KR20230016760A - Method of manufacturing tungsten copper composite, tungsten copper composite having high toughness and high thermal conductivity, and manufacturing method for the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법과, 텅스텐-구리 복합분말을 사용하여 텅스텐-구리 복합 소재를 제조하는 방법과, 인성, 연성, 열전도율 등이 현저하게 향상된 텅스텐-구리 복합 소재에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a tungsten-copper composite powder, a method for manufacturing a tungsten-copper composite material using the tungsten-copper composite powder, and a tungsten-copper composite material with significantly improved toughness, ductility, thermal conductivity, etc. .
텅스텐-구리 복합 소재는 155mm 포의 자탄, 105mm 포 및 90mm 포용 성형작약탄용 라이너 콘(liner cone)과 같은 군수용은 물론, LED-시스템이나 전력반도체용 방열소재, 전력기기용 접점, 방전용 전극 등 다양한 민수용 분야에도 적용될 수 있는 소재이다.The tungsten-copper composite material is used for military purposes such as submunitions of 155mm guns, liner cones for 105mm guns and shaped charge ammunition for 90mm guns, as well as LED-systems, heat dissipation materials for power semiconductors, contacts for power devices, electrodes for discharge, etc. It is a material that can be applied to various civil applications.
군수용의 라이너 콘의 경우, 구리를 기반으로 하는 소재가 사용되어 왔으나, 방호소재의 성능 향상으로 인해 관통 성능이 한계에 도달하여 최근에는 텅스텐-구리 복합 소재로 대체되고 있으나, 대체 사용되고 있는 텅스텐-구리 복합 소재의 취성이 높아 관통 성능의 개선에 한계가 있다.In the case of liner cones for military use, copper-based materials have been used, but due to the improvement in the performance of protective materials, the penetration performance has reached the limit. The brittleness of composite materials is high, so there is a limit to improvement in penetration performance.
또한, IT 산업의 발전으로 인해 고출력, 고집적 반도체의 수요가 증가하고 있으며, 반도체의 성능 향상에 따라 계산처리 과정에서 발생하는 높은 발열을 제어할 수 있는 방열소재의 수요도 함께 증가하고 있다. 또한, LED 산업도 단순 조명시장에서 빛과 파장을 이용하는 다양한 분야로 LED 사용이 확대되고 있고, 이러한 분야에 사용되는 고출력 조명시장에서도 고 기능성 방열소재가 요구되고 있다. 뿐만 아니라, 고출력 기기에 사용되는 접점소재와 방전용 전극소재도 그 응용분야가 지속적으로 증대하고 있다.In addition, demand for high-output and highly integrated semiconductors is increasing due to the development of the IT industry, and demand for heat dissipation materials that can control high heat generation generated during calculation processing is also increasing as the performance of semiconductors is improved. In addition, in the LED industry, the use of LED is expanding from the simple lighting market to various fields using light and wavelength, and high-functional heat dissipation materials are required in the high-power lighting market used in these fields. In addition, the application fields of contact materials and discharge electrode materials used in high-power devices are continuously increasing.
현재 방열 소재로서 세라믹, 금속, 또는 이들의 복합 소재 등이 사용되고 있는데, 이중에서 텅스텐-구리 복합 소재는 반도체 소재와 유사한 열팽창 계수를 가지면서, 동시에 높은 열전도도를 가지기 때문에 방열소재로도 주목 받고 있으나, 텅스텐-구리 복합 소재의 적용 분야를 확장하기 위해서는 방열특성의 추가적인 개선이 필요하다.Currently, ceramics, metals, or composite materials thereof are used as heat dissipation materials. Among them, tungsten-copper composite materials are attracting attention as heat dissipation materials because they have a thermal expansion coefficient similar to semiconductor materials and high thermal conductivity at the same time. However, in order to expand the application fields of tungsten-copper composite materials, further improvement of heat dissipation characteristics is required.
텅스텐-구리 복합 소재의 제조 방법으로는 크게 2가지 방법이 알려져 있는데, 그 하나는 내부에 기공 채널을 갖는 텅스텐 골격체(skeleton)을 제작한 후 골격체에 구리를 용침시키는 용침법(하기 특허문헌 1)이고, 나머지 하나는 텅스텐-구리 복합분말을 제조하여 성형 및 소결을 통해 제조하는 액상소결법(하기 특허문헌 2)이다.There are two known methods for producing tungsten-copper composite materials. One of them is an infiltration method in which copper is infiltrated into the skeleton after fabricating a tungsten skeleton having a pore channel therein (patent document below). 1), and the other is a liquid phase sintering method (
상기 제조방법 중 용침법은 공정 관리가 쉽고, 소재의 강도가 높다는 장점이 있으나 텅스텐과 구리의 상호 고용도가 없어 서로 다른 금속 기지(matrix)를 형성함으로써, 텅스텐-구리 복합 소재의 불완전 치밀화로 인해 소재의 기계적 특성 및 열 특성이 떨어질 뿐 아니라, 용침 후에도 후 가공이 요구된다.Among the above manufacturing methods, the infiltration method has the advantages of easy process management and high material strength, but due to incomplete densification of the tungsten-copper composite material by forming different metal matrices due to the lack of mutual solubility of tungsten and copper. In addition to poor mechanical and thermal properties of the material, post-processing is required after infiltration.
액상소결법은 균일한 조성과 입도를 갖는 복합분말을 만드는 것이 중요한데, 이를 위해 하기 특허문헌 2에 개시된 것과 같이, 공정 관리가 복잡한 습식 비즈밀과 같은 공정이 사용되기도 한다. 또한, 액상소결 과정에 불순물, 탄화물 등에 의한 결함이 발생할 수 있고, 이러한 결함들은 인성과 같은 기계적 물성은 물론 열 특성을 저해하는 요소가 된다.In the liquid phase sintering method, it is important to make a composite powder having a uniform composition and particle size. For this purpose, as disclosed in
본 발명의 일 목적은 미세하면서 균일하게 분산된 텅스텐-구리 복합분말을 간소한 공정으로 얻을 수 있는 복합분말의 제조방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide a method for producing a composite powder capable of obtaining a fine and uniformly dispersed tungsten-copper composite powder in a simple process.
본 발명의 다른 목적은 연신율, 인성, 열전도성, 전기전도성이 종래의 텅스텐-구리 복합 소재에 비해 향상될 수 있도록 하는 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a tungsten-copper composite material that can improve elongation, toughness, thermal conductivity, and electrical conductivity compared to conventional tungsten-copper composite materials.
본 발명의 또 다른 목적은 연신율, 인성, 열전도성, 전기전도성이 종래의 텅스텐-구리 복합 소재에 비해 향상된 텅스텐-구리 복합 소재를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a tungsten-copper composite material having improved elongation, toughness, thermal conductivity, and electrical conductivity compared to conventional tungsten-copper composite materials.
상기 일 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제 1 측면은, (a) 텅스텐 분말과 산화구리 분말을 혼합 및 분쇄하여 혼합분말을 만드는 단계와, (b) 상기 혼합분말을 환원하여 텅스텐-구리 복합분말을 만드는 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계의 환원은 상기 혼합분말을 다공성 보트(boat)에 담겨진 상태에서 이루어지고, 상기 다공성 보트는 금속-메시(metal-mesh) 또는 개기공 다공질 금속으로 만들어지고, 상기 다공성 보트의 밑면에 소정 공간이 형성될 수 있도록 거치 또는 현수된 상태에서 환원처리가 이루어지는, 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법을 제공하는 것이다.A first aspect of the present invention for achieving the above object is (a) mixing and grinding tungsten powder and copper oxide powder to prepare a mixed powder, (b) reducing the mixed powder to obtain a tungsten-copper composite powder The reduction in step (b) is performed while the mixed powder is contained in a porous boat, and the porous boat is made of a metal-mesh or open-pore porous metal. It is to provide a method for producing a tungsten-copper composite powder, wherein reduction treatment is performed in a suspended or suspended state so that a predetermined space can be formed on the bottom of the porous boat.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제 2 측면은, (a) 상기 텅스텐-구리 복합분말에 바인더를 코팅하는 단계와, (b) 상기 바인더가 코팅된 텅스텐-구리 복합분말의 성형체를 만드는 단계와, (c) 상기 성형체로부터 상기 바인더를 제거하는 단계와, (d) 상기 바인더가 제거된 성형체를 수소 분위기에서 액상소결하는 단계 및 (e) 상기 액상소결된 소결체를 진공 분위기에서 열처리하는 단계를 포함하는, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법을 제공하는 것이다.A second aspect of the present invention for achieving the other object is (a) coating a binder on the tungsten-copper composite powder, and (b) making a molded body of the tungsten-copper composite powder coated with the binder And, (c) removing the binder from the molded body, (d) liquid-phase sintering the molded body from which the binder was removed in a hydrogen atmosphere, and (e) heat-treating the liquid-phase sintered sintered body in a vacuum atmosphere. Including, to provide a method for manufacturing a tungsten-copper composite material.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제 3 측면은, 구리 내에 복수의 텅스텐 입자가 분산된 미세조직을 가지는 텅스텐-구리 복합 소재로, 진공열처리로의 배기라인에 진공열처리 과정에서 발생되는 기체의 종류와 분압을 측정할 수 있는 잔류가스분석기(Residual gas analyzer)를 장착한 후, 상기 진공열처리로에 상기 텅스텐-구리 복합 소재를 장입한 후, 진공도 1×10-6torr 이상, 승온속도 3.5℃/min의 조건으로 상온에서 900℃ 이상으로 가열한 시험에서, 800℃에서 측정된 수소 분압이 1.0×10-7 torr 이하인, 텅스텐-구리 복합 소재를 제공하는 것이다.A third aspect of the present invention for achieving the above another object is a tungsten-copper composite material having a microstructure in which a plurality of tungsten particles are dispersed in copper, the gas generated during the vacuum heat treatment process in the exhaust line of the vacuum heat treatment furnace After installing a residual gas analyzer capable of measuring the type and partial pressure of , and after charging the tungsten-copper composite material into the vacuum heat treatment furnace, the degree of vacuum is 1 × 10 -6 torr or more, the heating rate is 3.5 To provide a tungsten-copper composite material having a hydrogen partial pressure of 1.0×10 −7 torr or less measured at 800° C. in a test heated from room temperature to 900° C. or more under conditions of ℃/min.
본 발명의 일 실시형태에 따른 복합분말의 제조방법에 의하면, 수소 환원 시에 벌크 상태로 담겨진(장입된) W-CuO 혼합분말을 수소 가스의 침투가 용이하고 반응된 H2O 가스의 배출이 용이한 구조를 갖는 금속 메시-스크린(Mesh-screen) 또는 개기공 다공질의 보트(Boat)를 사용함으로써, 미환원된 분말이 없게 하여, 환원된 텅스텐-구리 복합분말의 품질과 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.According to the method for producing a composite powder according to an embodiment of the present invention, the W-CuO mixed powder contained (charged) in bulk during hydrogen reduction is easily penetrated by hydrogen gas and the discharge of the reacted H 2 O gas is reduced. By using a metal mesh-screen having an easy structure or a boat of open pores, there is no unreduced powder, and the quality and productivity of the reduced tungsten-copper composite powder can be greatly improved. can
또한, 우수한 인성, 열전도성을 가지는 텅스텐-구리 복합 소재를 제조하기 위해서는 사용되는 원료 분말의 혼합 균일도가 중요한데, 텅스텐과 구리와 같이 특성의 차이가 많은 2종 이상의 분말을 물리적으로 혼합하여 높은 혼합도를 얻기 위해서는 전술한 바와 같이 복잡하고 다양한 공정이 필요하여 양산성이 떨어지거나 제조비용이 증가한다. 본 발명의 일 실시형태에 따른 복합분말의 제조방법에서는 경질의 미립 텅스텐 분말과 텅스텐 분말에 비해 입도가 훨씬 큰 연질의 조립 구리 산화물 분말을 원료로 하여 복합분말을 제조하는데, 이와 같이 텅스텐 금속과 구리 산화물이 갖는 물리적 성질 중 경도의 차이와 함께 입자 크기 차이를 이용함으로써, 종래의 습식 비즈밀과 같은 복잡한 공정을 사용하지 않고도, 간단한 건식 분쇄법을 통해 균일하면서 미세한 크기를 가지는 W-CuO 혼합분말을 얻을 수 있다.In addition, in order to manufacture a tungsten-copper composite material with excellent toughness and thermal conductivity, the mixing uniformity of the raw material powder used is important. In order to obtain, as described above, complicated and various processes are required, resulting in poor mass productivity or increased manufacturing cost. In the method for producing a composite powder according to an embodiment of the present invention, a composite powder is prepared using hard fine-grained tungsten powder and soft coarse-grained copper oxide powder having a much larger particle size than tungsten powder as raw materials. In this way, tungsten metal and copper By using the difference in hardness and particle size among the physical properties of oxides, a W-CuO mixed powder having a uniform and fine size can be obtained through a simple dry grinding method without using a complicated process such as a conventional wet bead mill. can
또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법에 의하면, 소결 후에 고진공 열처리를 적용함으로써, 소결된 상태에 비해 연신율, 인성, 열전도도 등의 특성에 있어서 현저한 향상을 구현할 수 있다.In addition, according to the method for manufacturing a tungsten-copper composite material according to an embodiment of the present invention, by applying high vacuum heat treatment after sintering, significant improvement in characteristics such as elongation, toughness, and thermal conductivity can be achieved compared to the sintered state. there is.
또한, 벽 두께가 얇고 속이 빈 콘 형상(cone-type) 또는 파이프 형상(pipe-type)의 성형체를 소결 할 때는 필연적으로 변형이 수반되기 때문에, 종래에는 소결후에 후가공을 반드시 수행하였다. 그런데, 본 발명의 일 실시형태에 따른 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법에 의하면, 투입된 소재와 화학적 고용(Solubility)이 없는 재질(예를 들어, Al2O3)로 만들어진 치구를 사용함으로써, 벽 두께가 얇은 콘 형상(cone-type) 또는 파이프 형상(pipe-type)의 성형체를 소결한 후에 후가공이 필요하지 않을 정도의 우수한 치수 정밀도를 구현할 수 있었다. 이를 통해, 적어도 2 ~ 3단계의 가공 공정을 단축할 수 있다.In addition, since deformation is inevitably accompanied when sintering a hollow cone-type or pipe-type molded body having a thin wall thickness, post-processing is necessarily performed after sintering in the related art. However, according to the method for manufacturing a tungsten-copper composite material according to an embodiment of the present invention, by using a jig made of a material (eg, Al 2 O 3 ) without chemical solubility with the injected material, the wall After sintering a thin cone-type or pipe-type molded body, it was possible to realize excellent dimensional accuracy to the extent that post-processing was not required. Through this, it is possible to shorten the machining process of at least 2 to 3 steps.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 텅스텐-구리 복합분말과, 텅스텐-구리 복합 소재를 제조하는 제조 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 텅스텐-구리 복합분말의 제조에 사용된 스테인리스로 만들어진 메쉬형 보트(boat)의 사시도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따라 제조된 복합분말을 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따라 콘(cone) 형상의 소결체를 제조할 때 사용된 치구를 촬영한 이미지이다.
도 5는 도 4의 치구를 사용하여 소결할 콘(cone) 형상의 성형체를 촬영한 이미지이다.
도 6은 콘(cone) 형상 소결체(비교예)와, 콘(cone) 형상 소결체를 열처리한 것(실시예)의 압축시험 과정을 촬영한 이미지이다.
도 7은 압축 시험 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 콘(cone) 형상 소결체(비교예)의 파단면의 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 9는 콘(cone) 형상 소결체를 열처리한 것(실시예)의 파단면의 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 10은 콘(cone) 형상 소결체(비교예)와, 콘(cone) 형상 소결체를 열처리한 것(실시예)의 고진공 하에서 수소 분압을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 11은 텅스텐-구리 복합 소재로 제작한 라이너콘(liner cone) 의 관통시험 결과를 나타낸 것이다.1 is a manufacturing process diagram for manufacturing a tungsten-copper composite powder and a tungsten-copper composite material according to an embodiment of the present invention.
2 is a perspective view of a mesh boat made of stainless steel used in the manufacture of a tungsten-copper composite powder according to an embodiment of the present invention.
3 is an image taken with a scanning electron microscope of a composite powder prepared according to an embodiment of the present invention.
4 is an image taken of a jig used when manufacturing a cone-shaped sintered body according to an embodiment of the present invention.
FIG. 5 is an image taken of a cone-shaped molded body to be sintered using the jig of FIG. 4 .
6 is an image of a compression test process of a cone-shaped sintered body (Comparative Example) and a heat-treated cone-shaped sintered body (Example).
7 shows the compression test results.
8 is an image taken with a scanning electron microscope of a fracture surface of a cone-shaped sintered body (Comparative Example).
9 is an image taken with a scanning electron microscope of a fracture surface of a cone-shaped sintered body subjected to heat treatment (Example).
10 shows the results of measuring the hydrogen partial pressure under high vacuum of a cone-shaped sintered body (Comparative Example) and a cone-shaped sintered body subjected to heat treatment (Example).
11 shows the results of a penetration test of a liner cone made of a tungsten-copper composite material.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다.Hereinafter, the configuration and operation of embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 '포함'한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. In addition, when a certain part 'includes' a certain component, this means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.
[제 1 실시형태][First Embodiment]
본 발명의 제 1 실시형태는, 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법에 관한 것이다.A first aspect of the present invention relates to a method for producing a tungsten-copper composite powder.
본 발명에 따른 복합분말의 제조방법은, (a) 텅스텐 분말과 산화구리 분말을 혼합 및 분쇄하여 혼합분말을 만드는 단계와, (b) 상기 혼합분말을 환원하여 텅스텐-구리 복합분말을 만드는 단계를 포함하고, 상기 (b) 단계의 환원은 상기 혼합분말을 다공성 보트(boat)에 담겨진 상태에서 이루어지고, 상기 다공성 보트는 금속-메쉬 또는 개기공 다공질 금속으로 만들어지고, 상기 다공성 보트의 밑면에 소정 공간이 형성될 수 있도록 거치 또는 현수된 상태에서 환원처리가 이루어지는 것을 특징으로 한다.The method for producing a composite powder according to the present invention comprises the steps of (a) mixing and grinding tungsten powder and copper oxide powder to produce a mixed powder, and (b) reducing the mixed powder to produce a tungsten-copper composite powder. The reduction in step (b) is performed in a state in which the mixed powder is contained in a porous boat, and the porous boat is made of metal-mesh or open-pore porous metal, and a predetermined surface is placed on the bottom of the porous boat. It is characterized in that the reduction treatment is performed in a suspended or suspended state so that a space can be formed.
본 발명에 따른 방법은 혼합분말을 벌크 상태로 다공성 보트(boat)에 장입하여 산화구리에 대한 환원 처리를 하기 때문에, 환원용 가스인 수소의 침투가 용이하고, 반응되어 생성되는 H2O 가스의 배출이 원활하게 이루어져, 미환원된 분말을 실질적으로 없앨 수 있어, 환원된 텅스텐-구리 복합분말의 품질과 생산성을 크게 향상시킬 수 있다.In the method according to the present invention, since the mixed powder is charged in a porous boat in a bulk state to perform reduction treatment for copper oxide, hydrogen, which is a reducing gas, easily permeates, and H 2 O gas generated by the reaction is easily penetrated. Since the discharge is smoothly performed, the unreduced powder can be substantially eliminated, and thus the quality and productivity of the reduced tungsten-copper composite powder can be greatly improved.
또한, 상기 (b) 단계에 있어서, 상기 혼합분말은 소정 두께의 벌크 상태로 다공성 보트(boat)에 장입하여 수행되는 것이 바람직할 수 있다. 여기서, '소정 두께의 벌크 상태'란 분말에 탭핑(Tapping), 진동(Vibrating) 또는, 압축과 같은 외력이 가해지지 않은 그대로의 상태, 즉 분말이 다져지지 않은 상태를 의미한다.In addition, in the step (b), it may be preferable to carry out the mixed powder is charged in a porous boat (boat) in a bulk state of a predetermined thickness. Here, the 'bulk state of a predetermined thickness' means a state in which no external force such as tapping, vibrating, or compression is applied to the powder, that is, a state in which the powder is not compacted.
상기 혼합분말의 벌크 상태의 두께는 미환원된 분말을 실질적으로 없앨 수 있는 두께라면 특별히 제한이 없으나, 생산성과 미환원된 분말을 줄이는 측면에서 8 ~ 10mm가 바람직할 수 있다.The thickness of the mixed powder in a bulk state is not particularly limited as long as it can substantially remove unreduced powder, but may be preferably 8 to 10 mm in terms of productivity and reducing unreduced powder.
또한, 상기 혼합분말은 바람직하게는 산화구리 분말 10 ~ 50wt%, 텅스텐 분말 50 ~ 90wt%를 포함하고, 상기 분쇄 공정을 통해 상기 산화구리 분말과 텅스텐 분말은 2㎛ 이하의 크기로 분쇄된 것이 바람직하다.In addition, the mixed powder preferably includes 10 to 50 wt% of copper oxide powder and 50 to 90 wt% of tungsten powder, and the copper oxide powder and tungsten powder are preferably pulverized to a size of 2 μm or less through the grinding process do.
상기 혼합분말에 포함되는 산화구리 분말의 함량이 10wt% 미만 또는 50wt%를 초과하여 포함할 경우, 생성된 복합분말에 구리의 함량이 충분하지 않거나 지나치게 많아져, 이 복합분말로 만들어진 복합 소재에 요구되는 기계적 특성 또는 열 특성을 충족시키기 어렵기 때문에 상기 범위로 포함되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 혼합분말의 평균입도는 2㎛ 이하로 미세한 것이 이 혼합분말로 만들어진 복합분말을 사용하여 제조되는 복합 소재에 요구되는 기계적 특성을 구현하는데 바람직하다.When the content of the copper oxide powder included in the mixed powder is less than 10wt% or more than 50wt%, the content of copper in the resulting composite powder is insufficient or excessive, which is required for the composite material made of the composite powder. Since it is difficult to satisfy the mechanical properties or thermal properties to be, it is preferably included in the above range. In addition, the average particle size of the mixed powder is preferably 2 μm or less to realize mechanical properties required for a composite material manufactured using the composite powder made of the mixed powder.
또한, 상기 수소 분위기에서 환원처리는, 바람직하게 50L/m 이상의 수소(H2) 유량 중에서, 200℃ 이상 250℃ 미만의 온도에서 3 ~ 5시간 동안 열처리한 후, 250℃ 이상 650℃ 미만의 온도에서 3 ~ 6시간 동안 열처리하고, 650℃ 이상 750℃ 미만의 온도에서 2 ~ 4시간 동안 열처리하는 방법으로 수행될 수 있다.In addition, the reduction treatment in the hydrogen atmosphere is preferably performed at a temperature of 200 ° C or more and less than 250 ° C for 3 to 5 hours in a hydrogen (H 2 ) flow rate of 50 L / m or more, and then at a temperature of 250 ° C or more and less than 650 ° C. It may be performed by heat treatment for 3 to 6 hours and heat treatment for 2 to 4 hours at a temperature of 650 ° C or more and less than 750 ° C.
상기 환원처리 조건은 텅스텐-구리 복합분말의 제조에 가장 바람직한 공정 조건일 수 있다.The reduction treatment conditions may be the most preferable process conditions for preparing the tungsten-copper composite powder.
또한, 상기 (a) 단계는, 상기 산화구리 분말의 평균입도가 상기 텅스텐 분말의 평균입도에 비해 5배 이상 큰 상태로 혼합된 후 분쇄될 수 있다. In the step (a), the copper oxide powder may be mixed in a state in which the average particle size of the copper oxide powder is 5 times or more larger than the average particle size of the tungsten powder, and then pulverized.
본 발명에서는 경질의 미립 텅스텐 분말과, 상기 미립의 텅스텐 분말에 비해 입도가 큰 연질의 구리 산화물 분말을 원료로 하여 분쇄공정을 수행하는데, 이는 텅스텐 금속과 구리 산화물의 경도의 차이와 입자 크기 차이를 통해, 습식 비즈밀과 같은 복잡하면서 관리가 어려운 공정을 사용하지 않고도, 건식 분쇄법을 통해 균일하게 혼합되면서 미세한 크기를 가지는 W-CuO 혼합분말을 얻을 수 있기 때문이다.In the present invention, a grinding process is performed using hard fine tungsten powder and soft copper oxide powder having a larger particle size than that of the fine tungsten powder as raw materials. This is because it is possible to obtain a W-CuO mixed powder having a fine size while being uniformly mixed through a dry grinding method without using a complex and difficult to manage process such as a wet bead mill.
[제 2 실시형태][Second Embodiment]
본 발명의 제 2 실시형태는 텅스텐-구리 복합(또는 혼합)분말을 사용하여, 텅스텐-구리 복합 소재를 제조하는 것에 관한 것이다.A second embodiment of the present invention relates to manufacturing a tungsten-copper composite material by using a tungsten-copper composite (or mixed) powder.
본 발명에 따른 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법은, (a) 텅스텐-구리 복합분말에 바인더를 코팅하는 단계, (b) 상기 바인더가 코팅된 텅스텐-구리 복합분말을 성형하는 단계, (c) 성형된 성형체로부터 상기 바인더를 제거하는 단계, (d) 상기 바인더가 제거된 성형체를 수소 분위기에서 소결하는 단계 및 (e) 상기 소결된 소결체를 진공 분위기에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for manufacturing a tungsten-copper composite material according to the present invention includes the steps of (a) coating a tungsten-copper composite powder with a binder, (b) molding the binder-coated tungsten-copper composite powder, (c) It is characterized in that it includes removing the binder from the molded body, (d) sintering the molded body from which the binder is removed in a hydrogen atmosphere, and (e) heat-treating the sintered body in a vacuum atmosphere.
본 발명에 있어서, '텅스텐-구리 복합분말'은 텅스텐 입자와 구리 입자가 상호 결합된 상태의 분말 및/또는 텅스텐 입자와 구리 입자가 단순히 혼합되어 있는 상태의 분말을 포함하는 의미로 사용된다.In the present invention, 'tungsten-copper composite powder' is used to mean a powder in which tungsten particles and copper particles are mutually coupled and/or a powder in which tungsten particles and copper particles are simply mixed.
본 발명에 따른 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법은, 특히 성형하고 소결을 한 후에 고진공 분위기에서 소정 시간 동안 열처리를 함으로써, 복합 소재 내에 잔류하는 수소를 최소화한다. 이러한 과정을 통해 종래의 텅스텐-구리 복합 소재에 비해 현저하게 향상된 연신율, 인성, 열전도율 등의 특성을 구현할 수 있다.In the method for manufacturing a tungsten-copper composite material according to the present invention, hydrogen remaining in the composite material is minimized by heat treatment for a predetermined time in a high vacuum atmosphere after molding and sintering. Through this process, it is possible to realize characteristics such as significantly improved elongation, toughness, and thermal conductivity compared to conventional tungsten-copper composite materials.
또한, 상기 (a) 단계에서 상기 복합분말은 바람직하게 상기 복합분말의 제조방법을 통해 제조된 것일 수 있으나, 본 발명에 따른 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법이 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, in the step (a), the composite powder may be preferably manufactured through the method of manufacturing the composite powder, but the method of manufacturing the tungsten-copper composite material according to the present invention is not necessarily limited thereto.
또한, 상기 (c) 단계에서 바인더는, 폴리옥시메틸렌(Polyoxymethylen)계 왁스일 수 있다.In the step (c), the binder may be a polyoxymethylene wax.
또한, 상기 (b) 단계의 성형은 사출성형(Injection Molding)법으로 수행될 수 있으나, 반드시 이에 한정되지 않고 공지의 분말야금용 성형법이 사용될 수도 있다.In addition, the molding of step (b) may be performed by an injection molding method, but is not necessarily limited thereto, and a known powder metallurgy molding method may be used.
또한, 상기 (d) 단계는 1150 ~ 1250℃의 온도에서 수행될 수 있다. 이는 소결온도가 상기 온도 범위를 벗어나게 되면 건전한 소결상태를 얻기 어려울 수 있기 때문이다.In addition, the step (d) may be performed at a temperature of 1150 ~ 1250 ℃. This is because it may be difficult to obtain a sound sintered state when the sintering temperature is out of the above temperature range.
또한, 상기 (d) 단계에서, 상기 성형체가 벽 두께가 2mm 이하인 콘(cone) 형상 또는 파이프 형상과 같이 내부에 빈 공간이 있는 형상인 경우, 상기 빈 공간에 대응하는 형상을 구비하고 상기 성형체와 화학적으로 반응하지 않는 물질로 이루어진 치구(jig)를 상기 빈공간에 삽입한 상태에서, 상기 소결을 수행할 수 있다.In addition, in the step (d), when the molded body has an empty space inside, such as a cone shape or a pipe shape with a wall thickness of 2 mm or less, a shape corresponding to the empty space is provided, and the molded body and The sintering may be performed in a state in which a jig made of a material that does not react chemically is inserted into the empty space.
벽(wall) 두께가 얇고 속이 빈 예를 들어, 콘 형상(cone-type)이나 파이프 형상(pipe-type)으로 이루어진 그린 성형체를 소결할 때는 변형이 발생하고, 변형이 발생한 경우 소결 후에 반드시 2 ~ 3단계의 후가공 처리를 하여야 한다. 그런데 본 발명과 같이 소결하는 소재와의 화학적 고용이 없는 알루미나와 같은 소재로 만들어진 치구(도 4 참조)를 사용함으로써, 벽 두께가 얇은 콘 형상(cone-type) 또는 파이프 형상(pipe-type)의 성형체를 소결한 후에 후가공이 필요하지 않을 정도의 우수한 치수 정밀도를 구현할 수 있다.When sintering a green molded body with a thin wall and a hollow hollow, for example, a cone-type or pipe-type, deformation occurs, and if the deformation occurs, after sintering, 3 steps of post-processing should be performed. However, by using a jig made of a material such as alumina (see FIG. 4) without chemical solidarity with the material to be sintered as in the present invention, a cone-type or pipe-type with a thin wall thickness After sintering the molded body, it is possible to realize excellent dimensional accuracy to the extent that post-processing is not required.
또한, 상기 (e) 단계는 10-5torr 이상의 고진공 분위기 중에 550 ~ 950℃의 온도에서 5 ~ 12 시간동안 수행될 수 있다. 진공도가 10-5torr 이상이 되지 않거나, 열처리 온도가 550℃ 미만이거나, 열처리 시간이 5 시간 미만일 경우, 소결체 내에 잔류하는 수소가 충분히 제거되지 않아, 본 발명에서 목적하는 인성, 열전도도 등의 향상이 충분하지 않을 수 있기 때문이다. 한편, 열처리 시간이 12 시간 이상일 경우 에너지 비용이 과다하기 때문에 바람직하지 않고, 열처리 온도가 950℃를 초과할 경우, 소결 조직에 영향을 줄 수 있어 바람직하지 않다.In addition, the step (e) may be performed for 5 to 12 hours at a temperature of 550 to 950° C. in a high vacuum atmosphere of 10 −5 torr or more. When the degree of vacuum is not greater than 10 −5 torr, the heat treatment temperature is less than 550° C., or the heat treatment time is less than 5 hours, hydrogen remaining in the sintered body is not sufficiently removed, thereby improving toughness and thermal conductivity, etc. aimed at in the present invention. Because this may not be enough. On the other hand, when the heat treatment time is 12 hours or more, it is not preferable because energy costs are excessive, and when the heat treatment temperature exceeds 950° C., it is not preferable because it may affect the sintered structure.
[제 3 실시형태][Third Embodiment]
본 발명의 제 3 실시형태는 텅스텐-구리 복합 소재에 관한 것이다.A third aspect of the present invention relates to a tungsten-copper composite material.
본 발명의 텅스텐-구리 복합 소재는, 벌집모양의 구리 내에 텅스텐 입자들이 분산된 미세조직을 가지는 것으로, 진공열처리로의 배기라인에 진공열처리 과정에서 발생되는 기체의 종류와 분압을 측정할 수 있는 잔류가스분석기(Residual gas analyzer)를 장착한 후, 상기 진공열처리로에 상기 텅스텐-구리 복합 소재를 장입한 후, 진공도 1×10-6torr 이상, 승온속도 3.5℃/min의 조건으로 상온에서 900℃ 이상으로 가열한 시험에서, 800℃에서 측정된 수소 분압이 1.0×10-7 torr 이하인, 것을 특징으로 한다(도 10 참조).The tungsten-copper composite material of the present invention has a microstructure in which tungsten particles are dispersed in honeycomb-shaped copper, and a residue for measuring the type and partial pressure of the gas generated during the vacuum heat treatment process is present in the exhaust line of the vacuum heat treatment furnace. After installing a residual gas analyzer and charging the tungsten-copper composite material into the vacuum heat treatment furnace, the temperature is 900 ° C. In the test heated above, the hydrogen partial pressure measured at 800 ° C. is 1.0 × 10 -7 torr or less, characterized in that (see Fig. 10).
종래의 텅스텐-구리 복합 소재의 경우, 취성이 강하여 일정 이상의 인성이 요구되는 용도에 적용하는데는 한계가 있었으며, 이러한 취성은 종래 텅스텐-구리 복합 소재가 갖는 본래의 소재 특성으로 평가되었다. 본 발명자들은 텅스텐-구리 복합 소재의 취성은 텅스텐-구리의 소결용 분위기 가스로 사용되는 수소의 침투 및 잔류에 기인함을 밝혀내고, 텅스텐-구리 소결체 내에 잔류하는 수소의 분압이 1.0×10-7 torr 이하, 바람직하게는 8.0×10-8 torr 이하로 유지시키는 열처리를 통해, 텅스텐-구리 복합 소결 상태품에 비해 현저하게 향상된 인성, 연성, 열전도율을 갖는 소결체를 얻었다.In the case of the conventional tungsten-copper composite material, there is a limit to its application to applications requiring a certain level of toughness due to its strong brittleness, and this brittleness has been evaluated as an original material characteristic of the conventional tungsten-copper composite material. The present inventors have found that the brittleness of the tungsten-copper composite material is due to the permeation and retention of hydrogen used as an atmospheric gas for sintering tungsten-copper, and the partial pressure of hydrogen remaining in the tungsten-copper sintered body is 1.0×10 -7 Torr or less, preferably 8.0 × 10 -8 Torr or less, through heat treatment, a sintered body having significantly improved toughness, ductility, and thermal conductivity compared to the tungsten-copper composite sintered state product was obtained.
또한, 상기 텅스텐-구리 복합 소재에 있어서, 상기 텅스텐 60 ~ 92wt%, 상기 구리 8 ~ 40wt%를 포함하고, 상기 텅스텐 입자의 평균 입도는 2㎛ 이하일 수 있다.In addition, in the tungsten-copper composite material, 60 to 92 wt% of the tungsten and 8 to 40 wt% of the copper may be included, and the average particle size of the tungsten particles may be 2 μm or less.
이는 구리의 함량이 8wt% 미만 또는 40wt%를 초과하여 포함하거나, 텅스텐 입자의 평균 입도가 2 ㎛를 초과할 경우, 특히 성형작약탄의 라이너 콘(Liner Cone)과 같은 부품에 요구되는 기계적 특성을 충족하기 어렵기 때문이다. This is when the copper content is less than 8wt% or more than 40wt%, or the average particle size of the tungsten particles exceeds 2 ㎛, especially the mechanical properties required for parts such as the liner cone of shaped charges. because it is difficult to fulfill.
상기 텅스텐 입자의 평균 입도는 0.5 ~ 1.5㎛ 범위로 유지되는 것이 기계적 특성을 보다 향상시킬 수 있어 바람직하다.The average particle size of the tungsten particles is preferably maintained in the range of 0.5 to 1.5 μm because mechanical properties can be further improved.
또한, 상기 텅스텐-구리 복합 소재는, 바람직하게, 인장강도 500MPa 이상, 연신율 7% 이상, 충격에너지 30J 이상, 열전도도 300W/mK 일 수 있다.In addition, the tungsten-copper composite material may preferably have a tensile strength of 500 MPa or more, an elongation of 7% or more, an impact energy of 30 J or more, and a thermal conductivity of 300 W/mK.
또한, 상기 텅스텐-구리 복합 소재는, 방열, 전기접점, 전극소재, 또는 성형작약탄의 라이너 콘(Liner Cone) 용으로 사용될 수 있다.In addition, the tungsten-copper composite material may be used for heat dissipation, electrical contact, electrode material, or liner cone of shaped charges.
<실시예><Example>
텅스텐-구리 복합분말의 제조Preparation of tungsten-copper composite powder
본 발명의 실시예에 따른 텅스텐-구리 복합분말 및 텅스텐-구리 복합 소재는 도 1에 제시된 공정을 통해 제조되었다.The tungsten-copper composite powder and the tungsten-copper composite material according to an embodiment of the present invention were manufactured through the process shown in FIG. 1 .
구체적으로, 평균입도 약 5㎛의 CuO 분말 39.2wt%와, 평균입도 약 1 ㎛의 순 텅스텐 분말을 60.8wt%를 더블-콘 혼합기(double-cone blender)에서 1차 혼합후 ACM(Air Classified Mill)에서 N2 또는 Ar 분위기하에서 분쇄하여 이를 다시 더블-콘 혼합기에서 2차 혼합하므로써 혼합도가 균일한 상태의 혼합 분말을 얻게 되었다.Specifically, after first mixing 39.2wt% of CuO powder with an average particle size of about 5 μm and 60.8 wt% of pure tungsten powder with an average particle size of about 1 μm in a double-cone blender, ACM (Air Classified Mill ) was pulverized under N 2 or Ar atmosphere, and then mixed again in a double-cone mixer to obtain a mixed powder with a uniform degree of mixing.
다음으로, 수득한 혼합 분말에 포함된 산화물인 CuO를 환원시키기 위한 환원공정을 수행하였다.Next, a reduction process for reducing CuO, which is an oxide included in the obtained mixed powder, was performed.
혼합 분말의 환원공정은 도 2에 도시된 것과 같이, H2O의 원활한 통기가 보장될 수 있도록 #80 스테인리스 메시(mesh) 보트(boat)를 제작한 후, 상기 보트에 두께 7 ~ 8mm 정도의 혼합 분말을 벌크(bulk) 상태로 장입하여, 50 ~ 100L/m의 수소(H2) 유량 중에서 750℃까지의 온도로 가열하였다. 구체적으로는, 200℃ 이상 250℃ 미만의 온도에서 3 ~ 5시간 동안 가열하고, 250℃ 이상 650℃ 미만의 온도에서 3 ~ 6시간 동안 가열하고, 650℃ 이상 750℃ 미만의 온도에서 2 ~ 4시간 동안 가열하였다.As shown in FIG. 2, in the reduction process of the mixed powder, a #80 stainless mesh boat is manufactured to ensure smooth ventilation of H 2 O, and then a boat having a thickness of about 7 to 8 mm is applied to the boat. The mixed powder was charged in a bulk state and heated to a temperature of up to 750° C. in a hydrogen (H 2 ) flow rate of 50 to 100 L/m. Specifically, heating at a temperature of 200 ° C or more and less than 250 ° C for 3 to 5 hours, heating at a temperature of 250 ° C or more and less than 650 ° C for 3 to 6 hours, and heating at a temperature of 650 ° C or more and less than 750 ° C for 2 to 4 hours. heated for an hour.
이러한 환원공정을 통해, 도 3에 도시된 성상을 가지며, 원소재(W, Cu)상태 만큼의 분말 순도를 가지는 환원된 혼합분말을 얻을 수 있었다.Through this reduction process, it was possible to obtain a reduced mixed powder having the properties shown in FIG. 3 and having a powder purity equal to that of the raw materials (W, Cu).
텅스텐-구리 복합 소재의 제조Manufacture of tungsten-copper composites
상기 공정을 통해 얻어진 텅스텐-구리 혼합분말을 사용하여 텅스텐-구리 복합 소재를 제조하였다.A tungsten-copper composite material was manufactured using the tungsten-copper mixed powder obtained through the above process.
먼저, 사출성형을 위하여, 왁스계 고분자 바인더(Polyoxymethylene)를 원료 분말 대비 10wt%를 넣고 교반함으로써, 원료 혼합분말에 왁스-코팅을 수행하였다. 이와 같이 왁스-코팅된 혼합분말을 펠릿(pallet)으로 제작한 후, 금속사출장치에 투입하여, 콘(cone) 형상의 그린 성형체를 제작하였다.First, for injection molding, wax-coating was performed on the raw material mixture powder by adding 10 wt% of a wax-based polymer binder (Polyoxymethylene) to the raw material powder and stirring. After making the wax-coated mixed powder into a pellet, it was introduced into a metal injection device to produce a cone-shaped green molded body.
이렇게 제작된 그린 성형체에 포함된 바인더를 제거하기 위하여, 탈지 공정을 수행하였다. 탈지 공정은 용매(Solvent) 용액에 12시간 침지하는 용매탈지 공정 후에, 진공 탈지로에서 10-2 torr, 450℃, 24시간의 조건으로 진공 열탈지를 수행하는 2단계로 수행되었다.In order to remove the binder included in the green molded body thus manufactured, a degreasing process was performed. The degreasing process was carried out in two steps: after the solvent degreasing process of immersing in a solvent solution for 12 hours, vacuum thermal degreasing was performed under conditions of 10 -2 torr, 450 ° C., and 24 hours in a vacuum degreasing process.
탈지된 성형체를 수소-소결로에 장입한 후, 1200℃에서 1시간 동안 액상 소결을 하였다. 이때, 콘(cone) 형상의 벽 두께가 얇아 소결 과정에 제품의 형상과 치수에 변형이 발생할 수 있음을 고려하여, 도 4에 도시된 것과 같이, 콘 형상제품의 최종품의 내부 치수와 동일하게 제작한 알루미나재 코어 치구를 성형체 내부에 삽입한 상태에서 소결을 하였다.After loading the degreased molded body into a hydrogen-sintering furnace, liquid phase sintering was performed at 1200° C. for 1 hour. At this time, in consideration of the fact that the shape and size of the product may be deformed during the sintering process due to the thin wall thickness of the cone shape, as shown in FIG. Sintering was performed while an alumina core jig was inserted into the molded body.
상기 알루미나재 코어 치구에는 도 4에 나타난 바와 같이, 둘레 방향으로 소정 간격을 두고 길이 방향을 따라 연장하는 홈(또는 노치(notch))가 다수 개 가공되어 있다. 이러한 형상의 알루미나재 코어 치구는 소결 중에 콘(cone) 형상의 성형체와 치구의 접촉면 사이에 잔류하고 있는 가스를 상기 홈 또는 노치를 통해 외부로 배출될 수 있도록 함과 동시에, 소결 완료 후에 치구에 밀착된 콘(cone) 형상의 성형체와의 분리를 용이하게 하기 위해 설계된 것이다.As shown in FIG. 4, the alumina core jig has a plurality of grooves (or notches) extending along the longitudinal direction at predetermined intervals in the circumferential direction. The alumina core jig of this shape allows the gas remaining between the contact surface of the cone-shaped molding and the jig during sintering to be discharged to the outside through the groove or notch, and at the same time adheres to the jig after completion of sintering. It is designed to facilitate separation from the cone-shaped molded body.
도 5는 도 4의 치구를 사용하여 제조할 콘(cone) 형상의 성형체를 촬영한 이미지이다. 도 5에서 확인되는 것과 같이, 소결체의 벽 두께가 얇음에도 불구하고, 정확한 치수를 가져 후가공이 필요하지 않은 소결체를 얻을 수 있었다. 5 is an image taken of a cone-shaped molded body to be manufactured using the jig of FIG. 4 . As confirmed in FIG. 5, despite the thin wall thickness of the sintered body, it was possible to obtain a sintered body having accurate dimensions and requiring no post-processing.
이와 같이 수소-소결을 통해 얻어진 소결체 내부에 잔류하는 수소를 제거하기 위하여, 진공로에서 10-5torr 이상으로 고진공 조건 하에서 900℃까지 가열하여 열처리를 하였다.In order to remove hydrogen remaining in the sintered body obtained through hydrogen-sintering as described above, heat treatment was performed by heating up to 900° C. under a high vacuum condition at 10 −5 torr or more in a vacuum furnace.
최종 열처리를 통해 얻은 소결체의 단면 미세조직을 이미지 분석기로 분석한 결과, 텅스텐 입자의 평균 입자 크기는 1.22㎛로 나타났다.As a result of analyzing the cross-sectional microstructure of the sintered body obtained through the final heat treatment with an image analyzer, the average particle size of the tungsten particles was found to be 1.22㎛.
텅스텐-구리 복합 소재의 기계적/열적 특성Mechanical/thermal properties of tungsten-copper composites
도 6은 고진공 열처리를 하지 않은 콘(cone) 형상 소결체(비교예)와 고진공 열처리를 한 것(실시예)의 압축시험 과정을 촬영한 이미지이다.6 is an image of a compression test process of a cone-shaped sintered body (Comparative Example) not subjected to high vacuum heat treatment and one subjected to high vacuum heat treatment (Example).
도 6에서 확인되는 것과 같이, 고진공 열처리를 하지 않은 소결체(도 6의 아래 그림)의 경우 약간의 압축 변형에도 쉽게 크랙이 발생하였으나, 본 발명의 실시예에 따라 고진공 열처리를 수행한 소결체(도 6의 위 그림)의 경우에는 상당한 변형이 이루어진 후에 크랙이 발생하였다.As confirmed in FIG. 6, in the case of the sintered body not subjected to high vacuum heat treatment (the lower figure in FIG. In the case of the above picture), cracks occurred after considerable deformation.
도 7은 상기 압축 시험의 정량적 결과를 나타낸 것이다. 도 7은 본 발명의 실시예에 대한 3개의 샘플(실시예 1~3)과, 비교예에 대한 2개의 샘플(비교예 1-2)의 결과를 나타낸 것으로, 본 발명의 실시예에 따른 소결체의 압축 최대하중(N)이 비교예에 비해 상당히 높을 뿐 아니라, 크랙이 발생하는 지점까지의 변위도 비교예에 비해 3.5 ~ 6.3배 정도 향상된 결과를 나타내었다.7 shows the quantitative results of the compression test. 7 shows the results of three samples (Examples 1 to 3) for the examples of the present invention and two samples (Comparative Examples 1-2) for the comparative examples, and the sintered body according to the examples of the present invention. The compression maximum load (N) of was significantly higher than that of the comparative example, and the displacement to the point where cracks occurred was also improved by 3.5 to 6.3 times compared to the comparative example.
아래 표 1은 본 발명의 실시예(소결 후 진공 열처리 상태품)와 비교예(소결 상태품)에 따라 소재물성 시험용 시편을 제작하여 시험한 인장시험(ASTM E8), 충격시험(ASTM E23), 열팽창계수를 측정한 결과를 나타낸 것이다.Table 1 below shows the tensile test (ASTM E8), impact test (ASTM E23), It shows the result of measuring the thermal expansion coefficient.
상기 표 1에서 확인되는 것과 같이, 인장강도의 차이는 실질적으로 없으나, 연신율은 상당히 향상되었고, 특히 인성을 나타내는 충격에너지에서 현저한 향상이 있으며, 열전도율도 현저한 향상이 있음을 알 수 있다.As confirmed in Table 1, there is substantially no difference in tensile strength, but the elongation is significantly improved, in particular, there is a significant improvement in impact energy representing toughness, and a significant improvement in thermal conductivity.
도 8은 콘(cone) 형상 소결체(비교예)의 파단면의 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이고, 도 9는 콘(cone) 형상 소결체를 열처리한 것(실시예)의 파단면의 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.8 is an image taken with a scanning electron microscope of a fracture surface of a cone-shaped sintered body (Comparative Example), and FIG. 9 is a scanning electron microscope of a fracture surface of a cone-shaped sintered body subjected to heat treatment (Example). This is an image taken with
도 8과 9에서 확인되는 것과 같이, 실시예와 비교예 모두 벌집모양의 구리 내에 텅스텐 입자들이 분산된 미세조직을 가지는 것으로 나타났다.As confirmed in FIGS. 8 and 9 , both the Examples and the Comparative Examples appeared to have microstructures in which tungsten particles were dispersed in honeycomb-shaped copper.
소결체에 대한 수소분압 측정 결과Hydrogen partial pressure measurement result for the sintered body
본 발명의 실시예와 비교예에 따른 소결체에 포함된 수소의 함량을 분석하기 위하여, 진공열처리로의 배기라인에 진공열처리 과정에서 발생되는 기체의 종류와 분압을 측정할 수 있는 RGA(Residual gas analyzer)를 장착하여, 진공열처리로에 장입된 소결체의 온도에 따른 수소분압의 변화를 확인하였다.In order to analyze the content of hydrogen contained in the sintered body according to the examples and comparative examples of the present invention, RGA (Residual gas analyzer) capable of measuring the type and partial pressure of the gas generated in the vacuum heat treatment process in the exhaust line of the vacuum heat treatment furnace ) was installed, and the change in hydrogen partial pressure according to the temperature of the sintered body loaded into the vacuum heat treatment furnace was confirmed.
진공열처리 과정에서 발생되는 가스 분압 측정을 통해 소결체 내부에 잔류하고 있던 수소 분압(비교예)을 확인하였고, 진공열처리된 소결체를 다시 장입하고 동일조건으로 실험하여 발생된 수소가스(실시예)가 현저히 줄어든 것을 확인할 수 있었다. 그 결과는 아래 표 2와 도 10에 나타내었다. The hydrogen partial pressure remaining inside the sintered body (Comparative Example) was confirmed by measuring the gas partial pressure generated during the vacuum heat treatment process, and the hydrogen gas (Example) generated by reloading the vacuum heat treated sintered body and experimenting under the same conditions was significantly reduced. It was observed that the decrease The results are shown in Table 2 and FIG. 10 below .
(A)comparative example
(A)
(B)Example
(B)
상기 표 2와 도 10에서 확인되는 것과 같이, 비교예와 실시예에 따라 제작된 소결체 내부에 잔류하는 수소의 함량에 상당한 차이가 있음이 확인되었고, 이러한 수소 함량의 차이가 상기한 인성, 연성, 열전도율 차이에 영향을 미친 것으로 보인다.As confirmed in Table 2 and FIG. 10, it was confirmed that there was a significant difference in the content of hydrogen remaining inside the sintered body manufactured according to the comparative example and the example, and the difference in the hydrogen content was the above-mentioned toughness, ductility, It appears to have an effect on the difference in thermal conductivity.
텅스텐-라이너 콘의 폭발-관통 시험 결과Explosion-penetration test results of tungsten-liner cones
비교예와 본 발명의 실시예에 따라 제조한 텅스텐-구리 라이너 콘(liner cone)을 사용하여 105mm 포용 성형작약탄을 만든 후, 도 11의 좌측에 나타낸 균질압연재에 대해 폭발-관통 시험을 수행하였다.After making a 105 mm artillery shell using a tungsten-copper liner cone prepared according to a comparative example and an embodiment of the present invention, an explosion-penetration test was performed on the homogeneous rolled material shown on the left side of FIG. 11 did
도 11은 폭발-관통 시험의 결과물을 촬영한 이미지이다. 시험결과, 비교예인 소결상태의 텅스텐-구리 제품에 비해, 25%이상 향상된 관통력(관통깊이 평균 150mm)을 나타내었다.11 is an image taken of the result of the explosion-penetration test. As a result of the test, compared to the sintered tungsten-copper product, which is a comparative example, the penetration power (average penetration depth of 150 mm) was improved by 25% or more.
이와 같은 관통 성능은 전술한 평가 결과에서 나타난 것과 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 복합소재의 높은 인성으로 인한 것으로, 타겟(target) 관통 시에 가해지는 고온-고압 하에서 제품(W-Cu Liner Cone)이 파손됨이 없이 균일한 함몰이 이루어짐과 동시에 형성된 용융금속 제트(jet)가 연속성을 유지할 수 있었기 때문이다.As shown in the above evaluation results, this penetration performance is due to the high toughness of the composite material manufactured according to the embodiment of the present invention, and the product (W-Cu) under high temperature and high pressure applied when penetrating a target This is because the molten metal jet formed at the same time maintained continuity while uniform depression was achieved without damage to the Liner Cone.
Claims (15)
(b) 상기 혼합분말을 환원하여 텅스텐-구리 복합분말을 만드는 단계를 포함하고,
상기 (b) 단계의 환원은 상기 혼합분말을 다공성 보트(boat)에 담겨진 상태에서 이루어지고,
상기 다공성 보트는 금속-메시(metal-mesh) 또는 개기공 다공질 금속으로 만들어지며,
상기 다공성 보트의 밑면에 소정 공간이 형성될 수 있도록 거치 또는 현수된 상태에서 수소 환원처리가 이루어지는, 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법.(a) mixing and pulverizing tungsten powder and copper oxide powder to prepare a mixed powder;
(b) reducing the mixed powder to produce a tungsten-copper composite powder;
The reduction in step (b) is performed while the mixed powder is contained in a porous boat,
The porous boat is made of a metal-mesh or open-pore porous metal,
Method for producing a tungsten-copper composite powder, in which hydrogen reduction treatment is performed in a suspended or suspended state so that a predetermined space can be formed on the bottom of the porous boat.
상기 혼합분말은 산화구리 분말을 10 ~ 50wt%, 나머지 텅스텐 분말을 포함하고,
분쇄 공정을 통해 상기 산화구리 분말과 텅스텐 분말은 2㎛ 이하의 크기로 분쇄된 것인, 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법.According to claim 1,
The mixed powder includes 10 to 50 wt% of copper oxide powder and the remaining tungsten powder,
Through the grinding process, the copper oxide powder and the tungsten powder are ground to a size of 2 μm or less, a method for producing a tungsten-copper composite powder.
상기 수소 분위기에서 환원처리는, 50L/m 이상의 수소(H2) 유량 중에서,
200℃ 이상 250℃ 미만의 온도에서 3 ~ 5시간 동안 가열하고,
250℃ 이상 650℃ 미만의 온도에서 3 ~ 6시간 동안 가열하고,
650℃ 이상 750℃ 미만의 온도에서 2 ~ 4시간 동안 가열하는, 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법.According to claim 1 or 2,
In the hydrogen atmosphere, the reduction treatment is performed at a hydrogen (H 2 ) flow rate of 50 L/m or more,
Heating for 3 to 5 hours at a temperature of 200 ° C or more and less than 250 ° C,
Heating for 3 to 6 hours at a temperature of 250 ° C or more and less than 650 ° C,
Method for producing a tungsten-copper composite powder, which is heated for 2 to 4 hours at a temperature of 650 ° C or more and less than 750 ° C.
상기 (a) 단계는, 상기 산화구리 분말의 평균입도가 상기 텅스텐 분말의 평균입도에 비해 5배 이상 큰 상태로 혼합된 후 분쇄되는, 텅스텐-구리 복합분말의 제조방법.According to claim 2,
In step (a), the copper oxide powder is mixed in a state in which the average particle size is 5 times or more larger than the average particle size of the tungsten powder, and then pulverized.
(b) 상기 바인더가 코팅된 텅스텐-구리 복합분말의 성형체를 만드는 단계와,
(c) 상기 성형체로부터 상기 바인더를 제거하는 단계와,
(d) 상기 바인더가 제거된 성형체를 수소 분위기에서 액상소결하는 단계 및
(e) 상기 액상소결된 소결체를 진공 분위기에서 열처리하는 단계를 포함하는, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.(a) coating a binder on the tungsten-copper composite powder;
(b) making a molded body of the binder-coated tungsten-copper composite powder;
(c) removing the binder from the molded body;
(d) liquid-phase sintering the molded body from which the binder is removed in a hydrogen atmosphere; and
(e) a method of manufacturing a tungsten-copper composite material comprising the step of heat-treating the liquid-phase sintered sintered body in a vacuum atmosphere.
상기 (a) 단계에서 상기 복합분말은 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조된 것인, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.According to claim 5,
In step (a), the composite powder is prepared by the method according to any one of claims 1 to 4, tungsten-copper composite material manufacturing method.
상기 (c) 단계에서 바인더는 폴리옥시메틸렌(Polyoxymethylene)계 왁스인 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.According to claim 5,
In step (c), the binder is a polyoxymethylene-based wax tungsten-copper composite material manufacturing method.
상기 (b) 단계의 성형은 사출성형(Injection Molding)법으로 수행되는, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.According to claim 5,
The molding of step (b) is performed by an injection molding method, a method for manufacturing a tungsten-copper composite material.
상기 (d) 단계는 1150 ~ 1250℃의 온도에서 수행되는, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.According to claim 5,
Wherein step (d) is performed at a temperature of 1150 to 1250 ° C., a method for producing a tungsten-copper composite material.
상기 (d) 단계에서, 상기 성형체가 벽 두께가 2mm 이하인 콘(cone) 형상 또는 파이프 형상과 같이 내부에 빈 공간이 있는 형상인 경우, 상기 빈 공간에 대응하는 형상을 구비하고 상기 성형체와 화학적으로 반응하지 않는 물질로 이루어진 지그를 상기 빈공간에 삽입한 상태에서, 상기 소결을 수행하는, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.According to claim 5,
In the step (d), if the molded body has an empty space inside, such as a cone shape or a pipe shape with a wall thickness of 2 mm or less, it is provided with a shape corresponding to the empty space and is chemically bonded to the molded body. A method of manufacturing a tungsten-copper composite material, wherein the sintering is performed in a state in which a jig made of a material that does not react is inserted into the empty space.
상기 (e) 단계는 10-5torr 이상의 고진공 분위기 중에 550 ~ 950℃의 온도에서 5 ~ 12 시간동안 수행되는, 텅스텐-구리 복합 소재의 제조방법.According to claim 5,
The step (e) is performed for 5 to 12 hours at a temperature of 550 to 950 ° C. in a high vacuum atmosphere of 10 -5 torr or more, a method for producing a tungsten-copper composite material.
진공열처리로의 배기라인에 진공열처리 과정에서 발생되는 기체의 종류와 분압을 측정할 수 있는 잔류가스분석기(Residual gas analyzer)를 장착한 후, 상기 진공열처리로에 상기 텅스텐-구리 복합 소재를 장입한 후, 진공도 1×10-6torr 이상, 승온속도 3.5℃/min의 조건으로 상온에서 900℃ 이상으로 가열한 시험에서, 800℃에서 측정된 수소 분압이 1.0×10-7 torr 이하인, 텅스텐-구리 복합 소재.A tungsten-copper composite material having a microstructure in which a plurality of tungsten particles are dispersed in copper,
After installing a residual gas analyzer capable of measuring the type and partial pressure of gas generated in the vacuum heat treatment process on the exhaust line of the vacuum heat treatment furnace, the tungsten-copper composite material was charged into the vacuum heat treatment furnace. Then, in a test heated from room temperature to 900 ° C or more under conditions of a vacuum degree of 1 × 10 -6 torr or more and a heating rate of 3.5 ° C / min, the hydrogen partial pressure measured at 800 ° C is 1.0 × 10 -7 torr or less, tungsten-copper composite material.
상기 텅스텐-구리 복합소재는, 텅스텐 60 ~ 92 중량%, 구리 8 ~ 40중량%를 포함하고, 상기 텅스텐 입자의 평균 입도는 0.5 ~ 1.5㎛ 인, 텅스텐-구리 복합 소재.According to claim 12,
The tungsten-copper composite material includes 60 to 92% by weight of tungsten and 8 to 40% by weight of copper, and the average particle size of the tungsten particles is 0.5 to 1.5㎛.
상기 텅스텐-구리 복합 소재는, 인장강도 500MPa 이상, 연신율 7% 이상, 충격에너지 30J 이상, 열전도도 300W/mK 이상인 특성을 가지는, 텅스텐-구리 복합 소재.According to claim 13,
The tungsten-copper composite material has a tensile strength of 500 MPa or more, an elongation of 7% or more, an impact energy of 30 J or more, and a thermal conductivity of 300 W/mK or more.
상기 텅스텐-구리 복합 소재는, 방열, 전기접점, 전극소재, 또는 성형작약탄의 라이너 콘(Liner Cone) 용인, 텅스텐-구리 복합 소재.According to any one of claims 12 to 14,
The tungsten-copper composite material is a tungsten-copper composite material for heat dissipation, electrical contact, electrode material, or liner cone of shaped charges.
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- 2021-07-26 KR KR1020210098071A patent/KR102532974B1/en active IP Right Grant
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