KR20220059682A - 올리고머 제조장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 올리고머 제조장치에 관한 것으로, 단량체 스트림을 공급받아 올리고머화 반응시켜 반응 생성물을 제조하는 반응기; 상기 반응기에서 배출되는 반응 생성물 스트림을 이송하는 생성물 배출라인; 및 상기 생성물 배출라인의 임의의 영역에 구비되어 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포를 제거하는 기포 포집기를 포함하는 것인 올리고머 제조장치를 제공한다.

Description

올리고머 제조장치{APPARATUS FOR PREPARING OLIGOMER}
본 발명은 올리고머 제조장치에 관한 것으로, 올리고머 제조 시 기포 포집기를 이용하여 생성물 배출라인을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포를 분리함으로써 상기 생성물 배출라인에 구비된 수위 조절 밸브의 막힘을 방지할 수 있는 올리고머 제조장치에 관한 것이다.
알파 올레핀(alpha-olefin)은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용되고 있다.
상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 대표적으로 에틸렌의 올리고머화 반응을 통해 제조되고 있다. 상기 에틸렌 올리고머화 반응은 에틸렌을 반응물로 사용하여 촉매의 존재 하에 에틸렌의 올리고머화 반응(삼량체화 반응 또는 사량체화 반응)에 의하여 수행된다.
상기 에틸렌 올리고머화 반응은 반응 조건에 따라 반응기 내부에 독립된 기체공간 형성(Gas Holdup) 비율이 5% 내지 40% 범위로 분포하게 되는데, 이로 인해 상기 반응기로부터 배출되는 반응 생성물 스트림은 액상과 기상을 포함하는 다상(multi-phase)으로 존재하게 된다.
이 때, 반응기 생성물 배출라인을 통해 기체와 액체가 혼합된 반응 생성물 스트림이 배출되는 경우, 상기 생성물 배출라인에 구비된 수위 조절 밸브(level control valve)의 직후단의 배출 흐름이 정체되어 강한 저항을 받게 되는 임계 유동(choked flow) 현상이 발생할 수 있다. 또한, 상기 수위 조절 밸브의 전 후 흐름이 원활하지 않게 되고, 부반응으로 생성된 고분자의 정체 현상까지 더해져 궁극적으로 수위 조절 밸브의 막힘 현상으로 이어지는 문제가 있었다.
KR 1060383 B
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 반응기의 생성물 배출라인에 구비된 수위 조절 밸브에서의 막힘 현상을 방지할 수 있는 올리고머 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 단량체 스트림을 공급받아 올리고머화 반응시켜 반응 생성물을 제조하는 반응기; 상기 반응기에서 배출되는 반응 생성물 스트림을 이송하는 생성물 배출라인; 및 상기 생성물 배출라인의 임의의 영역에 구비되어 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포를 제거하는 기포 포집기를 포함하는 것인 올리고머 제조장치를 제공한다.
본 발명의 올리고머 제조장치에 따르면, 반응기의 생성물 배출라인에 기포 포집기를 구비하여 상기 생성물 배출라인을 통해 이송되는 기체와 액체가 혼합된 반응 생성물 스트림 내 포함되어 있는 기포를 제거함으로써, 생성물 배출라인에서 반응 생성물 스트림의 흐름을 원활하게 하고, 수위 조절 밸브의 막힘 현상을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 올리고머 제조장치를 포함하는 공정 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 기포 포집기 내에서 반응 생성물 스트림의 흐름을 나타낸 것이다.
도 7은 비교예에 따른 올리고머 제조장치를 포함하는 공정 흐름도이다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 용어 "상부"는 용기 내의 장치의 전체 높이로부터 50% 이상의 높이에 해당하는 부분을 의미하며, "하부"는 용기 내지 장치의 전체 높이로부터 50% 미만의 높이에 해당하는 부분을 의미할 수 있다.
본 발명에서 용어 "스트림(stream)"은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 배관 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 스트림은 각 장치를 연결하는 배관 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas) 및 액체(liquid) 등을 의미할 수 있다. 상기 유체에 고체 성분(solid)이 포함되어 있는 경우에 대해서 배제하는 것은 아니다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 하기 도 1 내지 도 6을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, 올리고머 제조장치가 제공된다. 상기 올리고머 제조장치로서, 단량체 스트림을 공급받아 올리고머화 반응시켜 반응 생성물을 제조하는 반응기(10); 상기 반응기(10)에서 배출되는 반응 생성물 스트림을 이송하는 생성물 배출라인(11); 및 상기 생성물 배출라인(11)의 임의의 영역에 구비되어 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포를 제거하는 기포 포집기(20)를 포함하는 올리고머 제조장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(10)는 단량체 스트림을 공급받아 올리고머화 반응시켜 목적하는 올리고머 생성물을 포함하는 반응 생성물을 제조하기 위한 것일 수 있다.
상기 반응기(10)에서의 올리고머화 반응은 액상의 반응 매체에서 이루어질 수 있다. 상기 액상의 반응 매체는 반응기(10) 하부 측면으로 공급될 수 있으며, 용매, 촉매 및 조촉매로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 용매는 예를 들어, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 옥탄, 시클로옥탄, 데칸, 도데칸, 벤젠, 자일렌, 1,3,5-트리메틸벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 클로로벤젠, 디클로로벤젠 및 트리클로로벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 용매는 경우에 따라서 2종을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 촉매는 예를 들어, 전이금속 공급원을 포함할 수 있다. 상기 전이금속 공급원은 예를 들어, 크로뮴(III) 아세틸아세토네이트, 크로뮴(III) 클로라이드 테트라하이드로퓨란, 크로뮴(III) 2-에틸헥사노에이트, 크로뮴(III) 트리스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵테인디오네이트), 크로뮴(III) 벤조일아세토네이트, 크로뮴(III) 헥사플루오로-2,4-펜테인디오네이트, 크로뮴(III) 아세테이트하이드록사이드, 크로뮴(III) 아세테이트, 크로뮴(III) 부티레이트, 크로뮴(III) 펜타노에이트, 크로뮴(III) 라우레이트 및 크로뮴(III) 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 화합물일 수 있다.
상기 조촉매는 예를 들어, 트리메틸 알루미늄(trimethyl aluminium), 트리에틸 알루미늄(triethyl aluminium), 트리이소프로필 알루미늄(triisopropyl aluminium), 트리이소부틸 알루미늄(triisobutyl aluminum), 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드(ethylaluminum sesquichloride), 디에틸알루미늄 클로라이드(diethylaluminum chloride), 에틸 알루미늄 디클로라이드(ethyl aluminium dichloride), 메틸알루미녹산(methylaluminoxane), 개질된 메틸알루미녹산(modified methylaluminoxane) 및 보레이트(Borate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 단량체는 에틸렌을 포함할 수 있다. 구체적으로, 에틸렌 단량체를 포함하는 단량체 스트림이 반응기(10)로 공급되어 올리고머화 반응을 걸쳐 목적하는 올리고머인 알파 올레핀을 제조할 수 있다. 이 때, 상기 올리고머화 반응은 반응기(10)의 하부 내지 중부 영역의 반응 매체에서 수행되며, 촉매의 존재 하에 용매에 용해된 액체 상태로 단량체의 올리고머화 반응이 수행될 수 있다. 상기 올리고머화 반응은, 단량체가 소중합되는 반응을 의미할 수 있다. 중합되는 단량체의 개수에 따라 삼량화(trimerization), 사량화(tetramerization)라고 불리며, 이를 총칭하여 다량화(multimerization)라고 한다.
상기 알파 올레핀은 공단량체, 세정제, 윤활제, 가소제 등에 쓰이는 중요한 물질로 상업 적으로 널리 사용되며, 특히 1-헥센과 1-옥텐은 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)의 제조 시, 폴리에틸렌의 밀도를 조절하기 위한 공단량체로 많이 사용된다. 상기 1-헥센 및 1-옥텐과 같은 알파 올레핀은 예를 들어, 에틸렌의 삼량체화 반응 또는 사량체화 반응을 통해 제조할 수 있다.
상기 반응기(10)는 예를 들어, 연속흐름 완전혼합　반응기(continuous stirred-tank reactor), 관 흐름 반응기(plug flow reactor) 및 기포탑　반응기(bubble column　reactor)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 반응기를 포함할 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 반응기는 기포탑 반응기일 수 있다.
상기 반응기(10)에서 단량체 스트림이 공급되어 수행되는 올리고머화 반응은, 10 ℃ 내지 180 ℃, 30 ℃ 내지 150 ℃ 또는 50 ℃ 내지 120 ℃의 온도 하에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 올리고머화 반응은 10 bar.g 내지 70 bar.g, 20 bar.g 내지 65 bar.g 또는 20 bar.g 내지 40 bar.g의 압력 하에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위 및 압력 범위 내에서 에틸렌을 올리고머화 반응시킬 때, 원하는 알파 올레핀에 대해 선택도가 우수할 수 있고, 고분자 부산물의 양이 저감될 수 있으며, 연속 공정의 운용상 효율을 상승시키고 비용을 절감할 수 있다.
상기 단량체 스트림은 기상으로 반응기(10)의 하부에 구비된 단량체 공급라인을 통해 반응기(10)로 공급될 수 있다. 이 때, 상기 기상의 단량체 스트림은 반응기(10) 하부에 설치된 다공 분산판을 통해 기체 분산되어 용매를 포함하는 액상의 반응 매체로 유입되고, 분산되는 힘에 의해서 자연적으로 믹싱(mixing)되면서 올리고머화 반응이 일어날 수 있다. 이 때, 반응 조건에 따라 반응기(10) 내부에 독립된 기체공간 형성(Gas Holdup) 비율이 5% 내지 40% 범위로 분포하게 되는데, 이로 인해 반응 생성물은 액상과 기상을 포함하는 다상(multi-phase)으로 존재하게 된다.
상기 반응기(10)에서 생성된 반응 생성물은 생성물 배출라인(11)을 통해 반응기(10)로부터 배출될 수 있다. 이 때, 반응기(10) 생성물 배출라인(11)을 통해 기체와 액체가 혼합된 반응 생성물 스트림이 배출되는 경우, 상기 생성물 배출라인(11)에 구비된 수위 조절 밸브(12)(level control valve)의 직후단의 배출 흐름이 정체되어 강한 저항을 받게 되는 임계 유동(choked flow) 현상이 발생할 수 있다. 또한, 상기 수위 조절 밸브(12)의 전 후 흐름이 원활하지 않게 되고, 부반응으로 생성된 고분자의 정체 현상까지 더해져 궁극적으로 수위 조절 밸브(12)의 막힘 현상으로 이어지는 문제가 있다.
이에 대해, 본 발명에서는 상기 생성물 배출라인(11)의 임의의 영역에 기포 포집기(20)(bubble catcher)를 구비하여 상기 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포를 제거함으로써 흐름을 원활하게 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기포 포집기(20)는 내부에 구비된 압력계(22)를 더 포함할 수 있다. 상기 압력계(22)는 기포 포집기(20) 내부에서 기포는 상승 이동하며, 상부에 정체되어 있는 기포는 압력계(22) 모니터링을 통해 필요 시 가스 회수라인(21)으로 배출할 수 있다. 구체적으로, 상기 압력계(22)는 기포 포집기(20) 내부에서 상승 이동하여 정체되어 있는 기포에 따라서 변화되는 기포 포집기(20) 내부의 압력을 측정하고, 상기 기포 포집기(20) 내부의 압력이 예를 들어, 반응기(10) 압력과의 차이가 1 bar.g 이하, 0.1 bar.g 내지 1 bar.g 또는 0.3 bar.g 내지 1 bar.g로 감소하는 경우 기포가 기포 포집기(20) 내부 공간을 충분히 채웠다고 판단하고, 채워진 기포가 액상의 반응 생성물의 흐름을 방해하지 않도록 상기 기포 포집기(20) 상부로부터 연결되는 가스 회수라인(21)을 통해 정체되어 있던 기포를 배출할 수 있다. 이 때, 상기 가스 회수라인(21)에 차단 밸브(block valve)를 구비하여 압력계(22) 모니터링을 통해 개방(open) 또는 차단(close) 작동시켜 필요에 따라서 기포 포집기(20) 내부에 정체되어 있는 기포를 배출할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기포 포집기(20)는 내부에 구비된 방해판(23)(baffle)을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 기포 포집기(20)의 하부 양측면에는 각각 입구 및 출구가 형성될 수 있으며, 상기 반응 생성물 스트림은 기포 포집기(20)의 입구로 공급될 수 있고, 기포 포집기(20) 내부에서 이송되어 출구로 배출될 수 있다. 이 때, 상기 방해판(23)은 기포 포집기(20) 바닥면으로부터 수직으로 구비될 수 있으며, 이를 통해, 상기 반응 생성물 스트림은 기포 포집기(20) 내의 입구로부터 출구까지 직선으로 흐르지 않고, 굴곡을 가지며 흐를 수 있다. 이 경우, 상기 반응 생성물 스트림이 방해판(23)으로 인해 이송되는 경로가 길어지고, 이로 인해 상기 기포 포집기(20) 내에서의 체류 시간이 길어지며, 기포는 상승하고, 액상의 반응 생성물은 출구를 향해 흘러감으로써 상기 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포 제거가 보다 용이할 수 있다.
상기 방해판(23)은 기포 포집기(20) 내 1개 내지 3개, 1개 내지 2개 또는 1개 구비될 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 방해판(23)은 기포 포집기(20) 내 1개 구비될 수 있다. 이 경우, 상기 기체 및 액체가 혼재하는 반응 생성물 스트림의 흐름이 크게 정체되지 않으면서 기포들이 충분히 상부 영역의 공간으로 배출될 수 있게 할 수 있다. 또한, 상기 반응 생성물 스트림에 포함되어 있을 수 있는 부산물인 고분자에 의한 장치 파울링(fouling) 현상을 최소화할 수 있다.
상기 기포 포집기(20)는 상기 기포 포집기(20) 내에서 반응 생성물의 흐름을 출구 방향으로 안내하는 안내부(25)를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 안내부(25)는 상기 기포 포집기(20) 내에서 반응 생성물의 흐름이 출구 방향으로 안내되도록 기포 포집기(20)의 바닥면 및 방해판(23)과 일정 간격을 두고 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 안내부(25)는 기포 포집기(20) 입구측 내벽 하부로부터 수평 연장되고, 상기 수평 연장된 끝단으로부터 상방으로 수직 연장되며, 상기 수직 연장된 끝단으로부터 다시 수평 연장되어, 방해판(23)과 후술하는 데미스터(24)(demister) 사이의 영역까지 연결될 수 있다. 상기 안내부(25)로 인해 기포 포집기(20) 내에서 이송되는 반응 생성물을 기포 포집기(20)의 입구에서 출구 방향으로 안내함과 동시에, 상기 안내부(25)는 상기 기포 포집기(20) 내에서 이송되는 반응 생성물 스트림이 방해판(23)에 의해 흐름 방향이 변화할 때, 와류가 발생하는 것을 방지하여, 기포와 함께 비말동반되는 액체 및 고분자에 의한 가스 회수라인의 오염을 최소화시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기포 포집기(20)는 내부에 구비된 데미스터(24)를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 데미스터(24)는 기포 포집기(20) 내에서 기포와 함께 상승 이동하는 액상의 반응 생성물을 분리하기 위한 장치로서, 기포 포집기(20) 내부의 상부 영역에 구비될 수 있다.
상기 데미스터(24)는 상기 기포 포집기(20) 내부에 있어서, 반응 생성물 스트림이 이송되는 영역 상부의 독립된 기체 공간에 형성될 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 데미스터(24)는 상기 방해판(23)으로 인해 반응 생성물 스트림의 흐름이 변화하는 영역과 대응되는 상부 영역에 형성될 수 있다. 이 경우, 상기 방해판(23)으로 인해 흐름이 변화하면서 반응 생성물 스트림 내 포함되어 있던 기포가 배출되어 상부 영역으로 상승 이동할 때, 상기 기포와 함께 비말동반(entrainment)되는 액상의 반응 생성물에 대해서 데미스터(24)를 이용하여 제거하는 것이 용이할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 생성물 배출라인(11)의 임의의 영역에는 반응기(10) 내 촉매 반응을 일정하게 유지하기 위해서 액상의 수위 즉, 반응 매체의 수위를 조절하기 위한 수위 조절 밸브(12)가 구비될 수 있다. 예를 들어, 상기 수위 조절 밸브(12)는 생성물 배출라인(11)을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림의 유량을 제어함으로써 반응기(10) 내 액상의 수위를 일정하게 유지할 수 있다.
이 때, 상기 생성물 배출라인(11)에 있어서, 기포 포집기(20)는 반응 생성물 스트림의 흐름 방향을 기준으로 수위 조절 밸브(12) 전단에 구비될 수 있다. 이를 통해, 기체와 액체가 혼재하는 반응 생성물 스트림 내 기체를 제거하고, 상기 기체 성분이 제거된 반응 생성물 스트림이 수위 조절 밸브(12)를 통과하게 함으로써, 수위 조절 밸브(12) 직후단의 배출 흐름이 정체되는 것을 방지하여 흐름을 원활하게 하고, 수위 조절 밸브(12)의 막힘 현상을 방지할 수 있다.
상기 수위 조절 밸브(12)를 통과한 반응 생성물 스트림은 정제부로 공급하고, 통상의 분리 정제 과정을 거쳐 목적하는 올리고머를 분리 정제한 후 제품화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(10)에서 올리고머화 반응 시 미반응된 단량체를 포함하는 기상 스트림은 반응기(10)의 상부로부터 배출될 수 있다. 상기 반응기(10) 상부로부터 배출된 기상 스트림은 응축기(30)를 통과하면서 응축되고, 기액분리 장치(40)로 공급될 수 있다. 예를 들어, 상기 기액분리 장치(40)는 플래시 드럼(flash drum)일 수 있다.
상기 기액분리 장치(40)에서는 응축기(30)를 통과하면서 응축된 응축물과 미응축물을 분리할 수 있다. 이 때, 미응축물은 기액분리 장치(40)에서 기상 스트림으로서 기액분리 장치(40)의 상부 배출라인(41)을 통해 배출될 수 있다. 또한, 상기 기액분리 장치(40)에서 배출된 기상 스트림은 미반응 단량체를 포함하는 것으로서, 제거하거나, 반응기(10)로 순환시켜 올리고머 반응에 다시 참여할 수 있다.
상기 기액분리 장치(40)에서 응축물은 기액분리 장치(40)에서 액상 스트림으로서 기액분리 장치(40)의 하부 배출라인을 통해 배출될 수 있다. 또한, 상기 기액분리 장치(40)에서 배출된 액상 스트림은 반응 매체를 포함하는 것으로서, 제거하거나, 반응기(10)로 순환시켜 재사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기포 포집기(20)의 가스 회수라인(21)은 기포 포집기(20)로부터 연장되어 기액분리 장치(40) 상부 배출라인(41)과 합류시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 기포 포집기(20)의 가스 회수라인(21)을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림으로부터 분리된 기포는 기상의 단량체를 포함하는 것으로서, 상기 기액분리 장치(40)에서 배출되는 기상 스트림과 성분과 유사하여 기액분리 장치(40) 상부 배출라인(41)과 합류시켜 제거하거나, 반응기(10)로 순환시킬 수 있다.
이상, 본 발명에 따른 올리고머 제조장치에 대하여 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 올리고머 제조장치를 사용하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
하기 도 1과 같이, 기포탑 반응기(10)에 에틸렌 단량체 및 반응 매체를 공급하여 올리고머화 반응시켜 반응 생성물을 제조하였다.
상기 반응기(10)에서 배출되는 기상 스트림은 응축기(30)를 거쳐 기액분리 장치(40)로 공급하고, 미응축물을 포함하는 기상 스트림은 기액분리 장치(40) 상부 배출라인(41)을 통해 배출시켰다.
상기 반응기(10)에서 배출되는 반응 생성물 스트림은 생성물 배출라인(11)을 통해 배출시키고, 도 2와 같은 흐름으로 1개의 방해판(23)을 포함하는 기포 포집기(20)를 통과하면서 반응 생성물 스트림 내 기포를 제거하였다. 이 때, 상기 기포 포집기(20)로 공급되는 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 약 15 중량%인 것으로 확인되었으며, 기포 포집기(20)를 통과한 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 3 중량% 이하인 것으로 확인되었다.
상기 기포 포집기(20)에서 배출되는 반응 생성물은 수위 조절 밸브(12)를 통과시켜 배출하였다. 이 때, 압력계(22)를 통해 기포 포집기(20) 내부의 압력을 모니터링하였고, 압력이 반응기(10)의 압력과의 차이가 1 bar.g 이하로 줄어드는 경우 상기 기포 포집기(20) 내부의 상부 영역에 정체되어 있는 기포들은 가스 회수라인(21)을 통해 배출하여 기액분리 장치(40) 상부 배출라인(41)으로 합류시켰다.
그 결과, 상기 기포 포집기(20) 후단에 구비된 수위 조절 밸브(12)의 막힘이 발생하여 세척이 요구되는 세척 주기가 8 시간 이상으로 나타났다.
실시예 2
상기 실시예 1에서, 상기 생성물 배출라인(11)을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림을, 도 3과 같은 흐름으로 2개의 방해판(23)을 포함하는 기포 포집기(20)를 통과하면서 반응 생성물 스트림 내 기포를 제거한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 이 때, 상기 기포 포집기(20)로 공급되는 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 약 15 중량%인 것으로 확인되었으며, 기포 포집기(20)를 통과한 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 3 중량% 이하인 것으로 확인되었다.
그 결과, 상기 기포 포집기(20) 후단에 구비된 수위 조절 밸브(12)의 막힘이 발생하여 세척이 요구되는 세척 주기가 8 시간 이상으로 나타났으며, 상기 실시예 1 대비 방해판(23)의 개수가 증가하여 비말동반되어 가스 회수라인(21)으로 유출되는 액체 및 고분자의 양이 다소 증가한것으로 나타났다.
실시예 3
상기 실시예 1에서, 상기 생성물 배출라인(11)을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림을, 도 4와 같은 흐름으로 1개의 방해판(23) 및 데미스터(24)를 포함하는 기포 포집기(20)를 통과하면서 반응 생성물 스트림 내 기포를 제거한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 이 때, 상기 기포 포집기(20)로 공급되는 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 약 15 중량%인 것으로 확인되었으며, 기포 포집기(20)를 통과한 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 3 중량% 이하인 것으로 확인되었다.
그 결과, 상기 기포 포집기(20) 후단에 구비된 수위 조절 밸브(12)의 막힘이 발생하여 세척이 요구되는 세척 주기가 8 시간 이상으로 나타났고, 실시예 1 대비 데미스터(24)로 인해 비말동반되어 가스 회수라인(21)으로 유출되는 액체 및 고분자의 양이 감소한 것으로 나타났다.
실시예 4
상기 실시예 1에서, 상기 생성물 배출라인(11)을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림을, 도 5와 같은 흐름으로 1개의 방해판(23) 및 안내부(25)를 포함하는 기포 포집기(20)를 통과하면서 반응 생성물 스트림 내 기포를 제거한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 이 때, 상기 기포 포집기(20)로 공급되는 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 약 15 중량%인 것으로 확인되었으며, 기포 포집기(20)를 통과한 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 3 중량% 이하인 것으로 확인되었다.
그 결과, 상기 기포 포집기(20) 후단에 구비된 수위 조절 밸브(12)의 막힘이 발생하여 세척이 요구되는 세척 주기가 8 시간 이상으로 나타났고, 실시예 1 대비 안내부(25)로 인해 비말동반되어 가스 회수라인(21)으로 유출되는 액체 및 고분자의 양이 감소한 것으로 나타났다.
실시예 5
상기 실시예 1에서, 상기 생성물 배출라인(11)을 통해 배출되는 반응 생성물 스트림을, 도 6과 같은 흐름으로 1개의 방해판(23), 데미스터(24) 및 안내부(25)를 포함하는 기포 포집기(20)를 통과하면서 반응 생성물 스트림 내 기포를 제거한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다. 이 때, 상기 기포 포집기(20)로 공급되는 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 약 15 중량%인 것으로 확인되었으며, 기포 포집기(20)를 통과한 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 3 중량% 이하인 것으로 확인되었다.
그 결과, 상기 기포 포집기(20) 후단에 구비된 수위 조절 밸브(12)의 막힘이 발생하여 세척이 요구되는 세척 주기가 8 시간 이상으로 나타났고, 방해판(23)을 1개 사용하고, 데미스터(24) 및 안내부(25)를 더 구비함으로써 상기 기포 포집기(20)에서 비말동반되어 가스 회수라인(21)으로 유출되는 액체 및 고분자의 양을 실시예 1 내지 실시예 4 대비 현저히 줄임으로써, 가스 회수라인(21)의 막힘을 방지하여 운전이 보다 안정화된 것을 확인할 수 있었다.
비교예
비교예 1
하기 도 7과 같이, 기포탑 반응기(10)에 에틸렌 단량체 및 반응 매체를 공급하여 올리고머화 반응시켜 반응 생성물을 제조하였다.
상기 반응기(10)에서 배출되는 기상 스트림은 응축기(30)를 거쳐 기액분리 장치(40)로 공급하고, 미응축물을 포함하는 기상 스트림은 기액분리 장치(40) 상부 배출라인(41)을 통해 배출시켰다.
상기 반응기(10)에서 배출되는 반응 생성물 스트림은 수위 조절 밸브(12)가 구비된 생성물 배출라인(11)을 통해 배출시켰다. 이 때, 상기 반응 생성물 스트림은 전체 함량에 대하여 기상 성분의 함량이 약 15 중량%인 것으로 확인되었다.
그 결과, 상기 기포 포집기(20) 후단에 구비된 수위 조절 밸브(12)의 막힘이 발생하여 세척이 요구되는 세척 주기가 4 시간 이하로, 실시예 1 내지 실시예 5와 비교하여 현저히 단축된 것을 확인할 수 있었다.
10: 반응기
11: 생성물 배출라인
12: 수위 조절 밸브
20: 기포 포집기
21: 가스 회수라인
22: 압력계
23: 방해판
24: 데미스터
25: 안내부
30: 응축기
40: 기액분리 장치
41: 상부 배출라인

Claims (14)

  1. 단량체 스트림을 공급받아 올리고머화 반응시켜 반응 생성물을 제조하는 반응기;
    상기 반응기에서 배출되는 반응 생성물 스트림을 이송하는 생성물 배출라인; 및
    상기 생성물 배출라인의 임의의 영역에 구비되어 반응 생성물 스트림 내 포함된 기포를 제거하는 기포 포집기를 포함하는 것인 올리고머 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단량체는 에틸렌 단량체를 포함하는 것인 올리고머 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 생성물 배출라인의 임의의 영역에 구비된 수위 조절 밸브를 더 포함하는 것인 올리고머 제조장치.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 기포 포집기는 반응 생성물 스트림의 흐름 방향을 기준으로 수위 조절 밸브 전단에 구비된 것인 올리고머 제조장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 기포 포집기는 내부에 구비된 방해판을 더 포함하는 것인 올리고머 제조장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 방해판은 기포 포집기 내에서 반응 생성물 스트림의 흐름 방향에 대하여 수직으로 구비된 것인 올리고머 제조장치.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 방해판은 1개 내지 3개 구비된 것인 올리고머 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 방해판은 1개 구비된 것인 올리고머 제조장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기포 포집기는 상기 기포 포집기 내에서 반응 생성물의 흐름을 출구 방향으로 안내하는 안내부를 더 포함하는 것인 올리고머 제조장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 기포 포집기는 내부에 구비된 데미스터를 더 포함하는 것인 올리고머 제조장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 데미스터는 상기 기포 포집기의 상부 영역에 구비된 것인 올리고머 제조장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 기포 포집기에 구비된 압력계를 더 포함하고,
    상기 기포 포집기 내부에서 기포는 상승 이동하며, 상부에 정체되어 있는 기포는 압력계 모니터링을 통해 필요 시 배출하는 것인 올리고머 제조장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 반응기 상부로부터 배출되는 기상 스트림은 응축기를 통과하여 기액 분리장치로 공급되고, 상기 기액분리 장치에서 기상 스트림은 상부 배출라인을 통해 배출되는 것인 올리고머 제조장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 가스 회수라인은 기포 포집기로부터 연장되어 기액분리 장치 상부 배출라인과 합류하는 것인 올리고머 제조장치.
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