KR20220025464A - 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법 - Google Patents

폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 폴리에스테르계 수지를 주제로 방사하여 섬유를 제조시, 분자배향도가 급격하게 증가하는 현상을 효과적으로 억제시킬 수 있는 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법{polyester staple fiber, nonwoven fabric including the same and and method for manufacturing thereof}
본 발명은 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 폴리에스테르계 수지를 주제로 방사하여 섬유를 제조시, 분자배향도가 급격하게 증가하는 현상을 효과적으로 억제시킬 수 있는 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르계 섬유를 생산하는 공정에 있어서, 분자배향도를 억제 시키면서, 폴리에스테르 부분배향사를 방사 및 제조하는 방법에 대한 많은 연구가 진행되어 왔다.
분자배향도를 억제 시키면서 폴리에스테르계 섬유를 생산하는 방법으로, 현재까지의 알려진 방법으로는, 첫 번째 방법으로 원료 고분자의 개질(공중합, 분자쇄 가교화 등)을 통한 방법, 두 번째 방법으로 고분자 물질을 혼합하는 방법으로 대별될 수 있다.
첫 번째 방법으로 미국등록특허 4,518,744호에서 분자쇄에 곁가지를 가지는 화합물인 펜타에릴트라이트, 트리메틸로프로판, 멜리틱에시드, 트리멜리틱에시드를 에스테르 교환반응 전이나 중합반응에 첨가하는 방법을 제시하고 있고, 미국등록특허 4,966,740호에서는 테트라에틸실리케이트를 에스테르 교환반응 전이나 중합반응에 첨가하는 방법을 제시하고 있으며, 미국등록특허 4,092,299에서는 4관능성 물질을 이용한 분자쇄 가교화 방법을 제시하고 있다. 그러나 이와 같은 첫번째 방법들은 중합조건을 특수하게 선정해야 하고, 연신 공정에서의 작업성이 저하되는 문제점이 있었다.
두 번째 방법으로 미국등록특허 4,609,710호에서는 분자배향 조절제로 폴리스타이렌, 폴리아미드, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 폴리에스테르 중합반응 중 또는 중합반응 후에 혼합하는 방법을 제시하고 있고, 기존의 폴리에스테르 중합시 소량의 액정 고분자 물질, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌글리콜 등을 첨가하여 방사배향을 저하시키는 방법도 알려져 있었다['Orientation Supression in Fibers Spun from Polymer Melt Blends' (H. Brody, J of Appl. Polym. Sci.,31, 2753 1986)]. 하지만, 이와 같은 경우에서는 방사공정에서의 고분자 용융액의 흐름성이 급격히 변하게 되며, 이것은 방사특성 특히 방사속도에 큰 영향을 미쳐 방사 배향(Spun Orientation)을 저하시키게 된다. 그러나 상기 방법은 첨가 고분자를 균일하게 혼합시키는 문제로 인하여 안정한 방사작업에 어려움이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 폴리에스테르계 수지를 주제로 방사하여 섬유를 제조시, 분자배향도가 급격하게 증가하는 현상을 효과적으로 억제시킬 수 있는 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명의 세섬도인 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유 형성용 조성물을 방사하여 제조되는 폴리에스테르계 스테이플 섬유로서, 섬유 형성용 조성물은 폴리에스테르계 수지 및 배향억제제를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (1)을 만족할 수 있다.
(1) 20℃ ≤ B - A
상기 조건 (1)에 있어서, A는 폴리에스테르계 수지의 유리전이온도(Tg)이고, B는 배향억제제의 유리전이온도(Tg)이다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬도가 0.6 데니어 이하일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유장이 20 ~ 70mm일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (2)를 만족할 수 있다.
(2) 15% ≤ C ≤ 28%
상기 조건 (2) 있어서, C는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 폴리에스테르계 수지는 유리전이온도(Tg)가 60 ~ 100℃일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 배향억제제는 유리전이온도(Tg)가 100 ~ 140℃일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 배향억제제는 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지 및 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 배향억제제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기이며, n은 중량평균분자량 100,000 ~ 300,000을 만족하는 유리수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 배향억제제를 0.1 ~ 3.0 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리부텔렌테레프탈레이트(PBT) 수지 및 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 폴리에스테르계 수지는 고유점도(I.V)가 0.55 ~ 0.75 dl/g일 수 있다.
한편, 본 발명의 부직포는 앞서 언급한 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 포함한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 부직포는 건식(dry-laid) 부직포, 습식(wetlaid) 부직포 또는 에어레이드(air-laid) 부직포일 수 있다.
나아가, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법은 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩을 각각 준비하는 제1단계, 상기 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩을 용융시킨 섬유 형성용 조성물을 방사구금에 투입 및 방사시킨 후, 냉각시켜서 미연신 서브토우(sub-tow)를 제조하는 제2단계, 상기 미연신 서브토우를 연신하는 제3단계 및 연신된 서브토우를 열고정시키고 컷팅(Cutting)하여, 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하는 제4단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법은 하기 조건 (1)을 만족할 수 있다.
(1) 20℃ ≤ B - A
상기 조건 (1)에 있어서, A는 폴리에스테르계 수지 칩의 유리전이온도(Tg)이고, B는 배향억제제 칩의 유리전이온도(Tg)이다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법으로 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬도가 0.6 데니어 이하일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법으로 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유장이 20 ~ 70mm일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법으로 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (2)를 만족할 수 있다.
(2) 15% ≤ C ≤ 28%
상기 조건 (2) 있어서, C는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 배향억제제 칩은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기이며, n은 중량평균분자량 100,000 ~ 300,000을 만족하는 유리수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법의 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 배향억제제 칩을 0.1 ~ 3.0 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 미연신 서브토우는 섬도가 3.0 데니어 이하일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 미연신 서브토우는 하기 조건 (3)을 만족할 수 있다.
(3) 320% ≤ D ≤ 600%
상기 조건 (3) 있어서, D는 미연신 서브토우의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 연신은 3.5 ~ 4.5 배의 연신비로 수행할 수 있다.
한편, 본 발명의 부직포의 제조방법은 앞서 언급한 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 카딩(carding)하여 부직웹을 제조하는 제1단계 및 상기 부직웹을 열처리하여 부직포를 제조하는 제2단계를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명에서 사용한 용어에 대해 설명한다.
본 발명에서, 사용되는 용어인 ‘섬유’는 '사(絲, Yarn)' 또는 '실'을 의미하며, 통상적인 다양한 종류의 사 및 섬유를 의미한다.
본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법은 폴리에스테르계 수지를 주제로 방사하여 섬유를 제조시, 분자배향도가 급격하게 증가하는 현상을 효과적으로 억제시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유, 이를 포함하는 부직포 및 이의 제조방법은 미연신 서브토우의 파단신도를 증가시켜, 추후 연신을 수행하는데 있어서 연신비를 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라 섬도가 낮은 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조가 가능하다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유 형성용 조성물을 방사하여 제조된다.
본 발명의 섬유 형성용 조성물은 폴리에스테르계 수지 및 배향억제제를 포함할 수 있고, 이를 통해 배향억제제 내에 포함된 아로마틱 링과 폴리에스테르계 수지 분자 내에 포함되어 있는 아로마틱 링간의 작용 인력으로 인하여 방사, 연신 공정 중에 일어나는 배향결정화를 보다 효과적으로 저해할 수 있다. 아로마틱 링은 구성 탄소원자간에 이중 결합으로 이루어져 있으며, 이로 인하여 인접한 아로마틱 링과는 작용 인력이 존재하는 것은 주지의 사실이다.
또한, 본 발명의 섬유 형성용 조성물은 하기 조건 (1)을 만족할 수 있다.
(1) 20℃ ≤ B - A, 바람직하게는 20℃ ≤ B - A ≤ 60℃, 더욱 바람직하게는 30℃ ≤ B - A ≤ 50℃, 더더욱 바람직하게는 35℃ ≤ B - A ≤ 45℃
상기 조건 (1)에 있어서, A는 폴리에스테르계 수지의 유리전이온도(Tg)이고, B는 배향억제제의 유리전이온도(Tg)이다.
이와 같이, 조건 (1)을 만족함으로서, 폴리에스테르계 수지와 배향억제제의 고화거동 차이를 유지하여, 폴리에스테르계 수지의 결정 배향 거동을 억제할 수 있는 것이다.
또한, 본 발명의 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 배향억제제를 0.1 ~ 3.0 중량%, 바람직하게는 0.2 ~ 2.3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.7 ~ 1.3 중량%로 포함할 수 있고, 만일 배향억제제를 3.0 중량%를 초과하여 포함한다면 방사 공정에서의 가동성이 나빠지는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 폴리에스테르계 수지를 97.0 ~ 99.9 중량%, 바람직하게는 97.7 ~ 99.8 중량%, 더욱 바람직하게는 98.7 ~ 99.3 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리부텔렌테레프탈레이트(PBT) 수지 및 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 수지는 유리전이온도(Tg)가 60 ~ 100℃, 바람직하게는 70 ~ 90℃, 더욱 바람직하게는 75 ~ 85℃일 수 있고, 만일 유리전이온도(Tg)가 60℃ 미만이면 폴리에스테르계 수지를 통해 구현된 섬유 또는 이들을 통해 구현된 물품이 여름철, 예를 들어 40℃를 넘는 온도조건에서도 경시변화가 크고, 섬유간 접합이 발생하여 저장 안정성이 현저히 저하될 수 우려가 있고, 칩간 결합이 발생할 경우 방사 불량을 야기할 우려도 있으며, 섬유 등으로 구현된 후 수축 특성이 과도하게 발현될 문제가 있다. 또한, 유리전이온도(Tg)가 100℃를 초과하면 폴리에스테르계 수지와 배향억제제의 고화 거동 차이가 나지 않아, 폴리에스테르계 수지의 결정 배향 거동을 억제시키지 못해 세섬도의 제조의 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 수지는 고유점도(I.V)가 0.55 ~ 0.75 dl/g, 바람직하게는 0.60 ~ 0.70 dl/g, 더욱 바람직하게는 0.62 ~ 0.68 dl/g일 수 있고, 만일 고유점도(I.V)가 0.55dl/g 미만이면 방사시 고사현상이 현저히 증가하여 방사조업성이 불량해지고, 낮은 점도에 의하여 방사시 구금 직하에서 폴리머 토출시 실 끊김 현상이 발생할 수 있는 문제점이 있으며, 0.75 dl/g를 초과하면 팩(Pack) 압력이 높아 방사성에 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 배향억제제는 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지, 폴리스티렌계 수지 및 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지를 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00003
상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기, 바람직하게는 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1 ~ C3의 알킬기일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에 있어서, n은 중량평균분자량 100,000 ~ 300,000, 바람직하게는 120,000 ~ 250,000, 더욱 바람직하게는 150,000 ~ 200,000을 만족하는 유리수일 수 있으며, 만일 중량평균분자량이 100,000 미만이면 방사 작업성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 300,000를 초과하면 제조되는 섬유의 섬도가 0.6 데니어를 초과하는 문제가 있을 수 있다.
또한, 배향억제제는 유리전이온도(Tg)가 100 ~ 140℃, 바람직하게는 110 ~ 130℃, 더욱 바람직하게는 115 ~ 125℃일 수 있고, 만일 유리전이온도(Tg)가 100℃ 미만이면 폴리에스테르계 수지와 배향억제제의 고화 거동 차이가 나지 않아, 폴리에스테르계 수지의 결정 배향 거동을 억제시키지 못해 세섬도의 제조의 문제가 있을 수 있고, 140℃를 초과하면 폴리에스테르계 수지의 급냉 효과가 증가하여 사절 등의 문제가 발생할 수 있다.
한편, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬도가 0.6 데니어 이하, 바람직하게는 0.4 ~ 0.6 데니어, 더욱 바람직하게는 0.45 ~ 0.55 데니어일 수 있고, 만일 섬도가 0.6 데니어를 초과하면 세섬화 제품으로서의 기능이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유장이 20 ~ 70mm, 바람직하게는 25 ~ 60mm, 더욱 바람직하게는 30 ~ 50mm일 수 있고, 만일 섬유장이 20mm 미만이면 부직포 카딩 공정에서 구성되는 섬유의 물리적인 결합이 부족하여 카딩작업성 및 부직포 형태안정성 저하의 문제가 있을 수 있고, 70mm를 초과하면 부직포 카딩 공정에서 구성 섬유의 얽힘이 증가하여 부직포의 표면 균제도 저하 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (2)를 만족할 수 있다.
2) 15% ≤ C ≤ 28%, 바람직하게는 17% ≤ C ≤ 26%, 더욱 바람직하게는 19% ≤ C ≤ 24%
상기 조건 (2) 있어서, C는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다. 만일, C가 15% 미만이면 신축성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 28%가 초과하면 제조공정을 진행하는데 있어서 방적이 불량해지는 문제가 있을 수 있다.
나아가, 본 발명의 부직포는 앞서 언급한 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 포함한다. 이 때, 본 발명의 부직포는 건식(dry-laid) 부직포, 습식(wetlaid) 부직포 또는 에어레이드(air-laid) 부직포일 수 있다.
한편, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법은 제1단계 내지 제4단계를 포함한다.
먼저, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법의 제1단계는 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩을 각각 준비할 수 있다. 이 때, 상기 폴리에스테르계 수지 칩의 특징, 종류 등은 앞서 설명한 폴리에스테르계 수지와 동일하고, 칩(chip)화한 것이며, 상기 배향억제제 칩의 특징, 종류 등은 앞서 설명한 배향억제제와 동일하고, 칩(chip)화한 것이다.
또한, 제1단계에서 준비한 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩은 하기 조건 (1)을 만족할 수 있다.
(1) 20℃ ≤ B - A, 바람직하게는 20℃ ≤ B - A ≤ 60℃, 더욱 바람직하게는 30℃ ≤ B - A ≤ 50℃, 더더욱 바람직하게는 35℃ ≤ B - A ≤ 45℃
상기 조건 (1)에 있어서, A는 폴리에스테르계 수지의 유리전이온도(Tg)이고, B는 배향억제제의 유리전이온도(Tg)이다.
본 발명의 폴리에스테르계 수지 칩은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지 칩, 폴리부텔렌테레프탈레이트(PBT) 수지 칩 및 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 수지 칩 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지 칩을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 수지 칩은 유리전이온도(Tg)가 60 ~ 100℃, 바람직하게는 70 ~ 90℃, 더욱 바람직하게는 75 ~ 85℃일 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 수지 칩은 고유점도(I.V)가 0.55 ~ 0.75 dl/g, 바람직하게는 0.60 ~ 0.70 dl/g, 더욱 바람직하게는 0.62 ~ 0.68 dl/g일 수 있다.
본 발명의 배향억제제 칩은 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지 칩, 폴리스티렌계 수지 칩 및 메틸메타아크릴레이트-스티렌계 공중합 수지 칩 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리메틸메타아크릴레이트계 수지 칩을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기, 바람직하게는 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이고, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1 ~ C3의 알킬기일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에 있어서, n은 중량평균분자량 100,000 ~ 300,000, 바람직하게는 120,000 ~ 250,000, 더욱 바람직하게는 150,000 ~ 200,000을 만족하는 유리수일 수 있다.
또한, 배향억제제 칩은 유리전이온도(Tg)가 100 ~ 140℃, 바람직하게는 110 ~ 130℃, 더욱 바람직하게는 115 ~ 125℃일 수 있다.
다음으로, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법의 제2단계는 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩을 용융시킨 섬유 형성용 조성물을 방사구금에 투입 및 방사시킨 후, 냉각시켜서 미연신 서브토우(sub-tow)를 제조할 수 있다.
이 때, 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 배향억제제 칩을 0.1 ~ 3.0 중량%, 바람직하게는 0.2 ~ 2.3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.7 ~ 1.3 중량%로 포함할 수 있다.
또한, 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 폴리에스테르계 수지 칩을 97.0 ~ 99.9 중량%, 바람직하게는 97.7 ~ 99.8 중량%, 더욱 바람직하게는 98.7 ~ 99.3 중량%로 포함할 수 있다.
제2단계의 용융에 있어서, 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩은 230 ~ 320℃, 바람직하게는 250 ~ 290℃의 온도 하에서 수행할 수 있다.
또한, 제2단계의 방사는 방사온도 250 ~ 300℃, 바람직하게는 270 ~ 290℃, 방사속도 1400 ~ 1800 m/min 조건 하에 수행할 수 있다. 이 때, 방사온도가 250℃ 미만이면 팩압 상승으로 인한 구금에서의 폴리머 토출이 불량한 문제가 있을 수 있고, 방사온도가 300℃를 초과하면 열분해에 의한 열화에 기인하여 물성 저하 및 변색이 발생하는 문제가 있을 수 있다.
제2단계의 방사는 다양한 형태의 구금을 통해서 수행할 수 있으며, 구금의 형태에 따라 다양한 서브토우가 제조될 수 있다.
한편, 제2단계에서 제조된 미연신 서브토우(sub-tow)는 섬도가 3.0 데니어 이하, 바람직하게는 1.0 ~ 3.0 데니어, 더욱 바람직하게는 1.5 ~ 2.3 데니어일 수 있고, 만일 섬도가 3.0 데니어를 초과하면 연신공정에 있어서 연신비를 증가시키는 문제가 발생하여 세섬화 제품을 제조할 수 없는 문제가 있을 수 있다.
또한, 제2단계에서 제조된 미연신 서브토우(sub-tow)는 하기 조건 (3)을 만족할 수 있다.
(3) 320% ≤ D ≤ 600%, 바람직하게는 370% ≤ D ≤ 560%, 더욱 바람직하게는 410% ≤ D ≤ 510%
상기 조건 (3)에 있어서, D는 미연신 서브토우의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다. 만일, D가 320% 미만이면 연신공정에 있어서 연신비를 증가시키는 문제가 발생하여 세섬화 제품을 제조할 수 없는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법의 제3단계는 제2단계에서 제조된 미연신 서브토우를 연신할 수 있다.
이 때, 연신은 미연신 서브토우를 70℃ ~ 100℃의 온도 하에서 3.5 ~ 4.5배로, 바람직하게는 3.5 ~ 4.0 배로 연신시켜서 수행할 수 있다. 이 때, 연신비가 3.5배 미만이면 섬도가 증가되는 문제가 있을 수 있고, 연신비가 4.5배를 초과하면 미연신 서브토우가 롤러에 감기는 문제가 있을 수 있으므로 상기 범위 내에서 연신을 수행하는 것이 좋다.
마지막으로, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법의 제4단계는 제3단계에서 연신된 서브토우를 열고정시키고 컷팅(Cutting)하여, 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조할 수 있다.
이 때, 열고정은 연신된 서브토우를 오븐(oven)에 투입한 후 60℃ ~ 110℃ 하에서, 바람직하게는 70℃ ~ 90℃ 하에서 10 ~ 20분 동안 수행할 수 있다. 이 때, 열고정 온도가 60℃ 미만이면 권축도 및 권축수 감소 문제가 있을 수 있고, 110℃를 초과하면 수축율 감소의 문제가 있을 수 있으므로 상기 온도 범위 하에서 열고정을 수행하는 것이 좋다.
또한, 제4단계의 컷팅은 섬유를 이용하고자 하는 가공제품에 따라 섬유가 적정 섬유장을 가지도록 열고정된 서브토우를 자르는 공정으로서, 당업계에서 사용하는 일반적인 컷팅 방법으로 수행할 수 있으며, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유장이 20 ~ 70mm, 바람직하게는 25 ~ 60mm, 더욱 바람직하게는 30 ~ 50mm이도록 컷팅을 수행하는 것이 바람직하다.
나아가, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법으로 제조한 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬도가 0.6 데니어 이하, 바람직하게는 0.4 ~ 0.6 데니어, 더욱 바람직하게는 0.45 ~ 0.55 데니어일 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법으로 제조한 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (2)를 만족할 수 있다.
(2) 15% ≤ C ≤ 28%, 바람직하게는 17% ≤ C ≤ 26%, 더욱 바람직하게는 19% ≤ C ≤ 24%
상기 조건 (2) 있어서, C는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
한편, 본 발명의 부직포의 제조방법은 앞서 언급한 본 발명의 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 카딩(carding)하여 부직웹을 제조하는 제1단계 및 상기 부직웹을 열처리하여 부직포를 제조하는 제2단계를 포함할 수 있다.
이 때, 열처리는 텐터(tenter) 공정을 통해 수행될 수 있으며, 텐터 공정 과정에 있어서, 텐터 입구의 온도는 150 ~ 190℃, 바람직하게는 160 ~ 180℃, 텐터 출구의 온도는 180 ~ 220℃, 바람직하게는 190 ~ 210℃일 수 있다.
이상에서 본 발명에 대하여 구현예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명의 구현예를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 구현예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
실시예 1 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
(1) 고유점도 0.65 dl/g 및 유리전이온도 80℃인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 칩화한 PET 칩과 유리전이온도 120℃인 하기 화학식 1-1로 표시되는 화합물을 칩화한 배향억제제 칩을 각각 준비하였다.
[화학식 1-1]
Figure pat00005
상기 화학식 1-1에 있어서, R1 및 R2는 수소원자이고, R3 및 R4는 메틸기이며, n은 중량평균분자량 181,000을 만족하는 유리수이다.
(2) 준비한 PET 칩과 배향억제제 칩을 265℃의 온도에서 용융시킨 섬유 형성용 조성물을 방사구금에 투입 및 방사시킨 다음, 냉각시켜서 섬도가 1.90 데니어인 미연신 서브토우를 제조하였다.
이 때, 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 99.0 중량%, 용융된 배향억제제 칩 1.0 중량%로 포함하였고, 방사는 방사 온도 280℃ 및 방사 속도 1600 m/min 조건 하에서 방사시킨 후, 인취공정을 거쳐 캔(can)에 적재하였다.
(3) 제조된 미연신 서브토우를 90℃의 온도 하에서 3.8배의 연신비로 연신을 수행하였다.
(4) 연신된 서브토우를 오븐에 투입한 후, 75℃에서 15분 동안 열고정시키고 컷팅(Cutting)하여, 최종적으로 섬도 0.52 데니어, 섬유장 38mm 및 신도 21.2%인 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예 2 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 99.5 중량%, 용융된 배향억제제 칩 0.5 중량%로 포함하여, 최종적으로 하기 표 1과 같은 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예 3 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 98.5 중량%, 용융된 배향억제제 칩 1.5 중량%로 포함하여, 최종적으로 하기 표 1과 같은 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예 4 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 98.0 중량%, 용융된 배향억제제 칩 2.0 중량%로 포함하여, 최종적으로 하기 표 1과 같은 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예 5 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 97.5 중량%, 용융된 배향억제제 칩 2.5 중량%로 포함하여, 최종적으로 하기 표 1과 같은 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예 6 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 97.0 중량%, 용융된 배향억제제 칩 3.0 중량%로 포함하여, 최종적으로 하기 표 1과 같은 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실시예 7 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다. 다만, 실시예 1과 달리 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 PET 칩 96.0 중량%, 용융된 배향억제제 칩 4.0 중량%로 포함하여, 제조공정을 진행하였지만, 폴리에스테르의 급냉 효과(≒ 결정배향도 억제 효과)가 증가하여 방사 불량으로 인해 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조가 불가능하였다.
비교예 1 : 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조
(1) 고유점도 0.65 dl/g 및 유리전이온도 80℃인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 칩화한 PET 칩을 준비하였다.
(2) 준비한 PET 칩을 265℃의 온도에서 용융시킨 섬유 형성용 조성물을 방사구금에 투입 및 방사시킨 다음, 냉각시켜서 섬도가 0.7 데니어인 미연신 서브토우를 제조하였다.
이 때, 방사는 방사 온도 280℃ 및 방사 속도 1600 m/min 조건 하에서 방사시킨 후, 인취공정을 거쳐 캔(can)에 적재하였다.
(3) 제조된 미연신 서브토우를 90℃의 온도 하에서 2.9배의 연신비로 연신을 수행하였다.
(4) 연신된 서브토우를 오븐에 투입한 후, 75℃에서 15분 동안 열고정시키고 컷팅(Cutting)하여, 최종적으로 섬도 0.68 데니어, 섬유장 38mm 및 신도 25.5%인 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하였다.
실험예 1 : 폴리에스테르 복합섬유의 물성 측정
실시예 1 ~ 7 및 비교예 1에서 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유 각각을 하기 기재된 실험을 실시하고, 이를 통해 측정된 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 파단신도의 측정
자동 인장 시험기(FAVIMAT)을 사용하여 40 mm/min 의 속도, 10mm의 파지 거리를 적용하여 미연신 서브토우 및 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도를 각각 측정하였다. 파단신도는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 신장 시켰을 때 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)을 파단신도로 정의하였다.
2. 방사 작업성의 측정
방사 작업성은 방사할 때 섬유의 파단이 없고 드립이 발생하지 않으면 양호, 섬유의 파단 및 드립이 일부 발생하면 다소 불량, 섬유의 파단 및 드립이 많이 발생하면 불량으로 각각 나타내었다.
Figure pat00006
상기 표 1에 확인할 수 있듯이, 비교예 1에서 제조된 미연신 서브토우는 실시예 1 ~ 6에서 제조된 미연신 서브토우보다 파단신도가 현저히 낮아, 연신을 수행하는데 있어서, 연신비가 현저히 낮고, 제조되는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 섬도가 현저히 증가됨을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1에서 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 가장 낮은 섬도를 가짐을 확인할 수 있었으며, 실시예 1 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유와 비교하여 실시예 2 ~ 4에서 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 다소 높은 섬도를 가짐을 확인할 수 있었고, 실시예 5 ~ 6에서 제조된 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 높은 섬도를 가질 뿐만 아니라, 방사작업성이 다소 불량이 발생함을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (16)

  1. 섬유 형성용 조성물을 방사하여 제조되는 폴리에스테르계 스테이플 섬유에 있어서,
    상기 섬유 형성용 조성물은 폴리에스테르계 수지 및 배향억제제를 포함하고,
    상기 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬도가 0.6 데니어 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 배향억제제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
    [화학식 1]
    Figure pat00007

    상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기이며, n은 중량평균분자량 100,000 ~ 300,000을 만족하는 유리수이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 배향억제제를 0.1 ~ 3.0 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬유장이 20 ~ 70mm인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (1)을 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
    (1) 20℃ ≤ B - A
    상기 조건 (1)에 있어서, A는 폴리에스테르계 수지의 유리전이온도(Tg)이고, B는 배향억제제의 유리전이온도(Tg)이다.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (2)를 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
    (2) 15% ≤ C ≤ 28%
    상기 조건 (2) 있어서, C는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 수지는 유리전이온도(Tg)가 60 ~ 100℃이고,
    상기 배향억제제는 유리전이온도(Tg)가 100 ~ 140℃인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리부텔렌테레프탈레이트(PBT) 수지 및 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 수지는 고유점도(I.V)가 0.55 ~ 0.75 dl/g인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포.
  11. 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩을 각각 준비하는 제1단계;
    상기 폴리에스테르계 수지 칩 및 배향억제제 칩을 용융시킨 섬유 형성용 조성물을 방사구금에 투입 및 방사시킨 후, 냉각시켜서 미연신 서브토우(sub-tow)를 제조하는 제2단계;
    상기 미연신 서브토우를 연신하는 제3단계; 및
    연신된 서브토우를 열고정시키고 컷팅(Cutting)하여, 폴리에스테르계 스테이플 섬유를 제조하는 제4단계; 를 포함하고,
    제조한 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 섬도가 0.6 데니어 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 폴리에스테르계 스테이플 섬유는 하기 조건 (1) 및 (2)를 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법.
    (1) 20℃ ≤ B - A
    (2) 15% ≤ C ≤ 28%
    상기 조건 (1)에 있어서, A는 폴리에스테르계 수지의 유리전이온도(Tg)이고, B는 배향억제제의 유리전이온도(Tg)이며,
    상기 조건 (2) 있어서, C는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 배향억제제 칩은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure pat00008

    상기 화학식 1에 있어서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소원자 또는 C1 ~ C5의 알킬기이며, n은 중량평균분자량 100,000 ~ 300,000을 만족하는 유리수이다.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 섬유 형성용 조성물은 전체 중량%에 대하여, 용융된 배향억제제 칩을 0.1 ~ 3.0 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 미연신 서브토우는 섬도가 3.0 데니어 이하이고, 하기 조건 (3)을 만족하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법.
    (3) 320% ≤ D ≤ 600%
    상기 조건 (3) 있어서, D는 미연신 서브토우의 파단신도(Elongation at break)를 나타낸다.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 연신은 3.5 ~ 4.5 배의 연신비로 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르계 스테이플 섬유의 제조방법.
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