KR20210101448A - Method for manufacturing carbon material-coated current collector and carbon material-coated current collector thereby - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a carbon material coated current collector and a carbon material coated current collector manufactured thereby. The method for manufacturing a carbon material coated current collector according to one embodiment of the present invention comprises a step of etching a current collector; and a step of coating a carbon material on the etched current collector. According to the present invention, physical/chemical stability of the current collector can be ensured by preventing oxidation.

Description

탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법 및 그에 의해 제조된 탄소 물질 코팅된 집전체{METHOD FOR MANUFACTURING CARBON MATERIAL-COATED CURRENT COLLECTOR AND CARBON MATERIAL-COATED CURRENT COLLECTOR THEREBY}Method for manufacturing a carbon material-coated current collector and a carbon material-coated current collector manufactured thereby

본 발명은 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법 및 그에 의해 제조된 탄소 물질 코팅된 집전체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a carbon material-coated current collector and to a carbon material-coated current collector manufactured thereby.

유가 상승 및 지구 온난화 문제로 인하여 대체 에너지에 분야에 대한 기술이 관심을 끌고 있으며, 전기자동차, 전기오토바이 등과 같은 고출력을 요구하는 에너지 저장 소자들이 개발됨에 따라 이들의 동력원인 에너지 저장 장치에 대한 관심이 급증하고 있다. 그 중에서 리튬이온 2차 전지를 선두로 슈퍼 커패시터와 함께 에너지 저장 소자의 기술이 급속히 발전하여 왔다.Due to rising oil prices and global warming, technology in the field of alternative energy is attracting attention. is increasing rapidly. Among them, the technology of energy storage devices along with supercapacitors, led by lithium ion secondary batteries, has been rapidly developed.

이처럼 리튬 이차전지에 대한 수요가 증가함에 따라 리튬 이차전지의 성능 향상에 대한 관심이 높아지고 있다. 리튬 이차전지의 성능 중 고용량(High-energy type) 및 고출력(High-power type)이 동시에 가능하도록 하려는 연구가 진행되고 있다.As the demand for lithium secondary batteries increases, interest in improving the performance of lithium secondary batteries is increasing. Among the performance of the lithium secondary battery, research is being conducted to simultaneously enable high-energy type and high-power type.

집전체는 리튬 이차전지 및 슈퍼커패시터와 같은 에너지 저장 소자에 사용되는 부품으로 실제 전극 소재가 로딩되는 부분으로 충/방전 거동동안 생성된 전자를 외부회로로 전달해주는 역할을 한다.The current collector is a part used in energy storage devices such as lithium secondary batteries and supercapacitors, where the actual electrode material is loaded, and serves to transfer electrons generated during the charge/discharge operation to an external circuit.

그러나, 충/방전 과정 중에 집전체가 전기화학 반응에 의해 산화되어 전극이 파손되는 문제가 있다. 또한, 집전체의 평탄한 표면은 전극 소재와의 접촉 면적을 제안하여 낮은 전극 안정성을 나타낸다.However, there is a problem in that the current collector is oxidized by an electrochemical reaction during the charge/discharge process and the electrode is damaged. In addition, the flat surface of the current collector suggests a contact area with the electrode material, resulting in low electrode stability.

따라서, 이를 해결하기 위한 방법으로 집전체의 표면 조도를 향상시키고 표면 산화 방지막을 도입하는 연구가 필요한 실정이다.Therefore, as a method for solving this problem, there is a need for research on improving the surface roughness of the current collector and introducing an anti-oxidation film on the surface.

지금까지 전극 소재 관점에서의 연구들은 많이 진행되었으나 집전체에 대한 연구는 미흡한 상태이며, 특히 표면 조도 및 산화 방지에 대한 연구는 미흡하다.Until now, many studies have been conducted from the viewpoint of electrode materials, but studies on current collectors are insufficient, and in particular, studies on surface roughness and oxidation prevention are insufficient.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 집전체 표면에 산화 방지막을 도입하고 표면 조도를 향상시킨 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법을 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a carbon material-coated current collector by introducing an anti-oxidation film on the surface of the current collector and improving the surface roughness.

본 발명의 다른 목적은 나노 에칭된 집전체를 제조하고, 고 전도성 도핑 탄소를 코팅하여 물리적/화학적 안정성이 우수한 탄소 물질 코팅된 집전체를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a carbon material-coated current collector having excellent physical/chemical stability by manufacturing a nano-etched current collector and coating it with highly conductive doped carbon.

그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to those mentioned above, and other problems not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법은, 집전체를 에칭하는 단계; 및 상기 에칭된 집전체 상에 탄소 물질을 코팅하는 단계;를 포함한다.A method of manufacturing a current collector coated with a carbon material according to an embodiment of the present invention includes: etching the current collector; and coating a carbon material on the etched current collector.

일 실시형태에 있어서, 상기 집전체를 에칭하는 단계는, 전기화학적 에칭, 산 에칭 또는 이 둘을 포함하고, 상기 전기화학적 에칭은, 0.1 V 내지 2.0 V의 전위를 5 초 내지 100 초 동안 인가하는 것이고, 상기 산 에칭은, 0.01 M 내지 2 M 농도의 염산, 인산, 황산, 질산, 아세트산, 탄산, 트리플로로아세트산, 옥살산, 불산, 붕산, 과염소산 및 차아염소산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 산 용액에 1 초 내지 100 초 동안 침지하는 것이고, 상기 전기화학적 에칭 및 산 에칭된 집전체의 표면 조도(Rz)는, 10 nm 내지 300 nm일 수 있다.In one embodiment, the etching of the current collector includes electrochemical etching, acid etching, or both, wherein the electrochemical etching is performed by applying a potential of 0.1 V to 2.0 V for 5 seconds to 100 seconds. and the acid etching is at least one selected from the group consisting of hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid, acetic acid, carbonic acid, trifluoroacetic acid, oxalic acid, hydrofluoric acid, boric acid, perchloric acid and hypochlorous acid at a concentration of 0.01 M to 2 M of immersed in an acid solution for 1 second to 100 seconds, and the surface roughness (Rz) of the electrochemically etched and acid etched current collector may be 10 nm to 300 nm.

일 실시형태에 있어서, 상기 에칭된 집전체 상에 탄소 물질을 코팅하는 단계는, 상기 에칭된 집전체를 상기 탄소 물질을 포함하는 용액에 딥코팅, 스프레이코팅, 스핀코팅, 스크린코팅, 잉크젯프린팅, 패드프린팅, 나이프코팅, 키스코팅 및 그라비아코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 방법으로 코팅하는 것일 수 있다.In one embodiment, the step of coating the carbon material on the etched current collector, dip coating the etched current collector in a solution containing the carbon material, spray coating, spin coating, screen coating, inkjet printing, It may be coated by at least one method selected from the group consisting of pad printing, knife coating, kiss coating and gravure coating.

일 실시형태에 있어서, 상기 집전체는, 구리; 알루미늄; 스테인리스 스틸; 니켈; 티탄, 소성탄소; 카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리된 스테인리스 스틸; 알루미늄-카드뮴 합금; 도전재로 표면 처리된 비전도성 고분자; 니켈, 알루미늄, 금, 은, 팔라듐/은, 크롬, 탄탈륨, 구리, 바륨 또는 ITO를 포함하는 금속분말을 포함하는 금속 페이스트; 흑연, 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소 섬유, 탄소나노섬유, 탄소나노튜브, 탄소 양자점, 그래핀 양자점 또는 이종원소 도핑된 탄소 소재를 포함하는 탄소 분말; 또는 전도성 고분자;로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 탄소 물질은, 그래핀, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소 양자점, 그래핀 양자점 및 이종원소 도핑된 탄소 소재로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the current collector, copper; aluminum; stainless steel; nickel; titanium, calcined carbon; stainless steel surface-treated with carbon, nickel, titanium or silver; aluminum-cadmium alloy; Non-conductive polymer surface-treated with a conductive material; a metal paste containing a metal powder containing nickel, aluminum, gold, silver, palladium/silver, chromium, tantalum, copper, barium or ITO; Carbon powder including graphite, carbon black, acetylene black, Ketjen black, carbon fiber, carbon nanofiber, carbon nanotube, carbon quantum dot, graphene quantum dot or heteroelement doped carbon material; or a conductive polymer; including at least one selected from the group consisting of, wherein the carbon material is graphene, carbon black, acetylene black, Ketjen black, carbon fiber, carbon nanotube, carbon quantum dot, graphene quantum dot, and a heterogeneous element It may include at least one selected from the group consisting of doped carbon materials.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체는, 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의해 제조된 것이다.The carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention is manufactured by a method of manufacturing the carbon material-coated current collector.

종래의 금속 상태의 집전체는 전기화학 반응 시 전해질 내에서 산화 및 부식되어 사이클 특성이 저하되는데 반해, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의하여, 에칭된 집전체 상에 탄소 물질이 코팅되면서 집전체는 산화를 방지할 수 있고, 물리적/화학적 안정성을 가지게 할 수 있다.Conventional current collectors in a metallic state are oxidized and corroded in an electrolyte during an electrochemical reaction to deteriorate cycle characteristics, whereas the current collector etched by the method for manufacturing a current collector coated with a carbon material according to an embodiment of the present invention As the carbon material is coated thereon, the current collector may prevent oxidation and may have physical/chemical stability.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의하여 집전체 표면 에칭 및 탄소 물질 코팅을 위한 에칭 용액, 에칭 온도, 에칭 시간 등을 최적화하여 탄소 코팅 속도 및 두께를 최적화할 수 있다.The carbon coating speed and thickness can be optimized by optimizing the etching solution, etching temperature, etching time, etc. for the current collector surface etching and carbon material coating by the method of manufacturing a carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention have.

본 발명의 일 실시예에 따른 에너지 저장 소자는 집전체와 전극 소재의 접촉 면적을 증가시킴으로써 전극의 안정성을 향상시킬 수 있고, 에칭 공정을 통해 타공된 집전체 제조가 가능하며, 이는 전극의 출력을 향상시킬 수 있다. 전지의 고출력, 고용량 및 용량 유지율 향상이 가능하다.The energy storage device according to an embodiment of the present invention can improve the stability of the electrode by increasing the contact area between the current collector and the electrode material, and it is possible to manufacture a perforated current collector through an etching process, which increases the output of the electrode. can be improved It is possible to improve the high output, high capacity, and capacity retention rate of the battery.

도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 전기화학적 에칭 후 집전체의 표면의 SEM 이미지이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 산 에칭 후 집전체의 표면의 SEM 이미지이다.1 to 3 are views schematically illustrating a method of manufacturing a carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention.
4 is a SEM image of the surface of the current collector after electrochemical etching according to an embodiment of the present invention.
5 is an SEM image of the surface of the current collector after acid etching according to an embodiment of the present invention.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the terms used in this specification are terms used to properly express a preferred embodiment of the present invention, which may vary according to the intention of a user or operator, or a custom in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the content throughout this specification. Like reference numerals in each figure indicate like elements.

명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.Throughout the specification, when a member is said to be located “on” another member, this includes not only a case in which a member is in contact with another member but also a case in which another member is present between the two members.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included, rather than excluding other components.

이하, 본 발명의 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법 및 그에 의해 제조된 탄소 물질 코팅된 집전체에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the method for manufacturing a carbon material-coated current collector of the present invention and a carbon material-coated current collector manufactured thereby will be described in detail with reference to Examples and drawings. However, the present invention is not limited to these examples and drawings.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법은, 집전체를 에칭하는 단계; 및 상기 에칭된 집전체 상에 탄소 물질을 코팅하는 단계;를 포함한다.A method of manufacturing a current collector coated with a carbon material according to an embodiment of the present invention includes: etching the current collector; and coating a carbon material on the etched current collector.

도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법을 개략적으로 도시한 도면이다.1 to 3 are views schematically illustrating a method of manufacturing a carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention.

도 1에 도시된 바와 같이, 먼저, 집전체(110)를 준비한다.As shown in FIG. 1 , first, the current collector 110 is prepared.

일 실시형태에 있어서, 상기 집전체(110)는, 구리; 알루미늄; 스테인리스 스틸; 니켈; 티탄, 소성탄소; 카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리된 스테인리스 스틸; 알루미늄-카드뮴 합금; 도전재로 표면 처리된 비전도성 고분자; 니켈, 알루미늄, 금, 은, 팔라듐/은, 크롬, 탄탈륨, 구리, 바륨 또는 ITO를 포함하는 금속분말을 포함하는 금속 페이스트; 흑연, 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소 섬유, 탄소나노섬유, 탄소나노튜브, 탄소 양자점, 그래핀 양자점 또는 이종원소 도핑된 탄소 소재를 포함하는 탄소 분말; 전도성 고분자;로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the current collector 110, copper; aluminum; stainless steel; nickel; titanium, calcined carbon; stainless steel surface-treated with carbon, nickel, titanium or silver; aluminum-cadmium alloy; Non-conductive polymer surface-treated with a conductive material; a metal paste containing a metal powder containing nickel, aluminum, gold, silver, palladium/silver, chromium, tantalum, copper, barium or ITO; Carbon powder including graphite, carbon black, acetylene black, Ketjen black, carbon fiber, carbon nanofiber, carbon nanotube, carbon quantum dot, graphene quantum dot or heteroelement doped carbon material; It may include at least one selected from the group consisting of a conductive polymer.

일 실시형태에 있어서, 상기 집전체(110)의 두께는 10 ㎛ 내지 100 ㎛인 것일 수 있다.In one embodiment, the current collector 110 may have a thickness of 10 μm to 100 μm.

이어서, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 집전체(110)를 에칭한다.Next, as shown in FIG. 2 , the current collector 110 is etched.

일 실시형태에 있어서, 상기 집전체를 에칭하는 단계는, 전기화학적 에칭 (도 2의 (a)) 및 산 에칭 (도 2의 (b))을 포함하는 것일 수 있다. In one embodiment, the etching of the current collector may include electrochemical etching ((a) of FIG. 2) and acid etching ((b) of FIG. 2).

일 실시형태에 있어서, 상기 집전체를 에칭하는 단계는, 전기화학적 에칭 및 산 에칭을 각각 따로 할 수 있고, 전기화학적 에칭 후 산 에칭을 할 수도 있고, 산 에칭 후 전기화학적 에칭을 할 수도 있다. 순서에 관계 없이 전기화학적 에칭 및 산 에칭을 수행하는 것일 수 있다.In an embodiment, in the etching of the current collector, electrochemical etching and acid etching may be separately performed, acid etching may be performed after electrochemical etching, and electrochemical etching may be performed after acid etching. Electrochemical etching and acid etching may be performed in any order.

일 실시형태에 있어서, 상기 전기화학적 에칭은 직류 또는 교류 전원을 흘려 집전체 표면을 산화시키는 방법이다. 예를 들어, 일 실시예에서, 전기화학적 에칭은, 도 2의 (a)에 도시된 바와 같이, 3-전극 시스템을 사용하는 것으로서, 기준 전극(reference electrode, 120), 작업전극(working electrode, 130) 및 상대전극(conter electrode, 140)을 포함할 수 있고, 이들은, 전해질, 즉, 에칭 용액(150)에 침지될 수 있다.In one embodiment, the electrochemical etching is a method of oxidizing the surface of the current collector by flowing a DC or AC power. For example, in one embodiment, the electrochemical etching uses a three-electrode system, as shown in FIG. 2A , as a reference electrode 120 , a working electrode, 130 ) and a counter electrode 140 , which may be immersed in an electrolyte, that is, the etching solution 150 .

일 실시형태에 있어서, 상기 전기화학적 에칭은, 0.1 V 내지 2.0 V의 전위를 5 초 내지 100 초 동안 인가하는 것일 수 있다. 상기 전위와 인가 시간을 조절하여 에칭 정도를 조절할 수 있다. 상기 인가 전위가 0.1 V 미만이고, 5 초 미만 동안 에칭하는 경우 에칭 처리 시간을 감소시켜 집전체 표면 상에 원하는 만큼의 표면 조도를 형성하기 어렵고, 상기 인가 전위가 2.0 V 초과이고, 100 초 초과 동안 에칭하는 경우 과도한 에칭으로 집전체 표면의 붕괴가 일어날 수 있다.In one embodiment, the electrochemical etching is 0.1 V to 2.0 V may be applied for 5 seconds to 100 seconds. The degree of etching may be controlled by adjusting the potential and the application time. The applied potential is 0.1 V less than 5 seconds, it is difficult to reduce the etching process time to form a desired surface roughness on the surface of the current collector, and the applied potential is 2.0 V Excessive etching may cause collapse of the current collector surface when etching for more than 100 seconds.

일 실시형태에 있어서, 상기 에칭 용액은, 예를 들어, 불산, 질산, 인산, 황산, 붕산, 메탄올, 에탄올, 수산화나트륨 및 수산화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 에칭 용액은, 상기 기재된 물질 이외에도 산, 염기성 용액을 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the etching solution may include, for example, at least one selected from the group consisting of hydrofluoric acid, nitric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, boric acid, methanol, ethanol, sodium hydroxide, and potassium hydroxide. The etching solution may include an acid or a basic solution in addition to the materials described above.

일 실시형태에 있어서, 상기 에칭 용액의 온도는, 예를 들어, 0 ℃ 내지 100 ℃인 것일 수 있다. 에칭 온도는 에칭 공정에 유리한 효과를 미친다. 온도 증가는 에칭율을 높일 수 있다.In one embodiment, the temperature of the etching solution may be, for example, 0 °C to 100 °C. The etching temperature has a favorable effect on the etching process. Increasing the temperature can increase the etch rate.

일 실시형태에 있어서, 상기 전기화학적 에칭된 집전체의 표면 조도(Ra)는, 10 nm 내지 300 nm일 수 있다. 상기 전기화학적 에칭된 집전체의 표면 조도(Ra)가 10 nm 미만인 경우 표면 조도 증가 효과가 제한 될 수 있고, 300 nm 초과인 경우 집전체 파손 문제가 있을 수 있다.In one embodiment, the surface roughness (Ra) of the electrochemically etched current collector may be 10 nm to 300 nm. When the surface roughness (Ra) of the electrochemically etched current collector is less than 10 nm, the effect of increasing the surface roughness may be limited, and if it exceeds 300 nm, there may be a problem of damage to the current collector.

일 실시형태에 있어서, 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 집전체를 산 용액에 침지시키는 것일 수 있다.In one embodiment, as shown in (b) of FIG. 2, the current collector may be immersed in an acid solution.

일 실시형태에 있어서, 상기 산 에칭은, 0.01 M 내지 2 M 농도의 염산, 인산, 황산, 질산, 아세트산, 탄산, 트리플로로아세트산, 옥살산, 불산, 붕산, 과염소산 및 차아염소산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 산 용액에 1 초 내지 100 초 동안 침지하는 것일 수 있다. 상기 산 용액의 농도가 0.01 M 미만이고, 에칭 시간이 1 초 미만인 경우에는 집전체 표면 상에 표면 조도 형성이 충분히 이루어질 수 없고, 산 용액의 농도가 2 M 초과이고, 에칭 시간이 100 초 초과하는 경우에는 집전체 자체에 손상을 가할 수 있어 바람직하지 않다.In one embodiment, the acid etching is selected from the group consisting of hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid, acetic acid, carbonic acid, trifluoroacetic acid, oxalic acid, hydrofluoric acid, boric acid, perchloric acid and hypochlorous acid at a concentration of 0.01 M to 2 M It may be immersed in at least one acid solution for 1 second to 100 seconds. When the concentration of the acid solution is less than 0.01 M and the etching time is less than 1 second, the surface roughness formation cannot be sufficiently formed on the surface of the current collector, the concentration of the acid solution is more than 2 M, and the etching time is more than 100 seconds. In this case, it is not preferable because it may damage the current collector itself.

일 실시형태에 있어서, 상기 전기화학적 에칭, 산 에칭 또는 이 둘을 이용하여 에칭된 집전체의 표면 조도(Ra)는, 10 nm 내지 300 nm일 수 있다. 상기 두 공정을 통한 에칭된 집전체의 표면 조도(Ra)가 10 nm 미만인 경우 표면 조도 증가 효과가 제한될 수 있고, 300 nm 초과인 경우 집전체 파손 문제가 있을 수 있다.In one embodiment, the surface roughness (Ra) of the current collector etched using the electrochemical etching, acid etching, or both may be 10 nm to 300 nm. When the surface roughness Ra of the current collector etched through the above two processes is less than 10 nm, the effect of increasing the surface roughness may be limited, and if it exceeds 300 nm, there may be a problem of damage to the current collector.

일 실시형태에 있어서, 상기 전기화학적 에칭 및 산 에칭에 의해 타공된 집전체를 형성시킬 수 있다. 타공 크기는 1 ㎛ 내지 1000 ㎛인 것일 수 있다. 이에 의해, 타공된 집전체 제조가 가능하며, 타공된 집전체는 전극의 출력을 향상시킬 수 있다.In one embodiment, the perforated current collector may be formed by the electrochemical etching and acid etching. The pore size may be 1 μm to 1000 μm. Thereby, the perforated current collector can be manufactured, and the perforated current collector can improve the output of the electrode.

이어서, 도 3에 도시된 바와 같이, 에칭된 집전체(110a) 상에 탄소 물질을 포함하는 용액(170)을 코팅 한다.Subsequently, as shown in FIG. 3 , a solution 170 including a carbon material is coated on the etched current collector 110a.

일 실시형태에 있어서, 상기 에칭된 집전체 상에 탄소 물질을 코팅하는 단계는, 상기 에칭된 집전체를 상기 탄소 물질을 포함하는 용액에 딥코팅, 스프레이코팅, 스핀코팅, 스크린코팅, 잉크젯프린팅, 패드프린팅, 나이프코팅, 키스코팅 및 그라비아코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 방법으로 코팅하는 것일 수 있다.In one embodiment, the step of coating the carbon material on the etched current collector, dip coating the etched current collector in a solution containing the carbon material, spray coating, spin coating, screen coating, inkjet printing, It may be coated by at least one method selected from the group consisting of pad printing, knife coating, kiss coating and gravure coating.

도 3에는 에칭된 집전체(110a) 상에 탄소 물질을 포함하는 용액(170)을 스프레이 코팅 방법을 이용하는 것이 도시되어 있으나, 이외에 상기 나열된 다른 방법을 이용하여 코팅하는 것일 수도 있다.3 shows that the solution 170 including the carbon material is applied on the etched current collector 110a using a spray coating method, but may be coated using other methods listed above.

일 실시형태에 있어서, 상기 탄소 물질은, 그래핀, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소 양자점, 그래핀 양자점 및 이종원소 도핑된 탄소 소재로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the carbon material is at least selected from the group consisting of graphene, carbon black, acetylene black, Ketjen black, carbon fibers, carbon nanotubes, carbon quantum dots, graphene quantum dots, and heteroelement-doped carbon materials. It may include any one.

일 실시형태에 있어서, 상기 탄소 물질을 포함하는 용액의 용매는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린 및 디메틸설폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the solvent of the solution containing the carbon material is acetone, methyl ethyl ketone, methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol, ethylene glycol, polyethylene glycol, tetrahydrofuran, Dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, hexane, cyclohexanone, toluene, chloroform, distilled water, dichlorobenzene, dimethylbenzene, trimethylbenzene, pyridine, methylnaphthalene, nitromethane, acrylonitrile , octadecylamine, aniline, and may be one comprising at least one selected from the group consisting of dimethyl sulfoxide.

일 실시형태에 있어서, 상기 코팅된 탄소 물질의 두께는 10 nm 내지 1500 nm인 것일 수 있다. 상기 코팅된 탄소 물질의 두께가 1500 nm 초과인 경우 전극 밀도가 낮아져 에너지 저장 용량이 감소하는 문제가 있을 수 있다.In one embodiment, the thickness of the coated carbon material may be 10 nm to 1500 nm. When the thickness of the coated carbon material is more than 1500 nm, there may be a problem in that the electrode density is lowered, thereby reducing the energy storage capacity.

종래의 금속 상태의 집전체는 전기화학 반응 시 전해질 내에서 산화 및 부식되어 사이클 특성이 저하되는데 반해, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의하여, 에칭된 집전체 상에 불완전한 계면을 보완하도록 탄소 물질이 코팅되면서 집전체는 산화를 방지할 수 있고, 물리적/화학적 안정성을 가지게 할 수 있다. 따라서, 집전체 에칭 기술과 탄소 코팅 기술을 복합적으로 사용하여 낮은 공정 단가 및 연속 공정으로 시장 경쟁력이 있다.Conventional current collectors in a metallic state are oxidized and corroded in an electrolyte during an electrochemical reaction to deteriorate cycle characteristics, whereas the current collector etched by the method for manufacturing a current collector coated with a carbon material according to an embodiment of the present invention As the carbon material is coated to compensate for the imperfect interface thereon, the current collector may prevent oxidation and may have physical/chemical stability. Therefore, it has a market competitiveness with a low process unit cost and a continuous process by using the current collector etching technology and the carbon coating technology in combination.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체는, 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의해 제조된 것이다.The carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention is manufactured by a method of manufacturing the carbon material-coated current collector.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체는 나노 표면 에칭되어 표면 조도를 향상시키고, 산화 및 부식을 방지할 수 있는 보호층으로 작용하여 물리적/화학적 안정성이 우수하다.The carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention is nano-etched to improve surface roughness, and acts as a protective layer to prevent oxidation and corrosion, and thus has excellent physical/chemical stability.

본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의하여 집전체 표면 에칭 및 탄소 물질 코팅을 위한 에칭 용액, 에칭 온도, 에칭 시간 등을 최적화하여 탄소 코팅 속도 및 두께를 최적화할 수 있다.The carbon coating speed and thickness can be optimized by optimizing the etching solution, etching temperature, etching time, etc. for the current collector surface etching and carbon material coating by the method of manufacturing a carbon material-coated current collector according to an embodiment of the present invention have.

본 발명의 또 다른 실시예에 따른 에너지 저장 소자는, 일 실시예에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체를 포함한다.An energy storage device according to another embodiment of the present invention includes a current collector coated with a carbon material according to an embodiment.

본 발명의 일 실시예에 따른 에너지 저장 소자는 집전체와 전극 소재의 접촉 면적을 증가시킴으로써 전극의 안정성을 향상시킬 수 있고, 에칭 공정을 통해 타공된 집전체 제조가 가능하며, 이는 전극의 출력을 향상시킬 수 있다. 전지의 고출력, 고용량 및 용량 유지율 향상이 가능하다.The energy storage device according to an embodiment of the present invention can improve the stability of the electrode by increasing the contact area between the current collector and the electrode material, and it is possible to manufacture a perforated current collector through an etching process, which increases the output of the electrode. can be improved It is possible to improve the high output, high capacity, and capacity retention rate of the battery.

본 발명의 탄소 물질 코팅된 집전체의 경우 전극 소재와 집전체 간 높은 접촉 면적, 우수한 물리적/화학적 안정성으로 고출력을 요구하는 전자 소자에 사용이 가능하다. 또한, 본 발명을 통해 에너지 저장 소자뿐만 아니라 다양한 분야(반도체, 연료전지 등)에서도 사용이 가능하여 잠재력이 큰 기술이다. The carbon material-coated current collector of the present invention can be used in electronic devices requiring high output due to a high contact area between the electrode material and the current collector and excellent physical/chemical stability. In addition, it is a technology with great potential because it can be used not only in energy storage devices but also in various fields (semiconductors, fuel cells, etc.) through the present invention.

이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of Examples and Comparative Examples.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following examples.

[실시예][Example]

20 ㎛ 두께의 Cu 집전체를 3-전극 시스템을 이용하여 기준 전극으로서 Ag/AgCl, 상대전극으로서 Pt wire 및 작동 전극으로서 금속 집전체을 장착하고, 에칭 용액으로서 질산 및 염산 혼합 용액에 침지시켜 , 갈바노스태틱(Galvanostatic) 조건인 정전류 상태에서 전기화학적 에칭을 실시하였다. 전위는 0.5 V 이고, 에칭시간은 30 초였다.A 20 μm-thick Cu current collector was mounted with Ag/AgCl as a reference electrode, a Pt wire as a counter electrode, and a metal current collector as a working electrode using a three-electrode system, and immersed in a mixed solution of nitric acid and hydrochloric acid as an etching solution, Electrochemical etching was performed in a constant current state, which is a nostalgic (Galvanostatic) condition. The potential was 0.5 V, and the etching time was 30 seconds.

도 4는 본 발명의 실시예에 따른 전기화학적 에칭 후 집전체의 표면의 SEM 이미지이고, 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 산 에칭 후 집전체의 표면의 SEM 이미지이다. 도 4를 참조하면, 집전체 표면 조도(Ra)가 136 nm 내지 194 nm인 것을 확인할 수 있다. 이어서, 산 용액으로서 1 M의 염산에 30 초 동안 침지시켜 산 에칭을 실시하였다. 4 is an SEM image of the surface of the current collector after electrochemical etching according to an embodiment of the present invention, and FIG. 5 is an SEM image of the surface of the current collector after acid etching according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 4 , it can be seen that the current collector surface roughness (Ra) is 136 nm to 194 nm. Then, acid etching was performed by immersion in 1 M hydrochloric acid as an acid solution for 30 seconds.

이어서, 에칭된 진접체 상에 그래핀이 포함된 분산 용액을 스프레이 코팅을 이용하여 600 nm 두께로 그래핀이 코팅된 집전체를 제조하였다.Then, a current collector coated with graphene to a thickness of 600 nm was prepared by spray coating a dispersion solution containing graphene on the etched true sphere.

본 발명의 표면적이 넓은 집전체를 이용하여, 에너지 저장 소자를 제조하는 경우, 전극 소재와 집전체 간 높은 접촉 면적, 우수한 물리적/화학적 안정성으로 고출력을 요구하는 전자 소자 제조가 가능하다. 이러한 특성에 기인하여, 반도체, 연료전지 등에의 활용을 기대할 수 있다.When an energy storage device is manufactured using the current collector having a large surface area of the present invention, it is possible to manufacture an electronic device requiring high output due to a high contact area between the electrode material and the current collector and excellent physical/chemical stability. Due to these characteristics, it can be expected to be utilized in semiconductors, fuel cells, and the like.

이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.As described above, although the embodiments have been described with reference to the limited embodiments and drawings, various modifications and variations are possible from the above description by those skilled in the art. For example, even if the described techniques are performed in an order different from the described method, and/or the described components are combined or combined in a different form from the described method, or replaced or substituted by other components or equivalents Appropriate results can be achieved. Therefore, other implementations, other embodiments, and equivalents to the claims are also within the scope of the following claims.

100: 탄소 물질 코팅된 집전체
110: 집전체
110a: 에칭된 집전체
120: 기준전극
130: 작업전극
140: 상대전극
150: 에칭 용액
160: 산 용액
170: 탄소 물질 포함 용액100: carbon material coated current collector
110: current collector
110a: etched current collector
120: reference electrode
130: working electrode
140: counter electrode
150: etching solution
160: acid solution
170: solution containing carbon material

Claims (5)

집전체를 에칭하는 단계; 및
상기 에칭된 집전체 상에 탄소 물질을 코팅하는 단계;
를 포함하는,
탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법.
etching the current collector; and
coating a carbon material on the etched current collector;
containing,
A method of manufacturing a carbon material-coated current collector.
 제1항에 있어서,
상기 집전체를 에칭하는 단계는,
전기화학적 에칭, 산 에칭 또는 이 둘을 포함하고,
상기 전기화학적 에칭은, 0.1 V 내지 2 V의 전위를 5 초 내지 100 초 동안 인가하는 것이고,
상기 산 에칭은, 0.01 M 내지 2 M 농도의 염산, 인산, 황산, 질산, 아세트산, 탄산, 트리플로로아세트산, 옥살산, 불산, 붕산, 과염소산 및 차아염소산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 산 용액에 1 초 내지 100 초 동안 침지하는 것이고,
상기 전기화학적 에칭, 산 에칭 또는 이 둘을 이용하여 에칭된 집전체의 표면 조도(Ra)는, 10 nm 내지 300 nm인,
탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법.
According to claim 1,
Etching the current collector comprises:
electrochemical etching, acid etching, or both;
The electrochemical etching is 0.1 V to apply a potential of 2 V for 5 seconds to 100 seconds,
The acid etching is at least one acid selected from the group consisting of hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, nitric acid, acetic acid, carbonic acid, trifluoroacetic acid, oxalic acid, hydrofluoric acid, boric acid, perchloric acid, and hypochlorous acid at a concentration of 0.01 M to 2 M immersion in the solution for 1 second to 100 seconds,
The surface roughness (Ra) of the current collector etched using the electrochemical etching, acid etching or both is 10 nm to 300 nm,
A method of manufacturing a carbon material-coated current collector.
 제1항에 있어서,
상기 에칭된 집전체 상에 탄소 물질을 코팅하는 단계는,
상기 에칭된 집전체를 상기 탄소 물질을 포함하는 용액에 딥코팅, 스프레이코팅, 스핀코팅, 스크린코팅, 잉크젯프린팅, 패드프린팅, 나이프코팅, 키스코팅 및 그라비아코팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 방법으로 코팅하는 것인,
탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법.
According to claim 1,
The step of coating the carbon material on the etched current collector,
At least one selected from the group consisting of dip coating, spray coating, spin coating, screen coating, inkjet printing, pad printing, knife coating, kiss coating and gravure coating for the etched current collector in a solution containing the carbon material coating method,
A method of manufacturing a carbon material-coated current collector.
 제1항에 있어서,
상기 집전체는, 구리; 알루미늄; 스테인리스 스틸; 니켈; 티탄, 소성탄소; 카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리된 스테인리스 스틸; 알루미늄-카드뮴 합금; 도전재로 표면 처리된 비전도성 고분자; 니켈, 알루미늄, 금, 은, 팔라듐/은, 크롬, 탄탈륨, 구리, 바륨 또는 ITO를 포함하는 금속분말을 포함하는 금속 페이스트; 흑연, 카본블랙 또는 탄소나노튜브를 포함하는 탄소 분말; 또는 전도성 고분자;를 포함하고,
상기 탄소 물질은, 그래핀, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 탄소섬유, 탄소나노튜브, 탄소 양자점, 그래핀 양자점 및 이종원소 도핑된 탄소 소재로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법.
According to claim 1,
The current collector, copper; aluminum; stainless steel; nickel; titanium, calcined carbon; stainless steel surface-treated with carbon, nickel, titanium or silver; aluminum-cadmium alloy; Non-conductive polymer surface-treated with a conductive material; a metal paste containing a metal powder containing nickel, aluminum, gold, silver, palladium/silver, chromium, tantalum, copper, barium or ITO; Carbon powder including graphite, carbon black or carbon nanotubes; or a conductive polymer;
The carbon material includes at least one selected from the group consisting of graphene, carbon black, acetylene black, Ketjen black, carbon fiber, carbon nanotube, carbon quantum dot, graphene quantum dot, and heteroelement doped carbon material. sign,
A method of manufacturing a carbon material-coated current collector.
 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 탄소 물질 코팅된 집전체의 제조방법에 의해 제조된 탄소 물질 코팅된 집전체.A carbon material-coated current collector manufactured by the method for manufacturing a carbon material-coated current collector according to any one of claims 1 to 4.
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