KR20210084051A - 탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents

탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20210084051A
KR20210084051A KR1020190176963A KR20190176963A KR20210084051A KR 20210084051 A KR20210084051 A KR 20210084051A KR 1020190176963 A KR1020190176963 A KR 1020190176963A KR 20190176963 A KR20190176963 A KR 20190176963A KR 20210084051 A KR20210084051 A KR 20210084051A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon nanotube
nanotube dispersion
hydrogen
carbon
pressure
Prior art date
Application number
KR1020190176963A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102382959B1 (ko
Inventor
박동일
문승재
박용하
Original Assignee
주식회사 서현테크켐
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 서현테크켐 filed Critical 주식회사 서현테크켐
Priority to KR1020190176963A priority Critical patent/KR102382959B1/ko
Publication of KR20210084051A publication Critical patent/KR20210084051A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102382959B1 publication Critical patent/KR102382959B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158Carbon nanotubes
    • C01B32/168After-treatment
    • C01B32/174Derivatisation; Solubilisation; Dispersion in solvents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/21Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams with submerged injectors, e.g. nozzles, for injecting high-pressure jets into a large volume or into mixing chambers
    • B01F5/0206
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158Carbon nanotubes
    • C01B32/159Carbon nanotubes single-walled
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C309/00Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
    • C07C309/01Sulfonic acids
    • C07C309/28Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C309/41Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing singly-bound oxygen atoms bound to the carbon skeleton
    • C07C309/42Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing singly-bound oxygen atoms bound to the carbon skeleton having the sulfo groups bound to carbon atoms of non-condensed six-membered aromatic rings
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/2204Mixing chemical components in generals in order to improve chemical treatment or reactions, independently from the specific application
    • B01F2215/0036
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00Structure or properties of graphene
    • C01B2204/02Single layer graphene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/28Solid content in solvents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 탄소 나노 튜브, 분산제 및 용제를 포함하며, 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하여 탄소 나노 튜브 분산액의 분산성 및 균일성이 향상될 수 있다.

Description

탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법{CARBON NANOTUBE SOLUTION AND FABRICATING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 탄소나노튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 향상된 분산성을 갖는 탄소나노튜브 분산액 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소블랙, 케첸블랙, 풀러렌, 그래핀, 탄소 나노튜브 등의 미세 탄소 재료는 그 전기적 특성 및 열전도성으로 인해, 일렉트로닉스, 에너지 분야 등의 분야에 폭넓게 이용되고 있다. 특히 미세 탄소섬유의 일종인 탄소 나노 튜브는 직경 1μm 이하의 튜브형 탄소로서, 그 특이적 구조에 기인한 높은 도전성, 인장 강도 및 내열성 등으로 인해 다양한 분야로의 적용 및 실용화가 기대되고 있다.
그러나, 이와 같은 탄소 나노튜브의 유용성에도 불구하고, 탄소 나노튜브는 낮은 용해성과 분산성으로 인해 그 사용에 한계가 있다. 즉, 탄소 나노튜브는 서로 간의 강한 반데르발스 인력에 의해 수용액 상에서 안정적인 분산 상태를 이루지 못하고 응집 현상이 일어나는 문제가 있다.
이에, 초음파 처리 등의 기계적 분산 처리를 통해 탄소 나노튜브를 분산제 중에 분산시키는 방법 및 다양한 분산제를 이용하여 탄소 나노 튜브를 분산 안정화하는 방법 등이 제안된 바 있다.
그러나, 기계적인 분산 처리의 경우는 초음파 등을 조사하고 있는 동안에는 분산성이 우수하지만, 초음파 등의 조사가 종료되면 탄소 나노튜브의 응집이 다시 시작되는 문제가 있다.
이에 따라, 탄소 나노 튜브의 용도 확대를 위해서는, 탄소 나노 튜브의 분산 안정성을 향상시킬 수 있는 분산제를 사용하는 것이 중요하다.
예를 들면, 한국공개특허공보 제2016-0107030호에서는 초음파, 전단력 인가를 이용해 탄소 동소체의 분산을 시도하고 있으나, 이 경우 순간적으로 분산성 확보는 가능하나, 재응집을 억제하는 데는 한계가 있다.
한국공개특허 제2016-0107030호(2015.03.03.)
본 발명의 일 과제는 우수한 분산 균일도를 갖는 탄소 나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
1. 탄소 나노 튜브, 분산제 및 용제를 포함하며, 상기 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액:
[화학식 1]
Figure pat00001
(식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
2. 위 1에 있어서, 상기 분산제는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액:
[화학식 2]
Figure pat00002
(식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
3. 위 1에 있어서, 상기 분산제는 트리스(2-에틸헥실) 트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate)를 더 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
4. 위 1에 있어서, 상기 탄소 나노 튜브는 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT)를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
5. 위 1에 있어서, 상기 용제는 물, 알코올(Alcohol), 아세톤(Acetone), 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide), 디메틸폼아미드(Dimethylformamid), 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 클로로포름(Chloroform), 피리딘(Pyridine), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), N-메틸-2-피페리돈(N-methyl-2-pyrrolidone) 및 메틸아이소부틸 케톤(methylisobutyl ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
6. 위 1에 있어서, 상기 탄소 나노 튜브 분산액 총 중량에 대하여 상기 탄소 나노 튜브 0.01 내지 2중량%, 상기 분산제 1 내지 5중량% 및 잔량의 용제를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
7. 탄소 나노 튜브, 하기 화학식 1로 표시되는 분산제 및 분산 용제가 혼합된 용액을 준비하는 단계; 및
상기 용액을 고압 분산하는 단계를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법:
[화학식 1]
Figure pat00003
(식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
8. 위 7에 있어서, 상기 고압 분산하는 단계는 30 내지 40℃의 온도에서, 상기 용액에 200 내지 700bar의 압력을 가해 노즐을 통과시킴으로써 수행되는, 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법.
9. 위 7에 있어서, 상기 고압 분산하는 단계는 상기 고압 분사기를 사용하여 혼합하는 것을 20 내지 60분동안, 5회 내지 20회 반복하여 수행하는, 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법.
본 발명에 따른 탄소나노 튜브 분산액은 특정 구조를 갖는 분산제를 포함하여, 탄소 나노 튜브 분산액의 분산성 및 균일성이 보다 향상될 수 있다.
본 발명은 특정 구조를 갖는 분산제를 포함하여, 분산성이 향상된 탄소 나노 튜브 분산액를 제공한다.
이하 본 발명의 실시예들을 보다 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 분산액은 탄소 나노 튜브, 분산제 및 용제를 포함하며, 상기 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00004
(식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
예를 들면, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 다이페닐옥사이드에 치환된 설포닐기 및 알킬기에 의해 탄소 나노 튜브 사이로 효과적으로 침투하며, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물에 포함된 벤젠 고리 및 설포닐기는 상기 탄소 나노 튜브의 벽면과 상호작용할 수 있다. 이에 따라, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물이 서로 다른 탄소 나노 튜브 입자 사이에 위치하여, 상기 나노 튜브 입자가 서로 응집을 효과적으로 억제할 수 있다.
예를 들면, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 메틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(methyldiphenyloxide disulfonate), 에틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(ethyldiphenyloxide disulfonate), 프로필다이페닐옥사이드 다이설포네이트(propyldiphenyloxide disulfonate), 아이소프로필다이페닐옥사이드 다이설포네이트(isopropyldiphenyloxide disulfonate), 부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(butyldiphenyloxide disulfonate), 아이소부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(isobutyldiphenyloxide disulfonate), t- 부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(tert- butyldiphenyloxide disulfonate), 펜틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(pentyldiphenyloxide disulfonate), 헥실다이페닐옥사이드 다이설포네이트(hexyldiphenyloxide disulfonate), 헵틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(heptyldiphenyloxide disulfonate), 옥틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(octyldiphenyloxide disulfonate), 노닐다이페닐옥사이드 다이설포네이트(nonyldiphenyloxide disulfonate) 및 데킬다이페닐옥사이드 다이설포네이트(decyldiphenyloxide disulfonate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느하나를 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 분산제는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00005
(식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 10개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
이 경우, 상기 화학식 2로 표시되는 분산제는 친수성기인 설포닐기와 소수성인 알킬기가 적절한 간격으로 떨어져 존재하므로, 상기 화학식 2로 표시된 분산제에 포함된 벤젠 고리 및 설포닐기와 상호 작용한 탄소 나노 튜브의 벽면 간 거리가 보다 멀어질 수 있다. 이에 따라, 탄소 나노 튜브의 응집을 보다 효과적으로 방지할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 본원 분산제는 트리스(2-에틸헥실)트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate)를 더 포함할 수 있다.
예를 들면, 트리스(2-에틸헥실)트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate)는 상기 화학식 1로 표시되는 분산제를 보조하여, 탄소나노튜브가 재응집되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 본원 분산제는 상기 화학식 1로 표시되는 분산제 100중량부에 대하여 트리스(2-에틸헥실)트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate)를 약 10중량부 이하로 포함할 수 있다.
예를 들면, 트리스(2-에틸헥실)트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate)의 함량이 상기 화학식 1로 표시되는 분산제 100중량부에 대하여 10중량부를 초과할 경우 트리스(2-에틸헥실)트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate) 및 상기 화학식 1로 표시되는 분산제 사이의 충돌로 인해 재응집 방지 효과가 저하될 수 있다.
상기 탄소 나노 튜브는 흑연면(graphite sheet)이 나노 크기 직경의 실린더 형태를 가지며, sp2 결합 구조를 갖는 물질을 의미할 수 있다. 이 경우 상기 흑연면은 말리는 각도 및 구조에 따라서 도체 또는 반도체 특성을 나타낼 수 있다.
예를 들면, 상기 탄소 나노 튜브는 벽을 이루고 있는 상기 흑연면의 수에 따라서 단일벽 탄소 나노 튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소 나노 튜브(DWCNT, double-walled carbon nanotube) 및 다중벽 탄소 나노 튜브(MWCNT, multi-walled carbon nanotube)로 분류될 수 있으며, 상기 탄소 나노 튜브는 상기 분산액의 용에 따라 적절히 선택될 수 있다.
예를 들면, 단일벽 탄소 나노 튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube)는 금속적인 특성과 반도체적인 특성을 가지고 있어, 다양한 전기적, 화학적, 물리적 및 광학적 특성을 나타낼 수 있어, 세밀하고 집적된 소자 구현을 위한 용도로 사용될 수 있다.
예시적인 실시에들에 따른 상기 탄소 나노 튜브는 단일벽 탄소 나노 튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소 나노 튜브(DWCNT, double-walled carbon nanotube) 및 다중벽 탄소 나노 튜브(MWCNT, multi-walled carbon nanotube)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 단일벽 탄소 나노 튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube)를 포함할 수 있다. 상기 탄소 나노 튜브가 단일벽 탄소 나노 튜브(SWCNT, single-walled carbon nanotube)를 포함할 경우, 상기 분산액의 용도에 맞는 전기적 특성을 보다 용이하게 구현할 수 있다.
예를 들면, 상기 탄소 나노 튜브는 아크방전법, 레이저 증발법, 화학기상 증착법 등의 통상적인 방법으로 제조될 수 있으며, 시판되는 탄소 나노 튜브를 입수하여 사용할 수도 있다.
일부 예시적인 실시예들에 있어서, 상기 용제는 물, 알코올(Alcohol), 아세톤(Acetone), 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide), 디메틸폼아미드(Dimethylformamid), 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 클로로포름(Chloroform), 피리딘(Pyridine), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), N-메틸-2-피페리돈(N-methyl-2-pyrrolidone) 및 메틸아이소부틸 케톤(methylisobutyl ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 용제는 물 또는 알코올을 포함할 수 있다.
일부 예시적인 실시예들에 있어서, 상기 탄소 나노 튜브 분산액 조성물은 상기 분산액 총 중량에 대하여 상기 탄소 나노 튜브 약 0.01 내지 2중량%, 상기 분산제 약 1 내지 5중량% 및 잔량의 용제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 분산액에 포함된 상기 탄소 나노 튜브, 분산제 및 용제의 함량이 상기 범위를 만족할 경우, 상기 분산액의 안정성 및 균일성이 우수할 수 있다.
이하, 예시적인 실시예들에 따른 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명은 탄소 나노 튜브, 상기 화학식 1로 표시되는 분산제 및 분산 용제가 혼합된 용액을 준비한다. 상기 용액을 고압 분산하여 탄소 나노 튜브 분산액을 제조한다.
상기 탄소 나노 튜브, 상기 분산제 및 상기 용제는 상술한 탄노 나노 튜브 분산액에 포함된 종류 및 함량 등이 사용될 수 있다.
일부 예시적인 실시예들에 있어서, 상기 고압 분산은 고압 분산기를 사용하여 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 고압 분산기는 고압 호모지나이저 등 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 고압 분산은 고압 호모지나이저 등을 사용하여, 200 내지 700bar 조건에서 수행될 수 있다. 이 경우 강한 압력이 용액 내에 가해짐에 따라, 상기 용액 내 포함된 입자의 크기가 감소되며, 이에 따라 상기 용액 내애 입자가 고르게 분산될 수 있다.
예를 들면, 상기 고압 분산기를 사용하여 상기 용액을 약 30 내지 40℃의 온도에서, 약 200 내지 700bar의 압력을 가해 노즐을 통과시킬 수 있다. 상기 온도, 압력 범위를 만족하는 경우 탄소 나노 튜브에 충분한 충격력이 작용하여, 탄소 나노 튜브 분산액의 분산성 및 분산 안정성이 보다 향상될 수 있다.
예를 들면, 상기 고압 분산은 상기 고압 분산기를 사용하여 약 20 내지 60분 동안, 약 5회 내지 20회 반복하여 수행될 수 있다. 상기 고압 분산 조건 범위에서 상기 탄소 나노 튜브에 충분한 충격력이 작용하여, 제조되는 탄소 나노 튜브 분산액의 분산성 및 분산 안정성이 보다 향상될 수 있다.
상기 탄소 나노 튜브 분산액은 예를 들면 대전 방지 소재, 정전분산 소재, 전도성 소재, 전자파 차폐재료, 전자파 흡수재, RF(Radio frequency) 흡수재, 태양전지용 재료, 연료감응전지용 전극재료, 전기소자 재료, 반도체소자 재료, 광전자소자 재료, 노트북 부품 재료, 컴퓨터 부품 재료, 핸드폰 부품 재료, PDA 부품 재료, PSP 부품 재료, 게임기용 부품 재료, 하우징 재료, 투명전극 재료, 불투명 전극 재료, 전계방출디스플레이 재료, BLU(back light unit) 재료, 액정표시장치 재료, 플라즈마표시패널 재료, 발광다이오드 재료, 터치패널 재료, 전광판 재료, 광고판 재료, 디스플레이 소재, 발열체, 방열체, 도금 재료, 촉매, 조촉매, 산화제, 환원제, 자동차 부품 재료, 선박 부품 재료, 항공기기 부품 재료, 보호테이프 재료, 접착제 재료, 트레이 재료, 클린룸 재료, 운송 기기 부품 재료, 난연 소재, 항균 소재, 금속 복합 재료, 비철 금속 복합재료, 의료 기기용 재료, 건축 재료, 바닥재 재료, 벽지 재료, 광원 부품 재료, 램프 재료, 광학기기 부품 재료, 섬유 제조용 재료, 의류제조용 재료, 전기제품용 재료, 전자제품제조용 재료, 이차전지용 양극활물질, 이차전지용 음극활물질, 이차전지 재료, 연료전지 재료, 태양전지 재료, 메모리 소자 및 캐패시터(P-ED<C)재료 등으로 활용될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
단일벽 탄소나노튜브(zeonano # SG101) 0.1중량부, 분산제로서 부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트(butyldiphenyloxide disulfonate) 3중량부 및 100 중량부가 되도록 잔량의 물을 혼합하여 총 100ml의 혼합 용액을 준비하였다.
상기 혼합 용액을 고압 분산기(NLM 100, 일신)를 사용하여, 35℃, 500bar의 압력을 가해 탄소 나노 튜브 분산액을 제조하였다. 상기 과정을 40분 동안 10회 반복하여 수행하였다.
실시예
하기 표와 같이 탄소나노튜브, 분산제 및 용제의 종류 및 함량 범위를 다르게 첨가한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법은 탄소 나노 튜브 분산액을 제조하였다.
비교예 1
에틸셀룰로오즈 대신 티오우레아를 동일 함량으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일 방법으로 환원된 산화그래핀 분산액을 제조하였다.
구분 탄소나노튜브 분산제 용제
종류 함량 종류 함량 종류 함량
실시예 1 A-1 0.1 B-1 1 C-1 잔량
실시예 2 A-1 0.1 B-1 2 C-1 잔량
실시예 3 A-1 0.1 B-1 3 C-1 잔량
실시예 4 A-1 0.1 B-1 4 C-1 잔량
실시예 5 A-1 0.1 B-1 5 C-1 잔량
실시예 6 A-1 0.1 B-1 2.8 C-1 잔량
B-2 0.2
실시예 7 A-1 0.1 B-1 2.7 C-1 잔량
B-2 0.3
비교예 1 A-1 0.1 B-2 3 C-1 잔량
비교예 2 A-1 0.1 - - C-1 잔량
A-1: 단일벽 탄소나노튜브
B-1: 부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트
B-2: 트리스(2-에틸헥실) 트리멜리테이트
C-1: 물
실험예 1: 흡광도 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 탄산 나노 튜브 분산액에 대해 UV-Visible spectrometer(SCINCO 사의 MEGA-800 모델: 190nm ~ 1100nm 분석 가능)을 이용하여 500nm 파장 빛에 대한 흡광도를 측정하였다.
측정 결과는 하기 표 2에 표시하였다.
실험예 2: 침전 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 탄소 나노 튜브 분산액을 원심분리기(LABOGENE 사의 LABOGENE 1248 모델)를 이용하여 100g 속도로 40분 동안 원심 분리하였다. 원심 분리 전후의 탄소 나노 튜브 분산액의 농도를 UV-Visible spectrometer(SCINCO 사의 MEGA-800 모델: 190nm ~ 1100nm 분석 가능)를 이용하여 500nm 파장 빛에 대한 흡광도를 근거로 측정하였다. 원심 분리 전 탄소 나노 튜브 분산액의 농도에 대한 원심 분리 후 탄소 나노 튜브 분산액의 농도 비를 침전도로 계산하였다. 그 결과를 하기 표2에 표시하였다.
실험예 3: 표면 저항 측정
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 질량퍼센트 농도가 0.1wt%인 탄소 나노 튜브 분산액을 이용하여 기재 표면에 면적이 가로세로 2인치 X 2 인치이며, 두께가 10㎛인 탄소나노 튜브 코팅층을 형성하였다. 형성된 상기 탄소나노튜브 코팅층을 모델명 ST-4(SIMCO사)를 이용하여 표면 저항을 측정하였다. 상기 장비를 이용하여 상기 탄소나노튜브 코팅층 표면에서 임의로 5곳의 표면 저항을 측정한 뒤, 이의 평균값을 구하여 하기 표 2에 기재하였다.
구분 흡광도(L/g·cm) 침전 평가(%) 표면 저항(Ω/□)
실시예 1 0.046 90 105.9
실시예 2 0.048 92 106.2
실시예 3 0.049 95 106.4
실시예 4 0.049 95 106.7
실시예 5 0.051 96 107.1
실시예 6 0.050 94 106.5
실시예 7 0.048 95 106.5
비교예 1 0.020 68 109.7
비교예 2 0.023 70 109.2
상기 표를 참고하면, 부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트를 포함하는 실시예들은 우수한 침전 평가 결과 및 표면 저항이 나타났다. 특히, 부틸다이페닐옥사이드 다이설포네이트 및 트리스(2-에틸헥실) 트리멜리테이트의 혼합을 포함할 경우 표면 저항이 감소하여, 향상된 전기적 특성을 나타내었다.

Claims (9)

  1. 탄소 나노 튜브, 분산제 및 용제를 포함하며,
    상기 분산제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액:
    [화학식 1]
    Figure pat00006

    (식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 분산제는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액:
    [화학식 2]
    Figure pat00007

    (식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 분산제는 트리스(2-에틸헥실) 트리멜리테이트(Tris(2-ethylhexyl) Trimellitate)를 더 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소 나노 튜브는 SWCNT를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 용제는 물, 알코올(Alcohol), 아세톤(Acetone), 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide), 디메틸폼아미드(Dimethylformamid), 벤젠(Benzene), 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 클로로포름(Chloroform), 피리딘(Pyridine), 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran), 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone), N-메틸-2-피페리돈(N-methyl-2-pyrrolidone) 및 메틸아이소부틸 케톤(methylisobutyl ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소 나노 튜브 분산액은 상기 분산액 총 중량에 대하여 상기 탄소 나노 튜브 0.01 내지 2중량%, 상기 분산제 1 내지 5중량% 및 잔량의 용제를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액.
  7. 탄소 나노 튜브, 하기 화학식 1로 표시되는 분산제 및 용제가 혼합된 용액을 준비하는 단계;
    상기 용액을 고압 분산하는 단계를 포함하는, 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00008

    (식 중, R은 수소, 또는 탄소수 1 내지 15개의 선형 또는 분지형 알킬기이고, X는 수소, Li, Na 및 K로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나임).
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 고압 분산하는 단계는 30 내지 40℃의 온도에서, 상기 용액에 200 내지 700bar의 압력을 가해 노즐을 통과시킴으로써 수행되는, 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 고압 분산하는 단계는 상기 고압 분사기를 사용하여 혼합하는 것을 20 내지 60분 동안, 5회 내지 20회 반복하여 수행하는, 탄소 나노 튜브 분산액의 제조 방법.
KR1020190176963A 2019-12-27 2019-12-27 탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법 KR102382959B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190176963A KR102382959B1 (ko) 2019-12-27 2019-12-27 탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190176963A KR102382959B1 (ko) 2019-12-27 2019-12-27 탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210084051A true KR20210084051A (ko) 2021-07-07
KR102382959B1 KR102382959B1 (ko) 2022-04-05

Family

ID=76862281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190176963A KR102382959B1 (ko) 2019-12-27 2019-12-27 탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102382959B1 (ko)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05255233A (ja) * 1992-02-20 1993-10-05 Binney & Smith Inc 界面活性剤組成物およびその製造方法
JP2011197029A (ja) * 2010-03-17 2011-10-06 Fuji Xerox Co Ltd 静電荷像現像用トナー、その製造方法及び静電荷像現像用現像剤
KR101262998B1 (ko) * 2012-02-02 2013-05-09 한국과학기술원 탄소나노시트의 분산방법
JP2014156385A (ja) * 2013-01-15 2014-08-28 Nippon Zeon Co Ltd カーボンナノチューブ分散液及びその利用
KR20160107030A (ko) 2015-03-03 2016-09-13 주식회사 나노솔루션 그래핀의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05255233A (ja) * 1992-02-20 1993-10-05 Binney & Smith Inc 界面活性剤組成物およびその製造方法
JP2011197029A (ja) * 2010-03-17 2011-10-06 Fuji Xerox Co Ltd 静電荷像現像用トナー、その製造方法及び静電荷像現像用現像剤
KR101262998B1 (ko) * 2012-02-02 2013-05-09 한국과학기술원 탄소나노시트의 분산방법
JP2014156385A (ja) * 2013-01-15 2014-08-28 Nippon Zeon Co Ltd カーボンナノチューブ分散液及びその利用
KR20160107030A (ko) 2015-03-03 2016-09-13 주식회사 나노솔루션 그래핀의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀

Also Published As

Publication number Publication date
KR102382959B1 (ko) 2022-04-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zeng et al. Thin and flexible multi-walled carbon nanotube/waterborne polyurethane composites with high-performance electromagnetic interference shielding
JP5727604B2 (ja) 伝導性塗料組成物及びそれを用いた伝導膜の製造方法
EP1993106B1 (en) Method of manufacturing transparent conductive film containing carbon nanotubes and binder, and transparent conductive film manufactured thereby
US10590294B2 (en) Methods for preparation of concentrated graphene ink compositions and related composite materials
Li et al. Electromagnetic interference (EMI) shielding of single-walled carbon nanotube epoxy composites
US8455043B2 (en) Method of making transparent conductive film
Blake et al. Graphene-based liquid crystal device
US8424200B2 (en) Conducting nanotubes or nanostructures based composites, method of making them and applications
KR100801595B1 (ko) 탄소나노튜브 복합체 조성물 및 이를 이용한 투명 전도성필름
KR101410854B1 (ko) 다중수소결합에 의해 고차구조를 지니는 탄소나노소재와 금속나노소재를 하이브리드하여 형성된 고전도성 소재 및 그 제조방법
KR101264147B1 (ko) 표면 처리된 탄소나노튜브를 사용한 고농도 탄소나노튜브 분산액의 제조
US20080044651A1 (en) Coatings Comprising Carbon Nanotubes
Kausar et al. Significance of carbon nanotube in flame-retardant polymer/CNT composite: a review
Ehsani et al. Electrochemical and optical investigation of conductive polymer and MWCNT nanocomposite film
KR20090122494A (ko) 단층 카본 나노 튜브 분산액, 및 단층 카본 나노 튜브 분산액의 제조 방법
Diao et al. Flexible Supercapacitor Based on Inkjet‐Printed Graphene@ Polyaniline Nanocomposites with Ultrahigh Capacitance
Zubair et al. Study of mechanical, electrical and EMI shielding properties of polymer-based nanocomposites incorporating polyaniline coated graphene nanoparticles
Sedelnikova et al. Effect of fabrication method on the structure and electromagnetic response of carbon nanotube/polystyrene composites in low-frequency and Ka bands
WO2015096591A1 (zh) 高分散碳纳米管复合导电墨水
KR101807798B1 (ko) 탄소나노튜브 분산액 및 이의 제조방법
Verma et al. High electromagnetic interference shielding of poly (ether-sulfone)/multi-walled carbon nanotube nanocomposites fabricated by an eco-friendly route
KR102382959B1 (ko) 탄소나노 튜브 분산액 조성물 및 이의 제조 방법
Chan Yu King et al. Transparent carbon nanotube-based driving electrodes for liquid crystal dispersion display devices
Wroblewski et al. Graphene platelets as morphology tailoring additive in carbon nanotube transparent and flexible electrodes for heating applications
WO2016015657A1 (zh) 高分散、粘度可控的碳纳米管透明电极墨水

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant