KR20210033988A - 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물 및 소수성 섬유의 날염 방법 - Google Patents

잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물 및 소수성 섬유의 날염 방법 Download PDF

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KR20210033988A
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마코토 데라니시
게이죠우 사사키
리마 아카누마
히로코 히구치
가츠노리 후지이
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닛뽄 가야쿠 가부시키가이샤
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Abstract

수용성 유기 용제, 수지 에멀션, 분산제, 및 적어도 4 종류의 승화성 염료를 함유하고, 승화성 염료 중 적어도 3 종류가, C.I. 디스퍼스 옐로, C.I. 디스퍼스 레드, 및 C.I. 디스퍼스 블루로 이루어지는 군에서 선택되는 염료이고, 적어도 1 종류가, 아세톤에 용해한 용액의 가시 분광 흡수에 있어서 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료인 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물, 그 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물을 구비하는 잉크젯 날염용 잉크 세트, 그리고 그것들을 사용하는 소수성 섬유의 날염 방법을 제공한다.

Description

잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물 및 소수성 섬유의 날염 방법
본 발명은, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물, 잉크젯 날염용 잉크 세트, 및 그것들을 사용하는 소수성 섬유의 날염 방법에 관한 것이다.
최근, 잉크젯에 의한 무제판 인쇄를 실시하는 기록 방법이 제안되고, 천 등을 포함한 섬유의 날염에 있어서도 잉크젯 인쇄에 의한 날염 (잉크젯 날염) 이 실시되고 있다. 잉크젯 인쇄에 의한 날염은, 종래의 스크린 인쇄 등의 날염 방법과 비교하여, 무제판인 점 ; 자원 절약인 점 ; 에너지 절약인 점 ; 고정밀 표현이 용이한 점 ; 등의 여러 가지 이점이 있다.
여기서, 폴리에스테르 섬유를 대표로 하는 소수성 섬유는, 일반적으로 수불용성 색재에 의해 염색된다. 이 때문에, 잉크젯 인쇄에 의해 소수성 섬유를 날염하기 위한 수성 잉크로는, 일반적으로 수불용성 색재를 수중에 분산시킨, 분산 안정성 등의 성능이 양호한 분산 잉크를 사용할 필요가 있다.
소수성 섬유에 대한 잉크젯 날염 방식은, 다이렉트 프린트법과 승화 전사법으로 대별된다. 다이렉트 프린트법은, 소수성 섬유에 직접 잉크를 부여 (프린트) 한 후, 고온 스티밍 등의 열 처리에 의해 잉크 중의 염료를 소수성 섬유에 염착시키는 날염 방법이다. 한편, 승화 전사법은, 중간 기록 매체 (전용의 전사지 등) 에 잉크를 부여 (프린트) 한 후, 중간 기록 매체의 잉크 부여면과 소수성 섬유를 중첩한 후, 열에 의해 염료를 중간 기록 매체로부터 소수성 섬유로 전사시키는 날염 방법이다.
승화 전사법은, 배너기 등의 날염 가공에 주로 사용되고 있고, 잉크 중에는 열 처리에 의한 소수성 섬유에 대한 전사 적성이 우수한 승화 용이형의 염료가 사용된다. 가공 공정에는, (1) 프린트 공정 : 잉크젯 프린터에 의해 염료 잉크를 중간 기록 매체에 부여하는 공정, (2) 전사 공정 : 열 처리에 의해 염료를 중간 기록 매체로부터 섬유로 전사 및 염착시키는 공정의 2 공정이 포함되고, 시판되는 전사지를 널리 사용할 수 있기 때문에 섬유의 전처리는 필요로 하지 않고, 세정 공정도 생략되고 있다.
승화 전사법용의 잉크로는, 수불용성의 승화성 염료를 수중에 분산시킨 수성 잉크가 일반적으로 사용되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 분산 염료 및 유용성 염료로부터 선택되는 승화성 염료를 분산제에 의해 수중에 분산시킨 염료 분산액에 대하여, 보습제 (건조 방지제) 로서의 수용성 유기 용제, 표면 장력 조정제로서의 계면 활성제, 및 그 밖의 첨가제 (pH 조정제, 방부 방미제, 소포제 등) 를 첨가하고, 입도, 점도, 표면 장력, pH 등의 물리 특성 (물성) 을 최적화하여 잉크를 조제하는 것이 기재되어 있다.
승화성 염료를 사용하여 블랙을 표현하는 경우, 통상, 복수의 염료를 조합하여 블랙이 표현된다. 이것은, 단독의 염료로는 흑색의 색상으로서는 충분하지 않고, 농도도 낮은 경우가 많기 때문이다. 복수의 염료를 조합함으로써, 양호한 블랙의 표현이 가능해진다.
그러나, 이와 같이 승화성 염료를 복수 조합한 블랙 잉크로 포백을 염색한 경우, 포백의 종류에 따라, 광원의 분광 분포를 변경한 광을 포백에 조사하면, 포백에 표현된 흑색의 색상이 상이한 색으로 보이는 경우가 있었다. 예를 들어, 형광등과 같은 장파장의 광이 적은 조명하에서는 양호한 흑색이 표현되었더라도, 장파장의 광이 많은 태양광하에서는 불그스름하게 보이거나, 그 반대로, 태양광하에서는 양호한 흑색이 표현되었더라도, 형광등하에서는 푸르스름하게 보이는 경우가 있었다. 이와 같이, 조명 광원에 따른 물건의 색이 어떻게 보이는지에 미치는 특성을 일반적으로 「연색성」이라고 하고, 연색성의 영향에 의한 색상의 변화가 적은 블랙 잉크가 요구되고 있다.
한편, 승화 전사법용의 중간 기록 매체로는, 표면에 실리카 등의 무기 미립자에 의해 잉크 수용층이 형성되며, 또한, 평량이 비교적 크고 다량의 잉크를 부여할 수 있는 잉크젯용 전용지가 일반적으로 사용되고 있다. 최근에는, 보다 평량이 작은 전사지나 잉크 수용층이 적은 전사지가 사용되고 있고, 적은 잉크량으로 높은 전사 효율 및 염색 농도를 실현할 것이 강하게 요구되고 있다. 그것에 덧붙여, 승화 전사 조건에 따라 흑색의 색상이 흔들리지 않고, 승화 속도가 균일한 블랙 잉크가 요구되고 있다.
특허문헌 2 에는, 날염용 분산 염료 잉크에 사용하는 잉크젯용 블랙 잉크로서, 글리콜에테르를 포함하는 수용성 유기 용제와, 아세톤에 용해한 용액의 자외 가시 분광 흡수에 있어서, 어느 특정 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 제 1 ∼ 제 4 분산 염료를 함유하는 잉크젯용 블랙 잉크가 기재되어 있다. 이 특허문헌 2 에는, 다이렉트 프린트법에 있어서의 전처리한 폴리에스테르 섬유에 직접 부여하는 잉크에 대하여 기재되어 있기는 하지만, 승화 전사법에서 사용할 수 있는 승화성 염료에 관련된 기술에 대해서는 검토되어 있지 않다. 또, 평량이 작은 전사지나 잉크 수용층이 적은 전사지를 사용한 경우에 있어서의 염색 성능에 대해서도 개시되어 있지 않다.
국제 공개 제2005/121263호 일본 특허공보 제6191234호
본 발명은, 잉크젯 날염을 사용한 승화 전사 염색에 있어서, 연색성의 영향에 의한 색상의 변화가 적은 염색물을 제작할 수 있고, 평량이 작은 전사지 또는 잉크 수용층이 적은 전사지를 사용한 경우에도 승화 전사 효율이 높고, 고농도의 염색물을 얻을 수 있으며, 또한, 내광성이 우수한 고품위의 흑색의 염색물을 얻는 것이 가능한 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물, 그 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물을 구비하는 잉크젯 날염용 잉크 세트, 및 그것들을 사용하는 소수성 섬유의 날염 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 이하의 1) ∼ 12) 에 기재된 본 발명을 완성시켰다.
1)
수용성 유기 용제, 수지 에멀션, 분산제, 및 적어도 4 종류의 승화성 염료를 함유하고,
상기 승화성 염료 중 적어도 3 종류가, C.I. 디스퍼스 옐로, C.I. 디스퍼스 레드, 및 C.I. 디스퍼스 블루로 이루어지는 군에서 선택되는 염료이고, 적어도 1 종류가, 아세톤에 용해한 용액의 가시 분광 흡수에 있어서, 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료인 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
2)
상기 수지 에멀션이 우레탄 수지 에멀션인, 1) 에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
3)
상기 분산제가, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체 또는 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염인, 1) 또는 2) 에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
4)
상기 승화성 염료가, C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 레드 60, 및 C.I. 디스퍼스 블루 360 을 포함하는, 1) ∼ 3) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
5)
상기 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료가, C.I. 디스퍼스 블루 359, C.I. 디스퍼스 블루 60, 및 C.I. 디스퍼스 블루 334 로 이루어지는 군에서 선택되는 승화성 염료인, 1) ∼ 4) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
6)
상기 수지 에멀션이 폴리카보네이트계 우레탄 수지 에멀션인, 1) ∼ 5) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
7)
상기 분산제가 스티렌-(메트)아크릴 공중합체이고, 그 공중합체의 질량 평균 분자량이 5000 ∼ 17000, 산가가 100 ∼ 250 mgKOH/g 인, 1) ∼ 6) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
8)
상기 분산제가, 크레오소트유 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염, 및 메틸나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 분산제인, 1) ∼ 6) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
9)
상기 수용성 유기 용제가, 글리세린 및 디글리세린으로부터 선택되는 적어도 1 종을 포함하는, 1) ∼ 8) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
10)
1) ∼ 9) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물과,
잉크젯 날염용 옐로 잉크 조성물과, 잉크젯 날염용 마젠타 잉크 조성물과, 잉크젯 날염용 시안 잉크 조성물을 구비하는 잉크젯 날염용 잉크 세트.
11)
1) ∼ 9) 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물, 또는 10) 에 기재된 잉크젯 날염용 잉크 세트가 구비하는 각 잉크 조성물을 잉크로서 사용하고, 그 잉크의 액적을 잉크젯 프린터에 의해 중간 기록 매체에 부착시켜, 기록 화상을 얻는 프린트 공정과,
상기 중간 기록 매체에 있어서의 상기 잉크의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열 처리함으로써 상기 기록 화상을 상기 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정
을 포함하는 소수성 섬유의 날염 방법.
12)
11) 에 기재된 소수성 섬유의 날염 방법에 의해 얻어지는, 염색된 소수성 섬유.
본 발명에 의하면, 잉크젯 날염을 사용한 승화 전사 염색에 있어서, 연색성의 영향에 의한 색상의 변화가 적은 염색물을 제작할 수 있고, 평량이 작은 전사지 또는 잉크 수용층이 적은 전사지를 사용한 경우에도 승화 전사 효율이 높고, 고농도의 염색물을 얻을 수 있으며, 또한, 내광성이 우수한 고품위의 흑색의 염색물을 얻는 것이 가능한 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물, 그 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물을 구비하는 잉크젯 날염용 잉크 세트, 및 그것들을 사용하는 소수성 섬유의 날염 방법을 제공할 수 있다.
＜잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물＞
본 실시형태에 관련된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물 (이하, 간단히 「블랙 잉크 조성물」이라고 한다.) 은, 수용성 유기 용제, 수지 에멀션, 분산제, 및 적어도 4 종류의 승화성 염료를 함유하고, 승화성 염료 중 적어도 3 종류가, C.I. 디스퍼스 옐로, C.I. 디스퍼스 레드, 및 C.I. 디스퍼스 블루로 이루어지는 군에서 선택되는 염료이고, 적어도 1 종류가, 아세톤에 용해한 용액의 가시 분광 흡수에 있어서, 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료이다. 이하, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물에 함유되는 각 성분에 대하여 설명한다.
[수용성 유기 용제]
수용성 유기 용제로는, 예를 들어, 글리콜계 용제, 다가 알코올류, 피롤리돈류 등을 들 수 있다. 글리콜계 용제로는, 글리세린, 폴리글리세린 (＃310, ＃750, ＃800), 디글리세린, 트리글리세린, 테트라글리세린, 펜타글리세린, 헥사글리세린, 헵타글리세린, 옥타글리세린, 노나글리세린, 데카글리세린, 운데카글리세린, 도데카글리세린, 트리데카글리세린, 테트라데카글리세린 등을 들 수 있다. 다가 알코올류로는, 알코올성 수산기를 2 ∼ 3 개 갖는 C2-C6 다가 알코올, 디 또는 트리 C2-C3 알킬렌글리콜, 반복 단위가 4 이상이고 분자량 20000 정도 이하인 폴리 C2-C3 알킬렌글리콜 (바람직하게는 액상의 폴리알킬렌글리콜) 등을 들 수 있다. 다가 알코올류의 구체예로는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 티오디글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 3-메틸-1,3-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,2-헥산디올, 1,6-헥산디올, 트리메틸올프로판, 1,3-펜탄디올, 1,5-펜탄디올 등을 들 수 있다. 피롤리돈류로는, 2-피롤리돈, N-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있다. 또, 물에 용해하여 습윤제로서의 역할을 하는 화합물 등도, 편의상, 수용성 유기 용제에 포함시키는 것으로 한다. 그러한 화합물로는, 예를 들어, 우레아, 에틸렌우레아, 당류 등을 들 수 있다. 수용성 유기 용제는, 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
수용성 유기 용제로는, 글리세린 및 디글리세린으로부터 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하다. 블랙 잉크 조성물의 보존 안정성을 고려하면, 승화성 염료의 용해도가 작은 용제가 바람직하고, 특히, 글리세린과 글리세린 이외의 용제 (바람직하게는 글리세린 이외의 다가 알코올) 를 병용하는 것이 바람직하다.
[수지 에멀션]
수지 에멀션으로는, 예를 들어, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리에테르 수지, 폴리아미드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 폴리비닐 수지 (염화비닐, 아세트산비닐, 폴리비닐알코올 등), 알키드 수지, 폴리에스테르 수지, 아미노 수지 (멜라닌 수지, 우레아 수지, 요소 수지, 멜라닌포름알데히드 수지 등) 등으로부터 형성된 에멀션을 들 수 있다. 수지 에멀션은, 2 종류 이상의 수지를 포함하고 있어도 된다. 또, 2 종류 이상의 수지가 코어/셸 구조를 형성하고 있어도 된다. 수지 에멀션은, 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다. 수지 에멀션 중에서도, 잉크 성능의 관점에서, 우레탄 수지 에멀션이 바람직하다.
우레탄 수지 에멀션은, 시판품으로서 입수할 수 있고, 그 대다수는 고형분 농도 30 ∼ 60 질량％ 의 유화액이다. 우레탄 수지 에멀션의 시판품으로는, 예를 들어, 파마린 UA-150, 200, 310, 368, 3945, 유코트 UX-320 (이상, 산요 화성 주식회사 제조) ; 하이드란 WLS-201, 210, HW-312B 의 라텍스 (이상, DIC 주식회사 제조) ; 슈퍼플렉스 150, 170, 470 (이상, 다이이치 공업 제약 주식회사 제조) ; 등을 들 수 있다. 이들 중, 폴리카보네이트계 우레탄 수지로는, 예를 들어, 파마린 UA-310, 3945 ; 유코트 UX-320 ; 등을 들 수 있다. 또, 폴리에테르계 우레탄 수지로는, 예를 들어, 파마린 UA-150, 200 ; 유코트 UX-340 ; 등을 들 수 있다.
우레탄 수지 에멀션 중의 우레탄 수지는, SP 값이 8 ∼ 24 (cal/㎤)1/2 인 것이 바람직하고, 8 ∼ 17 (cal/㎤)1/2 인 것이 보다 바람직하고, 8 ∼ 11 (cal/㎤)1/2 인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 우레탄 수지의 SP 값은, Fedors 법에 의해 계산된다. 우레탄 수지가 산성기를 갖고, 이 산성기를 중화하여 에멀션을 조제하고 있는 경우에는, 중화 전의 우레탄 수지의 SP 값을 사용한다.
우레탄 수지 에멀션 중의 우레탄 수지가 카르복시기, 술포기, 수산기 등의 산성기를 갖는 경우, 산성기가 알칼리 염화되어 있어도 된다. 예를 들어, 산성기를 갖는 우레탄 수지를 물에 투입하고 교반하여 수용액을 조제하고, 그곳에 알칼리성 화합물을 투입하여 pH 를 6.0 ∼ 12.0 으로 조정함으로써, 산성기를 알칼리 염화할 수 있다. 알칼리성 화합물로는, 예를 들어, 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속의 수산화물 ; 수산화베릴륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬 등의 알칼리 토금속의 수산화물 ; 등을 들 수 있다. 알칼리성 화합물은, 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
[승화성 염료]
승화성 염료로는, 예를 들어, 「건열 처리에 대한 염색 견뢰도 시험 방법 [JIS L 0879 : 2005] (2005년 1월 20일 개정, 재단법인 일본 규격 협회 발행)」, 「ISO 105-P01, Textiles-Tests for colour fastness-Part P01 : Colour fastness to dry heat (excluding pressing)」에 있어서의, 감열 처리 시험 (C 법) 오염 (폴리에스테르) 의 시험 결과가, 바람직하게는 3 ∼ 4 급 이하, 보다 바람직하게는 3 급 이하의 염료를 들 수 있다. 그러한 공지된 승화성 염료 중, C.I. 번호를 갖는 염료로는, 예를 들어 이하의 염료를 들 수 있다. 옐로 염료로는, C.I. 디스퍼스 옐로 3, 7, 8, 23, 39, 51, 54, 60, 71, 82, 86 ; C.I. 솔벤트 옐로 114, 163 ; 등을 들 수 있다. 오렌지 염료로는, C.I. 디스퍼스 오렌지 1, 1:1, 5, 7, 20, 23, 25, 25:1, 33, 56, 76 ; C.I. 솔벤트 오렌지 60, 67 등을 들 수 있다. 브라운 염료로는, C.I. 디스퍼스 브라운 2, 27 등을 들 수 있다. 레드 염료로는, C.I. 디스퍼스 레드 4, 11, 50, 53, 55, 55:1, 59, 60, 65, 70, 75, 93, 146, 158, 190, 190:1, 207, 239, 240, 364 ; C.I. 솔벤트 레드 146 ; C.I. 배트 레드 41 ; 등을 들 수 있다. 바이올렛 염료로는, C.I. 디스퍼스 바이올렛 8, 11, 17, 23, 26, 27, 28, 29, 36, 57 등을 들 수 있다. 블루 염료로는, C.I. 디스퍼스 블루 3, 5, 19, 26, 26:1, 35, 55, 56, 58, 60, 64, 64:1, 72, 72:1, 81, 81:1, 91, 95, 108, 131, 141, 145, 334, 359, 360, 336 ; C.I. 솔벤트 블루 3, 36, 63, 83, 105, 111 ; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 오렌지 25, C.I. 디스퍼스 레드 60, C.I. 디스퍼스 블루 60, 72, 334, 359, 360 이 바람직하다.
이들 승화성 염료는, 예를 들어, 안트라퀴논계, 아조계, 아조메틴계, 인도페놀계, 인도아닐린계, 퀴노프탈론계, 메틴계, 안트라피리돈계, 나프탈이미드계, 크산텐계, 트리알릴메탄계, 퀴나크리돈계, 옥사진계, 피롤린계, 시아닌계, 프탈로시아닌계 등의 각 화합물로 분류할 수 있다. 그들 중에서도, 안트라퀴논계와 안트라퀴논계, 안트라퀴논계와 아조계, 안트라퀴논계와 아조메틴계, 안트라퀴논계와 인도페놀계, 안트라퀴논계와 인도아닐린계, 안트라퀴논계와 피롤린계, 퀴노프탈론계와 퀴노프탈론계, 퀴노프탈론계와 안트라퀴논계, 퀴노프탈론계와 아조계, 퀴노프탈론계와 나프탈이미드계, 아조계와 아조계, 아조계와 아조메틴계, 아조계와 인도페놀계, 아조계와 인도아닐린계, 아조계와 피롤린계 등의 각 화합물의 조합을 포함하는, 적어도 2 종류의 염료를 함유하는 것이 바람직하다. 이들 조합 중에서는, 안트라퀴논계와 안트라퀴논계, 안트라퀴논계와 아조계, 퀴노프탈론계와 아조계, 퀴노프탈론계와 안트라퀴논계의 각 화합물의 조합을 포함하는, 적어도 2 종류의 염료를 함유하는 것이 바람직하다.
승화성 염료는, 분말상 또는 괴상의 건조 색재여도 되고, 웨트 케이크 또는 슬러리여도 된다. 또, 색재 합성 중 또는 합성 후에 색재 입자의 응집을 억제하는 목적으로 계면 활성제 등의 분산제가 소량 함유된 것이어도 된다. 시판되는 색재에는, 공업 염색용, 수지 착색용, 잉크용, 토너용, 잉크젯용 등의 그레이드가 있고, 제조 방법, 순도, 입경 등이 각각 상이하다. 분쇄 후의 응집성을 억제하려면, 색재로는 보다 입자가 작은 것이 바람직하고, 또, 분산 안정성 및 잉크의 토출 정밀도에 대한 영향으로부터 가능한 한 불순물이 적은 것이 바람직하다. 블랙을 표현하는 경우, 블루계 염료를 주체로 오렌지계 염료 및 레드계 염료를 배합함으로써, 블랙용의 색재로서 사용할 수 있다. 또, 색조 조정의 목적으로 다른 수불용성 색재를 소량 포함해도 된다.
특히, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물은, 적어도 4 종류의 승화성 염료를 함유하고, 그 중 적어도 3 종류가, C.I. 디스퍼스 옐로, C.I. 디스퍼스 레드, 및 C.I. 디스퍼스 블루로 이루어지는 군에서 선택되는 염료이고, 적어도 1 종류가, 아세톤에 용해한 용액의 가시 분광 흡수에 있어서 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료이다.
C.I. 디스퍼스 옐로, C.I. 디스퍼스 레드, 및 C.I. 디스퍼스 블루로 이루어지는 군에서 선택되는 염료로는, 상기 서술한 염료를 사용할 수 있지만, 그 중에서도, C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 레드 60, 및 C.I. 디스퍼스 블루 360 이 바람직하다.
아세톤에 용해한 용액의 가시 분광 흡수에 있어서 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료로는, C.I. 디스퍼스 블루 60, 334, 359 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 잉크 조성물로는, C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 레드 60, C.I. 디스퍼스 블루 359, 및 C.I. 디스퍼스 블루 360 을 포함하는 승화성 염료를 함유하는 것이 특히 바람직하고, C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 레드 60, C.I. 디스퍼스 블루 359, 및 C.I. 디스퍼스 블루 360 으로 이루어지는 승화성 염료를 함유하는 것이 매우 바람직하다. C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 레드 60, C.I. 디스퍼스 블루 359, 및 C.I. 디스퍼스 블루 360 의 함유 비율은, 질량 기준으로, 0.4 ∼ 5.0 : 0.7 ∼ 8.0 : 0.1 ∼ 3.0 : 0.5 ∼ 5.0 인 것이 바람직하고, 0.4 ∼ 4.0 : 0.7 ∼ 7.0 : 0.1 ∼ 2.0 : 0.5 ∼ 4.0 인 것이 보다 바람직하다.
[분산제]
분산제로는, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체, 및 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염을 들 수 있다. 분산제는, 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체는, 스티렌계 모노머와 (메트)아크릴계 모노머의 공중합체이다. 이들 공중합체의 구체예로는, (α-메틸)스티렌-아크릴산 공중합체, (α-메틸)스티렌-아크릴산-아크릴산에스테르 공중합체, (α-메틸)스티렌-메타크릴산 공중합체, (α-메틸)스티렌-메타크릴산-아크릴산에스테르 공중합체, (α-메틸)스티렌-(무수)말레산 공중합체, 아크릴산에스테르-(무수)말레산 공중합체, (α-메틸)스티렌-아크릴산에스테르-(무수)말레산 공중합체, 아크릴산에스테르-알릴술폰산에스테르 공중합체, 아크릴산에스테르-스티렌술폰산 공중합체, (α-메틸)스티렌-메타크릴술폰산 공중합체, 폴리에스테르-아크릴산 공중합체, 폴리에스테르-아크릴산-아크릴산에스테르 공중합체, 폴리에스테르-메타크릴산 공중합체, 폴리에스테르-메타크릴산-아크릴산에스테르공중합체 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 방향족 탄화수소기를 포함하는 화합물이 스티렌인 것이 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」은, 「아크릴」 및 「메타크릴」을 포함하는 의미로서 사용한다. 또, 「(α-메틸)스티렌」은, 「α-메틸스티렌」 및 「스티렌」을 포함하는 의미로서 사용한다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 질량 평균 분자량은, 예를 들어, 1000 ∼ 20000 인 것이 바람직하고, 2000 ∼ 19000 인 것이 보다 바람직하고, 5000 ∼ 17000 인 것이 더욱 바람직하다. 스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 질량 평균 분자량은, GPC (겔 퍼미에이션 크로마토그래프) 법으로 측정한다.
또, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 산가는, 예를 들어, 50 ∼ 250 mgKOH/g 인 것이 바람직하고, 100 ∼ 250 mgKOH/g 인 것이 보다 바람직하고, 150 ∼ 250 mgKOH/g 인 것이 더욱 바람직하다. 산가를 50 mgKOH/g 이상으로 함으로써, 물에 대한 용해성이 양호한 것이 되고, 승화성 염료의 분산 안정화력이 향상되는 경향이 있다. 또, 산가를 250 mgKOH/g 이하로 함으로써, 수성 매체와의 친화성이 억제되고, 인자 (印字) 후의 화상에 번짐이 발생하는 것을 억제할 수 있는 경향이 있다. 수지의 산가는, 수지 1 g 을 중화하는 데 필요로 하는 KOH 의 mg 수를 나타내고, JIS-K3054 에 따라서 측정한다.
또, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 유리 전이 온도는, 예를 들어, 45 ∼ 135 ℃ 인 것이 바람직하고, 55 ∼ 120 ℃ 인 것이 보다 바람직하고, 60 ∼ 110 ℃ 인 것이 더욱 바람직하다.
스티렌-(메트)아크릴 공중합체의 시판품으로는, JoncrylRTM 67, 678, 680, 682, 683, 690, 52J, 57J, 60J, 63J, 70J, JDX-6180, HPD-196, HPD96J, PDX-6137A, 6610, JDX-6500, JDX-6639, PDX-6102B, PDX-6124 (BASF 제조) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, Joncryl 67 (질량 평균 분자량 : 12500, 산가 : 213 mgKOH/g), 678 (질량 평균 분자량 : 8500, 산가 : 215 mgKOH/g), 682 (질량 평균 분자량 : 1700, 산가 : 230 mgKOH/g), 683 (질량 평균 분자량 : 4900, 산가 : 215 mgKOH/g), 690 (질량 평균 분자량 : 16500, 산가 : 240 mgKOH/g) 이 바람직하고, Joncryl 678 이 보다 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서 위첨자 RTM 은 등록상표를 의미한다.
승화성 염료의 분산은, 예를 들어, 이하의 방법으로 실시할 수 있다. 즉, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체를 수용성 유기 용제에 투입하고, 온도를 90 ∼ 120 ℃ 로 승온하여 스티렌-(메트)아크릴 공중합체 용해액을 조제한다. 조제한 스티렌-(메트)아크릴 공중합체 용해액에 알칼리성 화합물 및 물을 투입하고, 온도를 낮추어 에멀션액으로 하고, 얻어진 에멀션액에 승화성 염료를 혼합하고, 분산 처리를 실시한다.
방향족 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로는, 예를 들어, 크레오소트유 술폰산, 크레졸술폰산, 페놀술폰산, β-나프탈렌술폰산, β-나프톨술폰산, β-나프탈린술폰산, 벤젠술폰산, 2-나프톨-6-술폰산, 리그닌술폰산 등의 각 포르말린 축합물 또는 그들의 염 (나트륨염, 칼륨염, 리튬염 등) 을 들 수 있다. 이들 중에서는, 크레오소트유 술폰산, β-나프탈렌술폰산, 리그닌술폰산의 각 포르말린 축합물 또는 그들의 염이 바람직하다.
방향족 술폰산의 포르말린 축합물은, 시판품으로서 입수할 수도 있다. 예를 들어, β-나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물로는, 데몰 N (카오 주식회사 제조) 을 들 수 있다. 크레오소트유 술폰산의 포르말린 축합물로는, 라베린 W 시리즈, 데몰 C (모두 카오 주식회사 제조) 를 들 수 있다. 특수 방향족 술폰산의 포르말린 축합물로는, 데몰 SN-B (카오 주식회사 제조) 를 들 수 있다. 메틸나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물로는, 라베린 AN 시리즈 (다이이치 공업 제약 주식회사 제조) 를 들 수 있다. 이들 중에서도, 데몰 N, 라베린 AN 시리즈, 라베린 W 시리즈가 바람직하고, 데몰 N, 라베린 W 가 보다 바람직하고, 라베린 W 가 더욱 바람직하다.
[그 밖의 성분]
본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물은, 상기 각 성분 이외에, 방부 방미제, 수용성 자외선 흡수제, pH 조정제, 표면 장력 조정제, 물 등의 잉크 조제제를 함유하고 있어도 된다.
방부 방미제로는, 예를 들어, 유기 황계, 유기 질소황계, 유기 할로겐계, 할로알릴술폰계, 요오드프로파길계, N-할로알킬티오계, 니트릴계, 피리딘계, 8-옥시퀴놀린계, 벤조티아졸계, 이소티아졸린계, 디티올계, 피리딘옥사이드계, 니트로프로판계, 유기 주석계, 페놀계, 제 4 암모늄염계, 트리아진계, 티아진계, 아닐리드계, 아다만탄계, 디티오카바메이트계, 브롬화인다논계, 벤질브롬아세테이트계, 무기 염계 등의 화합물을 들 수 있다. 유기 할로겐계 화합물의 구체예로는, 펜타클로로페놀나트륨 등을 들 수 있다. 피리딘옥사이드계 화합물의 구체예로는, 2-피리딘티올-1-옥사이드나트륨 등을 들 수 있다. 이소티아졸린계 화합물의 구체예로는, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온, 2-n-옥틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온마그네슘클로라이드, 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온칼슘클로라이드 등을 들 수 있다. 그 밖의 방부 방미제의 구체예로는, 무수 아세트산소다, 소르브산소다, 벤조산나트륨, 아치 케미컬사 제조의 상품명 프록셀RTM GXL(S), 프록셀RTM XL-2(S) 등을 들 수 있다.
수용성 자외선 흡수제로는, 예를 들어, 술폰화한 벤조페논계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 살리실산계 화합물, 신남산계 화합물, 트리아진계 화합물 등을 들 수 있다.
pH 조정제로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬 등의 수산화알칼리류 ; 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민 등의 3 급 아민류 ; 등을 들 수 있다.
표면 장력 조정제로는, 계면 활성제를 들 수 있다. 계면 활성제의 종류로는, 예를 들어, 아니온, 카티온, 양쪽성, 논이온, 실리콘계, 불소계 등을 들 수 있다.
아니온 계면 활성제로는, 예를 들어, 알킬술포카르복실산염 ; α-올레핀술폰산염 ; 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산염 ; N-아실아미노산 또는 그 염 ; N-아실메틸타우린염 ; 알킬황산염폴리옥시알킬에테르황산염 ; 알킬황산염폴리옥시에틸렌알킬에테르인산염 ; 로진산비누 ; 피마자유황산에스테르염 ; 라우릴알코올황산에스테르염 ; 알킬페놀형 인산에스테르 ; 알킬형 인산에스테르 ; 알킬아릴술폰산염 ; 디에틸술포숙신산염, 디에틸헥실술포숙신산염, 디옥틸술포숙신산염 등의 술포숙신산계 ; 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 라이온 주식회사 제조의 상품명 리팔 835I, 860K, 870P, NTD, MSC ; 아데카 주식회사 제조의 상품명 아데카콜 EC8600 ; 카오 주식회사 제조의 상품명 페렉스 OT-P, CS, TA, TR ; 신니혼 이화 주식회사 제조의 리카마일드 ES-100, ES-200, 리카사프 P-10, M-30, M-75, M-300, G-30, G-600 ; 토호 화학 공업 주식회사 제조의 코하쿠놀 L-300, L-40, L-400, NL-400 ; 등을 들 수 있다.
카티온 계면 활성제로는, 예를 들어, 2-비닐피리딘 유도체, 폴리4-비닐피리딘 유도체 등을 들 수 있다.
양쪽성 계면 활성제로는, 예를 들어, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸리늄베타인, 야자유지방산아미드프로필디메틸아미노아세트산베타인, 폴리옥틸폴리아미노에틸글리신, 이미다졸린 유도체 등을 들 수 있다.
논이온 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 에테르계 ; 폴리옥시에틸렌올레산에스테르, 폴리옥시에틸렌디스테아르산에스테르, 소르비탄라우레이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 폴리옥시에틸렌모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌스테아레이트 등의 에스테르계 ; 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 3,5-디메틸-1-헥신-3-올 등의 아세틸렌글리콜(알코올) 계 ; 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조의 상품명 사피놀 104, 105, 82, 465 등 ; 등을 들 수 있다.
실리콘계 계면 활성제로는, 예를 들어, 폴리에테르 변성 실록산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 모두 빅케미사 제조의 BYK-347 (폴리에테르 변성 실록산) ; BYK-345, BYK-348 (폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산) ; 등을 들 수 있다.
불소계 계면 활성제로는, 예를 들어, 퍼플루오로알킬술폰산 화합물, 퍼플루오로알킬카르복실산계 화합물, 퍼플루오로알킬인산에스테르 화합물, 퍼플루오로알킬에틸렌옥사이드 부가물, 및 퍼플루오로알킬에테르기를 측사슬에 갖는 폴리옥시알킬렌에테르 폴리머 화합물 등을 들 수 있다. 시판품으로는, 예를 들어, Zonyl TBS, FSP, FSA, FSN-100, FSN, FSO-100, FSO, FS-300, Capstone FS-30, FS-31 (이상, DuPont 사 제조) ; PF-151N, PF-154N (이상, 옴노바사 제조) ; 등을 들 수 있다.
블랙 잉크 조성물의 조제에 사용하는 물은, 이온 교환수, 증류수 등의 불순물이 적은 것이 바람직하다.
[블랙 잉크 조성물의 조제 방법 등]
본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물의 조제 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 승화성 염료의 수성 분산액을 조제한 후에, 수용성 유기 용제, 잉크 조제제 등을 첨가하는 방법을 들 수 있다.
승화성 염료의 수성 분산액을 조제하는 방법으로는, 샌드 밀 (비드 밀), 롤 밀, 볼 밀, 페인트 셰이커, 초음파 분산기, 마이크로플루이다이저 등을 사용하여, 수성 분산액을 구성하는 각 성분을 교반 혼합하는 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 승화성 염료의 수성 분산액을 조제할 때에 발포가 생기는 경우가 있기 때문에, 필요에 따라, 실리콘계, 아세틸렌알코올계 등의 소포제를 첨가해도 된다. 단, 소포제에는 승화성 염료의 분산 또는 미립자화를 저해하는 것도 있기 때문에, 미립자화나 수성 분산액의 안정성 등에 영향을 미치지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 소포제로는, 예를 들어, 닛신 화학 공업 주식회사 제조의 오르핀 시리즈 (SK-14 등) ; 에어 프로덕츠 재팬 주식회사 제조의 사피놀 시리즈 (104, DF-110D 등) ; 등을 들 수 있다.
수성 분산액 중의 승화성 염료의 함유율은, 수성 분산액의 총질량에 대하여, 통상 10 ∼ 60 질량％ 이고, 바람직하게는 15 ∼ 50 질량％, 보다 바람직하게는 15 ∼ 30 질량％ 이다. 또, 수성 분산액 중의 분산제의 함유율은, 수성 분산액의 총질량에 대하여, 통상 1 ∼ 36 질량％ 이고, 바람직하게는 4 ∼ 30 질량％, 보다 바람직하게는 4 ∼ 20 질량％ 이다.
본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물에 있어서의 수성 분산액의 함유율은, 블랙 잉크 조성물의 총질량에 대하여, 통상 5 ∼ 85 질량％ 이고, 바람직하게는 10 ∼ 85 질량％, 보다 바람직하게는 14 ∼ 80 질량％ 이다. 또, 수용성 유기 용제의 함유율은, 통상 10 ∼ 50 질량％ 이고, 바람직하게는 10 ∼ 40 질량％, 보다 바람직하게는 10 ∼ 35 질량％ 이다. 또, 잉크 조제제의 합계 함유율은, 통상 0 ∼ 25 질량％ 이고, 바람직하게는 0.01 ∼ 20 질량％ 이다.
조제한 블랙 잉크 조성물은, 잉크젯 프린터의 노즐의 막힘 등을 방지하는 목적으로, 정밀 여과를 실시하는 것이 바람직하다. 정밀 여과에 사용하는 필터의 구멍 직경은, 통상 0.1 ∼ 1.0 ㎛ 이고, 바람직하게는 0.1 ∼ 0.8 ㎛ 이다.
본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물은, 사용하는 잉크젯 프린터의 토출량, 응답 속도, 잉크 액적 비행 특성 등을 고려하여 적절한 물성값으로 조정하는 것이 바람직하다. 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물의 25 ℃ 에 있어서의 점도는, 고속에서의 토출 응답성의 관점에서, E 형 점도계로 측정했을 때에, 3 ∼ 20 mPa·s 정도인 것이 바람직하다. 또, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물의 25 ℃ 에 있어서의 표면 장력은, 플레이트법으로 측정했을 때에, 20 ∼ 45 mN/m 정도인 것이 바람직하다.
본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물은, 각종 분야에 있어서 사용할 수 있지만, 필기용 수성 잉크, 수성 인쇄 잉크, 정보 기록 잉크, 날염 등에 바람직하다. 특히, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물은, 연색성이 높고, 평량이 작은 전사지나 잉크 수용층이 적은 전사지를 사용한 경우에도 승화 전사 효율이 높고, 높은 염색 농도 또한 내광성이 우수한 염색물을 얻을 수 있고, 각종 날염용 잉크, 특히 잉크젯 날염용 잉크로서 요구되는 인쇄 적성을 유지할 수 있기 때문에, 특히 승화 전사용 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물로서 매우 유용하다. 또한, 염색 농도의 값이, 후술하는 염색 농도 평가에 있어서 1.50 이상의 수치이고, 색차가, 후술하는 연색성 평가 1 및 2 에 있어서 2.1 미만의 수치이면, 염색 농도가 높으며, 또한, 각 광원하에서 색 흔들림이 적은 연색성이 우수한 흑인 것을 의미하고, 보다 양호한 흑색 날염물이 얻어지기 때문에, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물로서 보다 우수하다.
또, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물은, 장기간 보존 후의 고체 석출, 물성 변화, 색 변화 등도 없고, 보존 안정성이 우수하다. 또, 잉크젯 프린터 헤드에 대한 초기 충전성이 양호하고, 연속 인쇄 안정성도 양호하다. 또한, 인쇄 후의 용지 상의 화상의 번짐이 없고 선명한 화상을 얻는 것이 가능하고, 인쇄 후의 용지 상의 악취가 없고, 인쇄물 및 인쇄 작업 환경에 대한 악취에 관한 영향이 적다. 이것들에 덧붙여, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물로 염색한 염색물은, 염색 농도가 높고, 내광성이 우수하고, 고품위의 흑색의 색상을 갖는다.
또한, 잉크젯 날염용 옐로 잉크 조성물, 잉크젯 날염용 마젠타 잉크 조성물, 및 잉크젯 날염용 시안 잉크 조성물의 적어도 3 색 잉크 조성물과 병용하여 잉크젯 날염용 잉크 세트를 구성함으로써, 각종 견뢰성이 우수하고, 균염성 (均染性) 이 우수한 풀 컬러의 잉크젯 날염이 가능해진다.
＜소수성 섬유의 날염 방법＞
본 실시형태에 관련된 소수성 섬유의 날염 방법은, 본 실시형태에 관련된 블랙 잉크 조성물을 잉크로 하고, 이 잉크를 사용하여 소수성 섬유에 날염하는 방법이다. 소수성 섬유로는, 예를 들어, 폴리에스테르 섬유, 나일론 섬유, 트리아세테이트 섬유, 디아세테이트 섬유, 폴리아미드 섬유, 및 이들 섬유를 2 종류 이상 사용한 혼방 섬유 등을 들 수 있다. 또, 이들 소수성 섬유와 레이온 등의 재생 섬유, 목면, 견, 양모 등의 천연 섬유와의 혼방 섬유도, 본 명세서에 있어서는 소수성 섬유에 포함된다. 이들 섬유 중에는 잉크 수용층 (번짐 방지층) 을 갖는 것도 알려져 있고, 그러한 섬유도 소수성 섬유에 포함된다. 잉크 수용층의 형성 방법은 공지 기술이고, 잉크 수용층을 갖는 섬유도 시판품으로서 입수가 가능하다. 잉크 수용층의 재질, 구조 등은 특별히 한정되지 않고, 목적 등에 따라 적절히 사용할 수 있다.
소수성 섬유의 날염 방법은, 다이렉트 프린트법과 승화 전사법으로 대별된다.
다이렉트 프린트법은, 잉크 조성물의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 소수성 섬유에 부착시킴으로써, 문자, 도안 등의 기록 화상을 형성하는 프린트 공정과, 프린트 공정에서 소수성 섬유에 부착시킨 잉크의 액적 중의 염료를, 열에 의해 섬유에 고착시키는 고착 공정과, 소수성 섬유 중에 잔존하는 미고착의 염료를 세정하는 세정 공정을 포함한다.
고착 공정은, 일반적으로는 공지된 스티밍 또는 베이킹에 의해 실시된다. 스티밍으로는, 예를 들어, 고온 스티머에 의해 통상 170 ∼ 180 ℃ 에서 10 분간 정도, 혹은, 고압 스티머에 의해 통상 120 ∼ 130 ℃ 에서 20 분간 정도, 각각 소수성 섬유를 처리함으로써, 염료를 섬유에 염착 (습열 고착이라고도 한다) 하는 방법을 들 수 있다. 베이킹 (서모졸) 으로는, 예를 들어, 통상 190 ∼ 210 ℃ 에서 6 ∼ 120 초간 정도, 소수성 섬유를 처리함으로써, 염료를 섬유에 염착 (건열 고착이라고도 한다) 하는 방법을 들 수 있다.
세정 공정은, 얻어진 섬유를, 온수, 및 필요에 따라 물에 의해 세정하는 공정이다. 세정에 사용하는 온수나 물은, 계면 활성제를 포함하고 있어도 된다. 세정 후의 섬유를, 통상 50 ∼ 120 ℃ 에서 5 ∼ 30 분간 건조시키는 것도 바람직하게 실시된다.
한편, 승화 전사법은, 잉크 조성물의 액적을, 잉크젯 프린터에 의해 중간 기록 매체에 부착시킴으로써, 문자, 도안 등의 기록 화상을 형성하는 프린트 공정과, 중간 기록 매체에 있어서의 잉크의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열 처리함으로써 기록 화상을 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정을 포함한다.
중간 기록 매체로는, 부착한 잉크 중의 염료가 그 표면에서 응집하지 않으며, 또한, 소수성 섬유에 기록 화상의 전사를 실시할 때에, 염료의 승화를 방해하지 않는 것이 바람직하다. 그러한 중간 기록 매체의 일례로는, 실리카 등의 무기 미립자로 잉크 수용층이 표면에 형성되어 있는 종이를 들 수 있고, 잉크젯용의 전용지 등을 사용할 수 있다.
전사 공정에 있어서의 열 처리로는, 통상 190 ∼ 200 ℃ 정도에서의 건열 처리를 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 소수성 섬유의 날염 방법은, 번짐 등을 방지하는 목적으로, 섬유의 전처리 공정을 추가로 포함하고 있어도 된다. 이 전처리 공정으로는, 풀재, 알칼리성 물질, 환원 방지제, 및 하이드로트로피제를 함유하는 수용액 (전처리액) 을, 잉크를 부착시키기 전의 섬유에 부여하는 공정을 들 수 있다.
풀제로는, 예를 들어, 구아, 로커스트 빈 등의 천연 검류 ; 전분류 ; 알긴산소다, 청각채 등의 해조류 ; 펙틴산 등의 식물 껍질류 ; 메틸 섬유소, 에틸 섬유소, 하이드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 섬유소 유도체 ; 카르복시메틸전분 등의 가공 전분 ; 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산에스테르 등의 합성 풀 ; 등을 들 수 있고, 알긴산소다가 바람직하다.
알칼리성 물질로는, 예를 들어, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 ; 알칼리 토금속의 염 ; 가열했을 때에 알칼리를 유리하는 화합물 ; 등을 들 수 있고, 알칼리 금속 수산화물 및 알칼리 금속염이 바람직하다. 구체예로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 금속 수산화물 ; 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼륨, 인산이수소나트륨, 인산수소이나트륨, 인산나트륨 등의 무기 화합물의 알칼리 금속염 ; 포름산나트륨, 트리클로르아세트산나트륨 등의 유기 화합물의 알칼리 금속염 ; 등을 들 수 있고, 탄산수소나트륨이 바람직하다.
환원 방지제로는, 메타니트로벤젠술폰산나트륨이 바람직하다.
하이드로트로피제로는, 우레아, 디메틸우레아 등의 우레아류 등을 들 수 있고, 우레아가 바람직하다.
풀제, 알칼리성 물질, 환원 방지제, 및 하이드로트로피제는, 모두 1 종류를 단독으로 사용해도 되고, 2 종류 이상을 병용해도 된다.
전처리액 중에 있어서의 각 성분의 혼합 비율은, 예를 들어, 풀제가 0.5 ∼ 5 질량％, 탄산수소나트륨이 0.5 ∼ 5 질량％, 메타니트로벤젠술폰산나트륨이 0 ∼ 5 질량％, 우레아가 1 ∼ 20 질량％, 잔부가 물이다.
전처리액을 소수성 섬유에 부착시키는 방법으로는, 예를 들어 패딩법을 들 수 있다. 패딩의 짜냄율은 40 ∼ 90 ％ 정도가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 ∼ 80 ％ 정도이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은, 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서는 특별히 언급이 없는 한, 「부」는 질량부를, 「％」는 질량％ 를 각각 의미한다.
[조제예 1 : 에멀션액의 조제]
48 ％ 수산화리튬 (3.2 부), 이온 교환수 (56.8 부), 및 프로필렌글리콜 (20 부) 의 혼합물에 Joncryl 678 (BASF 사 제조) (20 부) 을 투입하고, 90 ∼ 120 ℃ 로 승온하고 5 시간 교반함으로써, Joncryl 678 의 에멀션액을 얻었다.
[조제예 2 : 수성 분산액 1 의 조제]
승화성 염료로서의 카야세트 옐로 AG (닛폰 화약 주식회사 제조, C.I. 디스퍼스 옐로 54) (30 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (60 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 사피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (24 부) 로 이루어지는 혼합물에 대하여, 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 사용하여 샌드 밀로, 냉각하, 약 15 시간 분산화 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (60 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (30 부) 을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 1 을 얻었다.
[조제예 3 : 수성 분산액 2 의 조제]
승화성 염료로서의 카야세트 레드 B (닛폰 화약 주식회사 제조, C.I. 디스퍼스 레드 60) (30 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (60 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 사피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (24 부) 로 이루어지는 혼합물에 대하여, 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 사용하여 샌드 밀로, 냉각하, 약 15 시간 분산화 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (60 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (30 부) 을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 2 를 얻었다.
[조제예 4 : 수성 분산액 3 의 조제]
승화성 염료로서의 C.I. 디스퍼스 블루 359 (30 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (60 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 사피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (24 부) 로 이루어지는 혼합물에 대하여, 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 사용하여 샌드 밀로, 냉각하, 약 15 시간 분산화 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (60 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (30 부) 을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 3 을 얻었다.
[조제예 5 : 수성 분산액 4 의 조제]
승화성 염료로서의 C.I. 디스퍼스 블루 360 (30 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (60 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 사피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (24 부) 로 이루어지는 혼합물에 대하여, 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 사용하여 샌드 밀로, 냉각하, 약 15 시간 분산화 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (60 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (30 부) 을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 4 를 얻었다.
[조제예 6 : 수성 분산액 5 의 조제]
승화성 염료로서의 C.I. 디스퍼스 브라운 27 (30 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (60 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 사피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (24 부) 로 이루어지는 혼합물에 대하여, 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 사용하여 샌드 밀로, 냉각하, 약 15 시간 분산화 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (60 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (30 부) 을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 5 를 얻었다.
[조제예 7 : 수성 분산액 6 의 조제]
승화성 염료로서의 C.I. 디스퍼스 오렌지 25 (30 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (60 부), 프록셀 GXL (0.2 부), 사피놀 104PG50 (0.4 부), 및 이온 교환수 (24 부) 로 이루어지는 혼합물에 대하여, 0.2 ㎜ 직경 유리 비드를 사용하여 샌드 밀로, 냉각하, 약 15 시간 분산화 처리를 실시하였다. 얻어진 액에 이온 교환수 (60 부), 조제예 1 에서 얻은 Joncryl 678 의 에멀션액 (30 부) 을 첨가하여 염료 함유율을 15 ％ 로 조정한 후, 유리 섬유 여과지 GC-50 (ADVANTEC 사 제조, 필터의 구멍 직경 : 0.5 ㎛) 으로 여과함으로써, 수성 분산액 6 을 얻었다.
[실시예 1]
조제예 2 에서 얻은 수성 분산액 1 (16 부), 조제예 3 에서 얻은 수성 분산액 2 (26 부), 조제예 4 에서 얻은 수성 분산액 3 (7 부), 및 조제예 5 에서 얻은 수성 분산액 4 (17 부) 를 혼합하고, 여기에 글리세린, 프록셀 GXL (론자사 제조), 유코트 UX-320 (산요 화성 주식회사 제조), 사피놀 465 (닛신 화학 공업사 제조), TEA-80 (준세이 화학 주식회사 제조), 및 이온 교환수의 혼합액을 표 1 의 조성이 되도록 첨가하고 교반한 후, 구멍 직경 5 ㎛ 의 필터에 의해 여과하여, 실시예 1 의 수성 블랙 잉크를 얻었다.
[실시예 2 ∼ 3]
실시예 1 에 있어서, 수성 분산액 3 의 양을 표 1 과 같이 변경하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 실시예 2 ∼ 3 의 수성 블랙 잉크를 얻었다.
[비교예 1]
조제예 2 에서 얻은 수성 분산액 1 (3 부), 조제예 5 에서 얻은 수성 분산액 4 (14 부), 및 조제예 6 에서 얻은 수성 분산액 5 (20 부) 를 혼합하고, 여기에 글리세린, 프록셀 GXL (제네카사 제조), 유코트 UX-320 (산요 화성 주식회사 제조), 사피놀 465 (닛신 화학 공업사 제조), 및 이온 교환수의 혼합액을 표 1 의 조성이 되도록 첨가하고 교반한 후, 구멍 직경 5 ㎛ 의 필터에 의해 여과하여, 비교예 1 의 수성 블랙 잉크를 얻었다.
[비교예 2 ∼ 3]
비교예 1 에 있어서, 수성 분산액 5 대신에 조제예 7 에서 얻은 수성 분산액 6 또는 조제예 3 에서 얻은 수성 분산액 2 를 표 1 과 같이 첨가하는 것 이외에는 비교예 1 과 동일하게 하여, 비교예 2 ∼ 3 의 수성 블랙 잉크를 얻었다.
[비교예 4]
실시예 1 에 있어서, 유코트 UX-320 을 사용하지 않고, 수성 분산액 3 의 양을 표 1 과 같이 변경하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 비교예 4 의 수성 블랙 잉크를 얻었다.
Figure pct00001
[평가]
조제한 각 잉크를, 잉크젯 프린터 (EPSON 주식회사 제조, 상품명 PX-504A) 에 충전하고, 중간 기록 매체로서 평량 45 g 의 로우 코트지를 사용하여, 100 ％ Duty 의 단색 민인쇄 화상을 인쇄한 중간 기록 매체를 각각 얻었다. 얻어진 각 중간 기록 매체의 잉크 부착면과 폴리에스테르 천 (테이진 트로피컬) 을 중첩한 후, 탁상 자동 평프레스기 (아사히 섬유 기계 주식회사 제조 : AF-65TEN) 를 사용하여 200 ℃ × 60 초간의 조건에서 열 처리함으로써, 승화 전사법에 의해 염색된 염색물을 각각 얻었다. 얻어진 각 염색물에 대하여, 하기의 평가를 실시하였다.
(염색 농도의 평가)
얻어진 각 염색물의 염색 부분을 분광 측색계 「eXact (X-rite 사 제조)」를 사용하여 측색하고, 염색 농도를 측정하였다. 측색은 D65 광원, 시야각 2°, 스테이터스 I 의 조건에서 실시하였다. 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
(승화 전사의 균일성 평가)
각 중간 기록 매체의 잉크 부착면과 폴리에스테르 천 (테이진 트로피컬) 을 중첩한 후, 탁상 자동 평프레스기 (아사히 섬유 기계 주식회사 제조 : AF-65TEN) 를 사용하여 200 ℃ × 20 초간의 조건에서 열 처리함으로써, 승화 전사 염색 방법에 의해 염색된 염색물을 각각 얻었다. 그 염색물과 상기의 200 ℃ × 60 초간의 조건에서 얻어진 염색물과의 흑색의 색상의 차이를 육안으로 관찰하고, 이하의 평가 기준에 따라서 평가하였다. 평가 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
- 평가 기준 -
A : 전사 시간 60 초간과 20 초간에서 흑색의 색상의 흔들림이 거의 없고, 전사 시간 20 초간에서도 충분한 염색 농도가 나와 있다.
B : 전사 시간 60 초간과 20 초간에서 흑색의 색상의 흔들림이 있고, 전사 시간 20 초간에서는 염색 농도가 낮고 충분한 농도가 나와 있지 않다.
C : 전사 시간 60 초간과 20 초간에서 흑색의 색상의 흔들림이 크고, 전사 시간 20 초간에서는 흑의 색상으로 되어 있지 않고, 염색 농도도 낮다.
(연색성의 평가 1 : D65 광원과 F2 광원의 색차)
분광 측색계 「eXact (X-rite 사 제조)」를 사용하여, 상기의 200 ℃ × 60 초간의 조건에서 얻어진 염색물의 색상 L*a*b* 를 측정하였다. 측색은 시야각 2°, 스테이터스 I 의 조건을 사용하여, D65 광원과 F2 광원에 있어서의 각 L*a*b* 의 값을 얻었다. 얻어진 각 광원의 L*a*b* 의 값으로부터 색차 △E 를 하기 식 (1) 로부터 구하였다. 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00002
또, 얻어진 염색물의 D65 광원과 F2 광원에 있어서의 흑색의 색상의 차이를 육안으로 관찰하고, 이하의 평가 기준에 따라서 평가하였다. 평가 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
- 평가 기준 -
A : D65 광원과 F2 광원에서 흑색의 색상의 차가 작고, 거의 신경이 쓰이지 않는다.
B : D65 광원과 F2 광원에서 흑색의 색상의 차가 약간 확인된다.
C : D65 광원과 F2 광원에서 흑색의 색상의 차가 크고, F2 광원하에서는 푸르스름하게 보인다.
(연색성의 평가 2 : D65 광원과 A 광원의 색차)
분광 측색계 「eXact (X-rite 사 제조)」를 사용하여, 상기의 200 ℃ × 60 초간의 조건에서 얻어진 염색물의 색상 L*a*b* 를 측정하였다. 측색은 시야각 2°, 스테이터스 I 의 조건을 사용하여, D65 광원과 A 광원에 있어서의 각 L*a*b* 의 값을 얻었다. 얻어진 각 광원의 L*a*b* 의 값으로부터 색차 △E 를 하기 식 (2) 로부터 구하였다. 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00003
또, 얻어진 염색물의 D65 광원과 A 광원에 있어서의 흑색의 색상의 차이를 육안으로 관찰하고, 이하의 평가 기준에 따라서 평가하였다. 평가 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
- 평가 기준 -
A : D65 광원과 A 광원에서 흑색의 색상의 차가 작고, 거의 신경이 쓰이지 않는다.
B : D65 광원과 A 광원에서 흑색의 색상의 차가 약간 확인된다.
C : D65 광원과 A 광원에서 흑색의 색상의 차가 크고, A 광원하에서는 불그스름하게 보인다.
(내광성 시험)
스가 시험기 주식회사 제조, 상품명 : 저온 크세논 웨더로미터 XL75 를 사용하고, 10 만 Lux 조도, 습도 60 ％ RH, 온도 24 ℃ 의 조건하에, 상기의 200 ℃ × 60 초간의 조건에서 얻어진 각 염색물을 24 시간 방치하였다. 시험 후의 각 염색물의 크세논 램프의 조사 지점의 변퇴색 정도를 JIS 변퇴색용 블루 스케일로 판정하였다. 판정급은 클수록 변퇴색의 정도가 낮은 것을 나타내고, 우수한 결과인 것을 의미한다. 시험 결과를 하기 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00004
표 2 의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 3 의 수성 블랙 잉크는, 비교예 1 ∼ 4 의 수성 블랙 잉크에 대하여, 연색성의 영향이 거의 없고, 염색 농도가 높고, 고품위의 흑색을 가지고 있고, 내광성도 우수하였다. 이 결과로부터, 실시예 1 ∼ 3 의 수성 블랙 잉크는, 각종 기록용 잉크, 특히 잉크젯 날염용 잉크로서 매우 유용한 것을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 수용성 유기 용제, 수지 에멀션, 분산제, 및 적어도 4 종류의 승화성 염료를 함유하고,
    상기 승화성 염료 중 적어도 3 종류가, C.I. 디스퍼스 옐로, C.I. 디스퍼스 레드, 및 C.I. 디스퍼스 블루로 이루어지는 군에서 선택되는 염료이고, 적어도 1 종류가, 아세톤에 용해한 용액의 가시 분광 흡수에 있어서 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료인 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 에멀션이 우레탄 수지 에멀션인, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분산제가, 스티렌-(메트)아크릴 공중합체 또는 방향족 술폰산의 포르말린 축합물 혹은 그 염인, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 승화성 염료가, C.I. 디스퍼스 옐로 54, C.I. 디스퍼스 레드 60, 및 C.I. 디스퍼스 블루 360 을 포함하는, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 640 ㎚ 이상 680 ㎚ 미만의 파장역에 극대 흡수 파장을 갖는 승화성 염료가, C.I. 디스퍼스 블루 359, C.I. 디스퍼스 블루 60, 및 C.I. 디스퍼스 블루 334 로 이루어지는 군에서 선택되는 승화성 염료인, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 에멀션이 폴리카보네이트계 우레탄 수지 에멀션인, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분산제가 스티렌-(메트)아크릴 공중합체이고, 그 공중합체의 질량 평균 분자량이 5000 ∼ 17000, 산가가 100 ∼ 250 mgKOH/g 인, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분산제가, 크레오소트유 술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염, 및 메틸나프탈렌술폰산의 포르말린 축합물 또는 그 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 분산제인, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용성 유기 용제가, 글리세린 및 디글리세린으로부터 선택되는 적어도 1 종을 포함하는, 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물과,
    잉크젯 날염용 옐로 잉크 조성물과, 잉크젯 날염용 마젠타 잉크 조성물과, 잉크젯 날염용 시안 잉크 조성물을 구비하는 잉크젯 날염용 잉크 세트.
  11. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 잉크젯 날염용 블랙 잉크 조성물, 또는 제 10 항에 기재된 잉크젯 날염용 잉크 세트가 구비하는 각 잉크 조성물을 잉크로서 사용하고, 그 잉크의 액적을 잉크젯 프린터에 의해 중간 기록 매체에 부착시켜, 기록 화상을 얻는 프린트 공정과,
    상기 중간 기록 매체에 있어서의 상기 잉크의 부착면에 소수성 섬유를 접촉시키고, 열 처리함으로써 상기 기록 화상을 상기 소수성 섬유에 전사하는 전사 공정
    을 포함하는 소수성 섬유의 날염 방법.
  12. 제 11 항에 기재된 소수성 섬유의 날염 방법에 의해 얻어지는, 염색된 소수성 섬유.
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