JP5754232B2 - 高保磁力NdFeB磁石の製法 - Google Patents
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Description
前記非磁性相をその融点以上の温度まで加熱する工程、および
前記非磁性相を前記磁性組織に粒界拡散させる工程を含んでなり、
ここで前記Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織の少なくとも一部は、粒子径が10〜300nmのナノ結晶粒子である、磁石の製造方法。
前記合金の溶湯を急冷してリボンを得る工程、
により前記Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織が調製される、(1)または(2)に記載の方法。
(1)Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織に非磁性相を接触させる工程、
(2)前記非磁性相をその融点以上の温度まで加熱する工程、および
(3)前記非磁性相を前記磁性組織に粒界拡散させる工程。
この粒子径が300nmより大きくなると、単磁区ではなくなり、固有保磁力の低下を招く。一方、この粒子サイズが10nm程度までが小さくなると、Nd2Fe14B相が磁気特性的には等方性を示しはじめる。したがって、Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織の少なくとも一部は、粒子径が10〜300nmである。
一般に、ナノコンポジット磁石において、Nd2Fe14B相およびα−Fe相は、それぞれナノメートルオーダーの粒子として存在していることが求められる。例えば、Nd2Fe14B相の粒子サイズは10〜300nm程度になっていることが好適である。これが300nmより大きくなると、単磁区ではなくなり、固有保磁力の低下を招くというような問題が発生するからである。一方、この粒子サイズが10nm程度までが小さくなると、Nd2Fe14B相が磁気特性的には等方性を示しはじめる。したがって、通常、Nd2Fe14B相の粒子サイズは10〜300nmに規制することが好ましい。
また、α−Fe相の粒子サイズは10〜50nm程度になっていることが好適である。これが10nmより小さい場合は、このα−Fe相は非磁性となってしまい、また50nmより大きい場合は、Nd2Fe14B相の粒子との間での交換相互作用が劣化してしまいナノコンポジット磁石としての機能低下が起こるからである。通常、良好な交換相互作用の発現のためには、α−Fe相の粒子サイズは10〜20nmにすることが好ましい。
1)RxFe(100−x−y−z)ByTzの組成を有する合金の溶湯を用意する工程、および
2)前記合金の溶湯を急冷してリボンを得る工程。
ここでRは1種類、または2種類以上の希土類元素である。例えば、例えばNd,Pr,Gd,Tb,Dy,Ce,Pm,Sm,Eu,Ho,Er,Tm,Yb,Luの1種または2種以上を用いることができる。
TはGa,Zn,Si,Al,Nb,Zr,Ni,Cu,Cr,Hf,Mo,P,C,Mg,Hg,Ag,Au,Coよりなる1種類以上、および、不可避不純物である。合金材料であるため、微量の不純物が混入することは止むを得ないが、不純物量は少量であるほど好ましい。
また、組成式において、2≦x<14、1≦y<10、0≦z<5である。
RxFe(100−x−y−z)ByTzの組成を有する合金を溶湯にするための溶融方式は、前記組成を有する合金の融点以上に加熱できるものであれば特に制限はない。例えば、溶融方式にはアークによる溶融、ヒーターによる溶融、高周波誘導加熱による溶融等がある。
この合金の溶湯を急冷してリボンを得るための方法として、メルトスピニング、アトマイジング、単ロール法等がある。ここでは単ロール炉を用いて説明をする。前記組成を有する合金インゴットを単ロール炉にセットし、高周波誘導加熱で溶融させた後、その溶融している合金を回転するロールに噴射して、ロール上で急冷し、急冷リボンを得る。前記合金の溶湯は、通常不活性ガス、例えばアルゴンや窒素を使用して、噴射ノズルから噴射される。溶湯温度、噴射圧力、噴射ノズル径等は適宜調整される。
非磁性相は、最終的に得られる磁石において、粒界相となり得るものである。粒界相は、Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織の間に存在し、Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織どうしを分離させるものである。粒界相の状況に応じて磁石の保磁力は変化しうる。例えば、Nd2Fe14B相を含んでなる二つの磁性組織が粒界相を挟んで存在している場合、一方の磁性組織において磁化の変化があっても、粒界相の存在によって、他方の磁性組織にはその磁化の変化の影響は及びにくくなり、結果として保磁力が高まる。
この分断による効果について説明する。まず、主相どうしが分断されることにより、保磁力が向上する。加えて、主相およびα−Fe相も分断されるが、主相とα−Fe相との間の交換接合は保たれたままとすることが出来る。すなわち、ナノコンポジット磁石の特徴である、軟磁性相(α−Fe相)による高磁化の効果を保つことができる。つまり、分断された主相とα−Fe相との間の距離、すなわち粒界相の厚みを適当に調節することができ、ひいては主相とα−Fe相との間の交換接合が成立する範囲内に調節することができる。
(1)急冷リボン(磁性組織)の調製
Nd、Fe、B、Ga、AlおよびCuの原子数比が13.3:80.2:5.9:0.3:0.2:0.1の割合になるように原料を所定量秤量し、アーク溶解炉にて合金インゴットを作製した。次いで、表2に示す単ロール炉にて合金インゴットを高周波で溶解し、表2に示す単ロール炉使用条件で銅ロールに噴射し、Nd13.3Fe80.2B5.9Ga0.3Al0.2Cu0.1組成の急冷リボンを作製した。
得られたNd13.3Fe80.2B5.9Ga0.3Al0.2Cu0.1急冷リボンを、NdCu粉末(Nd70Cu30(at%))とともに、加熱した。加熱は、図4の加熱経路に従って行った。図5に、急冷リボンとNdCu粉末を加熱する方法の概略を示している。加熱を通じて、NdCu粉末(非磁性相)が溶融し、急冷リボン(磁性組織)の中に粒界拡散し、実施例1の磁石を得た。
得られた磁石を回収し、その磁気特性をVSM(Lake Shorc社製)で評価した。VSMとは、試料振動型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer)のことであり、均一磁場中においた試料を一定の周波数・振幅で振動させ、試料近辺に配置した検出コイルに誘起される起電力をロックインアンプを用いて検出することにより、試料の磁化特性を測定する装置である。また、得られた磁石組織観察も、電子顕微鏡(SEMおよび/またはTEM)により実施した。
実施例1と同様の急冷リボンを調製した。実施例1との相違は、NdCu粉末(非磁性相)の拡散は行わなかったことである。得られた急冷リボンについて、実施例1と同様に、磁気特性評価(VSM分析)、電子顕微鏡観察を実施した。
・磁気特性評価(VSM分析)
実施例1および比較例1の磁気特性評価結果を図6および図7に示す。図6は、室温(25℃)における実施例1および比較例1で得た磁石の減磁曲線のグラフである。室温(25℃)における保磁力は、比較例1の非磁性相の拡散処理をしなかった磁石で16.7kOeだったが、実施例1の非磁性相の拡散処理をした磁石では23.3kOeまで増加した。図7は、実施例1および比較例1で得た磁石の保磁力の温度依存性を示したグラフである。室温(25℃)から170℃の範囲で、実施例1の磁石は、比較例1の磁石よりも高い保磁力を示した。
・電子顕微鏡観察
図8に、実施例1および比較例1の磁石のTEM像を示した。図8から、非磁性相(NdCu)の拡散前後の様子を観察することができる。拡散前は主相(NdFeB系磁性組織)どうしが直接結合している様子が多く観察された。一方、拡散後は数nm厚さの粒界相(NdCuリッチ相)が均質に主相界面に存在し、主相どうしを分断している様子が観察された。この分断性の向上により、保磁力が向上したと考えられる。
(1)急冷リボン(磁性組織)の調製
Nd、Fe、BおよびGaの原子数比が10.4:83.4:5.2:1.0の割合になるように原料を所定量秤量し、アーク溶解炉にて合金インゴットを作製した。次いで、表2に示す単ロール炉にて合金インゴットを高周波で溶解し、表2に示す単ロール炉使用条件で銅ロールに噴射し、Nd10.4Fe83.4B5.2Ga1.0組成の急冷リボンを作製した。
回収した急冷リボンから目視、磁選にて柱状晶組織化した急冷リボンの部分を除き、残部をビニールにつめて手で粉砕し、通電加熱焼結装置のカーボンダイスに充填した。次いで、表3の条件で焼結体を作製した。
切断したNd10.4Fe83.4B5.2Ga1.0焼結体を、NdCu粉末(Nd70Cu30(at%))とともに、加熱した。加熱は、図9の加熱経路に従って行った。図10に、焼結体とNdCu粉末を加熱する方法の概略を示している。加熱を通じて、NdCu粉末(非磁性相)が溶融し、焼結体(磁性組織)の中に粒界拡散し、実施例2の磁石を得た。
得られた磁石を回収し、その磁気特性をVSM(Lake Shorc社製)で評価した。また、得られた磁石のXRD分析も行った。また、得られた磁石組織観察も、電子顕微鏡(SEMおよび/またはTEM)により実施した。
実施例2と同様の焼結体を調製した。実施例2との相違は、NdCu粉末(非磁性相)の拡散は行わなかったことである。得られた比較例2の磁石について、実施例2と同様に、磁気特性評価(VSM分析)、XRD分析、電子顕微鏡観察を実施した。
・磁気特性評価(VSM分析)
実施例2および比較例2の磁気特性評価結果を図11に示す。図11は、比較例2および実施例2で得た磁石、すなわち粒界相を拡散させる前とさせた後の磁石の減磁曲線のグラフである。拡散後の磁石(実施例2)は拡散前の磁石(比較例2)に比べ保磁力が向上した(5.17kOe→8.16kOe)。これは、非磁性相(NdCu)が粒界拡散し、主相(NdFeB/Fe系ナノコンポジット組織)間を効果的に分断したためと考えられる。
磁化に関して、実施例2および比較例2の間で残留磁化率(Mr/Ms)は変化しなかった。これは、非磁性相(NdCu)が硬磁性相(NdFeB系組織)と軟磁性相(Fe系組織)の間には存在しないか、または存在するとしても十分に薄く、軟磁性相(Fe系組織)の磁気スピンを支えられる程度の交換接合を保っていると考えられる。
・XRD分析
図12に、拡散後の磁石(実施例2)および拡散前の磁石(比較例2)のXRD測定結果を示す。拡散前に見られなかった結晶質のNdのピークが拡散後に観察された。すなわち、拡散後の磁石が、NdFeB系組織、Fe系組織、Ndリッチ相の3相組織を有することが分かった。
・電子顕微鏡観察
図13に、実施例2および比較例2の磁石のSEM像を示した。図13から、非磁性相(NdCu)の拡散前後の様子を観察することができる。拡散前はNdFeB系組織(灰色部)、Fe系組織(黒色部)の2相組織である様子が観察された。一方、拡散後は、Ndと考えられる粒界相(白色部)が確認された。
(1)急冷リボン(磁性組織)の調製
Nd、Fe、BおよびAlの原子数比が14.76:78.55:5.69:1.0の割合になるように原料を所定量秤量し、アーク溶解炉にて合金インゴットを作製した。次いで、表2に示す単ロール炉にて合金インゴットを高周波で溶解し、表2に示す単ロール炉使用条件で銅ロールに噴射し、Nd14.76Fe78.55B5.69Al1.0組成の急冷リボンを作製した。
得られたNd14.76Fe78.55B5.69Al1.0急冷リボンを、NdCu粉末(Nd70Cu30(at%))とともに、加熱した。加熱は、図14の加熱経路に従って行った。加熱時間を0〜60分の間で変化させたことを除けば、急冷リボンとNdCu粉末を加熱する方法は、実施例1と同様とした(図5を参照)。加熱を通じて、NdCu粉末(非磁性相)が溶融し、急冷リボン(磁性組織)の中に粒界拡散し、実施例3の磁石を得た。
得られた磁石を回収し、その磁気特性をVSM(Lake Shorc社製)で評価した。
実施例3と同様の急冷リボンを調製した。実施例3との相違は、NdCu粉末(非磁性相)の拡散は行わなかったことである。すなわち、比較例3の磁石は、拡散時間0分の磁石である。得られた磁石(急冷リボン)について、実施例3と同様に、磁気特性評価(VSM分析)を実施した。
・磁気特性評価(VSM分析)
実施例3および比較例3の磁気特性評価結果を図15および図16に示す。図15は、拡散時間を変化させたときの保磁力の変化率を示した。図15の保磁力の変化率に関して、拡散時間0分のものを基準、すなわち100%とした。非磁性相(NdCu)を拡散させる磁性組織が熱間塑性加工体(強加工体)である場合、非磁性相(NdCu)の拡散に60分程度の時間が必要と考えられていた。しかし、磁性組織が急冷リボンである場合、急冷リボンの厚みが薄く、20〜100μmであるため、非磁性相(NdCu)の拡散に要する時間は10分でもよいことが判明した。長時間の拡散(加熱)処理では、磁性組織の粗大化を招くおそれがあるが、このような短時間の拡散(加熱)処理によって粗大化が回避でき、このことは向上した保磁力の維持につながる。拡散時間が短い場合、例えば5分以下では、非磁性相(NdCu)が均質かつ十分に拡散することができず、すなわち磁性組織を均質かつ十分に分断できず、保磁力が向上しなかったと考えられる。
図16は、30分の拡散を行った実施例3の磁石と、拡散を行っていない比較例3の磁石の、減磁曲線のグラフである。非磁性相を30分拡散処理した実施例3の磁石の保磁力は、非磁性相の拡散処理をしなかった比較例3の磁石より、明らかに増加することが判明した。
(1)急冷リボン(磁性組織)の調製
Nd、Fe、およびBの原子数比が10.6:84.1:5.3の割合になるように原料を所定量秤量し、アーク溶解炉にて合金インゴットを作製した。次いで、表2に示す単ロール炉にて合金インゴットを高周波で溶解し、表2に示す単ロール炉使用条件で銅ロールに噴射し、Nd10.6Fe84.1B5.3組成の急冷リボンを作製した。
得られたNd10.6Fe84.1B5.3急冷リボンを、Nd70Cu30(at%)組成の合金粉末とともに、550℃で0.5時間加熱した。加熱は、図17の加熱経路に従って行った。NdCu粉末の量を変化させたことを除けば、焼結体とNdCu粉末を加熱する方法は、実施例1と同様とした(図5参照)。NdCu粉末の量は、焼結体(磁性体)の質量を基準として、1wt%から50wt%まで変化させた。加熱を通じて、NdCu粉末(非磁性相)が溶融し、焼結体(磁性組織)の中に粒界拡散し、実施例4の磁石を得た。
得られた磁石を回収し、その磁気特性をVSM(Lake Shorc社製)で評価した。また、得られた磁石組織観察も、電子顕微鏡(SEMおよび/またはTEM)により実施した。
実施例4と同様の焼結体を調製した。実施例4との相違は、NdCu粉末(非磁性相)の量を1wt%から50wt%の範囲外としたことである。得られた比較例4の磁石について、実施例4と同様に、磁気特性評価(VSM分析)、電子顕微鏡観察を実施した。
・磁気特性評価(VSM分析)/電子顕微鏡観察
実施例4および比較例4の磁気特性評価結果を図18、図19に示す。図18は、比較例4および実施例4で得た磁石、すなわち非磁性相(NdCu)の量を変化させた磁石の減磁曲線のグラフである。非磁性相(NdCu)の量の増加とともに、保磁力も向上した。図19に、非磁性相(NdCu)の量と保磁力のグラフを示す。しかしながら、非磁性相(NdCu)の量が100wt%以上では、減磁曲線が階段状になってしまった(図18参照)。これに関して、図20は、非磁性相(NdCu)の量が200wt%の磁石についてのSEM観察結果である。図20から、ナノコンポジット組成の急冷リボン組織(磁性組織)が、拡散させたNdCu合金に遊離している様子が観察される。これにより、階段状の特異な減磁曲線が現れたものと考えられる。また、非磁性相(NdCu)の量が多くなると、相対的に磁性相の量が少なくなり、磁化が低下する。これらの点を考慮して、非磁性相(NdCu)の量は、50wt%以下としてもよい。
Claims (9)
- Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織に非磁性相を接触させる工程、
前記非磁性相をその融点以上の温度で700℃以下まで加熱する工程、および
前記非磁性相を前記磁性組織に粒界拡散させる工程を含んでなり、
ここで前記Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織の少なくとも一部は、粒子径が10〜300nmのナノ結晶粒子であり、
前記磁性組織の質量を基準として、前記非磁性相は1wt%以上且つ50wt%以下の割合で粒界拡散され、
ここで、前記Nd 2 Fe 14 B相を含んでなる磁性組織が、α−Fe相をさらに含んでなるNdFeB/Feナノコンポジット磁性組織である、磁石の製造方法。 - RxFe(100−x−y−z)ByTzの組成を有し、ここでRは1種類、または2種類以上の希土類元素、TはGa,Zn,Si,Al,Nb,Zr,Ni,Cu,Cr,Hf,Mo,P,C,Mg,Hg,Ag,Au,Coよりなる1種類以上、および、不可避不純物、2≦x<14、1≦y<10、0≦z<5である、合金の溶湯を用意する工程、および
前記合金の溶湯を急冷してリボンを得る工程、
により前記Nd2Fe14B相を含んでなる磁性組織が調製される、請求項1に記載の方法。 - 前記リボンを焼結して焼結体を得る工程、をさらに含んでなる請求項2に記載の方法。
- 粒界拡散された前記非磁性相の厚みが10nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記非磁性相がR−Mの組成を有し、ここでRは1種類、または2種類以上の希土類元素、MはGa,Zn,Si,Al,Nb,Zr,Ni,Cu,Cr,Hf,Mo,P,C,Mg,Hg,Ag,Au,よりなる1種類以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記非磁性相の融点が700℃以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記非磁性相を前記磁性組織に粒界拡散させる時間が10分以上、60分以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記非磁性相はNdCu合金である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記非磁性相はNdCu合金において、Nd含有率が50at%以上且つ82at%以下である、請求項8に記載の方法。
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