KR20200046236A - Manufacturing method of tungsten carbide sintered body for cutting tool materials - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 텅스텐과 카본 분말을 혼합하고 직류 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 단시간에 고밀도 및 내외부 물성이 균일한 텅스텐-카바이드 소결체를 제조할 수 있는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material, and more specifically, a tungsten-carbide sintered body having high density and uniform internal and external properties in a short time by mixing tungsten and carbon powder and using a direct current pulsed current sintering process. It relates to a method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for cutting tool material that can be manufactured.
최근 산업발전에 따라 자동차, 조선, 우주/항공 산업 및 건축뿐만 아니라 모든 산업제품에서 고기능, 고정밀 등의 특성이 요구되고 있다. 특성이 우수하면서도 장수명인 제품 등은 시판용 민생 기기에서는 사용되기 어려웠던 항공기, 로켓 엔진이나 그 주변 부품으로 사용되던 내열합금, 경량합금 및 의료와 일반 생활용품에 이르기까지 다양하게 적용되고 있다.With the recent industrial development, high-performance, high-precision characteristics are required in all industrial products as well as in the automobile, shipbuilding, aerospace / aviation industry and architecture. Products with excellent characteristics and long life span are widely applied to aircraft, rocket engines and heat-resistant alloys used as parts of the surroundings, lightweight alloys, and medical and general household products that were difficult to use in commercial consumer products.
이러한 각종 재료는 그 재료 자체가 가지는 뛰어난 기계적/물리적 성질 때문에 피가공성이 크게 저하되고 특히 양산이나 고정밀도가 요구되는 부품을 제조함에 있어서는 큰 문제로 대두 되는 일이 많다Due to the excellent mechanical / physical properties of these materials, the workability is greatly deteriorated, and in particular, it is often a major problem in manufacturing parts requiring mass production or high precision.
피삭성이 나쁜 재료를 일반적으로 난삭재라고 부르며, 난삭재 가공 시 공구의 마모가 빠르고 절삭온도 및 절삭저항, 표면 조도가 크고 절삭 칩이 날에 융착되는 현상이 발생한다. 이들 난삭재의 가공을 고능률화 할 경우 제품의 제조비 절감이나 고품질화 등에 크게 기여하게 되며, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 공구 표면에 다양한 코팅층을 형성하여 제품화 하고 있으나 2차 코팅공정 및 후처리 공정 등에 의한 공정단가 상승에 연동해 공구단가 상승이라는 문제점이 발생되고 있다.Materials with poor machinability are generally referred to as difficult-to-cut materials, and when machining difficult-to-cut materials, the wear of the tool is fast, cutting temperature, cutting resistance, surface roughness and cutting chips are fused to the blade. If the processing of these difficult-to-cut materials is highly efficient, it greatly contributes to the reduction of product manufacturing cost and high quality. To solve these problems, various coating layers are formed on the surface of the tool to produce products, but the process cost by secondary coating process and post-treatment process etc. In connection with the rise, there is a problem of an increase in the tool cost.
절삭공구에 사용되는 소재는 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 가장일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화, 소재의 산화 방지에 한계를 가지고 있으며, 또한 제품 제조 후 여러 가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다.Materials used for cutting tools can be largely divided into a melting / casting method and a powder metallurgy method depending on the manufacturing method. Among them, the melting / casting method is the most common method, and it is easy to mass-produce and has the advantage of lowering the manufacturing cost. However, it has limitations in controlling grains, increasing density, and preventing oxidation of materials. There are disadvantages that are required.
이에 반해 분말야금법을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하고 산화 방지가 가능하며, 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 다양한 조성성분을 가지는 소결체를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.On the other hand, when using the powder metallurgy method, a homogeneous phase distribution, fine grain control, high melting point material is easy to manufacture and oxidation prevention is possible, and the range of design freedom of composition and component ratio is large, so that a sintered body having various composition components can be produced. As it has an advantage, it has been actively applied as an alternative to the melting / casting method.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 소결공정시간에 따른 결정립 제어 한계, 외부 간접 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.However, as a widely used method of the conventional powder metallurgy method, HIP (Hot Isostatic Pressing) and HP (Hot Pressing) methods that can obtain a relatively high density sintered body by simultaneously applying temperature and pressure have been mainly used. New process technology development is required due to the limitations of grain control, the difference in physical properties inside and outside of the sintered body by external indirect heating method, and costly process cost.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 직류 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 균일물성 및 고강도 특성을 가지는 특성을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 직류 펄스전류활성 소결을 이용한 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been devised to solve the above-described requirements, and it is possible to control the particle growth of the sintered body by using a DC pulse current-active sintering process, but it has the characteristics of having high density, uniform physical properties and high strength properties in a short time in a single process. The object of the present invention is to provide a method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for cutting tool materials using direct current pulsed current-active sintering, which has a lower process cost than HP or HIP and little difference in physical properties between inside and outside.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법은, 텅스텐과 카본이 혼합된 원료분말을 고강도 스테인레스 수용용기에 투입하고, 초경막대를 장착하여 밀봉하는 투입단계, 상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대는 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 흑연몰드 내부에 충진하고 흑연으로 이루어진 가압부를 상하부에 배치하여 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지하며 내부에 상기 혼합분말이 고르게 분포되도록 예비 가압하는 예비가압단계, 밀폐 가능한 소결챔버 내부에서 상기 혼합분말에 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 상기 흑연몰드에 또는 상기 가압부 중 적어도 어느 하나에 통전수단을 연결하는 장착단계, 상기 소결챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계, 상기 가압부를 통해 상기 혼합분말을 일정한 압력으로 가압하며, 상기 통전수단 각각에 전류를 인가하여 기 설정된 패턴을 따라 설정온도까지 승온 및 감온 시키며 상기 혼합분말을 소결체로 소결하는 소결단계 및 상기 소결단계 이후 상기 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 상기 흑연몰드를 700 내지 1100℃ 사이에서 냉각등온 하는 냉각단계를 포함하며, 상기 분쇄단계에서 상기 초경막대와 상기 수용용기의 회전에 의해 상기 빠르게 합금화된 상기 혼합분말을 생성한다.In order to solve the above problems, the method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material according to the present invention is a step of inserting a raw material powder in which tungsten and carbon are mixed into a high-strength stainless container and sealing it by mounting a cemented carbide rod. , The receiving container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide rod is rotated separately from the receiving container to produce a alloyed mixed powder by mixing and crushing and cold-bonding the raw material powder, graphite pulverized through the grinding step A pre-pressurizing step of filling the mold inside and placing a pressurized portion made of graphite at the top and bottom for 10 to 30 minutes at a pressure of 10 MPa, and pre-pressuring the mixture powder to be evenly distributed therein, to the mixed powder in a sealed sintering chamber. To the DC pulse current, the graphite mold or the Mounting step of connecting the energizing means to at least one of the parts, a vacuuming step of adjusting the inside of the sintering chamber to a vacuum state, pressing the mixed powder to a constant pressure through the pressing part, and applying a current to each of the energizing means Then, the graphite mold is cooled between 700 to 1100 ° C while maintaining the pressure applied to the sintered body under reduced pressure while sintering the mixture powder into a sintered body. It includes an isothermal cooling step, and in the pulverizing step, the rapidly alloyed powder is produced by rotation of the cemented carbide rod and the receiving container.
또한, 상기 소결단계는 상기 가압부가 체결된 위치를 기준으로 좌 우측 및 중앙에 각각 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 적어도 3개의 지점에 상기 통전수단을 연결할 수 있다.In addition, in the sintering step, the energizing means may be connected to at least three points so that a DC pulse current can be applied to the left, right and center respectively based on the position where the pressing portion is fastened.
또한, 상기 소결단계는 상기 통전수단에 인가되는 직류펄스의 전류비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상이 다르게 조절하는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the sintering step may be characterized in that all of the current ratios of the DC pulses applied to the energizing means are the same or at least one is differently adjusted.
또한, 상기 소결단계는 승온속도 30 내지 100℃/min으로 승온하고, 기 설정된 온도 구간에서 5내지 20분동안 등온하며, 최종목적온도는 1500내지 1800℃에 도달하도록 상기 흑연몰드를 가열할 수 있다.In addition, the sintering step may be heated to a heating rate of 30 to 100 ° C / min, isothermal for 5 to 20 minutes in a predetermined temperature range, and the final mold temperature may be heated to reach 1500 to 1800 ° C. .
또한, 상기 투입단계는 상기 텅스텐이 40 내지 50, 카본이 50 내지 60의 중량비로 혼합된 상기 원료분말에 알코올 또는 불활성가스(아르곤이나 질소 등) 중 적어도 하나를 함께 투입하여 혼합시킬 수 있다.In addition, in the input step, at least one of alcohol or an inert gas (such as argon or nitrogen) may be mixed with the raw material powder in which the tungsten is mixed in a weight ratio of 40 to 50 and carbon is 50 to 60.
또한, 상기 투입단계에서 상기 초경막대가 상기 수용용기의 중앙부분까지 삽입되고, 상기 분쇄단계에서 상기 초경막대가 상기 수용용기의 바닥면에서 0.1 내지 1000 ㎛까지 이격 위치까지 삽입되는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, in the input step, the cemented carbide rod may be inserted to the central portion of the receiving container, and in the crushing step, the cemented carbide rod may be inserted to a position spaced from 0.1 to 1000 μm from the bottom surface of the receiving container. have.
또한, 상기 분쇄단계는 상기 수용용기는 회전축을 중심으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하며, 상기 초경막대는 공전방향으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하여 24시간동안 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다.In addition, the crushing step may be characterized in that the container is rotated at a speed of 100 to 1000RPM around the rotation axis, and the cemented carbide rod is rotated at a speed of 100 to 1000RPM in the revolving direction to proceed for 24 hours.
또한, 상기 분쇄단계를 거친 상기 혼합분말을 50 내지 110℃로 건조하여 불순물 또는 알코올을 제거하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.In addition, the mixture may further include a drying step of removing impurities or alcohol by drying the mixed powder at 50 to 110 ° C.
또한, 상기 예비가압단계는 상기 흑연몰드 내부에 충진된 상기 혼합분말을 별도로 예비 가압하여 내부에서 고르게 분포되도록 할 수 있다.In addition, the pre-pressurizing step may be pre-pressurized separately the mixed powder filled in the graphite mold to be evenly distributed therein.
또한, 상기 진공화단계는 상기 혼합분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위해 6Pa이하로 상기 소결챔버 내부를 진공화할 수 있다.In addition, the vacuuming step may vacuum the inside of the sintering chamber to 6 Pa or less in order to suppress oxidation of the mixed powder and formation of a second phase due to gas or impurities.
또한, 상기 흑연몰드는 내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말이 장입되며, 상기 가압부에 의해 상하방향으로 가압될 수 있다.In addition, the graphite mold is formed with a through space that penetrates up and down inside, the mixed powder is loaded along the longitudinal direction, and may be pressed up and down by the pressing portion.
본 발명에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.The method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material according to the present invention has the following effects.
첫째, 직류펄스전류 통전소결을 이용하여 텅스텐-카바이드 소결체의 제조 시 고밀도화가 가능하고 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 및 고순도의 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.First, it is possible to manufacture a tungsten-carbide sintered body by using a DC pulse current conduction sintering, and it is possible to produce a homogeneous structure with little particle growth in a short time and a sintered body of high purity.
둘째, 텅스텐과 카본이 혼합된 분말을 소결하기 전에 별도의 초경막대를 이용한 분쇄단계를 거치며 혼합분말의 미세화 및 합금화를 진행함으로써, 혼합분말의 소결 시 안정적으로 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.Second, before sintering the powder mixed with tungsten and carbon, the pulverization step using a separate cemented carbide rod is performed to refine and alloy the mixed powder, thereby sintering the mixed powder stably.
셋째, 적어도 3개 이상의 통전수단을 장착하여 다중으로 통전 소결함으로써, 빠른 시간 내에 목표온도에 도달하여 소결체의 치밀화 속도가 증가하며 결정립 성장을 억제할 수 있는 효과가 있다.Third, by installing at least three energizing means to energize and sinter multiple times, the target temperature is reached within a short period of time, thereby increasing the densification rate of the sintered body and suppressing grain growth.
본 발명의 효과들은 상기 언급한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The effects of the present invention are not limited to the above-mentioned effects, and other effects not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the description of the claims.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법에서 사용되는 직류펄스전류 통전 소결장치의 구성을 나타낸 도면;
도 2는 본 발명의 실시예에서 텅스텐과 카본의 원료분말을 분쇄 및 혼합한 혼합분말을 촬영한 이미지;
도 3은 도 2의 혼합분말에 대한 XRD상분석 결과를 나타낸 도면;
도 4는 소결단계에서 소결온도 및 혼합원료의 수축길이 변화를 나타낸 도면;
도 5는 도 4의 소결단계에서 소결온도에 따라 결정성장 된 혼합분말이 판상으로 변화하여 치밀해지는 상태를 나타낸 도면;
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 텅스텐-카바이드 소결체의 실물을 나타낸 도면; 및
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법의 전체적인 제조과정을 나타낸 도면.1 is a view showing the configuration of a DC pulse current-carrying sintering apparatus used in a method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for cutting tool material according to an embodiment of the present invention;
2 is an image of a mixed powder obtained by pulverizing and mixing raw powders of tungsten and carbon in an embodiment of the present invention;
3 is a view showing the XRD image analysis results for the mixed powder of FIG. 2;
4 is a view showing a change in the sintering temperature and shrinkage length of the mixed raw material in the sintering step;
5 is a view showing a state in which the mixed powder crystal-grown in accordance with the sintering temperature in the sintering step of FIG. 4 changes to a plate shape and becomes dense;
Figure 6 is a view showing the actual tungsten-carbide sintered body produced by the manufacturing method according to an embodiment of the present invention; And
7 is a view showing the overall manufacturing process of a method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for cutting tool material according to an embodiment of the present invention.
이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention, in which the object of the present invention can be specifically realized, will be described with reference to the accompanying drawings. In describing this embodiment, the same configuration
동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.The same name and the same code are used, and additional description will be omitted.
먼저, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법에 사용되는 소결장치(100)에 대해 살펴보면 다음과 같다.First, referring to FIG. 1, the
본 발명에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드(WC) 소결체 제조방법은 서로 다른 소재인 텅스텐(W)과 카본(C)의 원료분말을 혼합 및 분쇄한 후 직류펄스전류 통전 소결장치(100)를 통해 소결된다.The method of manufacturing a tungsten-carbide (WC) sintered body for cutting tool material according to the present invention mixes and pulverizes the raw material powders of tungsten (W) and carbon (C), which are different materials, and then applies the DC pulse current conduction sintering
여기서, 본 발명의 실시예에서 사용되는 직류펄스전류 통전 소결장치(100)는 소결챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비하며, 추가적으로 혼합분말(205)이 장입되는 상기 흑연몰드(200), 상기 흑연몰드(200)를 가압하는 가압부(215, 216) 및 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216)에 연결되어 펄스전류를 인가하기 위한 통전수단(220)을 포함한다.Here, the DC pulse current conduction sintering
상기 소결챔버(110)는 밀폐 가능하도록 구성되어 내부에는 상하방향으로 이격된 상 하부에 통전수단(220)이 마련되며, 도시되지는 않았지만 상기 통전수단(220)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.The
냉각부(120)는 소결챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상기 통전수단(220) 마련된 냉각수 유동관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.The
전류공급부(130)는 상기 통전수단(220)을 통해 메인 제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.The
온도검출부(140)는 소결챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.The
펌프(150)는 소결챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.The
가압기(160)는 상기 흑연몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 상기 가압부(215, 216)를 지지하는 지지수단(212)을 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.The
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.The
상기 흑연몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 혼합분말(205)을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.The graphite mold 200 is formed in a cylindrical shape, and a receiving groove is formed to charge the mixed
그리고 이러한 상기 흑연몰드(200) 내부에 장입된 상기 혼합분말(205)을 가압하기 위한 별도의 가압부(215, 216)가 구비된다.In addition, separate
여기서 상기 가압부(215, 216)는 도시된 바와 같이 상기 흑연몰드(200)의 상하부에 각각 구비되며 선택적으로 승하강하여 상기 혼합분말(205)을 가압하도록 구성된다.Here, the
본 실시예에서 상기 가압부(215, 216)는 한 쌍으로 구성되어 상기 흑연몰드(200)의 상하부에 배치되며 적어도 어느 하나가 승하강하며 내부의 상기 혼합분말(205)에 압력을 가해준다In this embodiment, the
이러한 직류펄스전류 통전 소결장치(100)에서 상기 통전수단(220)이 상기 가압부(215, 216) 및 이를 기준으로 양측 이격된 상기 흑연몰드(200)에 각각 3점으로 구비된다. 그리고 각각의 상기 통전수단(220)을 통해 독립적으로 직류펄스전류를 인가함으로써 상기 혼합분말(205)을 빠르게 가열할 수 있다.In the DC pulse current energizing
본 실시예에서 상기 통전수단(220)은 상기 가압부(215, 216)의 중앙에서 상 하부에 하나가 구비되고, 이를 중심으로 상기 흑연몰드(200)의 양측에 이격되어 각각 상하부에 구비된다. 즉, 상기 통전수단(220)은 각각이 상하방향으로 쌍을 이루며, 복수 개의 쌍이 이격 배치된다.In this embodiment, the energizing means 220 is provided at the upper and lower parts of the center of the
이때, 상기 통전수단(220)에 인가되는 직류펄스의 전류비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상이 다르게 조절할 수 있으며, 본 실시예에서는 각각 5:1, 12:1, 3:1 의 비율로 펄스비를 인가하여 상기 혼합분말(205)의 소결을 진행한다.At this time, all of the current ratios of the DC pulses applied to the energizing means 220 may be the same, or at least one of the current ratios may be adjusted differently, and in this embodiment, the pulses are 5: 1, 12: 1, and 3: 1 respectively. A sintering of the
이와 같이 본 발명에서 직류펄스전류 통전 소결장치(100)를 통해 상기 혼합분말(205)에 직류펄스전류를 인가하여 소결함과 동시에 상기 가압부(215, 216)로 가압하여 소결체를 소결할 수 있다. As described above, in the present invention, a DC pulse current is applied to the
여기서, 상기 통전수단(220)을 3개 이상으로 구비하여 각각에 독립적으로 전류를 인가함으로써 대량으로 통전시킨 펄스전류에 의해 자전연소 속도가 증가함에 따라 초고속 급속소결공정이 가능하다. 이때, 상기 통전수단은(220) 도 1에 도시된 바와 같이 각각 상기 흑연몰드(200)의 좌 우측 및 상기 가압부(215, 216)상에서 상호 이격 배치되며, 각각은 한 쌍의 단자로 상하부에 구비된다.Here, three or more of the energizing means 220 is provided to apply an electric current independently to each other, and thus an ultra-fast rapid sintering process is possible as the rotational combustion speed increases by a pulsed electric current that is energized in large quantities. At this time, the energizing means (220) are respectively spaced apart from each other on the left and right and the pressing portions (215, 216) of the graphite mold 200, as shown in Figure 1, each of which is a pair of terminals in the upper and lower parts It is provided.
이어서, 도 2 내지 도 7을 참조하여 본 발명에 따른 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법의 전체적인 과정에 대해 살펴보면 다음과 같다.Next, referring to FIGS. 2 to 7, the overall process of the method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material according to the present invention will be described as follows.
먼저, 본 발명에 따른 제조방법은 크게 투입단계(S100), 분쇄단계(S200), 건조단계(S300), 예비가압단계(S400), 장착단계(S500), 진공화단계(S600), 소결단계(S700) 및 냉각단계(S800)를 포함한다.First, the manufacturing method according to the present invention is largely an input step (S100), a crushing step (S200), a drying step (S300), a prepressing step (S400), a mounting step (S500), a vacuuming step (S600), and a sintering step. (S700) and a cooling step (S800).
상기 투입단계(S100)는 본 발명을 통해 제조되는 텅스텐-카바이드 소결체의 제조 시 원료가 되는 텅스텐과 카본을 혼합 및 분쇄하기 위한 과정으로, 불규칙한 형상을 가지며 융점이 서로 다른 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합한 원료분말을 만든다.The input step (S100) is a process for mixing and pulverizing tungsten and carbon, which are raw materials when manufacturing the tungsten-carbide sintered body manufactured through the present invention, and has a predetermined ratio of powders having irregular shapes and different melting points. To make the mixed raw material powder.
그리고 이와 같은 상기 원료분말을 고강도 스테인레스로 이루어진 수용용기(미도시)에 투입하여 밀봉한다. 이때, 후술하는 상기 분쇄단계(S200)의 진행을 위해 알코올 또는 불활성가스(아르곤이나 질소 등)를 함께 첨가한다. 상기 알코올 또는 불활성 가스는 상기 원료분말이 의도하지 않게 오염되거나 2차 생성물로 변환되는 것을 방지한다. Then, the raw material powder is sealed in a container (not shown) made of high-strength stainless steel. At this time, alcohol or an inert gas (such as argon or nitrogen) is added together for the pulverization step (S200) described below. The alcohol or inert gas prevents the raw material powder from being unintentionally contaminated or converted to a secondary product.
여기서, 상기 수용용기 내부에는 별도의 초경막대(미도시)가 함께 장착되며, 적어도 일부가 내부에 삽입된 상태에서 상기 수용용기를 밀봉한다. 그리고 상기 초경막대는 후술하는 상기 분쇄단계(S200)에서 상기 텅스텐과 카본의 원료분말을 분쇄 및 혼합하기 위해 사용된다.Here, a separate cemented carbide rod (not shown) is mounted inside the container, and the container is sealed with at least a portion inserted therein. And the cemented carbide rod is used to crush and mix the raw material powder of the tungsten and carbon in the grinding step (S200) described later.
상기 초경막대는 상기 수용용기 내부에서 적어도 일부가 배치되어 회전에 의해 상기 원료분말을 분쇄 및 혼합한다. 이때, 상기 초경막대는 상기 수용용기와 마찰이 발생할 수 있으며 고속회전에도 불순물이 발생하지 않는 소재로 구성되는 것이 바람직하다. 본 실시예에서 상기 초경막대는 상기 수용용기와 동일한 고강도 스테인레스로 이루어진다.The cemented carbide rod is disposed at least partially inside the container to crush and mix the raw material powder by rotation. At this time, the cemented carbide rod is preferably made of a material that may generate friction with the receiving container and does not generate impurities even at high speed rotation. In this embodiment, the cemented carbide rod is made of the same high strength stainless steel as the receiving container.
기본적으로 상기 투입단계(S100)에서는 상기 코발트와 카본 분말의 입자가 불규칙적이며, 고르게 혼합되어 있지 않은 상태로 단순히 기 설정된 중량비율로 혼합되어 있다.Basically, in the input step (S100), the particles of the cobalt and the carbon powder are irregular and are simply mixed at a predetermined weight ratio in a state not evenly mixed.
본 실시예에서 텅스텐-카바이드의 소결체를 제조하기 위해 초기 원료분말의 혼합비율은 100의 중량비를 기준으로 텅스텐(W)이 40 내지 50, 카본(C)이 50 내지 60의 중량비로 설정하여 상기 수용용기에 투입한다.In this embodiment, in order to prepare a sintered body of tungsten-carbide, the mixing ratio of the initial raw material powder is set to a weight ratio of tungsten (W) of 40 to 50 and carbon (C) of 50 to 60 based on the weight ratio of 100 to accommodate the above. Put it in a container.
이와 같이 상기 투입단계(S100)는 기 설정된 비율로 상기 코발트와 카본이 혼합된 상기 원료분말과 상기 초경막대를 고강도 스테인레스로 구성된 상기 수용용기 내부에 투입한 후 상기 알코올 또는 불활성가스의 분위기에서 혼합 및 분쇄되어 오염되지 않은 합금화 혼합분말을 만들 수 있도록 밀봉하는 과정이다.As described above, in the input step (S100), the raw material powder and the cemented carbide rod in which the cobalt and carbon are mixed at a predetermined ratio are introduced into the receiving container made of high-strength stainless steel, and then mixed and mixed in an atmosphere of alcohol or inert gas. This is a process of sealing so that it can be pulverized to make an uncontaminated alloyed powder.
이때, 상기 수용용기에 알코올을 투입하는 경우 중량비율은 혼합된 상기 원료분말을 100으로 하여 20 내지 30이 되는 것이 바람직하다.At this time, when alcohol is added to the container, the weight ratio is preferably 20 to 30, with the mixed raw material powder being 100.
이와 같이 상기 투입단계(S100)가 진행된 후, 상기 수용용기 내부에서 분쇄단계(S200)가 진행된다.Thus, after the input step (S100), the grinding step (S200) proceeds inside the container.
상기 분쇄단계(S200)는 상기 투입단계(S100)에서 상기 수용용기 내부로 투입된 상기 원료분말을 분쇄 및 합금화 하는 과정이며, 상기 초경막대를 이용한 막대밀링 공정을 수행한다. The crushing step (S200) is a process of pulverizing and alloying the raw material powder introduced into the receiving container in the input step (S100), and performs a rod milling process using the cemented carbide rod.
구체적으로 상기 분쇄단계(S200)는 상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대는 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말(205)을 생성한다.Specifically, in the crushing step (S200), the container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide rod is rotated separately from the container to mix and crush and cold-bond the raw material powder to produce an alloyed
본 실시예에서 상기 수용용기는 상하방향에 따른 중심선을 기준으로 하여 자전방향으로 100 내지 1000rpm의 속도로 회전하고, 상기 초경막대는 상기 중심선을 기준으로 공전방향으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전한다. 그리고 이러한 밀링공정은 약 24시간동안 진행하여 상기 원료 분말을 분쇄 및 냉간접합을 통한 합금화가 진행되도록 한다.In this embodiment, the container is rotated at a speed of 100 to 1000 rpm in the rotating direction based on the center line along the vertical direction, and the cemented carbide rod is rotated at a speed of 100 to 1000 RPM in the orbiting direction based on the center line. In addition, the milling process is performed for about 24 hours so that the raw powder is pulverized and alloyed through cold bonding.
여기서, 상기 초경막대는 상기 투입단계(S100)에서 상기 수용용기의 중앙부분까지만 삽입되고, 이후 상기 분쇄단계(S200)에서 추가적으로 삽입되어 삽입된 끝단부가 상기 수용용기의 바닥면에서 0.1 내지 1000 ㎛까지 삽입되도록 삽입공정이 진행된다.Here, the cemented carbide rod is inserted only up to the central portion of the receiving container in the input step (S100), and then the inserted end is additionally inserted in the grinding step (S200) to 0.1 to 1000 μm from the bottom surface of the receiving container The insertion process is performed to be inserted.
이에 따라 상기 초경막대와 상기 수용용기가 각각 독립적으로 자전 및 공전형태로 회전함으로써 혼합된 상기 텅스텐과 카본이 혼합 및 분쇄되어 상기 혼합분말(205)이 생성된다.Accordingly, the mixed tungsten and carbon are mixed and pulverized to generate the
본 실시예에서 상기 분쇄단계(S200)는 습식 밀링법을 사용하기 위해 알코올이 혼합되었으나, 이와 달리 건식 밀링법을 통해 상기 원료분말을 분쇄할 수 있다. 건식 밀링법을 사용하는 경우 알코올 대신 불활성 가스(아르곤이나 질소 등)를 상기 수용용기에 함께 투입하여 상기 분쇄단계(S200)를 진행할 수 있다.In this embodiment, the crushing step (S200) was mixed with alcohol to use a wet milling method. Alternatively, the raw material powder may be crushed through a dry milling method. In the case of using the dry milling method, an inert gas (such as argon or nitrogen) may be introduced together with the receiving container instead of alcohol to proceed to the grinding step (S200).
이와 같은 상기 분쇄단계(S200)는 상기 혼합분말(205)의 크기를 미세화 하고 기계적 합금화로 인해 후술하는 상기 소결단계(S700)에서 소결이 더욱 용이하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다.The pulverization step (S200) is such that the size of the
도시된 도 2를 살펴보면 상기 분쇄단계(S200)를 거친 상기 혼합분말(205)을 촬영한 이미지로, 텅스텐과 카본을 50 대 50의 중량비로 설정하여 250rpm으로 상기 분쇄공정을 진행 하였으며, 도시된 바와 같이 분말이 고르게 분쇄 및 혼합된 상태이다. Referring to FIG. 2, the image of the
그리고 도 3을 살펴보면 상기 혼합분말(205)의 XRD(X-ray diffraction)상분석을 나타낸 것으로 텅스텐과 카본의 분말이 텅스텐-카바이드 분말로 혼합된 것을 확인할 수 있다.Also, referring to FIG. 3, X-ray diffraction (XRD) phase analysis of the
즉, 상기 분쇄단계(S200)에서는 단순한 분쇄뿐만 아니라 고 에너지 밀링 공법을 통해 상기 원료분말의 합금화가 함께 진행되는 것을 알 수 있다.That is, in the grinding step (S200), it can be seen that the alloying of the raw material powder proceeds together through a high energy milling method as well as simple grinding.
이와 같이 상기 분쇄단계(S200)에 의해 합금화된 상기 혼합분말(205)을 생성함으로써, 후술하는 소결단계(S700)에서 용융점이 서로 다른 소재를 소결하더라도 안정적으로 소결을 진행할 수 있다.By producing the
추가적으로 상기 분쇄단계(S200)는 상기 수용용기와 상기 초경막대에 의해 생성된 상기 혼합분말(205)의 입자를 균일화하기 위해 별도의 균일화공정을 추가적으로 진행할 수 있다.In addition, the crushing step (S200) may additionally proceed with a separate homogenization process in order to uniformize the particles of the
구체적으로, 상기 균일화공정은 상기 혼합분말을 스프레이 노즐이 장착된 별도의 분말챔버(미도시) 내부에 분사하여 구형의 균일한 크기를 가지도록 한다. Specifically, the homogenization process sprays the mixed powder into a separate powder chamber (not shown) equipped with a spray nozzle to have a spherical uniform size.
이때, 상기 스프레이 노즐의 출구는 상기 혼합분말(205) 입도에 맞게 0.5 내지 1 mmØ로 형성할 수 있으며, 상기 혼합분말(205)가 투입되는 입구는 상태적으로 크게 형성된다, 그리고 상기 스프레이노즐의 입구 온도는 100 내지 150℃, 상기 혼합분말(205)이 분사되는 출구의 온도는 80 내지 100℃로 한다. 여기서, 상기 혼합분말(205)이 분사되는 상기 분말챔버는 밀폐된 형태로 내부에 불활성 가스가 충진되어 상기 혼합분말(205)의 산화 및 오염을 방지할 수 있도록 구성된다.At this time, the outlet of the spray nozzle may be formed of 0.5 to 1 mmØ according to the particle size of the
이에 따라 상기 분쇄단계(S200)는 추가적인 상기 균일화공정을 거치며, 상기 막대밀링 공정을 거친 상기 혼합분말(205)을 균일한 입도크기를 가지는 구형분말로 생성할 수 있다.Accordingly, the pulverization step (S200) passes through the additional homogenization process, and the
한편, 상기 건조단계(S300)는 상기 분쇄단계(S200)를 거친 상기 혼합분말(205)에서 불순물을 제거하며 건조시키는 과정이다.On the other hand, the drying step (S300) is a process of removing impurities and drying in the
구체적으로 상기 건조단계(S300)는 상기 혼합분말(205)에 포함된 알코올을 제거하기 위한 것이며, 별도의 진공건조기를 이용해 50 내지 110℃로 36 내지 48시간동안 건조시켜 알코올을 제거한다.Specifically, the drying step (S300) is to remove the alcohol contained in the
물론, 본 실시예에서는 습식 밀링법을 이용하여 상기 분쇄단계(S200)를 진행함에 따라 알코올이 사용되었으나, 이와 달리 건식 밀링법을 사용하는 경우 상기 건조단계(S300)를 생략할 수도 있다.Of course, in this embodiment, alcohol was used as the grinding step (S200) was performed using a wet milling method. Alternatively, when using the dry milling method, the drying step (S300) may be omitted.
다음으로, 상기 예비가압단계(S400)는 상술한 혼합분말(205)을 고밀도로 소결하기 위해 상기 흑연몰드(200)에 충진하여 미리 일정 압력으로 가압하는 과정이다. Next, the preliminary pressing step (S400) is a process of filling the graphite mold 200 with a predetermined pressure in advance in order to sinter the
본 발명에 따른 직류펄스전류 통전 소결장치(100)에 사용되는 상기 흑연몰드(200)는 도 1에 도시된 바와 같이 내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말(205)이 장입된다. 그리고 기 설정된 압력을 유지하며 상기 흑연몰드(200) 내부에 장입된 상기 혼합분말(205)을 가압하여 고르게 분포되도록 예비 가압을 진행한다.The graphite mold 200 used in the direct current pulse current
이때, 상기 흑연몰드(200)는 상기 소결챔버(100) 내에서 상하부에 흑연으로 이루어진 가압부(215, 216)가 삽입되어 상기 혼합분말(205)를 가압하도록 구성될 수 있다.At this time, the graphite mold 200 may be configured to press the mixing
상기 예비가압단계(S400)에서 상기 혼합분말(205)의 가압 시 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지시키는 것이 바람직하며, 내부에 상기 혼합분말(205)이 고르게 분포되도록 함으로써 후에 진행되는 소결단계(S700)에서 소결이 용이하게 이루어지도록 한다.In the pre-pressurization step (S400), when the
이어서 상기 예비가압단계(S400) 이후 상기 혼합분말(205)이 상기 흑연몰드(200) 내에서 직류펄스전류를 전달 받을 수 있도록 상기 가압부(215, 216) 또는 상기 흑연몰드(200)에 별도의 통전수단(220)을 연결하는 장착단계(S500)가 진행된다.Subsequently, after the preliminary pressing step (S400), the
상기 장착단계(S500)는 상기 소결챔버(110) 내부에서 상기 가압부(215, 216)와 상기 흑연몰드(200)에 상기 통전수단(220)를 연결하는 과정으로써, 먼저 상기 흑연몰드(200)가 상기 소결챔버(110)의 내부에 안착되어 상기 가압부(215, 216)가 상하부에서 삽입된 상태로 배치된다. 이때, 상기 예비가압단계(400)에서 미리 상기 흑연몰드가(200) 상기 소결챔버(100) 내부에서 상기 가압부(215, 216)가 삽입될 수 있으며, 이와 달리 상기 장착단계(S500)에서 체결될 수도 있다. The mounting step (S500) is a process of connecting the energizing means 220 to the
그리고 상기 가압부(215, 216) 및 상기 가압부(215,216)가 체결된 위치를 기준으로 상기 흑연몰드(200)의 좌 우측에 각각 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 3지점에 상기 통전수단(220)을 연결하여 직류펄스전류를 전달받을 수 있도록 한다.And the energizing means 220 at three points so that the DC pulse current can be applied to the left and right sides of the graphite mold 200 based on the positions where the
구체적으로, 상기 통전수단(220)은 도 1에 도시된 바와 같이 상기 가압부(215, 216)의 상 하부에 각각 연결되어 상기 혼합분말(205)이 통전되며 열이 발생되도록 하고, 이와 함께 상기 가압부(215, 216)를 중심으로 양측에 위치한 상기 흑연몰드(200)에 각각 추가적으로 연결된다.Specifically, the energizing means 220 is connected to the upper and lower portions of the
즉, 상기 통전수단(220)은 상기 가압부(215, 216)뿐만 아니라 추가적으로 상기 흑연몰드(200)의 양측에 2개 이상의 위치에서 구비되어 직류펄스전류전류를 인가 받음으로써 흑연몰드(200) 자체가 발열되도록 한다. 여기서, 상술한 바와 같이 상기 통전수단(220)은 한 쌍의 전극을 가지며 상기 가압부(215, 216) 및 상기 흑연몰드(200)의 상하부에서 마주보는 형태로 각각 결합된다. That is, the energizing means 220 is provided at two or more positions on both sides of the graphite mold 200 as well as the
이에 따라 각각의 상기 통전수단(220)을 통해 직류펄스전류가 상기 가압부(215, 216) 및 상기 흑연몰드(200) 각각으로 통전하여 온도가 상승하고 이로 인해 상기 혼합분말(205)의 온도를 빠르게 상승시킬 수 있어 전체적인 소결시간을 단축시킬 수 있다.Accordingly, the DC pulse current through each of the energizing means 220 energizes each of the
이와 같이 상기 장착단계(S500)는 상기 흑연몰드(200)를 상기 소결챔버(110) 내부장착한 후 상기 가압부(215, 216)를 삽입하고, 추가적으로 3개 이상의 상기 통전수단(220)을 상기 가압부(215, 216)와 상기 흑연몰드(200)에 연결한다.As described above, in the mounting step (S500), the graphite mold 200 is mounted inside the
상기 진공화단계(S600)는 소결챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 소결챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. The vacuuming step (S600) is to make the inner space of the
일반적으로 상기 소결챔버(110)는 적어도 일부가 개폐되어 선택적으로 밀폐가 가능하도록 구성되며, 내부가 밀폐된 상태에서 내부의 공기를 배출해 공기를 배출한다.In general, the
이때 소결챔버(110) 내부는 6Pa 이하로 진공화 시킴으로써 상기 혼합분말(205)의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제 2상의 형성을 억제하고 및 상기 소결챔버(110)의 내부오염이 발생하는 것을 방지시킨다.At this time, the inside of the
한편, 상기 소결단계(S700)는 상기 가압부(215, 216)에 의해 상기 흑연몰드(200)에 충진된 상기 혼합분말(205)을 일정한 압력으로 유지하면서 설정된 승온패턴을 따라 기 설정된 온도까지 승온 및 감온시킨다.On the other hand, in the sintering step (S700), while maintaining the
구체적으로, 상기 소결단계(S700)는 혼합분말(205)을 가열하여 소결하는 단계로서, 도 1에 도시된 바와 같이 가압부(215, 216)를 통해 상기 흑연몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 초기에 60 MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 상기 흑연몰드(200)내의 상기 혼합분말(205)을 가열한다.Specifically, the sintering step (S700) is a step of sintering by heating the
이때, 상기 소결단계(S700)는 기 설정된 온도까지 상기 흑연몰드(200)의 온도를 상승시킨 후 일정 시간동안 압력과 온도를 유지하고, 다시 승온 및 유지를 반복하며 온도를 상승시킨다.At this time, the sintering step (S700) increases the temperature of the graphite mold 200 to a predetermined temperature and then maintains the pressure and temperature for a certain period of time, and repeatedly raises and maintains the temperature.
본 실시예에서 상기 소결단계(S700)는 최종 목적온도까지 30 내지 100℃/min으로 승온하고, 일정온도 구간에서 5내지 20분동안 등온하며, 최종목적온도는 1500내지 1800℃로 한다.In this embodiment, the sintering step (S700) is heated to 30 to 100 ° C./min to the final target temperature, and isothermal for 5 to 20 minutes in a certain temperature range, and the final target temperature is 1500 to 1800 ° C.
이와 같이 본 발명에 따른 상기 소결단계(S700)는 직선형태의 온도상승이 아닌 계단 형태로 온도가 상승하여 일정 시간 동안 해당 온도를 유지하는 승온패턴을 가지며, 이러한 승온패턴을 따라 소결을 진행한다. In this way, the sintering step (S700) according to the present invention has a temperature rise pattern that maintains the temperature for a certain period of time as the temperature rises in a stair form rather than a linear temperature rise, and sintering is performed along the temperature rise pattern.
여기서, 소결의 진행 시 상기 흑연몰드(200) 내부의 상기 혼합분말(205)을 일정 시간 동안 온도를 유지시키는 과정으로 인해 상기 혼합분말(205)의 중앙부분과 가장자리부분의 온도 편차를 줄이며 전체적으로 온도가 고르게 분포될 수 있다.Here, due to the process of maintaining the temperature of the
한편, 상기 혼합분말(205)의 온도를 상승시키기 위해서는, 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216) 각각에 연결된 상기 통전수단(220)을 통해 직류펄스전류전류가 인가되며 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216)에 열이 발생하여 상기 혼합분말(205)의 온도가 상승한다.Meanwhile, in order to increase the temperature of the
여기서, 상기 통전수단(220) 각각에 인가되는 직류펄스전류의 펄스비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상이 다르게 조절할 수 있으며, 본 실시예에서는 5:1, 12:1, 3:1 비율로 펄스비를 인가하여 소결을 진행한다.Here, all of the pulse ratios of the DC pulse currents applied to each of the energizing means 220 may be the same, or at least one or more may be adjusted differently, and in this embodiment, pulses are in a ratio of 5: 1, 12: 1, 3: 1. Sintering is performed by applying a ratio.
이와 같이 단순히 가압부(215, 216)만 통전수단(220)을 연결하여 직류전류를 인가하는 경우에는 상기 가압부(215, 216)를 통해 상기 혼합분말(205)의 온도를 상승시킬 수 있으나, 본 발명과 같이 상기 통전수단(220)을 3개 이상으로 구성하여 상기 흑연몰드(200)에도 추가적으로 직류펄스전류를 인가함으로써 흑연몰드(200) 자체가 발열하며 상기 혼합분말(205)의 온도를 빠르게 상승시킬 수 있다.As described above, when simply applying the direct current by connecting the energizing means 220 only the
이러한 제조 공정 시 상기 통전수단(220)을 통해 인가되는 전류에 의해 혼합분말(205)의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전 플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 상기 흑연몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.During such a manufacturing process, a large current in a low voltage pulse flows into a gap between particles of the
뿐만 아니라, 본 출원발명과 같이 상기 가압부(215, 216)에 의해 시편인 혼합분말(205)에 직접 전류를 흘려주는 직접가열방식으로 상기 흑연몰드(200) 내부에서 발열하며, 이와 함께 상기 흑연몰드(200)에서도 직접 전류가 흐르며 자체에서 추가적인 열이 발생한다.In addition, as in the present application, heat is generated in the graphite mold 200 by a direct heating method in which a current is directly flowed to the
따라서 상기 흑연몰드(200)의 발열과 동시에 시편인 상기 혼합분말(205) 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. Accordingly, heat is generated in the
한편, 상술한 상기 소결단계(S700)에서 승온과 등온유지를 반복하는 패턴으로 상기 혼합분말(205)을 가열하는 것은 상기 혼합분말(205)의 승온에 따른 수축 및 밀도 변화가 충분히 이루어 지도록 하기 위함이다.On the other hand, in the above-described sintering step (S700), heating the
구체적으로, 도 4를 살펴보면 흑연몰드(200) 내부의 온도변화 및 이에 따른 상기 혼합분말(205)의 수축변화를 나타낸 것으로, 각각 1000, 1200, 1400, 1600℃까지 온도를 증가시킨 후 일정 시간 동안 유지한 상태에서 수축률 변화를 나타낸다.Specifically, referring to FIG. 4, it shows the temperature change inside the graphite mold 200 and the shrinkage change of the
먼저 상기 혼합분말(205)을 1000℃ 및 1200℃까지 온도를 상승시킨 경우 오히려 팽창하는 현상이 발생하는 것을 알 수 있으며, 1400℃에서는 상기 혼합분말(205)이 초반에 팽창하다가 다시 수축하여 처음보다 수축된 상태가 되는 것을 알 수 있다.First, when the temperature of the
그리고, 상기 혼합분말(205)을 1600℃까지 온도를 상승시키는 경우 초반에는 일부 팽창이 일어나다가 급격히 수축하는 현상이 나타난다. 여기서, 상기 혼합분말(205)이 수축한다는 것은 그만큼 소결 시 밀도가 증가하는 것을 의미하며 이에 따라 소결체의 물성이 증가하는 것을 알 수 있다.In addition, when the temperature of the
또한, 도 5를 살펴보면 본 발명에 따른 직류펄스전류 통전 소결장치(100)에 의해 소결온도 별로 소결된 텅스텐-카바이드 소결체의 이미지를 나타낸 것으로써, 소결온도가 1000℃에서 1600℃로 증가함에 따라 분말입자의 형상이 각형에서 결정 성장된 판상으로 변화되며, 소결온도 증가에 따라 치밀해 지는 것을 이미지 촬영 결과 확인하였다.In addition, looking at Figure 5 shows the image of the sintered tungsten-carbide sintered by sintering temperature by the DC pulse current energizing
소결온도가 1000℃에서 1600℃로 증가함에 따라 상대밀도는 약 70%에서 99.5%까지 크게 증가하였으며, 결정립의 경우 0.1㎛에서 0.37㎛로 소폭 증가하는 경향을 나타내었다As the sintering temperature increased from 1000 ℃ to 1600 ℃, the relative density increased significantly from about 70% to 99.5%, and in the case of crystal grains, it showed a tendency to increase slightly from 0.1㎛ to 0.37㎛.
특히 도시된 이미지를 살펴보면 소결온도가 증가함에 따라 구형의 텅스텐-카바이드 소결체가 판형을 이루며 결정의 형상이 변형되어 안정적으로 소결이 이루어진 것을 알 수 있다.In particular, looking at the illustrated image, it can be seen that as the sintering temperature increased, the spherical tungsten-carbide sintered body formed a plate shape, and the crystal shape was deformed to stably sinter.
소결온도가 증가함에 따라 상대밀도는 크게 증가한 반면 결정립 크기가 소폭 증가한 원인은, 본 발명과 같이 직류펄스전류의 인가 시 3개의 통전수단(220)을 통해 3점으로 인가하였기 때문이다. 이에 따라 본 출원발명과 같이 3개 이상의 상기 통전수단(220)을 통해 상기 혼합분말(205)를 소결함으로써 기존의 방전플라즈마 소결장치(100)보다 3배 이상 빠르게 소결이 진행되다 보니 치밀화 속도는 증가하면서 결정립 성장을 억제한 결과를 나타내었다.The relative density increased significantly as the sintering temperature increased, but the reason for the small increase in the grain size is that three points were applied through three energizing
또한, 상기 소결체의 기계적 특성평가 결과 경도의 경우 소결온도가 증가함에 따라 350에서 2660Hv30까지 증가하였으며, 파괴인성의 경우 16에서 4.0MPa.m1/2로 감소하였다.In addition, as a result of evaluating the mechanical properties of the sintered body, the hardness increased from 350 to 2660 Hv30 as the sintering temperature increased, and the fracture toughness decreased from 16 to 4.0 MPa.m1 / 2.
위와 같이 텅스텐-카바이드 소결체의 제조 시 약 1600℃의 목표온도를 가지고 소결을 진행함으로써 소결체가 안정적으로 소결될 수 있으며, 3점 이상의 통전수단(220)을 통해 상기 흑연몰드(200)도 함께 가열함으로써 빠르게 소결온도를 증가시킬 수 있다.When manufacturing the tungsten-carbide sintered body as described above, the sintered body can be sintered stably by performing the sintering with a target temperature of about 1600 ° C., and the graphite mold 200 is also heated through the energization means 220 of three or more points. It can quickly increase the sintering temperature.
이와 같은 소결단계(S700) 이후 냉각단계(S800)를 진행하여 소결체를 냉각시킨다. 여기서, 상기 냉각단계(S800) 역시 급격한 냉각이 아니라 기 설정된 패턴에 따라 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 냉각등온 하는 과정을 진행한다.After the sintering step (S700), the cooling step (S800) is performed to cool the sintered body. Here, the cooling step (S800) also proceeds the process of isothermal cooling while maintaining the pressure acting on the sintered body under reduced pressure according to a predetermined pattern rather than rapid cooling.
상기 냉각단계(S800)에 돌입하게 되면, 상기 흑연몰드(200)와 상기 가압부(215, 216)에 인가되는 펄스 전류를 차단시킨 후 상기 흑연몰드(200)의 내부를 30 내지 100 MPa의 압력을 유지하면서 700℃- 1100℃까지 냉각시킨 후 다시 기본 압력을 유지하면서 상온까지 냉각시킨다.When entering the cooling step (S800), after blocking the pulse current applied to the graphite mold 200 and the pressing portion (215, 216), the pressure inside the graphite mold 200 is 30 to 100 MPa pressure After cooling to 700 ℃ -1100 ℃ while maintaining the temperature, cool to room temperature while maintaining the basic pressure again.
이와 같은 상기 냉각단계(S800) 이후에는 상기 흑연몰드(200)로부터 소결된 텅스텐-카바이드 소결체를 탈형하며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 텅스텐-카바이드 소결체는 도 6에 나타난 것처럼 형성된다. After the cooling step (S800), the sintered tungsten-carbide sintered body from the graphite mold 200 is demolded, and the tungsten-carbide sintered body manufactured through the above-described process is formed as shown in FIG. 6.
이상과 같이 본 발명에 따른 소결체 제조방법은 먼저 텅스텐과 카본의 원료분말을 분쇄하여 합금화시킨 후 기 설정된 패턴을 따라 가열 및 가압하며 소결한다. 이때, 소결 시 3점 이상의 통전수단(220)을 통해 흑연몰드(200)와 가압부(215, 216) 모두에 직류펄스전류를 인가함으로써 빠르게 소결온도를 상승시킬 수 있다.As described above, the method for manufacturing a sintered body according to the present invention is first pulverized and alloyed with a raw material powder of tungsten and carbon, followed by sintering by heating and pressing according to a predetermined pattern. At this time, the sintering temperature can be rapidly increased by applying a DC pulse current to both the graphite mold 200 and the
또한, 빠른 온도 상승으로 인해 소결체의 밀도가 증가하며 조직이 치밀해 짐으로써 절삭공구에 적합하도록 경도 및 내마모성이 높은 소결체를 제조할 수 있다.In addition, due to the rapid temperature rise, the density of the sintered body increases and the structure becomes dense, so that the sintered body having high hardness and wear resistance can be manufactured to be suitable for a cutting tool.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화 될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술된 실시예들은 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.As described above, the preferred embodiments according to the present invention have been examined, and the fact that the present invention can be embodied in other specific forms without departing from the spirit or scope of the embodiments described above has ordinary skill in the art. It is obvious to them. Therefore, the above-described embodiments are to be regarded as illustrative rather than restrictive, and accordingly, the present invention is not limited to the above description and may be changed within the scope of the appended claims and their equivalents.
100: 소결장치
110: 소결챔버
120: 냉각부
130: 전류공급부
140: 온도검출부
150: 펌프
160: 가압기
170: 메인제어기
180: 조작부
200: 흑연몰드
205: 혼합분말
215, 216: 가압부
220: 통전수단100: sintering device
110: sintering chamber
120: cooling unit
130: current supply
140: temperature detection unit
150: pump
160: pressurizer
170: main controller
180: control panel
200: graphite mold
205: mixed powder
215, 216: pressing part
220: energizing means
Claims (10)
상기 수용용기가 기 설정된 속도로 회전하고 상기 초경막대는 상기 수용용기와 별도로 회전하여 상기 원료분말을 혼합 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계;
상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 흑연몰드 내부에 충진하고 흑연으로 이루어진 가압부를 상하부에 배치하여 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지하며 내부에 상기 혼합분말이 고르게 분포되도록 예비 가압하는 예비가압단계;
밀폐 가능한 소결챔버 내부에서 상기 혼합분말에 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 상기 흑연몰드에 또는 상기 가압부 중 적어도 어느 하나에 통전수단을 연결하는 장착단계;
상기 소결챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계;
상기 가압부를 통해 상기 혼합분말을 일정한 압력으로 가압하며, 상기 통전수단 각각에 전류를 인가하여 기 설정된 패턴을 따라 설정온도까지 승온 및 감온 시키며 상기 혼합분말을 소결체로 소결하는 소결단계; 및
상기 소결단계 이후 상기 소결체에 작용하는 압력을 감압하여 유지하면서 상기 흑연몰드를 700 내지 1100℃ 사이에서 냉각등온 하는 냉각단계; 를 포함하며,
상기 분쇄단계에서 상기 초경막대와 상기 수용용기의 회전에 의해 상기 빠르게 합금화된 상기 혼합분말을 생성하여 안정적으로 소결체를 소결하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.A step of inserting a raw material powder in which tungsten and carbon are mixed into a high-strength stainless container, and sealing it by mounting a cemented carbide rod;
A crushing step in which the receiving container is rotated at a predetermined speed and the cemented carbide rod is rotated separately from the receiving container to mix and crush and cold-bond the raw material powder to produce an alloyed mixed powder;
A pre-pressurizing step of filling the inside of the crushed graphite mold through the crushing step and placing a pressing portion made of graphite on the upper and lower portions to maintain the pressure at 10 MPa for 10 to 30 minutes and preliminarily pressing the mixed powder to be evenly distributed therein;
A mounting step of connecting an energizing means to the graphite mold or to at least one of the pressing parts so that a DC pulse current can be energized to the mixed powder in a sealed sintering chamber;
A vacuuming step of controlling the inside of the sintering chamber to a vacuum state;
A sintering step of pressing the mixed powder with a constant pressure through the pressing part, applying a current to each of the energizing means to increase and decrease the temperature to a set temperature according to a preset pattern, and sintering the mixed powder with a sintered body; And
A cooling step in which the graphite mold is cooled and isothermal between 700 and 1100 ° C. while maintaining the pressure applied to the sintered body under reduced pressure after the sintering step; It includes,
A method of manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material by stably sintering the sintered body by generating the rapidly alloyed mixed powder by rotating the cemented carbide rod and the receiving container in the crushing step.
상기 장착단계는,
상기 가입부 및 상기 가압부가 체결된 위치를 기준으로 상기 흑연몰드의 좌 우측에 각각 직류펄스전류가 통전될 수 있도록 적어도 3개의 지점에 상기 통전수단을 연결하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The mounting step,
A method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool that connects the energizing means to at least three points so that a DC pulse current can be applied to the left and right sides of the graphite mold based on the position where the joining portion and the pressing portion are fastened. .
상기 소결단계는,
상기 통전수단에 인가되는 직류펄스의 전류비를 모두 동일하거나 또는 적어도 하나 이상을 다르게 조절하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The sintering step,
A method of manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material in which all of the current ratios of the direct current pulses applied to the energizing means are the same or at least one or more differently adjusted.
상기 소결단계는,
승온속도 30 내지 100℃/min으로 승온하고, 기 설정된 온도 구간에서 5 내지 20분동안 등온하며, 최종목적온도는 1500내지 1800℃에 도달하도록 상기 흑연몰드를 가열하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The sintering step,
Tungsten-carbide sintered body for cutting tool material that heats up at a heating rate of 30 to 100 ° C / min, isothermal for 5 to 20 minutes in a predetermined temperature range, and heats the graphite mold to reach a final target temperature of 1500 to 1800 ° C. Manufacturing method.
상기 투입단계는,
상기 텅스텐이 40 내지 50, 카본이 50 내지 60의 중량비로 혼합된 상기 원료분말에 알코올 또는 불활성가스(아르곤이나 질소 등) 중 적어도 하나를 함께 투입하여 혼합시키는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The input step,
Method for manufacturing a tungsten-carbide sintered body for cutting tool material by mixing at least one of alcohol or an inert gas (such as argon or nitrogen) into the raw material powder in which the tungsten is mixed in a weight ratio of 40 to 50 and carbon in a weight ratio of 50 to 60. .
상기 투입단계에서 상기 초경막대가 상기 수용용기의 중앙부분까지 삽입되고,
상기 분쇄단계에서 상기 초경막대가 상기 수용용기의 바닥면에서 0.1 내지 1000 ㎛까지 이격 위치까지 삽입되는 것을 특징으로 하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
In the input step, the cemented carbide rod is inserted to the central portion of the container,
The method of manufacturing a tungsten-carbide sintered compact for a cutting tool material, characterized in that in the crushing step, the cemented carbide rod is inserted from the bottom surface of the receiving container up to a position spaced from 0.1 to 1000 μm.
상기 분쇄단계는,
상기 수용용기는 회전축을 중심으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하며, 상기 초경막대는 공전방향으로 100 내지 1000RPM의 속도로 회전하여 24시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The grinding step,
The receiving container is rotated at a speed of 100 to 1000RPM around the axis of rotation, the carbide rod is rotated at a speed of 100 to 1000RPM in the revolving direction to produce a tungsten-carbide sintered body for cutting tool material characterized in that it proceeds for 24 hours. Way.
상기 분쇄단계를 거친 상기 혼합분말을 50 내지 110℃로 건조하여 불순물 또는 알코올을 제거하는 건조단계를 더 포함하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The method of manufacturing a tungsten-carbide sintered compact for a cutting tool material further comprising a drying step of removing the impurities or alcohol by drying the mixed powder that has undergone the grinding step at 50 to 110 ° C.
상기 진공화단계는,
상기 혼합분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위해 6Pa이하로 상기 소결챔버 내부를 진공화하는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The vacuuming step,
A method of manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool that vacuums the inside of the sintering chamber to 6 Pa or less to suppress oxidation of the mixed powder and formation of a second phase due to gas or impurities.
상기 흑연몰드는,
내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말이 장입되며, 상기 가압부에 의해 상하방향으로 가압되는 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법.According to claim 1,
The graphite mold,
A method of manufacturing a tungsten-carbide sintered body for a cutting tool material in which a through space that penetrates vertically therein is formed, the mixed powder is charged along the lengthwise direction, and pressed in the vertical direction by the pressing portion.
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