KR20190103871A - 희토류 장신구의 제조방법 및 이를 통해 제조된 장신구 - Google Patents

Abstract

본 발명은 희토류 장신구의 제조방법 및 이를 통해 제조된 장신구에 관한 것이다.
이를 위한 본 발명은,
희토류 중 이트륨, 란탄, 세륨, 네오디늄을 분말화 하고, 건조하는 단계;
건조된 희토류를 혼합하여 금형틀에 투입하여 반가공상태로 성형체로 제조하는 단계;
반가공된 성형체를 1160℃~ 1180℃의 온도하에서 소결하는 단계;
소결된 성형체의 표면을 가공하여 광택을 수행하는 단계;
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

희토류 장신구의 제조방법 및 이를 통해 제조된 장신구{.}

본 발명은 희토류 장신구의 제조방법 및 이를 통해 제조된 장신구에 관한 것이다.

일반적으로, .목걸이, 팔찌, 귀걸이, 반지, 브로치 등의 장신구는 아름다움을 표출하기 위하여 사용된다.

근래에 들어서는 장신구들은 단순히 미의 표출용도가 아닌 기능적인 요소까지 추가되는 추세에 있으며, 상기와 같은 요구를 충족시키기 위하여 근래에는 지압 또는 음이온과 같은 기능성 성분이 방출되도록 제조되고 있다.

공지의 예로서, 대한민국 특허등록번호 제1696231호는 기능성 조성물 및 이를 이용하여 제작되는 장신구에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 네오디뮴 100 중량부일 때, 란탄 20~50 중량부, 세륨 10~30 중량부, 디스프로슘 5~40 중량부를 포함하는 희토류 광물로 이루어져 운동에너지 전달로 고유의 파동에너지를 공급할 수 있으며, 특히, 이러한 조성물을 이용하여 패치, 화장품원료, 팔찌, 목걸이 등의 장신구, 의류, 스포츠용품, 스포츠 보조기구, 미용용품 등에 사용될 수 있는 기능성 물질로 이루어지는 기능성 조성물과, 이를 이용하여 제작되는 장신구가 개시되어 있다.

그러나, 장신구 등에 적용되는 희토류를 가공하기 위해서는 특별한 공정이 필요하며, 단순히 회토류 분말을 이용하여 코팅제로 사용하는 것은 그 외관이 정결하지 못하고, 장신구로서의 기능이 현격히 저하되는 문제점이 발생하였다.

대한민국 특허등록번호 제1696231호

따라서, 본 발명은 희토류 중 4가지 성분을 결합시켜 최적, 최대의 기능성 성분이 방출되도록 하고, 결합시 다양한 형상으로 성형시켜 장신구의 역할도 수행하도록 고부가 가치의 희토류 장신구의 제조방법 및 이를 통해 제조된 장신구의 개발을 위한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 이하의 상세한 설명으로부터 명확하게 되고, 본 발명의 바람직한 실시예를 나타내는 상세한 설명 및 실시예는 본 발명의 범주를 제한하는 것이 아니다.

전술한 목적들을 달성하기 위한 본 발명은,

희토류 중 이트륨, 란탄, 세륨, 네오디늄을 분말화 하고, 건조하는 단계;

건조된 희토류를 혼합하여 금형틀에 투입하여 반가공상태로 성형체로 제조하는 단계;

반가공된 성형체를 1160℃~ 1180℃의 온도하에서 소결하는 단계;

소결된 성형체의 표면을 가공하여 광택을 수행하는 단계;

를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 적용된 회토류는 200~300㎛로 분말화되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 금형틀은 원형, 다각형, 평판형, 타원형 중 선택된 어느 하나가 적용되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 희토류 장신구의 제조방법 및 이를 통해 제조된 장신구는 유용한 기능성 물질을 통해 인체에 유용하며, 이는 시장에서 경쟁력을 갖는 효과가 발생한다.

이하, 본 발명에 따른 하나의 바람직한 실시예를 구체적으로 설명한다.

우선 본 발명의 일 실시예에 따라 적용되는 희토류는 이트륨(Y), 란탄(La), 세륨(Ce) 네오디늄(Nd)이 적용된다.

희토류는 강한 항산화력을 가지고 있고 체내에서 발생된 자유전자(free radical)를 수용하는 강력한 입자 영향력을 가지고 있다.

주로 불포화지방산으로 이루어진 세포막의 산화를 막고 더욱 견고해지게 만

드는 안정화에 기여하고, 생리학적으로 불활성이기 때문에 인체에 해가 없어 공해문제가 없으며, 배멀미와 혈전증 등의 개선에 사용되는 의약품으로 적용되고 있으며, 근래에는 이러한 특성에 의하여 희토류 원소를 이용하는 기술들이 다양하게 제시되고 있다.

본 발명에 의해서 제조된 형상은 프레스의 금형틀에 따라 변화하고, 특히 원형, 다각형, 평판형, 타원형 중 선택된 어느 하나가 적용될 수 있다.

본 발명에 적용된 희토류는 이트륨(Y), 란탄(La), 세륨(Ce) 네오디늄(Nd)이고, 각 성분의 함량은 서로 동일한 비율로 적용되어 성형체로 제조된다.

성형체는 회토류와 바인더가 혼합된 상태에서 다양한 형상으로 압축 성형되며, 성형체는 다시 소결하여 제작된다.

본 발명에서는 성형체를 제조함에 있어서, 회토류 분말에 혼합되는 바인더는 틸렌의 중합체인 폴리 이소 부틸렌(PIB), 이소프렌의 중합체인 폴리 이소프렌(이소프렌 고무, IR), 1, 3- 부타디엔 중합체인 폴리 부타디엔(부타디엔 고무, BR), 스티렌의 중합체인 폴리스티렌, 스티렌 이소프렌 공중합체가 적용될 수 있다.

또한, 바인더에 이용하는 수지로는 산소 원자를 포함하는 단량체의 중합체 또는 공중합체 (예를 들어, 폴리 부틸메타크릴레이트 및 폴리 메틸메타크릴레이트 등)을 소량 포함하는 구성으로도 좋다.

또한, 바인더에 이용하는 수지로는 유리 전이 또는 융점이 250℃ 이하의 열가소성 수지를 사용하는 것이 바람직이다.

소결 후 성형체에 잔존하는 산소의 양을 5000ppm 이하, 보다 바람직하게는 2000ppm 이하로 한다.

이러한 바인더의 첨가량은 희토류와 성형할 때 정밀도를 향상시키기 위해 희토류 입자 사이의 공극을 적절하게 충전하는 함량으로 한다.

예를 들어, 희토류 분말과 바인더의 총량에 대한 바인더의 비율이 1wt% ~ 40w%, 보다 바람직하게는 2wt% ~ 30wt%, 더욱 바람직하게는 3wt% ~ 20wt%로 한다.

상기 바인더 성분들은 10wt%의 농도로 아세톤 용매에 용해시켜 회토류 분말에 희토류 분말 기준으로 1~5wt% 범위로 혼합하며, 혼합을 마친 뒤 진공 건조를 수행하여 용매를 휘발시키게 된다.

다음, 본 발명에 따른 성형체의 제조 방법을 설명한다.

본 발명에 따른 성형체는 희토류 중 이트륨, 란탄, 세륨, 네오디늄을 분말화 하고, 건조하는 단계; 건조된 희토류를 혼합하여 금형틀에 투입하여 반가공상태로 성형하는 단계; 반가공된 성형체를 1160℃~ 1180℃의 온도하에서 소결하는 단계; 소결된 성형체의 표면을 가공하여 광택을 수행하는 단계; 를 포함하여 이루어진다

먼저, 소정의 희토류 원석들은 습식법 및 건식법을 적용한 비즈 밀이나 제트 밀 등에 의해 200~300㎛ 정도의 크기로 조 분쇄하여 희토류 분말을 얻는다.

비즈 밀에 의한 습식법을 이용한 분쇄에서는 유기 용매에 조 분쇄 성형체 분말을 소정 범위의 입자 크기로 분쇄함과 동시에 유기 용매에 회토류 분말을 분산시킨다.

습식 분쇄 후 유기 용매에 포함된 희토류 분말을 진공 건조에 의해서 건조하고 건조한 희토류 분말을 얻는다.

한편, 분쇄에 사용되는 용매는 유기 용매이지만, 용매의 종류에 특별히 제한은 없고, 이소 프로필 알코올, 에탄올, 메탄올 등의 알코올류, 초산 에틸 등의 에스테르 류, 펜탄, 헥산 등의 저급 탄화수소 류, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등 방향족 류, 케톤류, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 또한, 바람직하게는 용매 중에 산소 원자를 포함하지 않는 탄화수소계 용매가 사용된다.

한편, 제트 밀에 의한 건식법을 이용한 분쇄는 조 분쇄 한 성형체 분말을 산소 함량이 거의 0%에 가까운 질소 가스, Ar 가스, He 가스 등 불활성 가스로 이루어진 분위기 또는 산소 함유량이 0.0001 ~ 0.5%에 가까운 질소 가스, Ar 가스, He 가스 등 불활성 가스로 이루어진 분위기에서 제트 밀에 의해 분쇄하고, 소정 범위의 입자 크기의 평균 입경을 갖는 미세 분말을 제조하고, 진공 건조에 의해서 건조하고 건조한 희토류 분말을 얻는다.

계속하여, 본 발명은 건조된 희토류를 혼합하여 금형틀에 투입하여 반가공상태로 성형체로 제조하는 단계;를 수행한다.

반가공상태의 분말의 성형은, 금형을 이용하여 원하는 모양으로 성형하는 압축 분말 성형이 적용된다.

압축 분말 성형은 상기 건조된 분말을 금형틀에 충전하는 건식법이 적용된다.

금형틀에 충전하기 전 희토류 분말에 바인더를 혼합하여 자석 분말과 바인더로 구성된 분말 혼합물을 제조한다.

특히, 자석 분말을 습식 공정에서 분쇄한 경우에는 분쇄에 사용된 유기 용매에서 자석 분말을 꺼낼 필요없이 바인더를 유기 용매에 첨가하여 반죽 한 후 유기 용매를 휘발시켜 혼합물을 얻을 수도 있다.

이러한 혼랍물은 1~5MPa, 바인더 분해 온도에서 5 시간을 유지함으로써 가소 처리를 수행한다.

바인더 분해 온도는 바인더 분해 생성물의 분석 결과에 따라 결정한다. 구체적으로는 바인더의 분해 생성물을 포집하여 모노머 이외의 분해 생성물이 생성하지 아니하고, 찌꺼기의 분석에서도 잔류하는 바인더 성분의 부반응에 의한 생성물이 검출되지 않는 온도 범위가 선택된다.

바람직하게 바인더의 종류에 따라 다르지만 200~900℃가 바람직하고, 특히, 희토류 원료를 유기 용매 중에서 습식 분쇄하여 분쇄한 경우에는 유기 용매를 구성하는 유기 화합물의 열분해 온도 또한 바인더 분해 온도에서 가소 처리를 한다.

이에 따라 잔류 유기 용매도 제거할 수 있게 되고, 상기 바인더 분해 온도이면 기본적으로 유기 화합물의 열분해도 할 수 있게 된다.

계속하여, 본 발명은 반가공된 성형체를 1160℃~ 1180℃의 온도하에서 소결하는 단계;를 수행한다.

반가공된 성형체의 소결 방법은 일반적인 진공 소결 이외에 성형체를 가압 상태에서 소결하는 가압 소결 등도 이용하는 것이 가능하다.

예를 들어, 진공 소결로 소결할 경우에는 1200℃정도의 소성 온도까지 승온하고, 0.1 ~ 2시간 정도 유지한다.

진공도는 5MPa 이하, 바람직하게는 2~10MPa 이하로 하는 것이 바람직하고, 그 후 냉각하고 다시 300 ~ 1000℃ 에서 2시간 열처리를 실시할 수 있다.

한편, 가압 소결로는 핫 프레스 소결, 열간 정수압 가압(HIP) 소결, 초고압 합성 소결, 가스 가압 소결, 방전 플라즈마(SPS) 소결 등이 적용될 수 있다 .

단, 소결시의 희토류 입자의 입자 성장을 억제함과 동시에 소결 후의 희토류에 발생하는 변형을 억제하기 위해 일 방향으로 가압 소결, 또는 SPS 소결을 이용하는 것이 바람직하다.

또한, SPS 소결에서 소결할 경우, 0.01MPa ~ 100MPa에서 940℃까지 10℃/ min로 상승시킨 후 5분 유지하고, 그 후 냉각하고 다시 300~1000℃에서 2시간 동안 열처리를 실시한다. 그리고 소결 결과 본 발명에 따른 성형체가 제조된다.

이후 본 발명은 소결된 성형체의 표면을 가공하여 광택을 수행하는 단계;를 수행하며, 광택은 다수회에 걸쳐 광을 내어 미적인 요건을 만족시킨다.

본 발명은 그 정신 또는 주요한 특징으로부터 일탈하는 일없이, 다른 여러 가지 형태로 실시할 수 있다. 그 때문에, 전술한 실시예는 모든 점에서 단순한 예시에 지나지 않으며, 한정적으로 해석해서는 안된다. 본 발명의 범위는 특허청구의 범위에 의해서 나타내는 것으로써, 명세서 본문에 의해서는 아무런 구속도 되지 않는다. 다시, 특허청구범위의 균등 범위에 속하는 변형이나 변경은, 모두 본 발명의 범위 내의 것이다.

Claims (4)

1. 희토류 중 이트륨, 란탄, 세륨, 네오디늄을 분말화 하고, 건조하는 단계;
   건조된 희토류를 혼합하여 금형틀에 투입하여 반가공상태로 성형체로 제조하는 단계;
   반가공된 성형체를 1160℃~ 1180℃의 온도하에서 소결하는 단계;
   소결된 성형체의 표면을 가공하여 광택을 수행하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 장신구의 제조방법.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 회토류는 200~300㎛로 분말화되는 것을 특징으로 하는 희토류 장신구의 제조방법.
   
3. 제1항에 있어서,
   상기 금형틀은 원형, 다각형, 평판형, 타원형 중 선택된 어느 하나가 적용되는 것을 특징으로 하는 희토류 장신구의 제조방법.
   
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항으로 제조되는 회토류 장신구.