KR20180085408A - Manufacturing method of Nylon 66 fiber having high strength - Google Patents
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Abstract
Description
나일론 66의 초고강도(Super-High Tenacity, SHT) 섬유의 특성과 관련된 것으로 원사 제조 공정 중 방사통(Spin Tub)의 온도를 낮게 유지하여 높은 강도를 발현할 수 있는 나일론 66 초고강도 섬유에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 제조된 나일론 66 고강도 섬유는 강도가 10 내지 12g/d이고, 절단신도가 15 내지 25%인 섬유로서 타이어 코드로 적절하게 사용될 수 있다.The present invention relates to a nylon 66-high-strength fiber capable of exhibiting high strength by keeping the temperature of a spin tube low in a yarn manufacturing process, related to the characteristics of super-high tenacity (SHT) fiber of nylon 66. The nylon 66 high strength fiber produced by the present invention can suitably be used as a tire cord as a fiber having a strength of 10 to 12 g / d and a cut elongation of 15 to 25%.
나일론 66은 헥사메틸렌 디아민과 아디프산을 축중합시킴으로서 제조되는 폴리아미드로, 의료용 및 산업용 섬유, 플라스틱 성형품 등에 널리 이용되고 있으며, 우수한 특성을 바탕으로 자동차 에어백용 직물, 재봉사, 산업용 로프 등 산업자재 용도로 그 수요가 광범위하게 요구되고 있는 소재이다. Nylon 66 is a polyamide produced by polycondensation of hexamethylenediamine and adipic acid. It is widely used in medical and industrial textile, plastic molding, etc., and has excellent properties such as automobile airbag fabric, sewing thread, It is a material for which demand is widely demanded.
나일론 66의 초고강도 섬유는 주로 Godet Roller의 연신비를 높여 제조되어지며, 본 발명에서는 연신비를 높이기 위하여 방사통(spin tube) 내 온도를 나일론 66의 재결정 온도인 65℃ 이하로 낮추어 미연신사의 결정화를 억제시키고자 한다. The ultrahigh strength fiber of nylon 66 is manufactured mainly by raising the draw ratio of the Godet Roller. In the present invention, the temperature in the spin tube is lowered to the recrystallization temperature of nylon 66, which is lower than the recrystallization temperature 65 ° C, I want to.
본 발명은 강력 이용률이 높은 나일론 66 고강도 섬유를 제조함에 있어서, 방사통(spin tube) 내부의 온도를 낮게 유지하여 고강도 나일론 66 원사를 제조하는 방법 및 상기 제조방법을 통하여 제조된 고강도 나일론 66 원사를 개발하는 데 목적이 있다.The present invention relates to a method for producing a high-strength nylon 66 yarn by maintaining a low temperature inside a spin tube in the production of a nylon 66 high-strength fiber having high strength utilization, and a method for producing a high-strength nylon 66 yarn The purpose is to do.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 따르면 (A) 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 85몰% 이상 함유하는 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 방사구금을 통하여 용융 압출하는 단계; (B) 방사구금 아래에서 냉각 후, 방사통(spin tube)을 통과시켜 미연신사를 인취하는 단계 및 (C) 상기 미연사를 다단 연신, 열처리 및 이완을 거쳐 연신사를 권취하는 단계;를 포함하고, 상기 다단 연신하는 단계에서 방사통(spin tube) 내부의 온도는 65℃ 이하이고, 용융온도 대비 스핀튜브 내부의 온도의 비는 5 내지 50%이며, 상기 미연신사의 복굴절은 15x 10- 3이하이고, 연신사의 복굴절은 60 x 10- 3이상인 것을 특징으로 하는 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법을 제공한다.According to a preferred embodiment of the present invention, there is provided a process for producing a poly (hexamethylene adipamide), comprising: (A) melt extruding polyhexamethylene adipamide containing 85 mole% or more of hexamethylene adipamide repeating unit through spinneret; (B) cooling down the spinneret, passing the spinneret through a spin tube to spin down the undrawn yarn, and (C) winding the unwound yarn through the multi-stage stretching, heat treatment, and relaxation , the temperature inside the radiating pain (spin tube) in the step of the multi-stage stretching is less than or equal to 65 ℃, the ratio of the melting temperature compared to the spin tube temperature inside is from 5 to 50%, and birefringence of the undrawn yarn is 15x 10 - 3 or less, and And a birefringence of the stretched yarn is 60 x 10 < -3 > or more.
여기서, 상기 나일론 66 고강도 섬유의 원사 강도는 10 내지 12g/d 이고 절단신도가 15 내지 25%인 것을 특징으로 한다.Here, the nylon 66 high strength fiber has a yarn strength of 10 to 12 g / d and a cut elongation of 15 to 25%.
본 발명의 다른 바람직한 실시 형태에 따르면 상기의 제조방법에 따라 제조된 나일론 66 고강도 섬유 및 상기 나일론 66 고강도 섬유로 제조한 타이어 코드를 제공한다.According to another preferred embodiment of the present invention, there is provided a tire cord made of nylon 66 high-strength fiber produced by the above manufacturing method and the nylon 66 high-strength fiber.
본 발명에 의하여 제조된 나일론 66 고강도 섬유는 원사 제조 공정 조건을 조절함으로 미연신사의 복굴절을 낮추어 고 연신에 적합하게 제조할 수 있어 고강도, 고강력 나일론 원사를 제조할 수 있어 타이어 코드에 적합하게 사용될 수 있다.The nylon 66 high-strength fiber produced by the present invention can be produced in a high strength and high-strength nylon yarn by adjusting the conditions of the yarn manufacturing process to lower the birefringence of the unstretched yarn, .
본 발명에 의해 제조된 나일론 66 원사는 최종 원사의 강도가 10 내지 12g/d이고 절단신도가 15 내지 25%인 특징을 가진다.The nylon 66 raw yarn produced by the present invention has a characteristic that the strength of the final yarn is 10 to 12 g / d and the cut elongation is 15 to 25%.
본 발명에 사용되는 나일론 66의 상대점도는 2.8~3.6 수준이며, 중합물의 상대점도가 높을수록 고강도 발현에 유리하다. The relative viscosity of the nylon 66 used in the present invention is in the range of 2.8 to 3.6, and as the relative viscosity of the polymer is higher, it is advantageous in high-intensity expression.
아래에서 본 발명에 따른 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법을 설명한다.A method for producing nylon 66 high strength fiber according to the present invention will be described below.
본 발명의 나일론 66 고강도 섬유는 압출기에서 용융시킨 용융물을 방사구금을 통과시켜 방사한 후 다단 롤러를 통과시키면서 연신-열고정-이완을 동시에 행하는 스핀-드로우 공법으로 제조할 수 있다. The nylon 66 high-strength fiber of the present invention can be manufactured by a spin-draw process in which a melt melted in an extruder is radiated through a spinneret and is then passed through a multi-stage roller while simultaneously performing stretching-heat fixing-relaxation.
구체적으로 본 발명은 (A) 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 85몰% 이상 함유하는 폴리헥사메틸렌아디프아미드를 방사구금을 통하여 용융 압출하는 단계, (B) 방사구금 아래에서 냉각기체를 사용하여 냉각 고화시키고 미연신사를 인취하는 단계, (C) 상기 미연사를 다단 연신, 열처리 및 이완을 거쳐 연신사를 권취하는 단계에 의해 제조되는 나일론 66 고강도 섬유를 제공하는 것이다. Specifically, the present invention relates to a process for producing a poly (hexamethylene adipamide) comprising (A) melt extruding polyhexamethylene adipamide containing 85 mol% or more of hexamethylene adipamide repeating unit through spinneret, (B) (C) winding the softening yarn through the multi-stage stretching, heat treatment and relaxation of the non-twisted yarn to obtain a nylon 66 high-strength fiber.
본 발명에 사용되는 폴리헥사메틸렌아디프아미드 중합물은 최소한 85몰%의 헥사메틸렌아디프아미드 반복 단위를 함유하며, 바람직하게는 헥사메틸렌아디프아미드 단위만으로 구성된다. The polyhexamethylene adipamide polymer used in the present invention contains at least 85 mol% of repeating units of hexamethylene adipamide and preferably consists only of hexamethylene adipamide units.
선택적으로, 상기 폴리헥사메틸렌아디프아미드 대신에 임의의 폴리아미드 단독중합체 및 공중합체가 사용될 수 있다. 이러한 폴리아미드는 주로 지방족이다. 폴리(헥사메틸렌 아디프아미드) (나일론 66); 폴리(e-카프로아미드) (나일론 6); 및 그들의 공중합체 등의 널리 사용되는 나일론 중합체가 사용될 수 있다. 나일론 66이 가장 바람직하다. 유리하게 사용될 수 있는 기타 나일론 중합체는 나일론 12, 나일론 46, 나일론 610 및 나일론 612이다. Alternatively, any polyamide homopolymer and copolymer may be used in place of the polyhexamethylene adipamide. Such polyamides are predominantly aliphatic. Poly (hexamethylene adipamide) (nylon 66); Poly (e-caproamide) (nylon 6); And widely used nylon polymers such as copolymers thereof can be used. Nylon 66 is the most preferred. Other nylon polymers that may be advantageously used are nylon 12, nylon 46, nylon 610, and nylon 612.
폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩은, 열안정성 향상을 위하여 최종 중합체 중의 구리 금속으로서의 잔존량이 50 내지 80 ppm이 되도록 하는 양으로 첨가할 수 있는데, 이 양이 50 ppm보다 적으면 방사시 열안정성이 떨어져서 열분해가 일어나고, 80 ppm보다 많으면 필요 이상의 구리 금속이 이물질로 작용하여 방사시 문제가 된다.The polyhexamethylene adipamide chip may be added in an amount such that the residual amount of the copper metal in the final polymer is 50 to 80 ppm in order to improve the thermal stability. If the amount is less than 50 ppm, the thermal stability upon spinning falls If it exceeds 80 ppm, more copper than necessary will act as a foreign substance, which is a problem in spinning.
상기 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 본 발명의 방법에 따라 섬유화한다. The polyhexamethylene adipamide chips are fiberized according to the method of the present invention.
단계 (A)에서, 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 팩 및 노즐을 통해 바람직하게는 270 내지 310℃의 방사온도에서, 바람직하게는 20 내지 200의 방사 드래프트비(최초 권취롤러 위에서의 선속도/노즐에서의 선속도)로 저온 용융방사함으로써 열분해에 의한 중합체의 점도의 저하를 방지할 수 있다. 방사 드래프트비가 20보다 작으면 필라멘트 단면 균일성이 나빠져 연신작업성이 현저히 떨어지고, 200을 초과하면 방사 중 필라멘트 파손이 발생하여 정상적인 원사를 생산하기 어렵게 된다. In step (A), the polyhexamethylene adipamide chips are passed through the pack and nozzle, preferably at a spinning temperature of from 270 to 310 DEG C, preferably from 20 to 200, of a radiation draft ratio (linear velocity / The linear velocity at the nozzle), it is possible to prevent the viscosity of the polymer from lowering due to thermal decomposition. If the radiation draft ratio is less than 20, the uniformity of the filament cross section is deteriorated to deteriorate the drawing workability remarkably. If it exceeds 200, filament breakage occurs during spinning, and normal yarn production becomes difficult.
또한 본 발명에서는 팩내의 여과 체류시간을 3 내지 30초로 조정하는 것이 중요한 인자이다. 만일 팩내의 여과 체류시간이 3초 미만이면 이물질의 여과 효과가 불충분하며, 30초이상이면 과도한 팩압 증가로 인하여 열분해가 심하다. Further, in the present invention, adjusting the filtration retention time in the pack to 3 to 30 seconds is an important factor. If the filtration retention time in the pack is less than 3 seconds, the filtering effect of the foreign substance is insufficient, and if it is more than 30 seconds, the pyrolysis is severe due to excessive packing pressure increase.
또한 본 발명에서는 압출기 스크루의 L/D(길이/직경)을 10 내지 40으로 하는 것이 바람직한데 이는 스쿠루의 L/D가 10미만이면 균일한 용융이 어렵고, 40을 초과하면 과도한 전단응력에 의한 분자량 저하가 심하여 물성이 떨어진다.Further, in the present invention, it is preferable to set the L / D (length / diameter) of the extruder screw to 10 to 40. If the L / D of the screw is less than 10, uniform melting is difficult. If it exceeds 40, The lowering of the molecular weight is severe and the physical properties are deteriorated.
단계 (B)에서, 상기 단계 (A)의 용융방출사를 냉각구역을 통과시켜 급냉고화시킨다. In step (B), the molten discharge of step (A) is quenched and solidified by passing through a cooling zone.
냉각구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법 및 방사형 아웃플로우 냉각(radial outflow quenching)법 등을 적용할 수 있으며, 오픈 냉각(open quenching)법이 바람직하다. 이어, 냉각구역을 통과하면서 고화된 방출사를 유제 부여장치에 의해 0.5 내지 1.0%로 오일링할 수 있다. In the cooling zone, an open quenching method, a circular closed quenching method, and a radial outflow quenching method can be applied according to a method of blowing cooling air, quenching method is preferable. The solidified discharged yarn passing through the cooling zone can then be oiled to 0.5 to 1.0% by the emulsion applying device.
단계(C)에서, 미연신사의 바람직한 방사속도는 200 내지 1,000m/분이다. In step (C), the preferred spinning speed of the unstretched yarn is 200 to 1,000 m / min.
한편 본 발명에서는 미연신사의 복굴절율을 감소시키는 것에 특징이 있는데, 이를 위해 제조 공정에서 방사통의 내부 온도를 낮게 유지하여 미연신사의 복굴절율을 감소시킬 수 있다. Meanwhile, the present invention is characterized in reducing the birefringence of undrawn yarns. To this end, it is possible to reduce the birefringence of undrawn yarns by keeping the internal temperature of the yarn at a low level in the manufacturing process.
방사통은 위, 아래가 오픈된 원통형의 구조로 길이 2~5M로 구성되어 있다. 방사통 하단 부위에 배기를 시켜, 미연신사 진행 방향으로 방사통 내의 공기 흐름을 가지게 된다. 방사통 내부의 온도를 낮추기 위해, 냉각 공기와는 별도로 방사통 내부로 차가운 공기를 주입하는 방법으로 진행하였다.The radiator is a cylindrical structure with the top and the bottom open, and the length is 2 ~ 5M. The air is flown in the lower portion of the radiation cylinder to have an air flow in the radiation cylinder in the direction of the non-drawn sheet. In order to lower the temperature inside the radiating cylinder, cold air was injected into the radiating cylinder separately from the cooling air.
상기와 같은 방사통의 내부온도는 65℃ 이하로 유지하는 데, 용융 온도 대비 방사통 내부 온도의 비율(스핀튜브 내부온도/용융 온도)이 5 내지 50% 인 것이 본 발명의 특징이다. 상기 온도의 비율이 5% 미만이거나 50% 초과인 경우는 미연신사의 복굴절율이 높아지게 되어 연신성 저하에 의해 연신 구간에서의 원사 파단의 문제를 야기하게 된다. The inner temperature of the spinning tube is maintained at 65 ° C or lower, and the spinning tube inner temperature / melt temperature ratio of the spinning tube to the melting temperature is 5 to 50%. When the ratio of the temperature is less than 5% or more than 50%, the birefringence of the non-drawn yarn is increased, which causes a problem of the yarn breakage in the stretching section due to the deterioration of the stretchability.
한편 첫 번째 연신 롤러를 통과한 사를 스핀드로(spin draw) 공법으로 일련의 연신 롤러를 통과시키면서 총연신비 4.0배 이상, 바람직하기로는 4.5 내지 6.5 으로 연신시킴으로써 최종 연신사를 얻는다. On the other hand, the yarn passed through the first stretching roller is stretched to a total draw ratio of 4.0 times or more, preferably 4.5 to 6.5, while passing through a series of stretching rollers by a spin draw method to obtain a final drawn yarn.
본 발명의 다단연신공정은 낮은 연신온도에서 진행되는 1차 연신공정과 높은 온도에서 진행되는 2차 연신공정으로 이루어진다. The multi-stage stretching process of the present invention comprises a primary stretching process proceeding at a low stretching temperature and a secondary stretching process proceeding at a high temperature.
본 발명의 2차 연신공정에서는 고온에서 열에 의한 결정화가 진행된다. 이러한 고온에서 열에 의한 결정들은 정련 후에 진행되는 건조공정인 열풍건조기에서 직물의 열수축에 영향을 준다. 본 발명의 2차 연신공정에서 바람직한 연신온도는 200 내지 250℃이고, 연신배율은 3.0배 이하인데, 연신온도가 200℃ 미만이면 열에 의한 충분한 결정화가 진행되지 않고, 연신온도가 250℃를 초과하면 사에 손상을 초래한다. 또한 연신 배율이 3.0배 를 초과하면 사의 신도가 급격히 감소한다. In the secondary drawing step of the present invention, crystallization by heat is progressed at a high temperature. Crystallization by heat at such a high temperature affects the heat shrinkage of the fabric in the hot air dryer, which is a drying process that proceeds after refining. In the secondary drawing step of the present invention, the drawing temperature is preferably 200 to 250 ° C and the drawing magnification is 3.0 times or less. When the drawing temperature is less than 200 ° C, sufficient crystallization does not proceed by heat. When the drawing temperature exceeds 250 ° C Causing damage to the product. If the stretching magnification exceeds 3.0 times, the elongation of the yarn decreases sharply.
한편, 스핀-드로우 공법에 의해 나일론 66 고강력사를 제조하는 경우에는, 황산 상대점도가 2.7 내지 3.6인 나일론 66 공중합 칩을 압출기에서 용융시키고, 기어 펌프를 통하여 방사구금까지 이송한 다음, 압출시켜 냉각 고화시킨 후, 유제 부여장치를 이용하여 유제를 부여하고 방사속도 400 내지 1,000m/분으로 방사한 후 여러 쌍의 고데트 롤러를 통과시키면서 연신-열고정-이완시킨다. 이때, 제1 고데트 롤러와 제2 고데트 롤러 사이의 연신비는 1.01 내지 2.0로 하고, 제2 고데트 롤러와 제3 고데트 롤러 사이의 연신비는 1.0 내지 2.0, 제3 고데트 롤러와 제4 고데트 롤러 사이의 연신비는 1.0 내지 2.0로 하여 전체 연신비가 4.0 내지 6.0의 수준으로 되게 연신한 후 0 내지 12%의 수준으로 이완 공정을 적용한 2,000 내지 4,000m/분의 속도로 권취한다. 제1 고데트 롤러의 온도는 상온이고, 제2 고데트 롤러의 온도는 상온 내지 90℃, 제3 고데트 롤러의 온도는 120 내지 230℃, 제4 고데트 롤러의 온도는 180 내지 250℃, 제5 고데트 롤러의 온도는 상온 내지 150℃로 하는 것이 바람직하다. On the other hand, in the case of producing nylon 66 high strength yarn by the spin-draw method, nylon 66 copolymer chips having a relative sulfuric acid viscosity of 2.7 to 3.6 are melted in an extruder and transferred to a spinneret through a gear pump, After solidifying, the emulsion is applied using an emulsion applying apparatus, and the emulsion is radiated at a spinning speed of 400 to 1,000 m / min. At this time, the stretching ratio between the first and second high-deflection rollers and the second high-deflection rollers is 1.01 to 2.0, the stretching ratio between the second and third high-deflection rollers is 1.0 to 2.0, The stretching ratio between the high and the denit rollers is 1.0 to 2.0, the entire stretching ratio is adjusted to a level of 4.0 to 6.0, and the film is wound at a speed of 2,000 to 4,000 m / min at a level of 0 to 12% using a relaxation process. The temperature of the first high detent roller is at room temperature, the temperature of the second high detent roller is in a range of from room temperature to 90 ° C, the temperature of the third high detent roller is 120 to 230 ° C, the temperature of the fourth high detent roller is 180 to 250 ° C, It is preferable that the temperature of the fifth high deterioration roller is from room temperature to 150 deg.
여기서 원사 제조 공정 중 방사통 내부의 온도를 65℃ 이하로 설정함으로서, 미연신사의 복굴절을 15 x 10- 3이하로 설정하고, 연신사의 복굴절을 60 x 10-3 이상이 되도록 제조하는 것에 본 발명의 특징이 있다. 상기와 같이 미연신사 및 연신사의 복굴절이 상기 범위로 한정되면 원사 강도가 10g/d 이상의 발현을 가능하게 함으로서 고강도 섬유를 제조하는 것이 가능하다.Of the present invention that for producing 3 set to be no greater than, and such that the stretch's birefringence 60 x 10 -3 or above wherein by setting the temperature of the inner radiating pain of the yarn manufacturing process to less than 65 ℃, the birefringence of the undrawn yarn 15 x 10 Feature. If the birefringence of the unstretched yarn and the drawn yarn is limited to the above range, the yarn strength can be increased to 10 g / d or more, thereby making it possible to produce high-strength fibers.
이와 같은 본 발명의 방법에 의하여 제조되는 나일론 66 고강도 섬유는 외관이 우수하고 원사의 변형 특성이 균일하여 안정적으로 타이어 코드로서 사용 가능하다. The nylon 66 high strength fiber produced by the method of the present invention as described above is excellent in appearance and can be stably used as a tire cord because the deformation characteristics of the yarn are uniform.
하기의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 더 상세하게 설명한다. 단 하기 실시예 및 비교예는 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명을 한정하지 않으며 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 간주해서는 아니된다. The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples. EXAMPLES The following examples and comparative examples are for illustrative purposes only and are not to be construed as limiting the scope of the present invention.
하기의 실시예 및 비교예의 결과에서 분석 항목별 측정조건은 다음과 같다.The measurement conditions for the analysis items in the results of the following Examples and Comparative Examples are as follows.
(1) 상대점도(I.V.)(1) Relative viscosity (I.V.)
황산(90%)에 시료 0.1g을 농도가 0.4g/100ml 되도록 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃ 항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초수를 구했다. 용매의 낙하 초수도 동일한 방법으로 구한 다음, 하기 수학식에 의해 R.V.값을 계산하였다.0.1 g of the sample was dissolved in sulfuric acid (90%) so that the concentration was 0.4 g / 100 ml for 90 minutes, transferred to a Ubbelohde viscometer, maintained in a thermostatic chamber at 30 ° C for 10 minutes, and the viscosity was measured using a viscometer and an aspirator To obtain the falling seconds of the solution. The number of drops of the solvent was also determined by the same method, and then the RV value was calculated by the following equation.
(2) 강신도(2) The power of God
인스트론(Instron) 5565(인스트론사제, 미국)를 이용하여, ASTM D 885의 규정에 따라 표준 상태(20℃, 65% 상대습도)하에서 24시간 이상 방치한 후 250mm의 시료 길이, 300mm/분의 인장속도 및 80turns/m의 조건으로 강신도를 측정하였다.After standing for 24 hours or more in a standard state (20 ° C, 65% relative humidity) according to ASTM D 885 using an Instron 5565 (Instron, USA), a sample length of 250 mm, a length of 300 mm / And a tensile strength of 80 turns / m.
(3) 복굴절률(3) Birefringence
베레크 보상기(Berek compensator)가 구비된 편광현미경을 사용하여 하기의 방법으로 측정한다.Is measured by the following method using a polarizing microscope equipped with a Berek compensator.
실시예 1Example 1
구리 금속을 각각 80ppm 포함하는 상대점도(RV) 3.5인 폴리헥사메틸렌아디프아미드 칩을 압출기를 사용하여 296℃의 온도에서 40의 방사 드래프트비로 용융방사하였다. 이때 팩내 여과 체류시간은 17초이고, 사용된 압출기의 스쿠루는 L/D가 35로 조정하였고, 2개의 유니트를 갖는 스태틱 믹서를 팩의 중합체 도관 내에 설치하여 용융방사되는 중합체를 고르게 혼합시켰다. 이어, 방출사를 길이 600mm의 냉각구역을 통과시켜 고화시킨 다음 방사 유제로 오일링하였다. 이 미연신사를 470m/분의 방사속도로 권취하고, 3단 연신시켰다. 총 연신비 6에서 8% 이완시킨 다음 권취하여 1890d 데니어의 최종 연신사를 제조하였다.A polyhexamethylene adipamide chip having a relative viscosity (RV) of 3.5, each containing 80 ppm of copper metal, was melt-spun using an extruder at a temperature of 296 占 폚 at a radiation draft ratio of 40. At this time, the retention time of the filtration in the pack was 17 seconds. In the used extruder, the screw was adjusted to L / D of 35 and a static mixer having two units was installed in the polymer conduit of the pack to mix the melt-spun polymer uniformly. Then, the discharged yarn was solidified by passing through a cooling zone having a length of 600 mm, followed by oiling with a spinning oil. This unstretched yarn was wound at a spinning speed of 470 m / min and stretched in three stages. The total drawn ratio was relaxed by 6 to 8%, and then wound up to produce a final drawn yarn of 1890d denier.
이 때, 상기 방사통의 온도는 41℃이고, 용융온도는 292℃였다.At this time, the temperature of the radiation tube was 41 캜 and the melting temperature was 292 캜.
이 때 미연신사의 복굴절은 5 x 10-3 였고 연신사의 복굴절은 65 x 10-3 였다. The birefringence of the undrawn yarn was 5 x 10 -3 and the birefringence of the stretched yarn was 65 x 10 -3 .
비교예 1Comparative Example 1
방사통 내부의 온도를 80℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 연신사를 제조하였다. 이 때 미연신사의 복굴절은 20 x 10- 3 였고 연신사의 복굴절은 50 x 10- 3 였다. A drawn yarn was produced in the same manner as in Example 1, except that the temperature inside the spinning cylinder was changed to 80 캜. The birefringence of undrawn yarn was 20 x 10 - 3 and the birefringence of stretched yarn was 50 x 10 - 3 .
상기 실시예1은 비교예1 에 비하여 강도 11g/d의 나일론 66 고강도 섬유를 얻었으며, 절단신도도 비교예1과 비교하여 우수한 수준인 것을 알 수 있다. 또한 복굴절의 비율의 경우에도 실시예 1은 비교예 1에 비해 높은 값을 보여 종합적으로 실시예 1은 비교예 1에 비하여 높은 강도를 발현하는 것으로 나타났다.In Example 1, nylon 66 high strength fiber having a strength of 11 g / d was obtained as compared with Comparative Example 1, and the elongation at break was also superior to Comparative Example 1. Also in the case of the ratio of birefringence, Example 1 was higher than Comparative Example 1, and thus Example 1 exhibited higher strength than Comparative Example 1 in total.
본 출원에서 특별히 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless specifically defined otherwise herein, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
Claims (4)
(B) 방사구금 아래에서 냉각 후, 방사통(spin tube)을 통과시켜 미연신사를 인취하는 단계 및
(C) 상기 미연사를 다단 연신, 열처리 및 이완을 거쳐 연신사를 권취하는 단계;를 포함하고,
상기 방사통(spin tube) 내부의 온도는 65℃ 이하이고,
용융온도 대비 방사통 내부의 온도의 비는 5 내지 50%이며,
상기 미연신사의 복굴절은 15x 10- 3이하이고, 연신사의 복굴절은 60 x 10- 3이상인 것을 특징으로 하는 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법.
(A) melt-extruding polyhexamethylene adipamide containing 85 mol% or more of hexamethylene adipamide repeating unit through spinneret;
(B) cooling under a spinneret, passing through a spin tube to spin off the undrawn yarn, and
(C) winding the unwounded yarn through the multi-stage stretching, heat treatment and relaxation of the non-twisted yarn,
The temperature inside the spin tube is 65 占 폚 or less,
The ratio of the temperature inside the spinning cylinder to the melting temperature is 5 to 50%
The birefringence of the undrawn yarn is 15x 10 - 3 or less, stretching's birefringence is 60 x 10 - process for producing a high-strength nylon 66 fibers, characterized in that three or more.
상기 나일론 66 고강도 섬유의 원사 강도는 10 내지 12g/d이고 절단신도가 15 내지 25%인 것을 특징으로 하는 나일론 66 고강도 섬유의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the nylon 66 high strength fiber has a yarn strength of 10 to 12 g / d and a breaking elongation of 15 to 25%.
A nylon 66 high strength fiber produced according to the method of any one of claims 1 or 2.
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| KR102265748B1 (en) * | 2020-01-20 | 2021-06-16 | 효성첨단소재 주식회사 | Super-high tenacity nylon yarn and manufacturing method of the same |
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