KR20180072876A - 질화된 소결 강 - Google Patents

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올라 리트스트룀
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회가내스 아베 (피유비엘)
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Abstract

본 발명은 소결 콤포넌트를 생산하는 방법, 및 이러한 방법에 의한 소결 콤포넌트에 관한 것이다. 본 방법은 칠드 주철로부터 제조된 콤포넌트와 유사한 내마모성을 갖는 소결 강 부품을 비용 효율적으로 생산한다.

Description

질화된 소결 강 {NITRIDED SINTERED STEELS}
본 발명은 단회 프레스(single press) 및 단회 소결(single sintering)에 의해 소결 콤포넌트(sintered component)를 생산하는 방법, 및 이러한 방법에 의해 생산된 소결 콤포넌트에 관한 것이다. 본 방법은 칠드 주철(chilled cast iron)로부터 제조된 콤포넌트들과 유사한 내마모성 성질을 갖는 소결 강 콤포넌트(sintered steel component)를 비용 효율적으로 생산한다.
산업에서, 금속 분말 조성물을 압축(compaction) 및 소결(sintering)함으로써 제작된 금속 제품의 사용이 점차적으로 널리 퍼지고 있다. 다양한 형태 및 두께의 여러 다른 제품들이 생산되고 있으며, 품질 요건들을 계속 높히면서 동시에 비용을 낮추는 것이 요망되고 있다. 정형 콤포넌트(net shape component), 또는 최종 형태에 도달하게 하기 위하여 최소한의 기계처리를 요구하는 거의 정형의 콤포넌트가 높은 재료 이용률과 함께 철-기반 분말 조성물의 프레스(press) 및 소결에 의해 얻어지기 때문에, 이러한 기술은 바 스톡(bar stock)으로부터 모울딩(moulding) 또는 기계 가공, 주조 또는 단조와 같은 금속 부품(metal part)들을 형성시키기 위한 통상적인 기술에 비해 큰 장점을 갖는다.
더욱 많은 부품(part)들이 이러한 비용 효율적인 기술로 대체될 수 있도록 소결 부품(sintered part)의 성능을 증가시키는 것이 요망된다. 다양한 산업적 강 콤포넌트, 예를 들어, 자동차 산업에서의 강 콤포넌트는 프레스 및 소결 기술에 의해 성공적으로 생산되었다. 자동차 부품들은 엄격한 성능, 디자인 및 내구성 요건들을 갖는 적용을 위해 고용적으로(in high volume) 제작된다. 이에 따라, 단회 프레스 및 단회 소결 기술은 전체 품질 요건들이 충족될 수 있는 한, 이러한 부품들의 생산을 위해 매우 적합하다.
자동차 산업에서 특정 동력전달장치(power train) 및 밸브 구동계(valve train) 콤포넌트, 예를 들어 캠 로브(cam lobe)의 경우에, 지금까지 내마모성에 대한 요건들은 통상적인 소결 제품으로 변환시키는데 매우 어렵게 한다. 이러한 콤포넌트에 대한 주요 생산 기술에는 현재, 바 스톡으로부터의 기계 가공, 또는 칠드 주철(CCI)로의 주조가 있다. 내마모성 요건이 다소 낮은 소형 자동차용 캠 로브의 경우에, 이러한 부품들은 이중 프레스(double press)/이중 소결(double sintering)을 이용하여 성공적으로 생산되었다. 그러나, 지금까지, 단회 프레싱(single pressing) 및 단회 소결을 포함하는 제작 기술이 CCI를 이용하여 제작된 콤포넌트의 마모 성질과 유사한 마모 성질을 제공하는 것으로 입증되지 않았다.
WO 2006/045000호는 0.5-3.0% Mo, 1-6.5% Cr, 1-5% V, 및 잔부량의 Fe 및 불순물로 이루어진 철-기반 분말 금속 혼합물로부터 제작된 캠 로브 및 다른 고마모 물품용 침탄 소결 합금(carburized sintered alloy)에 관한 것이다. 그러나, 내마모성은 CCI 콤포넌트의 수준과 동일한 수준에 도달하지 못한다.
놀랍게도, 온간 금형 압축(warm die compaction) 및 짧은 질화 공정(nitriding process)과 함께 특정 철-기반 분말 합금 조성물을 이용함으로써, CCI로 제조된 콤포넌트의 내마모성과 유사한 내마모성을 갖는 콤포넌트가 제작될 수 있다는 것이 발견되었다.
더욱 상세하게, 이는 하기 단계들을 포함하는 단회 프레스 및 단회 소결에 의해 소결 콤포넌트를 생산하는 방법에 의해 달성될 수 있다:
a) 0.3 중량% 미만의 Mn, 및 0.2 내지 3.5 중량%의 Cr, 0.05 내지 1.20 중량%의 Mo 및 0.05 내지 0.4 중량%의 V 중 적어도 하나, 및 최대 0.5%의 불가피하게 함유된 불순물(incidental impurity), 및 잔부량의 철을 포함하는 사전-합금화된 철-기반 강 분말을 제공하는 단계,
b) 상기 사전-합금화된 철-기반 강 분말을, 윤활제 및 흑연, 및 임의적으로 기계가공 향상제(machining enhancing agent)(들) 및 다른 통상적인 소결 첨가제와 혼합하는 단계,
c) 단계 b)의 혼합 조성물을 400 내지 2,000 MPa의 압력으로 압축시켜, 압축물(compact)을 제공하는 단계,
d) 단계 c)로부터의 상기 압축물을 환원 분위기에서 1,000 내지 1,400℃의 온도로 소결시켜, 소결 콤포넌트를 제공하는 단계, 및
e) 단계 d)의 소결 콤포넌트를 질소 함유 분위기에서, 3 시간 미만의 소킹 시간(soaking time)과 함께, 400 내지 600℃의 온도로 질화시키는 단계.
본 방법에 따라 생산된 콤포넌트는 CCI-콤포넌트의 내마모성 성질과 유사한 내마모성 성질을 나타낸다. 본 콤포넌트는 보다 연질의 코어를 갖는 하드 케이스(hard case)를 가지고, 이에 따라 전경화(through-harden)되지 않는다. 전경화된 콤포넌트는 보다 연질의 코어를 갖는 케이스 경화된 콤포넌트(case hardened component)와 비교하여 어셈블리(assembly)를 제조하는데 더욱 어려울 수 있다.
본 방법은 오일 윤활화된 환경에서 자동차 콤포넌트 작업을 위해 특히 적합하며, 여기서 작업 온도는 250℃ 미만이며, 콤포넌트는 슬라이딩 이동(sliding movement)을 필요로 하는 기능들을 갖는다. 예를 들어, 캠 로브, 스프로켓(sprocket), CVT, 및 다른 동력전달장치, 밸브 구동계 및 엔진 콤포넌트가 있다. 물론, 이러한 방법은 또한 양호한 마모 성질들이 요망되는 다른 적용을 위한 콤포넌트를 생산하는데 적합할 수 있다.
도 1은 세 개의 주요 마모 영역, 즉 중간 정도의(안전한) 마모, 제한된 마모 및 스커핑(scuffing)(심각한 접착제 마모)을 나타낸 IRG 마모 전위 다이아그램이다.
도 2는 상업적 마찰계, 교차 실린더 테스트 셋업을 구비한 다목적 마찰 및 마모 측정 기계를 이용하여 수행한 마모 시험의 결과이다.
도 3은 광학 현미경을 이용하여 시각적으로 결정되는 마모 트랙의 길이를 나타낸다.
도 4는 2.5 m/s에서 시험 시편의 평가로부터의 결과를 나타낸다.
도 5는 조성 C-A에 대해 세 가지 속도에서의 질화 단계 이전 및 이후를 비교한 결과이다.
도 6은 질화된 시편 C-A의 야금학적 이미지를 나타낸다.
도 7은 시편 C-A의 비커스(ISO 4498:2005 및 ISO 4507:2000에 따름)에서 측정된 경도 프로파일을 나타낸다.
철-기반 합금화된 강 분말의 제조
본 방법의 단계 a)에서 제공된 사전-합금화된 철-기반 강 분말은 바람직하게 합금 원소들을 포함하는 철 용융물의 수분사(water atomization)에 의해 생산된다. 미립화된 분말(atomized powder)은 환원 어닐링 공정으로 추가로 처리될 수 있다. 사전-합금화된 분말 합금의 입자 크기는 프레스 및 소결 공정과 양립 가능한 한 임의의 크기일 수 있다. 통상적인 입자 크기의 예는 최대 2.0 중량%, 180 ㎛ 초과 및 15 내지 30 중량%, 45 ㎛ 미만을 갖는 Hoeganaes AB(Sweden)로부터 입수 가능한 공지된 분말 ASC100.29의 입자 크기이다. 그러나, 보다 굵거나 미세한 입자의 분말이 사용될 수 있다.
굵은 철-기반 강 분말의 사용은 분말 야금학 분야에서 점점 일반적으로 되고 있다. 이러한 분말의 예는 75 내지 300 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 철-기반 분말이며, 여기서 분말 입자의 10% 미만은 45 ㎛ 미만의 크기를 가지며 212 ㎛ 초과의 입자의 양은 20%를 초과한다.
보다 미세한 철-기반 강 분말이 또한 사용될 수 있다. 미세한 분말을 사용할 때, 이러한 분말들은, 보다 양호한 분말 성질 및 압축성을 제공하기 위해, 결합제(들) 및/또는 유동제(flow agent)(들)와 결합되는 것이 바람직하다. 이러한 분말은 예를 들어 20 내지 60 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 가질 수 있다.
사전-합금화된 강 분말의 함유물
본 방법의 단계 a)에서 제공된 사전-합금화된 강 분말은 철-기반으로서, Mn, 및 Cr, Mo 및 V의 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함한다. 사전-합금화된 강 분말은 임의적으로 Ni 및/또는 추가의 강력한 질화물 형성 원소(들), 예를 들어 텅스텐, 티탄, 니오븀 및/또는 알루미늄을 추가로 포함할 수 있다.
망간(Mn)은 0.02 내지 0.3 중량%의 양으로 존재한다. 실제로, 강 제작 과정 동안에, 비용을 증가시키는 환원을 위한 특정 처리가 수행되지 않는 경우에, 재활용된 스크랩(recycled scrap)을 이용할 때, 0.02 중량% 미만의 함량을 달성하기가 매우 어렵다. 또한, 망간은 강 분말의 강도, 경도 및 경화능(hardenability)을 증가시키며, 이에 따라, 0.05 중량% 초과, 또는 바람직하게 0.9 중량% 초과의 망간 함량을 갖는 것이 바람직하다. 0.3 중량%를 초과하는 Mn 함량은 강 분말에서 망간 함유 포유물(inclusion)의 형성을 증가시킬 것이고 또한 고용 경화(solid solution hardening) 및 증가된 페라이트(ferrite) 경도로 인하여 압축능(compressibility)에 악영향을 미칠 것이다. 이에 따라, Mn 함량은 0.3 중량%를 초과하지 않아야 한다. Mn에 대해 가장 바람직한 범위는 0.1 내지 0.3 중량%이다.
크롬(Cr)은 합금 원소로서, 고용 경화에 의해 매트릭스(matrix)를 강화시키기 위해 제공된다. 크롬은 또한, 소결체(sintered body)의 경화능 및 마멸 내성(abrasion resistance)을 증가시킨다. 또한, Cr은 매우 강력한 질화물 형성제이고, 이에 따라 질화를 촉진시킨다. 크롬이 첨가되는 경우에, 이는 소결 콤포넌트의 성질에 요망되는 영향을 미치게 하기 위하여 적어도 0.2 중량%, 바람직하게 적어도 0.4 중량%, 및 더욱 바람직하게 적어도 1.3 중량%의 양으로 첨가되어야 한다. 그러나, 크롬의 첨가를 증가시키는 경우에, 소결 동안 제어되는 분위기의 요건들이 증가하여, 콤포넌트를 더욱 고가로 제작하게 한다. 이에 따라, 크롬이 첨가되는 경우에, 최대 3.5 중량%의 Cr, 바람직하게 최대 3.2 중량%의 Cr이어야 한다. 바람직한 구체예에서, 크롬 함량은 0.4 내지 2.0 중량%, 더욱 바람직하게 1.3 내지 1.9 중량%이다. 다른 바람직한 구체예에서, 크롬 함량은 2.8 내지 3.2 중량%이다.
몰리브덴(Mo)은 소결 후에 페라이트를 안정화시킨다. 몰리브덴이 첨가되는 경우에, 이는 소결 콤포넌트의 성질에 요망되는 영향을 미치게 하기 위하여 적어도 0.1 중량%, 바람직하게 적어도 0.15 중량%의 양으로 첨가되어야 한다. 너무 높은 Mo-함량은 성능에 충분히 기여하지 않을 것이기 때문에, 너무 높은 Mo-함량을 갖는것은 요망되지 않는다. 이에 따라, 몰리브덴이 첨가되는 경우에, 최대 1.2 중량%의 Mo, 바람직하게 최대 0.6 중량%의 Mo이어야 한다. 일부 구체예에서, 강(steel)에는 본질적으로 Mo가 존재하지 않을 수 있거나, 0.1 중량% 미만의 Mo 함량, 바람직하게 0.05 중량% 미만의 Mo 함량을 가질 수 있다.
바나듐(V)은 침전 경화(precipitation hardening)에 의해 강도를 증가시킨다. 바나듐은 또한 입자 크기 개선 효과(grain size refining effect)를 가지고, 강력한 질화물 형성 원소이다. 바나듐이 첨가되는 경우에, 소결 콤포넌트의 성질들에 대해 요망되는 영향을 미치게 하기 위해 적어도 0.05 중량%의 양, 바람직하게 적어도 0.1 중량%의 양, 더욱 바람직하게 적어도 0.25 중량%의 양으로 첨가되어야 한다. 그러나, 높은 바나듐 함량은 산소 픽업(oxygen pickup)을 용이하게 하고, 이에 의해 분말에 의해 생성된 콤포넌트에서 산소 수준을 증가시키는데, 이에 너무 높은 양으로 요망되지 않는다. 이에 따라, 바나듐 함량은 최대 0.4 중량%, 바람직하게 최대 0.35 중량%이어야 한다.
사전-합금화된 강 분말은 임의적으로 당해 분야에 공지된 추가의 강력한 질화물 형성 원소(들), 예를 들어 텅스텐(W), 티탄(Ti), 니오븀(Nb) 및 알루미늄(Al)의 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소(들)를 추가로 포함할 수 있다. 첨가되는 경우에, 상기 임의 추가의 강력한 질화물 형성 원소(들)의 전체 양은 0.05 중량% 내지 0.50 중량%, 바람직하게 0.1 중량% 내지 0.4 중량%, 및 더욱 바람직하게 0.15 중량% 내지 0.30 중량%이어야 한다.
니켈(Ni)은 양호한 연성(ductility) 성질을 제공하면서 강도 및 경도를 증가시킨다. 그러나, 니켈은 고가의 원소로서, 가능한 한 회피된다. 첨가되는 경우에, 함량은 낮게 유지된다. 사전-합금화된 강 분말은 임의적으로 Ni를 0.1 중량% 내지 1.0 중량%, 바람직하게 0.1 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 포함할 수 있다. 바람직한 구체예에서, 사전-합금화된 강 분말에는 니켈이 본질적으로 존재하지 않으며, 이에 따라, 사전-합금화된 강 분말은 니켈을 0.1 중량% 미만, 바람직하게 0.05 중량% 미만으로 함유한다.
산소(O)는 최대 0.25 중량%이다. 너무 높은 함량의 산소는 소결 콤포넌트의 강도를 손상시키고, 분말의 압축능을 손상시킨다. 이러한 이유로, O는 바람직하게 최대 0.18 중량%이다. 실제로, 수분사 기술을 이용할 때, 산소 함량을 0.1 중량% 미만으로 도달시키는 것이 어렵다. 이에 따라, 수분산되고 어닐링된 분말 중의 산소 함량은 일반적으로 0.10 내지 0.18 중량%의 범위이다.
강 분말 중의 탄소(C)는 최대 0.1 중량%, 바람직하게 0.05 중량% 미만, 더욱 바람직하게 0.02 중량% 미만이어야 하며, 질소(N)는 최대 0.1 중량%, 바람직하게 0.05 중량% 미만, 더욱 바람직하게 0.02 중량% 미만이어야 한다. 탄소 및 질소의 함량이 높을수록, 분말의 압축능을 용납할 수 없을 정도로 감소시킬 것이다.
합금에 의도되지 않게 첨가되는 각각의 불가피하게 함유된 불순물 원소, 예를 들어 구리(Cu), 인(P), 규소(Si), 황(S), 및 임의의 다른 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 임의의 원소의 양은, 강 분말의 압축능을 떨어뜨리지 않거나 유해한 포유물의 형성제로서 작용하지 않게 하기 위하여, 0.15 중량% 미만, 바람직하게 0.10 중량% 미만, 더욱 바람직하게 0.05 중량% 미만, 및 가장 바람직하게 0.03 중량% 미만의 각 원소이어야 한다. 모든 불가피하게 함유된 불순물의 전체 총합은 0.5 중량% 미만, 바람직하게 0.3 중량% 미만, 더욱 바람직하게 0.2 중량% 미만이어야 한다.
사전-합금화된 강 분말의 바람직한 구체예
바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 사전-합금화된 강 분말은 하기 원소들로 이루어진다(중량%):
Fe: 잔부량
Mn: 0.09 - 0.3
Cr: 1.3 - 1.9
Mo: 0 - 0.3
및 최대 0.3의 불가피하게 함유된 불순물.
다른 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 사전-합금화된 강 분말은 하기 원소들로 이루어진다(중량%):
Fe: 잔부량
Mn: 0.09 - 0.3
Cr: 1.3 - 1.6
Mo: 0.15 - 0.3
및 최대 0.3의 불가피하게 함유된 불순물.
또 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 사전-합금화된 강 분말은 하기 원소들로 이루어진다(중량%):
Fe: 잔부량
Mn: 0.09 - 0.3
Cr: 1.5 - 1.9
Mo: 0 - 0.1
및 최대 0.3의 불가피하게 함유된 불순물.
또 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 사전-합금화된 강 분말은 하기 원소들로 이루어진다(중량%):
Fe: 잔부량
Mn: 0.09 - 0.3
Cr: 2.8 - 3.2
Mo: 0.4 - 0.6
및 최대 0.3의 불가피하게 함유된 불순물.
또 다른 바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 사전-합금화된 강 분말은 하기 원소들로 이루어진다(중량%):
Fe: 잔부량
Mn: 0.09 - 0.3
V: 0.05 - 0.4
Mo: 0 - 0.1
및 최대 0.3의 불가피하게 함유된 불순물.
분말 조성물
압축 전에, 사전-합금화된 강 분말은 윤활제, 흑연, 임의적으로 하나 이상의 기계가공 향상제(들), 및 임의적으로 다른 통상적인 첨가제, 예를 들어 경질상(hard phase) 물질들과 혼합된다.
소결 콤포넌트의 강도 및 경도를 향상시키기 위하여, 탄소가 매트릭스에 혼입된다. 탄소는 조성물에 흑연으로서 조성물의 0.15 내지 1.0 중량%의 양으로 첨가된다. 0.15 중량% 미만의 양은 매우 낮은 강도를 야기시킬 것이며, 1.0 중량% 초과의 양은 카바이드의 과도한 형성을 초래하여, 질화물 형성 성질에 악영향을 미친다. 바람직하게, 흑연은 0.20 내지 0.80 중량%의 양, 및 더욱 바람직하게 0.30 내지 0.60 중량%의 양으로 첨가된다.
윤활제는 압축 및 압축된 콤포넌트의 배출(ejection)을 용이하게 하기 위하여 조성물에 첨가된다. 조성물의 0.05 중량% 미만의 윤활제의 첨가는 큰 영향을 미치지 않을 것이며, 조성물의 2 중량% 초과의 첨가는 압축체(compacted body)의 밀도를 너무 낮게 할 것이다. 바람직하게, 첨가된 윤활제의 양은 조성물의 0.3 내지 0.8 중량%, 더욱 바람직하게 조성물의 0.4 내지 0.6 중량%이다. 압축을 위해 적합한 임의 타입의 윤활제가 사용될 수 있다. 윤활제는, 금속 스테아레이트, 왁스, 지방산 및 이들의 유도체, 윤활 효과를 갖는 올리고머, 폴리머 및 다른 유기 물질의 군으로부터 선택될 수 있다.
일 구체예에서, 가열된 금형으로 압축시키기 위해 적합한 복합 윤활 입자들, 예를 들어 18개 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 10 내지 60 중량%의 적어도 하나의 1차 지방산 아미드 및 40 내지 90 중량%의 적어도 하나의 지방산 비스아미드의 코어를 포함하는 복합 윤활 입자가 선택되며, 상기 윤활 입자는 또한 코어에 부착된 적어도 하나의 금속 옥사이드의 나노입자를 포함한다.
바람직한 구체예에서, 가열된 금형으로 압축시키기에 적합한 복합 윤활 입자는 10 내지 30 중량%의 적어도 하나의 1차 지방산 아미드 및 70 내지 90 중량%의 적어도 하나의 지방산 비스아미드를 포함한다. 적어도 하나의 지방산 비스아미드는 바람직하게 메틸렌 비스올레아미드, 메틸렌 비스스테아르아미드, 에틸렌 비스올레아미드, 헥실렌 비스스테아르아미드, 및 에틸렌 비스스테아르아미드로 이루어진 군으로부터 선택된다. 적어도 하나의 금속 옥사이드의 나노입자는 바람직하게, Ti02, Al203, Sn02, Si02, Ce02 및 인듐 티탄 옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택된다.
구리(Cu)는 분말 야금 기술에서 통상적으로 사용되는 합금 원소이다. Cu는 고용 경화를 통해 강도 및 경도를 향상시킬 것이다. Cu는 또한 소위 액체상 소결(liquid phase sintering)을 제공하는 소결 온도에 도달하기 전에 구리 용융물로서 소결 동안 소결 경부(sintering neck)의 형성을 촉진시킬 것이다. 분말은 임의적으로 Cu와, 바람직하게 0.2 내지 3 중량%의 Cu의 양으로 혼합될 수 있다. 바람직한 구체예에서, 조성물에 구리가 전혀 혼합되지 않는다.
니켈(Ni)은 양호한 연성 성질을 제공하면서 강도 및 경도를 증가시킨다. 그러나, 1.5 중량% 초과의 함량은 열처리 조건 동안에 Ni-풍부한 오스테나이트(austenite)를 형성시키는 경향이 있어 물질의 강도를 떨어뜨릴 것이다. 분말은 임의적으로 0.1 내지 1.5 중량%의 양의 Ni과 혼합될 수 있다. 바람직한 구체예에서, 조성물에 니켈이 혼합되지 않는다.
기계가공 향상제(들)는 조성물에 임의적으로 조성물의 0.1 내지 1.0 중량%의 양으로 혼합될 수 있다. 0.1 중량% 미만인 경우에, 이의 효과가 충분히 양호하지 않으며, 1.0 중량%를 초과하는 경우에, 추가적인 개선이 부가되지 않는다. 바람직하게, 혼합되는 경우에, 기계가공 향상제(들)는 조성물의 0.2 내지 0.8 중량%, 더욱 바람직하게 조성물의 0.3 내지 0.7 중량%의 양으로 혼합된다. 기계가공 향상제(들)는 바람직하게 MnS, MoS2, CaF2, 및/또는 필로실리케이트(phyllosilicate), 예를 들어 카올리나이트(kaolinite), 스멕타이트(smectite), 벤토나이트(bentonite) 및 운모(예를 들어, 머스코바이트(muscovite) 또는 플로고파이트(phlogopite))로 이루어진 군으로부터 선택된다. 작업 조건에서, 상기 기계가공 향상제(들)는 또한 고체 윤활제로서 작용하고, 이에 따라 콤포넌트의 내마모성을 증가시키는데 도움을 준다.
그밖의 통상적인 소결 첨가제, 예를 들어 경질상(hard phase) 물질이 임의적으로 조성물에 혼합될 수 있다.
압축
철-기반 분말 조성물은 프레스 모울드(press mould)로 이동되고 400 내지 2,000 MPa, 바람직하게 500 내지 1,200 MPa의 압축 압력으로 처리된다. 바람직한 구체예에서, 프레스에서의 금형은 압축 전 및 동안에 40 내지 100℃, 바람직하게 50 내지 80℃의 온도로 가열된다. 이러한 기술은 "온간 금형 압축(warm die compaction)" 또는 "가열된 금형 압축(heated die compaction)"으로서 칭하여진다. 콤포넌트는 바람직하게 적어도 7.10 g/㎤, 바람직하게 적어도 7.15 g/㎤, 더욱 바람직하게 적어도 7.20 g/㎤의 그린 밀도(green density)로 압축된다.
윤활제 및 압축 공정의 선택으로 인하여, 높은 그린 밀도에 이를 수 있어, 과도한 치수 변화 없이 높은 소결 밀도를 확보한다. 이는 소결 콤포넌트의 양호한 공차(tolerance) 및 밀폐 기공율(closed porosity)을 제공한다.
소결
얻어진 그린 콤포넌트(green component)는 환원 분위기 중에서 약 1,000 내지 1,400℃의 온도에서 추가로 소결된다. 바람직한 구체예에서, 콤포넌트는 1,000 내지 1,200℃, 바람직하게 1,050 내지 1,180℃, 가장 바람직하게 1,080 내지 1,160℃의 범위의 일반적인 소결 온도에서 소결된다. 그러나, 요건에 따라, 콤포넌트는 또한 보다 높은 온도, 예를 들어 1,200 내지 1,400℃, 바람직하게 1,200 내지 1,300℃, 및 가장 바람직하게 1,220 내지 1,280℃의 범위에서 소결될 수 있다.
콤포넌트는 7.1 내지 7.6 g/㎤, 바람직하게 7.15 내지 7.50 g/㎤, 더욱 바람직하게 7.20 내지 7.45 g/㎤의 범위의 밀도로 소결된다. 그러나, 또한 7.6 g/㎤ 보다 높은 밀도로 소결시키는 것이 가능하다.
소결후 처리
소결 콤포넌트는, 요망되는 미세구조를 얻기 위해, 이후에 질화 공정으로 처리된다. 질화 공정은 질소 함유 분위기 중, 대략 500℃의 온도에서 수행된다. 바람직한 구체예에서, 질화 공정은 3 시간 미만, 바람직하게 2 시간 미만, 더욱 바람직하게 1 시간 미만의 소킹 시간(soaking time)과 함께, 질소 및 수소 가스의 혼합물 중에서, 400 내지 600℃, 바람직하게 470℃ 내지 580℃에서 수행된다. 그러나, 질화 공정 동안의 소킹 시간은 바람직하게 적어도 10분, 더욱 바람직하게 적어도 20분이다.
임의적으로, 다른 일반적인 타입의 질화 공정, 예를 들어 탄질화(carbonitriding) 및 질탄화(nitrocarburizing)(이로 제한되지 않음)가 사용될 수 있다.
대개, 소결 콤포넌트를 가스 질화시킬 때, 소결 콤포넌트는 기공들을 폐쇄시키고 질소 침투를 조절하기 위해 먼저 스팀-처리되어야 하는데, 왜냐하면 콤포넌트로의 과도한 질소 침투가 부서지기 쉬운 구조를 초래할 수 있기 때문이다. 그러나, 이러한 단계는, 본 발명에 따라 콤포넌트를 제공할 때 필수적이지 않은데, 왜냐하면 달성된 소결 밀도가 폐쇄 기공도를 확보하기에 충분히 높기 때문이다. 이에 따라, 콤포넌트는 이전 스팀-처리 단계 없이 제어된 방식으로 질화되는 경우일 수 있다.
본 발명의 방법을 이용하여, 콤포넌트의 표면은 1 내지 20 ㎛, 바람직하게 5 내지 15 ㎛의 두께의 질화물 풍부한 소위 백색 층 또는 화합물 층, 및 대략 1 내지 6 mm 깊이, 바람직하게 1 내지 4 mm 깊이에 이르기까지의 질화물 풍부 경화된 구역을 포함한다.
최종 콤포넌트의 성질
본 발명에 따라 제작된 콤포넌트는 슬라이딩 윤활처리된 접촉(sliding lubricated contact)에서 높은 내마모성을 달성한다. 달성된 내마모성은 칠드 주철로 제조된 콤포넌트와 유사하다.
소결 콤포넌트는 소결 직후에 밀폐 기공율을 가져서, 가스 질화 이전에 스팀 처리의 필요성을 제거한다.
또한, 청구된 방법에 의해 제조된 콤포넌트는 CCI-콤포넌트와 비교하여, 보다 깊은 표면 기공율을 포함하는데, 임의의 특정 이론으로 한정하고자 하는 것은 아니지만, 이는 작업 조건 동안에, 이러한 기공 내측에 윤활유 및 기계가공 향상제가 존재하기 때문에 윤활 효과를 제공하는 것으로 보여진다.
바람직한 구체예에서, 질화된 최종 콤포넌트는 0.5 내지 1 mm 깊이에서 코어 경도의 2배 초과의 경도, 바람직하게 코어 경도가 대략 300 MHV0 .05일 때 600 MHV0 .05 초과, 바람직하게 700 MHV0 .05 초과, 또는 코어 경도가 대략 350 MHV0 .05일 때 700 MHV0.05 초과, 바람직하게 800 MHV0 .05 초과의 경도를 갖는다. 전체 케이스 깊이(case depth)는 0.5 내지 4.0 mm, 바람직하게 1.0 내지 3.0 mm, 더욱 바람직하게 1.5 내지 2.5 mm이어야 한다.
용어 코어 경도(core hardness)는 질화 이전의 콤포넌트의 중심에서의 경도 값으로서 이해될 것이다. 용어 전체 케이스 깊이(total case depth)는 경도 값이 코어 경도 값과 동일한 경우에, 콤포넌트의 표면으로부터의 거리로서 이해될 것이다.
실시예 섹션에 기술된 시험 방법에 따르면, 최종 콤포넌트는 윤활 슬라이딩 접촉에서 양호한 내마모성을 나타내야 한다. 100초 동안 2.5 m/s의 슬라이딩 속도에서 시험할 때, 콤포넌트는 적어도 800 MPa 이하, 바람직하게 적어도 900 MPa 이하, 및 더욱 바람직하게 적어도 1,000 MPa 이하의 헤르츠 압력(hertzian pressure)에 대해 안전한 마모성(safe wear)을 나타내어야 한다.
실시예
시험 방법
윤활처리된 슬라이딩 접촉에서의 마모의 일반적인 특징분석은 연구자들에 의해 1980년에 OECD에 의해 지지된 인포멀(informal) IRG-WOEM 그룹에서 연결된 인터내셔널 평면(international plane)에서 수행되었다. 여러 동시-협조된 조사(co-coordinated investigation)는 IRG-마모 전위 다이아그램(IRG-wear transitions diagram)이 가장 중요한 것일 수 있다는 가치있는 결과의 엄격성(severity)을 제공하였다(도 1 참조).
IRG 마모 전위 다이아그램(도 1)은 세 개의 주요 마모 영역, 즉 중간 정도의(안전한) 마모, 제한된 마모 및 스커핑(scuffing)(심각한 접착제 마모)을 나타낸다. 이러한 마모는 주로 접촉 표면들 간의 상대적 슬라이딩 속도, 뿐만 아니라 다른 인자들, 예를 들어 윤활 모드, 윤활제 화학, 표면 거칠기, 즉 토포그래피, 표면 야금학 및 접촉 바디들의 외형에 의존적이다. 다른 합금들은 다른 압력에서 유사한 곡선을 가질 것이며, 도 1은 단지 예시적 예로서 나타낸 것이다.
캠 공이(cam follower) 슬라이딩 접촉에 대한 자동차 캠 로브는 사용 시에 약 0.1 m/s 내지 3 m/s 이상의 슬라이딩 속도로 수행되는 콤포넌트의 좋은 예이다. 1988년에, 문헌[Chatterley [T.C. Chatterley, "Cam and Cam Follower Reliability", SAE Paper No. 885033, 1988]]에는 CCI, 코팅되고 붕소처리된 세라믹 공이(ceramic follower)에 대한 여러 칠드 주철(CCI) 캠 로브의 MIRA 엔진 테스트 벤치 시험(MIRA engine test bench testing)이 요약되었다. 800 MPa의 헤르츠 수준에서는 대부분의 테스트 구동에 대해 파손이 존재하지 않으나, 1,000 MPa 수준에서는 SiN 세라믹 테스트 콤비네이션(SiN ceramic test combination)에 대해 단지 CCI만 통과하였다.
상술된 것 이외에, 이러한 조사에서의 마모 시험을 윤활제로서 90℃에서의 표준 엔진 오일(사양은 표 1 참조)을 가지면서, 세 가지 슬라이딩 속도, 즉 0.1, 0.5 및 2.5 m/s에서 수행하였다. 2.5 m/s에서, 스커핑이 발생할 때까지 헤르츠 압력을 순차적으로 증가시킴으로써 시험을 수행하였다.
마모 시험을 상업적 마찰계, 교차 실린더 테스트 셋업을 구비한 다목적 마찰 및 마모 측정 기계를 이용하여 수행하였다(도 2). 마찰계는, AC 사이리스터(thyristor) 제어된 모터가 카운터 링(counter ring)을 구동시키면서 재화 중량(dead weight)/로드 암(load arm)에 의해 실린더 시편 홀더 상에 수직 하중을 적용한다. 카운터 링을 대략 25 ml 오일 및 최대 150℃로 가열시키기 위한 옵션(option)을 구비한 오일 배쓰에 침지시켰다. PC는 테스트를 제어하고 접촉, 마모, 마찰력 및 오일 온도의 선형 변위(linear displacement)를 기록한다. 획득된 선형 변위는 마모 트랙에 걸쳐 선형 마모에 비해 약 3배 큰데, 왜냐하면 변위 변환기가 테스트 실린더에 걸쳐 배치되는 것이 아니라 로드 암 레버 상에 배치되기 때문이다. 헤르츠 압력은 실린더 샘플의 선형 마모(h)에 비례하고, 또한 마모 트랙의 길이(a)에 비례한다. 길이(a)는 도 3에 도시된 바와 같이, 광학 현미경을 이용하여 시각적으로 결정될 수 있다.
표 1은 마모 시험 동안에 사용되는 윤활유의 성질을 기술한 것이다.
표 1. 마모 시험에서 사용된 윤활유
Figure pat00001
표 2는 시험에서 사용된 사전-합금화된 강 분말을 기술한 것이다.
표 2. 사용된 사전-합금화된 강 분말
Figure pat00002
Distaloy™ DC-1, Astaloy™ CrL 및 Astaloy™ 85 Mo는 Hoeganaes AB(www.hoganas.com)로부터 입수 가능한 널리 공지된 분말 야금학 사전-합금화된 강 분말이다. 분말 C는 Astaloy™ 85 Mo 및 Astaloy™ CrL와 동일한 방식으로 생산된 것이다.
이러한 조사를 위한 시험 시편들은 표 3 및 표 4에서 개관적으로 기술된 바와 같이 소결된 시험 시편 및 기준 주철 시편이다.
표 3. 기준 시편
Figure pat00003
표 4. 분말 야금학에 의해 제작된 시편들
Figure pat00004
*) MnS는 Hoeganaes AB (www.hoganas.com)로부터 입수 가능한 기계 가공제(machining agent)이며, Kenolube™은 Hoeganaes AB로부터 입수 가능한 압축 윤활제이며, C-UF4는 Graphit Kropfmuehl AG (www.grahite.de)로부터 입수 가능한 흑연 제품이다.
도 4는 2.5 m/s에서 시험 시편의 평가로부터의 결과를 나타낸 것이다. 놀랍게도, 본 발명에 따라 생성된 모든 시편들이 기준물 R1 및 R2, 즉 칠드 주철 기준물과 유사한 수준에 도달한다는 것을 알 수 있다. 기준물 C-R과 본 발명의 C-A, C-B 및 C-C를 비교하면, 실제로 단회 프레스/단회 소결에 의해 소결 콤포넌트를 생산하는 신규한 방법이 얼마나 효율적인 지를 명백히 나타낸다.
또한, 조성 C-A에 대해 세 가지 속도에서의 질화 단계 이전 및 이후를 비교하였다. 그 결과는 표 5에 기술되었다.
표 5. C-A에 대한 마모 시험 결과
Figure pat00005
표 5에서는, 질화 단계가 물질의 성질을 위해 필수적임을 알 수 있다. 이미 320 MPa의 헤르츠 수준에서, 질화 단계 e)로 수행되지 않고 단지 청구된 방법의 a) 내지 d)로 처리된 콤포넌트는 심각한 마모를 나타내었다. 다른 한편으로 먼저 단계 a) 내지 e)로 처리된 콤포넌트는 1,100 Mpa, 즉 상당히 큰의 헤르츠 수준에서 심각한 마모를 나타내었다. 표 5의 결과는 도 5에 도식화하였다.
도 6은 질화된 시편 C-A의 야금학적 이미지를 나타낸 것이다. 백색 질화물 풍부 층은 소결된 표면에서 볼 수 있는데, 이는 상기 결과에서 알 수 있는 바와 같이 높은 접착제 내마모성을 제공한다.
도 7은 시편 C-A의 비커스(ISO 4498:2005 및 ISO 4507:2000에 따름)에서 측정된 경도 프로파일을 나타낸 것이다. 이러한 도면에서 알 수 있는 바와 같이, 경도는 1 mm 깊이에서 700 MHV0 .05 초과이며, 이에 따라 코어 보다 두배 이상 큰 경도를 갖는 케이스가 형성되었다.

Claims (13)

  1. a) 0.3 중량% 미만의 Mn, 및 0.2 내지 3.5 중량%의 Cr, 0.05 내지 1.20 중량%의 Mo 및 0.05 내지 0.4 중량%의 V 중 하나 이상, 및 최대 0.5%의 불가피하게 함유된 불순물, 및 잔부량의 철을 포함하는 사전-합금화된 철-기반 강 분말을 제공하는 단계,
    b) 상기 사전-합금화된 철-기반 강 분말을 윤활제 및 흑연 및 임의적으로 기계가공 향상제(machining enhancing agent)(들) 및 다른 통상적인 소결 첨가제와 혼합하는 단계,
    c) 단계 b)의 혼합된 조성물을 400 내지 2,000 MPa의 압력으로 압축시켜, 압축물(compact)을 제공하는 단계,
    d) 단계 c)로부터의 상기 압축물을 환원 분위기에서, 1,000 내지 1,400℃의 온도로 소결시켜, 소결 콤포넌트(sintered component)를 제공하는 단계, 및
    e) 단계 d)의 상기 소결 콤포넌트를 3 시간 미만의 소킹 시간(soaking time)과 함께, 질소 함유 분위기에서, 400 내지 600℃의 온도로 질화하는 단계를 포함하는, 단회 프레스(single press)/단회 소결(single sintering)에 의한 소결 콤포넌트를 생산하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 윤활제가 18개 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 10 내지 60 중량%의 하나 이상의 1차 지방산 아미드 및 40 내지 90 중량%의 하나 이상의 지방산 비스아미드의 코어를 포함하는 복합 윤활 입자로 이루어지며, 상기 윤활 입자가 또한 코어 상에 부착된 하나 이상의 금속 옥사이드의 나노입자를 포함하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 압축물이 단계 e)에서의 질화 전에 스팀 처리되지 않는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c)에서 압축물이 7.10 g/㎤ 이상의 그린 밀도(green density)로 압축되는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 d)에서 소결 콤포넌트가 7.1 내지 7.6 g/㎤의 밀도로 소결되는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말이 0.1 중량% 내지 1.0 중량%의 Ni을 추가로 포함하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말에는 Ni가 본질적으로 존재하지 않는 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말이 0.05 중량% 내지 0.50 중량%의, 텅스텐(W), 티탄(Ti), 니오븀(Nb) 및 알루미늄(Al)의 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소(들)를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말이 중량 백분율로,
    Fe: 잔부량
    Mn: 0.09 - 0.3
    Cr: 1.3 - 1.6
    Mo: 0.15 - 0.3
    및 최대 0.3 불가피하게 함유된 불순물로 이루어진 방법.
  10. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말이 중량 백분율로,
    Fe: 잔부량
    Mn: 0.09 - 0.3
    Cr: 1.5 - 1.9
    Mo: 최대 0.1
    및 최대 0.3 불가피하게 함유된 불순물로 이루어진 방법.
  11. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말이 중량 백분율로,
    Fe: 잔부량
    Mn: 0.09 - 0.3
    Cr: 2.8 - 3.2
    Mo: 0.4 - 0.6
    및 최대 0.3 불가피하게 함유된 불순물로 이루어진 방법.
  12. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 사전-합금화된 철-기반 강 분말이 중량 백분율로,
    Fe: 잔부량,
    Mn: 0.09 - 0.3
    V: 0.05 - 0.4
    Mo: 최대 0.1
    및 최대 0.3 불가피하게 함유된 불순물로 이루어진 방법.
  13. 100초 동안 2.5 m/s의 슬라이딩 속도에서 시험할 때, 적어도 800 MPa까지, 바람직하게 적어도 900 MPa까지, 및 더욱 바람직하게 적어도 1,000 MPa까지의 헤르츠 압력(hertzian pressure)에 대해 안전한 마모(safe wear)를 제공하는 윤활 슬라이딩 접촉에서 내마모성을 갖는, 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 따라 생성된 질화된, 소결 콤포넌트(nitrated, sintered component).
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