KR20170129607A - 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물 및 양면 차등 박리지 또는 필름 - Google Patents

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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

[과제] 실리콘 점착제에 대하여 초경박리력의 범위에서 박리력 컨트롤 가능한 경화 피막을 안정적으로 공급할 수 있는 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물을 제공한다.
[해결 수단] (A) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 54질량% 이상인 오가노폴리실록세인,
(B) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 적어도 3개 갖는 오가노하이드로젠 폴리실록세인,
(C) 백금족 금속계 촉매
를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물.

Description

실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물 및 양면 차등 박리지 또는 필름{SILICONE COMPOSITION FOR FORMING A DIFFERENTIAL RELEASE AGENT FOR USE WITH SILICONE ADHESIVE AND DOUBLE SIDE DIFFERENTIAL RELEASE PAPER OR FILM}
본 발명은 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물에 관한 것으로, 특히, 분자 중의 불소 함유율이 54질량% 이상인 오가노폴리실록세인을 베이스 폴리머로서 함유하는 부가 경화형 실리콘 조성물의 경화물을 사용함으로써, 일반적으로 분자 중의 불소 함유율이 50질량% 이하인 오가노폴리실록세인을 베이스 폴리머로서 함유하고 실리콘 점착제에 대해 경박리력을 발현하는 종래의 경박리 타입의 실리콘 조성물에 비교하여, 즉 실리콘 점착제에 대한 첩합 시간에 의한 박리력의 증대 경향이 작기 때문에, 소정의 첩합 시간을 확보함으로써, 종래의 일반적인 경박리력을 발현하는 경박리 타입의 박리제용 실리콘 조성물에 비교하여, 보다 경박리력(즉 초경박리력)을 발현할 수 있으므로, 필름 형상 또는 박막 형상 실리콘 점착제의 각각의 표면 상에서, 상기의 일반적인 상이한 박리층(보다 박리력이 작은 초경박리층)을 형성할 수 있는, 초경박리력을 갖고, 또한, 소위 차등 박리력을 발현할 수 있는 실리콘 점착제 박리제용 실리콘 조성물, 및 이들 박리력이 상이한 실리콘 조성물의 경화물층(경박리층과 초경박리층)끼리를 조합하여 필름 형상 또는 박막 형상 실리콘 점착제의 각각의 표면에 적용하여 이루어지는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름에 관한 것이다.
종래, 종이나 플라스틱 필름(예를 들면, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 등) 등의 기재 필름과 감압성 점착 물질 간의 접착 또는 고착을 방지하는 것을 목적으로 하여, 기재면에 실리콘 조성물의 경화 피막을 형성시켜 박리성을 부여하는 것이 행해지고 있고, 이것은 일반적으로 박리지라고 불리고 있다.
상기 감압성 점착 물질 중, 레진 형상(삼차원 망상 구조)의 오가노폴리실록세인을 주성분으로 한 실리콘계 점착제는 내열성, 내한성, 내약품성, 전기절연성, 저독성 등이 우수하기 때문에, 광범위한 용도에 사용되고 있다. 실리콘계 점착제는 일반적인 비실리콘계의 점착제에 비해 점착력이 대단히 강하기 때문에, 이것을 도포한 점착 테이프나 점착 라벨이 상기 기재로부터 용이하게 박리되도록 하기 위해서는, 상기 기재 위에 형성하는 실리콘 경화 피막을 이형성이 극히 우수한 것으로 하는 것이 필요하다.
이형성이 우수한 실리콘 경화 피막을 제공하는 실리콘 조성물로서는 CnF2n+1CH2CH2-(n은 1 이상의 정수)로 표시되는 함불소 치환기를 갖는 오가노폴리실록세인 조성물(일본 특공 평5-7434호 공보), 식 F[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)CF2OCH2CH2CH2-(n은 1∼5의 정수)로 표시되는 함불소 치환기를 갖는 오가노폴리실록세인 조성물(일본 특공 평4-76391호 공보) 등이 제안되어 있다.
그렇지만 이들 실리콘 조성물은 실리콘계 점착제에 대하여 상대적으로는 경박리력이지만, 공정지 혹은 양면 점착 테이프의 각 면에 차등 박리력을 부여하기 위해 더 한층의 초경박리력이 요구되고 있다. 즉 이들 종래의 일반적인 경박리 타입의 실리콘 조성물을 사용하여 공정지 혹은 양면 점착 테이프, 터치패널용 OCA(Optical Clear Adhesive) 테이프 등의 용도에 적용하고자 하는 경우에는, 필름 형상 또는 박막 형상의 실리콘계 점착제의 각각의 표면에 차등 박리력을 부여하기 위하여, 한쪽 표면에는 일반적인 경박리력의 박리층이, 다른 쪽의 표면에는, 이 경박리층에 대하여, 중간∼중박리력의 박리층이나, 또는, 더욱 박리력이 작은 초경박리층이 요구된다. 그러나, 상기와 같은 함불소 치환기를 갖는 오가노폴리실록세인을 베이스로 하는 박리지용 실리콘 조성물의 경화물을 이 박리층으로서 적용하고자 하는 경우에는, 일반적인 비불소계의 박리지용 실리콘 조성물에서는 자주 사용되고 있는 것과 같은 박리력 컨트롤제도 존재하지 않으므로, 이러한 용도에는 사용할 수 없다고 하는 문제점이 있었다. 또한 공정지 혹은 양면 점착 테이프, 터치패널용 OCA 테이프 등의 용도에서 차등 박리력을 부여하는 경우에, 경박리층과 초경박리층의 박리력의 차에 대해서도, 용도에 따른 적당한 박리력의 차가 필요하게 되는 것이었다.
일본 특공 평5-7434호 공보 일본 특공 평4-76391호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 실리콘 점착제에 대하여 초경박리력의 범위에서 박리력 컨트롤이 가능한 경화 피막을 안정적으로 공급할 수 있는 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물, 및 이 조성물의 경화물층(초경박리층)과 경박리층을 필름 형상 또는 박막 형상의 실리콘계 점착제의 각각의 표면에 형성하여 이루어지는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름 등을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, (A) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 54질량% 이상인 오가노폴리실록세인을 베이스 폴리머로 하는 부가 경화형의 실리콘 조성물의 경화물이, 실리콘 점착제에 대한 첩합 시간에 의한 박리력의 증대 경향이 작기 때문에, 소정의 첩합 시간을 확보함으로써, 종래의 일반적인 경박리력을 발현하는 경박리 타입의 박리제용 실리콘 조성물에 비교하여, 실리콘 점착제에 대하여 보다 경박리력(즉 초경박리력)의 박리층을 안정적으로 발현할 수 있는 것을 발견하고, 또한 이 조성물을 실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 종래의 일반적인 실리콘 박리층과 조합하여 적용함으로써, 경박리층과 초경박리층이 적합한 박리력 차를 갖는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름이 얻어지는 것을 발견하고 본 발명을 이루게 되었다.
따라서, 본 발명은 이하의 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물, 및 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름 등을 제공하는 것이다.
[1]
(A) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 54질량% 이상인 오가노폴리실록세인,
(B) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 적어도 3개 갖는 오가노하이드로젠 폴리실록세인,
(C) 백금족 금속계 촉매
를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물.
[2]
상기 (A) 성분의 함불소 치환기가 하기 식 (1)로 표시되는 플루오로에터기인 [1] 기재의 실리콘 조성물.
Figure pat00001
(식 중, n은 5 이상의 정수, m은 1∼5의 정수, p는 0 또는 1, q는 0∼2의 정수, X는 산소 원자 또는 단결합이다.)
[3]
상기 (A) 성분이 하기 식 (A)로 표시되는 오가노폴리실록세인인 [1] 또는 2 기재의 실리콘 조성물.
Figure pat00002
(식 중, R1은 탄소수 2∼10의 알켄일기이고, R2는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 지방족 불포화기를 제외한 1가 탄화 수소기이고, Rf는 상기 식 (1)의 함불소 치환기이며, b는 1, 2 또는 3, x, y, z는 각각 x≥0, y≥1, z≥0의 정수이다.)
[4]
상기 (B) 성분이 하기 식 (B)로 표시되는 오가노하이드로젠 폴리실록세인인 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 조성물.
Figure pat00003
(식 중, R3은 [3] 기재의 R2, Rf와 동일한 기로부터 선택되는 적어도 1종의 기, c는 0 또는 1, r 및 s는 각각 r≥1, s≥0의 정수이다. 단, r은 규소 원자에 결합한 수소 원자수가 3 이상이 되는 수이다.)
[5]
실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층을 형성한 제1 기재 필름의 이 박리층측을, 필름 형상 또는 박막 형상으로 형성된 상기 실리콘 점착제의 한쪽 표면에 첩부하고, 이 실리콘 점착제의 다른 쪽 표면에, [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 조성물의 경화물이며 또한 상기 실리콘 점착제에 대하여 제1 실리콘 박리층보다 경박리력의 초경박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층을 형성한 제2 기재 필름의 이 박리층측을 첩부하여 이루어지는, 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
[6]
제1 기재 필름의 한쪽 표면 상에 실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층을 형성하고, 이 기재 필름의 다른 쪽 표면 상에 [1]∼[4] 중 어느 1항의 실리콘 조성물의 경화물이며 또한 상기 실리콘 점착제에 대하여 제1 실리콘 박리층보다 경박리력의 초경박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층을 형성하여 이루어지는, 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
[7]
제1 기재 필름의 한쪽 표면 상에, 실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층을 형성하고, 또한 이 실리콘 박리층의 외측 표면 상에 필름 형상 또는 박막 형상으로 형성된 상기 실리콘 점착제를 첩부하고, 다른 한편 이 기재 필름의 다른 쪽 표면 상에, [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 실리콘 조성물의 경화물이며 또한 상기 실리콘 점착제에 대하여 제1 실리콘 박리층보다 경박리력의 초박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층을 형성하여 이루어지는, 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
[8]
경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층이 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 50질량% 이하인 오가노폴리실록세인을 베이스 폴리머로서 함유하는 부가 경화형 실리콘 조성물의 경화물로 이루어지는 것인 [5]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
[9]
공정지, 양면 점착 테이프, 수정 테이프 또는 터치패널용 OCA 테이프 중 어느 하나에 사용되는 것인 [5]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
또한, 공정지, 양면 점착 테이프, 수정 테이프 또는 터치패널용 OCA 테이프 등의 용도에 있어서, 경박리층과 초경박리층의 박리력의 차(차등 박리력)에 대해서는, 통상, 기재 필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트의 폭 25mm에 있어서의 7일 후의 박리력의 차에서, 0.1∼1.0[N/25mm], 특히, 0.2∼0.5[N/25mm] 정도가 적합하며, 또한 초경박리층의 박리력(절대값)에 대해서는, 통상, 기재 필름으로서 폴리에틸렌테레프탈레이트의 폭 25mm에 있어서의 7일 후의 박리력에서, 0.01∼0.2[N/25mm] 정도, 특히, 0.03∼0.14[N/25mm] 정도, 더욱이 0.04∼0.12[N/25mm] 정도인 것이 차등 박리지 또는 차등 박리 시트의 작업성 등의 점에서 적합하다.
본 발명의 실리콘 조성물은 실리콘 점착제에 대하여 소정의 첩합 시간을 확보함으로써, 실리콘 점착제에 대하여 초경박리력의 범위(0.1∼0.2[N/25mm])에서 경화물의 박리력을 안정적으로 컨트롤하는 것이 가능하며, 또한, 핀홀이나 패임이 없는 이형성이 우수한 경화 피막을 공급하는 것이 가능하므로, 특히, 공정지, 양면 점착 테이프, 수정 테이프, 터치패널용 OCA 테이프 등의, 양면 차등 박리지나 양면 차등 박리 필름을 형성하기 위한 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물로서 유효하게 사용되고, 또한 고무, 플라스틱 등을 성형하기 위한 금형용 이형성, 종이, 천 등의 섬유처리제, 식품 포장용 등의 발수제, 발유제, 내열 코팅 용도에도 적합하게 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 구성예에 의한 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 구성예에 의한 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름의 개략 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제3 구성예에 의한 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면, (A) 성분의 오가노폴리실록세인은 본 발명의 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물의 주제(베이스 폴리머)이며, 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 54질량% 이상인 오가노폴리실록세인이다. 또한, 상한값은, 통상, 65질량%, 특히 60질량%이다.
(A) 성분의 오가노폴리실록세인으로서 불소 원자의 함유율은 54질량% 이상이 필요하며, 이 불소 함유율이 낮은 경우에는, 종래의 일반적인 경박리 타입의 이형층과의 차등 박리가 되는 초경박리층을 공급하는 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물로 되지는 않는다.
(A) 성분의 오가노폴리실록세인으로서는 하기 식 (A)로 표시되는 것이 적합하게 사용된다.
Figure pat00004
여기에서, R1은 탄소수 2∼10의 알켄일기이며, 구체적으로는 바이닐기, 알릴기, 헥센일기 등을 들 수 있다.
R2는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 지방족 불포화기를 제외한 1가 탄화 수소기이며, 구체적으로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기 등의 알킬기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기 등의 아르알킬기 및 이들 기의 수소 원자의 일부 또는 전부를 하이드록시기, 사이아노기 등으로 치환한 하이드록시프로필기, 사이아노에틸기 등을 들 수 있다. b는 1, 2 또는 3, x, y, z는 각각 x≥0, y≥1, z≥0의 정수이다.
Rf는 하기 식 (1)로 표시되는 기인 것이 바람직하다.
Figure pat00005
(식 중, n은 5 이상, 바람직하게는 5∼10, 보다 바람직하게는 5∼7의 정수, m은 1∼5의 정수, p는 0 또는 1, q는 0∼2의 정수, X는 산소 원자 또는 단결합이다.)
식 (1)의 구체 예로서는 하기의 예를 들 수 있다.
Figure pat00006
(식 중, n은 5 이상의 정수이다. )
x, y, z는 상기한 바와 같이, x≥0, y≥1, z≥0의 정수이지만, 바람직하게는 0≤x≤5, 1≤y≤1000, 0≤z≤1500이며, 더욱 바람직하게는 1≤x≤3, 20≤y≤800, 0≤z≤800이다. 이 경우, x+y+z는 50∼1000, 보다 바람직하게 100∼800, 더욱 바람직하게는 200∼500이며, 25℃에서의 동점도가 우벨로데형 점도계에 의한 값으로 100∼10000mm2/s, 보다 바람직하게는 200∼5000mm2/s, 더욱 바람직하게는 500∼3000mm2/s인 것이 바람직하다.
(A) 성분의 오가노폴리실록세인은 직쇄상, 분지상의 어떤 것이어도 된다. 구체적으로는 하기 식으로 표시되는 것이 예시된다.
Figure pat00007
(식 중, Rf는 상기와 동일한 의미를 나타내고, Vi는 바이닐기를 나타낸다. x, y, z는 각각 x≥0, y≥1, z≥0의 정수이다.)
상기 식으로 표시되는 오가노폴리실록세인은, 예를 들면, 하기 식 (2)
Figure pat00008
(식 중, Rf는 상기와 동일한 의미를 나타낸다.)
로 표시되는 함불소 치환기를 갖는 오가노사이클로트라이실록세인 및 식:
Figure pat00009
(식 중, v는 1 이상의 정수, Vi는 바이닐기를 나타낸다.)
로 표시되는 말단 바이닐기 정지 오가노실록세인을 필요에 따라 가하고, 식 (3) 및/또는 식 (4)
Figure pat00010
(식 중, Vi는 바이닐기를 나타낸다.)
로 표시되는 오가노사이클로트라이실록세인과 함께, 각각 목적에 따른 적절한 비율로, 산 또는 알칼리를 촉매로서 사용하는 공지의 평형화 반응에 의해 중합시킴으로써 제조할 수 있다.
(B) 성분의 오가노하이드로젠 폴리실록세인은 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자(SiH기)를 적어도 3개 갖는 것이며, 이 SiH기와 (A) 성분 중의 알켄일기가 부가 반응하여 경화 피막이 형성되는 것이다.
이 오가노하이드로젠 폴리실록세인은 (A) 성분의 오가노폴리실록세인과의 상용성의 점에서 불소 함유율이 30∼50질량%의 범위인 것이 바람직하다. 또한 이 오가노폴리실록세인은 직쇄상, 분지상, 환상의 어느 것이어도 된다.
(B) 성분의 오가노하이드로젠 폴리실록세인으로서는, 예를 들면, 하기 식 (B)로 표시되는 것을 들 수 있다.
Figure pat00011
식 중, R3은 상기 R2, Rf와 동일한 기로부터 선택되는 적어도 1종의 기, c는 0 또는 1, r 및 s는 각각 r≥1, s≥0의 정수이다. 단, r은 규소 원자에 결합한 수소 원자수가 3 이상이 되는 수이다. 바람직하게는 3≤r≤500, 50≤s≤2000, 더욱 바람직하게는 10≤r≤300, 100≤s≤1000이다. 또한 r+s는 20∼2500, 보다 바람직하게는 50∼2000, 더욱 바람직하게는 80∼1000이며, 25℃에서의 동점도가 우벨로데형 점도계에 의한 값으로 50∼5000mm2/s, 보다 바람직하게는 100∼3000mm2/s인 것이 바람직하다.
(B) 성분의 오가노하이드로젠 폴리실록세인으로서 구체적으로는 하기 식으로 표시되는 것이 예시된다.
Figure pat00012
(식 중, r, s는 상기와 동일한 의미를 나타내고, t≥1의 정수이다.)
(B) 성분의 오가노하이드로젠 폴리실록세인의 배합량은 (A) 성분 100부(질량부, 이하 같은)에 대하여 0.1∼20부, 특히 0.2∼10부로 하는 것이 바람직하다. 배합량이 0.1부 미만 및 20부를 초과하는 경우에는 어느 것이나 목적으로 하는 실리콘 조성물의 경화성이 저하되거나, 경화물의 물성이 저하되거나 하는 경우가 있다.
또한 (B) 성분의 오가노하이드로젠 폴리실록세인은, 상기와 동일한 이유에 의해, (A) 성분 중의 알켄일기에 대한 (B) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자(SiH기)의 몰비가, 통상, 0.5∼3.0(몰/몰), 바람직하게는 0.8∼2.0(몰/몰) 정도가 되는 양으로 배합할 수도 있다.
(C) 성분의 백금족 금속계 촉매는 (A) 성분과 (B) 성분의 부가 반응을 촉진시키기 위한 촉매이며, 반응촉매로서 공지의 것을 사용할 수 있다. 이러한 백금족 금속계 촉매로서는, 예를 들면, 백금계, 팔라듐계, 로듐계 등의 촉매를 들 수 있고, 이것들 중에서 특히 백금계 촉매가 바람직하다. 이러한 백금계 촉매로서는, 예를 들면, 염화 백금산, 염화 백금산의 알코올 용액, 염화 백금산과 각종 올레핀 또는 바이닐실록세인의 착체 등을 들 수 있다.
이들 백금족 금속계 촉매의 첨가량은 촉매량으로 하면 되지만, 경화 피막을 얻을 때의 반응성과 경제성의 견지에서, (A) 성분에 대하여 백금족 금속의 질량 환산으로 11∼1000ppm의 범위로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 상기 (A)∼(C) 성분의 소정량을 배합함으로써 얻어지지만, 이상의 각 성분 이외에, 다른 임의 성분, 예를 들면, 백금족 금속계 촉매의 촉매 활성을 제어할 목적으로, 각종 유기 질소 화합물, 유기 인 화합물, 유기 규소 화합물, 아세틸렌 화합물, 옥심 화합물 등의 활성 제어제를 첨가할 수 있고, 활성 제어제 중에서는 3-메틸-1-뷰타인-3-올 등의 아세틸렌 화합물 및 그 실릴화물, 다이바이닐테트라메틸다이실록세인, 테트라바이닐테트라메틸사이클로테트라실록세인 등의 규소 화합물을 적합하게 사용할 수 있다.
활성 제어제를 배합하는 경우, 그 배합량은 (A) 성분 100부에 대하여 0.05∼3부로 하는 것이 바람직하다. 0.05부 미만에서는 목적으로 하는 실리콘 조성물이 겔화하는 경우가 있고, 3부를 초과하면 실리콘 조성물의 경화가 저해되는 경우가 있다. 또한 다른 임의 성분의 첨가량은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 통상량으로 할 수 있다.
본 발명의 실리콘 조성물의 조제시에는, (A) 및 (B) 성분을 미리 균일하게 혼합한 후, (C) 성분을 첨가하는 것이 바람직하고, 각 성분은 단일로 사용해도 2종 이상을 병용해도 된다.
이렇게 하여 조제된 실리콘 조성물을 기재에 도포하는 경우, 이 조성물을 균일하게 희석하여 도포를 용이하게 하기 위하여 적당한 용제로 희석하여 사용해도 된다. 이러한 용제로서는, 예를 들면, m-자일렌헥사플루오라이드, 벤조트라이플루오라이드 등의 불소 변성 방향족 탄화 수소계 용제, 메틸퍼플루오로뷰틸에터, 에틸퍼플루오로뷰틸에터, 퍼플루오로(2-뷰틸테트라하이드로퓨란) 등의 불소 변성 에터계 용제, 퍼플루오로트라이뷰틸아민, 퍼플루오로트라이펜틸아민 등의 불소 변성 알킬아민계 용제를 들 수 있다. 특히, 용해성, 젖음성 등의 점에서, m-자일렌헥사플루오라이드, 에틸퍼플루오로뷰틸에터 등의 불소 변성 용제가 바람직하다.
불소 변성 용제의 사용량은 이것을 사용하여 용해한 실리콘 조성물을 도포할 때의 작업성, 도포량의 제어 용이성 등의 점에서, 희석 후의 실리콘 조성물의 우벨로데형 점도계에 의한 동점도가 25℃에서 100mm2/s 이하가 되는 양을 사용하는 것이 바람직하고, 구체적으로는 (A) 성분 100질량부에 대하여 100∼20000질량부로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실리콘 조성물을 기재에 도포하고, 경화시켜 기재 표면에 박리성의 경화 피막을 형성한 것은 박리지로서 사용할 수 있다. 이 경우, 기재로서는 폴리에스터, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리염화바이닐, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리이미드 등의 합성 수지로부터 얻어지는 플라스틱 필름이나 시트, 글래신지, 크래프트지, 클레이코트지 등의 종이 기재, 폴리에틸렌 라미네이트 상질지, 폴리에틸렌 라미네이트 그래프트지 등의 라미네이트지 기재, 알루미늄박 등의 금속박 등을 들 수 있다.
이들 기재에 실리콘 조성물을 도포하는 방법으로서는 롤 도포, 그라비아 도포, 와이어 닥터 도포, 에어 나이프 도포, 디핑 도포 등의 공지의 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 실리콘 조성물의 경화 피막을 기재 위에 형성하기 위해서는, 실리콘 조성물을 도포한 기재를 80∼250℃의 온도에서 2∼60초간 가열함으로써 실리콘 조성물을 경화시켜, 기재 표면에 박리성의 실리콘 경화 피막을 형성할 수 있다.
본 발명의 실리콘 조성물은 박리제, 특히 실리콘 점착제용의 차등 박리제로서 유효하게 사용되며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 도 1∼3에 도시되는 양면 차등 박리지 또는 필름을 형성할 수 있다.
도 1의 양면 차등 박리지 또는 필름은 제1 기재 필름(10) 위에 필름 형상 또는 박막 형상의 실리콘 점착제층(20)에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층(30)을 적층 형성하고, 이 실리콘 박리층(30) 위에 상기 실리콘 점착제층(20)을 적층 첩부하고, 제2 기재 필름(10') 위에 상기 실리콘 점착제층(20)에 대하여 제1 실리콘 박리층(30)보다 경박리력의 초경박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층(40)을 적층 형성한 이 실리콘 박리층(40)측을 상기 실리콘 점착제층(20) 위에 첩부한 것이다.
도 1의 양면 차등 박리지 또는 필름을 실제로 제작하기 위해서는, 예를 들면, 제1 기재 필름(10) 위에 제1 실리콘 박리층(30)을 형성 일체화한 박리층(30)측과, 제2 기재 필름(10') 위에 제2 실리콘 박리층(40)을 형성 일체화한 박리층(40)측 사이에, 필름 형상 또는 박막 형상의 실리콘 점착제층(20)을 끼우고, 제1 실리콘 박리층(30)과 실리콘 점착제층(20) 사이에 경박리력을 발현시켜, 제2 실리콘 박리층(40)과 실리콘 점착제층(20) 사이에 초경박리력을 발현시킴으로써 제작할 수 있다.
도 2의 양면 차등 박리지 또는 필름은 제1 기재 필름(10)의 일면에 제1 경박리력 실리콘 박리층(30)을 적층 형성하고, 제1 기재 필름(10)의 다른 면에 제1 실리콘 박리층(30)보다 경박리력의 제2 초경박리력 실리콘 박리층(40)을 적층 형성한 것이다.
도 2의 양면 차등 박리지 또는 필름을 실제로 제작하기 위해서는, 예를 들면, 제1 기재 필름(10)의 일면에 제1 실리콘 박리층(30)을 형성 일체화한 제1 기재 필름(10)측에 제2 실리콘 박리층(40)을 더 형성 일체화함으로써, 외부의 실리콘 점착층(예를 들면, 양면에 접착성이 있는 실리콘 점착 시트 등)과 접촉, 첩합했을 때, 경박리력을 발현하는 제1 실리콘 박리층(30)과 초경박리력을 발현하는 제2 실리콘 박리층(40)을 각각의 표면에 갖는 양면 차등 박리지 또는 필름을 제작할 수 있다.
도 3의 양면 차등 박리지 또는 필름은 제1 기재 필름(10)의 일면에 제1 경박리력 실리콘 박리층(30)을 적층 형성하고, 상기 제1 기재 필름(10)의 다른 면에 제1 실리콘 박리층(30)보다 경박리력의 제2 초경박리력 실리콘 박리층(40)을 적층 형성하고, 이 실리콘 박리층(40) 위에 필름 형상 또는 박막 형상의 실리콘 점착제층(20)을 첩부한 것이다.
도 3의 양면 차등 박리지 또는 필름을 실제로 제작하기 위해서는, 예를 들면, 미리 형성 일체화된 도 2의 양면 차등 박리지 또는 필름의 제2 실리콘 박리층(40)측에, 더욱 필름 형상 또는 박막 형상의 실리콘 점착제층(20)을 형성 일체화함으로써 제작할 수 있다. 이 경우, 제2 실리콘 박리층(40)과 실리콘 점착제층(20) 사이에는 초경박리력을 발현시킬 수 있다. 또한, 예를 들면, 양면 점착 테이프와 같이, 실리콘 점착제층(20)의 외측 표면에 대하여 제1 실리콘 박리층(30)이 대면하도록 도 3의 양면 차등 박리지 또는 필름을 동심원 형상 혹은 소용돌이 형상으로 권취하여 보관함으로써, 제1 실리콘 박리층(30)과 실리콘 점착제층(20) 사이에는 경박리력을 발현시킬 수 있다.
여기에서, 양면 차등 박리지 또는 필름에 있어서, 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층(30)은 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 50질량% 이하, 바람직하게는 44질량% 이하, 보다 바람직하게는 38질량% 이하인 오가노폴리실록세인을 베이스 폴리머로서 함유하는 부가 경화형 실리콘 조성물의 경화물로부터 형성할 수 있다. 또한, 하한값은, 통상, 30질량%, 특히 36질량%이다.
이 실리콘 조성물에 대하여 더욱 상세하게 설명하면, 베이스 폴리머의 오가노폴리실록세인으로서는 상술한 (A) 성분에 있어서의 함불소 치환기를
Figure pat00013
(식 중, m은 1∼5의 정수, p는 0 또는 1, q는 0∼2의 정수, X는 산소 원자 또는 단결합이다.)으로 할 때, t의 값은 1∼4, 바람직하게는 1∼3으로 할 수 있다. 단, t<n이다. 또한 식 (A)에 있어서, R1, R2, x, y, z는 상술한 것과 동일하며, w+y+z의 값 내지 25℃에서의 점도도 동일한 것이 바람직하게 사용된다. 또한 오가노하이드로젠 폴리실록세인, 백금족 금속계 촉매도 상술한 것과 동일한 것이 사용된다.
또한 실리콘 점착제층(20)으로서는, 예를 들면, 레진 형상(삼차원 망상 구조)의 오가노폴리실록세인을 함유하는 부가 경화형 실리콘 점착제 혹은 과산화물 경화형 실리콘 점착제 등을 적합하게 사용할 수 있다.
또한, 제1 또는 제2 실리콘 박리층(30 또는 40)과 실리콘 점착제층(20)의 첩합은, 예를 들면, 10∼40g/cm2, 바람직하게는 20∼30g/cm2의 하중하, 40∼100℃, 바람직하게는 50∼80℃의 가열하, 0.5∼30일 정도, 바람직하게는 1∼21일 정도의 에이징하에서 행할 수 있다.
[실시예]
이하, 실험예 및 실시예와 비교예를 제시하여, 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다.
(실시예)
하기 식 (5)에 나타낸 불소 치환기를 갖는 바이닐기 함유 오가노폴리실록세인(불소 함유율: 54.0질량%)과 하기 식 (6)으로 표시되는 오가노하이드로젠 폴리실록세인을 SiH기/SiCH=CH2기의 비가 3.0이 되도록 혼합한 조성물 4부를 하이드로플루오로에터 Novec 7300(쓰리엠 재팬제) 96부로 희석하고, 이것에 염화 백금산과 바이닐실록세인의 착염(백금 농도 2%) 0.05부를 첨가하여 처리액을 조정했다.
Figure pat00014
[참고예(블랭크)]
하기 식 (7)에 나타낸 불소 치환기를 갖는 바이닐기 함유 오가노폴리실록세인(불소 함유율: 44.0질량%)을 사용하는 이외는 실시예와 동일하게 하여 처리액을 조정했다.
Figure pat00015
(Rf2는 상기와 동일)
얻어진 처리액을 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(50㎛)에 K 컨트롤 코터(형식 No.202)를 사용하여 No.1 코팅 바로 도포한 후, 열풍 순환식 건조기에서 130℃/60초 가열하여 경화 피막(도공량≒0.3g/m2)을 형성시켜 박리 필름을 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 박리 필름에 대하여, 박리력, 잔류 접착력을 하기의 방법으로 측정했다. 그것들의 결과를 표 1에 나타냈다.
(a) 박리력
얻어진 박리 필름에 폭 25mm의 실리콘계 점착 테이프(캅톤 No.650S #25, (주) 테라오카세사쿠쇼제)를 첩합하고, 25g/cm2의 하중하, 70℃에서 1일∼21일간 첩합 에이징시켰다. 인장시험기를 사용하여 첩합 테이프를 180도의 각도로 박리 속도 0.3m/분으로 벗기고, 박리에 요하는 힘(N/25mm)을 측정했다.
(b) 잔류 접착력
(a)의 박리 측정 후의 점착 테이프를 SUS판에 첩부하고, 2kg 테이프 롤러 1 왕복으로 압착하고 30분 방치 후, 이 점착 테이프를 인장시험기를 사용하여 180도의 각도로 박리 속도 0.3m/분으로 벗기고, 박리에 요하는 힘(N/25mm)을 측정했다.
박리력 (Ｎ/25mm)
70℃/1일 70℃/7일 70℃/14일 70℃/21일
실시예 0.06 0.11 0.11 0.14
참고예（블랭크） 0.05 0.31 0.49 0.88
잔류 접착력 (Ｎ/25mm)
70℃/1일 70℃/7일 70℃/14일 70℃/21일
실시예 5.29 5.12 5.08 4.88
참고예（블랭크） 5.31 5.18 5.04 4.94
본 발명의 실리콘 조성물은 핀홀이나 패임이 없는 이형성이 우수한 경화 피막을 공급하므로, 점착 테이프, 점착 라벨용은 박리지의 용도에 적합하며, 또한 고무, 플라스틱 등을 성형하기 위한 금형용 이형성, 종이, 천 등의 섬유처리제, 식품 포장용 등의 발수제, 발유제, 내열 코팅 용도에 적합하게 사용할 수 있으므로, 그 공업적 가치는 크다.
1 제1 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름
2 제2 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름
3 제3 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름
10 제1 기재 필름
10' 제2 기재 필름
20 실리콘 점착제층
30 제1 실리콘 박리층(경박리층)
40 제2 실리콘 박리층(초경박리층)

Claims (9)

  1. (A) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 54질량% 이상인 오가노폴리실록세인,
    (B) 1분자 중에 규소 원자에 결합한 수소 원자를 적어도 3개 갖는 오가노하이드로젠 폴리실록세인,
    (C) 백금족 금속계 촉매
    를 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제용의 차등 박리제 형성용 실리콘 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (A) 성분의 함불소 치환기가 하기 식 (1)로 표시되는 플루오로에터기인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
    Figure pat00016

    (식 중, n은 5 이상의 정수, m은 1∼5의 정수, p는 0 또는 1, q는 0∼2의 정수, X는 산소 원자 또는 단결합이다.)
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 (A) 성분이 하기 식 (A)로 표시되는 오가노폴리실록세인인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
    Figure pat00017

    (식 중, R1은 탄소수 2∼10의 알켄일기이고, R2는 비치환 또는 치환의 탄소수 1∼10의 지방족 불포화기를 제외한 1가 탄화 수소기이고, Rf는 상기 식 (1)의 함불소 치환기이며, b는 1, 2 또는 3, x, y, z는 각각 x≥0, y≥1, z≥0의 정수이다.)
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (B) 성분이 하기 식 (B)로 표시되는 오가노하이드로젠 폴리실록세인인 것을 특징으로 하는 실리콘 조성물.
    Figure pat00018

    (식 중, R3은 제 3 항에 기재된 R2, Rf와 동일한 기로부터 선택되는 적어도 1종의 기, c는 0 또는 1, r 및 s는 각각 r≥1, s≥0의 정수이다. 단, r은 규소 원자에 결합한 수소 원자수가 3 이상이 되는 수이다.)
  5. 실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층을 형성한 제1 기재 필름의 이 박리층측을 필름 형상 또는 박막 형상으로 형성된 상기 실리콘 점착제의 한쪽 표면에 첩부하고, 이 실리콘 점착제의 다른 쪽 표면에, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 조성물의 경화물이며 또한 상기 실리콘 점착제에 대하여 제1 실리콘 박리층보다 경박리력의 초경박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층을 형성한 제2 기재 필름의 이 박리층측을 첩부하여 이루어지는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
  6. 제1 기재 필름의 한쪽 표면 상에 실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층을 형성하고, 이 기재 필름의 다른 쪽 표면 상에, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 조성물의 경화물이며 또한 상기 실리콘 점착제에 대하여 제1 실리콘 박리층보다 경박리력의 초경박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층을 형성하여 이루어지는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
  7. 제1 기재 필름의 한쪽 표면 상에 실리콘 점착제에 대하여 경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층을 형성하고, 또한 이 실리콘 박리층의 외측 표면 상에 필름 형상 또는 박막 형상으로 형성된 상기 실리콘 점착제를 첩부하고, 다른 한편, 이 기재 필름의 다른 쪽 표면 상에 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 조성물의 경화물이며 또한 상기 실리콘 점착제에 대하여 제1 실리콘 박리층보다 경박리력의 초박리력을 갖는 제2 실리콘 박리층을 형성하여 이루어지는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
  8. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    경박리력을 갖는 제1 실리콘 박리층이 1분자 중에 규소 원자에 결합한 알켄일기를 적어도 2개 함유하고, 또한, 규소 원자에 결합한 함불소 치환기를 적어도 1개 갖고, 분자 중의 불소 함유율이 50질량% 이하인 오가노폴리실록세인을 베이스 폴리머로서 함유하는 부가 경화형 실리콘 조성물의 경화물로 이루어지는 것인 것을 특징으로 하는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
  9. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    공정지, 양면 점착 테이프, 수정 테이프 또는 터치패널용 OCA 테이프 중 어느 하나에 사용되는 것인 것을 특징으로 하는 양면 차등 박리지 또는 양면 차등 박리 필름.
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