KR20170123968A - In-situ strengthened high entropy powder, alloy thereof and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 인시츄 강화 고엔트로피 합금 분말, 합금(금속복합소재) 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an in-situ strengthened entropy alloy powder, an alloy (metal composite material) and a manufacturing method thereof.
고엔트로피 합금은 4개 이상의 원소가 거의 동일한 원자 분율(equiatomic)로 단상을 구성하는 금속 합금이다. 이러한 합금은 고엔트로피 효과로 인하여 다성분 원소가 단순 고용체를 형성하며, 고용강화를 통해 우수한 강도를 나타낸다. 한편, 세라믹 또는 금속간 화합물 등의 석출물은 고온 강도가 우수하며 경도, 내마모성이 우수하여 금속합금기지의 강화재로 널리 사용되어 왔다. High entropy alloys are metal alloys in which four or more elements constitute a single phase with nearly the same atomic fraction (equiatomic). Due to the entropy effect of these alloys, the multicomponent elements form a simple solid solution and exhibit excellent strength through solid solution strengthening. On the other hand, precipitates such as ceramics or intermetallic compounds are excellent in high temperature strength and excellent in hardness and abrasion resistance and have been widely used as reinforcing materials for metal alloy base.
이에 고엔트로피 합금 기지에 세라믹 또는 금속간 화화물 등의 강화상(reinforcing phase)의 도입을 통해 기계적 물성을 향상시키고자 하는 시도가 보고되었다. 이러한 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제조할 수 있는 방법은 아크 용해와 같은 주조(casting) 방법과 강화상 분말과 고엔트로피 분말의 혼합 및 소결 방법과 같은 분말야금을 통해 제조할 수 있다. Therefore, attempts have been made to improve mechanical properties through the introduction of reinforcing phases such as ceramics or metal halides into the entropy alloy base. A method for manufacturing such a high entropy alloy metal composite material can be produced by a casting method such as arc melting and powder metallurgy such as mixing and sintering method of reinforcing phase powder and entropy powder.
주조 방법은 저비용으로 금속복합소재를 제조할 수 있는 장점이 있지만, 공정 온도가 높아 결정립 크기가 조대화되며, 강화상과 기지 간의 밀도 차이에 의해 강화상의 균질 분산이 어려운 단점이 있다. 한편, 분말야금법에 의해 석출강화 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제조할 경우, 강화상의 균질 분산이 용이하나, 강화상을 외부에서 제조하여 투입할 경우 강화상과 기지 간의 양호한 계면 형성이 어려움을 초래할 수 있다. The casting method is advantageous in that it can produce metal composite materials at low cost. However, it has a disadvantage in that it is difficult to homogeneously disperse the strengthened phase due to the difference in density between the strengthened phase and the matrix. On the other hand, when the precipitation-strengthened entropy alloy metal composite material is produced by the powder metallurgy method, the homogeneous dispersion of the strengthening phase is easy, but when the reinforcing phase is manufactured from the outside, it is difficult to form a good interface between the strengthening phase and the base .
따라서 석출강화 고엔트로피 합금 복합소재 제조 시 기지와 강화상 간의 계면특성이 우수하여 상온과 고온에서 기계적 특성이 우수한 새로운 제조공정이 요구된다.Therefore, a new manufacturing process with excellent mechanical properties at room temperature and high temperature is required because of the excellent interfacial properties between the base and the reinforcing phase in the production of the precipitated reinforced entropy alloy composite material.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고엔트로피 합금 기지 내에 균일하게 분산된 미세 강화상이 형성되고, 기계적 물성이 향상된 다원계 고엔트로피 분말, 합금(금속복합소재) 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.Disclosure of the Invention The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and provides a multi-element high entropy powder, an alloy (metal composite material) and a method for manufacturing the same, which are formed by uniformly dispersing a finely reinforced phase in a high entropy alloy matrix, will be.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.However, the problems to be solved by the present invention are not limited to the above-mentioned problems, and other problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
본 발명의 하나의 양상은,According to one aspect of the present invention,
인시츄 반응 생성 강화재; 및 다원계 고엔트로피 합금; 을 포함하는, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재에 관한 것이다. In situ Reaction Reinforcing Material; And polycrystalline high entropy alloys; To a multi-entangled, entropy alloy metal composite material.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 강화재는, 상기 다원계 성분 간 반응 석출물; 상기 다원계 성분 중 어느 하나의 탄화물, 질화물, 산화물 및 붕화물 중 적어도 어느 하나; 또는 이 둘 모두를 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the reinforcing material may include the multi-component inter-component reaction precipitate; At least one of carbide, nitride, oxide, and boride of any one of the multi-component materials; Or both.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 강화재는, 상기 합금 금속복합소재에 대해 0.01 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the reinforcing material may be included in an amount of 0.01 to 50 wt% based on the alloy metal composite material.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 강화재는, 0.05 ㎛ 내지 50 ㎛ 입자 크기를 갖는 것일 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the reinforcement may have a particle size of 0.05 mu m to 50 mu m.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 경도는 800(HV) 이상일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the hardness of the multi-material high-entropy alloy metal composite material may be 800 (HV) or higher.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 다원계 고엔트로피 합금은, Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4개 이상의 원소를 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the multi-element high entropy alloy is made of Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, And at least four or more elements selected from the group.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 다원계 고엔트로피 합금은, WMoCrNb, WVCrTa, MoVCrNb, VCrZrTa 또는 CrNbZrTa 중 어느 하나인 4원계 합금; WNbTiVMo, NbMoVTaW, WMoVCrTa, WVCrNbTa, WVNbZrTa, MoVCrZrTa 또는 VCrNbZrTa 중 어느 하나인 5원계 합금; 또는 WMoVCrZrTa, WMoCrNbZrTa, WVCrZrHfTa, MoVCrZrReHf 또는 VCrNbZrHfTa 중 어느 하나인 6원계 합금; 일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the polycrystalline high entropy alloy may be one selected from the group consisting of quaternary alloys such as WMoCrNb, WVCrTa, MoVCrNb, VCrZrTa, or CrNbZrTa; WNbTiVMo, NbMoVTaW, WMoVCrTa, WVCrNbTa, WVNbZrTa, MoVCrZrTa or VCrNbZrTa; Or a hexagonal system alloy of WMoVCrZrTa, WMoCrNbZrTa, WVCrZrHfTa, MoVCrZrReHf or VCrNbZrHfTa; Lt; / RTI >
본 발명의 다른 양상은, According to another aspect of the present invention,
합금 구성원소 및 강화재 구성성분을 혼합하는 다원계 혼합분말을 준비하는 단계; 상기 혼합분말을 기계적 합금화하는 기계적 합금화 분말을 형성하는 단계; 및 상기 기계적 합금화 분말을 고온 소결하는 단계; 를 포함하고, 상기 고엔트로피 합금을 형성하는 단계에서, 상기 고온 소결하는 단계에서, 상기 다원계 고엔트로피 합금 내 인시츄 반응에 의하여 강화재가 분산되어 형성되는, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법에 관한 것이다. Preparing a multi-component mixed powder for mixing an alloy constituent element and a reinforcement component; Forming a mechanical alloying powder that mechanically alloys the mixed powder; And high-temperature sintering the mechanical alloying powder; Wherein the high entropy alloy is formed by dispersing the reinforcement material by an in-situ reaction in the multi-entangled high entropy alloy in the high-temperature sintering step to form the multi-entangled high entropy alloy metal composite material ≪ / RTI >
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기계적 합금화 분말을 형성하는 단계는, 고에너지 볼 밀링 장치를 이용하여 수행되고, 상기 고온 소결하는 단계는, 방전 플라즈마 소결 장치를 이용하여 수행될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the step of forming the mechanical alloying powder is performed using a high energy ball milling apparatus, and the step of high-temperature sintering may be performed using a discharge plasma sintering apparatus.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기계적 합금화 분말을 형성하는 단계 및 상기 고온 소결하는 단계는, 진공 분위기; 비활성 기체 분위기; 산소 분위기; 또는 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분위기; 에서 수행되고, 상기 고온 소결하는 단계는, 100 ℃ 내지 2500 ℃ 온도에서 수행될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the step of forming the mechanical alloying powder and the step of high-temperature sintering may be carried out in a vacuum atmosphere; An inert gas atmosphere; Oxygen atmosphere; Or at least one of nitrogen, boron, and carbon; And the high-temperature sintering may be performed at a temperature of 100 ° C to 2500 ° C.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 강화재 구성성분은, 산소, 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 유기화합물; 산소, 질소; 붕소; 및 탄소; 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the reinforcement component is an organic compound comprising at least one of oxygen, nitrogen, boron and carbon; Oxygen, nitrogen; boron; And carbon; And at least one selected from the group consisting of
본 발명은, 합금 기지와 인시츄(in-situ) 반응 생성 강화재 간의 계면특성이 우수하여 상온과 고온에서 기계적 특성이 향상된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제공할 수 있다.INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can provide a multi-material, high entropy alloy metal composite material having excellent interfacial properties between an alloy base and an in-situ reaction-producing reinforcement material and having improved mechanical properties at room temperature and high temperature.
본 발명은, 고온 소결 시 인시츄반응에 의해 강화재가 형성되므로, 기존의 주조 방법 및 분말야금법 등에 비하여 합금 금속복합소재 내에 미세하고, 균일한 분산 상태의 강화재가 형성되고, 이러한 강화재에 의한 강화 효과를 극대화 시킬 수 있다.In the present invention, a reinforcing material is formed by in situ sintering at high temperature sintering, so that a reinforcing material in a fine and uniformly dispersed state is formed in an alloy metal composite material as compared with conventional casting methods and powder metallurgy methods, The effect can be maximized.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 본 발명의 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법의 공정 흐름도를 예시적으로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 XRD 패턴을 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 경도를 나타낸 그래프이다. FIG. 1 is a diagram illustrating a process flow diagram of a method of manufacturing a multi-material high entropy alloy metal composite material according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 shows an XRD pattern of a multi-material high entropy alloy metal composite material manufactured according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) image of a multi-material high entropy alloy metal composite material manufactured according to an embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing the hardness of the multi-element high entropy alloy metal composite material produced according to the present invention and the comparative example of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description of the present invention, detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear. Also, terminologies used herein are terms used to properly represent preferred embodiments of the present invention, which may vary depending on the user, intent of the operator, or custom in the field to which the present invention belongs. Therefore, the definitions of these terms should be based on the contents throughout this specification. Like reference symbols in the drawings denote like elements.
본 발명은, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재는, 합금 기지 내에 미세한 인시츄 반응 생성 강화재가 균질 분산되고, 고온 및 저온에서 우수한 기계적 강도를 나타낼 수 있다.The present invention relates to a multi-material high entropy alloy metal composite material, wherein the multi-material high entropy alloy metal composite material according to the embodiment of the present invention is characterized in that a fine in situ reaction- And excellent mechanical strength at low temperatures.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재는, 다원계 고엔트로피 합금; 및 인시츄 반응 생성 강화재; 를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the multi-material high entropy alloy metal composite material is a multi-material high entropy alloy; And an in situ reaction producing reinforcement; . ≪ / RTI >
본 발명의 일 예로, 상기 다원계 고엔트로피 합금은, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 합금 기지이며, Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4개 이상의 원소; 를 포함할 수 있다.As an example of the present invention, the multi-element high entropy alloy is an alloy base of a multi-element high entropy alloy metal composite material and includes Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, , At least four or more elements selected from the group consisting of V, Cr, Nb and Ta; . ≪ / RTI >
예를 들어, 상기 다원계 고엔트로피 합금은, WMoCrNb, WVCrTa, MoVCrNb, VCrZrTa 또는 CrNbZrTa 중 어느 하나인 4원계 합금; WNbTiVMo, WNbTaVMo, WMoVCrTa, WVCrNbTa, WVNbZrTa, MoVCrZrTa 또는 VCrNbZrTa 중 어느 하나인 5원계 합금; 또는 WMoVCrZrTa, WMoCrNbZrTa, WVCrZrHfTa, MoVCrZrReHf 또는 VCrNbZrHfTa 중 어느 하나인 6원계 합금; 일 수 있으며, 바람직하게는 WNbTaVMo 및 WNbTiVMo일 수 있다.For example, the multi-element high entropy alloy may be any one of a quaternary alloy such as WMoCrNb, WVCrTa, MoVCrNb, VCrZrTa or CrNbZrTa; WNbTiVMo, WNbTaVMo, WMoVCrTa, WVCrNbTa, WVNbZrTa, MoVCrZrTa or VCrNbZrTa; Or a hexagonal system alloy of WMoVCrZrTa, WMoCrNbZrTa, WVCrZrHfTa, MoVCrZrReHf or VCrNbZrHfTa; And may preferably be WNbTaVMo and WNbTiVMo.
예를 들어, 상기 다원계 고엔트로피 합금을 구성하는 각 원소는, 다원계 고엔트로피 합금에 대해 5 내지 35 원자비%로 포함될 수 있으며, 각 원소는 동일하거나 또는 상이한 원자비%로 포함될 수 있다.For example, each element constituting the multi-element high-entropy alloy may be included in the multi-element high-entropy alloy at a ratio of 5 to 35 atomic percent, and each element may be included at the same or different atomic percentages.
본 발명의 일 예로, 상기 인시츄 반응 생성 강화재는, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 고온 소결 과정에서 인시츄 반응에 의해 석출된 강화상((reinforcing phase, 또는 세라믹 상)이며, 인시츄 반응으로 석출되므로, 미세한 입자 크기로 합금 기지 내에 균일하게 분포될 수 있고, 합금 기지와 강화상 간의 양호한 계면 상태를 형성하여 강화상에 의한 강화 효과를 향상시킬 수 있다.In one embodiment of the present invention, the in situ reaction-producing reinforcement material is a reinforcing phase (or a ceramic phase) precipitated by an in situ reaction in a high-temperature sintering process of a multi-material high entropy alloy metal composite material, So that it can be uniformly distributed in the alloy matrix with a fine particle size and a good interfacial state between the alloy matrix and the reinforcing phase is formed and the strengthening effect by the reinforcing phase can be improved.
예를 들어, 상기 인시츄 반응 생성 강화재는, 상기 합금 기지에서 다원계 성분 간 반응 석출물; 상기 다원계 성분 중 어느 하나의 탄화물, 질화물, 산화물 및 붕화물 중 적어도 어느 하나; 또는 이 둘 모두을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 산화물은, Al2O3, TiO2, ZrO2, Ta2O5, CrO2, WO2, W2O3, 및 WO3으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 상기 탄화물은, TiC, ZrC, HfC, VC, NbC, TaC, Mo2C, 및 WC으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 상기 질화물은, TiN, ZrN, HfN, VN, NbN, TaN, AlN, 및 AlON으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 상기 붕화물은, TiB2, ZrB2, HfB2, VB2, NbB2, TaB2, WB2, 및 MoB2, 으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. For example, the in situ reaction-producing reinforcement may be a multi-component inter-component reaction precipitate in the alloy base; At least one of carbide, nitride, oxide, and boride of any one of the multi-component materials; Or both. For example, the oxide may be at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 , Ta 2 O 5 , CrO 2 , WO 2 , W 2 O 3 and WO 3 , carbide, TiC, ZrC, HfC, VC, NbC, TaC, Mo 2 C, and from the group consisting of WC may be at least one selected, the nitride, TiN, ZrN, HfN, VN, NbN, TaN, AlN, And AlON. The boride may be at least one selected from the group consisting of TiB 2 , ZrB 2 , HfB 2 , VB 2 , NbB 2 , TaB 2 , WB 2 and MoB 2 . Or more.
예를 들어, 상기 인시츄 반응 생성 강화재는, 상기 합금 금속복합소재에 대해 0.01 내지 50 중량%; 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%; 더 바람직하게는 0.03 내지 0.5 중량%; 일 수 있으며, 상기 인시츄 반응 생성 강화재의 함량이 상기 범위 내에 포함되면 미세한 강화상의 형성이 잘 이루어지고, 강화상에 의한 기계적 물성이 향상될 수 있다.For example, the in situ reaction-producing reinforcing material may be used in an amount of 0.01 to 50 wt% based on the alloy metal composite material; Preferably 0.01 to 10% by weight; More preferably from 0.03 to 0.5% by weight; When the content of the phosphorus-containing reinforcement material is within the above range, fine reinforcing phases can be formed well and the mechanical properties of the reinforcing phase can be improved.
예를 들어, 상기 인시츄 반응 생성 강화재는, 0.05 ㎛ 내지 50 ㎛의 입자크기를 가질 수 있으며, 상기 강화재의 크기가 상기 범위 내에 포함되면 합금 기지와 강화상 간의 우수한 계면 특성을 제공하고, 강화상의 입자 크기 증가에 따른 강화상의 균질 분산의 어려움을 줄일 수 있다.For example, the in situ reaction-creating reinforcement may have a particle size of from 0.05 micrometers to 50 micrometers, and when the size of the reinforcement is within the above range, it provides excellent interfacial properties between the alloy matrix and the reinforcing phase, It is possible to reduce the difficulty of homogeneous dispersion of the reinforcing phase with increasing particle size.
본 발명의 일 예로, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 경도는 800 (HV) 이상; 또는 800 (HV) 내지 1500(HV) 일 수 있다.As an example of the present invention, the hardness of the multi-material high entropy alloy metal composite material is 800 (HV) or higher; Or 800 (HV) to 1500 (HV).
본 발명은, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 제조방법은, 기존의 분말야금 또는 주조법에 의해 강화된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재에 비하여 강화 효과가 향상된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제공할 수 있다.The present invention relates to a method of manufacturing a multi-material high entropy alloy metal composite material, wherein the manufacturing method according to an embodiment of the present invention is a multi-material high entropy alloy metal composite material reinforced by a conventional powder metallurgy or casting method The present invention can provide a multi-material high entropy alloy metal composite material having enhanced strengthening effect.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법은, 도 1을 참조하여 설명하며, 도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법의 공정 흐름도를 예시적으로 나타낸 것으로, 도 1에서 다원계 혼합분말을 준비하는 단계(S1); 합금화 분말을 형성하는 단계(S2); 및 고온 소결하는 단계(S3); 를 포함할 수 있다.1, a method of manufacturing a multi-element high entropy alloy metal composite according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1, (S1) of preparing a multi-component mixed powder in FIG. 1; FIG. Forming an alloyed powder (S2); And high-temperature sintering (S3); . ≪ / RTI >
본 발명의 일 예로, 다원계 혼합분말을 준비하는 단계(S1)는, 합금 구성원소 및 강화재 구성성분을 혼합하는 혼합분말을 준비하는 단계이다. 혼합분말을 준비하는 단계(S1)는 본 발명의 기술 분야에서 이용되는 분말 혼합 방법을 이용할 수 있으며, 본 명세서에는 구체적으로 언급하지 않는다. 상기 합금 구성원소는, 다원계 고엔트로피 합금 기지를 구성하는 원소이며, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재에서 언급한 바와 같다. 상기 강화재 구성성분은, 인시츄 반응으로 강화상을 형성할 수 있는 성분이며, 예를 들어, 산소, 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 유기화합물; 산소, 질소; 붕소; 및 탄소; 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, step (S1) of preparing a multi-component mixed powder is a step of preparing a mixed powder for mixing an alloy constituent element and a reinforcement component. Step (S1) of preparing the mixed powder may utilize the powder mixing method used in the technical field of the present invention, and is not specifically described herein. The alloy constituent element is an element constituting a multi-element high entropy alloy base, and is mentioned in the multi-element high entropy alloy metal composite material. The reinforcement component is a component capable of forming a reinforcing phase with an in situ reaction, for example, an organic compound containing at least one of oxygen, nitrogen, boron and carbon; Oxygen, nitrogen; boron; And carbon; And at least one selected from the group consisting of
본 발명의 일 예로, 합금화 분말을 형성하는 단계(S2)는, 상기 혼합분말을 기계적 합금화하여 기계적 합금화 분말을 형성하는 하는 단계이다.In one embodiment of the present invention, the step (S2) of forming the alloying powder is a step of mechanically alloying the mixed powder to form a mechanical alloying powder.
예를 들어, 합금화 분말을 형성하는 단계(S2)는, 공기 분위기; 또는 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분위기; 에서 수행될 수 있다.For example, the step (S2) of forming the alloying powder may be carried out in an air atmosphere; Or at least one of nitrogen, boron, and carbon; Lt; / RTI >
예를 들어, 합금화 분말을 형성하는 단계(S2)는, 기계적 분말 혼합 장치를 이용할 수 있고, 바람직하게는 고 에너지 볼 밀링 장치를 이용할 수 있으며, 예를 들어, 진동 밀, 유성 밀, 어트리션 밀 등을 이용할 수 있으며, 500 내지 800 rpm으로 1시간 내지 50시간 동안 수행될 수 있다.For example, the step S2 of forming an alloyed powder may utilize a mechanical powder mixing apparatus, preferably a high energy ball milling apparatus, and may be used, for example, as a vibratory mill, Mill or the like may be used, and may be carried out at 500 to 800 rpm for 1 hour to 50 hours.
본 발명의 일 예로, 고온 소결하는 단계(S3)는, 상기 기계적 합금화 분말을 고온 소결하여 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 형성하는 단계이며, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재는 인시츄 반응 생성 강화재에 의해 강화된 합금이다. 고온 소결하는 단계(S3)는, 상기 다원계 고엔트로피 합금 내 인시츄 반응에 의하여 강화상이 균질하게 분산되어 형성될 수 있으며, 상기 강화상은, 소결 과정에서 다원계 성분 간 반응 석출물 및/또는 다원계 성분과 강화재 구성성분에 의한 반응으로 석출된 미세한 입자상으로 형성되며, 합금 기지와 양호한 계면 특성을 제공할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the step (S3) of high-temperature sintering is a step of sintering the mechanical alloying powder to form a multi-material high entropy alloy metal composite material, wherein the multi- It is an alloy strengthened by the forming reinforcement. In the high-temperature sintering step (S3), the reinforcing phase may be formed by homogeneously dispersing the reinforcing phase by the in-situ reaction in the polycrystalline high entropy alloy, and the reinforcing phase may be formed by the reaction between the multi- And a fine particle phase precipitated by the reaction with the reinforcement component, and can provide an alloy base and good interface characteristics.
예를 들어, 고온 소결하는 단계(S3)는, 정상 소결법, 반응 소결법, 가압 소결법, 등압 소결법, 가스압 소결법, 분위기 가압 소결법, 방전 플라즈마 소결법, 또는 고온 가압 소결법 등을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 방전 플라즈마 소결법을 이용할 수 있다. 상기 방전 플라즈마 소결법은, 기계적 물성, 즉 경도 등을 향상시킬 수 있고, 기계적 합금화 분말에서 인시츄 반응 생성 강화재의 미세화 및 균질 분산을 유도할 수 있으며, 강화 효과가 향상된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제공할 수 있다. For example, the high-temperature sintering step (S3) may be a normal sintering method, a reaction sintering method, a pressure sintering method, an equal pressure sintering method, a gas pressure sintering method, an atmosphere pressure sintering method, a discharge plasma sintering method, A plasma sintering method can be used. The discharge plasma sintering method can improve the mechanical properties, that is, the hardness, and can lead to the miniaturization and homogeneous dispersion of the in situ reaction-producing reinforcement in the mechanical alloying powder, and the multi-source high entropy alloy metal composite material Can be provided.
예를 들어, 고온 소결하는 단계(S3)는, 강화재 구성성분에 따라 균일한 분산을 갖는 강화상을 형성하기 위해서 소결 분위기를 적절하게 조절할 수 있으며, For example, the high-temperature sintering step (S3) may suitably adjust the sintering atmosphere to form a strengthened phase with a uniform dispersion according to the reinforcement component,
진공 분위기; 비활성 기체 분위기; 산소 분위기; 또는 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분위기; 에서 수행될 수 있다. 또한, 고온 소결하는 단계(S3)는 1250 ℃ 내지 1800 ℃ 온도로 5분 내지 1시간 동안 수행될 수 있다. Vacuum atmosphere; An inert gas atmosphere; Oxygen atmosphere; Or at least one of nitrogen, boron, and carbon; Lt; / RTI > In addition, step (S3) of high-temperature sintering may be performed at a temperature of 1250 캜 to 1800 캜 for 5 minutes to 1 hour.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. This is possible. Therefore, the scope of the present invention should not be limited by the described embodiments, but should be determined by the equivalents of the appended claims, as well as the appended claims.
[[ 실시예Example 1a] 1a]
동일한 원자비%로 합금 기지 원소(W, Nb, Ta, Mo, V) 및 탄소분말 0.4 wt.%을 혼합한 이후에 유성 볼 밀링(볼 대 혼합 분말=10:1(질량비))으로 상온에서 300 rpm으로 최대 40시간 동안 기계적 합금화하여 다원계 고엔트로피 합금 분말을 획득하였다. (Ball-to-blend powder = 10: 1 (mass ratio)) after mixing the alloy base element (W, Nb, Ta, Mo, V) and carbon powder at 0.4 wt.% At the same atomic ratio% And mechanically alloyed at 300 rpm for up to 40 hours to obtain a multi-core high entropy alloy powder.
[[ 실시예Example 1b] 1b]
실시예 1a에서 제조된 다원계 고엔트로피 합금 분말을 1300 ℃(승온속도 100 ℃/min)에서 5분 동안 방전 플라즈마 소결하여 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제조하였다. 제조된 합금의 SEM 이미지, XRD 및 경도를 측정하여 도 2 내지 도 4에 나타내었다. The multi-element high entropy alloy powder prepared in Example 1a was sintered at 1300 ° C (rate of temperature increase of 100 ° C / min) for 5 minutes by discharge plasma sintering. The SEM image, XRD and hardness of the manufactured alloy were measured and shown in Figs. 2 to 4. Fig.
[[ 비교예Comparative Example 1] One]
강화상 분말(TiC) 0.4 wt.%를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 기계적 합금화와 소결하여 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제조하였다. 제조된 합금의 경도를 측정하여 도 4에 나타내었다. The multialloyed high entropy alloy metal composite material was prepared by mechanical alloying and sintering in the same manner as in Example 1 except that 0.4 wt.% Of reinforced phase powder (TiC) was used. The hardness of the alloy thus prepared was measured and shown in Fig.
도 2를 살펴보면, 실시예 1b의 WNbTaVMo 고엔트로피 합금은, 기계적 합금화를 통해 체심입방격자 (Body Centered Cubic) 구조를 가지게 되고, 소결 이후에 in-situ 반응에 의한 금속카바이드 세라믹 상이 형성된 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 3을 살펴보면, 실시예 1b의 합금 기지 내에 균일하게 분포된 in-situ 반응에 의한 카바이드 세라믹 상을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 2, the WNbTaVMo entropy alloy of Example 1b has a body centered cubic structure through mechanical alloying, and a metal carbide ceramic phase is formed by in-situ reaction after sintering . Also, referring to FIG. 3, a carbide ceramic phase can be identified by an in-situ reaction uniformly distributed in the alloy matrix of Example 1b.
도 4를 살펴보면, in-situ 반응이 아닌 강화재로 금속카바이드 분말이 첨가된 WNbTaVMo 고엔트로피 합금(비교예 1)은, in-situ 반응에 의해 생성된 실시예 1b의 금속카바이드를 포함하는 WNbTaVMo 고엔트로피 합금에 비하여 경도가 낮은 것을 확인할 수 있다. 이는, 강화상을 외부에서 제조하여 투입하는 것 보다, in-situ 반응에 의해 강화상을 석출할 경우에, 합금 기지 내에 강화상이 균일하게 분포하고, 합금 기지와 강화상의 계면 특성이 개선되어 기계적 물성을 월등하게 향상시킬 수 있다.4, the WNbTaVMo entropy alloy (Comparative Example 1) to which the metal carbide powder was added as a reinforcement material instead of the in-situ reaction (Comparative Example 1) contained WNbTaVMo entropy containing the metal carbide of Example 1b produced by the in- It can be confirmed that the hardness is lower than that of the alloy. This is because, when the reinforcing phase is precipitated by the in-situ reaction, the strengthened phase is uniformly distributed in the alloy base and the interfacial characteristics of the alloy base and the reinforcing phase are improved, Can be significantly improved.
본 발명은, 고온 소결에서 인시츄 반응에 의해 합금 기지 내에 미세하고 균일한 분산도를 갖는 강화상이 형성되므로, 강화 효과가 향상된 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재를 제공할 수 있다.The present invention can provide a multi-element high entropy alloy metal composite material with enhanced strengthening effect because a strengthened phase having fine and uniform dispersion is formed in the alloy matrix by in situ reaction at high temperature sintering.
Claims (10)
을 포함하는,
다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
In situ Reaction Reinforcing Material; And polycrystalline high entropy alloys;
/ RTI >
Polyelectrolyte Entropy Alloy Metal Composite Material.
상기 강화재는, 상기 다원계 성분 간 반응 석출물; 상기 다원계 성분 중 어느 하나의 탄화물, 질화물, 산화물 및 붕화물 중 적어도 어느 하나; 또는 이 둘 모두를 포함하는 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
The method according to claim 1,
Wherein the reinforcement material comprises: the multi-component inter-component interstitial precipitate; At least one of carbide, nitride, oxide, and boride of any one of the multi-component materials; Or both. ≪ / RTI >
상기 강화재는, 상기 합금 금속복합소재에 대해 0.01 내지 50 중량%로 포함되는 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
The method according to claim 1,
Wherein the reinforcement material is contained in an amount of 0.01 to 50 wt% with respect to the alloy metal composite material.
상기 강화재는, 0.05 ㎛ 내지 50 ㎛ 입자 크기를 갖는 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
The method according to claim 1,
Wherein the reinforcement has a particle size of from 0.05 占 퐉 to 50 占 퐉.
상기 강화재는, 상기 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 경도는 850(HV) 이상인 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
The method according to claim 1,
Wherein the reinforcement material has a hardness of 850 (HV) or more of the multi-material high entropy alloy metal composite material.
상기 다원계 고엔트로피 합금은, Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 4개 이상의 원소를 포함하는 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
The method according to claim 1,
The multi-entangled high entropy alloy includes at least four or more elements selected from the group consisting of Fe, Ni, Al, Cu, Co, Mn, Zr, Hf, Re, W, Mo, Ti, V, Cr, Wherein the composite material is a multi-element high entropy alloy metal composite material.
상기 다원계 고엔트로피 합금은,
WMoCrNb, WVCrTa, MoVCrNb, VCrZrTa 또는 CrNbZrTa 중 어느 하나인 4원계 합금;
WNbTiVMo, NbMoVTaW, WMoVCrTa, WVCrNbTa, WVNbZrTa, MoVCrZrTa 또는 VCrNbZrTa 중 어느 하나인 5원계 합금; 또는
WMoVCrZrTa, WMoCrNbZrTa, WVCrZrHfTa, MoVCrZrReHf 또는 VCrNbZrHfTa 중 어느 하나인 6원계 합금; 인 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재.
The method according to claim 1,
The multi-entangled high entropy alloy is characterized in that,
WMoCrNb, WVCrTa, MoVCrNb, VCrZrTa, or CrNbZrTa;
WNbTiVMo, NbMoVTaW, WMoVCrTa, WVCrNbTa, WVNbZrTa, MoVCrZrTa or VCrNbZrTa; or
WMoVCrZrTa, WMoCrNbZrTa, WVCrZrHfTa, MoVCrZrReHf or VCrNbZrHfTa; And the entropy alloy metal composite material.
상기 혼합분말을 기계적 합금화하는 기계적 합금화 분말을 형성하는 단계; 및
상기 기계적 합금화 분말을 고온 소결하는 단계;
를 포함하고,
상기 고온 소결하는 단계에서, 상기 다원계 고엔트로피 합금 내 인시츄 반응에 의하여 강화재가 분산되어 형성되는 것인,
다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법.
Preparing a multi-component mixed powder for mixing an alloy constituent element and a reinforcement component;
Forming a mechanical alloying powder that mechanically alloys the mixed powder; And
High-temperature sintering the mechanical alloying powder;
Lt; / RTI >
In the high-temperature sintering step, the reinforcement material is dispersed by in-situ reaction in the multi-material high entropy alloy.
(METHOD FOR MANUFACTURING METALLIC COMPOSITE MATERIALS OF HIGH -
상기 기계적 합금화 분말을 형성하는 단계 및 상기 고온 소결하는 단계는, 진공 분위기; 비활성 기체 분위기; 산소 분위기; 또는 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분위기; 에서 수행되고,
상기 고온 소결하는 단계는, 100 ℃ 내지 2500 ℃ 온도에서 수행되는 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법.
9. The method of claim 8,
The step of forming the mechanical alloying powder and the step of high-temperature sintering may include a vacuum atmosphere; An inert gas atmosphere; Oxygen atmosphere; Or at least one of nitrogen, boron, and carbon; Lt; / RTI >
Wherein the high-temperature sintering is performed at a temperature of 100 ° C to 2500 ° C.
상기 강화재 구성성분은, 산소, 질소, 붕소 및 탄소 중 적어도 어느 하나를 포함하는 유기화합물; 산소, 질소; 붕소; 및 탄소; 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것인, 다원계 고엔트로피 합금 금속복합소재의 제조방법.9. The method of claim 8,
Wherein the reinforcement component is an organic compound comprising at least one of oxygen, nitrogen, boron and carbon; Oxygen, nitrogen; boron; And carbon; Wherein the composite material comprises at least one selected from the group consisting of the following.
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