KR20170089474A - 탄소섬유 다발 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소섬유와 사이징제 및 그 건조 공정을 통하여 제조되는 탄소섬유 다발에 관한 것이다. 본발명은 사이징제가 에폭시계 수지 및 그에 대한 EO 첨가물로 구성됨으로써 점도가 25 ℃ 에서 6 ~ 8 x 106 cP, 100 ℃에서 800 ~ 3000 cP이며, 탄성이 100 ℃에서 2.5 ~ 5.3 인 특징이 있고, 건조공정은 탄소섬유를 수지에 함침 시킨 후 열풍건조기 및 히팅 롤러를 통한 2단계의 공정을 통하여 집속성 및 개섬성을 향상시킨 것을 특징으로 하여, 열경화성 수지의 강화재 및 탄소섬유 복합재료 등의 용도에 적합한 탄소섬유 다발을 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

탄소섬유 다발 및 이의 제조방법 {Carbon fiber bundles and method of manufacturing the same}
본 발명은 탄소섬유 다발 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 탄소섬유 다발에 점탄성을 갖는 사이징제를 부여하고 2단계의 건조방법을 통해서 집속성과 개섬성을 높여 취급성 및 함침성이 우수한 탄소섬유 복합재료용 탄소섬유 다발 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유는 신도가 작고, 기계적 마찰 등에 의해서 쉽게 단섬유 부러짐이나 모우(보풀)가 발생하기 쉽다. 따라서 탄소섬유에 사이징제를 부여함으로써 취급성을 향상시킬 수 있다.
그리고 탄소섬유 복합재료 제조 시, 탄소섬유와 열경화성 매트릭스 수지와의 접착 특성을 향상시키기 위해서 에폭시 수지계나 우레탄 수지계 등의 사이징제가 주로 사용되고 있다.
이러한 사이징제의 성분에 따라, 탄소섬유 다발의 집속성과 개섬성이 변화한다.
그러나, 집속성과 개섬성은 서로 양립하는 특성을 지녀서, 이를 동시에 향상시키기는 힘들다.
상기한 바와 같이 탄소섬유가 갖는 특성 중 집속성과 개섬성은 서로 양립하는 성질을 갖는바 동시에 향상시키기 어려운 문제점이 있다.
이에 본 발명은 종래의 이와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 탄소섬유 다발에 점탄성을 갖는 사이징제 부여 및 2단계의 건조방법을 통해서 집속성 및 개섬성을 높이고, 상기 탄소섬유 다발을 이용해 취급성 및 함침성이 우수한 열경화성 수지의 강화재 등의 용도에 적합한 탄소섬유 다발 및 그 제조방법을 제공하고자 함에 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 탄소섬유 다발에 사용되는 사이징제에 있어서, 상기 사이징제는 수지 및 그에 대한 첨가물로 이루어져 있으며, 상기 수지는 에폭시기를 2 개 이상 포함하거나 고분자량의 에폭시와 폴리에스테르를 혼합한 화합물인 에폭시계 수지를 포함하고, 상기 첨가물은 에폭시계 에틸렌옥사이드인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발을 제공한다.
또한, 상기 사이징제에 함침시킨 탄소섬유 다발을 1차 열풍건조기로 건조시키고 2차 히팅롤러로 건조시켜 집속성 및 개섬상을 향상시킨 탄소섬유 다발의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 점탄성을 갖는 사이징제를 부여한 탄소섬유 다발 및 이의 제조방법은 집속성 및 개섬성이 향상됨으로 인해, 상기 탄소섬유 다발을 이용한 복합재료 제조 시 복합재료의 취급성이 향상되고 매트릭스 수지에 대해서 우수한 함침성을 발현하여 생산성 향상에 기여하는 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에 따른 사이징제 부여 및 1차 건조 공정을 나타낸 개략도 이다.
도 2 는 도 1의 1차 건조 공정 후 2차 공정을 나타낸 개략도이다.
도 3 은 도 1의 공정에 사용되는 요철롤의 사시도이다.
도 4 는 도 3에 도시된 요철롤의 A-A의 단면도이다.
도 5 는 본 발명에 따른 집속성(Drape) 평가 모식도이다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 이하의 내용은 본 발명을 설명하기 위해 예시하는 것으로 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 탄소섬유 다발에 사용되는 사이징제에 있어서, 상기 사이징제는 수지 및 그에 대한 첨가물로 이루어져 있으며, 상기 수지는 에폭시기를 2 개이상 포함하거나, 고분자량의 에폭시와 폴리에스테르를 혼합한 화합물인 에폭시계 수지를 포함하고, 상기 첨가물은 에폭시계 에틸렌옥사이드를 사용하는 탄소섬유 다발에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 사이징제가 부여된 탄소섬유 다발의 제조방법에 있어서, 상기 사이징제는 에폭시기를 2 개 이상 포함하거나, 고분자량의 에폭시와 폴리에스테르를 혼합한 화합물인 에폭시계 수지를 포함하고, 에폭시계 에틸렌옥사이드를 부가 첨가하여 사이징제 혼합물을 얻고, 여기에 탄소섬유를 함침시킨 다음 1차 열풍건조기로 건조시키고 2차 히팅롤러로 건조시킴을 특징으로 하는 집속성 및 개섬성을 향상시킨 탄소섬유 다발의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 탄소섬유 다발을 이용하여 프리프레그, 직물, 인발(pultrusion), 필라멘트 와인딩(filament winding)과 같은 복합재료 제조 시, 복합재료의 취급성 및 함침성의 향상으로 인하여 우수한 효과를 나타내는 탄소섬유 복합재료용 탄소섬유 다발을 제조 할 수 있다.
취급성 및 함침성이 우수한 탄소섬유 복합재료용 탄소섬유 다발의 제조는 사이징제를 통하여 실현된다. 즉, 탄소섬유 다발의 집속성 및 개섬성이 우수하여야 이를 이용하여 제조한 탄소섬유 복합재료의 취급성 및 함침성이 우수하게 되는바, 탄소섬유 다발의 집속성 및 개섬성을 향상시킬 수 있도록 사이징제의 점탄성과 점도를 조절하여야 한다.
사이징제의 성분과 함량을 조절하여 점도를 높이면 탄소섬유와 탄소섬유간의 집속성이 증가하게 되고, 마찬가지로 사이징제의 성분과 함량의 조절을 통하여 점탄성을 높이면 탄소섬유와 탄소섬유 간에 공극이 유지되어 개섬성이 증가하게 된다.
본 발명에서는 점탄성 물성 특성(DMA 특성)을 갖는 사이징제를 선택하고, 그와 더불어 사이징제 부여 및 2 단계의 건조방법을 통하여 열경화성 수지의 강화재 등의 용도에 적합한 탄소섬유 다발을 제조할 수 있다.
[사이징제의 구성]
본 발명의 열경화성 수지의 강화재 등의 용도에 적합한 탄소섬유 다발에 사용되는 사이징제는 수지 및 그에 대한 첨가물로 구성될 수 있다.
상기 수지는 에폭시기를 2개 이상 포함하거나, 고분자량의 에폭시와 폴리에스테르를 혼합한 에폭시계 화합물로 구성될 수 있다.
또한, 상기 첨가물로써 에폭시계 에틸렌옥사이드(Ethylene Oxide, EO, 이하 EO라고 칭한다) 부가물이 사용될 수 있으며, 사이징제의 수지 조성물에 대하여 첨가물은 30 질량% 미만 함유되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 질량% 이상 25 질량% 미만 함유되어야 한다.
상기 첨가물로써 에폭시계 EO는 10 질량% 이하이면 탄소섬유의 집속성이 강하여 확폭성이 낮아져 개섬성이 저하될 수 있고, 25 질량% 이상이면 복합재료 접착특성이 저하될 수 있는 문제점이 발생한다.
상기 사이징제는 물에 유화하여 사이징 수용액 형태로 사용함이 바람직한 바, 탄소섬유에 사이징제를 부여 시에는 사이징제를 물에 희석하여 조제한 사이징 수용액을 함침 시킨 후에 건조시킨다.
따라서, 상기 사이징제는 상기 에폭시계 수지의 점도가25 ℃에서 6~8×106 cP, 100 ℃에서 800~300 cP이며, 탄성(Tan δ) 값이 100 ℃에서 2.5~5.3인 것을 특징으로 한다.
[사이징제의 부여 및 건조 공정]
본 발명은 총 2 단계의 건조 단계를 거쳐 실시하며, 사이징제의 상태는 완전히 고화된 상태가 아니며 점탄성을 나타내게 된다. 이러한 유동성 있는 특성으로 인해 탄소섬유 다발은 압력이나 열에 의하여 필라멘트들이 퍼지는 특성을 나타낸다.
특히, 일방향 프리프레그 제조는 섬유로부터 수지를 함침시켜 얇게 시트화 하는 작업이므로, 수지함침이 균일하기 위해서는 탄소섬유 다발이 균일하게 잘 퍼지는 특성, 즉 개섬성이 요구된다.
일반적으로 사이징제 점도가 낮으면 개섬성이 유리하지만 집속성이 낮아져 취급성이 불량해지고, 반대로 사이징제 점도를 높이면 집속성은 유리하지만 개섬성이 불리해진다.
그러나, 동일한 사이징제를 사용한다 하더라도 함침 및 건조방법에 따라 집속성 및 개섬성이 변화된다. 접촉식 건조와 같이 히팅 롤러를 사용하면 사이징제가 표면에만 건조되어 집속성이 높아져 개섬이 잘 되지 않고 비접촉식 건조와 같이 열풍 건조기를 사용하면 사이징제가 섬유 사이로 건조되어 집속성이 낮아질 수 있으나 개섬은 잘 되는 양립하는 특성을 가진다.
따라서, 본 발명에서의 사이징제 건조 방법은 열풍 건조기와 히팅 롤러를 적절히 혼합하여 건조하는 방법을 택함으로써 탄소섬유간의 집속성과 개섬성을 동시에 확보하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 사이징제를 탄소섬유에 부여한 후,
1차적으로 열풍 건조기를 사용하여 사이징제 내 수분을 휘발시키고 탄소 섬유 사이사이에 사이징제가 고루 건조되게 한 후, 2차적으로 히팅 롤러를 사용하여 열처리하여 섬유표면을 확폭시켜 개섬이 잘 되도록 하였다.
상기 1차 열풍 건조기 온도는 수분을 휘발시키는 목적에서 90 ℃ 이상 120 ℃이하의 온도범위에서 30 초 ~ 180 초 이내 건조하는 것이 바람직하다. 90 ℃ 이하가 되면, 수분의 휘발속도가 현저히 느려져 사이징제의 건조효율이 떨어지고 120 ℃ 이상이 되면 수분휘발속도가 급격히 빨라져 사이징제 액막이 탄소섬유 표면에 고착화되기 쉬운 경향이 있다.
상기 1차 열풍 건조기 체류 시간이 30 초 보다 짧으면 사이징제가 증발하기 시작하기 전에 건조가 종료해 원하는 하는 사이징 부착량을 얻을 수 없는 경우가 발생하며, 반대로 180 초 보다 길어지면, 만약 사이징제가 부착된 연속하는 탄소섬유 다발을 건조시킨 경우에 설비가 커져 설비 비용이 증가한다.
상기 2차 히팅롤러는 수분이 휘발된 사이징제를 열처리하는 목적에서 실시하며, 150 ℃ 이상 200 ℃이하 온도범위에서 10 초 ~ 180 초 이내 건조하는 것이 바람직하다. 150 ℃ 이하가 되면, 사이징제의 고화가 부족하여 점착성이 발생하여 고차 가공성이 떨어지는 문제점이 발생하며, 200 ℃ 이상이 되면 사이징제 내 에폭시수지의 분해가 일어나는 문제점이 발생한다. 상기 2차 히팅롤러의 체류시간이 10초 보다 짧으면 사이징제 열처리 효과를 기대하기 어렵고, 반대로 180초 보다 길어지면, 사이징제를 열처리하기 위한 히팅롤러가 많이 필요해 설비비가 과다해지고 그에 따른 섬유 장력이 많이 걸리는 문제점이 발생한다.
보다 구체적으로 본 발명을 이해하기 위해서 본 발명의 건조 공정에 대하여 첨부 도면을 참조하여 설명한다.
우선 도 1 에 도시된 바와 같이, 표면 처리된 탄소섬유(100)가 사이징 수용액 함침기(110)를 통해 유입된다. 이후 사이징 디핑 롤(116)을 통과하며 사이징 수용액(114)이 탄소섬유에 함침된다. 사이징 수용액 함침기(110)를 통과한 탄소섬유는 1차 건조처리 단계로 열풍 건조기(130)를 통과한다. 그 후 2차 건조처리 단계로 도 2에 도시된 히팅 롤러(140) 통과하여 와인더(150)로 이동하며 건조 공정이 마무리 된다.
[실험예]
본 발명에서는 점탄성이 있는 사이징제를 탄소섬유에 부여하고, 이를 열풍 건조기 및 히팅 롤러를 통한 건조단계를 거침으로써 탄소섬유 다발의 집속성 및 개섬성을 높이고자 하는 것이므로 사이징제의 점탄성을 측정하고, 사이징제를 부여한 탄소섬유 다발의 집속성 및 개섬성을 평가하기 위한 실험을 실시하였다.
1. 사이징제 점탄성 측정
사이징제는 수지성분과 유화제, 평활제가 유화된 액상의 상태로, 이를 건조하여 수분을 제거한 상태에서 레오미터(Rheometer; Anton Paar사, MCR-301)를 사용하여, 전단속도 5 °C/min로 상온에서 110 °C까지 점탄성 특성을 측정하였다. 이로부터 점도 및 탄성 (E′(storage modulus), E″(loss modulus) 및 Tan δ)을 얻었다.
사이징제의 점탄성을 측정하는 실험에서 비교예로 사용한 사이징제는 에폭시 수지를 100 질량% 사용하였으며, 실시예 1 내지 3으로 사용한 사이징제는 에폭시와 폴리에스테르로 구성된 수지에 에폭시 EO 부가물을 첨가하였다. 그 혼합 질량 비율은 아래 [표 1](사이징제 구성 및 점탄성 결과)에 도시하였다.
Figure pat00001
사이징제의 점탄성을 측정한 결과 비교예와 비교하여 실시예 1, 2 및 3의 Tan δ이 증가한 것으로 나타났으므로, 이는 에폭시 및 폴리에스테르 성분으로 이루어진 수지에 에폭시계 EO 부가물을 첨가하는 경우 사이징제의 탄성률이 증가하는 것을 의미한다.
사이징제의 점도와 탄성률은 사이징제의 성분(수지 함량 및 분자량, 첨가물 함량)등에 따라 변하며 사이징제의 온도가 증가할수록 점도와 탄성률은 감소하는 형태로 나타난다. 사이징제의 점도와 탄성률은 탄소섬유의 집속성과 개섬성에 영향을 미치기 때문에 적절한 범위를 선택하는 것이 바람직하다. 사이징제의 점도가 너무 높으면 탄소섬유의 집속성은 우수해지지만 개섬성이 나빠질 수 있고, 점도가 너무 낮으면 탄소섬유의 개섬성이 우수해지지만 집속성이 나빠져 공정성이 저하되는 문제점이 발생한다.
2. 사이징제 부여한 탄소섬유 다발의 집속성 평가
탄소섬유 다발은 수천~수만 개의 필라멘트로 구성되어 있는데, 하나의 토우(tow)로서 다발로 취급된다. 이러한 탄소섬유의 다발은 집속성이 높은 경우 하드터치(hard touch) 감을 가지게 되며, 집속성이 낮은 경우는 소프트 터치(soft touch)감을 가지게 된다. 이러한 집속성은 드레이프(Drape)를 측정하여 평가한다. 도 5 에 나타난 드레이프 모식도를 참고하여 드레이프 측정방법을 설명하면, 1000 m 탄소섬유를 50 g 하중에서 30 분간 방치한 후 길이를 350 mm(L)로 절단한다. 높이(h)가 300nm인 아크릴 상자 위에 탄소섬유(200) 350 mm의 한쪽 끝을 20 mm만큼 테이프로 고정시킨 후, 자유 낙하한 거리(220)를 mm단위의 자로 50 회 측정하여 평균값을 산출한다.
탄소섬유 다발의 드레이프 평가 결과는 하기 [표 2]에 도시하였다.
3. 사이징제 부여한 탄소섬유 다발의 개섬성 평가
탄소섬유 다발의 개섬성은 개섬사폭을 측정하여 평가하였다. 탄소섬유 다발을 확폭하는 장치로서 표면이 평활한 직경 10 nm 의 스텐레스제의 봉 5 개를 5 cm 간격으로 두고 탄소섬유가 스텐레스제의 봉과 120도의 접촉각으로 지그재그방향으로 주행하도록 하면서 탄소섬유를 3 m/min의 속도로 주행시킨다. 탄소섬유를 상기 5 개의 봉을 통과시켜, 확폭된 사폭을 레이저 센서로부터 검출하고 5000 개의 데이터로부터 평균 개섬사폭과 CV %를 산출한다.
본 발명의 사이징제가 부여된 후 건조 한 탄소섬유 다발의 집속성과 개섬성을 평가하는 실험에서 사용한 비교예는 사이징 함침 후 열풍 건조기만 통과시켜 와인딩 하였고, 도 1 및 도 2를 참고하면 실시예 1 내지 3은 사이징 함침후 1차 건조단계로 열풍 건조기(130)를 통과시키고 2차 건조단계로 히팅 롤러(140)를 통과시켜 와인딩(150) 하는 2단계의 건조공정을 거쳤다.
탄소섬유 다발의 개섬사폭 측정 결과는 하기 [표 2](사이징제 부여 후 건조 한 탄소섬유 다발 특성 및 프리프레그 적용시 품질)에 도시하였다.
Figure pat00002
본 발명이 탄소섬유 다발을 이용하여 탄소섬유 복합재료인 프리프레그를 제조한 결과를 분석하여 보면, 비교예에 사용된 건조단계를 거친 경우는 프리프레그의 공정성이 떨어지고, 모우가 불량해 제조가 불가능하였으나, 본 발명의 실시예 1 내지 3 의 2 단계 건조 공정을 거친 경우는 공정성이 개선되고 모우가 우수하며 틈 개수가 현저히 줄어드는 결과가 나타났다.
따라서 본 발명의 점탄성을 갖춘 사이징제 성분을 택하여 집속성과 개섬성을 향상시킬 수 있는 2 단계의 건조 공정을 거친 탄소섬유 다발은 프리프레그를 제조함에 있어서 취급성이 향상되고 함침성이 우수하다는 결론을 도출하였다.
100: 표면 처리 후 탄소섬유 110: 사이징 수용액 함침기
111: 사이징 수용액 공급라인 112: 사이징 수용액 공급 장치
113: 사이징 수용액 이송펌프 114: 사이징 수용액
115: 사이징 수용액 순환 롤 116: 사이징 디핑 롤
117: 사이징 수용액 순환 라인 118: 롤
119: 닙 롤 120: 요철롤
123: 가이드 봉 130: 열풍 건조기
140: 히팅 롤러 150: 와인더
200: 초기 탄소섬유 210: 자유 낙하 후 탄소섬유
220: 드레이프 길이

Claims (9)

  1. 탄소섬유 다발에 사용되는 사이징제에 있어서, 상기 사이징제는 수지 및 그에 대한 첨가물로 이루어져 있으며, 상기 수지는 에폭시기를 2 개 이상 포함하거나 고분자량의 에폭시와 폴리에스테르를 혼합한 화합물인 에폭시계 수지를 포함하고, 상기 첨가물은 에폭시계 에틸렌옥사이드인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 에폭시계 수지의 점도는 25 ℃ 에서 6 ~ 8 x 106 cP, 100 ℃에서 800 ~ 3000 cP 이며, Tan δ 값이 100 ℃에서 2.5 ~ 5.3 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 첨가물은 상기 에폭시계 수지에 대하여 10 내지 30 질량% 미만 첨가 하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 탄소섬유 다발은 열풍 건조기를 통과하는 1차 건조; 및 히팅 롤러를 통과하는 2차 건조; 단계를 거치는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발.
  5. 제4항에 있어서, 상기 열풍 건조기의 온도는 90 ℃ 이상 120 ℃ 이하에서 30 초~180 초 이내에 건조하고, 상기 히팅 롤러의 온도는 150 ℃ 이상 200 ℃ 이하에서 10 초~180 초 이내에 건조하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발.
  6. 사이징제가 부여된 탄소섬유 다발의 제조방법에 있어서, 상기 사이징제는 에폭시기를 2 개이상 포함하거나, 고분자량의 에폭시와 폴리에스터를 혼합한 화합물인 에폭시계 수지를 포함하고, 에폭시계 에틸렌옥사이드를 부가 첨가하여 사이징제 혼합물을 얻고, 여기에 탄소섬유를 함침시킨 다음; 1차 열풍건조기로 건조; 시키고 2차 히팅 롤러로 건조; 시킴을 특징으로 하는 집속성 및 개섬성을 향상시킨 탄소섬유 다발의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 사이징제는 상기 에폭시게 수지의 점도가 25 ℃ 에서 6 ~ 8 x 106 cP, 100 ℃에서 800 ~ 3000 cP 이며, Tan δ 값이 100 ℃에서 2.5 ~ 5.3 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 첨가물은 상기 에폭시계 수지에 대하여 30 질량% 미만 첨가 하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 열풍 건조기의 온도는 90 ℃ 이상 120 ℃ 이하에서 30 초~180 초 이내에 건조하고, 상기 히팅 롤러의 온도는 150 ℃ 이상 200 ℃ 이하에서 10 초~180 초 이내에 건조하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 다발의 제조방법.
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