KR20170084039A - 스키드 포스트용 단열 보호 부재 및 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 시공 방법 - Google Patents
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Abstract
스키드 포스트를 보호하기 위해서 사용되는, 무기 섬유의 니들 블랭킷으로 이루어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재로서, 니들 블랭킷의 적어도 일부에, 산화물 전구체 함유액이 미건조 상태로 부착되어 있는 함침부가 설치되어 있고, 해당 함침부의 수분량이, 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고, 해당 단열 보호 부재 전체의 수분량이 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고, 상기 산화물 전구체 함유액은, 소성에 의해 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화칼슘(CaO)을 포함하는 알루미나·칼시아계 조성물을 발생시키는 성분을 함유하고 있고, 상기 함침부에 있어서는, 산화물 전구체 함유액이 산화물 환산량으로서 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 2 내지 50질량부가 되도록 부착되어 있고, 상기 함침부 전체(무기 섬유와 부착물의 전체)에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 10 이상 330 이하이다.
Description
본 발명은, 무기 섬유 성형체로 이루어진 단열 보호 부재에 관한 것이며, 특히 가열로나 용광로에 있어서의 스키드 포스트(skid post)의 단열 보호 부재에 관한 것이다.
철강업의 가열로, 용광로, 열처리로 등의 고온로 등에는, 굴곡부, 코너부, 곡면부를 갖는 고온 배관이나, 워킹 빔식의 스키드 포스트 등의 원기둥 형상의 부재가 있고, 이들을 보호, 단열하는 부재로서, 무기 섬유 집합체나 무기 섬유 성형체가 사용되고 있다. 그 중에서도 니들링 가공된 무기 섬유 집합체(니들 블랭킷)는, 그의 경량성, 쉬운 가공성, 내열 충격성, 내풍식성, 저열 전도율성이 우수하다고 하는 특성을 이용하여, 많이 사용되고 있다. 니들 블랭킷은, 이것을 압축한 성형체로 해서, 링 형상이나 그것에 절입을 넣은 형상으로서, 보호 대상물에 다수 끼워 넣어 단쌓기함으로써 시공된다.
이러한 단열 보호 부재에서는, 노 내에서 발생하는 스케일에 의한 부식이나 알칼리 가스에 의한 부식의 문제가 있다. 그 중에서도 철강업의 가열로에 있어서는, 노 내의 산화철에 의한 물리적인 손상과, 무기 섬유가 저융점 화합물을 생성하고, 그것을 기점으로 해서 침식, 취성화가 일어나는 것에 의한 조기 열화의 문제가 있다.
따라서, 상기 과제를 해결하기 위해서, 무기 섬유 집합체에 무기질 졸이나 결합제 등을 부가한 무기 섬유 성형체가 복수 보고되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 블랭킷 적층 방향의 한 면에, 알루미나 졸 또는 알루미나 졸과 실리카 졸의 혼합 졸을 고형분 환산으로 55 내지 300g/㎡ 도포해서 도포층을 형성한 후, 건조함으로써 내식성을 높인 무기 섬유 블록이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 내FeO성 코팅재를 노 내의 무기 섬유 블록의 표면에 스프레이해서 2㎜ 두께의 코팅층을 형성한 무기 섬유 블록이 기재되어 있다. 또한, 이 코팅층에는, CA6(CaO·6Al2O3) 입자를 포함하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, 무기 섬유의 니들 블랭킷에, 무기질 졸을 함침 후, 건조시켜 이루어지는, 벌크 밀도가 0.08 내지 0.20g/㎤인 경량 무기 섬유 성형체가 기재되어 있다.
가요성을 가진 채로 시공 가능한 내화 피복재로서, 특허문헌 4에는, 불연 섬유의 펠트 형상 매트에 시멘트를 담지시킨 후, 살수하거나 물에 침지하는 하거나 해서 물을 포함시킨 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 5에는, 무기 섬유에 무기질 결합제로서 콜로이달 실리카를 함침시킨 습윤 상태의 섬유 펠트재를 철골면에 설치하는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 6에는, 무기 섬유와 결합제와 무기 분말의 물 슬러리를 성형하여 얻은 습윤 상태의 내화 단열재가 기재되어 있다.
특허문헌 7에는, 무기 섬유의 니들 블랭킷에, 무기질 졸을 함침 후, 건조시켜서 이루어지는 원통 형상의 무기 섬유 성형체를, 통 축심선 방향으로 분할해서 원통 형상의 부재에 시공하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 1 및 특허문헌 2에 기재된 무기 섬유 블록에서는, 도포 또는 스프레이에 의해 형성한 도포층 또는 코팅층은, 섬유 내부에 침투하기 어려워, 무기 섬유의 표면에 굳어지는 경향이 있기 때문에, 무기 섬유 블록 성형체로부터 박리되기 쉽다. 이 때문에, 예를 들어 열 충격이나 기계적 충격 등에 의해 이 도포층 또는 코팅층이 박리되어, 내부의 무기 섬유가 폭로하는 문제가 있었다. 또한, 특허문헌 2에서는, 무기 섬유 성형체를 노벽에 시공한 후에, 스프레이 건으로 코팅재를 분사하여 시공하기 때문에, 시공 작업이 번잡해진다고 하는 문제도 있다. 또한, 분사후, 건조 소성의 공정을 거친 후에는 표면이 단단하게 되어, 내열 충격성이 낮아진다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 3에 기재된 무기 섬유 성형체는, 무기질 졸이 니들 블랭킷 전체에 함침되어 건조되어 있기 때문에, 가요성이 없어, 굴곡부, 코너부, 곡면부 등에 간극없이 시공할 수 없다는 문제가 있었다.
특허문헌 4 및 특허문헌 5에 기재된 내화 피복재는, 습윤 상태를 유지하고 있기 때문에 가요성을 갖는다. 그러나, 특허문헌 4에서는, 시멘트를 담지시킨 후 물을 포함시키는 것이며, 번잡한 작업을 요한다. 또한, 특허문헌 5에서는, 함침시키는 무기질 결합제로서 콜로이달 실리카를 사용하고 있어, 충분한 내스케일성을 얻을 수 없다.
게다가, 이들 특허문헌 4, 5에서는, 함수량에 관한 검토가 이루어져 있지 않기 때문에, 내화 피복재의 중량이 무거워져서, 시공성이 나빠서, 내화 피복재를 피보호 부재에 고정하는 것이 어렵다는 문제점이 있었다. 습윤 상태를 컨트롤하지 않으면, 무기 결합제가 건조 중에 표면에 굳어지는 마이그레이션이라고 하는 현상 발생의 문제와, 부착량 과다 때문에 표면 부분의 국소 밀도가 높아져서, 가열 수축률이 커지거나; 내열 충격성이 저하되어, 표면에 균열이 생겨서, 박리되어 떨어진다고 하는 문제가 있었다. 또한, 상기 특허문헌에 기재된 시공 방법에서는, 가열 수축에 의해 간극이 발생하여, 단열 성능이 현저하게 저하되고, 또한 내스케일성(내FeO성)은 낮다는 문제가 있었다.
특허문헌 6에 기재된 내화 단열재는, 슬러리 형상을 유지함으로써 가요성을 갖지만, 기계적 강도가 낮아 시공 시에 조각조각 끊어진다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 7에 기재된 무기 섬유 성형체는, 원통 형상 등의 부재에 간극없이 시공할 수 있지만, 가요성이 낮기 때문에, 피보호 부재의 원통 형상의 형상이 바뀌면 시공을 할 수 없다는 문제가 발생한다. 특히 가열로 내의 피보호 부재는, 스케일의 침식이나 열에 의한 변형에 의해, 일정한 형태를 유지하지 않는 것이기 때문에, 가요성이 없는 무기 섬유 성형체로는 시공할 수 없다는 문제가 발생한다.
[발명의 개요]
본 발명은, 상기 종래의 문제점을 해결하여, 내스케일성, 가요성이 우수하고, 또한 성형품 그 자체의 사용 강도와 시공성이 우수한 무기 섬유 성형체로 이루어진 단열 보호 부재, 특히 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는,
스키드 포스트를 보호하기 위해서 사용되는, 무기 섬유의 니들 블랭킷으로 이루어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재로서,
해당 니들 블랭킷의 적어도 일부에, 산화물 전구체 함유액이 미건조 상태로 부착되어 있는 함침부가 설치되고,
해당 함침부의 수분량이, 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고,
해당 단열 보호 부재 전체의 수분량이 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고,
상기 산화물 전구체 함유액은, 소성에 의해 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화칼슘(CaO)을 포함하는 알루미나·칼시아계 조성물을 발생시키는 성분을 함유하고 있고,
상기 함침부에 있어서는, 산화물 전구체 함유액이 산화물 환산량으로서 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 2 내지 50질량부가 되도록 부착되어 있고,
상기 함침부 전체(무기 섬유와 부착물의 전체)에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 10 이상 330 이하인
것을 특징으로 한다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재에서는, 산화물 전구체 함유액이 착색되어 있고, 이에 의해 함침부가 착색되어 있어도 된다.
본 발명에 있어서, 함침부는, 판 형상의 무기 섬유의 니들 블랭킷의 판면 중 적어도 1/2 이상의 영역에 걸쳐서 연속적으로 형성되어 있고, 함침부가 형성된 영역에 있어서, 함침부는, 해당 무기 섬유의 니들 블랭킷의 전체 두께에 걸쳐 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 있어서는, 무기 섬유의 니들 블랭킷에 산화물 전구체 함유액을 함침시키고 있으므로, 내스케일성이 높다.
즉, 본 발명에서는, 함침부 전체에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 10 내지 330인 것에 의해, 고온까지 소성했을 때에, 무기 섬유 내부에 적량의 CaO이 확산된다. 무기 섬유 내부에 CaO이 존재함으로써, 무기 섬유 중에 FeO이 확산되기 어려워진다. 즉 무기 섬유와 FeO의 반응이 억제되어, 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 내스케일성이 향상된다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 함침시킨 산화물 전구체 함유액을 미건조 상태로 하고 있으므로, 가요성을 갖고, 특히 굴곡부, 코너부, 곡면부의 시공성과 밀착성이 우수하다. 본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 수분량이 컨트롤되어 있기 때문에, 기계 강도나 시공성이 우수하다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 스키드 포스트에 간편하게 피복 및 고정할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 얻어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 건조 후의 무기 섬유 표면의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 비교예 8에서 얻어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 건조 후의 무기 섬유 표면의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 비교예 8에서 얻어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 건조 후의 무기 섬유 표면의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 상세하게 설명하지만, 이하의 설명은, 본 발명의 실시 형태의 일례(대표예)이며, 본 발명은 이들 내용에 특정은 되지 않는다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 스키드 포스트를 보호하기 위해서 사용되는, 무기 섬유의 니들 블랭킷으로 이루어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재이며, 해당 니들 블랭킷의 적어도 일부에 미건조 상태로 산화물 전구체 함유액이 부착되어 있는 함침부가 설치되고, 해당 함침부의 수분량이, 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고, 해당 단열 보호 부재 전체의 수분량이 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고, 상기 산화물 전구체 함유액은, 소성에 의해 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화칼슘(CaO)을 포함하는 알루미나·칼시아계 조성물(Al2O3 및 CaO은 단체(單體)여도 되고 복산화물이어도 된다)을 발생시키는 성분을 함유하고 있고, 상기 함침부에 있어서는, 산화물 전구체 함유액이 산화물 환산량으로서 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 2 내지 50질량부가 되도록 부착되어 있고, 상기 함침부 전체(무기 섬유와 부착물의 전체)에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 10 이상 330 이하이다.
[니들 블랭킷]
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 사용되는 무기 섬유의 니들 블랭킷(이하, 간단히 「블랭킷」 또는 「니들 블랭킷」이라고 칭하는 경우가 있다)에 대해서 설명한다.
이 니들 블랭킷은, 실질적으로 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유를 포함하지 않는 무기 섬유의 섬유 집합체에 니들링 처리가 실시된 것이 바람직하다. 이러한 니들 블랭킷을 사용함으로써, 본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 내풍식성을 높일 수 있다.
<무기 섬유>
니들 블랭킷을 구성하는 무기 섬유로서는, 특별히 제한이 없고, 실리카, 알루미나/실리카, 이들을 포함하는 지르코니아, 스피넬, 티타니아 및 칼시아 등의 단독, 또는 복합 섬유를 들 수 있지만, 특히 바람직한 것은 내열성, 섬유 강도(인성), 안전성의 점에서, 알루미나/실리카계 섬유, 특히 다결정질 알루미나/실리카계 섬유이다.
알루미나/실리카계 섬유의 알루미나/실리카의 조성비(질량비)는 65 내지 98/35 내지 2의 멀라이트 조성, 또는 하이 알루미나 조성이라고 불리는 범위에 있는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 70 내지 95/30 내지 5, 특히 바람직하게는 70 내지 74/30 내지 26의 범위이다.
본 발명에 있어서는, 무기 섬유의 80질량% 이상, 바람직하게는 90질량% 이상, 특히 바람직하게는 그 전량이 상기 멀라이트 조성의 다결정 알루미나/실리카계 섬유인 것이 바람직하다. 또한, 무기 섬유 중의 Al에 대한 Ca의 몰 비율(Ca/Al)은 0.03 이하인 것이 바람직하고, 특히 무기 섬유는 Ca을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
이 무기 섬유는, 바람직하게는 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유를 실질적으로 포함하지 않는다. 여기서 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유를 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유가 전체 섬유 중량의 0.1질량% 이하인 것을 가리킨다.
무기 섬유의 평균 섬유 직경은 5 내지 7㎛인 것이 바람직하다. 무기 섬유의 평균 섬유 직경이 지나치게 굵으면 섬유 집합체의 반발력, 인성이 상실되고, 지나치게 얇으면 공기 중에 부유하는 발진량이 많아져서, 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유가 함유될 확률이 높아진다.
<니들 블랭킷의 제조 방법>
상술한 적합한 평균 섬유 직경을 갖고, 또한 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유를 실질적으로 포함하지 않는 무기 섬유 집합체는, 졸-겔법에 의한 무기 섬유 집합체의 제조에 있어서, 방사액 점도의 제어, 방사 노즐에 사용하는 공기류의 제어, 연신사의 건조의 제어 및 니들링의 제어 등에 의해 얻을 수 있다.
니들 블랭킷은, 종래 공지의 방법, 예를 들어 일본특허공개 제2014-5173호 공보에 기재가 있듯이, 졸-겔법에 의해 무기 섬유 전구체의 집합체를 얻는 공정과, 얻어진 무기 섬유 전구체의 집합체에 니들링 처리를 실시하는 공정과, 니들링 처리된 무기 섬유 전구체의 집합체를 소성해서 무기 섬유 집합체로 하는 소성 공정을 거쳐서 제조된다.
<니들 블랭킷의 니들 자국 밀도, 벌크 밀도 및 두께>
니들 블랭킷의 니들 자국 밀도에 대해서는, 2 내지 200타/㎠, 특히 2 내지 150타/㎠, 특별히 2 내지 100타/㎠, 그 중에서 2 내지 50타/㎠인 것이 바람직하다. 이 니들 자국 밀도가 너무 낮으면, 니들 블랭킷의 두께의 균일성이 저하되고, 또한 내열 충격성이 저하되는 등의 문제가 있고, 너무 높으면, 섬유를 손상시켜서, 소성 후에 비산되기 쉬워질 우려가 있다.
니들 블랭킷의 벌크 밀도는 50 내지 200kg/㎥인 것이 바람직하고, 80 내지 150kg/㎥인 것이 보다 바람직하다. 벌크 밀도가 지나치게 낮으면 취약한 무기 섬유 성형체가 되고, 또한 벌크 밀도가 너무 높으면 무기 섬유 성형체의 질량이 증대함과 함께 반발력이 상실되어, 인성이 낮은 성형체가 된다.
니들 블랭킷의 면 밀도는 500 내지 4000g/㎡, 특히 600 내지 3800g/㎡, 특별히 1000 내지 2000g/㎡인 것이 바람직하다. 이 니들 블랭킷의 면 밀도가 지나치게 작으면, 섬유량이 적어, 매우 얇은 성형체밖에 얻지 못하여, 단열용 무기 섬유 성형체로서의 유용성이 낮아지고, 면 밀도가 지나치게 크면 섬유량이 너무 많음으로써, 니들링 처리에 의한 두께 제어가 곤란해진다.
니들 블랭킷의 두께는, 바람직하게는 2 내지 35㎜ 정도이지만, 후술하는 바와 같이, 산화물 전구체 함유액의 함침 깊이를 3㎜ 이상, 바람직하게는 10㎜ 이상 확보하는 관점에서, 니들 블랭킷의 두께는 3㎜ 이상, 특히 10㎜ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서, 무기 섬유의 니들 블랭킷은, 후술과 같은 치수의 판 형상의 본 발명의 무기 섬유 성형체를 제조할 수 있도록, 판 형상으로 성형된다. 단, 판 형상의 니들 블랭킷은 취급 시에 롤 형상으로 되어 있어도 된다.
[산화물 전구체 함유액]
상기 니들 블랭킷에 함침시키는 산화물 전구체 함유액은, 산화물 전구체로서, 소성에 의해 산화알루미늄(Al2O3) 및 산화칼슘(CaO)을 포함하는 알루미나·칼시아계 조성물을 발생시키는 성분을 포함한다. 이 알루미나·칼시아계 조성물에 있어서는, Al2O3 및 CaO은 단체여도 되고, Al2O3과 CaO의 복산화물이어도 된다. Al2O3과 CaO의 복산화물로서는, CaO·Al2O3, CaO·2Al2O3, CaO·6Al2O3 등이 예시되지만, 이것에 한정되지 않는다.
산화물 전구체 함유액만을 건조 및 소성한 경우의 소성물 중의 산화물의 존재 형태로서는, 하기 (i)∼ (v) 중 어느 것이어도 된다.
(i) Al2O3 단체와 CaO 단체
(ii) Al2O3 단체와 CaO 단체와 복산화물
(iii) Al2O3 단체와 복산화물
(iv) CaO 단체와 복산화물
(v) 복산화물만
소성에 의해 CaO을 생성시키는 성분으로서는, 구체적으로는, 칼슘의 수산화물, 염화물, 아세트산염, 락트산염, 질산염, 탄산염 등을 들 수 있다. 이들은 1종만이 산화물 전구체 함유액 중에 포함되어 있어도 되고, 2종 이상이 포함되어 있어도 된다. 그 중에서도, 칼슘의 아세트산염, 수산화물 또는 탄산염인 것이, 소성 시에 발생하는 성분은 주로 물과 이산화탄소이며, 노 내의 금속 부재나, 강판 등을 열화시키지 않는 점에서 바람직하다.
소성에 의해 CaO을 발생시키는 성분은, 산화물 전구체 함유액 중에서 용해되어 있어도, 졸 상태여도, 분산 상태여도 된다. 소성에 의해 CaO을 발생시키는 성분이 산화물 전구체 함유액 중에서 용해되어 있거나 또는 균일하게 분산되어 있음으로써, 산화물 전구체를, 니들 블랭킷을 구성하는 각 무기 섬유 각각의 표면 전체에 균일하게 코팅할 수 있고, 이에 더하여 무기 섬유 내부까지 용이하게 함침할 수 있는 점에서 바람직하다. 소성에 의해 CaO을 발생시키는 성분이 산화물 전구체 함유액 중에서 침전하는 경우에는, 무기 섬유 표면에 균일하게 코팅할 수 없어, 섬유 표면에 코팅되어 있지 않은 부분이 발생하고, 거기에서 스케일에 의한 침식이 발생할 우려가 있기 때문에, 내스케일성 향상 효과를 충분히 발휘할 수 없게 된다.
소성에 의해 Al2O3을 생성시키는 성분으로서는, 구체적으로는, 알루미늄의 수산화물, 염화물, 아세트산염, 락트산염, 질산염, 탄산염 등을 들 수 있다. 이들은 1종만이 산화물 전구체 함유액 중에 포함되어 있어도 되고, 2종 이상이 포함되어 있어도 된다. 그 중에서도, 알루미늄의 아세트산염, 수산화물 또는 탄산염인 것이, 소성 시에 발생하는 성분은 주로 물과 이산화탄소이며, 노 내의 금속 부재나, 강판 등을 열화시키지 않는 점에서 바람직하다.
소성에 의해 Al2O3을 발생시키는 성분은, 산화물 전구체 함유액 중에서 용해되어 있어도, 졸 상태여도, 분산 상태여도 된다. 소성에 의해 Al2O3을 발생시키는 성분이 산화물 전구체 함유액 중에서 용해되어 있거나 또는 균일하게 분산되어 있음으로써, 산화물 전구체를, 니들 블랭킷을 구성하는 각 무기 섬유 각각의 표면 전체에 균일하게 코팅할 수 있고, 이에 더하여 무기 섬유 내부까지 용이하게 함침할 수 있는 점에서 바람직하다. 소성에 의해 Al2O3을 발생시키는 성분이 산화물 전구체 함유액 중에서 침전하는 경우에는, 무기 섬유 표면에 균일하게 코팅할 수 없어, 섬유 표면에 코팅되어 있지 않은 부분이 발생하고, 거기에서 스케일에 의한 침식이 발생할 우려가 있기 때문에, 내스케일성 향상 효과를 충분히 발휘할 수 없게 된다.
소성에 의해 Al2O3을 생성시키는 성분으로서 바람직한 것은, 아세트산을 분산제로 한 알루미나 졸이며, 이것은, 소성 시에 발생하는 성분이 물과 이산화탄소인 점에서 우수하다. 마찬가지 이유에서 락트산을 분산제로 한 알루미나 졸도 사용할 수 있지만, 이 경우에는 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 열수축률이, 아세트산을 분산제로 한 알루미나 졸을 사용한 스키드 포스트용 단열 보호 부재와 비교해서 높아지는 경향이 있다.
상기 알루미나 졸을 사용한 경우에 사용하는 소성에 의해 CaO을 생성시키는 성분은, 칼슘의 아세트산염이 바람직하다. 아세트산염을 혼합함으로써 알루미나 졸의 분산성의 저하를 억제하고, 산화물 전구체 함유액의 점도 상승을 억제할 수 있다. 산화물 전구체 함유액의 점도가 적정한 범위에 있음으로써, 함침하기 쉽고 또한 부착량을 제어하기 쉬워진다. 산화물 전구체 함유액의 점도가 과도하게 높으면, 무기 섬유에 대하여 함침이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.
산화물 전구체 함유액으로서는, 알루미나 졸이 분산된 아세트산칼슘 수용액이 바람직하다.
산화물 전구체 함유액은, 상기 소성에 의해 Al2O3을 발생시키는 성분과, 소성에 의해 CaO을 발생시키는 성분을, Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 4 이상 100 이하가 되도록 포함하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 6 이상 36 이하이고, 특히 바람직하게는 9 이상 13 이하이다. Al/Ca 비율이 이 범위이면, 노 내에서 가열되었을 때에, 칼슘 성분이 적절하게 확산되어 무기 섬유와 스케일이 반응하는 것을 억제할 수 있다. 또한, 내스케일성이 높은 산화칼슘계의 산화물을 생성하기 때문에, 내스케일성의 향상 효과가 우수한 것이 된다.
산화물 전구체 함유액의 산화물 전구체 농도(소성에 의해 Al2O3을 발생시키는 성분과 소성에 의해 CaO을 발생시키는 성분의 합계 함유량)는, 산화물 환산의 고형물 농도로서, 2 내지 30질량%, 특히 5 내지 10질량%가 바람직하다. 산화물 전구체 함유액의 산화물 전구체 농도가 지나치게 낮으면 니들 블랭킷에 대한 산화물 전구체 성분의 부착량(부착량)이 낮아질 우려가 있다. 또한, 산화물 전구체 함유액의 산화물 전구체 농도가 너무 높으면, 산화물 전구체 함유액의 점성이 높아져서, 함침하기 어려워질 우려가 있다.
전술한 바와 같이, 산화물 전구체 함유액은 졸 또는 용액인 것이, 니들 블랭킷의 각 무기 섬유 각각의 표면에 균일하게 산화물 전구체를 코팅할 수 있는 점에서 바람직하다.
산화물 전구체 함유액의 분산 매체 내지는 용매로서는, 물, 알코올 등의 유기 용매 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 물이 사용된다. 또한, 산화물 전구체 함유액에는, 폴리비닐알코올 등의 중합체 성분이 함유되어 있어도 된다. 또한 졸 또는 용액 중의 화합물의 안정성을 높이기 위해서, 분산 안정제를 첨가해도 된다. 분산 안정제로서는, 예를 들어 아세트산, 락트산, 염산, 질산, 황산 등을 들 수 있다.
산화물 전구체 함유액은 착색제가 배합되어도 된다. 산화물 전구체 함유액을 착색을 함으로써, 니들 블랭킷의 함침부와 비함침부의 영역을 육안으로 확인할 수 있는 점에서 바람직하다. 착색의 색은 흑색이나 청색이 바람직하다. 착색제로서는 수용성 잉크 등을 사용할 수 있다.
산화물 전구체 함유액의 니들 블랭킷에 대한 바람직한 함침량은 후술하는 바와 같이다.
[산화물 전구체 함유액의 함침 방법]
상기와 같은 산화물 전구체 함유액을 무기 섬유의 니들 블랭킷에 함침시키기 위해서는, 니들 블랭킷을 산화물 전구체 함유액 중에 침지하여, 산화물 전구체 함유액을 니들 블랭킷의 무기 섬유 사이에 침투시키면 된다.
이와 같이 해서 산화물 전구체 함유액을 니들 블랭킷에 함침시킨 후, 원하는 함수량, 산화물 전구체 부착량이 되도록, 필요에 따라 흡인 또는 압축 등에 의해 잉여액을 탈리시켜도 된다. 흡인에 의해 잉여액을 탈리시키기 위해서는, 함침부에 덮이는 어태치먼트(attachment)를 장착하고, 해당 어태치먼트에 설치한 흡인구로부터 흡인해서 탈액하는 방법이 바람직하다.
이와 같이 해서 산화물 전구체 함유액을 함침하고, 필요에 따라서 여분의 액을 탈리시킨 후, 또한 필요에 따라서 소정의 수분량이 될 때까지 건조해도 된다. 이와 같이 함으로써, 높은 산화물 전구체 부착량(부착량)을 유지한 채, 함수량을 저감시킬 수 있다. 수분량을 저감시킴으로써, 시공 시의 접착제와의 접착성을 높일 수 있다. 또한, 가요성을 유지한 채, 무기 섬유 성형체의 질량을 가볍게 함으로써, 시공이 용이해지는 이점이 있다. 이 건조 조건은, 탈리시키는 수분량에 따라서 80 내지 180℃에서 0.5 내지 24시간의 범위에서 적절히 설정된다.
산화물 전구체 함유액의 부착량은, 후술하는 바와 같이, 바람직하게는 산화물(CaO 및 Al2O3) 환산량으로서, 무기 섬유 100질량부에 대하여 2 내지 50질량부이다.
[니들 블랭킷에 있어서의 함침부의 위치]
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 상기와 같이 해서, 무기 섬유의 니들 블랭킷의 적어도 일부에 산화물 전구체 함유액이 함침되고, 또한 미건조 상태로 되어 있는 함침부(이하, 간단히 「함침부」라고 칭하는 경우가 있다)가 형성되어 있는 것이다.
이 함침부는 스키드 포스트용 단열 보호 부재가 가열로 내에서 사용될 때에, 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 노 내 노출면(피가열면)에 형성되는 것이 바람직하다. 이것은 미함침부에 있어서 스케일에 의한 침식이 발생하기 때문이며, 피가열면 모두가 함침부인 것에 의해, 내스케일성을 높일 수 있다.
블랭킷 두께 방향의 함침 깊이는, 적어도 노 내 노출면이 되는 블랭킷 표면으로부터 3㎜ 이상인 것이 바람직하고, 10㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 함침 깊이가 상기 하한 이상임으로써 내스케일성이 향상된다. 니들 블랭킷의 전체 두께에 걸쳐 함침되어 있는 형태는, 내스케일성이 가장 향상되므로 바람직하다.
함침부는 판 형상의 니들 블랭킷의 판면 중 적어도 1/2 이상의 영역에 걸쳐 연속적으로 형성되어 있고, 함침부가 형성된 영역에 있어서, 함침부는 니들 블랭킷의 전체 두께에 걸쳐서 형성되어 있는 것이 바람직하다.
특히, 함침부는, 판 형상의 니들 블랭킷의 판면의 길이 방향의 1/2 이상의 영역에 있어서, 전체 폭 또한 전체 두께에 걸쳐 형성되어 있는 것이 바람직하고, 특히 판 형상의 무기 섬유의 니들 블랭킷의 판면의 전체 영역에 형성되어 있는 것이 바람직하다.
[함침부 및 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 수분량]
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 있어서, 해당 함침부의 수분량은, 당해 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이다. 함침부의 수분량이 과도하게 적은 경우에는, 결합제 효과에 의해 가요성이 없어진다. 또한, 섬유의 발진도 많아진다. 반대로 함침부의 수분량이 과도하게 많은 경우는, 무기 섬유 성형체에 조금의 압을 가하는 것만으로, 무기 섬유로부터 액이 누출된다. 또한, 자중에 의해 무기 섬유 성형체가 압궤되고, 이로 인해 단부면의 박리가 커진다고 하는 과제가 있다. 또한, 함침부의 수분량이 지나치게 많으면, 사용 시의 가열로 마이그레이션이라고 불리는, 물의 건조에 수반하는 졸의 물질 이동이 심하게 되어, 건조 표면 근방에서의 부착량이 현저하게 높아져서, 내부의 부착량이 저하되게 되기 때문에, 내열 충격성, 가열 수축률이 악화된다. 즉 함침부 전체의 균일성을 유지하기 위해서는 함침부의 수분량은, 400질량부를 초과하지 않는 것이 중요하다. 바람직하게는, 해당 함침부의 수분량은, 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 80 내지 350질량부이다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체에 포함되는 수분량은, 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재 중의 수분량이 무기 섬유 100질량부에 대하여 50질량부보다 적으면 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 미건조 상태를 유지하기 어렵고, 또한 가요성이 낮아져서 시공 시에 박리나 깨짐의 문제가 발생한다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 수분량이 무기 섬유 100질량부에 대하여 400질량부보다 많으면, 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 조금의 압을 가하는 것만으로, 무기 섬유로부터 액이 누출된다. 또한, 자중에 의해 스키드 포스트용 단열 보호 부재가 압궤되고, 이로 인해 단부면 박리가 커진다고 하는 과제가 있다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체의 수분량은, 바람직하게는 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여 150 내지 300질량부이다.
[소성 후에 있어서의 산화물의 부착량]
산화물 전구체 함유액은, 함침부에 있어서, 소성 후의 산화물(CaO 및 Al2O3) 부착량(이하, 간단히 「산화물 부착량」이라고 칭하는 경우가 있다)이 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 2 내지 50질량부가 되도록 니들 블랭킷에 함침된다. 이 산화물 부착량은, 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 바람직하게는 5 내지 30질량부, 가장 바람직하게는 10 내지 25질량부이다. 산화물 부착량이 적은 경우는, 원하는 내스케일성이 얻어지지 않는 경우가 있다. 반대로 너무 많으면, 함침부의 밀도가 높아져서, 열 수축률의 악화나 내열 충격성, 내기계 충격성의 저하가 보인다. 또한, 칼슘 성분이 섬유 표면에 다량으로 존재하는 경우에는, 칼슘 성분과 무기 섬유에서, 저융점 성분을 다량으로 생성하기 때문에, 함침부의 내열성이 저하된다.
스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체의 산화물 부착량은, 함침부의 산화물 부착량과 마찬가지 이유에서, 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여, 5 내지 40질량부, 특히 8 내지 30질량부인 것이 바람직하다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부 전체에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)은 10 내지 330이고, 바람직하게는 30 내지 100이고, 특히 바람직하게는 32 내지 70이다.
함침부 전체란, 함침부를 구성하는 무기 섬유와 부착물의 전체를 나타낸다. 함침부 전체에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이란, 무기 섬유 성형체의 함침부에 존재하는 니들 블랭킷을 구성하는 무기 섬유에 포함되는 Al의 몰양과 산화물 전구체 함유액에서 유래하는 Al의 몰양의 합에 대한 무기 섬유에 포함되는 Ca의 몰양과 산화물 전구체 함유액에서 유래하는 Ca의 몰양의 합의 비이다. 시공 전의 스키드 포스트용 단열 보호 부재와, 시공 후, 가열에 의해 소성된 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 있어서, Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)은 실질적으로 같다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부 전체의 Al:Si:Ca 몰비는 77.2 내지 79.5:18.9 내지 21.6:0.9 내지 2.2인 것이, 내스케일성, 내열성 및 내열 충격성의 관점에서 바람직하다. 여기서, 함침부 전체의 Al의 몰양 및 Ca의 몰양은, 상기와 같이, 함침부에 존재하는 니들 블랭킷을 구성하는 무기 섬유에 포함되는 Al 및 Ca의 각 몰양과 산화물 전구체 함유액에서 유래하는 Al 및 Ca의 각 몰양의 합계이다. Si의 몰양은 니들 블랭킷을 구성하는 무기 섬유에 포함되는 Si의 몰양이다.
함침부에 있어서의 Al양, Ca양 및 Si양은 형광 X선 분석에 의해 측정할 수 있다.
[CaO의 작용]
함침부를 갖는 본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재가 노 내에서 가열되고, 산화물 전구체 함유액이 고온에서 소성된 경우, 산화물 전구체 함유액으로부터 생성된 CaO 성분의 일부가 무기 섬유 내부에 확산된다. 함침부 전체에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 상기 범위에 있음으로써, 고온까지 소성했을 때에, 무기 섬유 내부에 적량의 CaO이 확산된다. 무기 섬유 내부에 적량의 CaO이 존재 함으로써, 무기 섬유 중에 FeO이 확산되기 어려워진다. 즉 무기 섬유와 FeO의 반응이 억제된다. 이로 인해, 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 내스케일이 향상된다. 함침부에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 10보다 적은 경우에는, 무기 섬유와 그의 내부에 확산된 CaO에 의해, 무기 섬유와의 저융점 화합물을 대량으로 생성하기 때문에, 내열성, 내열 충격성이 저하될 우려가 있다. 또한, 함침부에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 330보다 많은 경우에는, CaO의 확산이 불충분하여, 내스케일이 향상되지 않을 우려가 있다. 특히 멀라이트(3Al2O3·2SiO2) 조성의 무기 섬유를 사용한 경우는, 고온에서 소성되면, 멀라이트의 결정상과, 멀라이트 성분에 CaO이 확산된 결정상이 생성된다. 이 경우, 내열 충격성, 내열성, 내기계 충격성이 우수한 멀라이트 결정상을 남긴 채, CaO이 섬유 내부에 확산되어 있기 때문에, 내FeO성이 향상된다고 생각된다.
이것은, 당해 무기 섬유 성형체를 1400℃, 8시간으로 소성한 후에, X선 회절법(XRD)으로 검출되는 피크로서, 멀라이트 결정상을 나타내는 피크와 CaO-Al2O3-SiO2계 결정상을 나타내는 피크가 존재하는 것으로 확인할 수 있다.
또한, Ca 성분이 섬유 내부까지 확산되어 있는 것은, 전자선 마이크로 애널라이저(EPMA)를 사용한 원소 맵핑에 의해 확인할 수 있다.
[스키드 포스트용 단열 보호 부재의 치수]
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 치수는, 특별히 제한은 없지만, 폭 200㎜×길이 200㎜ 이상인 것이 바람직하다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 치수가 이것보다 작으면 시공이 번잡해지고, 또한 시공 대상에 대하여 다수의 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 사용하게 되기 때문에, 스키드 포스트용 단열 보호 부재끼리의 사이에 간극이 생기기 쉬워, 단열 성능이 저하된다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 기둥 형상의 스키드 포스트에 시공하는 경우에는, 적어도 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 1변의 길이 L이, 스키드 포스트의 외주 길이 Q와 당해 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 두께 D의 2배의 합계보다 긴 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 스키드 포스트의 외주에 권회했을 때의 양 단변부(端邊部)를 중첩할 수 있어, 간극이 없게 되어 단열 성능이 향상된다. 또한, 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 스키드 포스트에 다중으로 감아도 된다. 또한, 이미 스키드 포스트 외주에 시공되어 있는 기존의 스키드 포스트용 단열 보호 부재 위에 감아도 된다. 이 기존의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재여도 되고, 그 이외의 스키드 포스트용 단열 보호 부재여도 된다. 본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재 이외의 스키드 포스트용 단열 보호 부재로서는, 예를 들어 일본특허공개 제2014-5173호 공보에 기재된 단열 부재나, 일본특허공개 소55-54793호 공보에 기재된 세라믹 섬유 내화재 성형체, 일본특허공개 제2011-208344호 공보에 기재된 경량 무기 섬유 성형체 등이 예시되지만, 이것에 한정되지 않는다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 치수 일례로서는, 폭 200 내지 800㎜이며 길이가 1 내지 4m, 두께가 10 내지 25㎜의 범위인 것을 들 수 있지만, 하등 이것에 한정되지 않는다.
[스키드 포스트용 단열 보호 부재의 운반, 시공]
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 건조에 의한 수분량의 감소를 방지하기 위해서, 진공 곤포나 슈링크 곤포 등으로 곤포해서 보관, 수송되는 것이 바람직하다. 보관 또는 수송 시에 있어서의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 형상은 판 형상이어도 롤 형상이어도 된다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 그의 우수한 가요성으로부터, 가열로의 원기둥형의 스키드 포스트에 용이하게 시공된다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 스키드 포스트에 시공, 고정하는 방법은, 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들어 접착제나 모르타르를 사용하는 방법이나, 스터드 핀으로 고정하는 방법, 또한 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 외주를 테이프나 로프 등으로 고정하는 방법을 들 수 있다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 스키드 포스트에 대하여 2바퀴 이상 권회해서 시공, 고정하는 것은, 스키드 포스트용 단열 보호 부재가 박리되기 어렵게 되기 때문에 바람직하다.
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 전체면에 또한 전체 두께에 걸쳐 함침부를 존재시킴으로써, 스케일(FeO)이 이미 부착된 스키드 포스트를 보호할 수 있다. 이것은 FeO이 부착된 스키드 포스트를 보호하는 경우, 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 내측으로부터도 FeO에 의한 침식을 받기 때문이다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 단부면도, 노 내에 폭로될 가능성이 높기 때문에, 함침부로 되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 스키드 포스트에 시공할 때는, 권취 시작 부분과 권취 종료 부분의 단차를 없애도록, 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 가공하는 것이 바람직하다.
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 단변 부분을 예각으로 잘라냄으로써, 다중으로 감은 경우에, 단차가 생기지 않고, 간극에 스케일이 들어가는 것을 방지하는 것이 가능하게 된다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 2장 이상 사용하여, 간극을 없애도록 시공해도 된다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예에 전혀 한정되지 않는다.
이하의 예에 있어서 채용한 물성 및 특성의 측정·평가 방법은 다음과 같다.
[내스케일성]
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부를 한변이 50㎜인 정사각형으로 잘라낸 것을 중첩해서 두께를 25㎜ 이상으로 하고, 150℃에서 12시간 건조해서 시험편으로 했다. 이 시험편의 표면에, 한변이 5㎜인 정사각형이며 두께 1㎜의 철 펠릿을 실은 상태에서 전기로에 넣고, 1400℃까지 5시간으로 승온하고, 이 온도로 5시간 유지한 후, 강온 후 꺼내서, 외관의 변화를 관찰하여, 산화철에 의한 깊이 방향의 침식 정도로부터 하기 기준으로 평가했다.
<평가 기준>
◎: 침식 깊이가 5㎜ 이하
○: 침식 깊이가 5㎜를 초과하고 12.5㎜ 이하
△: 침식 깊이가 12.5㎜를 초과하고 25.0㎜ 이하
×: 침식 깊이가 25.0㎜를 초과한다
[가열 수축률]
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부를 한변이 100㎜인 정사각형으로 잘라내어, 150℃에서 12시간으로 건조 후, 전기로에 넣고, 1450℃까지 5시간으로 승온하고, 이 온도에서 8시간 유지한 후, 강온 후 꺼내서 치수 변화와 외관을 확인하고, 치수 변화가 0.5% 미만인 경우는 「○」, 0.5% 이상인 경우는 「△」, 수축이 심해서 휨 등이 발생한 경우는 「×」로 하고, 더욱 수축이 심해서 휨과 균열이 발생한 경우를 「××」로 하였다.
[가요성]
스키드 포스트용 단열 보호 부재를 평평하게 편 후, 100㎜φ, 길이 300㎜의 지관에 간극이 생기지 않게 감고, 그 후 한번 더 펴서, 외관을 관찰하여, 깨짐이나 균열 등의 발생이 없고, 외관상 변화가 없는 경우를 「○」, 표면에 깨짐이나 균열이 발생한 경우를 「×」로 하였다.
[시공성]
스키드 포스트용 단열 보호 부재를, 400㎜φ, 길이 300㎜의 원기둥에 감고, 스키드 포스트용 단열 보호 부재끼리의 접촉면을 무기 접착제로 고정하고, 그 후 외주를 크래프트 테이프로 고정해서 시공했을 때의 시공성을 확인하여, 이하의 평가 기준으로 평가했다.
<평가 기준>
○: 함침액의 누설, 접착 불량 등의 문제없이, 양호하게 시공 가능
×: 시공 가능하지만, 함침액의 누설, 접착 불량의 문제가 있다
××: 가요성이 없어, 시공 불가
[스키드 포스트용 단열 보호 부재의 수분량]
스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체의 수분량은, 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 150℃에서 24시간 건조하고, 건조 전의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 질량 W1과 건조 후의 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 질량 W2의 차(W1-W2)로부터 수분량을 구하고, 무기 섬유 100질량부에 대한 수분의 질량으로서 산출했다.
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부에 있어서의 수분량에 대해서도, 해당 함침부를 잘라내고, 마찬가지로 건조와 질량 측정을 행하여 수분량을 구하여, 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대한 수분량을 산출했다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부란, 무기 섬유당의 수분량이 1질량% 이상인 부분을 가리킨다.
[산화물 부착량]
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 산화물(CaO 및 Al2O3) 부착량은, 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 1250℃에서 2시간 소성한 후 질량을 측정하고, 미리 측정해 둔 스키드 포스트용 단열 보호 부재 중의 무기 섬유의 질량(산화제 전구체 함유액 함침 전의 니들 블랭킷의 질량)을 차감해서 산화물량을 구하여, 스키드 포스트용 단열 보호 부재 중의 무기 섬유 100질량부에 대한 산화물의 질량으로서 산출했다.
스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부에 있어서의 산화물 부착량에 대해서도, 함침부를 잘라내서 마찬가지로 소성과 질량 측정을 행하여, 산화물량을 구하여, 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대한 산화물량을 산출했다.
[함침부의 Al:Si:Ca 몰비]
함침부에 있어서의 Al:Si:Ca 몰비는, 형광 X선 분석에 의해 정량하고, 3성분의 백분율로 환산했다.
[주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 표면 관찰]
스키드 포스트용 단열 보호 부재를 150℃에서 24시간 건조한 후, 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 함침부에 있어서의 무기 섬유 표면을 주사형 전자 현미경(SEM) 관찰하여, 산화물 전구체 및 그것에서 얻어지는 산화물이 표면 전체에 부착되어 있는지 여부를 관찰했다.
[실시예 1]
평균 섬유 직경이 5.5㎛이고, 실질적으로 섬유 직경 3㎛ 이하의 섬유를 포함하지 않는, 알루미나 72질량%와 실리카 28질량%를 포함하는 다결정질 알루미나/실리카계 섬유를 집적해서 니들링하여 이루어지는 니들 블랭킷(미쓰비시 쥬시사 제조 상품명 MAFTEC MLS, 두께 12.5㎜, 니들 자국 밀도 5타/㎠, 벌크 밀도 128kg/㎥, 면 밀도 1600g/㎡)을 폭 300㎜×길이 3000㎜로 가공했다.
산화물 전구체 함유액으로서, 아세트산을 분산제로 한 알루미나 졸 용액에, 아세트산칼슘 1수화물을 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 12가 되도록 첨가하여, 산화물 환산의 고형분 농도를 8.0질량%로 조정한 액을 제작했다. 이 액 12Kg을 니들 블랭킷의 전체에 함침시킨 후, 길이 1m의 어태치먼트를 장착하고, 흡인력 8.0㎥/min으로 해서, 길이 방향으로 1m씩, 전체 길이에 걸쳐 액을 흡인하여, 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작했다.
이 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 대해서, 상기 측정 방법에 의해, 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체 및 함침부의 수분량과 산화물 부착량, 내스케일성, 가열 수축률, 가요성 및 시공성의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 무기 섬유 표면의 관찰을 행하였다. 결과를 도 1에 도시한다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서, 상기 흡인 후에 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 100℃에서 3시간 건조한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
실시예 1에 있어서, 길이 방향의 함침 범위를 절반으로 한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 4]
실시예 1에 있어서, 두께 방향의 함침 범위를 절반으로 한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 5]
실시예 1에 있어서, 사용한 니들 블랭킷의 길이를 절반인 1500㎜로 하고, 사용한 산화물 전구체 함유액의 양을 6Kg으로 한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 6]
실시예 1에 있어서, 액의 흡인력을 3㎥/min으로 한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 7]
실시예 1에 있어서, 산화물 전구체 함유액에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 35.4가 되도록, 알루미나 졸 용액에 아세트산칼슘 1수화물을 첨가한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 8]
실시예 1에 있어서, 산화물 전구체 함유액에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 20.8이 되도록, 알루미나 졸 용액에 아세트산칼슘 1수화물을 첨가한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 9]
실시예 1에 있어서, 산화물 전구체 함유액에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 9.9가 되도록, 알루미나 졸 용액에 아세트산칼슘 1수화물을 첨가한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 10]
실시예 1에 있어서, 산화물 전구체 함유액에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율(Al/Ca)이 6.2가 되도록, 알루미나 졸 용액에 아세트산칼슘 1수화물을 첨가한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서와 마찬가지로 가공한 니들 블랭킷을 그대로 스키드 포스트용 단열 보호 부재로 하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 산화물 전구체 함유액의 함침 후, 흡인을 행하지 않은 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
실시예 2에 있어서, 건조 조건을 150℃, 12시간으로 한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 4]
실시예 1에 있어서, 산화물 전구체 함유액으로서 고형분 농도가 10질량%의 실리카 졸을 사용한 것 이외에는 마찬가지로 해서 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작하고, 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 5]
실시예 1에서 사용한 니들 블랭킷을, 시공성을 평가한 원기둥에 스터드 핀으로 고정한 후, 실시예 1에서 사용한 산화물 전구체 함유액 6Kg을 스프레이로 도포했다. 그 후, 니들 블랭킷을 제거하고, 마찬가지로 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 6]
비교예 5에 있어서, 산화물 전구체 함유액의 스프레이 도포량을 1Kg으로 한 것 이외에는 마찬가지로 해서 니들 블랭킷의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
상기 비교예 5, 6은 무기 섬유의 니들 블랭킷을 원기둥에 고정한 후, 무기 결합제를 스프레이 시공한 것과 동등한 시험이 된다.
[비교예 7]
실시예 1에서 제조한 산화물 전구체 함유액을, 150℃에서 12시간 건조한 후, 1300℃에서 8시간 소성했다. 얻어진 소성물을, 유발로 갈아 으깬 후, 입경의 중앙값이 5㎛가 될 때까지 볼 밀로 분쇄했다. 얻어진 분말을 XRD로 해석한바, 결정상으로서, CaO·6Al2O3과 CaO·2Al2O3이 확인되었다.
분쇄 후의 분말을 8.0질량% 농도가 되도록 수중에 분산시켰지만, 즉시 침전이 발생하기 때문에, 함침 직전에 교반하여, 실시예 1과 마찬가지로 니들 블랭킷에 함침시키려고 시도하였다. 그러나, 입경이 크기 때문에 니들 블랭킷의 무기 섬유 집합체 표면에서 퇴적되어 버려, 내부까지 함침시킬 수 없었다. 또한, 표면 상에 퇴적된 CaO·Al2O3계의 화합물은, 용이하게 제거되어 버리는 것이 확인되었다.
[비교예 8]
비교예 7에 있어서 얻어진 소성물(130℃×8시간 소성물)을, 입경의 중앙값이 0.5㎛가 될 때까지 볼 밀로 분쇄하고, 분쇄 후의 분말을 8.0질량% 농도가 되도록 수중에 분산시키고, 이 분산액을 사용하여, 함침 전에 니들 블랭킷에 미리 어태치먼트를 장착하고, 흡인을 행하면서 함침을 행하여 스키드 포스트용 단열 보호 부재를 제작했다. 이 스키드 포스트용 단열 보호 부재에 대해서, 실시예 1과 마찬가지로 각종 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 무기 섬유 표면의 관찰을 행하였다. 결과를 도 2에 도시한다.
[고찰]
표 1과 같이, 실시예 1 내지 10에서 제조한 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 내스케일성이 우수하고, 가열 수축률이 낮고(즉, 내열 충격성이 높고), 가요성 및 시공성이 우수하다.
실시예 1에서 제조한 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 무기 섬유 표면을, 소정 건조 조건 후에 SEM으로 관찰하면, 산화물 전구체에서 얻어지는 산화물이 무기 섬유 표면 전체에 존재하고 있는 것이 확인된다. 이에 의해, 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는 내스케일성이 높아져 있다고 생각된다.
한편, 비교예 1에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는 내스케일성이 떨어지고, 비교예 2에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는 수분량이 많기 때문에, 건조 시의 마이그레이션에 의해, 스키드 포스트용 단열 보호 부재 표면의 무기 결합제 고형분이 많아진다. 그 때문에, 비교예 2에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는 표면 근방의 부착량이 높아진다. 이 결과, 스키드 포스트용 단열 보호 부재 표면 근방에서는, 소성에 의해, 무기 섬유 내에 많은 Ca 성분이 확산되기 때문에, 내열 충격성이 저하되어, 소성에 의해 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 표면 부분이 금이 간다(휨, 균열이 발생한다)고 하는 문제가 발생한 것을 알 수 있다.
비교예 3에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 건조함으로써 가요성이 없어져서, 시공을 할 수 없게 된다.
비교예 4에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재(실리카 졸을 사용한 스키드 포스트용 단열 보호 부재)는, 내스케일성이 떨어진다.
비교예 5, 6에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 무기 결합제를 분사(스프레이 도포)함으로써 무기 결합제를 부착시키고 있지만, 분사 방법으로는 표면 근방에 있어서 무기 결합제의 고형분 밀도가 높아지기 때문에, 니들 블랭킷의 두께 방향에 있어서 균등하게 함침시킬 수 없다. 스키드 포스트용 단열 보호 부재 전체로서 실시예 1과 동일 정도의 부착량이 되도록, 무기 결합제를 분사한 경우, 표면 근방에만 국재하게 되어, 표면 부분의 무기 결합제 고형분 밀도가 높아진다. 또한, 함침부의 수분량이 많아지기 때문에, 건조 시의 마이그레이션에 의해 무기 결합제 고형분이 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 표면에 많아진다. 이 결과, 소성에 의해 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 표면 부분이 금이 간다(휨, 균열이 발생한다)고 하는 문제가 발생한 것을 알 수 있다.
비교예 7에서 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는, 내스케일 성분이 표면에 퇴적되어 있을 뿐이므로, 용이하게 떨어지거나, 또한 내스케일 성분을 내부까지 유지할 수 없어, 내스케일성을 발휘할 수 없다.
비교예 8의 방법에서는, 산화물을 균일하고 또한 재현성 좋게 스키드 포스트용 단열 보호 부재 표면부에 함침하는 것이 곤란하다. 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 무기 섬유 표면을 소정 건조 조건 후에 SEM으로 관찰하면, 침전되어 있던 고형분이 섬유 표면 전체에 존재하지 않고 점재하고 있는 것이 확인되었다. 이에 의해, 제조된 스키드 포스트용 단열 보호 부재는 내스케일성이 낮아져 있다고 생각된다.
본 발명을 특정한 형태를 사용해서 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이 가능한 것은 당업자에게 있어 명백하다.
본 출원은 2014년 11월 14일자로 출원된 일본특허출원 제2014-231461호 및 2015년 5월 13일자로 출원된 일본특허출원 제2015-098111호에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
Claims (6)
- 스키드 포스트(skid post)를 보호하기 위해서 사용되는, 무기 섬유의 니들 블랭킷으로 이루어진 스키드 포스트용 단열 보호 부재로서,
니들 블랭킷의 적어도 일부에, 산화물 전구체 함유액이 미건조 상태로 부착되어 있는 함침부가 설치되어 있고,
해당 함침부의 수분량이, 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고,
해당 단열 보호 부재 전체의 수분량이 단열 보호 부재 전체의 무기 섬유 100질량부에 대하여 50 내지 400질량부이고,
상기 산화물 전구체 함유액은, 소성에 의해 산화알루미늄 및 산화칼슘을 포함하는 알루미나·칼시아계 조성물을 발생시키는 성분을 함유하고 있고,
상기 함침부에 있어서는, 산화물 전구체 함유액이 산화물 환산량으로서 해당 함침부의 무기 섬유 100질량부에 대하여 2 내지 50질량부가 되도록 부착되어 있고,
상기 함침부 전체에 있어서의 Al과 Ca의 몰 비율이 10 이상 330 이하인 것을 특징으로 하는 스키드 포스트용 단열 보호 부재. - 제1항에 있어서, 상기 함침부 전체에 있어서의 Al:Si:Ca 몰비가 77.2 내지 79.5:18.9 내지 21.6:0.9 내지 2.2인, 스키드 포스트용 단열 보호 부재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산화물 전구체 함유액이 착색되어 있고, 이에 의해 상기 함침부가 착색되어 있는, 스키드 포스트용 단열 보호 부재.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 함침부는, 상기 니들 블랭킷의 판면 중 적어도 1/2 이상의 영역에 걸쳐서 연속적으로 형성되어 있고, 해당 함침부가 형성된 영역에 있어서, 해당 함침부는, 해당 무기 섬유의 니들 블랭킷의 전체 두께에 걸쳐 형성되어 있는, 스키드 포스트용 단열 보호 부재.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 섬유 성형체가 롤 형상인, 스키드 포스트용 단열 보호 부재.
- 스키드 포스트를 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 스키드 포스트용 단열 보호 부재로 피복하고, 고정하는 공정을 갖는 스키드 포스트용 단열 보호 부재의 시공 방법.
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