KR20170072924A - 2층 코팅을 가지는 전극, 이의 사용 및 제조 방법 - Google Patents

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KR20170072924A
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에보쿠아 워터 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

2개 층 코팅 전극을 제조하고 사용하기 위한 시스템 및 방법이 제공된다. 2개 층 코팅 전극은 기판, 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 포함할 수 있다. 제1 코팅층은 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함할 수 있고, 제2 코팅층은 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함할 수 있다. 전극은 예를 들어 전해조에서 사용될 수 있다.

Description

2층 코팅을 가지는 전극, 이의 사용 및 제조 방법{ELECTRODE WITH TWO LAYER COATING, METHOD OF USE, AND PREPARATION THEREOF}
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 35 U.S.C. § 119(e) 하에 발명의 명칭이 "Two Layer Electrode with Improved Durability"인 2014년 10월 21일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/066,431호(이의 전체 개시내용은 모든 목적을 위해 그 전문이 참고로 본 명세서에 포함됨)에 대한 우선권을 주장한다.
기술분야
양상들은 일반적으로 전극 코팅 및, 더욱 특히, 2층의 전극 코팅, 이의 제조 방법, 및 용도에 관한 것이다.
몇몇 실시형태에서, 전극이 제공된다. 전극은 전기 전도성 기판, 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅, 및 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅을 포함한다.
몇몇 양상에서, 전기 전도성 기판은 밸브 금속을 포함한다. 몇몇 양상에서, 밸브 금속은 티탄, 지르코늄, 니오븀 및 탄탈륨으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 몇몇 양상에서, 밸브 금속은 티탄이다.
몇몇 양상에서, 제1 코팅은 약 30중량% 내지 약 85중량%의 산화이리듐을 포함한다. 몇몇 양상에서, 제1 코팅은 약 45중량% 내지 약 65중량%의 산화이리듐을 포함한다. 몇몇 양상에서, 제2 코팅은 약 40중량% 내지 약 75중량%의 산화이리듐을 포함한다.
몇몇 양상에서, 제2 코팅은 약 40중량% 내지 약 75중량%의 산화이리듐을 포함한다. 몇몇 양상에서, 제2 코팅은 약 65중량%의 산화이리듐을 포함한다.
몇몇 양상에서, 제1 코팅에서의 산화이리듐 대 제2 코팅에서의 산화이리듐의 몰비는 1:2, 1:1 및 2:1로 이루어진 군으로부터 선택된다. 몇몇 양상에서, 제1 코팅에서의 산화이리듐 대 제2 코팅에서의 산화이리듐의 몰비는 1:1이다. 몇몇 양상에서, 전극은 제2 코팅의 조성물로 이루어진 단일 층 코팅을 포함하는 전극보다 약 175% 긴 기준화 수명(normalized life)을 제공한다. 몇몇 양상에서, 전극은 제1 코팅의 조성물로 이루어진 단일 층 코팅을 포함하는 전극보다 약 110% 더 긴 기준화 수명을 제공한다.
몇몇 양상에서, 전극은 애노드이다.
몇몇 실시형태에서, 전극을 제조하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 산화이리듐 및 산화주석을 포함하는 제1 코팅층을 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부에 도포하는 단계; 및 산화이리듐 및 산화탄탈룸을 포함하는 제2 코팅층을 제1 코팅층의 적어도 일부에 도포하는 단계를 포함한다.
몇몇 양상에서, 상기 방법은, 제1 코팅층을 도포하기 전에, 오염물질을 제거하고 표면을 현상시키도록 전기 전도성 기판을 준비시키는 단계를 추가로 포함한다.
몇몇 양상에서, 상기 방법은, 제1 코팅층을 도포한 후, 제1 코팅층을 건조시키는 단계를 추가로 포함한다.
몇몇 양상에서, 상기 방법은, 제2 코팅층을 도포한 후, 제2 코팅층을 건조시키는 단계를 추가로 포함한다.
몇몇 양상에서, 제1 코팅에서의 산화이리듐 대 제2 코팅에서의 산화이리듐의 몰비는 약 1:2 내지 2:1이다.
몇몇 실시형태에서, 전기화학 장치를 제조하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 전기 전도성 기판, 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅, 및 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅을 포함하는, 전극을 제조하는 단계, 및 전극을 전해조에 설치하는 단계를 포함한다.
몇몇 실시형태에서, 전해조를 포함하는 시스템이 제공된다. 상기 시스템은 전기 전도성 기판, 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅, 및 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅, 및 전극에 전류를 공급하기 위한 전력원을 포함한다.
몇몇 양상에서, 전극은 전해질 중에 액침된다.
적어도 하나의 실시형태의 다양한 양상은 수반된 도면을 참조하여 하기 기재되어 있고, 이 도면은 비율 조정되어 그려지도록 의도되지 않는다. 도면은 다양한 양상 및 실시형태의 예시 및 추가의 이해를 제공하도록 포함되고, 본 명세서에 포함되고 이의 일부를 구성하지만, 본 개시내용의 제한의 한정으로 의도되지 않는다. 도면, 상세한 설명 또는 임의의 청구항에서의 기술적 특징에 참조 부호가 뒤따르는 경우, 그 참조 부호는 도면 및 설명의 이해도를 증가시킬 유일한 목적을 위해 포함된다. 도면에서, 다양한 도면에 예시된 각각의 동일한 또는 거의 동일한 요소는 동일한 숫자로 표시된다. 명확을 기하기 위하여, 모든 요소가 모든 도면에 표시될 수 있는 것은 아니다. 도면에서,
도 1A는 본 개시내용의 일 실시형태에 따른 전극의 측면도;
도 1B는 본 개시내용의 일 실시형태에 따른 전극의 투시도;
도 2는 본 개시내용의 일 실시형태에 따른 전기화학 장치의 개략도; 및
도 3은 전극 코팅의 시험 기간 동안 일에 대한 전지 전압의 도면.
전극은 전류가 전해조 또는 다른 매체를 통해 들어가거나 나가는 고체 전기 전도체이다. 전극은 전기 전도체를 요하는 임의의 전기화학 공정에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 전극은 전기 아연도금, 전기도금, 전기 주석도금, 전주, 전해 채취(예를 들어, 금속, 예컨대 구리, 니켈 및 아연의 전해 채취), 및 다른 전기화학 공정에서 사용될 수 있다. 전극은 임의의 할로겐 방출 공정, 예컨대 차아염소산염, 염소산염 및 클로르 알칼리 생성, 또는 클로르 유기 합성에서 사용될 수 있다. 전극은 전해질 염소화 시스템 및 공정에서 또한 사용될 수 있다. 전해질 염소화 시스템 및 공정은 염수 용액의 전기분해를 통해 차아염소산나트륨을 생성할 수 있다. 예를 들어, 에보쿠아 워터 테크놀로지스(Evoqua Water Technologies)(펜실베니아주 워렌데일)로부터 구입 가능한 OSEC(등록상표) B 시리즈 현장 전해질 염소화 시스템(on-site electrolytic chlorination system)은 요구 시 및 현장에서 염수 용액의 전기분해를 통해 차아염소산나트륨을 생성한다.
전극은 전해조에서 사용될 수 있다. 전해조는 비자발적인 반응을 나타내는 양의 자유 에너지를 극복하고, 원하는 방향에서의 화학 반응을 강제하도록 사용될 수 있는 전기화학 전지이다. 전해조는 전기 에너지를 화학 에너지로 변환하거나 화학 반응을 통해 화학 생성물을 생성한다.
전해조에서의 전극은 전지를 통한 전류의 방향에 따라 애노드 또는 캐소드 중 어느 하나로 칭해질 수 있다. 애노드는 전자가 전지를 떠나고 전지 내의 이온의 산화가 발생하는 전극이고, 캐소드는 전자가 전지로 들어가고 전지 내의 이온의 환원이 발생하는 전극이다. 이 조건 하에, 전지를 통한 전류의 방향은 애노드로부터 캐소드로이다. 각각의 전극은 공정 및 전지를 통한 전류의 방향에 따라 애노드 또는 캐소드 중 어느 하나가 될 수 있다.
전해조 및 이의 전극의 설계는 하나 이상의 인자에 따라 달라질 수 있다. 하나 이상의 인자는 예를 들어 구성 및 조작 비용, 원하는 생성물, 전기, 화학 및 수송 특성, 전극 재료, 형상 및 표면 특성, 시스템의 pH(예를 들어, 전해질 pH), 및 시스템의 온도(예를 들어, 전해질 온도), 경쟁하는 원치 않는 반응, 및 원치 않는 부산물을 포함할 수 있다.
전기화학 공정에 따라, 공정의 하나 이상의 특성, 예를 들어 전해조에서의 전류 밀도, 시스템의 pH(예를 들어, 전해질 pH), 또는 시스템의 온도(예를 들어, 전해질 온도)는 시스템 및 공정의 유효성, 예를 들어 전극의 내용 연수에 영향을 미칠 수 있다. 예를 들어, 높은 전류 밀도, 낮은 pH 또는 높은 온도 중 하나 이상에 대한 노출은 전극의 내용 연수를 낮출 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도, 낮은 pH 또는 높은 온도 중 하나 이상에 대한 노출은 전극의 부동화를 발생시킬 수 있다.
부동화는 용해하지 않은 필름의 형성에 의해 발생한 분해 반응의 저해이다. 분해 반응은 용매의 원래 상태가 용질이 되는 공정이다. 애노드 및/또는 캐소드 부동화는 생산능력 소실, 동력비의 증가 및 애노드 및/또는 캐소드 품질의 감소 중 하나 이상을 발생시킬 수 있다. 티탄이 기판으로서 사용될 때, 애노드 부동화는 코팅 및 기판에서의 절연 이산화티탄 층의 성장이고, 이것은 애노드에서의 전위를 증가시키고, 애노드의 탈활성화를 발생시킨다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도, 낮은 pH 또는 높은 온도 중 하나 이상에 대한 노출은 전극의 마모를 발생시킬 수 있다. 전극의 마모 또는 "전극 마모"는 전극으로부터의 물질의 제거이다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도, 낮은 pH 또는 높은 온도 중 하나 이상에 대한 노출은 부동화 및 전극의 마모 둘 다를 발생시킬 수 있다.
상기 개지된 바대로, 전해조는 전해질을 포함할 수 있다. 전해질은 극성 용매, 예컨대 물 중에 용해될 때 전기 전도 용액을 생성하는 물질이다. 용액은 전기적으로 중성이다. 용해된 전해질은 용질에 걸쳐 균일하게 분산된 양이온 및 음이온으로 분리된다. 전기 전위 또는 전압이 전해질 용액에 인가될 때, 양이온은 전자가 풍부한 전극으로 끌리고, 음이온은 전자가 부족한 전극으로 끌린다. 용액 내의 반대 방향의 음이온 및 양이온의 이동은 전류에 이른다. 전해질은 용질의 해리에 따라 강 또는 약으로 칭해질 수 있다. 용질의 높은 비율, 예를 들어 50% 초과가 해리하여 유리 이온을 형성하는 경우, 전해질은 강하다. 용질의 높은 비율, 예를 들어 50% 미만이 해리하지 않는 경우, 전해질은 약하다. 몇몇 실시형태에서, 전해질은 HCl에 의해 산성화된 NaCl일 수 있다. 다른 실시형태에서, 전해질은 백금 염일 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 전극은 낮은 pH를 가지는 전해질에 노출될 수 있다. 낮은 pH를 가지는 전해질은 산성 pH, 예를 들어 7 미만의 pH를 가지는 전해질을 의미할 수 있다. 예를 들어, 전해질은 강산 전해질일 수 있다. 몇몇 양상에서, 강산 전해질은 황산일 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 3 미만의 pH를 가지는 전해질을 의미할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 2 미만의 pH를 가지는 전해질을 의미할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 1 미만의 pH를 가지는 전해질을 의미할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 0.8 미만의 pH를 의미할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 0.6 미만의 pH를 의미할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 0.4 미만의 pH를 의미할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 낮은 pH는 약 0.2 미만의 pH를 의미할 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 전극은 높은 온도를 가지는 전해질에 노출될 수 있다. 높은 온도는 전극의 전지 전압이 원치않게 감소하는 온도일 수 있다. 높은 온도는 약 50℃ 초과의 온도일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 온도는 약 55℃ 초과이다. 몇몇 실시형태에서, 높은 온도는 약 60℃ 초과이다. 몇몇 실시형태에서, 높은 온도는 약 65℃ 초과이다. 몇몇 실시형태에서, 높은 온도는 약 70℃ 초과이다.
몇몇 실시형태에서, 전극은 높은 전류 밀도에 노출될 수 있다. 전류 밀도는 전류의 밀도의 측정치이다. 이것은 규모가 횡단면당 전류인 벡터로 정의되고, 예를 들어 제곱 미터당 암페어(A/㎡) 단위로 측정될 수 있다. 높은 전류 밀도는 원치 않는 결과를 가질 수 있다. 예를 들어, 높은 전류 밀도는 코팅, 전극, 전해조 및 전기화학 장치 중 하나 이상에 대한 원치 않는 결과를 가질 수 있다. 전극은 한정된 양의 저항을 가져서, 이것이 전력을 열의 형태로 발산시키게 한다. 전류 밀도는 부동화 또는 마모로부터 전극을 보호하기에 충분히 낮게 유지되어야 한다.
몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 부동화 및 전극의 마모 중 적어도 하나를 발생시키는 전류 밀도이다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 약 0.5kA/㎡ 초과일 수 있다. 예를 들어, 높은 전류 밀도는 약 1.0kA/㎡ 초과일 수 있다. 높은 전류 밀도는 약 1.5kA/㎡ 초과일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 약 2.0kA/㎡ 초과일 수 있다. 예를 들어, 높은 전류 밀도는 약 2.5kA/㎡ 초과일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 약 3.0kA/㎡ 초과일 수 있다. 예를 들어, 높은 전류 밀도는 약 3.5kA/㎡ 초과일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 약 4.0kA/㎡ 초과일 수 있다. 예를 들어, 높은 전류 밀도는 약 4.5kA/㎡ 초과일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 약 5.0kA/㎡일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 높은 전류 밀도는 약 15kA/㎡ 이하일 수 있다.
전극은 두 코팅층에 의해 코팅될 수 있고, 이의 조합은 특정한 전기화학 분야에서 부동화 및 마모를 제한한다. 코팅층은 코팅의 하나의 도포 또는 하나 초과의 도포를 의미할 수 있다. 2개의 코팅을 가지는 전극의 사용을 통해, 상승작용 효과가 발생할 수 있다. 상승작용 효과는 제1 코팅을 가지는 전극의 성능과 제2 코팅을 가지는 전극의 성능의 합과 비교하여 전극의 최적(예를 들어, 증가한) 성능을 제공할 수 있다. 예를 들어, 도포는 하기 특징 중 하나 이상을 가질 수 있다: 낮은 pH, 높은 전해질 온도 및 높은 전류 밀도. 제1 코팅층은 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함할 수 있고, 제2 층은 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함할 수 있다. 제1 및 제2 코팅층은, 조합되어, 높은 촉매 활성, 안정성, 더 긴 수명, 더 우수한 성능, 덜 빈번한 전극의 대체로 인한 조작 시 더 적은 정지 시간(down time), 및 비용 유효성을 나타낸다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층 및 제2 코팅층 도포에 대한 용액 중 적어도 하나는 용매를 추가로 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층에 대한 용액은 알콜을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 제1 코팅층에 대한 용액은 2-프로판올을 추가로 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층에 대한 용액은 산을 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 제2 코팅층에 대한 용액은 염산을 추가로 포함할 수 있다.
제1 코팅층은 전극 기판에 직접 도포될 수 있고, 제2 코팅층은 제1 코팅층에 직접 도포될 수 있다. 제1 코팅층 및 제2 코팅층은 부동화 및 전극의 마모 중 적어도 하나를 감소시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층은 전극의 부동화를 감소시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층은 전극의 마모를 감소시킬 수 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, "단일 코팅층 전극"은, 이의 표면 중 적어도 하나 이상에, 혼합물을 포함하는 단일 코팅에 의해 코팅된 전극을 의미한다. 단일 코팅은 부동화 및 전극의 마모 중 적어도 하나를 감소시키는 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 단일 코팅은 산화이리듐 및 산화주석을 포함하는 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 단일 코팅은 본질적으로 산화이리듐 및 산화주석탄탈룸으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 단일 코팅은 산화이리듐 및 산화주석으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 단일 코팅은 산화이리듐 및 산화탄탈룸을 포함하는 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 단일 코팅은 본질적으로 산화이리듐 및 산화탄탈룸으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 단일 코팅은 산화이리듐 및 산화탄탈룸으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 코팅으로서 제공된 혼합물은 고체 용액, 예를 들어 고체 상태 용액 중에 있을 수 있다. 이 고체 용액에서, 혼합물은 단일 균일 상에 있을 수 있다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, "두 코팅층 전극"은, 이의 표면 중 적어도 하나 상에, 제1 코팅층을 제공하도록 혼합물을 포함하는 제1 코팅, 및 제2 코팅층을 제공하도록 제1 코팅을 적어도 부분적으로 코팅하는 제2 코팅에 의해 코팅된 전극을 의미한다. 제1 코팅의 하나 초과의 도포는 원하는 코팅 로딩을 달성하도록 수행될 수 있다. 제2 코팅의 하나 초과의 도포는 원하는 코팅 로딩을 달성하도록 수행될 수 있다. 2개의 코팅은 부동화 및 전극의 마모 중 적어도 하나를 감소시키는 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅은 전극의 부동화를 감소시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅은 전극의 마모를 감소시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전극 기판 표면은 혼합물을 포함하는 제1 코팅에 의해 적어도 부분적으로 커버될 수 있다. 제1 코팅은 산화이리듐 및 산화주석을 포함하는 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅은 본질적으로 산화이리듐 및 산화주석으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅은 산화이리듐 및 산화주석으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 제1 코팅은 혼합물을 포함하는 제2 코팅에 의해 적어도 부분적으로 커버될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅은 산화이리듐 및 산화탄탈룸을 포함하는 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅은 본질적으로 산화이리듐 및 산화탄탈룸으로 이루어진 혼합물일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅은 산화이리듐 및 산화탄탈룸으로 이루어진 혼합물일 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 두 코팅층 전극은 전기 전도성 기판, 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅, 및 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅을 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 두 코팅층 전극은 본질적으로 전기 전도성 기판, 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅, 및 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅으로 이루어질 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 두 코팅층 전극은 전기 전도성 기판, 산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅, 및 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅으로 이루어질 수 있다.
전극 기판은 전기 전도성 특성을 가지는 임의의 기판일 수 있다. 전극 기판은 코팅에 대한 지지체로서 작용하기에 충분한 기계적 강도를 가지는 임의의 기판일 수 있다. 전극 기판은 전해조의 내부 환경에 노출될 때 내부식성을 가지는 임의의 기판일 수 있다. 전극 기판은 금속일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전극 기판은 밸브 금속 또는 이의 합금일 수 있다. 밸브 금속은, 티탄, 바나듐, 지르코늄, 니오븀, 하프늄 및 탄탈륨을 포함하는, 주기율표의 IV족 및 V족의 임의의 전이 금속이다. 몇몇 실시형태에서, 적합한 밸브 금속은 티탄, 지르코늄, 니오븀 및 탄탈륨을 포함한다. 몇몇 실시형태에서, 전극 기판은 바람직하게는 티탄을 포함한다. 티탄은 이의 이용가능성, 화학 특성 및 낮은 비용 때문에 바람직할 수 있다.
제1 코팅층은 산화이리듐(IrO2)과 산화주석(SnO2)의 혼합물을 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층은 본질적으로 IrO2와 SnO2의 혼합물로 이루어질 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층은 IrO2와 SnO2의 혼합물로 이루어질 수 있다. 코팅에서의 산화이리듐은 원하는 특성, 예를 들어 부동화 또는 전극의 마모의 감소, 또는 코팅층의 수명의 증가가 달성되도록 임의의 중량 농도일 수 있다. 산화이리듐의 중량 농도는 건조된 후(예를 들어, 용매가 증발된 후) 제1 코팅층의 중량과 비교된 산화이리듐의 중량이다. 몇몇 실시형태에서, 산화이리듐의 중량 농도는 30중량% 내지 85중량%의 범위 내이다. 몇몇 양상에서, 산화이리듐의 중량 농도는 45중량% 내지 65중량%의 범위 내이다.
제2 코팅층은 산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물(Ta2O5)을 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층은 본질적으로 IrO2와 Ta2O5의 혼합물로 이루어질 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층은 산화이리듐 IrO2와 Ta2O5로 이루어질 수 있다. 산화이리듐은 원하는 특성, 예를 들어 부동화 또는 전극의 마모의 감소가 달성되도록 임의의 중량 농도일 수 있다. 산화이리듐의 중량 농도는 건조된 후 제2 코팅층의 중량과 비교된 산화이리듐의 중량이다. 몇몇 실시형태에서, 산화이리듐의 중량 농도는 40중량% 내지 75중량%의 범위 내이다. 몇몇 양상에서, 산화이리듐의 중량 농도는 약 65중량%이다.
전극 기판은 원하는 표면에 재료의 균일한 또는 실질적으로 균일한 분산을 제공할 수 있는 임의의 도포 공정에 따라 예를 들어 제1 및 제2 코팅층에 의해 도포될 수 있다. 예를 들어, 제1 및 제2 코팅층은 브러싱, 롤링 또는 스프레이에 의해, 또는 원자 또는 분자 층 증착 등에 의해 전극 기판에 도포될 수 있다. 전극 기판은 열 분해 방법에 따라 제1 및 제2 코팅 혼합물에 의해 코팅될 수 있다.
전극 기판은 처음에 코팅의 도포에 준비될 수 있다. 예를 들어, 전극 기판은 코팅층을 수용하도록 또는 코팅층의 부착을 허용할 수 있는 표면을 제공하도록 처리되거나 세정될 수 있다. 전극 기판의 세정은 화학 탈지, 전해 탈지 또는 산화 산에 의한 처리에 의해 수행될 수 있다. 전극 기판은, 오염물질을 제거하거나 최소화하고 기판의 표면에 대한 코팅의 적절한 부착을 방해할 수 있는 높은 표면 조도를 발생시키고, 코팅된 금속 표면에 대한 효과적인 전류 밀도를 낮추어서, 또한 전극 조작 전위를 감소시키기에 적합한 임의의 방법에 의해 준비될 수 있다. 더 길게 살아 있는 애노드는 더 적은 정지 시간 및 전지 유지로 변환되고, 이로써 조작 비용을 줄인다. 예를 들어, 전극 기판은 세정, 샌드 블라스팅, 에칭 및/또는 예비산화 공정에 의해 준비될 수 있다. 전극을 준비시키는 다른 방법은 플라스마 용사, 세라믹 산화물 입자에 의한 용융 용사, 전극 기판에 대한 밸브 금속 층의 용융 용사, 급격한 그릿(grit)에 의한 그릿 블라스팅(grit blasting), 및 어닐링을 포함할 수 있다. 전극 기판의 세정에 코팅을 위한 표면을 준비시키기 위한 기계적 조도화가 후행할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 샌드 블라스팅을 통해 세정을 수행할 때, 이것에 에칭 공정이 후행할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 기계적 조도화 공정은 금속 분말의 미세 입자 혼합물의 프레임 용사 도포일 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 다공성 산화물 층은 코팅층을 기판에 고정하기 위해 전극 기판에 도포될 수 있다. 예를 들어, 전극 기판은 전기화학 활성 물질의 도포 전에 전극 기판에 프레임 또는 플라스마 용사될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 열 용사된 재료는 전기촉매 활성 입자가 예비도포되는 금속 산화물 또는 금속 질화물로 이루어질 수 있다.
제1 및 제2 코팅층은 생성된 전극에 원하는 특성 또는 효과를 제공하기에 적합한 몰비로 열 분해 방법에 의해 도포될 수 있다. 예를 들어, 원하는 효과 또는 특성은 마모의 감소 및 부동화의 회피 중 하나 또는 둘 다에 의한 연장된 내용 연수일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 층에서의 산화이리듐 대 제2 층에서의 산화이리듐의 몰비는 약 1:5 내지 약 5:1일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 층에서의 산화이리듐 대 제2 층에서의 산화이리듐의 몰비는 약 1:2 내지 약 2:1일 수 있다. 예를 들어, 제1 층에서의 산화이리듐 대 제2 층에서의 산화이리듐의 몰비는 약 1:1일 수 있다.
제1 코팅층을 제1 코팅층의 도포 후에 및 제2 코팅층의 도포 전에 건조시킬 수 있다. 제1 코팅층을 공기 건조시키고 후속하여 제1 퍼니스(furnace)에서 상승 온도 및 제1 코팅층을 건조시키기에 충분한 시간에서 건조시킬 수 있다. 퍼니스는 산소의 공급원을 함유할 수 있다. 예를 들어, 산소의 공급원은 공기일 수 있다. 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 제1 온도에서 제1 기간 동안 건조시키고, 후속하여 제1 또는 제2 퍼니스에서 제2 온도에서 제2 기간 동안 건조시킬 수 있다. 제1 온도 및 제2 온도 중 하나 또는 둘 다는 상승 온도일 수 있다. 상승 온도는 주변 온도 초과 온도의 온도일 수 있다. 주변 온도는 실온 또는 논의 중인 물체를 둘러싼 온도일 수 있다. 일반 주변 온도는 약 20℃ 내지 약 25℃의 범위일 수 있고; 따라서, 소정의 실시형태에서, 상승 온도는 적어도 20℃ 초과이다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 80℃ 내지 약 120℃에서 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 90℃에서 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 5분 내지 약 3시간 동안 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 5분 내지 60분 동안 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 10분 동안 건조시킬 수 있다.
이후, 제1 코팅층을 제2 퍼니스에서 건조시킬 수 있다. 제2 퍼니스는 산소의 공급원을 함유할 수 있다. 예를 들어, 산소의 공급원은 공기일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층을 제2 퍼니스에서 약 250℃ 및 약 750℃에서 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제1 코팅층을 제2 퍼니스에서 약 500℃에서 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 5분 내지 약 3시간 동안 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제1 코팅층을 제2 퍼니스에서 약 1시간 동안 건조시킬 수 있다. 제1 코팅층의 하나 초과의 도포는 원하는 코팅 로딩을 달성하도록 적용될 수 있다.
제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 제1 온도에서 제1 기간 동안 건조시킬 수 있고, 후속하여 제1 또는 제2 퍼니스에서 제2 온도에서 제2 기간 동안 건조시킬 수 있다. 제1 온도 및 제2 온도 중 하나 또는 둘 다는 상승 온도일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 80℃ 내지 약 120℃에서 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 90℃에서 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 5분 내지 약 3시간 동안 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 5분 내지 약 60분 동안 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 10분 동안 건조시킬 수 있다.
이후, 제2 코팅층을 제2 퍼니스에서 건조시킬 수 있다. 제2 퍼니스는 산소의 공급원을 함유할 수 있다. 예를 들어, 산소의 공급원은 공기일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층을 제2 퍼니스에서 약 250℃ 및 약 750℃에서 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제2 코팅층을 제2 퍼니스에서 약 500℃에서 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층을 제1 퍼니스에서 약 5분 내지 약 3시간 동안 건조시킬 수 있다. 예를 들어, 제2 코팅층을 제2 퍼니스에서 약 1시간 동안 건조시킬 수 있다. 제2 코팅층의 하나 초과의 도포는 원하는 코팅 로딩을 달성하도록 적용될 수 있다.
몇몇 실시형태에서, 코팅층은 약 0.2g/㎡ 내지 약 3.5g/㎡의 두께를 가질 수 있다. 코팅층의 두께는 전극의 치수에 독립적일 수 있다.
전극은 전해조에 설치될 수 잇다. 일 실시형태에서, 전해조는 또한 전류를 전해조의 전극에 공급하기 위한 전력원을 가진다. 몇몇 실시형태에서, 전류의 공급원은 직류 공급원일 수 있다. 전류 방향에서, 1개의 전극은 통상적으로 애노드로 작용하고, 이의 대응물은 통상적으로 캐소드로 작용한다.
전해조는 시스템의 일부일 수 있다. 예를 들어, 전해조는 폐수 처리 시스템에서 사용될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전해조는 시립 또는 산업용 폐수 처리 시스템에서 사용될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전해조는 화학 가공 시스템에서 사용될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전해조는 산업용 공정수 시스템에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 전해조는 전해질 염소 생성 시스템에서 사용될 수 있다. 상기 시스템은 소금물의 공급원을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 시스템은 선박평형수의 공급원을 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 상기 시스템은 물 출구를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 시스템은 음료용 물 출구를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 상기 시스템은 물 출구에 유동적으로 연결된 물 저장 유닛을 추가로 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 상기 시스템은 오염물질 출구를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 시스템은 염소 용액 출구를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 염소 용액 출구를 포함하는 시스템은 차아염소산나트륨 용액 출구를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 상기 시스템은 오염물질 출구에 유동적으로 연결된 오염물질 저장 유닛을 포함할 수 있다.
도 1A 및 도 1B를 참조하면, 두 코팅층 전극이 제공된다. 전극(100)은 기판(101)을 포함한다. 기판(101)은 전기 전도성 특성을 가지는 임의의 기판일 수 있다. 기판(101)은 금속일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 기판(101)은 밸브 금속일 수 있다. 예를 들어, 기판(101)은 티탄, 바나듐, 지르코늄, 니오븀, 하프늄 또는 탄탈륨을 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 기판(101)은 바람직하게는 티탄을 포함한다. 기판(101)은 코팅층의 도포를 위해 준비될 수 있다. 예를 들어, 기판(101)은 코팅층을 수용하도록 또는 코팅층의 부착을 허용할 수 있는 표면을 제공하도록 처리되거나 세정될 수 있다. 기판(101)의 세정은 화학 탈지, 전해 탈지 또는 산화 산에 의한 처리에 의해 수행될 수 있다. 기판(101)은, 오염물질을 제거하거나 최소화하고 기판(101)의 표면에 대한 코팅의 적절한 부착을 방해할 수 있는 높은 표면 조도를 발생시키고, 코팅된 금속 표면에 대한 효과적인 전류 밀도를 낮추어서, 또한 전극 조작 전위를 감소시키기에 적합한 임의의 방법에 의해 준비될 수 있다. 예를 들어, 기판(101)은 세정, 샌드 블라스팅, 에칭 및/또는 예비산화 공정에 의해 준비될 수 있다. 기판(101)을 준비시키는 다른 방법은 플라스마 용사, 세라믹 산화물 입자에 의한 용융 용사, 전극 기판에 대한 밸브 금속 층의 용융 용사, 급격한 그릿에 의한 그릿 블라스팅 및 어닐링을 포함할 수 있다. 기판(101)의 세정에 코팅을 위한 표면을 준비시키기 위한 기계적 조도화가 후행할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 샌드 블라스팅을 통해 세정을 수행할 때, 이것에 에칭 공정이 후행할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 기계적 조도화 공정은 금속 분말의 미세 입자 혼합물의 프레임 용사 도포일 수 있다.
기판(101)은 제1 코팅층(102)에 의해 코팅될 수 있다. 제1 코팅층(102)은 기판(101)의 표면의 적어도 일부를 커버할 수 있다. 제1 코팅층(102)은 산화이리듐(IrO2)과 산화주석(SnO2)의 혼합물을 포함할 수 있다. 제1 코팅층(102)은 원하는 특성, 예를 들어 부동화 또는 전극의 마모의 감소가 달성되도록 임의의 중량 농도로 IrO2를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제1 코팅층(102)에서의 IrO2의 중량 농도는 30중량% 내지 85중량%의 범위 내이다. 몇몇 양상에서, 제1 코팅층(102)에서의 IrO2의 중량 농도는 45중량% 내지 65중량%의 범위 내이다. 제1 코팅층(102)은 임의의 공지된 도포 공정에 의해 기판(101)의 표면에 도포될 수 있다. 예를 들어, 제1 코팅층(102)은 브러싱, 롤링 또는 스프레이에 의해 기판(101)의 표면에 도포될 수 있다. 제1 코팅층(102)은 열 분해 방법에 따라 기판(101)의 표면에 도포될 수 있다.
제1 코팅층(102)은 제2 코팅층(103)에 의해 코팅될 수 있다. 제2 코팅층(103)은 제1 코팅층(102)의 적어도 일부를 커버할 수 있다. 제2 코팅층(103)은 산화이리듐(IrO2)과 산화탄탈룸(Ta2O5)의 혼합물을 포함할 수 있다. 제2 코팅층(103)은 원하는 특성, 예를 들어 부동화 또는 전극의 마모의 감소가 달성되도록 임의의 중량 농도로 IrO2를 포함할 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 제2 코팅층(103)에서의 IrO2의 중량 농도는 40중량% 내지 75중량%의 범위 내이다. 몇몇 양상에서, 제2 코팅층(103)에서의 IrO2의 중량 농도는 약 65중량%이다. 제2 코팅층(103)은 브러싱, 롤링 또는 스프레이에 의해 제1 코팅층(102)에 도포될 수 있다. 제2 코팅층(103)은 열 분해 방법에 따라 제1 코팅층(102)에 도포될 수 있다. 제1 및 제2 코팅층은 약 1:5 내지 약 5:1의 몰비로 도포될 수 있다. 예를 들어, 제1 및 제2 코팅층은 약 1:2 내지 약 2:1의 몰비로 도포될 수 있다.
이제 도 2를 참조하면, 전기화학 시스템이 제공된다. 시스템(200)은 전해조(210)를 포함할 수 있다. 전해조(210)는 상기 기재된 바와 같은 적어도 하나의 전극(100)을 포함할 수 있다. 전극(100)은 애노드 및 캐소드 중 적어도 하나일 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전극(100)은 애노드이다. 시스템(200)은 전해조(210)에 작동 가능하게 연결된 전력원(230)을 추가로 포함할 수 있다. 전력원(230)은 직류를 전해조(210)에 공급할 수 있다.
하나 이상의 센서(240)는 전해조(210) 내에 위치할 수 있다. 센서(240)는 시스템(200)의 품질을 측정하도록 구성될 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 센서(240)는 시스템의 pH(예를 들어, 전해질의 pH), 시스템의 온도(예를 들어, 전해질의 온도), 전해질의 전도도 및 시스템의 전류 중 하나 이상을 측정하도록 구성될 수 있다. 센서(240)는, 전기적으로 또는 그외 달리, 컨트롤러(250)와 통신하여 시스템의 측정된 특성을 나타내는 신호를 컨트롤러에 제공할 수 있다. 컨트롤러(250)는 하나 이상의 시스템의 특성을 제어할 수 있다. 예를 들어, 컨트롤러(250)는 전력원(230)으로부터 시스템으로의 암페어 수를 제어할 수 있다.
이들 실시형태 및 다른 실시형태의 기능 및 이점은 하기 비제한적인 실시예로부터 더 완전히 이해될 것이다. 실시예는 성질상 예시적인 것으로 의도되고, 본 명세서에 기재된 실시형태의 범위를 제한하는 것으로 생각되지 않아야 한다.
실시예
실시예 1:
제1 단일 코팅층 전극을 제조하였다. IrO2 및 SnO2를 포함하는 코팅에 의해 상업용 티탄 등급 2의 기판의 표면을 코팅함으로써 전극을 제조하였다. 티탄 기판을 상업적으로 구입 가능한 알칼리 욕에서 60℃의 온도에서 20분 동안 세정한 후, 탈이온수에 의해 세정하였다. 약 5분 내지 약 60분 동안 공기 건조시킨 후, 기판을 산화알루미늄에 의해 샌드 블라스팅하고, 85℃에서 약 4시간 동안 10% 옥살산에 의해 에칭하고, 550℃에서 2시간 동안 과산화시켰다.
8.7㎖의 2-프로판올을 첨가하면서 54.8㎖의 물 중에 4.57g의 헥사클로로이리딘산 수화물(H2IrCl6 x 4H2O), 3.58g의 염화제2주석(SnCl4 x 5H2O)을 용해시킴으로써 이리듐과 주석의 염의 혼합물을 제조하였다. 이 혼합물을 세정된 기판에 도포하여 건조 기준으로 코트당 1.5g/㎡의 로딩을 달성하였다. 습식 코팅된 기판을 약 20분 동안 공기 건조되게 한 후, 퍼니스에 위치시키고, 여기서 이것을 90℃의 온도에서 10분 동안 및 460℃의 온도에서 15분 동안 가열하였다. 혼합물을 재도포하고, 공기 건조시키고, 상기 기재된 바대로 수회 가열하여, 적어도 5g/㎡의 전체 코팅 로딩을 얻었다. IrO2 및 SnO2를 포함하는 제1 단일 코팅층을 가지는 전극을 달성하였다.
실시예 2:
제2 단일 코팅층 전극을 제조하였다. IrO2 및 Ta2O5를 포함하는 코팅에 의해 상업용 티탄 등급 2의 기판의 표면을 코팅함으로써 전극을 제조하였다. 티탄 기판을 상업적으로 구입 가능한 알칼리 욕에서 60℃의 온도에서 20분 동안 세정한 후, 탈이온수에 의해 세정하였다. 약 5분 내지 약 60분 동안 공기 건조시킨 후, 기판을 산화알루미늄에 의해 샌드 블라스팅하고, 85℃에서 약 4시간 동안 10% 옥살산에 의해 에칭하고, 550℃에서 2시간 동안 과산화시켰다.
3.5㎖의 농축 염산을 첨가하면서 61.9㎖의 뷰탄올 중에 6.47g의 헥사클로로이리딘산 수화물(H2IrCl6 x 4H2O), 2.86g의 탄탈륨 클로라이드(TaCl5)를 용해시킴으로써 이리듐과 탄탈륨의 염의 혼합물을 제조하였다. 이 혼합물을 세정된 기판에 도포하여 건조 기준으로 코트당 0.5 내지 4.0g/㎡의 로딩을 달성하였다. 습식 코팅된 기판을 약 15분 동안 공기 건조되게 한 후, 퍼니스에 위치시키고, 여기서 이것을 151℃의 온도에서 20분 동안 가열하였다. 혼합물을 재도포하고, 공기 건조시키고, 상기 기재된 바대로 수회 가열하여, 적어도 5g/㎡의 전체 코팅 로딩을 얻었다. IrO2 및 Ta2O5를 포함하는 제2 단일 코팅층을 가지는 전극을 달성하였다.
실시예 3:
실시예 1 및 2에 따라 제조된 제1 및 제2 단일 코팅층 전극을 60℃의 온도에서 1의 pH로 180g/ℓ의 황산나트륨을 함유하는 전기화학 전지에서 20kA/㎡의 전류 밀도에서 가속 애노드 시효 시험에서 애노드로서 평가하였다. 전해질을 1.5gph(5.67 lph)에서 전지를 통해 순환시켰다. 전지 전압을 매시간 기록하였다.
제1 및 제2 단일 코팅층 전극은 가속 시효 시험에서 상이한 거동을 나타냈다. 산화이리듐-산화주석 코팅된 전극 및 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅된 애노드의 실패 기전은 달랐다. 수명의 종료 시, 도 3에 도시된 바대로, 전지 전압은 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅된 전극에서 급하게 상승하고, 전지 전압은 산화이리듐-산화주석 코팅된 전극에서 점진적으로 증가하였다.
이후, 애노드 수명 종료 시 코팅 손실을 측정하였다. 원래의 코팅 로딩과 가속 시효 시험에서의 애노드 실패 후의 코팅 로딩 사이의 차이로서 코팅 손실을 측정하였다. X선 형광(XRF) 합금 분석기에 의해 코팅 로딩을 측정하였다. 표 1에서 볼 수 있는 것처럼, 전극 실패에서의 코팅 손실은 산화이리듐-산화주석 코팅에 대해 약 44%였고, 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅에 대해 약 16%였다. 코팅 손실의 양은 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅에서보다 산화이리듐-산화주석 코팅에서 약 3배 더 높았다.
급격한 전압 증가 및 낮은 기계적 마모율은 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅된 애노드의 실패 기전이 부동화를 통한다는 것을 나타낸다. 산화이리듐-산화주석 코팅된 애노드에서의 점진적인 전압 증가 및 실질적인 코팅 손실(대략 44%)은 애노드가 기계적 마모 및 부동화로 인해 실패한다는 것을 나타낸다. 이 결과에 기초하여, 산화이리듐-산화주석 코팅이 부동화에 더 저항적이고, 기판에 도포될 때 보호 층으로 사용될 수 있다는 것이 결론지어질 수 있다. 더 낮은 기계적 마모율을 가지는 산화이리듐-산화탄탈룸 층은 산화이리듐-산화주석 층에 의해 부동화로부터 보호된 제2 층으로 작용할 것이다.
Figure pct00001
실시예 4:
티탄 기판을 가지는 단일 코팅층 전극을 제조하고 산화이리듐-산화주석 코팅의 층, 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅의 층, 또는 둘 다에 의해 코팅하였다. 산화이리듐-산화주석 코팅에서의 산화이리듐의 중량 농도는 58%이고, 산화이리듐-산화탄탈룸 코팅에서의 산화이리듐의 중량 농도는 63%였다. 실시예 1 및 2에 기재된 바대로 상응하는 금속 염 전구체의 용액으로부터 열 분해 공정에 의해 코팅을 도포하였다.
코팅층 둘 다를 포함하는 두 코팅층 전극을 제조하였다. 제1 층에서의 산화이리듐 대 제2 층에서의 산화이리듐의 몰비는 1:2, 1:1 및 2:1였다. 전극은 모두 33g/㎡의 Ir을 함유하는 코팅을 가졌다. 전극을 60℃의 온도에서 1의 pH를 가지는 180g/ℓ의 황산나트륨을 함유하는 전기화학 전지에서 20kA/㎡의 전류 밀도에서 가속 시효 시험으로 처리하였다. 전해질을 1.5gph(5.67 lph)에서 전지를 통해 순환시켰다.
단일 코팅층 전극의 기준화 수명을 시험하였다. 표 2에 기재된 바대로, 산화이리듐-산화탄탈룸 단일 코팅층 전극은 343kA*hr/g(Ir)의 기준화 수명(즉, 버진 코팅에서의 수명)을 가지고, 산화이리듐-산화주석 단일 코팅층 전극은 454kA*hr/g(Ir)의 기준화 수명을 가졌다. 전지의 전기 저항을 모니터링함으로써 전극의 수명을 결정하였다. 전극에 인가된 전류는 일정할 수 있고, 전압의 상승은 전극의 실패를 나타낼 수 있다. 몇몇 실시형태에서, 전압의 상승은 전압이 증가한다는 점에서 급작스러울 수 있다.
두 코팅층 전극의 기준화 수명을 또한 시험하였다. 1:2의 제1 코팅층에서의 산화이리듐 대 제2 코팅층에서의 산화이리듐의 몰비의 두 코팅층 전극은 610kA*hr/g(Ir)의 기준화 수명을 가지고, 이것은 산화이리듐-산화탄탈룸의 단일 코팅에 비해 77% 증가이고 산화이리듐-산화주석의 단일 코팅에 비해 34% 증가이다.
식 ((x-y)/y)*100(여기서, x는 두 코팅층 전극 기준화 수명이고, y는 단일 층 전극 기준화 수명임)에 의해 증가를 계산하였다. 1:1의 제1 층에서의 산화이리듐 대 제2 층에서의 산화이리듐의 몰비에서의 두 코팅층 전극은 955kA*hr/g(Ir)의 기준화 수명을 가지고, 이것은 산화이리듐-산화탄탈룸의 단일 코팅에 비해 178% 증가이고 산화이리듐-산화주석 코팅의 단일 코팅에 비해 110% 증가이다. 2:1의 산화이리듐-산화주석: 산화이리듐-산화탄탈룸 몰비에서의 두 코팅층 전극은 664kA*hr/g(Ir)의 기준화 수명을 가지고, 이것은 산화이리듐-산화탄탈룸의 단일 코팅에 비해 93% 증가이고 산화이리듐-산화주석의 단일 코팅에 비해 46% 증가이다.
결과는 1:2, 1:1 및 2:1의 제1 코팅층에서의 산화이리듐 대 제2 코팅층에서의 산화이리듐의 몰비를 가지는 두 코팅층 전극이 산화이리듐-산화주석 및 산화이리듐-산화탄탈룸의 단일 코팅을 가지는 전극보다 더 높은 기준화 수명을 가진다는 것을 나타낸다. 1:1의 제1 코팅층에서의 산화이리듐 대 제2 코팅층에서의 산화이리듐의 몰비를 가지는 전극은 산화이리듐-산화주석 및 산화이리듐-산화탄탈룸의 단일 코팅 둘 다에 비해 더 높은 기준화 수명의 증가를 나타냈다. 두 코팅층 전극은 더 긴 수명, 더 우수한 성능, 전극을 대체할 더 적은 정지 시간 및 더 낮은 비용을 나타낼 수 있다. 2개의 코팅을 가지는 전극의 사용을 통해, 상승작용 효과가 생겼다. 상승작용 효과가 제1 코팅을 가지는 전극의 성능과 제2 코팅을 가지는 전극의 성능의 합과 비교하여 전극의 최적(예를 들어, 증가한) 성능을 제공할 수 있는 것으로 생각된다. 몇몇 실시형태에서, 2개 초과의 코팅층을 전극 기판에 도포할 수 있다.
Figure pct00002
본 개시내용의 몇몇 예시적인 실시형태가 이제 기재되어 있지만, 상기가, 오직 예로서 제시되면서, 단지 예시적이고 제한이 아니라는 것이 당해 분야의 당업자에게 명확해야 한다. 수많은 변형 및 다른 실시형태는 당해 분야의 당업자의 범위 내에 있고, 본 개시내용의 범위 내에 해당하는 것으로 생각된다. 특히, 본 명세서에 제시된 많은 실시예가 방법, 조항 또는 시스템 구성요소의 특정한 조합을 수반하지만, 이 조항 및 이 구성요소가 동일한 목적을 달성하는 다른 방식으로 조합될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
본 명세서에 기재된 매개변수 및 구성이 예시적이고, 실제 매개변수 및/또는 구성이 본 발명의 시스템 및 기법이 사용되는 특정한 분야에 따라 달라질 것이라는 것을 당해 분야의 당업자는 이해해야 한다. 당해 분야의 당업자는 또한, 단지 일상적 실험을 이용하여, 본 개시내용의 특정한 실시형태에 대한 균등물을 인식하거나 확신할 수 있어야 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시형태가 오직 예로 제시되고, 첨부된 청구항 및 이의 균등물의 범위 내에, 본 발명이 특별히 기재된 것과 달리 실행될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
더구나, 본 개시내용은 본 명세서에 기재된 각각의 특징부, 시스템, 하위시스템 또는 기법에 관한 것이고, 본 명세서에 기재된 2개 이상의 특징부, 시스템, 하위시스템 또는 기법의 임의의 조합은, 이러한 특징부, 시스템, 하위시스템 및 기법이 상호 불일치하지 않는 경우, 청구항에 구현된 바대로 본 개시내용의 범위 내에 있는 것으로 고려된다는 것이 또한 이해되어야 한다. 추가로, 조항, 오직 일 실시형태와 조합되어 기재된 구성요소 및 특징부는 다른 실시형태에서 유사한 역할을 배제하도록 의도되지 않는다.
본 명세서에 사용된 바와 같은, 용어 "복수"는 2개 이상의 항목 또는 성분을 의미한다. 용어 "포함하는", "함유하는", "보유하는", "가지는", "갖는" 및 "수반하는"은, 명세서든 또는 청구항 등이든, 개방 말단 용어이고, 즉 "포함하지만, 이들로 제한되지는 않는"을 의미한다. 따라서, 이러한 용어의 사용은 이후 기재된 항목, 및 이의 균등물, 및 추가적인 항목을 포함하도록 의도된다. 오직 전환 구문 "이루어진" 및 "본질적으로 이루어진"은 청구항과 관련하여 각각 밀폐 또는 반밀폐 전환 구문이다. 청구항 구성요소를 수식하는 청구항에서의 서수 용어, 예컨대 "제1", "제2", "제3" 등의 사용은 자체가 임의의 우선사항, 우선순위 또는 또 다른 청구 구성요소에 대한 일 청구 구성요소의 순서 또는 방법의 작용이 수행되는 시간 순서를 함축하지 않지만, 소정의 명칭을 가지는 일 청구 구성요소를, 그 청구 구성요소를 구별시키기 위한, 동일한 명칭을 가지는(그러나 서수 용어의 사용을 위한) 또 다른 구성요소로부터 구별하는 라벨로서 단지 사용된다.

Claims (22)

  1. 전극으로서,
    전기 전도성 기판;
    산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 상기 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅; 및
    산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 상기 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅을 포함하는, 전극
  2. 제1항에 있어서, 상기 전기 전도성 기판은 밸브 금속을 포함하는, 전극.
  3. 제2항에 있어서, 상기 밸브 금속은 티탄, 지르코늄, 니오븀 및 탄탈륨으로 이루어진 군으로부터 선택된, 전극.
  4. 제3항에 있어서, 상기 밸브 금속은 티탄인, 전극.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅은 약 30중량% 내지 약 85중량%의 산화이리듐을 포함하는, 전극.
  6. 제5항에 있어서, 상기 제1 코팅은 약 45중량% 내지 약 65중량%의 산화이리듐을 포함하는, 전극.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제2 코팅은 약 40중량% 내지 약 75중량%의 산화이리듐을 포함하는, 전극.
  8. 제7항에 있어서, 상기 제2 코팅은 약 65중량%의 산화이리듐을 포함하는, 전극.
  9. 제5항에 있어서, 상기 제2 코팅은 약 40중량% 내지 약 75중량%의 산화이리듐을 포함하는, 전극.
  10. 제1항에 있어서, 상기 제1 코팅에서의 산화이리듐 대 상기 제2 코팅에서의 산화이리듐의 몰비는 1:2, 1:1 및 2:1로 이루어진 군으로부터 선택된, 전극.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제1 코팅에서의 산화이리듐 대 상기 제2 코팅에서의 산화이리듐의 몰비는 1:1인, 전극.
  12. 제11항에 있어서, 상기 전극은 상기 제2 코팅의 조성물로 이루어진 단일 층 코팅을 포함하는 전극보다 약 175% 긴 기준화 수명(normalized life)을 제공하는, 전극.
  13. 제11항에 있어서, 상기 전극은 상기 제1 코팅의 조성물로 이루어진 단일 층 코팅을 포함하는 전극보다 약 110% 더 긴 기준화 수명을 제공하는, 전극.
  14. 제1항에 있어서, 상기 전극은 애노드인, 전극.
  15. 전극을 제조하는 방법으로서,
    산화이리듐 및 산화주석을 포함하는 제1 코팅층을 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부에 도포하는 단계; 및
    산화이리듐 및 산화탄탈룸을 포함하는 제2 코팅층을 상기 제1 코팅층의 적어도 일부에 도포하는 단계를 포함하는, 전극을 제조하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 제1 코팅층을 도포하기 전에, 오염물질을 제거하고 상기 표면을 현상(develop)시키도록 전기 상기 전도성 기판을 준비시키는 단계를 추가로 포함하는, 전극을 제조하는 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 제1 코팅층을 도포한 후, 상기 제1 코팅층을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는, 전극을 제조하는 방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 제2 코팅층을 도포한 후, 상기 제2 코팅층을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는, 전극을 제조하는 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 제1 코팅에서의 산화이리듐 대 상기 제2 코팅에서의 산화이리듐의 몰비는 약 1:2 내지 2:1인, 전극을 제조하는 방법.
  20. 전기화학 장치를 제조하는 방법으로서,
    전극을 제조하는 단계; 및
    상기 전극을 전해조에 설치하는 단계를 포함하되,
    상기 전극은,
    전기 전도성 기판;
    산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 상기 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅; 및
    산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 상기 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅을 포함하는, 전기화학 장치를 제조하는 방법.
  21. 전해조를 포함하는 시스템으로서,
    전극; 및
    상기 전극에 전류를 공급하기 위한 전력원을 포함하되,
    상기 전극은,
    전기 전도성 기판;
    산화이리듐과 산화주석의 혼합물을 포함하는, 상기 전기 전도성 기판의 표면의 적어도 일부를 커버하는 제1 코팅; 및
    산화이리듐과 산화탄탈룸의 혼합물을 포함하는, 상기 제1 코팅의 적어도 일부를 커버하는 제2 코팅을 포함하는, 전해조를 포함하는 시스템.
  22. 제21항에 있어서, 상기 전극은 전해질 중에 액침된, 전해조를 포함하는 시스템.
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