KR20170029395A - 판상 물질의 박리 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그라파이트를 박리하기 위한 판상 물질의 박리 장치에 관한 것으로, 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치는 특정 마이크로채널을 사용하여 그라파이트 박리에 요구되는 전단력이 적용되면서, 동시에 마이크로채널 내 구간별로 다양한 크기의 전단력이 적용될 수 있어, 그래핀 제조 효율을 높일 수 있다는 특징이 있다.

Description

판상 물질의 박리 장치{Device for exfoliation of plate-shaped materials}
본 발명은 그라파이트의 박리에 효과적이고 대면적 그래핀을 제조할 수 있는 판상 물질의 박리 장치 및 상기 장치를 사용하여 그래핀을 제조하는 방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소 원자들이 2차원 상에서 sp2 결합에 의한 6각형 모양으로 연결된 배열을 이루면서 탄소 원자층에 대응하는 두께를 갖는 반 금속성 물질이다. 최근, 한 층의 탄소 원자층을 갖는 그래핀 시트의 특성을 평가한 결과, 전자의 이동도가 약 50,000 ㎠/Vs 이상으로서 매우 우수한 전기 전도도를 나타낼 수 있음이 보고된 바 있다.
또한, 그래핀은 구조적, 화학적 안정성 및 뛰어난 열 전도도의 특징을 가지고 있다. 뿐만 아니라 상대적으로 가벼운 원소인 탄소만으로 이루어져 1차원 혹은 2차원 나노패턴을 가공하기가 용이하다. 이러한 전기적, 구조적, 화학적, 경제적 특성으로 인하여 그래핀은 향후 실리콘 기반 반도체 기술 및 투명전극을 대체할 수 있을 것으로 예측되며, 특히 우수한 기계적 물성으로 유연 전자소자 분야에 응용이 가능할 것으로 기대된다.
이러한 그래핀의 많은 장점 및 뛰어난 특성으로 인해, 그라파이트 등 탄소계 소재로부터 그래핀을 보다 효과적으로 양산할 수 있는 다양한 방법이 제안 또는 연구되어 왔다. 특히, 그래핀의 우수한 특성이 더욱 극적으로 발현될 수 있도록, 보다 얇은 두께 및 대면적을 갖는 그래핀 시트 또는 플레이크를 용이하게 제조할 수 있는 방법에 관한 연구가 다양하게 이루어져 왔다.
이러한 기존의 그래핀 제조 방법으로, 테이프를 사용하는 등의 물리적인 방법, 그라파이트를 산화하는 등의 화학적인 방법으로 박리하거나, 그라파이트의 탄소 층간에 산, 염기, 금속 등을 삽입한 인터칼레이션 화합물(intercalation compound)로부터 박리시킨 그래핀 또는 이의 산화물을 얻는 방법이 알려져 있다. 최근에는 그라파이트 등을 액상 분산시킨 상태에서, 초음파 조사 또는 볼밀 등을 사용한 밀링 방법으로 그라파이트에 포함된 탄소 층들을 박리하여 그래핀을 제조하는 방법이 많이 사용되고 있다. 그러나, 상기 방법들은 그래핀 결함이 발생하거나, 공정이 복잡하고, 그래핀 제조 수율이 낮다는 단점이 있다.
한편, 판상 물질의 박리 장치는 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 미세 유로에 고압을 가하여, 이를 통과하는 물질에 강한 전단력(shear force)을 가하는 장치로서, 이를 이용하여 그라파이트를 박리할 경우 그래핀 제조 수율을 높일 수 있다는 이점이 있다.
그러나, 판상 물질의 박리 장치는 일반적으로 입자의 파쇄 및 분산을 목적으로 설계 및 제조되는 것으로, 마이크로채널 내의 구간별로 전단력의 차이가 크지 않다. 그라파이트에 포함된 불순물 또는 결정화도의 차이 등으로 인하여 그래핀 층간 결합력이 다르므로, 상기와 같은 마이크로채널을 한 번만 통과하는 경우에는 박리되지 않은 층이 남게 되어 추가적으로 마이크로채널을 통과시켜야 하여, 박리 시간이 증가하고 생산성이 낮아지는 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 그라파이트 박리에 효과적이고 대면적 그래핀을 제조할 수 있는 판상 물질의 박리 장치를 예의 연구한 결과, 후술할 바와 같이 특정 형태의 마이크로채널을 사용하여 이를 통과하는 그라파이트에 다양한 전단력을 적용할 경우 상기의 문제점들이 해결됨을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 그라파이트 박리에 효과적이고 대면적 그래핀을 제조할 수 있는 판상 물질의 박리 장치를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 판상 물질의 박리 장치를 사용하여 그래핀을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은
판상 물질이 공급되는 유입부;
상기 유입부의 전단에 구비되고, 상기 판상 물질을 가압하기 위한 압력을 발생시키는 고압 펌프;
상기 유입부의 후단에 구비되고, 상기 고압 펌프에 의해 발생된 압력으로 상기 판상 물질이 경유하면서 박리화가 이루어지는 마이크로채널; 및
상기 마이크로채널의 후단에 구비되는 유출부를 포함하는 판상 물질의 박리 장치에 있어서,
상기 마이크로채널은 유입부 측의 전단에서 유출부 측의 후단으로 단면적이 작아지는 마이크로채널인, 판상 물질의 박리 장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 판상 물질의 박리 장치를 사용한 그래핀 제조 방법에 있어서, 1) 그라파이트를 포함하는 용액을 유입부에 공급하는 단계; 2) 고압 펌프로 유입부에 압력을 가하여 상기 그라파이트를 포함하는 용액을 마이크로채널로 통과시키는 단계; 및 3) 유출부로 그래핀 분산액을 회수하는 단계를 포함하는, 그래핀 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치는, 특정 마이크로채널을 사용하여 그래핀 자체가 분쇄되지 않고 그래핀 제조 효율을 높일 수 있다는 특징이 있다.
도 1은, 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치의 개략도를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치 및 비교예의 판상 물질의 박리 장치의 마이크로채널 내 유량의 속도를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치 및 비교예의 판상 물질의 박리 장치의 마이크로채널 내 전단력을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
판상 물질의 박리 장치는, 마이크로미터 스케일의 직경을 갖는 마이크로채널에 고압을 가하여, 이를 통과하는 물질에 강한 전단력(shear force)을 가하는 장치를 의미한다. 상기 전단력에 의하여 마이크로채널을 통과하는 물질은 박리, 파쇄 및/또는 분산이 진행되고, 이러한 이유로 고분산된 물질을 제조하는데도 사용되고 있다. 이에 따라, 상기 판상 물질의 박리 장치는 고분산이 필요한 제품의 제조, 예컨대 전기/전자 재료, 생명공학, 제약, 식품, 섬유, 도료, 화장품 산업 등 광범위한 분야에서 사용되고 있다.
한편, 상기 판상 물질의 박리 장치는 강한 전단력을 통한 물질의 박리, 파쇄 및/또는 분쇄를 위하여 설계 및 제조되고, 따라서 일반적으로 마이크로채널 내 전단력이 일정하도록 마이크로채널 단면의 면적이 일정한 형태를 사용한다. 그러나, 판상 물질의 박리 장치의 사용 목적에 따라 일정한 단면적을 갖는 마이크로채널이 단점으로 작용할 수 있다.
특히, 본 발명은 판상 물질의 박리 장치를 이용하여 그라파이트로부터 그래핀을 제조하는 것으로, 그라파이트의 층간 박리를 유도하기 위한 것이다. 그라파이트에 포함된 불순물 또는 결정화도의 차이 등으로 인하여 그래핀 층간 결합력이 다르므로, 일정한 크기의 전단력이 적용될 경우 박리되지 않은 층이 남게 된다. 이에 따라 마이크로채널의 통과 회수를 증가시켜 그라파이트를 추가로 박리하여야 하며, 따라서 박리 시간이 증가하고 생산성이 낮아지는 문제가 있다.
따라서, 본 발명에서는 그라파이트 박리에 요구되는 전단력이 적용되는 범위 내에서, 마이크로채널 내 구간별로 다양한 크기의 전단력이 적용될 수 있는 판상 물질의 박리 장치를 제공한다.
먼저, 도 1은 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치의 모식도를 나타낸 것이다. 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치(1)는 판상 물질이 공급되는 유입부(10); 상기 유입부(10)의 전단에 구비되고, 판상 물질을 가압하기 위한 압력을 발생시키는 고압 펌프(11, 미도시); 상기 유입부(10)의 후단에 구비되고, 상기 고압 펌프에 의해 발생된 압력으로 판상 물질이 경유하면서 박리화가 이루어지는 마이크로채널(12); 및 상기 마이크로채널(12)의 후단에 구비되는 유출부(13)를 포함한다.
이에 따라, 고압 펌프(11)에 의하여 유입부(10)로 압력이 가해져 유입부(10) 내에 공급된 판상 물질이 마이크로채널(12)로 통과하게 된다. 마이크로채널(12)의 단면적이 작기 때문에 상기 유입부(10)에 가하여진 압력보다 더 높은 압력이 마이크로채널(12) 내에 가하여져, 판상 물질이 강한 전단력을 받아 박리화가 이루어진다. 마이크로채널(12)을 통과한 판상 물질은 유출부(13)로 토출된다.
특히, 본 발명에서는 상기 판상 물질이 그라파이트로써, 상기 마이크로채널(12) 내에서 강한 전단력에 의하여 박리가 일어나 그래핀을 제조할 수 있다. 이때 마이크로채널(12) 내 구간별로 다양한 크기의 전단력이 적용될 수 있도록, 상기 마이크로채널은(12) 유입부 측의 전단(12-1)에서 유출부 측의 후단(12-2)으로 단면적이 작아지는 마이크로채널인 것을 특징으로 한다. 즉, 상기 마이크로채널(12)은 유입부 측의 전단(12-1)에서 유출부 측의 후단(12-2)으로 테이퍼진 형태이다. 또한, 상기 마이크로채널(12)의 단면은 원 또는 다각형(정사각형, 사다리꼴 등)일 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다.
그라파이트는 층간 결합력이 일정 값으로 고정되어 있는 것이 아니라 그라파이트에 따라 다양한 층간 결합력을 가지고 있기 때문에, 일정한 전단력을 가하는 것 보다는 다양한 크기의 전단력이 적용되는 것이 그라파이트의 박리에 유리하다. 또한, 그라파이트가 마이크로채널에서 갑자기 높은 전단력을 받게 되면 그라파이트가 박리되기 전에 분쇄될 우려가 있다. 따라서, 그라파이트가 마이크로채널에 유입되었을 때에는 작은 전단력이 적용되고, 마이크로채널을 통과하면서 점차적으로 높은 전단력을 받는 것이 그라파이트의 분쇄를 억제하면서도 박리의 효율을 높일 수 있다. 이를 위하여, 본 발명에서는 상기와 같이 마이크로채널(12)이 유입부 측의 전단(12-1)에서 유출부 측의 후단(12-2)으로 테이퍼진 형태를 가진다는 특징이 있다.
이에, 본 발명에 따른 마이크로채널은 테이퍼진 형태로 인하여 유동 방향으로 유속과 전단력이 점차 증가하는 효과가 있으며, 이를 통하여 고정된 전단력이 아니라 유동 방향으로 전단력을 점차 증가시키는 효과가 있다.
바람직하게는, 상기 유입부 측의 전단에서의 마이크로채널의 단면적과 상기 유출부 측의 후단에서의 마이크로채널의 단면적의 비가 1:0.1-0.9이다. 또한 바람직하게는, 상기 유입부 측의 전단에서의 마이크로채널의 단면적은 2.5×103 ㎛2 내지 1.5×108 ㎛2이다. 또한 바람직하게는, 상기 테이퍼 각은 1° 내지 10°이다.
또한, 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치는, 판상 물질을 상기 유입부(10)로 공급하는 공급라인이 구비될 수 있다. 상기 공급라인을 통하여 판상 물질의 투입량 등을 조절할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 판상 물질의 박리 장치를 사용한 그래핀 제조 방법에 있어서, 하기 단계를 포함하는 그래핀 제조 방법을 제공한다:
1) 그라파이트를 포함하는 용액을 유입부(10)에 공급하는 단계;
2) 고압 펌프(11)로 유입부(10)에 압력을 가하여 상기 그라파이트를 포함하는 용액을 마이크로채널(12)로 통과시키는 단계; 및
3) 유출부(13)로 그래핀 분산액을 회수하는 단계.
상기 단계 2의 압력은 500 내지 3000 bar가 바람직하다. 또한, 상기 유출부(13)로 그래핀 분산액을 회수한 다음, 이를 다시 유입부(10)에 재투입할 수 있다. 상기 재투입 과정은 2회 내지 15회 반복하여 수행할 수 있다. 상기 재투입 과정은 사용한 판상 물질의 박리 장치를 반복해서 사용하거나, 또는 복수의 판상 물질의 박리 장치를 사용하여 수행할 수 있다. 또한, 상기 재투입 과정은 과정별로 구분하여 수행하거나, 또는 연속적으로 수행할 수 있다.
한편, 회수한 그래핀 분산액으로부터 그래핀을 회수 및 건조하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다. 상기 회수 단계는 원심 분리, 감압 여과 또는 가압 여과로 진행될 수 있다. 또, 상기 건조 단계는 약 30 내지 200℃의 온도 하에 진공 건조하여 수행할 수 있다.
또한, 상기 본 발명에 따라 제조되는 그래핀의 크기가 크고 균일하여, 그래핀 고유의 특성 발현에 유리하다. 상기 제조되는 그래핀을 다양한 용매에 재분산시켜 전도성 페이스트 조성물, 전도성 잉크 조성물, 방열 기판 형성용 조성물, 전기전도성 복합체, EMI 차페용 복합체 또는 전지용 도전재 또는 슬러리 등의 다양한 용도로 활용할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예들이 제시된다. 그러나 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명을 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 및 비교예
본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치의 특성을 평가하기 위하여, 도 1에 나타난 바와 같은 판상 물질의 박리 장치를 사용하였다. 도 1에 나타난 바와 같이 유입부(10), 마이크로채널(12) 및 유출부(13)을 포함하는 장치를 사용하였다. 유입부(10) 및 유출부(13)는 각각 원통형(직경 1500 ㎛ 및 높이 2500 ㎛) 형태를 사용하였고, 마이크로채널(12)은 유입부 측의 전단(12-1)에서의 마이크로채널의 단면(정사각형의 단면)의 너비와 높이는 각각 400 ㎛이었고, 유출부 측의 후단(12-2)에서의 마이크로채널의 직경(정사각형의 단면)의 너비와 높이는 각각 200 ㎛이었으며, 총 길이는 3,000 ㎛이었다.
비교예로서, 상기와 동일한 판상 물질의 박리 장치를 사용하되, 전 구간에서 마이크로채널의 단면의 너비와 높이가 각각 400 ㎛로 동일하고, 총 길이가 3,000 ㎛인 마이크로채널을 사용하였다.
상기 판상 물질의 박리 장치를 이용하여 전산유체역학(CFD: Computational Fluid Dynamics)으로 분석하였으며, 그 결과를 각각 도 2 및 도 3에 나타내었다. 도 2 및 도 3과 같이, 본 발명에 따른 판상 물질의 박리 장치는 유동 방향으로 하류로 갈수록 유속과 전단력이 점차 증가함을 확인할 수 있었다. 따라서, 비교예와 같은 기존의 마이크로채널에 비하여 전단력의 범위를 효과적으로 넓힐 수 있고, 서로 다른 층간 결합력을 갖는 그라파이트의 박리 효율을 높일 수 있다.
1: 판상 물질의 박리 장치
10: 유입부
11: 고압 펌프
12: 마이크로채널
12-1: 마이크로채널 전단
12-2: 마이크로채널 후단
13: 유출부

Claims (8)

  1. 판상 물질이 공급되는 유입부;
    상기 유입부의 전단에 구비되고, 상기 판상 물질을 가압하기 위한 압력을 발생시키는 고압 펌프;
    상기 유입부의 후단에 구비되고, 상기 고압 펌프에 의해 발생된 압력으로 상기 판상 물질이 경유하면서 박리화가 이루어지는 마이크로채널; 및
    상기 마이크로채널의 후단에 구비되는 유출부를 포함하는 판상 물질의 박리 장치에 있어서,
    상기 마이크로채널은 유입부 측의 전단에서 유출부 측의 후단으로 단면적이 작아지는 마이크로채널인, 판상 물질의 박리 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유입부 측의 전단에서의 마이크로채널의 단면적과 상기 유출부 측의 후단에서의 마이크로채널의 단면적의 비가 1:0.1-0.9인,
    판상 물질의 박리 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유입부 측의 전단에서의 마이크로채널의 단면적은 2.5×103 ㎛2 내지 1.5×108 ㎛2인,
    판상 물질의 박리 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로채널의 테이퍼 각은 1° 내지 10°인,
    판상 물질의 박리 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 판상 물질을 상기 유입부로 공급하는 공급라인이 구비된 것을 특징으로 하는,
    판상 물질의 박리 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 판상 물질은 그라파이트인 것을 특징으로 하는,
    판상 물질의 박리 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 판상 물질의 박리 장치를 사용한 그래핀 제조 방법에 있어서,
    1) 그라파이트를 포함하는 용액을 유입부에 공급하는 단계;
    2) 고압 펌프로 유입부에 압력을 가하여 상기 그라파이트를 포함하는 용액을 마이크로채널로 통과시키는 단계; 및
    3) 유출부로 그래핀 분산액을 회수하는 단계를 포함하는,
    그래핀 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 단계 2의 압력은 500 내지 3000 bar인 것을 특징으로 하는,
    그래핀 제조 방법.
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