CN105800602A - 铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法 - Google Patents

铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法，具体是将乙酸铜通过浸渍均匀涂覆在二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝、氧化镁、氧化锆、碳化硼或碳化硅耐高温绝缘衬底上，利用化学气相沉积的方法，运用乙酸铜高温生成的铜的纳米颗粒远程辅助原位催化生长石墨烯，制备石墨烯的复合导电材料。通过本发明能生长连续的、大面积的、低缺陷的石墨烯，避免了复杂的转移工序，且石墨烯能沿着基底的结构进行全包覆式生长，实现石墨烯对基底结构的复制，制备的材料能应用到光伏、导电等诸多领域。

Description

铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法
技术领域
本发明属于石墨烯制备领域，具体涉及一种铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯自被发现以来以其特殊的光学、电学、力学、热学等性能，成为科学家们研究的热点。这些优异的性能使其在微纳米器件、超级电容器、传感器、储能等领域存在着潜在的应用前景。在石墨烯研究的诸多领域中，石墨烯的制备，特别是大尺寸高质量，层数可控的石墨烯的制备成为石墨烯能否大规模应用的关键。目前工业上普遍采用化学气相沉积法来制备大面积石墨烯，但是制备的石墨烯不能直接应用于电子器件，都需要复杂的转移，实现在绝缘衬底上直接生长石墨烯是石墨烯制备领域的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法，要解决的技术难题是在相对较低的温度下直接在绝缘衬底上制备石墨烯。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法，特点是该方法包括以下具体步骤：
(1)将衬底清洗干净，并进行退火处理；
(2)将衬底放入乙酸铜溶液中，1-60分钟取出烘干，使乙酸铜溶液均匀覆在衬底上；
(3)将覆有乙酸铜的衬底放入管式炉中央，通过化学气相沉积法，利用乙酸铜高温分解生成的铜颗粒催化辅助碳源分解，在衬底上生长石墨烯，制得石墨烯复合材料；其中：
所述衬底为二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝、氧化镁、氧化锆、碳化硼或碳化硅基底；
所述衬底清洗，分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟；衬底退火温度为800-1200℃，退火时间为10-60分钟；
所述乙酸铜溶液浓度在0.001-1mol/L；
所述使乙酸铜溶液均匀覆在衬底上的方式为浸泡、浸渍提拉、旋涂或滴加；
所述化学气相沉积法包括：
(a)通入保护气体及还原气体排除管内空气，排气时间为0-120分钟；并在保护气体及还原气体氛围下升温加热至反应温度600-1300℃，升温速率在0.5-20℃/分钟；保温0-120分钟；
(b)然后通入碳源，气体流量为1-800sccm，反应时间为1-240分钟；
(c)反应结束后，停止通入碳源，控制降温速率为10-50℃/分钟，冷却至室温；其中：
所述碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、乙醇或其混合气；所述保护气体为氩气、氮气、氦气或其混合气；所述还原气体为氢气。
本发明二氧化硅基底采用单分散二氧化硅纳米球，该纳米球可以按照文献（L.B.Tau,Y.W.De.ColloidsandSurfacesA:Physicochem.Eng.Aspects356(2010)145–149）来制备。
本发明的有益效果：
本发明能生长连续的、大面积的、低缺陷的石墨烯，避免了复杂的转移工序，且石墨烯能沿着基底的结构进行全包覆式生长，实现石墨烯对基底结构的复制，制备的材料能应用到光伏、导电等诸多领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中的铜颗粒催化直接在石英平面上生长的石墨烯透射电镜照片图；
图2为本发明实施例4中的石墨烯的拉曼光谱图；
图3为本发明实施例8中的石墨烯/具有一维孔道的氧化铝复合材料的透射电镜照片图。
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明，所举实施例只用于解释本发明，而不构成对本发明范围的限制。
实施例1
将市售石英片裁成1cm*1cm的石英片衬底，先用洗洁精和去离子水清洗，再将石英衬底分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟，后用去离子水冲洗干净后60℃烘干，之后在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的石英衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为20分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/石英基底材料。样品的透射电镜照片如图1所示。
实施例2
将市售石英片裁成1cm*1cm的石英片衬底，先用洗洁精和去离子水清洗，再将石英衬底分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟，后用去离子水冲洗干净后60℃烘干，之后在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的石英衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为10分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/石英基底材料。
实施例3
制备单层单分散的二氧化硅纳米球涂层衬底，将二氧化硅纳米球衬底在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的二氧化硅纳米球衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为20分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/二氧化硅纳米球复合材料。
实施例4
制备单分散二氧化硅纳米球的方法制备单层单分散的二氧化硅纳米球涂层衬底，将二氧化硅纳米球衬底在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的二氧化硅纳米球衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为10分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/二氧化硅纳米球复合材料。样品的拉曼光谱如图2所示。
实施例5
制备单分散二氧化硅纳米球的方法制备单层单分散的二氧化硅纳米球涂层衬底，将二氧化硅纳米球衬底在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的二氧化硅纳米球衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1050℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为20分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/二氧化硅纳米球复合材料。
实施例6
制备单分散二氧化硅纳米球的方法制备单层单分散的二氧化硅纳米球涂层衬底，将二氧化硅纳米球衬底在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的二氧化硅纳米球衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升950℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为15分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/二氧化硅纳米球复合材料。
实施例7
制备单分散二氧化硅纳米球的方法制备单层单分散的二氧化硅纳米球涂层衬底，将二氧化硅纳米球衬底在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的二氧化硅纳米球衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升900℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为10分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/二氧化硅纳米球复合材料。
实施例8
将市售一维孔道三氧化二铝衬底（孔道直径约100纳米）分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟，后用去离子水冲洗干净后60℃烘干，之后在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的氧化铝衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为20分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/三氧化二铝复合材料。样品的透射电镜照片如图3所示。
实施例9
将氧化镁衬底分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟，后用去离子水冲洗干净后60℃烘干，之后在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的氧化铝衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为20分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/氧化镁复合材料。
实施例10
将碳化硼衬底分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟，后用去离子水冲洗干净后60℃烘干，之后在1000℃下退火处理20分钟。将处理后的氧化铝衬底浸在0.1M的乙酸铜溶液中10分钟，取出烘干后放入化学气相沉积(CVD)反应炉中，高温炉保持密封，通入230sccm的氩气和15sccm的氢气30分钟排除管内空气，之后保持氩气和氢气流量不变并以20℃/分钟的升温速率升1000℃，保温30min后，通入15sccm的甲烷，调节氢气流量到5sccm，反应时间为20分钟。反应结束后停止通入甲烷，保持氩气和氢气流量不变，自然冷却至室温，得到石墨烯/碳化硼复合材料。

Claims (2)

1.一种铜颗粒远程催化直接在绝缘衬底上生长石墨烯的方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
(1)将衬底清洗干净，并进行退火处理；
(2)将衬底放入乙酸铜溶液中，1-60分钟取出烘干，使乙酸铜溶液均匀覆在衬底上；
(3)将覆有乙酸铜的衬底放入管式炉中央，通过化学气相沉积法，利用乙酸铜高温分解生成的铜颗粒催化辅助碳源分解，在衬底上生长石墨烯,制得石墨烯复合材料；其中：
所述衬底为二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝、氧化镁、氧化锆、碳化硼或碳化硅基底；
所述衬底清洗，分别用乙醇和丙酮溶剂通过超声波各清洗30分钟；衬底退火温度为800-1200℃，退火时间为10-60分钟；
所述乙酸铜溶液浓度在0.001-1mol/L；
所述使乙酸铜溶液均匀覆在衬底上的方式为浸泡、浸渍提拉、旋涂或滴加。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述化学气相沉积法包括：
(a)通入保护气体及还原气体排除管内空气，排气时间为0-120分钟；并在保护气体及还原气体氛围下升温加热至反应温度600-1300℃，升温速率在0.5-20℃/分钟；保温0-120分钟；
(b)然后通入碳源，气体流量为1-800sccm，反应时间为1-240分钟；
(c)反应结束后，停止通入碳源，控制降温速率为10-50℃/分钟，冷却至室温；其中：
所述碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、乙醇或其混合气；所述保护气体为氩气、氮气、氦气或其混合气；所述还原气体为氢气。
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