KR20160148517A

KR20160148517A - 복합 소결체 및 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구

Info

Publication number: KR20160148517A
Application number: KR1020167025679A
Authority: KR
Inventors: 나오키 와타노베; 유스케 마츠다; 가츠미 오카무라; 노조미 즈키하라; 마코토 세토야마
Original assignee: 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
Priority date: 2014-04-25
Filing date: 2015-03-20
Publication date: 2016-12-26
Also published as: CN106414370B; WO2015163060A1; CN106414370A; JP2015209354A; JP5834329B2; WO2015163060A9; EP3135651A4; US20170014915A1; KR102334928B1; EP3135651B1; US10272498B2; MX2016012257A; EP3135651A1; CA2943776A1

Abstract

복합 소결체는, 입방정 질화 붕소 입자과 결합재 입자를 포함한다. 입방정 질화 붕소 입자는, 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함되어 있다. 결합재 입자는, TiCN 입자를 포함한다. 복합 소결체는, Cu-Kα선(線)을 선원(線源)으로서 이용하여 측정된 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 제1 피크를 갖는다. X선 회절 스펙트럼의 종축(y)을 회절 강도로 하고, 제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값을 I_max로 한 경우에, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차가 0.4°이하이다.

Description

복합 소결체 및 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구{COMPOSITE SINTERED COMPACT AND SURFACE-COATED BORON NITRIDE SINTERED COMPACT TOOL}

본 발명은 입방정 질화 붕소 입자와 결합재 입자를 포함하는 복합 소결체에 관한 것으로, 적어도 절삭날 부분이 복합 소결체와 복합 소결체의 표면 상에 마련된 피복층을 포함하는 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구에 관한 것이다.

입방정 질화 붕소(이하 「cBN」이라고 기재하는 경우가 있음)는, 다이아몬드에 이은 고경도 물질이기 때문에, 각종 절삭 공구 등에 이용되고 있다. 이러한 cBN은, 통상, 그 단독으로 이용되는 것보다 결합재와 함께 복합 소결체로서 이용된다.

최근, 절삭 공구의 용도에 있어서는, 피삭재나 절삭 조건이 다양화되고 있기 때문에 cBN을 이용한 절삭 공구에 대한 요구도 고도화되고 있으며, 특히 내마모성이나 내결손성을 향상시키는 것이 요망되고 있다.

예컨대 일본 특허 공개 제2007-144615호 공보(특허문헌 1)에는, 절결 및 절단날 파단에 우수한 내성을 갖는 cBN 절삭 공구 인서트가 기재되어 있고, 그 인서트에 포함되는 결합재의 조성이 TiC₁ _- _xN_x의 넓은 조성 범위를 포함하는 것이 기재되어 있다. 국제 공개 제2010/119962호(특허문헌 2)에는, 내마모성을 저하시키지 않고 내결손성과 인성을 높이는 것이 가능한 복합 소결체가 기재되어 있으며, 그 복합 소결체에 포함되는 결합재가 질화 티탄과 탄질화 티탄을 포함하는 것이 기재되어 있다.

특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2007-144615호 공보 특허문헌 2: 국제 공개 제2010/119962호

소입강의 가공을 행하는 경우, 가령 특허문헌 1에 기재된 cBN 절삭 공구 인서트 또는 특허문헌 2에 기재된 복합 소결체를 포함하는 절삭 공구를 이용하여도, 마모부의 한쪽 단부인 앞날의 경계부에 있어서 경계 마모가 발생하는 것이 분명해졌다. 경계 마모가 발생한 공구를 이용하여 가공을 행하면, 피삭재의 가공면(마무리면)의 면 조도가 악화되어, 가공 정밀도의 저하를 야기한다.

그래서, 이러한 상황을 감안하여, 소입강의 가공 등에 있어서도 가공 정밀도를 높일 수 있는 복합 소결체의 제공을 목적으로 하고, 그와 같은 복합 소결체를 포함하는 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 제공을 별도의 목적으로 한다.

본 발명의 일 양태에 따른 복합 소결체는, 입방정 질화 붕소 입자과 결합재 입자를 포함한다. 입방정 질화 붕소 입자는, 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함된다. 결합재 입자는, TiCN 입자를 포함한다. 복합 소결체는, Cu-Kα선(線)을 선원(線源)으로서 이용하여 측정된 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 제1 피크를 갖는다. X선 회절 스펙트럼의 횡축(x)을 브랙 각도(2θ)로 하고, X선 회절 스펙트럼의 종축(y)을 회절 강도로 하며, 제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값을 I_max로 한 경우에, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차가 0.4°이하이다.

이상에 따르면, 소입강의 가공 등에 있어서도 가공 정밀도를 높일 수 있다.

도 1은 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 나타나는 제1 피크의 형상의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2는 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 나타나는 제1 피크의 형상의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3은 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 나타나는 제1 피크의 형상의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4는 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 나타나는 제1 피크의 형상의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일 양태에 따른 복합 소결체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 6은 종래의 복합 소결체의 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.

결합재로서 TiC를 이용하면 공구의 내마모성이 향상되고, 결합재로서 TiN을 이용하면 공구의 내결손성이 향상된다고 되어 있다. 그 때문에, 결합재의 원료로서 TiC와 TiN을 이용하여 복합 소결체를 제조하고, 제조된 복합 소결체를 이용하여 공구를 제조하면, 공구의 내마모성 및 내결손성을 향상시킬 수 있다고 예상할 수 있다.

그러나, 복합 소결체의 결합재의 원료로서 TiC와 TiN을 이용하여 제조된 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행하면, 앞날의 경계부에 있어서 경계 마모가 발생하는 경우가 있는 것을 알 수 있었다. 경계 마모가 발생한 공구를 상세하게 조사한 바, 결합재에 있어서 조성이 불균일한 부위가 존재하고 있는 것을 알게 되었으며, 그 부위를 기점으로 하여 마모가 진행되고 있는 것을 알 수 있었다. 본 발명자들은, 이상을 근거로 하여 예의 검토하여, 결합재의 조성이 균일하면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 방지할 수 있기 때문에 가공 정밀도를 높일 수 있다고 하는 결론에 이르렀다. 이하, 구체적으로 나타낸다.

[본 발명의 실시형태의 설명]

맨 처음으로 본 발명의 실시양태를 열기하여 설명한다.

[1] 본 발명의 일 양태에 따른 복합 소결체는, 입방정 질화 붕소 입자와 결합재 입자를 포함한다. 입방정 질화 붕소 입자는, 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함된다. 결합재 입자는, TiCN 입자를 포함한다. 복합 소결체는, Cu-Kα선을 선원으로서 이용하여 측정된 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 제1 피크를 갖는다. X선 회절 스펙트럼의 횡축(x)을 브랙 각도(2θ)로 하고, X선 회절 스펙트럼의 종축(y)을 회절 강도로 하며, 제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값을 I_max로 한 경우에, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차가 0.4°이하이다. 이 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행하면, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 높일 수 있다. 여기서, 「가공 정밀도를 높일 수 있다」란, 면조도가 낮은 가공면(즉, 평활한 가공면)을 제공할 수 있는 것을 의미한다.

[2] 상기 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 입방정 질화 붕소 입자의 (111)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_cBN)에 대한, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_TiCN)의 피크 높이비(I_TiCN/I_cBN×100)가 0.8 이상 2.2 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체의 강도를 높일 수 있다. 또한, 복합 소결체의 내마모성을 향상시킬 수 있다.

[3] 상기 입방정 질화 붕소 입자는, 복합 소결체에 50 체적％ 이상 60 체적％ 이하 포함되어 있는 것이 바람직하다. 제1 피크에 있어서 피크 높이가 최대값을 나타낼 때의 브랙 각도(2θ)는, 42.2°이상 42.6°이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체에서는 내마모성과 내결손성의 밸런스가 향상되기 때문에, 공구 수명을 안정시킬 수 있다.

[4] 상기 결합재 입자는, 50 ㎚ 이상 200 ㎚ 이하의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체의 강도를 높일 수 있다. 또한, TiCN 입자의 조성이 더 균일해진다.

[5] 본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구는, 적어도 절삭날 부분이 입방정 질화 붕소 입자 및 결합재 입자를 포함하는 복합 소결체와 복합 소결체의 표면 상에 마련된 피복층을 포함한다. 복합 소결체는, 본 발명의 일 양태에 따른 복합 소결체이다. 피복층은, A층과 B층을 포함한다. A층은, 피복층의 최표면 또는 피복층의 최표면과 B층 사이에 마련되어 있다. 피복층의 최표면과 B층의 상면의 거리는, 0.1 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하이다. A층은, Ti₁ _- _sMa_sC₁ _-tN_t(Ma는 Cr, Nb 및 W 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤s≤0.7, 0<t≤1)로 이루어진다. B층은, Al_1-x-yCr_xMc_yN(Mc는 Ti, V 및 Si 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤y≤0.6, 0.2≤1-x-y≤0.8, 0<x+y<1)으로 이루어진다. 이와 같이, 본 발명의 일 양태에 따른 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구는 본 발명의 일 양태에 따른 복합 소결체를 포함하기 때문에, 소입강의 가공 등에 있어서도 가공 정밀도를 높일 수 있다.

여기서, 「피복층의 최표면」이란, 복합 소결체와의 계면과는 반대측에 위치하는 피복층의 표면을 의미한다. 「B층의 상면」이란, 피복층의 최표면측에 위치하는 B층의 표면을 의미한다. 「피복층의 최표면과 B층의 상면의 거리」란, 피복층의 두께 방향에 있어서의 피복층의 최표면과 B층의 상면 사이의 거리를 의미한다. 피복층이 2개 이상의 B층을 포함하는 경우, 「피복층의 최표면과 B층의 상면과의 거리」란, 피복층의 두께 방향에 있어서의, 피복층의 최표면측에 위치하는 B층의 상면과 피복층의 최표면 사이의 거리를 의미한다.

[본 발명의 실시형태의 상세]

이하, 본 발명의 실시형태(이하 「본 실시형태」라고 기재함)에 대해서 더 상세하게 설명한다.

<복합 소결체의 구성>

본 실시형태의 복합 소결체는, cBN 입자와 결합재 입자를 포함한다. 이러한 복합 소결체는, cBN 입자 및 결합재 입자를 포함하는 한, 다른 성분을 포함하고 있어도 좋고, 또한 사용하는 원재료나 제조 조건 등에 기인하는 불가피 불순물을 포함할 수 있다. 또한, 본 실시형태의 복합 소결체에서는, cBN 입자끼리가 연속하여 연속 구조를 형성하고 있어도 좋고, 결합재 입자끼리가 연속하여 연속 구조를 형성하고 있어도 좋다.

cBN 입자는, 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함되어 있다(후술함). 또한, 결합재 입자는, TiCN 입자를 포함한다.

<복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼>

복합 소결체는, Cu-Kα선(파장은 1.54060 Å)을 선원으로서 이용하여 측정된 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 제1 피크를 갖는다. X선 회절 스펙트럼의 횡축(x)을 브랙 각도(2θ)로 하고, X선 회절 스펙트럼의 종축(y)을 회절 강도로 하며, 제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값을 I_max로 한 경우에, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차[Δ2θ(°)]가 0.4°이하이다.

상기 최대값과 상기 최소값의 차[Δ2θ(°)]가 0.4°이하이기 때문에, TiCN 입자의 조성이 균일하다고 예상할 수 있다. 이에 의해, 본 실시형태의 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우라도, 결합재 입자에 있어서 조성이 불균일한 부위를 기점으로 하여 마모가 진행되는 것을 방지할 수 있기 때문에, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 방지할 수 있고, 따라서, 가공 정밀도를 높일 수 있다. 여기서, 「TiCN 입자의 조성이 균일하다」란, TiCN 입자가 TiC 및 TiN을 실질적으로 포함하지 않는 것을 의미하고, TiCN 입자의 조성이 TiC_zN₁ _-z(0<z<1)로 표현되며, 또한, 상기 최대값과 상기 최소값의 차[Δ2θ(°)]가 0.4°이하인 것을 의미한다.

상기 최대값과 상기 최소값의 차[Δ2θ(°)]가 작으면 작을수록, TiCN 입자의 조성이 균일하다고 예상할 수 있다. 그 때문에, 이러한 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우라도, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. 상기 최대값과 상기 최소값의 차[Δ2θ(°)]는, 바람직하게는 0°보다 크며 0.4°이하이다.

본 명세서에서, 「피크」에는, 정점(극대값)을 1개밖에 갖지 않는 피크(단봉성 형상을 갖는 피크)뿐만 아니라, n(n은 정수)개의 정점과 (n-1)개의 곡부(谷部)(극소값)를 갖는 피크(복봉성 형상을 갖는 피크)도 포함된다.

또한, 「브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 제1 피크를 갖는다」란, 제1 피크에 포함되는 정점 모두가, 브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에 나타나 있는 것을 의미하는 것이며, 제1 피크의 스커트의 일부분이, 브랙 각도(2θ)가 41.7°미만인 범위 또는 브랙 각도가 42.6°보다 큰 범위로 신장되어 있는 경우도 포함한다.

「피크 높이」란, 피크에 포함되는 정점에 있어서의 회절 강도의 크기를 의미한다. 도 1∼도 4를 이용하여 상세하게 설명한다. 도 1∼도 4는 각각, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 나타나는 제1 피크의 형상의 일례를 나타내는 모식도이다.

제1 피크(11)가 단봉성 형상을 갖는 경우(도 1), 「제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값(I_max)」이란, 제1 피크(11)에 포함되는 정점(13)(오직 1개)에 있어서의 피크 높이를 의미한다. 직선(y=I_max/2)과 제1 피크(11)는 2개의 교점(15)에 있어서 교차한다. 2개의 교점(15) 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 큰 쪽이 상기 최대값에 해당하고, 작은 쪽이 상기 최소값에 해당한다.

제1 피크(11)가 복봉성 형상을 갖는 경우(도 2∼도 4), 「제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값(I_max)」이란, 제1 피크(11)에 포함되는 복수의 정점 중, 그 높이가 가장 높은 정점(13)에 있어서의 피크 높이를 의미한다. 도 2, 도 3에서는, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크(11)는 2개의 교점(15)에 있어서 교차한다. 2개의 교점(15) 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 큰 쪽이 상기 최대값에 해당하고, 작은 쪽이 상기 최소값에 해당한다.

도 4에서, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크(11)는 4개의 교점(15)에 있어서 교차한다. 4개의 교점(15) 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 가장 큰 값이 상기 최대값에 해당하고, 가장 작은 값이 상기 최소값에 해당한다.

상기 X선 회절 스펙트럼에서, 제1 피크에서 피크 높이가 최대값을 나타낼 때의 브랙 각도(2θ)는 42.2°이상 42.6°이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체에서는 내마모성과 내결손성의 밸런스가 향상되기 때문에, 공구 수명을 안정시킬 수 있다.

또한, 상기 X선 회절 스펙트럼에 있어서, cBN 입자의 (111)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_cBN)에 대한, TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_TiCN)의 피크 높이비(I_TiCN/I_cBN×100)가, 0.8 이상 2.2 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 복합 소결체에는, cBN 입자끼리를 강고하게 결합시키기 위해 알맞은 양의 결합재가 포함되어 있다고 생각된다. 따라서, 복합 소결체의 강도를 높일 수 있기 때문에, 복합 소결체의 내결손성을 높일 수 있다. 또한, 복합 소결체의 내마모성을 향상시킬 수 있다. 이들로부터, 이러한 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우에도, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, 피크 높이비(I_TiCN/I_cBN×100)가 1.6 이상 2.0 이하이다.

TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 피크가 복봉성 형상을 갖는 경우, 「TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_TiCN)」란, 그 피크에 포함되는 복수의 정점 중, 그 높이가 가장 높은 정점에 있어서의 피크 높이를 의미한다.

본 명세서에서, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼은, X선 회절 장치를 이용하여, 이하에 나타내는 조건에서 측정된 것이다.

X선 광원: Cu-Kα선(파장이 1.54060 Å)

스캔 스텝: 0.02°

주사축: 2θ

주사 범위: 20°∼80°

전압: 40 ㎸

전류: 30 ㎃

스캔 스피드: 1°/min.

상기 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 피크의 스커트에 있어서의 종축의 값이 양(+)의 값을 나타내는 경우, 상기 「피크 높이」란, 백그라운드 보정 후의 피크 높이를 의미한다. 백그라운드 보정의 방법으로서는, X선 회절 스펙트럼에 대하여 행하는 백그라운드 보정의 방법으로서 종래에 공지된 방법을 이용할 수 있다. 예컨대, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼 전체에 대하여 백그라운드 보정을 행하여도 좋고, 특정 피크[예컨대, cBN 입자의 (111)면에 귀속되는 피크, 또는 TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 피크]에 대해서만 백그라운드 보정을 행하여도 좋다.

cBN 입자는, 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함되어 있다. cBN 입자가 복합 소결체에 40 체적％ 이상 포함되어 있으면, 복합 소결체의 강도를 높일 수 있기 때문에, 복합 소결체의 내결손성을 높일 수 있다. 따라서, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 높일 수 있다. cBN 입자가 복합 소결체에 80 체적％ 이하 포함되어 있으면, 복합 소결체에 있어서의 결합재 입자의 체적 함유율을 확보할 수 있기 때문에, 복합 소결체의 내열성이 높아진다. 따라서, 소입강의 가공 등에 있어서 생기는 열에 의해 cBN 입자가 반응하는 것을 방지할 수 있기 때문에, 복합 소결체의 내마모성이 높아진다. 따라서, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 높일 수 있다. 바람직하게는, cBN 입자는 복합 소결체에 50 체적％ 이상 60 체적％ 이하 포함되어 있다.

본 명세서에서, 복합 소결체에 있어서의 cBN 입자의 함유 체적률은, 다음에 나타내는 방법에 따라 구한 것이다. 후술하는 실시예에 있어서도 동일하다. 먼저, 복합 소결체를 경면 연마하고, 임의의 영역의 복합 소결체 조직의 반사 전자상을 전자 현미경으로 2000배로 사진 촬영한다. 이때, cBN 입자는 흑색 영역이 되며, 결합재 입자는 회색 영역 또는 백색 영역이 된다. 다음에, 촬영된 복합 소결체 조직의 사진으로부터 cBN 입자와 결합재 입자를 화상 처리(화상 해석 소프트웨어로서, Win roof를 사용할 수 있음)에 의해 2치화하여, cBN 입자의 점유 면적을 구한다. 구해진 cBN 입자의 점유 면적을 이하에 나타내는 식에 대입하면, 복합 소결체에 있어서의 cBN 입자의 함유 체적률이 구해진다.

(복합 소결체에 있어서의 cBN 입자의 함유 체적률)=(cBN 입자의 점유 면적)÷(촬영된 복합 소결체 조직 전체의 면적)×100

<결합재 입자>

결합재 입자는, cBN 입자끼리를 서로 결합시키는 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되지 않고, 복합 소결체의 결합재 입자로서 알려진 종래 공지의 조성의 결합재 입자를 모두 채용할 수 있다. 결합재 입자는, 예컨대, 원소의 주기표의 제4족 원소(Ti, Zn 또는 Hf 등), 제5족 원소(V, Nb 또는 Ta 등) 및 제6족 원소(Cr, Mo 또는 W 등) 중 적어도 하나의 원소와, C, N, B 및 O 중 적어도 하나의 원소를 포함하는 화합물로 이루어지는 입자, 이러한 화합물의 고용체로 이루어지는 입자, 또는, 알루미늄 화합물로 이루어지는 입자인 것이 바람직하다. 결합재 입자는, 상기 화합물, 상기 화합물의 고용체, 및 알루미늄 화합물 중 2종 이상으로 이루어지는 입자여도 좋다. 본 실시형태에서, 결합재 입자는, TiCN 입자를 포함한다(전술한 사항 참고).

결합재 입자는, 50 ㎚ 이상 200 ㎚ 이하의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다. 결합재 입자가 50 ㎚ 이상의 평균 입경을 가지고 있으면, 결합재 입자에 의한 cBN 입자끼리의 결합력을 확보할 수 있기 때문에, 복합 소결체의 강도를 높일 수 있다. 따라서, 복합 소결체의 내결손성을 높일 수 있기 때문에, 소입강의 가공 등을 행하는 경우라도 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. 결합재 입자가 200 ㎚ 이하의 평균 입경을 가지고 있으면, 결합재 입자에 있어서 TiCN 입자의 조성이 더 균일해지기 쉽다. 그 때문에, 이러한 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우라도, 결합재 입자에 있어서 조성이 불균일한 부위를 기점으로 하여 마모가 진행되는 것을 방지하기가 쉬워지기 때문에, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 방지하기가 쉬워지고, 따라서, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, 결합재 입자는 100 ㎚ 이상 150 ㎚ 이하의 평균 입경을 갖는다.

본 명세서에서, 결합재 입자의 평균 입경은, 다음에 나타내는 방법에 따라 구한 것이다. 먼저, 집속 이온 빔 장치(FIB: Focused Ion Beam system) 또는 크로스 섹션 폴리셔 장치(CP: Cross section Polisher) 등을 이용하여, 관찰용 샘플을 제작한다. 주사형 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope)을 이용하여 500배의 배율로 관찰용 샘플 전체를 관찰한다. 결합재 입자가 평균적으로 분산되어 있는 시야(영역)를 선택하고, 그 영역을 50000배의 배율로 더 관찰한다.

다음에, 선택된 영역의 SEM 화상으로부터, 화상 처리에 의해 cBN 입자와 결합재 입자를 2치화한다. 또한, 상기 SEM 화상에서, cBN 입자는 흑색 영역이 되고, 결합재 입자는 회색 영역 또는 백색 영역이 된다.

계속해서, 화상 해석 소프트웨어를 이용하여 결합재 입자 1개당 면적으로부터 원상당직경(결합재 입자의 형상이 결합재 입자의 면적을 갖는 원이라고 가정한 경우에 있어서의 그 원의 직경)을 계산한다. 산출된 원상당직경의 평균값이 결합재 입자의 평균 입경이 된다.

<복합 소결체의 용도>

본 실시형태의 복합 소결체는, 절삭 공구를 비롯한 여러 가지 공구류에 사용할 수 있으며, 각종 산업 자재로서도 유용하다. 특히 본 실시형태의 복합 소결체를 적어도 일부에 포함하는 절삭 공구를 이용하는 경우에, 본 실시형태의 효과가 유효하게 발휘된다.

이러한 절삭 공구로서는, 예컨대 드릴, 엔드 밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 칩, 엔드 밀용 날끝 교환형 절삭 칩, 프라이즈 가공용 날끝 교환형 절삭 칩, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 칩, 메탈 소오, 기어 절삭 공구, 리머, 탭, 크랭크 샤프트의 핀 밀링 가공용 칩 등을 예로 들 수 있다.

본 실시형태의 복합 소결체는, 이러한 절삭 공구에 이용되는 경우, 그 공구의 전체를 구성하는 경우에만 한정되는 것이 아니며, 그 일부(특히 절삭 날부 등)만을 구성하는 경우도 포함된다. 예컨대, 초경 합금 등으로 이루어지는 기재의 절삭 날부만이 본 실시형태의 복합 소결체로 구성되는 것 같은 경우도 포함된다.

<복합 소결체의 제조>

도 5는 본 실시형태의 복합 소결체의 제조방법을 나타내는 흐름도이다. 도 6은 종래의 복합 소결체의 제조 방법의 일례를 나타내는 흐름도이다.

본 실시형태의 복합 소결체의 제조 방법은, TiCN 입자의 조제 공정(S101)과, TiCN 입자와 cBN의 원료 분말의 혼합 공정(S102)과, 소결 공정(S103)을 구비한다.

TiCN 입자의 조제 공정(S101)에서는, TiC 입자와 TiN 입자를 균일하게 혼합한 후, 얻어진 혼합물에 대하여 열 처리를 행한다. 이에 의해, TiCN 입자를 얻을 수 있다.

예컨대 볼 밀 등을 이용하여, TiC 입자와 TiN 입자를 균일하게 혼합할 수 있다. 열 처리 후, 초경 볼 밀을 이용하여 TiCN 입자를 분쇄함으로써, TiCN 입자의 미세한 분말이 얻어진다.

TiCN 입자와 cBN의 원료 분말의 혼합 공정(S102)에서는, 조제된 TiCN 입자와 cBN의 원료 분말을 균일하게 혼합한다. 그 후, 원하는 형상으로 성형하여, 성형체를 얻는다. TiCN 입자와 cBN의 원료 분말을 혼합하는 조건으로서는, 결합재 입자와 cBN의 원료 분말을 혼합하는 조건으로서 종래 공지된 조건을 이용할 수 있다. 성형체를 얻는 방법(성형 방법)에 대해서도 동일하게 말할 수 있다.

<소결>

소결 공정(S103)에서는, 얻어진 성형체를 진공로 속에서 일정 가열 처리 후, 소결한다. 소결 조건으로서는, 예컨대 1100℃∼2000℃ 정도의 온도에서, 3 ㎬∼10 ㎬ 정도의 압력으로, 10분∼120분 정도 유지한다고 하는 조건을 채용할 수 있다.

종래에, 결합재로서 TiC와 TiN을 포함하는 복합 소결체를 제조하는 경우에는(도 6 참고), cBN의 원료 분말과 TiC 입자 및 TiN 입자를 균일하게 혼합하고 나서(S201), 진공로 속에서 일정 가열 처리 후, 소결되게 하였다(S202). 이와 같이 하여 제조된 복합 소결체에는, TiCN 입자뿐만 아니라 TiC 입자 또는 TiN 입자도 포함되고, 결과적으로, 복합 소결체에서는, 결합재의 조성이 불균일해지는 경향이 있었다. 그 때문에, 제조된 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행하면, 결합재에 있어서 조성이 불균일한 부위를 기점으로 하여 마모가 진행되고, 따라서, 앞날의 경계부에 있어서 경계 마모가 발생하였다. 그 결과, 가공 정밀도의 저하를 초래하였다.

그러나, 본 실시형태의 복합 소결체의 제조 방법에서는, TiC 입자와 TiN 입자를 균일하게 혼합하여 TiCN 입자를 조제하는 공정(S101)을 거치기 때문에, 조성이 균일한 결합재를 얻을 수 있다. 이에 의해, TiCN 입자의 조성이 균일한 결합재를 포함하는 복합 소결체를 얻을 수 있다. 따라서, 제조된 복합 소결체를 포함하는 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우라도, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 높일 수 있다.

<표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 구성>

본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 적어도 절삭날 부분은, 본 실시형태의 복합 소결체와, 복합 소결체의 표면 상에 마련된 피복층을 포함한다. 이와 같이 본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구가 본 실시형태의 복합 소결체를 포함하고 있기 때문에, 본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우라도, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 방지할 수 있다. 따라서, 소입강의 가공 등에 있어서도, 가공 정밀도를 높일 수 있다.

그뿐만 아니라, 본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구가 후술하는 피복층을 포함하고 있기 때문에, 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 내마모성을 높일 수 있다. 따라서, 소입강의 가공 등에 있어서의 가공 정밀도를 더 높일 수 있다.

이러한 기본적 구성을 갖는 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구는, 소결 합금이나 난삭 주철의 기계 가공(예컨대 절삭 가공) 또는 소입강의 가공에 있어서 특히 유효하게 이용할 수 있는 것 외에, 이들 이외의 일반적인 금속의 각종 가공에 있어서도 적합하게 이용할 수 있다.

<피복층>

바람직하게는, 피복층은 A층과 B층을 포함한다. 바람직하게는, A층은 피복층의 최표면(最表面) 또는 피복층의 최표면과 B층 사이에 마련되고, 피복층의 최표면과 B층의 상면(上面)의 거리는 0.1 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하이다. 본 실시형태의 피복층은, A층과 B층을 포함하는 한, A층 및 B층 이외에 다른 층(예컨대 후술하는 실시예의 C층)을 포함하고 있어도 지장이 없다. 이러한 다른 층은, 복합 소결체와 B층 사이, B층과 A층 사이, 또는, A층보다 위 중 어느 곳에 마련되어 있어도 좋다. 또한, 본 실시형태의 피복층에서는, A층과 B층이 교대로 적층되어 있어도 좋다.

본 명세서에서, A층의 두께 및 적층수 그리고 B층의 두께 및 적층수는, 모두 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구를 절단하고 그 단면을 SEM 또는 투과형 전자 현미경(TEM: Transmission Electron Microscope)을 이용하여 관찰함으로써 구한 것이다. 또한, A층 및 B층의 각 조성은, SEM 또는 TEM 부대의 에너지 분산형 X선 분석기(Energy dispersive X-ray Spectrometry)를 이용하여 측정된 것이다.

피복층은, 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 절삭날 부분에만 마련되어 있으면 좋지만, 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 기재의 표면 전체면을 피복하고 있어도 좋고, 절삭날 부분과는 상이한 부분의 일부에는 마련되어 있지 않아도 좋다. 또한, 절삭날 부분과는 상이한 부분에서는, 피복층의 일부의 적층 구성이 부분적으로 상이하여도 좋다.

<A층>

바람직하게는, A층은, B층보다 상방에 마련되어 있고, Ti₁ _- _sMa_sC₁ _-tN_t(Ma는 Cr, Nb 및 W 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤s≤0.7, 0<t≤1)로 이루어진다. 이러한 A층은, 크레이터 마모 및 여유면 마모의 발달을 완화시켜 매끄럽게 마모하는 층이다. B층 위에 A층을 배치함으로써, 크레이터 마모 및 여유면 마모의 발달에 의한 주름의 발생을 억제할 수 있다. A층과 B층이 상승적으로 작용함으로써, 피복층의 최표면으로부터 B층까지의 사이에 있어서의 내마모성을 향상시킬 수도 있다. 따라서, 본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행한 경우라도, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. 0≤s≤0.3인 것이 보다 바람직하고, 0<t≤0.7인 것이 보다 바람직하다.

「A층이 Ti₁ _- _sMa_sC₁ _-tN_t(Ma는 Cr, Nb 및 W 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤s≤0.7, 0<t≤1)로 이루어는 것」은, A층의 두께 방향의 일부분이 Ti₁ _- _sMa_sC₁ _-tN_t(Ma는 Cr, Nb 및 W 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤s≤0.7, 0<t≤1)로 이루어지는 경우도 포함한다.

Ma의 조성(s) 또는 N의 조성(t)은, A층에 있어서 균일하여도 좋고, 복합 소결체측으로부터 A층의 표면측(예컨대 피복층의 최표면측)을 향하여 스텝형으로 또는 경사형으로 증가 또는 감소하여도 좋다.

바람직하게는, A층의 두께는 0.35 ㎛ 이상 0.7 ㎛ 이하이다. A층의 두께가 0.35 ㎛ 이상이면, 크레이터 마모 및 여유면 마모의 발달에 의한 주름의 발생을 더 억제할 수 있다. 그 때문에, 이러한 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행하면, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. A층의 두께가 0.7 ㎛ 이하이면, 여유면 마모의 발달과 경계 마모의 발달의 밸런스가 잡히기 때문에, 가공 정밀도를 높게 유지할 수 있다. 보다 바람직하게는, A층의 두께는 0.35 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하이다.

<B층>

바람직하게는, B층은, Al₁ _-x- _yCr_xMc_yN(Mc는 Ti, V 및 Si 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤y≤0.6, 0.2≤1-x-y≤0.8, 0<x+y<1)으로 이루어진다. 이에 의해, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있다. 또한, 피복층의 최표면과 B층의 상면의 거리가 0.1 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하이기 때문에, 절삭 초기에 있어서의 상기 경계 마모의 최대 길이를 특정값 이하로 규제할 수 있다. 경계 마모의 형상은, 피삭재의 가공면의 면조도에 직접 영향을 끼친다. 따라서, 상기 경계 마모의 최대 길이를 특정값 이하로 규제하는 것은, 즉 피삭재의 가공면의 면조도의 크기를 특정값 이하로 규제할 수 있는 것을 의미하고 있다. 그 때문에, 이러한 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구를 이용하여 소입강의 가공 등을 행하면, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. 보다 바람직하게는, 0≤y≤0.2, 0.3≤1-x-y≤0.7, 0.2≤x+y≤0.7이다.

Cr의 조성(x) 또는 Mc의 조성(y)은, B층에 있어서 균일하여도 좋고, 복합 소결체측으로부터 B층의 표면측(예컨대 A층측)을 향하여 스텝형으로 또는 경사형으로 증가 또는 감소하여도 좋다.

바람직하게는, B층의 두께는 0.1 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하이다. B층의 두께가 0.1 ㎛ 이상이면, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있다. 그 때문에, 이러한 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구을 이용하여 소입강의 가공 등을 행하면, 앞날의 경계부에 있어서의 경계 마모의 발생을 더 방지할 수 있기 때문에, 가공 정밀도를 더 높일 수 있다. B층의 두께가 1.0 ㎛ 이하이면, 여유면 마모의 발달과 경계 마모의 발달의 밸런스가 잡히기 때문에, 가공 정밀도를 높게 유지할 수 있다. 보다 바람직하게는, B층의 두께는 0.1 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하이다.

<표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 제조>

본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 제조 방법은, 예컨대, 적어도 절삭날 부분에 복합 소결체를 갖는 기재를 준비하는 공정과, 적어도 복합 소결체의 표면 상에 피복층을 형성하는 공정을 포함한다. 기재를 준비하는 공정은, 바람직하게는 본 실시형태의 복합 소결체를 제조하는 공정을 포함하고, 보다 바람직하게는 소정의 형상을 갖는 기재 본체에 복합 소결체를 접합시키는 공정을 더 포함한다.

피복층을 형성하는 공정은, 아크 이온 플레이팅법(진공 아크 방전을 이용하여 고체 재료를 증발시키는 이온 플레이팅법) 또는 스퍼터법에 따라 피복층을 형성하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.

아크 이온 플레이팅법에서는, 피복층을 구성하게 되는 금속종을 포함하는 금속 증발원과 CH₄, N₂ 또는 O₂ 등의 반응 가스를 이용하여, 피복층을 형성할 수 있다. 아크 이온 플레이팅법에 따라 피복층을 형성하는 조건으로서는, 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 피복층을 아크 이온 플레이팅법에 따라 형성하는 조건으로서 공지된 조건을 채용할 수 있다.

스퍼터법에서는, 피복층을 구성하게 되는 금속종을 포함하는 금속 증발원과 CH₄, N₂ 또는 O₂ 등의 반응 가스와 Ar, Kr 또는 Xe 등의 스퍼터 가스를 이용하여, 피복층을 형성할 수 있다. 스퍼터법에 따라 피복층을 형성하는 조건으로서는, 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 피복층을 스퍼터법에 따라 형성하는 조건으로서 공지된 조건을 채용할 수 있다.

보다 바람직하게는, 본 실시형태의 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구의 제조 방법은, 피복층을 형성하는 공정 전에, 피복층이 형성되게 되는 기재의 표면을 에칭하는 공정을 포함한다. 이러한 에칭에 의해, 기재의 상기 표면에 포함되는 복합 소결체의 결합재만이 선택적으로 제거된다. 따라서, 앵커 효과에 의해, 그리고 또한, cBN 입자와 피복층의 밀착력보다 결합재 중의 Al 화합물과 피복층의 밀착력 쪽이 강한 것에 의해, 결합재와 피복층의 밀착력이 강화된다.

실시예

이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.

[실시예 1∼3 및 비교예 1∼2]

<복합 소결체의 제조>

먼저, 초경 합금제 포트와 초경 합금제 볼로 이루어지는 볼 밀을 이용하여, TiC 입자와 TiN 입자를 1:1의 몰비로 균일하게 혼합하였다. 얻어진 혼합물에 대하여, 진공로 속에서 1300℃에서 가열 처리를 행함으로써 균일화 처리를 행하였다. 균일화된 혼합물에 대하여, 초경 합금제 포트와 초경 합금제 볼에 의해 분쇄 처리를 행하였다. 이에 의해, TiCN 입자를 얻었다.

다음에, 상기 볼 밀에 의해, cBN의 원료 분말의 배합비가 표 1에 나타내는 값이 되도록 cBN의 원료 분말과 TiCN 입자를 균일하게 혼합하였다. 얻어진 혼합 분말을 진공로 내에 900℃에서 20분간 유지함으로써 탈가스하고, 탈가스된 혼합 분말을 초경 합금제 캡슐에 충전하였다.

계속해서, 초고압 장치에 의해, 캡슐 충전된 혼합 분말에 대하여, 압력 6.0 ㎬, 1400℃까지 재차 가압과 동시에 승온하고, 이러한 압력 온도 조건 하에서 15분간 더 유지함으로써 소결을 행하였다. 이와 같이 하여, 복합 소결체를 얻었다. 얻어진 복합 소결체에 대하여 이하에 나타내는 측정을 행하였다.

<X선 회절 스펙트럼의 측정>

먼저, X선 회절 장치를 이용하여, 이하에 나타내는 조건에서, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼을 측정하고, 결합재 입자를 포함시켜 화합물을 동정(同定)하였다.

X선 광원: Cu-Kα선(파장이 1.54060 Å)

스캔 스텝: 0.02°

주사축: 2θ

주사 범위: 20°∼80°

전압: 40 ㎸

전류: 30 ㎃

스캔 스피드: 1°/min.

다음에, 얻어진 X선 회절 스펙트럼 전체에 대하여 백그라운드 보정을 행하고, 백그라운드 보정 후의 X선 회절 스펙트럼에 직선(y=I_max/2)을 그었다. 그 후, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차[Δ2θ(°)]를 구하였다.

또한, 백그라운드 보정 후의 X선 회절 스펙트럼을 이용하여, 피크 높이비(I_TiCN/I_cBN×100)를 산출하였다.

<결합재 입자의 평균 입경의 측정>

먼저, CP를 이용하여, 관찰용 샘플을 제작하였다. SEM(니혼덴시 가부시키가이샤 제조, 품번 「JSM7600F」)을 이용하여, 이하에 나타내는 관찰 조건에서, 500배의 배율로 관찰용 샘플 전체를 관찰하였다. 결합재 입자가 평균적으로 분산되어 있는 영역을 선택하고, 그 영역을 50000배의 배율로 관찰하였다. 검출기로서는, 반사 전자 검출기(LABE)를 이용하였다.

<관찰조건>

가속 전압: 2 ㎸

개구(aperture): 6 ㎛

관찰 모드: GB 모드(Gentle Beam mode)

다음에, 선택된 영역의 SEM 화상으로부터, 화상 처리에 의해 cBN 입자(흑색 영역)와 결합재 입자(회색 영역 또는 백색 영역)을 2치화하였다.

계속해서, 화상 해석 소프트웨어(Win roof)를 이용하여 결합재 입자 1개당 면적으로부터 원상당직경을 계산하였다. 산출된 원상당직경의 평균값을 결합재 입자의 평균 입경으로 하였다.

상기 <결합재 입자의 평균 입경의 측정>에서의 방법과 동일한 방법에 따라, cBN 입자의 평균 입경을 구하였다.

<연속 절삭 수명의 측정>

제조된 복합 소결체를 초경 합금제의 기재에 납땜하여, 소정의 형상(ISO 규격 DNGA150408 S01225)으로 성형하였다. 이와 같이 하여, 연속 절삭 수명 측정용의 샘플을 얻었다.

얻어진 샘플을 이용하여 하기의 조건에서 고속 연속 절삭을 행하는 절삭 시험을 실시하여, 절삭 후의 워크(work)의 10점 평균 거칠기(Rz)가 3.2 ㎛ 이상 또는 여유면 최대 마모가 0.1 ㎜ 이상이 될 때까지의 공구 수명(연속 절삭 수명)을 구하였다. 여유면 마모의 크기로는, 절삭 저항의 증대에 따른 가공면의 주름 성분의 증대에 의한 치수 정밀도의 악화를 평가할 수 있다. 또한, 가공면의 10점 평균 거칠기는, 경계 마모의 발달을 평가할 수 있다.

피삭재: 침탄 소입강 SCM415H, HRC62(직경 100 ㎜×길이 300 ㎜)

절삭 속도: V=200 m/min.

이송: f=0.1 ㎜/rev.

절입: d=0.2 ㎜

습식/건식: 습식

결과를 표 1에 나타낸다. 연속 절삭 수명이 길수록, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 의미한다. 본 실시예에서는, 연속 절삭 수명이 8 ㎞ 이상이면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도가 높여져 있는 것이라고 판단한다.

<단속 절삭 수명의 측정>

제조된 복합 소결체를 초경 합금제의 기재에 납땜하여, 소정의 형상(ISO 규격 DNGA150408 S01225)으로 성형하였다. 이와 같이 하여, 단속 절삭 수명 측정용의 샘플을 얻었다.

얻어진 샘플을 이용하여 아래의 조건에서 고속 단속 절삭을 행하는 절삭 시험을 실시하여, 결손될 때까지의 공구 수명(단속 절삭 수명)을 구하였다. 단속 절삭에서는, 크레이터 마모가 발달한 후에 단속부에 대한 충격으로 날끝이 치핑(chipping)되는 것을 평가할 수 있다.

피삭재: 침탄 소입강 SCM415-5V, HRC62(직경 100 ㎜×길이 300 ㎜, 피삭재의 축방향에 5개의 V홈 있음)

절삭 속도: V=130 m/min.

이송: f=0.1 ㎜/rev.

절입: ap=0.2 ㎜

습식/건식: 건식

결과를 표 1에 나타낸다. 단속 절삭 수명이 길수록, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 날끝의 강도가 높아 내치핑성이 좋아져 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 의미한다. 본 실시예에서, 단속 절삭 수명이 15분 이상이면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도가 높은 것이라고 판단한다.

[실시예 4, 5]

cBN 입자의 평균 입경이 표 1에 나타내는 값인 것을 제외하고는 상기 실시예 1 등의 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

[비교예 3, 4]

비교예 3에서는, TiCN 입자를 조제하는 대신에 시판의 TiCN 입자(니혼신킨조쿠 가부시키가이샤 제조, 상품명 「TiCN(50:50)」)를 이용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1 등의 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

비교예 4에서는, TiC 입자와 TiN 입자의 혼합에 의해 얻어진 TiCN 입자와 cBN의 원료 분말을 혼합하는 대신에, cBN의 원료 분말과 TiC 입자 및 TiN 입자를 균일하게 혼합하였다. 그 이외의 점에 대해서는 상기 실시예 1 등에 기재된 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

[실시예 6∼8]

실시예 6에서는, TiC 입자와 TiN 입자를 4:1의 몰비로 균일하게 혼합하여 TiCN 입자를 얻은 것을 제외하고는 상기 실시예 1 등의 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

실시예 7에서는, TiC 입자와 TiN 입자를 3:7의 몰비로 균일하게 혼합하여 TiCN 입자를 얻은 것을 제외하고는 상기 실시예 1 등의 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

실시예 8에서는, TiC 입자와 TiN 입자를 1:4의 몰비로 균일하게 혼합하여 TiCN 입자를 얻은 것을 제외하고는 상기 실시예 1 등의 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

[실시예 9, 10]

결합재 입자의 평균 입경이 표 1에 나타내는 값인 것을 제외하고는 상기 실시예 1 등의 방법에 따라 복합 소결체를 제조하였다. 제조된 복합 소결체를 이용하여, 연속 절삭 수명 및 단속 절삭 수명을 측정하였다.

<결과와 고찰>

표 1에 있어서, 「Δ2θ(°)^*11」의 칸에는, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 직선(y=I_max/2)과 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차(°)를 기재하고 있다.

또한, 표 1에 있어서, 「제1 피크의 위치(°)^*12」의 칸에는, 제1 피크의 정점에 있어서의 브랙 각도(2θ)의 값을 기재하고 있다.

또한, 표 1의 「복합 소결체의 제조 방법^* ¹³」의 칸에 있어서, 「TiC+TiN→TiCN」이란, TiC 입자와 TiN 입자를 균일하게 혼합하여 TiCN 입자를 얻는 것을 의미한다. 「TiCN+cBN」이란, TiC 입자와 TiN 입자를 균일하게 혼합하여 얻어진 TiCN 입자와 cBN의 원료 분말을 혼합하는 것을 의미한다. 또한, 「시판되는 TiCN+cBN」이란, 시판되는 TiCN 입자와 cBN의 원료 분말을 혼합하는 것을 의미한다. 또한, 「TiC+TiN+cBN」이란, TiC 입자 및 TiN 입자와 cBN의 원료 분말을 혼합하는 것을 의미한다.

실시예 1∼3에서, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 이상이며, 단속 절삭 수명은 15분 이상이었다. 한편, 비교예 1에서는, 단속 절삭 수명은 15분 미만이었다. 비교예 2에서, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 미만이고, 단속 절삭 수명은 15분 미만이었다. 이상으로부터, cBN 입자가 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함되어 있으면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 2, 4 및 5에서, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 이상이며, 단속 절삭 수명은 15분 이상이었다. 따라서, 소입강의 가공 등을 행하는 경우에는, cBN의 원료 분말의 입경에 의존하지 않고 소입강의 가공 등에 있어서의 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 2에서, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 이상이며, 단속 절삭 수명은 15분 이상이었다. 한편, 비교예 3 및 4에서, 단속 절삭 수명은 8 ㎞ 미만이었다. 이상으로부터, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 있어서의 최대값과 최소값의 차[Δ2θ(°)]가 0.4°이하이면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 알 수 있었다. 또한, TiC 입자와 TiN 입자의 혼합에 의해 얻어진 TiCN 입자를 이용하여 복합 소결체를 제조하면, 복합 소결체의 X선 회절 스펙트럼에 있어서의 최대값과 최소값의 차[Δ2θ(°)]가 0.4°이하가 되는 것도 알 수 있었다.

실시예 2 및 6∼8에서, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 이상이며, 단속 절삭 수명은 15분 이상이었다. 따라서, 소입강의 가공 등을 행하는 경우에는, TiCN 입자의 조성에 의존하지 않고[예컨대 TiCN 입자를 TiC₁ _- _zN_z로 나타낸 경우에는, N의 조성(z)의 값에 의존하지 않음] 소입강의 가공 등에 있어서의 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 2, 9 및 10에서는, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 이상이며, 단속 절삭 수명은 15분 이상이었다. 그러나, 실시예 2에서는, 실시예 9 및 10에 비해서 연속 절삭 수명이 길고, 단속 절삭 수명도 길었다. 이상으로부터, 결합재 입자의 평균 입경이 40 ㎚보다 크며 250 ㎚ 미만이면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 한층 더 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

[실시예 11]

<기재의 제조>

상기 실시예 2의 복합 소결체를 초경 합금제의 기재에 납땜하여, 소정의 형상(ISO 규격 SNGA120408)으로 성형하였다. 이와 같이 하여, 절삭날 부분이 복합 소결체로 이루어지는 기재를 얻었다.

<피복층이 형성되게 되는 기재의 표면에 대한 에칭>

성막 장치 내에서 기재의 상기 표면에 대한 에칭을 행하였다. 이 성막 장치에는 진공 펌프가 접속되어 있고, 장치 내부에는 진공 처리 가능한 진공 챔버가 배치되어 있다. 진공 챔버 내에는 회전 테이블이 설치되어 있고, 그 회전 테이블은, 지그를 통해 기재가 셋팅될 수 있도록 구성되어 있다. 진공 챔버 내에 셋팅된 기재는, 진공 챔버 내에 설치되어 있는 히터에 의해 가열될 수 있다. 또한, 진공 챔버에는, 에칭 및 성막용의 가스를 도입하기 위한 가스 배관이, 유량 제어용의 매스 플로우 컨트롤러(MFC: Mass Flow Controller)를 통해, 접속되어 있다. 또한, 진공 챔버 내에는, 에칭용의 Ar 이온을 발생시키기 위한 텅스텐 필라멘트가 배치되어 있고, 필요한 전원이 접속된 성막용의 아크 증발원 또는 스퍼터원이 배치되어 있다. 아크 증발원 또는 스퍼터원에는, 성막에 필요한 증발원 원료(타겟)가 셋팅되어 있다.

제조된 기재를 상기 성막 장치의 상기 진공 챔버 내에 셋팅하고, 그 진공 챔버 내에서 진공 처리를 행하였다. 그 후, 상기 회전 테이블을 3 rpm으로 회전시키면서 기재를 500℃로 가열하였다. 계속해서, 상기 진공 챔버 내에 Ar 가스를 도입하여, 상기 텅스텐 필라멘트의 방전을 통해 Ar 이온을 발생시키고, 기재에 바이어스 전압을 인가하여, Ar 이온에 의해 기재의 상기 표면(피복층이 형성되게 되는 기재의 표면)에 대하여 에칭을 행하였다. 또한, 이때의 에칭 조건은 다음과 같았다.

Ar 가스의 압력: 1 ㎩

기판 바이어스 전압: -500 V.

<피복층의 형성>

상기 성막 장치 내에서, 기재의 상기 표면 상에, C층, B층, C층, A층, C층, B층, C층, A층, C층 및 B층을 순서대로 형성하였다. 각 층의 구체적인 형성 조건은 이하와 같았다. 제조된 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구(이하에서는 「절삭 공구」라고 기재하는 경우가 있음)를 이용하여, 연속 절삭 수명을 측정하였다.

<C층의 형성>

상기 성막 장치 내에서, C1층과 C2층을 교대로 반복 형성함으로써 C층(두께가 0.05 ㎛)을 형성하였다. 구체적으로는, 이하에 나타내는 조건에서, 두께가 10 ㎚가 되도록 증착 시간을 조정하여, C1층(TiN)을 형성하였다. 또한, 이하에 나타내는 조건에서, 두께가 10 ㎚가 되도록 증착 시간을 조정하여, C2층(AlCrN)을 형성하였다.

(C1층의 형성 조건)

타겟: Ti

도입 가스: N₂

성막 압력: 3 ㎩

아크 방전 전류: 150 A

기판 바이어스 전압: -40 V.

(C2층의 형성 조건)

타겟: Al(50 원자％), Cr(50 원자％)

도입 가스: N₂

성막 압력: 3 ㎩

아크 방전 전류: 150 A

기판 바이어스 전압: -50 V.

<B층의 형성>

다음에 나타내는 조건에서, 두께가 0.2 ㎛가 되도록 증착 시간을 조정하여, B층(Al_0.7Cr_0.3N)을 형성하였다.

타겟: Al(70 원자％), Cr(30 원자％)

도입 가스: N₂

성막 압력: 4 ㎩

아크 방전 전류: 150 A

기판 바이어스 전압: -35 V

테이블 회전수: 3 rpm.

<A층의 형성>

다음에 나타내는 조건에서, 표 2에 나타내는 두께가 되도록 증착 시간을 조정하여, A층(TiCN)을 형성하였다. 이때, 도입 가스(N₂ 및 CH₄)의 유량을, 표 3 또는 표 4에 기재된 N:C(조성비)가 되도록 조정하였다. 그 때문에, 형성된 A층에는, N 조성 및 C 조성이 두께 방향에 있어서 경사형으로 또는 스텝형으로 변화하는 영역이 포함되어 있다.

타겟: Ti

도입 가스: N₂, CH₄

성막 압력: 2 ㎩

아크 방전 전류: 180 A

기판 바이어스 전압: -350 V

테이블 회전수: 3 rpm.

[실시예 12∼25]

실시예 12∼25에서는, A층의 조성, A층의 두께, B층의 조성, B층의 두께, C층의 두께를 표 2∼표 4에 나타내는 값으로 변경하였다. 그 이외의 점에 대해서는 상기 실시예 11의 절삭 공구의 제조 방법에 따라, 실시예 12∼25의 절삭 공구를 제조하였다. 제조된 절삭 공구를 이용하여, 연속 절삭 수명을 측정하였다.

표 2에 있어서의 TiCN^*21 및 TiCN^*22에 대해서는, 표 3에 나타내는 바와 같다. 표 2에 있어서의 TiCN^*23에 대해서는, 표 4에 나타내는 바와 같다.

표 3에 있어서, 「피복층의 최표층측에 위치하는 A층의 표면을 기점으로 하였을 때의 위치(두께 방향에 있어서의 비율％)^* ³¹」의 칸에 있어서, 예컨대 「0∼15」란, 피복층의 최표층측에 위치하는 A층의 표면과, 그 표면으로부터 A층 내를 향하여 A층의 두께 방향으로 A층의 두께의 15％만큼 진행한 위치 사이를 의미한다. 또한, 「85∼100」이란, 피복층의 최표층측에 위치하는 A층의 표면으로부터 A층 내를 향하여 A층의 두께 방향으로 A층의 두께의 85％만큼 진행한 위치와, 피복층의 최표층측에 위치하는 A층의 표면과는 반대측에 위치하는 A층의 표면 사이를 의미한다.

실시예 11∼25에서, 연속 절삭 수명은 8 ㎞ 이상이었다. 따라서, 소입강의 가공 등을 행하는 경우에는, 피복층의 구성, A층의 조성, A층의 두께, B층의 조성, B층의 두께, 또는, C층의 두께에 의존하지 않고 소입강의 가공 등에 있어서의 가공 정밀도를 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 11∼25에서는, 실시예 2에 비해서 연속 절삭 수명은 길었다. 따라서, 복합 소결체의 표면 상에 피복층을 형성하면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 더 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 12∼14에서는, 실시예 11 및 15에 비해서 연속 절삭 수명은 길었다. 따라서, A층의 두께가 0.35 ㎛ 이상 0.7 ㎛ 이하이면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 한층 더 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 16 및 18∼20에서는, 실시예 17에 비해서 연속 절삭 수명은 길었다. 따라서, B층이 Cr을 포함하고 있으면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 한층 더 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

실시예 22∼24에서는, 실시예 21 및 25에 비해서 연속 절삭 수명은 길었다. 따라서, B층의 두께가 0.1 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하이면, 소입강의 가공 등을 행한 경우라도 가공 정밀도를 한층 더 높일 수 있는 것을 알 수 있었다.

이번에 개시된 실시형태는 모든 점에서 예시로서, 제한적인 것이 아니라고 간주되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기 실시형태가 아니라 청구의 범위에 의해 제시되며, 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되도록 의도된다.

11 : 제1 피크
13 : 정점
15 : 교점.

Claims

입방정 질화 붕소 입자과 결합재 입자를 포함하는 복합 소결체로서,
상기 입방정 질화 붕소 입자는, 상기 복합 소결체에 40 체적％ 이상 80 체적％ 이하 포함되고,
상기 결합재 입자는, TiCN 입자를 포함하며,
상기 복합 소결체는, Cu-Kα선(線)을 선원(線源)으로서 이용하여 측정된 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 브랙 각도(2θ)가 41.7°이상 42.6°이하인 범위에, 상기 TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 제1 피크를 가지고,
상기 X선 회절 스펙트럼의 횡축(x)을 브랙 각도(2θ)로 하며 상기 X선 회절 스펙트럼의 종축(y)을 회절 강도로 하고 상기 제1 피크에 있어서의 피크 높이의 최대값을 I_max로 한 경우에, 직선(y=I_max/2)과 상기 제1 피크가 교차하는 2 이상의 교점 각각에 있어서의 브랙 각도(2θ) 중, 최대값과 최소값의 차가 0.4°이하인 것인 복합 소결체.
제1항에 있어서, 상기 X선 회절 스펙트럼에 있어서, 상기 입방정 질화 붕소 입자의 (111)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_cBN)에 대한, 상기 TiCN 입자의 (200)면에 귀속되는 피크의 피크 높이(I_TiCN)의 피크 높이비(I_TiCN/I_cBN×100)가 0.8 이상 2.2 이하인 것인 복합 소결체.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입방정 질화 붕소 입자는, 상기 복합 소결체에 50 체적％ 이상 60 체적％ 이하 포함되고,
상기 제1 피크에 있어서 피크 높이가 최대값을 나타낼 때의 브랙 각도(2θ)는, 42.2°이상 42.6°이하인 것인 복합 소결체.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결합재 입자는, 50 ㎚ 이상 200 ㎚ 이하의 평균 입경을 갖는 것인 복합 소결체.
적어도 절삭날 부분이, 입방정 질화 붕소 입자 및 결합재 입자를 포함하는 복합 소결체와 상기 복합 소결체의 표면 상에 마련된 피복층을 포함하는, 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구로서,
상기 복합 소결체는, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 복합 소결체이고,
상기 피복층은, A층과 B층을 포함하며,
상기 A층은, 상기 피복층의 최표면(最表面) 또는 상기 피복층의 상기 최표면과 상기 B층 사이에 마련되고,
상기 피복층의 상기 최표면과 상기 B층의 상면(上面)의 거리는, 0.1 ㎛ 이상 1.0 ㎛ 이하이며,
상기 A층은, Ti₁ _- _sMa_sC₁ _-tN_t(Ma는 Cr, Nb 및 W 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤s≤0.7, 0<t≤1)로 이루어지고,
상기 B층은, Al₁ _-x- _yCr_xMc_yN(Mc는 Ti, V 및 Si 중 적어도 하나의 원소를 나타냄. 0≤y≤0.6, 0.2≤1-x-y≤0.8, 0<x+y<1)으로 이루어지는 것인 표면 피복 질화 붕소 소결체 공구.