JP2015209354A - 複合焼結体および表面被覆窒化硼素焼結体工具 - Google Patents
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Abstract
Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態(以下「本実施形態」と記す)についてさらに詳細に説明する。
本実施形態の複合焼結体は、cBN粒子と結合材粒子とを含む。このような複合焼結体は、cBN粒子および結合材粒子を含む限り他の成分を含んでいてもよく、また使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。また、本実施形態の複合焼結体では、cBN粒子同士が連なって連続構造を形成していても良いし、結合材粒子同士が連なって連続構造を形成していても良い。
複合焼結体は、Cu−Kα線(波長は1.54178Å)を線源として用いて測定されたX線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度2θが41.7°以上42.6°以下である範囲に、TiCN粒子の(200)面に帰属される第1ピークを有する。X線回折スペクトルの横軸xをブラッグ角度2θとし、X線回折スペクトルの縦軸yを回折強度とし、第1ピークにおけるピーク高さの最大値をImaxとした場合に、直線y=Imax/2と第1ピークとが交差する2以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度2θのうち、最大値と最小値との差(Δ2θ(°))が0.4°以下である。
X線光源:Cu−Kα線(波長が1.54060Å)
スキャンステップ:0.02°
走査軸:2θ
走査範囲:20°〜80°
電圧:40kV
電流:30mA
スキャンスピード:1°/min.。
cBN粒子は、複合焼結体に40体積%以上80体積%以下含まれている。cBN粒子が複合焼結体に40体積%以上含まれていれば、複合焼結体の強度を高めることができるので、複合焼結体の耐欠損性を高めることができる。よって、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができる。cBN粒子が複合焼結体に80体積%以下含まれていれば、複合焼結体における結合材粒子の体積含有率を確保できるので、複合焼結体の耐熱性が高くなる。よって、焼入鋼の加工等において生じる熱によってcBN粒子が反応することを防止できるので、複合焼結体の耐摩耗性が高くなる。したがって、焼入鋼の加工等を行った場合であっても加工精度を高めることができる。好ましくは、cBN粒子は複合焼結体に50体積%以上60体積%以下含まれている。
(複合焼結体におけるcBN粒子の含有体積率)=(cBN粒子の占有面積)÷(撮影された複合焼結体組織全体の面積)×100。
結合材粒子は、cBN粒子同士を互いに結合する作用を示すものであれば特に限定されず、複合焼結体の結合材粒子として知られる従来公知の組成の結合材粒子をいずれも採用できる。結合材粒子は、たとえば、元素の周期表の第4族元素(Ti、ZnまたはHf等)、第5族元素(V、NbまたはTa等)および第6族元素(Cr、MoまたはW等)のうちの少なくとも1つの元素と、C、N、B及びOのうちの少なくとも1つの元素とを含む化合物からなる粒子、かかる化合物の固溶体からなる粒子、または、アルミニウム化合物からなる粒子であることが好ましい。結合材粒子は、上記化合物、上記化合物の固溶体、および、アルミニウム化合物のうちの2種以上からなる粒子であっても良い。本実施形態では、結合材粒子は、TiCN粒子を含む(上述)。
本実施形態の複合焼結体は、切削工具をはじめとする種々の工具類に使用できるとともに、各種の産業資材としても有用である。特に本実施形態の複合焼結体を少なくとも一部に含む切削工具として用いる場合に、本実施形態の効果が有効に発揮される。
図5は、本実施形態の複合焼結体の製造方法を示すフローである。図6は、従来の複合焼結体の製造方法の一例を示すフローである。
TiCN粒子の調製工程S101では、TiC粒子とTiN粒子とを均一に混合した後、得られた混合物に対して熱処理を行う。これにより、TiCN粒子が得られる。
TiCN粒子とcBNの原料粉末との混合工程S102では、調製されたTiCN粒子とcBNの原料粉末とを均一に混合する。その後、所望の形状に成形し、成形体を得る。TiCN粒子とcBNの原料粉末とを混合する条件としては、結合材粒子とcBNの原料粉末とを混合する条件として従来公知の条件を用いることができる。成形体を得る方法(成形方法)についても同様のことが言える。
焼結工程S103では、得られた成形体を真空炉中で一定の加熱処理後、焼結する。焼結条件としては、たとえば1100〜2000℃程度の温度で、3〜10GPa程度の圧力で、10〜120分程度保持するという条件を採用することができる。
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の少なくとも切れ刃部分は、本実施形態の複合焼結体と、複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む。このように本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具が本実施形態の複合焼結体を含んでいるので、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生を防止できる。よって、焼入鋼の加工等においても、加工精度を高めることができる。
好ましくは、被覆層はA層とB層とを含む。好ましくは、A層は被覆層の最表面または被覆層の最表面とB層との間に設けられ、被覆層の最表面とB層の上面との距離は0.1μm以上1.0μm以下である。本実施形態の被覆層は、A層とB層とを含む限り、A層およびB層以外に他の層(たとえば後述の実施例のC層)を含んでいても差し支えない。かかる他の層は、複合焼結体とB層との間、B層とA層との間、または、A層よりも上のいずれかに設けられていても良い。また、本実施形態の被覆層では、A層とB層とが交互に積層されていても良い。
好ましくは、A層は、B層よりも上方に設けられており、Ti1−sMasC1−tNt(MaはCr、NbおよびWのうちの少なくとも1つの元素を表す。0≦s≦0.7、0<t≦1)からなる。このようなA層は、クレータ摩耗および逃げ面摩耗の発達を緩和して滑らかに摩耗する層である。B層の上にA層を配置することにより、クレータ摩耗および逃げ面摩耗の発達によるうねりの発生を抑えることができる。A層とB層とが相乗的に作用することにより、被覆層の最表面からB層までの間における耐摩耗性を向上させることもできる。よって、本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行った場合であっても、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。0≦s≦0.3であることがより好ましく、0<t≦0.7であることがより好ましい。
好ましくは、B層は、Al1−x−yCrxMcyN(McはTi、VおよびSiのうちの少なくとも1つの元素を表す。0≦y≦0.6、0.2≦1−x−y≦0.8、0<x+y<1)からなる。これにより、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できる。また、被覆層の最表面とB層の上面との距離が0.1μm以上1.0μm以下であるので、切削初期における上記境界摩耗の最大長さを特定値以下に規制することができる。境界摩耗の形状は、被削材の加工面の面粗度に直接影響を及ぼす。よって、上記境界摩耗の最大長さを特定値以下に規制することは、すなわち被削材の加工面の面粗度の大きさを特定値以下に規制できることを意味している。そのため、このような表面被覆窒化硼素焼結体工具を用いて焼入鋼の加工等を行えば、前切れ刃の境界部における境界摩耗の発生をさらに防止できるので、加工精度をさらに高めることができる。より好ましくは、0≦y≦0.2、0.3≦1−x−y≦0.7、0.2≦x+y≦0.7である。
本実施形態の表面被覆窒化硼素焼結体工具の製造方法は、たとえば、複合焼結体を少なくとも切れ刃部分に有する基材を準備する工程と、少なくとも複合焼結体の表面上に被覆層を形成する工程とを含む。基材を準備する工程は、好ましくは本実施形態の複合焼結体を製造する工程を含み、より好ましくは所定の形状を有する基材本体に複合焼結体を接合させる工程をさらに含む。
<複合焼結体の製造>
まず、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとからなるボールミルを用いて、TiC粒子とTiN粒子とを1:1のモル比で均一に混合した。得られた混合物に対して、真空炉中で1300℃で加熱処理を行うことにより均一化処理を行った。均一化された混合物に対して、超硬合金製ポットと超硬合金製ボールとにより粉砕処理を行った。これにより、TiCN粒子を得た。
まず、X線回折装置を用い、以下に示す条件で、複合焼結体のX線回折スペクトルを測定し、結合材粒子を含めて化合物を同定した。
X線光源:Cu−Kα線(波長が1.54060Å)
スキャンステップ:0.02°
走査軸:2θ
走査範囲:20°〜80°
電圧:40kV
電流:30mA
スキャンスピード:1°/min.。
まず、CPを用いて、観察用サンプルを作製した。SEM(日本電子株式会社製、品番「JSM7600F」を用いて、以下に示す観察条件で、500倍の倍率で観察用サンプル全体を観察した。結合材粒子が平均的に分散している領域を選び、その領域を50000倍の倍率で観察した。検出器としては、反射電子検出器(LABE)を用いた。
<観察条件>
加速電圧:2kV
アパーチャー:6μm
観察モード:GBモード(Gentle Beam mode)。
上記<結合材粒子の平均粒径の測定>での方法と同様の方法にしたがって、cBN粒子の平均粒径を求めた。
製造された複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状(ISO規格DNGA150408 S01225)に成型した。このようにして、連続切削寿命測定用のサンプルを得た。
被削材:浸炭焼入鋼 SCM415H、HRC62
(直径100mm×長さ300mm)
切削速度:V=200m/min.
送り:f=0.1mm/rev.
切込み:d=0.2mm
湿式/乾式:湿式。
製造された複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状(ISO規格DNGA150408 S01225)に成型した。このようにして、断続切削寿命測定用のサンプルを得た。
被削材:浸炭焼入鋼 SCM415−5V、HRC62
(直径100mm×長さ300mm、被削材の軸方向に5本のV溝あり)
切削速度:V=130m/min.
送り:f=0.1mm/rev.
切込み:ap=0.2mm
湿式/乾式:乾式。
cBN粒子の平均粒径が表1に示す値であることを除いては上記実施例1等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
比較例3では、TiCN粒子を調製する代わりに市販のTiCN粒子(日本新金属株式会社製、商品名「TiCN(50:50)」)を用いたことを除いては上記実施例1等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
実施例6では、TiC粒子とTiN粒子とを4:1のモル比で均一に混合してTiCN粒子を得たことを除いては上記実施例1等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
結合材粒子の平均粒径が表1に示す値であることを除いては上記実施例1等の方法にしたがって複合焼結体を製造した。製造された複合焼結体を用いて、連続切削寿命および断続切削寿命を測定した。
<基材の製造>
上記実施例2の複合焼結体を超硬合金製の基材にロウ付けし、所定の形状(ISO規格SNGA120408)に成型した。このようにして、切れ刃部分が複合焼結体からなる基材を得た。
成膜装置内で基材の上記表面に対するエッチングを行った。この成膜装置には真空ポンプが接続されており、装置内部には真空引き可能な真空チャンバーが配置されている。真空チャンバー内には、回転テーブルが設置されており、その回転テーブルは、治具を介して基材がセットできるように構成されている。真空チャンバー内にセットされた基材は、真空チャンバー内に設置されているヒーターにより加熱することができる。また、真空チャンバーには、エッチングおよび成膜用のガスを導入するためのガス配管が、流量制御用のマスフローコントローラ(MFC:Mass Flow Controller)を介して接続されている。さらに、真空チャンバー内には、エッチング用のArイオンを発生させるためのタングステンフィラメントが配置されており、必要な電源が接続された成膜用のアーク蒸発源またはスパッタ源が配置されている。アーク蒸発源またはスパッタ源には、成膜に必要な蒸発源原料(ターゲット)がセットされている。
Arガスの圧力:1Pa
基板バイアス電圧:−500V。
上記成膜装置内で、基材の上記表面上に、C層、B層、C層、A層、C層、B層、C層、A層、C層およびB層を順に形成した。各層の具体的な形成条件は以下のとおりであった。製造された表面被覆窒化硼素焼結体工具(以下では「切削工具」と記すことがある)を用いて、連続切削寿命を測定した。
上記の成膜装置内で、C1層とC2層とを交互に繰り返し形成することによりC層(厚さが0.05μm)を形成した。具体的には、以下に示す条件で、厚さが10nmとなるように蒸着時間を調整して、C1層(TiN)を形成した。また、以下に示す条件で、厚さが10nmとなるように蒸着時間を調整して、C2層(AlCrN)を形成した。
ターゲット:Ti
導入ガス:N2
成膜圧力:3Pa
アーク放電電流:150A
基板バイアス電圧:−40V。
ターゲット:Al(50原子%)、Cr(50原子%)
導入ガス:N2
成膜圧力:3Pa
アーク放電電流:150A
基板バイアス電圧:−50V。
次に示す条件で、厚さが0.2μmとなるように蒸着時間を調整して、B層(Al0.7Cr0.3N)を形成した。
ターゲット:Al(70原子%)、Cr(30原子%)
導入ガス:N2
成膜圧力:4Pa
アーク放電電流:150A
基板バイアス電圧:−35V
テーブル回転数:3rpm。
次に示す条件で、厚さ0.1μmとなるように蒸着時間を調整して、A層(TiCN)を形成した。このとき、導入ガス(N2およびCH4)の流量を、表3または表4に記載のN:C(組成比)となるように調整した。そのため、形成されたA層には、N組成およびC組成が厚さ方向において傾斜状またはステップ状に変化する領域が含まれていた。
ターゲット:Ti
導入ガス:N2、CH4
成膜圧力:2Pa
アーク放電電流:180A
基板バイアス電圧:−350V
テーブル回転数:3rpm。
実施例12〜25では、A層の組成、A層の厚さ、B層の組成、B層の厚さ、C層の厚さを表2〜表4に示す値に変更した。それ以外の点については上記実施例11の切削工具の製造方法にしたがって、実施例12〜25の切削工具を製造した。製造された切削工具を用いて、連続切削寿命を測定した。
13 頂点
15 交点
結合材粒子は、cBN粒子同士を互いに結合する作用を示すものであれば特に限定されず、複合焼結体の結合材粒子として知られる従来公知の組成の結合材粒子をいずれも採用できる。結合材粒子は、たとえば、元素の周期表の第4族元素(Ti、ZrまたはHf等)、第5族元素(V、NbまたはTa等)および第6族元素(Cr、MoまたはW等)のうちの少なくとも1つの元素と、C、N、B及びOのうちの少なくとも1つの元素とを含む化合物からなる粒子、かかる化合物の固溶体からなる粒子、または、アルミニウム化合物からなる粒子であることが好ましい。結合材粒子は、上記化合物、上記化合物の固溶体、および、アルミニウム化合物のうちの2種以上からなる粒子であっても良い。本実施形態では、結合材粒子は、TiCN粒子を含む(上述)。
Claims (5)
- 立方晶窒化硼素粒子と結合材粒子とを含む複合焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に40体積%以上80体積%以下含まれ、
前記結合材粒子は、TiCN粒子を含み、
前記複合焼結体は、Cu−Kα線を線源として用いて測定されたX線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角度2θが41.7°以上42.6°以下である範囲に、前記TiCN粒子の(200)面に帰属される第1ピークを有し、
前記X線回折スペクトルの横軸xをブラッグ角度2θとし、前記X線回折スペクトルの縦軸yを回折強度とし、前記第1ピークにおけるピーク高さの最大値をImaxとした場合に、直線y=Imax/2と前記第1ピークとが交差する2以上の交点それぞれにおけるブラッグ角度2θのうち、最大値と最小値との差が0.4°以下である、複合焼結体。 - 前記X線回折スペクトルにおいて、前記立方晶窒化硼素粒子の(111)面に帰属されるピークのピーク高さIcBNに対する前記TiCN粒子の(200)面に帰属されるピークのピーク高さITiCNのピーク高さ比(ITiCN/IcBN×100)が0.8以上2.2以下である請求項1に記載の複合焼結体。
- 前記立方晶窒化硼素粒子は、前記複合焼結体に50体積%以上60体積%以下含まれ、
前記第1ピークにおいてピーク高さが最大値を示すときのブラッグ角度2θは、42.2°以上42.6°以下である請求項1または請求項2に記載の複合焼結体。 - 前記結合材粒子は、50nm以上200nm以下の平均粒径を有する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の複合焼結体。
- 少なくとも切れ刃部分が立方晶窒化硼素粒子及び結合材粒子を含む複合焼結体と前記複合焼結体の表面上に設けられた被覆層とを含む表面被覆窒化硼素焼結体工具であって、
前記複合焼結体は、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の複合焼結体であり、
前記被覆層は、A層とB層とを含み、
前記A層は、前記被覆層の最表面または前記被覆層の前記最表面と前記B層との間に設けられ、
前記被覆層の前記最表面と前記B層の上面との距離は、0.1μm以上1.0μm以下であり、
前記A層は、Ti1−sMasC1−tNt(MaはCr、NbおよびWのうちの少なくとも1つの元素を表す。0≦s≦0.7、0<t≦1)からなり、
前記B層は、Al1−x−yCrxMcyN(McはTi、VおよびSiのうちの少なくとも1つの元素を表す。0≦y≦0.6、0.2≦1−x−y≦0.8、0<x+y<1)からなる、表面被覆窒化硼素焼結体工具。
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