KR20160135777A - 효과 안료 - Google Patents

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메르크 파텐트 게엠베하
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Abstract

본 발명은, Al2O3 박편에 기초한 강한 광채 효과를 갖는 은색 효과 안료; 및 페인트, 버튼 페이스트, 자동차 페인트, 자동차 끝손질 페인트, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 보안 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리 및 종이에서의, 종자 코팅을 위한, 보안 용도에서의, 플라스틱 및 종이의 레이저 마킹용 도판트로서의, 플라스틱의 레이저 용접용 첨가제로서의, 화장 조성물에서의, 및 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

효과 안료{EFFECT PIGMENTS}
본 발명은, 2개의 고 굴절 층을 갖는 Al2O3 박편에 기초한 강한 광채 효과를 갖는 은색 효과 안료; 및 특히, 페인트, 코팅, 인쇄 잉크 및 플라스틱에서의, 플라스틱 및 종이의 레이저 마킹용 도판트로서의, 화장 조성물 중의 첨가제로서의, 및 식품 및 약품 분야에서의 이의 용도에 관한 것이다.
강한 은색 광택 효과를 갖고 순수 금속 박편에 기초하지 않는 효과 안료는 표면 코팅, 플라스틱, 인쇄 잉크 및 화장품에서의 다양한 용도에 대해 주로 관심을 받고 있다. 이러한 색 범위의 안료들은 이미 시중에 나와 있지만(예컨대, 메르크(Merck)로부터의 이리오딘(Iriodin, 등록상표) 602 및 612), 이들은 은색 이외의 광채를 갖지 갖거나 거의 갖지 않는다.
유럽 특허 제 0 246 523 B1 호는, 철(II) 옥사이드-함유 층(이는 특히 FeTiO3(일메나이트)로 이루어짐)을 갖는 진주광택 안료를 기술하고 있다. 따라서, 은색의 비금속성 효과 안료가 이용가능하다. 유럽 특허 제 0 681 009 A2 호는, 위조방지 보안 및 포장재의 제조를 위한 일메나이트-함유 간섭 안료의 용도를 기술하고 있다. 국제 특허 출원 공개 제 WO 97/43348 A1 호는, 내부 층이 티타늄 다이옥사이드 박편으로 이루어진 티타네이트-함유 진주광택 안료를 기술하고 있다. 국제 특허 출원 공개 제 WO 2004/099319 A2 호는, 높은 은폐성 분말을 갖는 간섭 안료를 기술하고 있으며, 여기서는 하나 이상의 FeTiO3-함유 층이 박편-형태의 무기 기재에 적용되며, FeTiO3 함량은 상기 층의 총 중량을 기준으로 8 내지 100 중량%이고, 상기 안료는 강한 은색 효과를 가질 수 있다. 국제 특허 출원 공개 제 WO 2012/130776 A1 호는, 고도의 은폐력 및 금속성 외관을 갖고 고도로 윤이 나는 은색 안료를 기술하고 있으며, 이는 비-금속성 박편-형태의 합성 기재에 기초하며, 상기 안료 중의 철 화합물의 함량은 안료의 총 중량을 기준으로 5.0 중량% 미만이다.
선행기술에서 기술된 비-금속성 효과 안료는, 층의 조성에 따라 은색을 가질 수는 있지만, 광채를 나타내지 않거나 단지 약간의 광채를 나타낸다는 단점을 가진다.
본 발명의 목적은, 매우 강한 은색 효과 및 고도의 윤기를 나타내고, 또한 고도의 광채를 갖는 효과 안료를 제공하는 것이다. 또한, 단순한 공정에 의해 상기 효과 안료를 제조하는 것이 가능해야 한다.
놀랍게도, 티타늄 다이옥사이드 및 FeTiO3(일메나이트)를 포함하는 2개 이상의 고 굴절 코팅을 갖고 정확히 한정된 입자 크기를 갖는 Al2O3 박편의 피복(covering)이, 이의 순수한 약간의 매스 톤(mass tone)과 함께 강한 광택뿐만 아니라 고도의 광채 효과를 특징으로 하는 은색 효과 안료를 제공하는 것으로 밝혀졌다.
선행기술로부터의 은색 또는 은색-회색 효과 안료와 달리, 본 발명에 따른 안료는,
- 순수한 은색 매스 톤,
- 매우 밝고 강한 윤기,
- 강한 광채 효과, 및
- 고도의 은폐력
을 나타낸다.
따라서, 본 발명은, 입자의 90%가 5 내지 45 μm 범위인 것을 따르는 등가 직경 분포(D90) 및 500 nm 미만의 두께를 갖는 Al2O3 박편이, 표면 상에, 1.9 이상의 굴절률(n)을 갖는 2개의 고 굴절 코팅을 갖고, 상기 층이 티타늄 다이옥사이드 및 일메나이트(FeTiO3) 또는 TiO2/Fe2O3 및 FeTiO3로 이루어진다는 사실을 특징으로 하는, 효과 안료에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 안료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한, 페인트, 자동차 페인트, 산업용 코팅, 자동차 끝손질 페인트, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 버튼 페이스트, 세라믹 물질 및 유리에서의, 종자 코팅을 위한, 플라스틱 및 종이의 레이저 용접용 첨가제로서의, 플라스틱 및 종이의 레이저 마킹 또는 레이저 용접에서 도판트로서의, 식품 및 약품 분야에서 착색용 첨가제로서의, 및 화장 조성물에서의 본 발명에 따른 효과 안료의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 안료는 또한, 안료 제제의 제조 및 건조 제제(예컨대, 과립, 칩, 펠릿, 브리켓 등의 제조에 적합하다. 상기 건조 제제는 인쇄 잉크 및 화장 조성물에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 은색 효과 안료의 본질적 특징은, 기본 기재 및 상기 기재 상의 층 순서이다.
강한 광채 효과를 달성하기 위해서는, 출발 기재의 입자 크기의 정확한 설정이 중요하다. 이러한 용도에서의 "광채"는 강렬한 반짝이는 효과를 의미한다.
Al2O3 박편 및 이의 제조는 문헌에 자세히 기술되어 있다. 따라서, 예를 들어, Al2O3 박편은 일본 특허 출원 제 72572/1991 호 및 제 39362/1992 호로부터 공지되어 있다.
미국 특허 제 5,702,519 호는, TiO2-도핑된 Al2O3 박편을 개시하고 있으며, 이는 1 μm 미만의 두께 및 20 초과의 형태 인자(종횡비: 직경/두께)를 가진다.
국제 특허 출원 공개 제 WO 2006/101306 A1 호 및 제 WO 2008/026829 A1 호는, 아연-도핑된 Al2O3 박편을 개시하고 있다.
본 발명에 따른 효과 안료를 위한 기재로서 적합한 Al2O3 박편은 도핑되거나 도핑되지 않을 수 있다.
상기 박편이 도핑된 경우, 도핑은 바람직하게는 TiO2, ZrO2, SiO2, In2O3, SnO2, 또는 ZnO 또는 이들의 혼합물이다. 상기 Al2O3 기재는 바람직하게는 도핑되지 않거나 TiO2로 도핑된다.
상기 Al2O3 기재가 도핑된 경우, 도핑 비율은 기재를 기준으로 바람직하게는 5% 미만, 특히 0.05 내지 3%이다.
상기 Al2O3 박편은 바람직하게는 코런덤이다.
적합한 Al2O3 박편은 바람직하게는 도핑되거나 도핑되지 않은 α-Al2O3 박편, 특히 TiO2-도핑된 α-Al2O3 박편이다.
광채 효과를 위해 특히 중요한 것은 Al2O3 박편의 입자 크기 분포이다.
본 발명에 따른 효과 안료에 적합한 Al2O3 박편은, 입자의 90%가 5 내지 45 μm, 바람직하게는 5 내지 40 μm 범위인 것을 따르는 등가 직경 분포를 가진다.
D50 값은 바람직하게는 15 내지 30 μm 범위, 매우 특히 바람직하게는 15 내지 25 μm 범위이다.
D50 값은 바람직하게는 5 내지 15 μm 범위, 매우 특히 바람직하게는 6 내지 10 μm 범위이다.
명세서 전반에 걸쳐, D10, D50 및 D90 값은 맬번(Malvern) MS 2000을 사용하여 결정된다.
상기 Al2O3 박편의 두께는 500 nm 미만, 바람직하게는 150 내지 450 nm, 특히 150 내지 400 nm이다.
상기 Al2O3 박편의 형태 인자(종횡비: 직경/두께 비)는 바람직하게는 30 내지 200, 특히 50 내지 150이다.
상기 정의된 입자 크기를 갖는 Al2O3 박편은 후속적으로 2개 이상의 고 굴절 층으로 피복된다.
본원에서 "고 굴절"이란, 1.9 초과의 굴절률(n)을 의미한다.
먼저, TiO2 층이 기재에 적용된다. 이러한 고 굴절 TiO2 코팅은 일반적으로 15 내지 200 nm, 바람직하게는 20 내지 150 nm, 특히 20 내지 100 nm의 층 두께를 가진다.
티타늄 다이옥사이드는 루틸 또는 아나타제 개질된 형태로 존재할 수 있으며, 이는 바람직하게는 루틸 형태이다. 루틸 제조 공정은 선행기술, 예를 들어 미국 특허 제 5,433,779 호, 제 4,038,099 호, 제. 6,626,989 호, 독일 특허 제 25 22 572 C2 호 및 유럽 특허 제 0 271 767 B1 호에 기술되어 있다. TiO2를 루틸로 전환시키기 위한 첨가제로서 작용하는 박형(10 nm 미만)의 주석 옥사이드 층은, 바람직하게는 TiO2 침전 이전에 상기 Al2O3 박편에 적용된다.
제 2 층은, TiO2/Fe2O3 및 FeTiO3(일메나이트)의 혼합물 또는 순수한 일메나이트 층을 포함하는 착색 층이다. 이는 바람직하게는 일메나이트 층이며, TiO2/Fe2O3 및 FeTiO3를 포함하는 혼합 층이 아니다. 상기 착색 층은 층 TiO2 층 상에 직접 배치되며, 일반적으로 5 내지 100 nm, 바람직하게는 8 내지 80 nm, 특히 8 내지 50 nm의 층 두께를 가진다.
본원에서 "층" 또는 "코팅"은, 기재 또는 제 1 층의 완전한 피복을 의미한다.
본 발명에 따른 효과 안료는 비교적 용이하게 제조될 수 있다.
상기 Al2O3 박편의 피복은 바람직하게는 습윤-화학적 방법에 의해 수행되며, 여기서는 진주광택 안료의 제조를 위해 개발된 습윤-화학적 코팅 방법이 사용될 수 있다. 이러한 유형의 방법은, 예를 들어 독일 특허 제 14 67 468 호, 독일 특허 제 19 59 988 호, 독일 특허 제 20 09 566 호, 독일 특허 제 22 14 545 호, 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허 제 22 44 298 호, 독일 특허 제 23 13 331 호, 독일 특허 제 25 22 572 호, 독일 특허 제 31 37 808 호, 독일 특허 제 31 37 809 호, 독일 특허 제 31 51 343 호, 독일 특허 제 31 51 354 호, 독일 특허 제 31 51 355 호, 독일 특허 제 32 11 602 호, 독일 특허 제 32 35 017 호, 및 추가의 특허 문헌 및 당업자에게 공지된 다른 공개문헌에 기술되어 있다. 또한, 기재의 코팅은, 기상 코팅에 의해 유동층 반응기 내에서 수행될 수 있으며, 예를 들어 진주광택 안료의 제조를 위한 유럽 특허 제 0 045 851 A1 호 및 유럽 특허 제 0 106 235 A1 호에 개시된 방법이 대응적으로 사용될 수 있다.
임의적으로 주석 옥사이드 및 후속적으로 티타늄 다이옥사이드 및 일메나이트 또는 TiO2/Fe2O3 혼합물을 갖는 Al2O3 박편의 피복은 바람직하게는 습윤-화학적 방법, 특히 클로라이드 또는 설페이트 공정에 의해 수행된다.
본 발명에 따른 효과 안료는 일반적으로, 상기 Al2O3 박편을 물에 현탁시키고, 하나 이상의 가수분해성 주석, 티타늄 및 철 염을 가수분해에 적합한 pH(이는, 상당한 2차 침전이 발생하지 않으면서 금속 옥사이드 또는 금속 옥사이드 수화물이 상기 박편 상에 직접 침전되도록 선택됨)에서 가함으로써 제조된다. pH는 일반적으로, 염기 및/또는 산의 동시적인 계량 도입에 의해 일정하게 유지된다. 코팅된 기재를 여과 및 세척한 후, 먼저 50 내지 150℃의 온도, 바람직하게는 80 내지 120℃에서 1 내지 5시간 동안 건조하고, 후속적으로 환원 조건 하에, 바람직하게는 성형 기체(N2/H2) 하에, 500 내지 1200℃, 바람직하게는 500 내지 1000℃, 특히 500 내지 800℃에서 0.5 내지 5시간 동안, 바람직하게는 0.5 내지 2시간 동안 하소시킨다.
상기 FeTiO3-함유 층의 조성은, 코팅에 사용되는 수용성 무기 티타늄 및 철 화합물의 몰 비를 통해 조절되며, 각각의 경우 TiO2 및 Fe2O3로서 계산된다. 사용되는 티타늄 및 철 화합물의 몰 비(각각의 경우, TiO2 및 Fe2O3로서 계산됨)는, 바람직하게는 1 : 0.1 내지 1 : 0.6, 특히 1 : 0.25 내지 1 : 0.5이다.
2개의 고 굴절 층을 갖는 결과적인 효과 안료는 순수한 은색, 고도의 윤기, 강한 광채 효과 및 고도의 은폐력을 특징으로 한다.
광, 물 및 기후 안정성을 증가시키고/시키거나 습윤성 및/또는 혼화성을 개선하기 위해, 흔히, 적용 면적에 따라, 마감처리된 은색-백색 효과 안료를 무기 또는 유기 후-코팅 또는 후-처리하는 것이 권장된다. 적합한 후-코팅 또는 후-처리는, 예를 들어 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허 출원 제 31 51 354 호, 제 32 35 017 호 또는 제 33 34 598 호에 기술된 공정이다. 이러한 후-코팅은 화학적 안정성을 증가시키고, 안료의 취급성(특히, 다양한 매질 내로의 혼입)을 단순화한다. 습윤성, 분산성 및/또는 본 발명의 매질과의 혼화성을 개선하기 위해, Al2O3 또는 ZrO2 또는 이들의 혼합물 또는 혼합 상을 포함하는 기능성 코팅을 안료 표면에 적용할 수 있다. 또한, 예를 들어 독일 특허 제 10348174 호, 유럽 특허 제 0090259 호, 유럽 특허 제 0 342 533 호, 유럽 특허 제 0 632 109 호, 유럽 특허 제 0 888 410 호, 유럽 특허 제 0 634 459 호, 유럽 특허 제 1 203 795 호, 국제 특허 출원 공개 제 WO 94/01498 호, 제 WO 96/32446 호, 제 WO 99/57204 호, 제 WO 2004/ 호, 미국 특허 제 5,759,255 호, 제 5,571,851 호, 국제 특허 출원 공개 제 WO 01/92425 호 또는 문헌[J.J. Ponjee Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff.] 및 문헌[P.H. Harding J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11 No. 4, pp. 471-493]에 기술된 바와 같이 실란을 사용하는, 유기 또는 조합된 유기/무기 후-코팅이 가능하다. 후-코팅은 효과 안료를 기준으로 단지 0.1 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%의 중량 비율을 포함한다.
본 발명에 따른 은색 효과 안료는 밝고 강한 윤기 이외에 강한 광채 효과를 나타내기 때문에, 다양한 적용 매질에 이를 사용하여 특히 유효한 효과가 달성될 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는, 페인트, 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 화장 조성물, 세라믹 물질, 종이 및 유리의 착색을 위한 및 다양한 보안 용도에서의 통상적인 방식으로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 안료는 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹, 농업 분야의 용도, 안료 제제(예를 들면, 소진주(pearlet), 페이스트 및 건조 제제, 예컨대 펠릿, 과립, 칩 등)의 제조에 적합하며, 이들은 바람직하게는 인쇄 잉크 및 페인트에 사용된다. 본 발명에 따른 안료는 자동차, 자동차 끝손질(refinish) 및 산업용 페인트에 사용하기에 특히 적합하다. 이는 또한, 페인트 시스템에 사용되는 다수의 공지된 결합제에 사용될 수 있으며, 수계 시스템 및 용매계 시스템 둘 다에 사용될 수 있다.
말할 필요도 없이, 다양한 용도를 위해, 본 발명에 따른 효과 안료는 또한 유리하게는, 유기 염료, 유기 안료 또는 다른 안료, 예컨대 투명 및 불투명 백색, 착색 및 흑색 안료와의 혼합물; 및 박편-형태의 철 옥사이드, 유기 안료, 홀로그래픽 안료, LCP(액정 중합체), 및 통상적인 투명, 착색 및 흑색 윤기 안료(이는, 금속 옥사이드-코팅된 운모 및 SiO2 박편에 기초함)와의 혼합물 형태로 사용될 수 있다. 상기 효과 안료는 시판 안료 및 충전제와 임의의 중량 비로 혼합될 수 있다. 상기 비는 바람직하게는 1 : 1 내지 9 : 1이다. 본 발명에 따른 효과 안료가 충전제와 혼합되는 경우, 혼합 비는 또한 99 :1 내지 1 : 99일 수 있다.
다양한 용도에서, 본 발명에 따른 효과 안료는 또한, 임의의 형태의 추가의 착색제, 예를 들면 유기 및/또는 무기 흡수 안료 및 염료, 다층 간섭 안료, 예컨대 티미론(Timiron, 등록상표), 시코펄(Sicopearl, 등록상표)(바스프 아게(BASF AG)), 크로마 플레어(Chroma-Flair, 등록상표)(플렉스 프로덕츠 인코포레이티드(Flex Products Inc.)), BiOCl 안료, 진주 에센스 또는 금속 안료(예컨대, 엑카르트(Eckart)로부터)와 조합될 수 있다. 본원에서는 혼합 비 및 농도에 대한 제한은 없다.
본 발명에 따른 효과 안료는, 바람직하게는 페인트, 코팅 및 인쇄 잉크 분야의 다수의 칼라 시스템과 혼화성이다. 예를 들어, 그라비어 인쇄, 플렉소그래픽 인쇄, 오프셋 인쇄, 오프셋 덧인쇄를 위한 인쇄 잉크의 제조의 경우, 바스프(BASF), 마라부(Marabu), 프뢸(Proll), 세리콜(Sericol), 하르트만(Hartmann), 게브르 쉬미트(Gebr. Schmidt), 시스파(Sicpa), 아르베르크(Aarberg), 지그베르크(Siegberg), 게세베-발(GSB-Wahl), 폴만(Follmann), 루코 오아 코츠 스크린 잉크스 게엠베하(Ruco or Coates Screen INKS GmbH)에 의해 시판되는 다수의 결합제, 특히 수용성 등급이 적합하다. 인쇄 잉크는 수계 또는 용매계일 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 효과 안료는 종이 및 플라스틱의 레이저 마킹, 농업 분야의 용도, 예컨대 온실 시트지, 및 예를 들어 텐트 차양의 착색에 적합하다.
본 발명에 따른 효과 안료는 표면 코팅, 인쇄 잉크, 플라스틱, 농업용 시트지, 종자 코팅, 버튼 페이스트, 약제 코팅 또는 화장 조성물, 예컨대 립스틱, 손톱 바니쉬, 콤팩트 파우더, 샴푸, 루스 파우더 및 겔의 착색에 사용될 수 있다. 착색될 적용 시스템 중의 안료의 농도는 일반적으로 시스템의 총 고형분을 기준으로 0.1 내지 70 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 50 중량%, 특히 0.5 내지 10 중량%이다. 이는 일반적으로 특정 용도에 의존한다.
바람직하게는 본 발명에 따른 효과 안료를 0.01 내지 50 중량%, 특히 0.1 내지 7 중량%의 양으로 포함하는 플라스틱에서, 특히 현저한 은색 및 광채 효과가 달성될 수 있다.
표면 코팅 분야, 특히 자동차 페인트에서, 본 발명에 따른 효과 안료는 또한 3-코트 시스템에 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%의 양으로 사용된다.
표면 코팅에서, 본 발명에 따른 효과 안료는, 1-코트 피니쉬(1-코트 시스템 또는 2-코트 시스템 중의 기본 코트)에 의해 표적 광택이 달성되는 이점을 가진다. 예를 들어, 본 발명에 따른 효과 안료 대신, 넓은 두께 분포를 갖는 기재에 기초한 다층 운모계 안료 또는 통상적인 진주광택 안료를 포함하는 피니쉬에 비해, 본 발명에 따른 안료를 포함하는 피니쉬는 더 분명한 깊이 효과 및 더 고도로 현저한 은색, 윤기 및 광채 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 효과 안료는 유리하게는, 장식 및 케어 화장품에 사용될 수 있다. 사용 농도는 샴푸에서의 0.01 중량%으로부터 루스 파우더에서의 100 중량%까지 연장된다. 상기 안료와 충전제, 바람직하게는 원형 충전제(예컨대, SiO2)의 혼합물의 경우, 상기 농도는 조성물 중의 0.01 내지 70 중량%일 수 있다. 이러한 화장 제품, 예컨대 손톱 바니쉬, 콤팩트 파우더, 샴푸, 루스 파우더 및 겔은, 특히 흥미로운 색 효과 및 고도의 윤기를 특징으로 한다.
본 발명에 따른 안료는 또한 시판 충전제와 혼합될 수 있다. 언급될 수 있는 충전제는, 예를 들어 천연 및 합성 운모, 나일론 분말, 순수하거나 충전된 멜라민 수지, 활석, 유리, 카올린; 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 아연의 옥사이드 또는 하이드록사이드; BiOCl, 칼슘 설페이트, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 및 이들 성분의 물리적 또는 화학적 조합이다. 충전제의 입자 형태에 대한 제한은 없다. 이는, 예를 들어, 필요에 따라 박편-형태, 원형 또는 바늘-형태일 수 있다.
본 발명에 따른 효과 안료는 물론, 임의의 유형의 화장 원료 및 보조제와의 조성물 중에 합쳐질 수 있다. 이는 특히, 오일, 지방, 왁스, 필름 형성제, 보존제 및 일반적으로 적용 특성을 결정하는 보조제, 예를 들면 증점제 및 레올로지 첨가제, 예컨대 벤토나이트, 헥토라이트, 이산화 규소, Ca 실리케이트, 젤라틴, 고분자량 탄수화물 및/또는 표면-활성 보조제 등을 포함한다.
본 발명에 따른 효과 안료를 포함하는 조성물은 친유성, 친수성 또는 소수성 유형에 속할 수 있다. 개별적인 수성 및 비-수성 상을 갖는 비균질 조성물의 경우, 본 발명에 따른 효과 안료는, 각각의 경우, 이들 두 상중 단지 하나에 존재하거나, 이들 두 상에 대해 달리 분배될 수 있다.
상기 조성물의 pH 값은 1 내지 14, 바람직하게는 2 내지 11, 특히 바람직하게는 5 내지 8일 수 있다.
상기 조성물 중의 본 발명에 따른 효과 안료의 농도에 대한 제한은 없다. 이는, 용도에 따라, 0.001%(세정 제품, 예컨대 샤워 젤) 내지 100%(예를 들면, 특정 용도를 위한 윤기-효과 물품)일 수 있다. 본 발명에 따른 효과 안료는 또한 화장 활성 성분과 조합될 수 있다. 적합한 활성 성분은, 예를 들어, 방충제, UV A/BC 보호 필터(예를 들어, OMC, B3, MBC), 항-노화 활성 성분, 비타민 및 이의 유도체(예를 들어, 비타민 A, C, E 등), 자가-탠닝제(예를 들어, 특히, DHA, 에리트룰로스(erythrulose)), 및 다른 화장 활성 성분, 예컨대 비사볼롤, LPO, 엑토인, 엠블리카, 알란토인, 바이오플라보노이드 및 이들의 유도체이다.
결합제 시스템의 착색에서의, 예를 들어 그라비어 인쇄, 오프셋 인쇄 또는 스크린 인쇄용 페인트를 위한, 및 인쇄 잉크, 또는 인쇄 잉크용 전구체로서의, 고도로 착색된 페이스트, 과립, 펠릿 등의 형태인 본 발명에 따른 효과 안료의 용도가 특히 적합한 것으로 판명되었다. 상기 효과 안료는 일반적으로 2 내지 35 중량%, 바람직하게는 5 내지 25 중량%, 특히 8 내지 20 중량%의 양으로 인쇄 잉크 내에 혼입된다. 오프셋 인쇄 잉크는 상기 안료를 40 중량% 이상까지의 양으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 페이스트로서의 또는 과립, 펠릿, 브리켓 등의 형태의 인쇄 잉크용 전구체는, 결합제 및 첨가제에 더하여, 본 발명에 따른 안료를 98%까지 포함한다. 본 발명에 따른 안료를 포함하는 인쇄 잉크는 통상적인 은색 안료보다 더 순수한 색조를 나타낸다. 본 발명에 따른 효과 안료의 입자 두께는 비교적 작으며, 따라서 특히 우수한 인쇄성을 제공한다.
본 발명에 따른 효과 안료는 또한, 유동성 안료 제제 및 건조 제제의 제조에 적합하며, 후자는, 예를 들어 펠릿, 과립, 칩, 브리켓, 비드, 소시지 형태이며, 특히 본 발명에 따른 하나 이상의 효과 안료를 포함하는 인쇄 잉크의 경우, 바람직하게는 0.1 내지 2 cm의 입자 크기를 가진다. 건조 제제는 당업자에게 공지된 모든 공정에 의해, 예를 들어 과립화, 분무 과립화, 분무 건조, 펠릿화, 브리켓화 등에 의해 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명은 또한, 본 발명에 따른 효과 안료를 포함하는 조성물, 특히 자동차 페인트, 자동차 끝손질 페인트, 분말 코팅 및 산업용 코팅에 관한 것이다.
본 발명은 특히, 본 발명에 따른 효과 안료에 더하여, 흡수제, 수렴제, 항균 성분, 산화방지제, 발한 억제제, 소포제, 비듬방지 활성 화합물, 대전방지제, 결합제, 생물학적 첨가제, 표백제, 킬레이트화제, 탈취제, 진정제, 유화제, 유화액 안정화제, 염료, 습윤제, 필름 형성제, 방향제, 향미제, 방충제, 보존제, 부식 방지제, 화장용 오일, 용매, 산화제, 식물 성분, 완충제 성분, 환원제, 계면활성제, 추진 가스, 불투명화제, UV 필터 및 UV 흡수제, 변성제, 점도 조절제, 향수 및 비타민으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 포함하는 조성물에 관한 것이다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이지만, 본 발명을 제한하지는 않는다.
모든 %는, 달리 언급되지 않는 한, 중량%이다.
실시예
실시예 1
5 내지 40 μm의 입자 크기를 갖고 220 내지 400 nm의 두께를 갖는 100 g의 Al2O3 박편을 1 L의 탈염수 중에서 교반 하에 75℃로 가열하였다. 후속적으로, 이 현탁액의 pH를 10% 염산을 사용하여 1.8로 조절하였다. 이어서, 2% 주석 테트라클로라이드 용액(17.2 g의 32% HCl 및 110 mL의 탈염수에 용해된 5.6 g의 SnCl4(50%))을 계량 첨가하였으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써, pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다. 후속적으로, 30% 티타늄 테트라클로라이드 용액(58.6 g의 탈염수에 용해된 68 g의 TiCl4(25%))을 첨가하였으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다.
이어서, 이 현탁액의 pH를 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 2.8로 설정하였다. 후속적으로, 72.8 g의 FeCl3 용액(w=7.0%)을 계량 도입하였으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 다시 추가로 15분 동안 교반하였다. 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여, pH 5.0의 pH 값을 설정하고, 이 혼합물을 다시 추가로 10분 동안 교반하였다.
생성물을 여과하고, 세척하고, 건조하고, 환원 조건(N2/H2) 하에 650℃에서 2시간 동안 하소하고, 체를 통해 체질하여, 고도의 윤기 및 강렬한 광채 효과를 갖고 청색을 띤 은색 효과 안료를 수득하였다.
맬번 MS 2000을 사용하여 결정된, 실시예 1에 따른 안료의 입자 크기 분포는 하기와 같다:
D10 = 8.6 μm,
D50 = 18.2 μm,
D90 = 33.3 μm.
실시예 2
5 내지 40 μm의 입자 크기를 갖고 220 내지 400 nm의 두께를 갖는 100 g의 Al2O3 박편을 1 L의 탈염수 중에서 교반 하에 75℃로 가열하였다. 후속적으로, 이 현탁액의 pH를 10% 염산을 사용하여 1.8로 조절하였다. 이어서, 2% 주석 테트라클로라이드 용액(17.2 g의 32% HCl 및 110 mL의 탈염수에 용해된 5.6 g의 SnCl4(50%))을 계량 첨가하였으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다.
후속적으로, 30% 티타늄 테트라클로라이드 용액(79.2 g의 탈염수에 용해된 92 g의 TiCl4(25%))을 가했으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다.
이어서, 이 현탁액의 pH를 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 2.8로 설정하였다. 후속적으로, 72.8 g의 FeCl3 용액(w=7.0%)을 계량 도입하였으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 다시 추가로 15분 동안 교반하였다. 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH 5.0의 pH 값을 설정하고, 이 혼합물을 다시 추가로 10분 동안 교반하였다.
생성물을 여과하고, 세척하고, 건조하고, 환원 조건(N2/H2) 하에 650℃에서 2시간 동안 하소하고, 체에 통과시켜, 고도의 윤기 및 강렬한 광채 효과를 갖는 중성 은색 효과 안료를 수득하였다.
맬번 MS 2000을 사용하여 결정된, 실시예 2에 따른 안료의 입자 크기 분포는 하기와 같다:
D10 = 8.8 μm,
D50 = 18.5 μm,
D90 = 33.5 μm.
실시예 3
5 내지 40 μm의 입자 크기를 갖고 220 내지 400 nm의 두께를 갖는 100 g의 Al2O3 박편을 1 L의 탈염수 중에서 교반 하에 75℃로 가열하였다. 후속적으로, 이 현탁액의 pH를 10% 염산을 사용하여 1.8로 조절하였다. 이어서, 2% 주석 테트라클로라이드 용액(17.2 g의 32% HCl 및 110 mL의 탈염수에 용해된 5.6 g의 SnCl4(50%))을 계량 첨가하였으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다. 여기에 30% 티타늄 테트라클로라이드 용액(103.3 g의 탈염수에 용해된 120 g의 TiCl4(25%))을 가했으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다.
후속적으로, 이 현탁액의 pH를 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 2.8로 설정하였다. 이어서, 72.8 g의 FeCl3 용액(w=7.0%)을 계량 도입하엿으며, 이 동안, 32% 수산화 나트륨 용액을 동시에 적가함으로써 pH를 일정하게 유지하였다. 첨가가 완료되었을 때, 이 혼합물을 다시 추가로 15분 동안 교반하였다. 32% 수산화 나트륨 용액을 사용하여 pH 5.0의 pH 값을 설정하고, 이 혼합물을 다시 추가로 10분 동안 교반하였다.
생성물을 여과하고, 세척하고, 건조하고, 환원 조건(N2/H2) 하에 650℃에서 2시간 동안 하소하고, 체에 통과시켜, 고도의 윤기 및 강렬한 광채 효과를 갖는 금색을 띤 은색 효과 안료를 수득하였다.
맬번 MS 2000을 사용하여 결정된, 실시예 3에 따른 안료의 입자 크기 분포는 하기와 같다:
D10 = 8.9 μm,
D50 = 18.6 μm,
D90 = 33.6 μm.
실시예 4 내지 6: 후-코팅
광, 물 및/또는 기후 안정성을 증가시키거나 각각의 적용 매질 내로의 안료의 개선된 혼입을 위해, 실시예 1 내지 3의 효과 안료를 후-코팅 처리하였다. The 후-코팅은, 하기 특허 출원 및 특허에 기술된 바와 같이 수행하였다: 독일 특허 제 22 15 191 호, 독일 특허 제 31 51 354 호, 독일 특허 제 32 35 017 호, 독일 특허 제 33 34 598 호, 독일 특허 제 10348174 호, 유럽 특허 제 0090259 호, 유럽 특허 제 0 342 533 호, 유럽 특허 제 0632109 호, 유럽 특허 제 0 888 410 호, 유럽 특허 제 1203795 호, 국제 특허 출원 공개 제 WO94/01498 호, 제 WO 96/32446 호, 제 WO 99/57204 호, 제 WO 02/064682 호, 제 WO 2004/092284 호, 및 미국 특허 제 5,759,255 호. 실시예 1 내지 3의 안료의 경우, 후-코팅의 비율은 각각의 경우, 효과 안료를 기준으로 2%였다.
용도 실시예
실시예 A1: - 페인트 시스템
90 중량%의 무색 하이드로글라수르(Hydroglasur) BG/S(언스트 디젤 게엠베하(Ernst Diegel GmbH)로부터의 수계 페인트),
실시예 1로부터의, 10 중량%의 청색을 띤 은색 효과 안료,
80℃에서 분무에 의한 페인팅,
80℃에서 5분 동안 예비-건조,
180℃에서 20분 동안 소성.
실시예 A2는 실시예 A1과 유사하게 수행하되, 실시예 1로부터의 비코팅된 안료를 실시예 1의 후-코팅된 대응 안료로 대체하였다.
실시예 B: - 플라스틱
1 kg의 폴리스타이렌 과립을 텀블 혼합기 내에서 5 g의 커플링제로 균일하게 습윤시켰다. 이어서, 실시예 2로부터의 42 g의 효과 안료를 가하고, 2분 동안 혼합하였다. 이 과립을, 통상적인 조건 하에 사출 성형 기계 내에서, 4 x 3 x 0.5 cm이 치수를 갖는 스텝화된(stepped) 플레이트로 전환시켰다. 상기 스텝화된 플레이트는 현저한 광채 효과를 특징으로 하였다.
용도 실시예 A1, A2 및 B의 생성물은 고도의 윤기, 은색 및 강렬한 광채 효과를 특징으로 하였다.

Claims (15)

  1. 입자의 90%가 5 내지 45 μm 범위인 것을 따르는 등가 직경 분포를 갖는 Al2O3 박편이, 1.9 초과의 굴절률(n)을 갖는 2개의 고 굴절 코팅을 박편 표면 상에 갖되, 이때 상기 층이 티타늄 다이옥사이드 및 일메나이트(FeTiO3) 또는 TiO2/Fe2O3 및 FeTiO3로 이루어진 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Al2O3 박편의 형태 인자(form factor)(종횡비: 직경/두께 비)가 30 내지 200인 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 Al2O3 박편이 코런덤(corundum)인 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Al2O3 박편이 TiO2, ZrO2, SiO2, In2O3, SnO2, ZnO 또는 이들의 혼합물로 도핑된 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    도핑 비율이 기재를 기준으로 5% 미만인 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Al2O3 박편이 표면 상에 먼저 티타늄 다이옥사이드 층 및 후속적으로 FeTiO3 층을 갖는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    티타늄 다이옥사이드 층이 루틸 형태인 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 TiO2 층이 15 내지 200 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 일메나이트 층이 5 내지 100 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 효과 안료.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료의 제조 방법으로서,
    Al2O3 박편의 코팅을, 수성 매질 중의 금속 염으로부터의 침전 및 후속적으로 환원 기체 대기 중의 하소에 의한 습윤-화학적 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는, 제조 방법.
  11. 페인트, 버튼 페이스트, 자동차 페인트, 자동차 끝손질(refinish) 페인트, 분말 코팅, 인쇄 잉크, 보안 인쇄 잉크, 플라스틱, 세라믹 물질, 유리 및 종이에서의, 종자 코팅을 위한, 보안 용도에서의, 플라스틱 및 종이의 레이저 마킹용 도판트로서의, 플라스틱의 레이저 용접용 첨가제로서의, 화장 조성물에서의, 및 안료 제제 및 건조 제제의 제조를 위한, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료의 용도.
  12. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료를 하나 이상 포함하는 조성물.
  13. 제 12 항에 있어서,
    흡수제, 수렴제, 항균 성분, 산화방지제, 발한 억제제, 소포제, 비듬방지 활성 화합물, 대전 방지제, 결합제, 생물학적 첨가제, 표백제, 킬레이트화제, 탈취제, 진정제, 유화제, 유화액 안정화제, 염료, 습윤제, 필름 형성제, 방향제, 향미제, 방충제, 보존제, 부식 방지제, 화장용 오일, 용매, 산화제, 식물 성분, 완충제 성분, 환원제, 계면활성제, 추진(propellant) 가스, 불투명화제, UV 필터 및 UV 흡수제, 변성제, 점도 조절제, 향수 및 비타민의 군으로부터 선택되는 성분을 하나 이상 추가로 포함하는 조성물.
  14. 하나 이상의 결합제, 임의적으로 하나 이상의 첨가제, 및 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 효과 안료를 포함하는 안료 제제 및 페이스트.
  15. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 효과 안료를 하나 이상 포함하는, 펠렛, 과립, 칩, 브리켓(briquette), 비드(bead) 또는 소세지(sausage) 형태의 건조 제제.
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