KR20160101297A - 산화텅스텐 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

텅스텐 정광 및 무기산의 혼합물을 pH 4 이하의 범위로 제어하면서 텅스텐 산(H2WO4)을 제조하는 단계; 및 제조된 텅스텐 산(H2WO4)를 350 내지 650℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법과 상기 방법으로 제조된 산화텅스텐 미립자를 제공하며, 이를 통해 순도가 높고 입도가 작으며 균일한 산화텅스텐 미립자를 제조할 수 있으므로, 다양한 분야에서 유용하게 사용 가능하다.

Description

산화텅스텐 및 그 제조방법{Tungsten Trioxide Fine Particle and Preparation Method Thereof}
본 발명은 산화텅스텐 미립자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 산화텅스텐 미립자에 관한 것으로, 상세하게는, 텅스텐 정광을 무기산과 반응시켜 제조한 텅스텐산을 열분해법으로 제조하는 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고순도 산화텅스텐 미립자에 관한 것이다.
텅스텐은 융점이 매우 높고 강도가 강하며, 고온 내식성이 우수하다는 특징이 있다. 따라서, 텅스텐은 전구의 필라멘트, X-선 튜브, 공구강이나 절삭용 바이트, 로켓의 노즐, 혹은 기타 항공 우주 재료 등에 많이 응용되고 있다. 이러한 텅스텐은 산화텅스텐의 형태로 사용되는 것이 일반적이다.
산화텅스텐은 회증석(CaWO4) 정광을 용매추출법으로 텅스텐 추출 및 탈취공정을 수행하여 암모늄 텅스테이트(ammonium paratungstate(APT), 5(NH4)2O·2WO3)로 결정화시킨 다음, 이를 분해하여 제조되고 있다. 그러나, 상기 제조방법은 여러 단계의 공정을 거쳐야 하므로 공정이 복잡하고, 제조되는 산화텅스텐의 입도가 크고 순도는 낮아 원하는 산화텅스텐의 물성이 충분히 구현되지 않는 문제가 있다.
이에 따라, 보다 순도가 높고 입도가 작으며 균일한 산화텅스텐 미립자를 제조하기 위한 연구가 꾸준히 진행되었으며, 최근에는 그 연구결과들이 속속 발표되고 있다.
먼저, 산화텅스텐의 전구체인 암모늄 텅스테이트 수화물을 180~350℃에서 1차 열처리한 다음, 400~500℃에서 2차 열처리하고, 500~650℃에서 마지막 열처리 공정을 수행하여 산화텅스텐을 제조하는 열분해 공정법이 공개된 바 있다(특허문헌 1).
또한, 폐초경합금에 포함되어 있는 텅스텐카바이드를 탈탄처리하고, 분쇄한 다음, 자력을 이용하여 금속성분을 제거하고, 산성용액으로 잔류 금속 또는 금속 산화물을 제거하여 고순도의 산화텅스텐 분말을 제조하는 방법이 공개된 바 있다(특허문헌 2).
그러나, 상기 공정들에 의해 제조되는 산화텅스텐은 입도가 크고, 불균일할 뿐만 아니라, 순도가 낮은 문제가 있다. 아울러, 상기 공정들은 산화텅스텐을 제조하기 위하여 장시간의 공정시간이 요구되며, 자력선별기와 같은 설비가 필요하다는 문제가 있다.
따라서, 짧은 시간 내에 간단한 공정으로 순도가 높고 입도가 작으며 균일한 고순도의 산화텅스텐 미립자를 제조하기 위한 보다 효과적인 제조방법의 개발이 절실히 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제1995-0006008호; 대한민국 공개특허 제10-2010-0024032호.
본 발명은 입자 크기가 균일하고 고순도의 산화텅스텐 미립자를 효율적으로 제조하는 방법 및 제조된 산화텅스텐 미립자를 제공하고자 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해, 하나의 실시예로서,
텅스텐 정광 및 무기산의 혼합물을 pH 4 이하의 범위로 제어하면서 텅스텐 산(H2WO4)을 제조하는 단계; 및
제조된 텅스텐 산(H2WO4)를 350 내지 650℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법을 제공한다.
또 다른 하나의 실시예로서,
평균 입경은 0.38 내지 0.58 ㎛ 범위이고,
하기 수학식 1 및 2의 조건을 만족하는 산화텅스텐 미립자를 제공한다.
[수학식 1]
20 ≤ FD1 ≤ 50
[수학식 1]
25 ≤ FD2 ≤ 50
수학식 1 및 2에서,
FD1은 직경이 0.2 내지 0.8 ㎛ 범위인 입자의 분율(v/v%)을 나타내고,
FD2는 직경이 1.5 내지 2.3 ㎛ 범위인 입자의 분율(v/v%)을 나타낸다.
본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자는 텅스텐 정광을 무기산과 반응시켜 제조한 텅스텐산을 열분해법으로 제조하며, 이를 통해 순도가 높고 입도가 작으며 균일한 산화텅스텐 미립자를 제조할 수 있으므로, 산화텅스텐이 사용되는 다양한 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 산화텅스텐의 제조방법을 도시한 공정도이다.
도 2 내지 4는 실시예 1에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 전자현미경 사진이다.
도 5 내지 7은 실시예 2에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 전자현미경 사진이다.
도 8 내지 10은 실시예 3에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 전자현미경 사진이다.
도 11 내지 13은 비교예 1에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 전자현미경 사진이다.
도 14 내지 16은 비교예 2에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 전자현미경 사진이다.
도 17에서는, 실시예 1 내지 3에서 제조된 산화텅스텐 미립자의 입자 분포도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있다.
본 발명은 산화텅스텐 미립자의 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 산화텅스텐 미립자를 제공한다.
산화텅스텐은 전기변색, 빛 변색현상, 가스감지, 광촉매, 빛 발광 등의 특성을 가지고 있어 지난 수십 년 동안 다양한 분야에서 사용되어 오고 있다. 그러나, 종래에 사용되고 있는 산화텅스텐의 제조방법은 공정이 복잡하며, 제조된 산화텅스텐의 입도는 크고, 순도는 낮아 원하는 산화텅스텐의 물성이 구현되지 않는 문제가 있다. 이에 따라, 이를 개선하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있으나, 상기 문제점들이 효과적으로 개선된 공정방법은 제시되지 않고 있다.
이러한 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명은 텅스텐 정광을 무기산과 반응시켜 제조한 텅스텐산을 열분해법으로 반응시킨 산화텅스텐 미립자의 제조방법을 제안한다.
본 발명은 하나의 실시예에서,
텅스텐 정광 및 무기산의 혼합물을 pH 4 이하의 범위로 제어하면서 텅스텐 산(H2WO4)을 제조하는 단계; 및
제조된 텅스텐 산(H2WO4)를 350 내지 650℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 따른 산화텅스텐 미립자의 제조방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 산화텅스텐의 제조방법을 도시한 공정도이다. 이하, 도 1을 참고하여 상기 산화텅스텐 미립자의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저, 분말상의 텅스텐 정광을 증류수에 침적시켜 교반하는 단계(S10)를 거치게 된다.
텅스텐 정광 분말이 포함된 수용액과 무기산을 혼합하되, pH를 4 이하로 제어하면서, 텅스텐산을 제조한다(S20).
제조된 텅스텐산은 필요에 따라, 필터링을 거치면서 불순물을 제거하는 단계(S30)를 거칠 수 있다.
그런 다음, 불순물이 제거된 텅스텐산을 건조 및 분쇄하고, 이를 350 내지 650℃ 범위에서 열처리함으로써, 산화텅스텐 미립자를 제조(S40)할 수 있다.
하나의 실시예에서, 텅스텐산을 제조하는 단계에서 텅스텐 정광 및 무기산의 혼합물은,
텅스텐 정광을 포함하는 수용액을 제조하는 단계; 및
제조된 수용액과 무기산을 혼합하는 단계를 통해 제조할 수 있다.
본 발명에서, 텅스텐 정광은, 텅스텐 성분을 함유하는 광물을 총칭하는 의미이다. 구체적으로, 텅스텐 정광은 회중석, 망간중석 또는 동중석 등으로 분류되기도 한다. 본 발명의 하나의 실시예에 따르면, 상기 텅스텐 정광은 회중석(CaWO4)을 이용할 수 있다.
본 발명의 하나의 실시예에서, 텅스텐 정광과 무기산의 혼합물은, 90 내지 180℃, 100 내지 150℃, 또는 110 내지 130℃ 온도 범위를 유지할 수 있다. 동시에 상기 혼합물은 산성 조건을 충족할 수 있으며, 구체적으로는 pH 2 내지 3 범위로 제어할 수 있다. 본 발명에서는 텅스텐 정광과 무기산의 혼합물을 상기 온도 및 pH 범위로 제어함으로써, 혼합물을 구성하는 성분들 간의 혼합 정도를 높이고, 산화텅스텐의 제조 수율 및 품질을 향상시킬 수 있다.
또한, 텅스텐 정광과 무기산의 혼합물은 서로 반응하여 텅스텐 산을 제조하게 되며, 이 과정은 20 내지 60분, 혹은 30 내지 50분 동안 수행할 수 있다. 반응 시간을 제어함으로써, 텅스텐 산으로의 충분한 반응을 유도하고, 제조 효율 저하를 방지할 수 있다.
상기 무기산은 산성 조건을 충족하는 경우라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 염산, 질산, 황산 및 인산 등 중에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명은 무기산으로 염산을 사용할 수 있다.
텅스텐 정광과 무기산을 반응시켜 텅스텐 산을 제조하는 단계에서, 예를 들어, 텅스텐 정광 중 회중석과 무기산인 염산 용액을 반응시켜 텅스텐 산을 제조할 수 있다. 이 경우, 텅스텐 산은 아래 반응식 1을 통해 제조 가능하다.
[반응식 1]
CaWO4 + 2HCl → H2WO4 +2CaCl2
하나의 실시예에서, 앞서 설명한 텅스텐 산(H2WO4)을 제조하는 단계; 및 열처리하는 단계 사이에, 텅스텐 산이 용해되어 있는 수용액을 필터링하는 단계를 더 포함할 수 있다. 필터링하는 단계를 통해서, 불순불을 제거하고 산화텅스텐의 순도와 입자 균일도를 높일 수 있다. 하나의 예로서, 필터링 단계에서는 불순물로 염화칼슘(CaCl2)을 제거할 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 제조방법을 통해 제조된 산화텅스텐 미립자를 제공한다.
하나의 실시예에서, 본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자는,
평균 입경은 0.38 내지 0.58 ㎛ 범위이고,
하기 수학식 1 및/또는 2의 조건을 만족한다.
[수학식 1]
20 ≤ FD1 ≤ 50 (%)
[수학식 1]
25 ≤ FD2 ≤ 50 (%)
수학식 1 및 2에서,
FD1은 직경이 0.2 내지 0.8 ㎛ 범위인 입자의 분율(v/v%)을 나타내고,
FD2는 직경이 1.5 내지 2.3 ㎛ 범위인 입자의 분율(v/v%)을 나타낸다.
상기 산화텅스텐 미립자는, 평균 입경이 0.38 내지 0.58 ㎛, 0.4 내지 0.5 ㎛, 혹은 0.4 내지 0.42 ㎛ 범위일 수 있다. 본 발명은 미립자 수준의 고순도 산화텅스텐을 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자의 입자 분포는, 0.2 내지 0.8 ㎛ 범위에서 제1 피크를 갖고, 1.5 내지 2.3 ㎛ 범위에서 제2 피크를 갖도록 분포할 수 있다. 예를 들어, 산화텅스텐 미립자의 입자 분포는, 0.2 내지 0.8 ㎛ 범위의 제1 분포(FD1)와 1.5 내지 2.3 ㎛ 범위의 제2 분포(FD2)를 합산하면, 70 (v/v)% 이상, 85 (v/v)% 이상, 93 (v/v)% 이상, 혹은 70 내지 99 (v/v)% 이상을 만족할 수 있다. 본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자는, 미세 직경을 가지면서, 서로 다른 2개의 직경 범위를 갖는 입자들이 혼재하는 구조일 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자는 순도가 99.5 중량% 이상의 고순도 조건을 만족한다. 또한, 상기 산화텅스텐 미립자는 부분적으로 응집되어 평균 직경 1 내지 5 ㎛, 1 내지 3 ㎛, 혹은 1.2 내지 2 ㎛ 범위의 입자상 구조를 형성할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 산화텅스텐 미립자의 제조
증류수에 회중석 분말을 침적하여 30분 동안 교반하였다. 회중석 분말이 포함된 수용액을 100~150℃로 유지하면서, 염산 용액을 첨가하여 pH를 2~3으로 제어하였다.
회중석과 염산 용액의 반응은 40 분 동안 진행한 후, 필터링을 통해 불순물(CaCl2)을 제거하였다. 제조된 텅스텐 산을 건조 및 분쇄한 후, 400oC에서 열처리하여 산화텅스텐 미립자를 제조하였다.
실시예 2. 산화텅스텐 미립자의 제조
500℃에서 열처리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화텅스텐 미립자를 제조하였다.
실시예 3. 산화텅스텐 미립자의 제조
600℃에서 열처리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화텅스텐 미립자를 제조하였다.
비교예 1. 산화텅스텐 미립자의 제조
300℃에서 열처리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화텅스텐 미립자를 제조하였다.
비교예 2. 산화텅스텐 미립자의 제조
700℃에서 열처리한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화텅스텐 미립자를 제조하였다.
실험예 1. 산화텅스텐 미립자의 표면 상태 평가
본 발명에 따라 제조되는 산화텅스텐 미립자의 입도 및 표면 상태를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
먼저, 상기 실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2에서 제조된 산화텅스텐 미립자를 분취하여 주사전자현미경(SEM) 촬영을 수행하였다. 촬영 결과는 각각 도 2 내지 16에 나타내었다.
구체적으로는, 도 2 내지 4는 실시예 1에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 결과이다. 도 5 내지 7은 실시예 2에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 결과이다. 도 8 내지 10은 실시예 3에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 결과이다. 도 11 내지 13은 비교예 1에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 결과이다. 그리고, 도 14 내지 16은 비교예 2에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자를 배율을 달리하여 관찰한 결과이다.
실험예 2. 산화텅스텐 미립자의 입도 분포 평가
실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2에서 제조된 산화텅스텐 미립자의 입자 분포도는 입도분석기(LS230, Beckman Coulter, Germany)를 이용하여 측정하였다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.
실시예 No. 열처리 온도(℃) 입자 크기 (㎛)
평균값 중간값
실시예 1 400 0.542 0.523
실시예 2 500 0.564 0.532
실시예 3 600 0.403 0.373
비교예 1 300 0.591 0.536
비교예 2 700 0.362 0.316
표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 산화텅스텐의 제조방법에 따라 제조되는 산화텅스텐 미립자는 입도가 작고, 균일한 것을 알 수 있다.
구체적으로는, 실시예 1 내지 3의 경우에는, 평균 입경이 0.403 내지 0.542 ㎛ 범위임을 알 수 있다. 이에 대해, 비교예 1의 경우에는, 평균 입경이 0.591 ㎛이고, 반대로 비교예 2의 경우에는 0.362 ㎛ 수준인 것을 알 수 있다. 열처리 온도가 높아짐에 따라 평균 입경은 감소한다는 것을 알 수 있으며, 열처리 온도가 너무 높은 경우에는 평균 입경이 지나치게 작아지고, 반대로 열처리 온도가 너무 낮은 경우에는 미립자를 형성하지 못하는 문제가 있다.
또한, 도 17에서는, 실시예 1 내지 3에서 제조된 산화텅스텐 미립자의 입자 분포도를 그래프로 나타내었다.
도 17을 참조하면, 실시예 1 내지 3은 평균 직경 0.2 내지 0.8 ㎛ 범위에서 제1 피크가 형성되고, 평균 직경 1.5 내지 2.3 ㎛ 범위에서 제 2 피크가 형성됨을 알 수 있다. 열처리 온도가 높아짐에 따라, 제2 피크의 분율이 저하됨을 알 수 있다. 이를 통해, 열처리 온도에 따라 제조된 산화텅스텐 미립자의 입자 분포가 현저히 달라짐을 확인할 수 있다.
실험예 3. 산화텅스텐 미립자의 순도 평가
본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자에 포함된 성분 및 함량 분석을 통하여 제조되는 산화텅스텐 미립자의 순도를 평가하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
본 발명에 따른 실시예 1 내지 3에서 제조된 산화텅스텐 미립자에 대하여 X선 형광분석기(ZSX100e, Rigaku, Japan)를 이용하여 성분 분석을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
성분(단위: 중량%) 실시예 1 실시예 2 실시예 3
텅스텐(W) 71.4569 71.2713 73.0715
산소(O) 28.3544 28.5222 26.7329
칼슘(Ca) 0.1117 0.1144 0.1161
루테륨(Lu) 0.0255 0.0357 0.0290
철(Fe) 0.0228 0.0298 0.0250
나트륨(Na) 0.0194 0.0266 0.0255
염소(Cl) 0.0077 - -
마그네슘(Mg) 0.0016 - -
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조되는 산화텅스텐 미립자는 99.5 중량% 이상의 고순도임을 알 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 산화텅스텐 미립자의 경우, 산화텅스텐의 함량은 약 99.8113%이고, 산화텅스텐 이외의 성분인 칼슘, 루테륨, 철 등의 함량은 0.1887%인 것으로 확인된다. 또한, 실시예 2에서 제조된 산화텅스텐 미립자의 경우에는 산화텅스텐의 함량이 약 99.79353%이고, 실시예 3에서 제조된 산화텅스텐 미립자의 경우에는 산화텅스텐의 함량이 약 99.8044%인 것으로 나타났다.
이는 본 발명에 따른 산화텅스텐의 제조방법에 의해 제조되는 산화텅스텐 미립자는 종래의 제조방법으로 제조되는 산화텅스텐 미립자와 대비하여 산화텅스텐 이외의 금속성분을 포함하는 비율이 현저히 낮음을 의미한다.
이로부터, 본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자의 제조방법은 산화텅스텐 미립자를 고순도로 제조할 수 있음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 산화텅스텐 미립자의 제조방법은 종래에 사용되고 있는 산화텅스텐 미립자의 제조방법과 대비하여 제조되는 산화텅스텐 미립자의 입도가 작고, 균일할 뿐만 아니라, 높은 순도로 제조할 수 있으므로, 산화텅스텐이 사용되는 다양한 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (8)

  1. 텅스텐 정광 및 무기산의 혼합물을 pH 4 이하의 범위로 제어하면서 텅스텐 산(H2WO4)을 제조하는 단계; 및
    제조된 텅스텐 산(H2WO4)를 350 내지 650℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    텅스텐 산을 제조하는 단계에서, 텅스텐 정광 및 무기산의 혼합물은,
    텅스텐 정광 분말을 포함하는 수용액을 제조하는 단계; 및
    제조된 수용액과 무기산을 혼합하는 단계를 통해 제조하는 것을 특징으로 하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    텅스텐 정광과 무기산의 혼합물은, 100 내지 150℃ 온도 범위에서, pH 2 내지 3 범위로 제어하는 것을 특징으로 하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    텅스텐 정광은 회중석인 것을 특징으로 하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    텅스텐 산(H2WO4)을 제조하는 단계; 및 열처리하는 단계 사이에,
    텅스텐 산이 용해되어 있는 수용액을 필터링하는 단계를 더 포함하는 산화텅스텐 미립자의 제조방법.
  6. 평균 입경은 0.38 내지 0.58 ㎛ 범위이고,
    하기 수학식 1 및 2의 조건을 만족하는 산화텅스텐 미립자:
    [수학식 1]
    20 ≤ FD1 ≤ 50
    [수학식 1]
    25 ≤ FD2 ≤ 50
    수학식 1 및 2에서,
    FD1은 직경이 0.2 내지 0.8 ㎛ 범위인 입자의 분율(v/v%)을 나타내고,
    FD2는 직경이 1.5 내지 2.3 ㎛ 범위인 입자의 분율(v/v%)을 나타낸다.
  7. 제 6 항에 있어서,
    산화텅스텐 미립자의 입자 분포는,
    0.2 내지 0.8 ㎛ 범위에서 제1 피크를 갖고,
    1.5 내지 2.3 ㎛ 범위에서 제2 피크를 갖는 것을 특징으로 하는 산화텅스텐 미립자.
  8. 제 6 항에 있어서,
    산화텅스텐의 순도는 99.5 중량% 이상이고,
    산화텅스텐 미립자는 부분적으로 응집되어 평균 직경 1 내지 5 ㎛ 범위의 입자상 구조를 형성하는 산화텅스텐 미립자.
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