KR20160083551A

KR20160083551A - 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 금속기지 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료

Info

Publication number: KR20160083551A
Application number: KR1020140195679A
Authority: KR
Inventors: 박은수; 이제인
Original assignee: 서울대학교산학협력단
Priority date: 2014-12-31
Filing date: 2014-12-31
Publication date: 2016-07-12
Also published as: KR101659188B1

Abstract

본 발명은 자발 치환 반응을 통해 금속 기지에 질화물이 분산된 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 금속 용탕 내에서 원료 질화물 다공체 내부에 금속용탕이 침투되어 자발적으로 목적 질화물로 치환되어 향상된 계면특성으로 우수한 기계적/열적 특성이 구현된 다기능 금속기지 질화물 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료에 관한 것이다.
본 발명은 금속 원소 용탕 내에서 자발적으로 목적 질화물을 형성함으로써, 복합재 제조시 기계적/열적 특성을 낮추는 반응 결과물인 금속간화합물을 형성하지 않고 기지와 질화물 제 2 상간 우수한 계면 특성을 가진다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 복합재료는 금속 기지에 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물이 고분율로 균일하게 분산됨으로써 고강도, 고인성, 저열팽창, 및 고열전도도 특성을 갖는 다기능성 금속 기지 질화물 복합재료를 제공하는 효과가 있다.

Description

자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 금속기지 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료 {FABRICATING METHOD FOR NITRIDE REINFORCED METAL MATRIX COMPOSITE MATERIALS BY SPONTANEOUS SUBSTITUTION REACTION AND COMPOSITE MATERIALS FABRICATED BY THE METHOD}

일반적으로 세라믹 강화상을 제 2 상으로 갖는 금속기지 복합재료는 단일 금속, 세라믹 재료와 비교했을 때 높은 강도와 인성, 내마모성을 갖는 하이브리드 소재다. 특히, 최근에는 조명 및 반도체 산업에 있어 제품의 방열특성의 개선에 대한 산업의 수요가 증가하면서, 열전도성이 좋은 금속과 세라믹의 복합 소재화를 통해 저열팽창계수, 고열전도도로 대표되는 우수한 열물성을 갖도록 하여 고강도/고인성/저열팽창/고전도성의 다기능성 특성을 가진 금속-세라믹 복합재료의 개발 및 적용에 대한 관심이 증가하고 있다.

금속기지 복합재료의 일반적인 제조방법으로 알려져 있는 가압침투 (Pressure Infiltration) 공정은 net-shape 형상의 시편 제조 및 균일한 미세조직을 갖는 복합재료의 제조에 유리하지만, 용탕의 침투를 위해 1000 내외의 고온 작업온도를 수 시간 유지해야 하므로 재료의 대량 생산에 적합하지 않고, 원료의 준비 및 생산 공정비용이 높다는 한계가 있어 산업에 적용되기 쉽지 않다. 또한 침투과정에서 발생하는 금속/세라믹 계면에서의 화학반응으로 취성의 계면화합물을 형성하여 완성된 복합재의 물리적 특성을 크게 저하시키는 한계가 지적되어 왔다.

또한 이러한 침투공정에 의한 복합재의 제조는 세라믹기판 위에 놓인 금속 용탕이 기판과 이루는 접촉각으로 설명되는 젖음성(Wetting)이 좋은 금속/세라믹 조합에 대해서만 적용이 가능하며, 금속 용탕의 침투는 공정 온도 및 용탕이 해당 온도에서 갖는 표면장력, 점도 및 세라믹 다공체의 구조에 따라 그 속도가 결정된다. 따라서 공정 온도를 높이거나, 금속 기지에 이종 원소를 첨가하여 용탕의 화학적 성질을 변화시키거나, 세라믹 다공체를 금속기지와 젖음성이 좋은 물질로 코팅하는 등 용탕의 침투를 원활하도록 하여 복합재료의 생산을 재현성 있고 빠르게 하기 위한 연구가 진행되어오고 있으나, 이러한 노력 또한 취성의 계면화합물을 형성하지 않는다는 전제하에서 제한적으로 활용가능하다.

고강도, 고열전도 특성을 가진 다기능성 복합재료의 제조에 성공한 대표사례로써 주조용 알루미늄 계 합금인 A356 합금을 실리콘 카바이드 다공체에 침투시킨 복합재가 보고된 바 있다. 실리콘이 다량(~7 at.%) 함유된 A356 합금은 용탕의 점도가 낮아서 주조성이 좋고 실리콘 카바이드 다공체 내로 용탕의 침투가 용이한 것으로 알려져 있으며 용탕에 함유된 다량의 실리콘 조성으로 인해 실리콘 카바이드 입자의 분해 및 취성을 가진 Al4C3 계면화합물의 형성이 억제됨으로써 재료의 기계적 특성 손실을 최소화할 수 있다. 하지만 수십 의 세라믹 입자를 사용하여 재료의 가공성이 좋지 않고, 계면화합물의 형성으로 인해 고온에서의 사용이 제한된다는 점, 그리고 금속 기지로써 A356 합금을 사용함에 따라 순 알루미늄을 사용했을 때에 비해 인성 및 전도성이 손실되었다는 한계가 남아있다.

이러한 점들을 보완하기 위해 최근에는 순수 알루미늄 용탕을 이용해 고열전도성 세라믹 소재인 실리콘 카바이드 또는 질화알루미늄을 알루미늄 기지 내에 자발적으로 형성시킨 알루미늄 금속기지 복합재료의 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이를 통해 기존 복합소재 제조 공정에서 지적되어 온 문제점들을 개선하여 원료비를 절감하고, 작업 공정을 간단하게 하며, 재료의 고온 안전성을 향상시키는 노력을 하고 있다.

대한민국 공개특허 101267793 일본 공개특허 11-138-251

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 금속 용탕 내에서 원료 질화물 다공체 내부에 금속용탕이 침투되어 자발적으로 목적 질화물로 치환되어 향상된 계면특성으로 우수한 기계적/열적 특성이 구현된 다기능 금속기지 질화물 복합재료의 제조방법 및 그에 따라 제조된 복합재료에 관한 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 금속기지 질화물 복합재료의 제조방법은, 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물을 형성할 질화물 형성 금속 원소(A)와 질소를 공급하는 질소 공급원(source)인 원료 질화물(BN)을 포함하는 원료물질을 준비하는 단계; 상기 원료물질을 녹여 용탕을 준비하는 단계를 포함하며, 상기 용탕 내에서 상기 질소 공급원인 원료 질화물(BN)의 질소(N)가 상기 목적 질화물 형성 금속 원소(A)와 결합하여 자발적으로 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물(AN)을 형성하는 것을 특징으로 한다.

이때, 질소 공급원인 원료 질화물(BN)은 온도에 따른 화합물의 안정성을 나타내는 엘링감 도표를 고려하여 선택하는 것이 가능하며, 용탕 내에서 원료 질화물 (BN)의 열역학적 자유에너지가 자발 반응을 통해 형성될 목적 질화물(AN)보다 높아 자발적으로 질화물의 치환 (A + BN AN + B) 이 발생하는 것을 특징으로 한다.

이를 보다 구체적으로 부연하면, 본 발명의 다기능 금속기지 질화물 복합재료의 제조방법은, 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물(AlN, ZrN, 그리고 TiN)을 형성할 질화물 형성 금속 원소 (A, A = Al, Zr, 과 Ti 중에 선택된 하나 이상의 원소)와 질소를 공급하는 원료 질화물 (BN, B = Mg, Ca, B, Si, Al, Ti 중에 선택된 하나 이상의 원소)을 포함하는 원료물질을 준비하는 단계; 상기 원료물질을 녹여 용탕을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 용탕 내에서 상기 원료 질화물 (BN)의 질소 (N)가 상기 질화물 형성 금속 원소 (A)와 결합하여 자발적으로 목적 질화물 (AN)을 형성하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 용탕을 형성하는 단계는 저항로, 고주파 가열 등의 일반적인 용해법으로도 목적 질화물을 형성할 질화물 형성 금속원소 (A, A = Al, Zr, 과 Ti 중에 선택된 하나 이상의 원소)의 용해가 가능한 경우 사용 가능하나, 빠른 반응 속도 구현을 위해 급속 가열 및 고온 유지가 가능한 아크 용해로에서 수행하는 것이 바람직하다.

본 발명의 복합재료에 분산된 목적 질화물 (AN)의 함량은 질소공급원인 원료 질화물 (BN) 다공체의 제조 방법 및 질화물 부피 분율에 의존하며, 제조 방법의 제어 및 나노/마이크로 분말의 혼합 충진을 통한 다공체 제조를 통해 최대 90 vol% 까지 복합재 내 목적 질화물 (AN)의 부피 분율을 증가시키는 것이 가능하다

상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 금속 용탕 내에서 자발적으로 원료 질화물이 목적 질화물을 형성함으로써 계면 특성이 우수한 질화물이 균일하게 분산된 다기능 금속기지 질화물 복합재료를 제조할 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명에서는 용탕 내에서 자발적으로 형성된 목적 질화물이 원료 질화물 다공체 형상에 따라 균일하게 분산되기 때문에 질화물의 분산이 매우 뛰어나며, 용탕 내 반응으로 인해 기지와 질화물 제 2 상간 우수한 계면 특성을 가진다.

나아가 본 발명에 의해 제조된 복합재료는 금속기지에 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물이 분산됨으로써, 고강도, 고인성, 저열팽창계수, 그리고 고열전도성의 다기능 금속기지 질화물 복합재료를 제공하는 효과가 있다.

도 1은 원료 질화물 Si3N4과 목적 질화물 AlN의 온도에 따른 표준자유에너지 변화를 나타낸 엘링감 도표이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 준비된 서로 다른 원료 질화물 Si3N4 부피 분율을 가진 다공체의 사진이다.
도 3은 본 발명의 자발적 질화물 치환을 촉진하기 위해 아크 멜팅 방법으로 금속 용탕과 원료 질화물간 반응속도를 향상시키는 제조 방법의 개략도 이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재의 단면에 대한 광학 현미경사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재에 대한 X-선 회절 분석 결과이다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재의 단면에 대한 주사전자현미경사진이다.
도 7은 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재의 열팽창계수 측정 결과이다.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.

본 발명의 금속기지 질화물 복합재의 제조방법은 질화물간 열역학적 안정성을 엘링감 도표를 통해 고려하여 금속 용탕 내에서 자발적으로 원료 질화물에서 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물로 치환이 일어나도록 구성한 것으로써, 형성하고자 하는 목적 질화물 (AN)의 원료 금속원소 (A) 순물질 혹은 이를 주로 포함하는 합금과 질소 공급원인 원료 질화물 (BN) 다공체를 함께 가열하여, A 용탕 내에서 BN 다공체 표면에 보다 더 안정한 AN이 형성되어 무가압 상태에서도 금속 용탕의 침투를 촉진하고, (A + BN AN + B)의 자발반응을 통해 원료질화물에서 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물로 치환되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예로 우수한 기계적/열적 특성을 가진 목적 질화물 (AN = AlN)을 형성할 원료 금속 원소 (A)는 Al을, 용탕에 질소를 공급하는 원료 질화물 (BN)은 Si3N4 분말 다공체를 선택하여, 이를 통해 질화 알루미늄 (AlN)으로 강화된 다기능 알루미늄 기지 복합재를 제조하는 방법 및 그 복합재 제공하고자 하며, 이를 도면을 통해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

도 1은 원료 질화물 Si3N4와 목적 질화물 AlN의 온도에 따른 표준자유에너지 변화를 나타낸 엘링감 도표이다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이 원료 질화물 Si3N4은 목적 질화물 AlN과 비교하여 전 온도 범위에서 열역학적으로 불안정한 것을 확인할 수 있으며, 이를 통해 목적 질화물을 만들기 위한 금속 원소 Al 용탕 내에서 용이하게 (4Al + Si3N4 4AlN + 3Si)의 자발반응을 유도하는 것이 가능함을 알 수 있다. 본 발명 실시예의 목적 질화물인 AlN은 이론 열전도도 (319 W/mK)가 알루미나보다 10 배 이상이고, 전기절연성 (9 x 10¹³)이 우수하고, 열팽창계수 (4 x 10^-6)가 알루미나 보다 작아 Si 반도체와 비슷하며, 기계적 강도 (430 MPa)도 우수한 특징이 있어 우수한 기계적/열적 특성을 가진다. 또한 본 실시예에서는 순수 알루미늄을 기지 조성으로 선택하였지만, 알루미늄을 기반으로 하는 알루미늄기 합금에 대해서도 본 발명이 적용 가능하다.

도 2는 본 실시예의 제조방법에 사용된 Si3N4 분말 다공체 사진이다. 본 발명에서는 고분율 Si3N4 분말 다공체를 제조하기 위하여 나노크기 분말 혹은 나노 분말과 마이크로 분말을 기계적으로 혼합한 후 냉간압축 (Cold Pressing) 및 냉간 등압축성형 방법 (Cold Isostatic Pressing, CIP)을 통해 평균입도 0.6 um (600 nm)의 45 vol.% (실시예1), 평균입도 20 의 Si3N4와 평균입도 0.6 um의 Si3N4를 7:3의 비율로 혼합한 65 vol.% (실시예2)의 부피분율을 갖는 Si3N4 다공체 (green body)를 제조하였다.

이 때, 준비된 Si3N4 다공체는 냉간 등압축성형 공정 이후 pellet의 형태를 잘 유지하고 있으므로 이를 순 알루미늄 또는 알루미늄 합금과 함께 용해했을 때 다공체 형상 변화 없이 알루미늄 용탕의 자발적인 침투를 일으키는 것이 가능하다. 이 때, 4Al + Si3N4 4AlN + 3Si 형성반응으로부터 금속기지의 조성을 유지하기 위해, 자발반응 중 소모되는 Al의 질량을 계산하여 질소 공급원과 함께 용해되는 알루미늄의 첨가량을 달리하여 복합재 기지 합금조성의 제어가 가능하다. 한편, 상기 공정에 적용된 다공체는 용해 전 소결 공정을 통해 다공체 내 기공도를 더욱 감소시켜 최대 80 vol.% 이상의 원료 질화물 부피 분율을 갖도록 하는 것이 가능하며, 이 때 다공체의 소결은 전기로 또는 Spark Plasma Sintering 방법을 이용한다. 또한, 상기한 방법 외에 freeze-casting 공법과 가압성형 공정을 결함하여 일방향으로 치밀한 기공이 연속적으로 자라난 다공체를 제작하는 것이 가능하며, 이 때 제조된 다공체의 Si3N4 부피분율은 최대 90 vol.% 까지 제조가 가능하다.

도 3은 본 발명의 자발적 질화물 치환을 촉진하기 위해 아크 멜팅 방법으로 금속 용탕과 원료 질화물간의 반응성 향상시키는 제조 방법의 개략도이다. 본 발명에서는 준비된 원료 물질의 급속 가열 용해 및 고온 유지를 통해 반응속도 향상이 용이한 아크 용해로에서 약 2000 이상의 온도로 용해하여 알루미늄 용탕을 제조하였다. 본 실시예에서는 아크 용해로를 이용하여 용탕을 형성했지만, 금속 원소의 용탕을 제조하는 방법이 이에 한정되는 것은 아니고 저항로, 고주파 가열 등의 일반적인 용해법으로도 가능하다.

도면 3-(1)은 불활성 가스 분위기에서 아크 플라즈마를 이용하여 고온으로 Al을 용해하는 과정으로, 원활한 용탕 제조를 위하여 Al을 Si3N4 다공체 pellet의 위에 놓는 것이 바람직하다. 도면 3-(2)은 고온에서 용해된 Al이 Si3N4의 표면과 반응하여 Pellet의 계면에서 부터 (4Al + Si3N4 4AlN + 3Si) 반응층이 형성되는 단계로 이를 통해 다공체 내부로 금속 용탕이 무가압 상태에서도 침투하는 경향을 나타낸다. 도면 3-(3)은 아크 플라즈마를 통해 Al과 Si3N4를 고온으로 가열하면서 Si3N4의 다공체로 Al 용탕이 침투하는 모식도로, Al 용탕은 온도가 높아짐에 따라 Si3N4와의 젖음성이 향상되고 자발반응 속도도 빨라지기 때문에, 이 과정을 통해 Al 용탕이 Si3N4 다공체의 표면을 적시면서 내부로 빠르게 침투되어 들어간다. 이 때 다공체 내부에서 목적 질화물이 형성되는 자발 형성반응 (4Al + Si3N4 4AlN + 3Si)은 금속 용탕의 침투 속도와 비례하며, 아크 플라즈마를 이용하는 경우 수 분 이내에 모두 완료된다. 도면 3-(4)는 Al 용탕의 무가압 침투와 동시에 AlN 자발 형성 반응이 발생하여 제조된 다기능 알루미늄 기지 AlN 복합재의 모식도이다.

도 4는 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재의 단면에 대한 광학현미경 사진이다. 실시예 1의 다공체로부터 제조된 복합재의 경우 (좌측) 질화물이 알루미늄 기지에 매우 고르게 분포한 것을 알 수 있으며, 실시예 2의 다공체로부터 제조된 복합재의 경우 (우측) 직경이 큰 마이크로 질화물 입자를 중심으로 직경이 작은 나노 질화물 입자들이 고르게 분포하여 있는 것을 확인할 수 있다. 특히, 실시예 2의 결과는 금속 용탕의 원료 질화물 다공체 내 자발적인 침투 및 목적 질화물의 자발형성으로 대표되는 본 발명의 기술이 다양한 입도크기를 갖는 원료 질화물 분말 혼합 다공체에서도 적용될 수 있음을 보여준다.

도 5는 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재의 X-선 회절 분석 결과 이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 다공체로부터 제조된 복합재에 대한 X-선 회절 분석결과에서는 제조된 복합재내 Si3N4의 피크가 없이 AlN의 피크가 강하게 나타난 것을 확인할 수 있다. 반면 실시예 2의 다공체로부터 제조된 복합재료에 대한 X-선 회절 분석결과에서는 AlN과 더불어 Si3N4의 피크가 같이 나타나는 것을 확인할 수 있다.

도 6은 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재의 단면에 대한 주사전자현미경사진이다. 실시예 1의 다공체로부터 제조된 복합재 (좌측)의 경우 밝은 색의 질화알루미늄이 알루미늄 기지에 매우 고르게 분포되어 있는 구조를 확인할 수 있다. 이미지 분석 소프트웨어를 이용한 질화알루미늄의 부피분율 분석 결과, 반응 전 Si3N4 다공체 내의 Si3N4 부피분율(45 vol.%)에 비해 복합재 제조 후 형성된 (AlN + Si)의 부피분율 (55 vol.%)이 증가한 것을 확인하였다. 또한, 실시예 2의 다공체로부터 제조된 복합재 (우측)에서도 마찬가지로 반응 전 Si3N4 다공체 내의 Si3N4 부피분율 (65 vol.%)에 비해 복합재 제조 후 형성된 (AlN + Si)의 부피분율(73 vol.%)이 증가한 것을 확인하였다. 이는 아크플라즈마에 의해 용탕의 온도가 일반적인 질화물의 소결온도에 (> 1700 ) 다다르면서 일부 질화물 입자들이 상호 결합되어 소결되면서 연결된 단단한 구조로 변환되었기 때문이다. 한편, 실시예 2의 다공체로부터 제조된 복합재의 경우, 원료 질화물 입도가 5 보다 큰 질화물 입자에서는 반응 후에도 Si3N4 이 발견되는데, 이는 상기 도면 5의 X-선 분석 결과에서도 확인된 바 있다. 이는 본 발명의 복합재 제조과정에서 5 마이크로 이상의 큰 입도를 가진 Si3N4를 고분율 (65 Vol.% 이상) 다공체로 만들어 사용하는 경우, 자발 반응속도의 한계와 기지 Al 공급의 부족으로 Si3N4가 AlN으로 100 % 변환되지 못하였기 때문이다. 하지만 이 경우에도 각 원료 질화물 Si3N4 입자 표면이 목적 질화물 AlN으로 치환되기 때문에 금속기지와 질화물과의 계면특성에 의해 좌우되는 금속-세라믹 복합재의 특성에 따라 목적 질화물로 완전히 치환된 경우와 유사한 기계적/열적 특성을 나타낸다.

이상의 분석결과에서 본 실시예의 제조방법을 적용하는 경우에 알루미늄 용탕 내에서 원료물질로 첨가된 질소 공급원 Si3N4이 목적 질화물 AlN으로 자발반응을 통해 변환된 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해 Al 기지 내에 우수한 계면 특성을 가진 고분율 AlN이 고르게 분산된 알루미늄 기지 AlN 복합재료가 형성된 것을 확인할 수 있다.

도 7은 본 발명에 따라 제조된 금속기지 질화물 복합재료에 대한 열팽창계수 측정 결과이다. 일반적으로 세라믹 제 2 상은 금속 기지에 비해 우수한 강도와 낮은 열팽창 특성을 가지기 때문에 하이브리드 복합재화 하는 경우 금속 기지 합금에 비해 상대적으로 고강도 특성과 낮은 열팽창 특성의 다기능 특성을 나타낸다. 본 실시예 1로부터 만든 복합재의 경우, 도면에서 약 55 Vol.% AlN 상분율 (좌측 별 표시)로 약 ~10.3 ppm/K의 열팽창 계수를 나타내었으며, 실시예 2로부터 만든 복합재의 경우, 도면에서 약 73 Vol.% 상분율 (우측 별 표시)로 약 ~ 7.3 ppm/K의 열팽창 계수를 가져 AlN의 함량이 증가함에 따라 순 알루미늄의 열팽창계수 23.6 ppm/K 에 비해 상대적으로 낮은 열팽창계수를 나타내는 것을 확인하였다. 특히, 실시예 2의 경우 본 발명을 통해 고분율 AlN을 가진 알루미늄 기지 복합재 제조가 가능하여 기존에 보고된 알루미늄 기지 질화알루미늄 복합재에 비해 낮은 열팽창계수 값을 가지는 것을 확인하였다.

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허 청구 범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

복합재 내 목적 질화물 (AN)을 형성할 금속 원소 (A, A = Zr, Ti, Al 중에 선택된 하나 이상의 원소)과 질소를 공급하는 질소 공급원인 원료 질화물 (BN, B = Mg, Ca, B, Si, Al, Ti 중에 선택된 하나 이상의 원소) 다공체를 포함하는 원료물질을 준비하는 단계;
상기 원료물질을 녹여 용탕을 준비하는 단계를 포함하며;
상기 금속원소 (A) 용탕 내에서 질소 공급원인 원료 질화물 (BN)이 열역학적으로 안정한 목적 질화물 (AN, AN = AlN, ZrN, TiN 중에 선택된 하나 이상의 원소)을 자발적으로 형성하는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 1에 있어서,
상기 원료물질에 포함되는 질화물 형성 금속 원소 (A)는 순수한 금속 또는 이 원소를 기반으로 하는 합금인 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 1에 있어서,
상기 질소 공급원인 원료 질화물(BN)의 열역학적 자유에너지가 상기 A의 용탕 (용융점 Tm 이상의 온도)에서 자발적으로 형성될 목적 질화물(AN)의 열역학적 자유에너지보다 높은 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 1에 있어서,
상기 질소 공급원인 질화물(BN) 다공체를 준비하는 단계가 질화물 분말의 Hand Pressing 공법, 질화물 분말의 냉간 등압성축성형 (CIP) 공법, freeze-casting 공법 또는 3차원 적층 가공 공법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 1에 있어서,
상기 질소 공급원인 원료 질화물(BN)의 준비하는 단계에서 질화물의 입자 크기 (D, D = 나노 분말 혹은 마이크로 분말과 나노 분말의 혼합) 및 크기별 부피분율을 조절함으로써 복합재 내 형성되는 목적 질화물 (AN)의 양을 최대 90 vol.% 까지 조절하는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 1에 있어서,
상기 용탕을 형성하는 단계가 전기로, 유도용해로 또는 아크 용해로에서 수행되는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
복합재내 목적 질화물을 형성할 질화물 형성 금속 원소로서 Al, Zr과 Ti 중에 선택된 하나 이상의 원소와과 질소를 공급하는 질소 공급원인 원료 질화물 Si3N4을 포함하는 원료물질을 준비하는 단계;
상기 원료물질을 녹여 용탕을 형성하는 단계를 포함하며;
상기 금속원소 용탕 내에서 질소 공급원인 원료 질화물 Si3N4이 열역학적으로 안정한 목적 질화물 (AlN, ZrN 혹은 TiN 중에 선택된 하나 이상의 원소)을 자발적으로 형성하는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 7에 있어서,
상기 원료물질에 포함되는 질화물 형성 원소는 순수한 금속 또는 그들 원소를 기반으로 하는 합금인 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 7에 있어서,
상기 원료물질에 포함되는 Si3N4가 hand pressing 또는 CIP 공법에 의해 만들어진 다공체 형태인 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 7에 있어서,
상기 원료물질에 포함되는 Si3N4 다공체가 Si3N4의 입자 크기 (D, D = 나노 분말 혹은 마이크로 분말과 나노 분말의 혼합 및 크기별 부피분율을 조절함으로써 복합재 내 형성되는 목적 질화물 양을 최대 90 vol.% 까지 조절하는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.
청구항 7에 있어서,
상기 용탕을 형성하는 단계가 아크 용해로에서 수행되어 금속 원소 (A) 용탕의 다공체 무가압 침투와 질화물 자발반응 속도를 향상 시키는 것을 특징으로 하는 자발 치환 반응을 통해 형성된 질화물로 강화된 다기능 금속기지 복합재료.