KR20160058867A

KR20160058867A - 탄화규소 단결정 웨이퍼의 내부 응력 평가 방법, 및 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법

Info

Publication number: KR20160058867A
Application number: KR1020167009961A
Authority: KR
Inventors: 기요시 고지마; 마사시 나카바야시; 고타 시모무라; 유키오 나가하타
Original assignee: 신닛테츠스미킹 마테리알즈 가부시키가이샤
Priority date: 2013-09-20
Filing date: 2014-05-30
Publication date: 2016-05-25
Also published as: KR20170031268A; WO2015040895A1; EP3048641A4; EP3048641A1; CN105556649A; EP3048641B1; US10031089B2; CN105556649B; US20160231256A1; JP5944873B2; JP2015059073A

Abstract

탄화규소(SiC) 단결정 웨이퍼의 내부 응력을 평가하는 방법, 및 웨이퍼의 내부 응력을 평가하여, 연마 완료 후의 SiC 단결정 웨이퍼의 휨을 예측하는 방법을 제공한다.
라만 산란광의 파수 시프트량을 SiC 단결정 웨이퍼 면 내의 2점에서 측정하고, 그 차분에 의해 내부 응력을 평가한다. 또한, 승화 재결정법에 의해 제조된 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨을 사전에 예측하는 방법이며, 상기한 평가 지표를 사용하여 SiC 단결정 웨이퍼의 휨을 예측한다.

Description

탄화규소 단결정 웨이퍼의 내부 응력 평가 방법, 및 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법 {METHOD FOR EVALUATING INTERNAL STRESS OF SILICON CARBIDE MONOCRYSTALLINE WAFER AND METHOD FOR PREDICTING WARPAGE IN SILICON CARBIDE MONOCRYSTALLINE WAFER}

본 발명은, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 내부 응력 평가 방법 및 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법에 관한 것이다.

탄화규소(SiC)는, 2.2∼3.3eV의 넓은 금제대 폭을 갖는 와이드 밴드 갭 반도체이며, 그 우수한 물리적, 화학적 특성으로부터, 내환경성 반도체 재료로서 연구 개발이 행해지고 있다. 특히 최근에는, 청색으로부터 자외에 걸친 단파장 광 디바이스, 고주파 전자 디바이스, 고내압·고출력 전자 디바이스에 적합한 재료로서 SiC가 주목받고 있어, 연구 개발이 왕성해지고 있다. 그런데, SiC는, 양질의 대구경 단결정의 제조가 어렵다고 여겨져, 지금까지 SiC 디바이스의 실용화를 방해해 왔다.

종래, 연구실 정도의 규모에서는, 예를 들어 승화 재결정법(레일리법)으로 반도체 소자의 제작이 가능한 사이즈의 SiC 단결정을 얻고 있었다. 그러나, 이 방법에서는, 얻어지는 단결정의 면적이 작고, 그 치수, 형상, 나아가 결정 다형(폴리 타입)이나 불순물 캐리어 농도의 제어도 용이하지 않다. 한편, 화학 기상 성장(Chemical Vapor Deposition: CVD)을 사용하여 규소(Si) 등의 이종 기판 상에 헤테로 에피택셜 성장시킴으로써, 입방정의 SiC 단결정을 성장시키는 것도 행해지고 있다. 이 방법에서는 대면적의 단결정은 얻어지지만, SiC와 Si의 격자 부정합이 약 20％나 있는 것 등에 의해, 많은 결함(∼10⁷/㎠)을 포함하는 SiC 단결정밖에 성장시킬 수 없어, 고품질의 SiC 단결정은 얻어지고 있지 않다.

따라서, 이들 문제점을 해결하기 위해, SiC 단결정 웨이퍼를 종결정으로서 사용하여 승화 재결정을 행하는 개량형의 레일리법이 제안되어 있다(비특허문헌 1 참조). 이 개량 레일리법을 사용하면, SiC 단결정의 결정 다형(6H형, 4H형, 15R형 등)이나, 형상, 캐리어형 및 농도를 제어하면서 SiC 단결정을 성장시킬 수 있다. 또한, SiC에는 200 이상의 결정 다형(폴리 타입)이 존재하지만, 결정의 생산성과 전자 디바이스 성능의 점에서 4H 폴리 타입이 가장 우수하다고 여겨지고 있어, 상업 생산되는 SiC 단결정은 4H인 경우가 많다. 또한, 도전성은, 도펀트로서 질소가 취급하기 쉬운 점에서, 단결정 잉곳은 n형 도전성으로 육성되는 경우가 대부분이다. 단, 통신 디바이스 용도에서는, 도펀트 원소를 거의 포함하지 않는, 저항률이 높은 결정도 제조되고 있다.

SiC 단결정 잉곳을 반도체 디바이스 제조용 SiC 웨이퍼로서 사용하기 위해서는, 상기한 개량 레일리법 등의 방법에 의해 제조된 SiC 단결정 잉곳을, 주로 절단 및 연마로 이루어지는 공정을 거쳐, 웨이퍼 형상으로 가공할 필요가 있다. 즉, 와이어 소우 등의 방법에 의해, 원하는 결정면이 노출되도록 절단된 박판 형상의 SiC 단결정 웨이퍼는, 실리콘 등등의 다른 반도체 재료 일반에 대해 행해지고 있는 방법과, 거의 마찬가지인 연마 프로세스에 의해 경면 연마 가공되고, 이와 같이 하여 제조되는 SiC 단결정 웨이퍼를 사용하여, 각종 전자 디바이스가 제작된다.

현재, 개량 레일리법으로 제작한 SiC 단결정으로부터, 구경 51㎜(2인치) 내지 100㎜의 SiC 단결정 웨이퍼가 잘라내어져, 전력 일렉트로닉스 분야 등의 디바이스 제작에 제공되고 있다. 또한 150㎜ 웨이퍼의 개발 성공도 보고되어 있고(비특허문헌 2 참조), 100㎜ 또는 150㎜ 웨이퍼를 사용한 디바이스의 본격적인 상업 생산이 실현되고 있다.

그런데, 일반적으로, 소위 「휨」이라고 표현되는 웨이퍼의 평탄도는, 디바이스 공정상, 매우 중요시되고 있다. 왜냐하면, 평탄도가 떨어지는, 즉, 휨이 큰 웨이퍼는, 노광 프로세스(리소그래프 프로세스)에 있어서, 웨이퍼 면 내의 일부가 초점을 벗어나, 명확한 마스크 상을 형성하지 않게 되기 때문이다. 이 초점 어긋남 현상은, 당연히 회로가 미세할수록 영향이 크다.

여기서, 만일, 연마 공정이 완료되기 전에, 연마 후의 제품 웨이퍼의 휨을 예측할 수 있으면, 휨의 값에 따라 용도 선별하여 웨이퍼를 연마하거나(디바이스종에 따라 연마 사양이 다른 경우는 많음), 휨의 크기로부터 제품화 불가라고 알 수 있는 웨이퍼는 연마 공정에 투입하지 않거나, 혹은 고온의 어닐링 처리를 실시하여, 전위 밀도가 허용되는 용도용으로 할당하는 등의 공정 선택이 가능해진다. 이것은, 웨이퍼를 효율적으로 제품화하는 것과 동시에, 고가인 연마 공정의 낭비를 없애, 비용을 저하시키는 것으로도 이어지므로, 공업적으로는 극히 중대한 것이다.

SiC 단결정 웨이퍼의 휨은, 일반적으로, 3개의 요소로부터 정해진다. 그것은, (i) 결정의 내부 응력, (ii) 절단의 정밀도와 웨이퍼 표리면의 가공 잔류 변형, (iii) 연마 공정에서의 표리면의 잔류 변형의 제거와 그 과정이다. (i)는 결정 성장의 조건과, 그 후의 열처리에 의해 결정된다. (ii)는 와이어나 블레이드의 운동의 정밀도, 및 절단 행정에서 표면에 부여되는 가공 변형에 의해 결정된다. (iii)에 의한 휨의 변화는, 일반적으로 트와이먼 효과라고 일컬어지며, 변형이 큰 면이 볼록해지도록 웨이퍼가 휜다. 즉, 성장 조건 및 절단 공정과 연마 공정의 정밀도나 그 내용에 의해, 웨이퍼의 휨은 행정 중에서 상이한 경과를 따라, 최종적인 연마 완료 후의 제품 웨이퍼의 휨에 이르는 것이며, 연마 공정 내의 웨이퍼의 휨의 크기와, 최종적인 연마가 완료된 웨이퍼의 휨의 크기는, 값이 일치하지 않는 것은 말할 것도 없고, 공정 내에서의 휨의 변화 경향도 균일하지 않아, 종래, 연마 완료 전에 웨이퍼의 휨을 예측하는 기술은 없었다.

한편, 웨이퍼의 휨량을 저감시키는 수단으로서, 예를 들어 이하와 같은 방법이 검토되고 있다. 특허문헌 1에는, SiC 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 웨이퍼를 1300℃ 이상, 2000℃ 이하의 온도에서 소둔(어닐링) 처리함으로써, 잉곳의 연삭이나 절단에 의한 가공 잔류 응력을 제거하여, 웨이퍼의 휨량을 저감시키는 기술이 보고되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, SiC 단결정의 잉곳 또는 웨이퍼를, 탄소 및 수소를 포함하는 비부식성 가스 분위기, 또는 이들 비부식성 가스에 아르곤이나 헬륨을 혼합한 분위기에서, 2000℃ 초과 2800℃ 이하의 온도에서 소둔함으로써 잉곳이나 웨이퍼의 내부 응력을 완화하여, 잉곳의 가공 시나 웨이퍼의 디바이스 프로세스에 있어서의 깨짐이나 크랙을 방지하는 기술이 보고되어 있다. 또한, 특허문헌 3에는, SiC 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진 웨이퍼를, 10㎫ 이상 0.5㎫ 이하로 가압하면서 800℃ 이상 2400℃에서 가열 처리함으로써, 웨이퍼의 곡률 반경을 35m 이상으로 하는 기술이 보고되어 있다. 또한, 휨을 저감시키는 연마, 표면 마무리의 기술로서, 특허문헌 4가 제안되어 있고, 기계적 평면 가공 혹은 절삭 가공에 의해 발생한 가공 변질층을 기상 에칭에 의해 제거하여, SiC 웨이퍼의 휨을 해소하는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 1, 2 또는 3은, 성장 결정의 내부 응력을 경감시키는 점에서 유효하다고 생각되지만, SiC 단결정에 대해 외부로부터 2000℃를 초과하는 열부하를 가하여 원자의 재배치를 행하게 하는 것은, 새로운 결정 결함을 발생시키는 결과가 될 수 있다. 특허문헌 3의 실시예에 있어서의 소둔 후의 결정의 전위 밀도 증가가, 그 현상을 나타내는 것이다. 또한 특허문헌 4를 포함하여 공통적으로 말할 수 있는 것은, 연마 후의 웨이퍼 휨을 예측하는 기술은 아니라고 하는 것이다. 공업적 규모의 생산에 있어서는, 모든 웨이퍼의 휨을 0에 가까운 작은 값으로 하는 것은 불가능하고, 가령 휨을 작게 하는 제조 기술이 있다고 해도, 휨을 예측하는 평가 기술도 중요한 것에 변함은 없는 것이다.

일본 특허 공개 제2004-131328호 공보 일본 특허 공개 제2006-290705호 공보 일본 특허 공개 제2005-93519호 공보 일본 특허 공개 제2008-227534호 공보

Yu. M. Tairov and V. F. Tsvetkov, Journal of Crystal Growth, vols. 52(1981) pp.146-150 A. A. Burk et al., Mater. Sci. Forum, 717-720, (2012) pp75-80

상술한 바와 같이, SiC 웨이퍼의 휨을 예측하는 것은 공업적으로는 매우 중요하지만, 종래, 휨의 예측 기술은 확립되어 있지 않았다.

본 발명은, 상기와 같은 과제를 해결하도록 이루어진 것이며, 웨이퍼의 내부 응력을 평가하고, 연마가 완료된 SiC 단결정 제품 웨이퍼의 휨의 값을, 연마 공정 완료 전에 예측하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상술한 바와 같이 문제를 해결하도록, 전술한 SiC 웨이퍼의 휨의 3대 요소의 사고방식에 기초하여, 휨 현상의 해명에 대응하였다. 그 결과, 놀랍게도, 어느 일정한, 고정밀도인, 또한 공지의 절단, 연마 조건에 의해 제작된 연마 완료 후의 웨이퍼의 휨량은, 결정의 내부 응력 값의 함수로서 나타낼 수 있는 것을 발견하였다. 즉, 결정의 내부 응력을 측정하면, 웨이퍼의 휨을 예측할 수 있는 것이다. 그러나, 내부 응력을 어떻게 평가할 것인가라고 하는 문제가 있다. 내부 응력의 평가 방법으로서는, 예를 들어 X선에 의한 격자 상수의 정밀 측정이 일반적으로 알려져 있지만, 이 측정을 실행하기 위해서는, 고가의 설비와 고도의 기능도 필요로 하고, 또한 측정 시간이 긴 것과 같은 문제도 있어, 양산 공장에서의 검사에는 적합하지 않다. 따라서 본 발명자들은, 간편하고 또한 단시간에 SiC 웨이퍼의 내부 응력을 평가하는 방법을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.

즉, 본 발명은 이하의 구성으로 이루어지는 것이다.

(1) 승화 재결정법에 의해 제조된 탄화규소 단결정 웨이퍼의, 주면 내의 2점에서 측정된 라만 시프트 값의 차분에 의한, 탄화규소 단결정 웨이퍼 내부 응력의 평가 방법.

(2) (1)에 기재된 평가 방법이며, 중심에서 측정된 라만 시프트 값(A)과 외주부에서 측정된 라만 시프트 값(B)의 라만 시프트 차(A－B)를 사용하는 평가 방법.

(3) 승화 재결정법에 의해 제조된 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨을 사전에 예측하는 방법이며, 탄화규소 단결정 웨이퍼를 얻을 때의 최종 연마보다도 전에 측정한, 표리면 중 어느 한쪽의 면 내의 2점의 라만 시프트 값의 차분을 사용하여, 연마 공정 완료 후의 웨이퍼 휨을 개산하는, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법.

(4) 승화 재결정법에 의해 얻어진 탄화규소 단결정 잉곳을 슬라이스한 단결정 박판의 표리면 중 어느 한쪽의 면 내의 2점에서 측정된 라만 시프트 값의 차분을 사용하는, (3)에 기재된 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법.

(5) 라만 시프트 값의 차분과 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 관계를 미리 구해 두고, 얻어진 관계식을 기초로, 라만 시프트 값의 차분으로부터 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨을 예측하는, (3) 또는 (4)에 기재된 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법.

본 발명의 평가 방법을 사용하면, 연마를 완료한 웨이퍼의 휨 값을 사전에 예측할 수 있게 되므로, 탄화규소 단결정 잉곳으로부터 슬라이스한 웨이퍼를 효율적으로 제품화함과 함께, 생산 비용을 저하시킬 수도 있다.

도 1은 SiC 웨이퍼의 라만 산란광 측정 데이터의 일례이다.
도 2는 SiC의 {0008} X선 회절 데이터의 일례이다.
도 3은 라만 지수와 내부 응력의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 라만 지수와 휨의 관계를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.

비교적 간편하게, 또한 단시간에 내부 응력을 측정하는 방법으로서, 라만 산란광의 피크 파수의 변화, 소위 라만 시프트를 사용하는 방법이 있다. 결정에 내부 응력이 존재하면 원자간 거리가 변화되고, 그것에 수반하여 라만 산란광의 피크 파수가 시프트하는 것은 널리 알려진 사실이다. 즉, 압축 응력에서는 고파수 측으로 시프트하고, 인장 응력에서는 저파수 측으로 시프트한다.

그런데, SiC 단결정은 강한 공유 결합을 가져, 응력의 차이에 의한 라만 시프트가 극히 근소하므로, 예를 들어 교정 램프 광의 파수 드리프트 등의 영향도 받아, 가령 측정은 할 수 있어도 실용적 레벨에 견디는 값을 얻는 것은 어려웠다. 따라서, 본 발명자들은, 라만 시프트를 웨이퍼 주면 내의 2점에서 측정하고, 그 차분(이하, 라만 지수로 함)을 취함으로써, 교정 드리프트 등의 영향을 회피하고, 웨이퍼의 내부 응력을 평가할 수 있는 데이터가 얻어지는 것을 발견하였다. 즉, 통상, 정밀 라만 측정에 있어서는, 환경의 변화가 측정값에 큰 영향을 미치지만(그 대표적인 것이 상기와 같은 교정용 Ne 램프의 파장 피크의 드리프트임), 웨이퍼 면 내의 2점에서 측정하여 그 차분을 구하면, Ne 램프의 드리프트 등의 외란의 영향을 배제하고, 웨이퍼의 내부 응력의 평가가 가능해진다.

여기서, 승화 재결정법으로 제조된 탄화규소 단결정 웨이퍼(이하, 단순히 「웨이퍼」라고 하는 경우도 있음)의 내부 응력은 동심원 형상으로 분포되어 있다. 이것은, 승화 재결정법에 의한 SiC 단결정 잉곳은, 일반적으로, 중심축에 대상의 온도 구배 환경에서 제조되므로, 그 내부 응력도 중심축에 대상이며, 중심으로부터 외주부를 향해 응력이 구배하고 있다고 생각된다. 따라서, 라만 시프트의 측정은 중심측과 원주부측의 2점에서 행하고, 그 차분을 구하는 것이 기본으로 되어, 예를 들어 측정을 행하는 점은, 웨이퍼의 중심을 기준으로, 반경 방향으로 2점째를 취하도록 하면 된다. 복수의 측정점을 취하여, 그들의 라만 지수를 해석하면, 면 내의 응력 분포를 평가하는 것도 가능하다. 통상, 웨이퍼 중심과 외주가 내부 응력의 최소, 또는 최대의 위치가 되므로, 중심에서 측정된 라만 시프트 값(A)과, 외주부에서 측정된 라만 시프트 값(B)의 차(A－B)를 사용함으로써, 가장 간단하고 또한 정확하게 웨이퍼의 내부 응력의 크기를 표현할 수 있다.

외주부의 측정점의 위치는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 가능한 한 에지에 가까운 쪽이 라만 지수는 확대된다. 한편, 에지 근방은 소위, 에지 제외 영역(Edge Exclusion)이며, 결정 품질에 문제가 있는 경우도 있는 것 외에, 모따기 가공에 의한 가공 잔류 변형의 영향도 무시할 수 없다. 따라서, 외주부의 측정점으로서는, 웨이퍼의 에지로부터 1㎜∼10㎜ 정도 중심 부근의 위치가 적당하다. 측정점의 위치에 의해 라만 지수는 변화되므로, 라만 지수를 구하는 것에 있어서 측정점의 위치는 고정하는 것이 바람직하다. 상기에 의해 정의된, (A－B)의 값을 사용함으로써 연마가 완료된 웨이퍼(제품 웨이퍼)의 휨 값을 예측할 수 있다. 즉, 라만 시프트 값의 차분과 웨이퍼의 휨의 관계를 미리 구해 두면, 얻어진 관계식을 기초로, 라만 시프트 값의 차분으로부터 웨이퍼의 휨을 예측할 수 있다.

웨이퍼의 휨은, 웨이퍼 면 내에 있어서의 고저차로 나타내어지고, 그 측정에는 몇 가지의 방법이 존재하지만, 본 발명에서는, 광학 간섭계를 사용하여 측정한 값을 말하는 것으로 한다. 광학 간섭계는, 일반적으로, 코히런트한 광을 웨이퍼 표면에 조사하여 반사시키고, 웨이퍼 면 내의 높이의 차를 반사광의 위상의 어긋남으로서 관측하는 것이다. 이 광학 간섭계를 사용하여, 기준 평면 상에 구속력 없이 놓인, 주변부로부터 2㎜의 영역을 제외한 SiC 단결정 웨이퍼 면 내의, 기준 평면과 수직 방향의 높이를 측정하여, 높이의 최고점과 최저점의 차를 휨으로 한다.

휨을 예측하기 위한 라만 측정은, 웨이퍼 가공 도중의 어느 단계에서 행할 수도 있다. 일반적으로, SiC 단결정 웨이퍼를 얻기 위해서는, SiC 단결정 잉곳을 슬라이스하여 박판 형상의 SiC 단결정(단결정 박판)을 잘라내는 절단 공정 후, 예를 들어 그 표면의 요철을 제거하기 위한 랩핑, 표면의 평활도를 올리는 다이아몬드 폴리쉬, 웨이퍼 표면의 가공 변형을 제거하는 CMP(화학적 기계적 연마) 등의 각종 연마 처리에 의한 연마 공정에 의해 마무리된다. 그로 인해, 연마 공정이 완료된 후의 웨이퍼의 휨을 사전에 예측하기 위해서는, 웨이퍼를 마무리하는 연마 공정에서의 최종 연마 이전에 행하도록 하면 되지만(최종 연마는 제품 웨이퍼에 요구되는 품질에 따라 연마의 종류가 바뀌고, 또한 표리면(Si면, C면)에서 서로 다른 경우도 있음), SiC 단결정 잉곳으로부터의 절단 후, 즉, 완전히 연마 가공이 이루어져 있지 않은 단결정 박판의 상태에서, 그 표리면 중 어느 한쪽의 면 내의 2점에서 측정하면, 그 후의 공정 선택의 자유도가 최대가 되므로 가장 바람직하다. 또한, 라만 측정의 장치나 조건은 특별히 한정하는 것이 아니지만, 분해능은 +/-0.05cm^-1 정도 있는 것이 바람직하다. 광원도 특별히 한정은 하지 않지만, 파장 532㎚의 그린 레이저를 사용하는 것이 일반적이다.

또한, 상술한 바와 같이, SiC 단결정 웨이퍼는, 그 용도 등에 따라 필요한 두께나 최종 연마 처리의 종류가 바뀌는 경우가 있으므로, 라만 시프트 값의 차분과 SiC 단결정 웨이퍼의 휨의 관계식을 얻는 것에 있어서는, 표리면(Si면, C면)에서의 각 연마 조건과 얻어지는 SiC 단결정 웨이퍼의 두께의 조합에 따라서, 각각의 관계식을 준비해 두는 것이 바람직하다.

실시예

이하, 실시예를 사용하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.

(실시예 1)

승화 재결정법에 의해 제조된 SiC 단결정 웨이퍼이며, 구경 100㎜의, <0001>면을 주면으로 하는 SiC 단결정 웨이퍼 2매(웨이퍼 번호 11 및 12)에 대해 라만 지수 측정을 행하고, 또한 X선 회절 방법을 사용하여 동 웨이퍼의 내부 응력 측정도 행하였다. 웨이퍼는 표리면 모두 최종적으로 평균 입경 0.5㎛의 다이아몬드 슬러리로 폴리쉬되어, 경면으로 마무리되어 있고, 연마 후의 두께는 약 2.3㎜이다. 변형에 의한 응력 완화를 회피하고 정밀한 측정을 행하기 위해, 이러한 두꺼운 웨이퍼를 사용하였다.

라만 지수의 측정은 다음 조건으로 행하였다. 라만 측정의 광원은 532㎚의 그린 레이저이며, 이것을 샘플 표면의 φ2㎛의 스폿에 조사하였다. 1개의 측정 개소에 대해, 전술한 측정광을 스폿 간격 10㎛로 가로 8열×세로 9열의 총 72점 조사하고, 그 평균값을 그 측정 개소의 데이터로 하였다. 1매의 웨이퍼에 대해, 1개의 측정 개소의 중심이 웨이퍼의 중심이고, 다른 1개의 측정 개소의 중심이 웨이퍼의 에지(외주)로부터 2㎜ 이격된 위치(웨이퍼의 중심을 향해 에지로부터 2㎜ 이격된 위치)로 되는 2개소에서 SiC의 라만 산란광을 측정하였다. 그리고, SiC의 라만 산란광 피크의 파수(파장의 역수)의 차분(중심의 값－외주 2㎜의 값)을 라만 지수로 한다. 도 1에, 라만 산란광의 측정예를 나타낸다. Ne 램프의 816㎝^-1의 피크를 산란광 측정의 캘리브레이션에 사용하였다. 측정 시간은 1매의 웨이퍼(2 측정 개소)에 대해 4분 내지 6분 정도였다. 또한, 라만 측정은, 하기 실시예 2, 3을 포함하여, 라만 분광 측정기(닛본 분꼬샤제 NRS-7100, 분해능±0.05cm^- ¹)를 사용하여 행하였다.

X선 회절(이하, XRD)은, 다음 조건으로 행하였다. X선원은 회전 대음극(구리 타깃)이고, 정격 출력은 18kW이다. X선의 입사와 검출은 웨이퍼의 <11-20> 방향과 평행하게 행하였다. 라만 측정의 측정점과 동일하게 하여, 측정하는 웨이퍼의 중심 및 에지로부터 2㎜ 이격된 위치의 2개소에서, {00012}, {11-28}, {1-1010}의 3개의 반사면에서 정밀 X선 회절을 행하고, SiC의 3개의 주면, 즉 {0001}, {11-20}, {1-100}의 격자 변형을 산출하였다. SiC의 탄성률은 <0001> 방향에 대해 433㎬, <0001>에 직교하는 방향은 474㎬로 하여, 전술한 변형 값으로부터 웨이퍼의 내부 응력 값을 도출하였다. X선의 입사 방향과 결정 방위의 관계로부터, 예를 들어 결정 방위 <1-100> 방향의 응력은 웨이퍼의 원주 방향 응력에 상당한다. 마찬가지로, <0001>은 두께 방향, <11-20>은 직경 방향이다. 1매의 웨이퍼의 2개소에 대해, 전술한 3 방위의 회절 측정을 실행하기 위해, 약 6시간을 필요로 하였다. 또한, 상기한 {00012}는 {0,0,0,12}를 나타내고, {1-1010}은 {1,-1,0,10}을 나타낸다.

라만 지수와 내부 응력의 측정 결과를 표 1 및 도 3에 나타낸다. 내부 응력은 원주 방향이 가장 크고, 그 이외의 방향의 응력의 10배 이상이었으므로, 표 1에는 원주 방향 응력만 기술한다.

표 1 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 라만 지수에는 응력의 분포나 방향의 정보는 포함되지 않지만, 라만 지수와 내부 응력이 대응 관계를 가지므로, 라만 지수에 의해 웨이퍼의 내부 응력의 전체적인 크기는 평가 가능한 것을 알 수 있다. 또한, 라만 측정, XRD 모두 웨이퍼의 Si면, C면의 양면에서 행하고 있고, 표 1 및 도 3에서는 Si면의 데이터를 사용하고 있다. 라만 지수에 대한 Si면과 C면의 차는 오차 범위이며, 면 방위에 의한 경향은 보이지 않았다. XRD에 대해서도, 원주 방향 응력에 관한 면 방위에 의한 차는 1％ 미만이고, 유의차는 아니었다.

(실시예 2)

다음으로, 실시예 2로서, 승화 재결정법에 의해 얻어진 복수의 SiC 단결정 잉곳으로부터 절단된, 두께 500㎛의 4인치 웨이퍼(단결정 박판)를 16매 준비하고, 라만 지수의 측정을 행하였다. 라만 측정의 위치는 실시예 1과 마찬가지로, 중심과 에지로부터 2㎜의 2점이다. 또한, SiC의 라만 산란광 피크를 측정할 때, 라만 분광 측정 장치의 입사 레이저 빔의 초점 깊이는 웨이퍼 표면으로부터 약 10㎛의 깊이로 되도록 조정하였다. 초점 깊이가 이것보다 얕으면, 슬라이스에 의한 변형(원자 구조의 흐트러짐)에 의해 정확한 라만 시프트의 값을 얻을 수 없다. 또한, 초점 심도가 이것보다 깊으면, 라만 산란광이 SiC에 흡수되어 버리므로, 충분한 신호 강도가 얻어지지 않는다.

그 후, 웨이퍼의 연마 가공을 순차로 진행해 가면서, 하나의 공정이 완료될 때마다(예를 들어, 랩 종료 시점 등), 라만 지수의 측정을 행하였다. 즉, 일반적으로 슬라이스된 웨이퍼는, 슬라이스의 요철을 제거하기 위한 랩핑(랩), 표면의 평활도를 올리기 위한 다이아몬드 폴리쉬, 또한 웨이퍼 표면의 가공 변형을 제거하기 위한 CMP(화학적 기계적 연마)가 행해지지만, 본 발명예에 있어서도 그것과 마찬가지인 프로세스를 행하면서, 각 공정의 완료마다 라만 지수를 행한 것이다. 구체적으로는, 랩핑에 대해서는, 10∼1㎛ 사이즈의 다이아몬드 지립을 사용한 양면 가공을 1∼수 시간 실시하고, 다이아몬드 폴리쉬에 대해서는, 1∼0.1㎛의 다이아몬드 지립을 사용하여 3∼5시간 실시하고, CMP(화학적 기계적 연마)에 대해서는 시판되고 있는 SiC 전용 슬러리를 사용하여 7∼10시간 실시한다고 하는 플로우이다.

절단으로부터 CMP 완료까지의 사이에, 웨이퍼의 라만 지수는, 약간 작아지는 것과 같은 경향이 보였다. 이것은, 웨이퍼가 얇아져 강성이 낮아진 결과, 내부 응력을 완화하는 방향으로 변형되기(휘기) 때문이라고 생각된다. 그러나, 그 변화는 1매의 웨이퍼만으로 보면 오차에 가려져 버릴 정도이고, 명확하지 않았다. 즉, 연마 공정의 어느 단계라도, 라만 지수는 거의 일정하고, 공통된 내부 응력의 지표로서 사용할 수 있다.

웨이퍼의 최종 마무리는, C면이 CMP, Si면이 다이아몬드 폴리쉬(다이아 폴리쉬)이고, 마무리 두께는 350㎛이다. 완성된 웨이퍼의 표면 조도는, CMP 처리된 Si면은 Ra로 0.05㎚∼0.15㎚, 다이아 폴리쉬 마무리의 C면은 0.2㎚∼1.0㎚ 정도였다. 휨의 측정에는, 코닝트로펠사제의 트로펠을 사용하고, 에지 제외 영역 2㎜를 제외한 영역의 SORI를 기판의 휨으로 하였다.

도 4는, 종축을, 상기한 조건의 연마가 완료된 웨이퍼(제품 웨이퍼)의 휨, 횡축을, 절단 웨이퍼(단결정 박판)의 라만 지수로 하여, 전술한 16매의 웨이퍼의 데이터를 플롯한 것이다. 라만 지수와 휨 값에 대해 최소 제곱법으로 선형 근사하면, Y(휨)＝561X(라만 지수)－25가 얻어졌다. 결정 계수는 0.873으로, 좋은 상관 관계였다.

또한, 표리면(Si면, C면)에서의 최종 연마의 종류와 제품 웨이퍼의 두께를 바꾼 것 이외에는 상기와 마찬가지로 하여, 총 4종의 연마 사양에 대해 조사한 결과를 표 2에 나타낸다. 역시 라만 지수와 휨에는 선형의 상관 관계가 보이고, 그것들의 결정 계수도 0.8 이상으로 양호하였다.

(실시예 3)

실시예 3에서는, 실시예 2에서 얻어진 휨과 라만 지수의 관계식을 사용하여 웨이퍼의 휨을 예상하고, 그 후, 실제로 연마를 행하여 휨을 실측하였다.

우선, 승화 재결정법에 의해 얻어진 복수의 SiC 단결정 잉곳으로부터 잘라내어진, 두께 0.5㎜의 절단 웨이퍼(단결정 박판) 64매 중에서, 실시예 3용으로 7매를 무작위로 추출하고, 상기와 마찬가지로 하여 라만 지수의 측정을 행하였다. 즉, 측정 개소는 실시예 1과 마찬가지로 중심과 에지로부터 2㎜의 2개소이고, 측정면은 Si면이다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.

다음으로, 표 3의 라만 지수를 기초로, 웨이퍼의 연마 사양을 결정하였다. 우선, 31번의 웨이퍼는, 금회의 7매 중에서는 가장 라만 지수가 크기 때문에, 가장 휨 예상 값이 작아지는 Si면 CMP, C면 랩, 두께 350㎛의 사양으로 하였다. 이때의 휨의 예측값은, 상기 표 2에 기재한 식(2)에 기초하면 17㎛이며, 이 사양의 휨의 요구값(40㎛ 이하)을 만족시키는 값이다. 다음으로, 33번, 34번의 웨이퍼는, 금회의 7매 중에서 가장 라만 지수가 작은 웨이퍼와, 3번째로 작은 웨이퍼이므로, 휨이 커지기 쉬운, Si면 CMP, C면 다이아 폴리쉬, 두께 300㎛ 사양으로 할당하였다. 이때의 휨의 예상 값은 33번이 51㎛, 34번이 52㎛이다(모두 상기 표 2에 기재한 식(3)에 의함). 동 사양의 일반적인 요구값(60㎛ 이하)을 하회하므로, 제품화 가능하다고 예측하였다.

35번과 36번의 웨이퍼는 라만 지수가 크게 다르다. 이들 웨이퍼에 대해서는, 휨의 예측값과 요구 사양을 근거로 하여, 금회 조사한 4종의 연마 사양 중에서 가장 휨이 커지기 쉬운 Si면 CMP, C면 다이아 폴리쉬, 두께 250㎛ 사양으로 하였다. 35번의 웨이퍼의 휨 예측값은 173㎛이며, 동 연마 사양의 웨이퍼가 투입되는, 휨 기준이 엄격하지 않은(200㎛ 이하) 디바이스 라인에 투입할 수 있다고 예상하였다. 한편, 36번의 웨이퍼의 휨 예측값은 109㎛이며, 동 연마 사양의 웨이퍼가 투입되는, 휨 기준이 엄격한(150㎛ 이하) 디바이스 라인에 투입할 수 있다고 예상하였다(모두 예측값은 상기 표 2에 기재한 식(4)에 의함).

남은 32번, 37번의 웨이퍼는, Si면 CMP, C면 다이아 폴리쉬, 두께 350㎛ 사양으로 하였다. 휨의 예측값은, 각각, 13㎛, 29㎛이며, 이 사양의 휨의 요구값(40㎛ 이하)을 만족시킨다고 생각하였다(모두 예측값은 상기 표 2에 기재한 식(1)에 의함).

이들의 용도 분할대로, 실제로 연마 가공을 행하였다. 표 4에, 휨의 예측값과 연마 후의 휨의 실측값을 통합하여 나타낸다.

표 4에 나타낸 바와 같이, 휨의 실측값과 예측값의 오차는 최대 11㎛로, 충분히 높은 정밀도로 예측할 수 있는 것이 나타났다. 7매의 웨이퍼는 모두, 각각의 사양의 휨 요구값을 만족시키는 값을 실현할 수 있었다. 한편, 예를 들어 31번의 웨이퍼를 Si면 CMP, C면 다이아 폴리쉬, 두께 300㎛ 사양으로 연마한 경우, 휨의 예측값은 86㎛로 되고(상기 표 2에 기재한 식(3)으로 예측), 마찬가지로, 37번의 경우는 82㎛로 되어, 모두 휨 과대로 불합격이 된다. 본 발명의 휨 예상 기술을 사용하면, 제품 웨이퍼의 휨이 요구값에 들어가도록, 연마 사양마다 최적의 웨이퍼를 할당하는 것도 가능하다.

Claims

승화 재결정법에 의해 제조된 탄화규소 단결정 웨이퍼의, 주면 내의 2점에서 측정된 라만 시프트 값의 차분에 의한, 탄화규소 단결정 웨이퍼 내부 응력의 평가 방법.
제1항에 있어서,
중심에서 측정된 라만 시프트 값(A)과 외주부에서 측정된 라만 시프트 값(B)의 라만 시프트 차(A－B)를 사용하는, 평가 방법.
승화 재결정법에 의해 제조된 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨을 사전에 예측하는 방법이며, 탄화규소 단결정 웨이퍼를 얻을 때의 최종 연마보다도 전에 측정한, 표리면 중 어느 한쪽의 면 내의 2점의 라만 시프트 값의 차분을 사용하여, 연마 공정 완료 후의 웨이퍼 휨을 개산하는, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법.
제3항에 있어서,
승화 재결정법에 의해 얻어진 탄화규소 단결정 잉곳을 슬라이스한 단결정 박판의 표리면 중 어느 한쪽의 면 내의 2점에서 측정된 라만 시프트 값의 차분을 사용하는, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법.
제3항 또는 제4항에 있어서,
라만 시프트 값의 차분과 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 관계를 미리 구해 두고, 얻어진 관계식을 기초로, 라만 시프트 값의 차분으로부터 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨을 예측하는, 탄화규소 단결정 웨이퍼의 휨의 예측 방법.