KR20160055917A - 식기세척 세제에서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도 - Google Patents
식기세척 세제에서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 식기세척 세제에서, 특히 분산제, 필름 저해제 및 얼룩 저해제로서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 개질된 폴리아스파르트산을 포함하는 식기세척 세제 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 식기세척 세제에서, 특히 분산제, 필름 저해제 및 얼룩 저해제로서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도에 관한 것이다.
라디칼 중합 반응으로 수득 가능한 카르복실기-함유 단량체의 중합체는 수 년 동안 포스페이트-함유 및 포스페이트-미함유 식기세척기 세제의 중요한 구성 요소였다. 상기 중합체의 오염-분산 및 필름-저해 효과로 인하여, 이는 식기세척기 세제의 세정 및 클리어-린스 (clear-rinse) 성능에 상당한 기여를 한다. 예를 들어, 물품에 남아 있는 경도-형성 칼슘 및 마그네슘 이온의 염 침착물의 완전한 제거를 보장한다. 상기 목적을 위하여 아크릴산의 동종중합체 및 공중합체가 종종 사용된다.
상기 라디칼 중합 반응으로 수득 가능한 카르복실기-함유 단량체의 중합체의 단점은, 호기성 조건, 예를 들어 공동 하수 작업에서 흔히 나타나는 조건 하에서는 생분해가 불가하다는 것이다.
환경에 관한 관심이 증가하면서, 아크릴산 기재의 폴리카르복실레이트에 대한 생분해성 중합체성 대체물에 대한 요구가 증가하고 있다. 하지만, 시판용 생분해성 중합체, 예컨대 폴리아스파르트산 또는 카르복시메틸화 이눌린은 시판 조건에 겨우 부합되었다. 그 이유에는 여러가지가 있다: 특정 적용에 있어서 부적절한 효과, 복잡한 제조 공정으로 인한 과도하게 높은 비용 및/또는 값비싼 공급 물질, 중합체 합성에서의 융통성이 없거나 거의 없음. 예를 들어, 폴리아스파르트산 제조의 관례적 공정에서는, 폴리아크릴산 제조의 공정과 비교하여, 구조, 분자량 및 중화 정도에 대한 큰 변형이 불가하다. 폴리아스파르트산은 나트륨 염으로서 중화된 형태로 수득된다. 분자량은 제조 공정에 따라 2000-3000 g/mol 또는 5000-6000 g/mol 사이에서 가변적이다. 표적화된 공정 변화를 통해 중합체 구조 또는 분자량을 특정 적용 요건으로 조정하는 것은, 가능한 경우, 매우 제한된 범위로만 가능하다.
WO 2011/001170 에는 폴리아스파르트산, 액체 비이온성 계면활성제 및 하나 이상의 고체 비이온성 계면활성제를 포함하는 식기세척기용 조성물이 기재되어 있고, 폴리아스파르트산의 제조는 기재되어 있지 않다. WO 2009/095645 에는 주쇄로서 폴리아스파르트산을 갖는 개질된 폴리아스파르트산을 필름 방지제로 추가로 포함하는 세제 및 세정 조성물이 기재되어 있다. 개질된 폴리아스파르트산은 PO/EO 블록 공중합체, 폴리에틸렌이민 또는 아데노신 트리포스페이트와 폴리아스파르트산 또는 폴리숙신이미드의 반응에 의해 수득된다. 이러한 폴리아스파르트산 주쇄의 분자량에 대한 조정은, 가능한 경우, 겨우 가능하다.
따라서 본 발명의 목적은, 물-수송 시스템에서 필름 저해에 사용될 수 있고, 중합체 구조 및 분자량이 가변적으로 조정될 수 있고, 생분해성인 식기세척 세제 첨가제로서의, 특히 식기세척기용 포스페이트-미함유 식기세척 세제 제형에 대한 첨가제로서의 중합체를 제공하는 것이다. 여기서, 중합체의 분자량은 이상적으로는 1000 내지 10 000 g/mol 로 조정될 수 있다.
이러한 목적을 청구항 및 하기 설명 및 실시예에 따른 본 발명에 의해 달성하였다.
본 발명은 식기세척 세제에서의 첨가제로서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도, 및 개질된 폴리아스파르트산을 포함하는 식기세척 세제 조성물에 관한 것이다. 본 발명과 연관되어 사용되는 개질된 폴리아스파르트산은
(i)
50 내지 99 mol% 의 아스파르트산; 및
(ii) 1 내지 50 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물
의 중축합 및 염기의 첨가에 의한 공축합물의 후속 가수분해에 의해 제조되고, 여기서 (ii) 는 아르파르트산이 아니다. 또한, 본원에서 기재된 및 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산 이외에, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 또한 착화제, 빌더 (builder) 및/또는 코빌더 (co-builder), 비이온성 계면활성제, 표백제 및/또는 표백 활성화제, 효소 및 임의로는 추가의 첨가제를 포함한다.
본원에 기재된 폴리아스파르트산의 제조 공정에 의해, 당업자가 용이하게 인식하는 바와 같이, 염기의 첨가에 의한 가수분해의 단계에 따라, 우선 폴리아스파르트산이 염의 형태로 수득된다. 폴리아스파르트산의 산 형태는, 당업자에게 공지된 방식으로 수행될 수 있는, 후속 염의 산성화 단계에 의해 직접적으로 수득될 수 있다. 이에 적합한 산은, 특히, 무기 산, 예를 들어 황산 또는 염산이다. 예를 들어, 중간체로서 오직 폴리아스파르트산의 염만 목적하는 경우, 후속 산성화 단계가 생략될 수 있다. 따라서, 폴리아스파르트산이 본 발명과 연관되어 논의된 모든 경우에서, 이의 해당 염 또한 포함되고, 이는 당업자가 인지하고 있는 바와 같은 특정 후속 산성화 단계에 의해 수득 또는 수득 가능하다.
개질된 폴리아스파르트산의 염의 임의적 산성화는, 예를 들어, 농축된 또는 희석된 무기 산, 예컨대 황산 또는 염산의 소정량을 개질된 폴리아스파르트산의 수성 나트륨 염 용액에 첨가함으로써 일어날 수 있다. 또한 산성화는, 산성 이온 교환 물질, 예컨대 Amberlite IR 120 (수소 형태) 로의 처리에 의해, 개질된 폴리아스파르트산의 수성 Na 염 용액이 이온 교환 물질로 패킹된 컬럼 상을 흐르게 함으로써 일어날 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산은 식기세척 세제, 특히 식기세척기용 식기세척 세제에서의 첨가제로서 뛰어나게 양호한 유용성을 나타내고, 매우 양호한 분산력, 필름 저해제 및 얼룩 저해 특성을 갖는다. 나아가, 이는 생분해성이고, 다양한 분자량을 갖는 것으로 제조될 수 있다.
따라서, 본 발명은 식기세척 조성물에서의, 특히 식기세척기용 식기세척 조성물에서의 첨가제 (예를 들어, 비제한적으로 분산제, 필름 저해제 또는 얼룩 저해제) 로서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도에 관한 것으로, 여기서, 개질된 폴리아스파르트산은
(i)
50 내지 99 mol%, 바람직하게는 60 내지 95 mol%, 특히 바람직하게는 80 내지 95 mol% 의 아스파르트산; 및
(ii)
1 내지 50 mol%, 바람직하게는 5 내지 40 mol%, 특히 바람직하게는 5 내지 20 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물
의 중축합 및 염기, 예를 들어, 나트륨 히드록시드 용액의 첨가에 의한 공축합물의 후속 가수분해에 의해 제조되고, 여기서 (ii) 는 아르파르트산이 아니다.
본 발명은 또한 본원에 예시되고 기재된 바와 같이 제조 가능한 개질된 폴리아스파르트산을 포함하는 식기세척 세제 조성물, 특히 식기세척기용 식기세척 세제 조성물에 관한 것이다. 따라서, 본 발명과 연관된 개질된 폴리아스파르트산의 제조에 관한 설명은 일반적으로 식기세척 세제에서의 첨가제로서의 상기 개질된 폴리아스파르트산의 본 발명에 따른 용도뿐만 아니라, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물의 구성 요소로서의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따라 사용되는 폴리아스파르트산의 제조와 연관되어 사용되는 아스파르트산 (i) 은 L- 또는 D- 및 DL-아스파르트산일 수 있다. 바람직한 것은 L-아스파르트산이 사용되는 것이다.
본 발명에 따라 사용되는 폴리아스파르트산의 제조와 연관되어 사용되는 카르복실기-함유 화합물 (ii) 는, 특히, 카르복실산 (모노카르복실산 또는 폴리카르복실산), 히드록시카르복실산 및/또는 아미노산 (아스파르트산 이외에) 일 수 있다. 이러한 카르복실산 또는 히드록시카르복실산은 바람직하게는 다염기성이다. 따라서, 이러한 맥락에서, 다염기성 카르복실산, 예를 들어, 옥살산, 아디프산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산, 아코니트산, 숙신산, 말론산, 수베르산, 아젤라산, 디글리콜산, 글루타르산, C1-C26 알킬숙신산 (예를 들어, 옥틸숙신산), C2-C26 알케닐숙신산 (예를 들어, 옥테닐숙신산), 1,2,3-프로판트리카르복실산, 1,1,3,3-프로판테트라카르복실산, 1,1,2,2-에탄테트라카르복실산, 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산, 1,2,2,3-프로판테트라카르복실산, 또는 1,3,3,5-펜탄테트라카르복실산이 본 발명에 따라 사용되는 폴리아스파르트산의 제조에 사용될 수 있다. 나아가, 이러한 맥락에서, 다염기성 히드록시카르복실산, 예를 들어, 시트르산, 이소시트르산, 점액산, 타르타르산, 타르트론산, 또는 말산이 또한 사용될 수 있다. 이러한 맥락에서 사용될 수 있는 아미노산은, 특히, 아미노카르복실산 (예를 들어, 글루탐산, 시스테인), 염기성 디아미노카르복실산 (예를 들어, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 아미노카프로락탐), 중성 아미노산 (예를 들어, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 메티오닌, 시스테인, 노르류신, 카프로락탐, 아스파라긴, 이소아스파라긴, 글루타민, 이소글루타민), 아미노술폰산 (예를 들어, 타우린), 히드록실아미노산 (예를 들어, 히드록시프롤린, 세린, 트레오닌), 이미노카르복실산 (예를 들어, 프롤린, 이미노디아세트산), 또는 방향족 및 헤테로시클릭 아미노산 (예를 들어, 안트라닐산, 트립토판, 티로신, 히스티딘) 이지만, 아스파르트산은 사용될 수 없다. 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산의 제조와 연관된 바람직한 카르복실기-함유 화합물 (ii) 는 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산, 시트르산, 글리신, 글루탐산, 이타콘산, 숙신산, 타우린, 말레산 및 글루타르산, 특히 바람직하게는 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산, 시트르산, 글리신 및 글루탐산이다.
본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산의 제조에서의 공축합물의 가수분해에 사용될 수 있는 염기는: 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 염기, 예컨대 나트륨 히드록시드 용액, 칼륨 히드록시드 용액, 칼슘 히드록시드 또는 바륨 히드록시드; 카르보네이트, 예컨대 나트륨 카르보네이트 및 칼륨 카르보네이트; 암모니아 및 1 차, 2 차 또는 3 차 아민; 1 차, 2 차 또는 3 차 아미노기를 갖는 기타 염기. 본 발명의 맥락에서, 바람직한 것은 나트륨 히드록시드 용액 또는 암모늄 히드록시드이다.
본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산의 제조는 일반적으로 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물 (아스파르트산이 아님) 과 아스파르트산의 중축합 및 상기와 하기에 예시되고 기재된 바와 같은 염기의 첨가에 의한 공축합물의 후속 가수분해를 통해 일어난다. 이러한 개질된 폴리아스파르트산의 제조는 또한 예로써 DE 4221875.6 에 기재되어 있다. 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산의 제조는 하기에 예로써 기재되어 있다. 이러한 제조에 관한 설명은, 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산에 대하여 제한하는 것으로 이해되어서는 안된다. 본 발명에 따라 사용되는 폴리아스파르트산은 또한 하기의 제조에 관한 설명에 의해 제조된 것 뿐만 아니라, 후속 공정에 의해 제조 가능한 것을 또한 포함한다. 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산은, 예를 들어, 구성요소 (i) 및 (ii) 의 중축합, 즉, 본원에 기재된 바와 같은 몰비로의 아스파르트산과 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물의 중축합에 의해 제조될 수 있다. 중축합은 100 내지 270℃, 바람직하게는 120 내지 250℃, 특히 바람직하게는 180 내지 220℃ 의 온도에서 일어날 수 있다. 축합 (가열) 은 바람직하게는 진공 조건 또는 불활성 기체 (예를 들어, N2 또는 아르곤) 분위기 하에서 수행된다. 하지만, 축합은 증가된 압력 하에서 또는 기체 스트림, 예를 들어 이산화탄소, 공기, 산소 또는 수증기 중에서 또한 일어날 수 있다. 축합의 반응 시간은 일반적으로 선택된 반응 조건에 따라, 1 분 내지 50 시간, 바람직하게는 5 내지 8 시간이다. 예를 들어, 먼저 아스파르트산과 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물 (ii) 의 수용액 또는 현탁액을 제조하고, 용액을 건조될 때까지 증발시킴으로써 고체 상에서 중축합을 수행할 수 있다. 상기 공정 중, 축합은 이미 시작될 수 있다. 반응의 물을 제거하면서 수행할 수 있는 고체의 축합에 적합한 반응 장치의 예는 가열 벨트, 니더 (kneader), 믹서 (mixer), 패들 건조기, 압출기 (extruder), 회전식 가마 및 기타 가열 장치이다. 또한, 저분자량을 갖는 중축합물은 또한 밀폐된 내압 용기 내에서, 형성된 반응의 물을 제거하지 않거나 부분적으로만 제거함으로써 제조될 수 있다. 또한, 적외선 또는 마이크로파 방사에 의해 중축합을 수행할 수 있다. 또한, 예를 들어, 인 또는 황의 무기산 또는 할로겐화수소를 이용하여 산-촉매 중축합할 수 있다. 이러한 유형의 산-촉매 중축합은 또한 DE 4221875.6 에 기재되어 있다.
아스파르트산의 중축합 중, 소량의 메탄술폰산을 첨가함으로써 폴리숙신이미드 중간체의 가수분해 후 수득된 폴리아스파르트산의 분자량을 제어할 수 있다. 따라서, 본 발명의 맥락에서, 중축합에서의 아스파르트산 (i) 및 카르복실기-함유 화합물 (ii) 이외에, 첨가제로서 메탄술폰산을 사용한 다음, 본원에 기재된 바와 같은 염기를 이용하여 수득한 공축합물을 가수분해함으로써 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산을 제조할 수 있다. 축합 단계에서, 아스파르트산 (i) 및 카르복실기-함유 화합물 (ii) 에 대한 메탄술폰산의 한 측면 내지 다른 측면에서의 몰비는 이론 상으로 200:1 내지 5:1, 바람직하게는 100:1 내지 10:1, 특히 바람직하게는 50:1 내지 12:1 이어야 한다. 따라서, 본 발명의 이러한 구현예에서, 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산의 제조에서, 본원에 기재된 바와 같이 50 내지 99 mol%, 바람직하게는 60 내지 95 mol%, 특히 바람직하게는 80 내지 95 mol% 의 아스파르트산, 및 1 내지 50 mol%, 바람직하게는 5 내지 40 mol%, 특히 바람직하게는 5 내지 20 mol% 의 카르복실기-함유 화합물은 메탄술폰산과 200:1 내지 5:1, 바람직하게는 100:1 내지 10:1, 특히 바람직하게는 50:1 내지 12:1 의 몰비로 중축합한다. 메탄술폰산은 폴리아스파르트산과 마찬가지로 생분해성이다. 소량의 메탄술폰산은 생태학적 단점을 갖지 않으면서, 다수의 적용에서 성능에 영향 받지 않으면서, 중합체 생성물에 남아 있을 수 있다. 복잡한 후처리 또는 정제 공정은 불필요하다. 후처리로 인한 수율 손실을 피할 수 있다.
고려되는 카르복실기-함유 화합물 (ii) (메탄술폰산 존재 또는 부재) 와 아스파르트산의 열중축합 중, 중축합물은 일반적으로 수-불용성 개질된 폴리아스파르티미드의 형태로 제조되고, 드물게 수용성 형태 (예를 들어, L-아스파르트산과 시트르산의 중축합의 경우) 로 제조된다. 아스파르트산의 공축합물을, 예를 들어, 축합 생성물을 분쇄하고, 10 내지 100℃ 의 온도에서 물로 추출함으로써, 미반응된 개시 물질로부터 정제할 수 있다. 상기 공정 중, 미반응된 공급 물질을 용해시켰고, 임의로 사용된 메탄술폰산을 세정하였다. 미반응된 아스파르트산은 1 N 염산으로의 추출에 의해 쉽게 용해시킬 수 있다.
개질된 폴리아스파르트산을, 바람직하게는 중축합물을 물 중에서 슬러리화 하고, 또는 용해시키고 (공중축합물이 이미 수용성인 경우, 예를 들어, L-아스파르트산 및 시트르산으로부터의 공중축합물), 및 가수분해하고, 바람직하게는 0 내지 90℃ 의 범위의 온도에서 염기의 첨가에 의해 중화함으로써 중축합물로부터 수득할 수 있다. 가수분해 및 중화는, 바람직하게는 8 내지 10 의 pH 에서 일어난다. 적합한 염기는, 예를 들어, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 염기, 예컨대 나트륨 히드록시드 용액, 칼륨 히드록시드 용액, 칼슘 히드록시드 또는 바륨 히드록시드이다. 적합한 염기는, 또한, 예를 들어, 카르보네이트, 예컨대 나트륨 카르보네이트 및 칼륨 카르보네이트이다. 적합한 염기는, 또한, 암모니아 및 1 차, 2 차 또는 3 차 아민 및 1 차, 2 차 또는 3 차 아미노기를 갖는 기타 염기이다. 폴리아스파르티미드의 반응에 아민을 사용하는 경우, 아민의 뛰어난 반응성 덕분에 아민은 폴리아스파르트산에 염과 유사하게 또는 아미드와 유사하게 결합할 수 있다. 염기로 처리하는 경우, 상기의 중축합에서의 공급물에 따라, 50 내지 99 mol% 의 (i) 에 따른 아스파르트산, 및 1 내지 50 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물 (ii) (본원에 기재된 바와 같은 비로 메탄술폰산 존재 또는 부재에서) 를 포함하는, 부분적으로 또는 전적으로 중화된 공중축합물을 염기에 대한 해당 염의 형태로 수득한다.
본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산 및/또는 이의 염은 수용액 또는 고체 형태, 예를 들어, 분말 또는 과립 형태로 사용될 수 있다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 분말 또는 과립 형태를, 예를 들어 폴리아스파르트산 또는 이의 염의 수용액의 분무 건조, 분무 과립화, 유동상 (fluidized-bed) 분무 과립화, 롤러 건조 (roller drying) 또는 동결 건조 (freeze drying) 에 의해 수득할 수 있다.
본 발명은 또한 본원에 기재된 및 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산 이외에, 또한 착화제, 빌더 및/또는 코빌더, 비이온성 계면활성제, 표백제 및/또는 표백 활성화제, 효소 및 용매와 같은 임의 추가 첨가제를 포함하는 식기세척 세제 조성물, 특히 식기세척기용으로 적합한 식기세척 세제 조성물에 관한 것이다. 본원에 기재된 및 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산을, 당업자에게 공지된 방법으로, 이의 각종 제시된 형태로의 제형 (혼합물) 에 바로 혼입시킬 수 있다. 이러한 맥락에서, 분말, 정제, 겔-유사 제형과 같은 고체 제형 및 액체 제형이 특히 언급될 수 있다.
본원에 기재된 및 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산은 식기세척기용 세제에서 특히 유용하게 사용될 수 있다. 이는 본원에서, 무기 및 유기 필름 모두에 대한 필름-저해 효과를 특징으로 한다. 특히, 상기 폴리아스파르트산은 칼슘 및 마그네슘 카르보네이트와 칼슘 및 마그네슘 포스페이트와 포스포네이트로 이루어진 필름을 저해한다. 추가로, 상기 폴리아스파르트산은 기름기, 단백질 및 전분 필름과 같이 세척액의 오염물 구성 요소에서 유래된 침착물을 방지한다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 액체, 겔-유사 또는 고체 형태로, 하나 이상의 상으로서, 정제로서 또는 패키지되거나 패키지되지 않은 기타 투여 단위의 형태로 제공될 수 있다.
본원에 기재된 및 본 발명에 따라 사용되는 개질된 폴리아스파르트산은 다성분 제품 시스템 (세제, 헹굼 보조제 및 재생 염의 개별적 사용), 또는 세제, 헹굼 보조제 및 재생 염의 기능이 한 제품에 결합되어 있는 식기세척 세제 (예를 들어, 3-in-1 제품, 6-in-1 제품, 9-in-1 제품, 올인원 제품) 에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 하기를 포함한다:
(a)
1-20 중량%, 바람직하게는 1-15 중량%, 특히 바람직하게는 2-12 중량% 의 본원에 기재된 및 본 발명에 따라 사용되는 하나 이상의 개질된 폴리아스파르트산;
(b)
0-50 중량% 의 착화제;
(c)
0.1-80 중량% 의 빌더 및/또는 코빌더;
(d)
0.1-20 중량% 의 비이온성 계면활성제;
(e)
0-30 중량% 의 표백제, 표백 활성화제 및 표백 촉매;
(f)
0-8 중량% 의 효소; 및
(g)
0-50 중량% 의 첨가제.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 특히 식기세척기용 식기세척 세제 조성물로서 적합하다. 따라서, 한 구현예에서, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 식기세척기 세제 조성물이다.
사용될 수 있는 착화제 (b) 의 예는: 니트릴로트리아세트산, 에틸렌디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 히드록시에틸에틸렌디아민트리아세트산, 메틸글리신디아세트산, 글루탐산 디아세트산, 이미노디숙신산, 히드록시이미노디숙신산, 에틸렌디아민디숙신산, 아스파르트산 디아세트산, 및 각 경우에서 이의 염이다. 바람직한 착화제 (b) 는 메틸글리신디아세트산 및 글루탐산 디아세트산 및 이의 염이다. 특히 바람직한 착화제 (b) 는 메틸글리신디아세트산 및 이의 염이다. 본 발명에 따라, 3 내지 50 중량% 의 착화제 (b) 가 바람직하다.
사용될 수 있는 빌더 및/또는 코빌더 (c) 는 특히 이의 주요 체계가 칼슘 및 마그네슘 이온의 결합으로 이루어진 수용성 또는 불수용성 물질이다. 이는 저분자량 카르복실산, 및 이의 염, 예컨대 알칼리 금속 시트레이트, 특히 무수 트리나트륨 시트레이트 또는 트리나트륨 시트레이트 2 수화물, 알칼리 금속 숙시네이트, 알칼리 금속 말로네이트, 지방산 술포네이트, 옥시디숙시네이트, 알킬 또는 알케닐 디숙시네이트, 글루콘산, 옥사디아세테이트, 카르복시메틸옥시숙시네이트, 타르트레이트 모노숙시네이트, 타르트레이트 디숙시네이트, 타르트레이트 모노아세테이트, 타르트레이트 디아세테이트 및 α-히드록시프로피온산일 수 있다.
본 발명에 따른 세정제에 존재할 수 있는 코빌더의 특성을 갖는 추가의 물질의 부류는 포스포네이트이다. 이는 특히 히드록실알칸- 및 아미노알칸포스포네이트이다. 히드록시알칸포스포네이트 중에서, 1-히드록시에탄-1,1-디포스포네이트 (HEDP) 가 특히 코빌더로서 중요하다. 이는 바람직하게는, 중성 반응하는 2 나트륨 염 및 알칼리 반응 (pH 9) 하는 4 나트륨 염을 포함하는 나트륨 염으로서 사용된다. 적합한 아미노알칸포스포네이트는 바람직하게는 에틸렌디아민테트라메틸렌포스포네이트 (EDTMP), 디에틸렌트리아민펜타메틸렌포스포네이트 (DTPMP), 및 이의 고급 동족체이다. 이는 바람직하게는 중성 반응하는 나트륨 염의 형태로, 예를 들어, EDTMP 의 헥사나트륨 염 또는 DTPMP 의 헵타- 및 옥타나트륨 염으로서 사용된다. 본원에서 사용되는 포스포네이트의 부류의 바람직한 빌더는 HEDP 이다. 나아가, 아미노알칸포스포네이트는 뚜렷한 중금속 결합능을 갖는다. 따라서, 특히 조성물이 또한 표백제를 포함하는 경우, 아미노알칸포스포네이트, 특히 DTPMP, 또는 특정 포스포네이트의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
특히, 실리케이트가 빌더로서 사용될 수 있다. 일반식 NaMSixO2x+1 yH2O 를 갖는 결정성 층상 실리케이트가 존재할 수 있고, 여기서 M 은 나트륨 또는 수소이고, x 는 1.9 내지 22, 바람직하게는 1.9 내지 4 의 수이고, 특히 바람직하게는 x 는 2, 3 또는 4 의 값이고, y 는 0 내지 33, 바람직하게는 0 내지 20 의 값이다. 또한, SiO2:Na2O 비가 1:3.5, 바람직하게는 1.6:3 및 특히 2:2.8 인 비결정성 나트륨 실리케이트가 사용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물과 연관되어 사용될 수 있는 빌더 및/또는 코빌더 (c) 는 카르보네이트 및 히드로카르보네이트이고, 알칼리 금속 염 중에서, 특히 나트륨 염이 바람직하다.
코빌더로서, 또한 바람직하게는 2000 내지 50 000 g/mol 의 중량-평균 몰질량을 갖는 아크릴산 또는 메타크릴산의 동종중합체 및 공중합체가 사용될 수 있다. 적합한 공단량체는, 특히 모노에틸렌성 불포화 디카르복실산, 예컨대 말레산, 푸마르산 및 이타콘산, 및 이의 무수물, 예컨대 말레산 무수물이다. 또한, 술폰산기를 함유하는 공단량체, 예컨대 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 알릴술폰산 및 비닐술폰산이 적합하다. 소수성 공단량체, 예컨대 이소부텐, 디이소부텐, 스티렌, 10 개 이상의 탄소 원자를 갖는 알파-올레핀이 적합하다. 히드록시 관능기 또는 알킬렌 옥시드기를 갖는 친수성 단량체가 마찬가지로 공단량체로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 알릴 알코올 및 이소프레놀, 및 이의 알콕실레이트 및 메톡시폴리에틸렌 글리콜 (메트)아크릴레이트가 언급될 수 있다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물과 연관된 빌더 및/또는 코빌더의 바람직한 양은, 5 내지 80 중량%, 특히 바람직하게는 10 내지 75 중량%, 15 내지 70 중량% 또는 15 내지 65 중량% 이다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물과 연관되어 사용될 수 있는 비이온성 계면활성제 (d) 는, 예를 들어, 약발포성 또는 저발포 비이온성 계면활성제이다. 이는 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 15 중량%, 특히 바람직하게는 0.25 내지 10 중량% 또는 0.5 내지 10 중량% 의 분율로 존재할 수 있다. 적합한 비이온성 계면활성제는, 특히, 일반식 (I) 의 계면활성제를 포함한다.
R1-O-(CH2CH2O)a-(CHR2CH2O)b-R3 (I),
[식 중, R1 은 8 내지 22 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 라디칼이고, R2 및 R3 는, 서로 독립적으로, 수소이거나 1 내지 10 개의 탄소 원자 또는 H 를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 라디칼이고, 여기서 R2 는 바람직하게는 메틸이고, 및
a 와 b 는, 서로 독립적으로, 0 내지 300 이다]. 바람직하게는, a = 1-100 및 b = 0-30 이다.
또한, 본 발명의 맥락에서 화학식 (II) 의 계면활성제가 적합하다.
R4-O-[CH2CH(CH3)O]c[CH2CH2O]d[CH2CH(CH3)O]eCH2CH(OH)R5
(II),
[식 중, R4 는 4 내지 22 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 지방족 탄화수소 라디칼 또는 이의 혼합물이고,
R5 는 2 내지 26 개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 탄화수소 라디칼 또는 이의 혼합물이고,
c 와 e 는 0 내지 40 의 값이고, 및
d 는 15 이상의 값이다].
또한, 본 발명의 맥락에서 화학식 (III) 의 계면활성제가 적합하다.
R6O-(CH2CHR7O)f(CH2CH2O)g(CH2CHR8O)h-CO-R9
(III),
[식 중, R6 는 8 내지 16 개의 탄소 원자를 갖는 분지형 또는 미분지형 알킬 라디칼이고,
R7, R8 은, 서로 독립적으로, H 또는 1 내지 5 개의 탄소 원자를 갖는 분지형 또는 미분지형 알킬 라디칼이고,
R9 은 5 내지 17 개의 탄소 원자를 갖는 미분지형 알킬 라디칼이고,
f, h 는, 서로 독립적으로, 1 내지 5 의 수이고, 및
g 는 13 내지 35 의 수이다].
화학식 (I), (II) 및 (III) 의 계면활성제는 랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체일 수 있고, 바람직하게는 블록 공중합체의 형태이다.
또한, 본 발명과 연관되어, 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드로 이루어진 디- 및 멀티블록 공중합체가 사용될 수 있고, 이는, 예를 들어, 명칭 Pluronic® (BASF SE) 또는 Tetronic® (BASF Corporation) 로 시판된다. 또한, 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드와 소르비탄 에스테르의 반응 생성물이 사용될 수 있다. 마찬가지로 아민 옥시드 또는 알킬 글리코시드가 적합하다. 적합한 비이온성 계면활성제의 개요가 EP-A 851 023 및 DE-A 198 19 187 에 개시되어 있다.
또한, 두 개 이상의 상이한 비이온성 계면활성제의 혼합물이 존재할 수 있다. 나아가, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 바람직하게는 비이온성 계면활성제와의 혼합물로 음이온성 또는 쯔비터성 (zwitterionic) 계면활성제를 포함할 수 있다. 적합한 음이온성 및 쯔비터성 계면활성제는 마찬가지로 EP-A 851 023 및 DE-A 198 19 187 에서 언급되어 있다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물과 연관되어 사용될 수 있는 표백제 및 표백 활성화제 (e) 는 당업자에게 공지된 대표적인 것이다. 표백제는 산소 표백제 및 염소-함유 표백제로 나뉘어진다. 사용되는 산소 표백제는 알칼리 금속 퍼보레이트 및 이의 수화물뿐만 아니라, 알칼리 금속 퍼카르보네이트이다. 본원의 바람직한 표백제는 1- 또는 4 수화물의 형태로의 나트륨 퍼보레이트, 나트륨 퍼카르보네이트 또는 나트륨 퍼카르보네이트의 수화물이다. 마찬가지로, 퍼술페이트 및 과산화수소가 산소 표백제로서 사용될 수 있다. 또한, 통상의 산소 표백제에는 유기 과산, 예컨대 퍼벤조산, 퍼옥시-알파-나프토산, 퍼옥시라우르산, 퍼옥시스테아르산, 프탈이미도퍼옥시카프로산, 1,12-디퍼옥시도데칸디오산, 1,9-디퍼옥시아젤라산, 디퍼옥소이소프탈산 또는 2-데실디퍼옥시부탄-1,4-디오산이다. 나아가, 하기 산소 표백제가 또한 식기세척 세제 조성물에 사용될 수 있다: 특허 출원 US 5,422,028, US 5,294,362 및 US 5,292,447 에 기재되어 있는 양이온성 퍼옥시산, 및 특허 출원 US 5,039,447 에 기재되어 있는 술포닐퍼옥시산. 산소 표백제는 총 식기세척 세제 조성물을 기준으로 일반적으로 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 특히 바람직하게는 3 내지 15 중량% 의 양으로 사용될 수 있다.
염소-함유 표백제뿐만 아니라 과산화물-함유 표백제와 염소-함유 표백제의 조합이 마찬가지로 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물과 연관되어 사용될 수 있다. 공지된 염소-함유 표백제는, 예를 들어, 1,3-디클로로-5,5-디메틸히단토인, N-클로로술파미드, 클로라민 T, 디클로라민 T, 클로라민 B, N,N'-디클로로벤조일우레아, p-톨루엔술폰디클로로아미드 또는 트리클로로에틸아민이다. 본원에서 바람직한 염소-함유 표백제는 나트륨 하이포클로라이트, 칼슘 하이포클로라이트, 칼륨 하이포클로라이트, 마그네슘 하이포클로라이트, 칼륨 디클로로이소시아누레이트 또는 나트륨 디클로로이소시아누레이트이다. 이러한 맥락에서, 염소-함유 표백제는 총 식기세척 세제 조성물을 기준으로 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 10 중량%, 특히 바람직하게는 0.3 내지 8 중량% 의 양으로 사용될 수 있다.
또한, 표백 안정화제, 예컨대 포스포네이트, 보레이트, 메타보레이트, 메타실리케이트 또는 마그네슘 염을 소량으로 첨가할 수 있다.
본 발명의 맥락에서 표백 활성화제는 과가수분해 조건 하에서, 바람직하게는 1 내지 10 개의 탄소 원자, 특히 2 내지 4 개의 탄소 원자를 갖는 지방족 퍼옥소카르복실산, 및/또는 치환된 퍼벤조산을 제조하는 화합물일 수 있다. 특히, 하나 이상의 N- 또는 O-아실기 및/또는 임의로 치환된 벤조일기, 예를 들어, 무수화물, 에스테르, 이미드, 아실화 이미다졸 또는 옥심 부류 물질을 포함하는 화합물이 이와 관련되어 적합한 화합물이다. 예를 들어, 테트라아세틸에틸렌디아민 (TAED), 테트라아세틸메틸렌디아민 (TAMD), 테트라아세틸 글리콜 우릴 (TAGU), 테트라아세틸헥실렌디아민 (TAHD), N-아실이미드, 예컨대 N-노나노일숙신이미드 (NOSI), 아실화 페놀술포네이트, 예컨대 N-노나노일- 또는 이소노나노일옥시벤젠술포네이트 (n- 또는 이소-NOBS), 펜타아세틸 글루코스 (PAG), 1,5-디아세틸-2,2-디옥소헥사히드로-1,3,5-트리아진 (DADHT) 또는 이사토산 무수물 (ISA) 이다. 마찬가지로, 니트릴 쿼트, 예컨대 N-메틸모르폴리늄 아세토니트릴 염 (MMA 염) 또는 트리메틸암모늄 아세토니트릴 염 (TMAQ 염) 이 표백 활성화제로서 적합하다. 바람직하게는, 폴리아실화 알킬렌디아민, 특히 바람직하게는 TAED, N-아실이미드, 특히 바람직하게는 NOSI, 아실화 페놀술포네이트, 특히 바람직하게는 N- 또는 이소-NOBS, MMA, 및 TMAQ 로 이루어진 군으로부터의 표백 활성화제가 적합하다. 표백 활성화제는 총 식기세척 세제 조성물을 기준으로 0.1 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 1 내지 9 중량%, 특히 바람직하게는 1.5 내지 8 중량% 의 양으로 본 발명과 관련되어 사용될 수 있다.
통상의 표백 활성화제에 추가로, 또는 이의 대신으로, 소위 표백 촉매를 헹굼 보조 입자 내로 혼입시킬 수 있다. 이는 표백-부스팅 (boosting) 전이 금속 염 또는 전이 금속 착물, 예컨대 망간-, 철-, 코발트-, 루테늄- 또는 몰리브덴-살렌 착물 또는 카르보닐 착물이다. 질소-함유 3 각 리간드와 망간, 철, 코발트, 루테늄, 몰리브덴, 티타늄, 바나듐 및 구리 착물, 및 또한 코발트-, 철-, 구리- 및 루테늄-아민 착물이 또한 표백 촉매로서 사용될 수 있다.
성분 (f) 로서, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 0 내지 8 중량% 의 효소를 포함할 수 있다. 식기세척 세제 조성물이 효소를 포함하는 경우, 바람직하게는 0.1 내지 8 중량% 의 양의 효소를 포함한다. 효소는 식기세척 세제에 첨가되어 세정 성능을 개선시키거나, 보다 온건한 조건 (예를 들어, 보다 낮은 온도에서) 하에서, 동질의 세정 성능을 보장한다. 효소는 유리 형태 또는 지지체 상의 화학적으로 또는 물리적으로 고정된 형태, 또는 캡슐화된 형태로 사용될 수 있다. 이러한 맥락에서 가장 흔히 사용되는 효소에는 리파아제, 아밀라아제, 셀룰라아제 및 프로테아제가 포함된다. 또한, 에스테라아제, 펙티나아제, 락타아제 및 퍼옥시다아제가 사용될 수 있다. 본 발명에 따라, 아밀라아제 및 프로테아제를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물에 연관된 첨가제 (g) 로서, 예를 들어, 음이온성 또는 쯔비터성 계면활성제, 알칼리 담체, 중합체성 분산제, 부식 억제제, 소포제, 염료, 향료, 충전제, 정제 붕해제, 유기 용매, 정제화 보조제, 붕해제, 증점제, 용해성 증진제 또는 물이 사용될 수 있다. 알칼리 담체로서 사용될 수 있는 것은, 예를 들어, 암모늄 또는 알칼리 금속 카르보네이트, 암모늄 또는 알칼리 금속 히드로겐카르보네이트 및 빌더 물질용으로 이미 특정된 암모늄 또는 알칼리 금속 세스퀴카르보네이트 이외에, 또한 암모늄 또는 알칼리 금속 히드록시드, 암모늄 또는 알칼리 금속 실리케이트 및 암모늄 또는 알칼리 메타실리케이트, 및 상기 언급된 물질의 혼합물이다.
부식 억제제로서, 특히, 트리아졸, 벤조트리아졸, 비스벤조트리아졸, 아미노트리아졸, 알킬아미노트리아졸 및 전이 금속 염 또는 착물의 군으로부터의 은 보호제가 사용될 수 있다.
유리 물품 상의 클라우딩 (clouding), 훈색 (iridescence), 스트리킹 (streaking) 및 선으로 인한 유리 부식을 방지하기 위하여, 유리 부식 억제제를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 유리 부식 억제제는, 예를 들어, 마그네슘, 아연 및 비스무트 염 및 착물이다.
소포제로서 및 플라스틱과 금속 표면을 보호하기 위하여 파라핀 오일 및 실리콘 오일이 본 발명에 따라 임의로 사용될 수 있다. 소포제는, 바람직하게는 0.001 중량% 내지 5 중량% 의 분율로 사용된다. 나아가, 염료, 예컨대 페이턴트 블루 (patent blue), 보존제, 예컨대 Kathon CG, 향수 및 기타 향료를 본 발명에 따른 세정 제형에 첨가할 수 있다.
본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물과 관련된 적합한 충전제는, 예를 들어, 나트륨 술페이트이다.
본 발명과 연관된 추가로 가능한 첨가제는 양쪽성 및 양이온성 중합체이다.
한 구현예에서, 본 발명에 따른 식기세척 세제 조성물은 포스페이트-미함유이다. 이러한 맥락에서, 용어 "포스페이트-미함유" 는 또한 기본적으로 포스페이트를 함유하지 않는, 즉, 기술적으로 무효량의 포스페이트를 포함하는 식기세척 세제 조성물을 포함한다. 특히, 상기 용어는 총 조성물을 기준으로 1.0 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 미만의 포스페이트를 갖는 조성물인 것을 포함한다.
하기의 실시예는 본 발명을 설명하는 것으로 간주되며, 이의 제한으로서 이해되어서는 안된다.
실시예 1
개질된 폴리아스파르트산의 제조
몰비는 각 실시예에 제시하였다.
본 발명에 따른 중합체
중합체 1:
L-아스파르트산/BTC 1.0:0.1 의 중축합물
중합체 1b:
5 mol% (L-Asp 기준) 의 메탄술폰산의 존재 하에서의 L-아스파르트산/BTC 1.0:0.1 의 중축합물
중합체 2:
L-아스파르트산/BTC 1.0:0.2 의 중축합물
중합체 3:
L-아스파르트산/시트르산 1.0:0.5 의 중축합물
중합체 4:
L-아스파르트산/글리신 1.0:0.1 의 중축합물
중합체 5:
L-아스파르트산/글루타민산 1.0:0.1 의 중축합물
중합체 5b:
5 mol% (L-Asp 기준) 의 메탄술폰산의 존재 하에서의 L-아스파르트산/글루타민산 1.0:0.1 의 중축합물
BTC = 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산
비교 중합체
중합체 C1:
폴리아스파르트산 Na 염, Mw 3000 g/mol
중합체 C2:
폴리아스파르트산 Na 염, Mw 5400 g/mol
본 발명에 따른 중합체
중합체 1:
교반기가 구비된 2 l 용량 반응기를 133.10 g 의 L-아스파르트산, 70 g 의 물 및 23.42 g 의 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산으로 충전하였다. 반응 혼합물을 210℃ 의 온도에서 4 시간 동안 교반하며 가열하였고, 동시에 물을 증류하였다. 수득한 개질된 폴리아스파르티미드의 용융물을 냉각한 다음 분쇄하였다. 100 g 의 분쇄된 반응 물질을 100 g 의 물 중에 분산시키고, 상기 혼합물을 70℃ 로 가열하여 개질된 폴리아스파르트산의 수성 나트륨 염 용액을 제조하고, 상기 온도에서, 50% 강도의 충분한 수성 나트륨 히드록시드 용액을 첨가하여 pH 가 7-8 의 범위가 되게 하였다. 상기 공정 중, 물 중에 분산된 분말이 점진적으로 용해되 어, 개질된 폴리아스파르트산의 투명 수성 나트륨 염 용액을 수득하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 2600 g/mol 이었다.
중합체 1b:
추가로 반응기에 4.81 g 의 메탄술폰산을 충전시킨 것을 제외하고는, 상기 중합체의 합성 및 후처리를 정확히 중합체 1 에 기재된 바와 같이 수행하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 3300 g/mol 이었다.
중합체 2:
중합체 1 의 제조와 유사하게, 133.10 g 의 L-아스파르트산 및 46.83 g 의 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산을 반응기에 충전하고, 240℃ 에서 2.5 시간 동안 중축합하였다. 수득한 개질된 폴리아스파르티미드의 용융물을 실시예 1 에 기재된 바와 같이 냉각하고, 분쇄하고, 가수분해하여 개질된 폴리아스파르트산의 수성 나트륨 염 용액을 수득하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 1870 g/mol 이었다.
중합체 3:
중합체 1 의 제조와 유사하게, 133.10 g 의 L-아스파르트산 및 96.07 g 의 시트르산을 반응기에 충전하고, 180℃ 에서 5 시간 동안 중축합하였다. 수득한 개질된 폴리아스파르티미드의 용융물을 냉각한 다음, 분쇄하였다. 100 g 의 냉각되고 분쇄된 반응 물질을 100 g 의 물 중에 얼음 냉각하면서 용해시켜 개질된 폴리아스파르트산의 수성 나트륨 염 용액을 제조하고, 50% 강도의 충분한 수성 나트륨 히드록시드 용액을 첨가하여 pH 가 7-8 의 범위가 되게 하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 1320 g/mol 이었다.
중합체 4:
중합체 1 의 제조와 유사하게, 133.10 g 의 L-아스파르트산, 30.00 g 의 물 및 7.51 g 의 글리신을 반응기에 충전하고, 220℃ 에서 7 시간 동안 중축합하였다. 수득한 개질된 폴리아스파르티미드의 용융물을 실시예 1 에 기재된 바와 같이 냉각하고, 분쇄하고, 가수분해하여, 개질된 폴리아스파르트산의 수성 나트륨 염 용액을 수득하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 6060 g/mol 이었다.
중합체 5:
실시예 1 과 유사하게, 133.10 g 의 L-아스파르트산, 30.00 g 의 물 및 14.71 g 의 L-글루타민산을 반응기에 충전하고, 220℃ 에서 7.5 시간 동안 중축합하였다. 수득한 개질된 폴리아스파르티미드의 용융물을 실시예 1 에 기재된 바와 같이 냉각하고, 분쇄하고, 가수분해하여 개질된 폴리아스파르트산의 수성 나트륨 염 용액을 수득하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 3810 g/mol 이었다.
중합체 5b:
추가로 반응기에 4.81 g 의 메탄술폰산을 충전시킨 것을 제외하고는, 상기 중합체의 합성 및 후처리를 정확히 중합체 5 에 기재된 바와 같이 수행하였다. 개질된 폴리아스파르트산의 중량-평균 분자량 (Mw) 은 6100 g/mol 이었다.
비교 중합체
중합체 C1 (폴리아스파르트산 M):
둥근 바닥 플라스크 내에서, 10 g 의 말레아미드 (말레산 무수물과 암모니아의 반응에 의해 제조됨) 를 240℃ 에서 2 시간 동안 중축합하였다. 반응 물질은 중축합 공정 중 발포체와 유사하게 팽창하였고, 냉각 후 용이하게 분쇄할 수 있었다. 분쇄된 폴리아스파르티미드를 실시예 1 에 기재된 바와 같이 가수분해하여 수성 폴리아스파르트산 나트륨 염 용액을 수득하였다. 중량-평균 분자량 (Mw) 은 3000 g/mol 이었다.
중합체 C2 (폴리아스파르트산 T):
회전식 증발기 내에서, 133.10 g 의 L-아스파르트산을 220-240℃ 의 온도에서 2 시간 동안 중축합하였다. 수득한 폴리아스파르티미드를 실시예 1 에 기재된 바와 같이 가수분해하여 수성 폴리아스파르트산 나트륨 염 용액을 수득하였다. 중량-평균 분자량 (Mw) 은 5400 g/mol 이었다.
실시예 2
분자량 (Mw) 의 측정
실시예의 중량-평균 분자량 (Mw) 을 하기 조건 하에서, GPC (겔 투과 크로마토그래피) 를 이용하여 측정하였다:
샘플 용액을 Sartorius Minisart RC 25 (0.2 μm) 를 통해 여과하였다. M = 1250 내지 M = 193 800 의 분자량을 갖는 Polymer Standard Service 사의 제한적으로 분포된 Na-PAA 표준을 이용하여 보정을 수행하였다. 추가로, M = 96 의 분자량을 갖는 Na 아크릴레이트와 M = 620 을 갖는 PEG 표준을 M = 150 을 갖는 Na-PAA 와 동일시하여 보정하였다. 이러한 용리 범위를 벗어난 값은 외삽하였다. 평가 한도는 대략 M = 298 g/mol 이었다.
실시예 3
식기세척 시험
중합체를 하기 포스페이트-미함유 시험 제형 PF1 으로 시험하였다. 시험 제형 PF1 의 조성물은 표 1 에 제시하였다 (데이터는 중량% 로 나타냄).
표 1: 시험 제형 PF1
데이터는 모든 구성 성분의 총량을 기준으로 중량% 로 나타냄.
여기서, 실험 조건은 하기와 같았다:
식기세척기:
Miele G 1222 SCL
프로그램:
65℃ (예비 헹굼 있음)
물품:
3 개의 나이프 (Eisingen/Germany, Solex Germany GmbH 사의 Karina nickel chrome knives)
3 개의 Amsterdam 0.2 L 유리컵
3 개의 "OCEAN BLUE" BREAKFAST PLATE (MELAMINE)
3 개의 도자기 플레이트: RIMMED PLATE FLAT 19 CM
배치:
커틀러리 트레이에 나이프, 상부 바구니에 유리 제품, 하부 바구니에 플레이트를 배치함
식기세척 세제:
18 g
오염물 첨가:
50 g 의 밸러스트 (ballast) 오염물을 해동된 형태의 제형으로 예비헹굼 후 투여함; 조성은 하기 참조
세정 헹굼 온도:
65℃
물 경도:
21˚게르만 경도 (Ca/Mg): HCO3 (3:1): 1.35
헹굼 사이클:
15; 각각의 사이클 사이에 1 시간의 휴지 시간 (식기세척기 문을 닫은 채 10 분, 문을 연 채 50 분)
평가:
15 회의 세정 사이클 후 육안 평가
천공된 플레이트 후면의 광 하의 암실에서 15 회의 사이클 후, 10 (매우 양호) 내지 1 (매우 불량) 의 평가 척도를 사용하여 물품의 평가를 수행하였다. 1 부터 10 의 척도를 얼룩화 (매우 많은, 진한 얼룩 = 1, 얼룩 없음 = 10) 뿐만 아니라, 필름 (1 = 필름 매우 많음, 10 = 필름 없음) 에 대하여 판정하였다.
밸러스트 오염물의 조성:
전분:
0.5% 감자 전분, 2.5% 그레이비 (gravy)
기름기:
10.2% 마가린
단백질:
5.1% 달걀 노른자, 5.1% 우유
기타:
2.5% 토마토 케첩, 2.5% 머스타드, 0.1% 벤조산, 71.5% 물
결과:
본 발명에 따른 개질된 폴리아스파르트산의 제형은 특히, 유리 및 나이프 상의 무기 및 유기 침착물에 대한 매우 우수한 필름-저해 효과를 특징으로 한다. 또한, 상기 제형은 식기세척 세제의 세정력을 개선시키고, 물품으로부터 물이 흘러 내리는 것을 용이하게 하였는데, 이는 특히, 투명한 유리 및 유광 금속 커틀러리를 수득하였음을 의미한다.
하기 표 2 는 나이프 및 유리컵 상의 필름화 (F) 및 얼룩 형성 (S) 에 대한 평가 척도를 보여준다.
표 2:
시험 결과 시험 제형 1 (PF 1)
Claims (11)
- 식기세척 세제에서의 첨가제로서의 개질된 폴리아스파르트산의 용도로서, 여기서 개질된 폴리아스파르트산이
(i) 50 내지 99 mol% 의 아스파르트산; 및
(ii) 1 내지 50 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물
의 중축합 및 염기의 첨가에 의한 공축합물의 후속 가수분해에 의해 제조되고, 여기서 (ii) 는 아르파르트산이 아닌 용도. - 제 1 항에 있어서, (i) 이 50 내지 95 mol% 의 아스파르트산이고, (ii) 가 5 내지 50 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물인 용도.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, (i) 이 80 내지 95 mol% 의 아스파르트산이고, (ii) 가 5 내지 20 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물인 용도.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, (ii) 가 모노카르복실산, 폴리카르복실산, 히드록시카르복실산 및/또는 아미노산인 용도.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, (ii) 가 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산, 시트르산, 글리신 및 글루탐산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 용도.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 염기가 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 염기; 카르보네이트; 암모니아; 1 차, 2 차 또는 3 차 아민; 및 1 차, 2 차 또는 3 차 아미노기를 갖는 염기로 이루어진 군으로부터 선택되는 용도.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 식기세척기용 식기세척 세제 에서의 용도.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 개질된 폴리아스파르트산이
(i) 50 내지 99 mol%, 바람직하게는 60 내지 95 mol%, 특히 바람직하게는 80 내지 95 mol% 의 아스파르트산, 및 200:1 내지 5:1, 바람직하게는 100:1 내지 10:1, 특히 바람직하게는 50:1 내지 12:1 의 비로의 메탄술폰산; 및
(ii) 1 내지 50 mol%, 바람직하게는 5 내지 40 mol%, 특히 바람직하게는 5 내지 20 mol% 의 하나 이상의 카르복실기-함유 화합물
의 중축합 및 염기의 첨가에 의한 공축합물의 후속 가수분해에 의해 제조되고, 여기서 (ii) 가 아르파르트산이 아닌 용도. - 하기를 포함하는 식기세척 세제 조성물:
(a) 1-20 중량% 의 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 개질된 폴리아스파르트산;
(b) 0-50 중량% 의 착화제;
(c) 0.1-80 중량% 의 빌더(builder) 및/또는 코빌더(co-builder);
(d) 0.1-20 중량% 의 비이온성 계면활성제;
(e) 0-30 중량% 의 표백제 및 표백 활성화제;
(f) 0-8 중량% 의 효소; 및
(g) 0-50 중량% 의 첨가제. - 제 9 항에 있어서, 조성물이 식기세척기용으로 적합한 것인 식기세척 세제 조성물.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서, 하기를 포함하는 식기세척 세제 조성물:
(a) 2-12 중량% 의 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 개질된 폴리아스파르트산;
(b) 3-50 중량% 의 메틸글리신디아세트산 및 이의 염;
(c) 15-65 중량% 의 빌더 및/또는 코빌더
(d) 0.5-10 중량% 의 비이온성 계면활성제
(e) 0-30 중량% 의 표백제 및 표백 활성화제
(f) 0-8 중량% 의 효소; 및
(g) 0-50 중량% 의 첨가제.
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