KR20160022815A - 수지 조성물 - Google Patents

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KR20160022815A
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마사카즈 간도리
요헤이 하시모토
히로시 기시다
리키야 야마시타
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다이니폰 인사츠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 장시간의 에이징 공정을 마련하지 않아도, 복수의 부재 사이를 단시간에 견고하게 접착할 수 있는 수지 조성물을 제공한다. (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 수지 조성물.

Description

수지 조성물{RESIN COMPOSITION}
본 발명은, 복수의 부재를 단시간에 견고하게 접착할 수 있는 수지 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 당해 수지 조성물의 경화물을 접착층으로 한 전지용 포장 재료에 관한 것이다.
종래, 수지와 수지, 수지와 금속 등, 동종 또는 이종 부재 사이를 접착하는 접착제가 알려져 있다. 이러한 접착제로서는, 수지 조성물이 일반적으로 사용되고 있다. 예를 들어, 전지용 포장 재료 등으로서 사용되는 적층 필름에 있어서도, 수지에 의해 형성된 기재층과, 금속층 사이를 접착하기 위해서, 수지 조성물을 포함하는 접착제가 사용되고 있다.
예를 들어, 전지용 포장 재료에 있어서, 기재층과 금속층 사이를 접착하는 접착제로서는, 폴리우레탄계 접착제가 많이 사용되고 있다. 그런데, 폴리우레탄계 접착제의 경화에는 장시간을 필요로 한다. 이로 인해, 기재층과 금속층의 접착 공정에 있어서는, 접착제를 통하여 기재층과 금속층을 적층시킨 후, 접착력을 높이기 위해서 장시간 가열하는 에이징 공정이 마련되어 있다.
그러나, 장시간에 걸친 에이징 공정을 마련함으로써, 리드 타임이 장기화된다는 문제가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서, 예를 들어 특허문헌 1에는, 전리 방사선 반응기와, 열 및/또는 습도에 의한 경화 반응기 또는 가교 반응기를 갖는 것을 특징으로 하는 적층용 접착제 조성물이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 다이머산 또는 다이머산 유도체를 포함하는 전리 방사선 경화형 접착제 조성물을 사용함으로써, 적층 필름에 있어서의 각 층의 접착성을 향상시키는 방법이 개시되어 있다.
일본 특허 공개 평6-57232호 공보 일본 특허 공개 평10-36809호 공보
본 발명자가 예의 검토를 거듭한 결과, 예를 들어 특허문헌 1에 개시된 것 같은 접착제 조성물을 사용한 경우, 접착제 조성물의 경화물과 수지의 접착성은, 에이징 공정을 마련하지 않은 경우에도 양호하지만, 금속과의 접착성은 반드시 충분한 것은 아님이 명확해졌다. 또한, 예를 들어 특허문헌 2에 개시된 것 같은 접착제 조성물을 사용한 경우에도, 접착제 조성물의 경화물과 금속의 접착성은 불충분한 경우가 있음이 밝혀졌다.
또한, 본 발명자는, 특허문헌 1 및 2에 개시된 것 같은 접착제 조성물을 통해서 기재층과 금속층을 접착시켜 전지용 포장 재료를 제작했다. 그리고, 이들 전지용 포장 재료의 내습열성을 확인하기 위해서, 전지용 포장 재료를 습열 환경 하에 둔 바, 기재층과 금속층이 접착층으로부터 박리되는 경우가 있고, 전지용 포장 재료의 강도를 유지할 수 없는 경우가 있음도 밝혀졌다.
본 발명은, 이들 문제를 감안해서 이루어진 발명이다. 본 발명은, 장시간의 에이징 공정을 마련하지 않아도, 복수의 부재 사이를 단시간에 견고하게 접착할 수 있는 수지 조성물을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 당해 수지 조성물을 사용해서 기재층과 금속층이 견고하게 접착되어, 내습열성도 우수한 전지용 포장 재료를 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행했다. 그 결과, (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 수지 조성물을 사용함으로써, 장시간의 에이징 공정을 마련하지 않아도, 복수의 부재 사이를 견고하게 접착할 수 있음이 명확해졌다. 또한, 당해 수지 조성물을 사용해서 기재층과 금속층을 접착함으로써, 기재층과 금속층이 견고하게 접착되어, 내습열성이 우수한 전지용 포장 재료가 얻어지는 것도 명확해졌다. 본 발명은, 이러한 지견에 기초하여, 또한 검토를 거듭함으로써 완성된 발명이다.
즉, 본 발명은, 하기에 게재한 형태의 수지 조성물, 당해 수지 조성물을 사용해서 기재층과 금속층을 접착한 전지용 포장 재료 및 이들의 제조 방법을 제공한다.
항 1. (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와,
(2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과,
(3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트
를 포함하는 수지 조성물.
항 2. 상기 수지 조성물 중에 있어서, 상기 (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, 상기 (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 및 (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트의 합계의 질량비((1):(2)+(3))가, 99.8:0.2 내지 80:20의 범위에 있는, 항 1에 기재된 수지 조성물.
항 3. 가열 또는 전리 방사선 조사에 의해 경화되는, 항 1 또는 2에 기재된 수지 조성물.
항 4. 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 경화해서 이루어지는, 경화 수지 조성물.
항 5. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층이 이 순서대로 적층된 적층체를 포함하고,
상기 접착층은, 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물에 의해 형성되어 이루어지는, 전지용 포장 재료.
항 6. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층을 이 순서대로 적층해서 적층체를 얻는 공정을 구비하는 전지용 포장 재료의 제조 방법이며,
상기 공정에 있어서, (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 수지 조성물을 경화시킴으로써 상기 접착층을 형성하는, 전지용 포장 재료의 제조 방법.
항 7. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층이 이 순서대로 적층된 적층체를 포함하는 전지용 포장 재료의 상기 접착층에의, 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물의 사용.
항 8. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층이 이 순서대로 적층된 적층체를 포함하고, 상기 접착층이, 항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물에 의해 형성되어 이루어지는 포장 재료의, 전지의 제조를 위한 사용.
본 발명에 따르면, 복수의 부재 사이를 단시간에 견고하게 접착할 수 있는 수지 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 당해 수지 조성물을 경화해서 이루어지는 경화 수지 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 장시간의 에이징 공정을 마련하지 않아도, 당해 수지 조성물을 사용해서 기재층과 금속층이 견고하게 접착되어, 내습열성도 우수한 전지용 포장 재료를 제공할 수 있다. 즉, 본 발명의 전지용 포장 재료에 의하면, 습열 환경 하에 놓인 경우에도, 기재층과 금속층이 본 발명의 수지 조성물 경화물에 의해 견고하게 접착되어, 기재층과 금속층의 박리가 발생하기 어렵다.
도 1은, 본 발명에 관한 전지용 포장 재료의 일례의 개략적 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 관한 전지용 포장 재료의 일례의 개략적 단면도이다.
본 발명의 수지 조성물은, (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이하, 본 발명의 수지 조성물, 당해 수지 조성물을 사용해서 기재층과 금속층을 접착한 전지용 포장 재료, 및 그 제조 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
1. 수지 조성물
본 발명의 수지 조성물은, (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 또한, 본 발명에 있어서, 우레탄(메트)아크릴레이트란, 우레탄아크릴레이트 및 우레탄 메타크릴레이트의 총칭이다. (메트)아크릴레이트 등의 (메트)를 포함하는 화합물 등도 마찬가지로, 명칭 중에 「메타」를 갖는 화합물과 「메타」를 갖지 않은 화합물의 총칭이다.
우레탄(메트)아크릴레이트는, 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기와 1개 이상의 우레탄 결합을 갖는 화합물이면, 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 우레탄(메트)아크릴레이트는, 예를 들어 폴리에테르폴리올이나 폴리에스테르폴리올 등의 다가 알코올과 폴리이소시아네이트와의 반응에 의해 얻어지는 폴리우레탄올리고머를, (메트)아크릴산으로 에스테르화해서 얻어지는 화합물이다.
우레탄(메트)아크릴레이트의 분자 중에 있는 (메트)아크릴로일기의 수는, 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물의 경화 속도를 보다 높게 하고, 부재 사이의 접착을 보다 견고하게 하는 관점에서는, 예를 들어 2개 이상인 것이 바람직하고, 2개 내지 6개인 것이 보다 바람직하며, 2개 내지 4개인 것이 더욱 바람직하다. (메트)아크릴로일기의 수가 1개인 경우에는, 수지 조성물의 경화 속도가 느리기 때문에, 실용성이 낮아지는 경우가 있다. 또한, (메트)아크릴로일기의 수가 6개를 초과하는 경우에는, 가교수가 많아지고, 수지 조성물의 경화물(경화 수지 조성물)이 지나치게 단단해져서 접착 강도가 약해지는 경우가 있다.
우레탄(메트)아크릴레이트의 중량 평균 분자량은, 특별히 한정되지 않지만, 수지 조성물의 경화 속도를 보다 높이고, 부재 사이의 접착을 보다 견고하게 하면서, 또한 접착된 부재의 성형성을 보다 높이는 관점에서는, 예를 들어 6,000 내지 15,000 정도의 범위에 있는 것이 바람직하고, 8,000 내지 13,000 정도의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 우레탄(메트)아크릴레이트의 중량 평균 분자량이 6,000 미만인 경우, 수지 조성물의 경화물이 지나치게 단단해져서 접착 강도가 약해지는 경우가 있다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트의 중량 평균 분자량이 15,000을 초과하는 경우, 수지 조성물의 경화물이 지나치게 부드러워져서 접착 강도가 약해지는 경우가 있다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트의 중량 평균 분자량은, 표준 샘플로서 폴리스티렌을 사용한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 값이다.
우레탄(메트)아크릴레이트가 (메트)아크릴로일기를 2개 이상 갖는 경우, 우레탄(메트)아크릴레이트의 겉보기 가교점간 분자량은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2,000 내지 15,000 정도의 범위에 있는 것이 바람직하고, 3,000 내지 15,000 정도의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 본 발명에 있어서는, 상기와 같은 중량 평균 분자량과 (메트)아크릴로일기의 수를 갖는 우레탄(메트)아크릴레이트를 사용함으로써, 수지 조성물의 경화 속도를 보다 높이고, 부재 사이의 접착을 보다 견고하게 하면서, 또한 접착된 부재의 성형성을 높일 수 있지만, 또한 우레탄(메트)아크릴레이트의 겉보기 가교점간 분자량이 이러한 범위에 있는 것에 의해, 이들 효과를 더 높일 수 있다. 우레탄(메트)아크릴레이트의 겉보기 가교점간 분자량이 2,000 미만인 경우, 수지 조성물의 경화물이 지나치게 단단해져서 접착 강도가 약해지는 경우가 있다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트의 겉보기 가교점간 분자량이 15,000을 초과하는 경우, 수지 조성물의 경화물이 지나치게 부드러워져서 접착 강도가 약해지는 경우가 있다.
여기서, 겉보기 가교점간 분자량(Y)은, 하기 식에 따라 산출되는 값이다.
Y=(M÷X)×2
M:우레탄(메트)아크릴레이트의 수 평균 분자량
X:(메트)아크릴로일기의 수
본 발명에 있어서의 겉보기 가교점 분자량은, 우레탄(메트)아크릴레이트의 분자 중의 (메트)아크릴로일기 사이의 분자량을 의미한다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트의 수 평균 분자량은, 표준 샘플로서 폴리스티렌을 사용한 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 값이다. (메트)아크릴레이트의 겉보기 가교점간 분자량은, 우레탄(메트)아크릴레이트의 수 평균 분자량과 (메트)아크릴로일기의 수를 감안해서 적절히 선정할 수 있다.
우레탄(메트)아크릴레이트는, 공지의 방법으로 제조할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다. 우레탄(메트)아크릴레이트는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 사용해도 된다.
인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 분자 내에 인산기와 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이라면, 특별히 한정되지 않는다. 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 분자 내에 (메트)아크릴로일기를 갖기 때문에, 우레탄(메트)아크릴레이트의 (메트)아크릴로일기와 반응하고, 수지 조성물을 경화시키는 경화제로서 기능한다. 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 2-아크릴로일옥시에틸애시드포스페이트, 2-아크릴로일옥시부틸애시드포스페이트 등의 (메트)아크릴레이트의 인산에스테르 등을 들 수 있다. 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 공지의 방법으로 제조한 것을 사용할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다. 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 사용해도 된다.
(메트)아크릴계 실란 커플링제는, 분자 내에 (메트)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제라면, 특별히 한정되지 않는다. (메트)아크릴계 실란 커플링제는, 분자 내에 (메트)아크릴로일기를 갖기 때문에, 우레탄(메트)아크릴레이트의 (메트)아크릴로일기와 반응하고, 수지 조성물을 경화시키는 경화제로서 기능한다. (메트)아크릴계 실란 커플링제로서는, 예를 들어 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필에틸디에톡시실란 등의 분자 내에 알콕시실릴기와 (메트)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제 등을 사용할 수 있다. (메트)아크릴계 실란 커플링제는, 공지의 방법으로 제조한 것을 사용할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다. (메트)아크릴계 실란 커플링제는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 사용해도 된다.
이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 분자 내에 이소시아네이트기와 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이라면, 특별히 한정되지 않는다. 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 분자 내에 (메트)아크릴로일기를 갖기 때문에, 우레탄(메트)아크릴레이트의 (메트)아크릴로일기와 반응하고, 수지 조성물을 경화시키는 경화제로서 기능한다. 본 발명에 있어서, 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 2-이소시아나토에틸아크릴레이트, 2-(2-메트아크릴로일옥시에틸옥시)에틸이소시아네이트 등의 (메트)아크릴산과 수산기 함유 이소시아네이트 화합물의 에스테르화물 등을 사용할 수 있다. 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 공지의 방법으로 제조한 것을 사용할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다. 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 사용해도 된다.
에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 분자 내에 에폭시기와 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이라면, 특별히 한정되지 않는다. 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴로일기는, 우레탄(메트)아크릴레이트의 (메트)아크릴로일기와 반응하고, 수지 조성물을 경화시키는 경화제로서 기능한다. 본 발명에 있어서, 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 비스페놀 A형 에폭시아크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트글리시딜에테르 등의 에폭시기와 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물 등을 사용할 수 있다. 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 공지의 방법으로 제조한 것을 사용할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다. 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 사용해도 된다.
수지 조성물 중에 있어서, (1) 우레탄(메트)아크릴레이트의 질량과, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 및 (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트의 합계 질량과의 질량비((1):(2)+(3))는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 99.8:0.2 내지 80:20의 범위에 있는 것이 바람직하고, 98:2 내지 90:10의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 질량비가 이러한 범위에 있는 것에 의해, 복수의 부재 사이를 단시간에 견고하게 접착할 수 있다. 같은 관점에서, 우레탄(메트)아크릴레이트와, 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트와의 질량비는, 99.8:0.2 내지 80:20의 범위에 있는 것이 바람직하고, 99:1 내지 90:10의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트와, (메트)아크릴계 실란 커플링제의 질량비는, 99.9:0.1 내지 95:5의 범위에 있는 것이 바람직하고, 99.8:0.2 내지 98:2의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트와, 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트와의 질량비는, 99.8:0.2 내지 80:20의 범위에 있는 것이 바람직하고, 99:1 내지 90:10의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 또한, 우레탄(메트)아크릴레이트와, 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트와 중량비는, 99.8:0.2 내지 80:20의 범위에 있는 것이 바람직하고, 99:1 내지 90:10의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물은, 경화 속도를 높게 하거나, 접착성을 높이는 것 등을 목적으로 하여, 또 다른 수지를 포함하고 있어도 된다. 다른 수지로서는, 공지의 것을 사용할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다. 다른 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 아크릴 수지, 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 아크릴 수지로서는, 예를 들어 아크릴 수지 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다. 에폭시 수지로서는, 예를 들어 글리시딜에테르형 에폭시 수지 등을 사용할 수 있다.
수지 조성물이 다른 수지를 포함하는 경우, 우레탄(메트)아크릴레이트와, 다른 수지와의 질량비는 특별히 한정되지 않지만, 99:1 내지 70:30의 범위에 있는 것이 바람직하고, 95:5 내지 80:20의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 질량비가 이러한 범위에 있는 것에 의해, 수지 조성물의 경화 속도를 보다 높이고, 부재 사이의 접착을 보다 견고하게 할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 경화시키는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 가열 또는 전리 방사선 조사가 바람직하고, 전리 방사선 조사가 보다 바람직하다. 여기서 전리 방사선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중, 분자를 중합 혹은 가교할 수 있는 에너지 양자를 갖는 것을 의미하고, 통상 자외선(UV) 또는 전자선(EB)이 사용되지만, 기타, X선, γ선 등의 전자파, α선, 이온선 등의 하전 입자선도 포함된다. 전리 방사선 조사를 사용함으로써, 수지 조성물에 열 이력을 부여하지 않고, 단시간에 균일하게 경화시킬 수 있다.
수지 조성물의 경화 조건은, 우레탄(메트)아크릴레이트나, 접착시키고자 하는 부재의 종류 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 수지 조성물을 가열에 의해 경화시킨 경우의 가열 온도는 특별히 한정되지 않지만, 통상 30℃ 내지 70℃ 정도, 바람직하게는 35℃ 내지 45℃ 정도로 할 수 있다. 가열 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 통상 24시간 내지 120시간 정도, 바람직하게는 48시간 내지 72시간 정도로 할 수 있다. 수지 조성물을 전리 방사선에 의해 경화시킨 경우, 전리 방사선으로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 자외선, 전자선 등을 사용할 수 있고, 전자선이 바람직하다. 전리 방사선의 조사 조건은, 통상 25kGy 내지 200kGy 정도, 바람직하게는 30kGy 내지 100kGy 정도로 할 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은, 2개 이상의 부재 사이를 접착하는 접착제로서 이용할 수 있다. 본 발명의 수지 조성물을 상기와 같은 경화 조건으로 경화시킴으로써, 경화 수지 조성물이 되고, 복수의 부재 사이를 단시간에 견고하게 접착할 수 있다. 본 발명의 수지 조성물에 의해 접착하는 부재의 종류, 형상 등에 특별히 제한은 없고, 적절히 선택할 수 있다. 접착하는 부재의 종류로서는, 예를 들어 수지, 금속 등을 들 수 있다. 또한, 접착하는 부재의 형상으로서는, 판상, 필름 형상 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 수지 조성물의 두께도, 접착하는 부재의 종류나 형상 등에 따라 적절히 설정할 수 있지만, 통상 2㎛ 내지 15㎛ 정도, 바람직하게는 3㎛ 내지 8㎛ 정도이다.
본 발명의 수지 조성물은, 특히 적층 필름의 필름간을 접착하는 접착제로서 적절하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 수지 조성물을 사용해서 2개의 필름을 적층하는 경우, 적어도 한쪽 필름에 상기 수지 조성물을 도포하고, 다른 쪽의 필름을, 드라이 라미네이트법 등을 사용해서 적층하고, 또한 수지 조성물에 전리 방사선을 조사하거나 하여 수지 조성물을 경화시킴으로써 적층 필름을 제조할 수 있다. 본 발명의 수지 조성물은, 수지와 수지라는 동종 재료간 뿐만 아니라, 수지와 금속과 같은 이종 재료간에 대해서도 단시간에 견고하게 접착할 수 있기 때문에, 특히 적층 필름의 기재층과 금속층의 접착에 적절하게 사용할 수 있다. 본 발명의 수지 조성물이 접착제로서 적절하게 사용할 수 있는 적층 필름의 구체예로서는, 전지용 포장 재료를 들 수 있다. 이하, 본 발명의 수지 조성물을 사용해서 제조되는 전지용 포장 재료의 구성에 대해서 상세하게 설명한다.
2. 전지용 포장 재료
본 발명의 전지용 포장 재료는, 도 1에 도시한 바와 같이 적어도 기재층(1), 상기 수지 조성물의 경화물에 의해 형성된 접착층(2), 금속층(3) 및 실란트층(4)이이 순서대로 적층된 적층체를 포함하는 것을 특징으로 한다. 전지용 포장 재료에 있어서, 기재층(1)이 최외층이 되고, 실란트층(4)은 최내층이 된다. 즉, 전지의 조립 시에, 전지용 포장 재료의 실란트층(4)이 전지의 내측이 되도록 하고, 전지용 포장 재료로 전지 소자를 감싸며, 전지 소자의 주연에 위치하는 실란트층(4)끼리 열 용착해서 전지 소자를 밀봉함으로써 전지 소자가 밀봉된다.
본 발명의 전지용 포장 재료는 적어도 기재층(1), 접착층(2), 금속층(3) 및 실란트층(4)을 구비하고 있으면 되고, 또 다른 층을 갖고 있어도 된다. 예를 들어, 본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서, 후술하는 바와 같이, 금속층(2)과 실란트층(4) 사이에, 이들 접착성을 더 높일 목적으로 필요에 따라 접착층(5)이 형성되어 있어도 된다. 또한, 기재층(1)의 외측에는, 예를 들어 의장성을 부여하는 것 등을 목적으로 하여 다른 층이 더 형성되어 있어도 된다.
3. 전지용 포장 재료를 형성하는 각 층의 조성
[기재층(1)]
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서, 기재층(1)은, 전지를 조립할 때에, 최외층을 구성하는 층이다. 기재층(1)을 형성하는 소재는, 절연성을 구비하는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 기재층(1)을 형성하는 소재로서는, 예를 들어 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 불소 수지, 폴리우레탄 수지, 규소 수지, 페놀 수지 및 이들 혼합물이나 공중합물 등의 수지 필름을 들 수 있다.
폴리에스테르 수지로서는, 구체적으로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 공중합 폴리에스테르, 폴리카르보네이트 등을 들 수 있다. 또한, 폴리아미드 수지로서는, 구체적으로는, 나일론(6), 나일론(6, 6), 나일론(6)과 나일론(6, 6)의 공중합체, 나일론(6, 10), 폴리메타크실릴렌아디파미드(MXD6) 등을 들 수 있다. 기재층(1)을 형성하는 소재로서는, 이들 중에서도, 바람직하게는 나일론, 폴리에스테르, 더욱 바람직하게는 2축 연신 나일론, 2축 연신 폴리에스테르, 특히 바람직하게는 2축 연신 나일론을 들 수 있다.
기재층(1)은, 1층의 수지 필름으로 형성되어 있어도 되고, 2층 이상의 다층 수지 필름으로 형성되어 있어도 된다. 기재층(1)이 다층 수지 필름에 의해 형성되어 있는 경우에는, 본 발명의 전지용 포장 재료의 내핀홀성이나 절연성을 향상시킬 수 있다. 기재층(1)을 다층의 수지 필름으로 형성하는 경우, 2이상의 수지 필름은, 예를 들어 접착제 등을 통하여 적층시킬 수 있다. 이때 사용되는 접착제로서는, 본 발명의 수지 조성물, 후술하는 접착층(5)을 형성하는 접착제 등을 들 수 있다.
기재층(1)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10㎛ 내지 50㎛ 정도, 바람직하게는 15㎛ 내지 30㎛ 정도로 할 수 있다.
[금속층(3)]
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서, 금속층(3)은, 전지용 포장 재료의 강도 향상 외에, 전지 내부에 수증기, 산소, 빛 등이 침입하는 것을 방지하기 위한 배리어층으로서 기능하는 층이다. 금속층(3)을 구성하는 금속으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 알루미늄, 스테인리스, 티타늄 등을 들 수 있고, 바람직하게는 알루미늄을 들 수 있다. 금속층(3)은, 금속박이나 금속 증착 등에 의해 형성할 수 있고, 금속박에 의해 형성하는 것이 바람직하며, 알루미늄박에 의해 형성하는 것이 더욱 바람직하다. 전지용 포장 재료의 제조 시에, 금속층(3)에 주름이나 핀 홀이 발생하는 것을 방지하는 관점에서는, 예를 들어 어닐링 처리 완료된 알루미늄(JIS A803P-O, JIS A8079P-O) 등 연질 알루미늄박에 의해 형성하는 것이 특히 바람직하다.
금속층(3)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10㎛ 내지 200㎛ 정도, 바람직하게는 20 내지 100㎛ 정도로 할 수 있다.
또한, 금속층(3)은 접착의 안정화, 용해나 부식의 방지 등을 위하여, 적어도 한쪽 면, 바람직하게는 양면이 화성 처리되어 있는 것이 바람직하다. 여기서, 화성 처리란, 금속층의 표면에 내산성 피막을 형성하는 처리를 말한다. 화성 처리로서는, 예를 들어 질산 크롬, 불화 크롬, 황산 크롬, 아세트산 크롬, 옥살산 크롬, 중 인산 크롬, 크롬산 아세틸아세테이트, 염화크롬, 황산칼륨 크롬 등의 크롬산 화합물을 사용한 크롬산 크로메이트 처리; 인산나트륨, 인산 칼륨, 인산 암모늄, 폴리인산 등의 인산 화합물을 사용한 인산 크로메이트 처리; 하기 화학식 1 내지 4로 표현되는 반복 단위를 갖는 아미노화 페놀 중합체를 사용한 크로메이트 처리 등을 들 수 있다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
화학식 1 내지 4 중, X는 수소 원자, 히드록실기, 알킬기, 히드록시알킬기, 알릴기 또는 벤질기를 나타낸다. 또한, R1 및 R2는 각각 동일 또는 상이하고, 히드록실기, 알킬기 또는 히드록시알킬기를 나타낸다. 화학식 1 내지 4에 있어서, X, R1 및 R2로 나타나는 알킬기로서는, 예를 들어 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기 등의 탄소수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지 쇄상 알킬기를 들 수 있다. 또한, X, R1 및 R2로 나타나는 히드록시알킬기로서는, 예를 들어 히드록시메틸기, 1-히드록시에틸기, 2-히드록시에틸기, 1-히드록시프로필기, 2-히드록시프로필기, 3-히드록시프로필기, 1-히드록시부틸기, 2-히드록시부틸기, 3-히드록시부틸기, 4-히드록시부틸기 등의 히드록시기가 1개 치환된 탄소수 1 내지 4의 직쇄 또는 분지 쇄상 알킬기를 들 수 있다. 화학식 1 내지 4에 있어서, X, R1 및 R2로 나타나는 알킬기 및 히드록시알킬기는 각각 동일해도 되고, 상이해도 된다. 화학식 1 내지 4에 있어서, X는 수소 원자, 히드록실기 또는 히드록시알킬기인 것이 바람직하다. 화학식 1 내지 4로 표현되는 반복 단위를 갖는 아미노화 페놀 중합체의 수 평균 분자량은, 예를 들어 500 내지 100만인 것이 바람직하고, 1000 내지 2만 정도인 것이 보다 바람직하다.
또한, 금속층(3)에 내식성을 부여하는 화성 처리 방법으로서, 인산 중에, 산화알루미늄, 산화티타늄, 산화세륨, 산화주석 등의 금속 산화물이나 황산바륨의 미립자를 분산시킨 것을 코팅하고, 150℃ 이상에서 베이킹 처리를 행함으로써, 금속층(3)의 표면에 내식 처리층을 형성하는 방법을 들 수 있다. 또한, 내식 처리층 상에는, 양이온성 중합체를 가교제로 가교시킨 수지층을 더 형성해도 된다. 여기서, 양이온성 중합체로서는, 예를 들어 폴리에틸렌이민, 폴리에틸렌이민과 카르복실산을 갖는 중합체를 포함하는 이온 고분자 착체, 아크릴 주골격에 1급 아민을 그래프트 중합시킨 1급 아민 그래프트 아크릴 수지, 폴리아릴아민 또는 그 유도체, 아미노페놀 등을 들 수 있다. 이들 양이온성 중합체로서는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 조합해서 사용해도 된다. 또한, 가교제로서는, 예를 들어 이소시아네이트기, 글리시딜기, 카르복실기 및 옥사졸린기로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 관능기를 갖는 화합물, 실란 커플링제 등을 들 수 있다. 이들 가교제로서는, 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 조합해서 사용해도 된다.
화성 처리는 1종류의 화성 처리만을 행해도 되고, 2종류 이상의 화성 처리를 조합해서 행해도 된다. 또한, 이 화성 처리는, 1종의 화합물을 단독으로 사용해서 행해도 되고, 또한 2종 이상의 화합물을 조합하여 사용해서 행해도 된다. 화성 처리 중에서도, 크롬산 크로메이트 처리나, 크롬산 화합물, 인산 화합물 및 아미노화 페놀 중합체를 조합한 크로메이트 처리 등이 바람직하다.
화성 처리에 있어서 금속층(3)의 표면에 형성시키는 내산성 피막의 양에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 상기 크로메이트 처리를 행하는 경우라면, 금속층(3)의 표면 1m2당, 크롬산 화합물이 크롬 환산으로 약 0.5mg 내지 약 50mg, 바람직하게는 약 1.0mg 내지 약 40mg, 인 화합물이 인 환산으로 약 0.5mg 내지 약 50mg, 바람직하게는 약 1.0mg 내지 약 40mg 및 아미노화 페놀 중합체가 약 1mg 내지 약 200mg, 바람직하게는 약 5.0mg 내지 150mg의 비율로 함유되어 있는 것이 바람직하다.
화성 처리는, 내산성 피막의 형성에 사용되는 화합물을 포함하는 용액을, 바 코트법, 롤 코트법, 그라비아 코트법, 침지법 등으로 금속층의 표면에 도포한 후에, 금속층의 온도가 70℃ 내지 200℃ 정도가 되도록 가열함으로써 행하여진다. 또한, 금속층에 화성 처리를 실시하기 전에, 미리 금속층을 알칼리 침지법, 전해 세정법, 산 세정법, 전해 산세정법 등에 의한 탈지 처리에 제공해도 된다. 이렇게 탈지 처리를 행함으로써, 금속층의 표면의 화성 처리를 보다 효율적으로 행하는 것이 가능하게 된다.
[접착층(2)]
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서, 접착층(2)은 기재층(1)과 금속층(3)을 접착하기 위해서, 기재층(1)과 금속층(3) 사이에 형성되는 층이다.
접착층(2)은, 본 발명의 수지 조성물의 경화물에 의해 형성할 수 있다. 수지 조성물의 조성이나 경화 방법은 상기와 마찬가지로 할 수 있다.
접착층(2)의 두께는, 특별히 한정되지 않고 목적으로 하는 전지용 포장 재료의 총 두께, 강도 등에 의해 적절히 설정하면 되지만, 통상 2㎛ 내지 15㎛ 정도, 바람직하게는 3㎛ 내지 8㎛ 정도로 할 수 있다.
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서는, 접착층(2)이 상기 특정한 수지 조성물의 경화물에 의해 형성되어 있기 때문에, 기재층(1)과 기재층(3)이 견고하게 접착되어 있고, 내습열성도 우수하다.
[실란트층(4)]
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서, 실란트층(4)은 전지를 조립할 때, 본 발명의 전지용 포장 재료의 최내층을 구성하는 층이다. 전지의 조립 시에, 실란트층(4)의 표면끼리 서로 접촉시켜, 접촉된 부분을 열 용착해서 전지 소자를 밀봉할 수 있다.
실란트층(4)을 형성하기 위한 수지 성분은, 실란트층(4)끼리 서로 열 용착 가능하게 되는 것이라면 특별히 한정되지 않는다. 이러한 수지 성분으로서는, 예를 들어 폴리올레핀, 환상 폴리올레핀, 카르복실산 변성 폴리올레핀, 카르복실산 변성 환상 폴리올레핀 등을 들 수 있다.
폴리올레핀으로서는, 구체적으로는, 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 선상 저밀도 폴리에틸렌 등의 폴리에틸렌; 호모 폴리프로필렌, 폴리프로필렌의 블록 공중합체(예를 들어, 프로필렌과 에틸렌의 블록 공중합체), 폴리프로필렌의 랜덤 공중합체(예를 들어, 프로필렌과 에틸렌의 랜덤 공중합체) 등의 결정성 또는 비정질성의 폴리프로필렌; 에틸렌-부텐-프로필렌의 삼원 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 폴리올레핀 중에서도, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이 바람직하다.
환상 폴리올레핀은, 올레핀과 환상 단량체의 공중합체이다. 올레핀으로서는, 예를 들어 에틸렌, 프로필렌, 4-메틸-1-펜텐, 스티렌, 부타디엔, 이소프렌 등을 들 수 있다. 또한, 환상 단량체로서는, 예를 들어 노르보르넨 등의 환상 알켄; 시클로펜타디엔, 디시클로펜타디엔, 시클로헥사디엔, 노르보르나디엔 등의 환상 디엔 등을 들 수 있다. 이들 폴리올레핀 중에서도, 환상 알켄이 바람직하고, 노르보르넨이 더욱 바람직하다.
카르복실산 변성 폴리올레핀이란, 폴리올레핀을 카르복실산으로 변성시킨 중합체이다. 변성에 사용되는 카르복실산으로서는, 예를 들어 말레산, 아크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 무수 말레산, 무수 이타콘산 등을 들 수 있다.
카르복실산 변성 환상 폴리올레핀이란, 환상 폴리올레핀을 구성하는 단량체의 일부를, α, β-불포화 카르복실산 또는 그 무수물 대신 공중합함으로써, 혹은 환상 폴리올레핀에 대하여 α, β-불포화 카르복실산 또는 그 무수물을 블록 중합 또는 그래프트 중합함으로써 얻어지는 중합체이다. 카르복실산 변성되는 환상 폴리올레핀은, 상기 환상 폴리올레핀과 마찬가지로 할 수 있다. 또한, 변성에 사용되는 카르복실산으로서는, 상기 산 변성 시클로올레핀 공중합체의 변성에 사용되는 것과 마찬가지로 할 수 있다.
이들 수지 성분 중에서도, 바람직하게는 결정성 또는 비정질성 폴리올레핀, 환상 폴리올레핀 및 이들 블렌드 중합체; 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌과 노르보르넨의 공중합체, 및 이들 중 2종류 이상의 블렌드 중합체를 들 수 있다.
실란트층(4)은, 1종류의 수지 성분만으로 형성되어 있어도 되고, 2종류 이상의 수지 성분을 조합한 블렌드 중합체로 형성되어 있어도 된다. 또한, 실란트층(4)은, 1층만으로 형성되어 있어도 되고, 동일 또는 다른 수지 성분에 의해 2층이상으로 형성되어 있어도 된다.
실란트층(4)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2㎛ 내지 2000㎛ 정도, 바람직하게는 5㎛ 내지 1000㎛ 정도, 더욱 바람직하게는 10㎛ 내지 500㎛로 할 수 있다.
[접착층(5)]
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서는, 금속층(3)과 실란트층(4)을 견고하게 접착시키는 것 등을 목적으로 하여, 도 2에 도시된 바와 같이, 금속층(3)과 실란트층(4) 사이에 접착층(5)을 더 형성해도 된다.
접착층(5)은, 금속층(3)과 실란트층(4)을 접착 가능한 접착제 성분으로 형성된다. 접착층(5)의 형성에 사용되는 접착제는, 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 수지 조성물이어도 되고, 다른 접착제이어도 되지만, 금속층(3)과 실란트층(4)을 단시간에 견고하게 접착하는 관점에서는, 본 발명의 수지 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 다른 접착제를 사용하는 경우, 다른 접착제는 2액 경화형 접착제이어도 되고, 또한 1액 경화형 접착제이어도 된다. 또한, 접착층(5)의 형성에 사용되는 접착제 성분의 접착 기구에 대해서도 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 화학 반응형, 용제 휘발형, 열 용융형, 열압형 등을 들 수 있다.
접착층(5)의 형성에 사용할 수 있는 다른 접착제의 접착제 성분의 구체적인 예로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리카르보네이트, 공중합 폴리에스테르 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리에테르계 접착제; 폴리우레탄계 접착제; 에폭시계 수지; 페놀 수지계 수지; 나일론(6), 나일론(66), 나일론(12), 공중합 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지; 폴리올레핀, 카르복실산 변성 폴리올레핀, 금속 변성 폴리올레핀 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리아세트산 비닐계 수지; 셀룰로오스계 접착제; (메트)아크릴계 수지; 폴리이미드계 수지; 요소 수지, 멜라민 수지 등의 아미노 수지; 클로로프렌 고무, 니트릴 고무, 스티렌-부타디엔 고무 등의 고무; 실리콘계 수지 등을 들 수 있다. 이들 접착제 성분은 1종류만을 사용해도 되고, 2종류 이상을 조합해서 사용해도 된다.
접착층(5)의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 1㎛ 내지 40㎛ 정도로 하는 것이 바람직하고, 2㎛ 내지 30㎛ 정도로 하는 것이 보다 바람직하다.
4. 전지용 포장 재료의 제조 방법
본 발명의 전지용 포장 재료의 제조 방법은, 소정의 조성의 각 층을 적층시킨 상기 적층체가 얻어지는 한, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 이하의 방법을 예시할 수 있다.
적어도 기재층(1)과, 접착층(2)과, 금속층(3)과, 실란트층(4)을 이 순서대로 적층해서 적층체를 얻는다. 구체적으로는, 먼저 기재층(1) 및 금속층(3) 중 적어도 한쪽에 상기 수지 조성물을 포함하는 용제를 도포한다. 용제의 도포는, 압출법, 그라비아 코트법, 롤 코트법 등의 도포 방법을 채용할 수 있다. 이어서, 용제를 건조시킨다. 이어서, 기재층(1)과 금속층(3)을 접합시켜 적층시킨다. 수지 조성물을 개재한 기재층(1)과 금속층(3)의 적층은, 예를 들어 드라이 라미네이트법 등에 의해 행할 수 있다. 이어서, 기재층(1)과 금속층(3) 사이에 위치하는 수지 조성물에 전리 방사선 조사나, 가열에 의해, 수지 조성물을 경화시켜서 접착층(2)을 형성한다. 또한, 예를 들어 기재층(1)이 투명할 경우에는, 기재층(1) 측으로부터 전리 방사선 조사를 조사해서 수지 조성물을 경화시키는 것이 바람직하다. 전리 방사선 조사는, 예를 들어 자외선 조사 장치, 전자선 조사 장치 등을 사용해서 행할 수 있다. 전리 방사선의 조사 조건은, 통상 25kGy 내지 200kGy 정도, 바람직하게는 30kGy 내지 100kGy 정도로 할 수 있다. 또한, 가열은, 예를 들어 열 롤 접촉식, 열풍식, 근 또는 원적외선식 등의 방식에 의해 행할 수 있다. 가열 온도는, 통상 30℃ 내지 70℃ 정도이고, 바람직하게는 35℃ 내지 45℃ 정도로 할 수 있다. 가열 시간은, 통상 24시간 내지 120시간 정도, 바람직하게는 48시간 내지 72시간 정도로 할 수 있다. 이어서, 금속층(3)의 기재층(1)과는 반대측의 표면 상에 실란트층(4)을 적층하여 전지용 포장 재료를 얻는다. 본 발명의 전지용 포장 재료의 제조 공정에 의하면, 종래 필요로 했던 장시간의 에이징 공정을 행할 필요가 없기 때문에, 리드 타임을 짧게 할 수 있다. 또한, 본 발명의 전지용 포장 재료의 제조 공정에 있어서, 에이징 공정을 행해도 된다.
본 발명의 전지용 포장 재료에 있어서, 적층체를 구성하는 각 층에는, 필요에 따라, 제막성, 적층화 가공, 최종 제품 2차 가공(파우치화, 엠보싱 성형) 적성 등을 향상 또는 안정화시키기 위해서, 코로나 처리, 블라스트 처리, 산화 처리, 오존 처리 등의 표면 활성화 처리가 실시되어있어도 된다.
5. 전지용 포장 재료의 용도
본 발명의 전지용 포장 재료는, 정극, 부극, 전해질 등의 전지 소자를 밀봉해서 수용하기 위한 포장 재료로서 사용된다.
구체적으로는, 적어도, 정극, 부극 및 전해질을 구비한 전지 소자를, 정극 및 부극의 각각에 접속된 금속 단자가 외측으로 돌출된 상태에서, 전지 소자의 주연에 플랜지부(실란트층끼리 접촉하는 영역)를 형성할 수 있도록 하고, 본 발명의 전지용 포장 재료로 피복한다. 이어서, 플랜지부의 실란트층끼리 히트 시일해서 밀봉시킴으로써 본 발명의 전지용 포장 재료로 밀봉된 전지가 제공된다. 본 발명의 전지용 포장 재료를 사용해서 전지 소자를 수용할 경우, 본 발명의 전지용 포장 재료의 실란트층(4)이 내측(전지 소자와 접하는 면)이 되도록 해서 사용된다.
본 발명의 전지용 포장 재료는, 일차 전지, 이차 전지 중 어디에도 사용할 수 있지만, 특히 이차 전지에 사용하는 것이 적합하다. 본 발명의 전지용 포장 재료가 적용되는 이차 전지의 종류로서는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 리튬 이온 전지, 리튬 이온 중합체 전지, 납 축전지, 니켈·수소 축전지, 니켈·카드뮴 축전지, 니켈·철 축전지, 니켈·아연 축전지, 산화 은·아연 축전지, 금속 공기 전지, 다가 양이온 전지, 콘덴서, 캐패시터 등을 들 수 있다. 이들 이차 전지 중에서도, 본 발명의 전지용 포장 재료의 적합한 적용 대상으로서, 리튬 이온 전지 및 리튬 이온 중합체 전지를 들 수 있다.
실시예
이하에, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 실시예에 한정되지 않는다.
<실시예 1>
아크릴로일기를 2개 갖는 우레탄아크릴레이트(다이셀·사이텍사제의 EBECRYL9227EA, 중량 평균 분자량 6000)와, 에폭시아크릴레이트(다이셀·사이텍사제의 EBECRYL3703)와, 인산 아크릴레이트[교에샤 가가꾸 가부시끼가이샤제의 라이트 아크릴레이트 P-1A(N)]를, 80:10:10의 질량비(고형분비)로 혼합해서 수지 조성물을 얻었다.
<실시예 2>
인산 아크릴레이트 대신 아크릴계 실란 커플링제(신에츠 가가쿠사제의 KBM-5103)를 사용하고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제를, 99.7:0.2:0.1의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<실시예 3>
인산 아크릴레이트 대신 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트(쇼와 덴꼬사제의 카렌즈 AOI, 화합물명:2-이소시아나토에틸아크릴레이트)를 사용하고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 90:5:5의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<실시예 4>
아크릴계 실란 커플링제(신에츠 가가쿠사제의 KBM-5103)를 더 혼합하고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제를, 80:10:9:1의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<실시예 5>
이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트(쇼와 덴꼬사제의 카렌즈 AOI, 화합물명:2-이소시아나토에틸아크릴레이트)를 더 혼합하고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 90:0.5:0.5:9의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<실시예 6>
인산 아크릴레이트 대신 아크릴계 실란 커플링제(신에츠 가가쿠사제의 KBM-5103)를 사용하고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 99.5:0.2:0.1:0.2의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<실시예 7>
이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트(쇼와 덴꼬사제의 카렌즈 AOI, 화합물명:2-이소시아나토에틸아크릴레이트)를 더 혼합하고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 80:19.5:0.2:0.1:0.2의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 4와 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 1>
에폭시아크릴레이트와 인산 아크릴레이트를 사용하지 않은 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 2>
인산 아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 에폭시아크릴레이트를, 90:10의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 3>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트를, 80:20의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 4>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제를, 99.8:0.2의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 5>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 99.5:0.5의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 6>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제를, 80:10:10의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 4와 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 7>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 90:5:5의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 5와 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 8>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 94.5:0.5:5의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 6과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
<비교예 9>
에폭시아크릴레이트를 사용하지 않고, 우레탄아크릴레이트와, 인산 아크릴레이트와, 아크릴계 실란 커플링제와, 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트를, 90:0.5:0.5:9의 질량비(고형분비)로 혼합한 것 이외는, 실시예 7과 마찬가지로 하여, 수지 조성물을 얻었다.
[적층체의 제조예]
금속층을 형성하는 알루미늄박으로서, 연질 알루미늄[(JIS H4160 A8021H-O)를 포함하는 알루미늄박(두께 40㎛)의 양면을 화성 처리한 것을 사용했다. 알루미늄박의 화성 처리는, 페놀 수지, 불화 크롬 화합물 및 인산을 포함하는 처리액을 롤 코트법에 의해 금속층의 양면에 도포하고, 피막 온도가 180℃ 이상이 되는 조건에서 20초간 베이킹함으로써 행했다. 이어서, 화성 처리를 행한 알루미늄박의 한쪽 표면 상에, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 9에서 얻어진 수지 조성물을, 4㎛의 두께가 되도록 하여 각각 도포했다. 이어서, 수지 조성물의 층 위에서 기재층을 형성하는 연신 나일론 필름을 드라이 라미네이트법에 의해 접합했다. 또한, 드라이 라미네이트법에 있어서의 건조 온도는 60℃로 했다. 이어서, 연신 나일론 필름 위에서, 전자선 조사 장치(가속 전압 120kV, 조사선량 50kGy)를 사용해서 전자선을 조사하여 수지 조성물을 경화시켰다. 이어서, 금속층 위에서 카르복실산 변성 폴리프로필렌계 수지층(두께 23㎛)과 호모폴리프로필렌 수지층(두께 23㎛)의 2층을 포함하는 실란트층을 적층하고, 공압출 가공에 의해 금속층과 실란트층을 접착시켜, 실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 9의 수지 조성물을 사용한 적층체를 얻었다. 또한, 실란트층의 산 변성 폴리프로필렌계 수지층이 금속측이 되도록 적층시켰다.
[접착성 평가 시험]
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 9의 수지 조성물을 사용해서 얻어진 상기 적층체에 대해서, 각각 15mm 폭의 직사각형으로 잘라내 시험편을 얻었다. 이어서, 얻어진 시험편의 연신 나일론 필름과 알루미늄박을 인장기(시마즈 세이사꾸쇼제의 상품명 AGS-50D)를 사용하여, 50mm/분의 속도로 인장하고, 적층체의 박리 강도(N/15mm)를 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[내습열성 평가 시험]
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 9의 수지 조성물을 사용해서 얻어진 상기 적층체에 대해서, 각각 80mm×120mm의 사이즈로 재단해서 시험편을 얻었다. 이어서, 30mm×50mm 구경의 암형 성형 금형과 이에 대응한 수형 성형 금형을 사용하여, 얻어진 시험편에 6.0mm의 깊이의 오목부가 형성되도록 냉간 성형했다. 이어서, 성형한 적층체를 온도 65℃, 습도 90％의 환경 하에서, 48시간 정치하여 육안으로 적층체의 층간 박리를 평가했다. 적층체의 층간에 박리가 없는 것을 내습열성이 양호(○), 박리가 있는 것을 내습열성이 불량(×)이라고 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00005
표 1에서 명백해진 바와 같이, (1)우레탄아크릴레이트와, (2)인산 아크릴레이트, 아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 아크릴레이트 중 적어도 1종과, (3) 에폭시아크릴레이트를 사용한 실시예 1 내지 7의 수지 조성물을 사용한 적층체에서는, 적층체의 접착성이 크고, 또한, 내습열성에 대해서도 우수한 것이 명확해졌다. 이에 대해, (1)을 포함하지만, (2)및 (3) 중 적어도 한쪽을 포함하지 않는 비교예 1 내지 9의 수지 조성물을 사용한 적층체에서는, 접착성 평가 및 내습열성 평가 중 어느 한쪽이 뒤떨어지는 것이 밝혀졌다.
1: 기재층
2: 접착층
3: 금속층
4: 실란트층
5: 접착층

Claims (8)

  1. (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와,
    (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과,
    (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트
    를 포함하는, 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물 중에 있어서, 상기 (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, 상기 (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종 및 (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트의 합계의 질량비((1):(2)+(3))가, 99.8:0.2 내지 80:20의 범위에 있는, 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 가열 또는 전리 방사선 조사에 의해 경화되는, 수지 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 경화해서 이루어지는, 경화 수지 조성물.
  5. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층이 이 순서대로 적층된 적층체를 포함하고,
    상기 접착층은, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물에 의해 형성되어 이루어지는, 전지용 포장 재료.
  6. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층을 이 순서대로 적층해서 적층체를 얻는 공정을 구비하는, 전지용 포장 재료의 제조 방법이며,
    상기 공정에 있어서, (1) 우레탄(메트)아크릴레이트와, (2) 인산기를 갖는 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴계 실란 커플링제 및 이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종과, (3) 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 수지 조성물을 경화시킴으로써, 상기 접착층을 형성하는, 전지용 포장 재료의 제조 방법.
  7. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층이 이 순서대로 적층된 적층체를 포함하는 전지용 포장 재료의 상기 접착층에의, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물의 사용.
  8. 적어도 기재층과, 접착층과, 금속층과, 실란트층이 이 순서대로 적층된 적층체를 포함하고, 상기 접착층이, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물에 의해 형성되어 이루어지는 포장 재료의, 전지의 제조를 위한 사용.
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