KR20160018470A - 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판 - Google Patents

고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판 Download PDF

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키요후미 스즈키
신야 타카나시
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팰리스 카가쿠 가부시기가이샤
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Abstract

발포가 적고, 절단 성능이 높은 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판을 제공한다. 화학식 (1)로 표시되는 (a) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올의 알킬렌 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액이다. 또, 상기 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 이용해서, 고정 지립 와이어소에 의해 잉곳을 절단해서 전자 재료 기판인 웨이퍼를 얻는 것을 특징으로 하는 잉곳의 절단 방법 및 이 절단 방법에 의해 얻어진 전자 재료용 기판이다.

Description

고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판{WATER SOLUBLE CUTTING FLUID FOR FIXED ABRASIVE GRAIN WIRE SAW, INGOT CUTTING METHOD USING SAME, AND SUBSTRATE FOR ELECTRONIC MATERIAL OBTAINED BY MEANS OF SAME}
본 발명은, 실리콘 잉곳을 절단하기 위하여 이용되는 고정 지립(fixed abrasive grain) 와이어소(wire saw)용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판에 관한 것이다.
종래부터, 전자 재료용 기판의 웨이퍼는, 유리(遊離) 지립을 이용한 밴드소(band saw)나 와이어소에 의한 절단에 의해서 얻어지고 있다. 그러나, 유리 지립을 이용한 절단에서는, 절단한 웨이퍼에 슬러리가 부착되고, 후공정에서의 세정 부하가 높으며, 또한, 사용액으로부터 유리 지립, 슬러지, 절단액을 분리하는 것이 어려워, 리사이클성이 나쁘다는 문제가 있다.
이들 문제에 대해서, 와이어에 전착이나 레진 본드를 사용해서 지립을 고정시킨 고정 지립 와이어소가 개발되어, 세정 공정의 간소화나 절단액과 슬러지를 분리시킴으로써 리사이클성이 향상된다는 이점을 지니고 있다. 이 고정 지립 와이어소를 이용해서 전자 재료용 기판인 웨이퍼를 절단할 때에 사용되는 절단액으로서, 물이나 예를 들면 특허문헌 1 및 2에 있어서 수용성 절단액이 제안되어 있다.
JP 2003-82334 A JP 2009-57423 A
그러나, 최근, 품질면 및 절단 속도 향상을 위하여, 와이어 속도가 빨라지고 있어, 특허문헌 1 및 2에 개시되어 있는 바와 같은 수용성 절단액을 이용해서 전자 재료용 기판으로 되는 잉곳을 절단하면, 사용하고 있는 수용성 절단액이 발포되어(즉, 거품이 일어), 품질이 좋은 웨이퍼를 얻을 수 없다는 문제가 있다.
그래서, 본 발명은, 발포가 적고, 절단 성능이 높은 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판을 제공하는 것이다.
이상의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은, 예의 연구를 거듭한 결과, (a) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올의 알킬렌 부가물을 함유하는 수용성 절단액을 이용함으로써, 고정 지립 와이어소에 이용할 경우이더라도, 발포가 적고, 절단 성능이 높은 절단이 가능한 것을 찾아내어, 본 발명에 이르렀다. 즉, 본 발명은, 하기 화학식 (1)로 표시되는 (a) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올의 알킬렌 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액에 관한 것이다:
화학식 (1)
Figure pct00001
식 중, R는 각각 동일 또는 상이한 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기를 나타내며, m1+m2+n1+n2는 알킬렌 부가물의 총부가 몰수를 나타내고, 1 이상의 정수이다.
또한, 본 발명은, 상기 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 이용해서 고정 지립 와이어소에 의해 잉곳을 절단해서 전자 재료용 기판인 웨이퍼를 얻는 것을 특징으로 하는 잉곳의 절단 방법, 및 그 절단 방법에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판에 관한 것이다.
이상과 같이, 본 발명에 따르면, 발포가 적고, 절단 성능이 높은 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 그것을 이용한 잉곳의 절단 방법 및 그것에 의해서 얻어진 전자 재료용 기판을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액에 이용되는 (a) 성분인 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올의 알킬렌 부가물은, 하기 화학식 (1)로 표시되는 구조를 갖는다:
화학식 (1)
Figure pct00002
식 중, R는 각각 동일 또는 다른 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기를 나타내며, m1+m2+n1+n2는 알킬렌 부가물의 총부가 몰수를 나타내고, 1 이상의 정수이다.
상기 화학식 (1)에 있어서, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올에 부가되는 알킬렌 옥사이드로서는, 탄소수 1 내지 4의 알킬렌 옥사이드이면 되고, 구체적으로는, 에틸렌옥사이드 단체, 또는 에틸렌옥사이드 및 프로필렌 옥사이드의 쌍방이 특히 바람직하다.
또한, 부가되는 알킬렌 옥사이드는, 랜덤 중합에서 부가되므로, 상기 화학식 (1)의 4개의 알킬렌기(-OR-)는, 각각이 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기이면, 동일해도 상이해도 되지만, 4개의 알킬렌기가 에틸렌 단체, 또는 에틸렌 및 프로필렌의 쌍방의 어느 하나인 것이 바람직하고, 4개의 알킬렌기 모두가 에틸렌인 것이 특히 바람직하다.
상기 화학식 (1)에 있어서, 알킬렌 부가물의 부가 몰수는, 총량으로서 1몰 이상이지만, 1 내지 20몰이 바람직하고, 4 내지 12몰이 보다 바람직하다. 특히, 부가된 알킬렌 부가물이 에틸렌옥사이드 단체인 경우에는, 에틸렌옥사이드 4 내지 12몰이 바람직하고, 4 내지 8몰이 보다 바람직하며, 4 내지 6몰이 특히 바람직하다. 또한, 부가된 알킬렌 부가물이 에틸렌옥사이드 및 프로필렌 옥사이드인 경우에는, 에틸렌옥사이드 4 내지 8몰 및 프로필렌 옥사이드 2 내지 4몰이 바람직하다.
(a) 성분은, 1종을 단독으로 이용하는 것도 2종 이상을 병용하는 것도 가능하지만, (a) 성분의 첨가량으로서는, 수용성 절단액에 대하여 0.01 내지 5.0중량%가 바람직하고, 0.05 내지 2.0중량%가 보다 바람직하다. (a)의 첨가량이 0.01중량% 미만에서는, 소포 효과가 적고, 수용성 절단액의 동적 표면장력이 높기 때문에 수용성 절단액이 가공점까지 들어가기 어려워 절단 품질을 악화시키는 경향으로 되고, 5.0중량%를 초과하면, 수용성 절단액이 소포 효과를 나타내는 바와 같은 배합 밸런스를 취하기 어려울 경우가 있다.
본 발명에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액에는, 상기 (a) 성분 이외에, 하기에 나타낸 (ｂ), (c) 및 (d) 성분을 함유시키는 것이 바람직하다. (b), (c) 및 (d) 성분을 함유시킴으로써, 고정 지립 와이어와 가공물 간의 윤활성을 컨트롤할 수 있어, 고정 지립 와이어의 공구 수명이 향상된다.
본 발명에 있어서, (b) 성분은, 카복실산, 머캅토벤조티아졸, (벤조티아졸릴티오)아세트산 및 (벤조티아졸릴티오)프로피온산 중 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다. 카복실산으로서는, COOH기를 1개 이상 갖고 있으면 되고, 예를 들면, 카프릴산, 카프로산, 라우르산, 올레산, 시트르산, 말레산, 푸말산, 아디프산, 아이소프탈산, 말산, 주석산, 도데칸 2산 및 세바스산 등을 들 수 있다. (b) 성분은, 1종을 단독으로 이용하는 것도, 2종 이상을 병용하는 것도 가능하다.
또한, (c) 성분은, 아민, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 적어도 1종 이상인 것이 바람직하고, 아민이 보다 바람직하다. 아민으로서는, 모노에탄올아민, 다이에탄올아민, 트라이에탄올아민, 모노아이소프로판올아민, 다이아이소프로판올아민, 트라이아이소프로판올아민, 다이사이클로헥실아민, 트라이메틸올프로판 폴리(옥시프로필렌)트라이아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-N-사이클로헥실아민 및 메타자일렌 다이아민의 알킬렌 부가물 등을 들 수 있다. (c) 성분은, 1종을 단독으로 이용하는 것도, 2종 이상을 병용하는 것도 가능하다.
(b) 성분과 (c) 성분은, 각각 물에 가용이면 임의의 비율로 함유할 수 있지만, 바람직하게는 (b) 성분에 대해서 (c) 성분이 중화 혹은 그 이상이며, (b) 성분과 (c) 성분의 총합이 5중량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, (d) 성분은, 글라이콜, 폴리알킬렌 글라이콜, 글라이콜 에터, 폴리알킬렌 글라이콜 에터, 글라이세린 및 글라이세린의 알킬렌 부가물 중 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다. 글라이콜은, OH기를 2개 가지면 되고, 예를 들면, 모노에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜, 모노프로필렌 글라이콜, 다이프로필렌 글라이콜, 트라이프로필렌 글라이콜 및 헥실렌 글라이콜 등을 들 수 있고, 폴리알킬렌 글라이콜로서는, 예를 들면 폴리에틸렌 글라이콜, 폴리프로필렌 글라이콜, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌의 공중합체 및 폴리옥시에틸렌 폴리오옥시뷰틸렌의 공중합체를 들 수 있다. 글라이콜 에터로서는, 예를 들면 다이에틸렌 글라이콜 모노메틸에터, 다이에틸렌 글라이콜 모노뷰틸에터 및 다이에틸렌 글라이콜 모노헥실에터 등을 들 수 있다. 폴리옥시알킬렌 글라이콜 에터로서는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌 모노메틸에터, 폴리옥시프로필렌 모노메틸에터 및 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체의 모노뷰틸에터를 들 수 있다. 글라이세린의 알킬렌 부가물로서는, 예를 들면 글라이세린의 에틸렌 부가물, 프로필렌 부가물 및 에틸렌 프로필렌 공중합 부가물을 들 수 있다. (d) 성분은, 1종을 단독으로 이용하는 것도, 2종 이상을 병용하는 것도 가능하다. (d) 성분의 함유량은, 물에 가용하고 있으면 되지만, 바람직하게는 70중량% 이하이다.
또한, 본 발명에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액은, 필요에 따라서, 방청제, 방부제, 향료, 염료 등을 첨가해도 된다.
본 발명에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 이용해서 고정 지립 와이어소에 의해 잉곳을 절단함으로써, 품질이 양호한 전자 재료용 기판을 얻을 수 있다.
본 발명에서 이용하는 고정 지립 와이어소에 있어서, 모선이 되는 와이어는, 철제여도 스테인리스제여도 되고, 구리 도금된 것, 백금 도금된 것이어도 된다. 와이어에 고착되는 지립으로서는, 시판되고 있는 지립을 이용할 수 있지만, 바람직하게는 다이아몬드, 질화붕소이다. 와이어에 지립을 고착시키기 위해서는, 니켈 등의 금속에 의한 전착이나 수지를 이용한 수지 접착이 바람직하다.
또, 본 발명에서 이용하는 절단기로서는, 시판에 판매되고 있는 멀티와이어소 가공기이면 특별히 한정은 없고, 바람직하게는 고정 지립 와이어소 전용의 멀티와이어소 가공기가 바람직하다.
또한, 본 발명에서 채용하는 잉곳으로서는, 전자 재료용 기판을 위하여 제조된 잉곳이면 특별히 한정은 없고, 예를 들면, 실리콘, 사파이어, 수정, 석영, 탄화 규소, 리튬 탄탈레이트, 질화 갈륨 및 갈륨 비소 등을 결정 성장시켜 고순도화한 잉곳이 바람직하게 이용된다.
상기와 같이, 고정 지립 와이어소에 의해 잉곳으로부터 전자 재료용 기판인 웨이퍼를 절단할 때에, 본 발명에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 이용함으로써, 발포가 적고, 또한, 절단 성능을 향상시키는 것이 가능해진다.
실시예
다음에, 본 발명에 영향을 미치는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액의 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이것에 의해 한정되는 것은 아니다. 우선, 표 1 및 표 2에 나타낸 각 성분의 배합량에 따라서, 이들을 상법에 의해 혼합함으로써, 실시예 1 내지 실시예 9에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 얻었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
(발포 시험)
다음에, 절단 중의 발포를 상정해서, 실시예 1 내지 실시예 9에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 마개 부착식 100㎖ 메스실린더에 50㎖ 넣고, 마개를 덮은 후, 격렬하게 진탕시키고, 그 직후의 초기 발포량 및 발포가 사라질 때까지의 소포 시간을 확인하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 또, 안정성은, 25℃에서 1주일 정치시키고, ○: 1주일 분리·침전 없음, △: 4일 이상 1주일 미만에 분리·침전 발생, ×: 4일 미만에 분리·침전 발생으로 하였다.
Figure pct00005
표 3으로부터, 비교예 2의 절단액은 안정성이 나쁘고, 비교예 3 및 4의 절단액에서는, 발포가 많고 소포 시간도 60초를 초과해버린 것을 알 수 있다. 그에 대해서, 본 발명에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액은, 발포가 적어 양호한 것을 알 수 있다. 또한, 안정성이 나쁜 비교예 2는, 분리한 (a) 성분이 장치, 배관 내에 부착되어, 오염을 야기하거나, 절단액으로부터 (a) 성분이 제거됨으로써 절단 품질이 악화되어, 절단액으로서 사용하는 것이 곤란하다.
(절단 시험)
다음에 실시예 1 내지 실시예 9에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액, 및 비교예 1 내지 비교예 4에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 사용해서, 표 4의 조건에서 절단 시험을 행하고, 절단한 웨이퍼의 단면 곡선의 최대 골 높이(maximum peak to valley height)(PV)를 측정하였다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
Figure pct00006
Figure pct00007
표 5로부터, 비교예 1 및 2의 절단액에서는 잉곳을 절단하는 것이 가능하지 않고, 비교예 3 및 4의 절단액에서는, PV의 값이 커서 양호한 단면을 형성하는 것이 가능하지 않은 것을 알 수 있다. 그에 대해서, 본 실시예에 따른 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액은, PV의 값이 작고 절단 성능이 양호한 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 하기 화학식 (1)로 표시되는 (a) 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올의 알킬렌 부가물을 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액:
    화학식 (1)
    Figure pct00008

    식 중, R은 각각 동일 또는 상이한 탄소수 1 내지 4의 알킬렌기를 나타내며, m1+m2+n1+n2는 알킬렌 부가물의 총부가 몰수를 나타내고, 1 이상의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a)의 알킬렌 부가물의 총부가 몰수가 4 내지 12몰인 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (a)의 함유량이 0.01 내지 5.0중량%인 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (b) 카복실산, 머캅토벤조티아졸, (벤조티아졸릴티오)아세트산 및 (벤조티아졸릴티오)프로피온산 중 적어도 1종 이상과, (c) 아민, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 적어도 1종 이상을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, (d) 글라이콜, 폴리알킬렌 글라이콜, 글라이콜 에터, 폴리알킬렌 글라이콜 에터, 글라이세린 및 글라이세린의 알킬렌 부가물 중 적어도 1종 이상을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 고정 지립 와이어소용 수용성 절단액을 이용해서, 고정 지립 와이어소에 의해 잉곳을 절단해서 전자 재료용 기판을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉곳의 절단 방법.
  7. 제6항에 기재된 잉곳의 절단 방법에 의해서 얻어진 것을 특징으로 하는 전자 재료용 기판.
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