KR20160002009A - 그래핀 나노막, 그래핀 분말, 그래핀 잉크, 그래핀 기판 및 그래핀 나노막의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산용액 및 염기용액을 일정한 비율로 혼합한 산/염기 혼합 전해질 수용액에 적어도 일부가 잠겨 있는 음극으로 사용하는 흑연봉 또는 흑연호일에 양(+)의 전압을 인가함으로써 적층된 흑연탄소층을 박리하여 제조하는 그래핀 나노막의 제조방법, 그리고 그래핀 나노막을 이용하여 제조한 그래핀 분말, 그래핀 잉크 및 그래핀 기판을 개시(introduce)한다.

Description

그래핀 나노막, 그래핀 분말, 그래핀 잉크, 그래핀 기판 및 그래핀 나노막의 제조 방법{GRAPHENE NANOSHEETS, GRAPHENE POWDER, GRAPHENE INK, GRAPHENE SUBSTRATE, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE GRAPHENE NANOSHEETS}
본 발명은 그래핀에 관한 것으로, 특히 산용액 및 염기용액을 일정한 비율로 혼합한 산/염기 혼합 전해질 수용액에 적어도 일부가 잠겨 있는 음극으로 사용하는 흑연봉 또는 흑연호일에 양(+)의 전압을 인가함으로써 적층된 흑연탄소층을 박리하여 제조된 그래핀 나노막, 상기 그래핀 나노막을 포함한 그래핀 분말, 상기 그래핀 분말을 이용하여 생성한 잉크, 상기 그래핀 잉크를 이용하여 생성한 그래핀 기판 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다.
그래핀(Graphene)은 탄소 원자 한 층으로 만들어진 벌집 구조의 2차원 박막을 말한다. 탄소 원자는 sp2 혼성 궤도에 의해 화학 결합 시 이차원 구조를 가지는 탄소 육각망면을 형성한다. 이 평면 구조를 가지는 탄소 원자의 집합체가 그래핀인데 그 두께가 단지 탄소 원자 한 개에 불과한 약 0.34 nm이다. 이러한 그래핀은 구조적 및 화학적으로 매우 안정적이며, 우수한 전도체로서 실리콘보다 약 100배 정도 빠른 전하 이동도(mobility)를 가지며, 구리보다는 약 100배 정도 많은 전류를 흐르게 할 수 있다. 투명도가 우수한 그래핀은 투명 전극으로 사용되던 ITO(indium tin oxide) 보다 높은 투명도를 가질 수 있다. 현재 위와 같은 그래핀의 특성들을 이용하여 전자 소자에 그래핀을 적용하고자 하는 다양한 연구들이 진행되고 있다.
한편, 도핑(doping) 또는 패터닝(patterning)되지 않은 일반적인 그래핀은 전도대와 가전자대가 서로 만나지 않기 때문에, 일반적인 원자가 가지는 에너지 밴드 갭(energy bandgap)을 가지고 있지 않으므로, 그래핀을 전자 소자에서 다양하게 활용하기 위하여 그래핀을 도핑하거나 또는 특정한 형태로 패터닝하여 그래핀이 에너지 밴드갭을 갖도록 하는 연구가 진행되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 제1의 기술적 과제는 산용액 및 염기용액을 일정한 비율로 혼합한 산/염기 혼합 전해질 수용액에 적어도 일부가 잠겨 있는 음극으로 사용하는 흑연봉 또는 흑연호일에 양(+)의 전압을 인가함으로써 적층된 흑연탄소층을 박리하여 제조된 그래핀 나노막을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자하는 제2의 기술적 과제는 그래핀 나노막을 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 제3의 기술적 과제는, 상기 그래핀 나노막으로 구성된 그래핀 분말을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 제4의 기술적 과제는, 상기 그래핀 분말을 이용하여 생성한 그래핀 잉크를 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 제5의 기술적 과제는 상기 그래핀 잉크를 이용하여 생성한 그래핀 기판을 제공하는 것에 있다.
상기 제1의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 나노막은, 산용액 및 염기용액을 일정한 비율로 혼합한 산/염기 혼합 전해질 수용액에 적어도 일부가 잠겨 있는 음극으로 사용하는 흑연봉 또는 흑연호일에 양(+)의 전압을 인가함으로써 적층된 흑연탄소층을 박리하여 제조된다.
상기 제2의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 나노막 제조방법은, SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함한 산용액과 OH-이온을 포함한 염기용액을 혼합하여 상기 산/염기 전해질 수용액을 제조하는 산/염기 전해질 수용액의 생성단계, 음극으로 사용하는 흑연봉 혹은 흑연호일을 양(+)의 직류전압을 인가하는 전압 인가단계 및 박리된 상기 그래핀 나노막이 생성되는 그래핀 나노막 생성단계를 포함한다.
상기 제3의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 분말은, 그래핀 나노막을 증류수에 세척하고, 60℃ 이상의 온도에서 30분 이상 건조하여 생성시킨 것이다.
상기 제4의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 잉크는, 그래핀 분말을 0.5mg/mL ~ 20mg/mL 범위의 농도로 유기용매에 분산하고 5분이상 초음파 세척하여 생성시킨 것이다.
상기 제5의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 그래핀 기판은, 그래핀 잉크를 필터링하고 80℃ 이상의 온도에서 30분 이상 건조하여 생성시킨 것이다.
본 발명에 따른 그래핀 나노막, 그래핀 분말, 그래핀 잉크, 그래핀 기판 및 그래핀 나노막의 제조 방법은, 종래의 방식과 전혀 다른 방식으로 그래핀 나노막을 형성할 수 있으며, 그래핀 나노막을 이용하여 생성한 분말, 그래핀 잉크 및 그래핀 기판 등의 특성도 산업의 다양한 분야에 적용될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 분말, 잉크 및 기판의 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 투과전자현미경 분석결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 분말 및 기판의 XPS 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 두께분포를 측정 후 통계분석한 결과이다.
도 5는 본 발명에 따른 그래핀 기판의 단면을 관찰한 주사전자현미경(SEM) 분석결과를 나타낸다.
이하, 본 발명의 구현 예를 상세히 설명하기로 한다. 　다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 내용을 미리 요약하면, SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함하는 산용액과 OH-이온을 포함하는 염기용액으로 구성된 산/염기 혼합 전해질 수용액에 흑연봉 및 흑연호일의 음극전극에 양(+)의 전압을 인가하고 금속선 및 금속호일을 양극전극으로 사용하는 전기화학반응을 적용하여, 적층된 흑연탄소층의 국소적 산소기능화(oxygen-functionalization)를 유도하여 그래핀 나노막을 박리·제조하고, 그래핀 나노막을 분리, 분산 및 건조하여 생성시킨 그래핀 분말, 잉크 및 기판과 이들을 제조한다는 것이다.
그래핀 나노막을 생성하는데 사용되는 흑연봉 및 흑연호일은 흑연분말 및 팽창흑연을 가공하여 원기둥모양의 흑연봉이나 필름형태의 흑연호일로 가공하여 제조된다.
여기서 산소기능화(oxygen-functionalization)란 적층된 흑연의 탄소층간에 국소적으로 산소기능기(oxygen-functional group)를 결합시켜 박리함으로써 그래핀 나노막으로 제조하는 과정을 의미한다.
SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함한 산 전해질 수용액은 전기화학반응 중 직류전압 인가시 흑연봉 및 흑연호일 음극에서 SO2, NO2 및 PO3 가스로 산화되어 적층된 흑연탄소층의 박리를 용이하게 유도할 수 있다.
OH- 이온을 포함한 염기 전해질 수용액은 전기화학반응 중 직류전압 인가시 OH-이온 및 OH·(하이드록실 라디칼)을 발생시켜 적층된 흑연탄소층 간 국소적 산소기능화를 용이하게 유도할 수 있다.
전기화학반응 중 인가된 직류전압은 산/염기 혼합 전해질 수용액에서 물을 전기분해하여, OH- 이온, OH·(하이드록실 라디칼) 및 O·(산소라디칼)을 발생시켜 흑연봉 및 흑연호일의 흑연탄소층 간 국소적 산소기능화 및 박리를 용이하게 유도할 수 있다.
본 발명에서는 상기의 화학반응의 특징을 이용하여 SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함한 산용액과 OH-이온을 포함한 염기용액으로 구성된 산/염기 전해질 수용액을 혼합하고, 산/염기 전해질 수용액에 흑연봉 혹은 흑연호일을 음극(anode)으로 사용하는 전기화학반응을 이용하여 흑연봉 및 흑연호일에 양극(+)의 직류전압을 인가함으로써, 그래핀 나노막으로 박리·제조하고, 상기의 과정으로 생성된 그래핀 나노막을 분리, 분산 및 건조하여 그래핀 분말, 잉크 및 기판을 제조한다.
상술한 SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함한 산용액과 OH-이온을 포함한 염기용액으로 구성된 산/염기 혼함 전해질 수용액을 혼합 제조하는 단계는, 황산염, 질산염, 인산염 및 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 인산(H3PO4)과 수산화염 및 수산화기를 포함한 무기화합물(NaOH, KOH) 또는 이들의 혼합물을 수용액으로 제조하여 수행할 수 있다. 이 때 산용액과 염기용액의 혼합비(염기용액/산용액)는 약 0.05 ~ 20의 범위로 할 수 있는데, 예를 들면, H2SO4 : NaOH = 1 : 2의 몰(mol)비로 하는 것이다.
상기 전기화학반응을 이용하여 그래핀 나노막을 박리·제조하는 단계는 흑연봉 및 흑연호일을 음극으로 금속선 및 금속호일을 양극전극으로 사용하는 전기화학반응을 이용하여 흑연봉 및 흑연호일에 양(+)의 직류전압을 인가하여 수행할 수 있다. 흑연음극전극에 인가되는 전압은 +1V(Volt) ~ +20V의 범위로 하는 것이 바람직하다. 하나의 실시 예에 따르면, 산/염기 혼합 전해질 수용액을 사용하여 전기화학 인가전압을 +1V까지 효과적으로 낮출 수 있으며 사용되는 산/염기 혼합 전해질 수용액의 농도를 0.05 M까지 낮추는 것도 가능하다.
상기의 과정을 통해 생성된, 그래핀 나노막의 반경은 0.1㎛ 내지 수십 ㎛이고, 두께는 0.5nm 내지 5nm이며, 탄소(C) 대 산소(O)의 화학조성비(C/O ratio)는 10 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 그래핀 나노막은 단층 또는 다층으로 형성될 수 있으며 반경, 두께 및 화학적조성이 상기의 범위 내인 경우, 비표면적이 매우 크며 높은 전기전도성을 가질 수 있다.
박리·제조된 그래핀 나노막을 분리, 분산 및 건조하면 아래에 설명하는 바와 같이 그래핀 분말, 잉크, 기판을 제조할 수 있다.
그래핀 분말의 제조는 상술한 과정을 거쳐 생성된 그래핀 나노막을 필터링 하고 이를 세척 및 건조함으로써 얻을 수 있다. 이 때 그래핀 분말의 세척은 증류수 및 극성유기용매로 수행하면 되고, 건조는 60℃ 이상의 온도에서 수행하면 된다.
그래핀 잉크의 제조는 그래핀 분말을 dimethylformamide, N-methyl-2-pyrrolidone, ethylene glycol 등과 같은 극성 유기 용매에 초음파 분산하여 얻을 수 있으며, 잉크의 농도 범위는 0.5mg/ml ~ 20mg/ml가 되도록 하는 것이 바람직하다.
그래핀 기판의 제조는 0.5mg/mL ~ 20mg/mL 범위의 그래핀 잉크를 기공반경이 20㎚ 이상인 멤브레인을 사용하여 필터링 후 건조하여 얻을 수 있으며, 기판의 두께는 0.5mm ~ 10cm 범위로 하는 것이 바람직하다. 그래핀 기판의 건조는 80℃ 이상의 온도에서 수행하여야 한다.
그래핀 잉크를 이용하여 제조되는 그래핀 기판의 두께는 용이하게 조절할 수 있으며 그래핀 나노막들의 2차원 정렬을 유도하여 높은 전기전도성을 보유한 유연기판도 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 그래핀 나노막을 분리, 분산, 건조하여 그래핀 분말, 잉크 및 기판으로 제조한 결과물에 대한 사진이다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예들을 기재한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다. 또한, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 기술자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
실시예
1. 0.1M 황산수수용액(H2SO4)을 0.2M 수산화나트륨(NaOH) 수수용액과 같은부피로 혼합하여 5분 이상 교반하여 산/염기 혼합전해질 수용액을 얻는다.
2. 음극으로 사용되는 흑연봉 및 흑연호일과 양극으로 사용되는 금속선 및 금속호일을 증류수 및 에탄올로 세척하여 60℃ 이상의 온도에서 10분 이상 건조한다.
3. 세척 건조된 흑연봉 및 흑연호일 전극을 상기 산/염기 혼합전해질 수용액에 침적한 후 +3V의 전압을 인가하고, 2℃ ~ 80℃의 온도범위에서 30분간 전기반응하여 그래핀 나노막을 박리·제조한다.
4. 제조된 그래핀 나노막을 필터링하고 증류수를 사용하여 세척하여 60℃ 이상의 온도에서 30분이상 건조하여 그래핀 분말을 제조한다.
5. 제조된 그래핀 분말을 0.5mg/mL ~ 20mg/mL의 농도로 유기용매에 분산하고 5분 이상 초음파 세척하여 그래핀 잉크를 제조한다.
6. 그래핀 잉크를 기공반경이 20㎚ 이상인 멤브레인을 사용하여 필터링하고 80℃ 이상의 온도에서 30분 이상 건조하여 그래핀 기판을 제조한다.
이하에서는 본 발명에 따른 물체들에 대하여 분석한 자료를 설명한다.
1. 그래핀 나노막의 형태 분석
도 2는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 투과전자현미경 분석결과를 나타낸다.
도 2에 도시된 투과전자형미경(Cs-Corrected Scanning Transmission Electron Microscopy)으로 측정한 결과를 참조하면, 적층된 흑연탄소층으로부터 박리되어 수십 ㎛ 반경의 그래핀 나노막이 단일 또는 2-3층의 두께를 가진 그래핀 나노막으로 형성되어 있음을 알 수 있다.
2. 그래핀 분말 및 기판의 화학성분 분석
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 분말 및 기판의 XPS 분석 결과를 나타낸다.
도 3에 도시된 그래핀 분말 및 기판의 화학성분을 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS, AXIS Ultra DLD, Kratos)를 사용하여 측정한 분석 결과를 참조하면, 그래핀 분말 및 그래핀 기판의 화학성분은 탄소와 산소임을 확인할 수 있고 탄소 대 산소비(C/O ratio)는 12.4인 것을 알 수 있다.
3. 그래핀 나노막의 두께 분석
도 4는 본 발명에 따른 그래핀 나노막의 두께분포를 측정 후 통계분석한 결과이다.
도 4에 도시된 다수의 그래핀 나노막에 대한 투과전자현미경 관찰을 바탕으로 그래핀 나노막의 두께를 분석하여 최종통계처리한 결과를 참조하면, 본 발명에 따른 그래핀 분말, 잉크 및 기판은, 최종결과물의 80% 이상이 3층(tri-layer) 이하인 그래핀 나노막으로 구성된다는 것을 알 수 있다.
4. 그래핀 기판의 형태 및 전기전도성 분석
도 5는 본 발명에 따른 그래핀 기판의 단면을 관찰한 주사전자현미경(SEM) 분석결과를 나타낸다.
도 5를 참고하면, 그래핀 기판은 2차원으로 정렬된 그래핀 나노막으로 구성된 약 200 ㎛의 두께를 가진 그래핀 필름이 형성되었으며, 그래핀 나노막들이 균일하게 정렬되어 있고 비교적 평탄한 표면을 가짐을 알 수 있다. 또한 4-probe로 측정한 결과 면저항은 약 5 Ω/sq로 그래핀 기판은 높은 전기전도성을 보유한 것을 알 수 있다.
100: 그래핀 분말
200: 그래핀 잉크
300: 그래핀 기판

Claims (11)

  1. 산용액 및 염기용액을 일정한 비율로 혼합한 산/염기 혼합 전해질 수용액에 적어도 일부가 잠겨 있는 음극으로 사용하는 흑연봉 또는 흑연호일에 양(+)의 전압을 인가함으로써 적층된 흑연탄소층을 박리하여 제조된 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 나노막의 평균 반경은 0.1 ㎛ 내지 수십 ㎛인 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 나노막의 평균 두께는 0.5 nm 내지 5 nm인 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 나노막은 단층 또는 다층으로 형성되는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막.
  5. 제1항에 기재된 그래핀 나노막을 제조하는 방법에 있어서,
    SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함한 산용액과 OH-이온을 포함한 염기용액을 혼합하여 상기 산/염기 전해질 수용액을 제조하는 산/염기 전해질 수용액의 생성단계;
    음극으로 사용하는 흑연봉 혹은 흑연호일을 양(+)의 직류전압을 인가하는 전압 인가단계; 및
    박리된 상기 그래핀 나노막이 생성되는 그래핀 나노막 생성단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 그래핀 나노막 생성단계에서는,
    음극으로 사용되는 상기 흑연봉 또는 상기 흑연호일에 인가된 양의 직류전압에 의해 적층된 흑연탄소층의 국소적 산소기능화가 유도되어 상기 그래핀 나노막으로 박리하는 과정이 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 그래핀 나노막 생성단계에서는,
    음극으로 사용되는 상기 흑연봉 또는 상기 흑연호일에 인가된 양(+)의 직류전압에 의해 상기 산/염기 전해질 수용액 중 물이 전기분해되어 OH- 이온, OH·(하이드록실 라디칼) 및 O·(산소라디칼)을 발생시켜 적층된 흑연탄소층의 국소적 산소기능화를 유도되어 상기 그래핀 나노막으로 박리하는 과정이 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 그래핀 나노막 생성단계에서는,
    음극으로 사용되는 상기 흑연봉 또는 상기 흑연호일에 인가된 양의 직류전압에 의해, SO4 2-, NO3 - 및 PO4 3- 이온을 포함한 상기 산/염기 전해질 수용액 내에서, 적층된 흑연탄소층으로부터 SO2, NO2 및 PO3 가스로 산화되는 과정이 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 나노막 제조방법.
  9. 제1항에 기재된 그래핀 나노막을 증류수에 세척하고, 60℃ 이상의 온도에서 30분 이상 건조하여 생성시킨 것을 특징으로 하는 그래핀 분말.
  10. 제9항에 기재된 그래핀 분말을 0.5mg/mL ~ 20mg/mL 범위의 농도로 유기용매에 분산하고 5분이상 초음파 세척하여 생성시킨 것을 특징으로 하는 그래핀 잉크.
  11. 제10항에 기재된 그래핀 잉크를 필터링하고 80℃ 이상의 온도에서 30분 이상 건조하여 생성시킨 그래핀 기판.
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