KR20150105378A - 경화막 형성용 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
(A) 하기 식(1)~(3)으로 표시되는 반복 단위를 함유하는 (공)중합체, (B) 실레인커플링제, (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및 (D) 용제를 함유하는 경화막 형성용 수지 조성물. (식 중, R은 각각 독립으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다. R1은 알킬기를 나타낸다. R2~R6은 각각 독립으로 수소 원자, 할로겐 원자 또는 알킬기를 나타낸다. a, b 및 c는 각각 40≤a≤100, 0≤b≤30, 0≤c≤30을 만족하는 양수이며, 또한, 40≤a+b+c≤100이다.)
Description
본 발명은 경화막 형성용 수지 조성물에 관한 것이다.
종래, 터치패널 등에 필요한 보호막, 절연막 등은 감광성 수지 조성물을 사용한 포토리소그래피법에 의한 패턴 가공에 의해 필요로 하는 부위에 형성되어 왔다(특허문헌 1).
그러나, 포토리소그래피법에 의한 패턴 가공은 공정이 복잡할 뿐만아니라, 비용도 든다는 문제가 있었다. 그 때문에 보다 간편한 방법이며 또한 저비용으로 필요한 부위에 보호막, 절연막 등을 형성할 수 있는 조성물이 요망되고 있었다.
또, 운반이나 보존 상의 요청으로부터, 유리 기판을 대신하여 필름 기판의 이용이 증가하고 있다. 필름 기판은 보존시에 롤형상 등으로 하여 보존되지만, 그 때, 기판이 만곡되기 때문에, 필름 기판 상에 도포하는 재료에도 필름과 같은 유연성이 요구되고 있다.
또한, ITO 필름 등의 필름 상에 전극을 형성한 기판에 있어서, 기판의 첩합에 접착제를 사용한 경우, 접착제의 수분에 의해 은배선이 열화하여, 쇼트하는 등의 문제가 생기기 때문에, 전극과 배선을 보호하는 오버코트 재료가 요구되고 있다.
한편, 종래의 오버코트 재료는 유리 기판 상으로의 도포를 목적으로 하는 것이며, 경도를 높이기 위해서 무기 미립자를 함유하고 있었다(특허문헌 2). 그러나, 무기 미립자를 함유시키는 등의 종래의 방법에서는 경도는 개선되지만, 유연성이 없고, 예를 들면, 접어 구부린 경우에 크랙이 들어가는 등의 문제가 생기기 때문에, 필름 기판으로의 도포에는 적용할 수 없는 상황이었다.
본 발명은 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 인쇄법 등에 의한 간편한 방법으로 필요한 부위에 막을 형성할 수 있고, 게다가 고투과율, 고밀착성, 고경도를 가지고, 또한 고유연성, 장기 신뢰성도 가지는 경화막을 형성 가능한 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 특정의 (공)중합체, 실레인커플링제, 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및 용제를 함유하는 조성물에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 하기 경화막 형성용 수지 조성물을 제공한다.
1. (A) 하기 식(1)~(3)으로 표시되는 반복 단위를 함유하는 (공)중합체,
(식 중, R은 각각 독립으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다. R1은 알킬기를 나타낸다. R2~R6은 각각 독립으로 수소 원자, 할로겐 원자 또는 알킬기를 나타낸다. a, b 및 c는 각각 40≤a≤100, 0≤b≤30, 0≤c≤30을 만족하는 양수이며, 또한, 40≤a+b+c≤100이다.)
(B) 실레인커플링제,
(C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및
(D) 용제
를 함유하는 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
2. (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타메타크릴레이트, 트라이메틸올에테인트라이아크릴레이트, 트라이메틸올에테인트라이메타크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이메타크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인테트라아크릴레이트 및 다이트라이메틸올프로페인테트라메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종인 1의 경화막 형성용 수지 조성물.
3. (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트 및 펜타에리트리톨트라이메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종인 2의 경화막 형성용 수지 조성물.
4. (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타아크릴레이트 및 다이펜타에리트리톨펜타메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종인 2의 경화막 형성용 수지 조성물.
5. 또한, (E) 이온 트랩제를 함유하는 1~4 중 어느 하나의 경화막 형성용 수지 조성물.
6. (E) 이온 트랩제가 5-메틸벤조트라이아졸인 5의 경화막 형성용 수지 조성물.
7. 25℃에 있어서의 점도가 1~10,000mPa·s인 1~6 중 어느 하나의 경화막 형성용 수지 조성물.
8. 용제가 비점이 150℃ 이상인 1~6 중 어느 하나의 경화막 형성용 수지 조성물.
9. 25℃에 있어서의 점도가 10~100,000mPa·s인 8의 경화막 형성용 수지 조성물.
10. 또한, (F) 래디컬 중합 개시제를 함유하는 1~9 중 어느 하나의 경화막 형성용 수지 조성물.
11. 10의 경화막 형성용 수지 조성물을 기판에 도포하고, 자외선을 조사한 후, 80℃~120℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 경화막의 제조 방법.
12. 1~10 중 어느 하나의 경화막 형성용 수지 조성물을 사용하여 얻어지는 경화막.
13. 12의 경화막을 기판 상에 적층하여 이루어지는 적층체.
14. 기판이 필름인 13의 적층체.
15. 12의 경화막을 포함하는 터치패널.
본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물을 사용하여 얻어지는 경화막은 경도가 높고, 밀착성도 우수하다. 그 때문에 유기 일렉트로루미네센스(유기 EL) 소자 등의 각종 디스플레이에 있어서의 보호막, 평탄화막, 절연막, 절연막 등, 터치패널에 있어서의 보호막, 절연막 등의 경화막을 형성하는 재료로서 유용하다. 또, 유연성도 우수한 점에서, ITO 필름용의 오버코트재로서도 적합하다.
[경화막 형성용 수지 조성물]
본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물은 (A) 하기 (공)중합체, (B) 실레인커플링제, (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물 및 (D) 용제를 함유한다.
[(A) (공)중합체]
본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물에 포함되는 (A)성분은 하기 식(1)~(3)으로 표시되는 반복 단위를 함유하는 (공)중합체이다.
상기 식 중, R은 각각 독립으로 수소 원자 또는 메틸기를 나타내고, 메틸기가 바람직하다. R1은 알킬기를 나타낸다. R2~R6은 각각 독립으로 수소 원자, 할로겐 원자 또는 알킬기를 나타낸다.
상기 할로겐 원자로서는 불소, 염소, 브롬, 요오드 원자를 들 수 있다.
상기 알킬기는 직쇄상, 분기상, 환상의 어느 것이어도 된다. 또, 상기 알킬기의 탄소수는 바람직하게는 1~4, 보다 바람직하게는 1~3, 더욱 바람직하게는 1 또는 2이다.
상기 알킬기의 구체예로서는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, c-프로필기, n-뷰틸기, i-뷰틸기, s-뷰틸기, t-뷰틸기, c-뷰틸기 등을 들 수 있다. 또, 상기 알킬기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 치환기로 치환되어 있어도 되고, 상기 치환기로서는 할로겐 원자, 하이드록시기, 아미노기 등을 들 수 있다. 또한, 상기 R1~R6은 후술하는 (C)성분과 반응하지 않는 기인 것이 바람직하다.
상기 (공)중합체는 식(1)으로 표시되는 반복 단위를 필수로 하고, 필요에 따라 또한 식(2)으로 표시되는 반복 단위 및/또는 식(3)으로 표시되는 반복 단위를 함유한다. 식(2)으로 표시되는 반복 단위를 함유함으로써, 밀착성의 향상을 기대할 수 있고, 식(3)으로 표시되는 반복 단위를 함유함으로써, 밀착성과 소수성(저흡수성)이라는 특성이 부여될 수 있다.
상기 식 중 a, b 및 c는 각 반복 단위의 함유율(mol%)을 나타내고, 각각 40≤a≤100, 0≤b≤30, 0≤c≤30을 만족하는 양수이며, 또한 40≤a+b+c≤100이다. 바람직하게는 60≤a≤96, 2≤b≤20, 2≤c≤20, 보다 바람직하게는 70≤a≤90, 5≤b≤15, 5≤c≤15이다.
상기 (공)중합체는 핸들링성, 밀착성을 고려하면, 중량평균분자량(Mw)이 5,000~200,000인 것이 바람직하고, 10,000~100,000인 것이 보다 바람직하고, 15,000~80,000인 것이 더욱 바람직하다. Mw가 200,000을 넘으면, 용제에 대한 용해성이 저하되고 핸들링성이 저하되는 일이 있고, Mw가 5,000 미만이면, 밀착성이 저하되는 일이 있다.
또, 인쇄성을 고려하면, 상기 (공)중합체의 Mw는 10,000~200,000인 것이 바람직하고, 30,000~180,000인 것이 보다 바람직하고, 40,000~170,000인 것이 더욱 바람직하다. Mw가 200,000을 넘으면, 용제에 대한 용해성이 저하되고 핸들링성이 저하되는 일이 있고, Mw가 10,000 미만이면, 인쇄성이 저하되는 일이 있다.
또한, Mw는 겔퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 폴리스티렌 환산 측정 값이다.
(A) 성분이 공중합체인 경우는, 상기 공중합체는 랜덤 공중합체, 교호 공중합체, 블록 공중합체의 어느 것이어도 된다.
(A)성분의 (공)중합체는 식(1)으로 표시되는 반복 단위를 부여하는 모노머 및 필요에 따라 식(2)으로 표시되는 반복 단위를 부여하는 모노머, 식(3)으로 표시되는 반복 단위를 부여하는 모노머 등을 (공)중합함으로써 제조된다.
중합 방법으로서는 래디컬 중합, 아니온 중합, 카티온 중합 등을 채용할 수 있다. 이들 중, 특히 래디컬 중합이 바람직하고, 구체적으로는 용제 중 상기 모노머를 중합 개시제의 존재하에서 가열하고 중합시키면 된다.
상기 식(1)으로 표시되는 반복 단위를 부여하는 모노머로서는, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, n-프로필메타크릴레이트, 아이소프로필아크릴레이트, 아이소프로필메타크릴레이트, 2,2,2-트라이플루오로에틸아크릴레이트, 2,2,2-트라이플루오로에틸메타크릴레이트, tert-뷰틸아크릴레이트, tert-뷰틸메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필아크릴레이트, 2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2,3-다이하이드록시프로필아크릴레이트, 2,3-다이하이드록시프로필메타크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸메타크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중, 특히 바람직하게는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트 등이다.
상기 식(2)으로 표시되는 반복 단위를 부여하는 모노머는 아크릴산 또는 메타크릴산이다.
상기 식(3)으로 표시되는 반복 단위를 부여하는 모노머로서는, 예를 들면, 스티렌, 메틸스티렌, 클로로스티렌, 브로모스티렌, 4-tert-뷰틸스티렌 등의 스티렌 화합물을 들 수 있다.
상기 (공)중합체는 상기 식(1)~(3)으로 표시되는 반복 단위 이외에도, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 그 밖의 반복 단위를 포함해도 된다. 그 밖의 반복 단위를 부여하는 모노머로서는 비닐 화합물, 말레이미드 화합물, 아크릴로나이트릴, 말레산 무수물 등을 들 수 있다.
상기 비닐 화합물로서는 예를 들면 메틸비닐에터, 벤질비닐에터, 비닐나프탈렌, 비닐안트라센, 비닐바이페닐, 비닐카바졸, 2-하이드록시에틸비닐에터, 페닐비닐에터, 프로필비닐에터 등을 들 수 있다. 상기 말레이미드 화합물로서는 예를 들면 말레이미드, N-메틸말레이미드, N-페닐말레이미드, N-사이클로헥실말레이미드 등을 들 수 있다.
상기 중합 개시제로서는 종래 공지의 것으로부터 적당히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 과산화벤조일, 큐멘하이드로퍼옥사이드, t-뷰틸하이드로퍼옥사이드 등의 과산화물; 과황산나트륨, 과황산칼륨, 과황산암모늄 등의 과황산염; 아조비스아이소뷰티로나이트릴, 아조비스메틸뷰티로나이트릴, 아조비스아이소발레로나이트릴, 2,2'-아조비스(아이소뷰티르산)다이메틸 등의 아조계 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 중합 개시제의 사용량은 모노머 1mol에 대하여 0.005~0.05mol정도가 바람직하다. 중합시의 반응 온도는 0℃로부터 사용하는 용제의 비점까지에서 적당히 설정하면 되지만, 20~100℃정도가 바람직하다. 반응 시간은 0.1~30시간정도가 바람직하다.
중합 반응에 사용되는 용제는 특별히 한정되는 것은 아니며, 상기 중합 반응에서 일반적으로 사용되고 있는 각종 용제로부터 적당히 선택하여 사용하면 된다. 구체적으로는 물; 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-뷰탄올, 2-뷰탄올, i-뷰탄올, t-뷰탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, i-펜탄올, t-펜탄올, 1-헥산올, 1-헵탄올, 2-헵탄올, 3-헵탄올, 2-옥탄올, 2-에틸-1-헥산올, 벤질알코올, 사이클로헥산올 등의 알코올류; 다이에틸에터, 다이아이소프로필에터, 다이뷰틸에터, 사이클로펜틸메틸에터, 테트라하이드로퓨란, 1,4-다이옥세인 등의 에터류; 클로로폼, 다이클로로메테인, 다이클로로에테인, 사염화탄소 등의 할로겐화 탄화수소류; 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 아이소프로필셀로솔브, 뷰틸셀로솔브, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터 등의 에터알코올류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 사이클로헥산온 등의 케톤류; 아세트산에틸, 아세트산뷰틸, 프로피온산에틸, 셀로솔브아세테이트 등의 에스터류; n-펜테인, n-헥세인, n-헵테인, n-옥테인, n-노네인, n-데케인, 사이클로펜테인, 메틸사이클로펜테인, 사이클로헥세인, 메틸사이클로헥세인, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 아니솔 등의 지방족 또는 방향족 탄화수소류; 메틸알, 다이에틸아세탈 등의 아세탈류; 폼산, 아세트산, 프로피온산 등의 지방산류; 나이트로프로페인, 나이트로벤젠, 다이메틸아민, 모노에탄올아민, 파이리딘, N-메틸-2-파이롤리돈, N,N-다이메틸폼아마이드, 다이메틸설폭사이드, 아세토나이트릴 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
[(B) 실레인커플링제]
본 발명의 조성물에 있어서의 (B)성분은 실레인커플링제이다. 상기 실레인커플링제로서는 하기 식(4)으로 표시되는 실레인 화합물이 바람직하다.
식(4) 중, R7은 메틸기 또는 에틸기를 나타낸다. X는 가수분해성기를 나타낸다. Y는 반응성 관능기를 나타낸다. m은 0~3의 정수이다. n은 0~3의 정수이다.
X로 표시되는 가수분해성기로서는 할로겐 원자, 탄소수 1~3의 알콕시기, 탄소수 2~4의 알콕시알콕시기 등을 들 수 있다. 상기 할로겐 원자로서는 염소 원자, 브롬 원자 등을 들 수 있다. 탄소수 1~3의 알콕시기는 직쇄상 또는 분기상의 것이 바람직하고, 구체적으로는 메톡시기, 에톡시기, n-프로폭시기 및 i-프로폭시기이다. 또, 탄소수 2~4의 알콕시알콕시기로서 구체적으로는 메톡시메톡시기, 2-메톡시에톡시기, 에톡시메톡시기 및 2-에톡시에톡시기이다.
Y로 표시되는 반응성 관능기로서는 아미노기, 유레이드기, (메타)아크릴록시기, 비닐기, 에폭시기, 머캅토기 등을 들 수 있고, 아미노기, 유레이드기, (메타)아크릴록시기 등이 바람직하다. 특히 바람직하게는 아미노기 또는 유레이드기이다.
상기 실레인커플링제로서 구체적으로는, 3-아미노프로필트라이클로로실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, 3-아미노프로필메틸다이에톡시실레인, 3-유레이드프로필트라이메톡시실레인, 3-유레이드프로필트라이에톡시실레인, 3-아크릴록시프로필트라이메톡시실레인, 3-아크릴록시프로필트라이에톡시실레인, 3-메타크릴록시프로필트라이메톡시실레인, 3-메타크릴록시프로필트라이메톡시실레인, 비닐트라이클로로실레인, 비닐트라이메톡시실레인, 비닐트라이에톡시실레인, 알릴트라이클로로실레인, 알릴트라이메톡시실레인, 알릴트라이에톡시실레인, 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필메틸다이에톡시실레인, 3-글리시독시프로필트라이에톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-머캅토프로필트라이에톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이메톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이에톡시실레인 등을 들 수 있다.
이들 중, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-유레이드프로필트라이메톡시실레인, 3-유레이드프로필트라이에톡시실레인, 3-메타크릴록시프로필트라이메톡시실레인, 3-메타크릴록시프로필트라이에톡시실레인 등이 특히 바람직하다. 상기 실레인커플링제로서는 시판품을 사용할 수 있다.
(B)성분의 함유량은 (A)성분 100질량부에 대하여 0.001~10질량부가 바람직하고, 0.01~5질량부가 보다 바람직하고, 0.05~1질량부가 더욱 바람직하다. 0.001질량부 미만이면 밀착성이 저하되는 일이 있고, 10질량부를 넘으면 경도가 저하되는 일이 있다.
[(C)다관능 (메타)아크릴레이트 화합물]
본 발명의 조성물에 있어서의 (C)성분은 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이다. 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물은 분자 중에 적어도 2개, 바람직하게는 적어도 3개의 (메타)아크릴록시기를 가지는 화합물이며, 구체적으로는 유레테인아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 다가 알코올과 (메타)아크릴산으로부터 얻어지는 에스터 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중, 기재로의 밀착성과 표면경도의 양립을 고려하면, 다가 알코올과 (메타)아크릴산으로부터 얻어지는 에스터 화합물이 바람직하다. 또, 1분자 중의 (메타)아크릴록시기의 수는 2~10이며, 바람직하게는 3~6, 보다 바람직하게는 3 또는 4이다.
상기 유레테인아크릴레이트의 구체예로서는, 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트와 폴리아이소사이아네이트를 반응시켜 얻어지는 화합물 등을 들 수 있다. 상기 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트로서는, 예를 들면, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메타)아크릴레이트, 하이드록시헥실(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인다이아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 하이드록시기 함유 (메타)아크릴레이트는 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 폴리아이소사이아네이트는 지방족계, 방향족계 및 지환식계의 어느 폴리아이소사이아네이트여도 되고, 예를 들면, 메틸렌다이아이소사이아네이트, 테트라메틸렌다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트, 2,2,4-트라이메틸헥사메틸렌다이아이소사이아네이트, 아이소포론다이아이소사이아네이트, 자일렌다이아이소사이아네이트, 다이사이클로헥실메테인다이아이소사이아네이트, 톨릴렌다이아이소사이아네이트, 페닐렌다이아이소사이아네이트, 메틸렌비스페닐다이아이소사이아네이트 등을 들 수 있다. 이들 폴리아이소사이아네이트는 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 폴리아이소사이아네이트 중, 무황변 유레테인이 되는 것이 적합하다.
시판되는 유레테인올리고머로서는 EB2ECRYL220(다이셀·사이테크사제); 아트 레진 UN-3320HA, 동 UN-3320HB, 동 UN-3320HC, 동 UN-330, 동 UN-901T(이상, 네가미코교(주)제); NK올리고 U-4HA, 동 U-6HA, 동 U-324A, 동 U-15HA, 동 U-108A, 동 U-200AX, 동 U-122P, 동 U-5201, 동 U-340AX, 동 U-511, 동 U-512, 동 U-311, 동 UA-W1, 동 UA-W2, 동 UA-W3, 동 UA-W4, 동 UA-4000, 동 UA-100(이상, 신나카무라카가쿠(주)제); 시코 UV-1400B, 동 UV-1700B, 동 UV-6300B, 동 UV-7550B, 동 UV-7600B, 동 UV-7605B, 동 UV-7610B, 동 UV-7620EA, 동 UV-7630B, 동 UV-7640B, 동 UV-6630B, 동 UV-7000B, 동 UV-7510B, 동 UV-7461TE, 동 UV-3000B, 동 UV-3200B, 동 UV-3210EA, 동 UV-3310B, 동 UV-3500BA, 동 UV-3520TL, 동 UV-3700B, 동 UV-6100B, 동 UV-6640B(이상, 닛폰고세이카가쿠코교(주)제) 등을 들 수 있다.
상기 에폭시아크릴레이트로서는 일반적으로는 폴리에폭시 화합물(또는 에폭시 수지)와 아크릴산을 에스터화하여 얻어지는 것을 들 수 있다. 에폭시아크릴레이트의 구체예로서는 각종 비스페놀(비스페놀A, 비스페놀S, 비스페놀F 등)과 에피클로르하이드린과 아크릴산의 반응에 의해 합성되는 비스페놀형 에폭시아크릴레이트, 페놀노볼락과 에피클로르하이드린과 아크릴산의 반응에 의해 합성되는 페놀노볼락형 에폭시아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 다가 알코올로서는 글리세롤, 에리트리톨, 펜타에리트리톨, 트라이메틸올에테인, 트라이메틸올프로페인, 다이펜타에리트리톨, 다이트라이메틸올프로페인 등을 들 수 있다.
상기 다가 알코올과 (메타)아크릴산으로부터 얻어지는 에스터 화합물의 구체예로서는, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타메타크릴레이트, 트라이메틸올에테인트라이아크릴레이트, 트라이메틸올에테인트라이메타크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이메타크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인테트라아크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인테트라메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 다가 알코올과 (메타)아크릴산으로부터 얻어지는 에스터 화합물은 시판품으로서 용이하게 입수가 가능하며, 그 구체예로서는 예를 들면 KAYARAD T-1420, 동 DPHA, 동 DPHA-2C, 동 D-310, 동 D-330, 동 DPCA-20, 동 DPCA-30, 동 DPCA-60, 동 DPCA-120, 동 DN-0075, 동 DN-2475, 동 R-526, 동 NPGDA, 동 PEG400DA, 동 MANDA, 동 R-167, 동 HX-220, 동 HX620, 동 R-551, 동 R-712, 동 R-604, 동 R-684, 동 GPO-303, 동 TMPTA, 동 THE-330, 동 TPA-320, 동 TPA-330, 동 PET-30, 동 RP-1040(이상, 닛폰카야쿠(주)제); 아로닉스 M-210, 동 M-240, 동 M-6200, 동 M-309, 동 M-400, 동 M-402, 동 M-405, 동 M-450, 동 M-7100, 동 M-8030, 동 M-8060, 동 M-1310, 동 M-1600, 동 M-1960, 동 M-8100, 동 M-8530, 동 M-8560, 동 M-9050(이상, 도아고세이(주)제); 비스코트 295, 동 300, 동 360, 동 GPT, 동 3PA, 동 400, 동 260, 동 312, 동 335HP(이상, 오사카유키카가쿠코교(주)제) 등을 들 수 있다.
(C)성분의 함유량은 (A)성분 100질량부에 대하여 10~300질량부인 것이 바람직하고, 20~200질량부가 보다 바람직하고, 50~150질량부가 더욱 바람직하다. 이 함유량이 과소한 경우에는, 경화막의 경도 특성이 저하되고, 이 함유량이 과대한 경우에는, 밀착성과 유연성의 특성이 저하되어, 크랙이 발생하기 쉬워진다. 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
[(D)용제]
본 발명의 조성물은 용제에 용해한 용액 상태로 사용된다. 그 때에 사용하는 용제는 상기 (A)~(C)성분을 용해할 수 있고, 또한 후술하는 (E)성분, (F)성분, (G)성분, (H)성분 및 그 밖의 첨가제를 함유하는 경우는 이들도 용해할 수 있는 것이면, 특별히 한정되지 않는다.
용제의 구체예로서는 톨루엔, 자일렌, 메틸에틸케톤, 에틸렌글라이콜모노메틸에터, 헤틸렌글라이콜모노메틸에터아세테이트, 에틸렌글라이콜모노에틸에터, 에틸렌글라이콜다이에틸에터, 에틸렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, 에틸렌글라이콜아이소프로필에터, 에틸렌글라이콜모노아세테이트, 다이에틸렌글라이콜메틸에틸에터, 프로필렌글라이콜모노메틸에터, 프로필렌글라이콜모노에틸에터, 1,1,2-트라이클로로에테인, 1,1,1,2-테트라클로로에테인, 1,1,2,2-테트라클로로에테인, 메틸페닐에터, 1,4-다이옥세인, 다이에틸아세탈, 뷰탄올, 2-뷰탄올, 아이소아밀알코올, 메틸프로필케톤, 메틸뷰틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 다이에틸케톤, 에틸-n-뷰틸케톤, 다이-n-프로필케톤, 아세트산아이소뷰틸, 프로피온산n-뷰틸, 데케인, 도데케인, p-메테인, 다이펜텐, 에틸렌글라이콜, 에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 에틸렌글라이콜다이뷰틸에터, 에틸렌글라이콜모노뷰틸에터아세테이트, 에틸렌글라이콜모노페닐에터, 에틸렌글라이콜모노벤질에터, 에틸렌글라이콜모노헥실에터, 메톡시메톡시에탄올, 에틸렌글라이콜다이아세테이트, 다이에틸렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이에틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노헥실에터, 다이에틸렌글라이콜모노페닐에터, 다이에틸렌글라이콜모노벤질에터, 다이에틸렌글라이콜아세테이트, 트라이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 트라이글라이콜다이클로라이드, 프로필렌글라이콜, 프로필렌글라이콜모노뷰틸에터, 1-뷰톡시에톡시프로판올, 다이프로필렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜모노메틸에터, 다이프로필렌글라이콜모노에틸에터, 트라이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 트라이프로필렌글라이콜모노메틸에터, 다이프로필렌글라이콜모노뷰틸에터, 트라이메틸렌글라이콜, 1,3-뷰테인다이올, 2,3-뷰테인다이올, 1,5-펜테인다이올, 헥실렌글라이콜, 옥틸렌글라이콜, 글리세린, 헥사클로로에테인, o-다이클로로벤젠, m-다이클로로벤젠, p-다이클로로벤젠, 1,2,4-트라이클로로벤젠, o-다이브로모벤젠, 다이클로로에틸에터, 다이아이소아밀에터, n-헥실에터, 에틸페닐에터, 에틸벤질에터, 시네올, 1-옥탄올, 2-옥탄올, 2-에틸헥산올, 3,5,5-트라이메틸헥산올, 노난올, n-데칸올, 트라이메틸노닐알코올, 2-메틸사이클로헥산올, 벤질알코올, 퓨퓨릴알코올, 테트라하이드로퓨퓨릴알코올, α-터피네올, 아비에틴올, 아세토닐아세톤, 포론, 아이소포론, 아세토페논, 아세트산메톡시뷰틸, 아세트산2-에틸헥실, 아세트산사이클로헥실, 아세트산메틸사이클로헥실, 아세트산벤질, 아세트산아이소아밀, 스테아르산뷰틸, 아세토뷰티르산에틸, 아이소발레르산아이소아밀, 락트산n-뷰틸, 락트산아이소뷰틸, 락트산n-아밀, 락트산아이소아밀, 벤조산메틸, 벤조산에틸, 벤조산프로필, 살리실산메틸, 옥살산다이뷰틸, 말론산다이에틸, 무수뷰티르산, 발레르산, 아이소발레르산, 카프론산, 카프릴산, 2-에틸헥세인산, 트라이클로로아세트산, 락트산, 나이트로벤젠, 벤조나이트릴, α-트라이나이트릴, N-메틸폼아마이드, N-메틸아세토아마이드, 2-파이롤리돈 등을 들 수 있다.
상기 용제는 1종 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또, (A)성분을 중합했을 때의 용제를 그대로 사용할 수도 있다.
상기 용제는 인쇄성의 관점에서는, 비점이 150℃ 이상인 것이 바람직하고, 180℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 용제로서는 다이에틸렌글라이콜모노메틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이에틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노헥실에터, 트라이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 프로필렌글라이콜모노뷰틸에터, 다이프로필렌글라이콜, 다이프로필렌글라이콜모노메틸에터, 다이프로필렌글라이콜모노에틸에터, 다이에틸렌글라이콜모노페닐에터, 에틸렌글라이콜모노벤질에터, 다이에틸렌글라이콜모노벤질에터 등이 특히 바람직하다.
용제를 2종 이상 혼합하여 사용하는 경우는, 적어도 1종의 비점이 150℃ 이상인 것이 바람직하고, 180℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 200℃ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기 용제의 양은 본 발명의 조성물 중의 고형분 농도가 1~95질량%가 되는 것 같은 양이 바람직하고, 고형분 농도가 5~90질량%가 되는 것 같은 양이 보다 바람직하고, 고형분 농도가 10~85질량%가 되는 것 같은 양이 더욱 바람직하다. 여기서 고형분은 본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물의 전체 성분으로부터 (D)용제를 제외한 것이다.
본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물은 상기 (A)~(D)성분을 함유하는데, 필요에 따라서, 또한
(E) 이온 트랩제,
(F) 래디컬 중합 개시제
(G) 다관능 티올 화합물 및/또는
(H) 중합 금지제
를 포함해도 된다.
[(E) 이온 트랩제]
(E)성분은 이온 트랩제이며, 기판 상에 금속 배선이 형성되어 있는 경우에, 이 금속 배선이 물과 접촉함으로써 마이그레이션을 일으키는 것을 방지하는 작용이 있다. 이러한 이온 트랩제로서는 구조 중에 부대전자를 가지는 킬레이트 형성능을 가지는 화합물이 바람직하고, 예를 들면, N,N'-비스[3-(3,5-다이-t-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오닐]하이드라진(Irganox MD1024, BASF사제), 옥살산비스(벤질리덴하이드라지드)(Eastman Inhibitor OABH, 이스트만케미컬사제), 벤조트라이아졸, 5-메틸벤조트라이아졸 등을 들 수 있다. 이들은 시판품으로서 입수할 수 있다. 또, 그 밖의 시판품으로서, 아데카스타브 CDA-1(아사히덴카(주)제), 아데카스타브 CDA-6(아사히덴카(주)제), Qunox(미츠이토아츠화인(주)제), Naugard XL-1(유니로얄(주)제) 등을 들 수 있다. 이들 중, 특히 5-메틸벤조트라이아졸이 바람직하다.
상기 이온 트랩제의 첨가량은 (A)성분 100질량부에 대하여 0.0001~20질량부가 바람직하고, 0.001~10질량부가 보다 바람직하다. 0.0001질량부 미만이면 금속 배선 보호의 효과가 얻어지지 않는 일이 있고, 20질량부를 넘으면 경화막으로서의 경도, 밀착성 등의 특성을 저하시키는 일이 있고, 또 비용적으로도 불리하게 되는 일이 있다.
[(F) 래디컬 중합 개시제]
(F)성분은 래디컬 중합 개시제이며, (C)성분의 중합의 개시 또는 촉진에 기여하는 것이다. (C)성분은 고온으로 처리함으로써 자발적으로 중합하는데, 기판이 변성하는 등 고온 경화 처리를 할 수 없는 경우, (F)성분을 첨가함으로써 저온 경화 처리 또는 광경화 처리가 가능하게 된다.
래디컬 중합 개시제는 광조사 및/또는 가열에 의해 래디컬 중합을 개시시키는 물질을 방출하는 것이 가능하면 된다. 예를 들면, 광 래디컬 중합 개시제로서는 벤조페논 유도체, 이미다졸 유도체, 비스이미다졸 유도체, N-아릴글라이신 유도체, 유기 아지드 화합물, 티타노센 화합물, 알루미네이트 착체, 유기 과산화물, N-알콕시피리디늄염, 티옥산톤 유도체 등을 들 수 있다. 또한 구체적으로는 벤조페논, 1,3-다이(tert-뷰틸다이옥시카보닐)벤조페논, 3,3',4,4'-테트라키스(tert-뷰틸다이옥시카보닐)벤조페논, 3-페닐-5-아이소옥사졸론, 2-머캅토벤즈이미다졸, 비스(2,4,5-트라이페닐)이미다졸, 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에테인-1-온(이르가큐어 651, BASF사제), 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤(이르가큐어 184, BASF사제), 2-벤질-2-다이메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-뷰테인-1-온(이르가큐어 369, BASF사제), 비스(η5-2,4-사이클로펜타다이엔-1-일)-비스(2,6-다이플루오로-3-(1H-피롤-1-일)-페닐)티타늄)(이르가큐어 784, BASF사제) 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
상기 이외에도 시판품을 사용할 수 있고, 구체적으로는 BASF사제의 이르가큐어 500, 이르가큐어 907, 이르가큐어 379, 이르가큐어 819, 이르가큐어 127, 이르가큐어 500, 이르가큐어 754, 이르가큐어 250, 이르가큐어 1800, 이르가큐어 1870, 이르가큐어 OXE01, DAROCUR TPO, DAROCUR1173; Lambson사제의 Speedcure MBB, Speedcure PBZ, Speedcure ITX, Speedcure CTX, Speedcure EDB, Esacure ONE, Esacure KIP150, Esacure KTO46;닛폰카야쿠(주)제의 KAYACURE DETX-S, KAYACURE CTX, KAYACURE BMS, KAYACURE DMBI 등을 들 수 있다.
또, 열 래디컬 중합 개시제로서는, 예를 들면, 아세틸퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 사이클로헥산온퍼옥사이드, 과산화수소, tert-뷰틸하이드로퍼옥사이드, 큐멘하이드로퍼옥사이드, 다이tert-뷰틸퍼옥사이드, 다이큐밀퍼옥사이드, 다이라우로일퍼옥사이드, tert-뷰틸퍼옥시아세테이트, tert-뷰틸퍼옥시피발레이트, tert-뷰틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 등의 과산화물류; 2,2'-아조비스아이소뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스(2,4-다이메틸발레로나이트릴), (1-페닐에틸)아조다이페닐메테인, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-다이메틸발레로나이트릴), 다이메틸2,2'-아조비스아이소뷰틸레이트, 2,2'-아조비스(2-메틸뷰티로나이트릴), 1,1'-아조비스(1-사이클로헥세인카보나이트릴), 2-(카바모일아조)아이소뷰티로나이트릴, 2,2'-아조비스(2,4,4-트라이메틸펜테인), 2-페닐아조-2,4-다이메틸-4-메톡시발레로나이트릴, 2,2'-아조비스(2-메틸프로페인) 등의 아조계 화합물류; 과황산암모늄, 과황산나트륨, 과황산칼륨 등의 과황산염류 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
시판되는 열 래디컬 중합 개시제로서는, 예를 들면, 퍼로일 IB, 퍼큐밀 ND, 퍼로일 NPP, 퍼로일 IPP, 퍼로일 SBP, 퍼옥타 ND, 퍼로일 TCP, 퍼로일 OPP, 퍼헥실 ND, 퍼뷰틸 ND, 퍼뷰틸 NHP, 퍼헥실 PV, 퍼뷰틸 PV, 퍼로일 355, 퍼로일 L, 퍼옥타 O, 퍼로일 SA, 퍼헥사 250, 퍼헥실 O, 나이퍼 PMB, 퍼뷰틸 O, 나이퍼 BMT, 나이퍼 BW, 퍼헥사 MC, 퍼헥사 TMH, 퍼헥사 HC, 퍼헥사 C, 퍼테트라 A, 퍼헥실 I, 퍼뷰틸 MA, 퍼뷰틸 355, 퍼뷰틸 L, 퍼뷰틸 I, 퍼뷰틸 E, 퍼헥실 Z, 퍼헥사 25Z, 퍼뷰틸 A, 퍼헥사 22, 퍼뷰틸 Z, 퍼헥사퍼 V, 퍼뷰틸 P, 퍼큐밀 D, 퍼헥실 D, 퍼헥사 25B, 퍼뷰틸 C, 퍼뷰틸 D, 퍼멘타 H, 노프머 BC(이상, 니치유(주)제); V-70, V-65, V-59, V-40, V-30, VA-044, VA-046B, VA-061, V-50, VA-057, VA-086, VF-096, VAm-110, V-601, V-501(이상, 와코준야쿠(주)제); 이르가큐어(등록상표) 184, 369, 651, 500, 819, 907, 784, 2959, CGI1700, CGI1750, CGI1850, CG24-61, 다로큐어 1116, 1173, 루시린 TPO(이상 BASF사제); 유베크릴 P36(이상, UCB사제); 에자큐어 KIP150, KIP65LT, KIP100F, KT37, KT55, KTO46, KIP75/B(이상, 프라테츠리·람베르티사제) 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
(F)성분의 함유량은 (A)성분 100질량부에 대하여 1~20질량부가 바람직하고, 1~15질량부가 보다 바람직하다.
[(G)다관능 티올 화합물]
본 발명의 조성물은 필요에 따라 (G)성분인 다관능 티올 화합물을 함유해도 된다. 본 발명의 조성물에 사용되는 다관능 티올 화합물로서는 3관능 이상의 티올 화합물이 바람직하다. 다관능 티올 화합물은 다가 알코올과, 단관능 및/또는 다관능 티올 화합물과의 부가 반응물로서 얻을 수 있다. 구체적인 화합물로서는 1,3,5-트리스(3-머캅토프로피오닐옥시에틸)-아이소사이아누레이트, 1,3,5-트리스(3-머캅토뷰티릴옥시에틸)-아이소사이아누레이트(쇼와덴코(주)제, 카렌즈 MT(등록상표) NR1), 트라이메틸올프로페인트리스(3-머캅토프로피오네이트) 등의 3관능 티올 화합물; 펜타에리트리톨테트라키스(3-머캅토프로피오네이트), 펜타에리트리톨테트라키스(3-머캅토뷰틸레이트)(쇼와덴코(주)제, 카렌즈 MT(등록상표) PEI) 등의 4관능 티올 화합물; 다이펜타에리트리톨헥사키스(3-프로피오네이트) 등의 6관능 티올 화합물 등을 들 수 있다.
본 발명의 조성물 중의 다관능 티올 화합물의 함유율은 전체 고형분 중 0.1~8질량%가 바람직하고, 0.8~5질량%가 보다 바람직하다. 함유율이 지나치게 크면 조성물의 안정성, 취기, 밀착성 등이 악화하는 일이 있다.
[(H) 중합 금지제]
본 발명의 조성물은 필요에 따라 (H)성분으로서 중합 금지제를 함유해도 된다. 상기 중합 금지제로서는 예를 들면 2,6-다이아이소뷰틸페놀, 3,5-다이-t-뷰틸페놀, 3,5-다이-t-뷰틸크레졸, 하이드로퀴논, 하이드로퀴논모노메틸에터, 피로갈롤, t-뷰틸카테콜, 4-메톡시-1-나프톨 등을 들 수 있다.
(H)성분인 중합 금지제의 함유율은 전체 고형분 중 1질량% 이하가 바람직하고, 0.5질량% 이하가 보다 바람직하다. 함유율이 1질량%를 넘으면, 경화 불량을 일으키고, 반응이 불충분하게 되는 일이 있다.
[기타 첨가제]
본 발명의 조성물은 본 발명의 효과를 해치지 않는 한, 필요에 따라 또한 계면활성제, 소포제, 리올로지 조정제, 안료, 염료, 보존 안정제, 다가 페놀이나 다가 카복실산 등의 용해 촉진제 등을 함유할 수 있다.
계면활성제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 불소계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제, 노니온계 계면활성제 등을 들 수 있다. 이러한 종류의 계면활성제로서는, 예를 들면, 스미토모쓰리엠(주)제, DIC(주)제, 아사히글래스(주)제 등의 시판품을 사용할 수 있다. 그 구체예로서는 에프탑 EF301, EF303, EF352(미츠비시매테리얼덴시카세이(주)제), 메가팍 F171, F173(DIC(주)제), 플루오라드 FC430, FC431(스미토모쓰리엠(주)제), 아사히가드 AG710, 서플론 S-382, SC101, SC102, SC103, SC104, SC105, SC106(아사히글래스(주)제) 등의 불소계 계면활성제를 들 수 있다.
소포제로서는 아세틸렌글라이콜류, 실리콘 유체 및 유제, 에톡시화 또는 프로폭시화 실리콘류, 탄화수소류, 지방산에스터 유도체, 아세틸화 폴리아마이드류, 폴리(알킬렌옥사이드) 폴리머류 및 코폴리머 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다. 스크린 인쇄를 행하는 경우는, 본 발명의 조성물은 소포제를 포함하는 것이 바람직하다.
[조성물의 조제]
본 발명의 조성물의 조제 방법은 특별히 한정되지 않는다. 일례로서는 (A)성분을 (D)용제에 용해하고, 이 용액에 (B)성분, (C)성분을 소정의 비율로 혼합하고, 균일한 용액으로 하는 방법을 들 수 있다. 또, 이 조제 방법의 적당한 단계에 있어서, 필요에 따라 (E)성분, (F)성분, (G)성분, (H)성분 및/또는 그 밖의 성분을 더욱 첨가하여 혼합하는 조제 방법을 들 수 있다.
본 발명의 조성물의 조제에 있어서는, 용제 중에 있어서의 중합 반응에 의해 얻어진 (A)성분의 용액을 그대로 사용할 수 있다. 이 경우, 이 (A)성분의 용액에 상기 서술한 바와 같이 (B)성분, (C)성분, 필요에 따라 (E)성분, (F)성분 등을 넣어서 균일한 용액으로 할 때에, 농도 조정을 목적으로 하여 또한 (D)용제를 추가 투입해도 된다. 이 때, (A)성분의 합성 과정에서 사용되는 용제와 조성물의 조제시에 농도 조정을 위해서 사용되는 (D)용제는 동일해도 되고, 상이한 것이어도 된다.
이렇게 하여 조제된 용액 상태의 경화막 형성용 수지 조성물은 공경이 0.2μm정도의 필터 등을 사용하여 여과한 후에 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 도포성의 관점에서는, 25℃에 있어서의 점도가 1~10,000mPa·s인 것이 바람직하고, 1~5,000mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 1~1,000mPa·s인 것이 더욱 바람직하다. 점도가 지나치게 낮으면, 목적으로 하는 막두께가 얻어지지 않는 일이 있고, 점도가 지나치게 높으면, 도포성이 저하되는 일이 있다.
본 발명의 조성물은 인쇄성의 관점에서는, 25℃에 있어서의 점도가 10~100,000mPa·s인 것이 바람직하고, 500~100,000mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 1,000~100,000mPa·s인 것이 더욱 바람직하다. 점도가 지나치게 낮으면, 도포 후에 조성물이 확산되어버려, 원하는 패턴이 형성되지 않는 일이 있고, 점도가 지나치게 높으면, 토출성이 낮아지는 등 공정에 대한 부하가 생기거나, 조성물의 기판으로의 전사성이 저하되는 일이 있다.
또, 터치패널에 있어서의 X축 전극 및 Y축 전극이 직교하는 부분에 브리지 구조를 구성하기 위한 절연막과 같이 미세한 구조를 스크린 인쇄, 그라비어 오프셋 인쇄 등의 인쇄법에 의해 형성하는 경우에는, 본 발명의 조성물의 25℃에 있어서의 점도가 10~100,000mPa·s인 것이 바람직하고, 5,000~100,000mPa·s인 것이 보다 바람직하고, 20,000~100,000mPa·s인 것이 더욱 바람직하다. 점도가 지나치게 낮으면, 도포 후에 조성물이 확산되어버려, 원하는 패턴이 형성되지 않는 일이 있고, 점도가 지나치게 높으면, 토출성이 낮아지는 등 공정에 대한 부하가 생기거나, 조성물의 기판으로의 전사성이 저하되는 일이 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 점도는 E형 점도계에 의한 측정값이다.
[도막 및 경화막]
본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물을 기판(예를 들면, 실리콘/이산화실리콘 피복 기판; 실리콘나이트라이드 기판; 알루미늄, 몰리브덴, 크롬 등의 금속이 피복된 기판; 유리 기판; 석영 기판; ITO 기판; ITO 필름 기판; TAC 필름, 폴리에스터 필름, 아크릴 필름 등의 수지 필름 기판) 등 위에, 회전 도포, 흐름 도포, 롤 도포, 슬릿 도포, 슬릿에 이어진 회전 도포, 잉크젯 도포, 스크린 인쇄, 그라비어 오프셋 인쇄 등의 인쇄법 등에 의해 도포하고, 그 후, 핫플레이트 또는 오븐 등에서 예비 건조(프리베이크)함으로써, 도막을 형성할 수 있다. 본 발명의 조성물은 특히 스크린 인쇄, 그라비어 오프셋 인쇄 등의 인쇄법에 적합하다.
프리베이크는 일반적으로 바람직하게는 60℃~150℃, 보다 바람직하게는 80℃~120℃에서, 핫플레이트를 사용하는 경우에는 0.5~30분간, 오븐을 사용하는 경우에는 0.5~90분간 처리한다는 방법이 채용된다.
다음에, 열경화를 위한 포스트베이크를 행한다. 구체적으로는 핫플레이트, 오븐 등을 사용하여 가열한다. 포스트베이크는 일반적으로 바람직하게는 150℃~300℃, 보다 바람직하게는 200℃~250℃에서, 핫플레이트를 사용하는 경우에는 1~30분간, 오븐을 사용하는 경우에는 1~90분간 처리한다는 방법이 채용된다.
본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물이 열 래디컬 중합 개시제를 포함하는 경우에는, 저온에서의 경화가 가능하다. 이 경우, 프리베이크 조건은 상기와 마찬가지이지만, 포스트베이크 온도는 바람직하게는 60℃~200℃, 보다 바람직하게는 80℃~150℃이다. 그 밖의 조건은 상기와 마찬가지이다.
또, 본 발명의 경화막 형성용 수지 조성물이 광 래디컬 중합 개시제를 포함하는 경우에는, 프리베이크 후 상기 도막에 자외선을 조사함으로써 광경화를 행할 수 있다. 자외선은 파장 200~500nm의 범위에서, 그 노광량은 100~5,000mJ/cm2인 것이 바람직하다.
광경화 후는 열경화를 위한 포스트베이크를 행한다. 구체적으로는 핫플레이트, 오븐 등을 사용하여 가열한다. 포스트베이크는 일반적으로 바람직하게는 60℃~150℃, 보다 바람직하게는 80℃~120℃에서, 핫플레이트를 사용하는 경우에는 1~30분간, 오븐을 사용하는 경우에는 1~90분간 처리한다는 방법이 채용된다.
상기와 같은 조건하에서 본 발명의 조성물을 경화시킴으로써, 기판의 단차를 충분히 평탄화할 수 있고, 고투명성을 가지는 경화막을 형성할 수 있다.
본 발명의 경화막은 적어도 필요한 수준의 평탄화성, 경도 및 밀착성을 가지기 때문에, 박막 트랜지스터(TFT)형 액정 표시 소자, 유기 EL 소자 등의 각종 디스플레이에 있어서의 보호막, 평탄화막, 절연막 등, 터치패널에 있어서의 보호막, 절연막 등의 경화막을 형성하는 재료로서도 유용하다. 또, 유연성도 우수하기 때문에, ITO 필름용의 오버코트재로서도 적합하다.
(실시예)
이하, 합성예, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 합성예에 있어서 얻어진 공중합체의 중량평균분자량(Mw)은 쇼와덴코(주)제 GPC 장치(Shodex GPC-101)(칼럼:Shodex(등록상표) KF803L 및 KF804L(쇼와덴코(주)제))를 사용하고, 용출 용제 테트라하이드로퓨란을 유량 1mL/분으로 칼럼 중에(칼럼 온도 40℃) 흘려 용리시킨다는 조건에서 측정했다. Mw는 폴리스티렌 환산값으로 나타냈다.
또, 하기 합성예, 실시예, 비교예에서 사용한 시약 및 장치는 다음과 같다.
·DEGMEA:다이에틸렌글라이콜모노에틸에터아세테이트, DEGMHE:다이에틸렌글라이콜모노헥실에터, MEK:메틸에틸케톤, MMA:메타크릴산메틸, MAA:메타크릴산, ST:스티렌, tBuST:4-t-뷰틸스티렌, 도쿄카세이코교(주)제.
·TEGMBuE:트라이에틸렌글라이콜모노뷰틸에터, 와코준야쿠(주)제.
·MAIB:2,2'-아조비스(아이소뷰티르산)다이메틸, 도쿄카세이코교(주)제.
·PET-30:펜타에리트리톨(트라이/테트라)아크릴레이트, 닛폰카야쿠(주)제.
·DPHA:다이펜타에리트리톨(헥사/펜타)아크릴레이트, 닛폰카야쿠(주)제.
·5-MBT:5-메틸벤조트라이아졸, 도쿄카세이코교(주)제.
·IRG500:광중합 개시제, BASF사제 이르가큐어500.
·IRG651:광중합 개시제, BASF사제 이르가큐어651.
·APS:3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 신에츠카가쿠코교(주)제 LS-3150.
·UPS:3-유레이드프로필트라이에톡시실레인, 도레·다우코닝(주)제 AY43-031.
·MPMS:3-메타크릴록시프로필트라이메톡시실레인, 모멘티브퍼포먼스매테리얼재팬사제 A-174.
·AGITAN771:소포제, MUNZING사제.
·교반 장치:(주)신키제 아와토리렌타로 ARE-310.
·Z320:다이셀·사이테크(주)제 사이클로머P.
[1] 중합체(수지)의 합성
[합성예 1]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMEA를 532.0g 넣고, 질소 분위기하, 70℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 280.0g, MAA 30.1g, ST 36.5g 및 MAIB 8.1g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 70℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P1을 얻었다. Mw=약5만.
[합성예 2]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMEA를 537.1g 넣고, 질소 분위기하, 70℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 350.0g 및 MAIB 8.1g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 70℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P2를 얻었다. Mw=약5만.
[합성예 3]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMHE를 571.0g 넣고, 질소 분위기하, 70℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 240.0g, MAA 25.8g, ST 31.3g 및 MAIB 10.4g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 70℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P3을 얻었다. Mw=약4만.
[합성예 4]
1,000mL의 4구 플라스크에 TEGMBuE를 694.8g 넣고, 질소 분위기하, 70℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 140.0g, MAA 15.0g, ST 18.3g 및 MAIB 0.4g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 80℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P4를 얻었다. Mw=약17만.
[합성예 5]
1,000mL의 4구 플라스크에 MEK를 577.4g 넣고, 질소 분위기하, 70℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 250.0g, MAA 26.9g, ST 32.6g 및 MAIB 1.4g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 80℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P5를 얻었다. Mw=약8만.
[합성예 6]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMEA를 570.0g 넣고, 질소 분위기하, 80℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 300.0g, MAA 32.2g, ST 39.2g 및 MAIB 8.6g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 80℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P6을 얻었다. Mw=약3만.
[합성예 7]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMEA를 540.2g 넣고, 질소 분위기하, 80℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 300.0g, MAA 15.2g, ST 36.8g 및 MAIB 7.7g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 80℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P7을 얻었다. Mw=약3만.
[합성예 8]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMEA를 460.3g 넣고, 질소 분위기하, 80℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 300.0g 및 MAIB 6.8g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 80℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P8을 얻었다. Mw=약3만.
[합성예 9]
1,000mL의 4구 플라스크에 DEGMEA를 452.1g 넣고, 질소 분위기하, 80℃(내온)에서 교반하면서, 거기에 MMA 200.0g, MAA 49.1g, tBuST 45.7g 및 MAIB 6.6g의 혼합액을 2시간에 걸쳐서 천천히 적하했다. 적하 후, 또한 80℃에서 20시간 반응시켜 수지 용액 P9를 얻었다. Mw=약3만.
상기 합성예에서 얻어진 각 수지의 조성비를 표 1에 나타낸다.
[2] 바니시(경화막 형성용 수지 조성물)의 제작
[실시예 1]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 1에서 얻어진 수지 용액 P1을 58.0g, DPHA를 25.5g, UPS를 0.23g 및 DEGMEA를 16.2g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 2]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 2에서 얻어진 수지 용액 P2를 58.0g, DPHA를 25.5g, UPS를 0.23g 및 DEGMEA를 16.2g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 3]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 3에서 얻어진 수지 용액 P3을 67.7g, DPHA를 26.1g, UPS를 0.24g 및 DEGMHE를 6.0g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 4]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 3에서 얻어진 수지 용액 P3을 58.2g, DPHA를 22.4g, UPS를 0.20g 및 DEGMHE를 19.2g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 5]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 4에서 얻어진 수지 용액 P4를 64.3g, DPHA를 14.1g, UPS를 0.13g 및 TEGMBuE를 21.4g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 6]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 3에서 얻어진 수지 용액 P3을 67.3g, DPHA를 21.2g, UPS를 0.24g 및 DEGMHE를 11.3g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 7]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 3에서 얻어진 수지 용액 P3을 55.7g, DPHA를 25.3g, UPS를 0.19g 및 DEGMHE를 18.8g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 8]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 5에서 얻어진 수지 용액 P5를 58.0g, DPHA를 25.5g, UPS를 0.23g 및 MEK를 16.2g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 9]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.8g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, APS를 0.11g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 10]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.7g, PET-30을 23.6g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, APS를 0.21g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.8g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 11]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.9g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, UPS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 12]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.8g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, UPS를 0.11g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 13]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.9g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, MPMS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 14]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.8g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, MPMS를 0.11g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 15]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 7에서 얻어진 수지 용액 P7을 53.9g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, APS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 16]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 8에서 얻어진 수지 용액 P8을 53.9g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, APS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 17]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 55.1g, PET-30을 24.3g, IRG651을 1.31g, 5-MBT를 1.3g, APS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 17.9g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 18]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 55.6g, PET-30을 24.5g, IRG651을 0.89g, 5-MBT를 1.3g, APS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 17.6g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 19]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 9에서 얻어진 수지 용액 P9를 58.9g, DPHA를 21.2g, IRG500을 2.83g, 5-MBT를 1.2g, APS를 0.24g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 15.7g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[실시예 20]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 9에서 얻어진 수지 용액 P9를 53.7g, DPHA를 23.6g, IRG500을 2.58g, 5-MBT를 1.1g, APS를 0.21g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.8g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[비교예 1]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 1에서 얻어진 수지 용액 P1을 99.0g, UPS를 0.40g 및 DEGMEA를 0.59g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[비교예 2]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 53.9g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 18.6g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[비교예 3]
200mL의 플라스틱 용기에 Z320을 21.6g, PET-30을 23.7g, IRG500을 2.6g, 5-MBT를 1.1g, APS를 0.02g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 51.0g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[비교예 4]
200mL의 플라스틱 용기에 Z320을 41.8g, IRG500을 5.0g, 5-MBT를 2.1g, APS를 0.04g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 51.0g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[비교예 5]
200mL의 플라스틱 용기에 PET-30을 78.7g, IRG500을 9.5g, 5-MBT를 3.9g 및 APS를 0.08g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
[비교예 6]
200mL의 플라스틱 용기에 합성예 6에서 얻어진 수지 용액 P6을 93.5g, IRG500을 4.49g, 5-MBT를 1.9g, APS 0.19g, AGITAN771을 0.04g 및 DEGMEA를 0.1g 넣고, 이것을 교반 장치에 넣고, 10분간 2,000rpm으로 교반하여 바니시를 제작했다.
실시예 1~8 및 비교예 1에서 제작한 바니시의 조성을 정리하여 표 2에 나타낸다. 또, 실시예 9~20 및 비교예 2~6에서 제작한 바니시의 조성을 정리하여 표 3에 나타낸다.
[3] 바니시의 인쇄성의 평가 및 경화막의 제작 및 그 평가
[경화막의 제작]
실시예 1~8 및 비교예 1의 바니시를 각각 ITO 부착 유리 상에, 두께가 약3~10μm가 되도록 바코터 도포하고, 우선 110℃에서 2분간 프리베이크를 행했다. 이어서 230℃에서 30분간 포스트베이크를 행하여 경화막을 제작했다.
얻어진 경화막에 대해서, 하기 방법에 의해 연필경도, 밀착성, 투명성의 평가를 행했다. 또, 실시예 3~5의 바니시에 대해서는 점도의 측정을, 실시예 3~5, 8의 바니시에 대해서는 인쇄성의 평가를, 하기 방법에 의해 각각 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
또, 실시예 9~20 및 비교예 2~6의 바니시를 각각 산요신코(주)제의 ITO 필름(저항막(고투과) ITO 필름, 저항값:400±100Ω/sq, 전광투과율:>90%) 상에, 두께가 약3~10μm가 되도록 바코터 도포하고, 우선 110℃에서 10분간 프리베이크를 행했다. 이어서 UV 조사(400mJ/cm2)를 행하고, 그 후 110℃에서 50분간 포스트베이크를 행하여 경화막을 제작했다.
얻어진 필름에 대해서, 하기 방법에 의해 연필경도, 밀착성, 유연성의 평가를 행했다. 결과를 표 5에 나타낸다.
[연필경도의 평가]
JIS K 5400에 준거하여, 1,000g 하중으로 측정했다.
[밀착성의 평가]
크로스커트 시험 방법에 의해 평가했다. 우선, 커터 가이드를 사용하여, 도포막에 100개의 바둑판 눈금을 작성했다. 다음에, 당해 바둑판 눈금 상에 니치반(주)제의 셀로판 테이프를 접착하고, 위로부터 지우개로 강하게 문질러, 충분히 밀착시켰다. 그리고, 다음에 셀로판 테이프를 벗기고, 그 때에 100개의 바둑판 눈금 중, 몇개가 박리했는지로 평가를 행했다.
0B:66개 이상이 박리
1B:36개~65개가 박리
2B:16개~35개가 박리
3B:6개~15개가 박리
4B:1개~5개가 박리
5B:박리 없음
[인쇄성의 평가]
실시예 3의 바니시를 마이크로·테크(주)제 MT-320TVC를 사용하여 스크린 인쇄법으로 ITO 부착 유리 기판 상에 인쇄했다. 또, 실시예 4, 5 및 8의 바니시를 (주)고무라테크제 스마 Labo-III을 사용하여 그라비어 오프셋 인쇄법으로 ITO 부착 유리 기판 상에 인쇄했다. 얻어진 ITO 부착 유리 기판 상의 패턴(세로 20μm, 가로 20μm)을 광학현미경으로 관찰했다. 패턴이 튀어나오거나 하지 않고 육안으로 깨끗하게 인쇄된 것을 ○로 했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[점도의 측정]
실시예 3~5의 바니시에 대해서, 도키산교(주)제 TVE-20LT, TVE-20HT에 의해 점도(mPa·s)를 측정했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[투과율의 측정]
실시예 1~7 및 비교예 1의 바니시를 사용하여 제작한 상기 경화막의 자외가시 흡수 스펙트럼을 (주)시마즈세이사쿠쇼제 UV-3100PC를 사용하여 측정하고, 파장 400nm에 있어서의 투과율을 평가했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[유연성의 평가]
실시예 9~20 및 비교예 2~6의 바니시를 사용하여 얻어진 상기 필름을 코트측을 외측으로 하여 직경 3cm의 원기둥을 따르도록 하여 15초간 고정했다. 도막의 외관의 변화를 관찰하여, 변화가 없는 것을 ○, 깨짐이 발생한 것을 ×로 했다.
표 4에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1~8의 경화막 형성용 수지 조성물로부터 얻어지는 경화막은 모두 연필경도가 H 이상으로 높고, 밀착성도 4B 이상으로 높았다. 또, 실시예 3~5의 경화막 형성용 수지 조성물은 소정의 범위의 점도를 가지고, 인쇄성도 양호했다. 단, 실시예 8에 대해서는, 밀착성, 경도는 양호하지만, 저비점 용제를 사용했기 때문에 인쇄성은 낮았다.
비교예 1에 대해서는, 연필경도가 B 미만으로 낮았다.
표 5에 나타내는 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 9~20의 경화막 형성용 수지 조성물로부터 얻어지는 경화막은 모두 연필경도가 2H 이상으로 높고, 밀착성도 3B 이상으로 높고, 유연성도 양호했다.
한편, 비교예 2~6에 대해서는 밀착성이 1B 이하로 낮고, 비교예 4, 5에 대해서는 유연성도 낮았다. 또, 비교예 6에 대해서는 연필경도가 H 미만으로 낮았다.
Claims (15)
- 제 1 항에 있어서, (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타메타크릴레이트, 트라이메틸올에테인트라이아크릴레이트, 트라이메틸올에테인트라이메타크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이메타크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인테트라아크릴레이트 및 다이트라이메틸올프로페인테트라메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 2 항에 있어서, (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라메타크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트 및 펜타에리트리톨트라이메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 2 항에 있어서, (C) 다관능 (메타)아크릴레이트 화합물이 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타아크릴레이트 및 다이펜타에리트리톨펜타메타크릴레이트로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 또한, (E) 이온 트랩제를 함유하는 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 5 항에 있어서, (E) 이온 트랩제가 5-메틸벤조트라이아졸인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 25℃에 있어서의 점도가 1~10,000mPa·s인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 용제가 비점이 150℃ 이상인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 8 항에 있어서, 25℃에 있어서의 점도가 10~100,000mPa·s인 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 또한, (F) 래디컬 중합 개시제를 함유하는 것을 특징으로 하는 경화막 형성용 수지 조성물.
- 제 10 항에 기재된 경화막 형성용 수지 조성물을 기판에 도포하고, 자외선을 조사한 후, 80℃~120℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 경화막의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 경화막 형성용 수지 조성물을 사용하여 얻어지는 경화막.
- 제 12 항에 기재된 경화막을 기판 상에 적층하여 이루어지는 적층체.
- 제 13 항에 있어서, 기판이 필름인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제 12 항에 기재된 경화막을 포함하는 터치패널.
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