KR20150064948A - 다공성코어-쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법 - Google Patents

다공성코어-쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공성코어-쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다공성금속 분말, 및 상기 금속 분말의 표면에 형성되는 고분자층을 포함하는 코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 다공성 코어-쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질은 리튬 이온의 흡장방출이 가능한 다공성금속 분말부 표면에 형성되는 고분자 표면층을 포함함으로써, 리튬 이온의 이동이 자유롭고 충방전에 따른 체적 팽창변화의 응력에 견딜 수 있고, 고용량이며, 체적당 전지용량을 증가시킬 수 있다.

Description

다공성코어-쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법{POROUS-CORE SHELL STRUCTURED ANODE ACTIVE MATERIAL FOR ELECTROCHEMICAL DEVICE, AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 다공성코어-쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다공성금속 분말, 및 상기 다공성금속 분말의 외부 표면 및 내부 기공의 표면에 형성되는 고분자층을 포함하는 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
1990 년대 초에 개발된 리튬 이차전지는 수용액 전해액을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크다는 장점으로 각광을 받고 있다.
이러한 리튬 이차전지의 음극 활물질로는 리튬의 삽입 및 탈리가 가능한 인조 흑연, 천연 흑연, 하드 카본을 포함한 다양한 형태의 탄소계 재료가 적용되어 왔다. 최근에는 안정성 및 보다 고용량의 요구에 따라 보다 고용량을 달성하기 위해서 최근에 음극활물질에 규소 (Si) 혹은 주석 (Sn) 또는 그들의 합금 등을 사용하는 것이 검토되고 있다. 그러나, 음극활물질에 규소 (Si) 혹은 주석 (Sn) 또는 그들의 합금 등을 사용하는 리튬 2 차 전지에 있어서 충방전을 실시하면 음극활물질이, 리튬을 흡장방출할 때에 팽창, 수축하고, 음극층 중에 크랙이 발생한다. 이 상태에서, 추가로 충방전을 반복 실시하면, 음극 활물질의 급격한 팽창 수축에 견디지 못하고, 음극층의 크랙이 전파되거나 하여, 음극층이 박리, 활락(滑落) 되어 버린다. 이 때문에, 도전성이 결락되어 충방전할 수 없게 되고, 사이클 특성이 낮아져 버린다.
따라서, 종래 음극활물질의 이러한 문제점을 해결할 수 있는 새로운 음극 활물질을 개발해야할 필요성이 있다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 새로운 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 다공성금속 분말: 및 상기 금속 분말의 표면에 형성되는 고분자층; 을 포함하는 코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질을 제공한다.
본 발명에 의한 코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질에 있어서, 상기 다공성금속 분말은 리튬의 전착 및 탈리가 가능한 금속 원소 및 반금속 원소 중 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질에 있어서, 상기 다공성금속 분말은 Cu, Sc, Y, Mn, Fe, Co, Ni및 Cr 로 이루어진 그룹에서 선택되는 금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다공성금속코어 입자는, 미세한 개방연통구멍을 다수 갖고 있으며, 이 개방연통구멍은, 중심으로부터 외측을 향하여 금속염이 수지상으로 결정성장된 수지상 사이의 간극에 의해 형성되는 것이며, 다수의 개방연통구멍이 중심으로부터 외측을 향하여 금속입자의 내부에 균일하게 성형되어 있다.
본 발명에 의한 코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질에 있어서, 상기 고분자층은 에폭시수지, 페놀수지, 카르복시메틸셀룰로오스, 역청, 에틸메틸카보네이트, 폴리비닐알콜, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 스티렌부타디엔 고무, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 폴리에틸렌석시네이트, 폴리에틸렌 세바케이트, 폴리에틸렌글리콜이민, 폴리아세틸렌, 폴리파라페닐렌, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리아센, 폴리m-페닐렌디아민, 폴리티오펜, 폴리(p- 페닐렌비닐렌), 폴리티오펜, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리이미드 및 폴리페닐렌설파이드 중의 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질에 있어서, 상기 고분자층의 두께는 5 내지 40 nm 인 것을 특징으로 한다. 상기 고분자층의 두께가 5 nm 보다 작으면 코팅에 의한 효과를 기대하기 어렵고 40 nm 보다 크면 리튬이온이 다공성금속 분말 내에서 전착 및 탈리가 원활하게 이루어지지 못하여 용량(capacity)이 감소하는 문제가 생긴다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질은 탭밀도가 0.2g/cc 내지 2.0g/cc인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질은 구형 또는 타원형입자이고, 상기 입자의 장방향 입경의 d50이 1㎛내지 40㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한,
다공성금속 분말을 준비하는 단계; 및
상기 다공성금속 분말과 고분자 전구체 용액을 혼합하는 단계; 및
상기 금속 분말의 표면에 고분자층을 형성하는 단계; 를 포함하는 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 다공성금속 분말은, 금속염과 폴리카르복실산을 액상중에서 혼합하는 공정과, 뒤이어 환원제를 첨가하여 금속입자를 석출시키는 공정과, 석출된 금속입자를 건조하는 공정을 포함한다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질의 제조 방법에 있어서, 금속염과 폴리카르복실산을 액상중에서 혼합하는 공정의 온도는, 바람직하게는 10 내지 30℃이고, 보다 바람직하게는 15 내지 25℃이다. 금속염과 폴리카르복실산을 액상중에서 혼합할 때의 시간은, 금속염과 폴리카르복실산이 균일하게 혼합되면 되는데, 특별히 반응시간은 한정되지 않지만, 바람직하게는 1분간 내지 1시간 정도이고, 보다 바람직하게는 5분간 내지 40분간 정도이다.
환원제를 첨가하여 금속입자를 석출시키는 공정의 온도는, 바람직하게는 10 내지 30℃이고, 보다 바람직하게는 15 내지 25℃이다. 환원제를 첨가하는 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 환원제는, 금속염과 폴리카르복실산을 액상중에서 혼합한 혼합액을 교반하면서, 일괄적으로 첨가하는 것이 바람직하다. 환원제를 첨가한 후에, 혼합물을 교반하는 시간도 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 환원반응에 수반되는 발포현상이 종료된 후, 3분간 내지 1시간 정도 교반을 계속하는 것이 바람직하다. 교반을 정지하고, 혼합액을 정치시키면, 석출된 금속입자가 침전된다.
환원제는, 아스코르브산 또는 그의 이성체인 것이 바람직하다. 아스코르브산의 이성체로서는, L-아스코르브산,이소아스코르브산을 들 수 있다. 환원제는, 아스코르브산 또는 그의 이성체의 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
제조된 다공성금속 분말 표면에 고분자층으로 코팅을 위해서는 상기 다공성금속 분말과 고분자 전구체 용액을 혼합한 후, 상기 금속 분말의 표면에 고분자층을 형성하는 단계; 를 포함하는 것이 바람직하다. 금속 분말과 고분자 전구체 용액을 혼합한 후, 상기 금속 분말의 표면에 고분자층을 형성하기 위해서 열처리 공정을 포함하는 것이 가능하다.
본 발명에 의한 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질은 리튬 이온의 흡장 방출이 가능한 다공성금속 분말부의 최외각 표면 및 내부 포어부에 고분자 표면층을 형성함으로써, 리튬 이온의 이동이 자유롭고 충방전에 따른 체적 팽창변화의 응력에 견딜 수 있고, 고용량을 나타내어 체적당 전지용량을 증가시킬 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시예에서 제조된 코어쉘 구조 음극 활물질의 SEM 및 TEM 사진을 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 제조된 코어쉘 구조 음극 활물질을 포함하는 전지의 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 더욱 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 > 다공성 구리 코어- 폴리이미스쉘 구조의 음극활물질의 제조
질산구리수용액 10kg(농도 10mol％/L), 시트르산수용액 4kg(농도 10mol％/L), 25℃의 순수 20kg을 각각 칭량한 후, 50리터(L)의 스테인리스제 탱크에 투입하고, 실온(25℃±10℃)에서, 교반기)를 사용하여 30분 교반하여, 질산구리 및 시트르산의 혼합액을 제조했다.
아스코르브산수용액 17kg(L-아스코르브산수용액; 농도 5mol％/L), 25℃의 순수 300kg을 각각 450리터의 스테인리스 반응탱크에 투입하고, 실온(25℃±10℃)에서, 교반기를 사용하여 30분 교반하여 제조했다.
이어서, 600mm 직경의 스테인리스제 4매 블레이드를 갖는 교반기(500rpm)를 사용하여, 제조한 아스코르브산수용액에, 질산구리 및 시트르산의 혼합액을 일괄 투입하고, 질산구리 및 시트르산의 혼합액과 아스코르브산 수용액을 혼합했다.
질산구리 및 시트르산의 혼합액에, 아스코르브산 수용액을 첨가한 후, 수초 후에 환원반응이 시작되었고, 환원반응에 수반되는 거품 현상이 종료된 후, 30분간 교반을 계속하고, 그 후, 교반을 정지했다. 반응액을 정치시킨후, 상청액을 제거하고, 침전된 구리입자를 누체를 사용하여 여과하고, 여과한 구리입자를 폴리아믹산 (Polyamic acid) 0.2g을 N-디메틸아세트아미드 (n-dimethylacetamide) 9ml가 들어있는 플라스크에 투입하고 교반하여 제조된 고분자 용액과 혼합하였다. 이후, 60℃로 유지한 건조기 내에서 15시간 건조 후, 열처리를 하여 폴리이미드가 코팅된 구리(Cu) 입자를 얻었다.
< 실험예 > SEM 및 TEM 사진 측정
상기 실시예에서 제조된 다공성코어쉘 구조 음극 활물질의 SEM 및 TEM 사진을 측정하고 그 결과를 도 1 및 도 2 에 나타내었다.
< 제조예 >
상기 실시예 1 에서 제조된 음극활물질로 다음과 같이 코인셀을 제조하였다.
음극활물질 81%, 도전재로서 인조흑연(평균입자경 D50=3㎛) 9%, 아세틸렌 블랙의 N-메틸피롤리돈분산물(고형분 17.5%) 고형분으로 2.5%의 혼합물을 N-메틸피롤리돈으로 희석하였다. 결착제로서 Ube Industries, Ltd.제 폴리이미드 수지(상표명: U-Varnish A, 고형분 18%) 고형분 환산으로 7.5%를 첨가하여, 슬러리로 하였다.
상기 슬러리를 두께 12㎛의 동박에 50㎛의 닥터 블레이드를 사용하여 도포하고, 200℃에서 2시간 건조한 후, 60℃의 롤러 프레스로 전극을 가압 성형하고, 최종적으로는 2㎠로 뚫어, 음극 성형체로 하였다.
얻어진 음극 성형체를, 반대극에 리튬박을 사용하고, 비수 전해질로서 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드를 에틸렌카보네이트와 디에틸카보네이트의 1/1(체적비) 혼합액에 1mol/L의 농도로 용해한 비수전해질 용액을 이용하여, 세퍼레이터에 두께 30㎛의 폴리에틸렌제 미다공질 필름을 이용한 평가용 리튬이온 이차전지를 제작하였다.
< 실험예 > 충방전 특성 평가
상기 제조예에서 제조된 코인셀에 대한 충방전 특성을 측정하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.

Claims (9)

  1. 다공성금속 분말: 및
    상기 다공성금속 분말의 표면에 형성되는 고분자층; 을 포함하는 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성금속 분말은리튬과 합금을 형성 가능한 금속 원소 및 반금속 원소 중 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 화학 소자용 음극활물질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 금속은 Cu, Sc, Y, Mn, Fe, Co, Ni 및 Cr 로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 전기 화학 소자용 음극활물질.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자층은 에폭시수지, 페놀수지, 카르복시메틸셀룰로오스, 역청, 에틸메틸카보네이트, 폴리비닐알콜, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 스티렌부타디엔 고무, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 폴리에틸렌석시네이트, 폴리에틸렌 세바케이트, 폴리에틸렌글리콜이민, 폴리아세틸렌, 폴리파라페닐렌, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리아센, 폴리m-페닐렌디아민, 폴리티오펜, 폴리(p- 페닐렌비닐렌), 폴리티오펜, 폴리아크릴로나이트릴, 폴리이미드 및 폴리페닐렌설파이드로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 화학 소자용 음극활물질.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자층의 두께는 5 내지 40 nm 인 것을 특징으로 하는 전기 화학 소자용 음극활물질.
  6. 제 1 항에 있어서,
    탭밀도가0.2g/cc 내지 2.0g/cc인 전기 화학 소자용 음극활물질
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 음극활물질은 구형 또는 타원형입자이고, 상기 입자의 장방향입경의 d50이 1㎛내지 40㎛인 음극활물질.
  8. 다공성금속 분말을 준비하는 단계; 및
    상기 다공성금속 분말과 고분자 전구체 용액을 혼합하는 단계; 및
    상기 금속 분말의 표면에 고분자층을 형성하는 단계; 를 포함하는 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 다공성금속 분말은
    금속염과 폴리카르복실산을 액상중에서 혼합하는 공정;
    환원제를 첨가하여 금속입자를 석출시키는공정; 및
    석출된 금속입자를 건조하는 공정;에 의하여 제조되는 것인 다공성코어 쉘 구조의 전기 화학 소자용 음극활물질의 제조 방법.
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