KR20150047448A - Led 봉지재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비닐말단 치환기를 가지는 디메틸실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 메틸페닐실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 디페닐실록산기 함유 선형 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 선형 고분자 및 (a) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 S-H 기능기와 아릴기를 가지는 MT 수지, 및 (b) ViMQ 비닐계 수지 중 1종 이상의 수지를 함유하는 산란입자 혼합물을 포함하는 LED 봉지재 및 이를 포함하는 LED 패키지를 제공한다.
Description
본 발명은 발광다이오드(Light Emitting Diode; LED (이하 'LED') 칩으로부터 생성되는 빛을 산란시키는 산란입자를 포함하는 LED 봉지재에 관한 것이다.
LED 패키지는 크게 칩, 접착제, 봉지재, 형광체 및 방열재료 등으로 구성되어 있다.
이 중 LED 소자는 빛이 발생하는 부분으로 p-n접합 구조를 가지고 있어 전류를 인가하면 전자와 정공이 결합하면서 빛을 발생시킨다.
접착제는 LED 패키지에서 각 물질들 간의 접착에 주로 사용된다. 접착제는 칩과 패키지, 패키지와 기판 또는 기판과 히트싱크 등의 면을 기계적으로 접촉시키고, 전기를 전도시키거나, 열을 방출하는 등의 기능을 한다.
LED 형광체는 염료, 반도체 등의 파장 변환 물질 중 대표적인 것으로, 전자선, X-선, 자외선 등의 에너지를 흡수한 후 흡수한 에너지의 일부를 가시광선으로 방출하는 물질을 말한다. LED 형광체는 LED 패키지가 백색조명으로 성장하는데 매우 중요한 역할을 하였다.
방열재료로는 히트 싱크(heat sink)와 슬러그(slug) 등이 있으며 이는 LED 패키지의 수명과 밀접한 관련이 있다.
봉지재는 기본적으로 LED 소자를 보호하고 빛을 투과시켜 외부로 빛을 방출시키는 기능을 한다. LED 봉지용 수지는 에폭시 계열과 실리콘 계열이 주류를 이루고 있다. 최근 고출력 LED 패키지에는 대부분 실리콘 봉지재가 사용되고 있다. 실리콘 봉지재는 기존의 에폭시 봉지재에 비하여 청색광이나 자외선에 대한 내구성이 우수하며 열이나 습기에도 강한 특성을 나타낸다. 이러한 특성으로 인하여 실리콘 봉지재는 현재 조명용 LED와 백라이트용 LED에 사용되고 있다. 그러나 실리콘 봉지재는 가스 배리어성이 낮아서 소자의 열화나 전극의 부식을 일으킬 수 있다는 문제가 있다.
현재 사용되고 있는 LED는 황색 형광체(YAG)가 LED 봉지용 수지에 분산된 형태로 되어 있는 LED 봉지재가 청색 LED 소자를 감싸는 형태로 되어 있다. LED 소자에서의 청색광은 황색 형광체를 통하여 색이 변화됨으로써 백색을 구현하고 있다. 이러한 방식으로 얻어지는 백색광은 휘도는 높으나 색상 조절이 어렵고 주위 온도 변화에 따라 색변환 현상이 일어난다는 단점이 있다. 이러한 방식은 LED 봉지재 수지 내 분산되는 형광체의 양을 조절하여 빛의 색온도를 조절하므로 색온도를 낮추기 위해서는 형광체의 함량이 늘어날 수 밖에 없다. 이는 LED 패키지의 제조 단가를 상승시키기 때문에 황색 형광체의 사용량을 감소시킬 수 있는 기술이 요구되고 있다.
한편, 한국공개특허공보 10-2009-0017346에는 반사성 파티클로 이루어진 산란수단을 갖는 LED 패키지가 개시되어 있다.
본 발명은 휘도가 높으면서도 색온도를 효율적으로 조절할 수 있는 LED 봉지재 및 이를 포함하는 LED 패키지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, (i) 비닐말단 치환기를 가지는 디메틸실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 메틸페닐실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 디페닐실록산기 함유 선형 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 선형 고분자 및 (ii) (a) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 S-H 기능기와 아릴기를 가지는 MT 수지, 및 (b) ViMQ 비닐계 수지 중 1종 이상의 수지를 함유하는 산란입자 혼합물을 포함하는 LED 봉지재 및 이를 포함하는 LED 패키지를 제공한다.
본 발명에 따르면, LED 칩에서 발하는 청색광을 황색 형광체를 사용하여 백색광으로 전환하는 패키지에 있어서 광효율은 높이면서도 색온도를 효율적으로 조절할 수 있다. 또한, 황색 형광체 사용량을 줄여도 광효율 감소 없이 동일한 색온도를 구현할 수 있다.
도 1은 실시예 1 ~ 11, 비교예 1에서 제조된 LED 봉지재의 산란입자의 함량에 따른 광속값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 12 ~ 15, 비교예 2에서 제조된 LED 봉지재의 산란입자의 함량에 따른 광속값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 16 ~ 20에서 제조된 LED 봉지재의 계면활성제의 종류에 따른 광속값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 23 ~ 30에서 제조된 LED 봉지재의 계면활성제의 함량에 따른 광추출효과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 5, 도 6은 실시예 31 ~ 36, 비교예 3, 4에서 제조된 LED 봉지재가 동일한 색지수를 발현하기 위하여 사용되는 형광체의 함량을 그래프로 나타낸 것이다. 도 7은 상기 색지수를 그래프로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 12 ~ 15, 비교예 2에서 제조된 LED 봉지재의 산란입자의 함량에 따른 광속값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 16 ~ 20에서 제조된 LED 봉지재의 계면활성제의 종류에 따른 광속값을 그래프로 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 23 ~ 30에서 제조된 LED 봉지재의 계면활성제의 함량에 따른 광추출효과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 5, 도 6은 실시예 31 ~ 36, 비교예 3, 4에서 제조된 LED 봉지재가 동일한 색지수를 발현하기 위하여 사용되는 형광체의 함량을 그래프로 나타낸 것이다. 도 7은 상기 색지수를 그래프로 나타낸 것이다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
<메트릭스 실리콘과 산란입자>
LED 봉지재는 (i) 비닐말단 치환기를 가지는 디메틸실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 메틸페닐실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 디페닐실록산기 함유 선형 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 선형 고분자 및 (ii) (a) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 MT 수지, (b) ViMQ 비닐계 수지 중 1종 이상의 수지, 바람직하게는 MViDHDPhTPh, MViMHDPhTPh, MViDHTPh, MViMHTPh, 및 MVi(D)TPh중 하나 이상의 비닐계 수지를 함유하는 산란입자 혼합물을 포함한다. 이들 산란입자 혼합물 중 하나 이상은 산란입자이고 다른 하나 이상은 기본 메트릭스 실리콘일 수 있다.
그러므로, LED 봉지재는 기본 메트릭스 실리콘과 산란입자를 포함할 수 있다. 여기서, 기본 메트릭스 실리콘은 크게 메틸 실록산 메트릭스와 페닐 실록산 메트릭스로 나눌 수 있다.
기본 메트릭스 실리콘이 메틸 실록산 메트릭스인 경우, 기본 메트릭스 실리콘으로는 (i) 비닐말단치환기를 가지는 디메틸실록산기((-(CH3)2SiO)n-) 함유 선형고분자 및/또는 (ii) ViMQ 비닐계 수지가 사용될 수 있다. 이 경우, 산란입자로는 메틸 실록산 메트릭스와 혼합되지 않는 물질, 즉, (i) 비닐말단치환기를 가지는 메틸페닐실록산기((-(CH3)(Ph)SiO)n-)함유 선형고분자, (ii) 비닐말단치환기를 가지는 디페닐실록산기(-(Ph)2SiO)n-)함유 선형고분자, (iii) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 MT 수지 중 하나 이상, 바람직하게는 MViDHDPhTPh, MViMHDPhTPh, MViDHTPh, MViMHTPh, 및 MVi(D)TPh 중 하나 이상이 사용될 수 있다.
기본 메트릭스 실리콘이 페닐 실록산 메트릭스인 경우, 기본 메트릭스 실리콘으로는 (i) 비닐말단치환기를 가지는 메틸페닐실록산기((-(CH3)(Ph)SiO)n-) 함유선형고분자, (ii) 비닐말단치환기를 가지는 디페닐실록산기(-(Ph)2SiO)n-) 함유 선형고분자, (iii) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 MT 수지 중 하나 이상, 바람직하게는 MViDHDPhTPh, MViMHDPhTPh, MViDHTPh, MViMHTPh, MVi(D)TPh 중 하나 이상이 사용될 수 있다. 이 경우, 산란입자로는 페닐 실록산 메트릭스와 혼합되지 않는 물질, 즉, (i) 비닐말단치환기를 가지는 디메틸실록산기 함유 선형고분자(((CH3)2SiO)n), 및/또는 (ii) ViMQ 비닐계 수지가 사용될 수 있다.
기본 메트릭스 실리콘과 산란입자의 함량은 함께 사용하는 실리콘 비닐계 수지, 선형 고분자, 계면활성제 및 첨가제의 종류나 양에 따라 달라질 수 있다. 산란입자의 함량이 높아지면 산란에 의하여 소멸되는 빛의 양도 증가할 수 있기 때문에 적절한 산란이 일어나도록 하기 위하여 다른 성분의 종류나 양을 고려하여 적절한 범위에서 산란입자의 함량을 조절할 수 있다.
또한, 산란입자로는 액상 산란입자 또는 고상 산란입자가 사용될 수 있다. 액상 산란입자는 고상 산란입자에 비하여 특성 조절이 더 용이한 반면, 고상 산란입자는 안정성, 점도 등이 더 우수하다.
액상 산란입자로는 상술한 선형 고분자, 비닐계 수지가 사용될 수 있다.
고상 산란입자로는 예를 들면 ZnO 등이 사용될 수 있다. TiO2, ZnO, 실리카, Al2O3, MgO로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. TiO2, ZnO, 실리카, Al2O3, MgO의 함량의 합은 산란입자 혼합물의 전체 함량을 기준으로 0.05 ~ 5 중량%일 수 있다. TiO2, ZnO, 실리카, Al2O3, MgO의 평균입자크기는 1~50nm이다. 고상 산란입자를 사용할 경우 기본 매트릭스는 (a) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 S-H 기능기와 아릴기를 가지는 MT 수지, 및 (b) ViMQ 비닐계 수지 중 1종 이상의 수지 중 1종 이상의 수지가 사용된다.
여기서, 선형 고분자로는 비닐말단 치환기를 가지는 디메틸실록산기 함유 선형고분자가 사용될 수 있다. 이러한 선형고분자는 메틸기를 함유하고 있으므로 내열성이 우수하다. 예를 들면 이러한 선형고분자는 150℃까지 내열 황변 안정성을 가질 수 있다. 또한 선형 고분자로는 비닐말단 치환기를 가지는 메틸페닐실록산기 함유 선형고분자 또는 비닐말단치환기를 가지는 디페닐실록산기 함유 선형 고분자가 사용될 수 있다. 이러한 선형고분자는 가스차단성 등이 우수하다.
수지로는 ViMQ 비닐계 수지, Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 MT 수지 중 하나 이상, 바람직하게는 MViDHDPhTPh, MViMHDPhTPh, MViDHTPh, MViMHTPh, MVi(D)TPh 중 하나 이상의 비닐계 수지가 사용될 수 있다. 여기서, M, D, T, Q는 하기 화학식 1과 같다.
<화학식 1>
상기 화학식 1에서 R은 수소, 알킬, 알케닐, 아릴을 들 수 있다.
<계면활성제>
LED 봉지재는 산란입자 혼합물 외에 (CH3)2Si-O 구조 및 (CH3)PhSi-O 구조를 갖는 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다. 이 계면활성제는 산란입자의 분산안정제에 해당한다. (CH3)2Si-O 구조를 갖는 부위를 A, (CH3)PhSi-O 구조를 갖는 부위를 B라고 할 때, 상기 계면활성제는 ABA, BAB, AB 중 어느 하나의 구조를 가질 수 있다.
이러한 계면활성제 S는 예를 들면 ((CH3)(Ph)SiO)n-((CH3)2SiO)m 또는 ((CH3)(Ph)SiO)n-((CH3)2SiO)m-((CH3)(Ph)SiO)n 또는 ((CH3)2SiO)m-((CH3)(Ph)SiO)n-((CH3)2SiO)m 를 포함한다.
본 발명에서 계면활성제 S는 [H(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a (CH3)2Si](CH2)2[Si(CH3)2((CH3)(C6H5)SiO)b(OSi(CH3)2)cSi(CH3(CH2)2[(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2SiH]의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 250의 정수, b는 1 내지 100의 정수, c는 1 내지 20의 정수일 수 있다. 예를 들면, a=15, b=60, c=12 인 계면활성제(S2), a=60, b=60, c=12 인 계면활성제 (S3), a=220, b=60, c=12 인 계면활성제(S5), a=7, b=60, c=12 인 계면활성제(S6)가 사용될 수 있다.
또한 계면활성제 S는 [(C2H2)(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si](CH2)2[Si(CH3)2(OSi(CH3)2)c(CH3)2Si]y(CH2)2[(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b (CH3)2Si(C2H2)]의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 100의 정수, b는 1 내지 50의 정수, c는 1 내지 250의 정수, y는 1 내지 100의 정수일 수 있다. 예를 들면 a, b, c가 아래와 같은 S7, S8, S12, S14, S15, S16, S17, S18가 사용될 수 있다.
S7: a=60, b=12, c=60
S8: a=60, b=12, c=220
S12: a=60, b=12, c=7
S14: a=60, b=12, c=15
S15: a=22, b=12, c=7
S16: a=22, b=12, c=15
S17: a=22, b=12, c=60
S18: a=22, b=12, c=220
또한 계면활성제 S는 [H(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2Si](CH2)2 [(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)b(OSi(CH3)2)c(CH3)2Si(C2H2)]의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 50의 정수, b는 1 내지 50의 정수, c는 1 내지 250의 정수일 수 있다. 예를 들면 a=7, b=60, c=12 인 계면활성제(S9)가 사용될 수 있다.
또한 계면활성제 S는 [(OCH3)3Si](CH2)2[Si(CH3)2(OSi(CH3)2)a (CH3)2Si](CH2)2[(OCH3)3Si]의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 100의 정수일 수 있다 예를 들면 a=60인 계면활성제(S4) 가 사용될 수 있다.
또한 계면활성제 S는 [(OCH3)3Si] (CH2)2 [Si(CH3)2(O(CH3)(C6H5)Si)a(OSi(CH3)2)bOSi(CH3)2(C2H2)] 의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 50의 정수, b는 1 내지 50의 정수일 수 있다. 예를 들면 a=60, b=12 인 계면활성제(S13)가 사용될 수 있다.
또한 계면활성제 S는 [H(CH3)2Si(OSi(CH3)2)a(CH3)2Si](CH2)2 [(OCH3)3Si] 의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 50의 정수일 수 있다. 예를 들면 a=15인 계면활성제(S4)가 사용될 수 있다.
또한 계면활성제 S는 [(C6H13)3Si](CH2)2 [Si(CH3)2((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si](CH2)2[Si(CH3)2(OSi(CH3)2)c(CH3)2Si](CH2)2[(CH3)2Si((CH3)(C6H5)SiO)a(OSi(CH3)2)b(CH3)2Si](CH2)2[(C6H13)3Si] 의 구조를 가질 수 있다. 여기서 a는 1 내지 100의 정수, b는 1 내지 50의 정수, c는 1 내지 100의 정수일 수 있다. 예를 들면 a=60, b=12,c=60 인 계면활성제(SL2), a=60, b=12, c=15 인 계면활성제(SL3)가 사용될 수 있다.
예를 들면, 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 메타크릴옥시메틸메틸디메톡시실란(Methacryloxymethylmethyldimethoxysilane), 메타크릴옥시메틸트리에톡시실란(Methacryloxymethyltriethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane), 알릴트리에톡시실란(Allyltriethoxysilane), 옥틸트리에톡시실란(Octyltriethoxysilane), 테트라에톡시실란(Tetraethoxysialne) 등이 계면활성제로 사용될 수 있다.
계면활성제의 함량은, 함께 사용되는 실리콘 비닐계 수지, 선형 고분자, 및 기타 첨가제의 종류나 양에 따라 달라질 수 있다.
<수소 가교결합제>
수소 가교결합제는 규소에 수소가 화학결합된 가교제로서 일반적으로 평균 3개 이상의 Si-H 기를 함유하는 유기수소폴리실록산이다. 이 실록산은 가수분해법 또는 산촉매 평형화법으로 제조될 수 있다. 수소 가교결합제로는 예를 들면 (CH3)3Si((CH3)HSiO)x((CH3)2SiO)y Si(CH3)3를 들 수 있다. 여기에서 5≤x≤50, 5≤y≤100이다.
<기타>
본 발명에 의한 봉지재는 경화 속도를 조절하는 경화억제제를 추가로 포함할 수 있다. 경화억제제로는 예를 들면 ECH (Ethynylcyclohexanol) 등이 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 봉지재는 기타 촉매를 포함할 수 있다. 이러한 촉매로는 예를 들면 백금 촉매가 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 봉지재는 또한 형광체 등을 포함할 수 있다. 형광체로는 발광 다이오드로부터 생성된 광을 장파장으로 변환시키기 위한 물질이 바람직하다. 형광체로는 예를 들면 530~570nm 영역에서 여기파장을 갖는 황색 형광체, 630~670nm 영역에서 여기파장을 갖는 적색 형광체 등이 사용될 수 있다. 상기 황색 형광체와 적색 형광체는 혼합하여 사용될 수도 있다. 황색형광체로는 예를 들면, YAG(이트륨-알루미늄-가네트계) 등이 사용될 수 있다.
또한 본 발명에 의한 봉지물질은 나노입자도 추가로 포함할 수 있다. 상기 나노입자로는 예를 들면 실리콘, 게르마늄, 실리콘-게르마늄 화합물, 비소화 갈륨, 인화갈륨, 인화인듐, 질화인듐, 텔루르화 아연 등을 들 수 있다.
본 발명은 LED 소자 및 상기 LED 소자를 밀봉하는 상술한 LED 봉지재를 포함하는 LED 패키지를 제공한다. 여기에서 상기 LED 소자는 전류 인가에 의하여 청색광을 발광하는 소자인 것이 바람직하다. 또한 황색 형광체를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. 상술한 LED 패키지는 전류인가에 의하여 청색 발광되는 LED 소자와 상기 LED 봉지재에 황색 형광체를 혼합한 후 밀봉하여 제조될 수 있다.
<실시예 1>
1. Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 비닐수지 A(MViDHDPhTPh), 액상형 산란입자 B-1 (점도 1,000 cps, 분자량 16,500g/mol, 비닐말단치환기를 가지는 디메틸폴리실록산) 0.5중량%, 계면활성제 S18 15중량%, 경화 속도를 조절하는 경화억제제로서 ECH (Ehtynylcyclohexanol) 0.01중량%를 공자전믹서를 이용하여 혼합하였다. 여기서, 비닐수지 A는 봉지재 조성물(비닐수지 A, 산란입자 B-1, 계면활성제 S18, 경화억제제 ECH, Pt 촉매, 수소가교결합제 D를 포함하는 조성물) 전체 100중량%를 기준으로 기타 성분들의 함량의 총합을 제외한 잔량이 사용되었다.
2. 상기 혼합물에 Pt 촉매 (Platinum(0)-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyl- disiloxane complex) 1 ppm을 넣어준 후 공자전믹서를 이용하여 혼합하였다.
3. 여기에 수소가교결합제 D (점도 50cps, 분자량 2,800g/mol, 메틸말단 치환기를 가지는 선형 디메틸-메틸하이드라이드 폴리실록산, (CH3)3Si((CH3)HSiO)x((CH3)2SiO)y Si(CH3)3, x=10, y=35)를 H/Vi의 몰비가 1.0 이상이 되도록 넣어준 후 혼합하여 봉지재 조성물을 제조하였다.
4. 동일한 기준에서 광속을 비교하기 위하여 색좌표(X=0.3, Y=0.275)를 고정한 상태에서 530~570nm 영역에서 여기파장을 갖는 황색 형광체와 630~670nm 영역에서 여기파장을 갖는 적색 형광체를 상기 봉지재 조성물에 95:5의 중량비로 상기 봉지재 조성물 100중량부에 대하여 상기 형광체 6.50 중량부를 혼합하여 봉지재를 제조하였다.
<실시예 2~11>
액상형 산란입자 B-1과 형광체의 함량을 하기 표 1에 기재된 바와 같이 조절하였다는 점, 이에 따라 실시예 1과 동일한 색좌표(X=0.3, Y=0.275)를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<비교예 1>
비닐 수지-A, 산란입자 B-1, 계면활성제 S를 사용하지 않는 대신 시판되는 페닐 실록산 메트릭스의 실리콘 봉지물질(다우코닝, OE 6631)을 사용하였다는 점, 상기 실리콘 봉지물질 100중량부에 대하여 형광체를 7.0중량부 사용하였다는 점을 제외하고는 실시예 1 과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
실시예 1 ~ 11과 비교예 1에서 사용된 B-1의 함량, 형광체의 함량 및 황색 형광체:적색 형광체의 중량비를 하기 표 1에 나타내었다.
| B-1 함량 (중량%) |
형광체 함량 (중량부) |
황색형광체 : 적색형광체 중량비 | |
| 실시예1 | 0.50 | 6.50 | 95:05 |
| 실시예2 | 0.75 | 6.50 | 99:01 |
| 실시예3 | 1.00 | 6.50 | 97:03 |
| 실시예4 | 1.25 | 6.50 | 95:05 |
| 실시예5 | 1.50 | 6.50 | 95:05 |
| 실시예6 | 1.75 | 6.50 | 95:05 |
| 실시예7 | 2.00 | 6.50 | 95:05 |
| 실시예8 | 2.25 | 6.25 | 95:05 |
| 실시예9 | 2.50 | 6.25 | 95:05 |
| 실시예10 | 2.75 | 6.25 | 95:05 |
| 실시예11 | 3.00 | 6.25 | 95:05 |
| 비교예1 | 7.00 | 95:05 |
<실시예 12>
액상형 산란입자 B-1 대신 고상형 산란입자 B-2(Zinc oxide) 1.0 중량%을 사용하고, 색좌표가 x=0.45, y=0.41이 될 수 있도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<실시예 13-15>
고상형 산란입자 B-2를 하기 표 2에 기재된 양으로 사용하고 이에 따라 실시예 12와 동일한 색좌표(X=0.45, Y=0.41)를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 12와 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<비교예 2>
고상형 산란입자 B-1을 사용하지 않고, 이에 따라 실시예 12와 동일한 색좌표(x=0.45, y=0.41)를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 12와 동일하게 봉지재를 제조하였다.
실시예 12 ~ 15, 비교예 2에서 사용된 B-2의 함량을 하기 표 2에 나타내었다.
| B-2 함량 (중량%) | |
| 실시예12 | 1.0 |
| 실시예13 | 2.0 |
| 실시예14 | 3.0 |
| 실시예15 | 4.0 |
| 비교예 2 | 0.0 |
<실시예 16>
산란입자로서 액상형 산란입자 B-1 7 중량%, 계면활성제로서 S12 1중량%를 사용하고, 색좌표가 x=0.45, y=0.41이 될 수 있도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<실시예 17 - 20>
하기 표 3에 기재된 바와 같이 다른 종류의 계면활성제를 사용하고 이에 따라 실시예 16과 동일한 색좌표(X=0.45, Y=0.41)를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 16과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
실시예 16 ~ 20에서 사용된 계면활성제의 종류 및 B-1의 함량을 하기 표 3에 나타내었다.
| 계면활성제 |
B-1 함량 (중량%) |
||
| 종류 | 함량(중량%) | ||
| 실시예 16 | S12 | 1 | 7 |
| 실시예 17 | S6 | 1 | 7 |
| 실시예 18 | S11 | 1 | 7 |
| 실시예 19 | S18 | 1 | 7 |
| 실시예 20 | SL3 | 1 | 7 |
<실시예 21>
액상형 산란입자 B-1을 5 중량% 함유하고, 색좌표가 x=0.45, y=0.41이 될 수 있도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<실시예 22>
경화억제제를 넣지 않았다는 점을 제외하고는 실시예 21과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
실시예 21, 22에서 사용된 계면활성제의 종류 및 B-1의 함량을 하기 표 4에 나타내었다.
| 계면활성제 함량 (중량%) | B-1 함량 (중량%) | 경화 억제제 | |
| 실시예 21 | 15 | 5 | O |
| 실시예 22 | 15 | 5 | X |
<실시예 23 - 30>
계면활성제 S18과 액상형 산란입자 B-1의 함량을 하기 표 5에 기재된 함량으로 사용하였다는 점, 색좌표가 x=0.45, y=0.41이 될 수 있도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
실시예 23 ~ 30에서 사용된 계면활성제 및 B-1의 함량을 하기 표 5에 나타내었다.
| 계면활성제 S 함량 (중량%) | B-1 함량 (중량%) |
|
| 실시예 23 | 0.0 | 6.50 |
| 실시예 24 | 5.0 | 6.50 |
| 실시예 25 | 10.0 | 6.50 |
| 실시예 26 | 13.0 | 6.50 |
| 실시예 27 | 15.0 | 6.50 |
| 실시예 28 | 17.0 | 6.50 |
| 실시예 29 | 20.0 | 6.50 |
| 실시예 30 | 25.0 | 6.50 |
<실시예 31>
1. 비닐수지 A, 액상형 산란입자 B-1 1중량%, 계면활성제 S18 15중량%, 경화억제제로서 ECH (Ehtynylcyclohexanol) 0.01 중량%를 공자전 믹서를 이용하여 혼합하였다. 여기서, 비닐수지 A는 봉지재 조성물(비닐수지 A, 산란입자 B-1, 계면활성제 S18, 경화억제제 ECH, Pt 촉매, 수소사교결합제 D를 포함하는 조성물) 전체 100중량%를 기준으로 기타 성분들의 함량의 총합을 제외한 잔량이 사용되었다.
2. Pt 촉매 (Platinum(0)-1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyl-disiloxane complex) 1 ppm을 넣어준 후 공자전믹서를 이용하여 혼합하였다. (2000 rpm/1분)
3. 수소가교결합제 D (점도 50cps, 분자량 2800g/mol, 메틸말단 치환기를 가지는 선형 디메틸-메틸하이드라이드 폴리실록산, (CH3)3Si((CH3)HSiO)x((CH3)2SiO)y Si(CH3)3, x=10, y=35)를 H/Vi ratio=1.0 이상으로 만들 수 있게 넣어준 후 혼합하였다.
4. 동일한 기준에서 비교하기 위하여 조명에서 사용하는 색좌표(X=0.45, Y=0.41)를 타겟으로 하여 530~570nm 영역에서 여기파장을 갖는 황색 형광체와 630~670nm 에서 여기파장을 갖는 적색 형광체를 하기 표 6에 기재된 바와 같이 17.6:4.4의 중량비율로 넣어준 후 혼합하여 봉지재를 제조하였다.
<실시예 32~36>
액상형 산란입자 B-1의 함량을 하기 표 6에 기재된 바와 같이 조절하였다는 점, 이에 따라 실시예 31과 동일한 색좌표를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 31과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<비교예 3>
액상형 산란입자 B-1를 사용하지 않았다는 점, 이에 따라 실시예 31과 동일한 색좌표를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 31과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
<비교예 4>
비닐 수지-A, 산란입자 B-1, 계면활성제 S를 사용하지 않는 대신 시판되는 페닐 실록산 메트릭스의 실리콘 봉지물질(다우코닝의 OE 6631)을 사용하였다는 점, 이에 따라 실시예 31과 동일한 색좌표를 갖도록 형광체의 함량과, 황색 형광체와 적색 형광체의 중량비를 조절하였다는 점을 제외하고는 실시예 31과 동일하게 봉지재를 제조하였다.
| 계면활성제 함량 (중량%) |
B-1함량 (중량%) |
형광체 함량(중량부) | ||
| 황색 | 적색 | |||
| 실시예31 | 15 | 1 | 17.60 | 4.40 |
| 실시예32 | 15 | 2 | 16.40 | 4.10 |
| 실시예33 | 15 | 3 | 15.60 | 3.90 |
| 실시예34 | 15 | 4 | 14.80 | 3.70 |
| 실시예35 | 15 | 5 | 14.00 | 3.50 |
| 실시예36 | 15 | 7 | 14.00 | 3.50 |
| 비교예 3 | 15 | 0 | 18.00 | 4.50 |
| 비교예 4 | 22.95 | 4.05 | ||
실험예 1 - 산란입자의 함량에 따른 광속 비교
1. 상기 실시예 1 ~ 11, 비교예 1에서 제조된 LED 봉지재를 디스펜서(Dispenser)를 사용하여 LED 칩 위에 도포한 다음 섭씨 150도에서 4시간 동안 경화시켰다.
2. 상기 실험을 1개 이상의 LED 칩에 대하여 반복하여 수행한 다음 각각의 봉지재의 광속값을 측정하여 액상의 산란입자 함량에 따른 광속을 비교하였다.
3. 실험결과를 하기 표 7 및 도 1 에 나타내었다.
| B-1 함량 (중량%) |
형광체 함량 (중량부) |
황색형광체: 적색형광체의 중량비 | Luminous flux [lm] | |
| 실시예1 | 0.50 | 6.50 | 95:05 | 20.55 |
| 실시예2 | 0.75 | 6.50 | 99:01 | 20.93 |
| 실시예3 | 1.00 | 6.50 | 97:03 | 20.67 |
| 실시예4 | 1.25 | 6.50 | 95:05 | 20.73 |
| 실시예5 | 1.50 | 6.50 | 95:05 | 20.28 |
| 실시예6 | 1.75 | 6.50 | 95:05 | 20.44 |
| 실시예7 | 2.00 | 6.50 | 95:05 | 20.95 |
| 실시예8 | 2.25 | 6.25 | 95:05 | 20.29 |
| 실시예9 | 2.50 | 6.25 | 95:05 | 19.51 |
| 실시예10 | 2.75 | 6.25 | 95:05 | 19.65 |
| 실시예11 | 3.00 | 6.25 | 95:05 | 19.57 |
| 비교예1 | 7.00 | 95:05 | 19.89 |
실험결과 액상산란입자가 특정 함량을 가질 경우 산란입자를 함유하지 않는 경우에 비하여 광속이 높은 것으로 나타났다.
실험예 2 - 산란입자의 함량에 따른 광속 비교
1. 상기 실시예 12 ~ 15, 비교예 2에서 제조된 LED 봉지재를 디스펜서(Dispensor)를 사용하여 LED 칩 위에 도포한 다음 섭씨 150도에서 4시간 동안 경화시켰다.
2. 상기 실험을 1개 이상의 LED 칩에 대하여 반복하여 수행한 다음 각각의 봉지재의 광속값을 측정하여 고상의 산란입자 함량에 따른 광속을 비교하였다.
3. 실험결과를 하기 표 8 및 도 2에 나타내었다.
| B-2 함량 (중량%) |
Luminous flux [lm] | |
| 실시예12 | 1.0 | 23.37 |
| 실시예13 | 2.0 | 24.53 |
| 실시예14 | 3.0 | 18.80 |
| 실시예15 | 4.0 | 16.29 |
| 비교예 2 | 0.0 | 21.11 |
실험결과 고상산란입자가 특정 함량을 가질 경우 산란입자를 함유하지 않는 경우에 비하여 광속이 높은 것으로 나타났다.
실험예 3 - 계면활성제의 종류에 따른 광속 비교
1. 상기 실시예 16 ~ 20에서 제조된 LED 봉지재를 디스펜서(Dispensor)를 사용하여 LED 칩 위에 도포한 다음 섭씨 150도에서 4시간 동안 경화시켰다.
2. 상기 실험을 1개 이상의 LED 칩에 대하여 반복하여 수행한 다음 각각의 봉지재의 광속값을 측정하여 계면활성제의 종류에 따른 광속을 비교하였다.
3. 실험결과를 하기 표 9 및 도 3에 나타내었다.
| 계면활성제 | B-1 함량(중량%) | Luminous flux [lm] | ||
| 종류 | 함량(중량%) | |||
| 실시예16 | S12 | 1 | 7 | 23.3 |
| 실시예17 | S6 | 1 | 7 | 23.3 |
| 실시예18 | S11 | 1 | 7 | 23.5 |
| 실시예19 | S18 | 1 | 7 | 24.2 |
| 실시예20 | SL3 | 1 | 7 | 22.2 |
실험결과 계면활성제의 종류에 따라 광속이 달라지는 것으로 나타났다.
실험예 4 - 경화억제제의 유무에 따른 광속 비교
1. 상기 실시예 21 ~ 21에서 제조된 LED 봉지재를 디스펜서(Dispensor)를 사용하여 LED 칩 위에 도포한 다음 섭씨 150도에서 4시간 동안 경화시켰다.
2. 상기 실험을 1개 이상의 LED 칩에 대하여 반복하여 수행한 다음 각각의 봉지재의 광속값을 측정하였다.
3. 실험결과를 하기 표 10에 나타내었다.
| 계면활성제 함량 (중량%) |
B-1 함량 (중량%) |
경화 억제제 | Luminous flux [lm] | |
| 실시예21 | 15 | 5 | O | 19.49 |
| 실시예22 | 15 | 5 | X | 18.33 |
실험결과 경화억제제를 함유하는 경우 경화억제제를 함유하지 않는 경우에 비하여 광속이 더 높은 것으로 나타났다.
실험예 5 - 계면활성제 함량에 따른 광추출효과 비교
1. 상기 실시예 23 ~ 30에서 제조된 LED 봉지재를 디스펜서(Dispensor)를 사용하여 LED 칩 위에 도포한 다음 섭씨 150도에서 4시간 동안 경화시켰다.
2. 상기 실험을 1개 이상의 LED 칩에 대하여 반복하여 수행한 다음 각각의 봉지재에 대하여 봉지재를 도포하기 전과 후의 광원의 파워를 측정하였다.
3. 실험결과를 하기 표 11, 도 4 에 나타내었다.
| 계면활성제 S 함량 (중량%) |
B-1 함량 (중량%) |
AVE△ | 광원의 파워(Radiometric) | ||
| 도포 전 | 도포 후 | ||||
| 실시예23 | 0 | 5 | 0.0077 | 0.08514 | 0.07724 |
| 0.08689 | 0.07947 | ||||
| 실시예24 | 5 | 5 | 0.0069 | 0.08473 | 0.07782 |
| 실시예25 | 10 | 5 | 0.0064 | 0.08566 | 0.07774 |
| 0.08511 | 0.08014 | ||||
| 실시예26 | 13 | 5 | 0.0046 | 0.08706 | 0.08208 |
| 0.08847 | 0.08371 | ||||
| 0.08825 | 0.08415 | ||||
| 실시예27 | 15 | 5 | 0.0021 | 0.08514 | 0.08328 |
| 0.08484 | 0.08303 | ||||
| 0.08554 | 0.08284 | ||||
| 0.08414 | 0.08233 | ||||
| 0.08606 | 0.08381 | ||||
| 실시예28 | 17 | 5 | 0.0034 | 0.08582 | 0.08226 |
| 0.08702 | 0.08371 | ||||
| 0.08794 | 0.08447 | ||||
| 실시예29 | 20 | 5 | 0.0030 | 0.08624 | 0.08288 |
| 0.08472 | 0.08197 | ||||
| 실시예30 | 25 | 5 | 0.0048 | 0.08863 | 0.08410 |
| 0.08759 | 0.08351 | ||||
| 0.08714 | 0.08146 | ||||
실험결과 계면활성제를 특정함량 이상 함유할 경우 계면활성제를 함유하지 않는 경우에 비하여 광추출효과가 더 우수한 것으로 나타났다.
실험예 6 - 동일한 색지수 발현을 위한 형광체 함량 비교
1. 상기 실시예 31 ~ 36에서 제조된 LED 봉지재를 디스펜서(Dispensor)를 사용하여 LED 칩 위에 도포한 다음 섭씨 150도에서 4시간 동안 경화시켰다.
2. 상기 실험을 1개 이상의 LED 칩에 대하여 반복하여 수행하였다.
3. 실험결과, 형광체의 함량, 형광체의 색좌표, CCT를 측정하여 하기 표 12 및 도 5, 6, 7에 나타내었다.
| 계면활성제 S 함량 (중량%) |
B -1 함량 (중량%) |
형광체 함량 | CIE | |||
| 황색 | 적색 | X | Y | |||
| 실시예31 | 15 | 1 | 17.60 | 4.40 | 0.46 | 0.41 |
| 실시예32 | 15 | 2 | 16.40 | 4.10 | 0.46 | 0.41 |
| 실시예33 | 15 | 3 | 15.60 | 3.90 | 0.45 | 0.41 |
| 실시예34 | 15 | 4 | 14.80 | 3.70 | 0.45 | 0.41 |
| 실시예35 | 15 | 5 | 14.00 | 3.50 | 0.45 | 0.41 |
| 실시예36 | 15 | 7 | 14.00 | 3.50 | 0.45 | 0.41 |
| 비교예3 | 15 | 0 | 18.00 | 4.50 | 0.45 | 0.41 |
| 비교예4 | 22.95 | 4.05 | 0.45 | 0.41 | ||
실험결과 실시예 31 ~ 36의 산란입자를 함유하는 경우, 비교예 3, 4의 산란입자를 함유하지 않는 경우와 비교하여 동일한 색좌표를 맞추기 위해 사용되는 형광체의 함량, 구체적으로는 황색 형광체 및 적색 형광체의 함량이 모두 감소하였다.
Claims (17)
- (i) 비닐말단 치환기를 가지는 디메틸실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 메틸페닐실록산기 함유 선형 고분자, 비닐말단 치환기를 가지는 디페닐실록산기 함유 선형 고분자로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 선형 고분자 및
(ii) (a) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 S-H 기능기와 아릴기를 가지는 MT 수지, 및 (b) ViMQ 비닐계 수지 중 1종 이상의 수지
를 함유하는 산란입자 혼합물을 포함하는 LED 봉지재. - 제1항에 있어서, 상기 수지(ii)가 MViDHDPhTPh, MViMHDPhTPh, MViDHTPh, MViMHTPh, 및 MVi(D)TPh로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 비닐계 수지인 LED 봉지재.
- 제1항에 있어서,
형광체와 혼합하여 LED 칩 위에 도포한 다음 400~480nm의 광원을 그 이상의 파장으로 변경시킬 때의 광속이, 산란입자를 포함하지 않을 때의 광속 보다 큰 LED 봉지재. - 제1항에 있어서,
형광체와 혼합하여 LED 소자 위에 도포한 다음 400~480nm의 광원을 그 이상의 파장으로 변경시킬 때의 광이, 산란입자를 포함하지 않을 때의 광보다 더 잘 추출되는 LED 봉지재. - 제1항에 있어서,
(CH3)2Si-O 구조 및 (CH3)PhSi-O 구조를 갖는 계면활성제를 추가로 포함하는 LED 봉지재. - 제5항에 있어서,
상기 계면활성제가 (CH3)2Si-O 구조를 갖는 부위를 A, (CH3)PhSi-O 구조를 갖는 부위를 B라고 할 때, ABA, BAB, AB 중 어느 하나의 구조를 갖는 LED 봉지재. - 제5항에 있어서, 상기 계면활성제는 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxysilane), 메타크릴옥시메틸메틸디메톡시실란(Methacryloxymethylmethyldimethoxysilane), 메타크릴옥시메틸트리에톡시실란(Methacryloxymethyltriethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(Methyltriethoxysilane), 알릴트리에톡시실란(Allyltriethoxysilane), 옥틸트리에톡시실란(Octyltriethoxysilane), 테트라에톡시실란(Tetraethoxysialne)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물인 LED 봉지재.
- 제1항에 있어서,
경화억제제를 추가로 포함하는 LED 봉지재. - 제1항에 있어서,
촉매 및 가교결합제를 추가로 포함하는 LED 봉지재. - 제1항에 있어서, 형광체를 추가로 포함하는 LED 봉지재.
- 제1항에 있어서, 나노입자를 추가로 포함하는 LED 봉지재.
- (i) (a) Si-H 기능기와 아릴기를 가지는 MDT 수지 또는 S-H 기능기와 아릴기를 가지는 MT 수지, 및 (b) ViMQ 비닐계 수지 중 1종 이상의 수지 및
(ii) TiO2, ZnO, 실리카, Al2O3, MgO 로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 산란입자
를 포함하는 LED 봉지재. - 제12항에 있어서, 상기 산란입자와 상기 수지의 전체 함량을 기준으로 상기 산란입자의 함량이 0.05 ~ 5 중량%인 LED 봉지재.
- 제13항에 있어서, 상기 산란입자의 평균입자크기는 1~50nm인 LED 봉지재.
- LED 소자 및
상기 LED 소자를 밀봉하는 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 LED 봉지재를 포함하는 LED 패키지. - 제15항에 있어서,
상기 LED 소자는 전류 인가에 의하여 청색광을 발광하는 LED 패키지. - 제15항 또는 제16항에 있어서,
황색 형광체를 추가로 포함하는 LED 패키지.
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| KR20170018237A (ko) * | 2015-08-07 | 2017-02-16 | 삼성디스플레이 주식회사 | 고분자 필름 형성용 조성물, 이로부터 제조된 고분자 필름 및 상기 고분자 필름을 포함한 전자 소자 |
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