KR20150036442A - 하드 디스크 장치용 경화성 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 에틸렌성 불포화기를 갖고 에폭시기를 갖지 않는 화합물 (성분 A1) 및 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기를 갖는 화합물 (성분 A2), 또는 상기 성분 A2 및 에폭시기를 갖고 에틸렌성 불포화기를 갖지 않는 화합물 (성분 A3), 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A1 및 성분 A2 및 성분 A3, 또는 상기 성분 A2; 광 라디칼 중합 개시제 (성분 B); 및 상기 에폭시기를 중합할 수 있는 화합물 (성분 C)를 포함하는 하드 디스크 장치용 경화성 조성물, 및 그 조성물을 사용하여 자기 헤드 부위에 부품을 접착하는 공정을 갖는 하드 디스크 장치의 제조 방법을 제공한다.

Description

하드 디스크 장치용 경화성 조성물{CURABLE COMPOSITION FOR HARD DISK DRIVE}
본 발명은 하드 디스크 장치용 경화성 조성물에 관한 것이다.
하드 디스크를 조립하는 경우, 자기 헤드의 주변 부위를 접착제로 고정하는 공정이 불가결한데, 예를 들어 피에조 소자의 고정, 자기 헤드의 고정, 자기 헤드와 서스펜션의 고정(헤드·짐벌·어셈블(HGA)) 등의 공정이 있다. 이들 공정에서 사용되는 접착제로서, 예를 들어 특허문헌 1에는 (메트)아크릴산에스테르 화합물 등의 라디칼 중합성 단량체(중합물의 유리 전이 온도가 25℃ 이상)를 포함하는 광경화성 조성물이 개시되어 있고, 특허문헌 2에는 유리 전이 온도가 85℃보다도 높은 열경화성의 에폭시계 접착제가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2011-181704호 공보 일본 특허 공개 제2009-295208호 공보
그러나, 자기 헤드의 주변 부위는, 접착 대상 부위의 도공 후의 광경화성 조성물을 광 조사했을 때에 그림자가 되는 부분이 생겨, 에너지 조사하는 것만으로 접착 대상 부위의 전체를, 미경화 부분없이 원하는 유리 전이 온도로 하는 것이 곤란하다. 또한, 하드 디스크 장치의 조립 공정의 세밀화 및 고속화에 수반하여, 오직 가열 경화에 의한 접착으로는, 대상 부위의 접착 안정성을 확보하는 것이 곤란해진다.
본 발명은, 광 조사했을 때에 그림자가 되는 부분이 생길 수 있는 하드 디스크 장치의 접착 대상 부위에서도 대상 부위의 접착 안정성이 우수한 하드 디스크 장치용 경화성 조성물, 및 그 조성물을 사용하여 자기 헤드 부위에 부품을 접착하는 공정을 갖는 하드 디스크 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명은,
(1) 에틸렌성 불포화기를 갖고 에폭시기를 갖지 않는 화합물 (성분 A1) 및 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기를 갖는 화합물 (성분 A2), 또는 상기 성분 A2 및 에폭시기를 갖고 에틸렌성 불포화기를 갖지 않는 화합물 (성분 A3), 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A2 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A2;
광 라디칼 중합 개시제 (성분 B); 및
상기 에폭시기를 중합할 수 있는 화합물 (성분 C)
를 포함하는 하드 디스크 장치용 경화성 조성물이며, 상기 성분 C가 아민 어덕트인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물, 및
(2) 상기 (1)에 기재된 하드 디스크 장치용 경화성 조성물을 사용하여 자기 헤드 부위에 부품을 접착하는 공정을 포함하는 하드 디스크 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 광 조사했을 때에 그림자가 되는 부분이 생길 수 있는 하드 디스크 장치의 접착 대상 부위에서도 대상 부위의 접착 안정성이 우수한 하드 디스크 장치용 경화성 조성물, 및 그 조성물을 사용하여 자기 헤드 부위에 부품을 접착하는 공정을 갖는 하드 디스크 장치의 제조 방법을 제공할 수 있다.
〔성분 A1, A2 및 A3〕
하드 디스크 장치용 경화성 조성물(이하, 본 발명의 조성물이라고도 함)은, 하드 디스크 장치의, 바람직하게는 자기 헤드 부위의 부품의 접착 고정에 있어서, 70℃ 정도까지 상승한다고 하는 하드 디스크 장치 조립 시의 온도에 대하여, 접착 고정의 정밀도를 유지하고, 경화 후의 유리 전이 온도가 높은 것(이하, 접착 안정성이라고도 함)이 확보되는 관점에서, 본 발명의 조성물 중의 경화성 화합물은, 에너지 조사되었을 때에 광 라디칼 개시제로부터 발생한 라디칼에 의해 광중합하여 조성물을 경화시키는 에틸렌성 불포화기와, 아민 어덕트 및 열 라디칼 개시제에 의해 중합하여 조성물을 경화시키는 에폭시기 양쪽을 갖는 것이 필요하다.
즉, 본 발명의 조성물은, 에틸렌성 불포화기를 갖고 에폭시기를 갖지 않는 화합물 (성분 A1) 및 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기를 갖는 화합물 (성분 A2), 또는 상기 성분 A2 및 에폭시기를 갖고 에틸렌성 불포화기를 갖지 않는 화합물 (성분 A3), 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A2 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A2를 포함한다.
성분 A1은, 바람직하게는 에틸렌성 불포화기를 적어도 1개 갖는 라디칼 중합성 불포화 단량체 및 올리고머이며, 에틸렌성 불포화기를 1개 갖는 라디칼 중합성 불포화 단량체 및 올리고머(이하, 성분 A1-1이라고도 함), 에틸렌성 불포화기를 2개 갖는 다관능 라디칼 중합성 불포화 단량체 및 올리고머(이하, 성분 A1-2라고도 함), 에틸렌성 불포화기를 3개 이상 갖는 다관능 라디칼 중합성 불포화 단량체 및 올리고머(이하, 성분 A1-3이라고도 함), 및 그 밖의 다관능 라디칼 중합성 올리고머 및 중합체(이하, 성분 A1-4라고도 함)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 라디칼 중합 반응성 단량체 및/또는 올리고머이다. 성분 A1은, 보다 바람직하게는 (메트)아크릴레이트 화합물이다.
성분 A1-1로서는, 본 발명의 광경화성 수지 조성물의 조성물 점도, 막 경도, 가요성 확보의 관점에서, 히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 이소미리스틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, tert-부틸(메트)아크릴레이트 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 바람직하고, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트 및 시클로헥실(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 보다 바람직하다.
성분 A1-2로서는, 본 발명의 광경화성 수지 조성물의 조성물 점도, 막 경도 확보의 관점에서, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트, EO 변성 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 실리콘디(메트)아크릴레이트 및 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 바람직하고, 디메틸올디시클로펜탄디(메트)아크릴레이트 및/또는 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하다. 그 중에서도, 변성 비스페놀 A (메트)아크릴레이트가 바람직하고, 교에샤 가가꾸사로부터, 라이트 아크릴레이트 BP-4EAL(비스페놀 A의 에틸렌옥시드(EO) 부가물 디아크릴레이트), 라이트아크릴레이트 BP-4PA(비스페놀 A의 프로필렌옥시드(PO) 부가물 디아크릴레이트), 에폭시에스테르 3000A(비스페놀 A 디글리시딜에테르의 아크릴산 부가물), 에폭시에스테르 3000MK(비스페놀 A 디글리시딜에테르의 메타크릴산 부가물) 등이 시판되고 있다.
성분 A1-3으로서는, 본 발명의 광경화성 수지 조성물의 조성물 점도, 막 경도, 가요성 확보의 관점에서, 글리세롤트리(메트)아크릴레이트, EO 변성 글리세롤트리(메트)아크릴레이트, PO 변성 글리세롤트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트 및 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 바람직하고, EO 변성 글리세롤트리(메트)아크릴레이트 및/또는 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
성분 A2는, 바람직하게는 적어도 1개의 에틸렌성 불포화기 및 적어도 1개의 에폭시기를 갖는 단량체 및 올리고머이며, 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물에 의한 에폭시기를 갖는 화합물의 변성 화합물, 또는 에폭시기를 갖는 화합물에 의한 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물의 변성 화합물을 들 수 있다. 보다 바람직하게는, 에폭시 화합물의 (메트)아크릴산 변성 화합물, 예를 들어 알릴글리시딜에테르, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트글리시딜에테르 등이며, 교에샤 가가꾸사로부터, 라이트 에스테르 G(글리시딜 메타크릴레이트) 등이 시판되고 있다.
성분 A3은, 적어도 1개의 에폭시기를 갖는 단량체 및 올리고머이며, 바람직하게는 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 비스페놀 AD형 에폭시 화합물, 페놀 노볼락형 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 이들의 수소 첨가 화합물 및 지환형 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 보다 바람직하게는, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물 및 나프탈렌형 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이며, 더욱 바람직하게는, 비스페놀 A형 에폭시 화합물이다.
비스페놀 A형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, DIC사제 에피클론(EPICLON) 850S, EXA-850CRP, 860, 1055 등이 있다. 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, 아데카(ADEKA)사제 KRM-2408, 미쯔비시 가가꾸제의 jER(등록상표) YX8034 등이 있다. 비스페놀 F형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, DIC사제 에피클론 830S, EXA-830LVP 등이 있다. 나프탈렌형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, DIC사제 에피클론의 HP-4032D, HP-4700 등이 있다. 페놀 노볼락형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, DIC사제 에피클론 N-730A, N-740, N-770 등이 있다. 크레졸 노볼락형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, DIC사제의 에피클론 N-660, N-670 등이 있다.
지환형 에폭시 화합물의 구체적인 예로서, 3',4'-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(다이셀사제 셀록사이드(등록상표) 2021P), 1,2:8,9-디에폭시리모넨(다이셀사제 셀록사이드 3000), 1,2-에폭시-4-비닐시클로헥산(다이셀사제 셀록사이드 2000), 2,2-비스(히드록시메틸)-1-부탄올의 1,2-에폭시-4-(2-옥시라닐)시클로헥산 부가물(다이셀사제 EHPE3150) 등이 있다.
〔성분 B〕
본 발명의 경화성 조성물은, 성분 A1 및 A2를 광중합시킬 때의 라디칼 발생원으로서 광 라디칼 개시제 (성분 B)를 함유한다.
성분 B는, 본 발명의 경화성 조성물의 성분 A1 및 A2에 따라, 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 2,4,6-트리메틸벤조일페닐포스핀산메틸에스테르 등의 아실포스핀산에스테르류; 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드(이르가큐어 819) 등의 아실포스핀옥시드류; 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온(이르가큐어 2959), 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(이르가큐어 651), 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온(이르가큐어 907), 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온(다로큐어 1173), 1-히드록시시클로헥실-페닐케톤(이르가큐어 184), 4'-페녹시-2,2-디클로로아세토페논, 2,2-디에톡시아세토페논, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온 등의 아세토페논계 화합물; 벤조페논, 벤조일벤조산메틸, 4-페닐벤조페논, 히드록시벤조페논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 디페녹시벤조페논 등의 벤조페논계 화합물 등을 들 수 있다.
〔성분 C〕
에너지 조사를 기대할 수 없는 그림자 부분의 접착 대상 부위에 도공된 본 발명의 경화성 조성물을, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 80℃ 이하 정도의 저온도 하에서도 성분 A2 및 A3의 에폭시기끼리를 중합시켜 경화시키는 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물은, 성분 A2 및 A3의 경화제로서 아민 어덕트 (성분 C)를 함유한다. 성분 C로서는, 아데카사로부터 아데카 하드너 EH5030S, 아지노모또 파인테크노사로부터 아미큐어 PN-23, 아미큐어 PN-30, 아미큐어 MY-24, 아미큐어 MY-H 등으로서 시판되고 있는 아민 어덕트를 사용할 수 있다.
에너지 조사를 기대할 수 없는 그림자 부분의 접착 대상 부위에 도공된 본 발명의 경화성 조성물을, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 80℃ 이하 정도의 저온도 하에서도 에폭시기끼리를 중합시켜 경화시키는 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물은, 에폭시기끼리를 경화시키는 촉매로서 작용할 수 있는 이미다졸 화합물 및/또는 3급 아민 화합물 (성분 D)를 더 포함하는 것이 바람직하다. 시꼬꾸 가세사로부터 2-헵타데실이미다졸(C17Z), 2-운데실이미다졸(C11Z), 2-메틸이미다졸(2MZ-H), 1,2-디메틸이미다졸(1.2DMZ) 등이 시판되고 있다.
에너지 조사를 기대할 수 없는 그림자 부분의 접착 대상 부위에 도공된 본 발명의 경화성 조성물을, 에틸렌성 불포화기를 가열하여 중합시켜 경화시키는 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물은, 열 라디칼 중합 개시제 (성분 E)를 더 포함하는 것이 바람직하다.
성분 E는, 바람직하게는 유기 과산화물(예를 들어, 케톤퍼옥시드류, 퍼옥시 케탈류, 디아실퍼옥시드류, 퍼옥시에스테르류, 퍼옥시디카르보네이트류 등)이다. 예를 들어, 닛본 유시사로부터 t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(퍼헥실(등록상표) O), t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트(퍼티블(등록상표) O) 등이 시판되고 있다.
〔그 밖의 성분〕
본 발명의 경화성 조성물은, 경화 수축에 따른 경화 응력을 저감시키는 관점에서, 충전제를 첨가하는 것이 바람직하다. 충전제로서, 무기 충전제와 유기 충전제가 있는데, 화합물로부터의 탈락에 의한 디스크나 자기 헤드에 대한 영향을 억제하는 관점에서 유기 충전제가 바람직하다. 무기 충전제로서는, 탈크, 실리카, 마이카 등을 들 수 있다. 유기 충전제로서는, 폴리아크릴레이트 입자, 코어 쉘형의 폴리아크릴레이트 입자, 폴리스티렌 입자, 아크릴-스티렌 공중합 입자, 폴리프로필렌 입자, 폴리에틸렌 입자 등을 들 수 있다.
하드 디스크 장치 조립 부품을 접착할 때에 절연성을 필요로 하면서, 또한 비반응 성분을 배합함으로써 아웃 가스를 보다 저감시키는 관점에서, 충전제를 구성하는 입자의 평균 입자 직경은 0.5 내지 150㎛이며, 보다 바람직하게는 1 내지 100㎛이며, 더욱 바람직하게는 5 내지 50㎛이다. 또한, 충전제를 구성하는 입자의 평균 입경은, 호리바(HORIBA)사제 레이저 회절/산란식 입자 직경 분포 측정 장치(예를 들어, 호리바사제 파티카(Partica) LA-950V2)에 의해 측정된다.
본 발명의 경화성 조성물은, 본 발명의 효과를 발휘하는 범위 내에서, 실란 커플링제, 광증감제 등의 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명의 경화성 조성물의 경화 강도의 안정성의 관점에서, 실란 커플링제로서는, 바람직하게는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 디메톡시디이소프로폭시실란, 디에톡시디이소프로폭시실란, 디에톡시디부톡시실란 등의 테트라 알콕시실란류; 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리부톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 트리알콕시실란류; 및 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸디부톡시실란, 페닐에틸디에톡시실란 등의 디알콕시실란류로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 실란 커플링제가 바람직하고, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리부톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 트리알콕시실란계 실란 커플링제가 더욱 바람직하고, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란이 더욱 바람직하다.
〔본 발명의 경화성 조성물〕
본 발명의 경화성 조성물에 광 조사했을 때 그림자가 되는 부분이 생길 수 있는 하드 디스크 장치의 접착 대상 부위에 대하여, 광중합 이외의 중합 기구에 의해 본 발명의 경화성 조성물을 신속히 접착 고정하여, 대상 부위의 접착 안정성을 확보하는 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 A2와 성분 A3의 합계의 중량비((A1+A2)/(A2+A3))는, 바람직하게는 80/20 내지 1/99, 보다 바람직하게는 70/30 내지 3/97, 더욱 바람직하게는 40/60 내지 5/95이다.
성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 A2와 성분 A3의 합계의 중량비는, 성분 A1, A2 및 A3의 선택과 조합 및 그 조합의 조성비를 조정하여 원하는 범위로 설정할 수 있다. 예를 들어, 성분 A1과 성분 A3의 조합, 성분 A2에 대하여 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물에 의한 성분 A3의 화합물의 변성의 정도, 성분 A1과 성분 A2의 조합, 성분 A2와 성분 A3의 조합에 있어서, 조성비를 조정하여 에틸렌성 불포화기와 에폭시기의 중량비를 조정할 수 있다.
상기와 마찬가지의 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 B의 중량비((A1+A2)/B)는, 바람직하게는 99.9/0.1 내지 90/10, 보다 바람직하게는 99.5/0.5 내지 95/5이다. 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 에폭시기와 성분 C의 몰비(에폭시기/성분 C)는, 바람직하게는 75/25 내지 45/55, 보다 바람직하게는 65/35 내지 45/55이다. 접착 대상 부위의 재질, 치수 등에 따라, 광중합과 광중합 이외의 중합 기구와의 밸런스를 적절히 조정하는 관점에서, 적합 중량비(에틸렌성 불포화기/성분 B) 및 적합 몰비(에폭시기/성분 C)는 적절히 조합할 수 있다.
에너지 조사를 기대할 수 없는 그림자 부분의 접착 대상 부위에 도공된 본 발명의 경화성 조성물을, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 80℃ 이하 정도의 저온도 하에서도 에폭시기끼리를 중합시켜 경화시키는 관점에서, 성분 D를 사용하는 경우, 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A2와 성분 A3의 합계와 성분 D의 중량비((A2+A3)/D)는, 바람직하게는 99.5/0.5 내지 90/10, 보다 바람직하게는 98/2 내지 90/10, 더욱 바람직하게는 96/4 내지 92/8이다.
에너지 조사를 기대할 수 없는 그림자 부분의 접착 대상 부위에 도공된 본 발명의 경화성 조성물을, 에틸렌성 불포화기를 가열하여 중합시켜 경화시키는 관점에서, 성분 E를 사용하는 경우, 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 E의 중량비((A1+A2)/E)는, 바람직하게는 99.5/0.5 내지 90/10, 보다 바람직하게는 99/1 내지 90/10, 더욱 바람직하게는 98/2 내지 96/4이다.
최근들어 하드 디스크(플래터(platter)) 1매당 기록 용량이 비약적으로 증가된 것에 대응하여, 기록 밀도를 향상시키기 위하여, 자기 헤드의 위치 제어의 고정밀도화가 진행되고 있다. 자기 헤드의 위치 제어의 고정밀도화를 위하여, 예를 들어 종래의 모터 제어에 더하여 피에조 소자가 탑재되는 등, 하드 디스크 장치의 자기 헤드의 주변 부위의 부품이 복잡화되고 있다. 그로 인해, 이들 부품을 고정하기 위한 접착제도, 장치 내 온도가 70℃ 정도까지 상승하는 환경에서, 접착 대상 부위의 도공 후의 광경화성 조성물을 광 조사했을 때에, 그림자가 되는 부분이 생기는 경우에도 고정밀도로 견고하게 이들 부품을 고정할 수 있는 것이 요구된다.
이러한 요구를 만족시키는 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물은 이하의 물성을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 경화성 조성물의 경화 후의 유리 전이 온도는 바람직하게는 70 내지 160℃, 보다 바람직하게는 80 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 90 내지 140℃, 더욱 바람직하게는 90 내지 130℃이다. 또한, 유리 전이 온도는, DMA 측정 장치(SII·나노테크놀로지사제 DMS6100)에 의해 DMA 측정하여, 1Hz의 tanδ의 피크값으로 한다.
하드디스크 드라이브 동작 시의 환경 온도 중에 있어서의 자기 헤드의 위치 제어의 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물의 경화 후의 탄성률의 변화율은, 바람직하게는 0 내지 90％, 보다 바람직하게는 0 내지 50％, 더욱 바람직하게는 0 내지 30％이다. 또한, 탄성률은, DMA 측정 장치(SII·나노테크놀로지사제 DMS6100)에 의해 DMA 측정하고, 2℃/분으로 25℃에서부터 80℃로 승온했을 때의 저장 탄성률을 측정하여, 이하의 식에 의해 산출한다.
탄성률의 변화율=100×{(25℃ 탄성률)-(80℃ 탄성률)}/25℃ 탄성률
본 발명의 경화성 조성물을 고정밀도로 도공하는 관점에서, 본 발명의 경화성 조성물의 점도는, 바람직하게는 1000 내지 50000mPa·s, 보다 바람직하게는 5000 내지 50000mPa·s, 더욱 바람직하게는 8000 내지 50000mPa·s, 더욱 바람직하게는 8000 내지 40000mPa·s, 더욱 바람직하게는 8000 내지 15000mPa·s이다. 또한, 점도는 점도계(도끼 산교제 RC-215)를 사용하여, No.3°×R14 로터, 10rpm, 25℃±1℃의 조건에서 측정된다.
본 발명의 경화성 조성물 중, 성분 A1, A2, A3, B 및 C의 합계량은 80 내지 100중량％이다. 본 발명의 경화성 조성물의 상술한 물성은, 성분 A1, A2, A3, B 및 C의 조성(예를 들어, 유리 전이 온도에 대해서는 에폭시기에 대하여 성분 C를 증감시키는 등), 나아가, 바람직하게는 성분 D 및 E를 첨가한 조성을 조정함으로써 조정할 수 있다. 즉, 본 발명의 경화성 조성물의 상술한 물성을 적합하게 하는 관점에서도, 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 A2와 성분 A3의 합계의 중량비((A1+A2)/(A2+A3)), 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 B의 중량비((A1+A2)/B), 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 에폭시기와 성분 C의 몰비(에폭시기/C), 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 에폭시기와 성분 D의 중량비((A2+A3)/D) 및 본 발명의 경화성 조성물에 있어서의 성분 A1과 성분 A2의 합계와 성분 E의 중량비((A1+A2)/E)는 상술한 적합 범위에 있는 것이 바람직하다.
〔하드 디스크 장치의 제조 방법〕
본 발명의 경화성 조성물은, 하드 디스크의 자기 헤드 부위에 있어서의 부품의 접착용으로 사용할 수 있다. 따라서, 하드 디스크 장치 중의 자기 헤드의 주변 부위를 접착하는 공정을 갖는 하드 디스크 장치의 제조 방법에 있어서, 본 발명의 경화성 조성물을 사용하여 자기 헤드의 주변 부위의 접착을 행하여, 예를 들어 피에조 소자의 고정, 자기 헤드의 고정, 자기 헤드와 서스펜션의 고정(헤드·짐벌·어셈블(HGA)) 등, 바람직하게는 피에조 소자의 고정을 행하면, 접착 안정성이 충분히 확보되어 자기 헤드에 부착되고, 고정밀도화의 자기 헤드의 위치 제어 하에서, 판독 기입에 에러가 억제된, 품질이 높은 하드 디스크 장치를 제조할 수 있다.
본 발명의 경화성 조성물을 사용하여 자기 헤드의 주변 부위를 접착 고정하는 경우, 본 발명의 경화성 조성물을 접착 대상 부위에 도공한 후, 바람직하게는 500 내지 5000mJ/㎠, 보다 바람직하게는 1000 내지 3000mJ/㎠, 더욱 바람직하게는 1000 내지 1500mJ/㎠ 강도의 에너지 조사를 행함으로써, 우수한 접착 안정성을 확보할 수 있지만, 생산을 더 향상시키는 관점에서는, 상기한 강도의 에너지 조사를 행하여 가고정하고, 계속해서, 바람직하게는 80 내지 140℃, 보다 바람직하게는 90 내지 130℃, 더욱 바람직하게는 100 내지 120℃로 가열함으로써 본고정하는 것이다.
실시예
실시예의 본 발명의 경화성 조성물을 이하의 원재료를 사용하여 제조했다.
(1) 성분 A1: 라이트 아크릴레이트 BP-4EAL(교에샤 가가꾸사)
(2) 성분 A2: 부분 메타크릴레이트화 비스페놀 A형 에폭시 화합물 (KR-1, 하기 합성예 1 참조)
(3) 성분 A3: 에피클론(등록상표) EXA-850CRP(비스페놀 A형 에폭시 화합물, DIC사)
성분 A3: 에피클론(등록상표) EXA-830LVP(비스페놀 F형 에폭시 화합물, DIC사)
성분 A3: 에피클론(등록상표) N-730A(페놀 노볼락형 에폭시 화합물, DIC사)
성분 A3: 에피클론(등록상표) HP-4032D(나프탈렌형 에폭시 화합물, DIC사)
(4) 성분 B: 이르가큐어 184(1-히드록시시클로헥실-페닐케톤, 바스프(BASF)사)
(5) 성분 C: 아데카 하드너(등록상표) EH5030S(아데카사)
(6) 성분 D: 큐어졸(등록상표) C17Z(시꼬꾸 가세사)
(7) 성분 E: 퍼티블(등록상표) O(닛본 유시사)
[합성예 1]
KR-1의 합성
교반기, 에어 도입관, 온도계, 환류 냉각관을 구비한 500ml 유리제 4구 플라스크를 준비하고, 비스페놀 A형 에폭시 수지; 에피클론(등록상표) EXA-850CRP 〔DIC사제〕을 340g(2.0당량/에폭시기), 메타크릴산 90.4g(1.0당량), TPP(트리페닐포스핀) 〔도꾜 가세이사제〕 0.5g(1.9밀리당량), 중합 금지제로서 하이드로퀴논 25㎎ 및 p-메톡시페놀 100㎎을 혼합하고, 100℃에서 산가가 1.0KOH㎎/g 이하로 될 때까지 교반하여 반응시켰다. 반응 종료 후, 에어를 액 중에 불어 넣으면서 80℃에서 2시간 산화 처리를 행하여, 부분 메타크릴레이트화 비스페놀 A형 에폭시 화합물 (KR-1)을 얻었다.
[실시예 1 내지 6 및 비교예 1]
표 1에 기재된 배합 중량에 기초하여, 각 성분을 배합조(NO.300(긴키 요끼제), 용량 300ml, 폴리에틸렌제)에 첨가하고, 실온 환경 하에서, 교반기(RW28(이카(IKA)사제), 600rpm)에서 투명해질 때까지 교반하여, 실시예 1 내지 6의 경화성 조성물 및 비교예 1의 경화성 조성물을 제조했다. 실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 실시에 있어서의 실온은 23℃였다.
〔경화 조건〕
실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 경화성 조성물에 대하여, 아이그라픽스사제 UB-031-A/BM-E1 메탈 할라이드 램프 M06-I31을 사용하여, UV6000mJ/㎠의 에너지 조사를 행하고, 계속해서, 실시예 1 내지 4의 본 발명의 경화성 조성물에 대하여 120℃, 1시간의 가열을 행했다. 실시예 6의 본 발명의 경화성 조성물에 대하여 120℃, 1시간의 가열만을 행했다. 실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 경화성 조성물을 경화시킨 경화체를 얻었다.
〔평가 조건〕
실시예 1 내지 6의 경화성 조성물의 점도, 및 실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 경화성 조성물에 대하여 얻은 상기 경화체의 유리 전이점 및 탄성률의 변화율을 측정하여, 결과를 표 1에 나타냈다.
Figure pct00001
[실시예 7 내지 14]
표 2에 기재된 배합 중량에 기초하여, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 실시예 7 내지 14의 경화성 조성물을 제조했다. 또한 실시예 1의 경화 조건과 마찬가지로 하여, 실시예 7 내지 14의 경화성 조성물을 경화시킨 경화체를 얻었다. 또한 실시예 1의 평가 조건과 마찬가지로 하여, 실시예 7 내지 14의 경화성 조성물의 점도, 및 실시예 7 내지 14의 경화성 조성물에 대하여 얻은 상기 경화체의 유리 전이점 및 탄성률의 변화율을 측정하여, 결과를 표 2에 나타냈다.
Figure pct00002

Claims (13)

  1. 에틸렌성 불포화기를 갖고 에폭시기를 갖지 않는 화합물 (성분 A1) 및 에틸렌성 불포화기 및 에폭시기를 갖는 화합물 (성분 A2), 또는 상기 성분 A2 및 에폭시기를 갖고 에틸렌성 불포화기를 갖지 않는 화합물 (성분 A3), 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A1 및 상기 성분 A2 및 상기 성분 A3, 또는 상기 성분 A2;
    광 라디칼 중합 개시제 (성분 B); 및
    상기 에폭시기를 중합할 수 있는 화합물 (성분 C)
    를 포함하는 하드 디스크 장치용 경화성 조성물이며, 상기 성분 C가 아민 어덕트인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하드 디스크 장치용 경화성 조성물의 경화 후의 유리 전이 온도가 70 내지 160℃인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 점도가 1000 내지 50000mPa·s인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 이미다졸 화합물 및/또는 3급 아민 화합물 (성분 D)을 더 포함하는 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 열 라디칼 중합 개시제 (성분 E)를 더 포함하는 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분 A1이 (메트)아크릴레이트 화합물인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분 A3이 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 비스페놀 AD형 에폭시 화합물, 페놀 노볼락형 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 이들의 수소 첨가 화합물 및 지환형 에폭시 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분 A2가 에폭시 화합물의 (메트)아크릴산 변성 화합물인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분 A1과 상기 성분 A2의 합계와 상기 성분 A2와 성분 A3의 합계의 중량비((A1+A2)/(A2+A3))가 40/60 내지 5/95인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분 A1과 상기 성분 A2의 합계와 상기 성분 B의 중량비((A1+A2)/B)가 99.9/0.1 내지 90/10이며,
    상기 에폭시기와 상기 성분 C의 몰비(에폭시기/C)가 75/25 내지 45/55인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 경화성 조성물 중 성분 A1, A2, A3, B 및 C의 합계량이 80 내지 100중량％인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 하드 디스크의 자기 헤드 부위에 있어서의 부품의 접착용인 하드 디스크 장치용 경화성 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 하드 디스크 장치용 경화성 조성물을 사용하여 자기 헤드 부위에 부품을 접착하는 공정을 포함하는 하드 디스크 장치의 제조 방법.
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