KR20150025505A - Silicon carbide powder - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄화규소 분말에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 규소-리치 탄화규소 분말에 관한 것이다. The present invention relates to a silicon carbide powder, and more particularly to a silicon-rich silicon carbide powder.
탄화규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고, 내열성과 열전도성이 좋으며, 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화규소는 산업체 구조용 재료로 널리 이용되고 있으며, 최근에는 반도체 소자에도 적용되고 있다. Silicon carbide (SiC) is physically and chemically stable, has good heat resistance and thermal conductivity, and has high temperature stability, high temperature strength and abrasion resistance. Accordingly, silicon carbide is widely used as a material for industrial structural materials, and recently it has also been applied to semiconductor devices.
탄화규소 분말은 규소원(Si source)과 탄소원(Carbon source)을 합성하여 제조되며, 에치슨(Acheson) 공법, 탄소열 환원법, CVD(Chemical Vapor Deposition) 공법 등에 의하여 제조될 수 있다. 이렇게 제조된 탄화규소 분말은 반도체 소자를 만들기 위한 단결정 성장에 이용될 수 있다. The silicon carbide powder is produced by synthesizing a silicon source and a carbon source, and can be manufactured by an Acheson method, a carbon thermal reduction method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, or the like. The silicon carbide powder thus produced can be used for single crystal growth to make semiconductor devices.
단결정 성장 시, 탄화규소 분말을 이루는 탄소와 규소의 몰비(C/Si ratio)는 원하는 결정상(polytype)을 형성하는데 있어 중요한 요소로 작용한다. 특히, 규소 비율이 높은 규소-리치(carbon-rich) 탄화규소 분말은 6H-탄화규소 단결정을 성장하는데 있어 유리하다. In the single crystal growth, the molar ratio of carbon to silicon (C / Si ratio) of the silicon carbide powder is an important factor for forming a desired polytype. In particular, a silicon-rich silicon carbide powder with a high silicon ratio is advantageous for growing a 6H-silicon carbide single crystal.
또한, 규소-리치 탄화규소 분말을 이용하여 단결정을 성장시키는 경우, 탄소로 인한 결함(defect)을 억제하고 안정적인 화학양론계수(stoichiometry)를 형성하여 고품질이 단결정 성장이 가능하다. Further, when a single crystal is grown using silicon-rich silicon carbide powder, high quality single crystal growth is possible by suppressing carbon-induced defect and forming stable stoichiometry.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 규소-리치 탄화규소 분말을 제공하는 데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a silicon-rich silicon carbide powder.
본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화규소 분말은, 불순물 함유량이 1ppm 이하이고, 탄화규소 격자 내 탄소의 중량 비율이 30% 이하이다. The silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention has an impurity content of 1 ppm or less and a weight ratio of carbon in the silicon carbide lattice is 30% or less.
본 발명의 실시 예에 따르면, 규소 비율이 증가한 규소-리치 탄화규소 분말의 제조가 가능하다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to manufacture a silicon-rich silicon carbide powder with an increased silicon ratio.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 도시한 흐름도이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. The present invention is capable of various modifications and various embodiments, and specific embodiments are illustrated and described in the drawings. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
제2, 제1 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다. The terms including ordinal, such as second, first, etc., may be used to describe various elements, but the elements are not limited to these terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from another. For example, without departing from the scope of the present invention, the second component may be referred to as a first component, and similarly, the first component may also be referred to as a second component. And / or < / RTI > includes any combination of a plurality of related listed items or any of a plurality of related listed items.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used in this application is used only to describe a specific embodiment and is not intended to limit the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the terms "comprises" or "having" and the like are used to specify that there is a feature, a number, a step, an operation, an element, a component or a combination thereof described in the specification, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings, wherein like or corresponding elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description thereof will be omitted.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 도시한 흐름도이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 먼저 규소원(Si source)과 탄소원(C source)을 혼합하는 혼합 공정을 진행한다(S100). Referring to FIG. 1, a mixing process of mixing a silicon source and a carbon source is performed (S100).
상기 S100 단계에서, 혼합 시 규소원에 포함된 규소와 탄소원에 포함된 탄소의 몰 비는 1:1.5 내지 1:3.0일 수 있다. In the step S100, the molar ratio of silicon contained in the silicon source to carbon contained in the carbon source upon mixing may be 1: 1.5 to 1: 3.0.
규소원은 규소 제공 물질을 의미한다. 규소원은, 예를 들면 건식 실리카(fumed silica), 실리카솔(silica sol), 실리카겔(silica gel), 미세 실리카(silica), 석영 분말 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.The silicon source means a silicon-providing material. The silicon source may be at least one selected from the group consisting of, for example, fumed silica, silica sol, silica gel, silica, quartz powder and mixtures thereof.
탄소원은 탄소 제공 물질을 의미한다. 탄소원은 액상의 탄소원, 고상의 탄소원, 또는 유기 탄소 화합물일 수 있다. 액상의 탄소원으로는 예를 들면, 페놀수지(phenol resin), 피치(pitch) 등이 사용될 수 있다. 고상의 탄소원으로는 예를 들면 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노 튜브(Carbon Nano Tube, CNT), 풀러렌(fullerene) 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다. 탄소원으로 사용되는 유기 탄소 화합물은 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리초산비닐, 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch), 타르(tar) 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.A carbon source means a carbon-providing material. The carbon source may be a liquid carbon source, a solid carbon source, or an organic carbon compound. The carbon source of the liquid phase may be, for example, phenol resin, pitch, or the like. As the solid carbon source, for example, at least one selected from the group consisting of graphite, carbon black, carbon nanotubes (CNT), fullerene, and mixtures thereof may be used. The organic carbon compound used as the carbon source may be selected from the group consisting of phenol resin, franc resin, xylene resin, polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, And may be at least one selected from the group consisting of polyacrylonitrile, polyvinyl acetate, polyvinyl acetate, cellulose, sugar, pitch, tar and mixtures thereof.
규소원과 탄소원은 용매를 이용한 습식 혼합 공정 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정에 의해 혼합될 수 있다. 예를 들면, 슈퍼 믹서(Sumper Mixer), 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition mill), 3롤 밀(3roll mill) 등을 이용하여 혼합될 수 있다. The silicon source and the carbon source may be mixed by a wet mixing process using a solvent or a dry mixing process using no solvent. For example, by using a super mixer, a ball mill, an attrition mill, a 3 roll mill, or the like.
다음으로, S100 단계를 통해 혼합된 분말을 회수하고, 혼합 분말을 고온 열처리하여 미립(fine grain)의 탄화규소 분말을 합성한다(S110). 여기서, 합성된 미립의 탄화규소 분말은 α상의 탄화규소 분말일 수 있다. Next, the mixed powder is recovered through step S100, and the mixed powder is subjected to a high-temperature heat treatment to synthesize fine-grained silicon carbide powder (S110). Here, the synthesized fine silicon carbide powder may be? -Phase silicon carbide powder.
상기 S110 단계에서, 혼합 분말을 열처리하는 과정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 나뉠 수 있다. In the step S110, the heat treatment of the mixed powder may be divided into a carbonization process and a synthesis process.
탄화 공정은 이로 제한되는 것은 아니지만 예를 들어, 600°C 내지 1200°C의 온도 조건에서 소정 시간(예를 들어, 1시간 이상) 진행될 수 있다. The carbonization process may be conducted for a predetermined time (for example, one hour or more) at a temperature condition of, for example, 600 ° C to 1200 ° C, although it is not limited thereto.
합성 공정은 이로 제한되는 것은 아니지만 예를 들어, 1300°C 내지 1900°C의 온도 조건에서 소정 시간(예를 들어, 1시간 내지 3시간) 동안 진행될 수 있다. The synthesis process may be conducted for a predetermined time (for example, 1 hour to 3 hours) at a temperature condition of, for example, 1300 ° C to 1900 ° C, although it is not limited thereto.
또한, 합성 공정은 불활성 가스인 아르곤(Ar)과 함께 규소계 가스를 주입하면서 진행될 수 있다. 여기서, 규소계 가스는 SiH4 등 규소를 포함하는 가스를 나타낸다. Further, the synthesis process can be carried out while introducing a silicon-based gas together with argon (Ar) which is an inert gas. Here, the silicon-based gas is SiH 4 And the like.
이와 같이, 합성 공정 중 주입된 규소 가스는 분말 내 규소의 비율을 증가시켜 미립의 규소-리치(Si-rich) 탄화규소 분말을 합성하는 것이 가능하도록 한다. Thus, the silicon gas injected during the synthesis process increases the proportion of silicon in the powder, making it possible to synthesize fine silicon-rich silicon carbide powders.
다음으로, 상기 S110 단계를 통해 합성한 미립의 탄화규소 분말을 회수하여 입성장시킴으로써, 조립(coarse grain)의 탄화규소 분말을 제조한다(S120). Next, the fine silicon carbide powder synthesized through step S110 is recovered and granulated to produce silicon carbide powder of coarse grain (S120).
상기 S120 단계에서, 입성장 공정은 이로 제한되는 것은 아니지만 1800°C 내지 2300°C에서 소정 시간(예를 들어, 1시간 내지 4시간) 행해질 수 있다. In the step S120, the grain growth process may be performed at a temperature of 1800 ° C to 2300 ° C for a predetermined time (for example, 1 hour to 4 hours), though not limited thereto.
또한, 입성장 공정은 불활성 가스인 아르곤(Ar)과 함께 규소계 가스를 주입하면서 진행될 수 있다. 여기서, 규소계 가스는 SiH4 등 규소를 포함하는 가스를 나타낸다. In addition, the grain growth process can be carried out while injecting a silicon-based gas together with argon (Ar) which is an inert gas. Here, the silicon-based gas is SiH 4 And the like.
이와 같이, 입성장 공정 중 주입된 규소 가스는 분말 내 규소의 비율을 증가시켜 조립의 규소-리치 탄화규소 분말을 합성하는 것이 가능하도록 한다.Thus, the silicon gas injected during the grain growth process increases the proportion of silicon in the powder, making it possible to synthesize the silicon-rich silicon carbide powder in the granulation.
본 발명의 일 실시 예에 따라 제조되는 조립의 탄화규소 분말은 탄화규소 격자 내 탄소 중량의 비율이 30wt(중량)% 이하일 수 있다. 또한, 분말 내 불순물 함유량은 1ppm 이하이며, 분말 내 잔류 규소의 함유량이 200ppm이하일 수 있다. 또한, 입도(D50)가 0.5㎛ 내지 10.0㎛ 이거나, 100㎛ 내지 500㎛일 수 있다. 또한, 산포(D90/D10)가 2 내지 5일 수 있다.
The granulated silicon carbide powder produced according to one embodiment of the present invention may have a ratio of the carbon weight in the silicon carbide lattice to 30 wt% or less. The content of impurities in the powder is 1 ppm or less, and the content of residual silicon in the powder may be 200 ppm or less. The particle size (D 50 ) may be from 0.5 μm to 10.0 μm, or from 100 μm to 500 μm. Also, the dispersion (D 90 / D 10 ) may be 2 to 5.
이하, 실험 예를 통하여 본 발명의 실시 예를 좀더 상세하게 설명한다. 실험 예는 본 발명의 실시 예를 좀더 명확하게 설명하기 위하여 제시한 것에 불과하며, 본 발명의 실시 예가 실험 예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to experimental examples. The experimental examples are provided only for the purpose of more clearly illustrating the examples of the present invention, and the examples of the present invention are not limited to the experimental examples.
아래 표 1은 일반적인 제조 방법으로 제조된 탄화규소 분말과 본 발명의 실시 예에 따른 제조 방법으로 제조된 탄화규소 분말들의 특성을 비교한 것이다. Table 1 below compares the characteristics of the silicon carbide powder produced by the general manufacturing method and the silicon carbide powder produced by the manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
표 1. 특성 비교 결과Table 1. Characteristics comparison result
비교 예Comparative Example
비교예의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을 850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 이를 이용하여 2100°C의 온도 조건에서 5시간 유지하는 입성장 공정을 진행하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다. In order to produce the silicon carbide powder of Comparative Example, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixed powder was carbonized at a temperature of 850 ° C and maintained at a temperature of 1700 ° C for 3 hours A fine silicon carbide powder is synthesized. The granulated silicon carbide powder is prepared by proceeding to a grain growth process in which the temperature is maintained at 2100 ° C for 5 hours.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.58 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 80ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 259㎛이고, 산포(D90/D10)가 2.52이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 30.5%로, 30%를 넘어선다. 여기서, 탄화규소 분말 내에 포함되는 불순물로는 알루미늄(Al), 붕소(B), 칼슘(Ca), 코발트(Co), 크롬(Cr), 철(Fe), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na), 니켈(Ni), 티탄(Ti), 텅스텐(W), 바나듐(V) 등이 포함될 수 있다. The granulated silicon carbide powder thus produced had a purity (impurity content in the powder) of 0.58 ppm and a residual silicon content in the powder of 80 ppm as shown in Table 1 above. The powder had a particle size (D 50 ) of 259 μm and a scattering (D 90 / D 10 ) of 2.52. In addition, the carbon weight in the silicon carbide lattice is 30.5%, exceeding 30%. Examples of the impurities contained in the silicon carbide powder include aluminum (Al), boron (B), calcium (Ca), cobalt (Co), chromium (Cr), iron (Fe), magnesium (Mg) , Nickel (Ni), titanium (Ti), tungsten (W), vanadium (V), and the like.
실험 예1.Experimental Example 1
실험 예1의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을 850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4가스를 10sccm 주입하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 이를 이용하여 2100°C의 온도 조건에서 5시간 유지하는 입성장 공정을 진행하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다.In order to prepare the silicon carbide powder of Experimental Example 1, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixed powder was carbonized at a temperature of 850 ° C, followed by heating at 1700 ° C for 3 hours And SiH4 gas as a silicon gas is injected at 10 sccm to synthesize fine silicon carbide powder. The granulated silicon carbide powder is prepared by proceeding to a grain growth process in which the temperature is maintained at 2100 ° C for 5 hours.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.97 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 153ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 2.27㎛이고, 산포(D90/D10)가 3.2이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 29.1%로, 비교 예에 비해 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 감소하였다. 즉, 분말 내 규소의 비율이 증가하였다. The granulated silicon carbide powder thus produced had a purity (impurity content in the powder) of 0.97 ppm and a residual silicon content in the powder of 153 ppm, as shown in Table 1 above. The powder had a particle size (D 50 ) of 2.27 μm and a scattering (D 90 / D 10 ) of 3.2. In addition, the weight of carbon in the silicon carbide lattice was 29.1%, and the weight of carbon in the silicon carbide lattice was decreased as compared with the comparative example. That is, the proportion of silicon in the powder increased.
실험 예2Experimental Example 2
실험 예2의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을 850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4가스를 50sccm 주입하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 이를 이용하여 2100°C의 온도 조건에서 5시간 유지하는 입성장 공정을 진행하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다.In order to produce the silicon carbide powder of Experimental Example 2, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixture powder was carbonized at a temperature of 850 ° C and then heated at a temperature of 1700 ° C for 3 hours And SiH4 gas, which is a silicon gas, is injected at a rate of 50 sccm to synthesize fine silicon carbide powder. The granulated silicon carbide powder is prepared by proceeding to a grain growth process in which the temperature is maintained at 2100 ° C for 5 hours.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.92 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 180ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 1.32㎛이고, 산포(D90/D10)가 3.6이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 28.7%로, 비교 예에 비해 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 감소하였다. 즉, 분말 내 규소의 비율이 증가하였다. The granulated silicon carbide powder thus produced had a purity (impurity content in the powder) of 0.92 ppm and a residual silicon content in the powder of 180 ppm, as shown in Table 1 above. The particle size (D 50 ) of the powder is 1.32 μm and the scattering (D 90 / D 10 ) is 3.6. In addition, the weight of the carbon in the silicon carbide lattice was 28.7%, and the weight of the carbon in the silicon carbide lattice was decreased as compared with the comparative example. That is, the proportion of silicon in the powder increased.
실험 예3.Experimental Example 3.
실험 예3의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을 850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하며 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 합성된 미립의 탄화규소 분말을, 2100°C의 온도 조건을 5시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4가스를 10sccm 주입하여 입성장시킴으로써 조립의 탄화규소 분말을 제조한다.In order to prepare the silicon carbide powder of Experimental Example 3, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixed powder was carbonized at a temperature of 850 ° C, followed by heating at 1700 ° C for 3 hours To synthesize a fine silicon carbide powder. The synthesized fine silicon carbide powder is granulated by injecting 10 sccm of SiH4 gas, which is a silicon-based gas, at 2100 ° C for 5 hours to produce granulated silicon carbide powder.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.42 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 120ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 232㎛이고, 산포(D90/D10)가 2.6이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 29.9%로, 비교 예에 비해 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 감소하고 분말 내 규소의 비율이 증가하였다. The granulated silicon carbide powder thus produced had a purity (impurity content in the powder) of 0.42 ppm and a residual silicon content in the powder of 120 ppm, as shown in Table 1 above. The particle size (D 50 ) of the powder is 232 μm and the scattering (D 90 / D 10 ) is 2.6. In addition, the weight of carbon in the silicon carbide lattice was 29.9%, and the weight of carbon in the silicon carbide lattice was decreased and the proportion of silicon in the powder was increased as compared with the comparative example.
실험 예4.Experimental Example 4.
실험 예4의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을 850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하며 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 합성된 미립의 탄화규소 분말을, 2100°C의 온도 조건을 5시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4가스를 50sccm 주입하여 입성장시킴으로써 조립의 탄화규소 분말을 제조한다.In order to prepare the silicon carbide powder of Experimental Example 4, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixed powder was carbonized at a temperature of 850 ° C, followed by heating at 1700 ° C for 3 hours To synthesize a fine silicon carbide powder. The synthesized fine silicon carbide powder was granulated by injecting 50 sccm of SiH4 gas, which is a silicon-based gas, at a temperature of 2100 ° C for 5 hours to produce granulated silicon carbide powder.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.52 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 127ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 244.2㎛이고, 산포(D90/D10)가 2.6이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 29.6%로, 비교 예에 비해 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 감소하고 분말 내 규소의 비율이 증가하였다. The granulated silicon carbide powder thus produced had purity (impurity content in the powder) of 0.52 ppm and a residual silicon content in the powder of 127 ppm as shown in Table 1 above. The powder had a particle size (D 50 ) of 244.2 μm and a scattering (D 90 / D 10 ) of 2.6. In addition, the weight of carbon in the silicon carbide lattice was 29.6%, which means that the weight of carbon in the silicon carbide lattice decreased and the proportion of silicon in the powder increased.
실험 예5.Experimental Example 5
실험 예5의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을 850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4 가스를 10sccm 주입하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 합성된 미립의 탄화규소 분말을, 2100°C의 온도 조건을 5시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4가스를 10sccm 주입하여 입성장시킴으로써 조립의 탄화규소 분말을 제조한다.In order to prepare the silicon carbide powder of Experimental Example 5, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixture powder was carbonized at a temperature of 850 ° C and then heated at a temperature of 1700 ° C for 3 hours And SiH4 gas as a silicon gas is injected at 10 sccm to synthesize fine silicon carbide powder. The synthesized fine silicon carbide powder is granulated by injecting 10 sccm of SiH4 gas, which is a silicon-based gas, at 2100 ° C for 5 hours to produce granulated silicon carbide powder.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.74 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 185ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 241.2㎛이고, 산포(D90/D10)가 2.19이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 28.6%로, 비교 예에 비해 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 감소하고 분말 내 규소의 비율이 증가하였다. The granulated silicon carbide powder thus produced had a purity (impurity content in the powder) of 0.74 ppm and a residual silicon content in the powder of 185 ppm, as shown in Table 1 above. The powder had a particle size (D 50 ) of 241.2 μm and a scattering (D 90 / D 10 ) of 2.19. In addition, the weight of the carbon in the silicon carbide lattice was 28.6%, and the weight of the carbon in the silicon carbide lattice was decreased and the proportion of silicon in the powder was increased as compared with the comparative example.
실험 예6.Experimental Example 6.
실험 예6의 탄화규소 분말을 제조하기 위해, 규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을850°C의 온도 조건에서 탄화시킨 후, 1700°C의 온도 조건을 3시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4 가스를 50sccm 주입하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 합성된 미립의 탄화규소 분말을, 2100°C의 온도 조건을 5시간 유지하며 규소계 가스인 SiH4가스를 50sccm 주입하여 입성장시킴으로써 조립의 탄화규소 분말을 제조한다.In order to prepare the silicon carbide powder of Experimental Example 6, dry silica and phenol resin were mixed with a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixture powder was carbonized at a temperature of 850 ° C and then heated at a temperature of 1700 ° C for 3 hours And SiH4 gas, which is a silicon gas, is injected at a rate of 50 sccm to synthesize fine silicon carbide powder. The synthesized fine silicon carbide powder was granulated by injecting 50 sccm of SiH4 gas, which is a silicon-based gas, at a temperature of 2100 ° C for 5 hours to produce granulated silicon carbide powder.
이렇게 제조된 조립의 탄화규소 분말은, 위 표 1에 도시된 바와 같이, 순도(분말 내 불순물 함유량)가 0.49 ppm이고, 분말 내 잔류 규소 함유량이 192ppm 이다. 또한, 분말의 입도(D50)가 238.1㎛이고, 산포(D90/D10)가 2.48이다. 또한, 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 28.1%로, 비교 예에 비해 탄화규소 격자 내 탄소 중량이 감소하고 분말 내 규소의 비율이 증가하였다.
The granulated silicon carbide powder thus produced had a purity (impurity content in the powder) of 0.49 ppm and a residual silicon content in the powder of 192 ppm as shown in Table 1 above. The powder had a particle size (D 50 ) of 238.1 μm and a scattering (D 90 / D 10 ) of 2.48. In addition, the weight of the carbon in the silicon carbide lattice was 28.1%, which was lower than that of the comparative example, and the ratio of silicon in the powder was increased.
전술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르면, 미립의 탄화규소를 합성하는 합성 공정 및 미립의 탄화규소 분말을 입성장시켜 조립의 탄화규소 분말을 제조하는 입성장 공정 중 어나 하나의 공정이 행해지는 동안 규소계 가스를 주입함으로써, 규소-리치 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. As described above, according to the embodiment of the present invention, either one of a synthesis process of synthesizing fine silicon carbide and a grain growth process of granulating silicon carbide powder by granulating the fine silicon carbide powder is performed A silicon-rich silicon carbide powder can be obtained by injecting a silicon-based gas.
일반적으로, 단결정 성장 시 시드(seed)를 제외한 대부분의 소모품이 흑연(Graphite)으로 이루어지며, 이로 인해 승화된 가스에서 탄소-리치(Carbon- rich) 분위기가 형성될 수 있다. 탄소-리치 분위기가 형성되는 경우, 탄소 클러스터(carbon cluster)가 결정 내부에 탄소 함유물(carbon inclusion)을 야기하여 폴리타입(polytype)이나 다는 결함(defect)으로 전환될 수 있다. Generally, most of the consumables except for seeds are made of graphite during the growth of a single crystal, so that a carbon-rich atmosphere can be formed in the sublimated gas. When a carbon-rich atmosphere is formed, a carbon cluster may cause a carbon inclusion in the crystal to be converted into a polytype or a defect.
또한, 단결정 성장 초기에 규소 가스의 손실(loss)이 발생하는데, 이는 결정 성장률 저하를 가져올 수 있으며, 불안정한 화학양론계수(stoichiometry)를 형성하여 성장 초기가 중요한 탄화규소 단결정의 품질 저하를 가져올 수 있다. In addition, a loss of silicon gas occurs at the beginning of the single crystal growth, which may lead to a decrease in the crystal growth rate, and may lead to an unstable stoichiometry, which may lead to deterioration of the quality of the silicon carbide single crystal, .
따라서, 본 발명의 실시 예에 따라서 제조되는 규소-리치 탄화규소 분말을 이용하여 단결정 성장 시, 탄소로 인한 결함을 억제하고 안정적인 화학양론계수를 형성함으로써 고품질의 단결정 성장이 가능하다. Therefore, high-quality single crystal growth is possible by suppressing carbon-induced defects and forming stable stoichiometric coefficients during single crystal growth using silicon-rich silicon carbide powder produced according to an embodiment of the present invention.
또한, 초기 규소 가스의 손실을 보상하여 보다 효율적인 분말 승화가 가능하여 단결정의 고속 성장이 가능한 효과가 있다. 또한, 탄소 대비 규소의 비율(Si/C ratio)이 높아6H-탄화규소 단결정을 성장시키는데 유리하다.
In addition, since the loss of the initial silicon gas is compensated, more efficient powder sublimation is possible, and high-speed growth of a single crystal can be achieved. In addition, the ratio of silicon to carbon (Si / C ratio) is high, which is advantageous for growing a 6H-silicon carbide single crystal.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the present invention as defined by the following claims It can be understood that
Claims (7)
상기 탄화규소 격자 내 탄소의 중량 비율이 28% 이상 30% 미만인 탄화규소 분말.The method according to claim 1,
Wherein a weight ratio of carbon in the silicon carbide lattice is 28% or more and less than 30%.
상기 불순물 함유량이 0.5ppm 이하인 탄화규소 분말.The method according to claim 1,
Wherein the impurity content is 0.5 ppm or less.
상기 탄화규소 분말 내 잔류 규소의 함유량이 200ppm 이하인 탄화규소 분말. The method according to claim 1,
Wherein the silicon carbide powder has a silicon content of 200 ppm or less.
입도(D50)가 100㎛ 내지 500㎛ 인 탄화규소 분말.The method according to claim 1,
A silicon carbide powder having a particle size (D 50 ) of 100 μm to 500 μm.
입도(D50)가 0.5㎛ 내지 10.0㎛ 인 탄화규소 분말.The method according to claim 1,
A silicon carbide powder having a particle size (D 50 ) of 0.5 μm to 10.0 μm.
산포(D90/D10)가 2 내지 5인 탄화규소 분말.The method according to claim 5 or 6,
(D 90 / D 10 ) of 2 to 5.
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