KR102355080B1 - Silicon carbide powder - Google Patents
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Abstract
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 탄소원 및 규소원을 포함하고, 상기 탄소원 및 상기 규소원의 비표면적은 50 ㎡/g 내지 150 ㎡/g이다.The silicon carbide powder according to the embodiment of the present invention includes a carbon source and a silicon source, and the specific surface area of the carbon source and the silicon source is 50 m 2 /g to 150 m 2 /g.
Description
본 발명은 탄화규소 분말에 관한 것이다.The present invention relates to silicon carbide powder.
탄화규소 분말은 최근에 다양한 전자 소자 및 목적을 위한 반도체 재료로서 사용되고 있다. 탄화규소 분말은 특히 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성으로 인해 유용하다. 탄화규소 분말은 또한 방사 경도(radiation hardness), 비교적 넓은 밴드갭, 높은 포화 전자 드리프트 속도(saturated electron drift velocity), 높은 조작 온도, 및 스펙트럼의 청색(blue), 보라(violet), 및 자외(ultraviolet) 영역에서의 높은 에너지 양자의 흡수 및 방출을 포함하는 우수한 전자적 성질을 가진다.Silicon carbide powder has recently been used as a semiconductor material for various electronic devices and purposes. Silicon carbide powder is particularly useful because of its physical strength and high resistance to chemical attack. Silicon carbide powder also has a radiation hardness, a relatively wide bandgap, a high saturated electron drift velocity, a high operating temperature, and a spectrum of blue, violet, and ultraviolet. ) has excellent electronic properties including absorption and emission of high-energy protons in the region.
탄화규소 분말의 제조방법으로는 다양한 방법이 있으며, 일례로, 애치슨법, 탄소열환원공법, 액상고분자열분해법 또는 CVD 공법 등을 이용하고 있다. 특히 고순도의 탄화규소 분말 합성 공법은 액상고분자열분해법 또는 탄소열환원공법을 이용하고 있다.There are various methods for the production of silicon carbide powder, and for example, the Acheson method, the carbon thermal reduction method, the liquid phase polymer pyrolysis method, or the CVD method is used. In particular, the high-purity silicon carbide powder synthesis method uses a liquid-phase polymer pyrolysis method or a carbon-thermal reduction method.
즉, 탄소원과 규소원의 재료를 혼합하고, 혼합물을 탄화공정 및 합성 공정을 진행하여 탄화규소 분말을 합성할 수 있다.That is, the silicon carbide powder can be synthesized by mixing the carbon source and the silicon source material, and performing a carbonization process and a synthesizing process for the mixture.
이러한 탄화규소 분말은 탄화규소 단결정 성장시 원료로 쓰일 수 있고, 탄화규소 단결정의 품질은 탄화규소 분말의 순도 등과 관계될 수 있다. Such silicon carbide powder may be used as a raw material for growing a silicon carbide single crystal, and the quality of the silicon carbide single crystal may be related to the purity of the silicon carbide powder.
따라서, 탄화규소 분말의 순도를 향상시킬 수 있는 새로운 방법이 요구된다.Therefore, a new method capable of improving the purity of the silicon carbide powder is required.
본 발명은 향상된 순도를 가지는 탄화규소 분말을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a silicon carbide powder having improved purity.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 탄소원 및 규소원을 포함하고, 상기 탄소원 및 상기 규소원의 비표면적은 50 ㎡/g 내지 150 ㎡/g이다.The silicon carbide powder according to the embodiment of the present invention includes a carbon source and a silicon source, and the specific surface area of the carbon source and the silicon source is 50 m 2 /g to 150 m 2 /g.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 약 50 ㎡/g 내지 약 150 ㎡/g 의 비표면적을 가지는 탄소원 및 규소원을 혼합하여 제조될 수 있다.The silicon carbide powder according to the embodiment of the present invention may be prepared by mixing a carbon source and a silicon source having a specific surface area of about 50 m 2 /g to about 150 m 2 /g.
이에 따라, 탄소원 입자 및 규소원 입자의 공극 영역 면적을 증가시킬 수 있고, 이에 따라, 탄소원 입자 및 규소원 입자 내부의 불순물들을 공극을 통해 용이하게 배출하여 향상된 순도를 가지는 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.Accordingly, it is possible to increase the area of the pore region of the carbon source particle and the silicon source particle, and accordingly, impurities in the carbon source particle and the silicon source particle can be easily discharged through the pores to prepare a silicon carbide powder having improved purity. have.
또한, 실시예에 따른 탄화규소 분말은 약 0.1㎛ 내지 약 5㎛의 입도를 가지는 탄소원 및 규소원을 혼합하여 제조될 수 있다.In addition, the silicon carbide powder according to the embodiment may be prepared by mixing a carbon source and a silicon source having a particle size of about 0.1 μm to about 5 μm.
이에 따라, 탄소원 및 규소원의 혼합 분말을 합성시 충분한 양으로 장입할 수 있어 공정 효율을 향상시킬 수 있고, 잔류 탄소 및 잔류 산소의 양을 감소시켜 탄화규소 단결정 성장시 단결정 품질을 향상시킬 수 있다.Accordingly, the mixed powder of the carbon source and the silicon source can be charged in a sufficient amount during synthesis to improve process efficiency, and the amount of residual carbon and residual oxygen can be reduced to improve the single crystal quality during silicon carbide single crystal growth. .
도 1은 본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법의 공정 흐름도를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명 탄소원 또는 규소원의 입자 형상을 도시한 도면이다.1 is a view showing a process flow diagram of a method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing the particle shape of the carbon source or silicon source of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a method for manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명 실시예에 따른 탄화규소 분말은 탄소원(carbon source) 및 규소원(silicon source)을 포함할 수 있다.The silicon carbide powder according to the embodiment of the present invention may include a carbon source and a silicon source.
상기 탄소원은 탄소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 상기 탄소원은 고체 탄소원 또는 유기 탄소 화합물을 포함할 수 있다.The carbon source may include various materials capable of providing carbon. The carbon source may include a solid carbon source or an organic carbon compound.
상기 고체 탄소원으로는 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 또는 풀러렌(fullerene, C60) 등을 들 수 있다.Examples of the solid carbon source include graphite, carbon black, carbon nanotube (CNT) or fullerene (C 60 ).
상기 유기 탄소 화합물로는 페놀(penol), 프랑(franc), 자일렌(xylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyunrethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 또는 폴리비닐아세테이트 (poly (vinyl acetate)) 등을 들 수 있다. 그 외에도 셀룰로오스(cellulose), 제당, 피치(pitch) 또는 타르(tar) 등을 사용할 수 있다. Examples of the organic carbon compound include phenol, franc, xylene, polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, and polyacrylonitrile. or poly (vinyl acetate), and the like. In addition, cellulose, sugar, pitch or tar may be used.
상기 규소원은 규소를 제공할 수 있는 다양한 물질을 포함할 수 있다. 일례로, 상기 규소원은 실리카(silica)를 포함할 수 있다. 또한, 실리카 이외에도, 상기 규소원으로는 실리카 분말, 실리카 솔(sol), 실리카 겔(gel) 또는 석영 분말 등이 이용될 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 규소를 포함하는 유기 규소 화합물을 규소원으로 사용할 수 있다. The silicon source may include various materials capable of providing silicon. For example, the silicon source may include silica. In addition to silica, as the silicon source, silica powder, silica sol, silica gel, or quartz powder may be used. However, the embodiment is not limited thereto, and an organosilicon compound including silicon may be used as the silicon source.
상기 탄소원과 상기 규소원은 혼합 공정 및 반응 공정을 통해 서로 혼합 및 반응하여 탄화규소 분말을 형성할 수 있다.
The carbon source and the silicon source may be mixed and reacted with each other through a mixing process and a reaction process to form a silicon carbide powder.
상기 탄소원은 일정한 크기의 비표면적을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소원의 비표면적은 약 50 ㎡/g 내지 약 150 ㎡/g 일 수 있다. 자세하게, 상기 탄소원의 비표면적은 약 70 ㎡/g 내지 약 120 ㎡/g 일 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄소원의 비표면적은 약 90 ㎡/g 내지 약 100 ㎡/g 일 수 있다.The carbon source may have a specific surface area of a certain size. For example, the specific surface area of the carbon source may be about 50 m 2 /g to about 150 m 2 /g. Specifically, the specific surface area of the carbon source may be about 70 m 2 /g to about 120 m 2 /g. More specifically, the specific surface area of the carbon source may be about 90 m 2 /g to about 100 m 2 /g.
또한, 상기 규소원은 일정한 크기의 비표면적을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 규소원의 비표면적은 약 50 ㎡/g 내지 약 150 ㎡/g 일 수 있다. 자세하게, 상기 규소원의 비표면적은 약 70 ㎡/g 내지 약 120 ㎡/g 일 수 있다. 더 자세하게, 상기 규소원의 비표면적은 약 90 ㎡/g 내지 약 100 ㎡/g 일 수 있다.In addition, the silicon source may have a specific surface area of a certain size. For example, the specific surface area of the silicon source may be about 50 m 2 /g to about 150 m 2 /g. In detail, the specific surface area of the silicon source may be about 70 m 2 /g to about 120 m 2 /g. More specifically, the specific surface area of the silicon source may be about 90 m 2 /g to about 100 m 2 /g.
상기 탄소원과 상기 규소원은 약 50 ㎡/g 내지 약 150 ㎡/g 의 범위에서 서로 동일 또는 서로 다른 크기의 비표면적을 가질 수 있다.The carbon source and the silicon source may have specific surface areas of the same or different sizes in the range of about 50 m 2 /g to about 150 m 2 /g.
여기서, 비표면적이란 입자의 체적당의 표면적을 의미하는 것으로서, 비표면적이 크다는 것은 입자의 지름이 작은 것을 의미한다. 즉, 실시예에 따른 탄소원과 규소원의 비표면적이 크다는 것은 탄소원의 입자 또는 규소원의 입자 내에 공극이 많이 형성되고, 입자 내의 소입자들의 지름이 작은 것을 의미할 수 있다.Here, the specific surface area means a surface area per volume of particles, and a large specific surface area means a small diameter of the particle. That is, the large specific surface area of the carbon source and the silicon source according to the embodiment may mean that many pores are formed in the particles of the carbon source or the particles of the silicon source, and the diameters of the small particles in the particles are small.
상기 탄소원은 일정한 크기의 입도를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소원의 입도는 약 0.1㎛ 내지 약 5㎛ 일 수 있다. 자세하게, 상기 탄소원의 입도는 약 1㎛ 내지 약 5㎛ 일 수 있다. 더 자세하게, 상기 탄소원의 입도는 약 3㎛ 내지 약 5㎛ 일 수 있다.The carbon source may have a particle size of a certain size. For example, the particle size of the carbon source may be about 0.1 μm to about 5 μm. Specifically, the particle size of the carbon source may be about 1㎛ to about 5㎛. In more detail, the particle size of the carbon source may be about 3 μm to about 5 μm.
또한, 상기 규소원은 일정한 크기의 입도를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 규소원의 입도는 약 0.1㎛ 내지 약 5㎛ 일 수 있다. 자세하게, 상기 규소원의 입도는 약 1㎛ 내지 약 5㎛ 일 수 있다. 더 자세하게, 상기 규소원의 입도는 약 3㎛ 내지 약 5㎛ 일 수 있다.In addition, the silicon source may have a particle size of a certain size. For example, the particle size of the silicon source may be about 0.1 μm to about 5 μm. In detail, the silicon source may have a particle size of about 1 μm to about 5 μm. In more detail, the particle size of the silicon source may be about 3㎛ to about 5㎛.
상기 탄소원과 상기 규소원은 약 0.1㎛ 내지 약 5㎛의 범위에서 서로 동일 또는 서로 다른 크기의 입도를 가질 수 있다.
The carbon source and the silicon source may have the same or different particle sizes in the range of about 0.1 μm to about 5 μm.
상기 탄소원과 상기 규소원은 서로 혼합 및 반응되어 탄화규소 분말을 형성할 수 있다.The carbon source and the silicon source may be mixed and reacted with each other to form a silicon carbide powder.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말을 제조하는 방법을 도시한 공정 흐름도이다.1 is a process flow diagram illustrating a method of manufacturing a silicon carbide powder according to an embodiment.
도 1을 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조방법은, 혼합물을 형성하는 단계(ST10) 및 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1 , the silicon carbide powder manufacturing method according to the embodiment may include forming a mixture (ST10) and reacting the mixture (ST20).
각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.Each step is described in more detail as follows.
상기 혼합물을 형성하는 단계(ST10)에서는 규소원 및 탄소원을 준비하고, 이를 혼합할 수 있다.In the step of forming the mixture (ST10), a silicon source and a carbon source may be prepared, and the mixture may be mixed.
상기 탄소원 및 상기 규소원을 혼합하는 공정은 용매를 이용하는 유무에 따라 건식 혼합 공정 또는 습식 혼합 공정으로 분류될 수 있다. 이때, 습식 혼합 공정에 의하면 탄소원과 규소원을 응집할 수 있어 생산성을 향상할 수 있다. 그리고 건식 혼합 공정에 의하면 용매 사용에 따른 비용 및 오염 문제를 방지할 수 있으며, 탄화 공정 등을 생략할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.The process of mixing the carbon source and the silicon source may be classified into a dry mixing process or a wet mixing process depending on whether a solvent is used. In this case, according to the wet mixing process, it is possible to aggregate the carbon source and the silicon source, thereby improving productivity. In addition, according to the dry mixing process, it is possible to prevent problems of cost and contamination due to the use of a solvent, and it is possible to omit the carbonization process and the like, thereby simplifying the process.
이러한 규소원과 탄소원은 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition bill) 등의 방법으로 혼합하여 혼합 분말을 회수한다. 혼합 분말은 체(sieve)에 의해 걸려져서 회수될 수 있다. The silicon source and the carbon source are mixed by a method such as a ball mill or an attrition bill to recover the mixed powder. The mixed powder can be recovered by being caught by a sieve.
상기 규소원 및 상기 탄소원은 일정한 비율로 혼합될 수 있다. 예를 들어, 규소원에 포함된 규소에 대한 탄소원에 포함된 탄소의 몰(mole)비(이하 “규소에 대한 탄소의 몰비”)는 약 1:1.5 내지 약 1:3 일 수 있다. 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 3을 초과하는 경우에는 탄소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 탄소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 그리고 규소에 대한 탄소의 몰비가 약 1.5 미만인 경우에는 규소의 양이 많아 반응에 참여하지 않고 잔류하는 잔류 규소의 양이 많아져서 회수율을 저하시킬 수 있다. 즉 상기 규소에 대한 탄소의 몰비는 회수율을 고려하여 결정된 것이다.The silicon source and the carbon source may be mixed in a predetermined ratio. For example, a mole ratio of carbon contained in the carbon source to silicon contained in the silicon source (hereinafter, “molar ratio of carbon to silicon”) may be about 1:1.5 to about 1:3. When the molar ratio of carbon to silicon exceeds about 3, the amount of carbon is large and the amount of residual carbon remaining without participating in the reaction increases, thereby reducing the recovery rate. In addition, when the molar ratio of carbon to silicon is less than about 1.5, the amount of silicon is large and the amount of residual silicon remaining without participating in the reaction increases, thereby reducing the recovery rate. That is, the molar ratio of carbon to silicon is determined in consideration of the recovery rate.
이때, 상기 규소원이 반응 단계의 고온에서 기체 상태로 휘발되는 것을 고려하여, 규소에 대한 탄소의 몰비를 약 1.8 내지 약 2.7로 할 수 있다.
At this time, considering that the silicon source is volatilized in a gaseous state at a high temperature in the reaction step, the molar ratio of carbon to silicon may be about 1.8 to about 2.7.
상기 혼합물을 반응시키는 단계(ST20)에서는, 상기 혼합물을 일정한 온도에서 합성시킬 수 있다.In the step of reacting the mixture (ST20), the mixture may be synthesized at a constant temperature.
상기 합성 공정에서는 상기 규소원과 고체 탄소원이 반응하거나 또는 상기 규소원과 상기 유기 탄소 화합물이 반응하여, 아래의 반응식 1 및 2의 단계에 따른 반응식 3의 전체 반응식에 의하여 탄화규소 분말이 형성될 수 있다. In the synthesis process, the silicon source and the solid carbon source react or the silicon source and the organic carbon compound react to form a silicon carbide powder by the overall reaction formula of Reaction Scheme 3 according to the steps of Schemes 1 and 2 below. have.
[반응식 1][Scheme 1]
SiO2(s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g) SiO 2 (s) + C(s) -> SiO(g) + CO(g)
[반응식 2][Scheme 2]
SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)SiO(g) + 2C(s) -> SiC(s) + CO(g)
[반응식 3][Scheme 3]
SiO2(s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g) SiO 2 (s) + 3C(s) -> SiC(s) + 2CO(g)
상술한 바와 같은 반응이 원활하게 일어날 수 있도록 가열 온도는 약 1300℃ 이상일 수 있다. 이때, 가열 온도를 약 1300℃ 내지 약 1900℃로 함으로써 제조되는 탄화규소 분말이 저온 안정상인 베타상을 가지도록 할 수 있다. 이러한 베타상은 미세한 입자로 이루어져서 탄화규소 분말의 강도 등을 향상할 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 가열 온도를 약 1900℃를 초과하도록 하여 탄화규소 분말이 고온 안정상인 알파상을 가질 수도 있음은 물론이다. 상기 합성 공정은 약 2시간 내지 4시간 동안 진행될 수 있다.The heating temperature may be about 1300° C. or higher so that the above-described reaction can occur smoothly. At this time, by setting the heating temperature to about 1300° C. to about 1900° C., the silicon carbide powder produced may have a beta phase, which is a low-temperature stable phase. The beta phase is composed of fine particles, so that the strength of the silicon carbide powder can be improved. However, the embodiment is not limited thereto, and the silicon carbide powder may have an alpha phase, which is a high-temperature stable phase, by setting the heating temperature to exceed about 1900°C. The synthesis process may be performed for about 2 to 4 hours.
상기와 같은 제조 공정에 의해 약 1㎛ 내지 약 10㎛의 입도를 가지는 미립의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.Fine silicon carbide powder having a particle size of about 1 μm to about 10 μm can be manufactured by the manufacturing process as described above.
이어서, 상기 미립의 탄화규소 분말을 입성장시킬 수 있다. 자세하게, 상기 미립의 탄화규소 분말을 일정한 온도 및 압력에서 반응시킬 수 있다.Then, the fine silicon carbide powder can be grown into grains. In detail, the fine silicon carbide powder may be reacted at a constant temperature and pressure.
자세하게, 상기 미립의 탄화규소 분말은 약 2000℃ 내지 약 2200℃의 온도에서 반응될 수 있다. 또한, 상기 미립의 탄화규소 분말은 약 800mbar 내지 약 1000mbar의 압력에서 반응될 수 있다.In detail, the fine silicon carbide powder may be reacted at a temperature of about 2000 ℃ to about 2200 ℃. In addition, the fine silicon carbide powder may be reacted at a pressure of about 800 mbar to about 1000 mbar.
이에 따라, 최종적으로 제조되는 탄화규소 분말은 약 350㎛ 이상의 입도를 가질 수 있다.Accordingly, the finally manufactured silicon carbide powder may have a particle size of about 350 μm or more.
이하, 실시예들 및 비교예들에 따른 단결정 성장용 탄화규소 분말의 제조 방법을 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실시예는 본 발명을 좀더 상세하게 설명하기 위하여 예시로 제시한 것에 불과하다. 따라서 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail through a method of manufacturing silicon carbide powder for single crystal growth according to Examples and Comparative Examples. These embodiments are merely presented as examples in order to explain the present invention in more detail. Therefore, the present invention is not limited to these examples.
실시예 1Example 1
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.10 g of fumed silica and 10 g of phenolic resin were mixed to form a mixture. In addition, 6 kg of the raw material was put into a crucible 500φ×100H.
혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 2000 rpm으로 30분간 작동하여 혼합하였다.The mixing device was a device equipped with an impeller, and the impeller speed was operated at 2000 rpm for 30 minutes to mix.
이후, 상기 혼합물을 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 2시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1700℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 미립의 탄화규소 분말을 제조하였다.Then, the mixture was subjected to a carbonization process for 2 hours at a temperature of about 850 °C at a temperature increase of 3 °C/min, and a synthesis process for about 3 hours at a temperature of about 1700 °C at a temperature increase of 5 °C/min. Then, fine silicon carbide powder was produced.
이어서, 상기 미립의 탄화규소 분말을 약 850℃의 온도에서 약 1시간 동안 유지하고, 약 2150℃의 온도에서 약 4시간 동안 유지하여 탄화규소 분말을 입성장하여 탄화규소 분말을 제조하였다.Then, the fine silicon carbide powder was maintained at a temperature of about 850° C. for about 1 hour, and maintained at a temperature of about 2150° C. for about 4 hours to grow the silicon carbide powder into grains to prepare a silicon carbide powder.
이때, 상기 실리카의 입도는 약 1㎛였고, 비표면적은 약 100 ㎡/g이었다.
In this case, the particle size of the silica was about 1 μm, and the specific surface area was about 100 m 2 /g.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실리카의 비표면적이 약 3 ㎡/g이라는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
A silicon carbide powder for single crystal growth was prepared in the same manner as in Example 1, except that the specific surface area of the silica was about 3 m 2 /g.
비교예 2Comparative Example 2
상기 실리카의 입도가 약 0.02㎛라는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
A silicon carbide powder for single crystal growth was prepared in the same manner as in Example 1, except that the silica had a particle size of about 0.02 μm.
비교예 3Comparative Example 3
상기 실리카의 입도가 약 8㎛라는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
A silicon carbide powder for single crystal growth was prepared in the same manner as in Example 1, except that the silica had a particle size of about 8 μm.
Silicon source (silica)
Purity (ppm)
Filling density (g/㎤)
Particle size (㎛)
scatter
Residual SiO2 (wt%)
residual C
Example 1
One
100
1.8
210
3
0.005
0.1
Comparative Example 1
One
3
1.8
230
3
0.005
0.1
Comparative Example 2
0.02
100
0.7
200
4
0.005
0.1
Comparative Example 3
8
100
1.9
230
3
5
0.3
실시예 2Example 2
10g의 퓸드 실리카(fumed silica) 및 10g의 페놀수지를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 또한 원료는 도가니 500φ × 100H에 6㎏을 투입하였다.10 g of fumed silica and 10 g of phenolic resin were mixed to form a mixture. In addition, 6 kg of the raw material was put into a crucible 500φ×100H.
혼합장치는 임펠러가 설치된 장치로 임펠러 속도를 2000 rpm으로 30분간 작동하여 혼합하였다.The mixing device was a device equipped with an impeller, and the impeller speed was operated at 2000 rpm for 30 minutes to mix.
이후, 상기 혼합물을 승온 온도를 3℃/min으로 하여 약 850℃의 온도에서 2시간 동안 탄화공정으로 거쳐, 승온 온도를 5℃/min으로 하여 약 1700℃의 온도에서 약 3시간 동안 합성공정을 거쳐, 미립의 탄화규소 분말을 제조하였다.Then, the mixture was subjected to a carbonization process for 2 hours at a temperature of about 850 °C at a temperature increase of 3 °C/min, and a synthesis process for about 3 hours at a temperature of about 1700 °C at a temperature increase of 5 °C/min. Then, fine silicon carbide powder was produced.
이어서, 상기 미립의 탄화규소 분말을 약 850℃의 온도에서 약 1시간 동안 유지하고, 약 2150℃의 온도에서 약 4시간 동안 유지하여 탄화규소 분말을 입성장하여 탄화규소 분말을 제조하였다.Then, the fine silicon carbide powder was maintained at a temperature of about 850° C. for about 1 hour, and maintained at a temperature of about 2150° C. for about 4 hours to grow the silicon carbide powder into grains to prepare a silicon carbide powder.
이때, 상기 페놀수지의 입도는 약 1㎛였고, 비표면적은 약 100 ㎡/g이었다.
In this case, the particle size of the phenol resin was about 1 μm, and the specific surface area was about 100 m 2 /g.
비교예 4Comparative Example 4
상기 폐놀 수지의 비표면적이 약 3 ㎡/g이라는 점을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
A silicon carbide powder for single crystal growth was prepared in the same manner as in Example 2, except that the specific surface area of the phenol resin was about 3 m 2 /g.
비교예 5Comparative Example 5
상기 폐놀 수지의 입도가 약 0.02㎛라는 점을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
A silicon carbide powder for single crystal growth was prepared in the same manner as in Example 2, except that the particle size of the phenol resin was about 0.02 μm.
비교예 6Comparative Example 6
상기 폐놀 수지의 입도가 약 8㎛라는 점을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 단결정 성장용 탄화규소 분말을 제조하였다.
A silicon carbide powder for single crystal growth was prepared in the same manner as in Example 2, except that the particle size of the phenol resin was about 8 μm.
Carbon source (phenolic resin)
Purity (ppm)
Filling density (g/㎤)
Particle size (㎛)
scatter
Residual SiO2 (wt%)
residual C
Example 2
One
100
1.8
210
3
0.005
0.1
Comparative Example 4
One
3
1.8
230
3
0.005
0.1
Comparative Example 5
0.02
100
0.8
200
4
0.005
0.1
Comparative Example 6
8
100
1.9
230
3
0.01
7
표 1 및 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 2의 탄소원 또는 규소원은 50 ㎡/g 내지 150 ㎡/g의 비표면적을 가질 수 있다.Referring to Tables 1 and 2, the carbon source or silicon source of Examples 1 to 2 may have a specific surface area of 50 m 2 /g to 150 m 2 /g.
도 2는 실시예에 따른 탄소원 또는 규소원의 입자를 도시한 도면이다. 도 2를 참조하면, 실시예에 따른 탄소원 또는 규소원 입자(100)은 충분한 면적의 공극(ag)을 가질 수 있고, 이에 따라, 탄소원 또는 규소원의 비표면적은 커질 수 있다.2 is a view showing particles of a carbon source or a silicon source according to an embodiment. Referring to FIG. 2 , the carbon source or
또한, 상기 탄소원 또는 규소원에 포함되는 불순물(200)들은 상기 공극을 통해 효율적으로 외부로 배출될 수 있다.In addition,
또한, 상기 탄소원 입자 또는 규소원 입자의 비표면적이 커짐에 따라, 탄소원 또는 규소원 입자의 활성 에너지(activation energy)가 감소되고, 이에 따라, 탄소원 또는 규소원의 합성 온도에서 불순물들이 용이하게 휘발되어 상기 공극을 통해 배출될 수 있다.In addition, as the specific surface area of the carbon source particle or silicon source particle increases, the activation energy of the carbon source or silicon source particle decreases, and accordingly, impurities are easily volatilized at the synthesis temperature of the carbon source or silicon source. It may be discharged through the pores.
또한, 상기 탄소원 또는 규소원 입자는 0.1㎛ 내지 5㎛의 입도를 가질 수 있다.In addition, the carbon source or silicon source particles may have a particle size of 0.1 μm to 5 μm.
이에 따라, 상기 탄소원 및 규소원을 혼합 및 합성하여 제조되는 탄화규소 분말의 잔류 SiO2 및 잔류 C를 감소시킬 수 있다.Accordingly, residual SiO2 and residual C of the silicon carbide powder produced by mixing and synthesizing the carbon source and the silicon source may be reduced.
반면에, 비교예 2 및 비교예5에서는 상기 탄소원 또는 규소원 입자가 약 0.1㎛의 입도를 가지게 되고, 이에 따라 비표면적의 증가로 인해, 충진밀도가 감소하게 되어 혼합물 합성시 반응 용기에 투입할 수 있는 혼합 분말의 양이 감소되어 공정 효율이 저하될 수 있다.On the other hand, in Comparative Examples 2 and 5, the carbon source or silicon source particles have a particle size of about 0.1 μm, and accordingly, due to the increase of the specific surface area, the packing density is decreased, so that when synthesizing the mixture, the particle size of the carbon source or silicon source is decreased. The amount of mixed powder that can be mixed is reduced, which may lower the process efficiency.
또한, 비교예 3 및 비교예 6에서는 상기 탄소원 또는 규소원 입자가 약 8㎛의 입도를 가지게 되고, 이에 따라 탄화규소 분말 내에 잔류 산소 또는 잔류 탄소 등이 증가하게 되어 이로 인해 이러한 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 단결정 성장시 품질이 저하될 수 있다.In addition, in Comparative Examples 3 and 6, the carbon source or silicon source particles have a particle size of about 8 μm, and accordingly, residual oxygen or residual carbon in the silicon carbide powder increases. Therefore, the quality may be deteriorated when the silicon carbide single crystal is grown.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. Features, structures, effects, etc. described in the above-described embodiments are included in at least one embodiment of the present invention, and are not necessarily limited to only one embodiment. Furthermore, the features, structures, effects, etc. illustrated in each embodiment can be combined or modified for other embodiments by those of ordinary skill in the art to which the embodiments belong. Accordingly, the contents related to such combinations and modifications should be interpreted as being included in the scope of the present invention.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.In addition, although the embodiments have been described above, these are merely examples and do not limit the present invention, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains are not exemplified above in a range that does not depart from the essential characteristics of the present embodiment. It can be seen that various modifications and applications are possible. For example, each component specifically shown in the embodiments may be implemented by modification. And the differences related to these modifications and applications should be construed as being included in the scope of the present invention defined in the appended claims.
Claims (9)
상기 탄소원 및 상기 규소원의 비표면적은 각각 50 ㎡/g 내지 150 ㎡/g이고,
상기 탄소원과 규소원은 각각 0.1㎛ 내지 5㎛의 입도이고,
상기 규소원에 대한 탄소원의 몰비는 1:1.5 내지 1:3으로 혼합하여 2000℃ 내지 2200℃의 온도와 800mbar 내지 1000mbar의 압력으로 반응시켜 350㎛ 이상의 입도를 가지며,
상기 탄소원은, 흑연, 카본 블랙, 카본 나노 튜브, 풀러렌 중 적어도 하나이고,
상기 규소원은, 실리카 분말, 실리카 솔, 실리카 겔 및 석영 분말 중 적어도 하나를 포함하는 탄화규소 분말.comprising a carbon source and a silicon source;
The specific surface areas of the carbon source and the silicon source are each 50 m / g to 150 m / g,
The carbon source and the silicon source each have a particle size of 0.1 μm to 5 μm,
The molar ratio of the carbon source to the silicon source is 1:1.5 to 1:3 and reacted at a temperature of 2000°C to 2200°C and a pressure of 800mbar to 1000mbar to have a particle size of 350㎛ or more,
The carbon source is at least one of graphite, carbon black, carbon nanotubes, and fullerene,
The silicon source is a silicon carbide powder comprising at least one of silica powder, silica sol, silica gel and quartz powder.
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