KR102105565B1

KR102105565B1 - Silicon carbide powder

Info

Publication number: KR102105565B1
Application number: KR1020130103517A
Authority: KR
Inventors: 한정은; 김병숙; 민경석; 이동화
Original assignee: 엘지이노텍 주식회사
Priority date: 2013-08-29
Filing date: 2013-08-29
Publication date: 2020-04-28
Also published as: KR20150025649A

Abstract

탄화규소 분말에 관한 것이다.
탄화규소 분말은, 불순물 함유량이 1ppm 이하이고, 잔류 규소의 함유량이 100ppm 이하이다. It relates to a silicon carbide powder.
The silicon carbide powder has an impurity content of 1 ppm or less and a residual silicon content of 100 ppm or less.

Description

탄화규소 분말{SILICON CARBIDE POWDER}Silicon carbide powder {SILICON CARBIDE POWDER}

본 발명은 탄화규소 분말에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 단결정용 탄화규소 분말에 관한 것이다. The present invention relates to a silicon carbide powder, and more particularly, to a silicon carbide powder for a single crystal.

탄화규소(silicon carbide, SiC)는 물리, 화학적으로 안정하고, 내열성과 열전도성이 좋으며, 고온 안정성, 고온 강도 및 내마모성이 우수하다. 이에 따라 탄화규소는 산업체 구조용 재료로 널리 이용되고 있으며, 최근에는 반도체 소자에도 적용되고 있다. Silicon carbide (SiC) is physically and chemically stable, has good heat resistance and thermal conductivity, and has excellent high temperature stability, high temperature strength, and wear resistance. Accordingly, silicon carbide is widely used as a material for industrial structures, and recently, it is also applied to semiconductor devices.

탄화규소 분말은 규소원(Si source)과 탄소원(Carbon source)을 합성하여 제조되며, 에치슨(Acheson) 공법, 탄소열 환원법, CVD(Chemical Vapor Deposition) 공법 등에 의하여 제조될 수 있다. The silicon carbide powder is manufactured by synthesizing a silicon source and a carbon source, and can be produced by an Acheson method, a carbon heat reduction method, or a chemical vapor deposition (CVD) method.

한편, 규소원과 탄소원을 합성하여 제조된 탄화규소 분말은, 반응 단계에서 기체 상태로 휘발되지 않고 잔류한 규소를 함유할 수 있다. 잔류 규소가 함유된 탄화규소 분말을 단결정 성장에 이용할 경우, 탄화규소 분말의 승화가 발생하기 전에 잔류 규소가 먼저 기화해 시드(seed)에 붙게 된다. 이는 단결정 성장 시 결함(defect)으로 작용하거나, 폴리타입(polytype)을 형성하여 원하는 결정상 형성을 방해할 수 있다. Meanwhile, the silicon carbide powder produced by synthesizing a silicon source and a carbon source may contain silicon that is not volatilized in the gas phase in the reaction step. When the silicon carbide powder containing residual silicon is used for single crystal growth, the residual silicon vaporizes first and adheres to the seed before sublimation of the silicon carbide powder occurs. This may act as a defect when growing a single crystal, or may form a polytype to prevent desired crystal phase formation.

이에 따라, 단결정 성장 시 결함 발생을 줄이고 원하는 결정상을 얻기 위해서는 탄화규소 분말 내 잔류 규소의 함량을 낮추는 방법이 요구된다. Accordingly, a method of reducing the content of residual silicon in the silicon carbide powder is required in order to reduce defect generation during single crystal growth and obtain a desired crystal phase.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 잔류 규소 함량이 낮은 탄화규소 분말을 제공하는 데 있다.Technical problem to be achieved by the present invention is to provide a silicon carbide powder having a low residual silicon content.

본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화규소 분말은, 불순물 함유량이 1ppm 이하이고, 잔류 규소의 함유량이 100ppm 이하이다.
The silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention has an impurity content of 1 ppm or less and a residual silicon content of 100 ppm or less.

본 발명의 실시 예에 따르면, 분말 내에 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소 함유량이 낮은 탄화규소 분말의 제조가 가능하다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to manufacture silicon carbide powder having a low content of impurities, residual silicon, and residual oxygen in the powder.

도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 도시한 흐름도이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing silicon carbide powder according to an embodiment of the present invention.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. The present invention can be applied to various changes and can have various embodiments, and specific embodiments will be illustrated and described in the drawings. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

제2, 제1 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제2 구성요소는 제1 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제1 구성요소도 제2 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다. Terms including ordinal numbers such as second and first may be used to describe various components, but the components are not limited by the terms. The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from other components. For example, the second component may be referred to as a first component without departing from the scope of the present invention, and similarly, the first component may also be referred to as a second component. The term and / or includes a combination of a plurality of related described items or any one of a plurality of related described items.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In this application, the terms "include" or "have" are intended to indicate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts or combinations thereof described herein, one or more other features. It should be understood that the existence or addition possibilities of fields or numbers, steps, operations, components, parts or combinations thereof are not excluded in advance.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미가 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by a person skilled in the art to which the present invention pertains. Terms such as those defined in a commonly used dictionary should be interpreted as having meanings consistent with meanings in the context of related technologies, and should not be interpreted as ideal or excessively formal meanings unless explicitly defined in the present application. Does not.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, exemplary embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings, but the same or corresponding components are assigned the same reference numbers regardless of reference numerals, and overlapping descriptions thereof will be omitted.

도 1을 참조하면, 먼저 규소원(Si source)과 탄소원(C source)을 혼합한다(S100). Referring to FIG. 1, first, a silicon source (Si source) and a carbon source (C source) are mixed (S100).

상기 S100 단계에서, 혼합 시 규소원에 포함된 규소와 탄소원에 포함된 탄소의 몰 비는 1:1.8 내지 1:3.0일 수 있다. In the step S100, the molar ratio of silicon contained in the silicon source and carbon contained in the carbon source when mixing may be 1: 1.8 to 1: 3.0.

규소원은 규소 제공 물질을 의미한다. 규소원은, 예를 들면 건식 실리카(fumed silica), 실리카솔(silica sol), 실리카겔(silica gel), 미세 실리카(silica), 석영 분말 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.Silicon source means a material providing silicon. The silicon source may be, for example, one or more selected from the group consisting of fumed silica, silica sol, silica gel, fine silica, quartz powder, and mixtures thereof.

탄소원은 탄소 제공 물질을 의미한다. 탄소원은 액상의 탄소원, 고상의 탄소원, 또는 유기 탄소 화합물일 수 있다. 액상의 탄소원으로는 예를 들면, 페놀수지(phenol resin), 피치(pitch) 등이 사용될 수 있다. 고상의 탄소원으로는 예를 들면 흑연(graphite), 카본 블랙(carbon black), 탄소 나노 튜브(Carbon Nano Tube, CNT), 풀러렌(fullerene) 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상이 사용될 수 있다. 탄소원으로 사용되는 유기 탄소 화합물은 페놀(phenol) 수지, 프랑(franc) 수지, 자일렌(xylene) 수지, 폴리이미드(polyimide), 폴리우레탄(polyurethane), 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate), 셀룰로오스(cellulose) 및 그들의 혼합물로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상일 수 있다.Carbon source means a carbon-provided material. The carbon source may be a liquid carbon source, a solid carbon source, or an organic carbon compound. As a liquid carbon source, for example, phenol resin, pitch, or the like can be used. As the solid carbon source, for example, one or more selected from the group consisting of graphite, carbon black, carbon nano tube (CNT), fullerene, and mixtures thereof may be used. Organic carbon compounds used as a carbon source include phenol resin, franc resin, xylene resin, polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, and polyacrylic. Nitrile (polyacrylonitrile), polyvinyl acetate (polyvinyl acetate), cellulose (cellulose) and may be one or more selected from the group consisting of mixtures thereof.

규소원과 탄소원은 용매를 이용한 습식 혼합 공정 또는 용매를 이용하지 않은 건식 혼합 공정에 의해 혼합될 수 있다. 예를 들면, 슈퍼 믹서(Sumper Mixer), 볼 밀(ball mill), 어트리션 밀(attrition mill), 3롤 밀(3roll mill) 등을 이용하여 혼합될 수 있다. The silicon source and the carbon source can be mixed by a wet mixing process using a solvent or a dry mixing process without using a solvent. For example, it may be mixed using a super mixer (Sumper Mixer), a ball mill (ball mill), an attrition mill (attrition mill), a three roll mill (3roll mill), and the like.

다음으로, S100 단계를 통해 혼합된 분말을 회수하고, 혼합 분말을 고온 열처리하는 1차 가열 공정을 진행하여 미립(fine grain)의 탄화규소 분말을 합성한다(S110). Next, the mixed powder is recovered through the step S100, and a primary heating process of heat-treating the mixed powder is performed to synthesize fine grain silicon carbide powder (S110).

상기 S110 단계에서, 혼합 분말을 가열하는 과정은 탄화(carbonization) 공정 및 합성(synthesis) 공정으로 나뉠 수 있다. In the step S110, the process of heating the mixed powder may be divided into a carbonization process and a synthesis process.

탄화 공정은 이로 제한되는 것은 아니지만 예를 들어, 600℃ 내지 1000℃의 온도 조건에서 행해질 수 있다. The carbonization process is not limited to this, and may be performed, for example, at a temperature condition of 600 ° C to 1000 ° C.

합성 공정은 이로 제한되는 것은 아니지만 예를 들어, 1300℃ 내지 1700℃의 온도 조건에서 소정 시간 동안 진행되며, 원하는 온도 조건에 도달할 때까지 온도를 점차적으로 승온 시키면서 진행될 수 있다. The synthesis process is not limited thereto, but, for example, is performed for 1 hour at a temperature condition of 1300 ° C to 1700 ° C, and may be performed while gradually raising the temperature until a desired temperature condition is reached.

여기서, 승온 속도는 이로 제한되는 것은 아니지만 0.5℃/min 내지 5℃/min일 수 있다. Here, the heating rate is not limited to this, but may be 0.5 ° C / min to 5 ° C / min.

한편, 합성 공정 중 고온의 열이 가해짐에 따라 규소 가스(SiO)가 발생한다. 규소 가스 발생량은 온도 조건에 따라 달라지며, 소정의 온도 구간(예를 들어, 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간)에서 급격히 증가한다. Meanwhile, silicon gas (SiO) is generated as high temperature heat is applied during the synthesis process. The amount of silicon gas generated depends on the temperature conditions, and rapidly increases in a predetermined temperature range (for example, a temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C).

규소 가스 발생량이 급격히 증가할 경우, 규소 가스의 포화 상태로 이어져 불순물이 휘발되지 않고 잔류하게 되고, 이로 인해 탄화규소 분말 내 불순물, 잔류 규소, 잔류 산소 등이 증가할 수 있다. When the amount of silicon gas is rapidly increased, the saturation state of the silicon gas leads to impurities remaining without volatilization, and thus impurities, residual silicon, residual oxygen, etc. in the silicon carbide powder may increase.

따라서, 규소 가스 발생량이 급격히 증가하는 것을 방지함으로써, 탄화규소 분말 내 불순물, 잔류 규소, 잔류 산소 등을 감소시킬 수 있다. Therefore, it is possible to reduce impurities, residual silicon, residual oxygen, etc. in the silicon carbide powder by preventing the silicon gas generation amount from rapidly increasing.

본 발명의 일 실시 예에서는, 상기 S110 단계의 미립의 탄화규소 분말 합성 공정에서, 승온 속도 조절을 통해 규소 가스 발생량이 급격히 증가하는 것을 방지할 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the process of synthesizing the fine silicon carbide powder in the step S110, it is possible to prevent a rapid increase in the amount of silicon gas generated by controlling a temperature increase rate.

예를 들어, 규소 가스 발생량이 급격히 증가하는 소정의 온도 구간(예를 들어, 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간)에서의 승온 속도를 나머지 구간에 비해 낮게(예를 들어, 0.5℃/min 내지 3℃/min) 조절함으로써, 규소 발생량이 급격히 증가하는 것을 방지할 수 있다. For example, the temperature increase rate in a predetermined temperature section (for example, a temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C) in which the amount of silicon gas is rapidly increased is lower than the rest of the section (for example, 0.5 ° C / min to 3) ℃ / min), it is possible to prevent the silicon generation amount from rapidly increasing.

한편, 승온 속도를 낮추는 경우 원하는 온도 조건에 도달하기까지의 시간이 증가하고, 규소 발생량이 적어져 합성 공정이 완료되기까지의 시간이 증가하게 된다. 공정 시간의 증가는 제조 비용의 상승을 초래할 수 있다. On the other hand, when the temperature increase rate is lowered, the time to reach the desired temperature condition increases, and the amount of silicon generation decreases, so that the time until the synthesis process is completed increases. An increase in process time can lead to an increase in manufacturing costs.

따라서, 본 발명의 일 실시 예에서는, 상기 S110 단계의 미립의 탄화규소 분말 합성 공정에서, 합성 공정을 온도에 따라 복수의 구간으로 구분하고, 각 온도 구간에서의 규소 가스 증가량에 따라 승온 속도를 다르게 제어함으로써, 공정 시간을 최소화하면서 합성된 미립의 탄화규소 분말 내 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소를 효과적으로 감소시킬 수 있다. 즉, 규소 가스 증가량이 상대적으로 큰 구간에서는 승온 속도를 상대적으로 낮게 조절하여 규소 가스의 급격한 증가를 억제하고, 규소 가스 증가량이 상대적으로 작은 구간에서는 승온 속도를 상대적으로 높게 조절하여 공정 시간을 최소한으로 단축할 수 있다. Therefore, in one embodiment of the present invention, in the step of synthesizing the fine silicon carbide powder in step S110, the synthesis process is divided into a plurality of sections according to temperature, and the heating rate is different depending on the amount of increase in silicon gas in each temperature section. By controlling, it is possible to effectively reduce impurities, residual silicon and residual oxygen in the synthesized particulate silicon carbide powder while minimizing the process time. That is, in a section where the amount of increase in silicon gas is relatively large, the heating rate is controlled to be relatively low to suppress a rapid increase in silicon gas, and in a section where the amount of increase in silicon gas is relatively small, the heating rate is adjusted relatively high to minimize the process time. Can be shortened.

예를 들어, 규소 가스 발생량이 급격히 증가하는 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간을 규소 가스 증가량에 따라 1300℃ 내지 1400℃, 1400℃ 내지 1500℃, 1500℃ 내지 1600℃의 세 구간으로 구분하고, 각 구간에서의 승온 속도를 규소 가스 증가량에 따라 대략 1.5℃/min, 0.5℃/min 1.5℃/min으로 각각 조절함으로써, 규소 가스의 급격한 발생은 억제하면서 공정 시간을 최소화할 수 있다. For example, the temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C in which the amount of silicon gas is rapidly increased is divided into three sections of 1300 ° C to 1400 ° C, 1400 ° C to 1500 ° C, and 1500 ° C to 1600 ° C depending on the amount of increase in silicon gas. By controlling the heating rate in the section to approximately 1.5 ° C./min and 0.5 ° C./min 1.5 ° C./min, respectively, according to the amount of silicon gas increase, the process time can be minimized while suppressing the rapid generation of silicon gas.

전술한 바와 같이, 1차 가열 공정에서는, 승온 속도 조절을 통해 불순물, 잔류 규소, 잔류 산소 등의 함유량이 감소된 미립의 탄화규소 분말을 합성할 수 있다. 이를 이용하여 조립(coarse grain)의 탄화규소 분말을 형성할 경우, 분말 내의 불순물 함유량, 잔류 규소량, 잔류 산소량이 감소된 조립의 탄화규소 분말의 제조가 가능하다. As described above, in the primary heating process, fine silicon carbide powder having a reduced content of impurities, residual silicon, residual oxygen, etc. can be synthesized by controlling the temperature increase rate. When using this to form a coarse grain silicon carbide powder, it is possible to manufacture a granular silicon carbide powder with reduced impurity content, residual silicon content, and residual oxygen content in the powder.

다음으로, 상기 S110 단계를 통해 합성한 미립의 탄화규소 분말을 회수하여 고온으로 열처리하는 2차 가열 공정을 진행하여 조립(coarse grain)의 탄화규소 분말을 형성한다(S120). Next, by recovering the particulate silicon carbide powder synthesized through the step S110, a secondary heating process of heat treatment at a high temperature is performed to form silicon carbide powder of coarse grain (S120).

상기 S120 단계에서, 2차 가열 공정은 2000℃ 내지 2200℃의 온도 조건에서 불활성 가스(예를 들어, 아르곤(Ar))분위기하에 진행되며, 약 3 내지 7시간 행해질 수 있다.In the step S120, the secondary heating process is performed under an inert gas (for example, argon (Ar)) atmosphere at a temperature condition of 2000 ° C to 2200 ° C, and may be performed for about 3 to 7 hours.

본 발명의 일 실시 예에 따라서 제조되는 조립의 탄화규소 분말은, 분말 내 불순물 함유량은 1ppm 이하이고, 잔류 규소의 함유량은 100ppm 이하일 수 있다. 또한, 잔류 산소의 함유량은 200ppm 이하일 수 있다. The granulated silicon carbide powder manufactured according to an embodiment of the present invention may have an impurity content in the powder of 1 ppm or less and a residual silicon content of 100 ppm or less. In addition, the content of residual oxygen may be 200 ppm or less.

또한, 본 발명의 일 실시 예에 따라서 제조되는 조립의 탄화규소 분말은, 입도(D₅₀)가 100㎛ 내지 500㎛ 이고, 산포(D₉₀/D₁₀)가 2 내지 5일 수 있다.
In addition, the silicon carbide powder of the granules manufactured according to an embodiment of the present invention may have a particle size (D ₅₀ ) of 100 μm to 500 μm, and a dispersion (D ₉₀ / D ₁₀ ) of 2 to 5.

이하, 실험예를 통하여 본 발명의 실시 예를 좀더 상세하게 설명한다. 실험예는 본 발명의 실시 예를 좀더 명확하게 설명하기 위하여 제시한 것에 불과하며, 본 발명의 실시 예가 실험예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail through experimental examples. Experimental examples are only presented to explain the embodiments of the present invention more clearly, and the embodiments of the present invention are not limited to the experimental examples.

아래 표 1은 일반적인 제조 방법으로 제조된 탄화규소 분말과 본 발명의 실시 예에 따른 제조 방법으로 제조된 탄화규소 분말들의 분말 내 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소의 함유량을 비교한 것이다. Table 1 below compares the content of impurities, residual silicon, and residual oxygen in the powders of silicon carbide powders prepared by a general manufacturing method and silicon carbide powders prepared by a manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

표 1. 분말 내 불순물, 잔류 규소, 잔류 산소 함유량Table 1. Impurities in powder, residual silicon, residual oxygen content

위 표 1에서, 비교예는 일반적인 제조 공정으로 제조된 탄화규소 분말을 나타내며, 실험예1, 실험예2 및 실험예3은 본 발명의 실시 예에 따른 제조 공정으로 제조된 탄화규소 분말들을 나타낸다. In Table 1 above, the comparative example represents silicon carbide powder prepared by a general manufacturing process, and Experimental Example 1, Experimental Example 2, and Experimental Example 3 represent silicon carbide powders produced by a manufacturing process according to an embodiment of the present invention.

비교예. Comparative example.

규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을850℃에서 탄화시킨 후 5℃/min의 승온 속도로 1700℃에서 합성하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 또한, 이를 불활성 분위기에서 2100℃로 열처리하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다. 이렇게 제조된 탄화규소 분말은, 입도(D₅₀)가 대략 280㎛이고, 산포(D₉₀/D₁₀)가 대략 3.8이다. 또한, 표 1에 도시된 바와 같이, 분말 내 불순물 함유량이 2.11ppm으로 2ppm 이상이고, 분말 내에 잔류 규소와 잔류 산소를 각각 1100ppm과 3700ppm 함유하고 있다. 여기서, 불순물은 알루미늄(Al), 붕소(B), 칼슘(Ca), 코발트(Co), 크롬(Cr), 철(Fe), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na), 니켈(Ni), 티탄(Ti), 텅스텐(W), 바나듐(V) 등을 포함할 수 있다. Dry silica and a phenol resin are mixed as a silicon source and a carbon source, respectively, and the mixed powder is carbonized at 850 ° C, and then synthesized at 1700 ° C at a heating rate of 5 ° C / min to synthesize fine silicon carbide powder. In addition, it is heat-treated at 2100 ° C in an inert atmosphere to prepare granulated silicon carbide powder. The thus prepared silicon carbide powder has a particle size (D ₅₀ ) of approximately 280 μm and a dispersion (D ₉₀ / D ₁₀ ) of approximately 3.8. In addition, as shown in Table 1, the impurity content in the powder is 2.11 ppm or more and 2 ppm or more, and the powder contains 1100 ppm and 3700 ppm of residual silicon and residual oxygen, respectively. Here, the impurities are aluminum (Al), boron (B), calcium (Ca), cobalt (Co), chromium (Cr), iron (Fe), magnesium (Mg), sodium (Na), nickel (Ni), titanium (Ti), tungsten (W), vanadium (V), and the like.

실험예1.Experimental Example 1.

규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을850℃에서 탄화시킨 후, 5℃/min의 승온 속도로 1700℃에서 합성하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 이때 규소 가스가 급격히 발생하는 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간에서는 승온 속도를 3℃/min으로 감소시켜 규소 가스 발생량을 조절한다. 이렇게 제조된 미립의 탄화규소 분말을 불활성 분위기에서 2100℃로 열처리하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다. 이렇게 제조된 탄화규소 분말은, 입도(D₅₀)가 대략 200㎛이고, 산포(D₉₀/D₁₀)가 대략 2.9이다. 또한, 표 1에 도시된 바와 같이, 분말 내 불순물 함유량이 0.92ppm으로 1ppm 이하이고, 분말 내에 잔류 규소와 잔류 산소가 각각 100ppm과 200ppm으로 비교예에 비해 현저히 감소하였다. Dry silica and a phenol resin are respectively mixed as a silicon source and a carbon source, and the mixed powder is carbonized at 850 ° C, and then synthesized at 1700 ° C at a heating rate of 5 ° C / min to synthesize fine silicon carbide powder. At this time, in the temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C where silicon gas is rapidly generated, the rate of temperature rise is reduced to 3 ° C / min to control the amount of silicon gas generated. The thus prepared fine silicon carbide powder is heat-treated at 2100 ° C in an inert atmosphere to prepare granulated silicon carbide powder. The thus prepared silicon carbide powder has a particle size (D ₅₀ ) of approximately 200 μm and a dispersion (D ₉₀ / D ₁₀ ) of approximately 2.9. In addition, as shown in Table 1, the impurity content in the powder was 0.92 ppm and less than 1 ppm, and the residual silicon and residual oxygen in the powder were 100 ppm and 200 ppm, respectively, which was significantly reduced compared to the comparative example.

실험예2.Experimental Example 2.

규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을850℃에서 탄화시킨 후, 5℃/min의 승온 속도로 1700℃에서 합성하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 이때 규소 가스가 급격히 발생하는 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간에서는 승온 속도를 1.5℃/min으로 감소시켜 규소 가스 발생량을 조절한다. 이렇게 제조된 미립의 탄화규소 분말을 불활성 분위기에서 2100℃로 열처리하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다. 이렇게 제조된 탄화규소 분말은, 입도(D₅₀)가 대략 230㎛이고, 산포(D₉₀/D₁₀)가 대략 3이다. 또한, 표 1에 도시된 바와 같이, 분말 내 불순물 함유량이 0.72ppm으로 1ppm 이하이고, 분말 내에 잔류 규소와 잔류 산소가 각각 90ppm과 160ppm으로 비교예에 비해 현저히 감소하였다. 또한, 규소 가스가 급격히 발생하는 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간에서의 승온 속도가 상대적으로 높은 실험예1에 비해서도 분말 내 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소의 함유량이 감소하였다. Dry silica and a phenol resin are respectively mixed as a silicon source and a carbon source, and the mixed powder is carbonized at 850 ° C, and then synthesized at 1700 ° C at a heating rate of 5 ° C / min to synthesize fine silicon carbide powder. At this time, in the temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C in which silicon gas is rapidly generated, the rate of temperature rise is reduced to 1.5 ° C / min to control the amount of silicon gas generated. The thus prepared fine silicon carbide powder is heat-treated at 2100 ° C in an inert atmosphere to prepare granulated silicon carbide powder. The thus prepared silicon carbide powder has a particle size (D ₅₀ ) of approximately 230 μm and a dispersion (D ₉₀ / D ₁₀ ) of approximately 3. In addition, as shown in Table 1, the impurity content in the powder was 0.72 ppm to 1 ppm or less, and the residual silicon and residual oxygen in the powder were significantly reduced to 90 ppm and 160 ppm, respectively, compared to the comparative example. In addition, the content of impurities, residual silicon, and residual oxygen in the powder was reduced compared to Experimental Example 1, which has a relatively high temperature increase rate in the temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C where silicon gas is rapidly generated.

실험예3.Experimental Example 3.

규소원과 탄소원으로 각각 건식 실리카와 페놀 수지를 혼합하고, 혼합 분말을850℃에서 탄화시킨 후, 5℃/min의 승온 속도로 1700℃에서 합성하여 미립의 탄화규소 분말을 합성한다. 이때 규소 가스가 급격히 발생하는 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간을 세 개의 온도 구간으로 세분화하고, 세분화된 각 구간에서의 승온 속도를 각각 1.5℃/min, 0.5℃/min, 1.5 ℃/min로 조절하여 규소 가스 발생량을 조절한다. 이렇게 제조된 미립의 탄화규소 분말을 불활성 분위기에서 2100℃로 열처리하여 조립의 탄화규소 분말을 제조한다. 이렇게 제조된 탄화규소 분말은, 입도(D₅₀)가 대략 330㎛이고, 산포(D₉₀/D₁₀)가 대략 4이다. 또한, 표 1에 도시된 바와 같이, 분말 내 불순물 함유량이 0.46ppm으로 0.5ppm 이하이고, 분말 내에 잔류 규소와 잔류 산소가 각각 50ppm과 110ppm으로 비교예에 비해 현저히 감소하였다. 또한, 규소 가스가 급격히 발생하는 1300℃ 내지 1600℃의 온도 구간에서의 승온 속도가 상대적으로 높은 실험예1과 실험예2 에 비해서도 분말 내 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소의 함유량이 감소하였다.
Dry silica and a phenol resin are respectively mixed as a silicon source and a carbon source, and the mixed powder is carbonized at 850 ° C, and then synthesized at 1700 ° C at a heating rate of 5 ° C / min to synthesize fine silicon carbide powder. At this time, the temperature range of 1300 ℃ to 1600 ℃ where silicon gas is rapidly generated is subdivided into three temperature sections, and the heating rates in each subdivided section are adjusted to 1.5 ℃ / min, 0.5 ℃ / min, and 1.5 ℃ / min respectively. To control the amount of silicon gas generated. The thus prepared fine silicon carbide powder is heat-treated at 2100 ° C in an inert atmosphere to prepare granulated silicon carbide powder. The thus prepared silicon carbide powder has a particle size (D ₅₀ ) of approximately 330 μm and a dispersion (D ₉₀ / D ₁₀ ) of approximately 4. In addition, as shown in Table 1, the impurity content in the powder was 0.46ppm or less and 0.5ppm or less, and the residual silicon and residual oxygen in the powder were 50ppm and 110ppm, respectively, which was significantly reduced compared to the comparative example. In addition, the content of impurities, residual silicon, and residual oxygen in the powder was reduced compared to Experimental Example 1 and Experimental Example 2, where the heating rate in the temperature range of 1300 ° C to 1600 ° C where silicon gas was rapidly generated was relatively high.

전술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따르면, 합성 공정에서의 승온 속도를 감소시켜 규소 가스 증가량을 조절함으로써, 분말 내 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소의 함유량이 낮은 조립의 탄화규소 분말을 얻을 수 있다. As described above, according to the embodiment of the present invention, by controlling the increase in the amount of silicon gas by reducing the temperature increase rate in the synthesis process, it is possible to obtain a granular silicon carbide powder having a low content of impurities, residual silicon and residual oxygen in the powder. have.

따라서, 본 발명의 실시 예에 따라서 제조되는 탄화규소 분말을 이용하여 단결정 성장을 진행하는 경우, 불순물, 잔류 규소 및 잔류 산소로 인해 형성되는 결함을 억제하고 원하는 결정상을 얻는 것이 가능한 효과가 있다.
Therefore, when performing single crystal growth using a silicon carbide powder prepared according to an embodiment of the present invention, it is possible to suppress defects formed due to impurities, residual silicon, and residual oxygen and obtain a desired crystal phase.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. Although described above with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the claims below. You can understand that you can.

Claims

탄소원과 규소원을 혼합하여 혼합분말을 준비하는 혼합 단계;
상기 혼합분말을 열처리하여 미립의 탄화규소 분말을 합성하는 열처리 단계;
상기 미립의 탄화규소 분말을 열처리하여 조립의 탄화규소 분말을 형성하는 입성장 단계를 포함하고,
상기 열처리 단계는,
상기 혼합분말을 600°C 내지 1000°C에서 열처리하는 탄화공정과,
상기 혼합분말을 1300°C 내지 1700°C에서 열처리하는 합성공정을 포함하고,
상기 합성공정은,
1300℃내지 1700℃의 온도 구간을 복수의 구간으로 구분하고,
복수의 구간 중 규소 가스 증가량이 상대적으로 큰 구간은 규소 가스 증가량이 상대적으로 작은 구간 보다 승온 속도를 낮게 조절하는 탄화규소 분말 제조방법에 의하여 제조되며,
불순물 함유량이 1ppm 이하이고, 잔류 규소의 함유량이 100ppm 이하인 탄화규소 분말.A mixing step of preparing a mixed powder by mixing a carbon source and a silicon source;
A heat treatment step of heat-treating the mixed powder to synthesize fine silicon carbide powder;
And a particle growth step of heat-treating the fine silicon carbide powder to form granulated silicon carbide powder,
The heat treatment step,
Carbonization process for heat-treating the mixed powder at 600 ° C to 1000 ° C,
It includes a synthetic process for heat treatment of the mixed powder at 1300 ° C to 1700 ° C,
The synthesis process,
The temperature range of 1300 ℃ to 1700 ℃ is divided into multiple sections,
Among the plurality of sections, a section in which the amount of increase in silicon gas is relatively large is manufactured by a method of manufacturing silicon carbide powder that controls a temperature increase rate lower than a section in which the amount of increase in silicon gas is relatively small,
A silicon carbide powder having an impurity content of 1 ppm or less and a residual silicon content of 100 ppm or less.

제1항에 있어서,
상기 잔류 규소의 함유량이 50ppm 이하인 탄화규소 분말.According to claim 1,
The silicon carbide powder having a residual silicon content of 50 ppm or less.

제1항에 있어서,
상기 불순물 함유량이 0.5ppm 이하인 탄화규소 분말.According to claim 1,
Silicon carbide powder having the impurity content of 0.5 ppm or less.

제1항에 있어서,
잔류 산소의 함유량이 200ppm 이하인 탄화규소 분말. According to claim 1,
Silicon carbide powder with a residual oxygen content of 200 ppm or less.

제1항에 있어서,
입도(D₅₀)가 100㎛ 내지 500㎛ 인 탄화규소 분말.According to claim 1,
Silicon carbide powder having a particle size (D ₅₀ ) of 100 μm to 500 μm.

제1항에 있어서,
산포(D₉₀/D₁₀)가 2 내지 5인 탄화규소 분말.According to claim 1,
Silicon carbide powder having a dispersion (D ₉₀ / D ₁₀ ) of 2 to 5.

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