KR20140124526A - 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법 - Google Patents

경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법 Download PDF

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KR20140124526A KR20130042128A KR20130042128A KR20140124526A KR 20140124526 A KR20140124526 A KR 20140124526A KR 20130042128 A KR20130042128 A KR 20130042128A KR 20130042128 A KR20130042128 A KR 20130042128A KR 20140124526 A KR20140124526 A KR 20140124526A
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Abstract

본 명세서는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법에 관한 것이다.

Description

경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법{METHOD OF MANUFACTURING SAMPLE FOR MESURING ADHESIVE STRENGTH OF CURED FILM AND METHOD OF MESURING ADHESIVE STRENGTH BY USING THE SAMPLE}
본 명세서는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법에 관한 것이다.
요즘 들어 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP), 터치패널, 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED), 유기 발광 소자(Organic Light Emitting Diode, OLED), 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD), 박막 트랜지스터 액정 표시 장치(Thin FIlm Transistor- Liquid Crystal Display, LCD-TFT), 음극선관(Cathode Ray Tube, CRT) 등의 디스플레이 장치는 다양한 전자 소자에 적용되고 있다.
디스플레이 장치에는 색상 발현, 보호막 등의 기능을 수행하기 위한 1 이상의 막 또는 패턴이 포함되어 있다. 이러한 막 또는 패턴의 물성 중에서 기판에 대한 접착력은 막 또는 패턴의 이탈을 방지하고, 막 또는 패턴이 지정된 곳에 안정적으로 위치하기 위해 중요한 물성 중 하나이다.
특히, 디스플레이 장치 중 패턴의 미세화가 진행됨에 따라, 기판에 대한 막 또는 패턴의 접착력의 중요성이 증가되고 있다.
한국특허공개 제 2011-0083902 호
당 기술분야에서는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법에 대한 연구가 필요하다.
본 명세서는 샘플 기판 및 지지판을 준비하는 단계;
상기 샘플 기판 상에 샘플 조성물을 도포하고 경화하는 단계;
상기 샘플 기판의 샘플 조성물이 도포된 면에 구멍이 형성된 점착 테이프를 부착하는 단계;
상기 구멍에 점착제를 삽입하는 단계;
상기 샘플 기판 상에 상기 구멍에 삽입된 점착제만 남도록, 상기 샘플 기판으로부터 점착 테이프를 떼는 단계; 및
상기 샘플 기판 상의 점착제를 이용하여 상기 샘플 기판의 일부와 상기 지지판의 일부가 겹치도록 점착시키는 단계를 포함하는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 명세서는 상기 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법으로 제조된 샘플을 이용하는 경화막의 접착력 측정방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 경화막의 접착력 측정방법은 기판 상에 형성된 막 또는 패턴의 기판 등에 대한 접착력을 측정할 수 있다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 샘플을 이용하여 경화막의 접착력을 측정방법을 나타낸 그림이다.
이하 본 명세서를 보다 상세히 설명한다.
본 명세서는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법을 제공한다.
상기 경화막은 기판 상에 다양한 방법으로 도포 또는 인쇄되어 경화된 막 또는 패턴을 말하며, 기판 또는 또 다른 막에 대한 접착력이 요구되는 막 또는 패턴이라면 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 디스플레이 장치에서 포함되는 1 이상의 막 또는 패턴을 의미한다. 구체적으로, 보호막, 오버 코트, 하드 코트, 블랙 매트릭스 패턴, 스페이서 패턴, 컬러 패턴 등 여러 가지 기능층(기능막)들이 있다.
본 명세서는 샘플 기판 및 지지판을 준비하는 단계;
상기 샘플 기판 상에 샘플 조성물을 도포하고 경화하는 단계;
상기 샘플 기판의 샘플 조성물이 도포된 면에 구멍이 형성된 점착 테이프를 부착하는 단계;
상기 구멍에 점착제를 삽입하는 단계;
상기 샘플 기판 상에 상기 구멍에 삽입된 점착제만 남도록, 상기 샘플 기판으로부터 점착 테이프를 떼는 단계; 및
상기 샘플 기판 상의 점착제를 이용하여 상기 샘플 기판의 일부와 상기 지지판의 일부가 겹치도록 점착시키는 단계를 포함하는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법을 제공한다.
상기 샘플 기판은 접착력을 측정할 대상인 샘플 조성물을 도포 또는 인쇄할 기판이며, 접착력 측정 실험에서 서로 비교할 실시예 및 비교예에 적용되는 샘플 기판이 고정 변수로서 동일하다면 샘플 기판의 가로 및 세로의 길이, 넓이, 재료, 물성, 두께 등은 특별히 한정하지 않는다.
상기 샘플 기판의 재료는 특별히 한정되지 않으나, 유리 기판 또는 플라스틱 기판일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 샘플 기판의 두께는 0.1 ~ 1 mm일 수 있으며, 예를 들면, 0.63 mm일 수 있다.
상기 샘플 기판의 넓이는 특별히 한정되지 않으며, 장비의 크기 및 공정 상의 편의에 따라 선택할 수 있다.
상기 샘플 기판의 넓이는 샘플 기판의 평면도에서 보이는 면의 가로 및 세로의 길이의 곱으로 표시된 넓이를 의미한다.
상기 지지판은 일측에 샘플 기판을 부착하고 측정기구에 샘플 기판을 지지하는 역할을 한다.
구체적으로, 상기 지지판의 일측은 경화막이 형성된 샘플 기판의 일부가 부착되고, 타측은 측정기구에 고정된다.
도 1에 도시된 바와 같이, 상기 지지판(2)의 일측은 경화막이 형성된 샘플 기판(1)의 일부가 부착되고, 타측은 측정기구에 고정된다.
상기 지지판의 물성은 접착력 측정 실험에서 서로 비교할 실시예 및 비교예에 적용되는 지지판의 물성이 고정 변수로서 동일하다면 지지판의 넓이, 재료, 물성, 두께 등의 지지판의 물성은 특별히 한정하지 않는다.
상기 지지판의 재료는 특별히 한정되지 않으나, 유리 기판 또는 플라스틱 기판일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 지지판의 두께는 상기 샘플 기판의 두께보다 두꺼우며, 예를 들면 1 ~ 5 mm일 수 있고, 더 구체적으로 상기 지지판의 두께는 3 mm일 수 있다.
상기 지지판의 넓이는 특별히 한정되지 않으며, 장비의 크기 및 공정 상의 편의에 따라 선택할 수 있다.
상기 지지판의 넓이는 지지판의 평면도에서 보이는 면의 가로 및 세로의 길이의 곱으로 표시된 넓이를 의미한다.
상기 지지판의 적어도 한 변은 샘플 기판의 어느 한 변보다 길이가 길 수 있다. 이로 인해 상기 지지판의 일부와 샘플 기판의 일부를 겹쳐서 점착할 때 지지판 중에 샘플 기판과 겹쳐지지 않는 부분이 남아 있기 때문에 이 부분을 측정기구에 고정할 수 있다.
상기 샘플 기판의 1 이상의 폭과 상기 지지판의 1 이상의 폭은 서로 상이할 수 있다. 본 명세서에서 폭은 평면도에서 보이는 면의 가로방향의 폭 및 세로방향의 폭 중 어느 하나 이상을 의미하며, 구체적으로 평면도에서 보이는 면의 가로 또는 세로를 의미할 수 있다. 이로 인해 상기 지지판의 일부와 샘플 기판의 일부를 겹쳐서 점착할 때 지지판 중에 샘플 기판과 겹쳐지지 않는 부분이 남아 있기 때문에 이 부분을 측정기구에 고정할 수 있다.
이때, 지지판의 샘플 기판과 겹쳐지지 않는 부분은 측정기구의 샘플이 고정될 시험대에 고정될 수 있을 만큼의 면적이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 샘플 기판은 정사각형 또는 직사각형이고, 상기 지지판은 직사각형일 수 있다. 필요에 따라, 상기 샘플 기판은 정사각형이고, 상기 지지판은 직사각형일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 지지판의 어느 하나의 마주보는 두 변의 길이는 샘플 기판의 어느 하나의 마주보는 두 변의 길이와 같고,
상기 지지판의 다른 하나의 마주보는 두 변의 길이는 샘플 기판의 다른 하나의 마주보는 두 변의 길이보다 길 수 있다.
상기 샘플 기판 상에 샘플 조성물을 도포하는 방법은 롤 코터(roll coater), 커튼 코터(curtain coater), 스핀 코터(spin coater), 슬롯 다이 코터, 인쇄법, 침적 등의 방법을 통해 샘플 기판 상에 막을 형성할 수 있다.
상기 샘플 조성물은 기판 상에 광경화 또는 열경화 등을 통해 경화막을 형성할 수 있다면 특별히 한정되지 않는다.
상기 도포된 막을 경화시키는 방법은 막을 경화시킬 수 있다면 특별히 한정되지 않으나, 열 또는 빛을 통해 경화시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 접착력을 측정할 대상인 경화막은 막 또는 패턴일 수 있다.
예를 들면, 접착력을 측정할 대상인 경화막은 기재 상에 코팅 - 프리베이크 - 노광 - 현상 - 포스트베이크의 단계를 거쳐서 형성된 패턴일 수 있다.
상기 경화막으로서 형성된 패턴의 두께 및 선폭은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 상기 패턴의 두께는 0.01 내지 20000 μm일 수 있으며, 필요에 따라 0.1 내지 1000 μm일 수 있고, 상기 패턴의 선폭은 3 mm 이상일 수 있다.
상기 프리베이크, 노광, 현상 및 포스트베이크의 단계는 일반적인 포토리소그래피법 중 세부 단계를 의미하며, 각 단계는 당 기술분야에서 알려진 방법일 수 있다.
한편, 접착력을 측정할 대상인 경화막은 기재 상에 코팅-프리베이크-포스트베이크의 단계를 거쳐서 형성된 막일 수 있다.
상기 경화막으로서 형성된 막의 두께는 특별히 한정되지 않는다.
상기 막의 두께는 0.01 내지 20000 μm일 수 있으며, 필요에 따라 0.1 내지 1000 μm일 수 있다.
상기 프리베이크 및 포스트베이크의 조건은 특별히 한정되지 않으며, 당 기술분야에 알려진 바와 같은 조건으로 수행될 수 있다.
예를 들면, 70 ~ 120 ℃에서 프리베이크를 수행하고, 100 ~ 300 ℃에서 포스트베이크를 수행할 수 있다.
상기 샘플 조성물을 경화한 후, 상기 샘플 기판의 가장자리를 잘라 버리는 단계를 더 포함할 수 있다. 이는 샘플 기판의 외곽에 남아 있는 잔유물(edge bead)을 제거하기 위한 것이다.
상기 가장자리는 샘플 기판의 평면도에서 보이는 면의 끝부분을 의미한다.
구체적으로, 상기 샘플 기판의 모서리로부터 내측으로 0.2 mm 이상인 부분까지 잘라 버릴 수 있다.
예를 들면, 상기 샘플 조성물이 도포된 샘플 기판의 가장자리로부터 내측으로 0.5 mm인 부분까지 잘라낼 수 있다.
이때, 가장자리로부터 내측으로 0.5 mm인 부분을 잘라내는 것은 상기 면의 둘레로부터 내측으로 0.5 mm인 부분까지 잘라내는 것을 의미한다.
상기 샘플 기판을 잘라내는 방법은 샘플 기판 상에 형성된 막이 손상되지 않는다면, 당 기술분야에서 알려진 방법 중 어느 하나의 방법으로 자를 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 100 mm × 100 mm인 샘플 기판의 가장자리로부터 내측으로 0.5 mm되는 부분을 잘라내면, 90 mm × 90 mm인 샘플 기판이 제조된다.
본 명세서는 상기 샘플 기판 상에 구멍이 형성된 점착 테이프를 부착하는 단계를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 상기 점착 테이프의 구멍은 점착 테이프의 길이 방향에서 일측 모서리로부터 내측으로 1 cm의 거리에 위치한 2 이상의 점을 이은 선의 가운데를 중심으로 형성된 구멍일 수 있다.
상기 구멍은 지름이 1 mm 내지 8 mm일 수 있으며, 필요에 따라, 1 mm 내지 5 mm일 수 있고, 구체적으로 3 mm일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 상기 샘플 기판 상에 일측 모서리로부터 내측으로 1 cm의 거리에 위치한 2 이상의 점을 이은 선의 가운데를 중심으로 지름이 3 mm되는 구멍이 형성된 점착 테이프를 부착하는 단계를 포함한다.
상기 점착 테이프 상에 일측 모서리는 점착 테이프의 평면도에서 보이는 면에서 일측에 위치한 모서리를 말한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 일측 모서리로부터 내측으로 1 cm의 거리에 위치한 2 이상의 점을 연결한 선을 가정하면, 상기 선의 양 단부로부터 가운데에 위치하는 점을 구멍의 중심으로 하여 지름이 3 mm되는 구멍을 점착 테이프에 형성할 수 있다.
상기 구멍이 형성된 점착 테이프의 일측 모서리를 상기 샘플 기판의 일측 모서리와 맞추어 부착할 수 있다.
이때, 점착 테이프의 일측 모서리의 길이는 샘플 기판의 일측 모서리의 길이보다 짧고, 점착 테이프의 일측 모서리와 직각을 이루는 타측 모서리의 길이는 샘플 기판의 일측 모서리와 직각을 이루는 타측 모서리의 길이보다 길 수 있다. 이 경우 점착 테이프를 샘플 기판으로부터 떼어낼 때 샘플 기판 상의 경화막이 손상되는 것을 최소한으로 줄일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 도 1에 도시된 바와 같이 구멍이 형성된 점착 테이프의 일측 모서리를 상기 샘플 기판의 일측 모서리와 맞추어 부착할 수 있으며, 상기 점착 테이프의 구멍은 점착 테이프의 일측 모서리와 샘플 기판의 일측 모서리로부터 1 cm 거리에 위치할 수 있다.
상기 구멍에 점착제를 삽입하는 단계에서 점착제는 당 기술분야에서 알려진 재료일 수 있다.
상기 구멍에 점착제를 삽입하는 방법은 상기 구멍에 점착제가 삽입되고 점착제가 점착 테이프 밖으로 넘치지 않는다면 특별히 한정하지 않는다. 예를 들면, 상기 점착 테이프 상에 스크린 인쇄법으로 점착제를 인쇄하여 상기 구멍에 점착제를 삽입할 수 있다.
상기 샘플 기판으로부터 점착 테이프를 떼는 단계에서, 상기 샘플 기판 상에 구멍에 삽입된 점착제만 남고 샘플 기판 상의 막을 손상시키지 않는다면 샘플 기판으로부터 점착 테이프를 떼는 방법은 특별히 한정되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 도 1에 도시된 바와 같이 점착 테이프를 떼어내면, 샘플 기판의 일측 모서리로부터 1 cm 거리에 위치한 점착제가 남아 있게 된다.
본 명세서는 상기 샘플 기판의 점착제를 이용하여 상기 샘플 기판의 일부와 상기 지지판의 일부가 겹치도록 점착시키는 단계를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 상기 샘플 기판의 일부와 상기 지지판의 일부는 각각 일측 모서리로부터 내측으로 15 mm 이상인 부분까지일 수 있다.
상기 샘플 기판과 상기 지지판을 점착시키는 단계에서, 상기 샘플 기판 상의 점착제를 이용하여 상기 지지판의 길이 방향에서 일측 모서리로부터 내측으로 15 mm인 부분까지와 상기 샘플 기판을 점착할 수 있다.
이때, 상기 샘플 기판 상의 점착제에 의해서, 상기 지지판의 길이 방향에서 일측 모서리로부터 내측으로 15 mm인 부분까지와 샘플 기판의 일측 모서리로부터 15 mm인 부분까지가 서로 겹쳐서 점착되는 것이 바람직하다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 도 1에 도시된 바와 같이 샘플 기판 상의 점착제에 의해서만 지지판과 샘플 기판이 점착될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 상기 샘플 기판과 상기 지지판을 점착시킨 후 점착제를 경화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 점착제를 경화시키는 조건은 사용된 점착제의 종류에 따라 변경될 수 있으며, 당 기술분야에서 알려진 조건으로 점착제를 경화시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 상기 샘플 기판을 2 이상으로 자르는 단계를 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 샘플 조성물을 경화한 후 또는 상기 샘플 기판의 가장자리를 잘라 버린 후, 상기 샘플 기판을 2 이상으로 나누어 측정할 필요가 있는 경우에는 상기 샘플 기판을 2 이상으로 자르는 단계를 포함할 수 있다. 필요에 따라, 상기 샘플 기판을 9개로 자를 수 있다.
상기 샘플 기판을 자르는 방법은 샘플 기판 상에 형성된 막이 손상되지 않는다면, 당 기술분야에서 알려진 방법 중 어느 하나의 방법으로 자를 수 있다.
본 명세서는 상기 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법으로 제조된 샘플을 이용하는 경화막의 접착력 측정방법을 제공한다.
상기 경화막의 접착력 측정방법은 상기 지지판 중 상기 샘플 기판과 겹치지 않는 지지판의 일부가 고정되는 시험대; 및
상기 샘플 기판 중 상기 지지판과 겹치지 않는 샘플 기판의 일부에 힘을 가하는 수단을 포함하는 측정기구를 이용하여 경화막의 접착력을 측정할 수 있다.
상기 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법으로 제조된 샘플을 이용하여 경화막의 접착력을 측정할 수 있다면, 경화막의 접착력을 측정하는 측정장치는 특별히 한정하지 않는다.
예를 들면, 상기 샘플을 이용하여 경화막의 접착력을 측정하는 측정장치는 만능 재료 시험기(universal testing machine)일 수 있다.
상기 샘플을 만능 재료 시험기의 시험대에 고정시키는 단계에서, 지지판의 일측에 점착된 샘플 기판이 지지판의 하측에 위치하도록, 샘플 기판이 점착되지 않은 지지판의 타측을 만능 재료 시험기의 지그에 고정시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따라, 도 2에 도시된 바와 같이 본 명세서의 샘플은 만능 재료 시험기의 시험대에 고정될 수 있다.
상기 샘플 기판이 시험대에 고정된 지지판에서 분리되는 값을 측정하기 위해, 상기 샘플 기판에 가하는 수단 및 힘은 서로 비교할 실시예 및 비교예에 적용되는 수단 및 힘이 고정 변수로서 동일하다면 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 상기 샘플 기판에 가하는 수단은 만능 재료 시험기의 벤딩 테스트 핀일 수 있으며, 구체적으로 10 mm 폭의 벤딩 테스트 핀일 수 있다.
이때, 지지판에 일부가 점착된 샘플 기판은 지지판에 점착되지 않은 부분을 포함하고 있으며, 샘플 기판 중 지지판에 점착되지 않은 부분에 힘을 가하여 경화막의 접착력을 측정한다.
상기 벤딩 테스트 핀의 하강속도는 서로 비교할 실시예 및 비교예에 적용되는 수단 및 힘이 고정 변수로서 동일하다면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 상기 벤딩 테스트 핀의 하강속도는 1 내지 100 mm/min일 수 있다.
상기 지지판에서 상기 샘플 기판이 분리될 때, 분리되는 순간의 힘을 측정할 수 있다.
본 명세서에 따른 경화막의 접착력은 온도는 20 내지 100 ℃이고, 상대습도는 20 내지 80 %인 환경에서 측정되었다.
상기 컬러 패턴은 컬러 필터에서 색을 나타내고 있다면 특별히 한정되지 않으나, 적색 패턴, 청색 패턴 및 녹색 패턴 중 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 디스플레이 장치는 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP), 터치패널, 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED), 유기 발광 소자(Organic Light Emitting Diode, OLED), 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD), 박막 트랜지스터 액정 표시 장치(Thin FIlm Transistor- Liquid Crystal Display, LCD-TFT) 및 음극선관(Cathode Ray Tube, CRT) 중 어느 하나일 수 있다.
본 명세서에서, 컬러 필터의 패턴은 블랙 매트릭스 패턴, 적색 패턴, 청색 패턴 및 녹색 패턴 중 적어도 하나일 수 있으며, 컬러 필터의 막은 컬러 필터의 오버 코트일 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 명세서를 더욱 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예 및 비교예는 본 명세서를 예시하기 위한 것일 뿐, 이들만으로 본 명세서가 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[실시예 1]
1) 샘플이 코팅될 샘플 기판으로서 두께가 0.63 mm인 유리 기판과 지지대 역할을 할 지지판으로서 두께가 3 mm인 유리 기판을 준비했다.
- 샘플 기판의 넓이: 100 mm × 100 mm(0.63 mm)
- 지지판의 넓이: 70 mm × 30 mm(3 mm)
2) 카본 분산액 450 중량부, 알칼리 가용성 수지바인더(아크릴산이 부가된 비스페놀 플로오렌 에폭시 아크릴레이트/ 1,3-시클로핵실디이소시아네이트-몰비(65/35, Mw = 5000, 산가 80 KOH ㎎/g) 30 중량부, 다관능성 모노머로는 디펜타에리스리톨 헥사메타아크릴레이트 20 중량부, 광중합 개시제로 에타논-1-(9-에틸)-6-(2-메틸벤조일-3-일)-1-(O-아세틸옥심) 10 중량부, 밀착촉진제인 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 10 중량부, 옥타데실트리메톡시 실란 5중량부 및 레벨링제 5 중량부, 용매로 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 150 중량부, 3-메톡시부틸아세테이트 280 중량부, 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르 40 중량부를 혼합하였다. 그 다음, 상기 혼합물을 5 시간 동안 교반하여 블랙 매트릭스용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
상기와 같이 제조한 감광성 수지 조성물 용액을 유리에 스핀 코팅하고, 65Pa까지 감압건조(VCD)를 진행 한 후 약 100 ℃로 2 분 동안 프리베이크하여 약 1.22 ㎛ 두께의 도막을 형성하였다. 그 다음, 실온에서 냉각한 후, 기판 밀착력 측정을 위해 전면 노광 후 230 ℃의 컨벡션 오븐에서 100 분간 포스트베이크(post-bake)하여 1.1㎛의 블랙매트릭스 도막을 얻었다.
3) 경화물이 형성된 샘플 기판의 가장자리로부터 내측으로 0.5 mm인 부분까지 잘라 버리고, 남은 90 mm × 90 mm의 기판을 9 등분하여 30 mm × 30 mm인 유리 기판을 만들었다.
4) 접착 테이프의 일측 단부로부터 1 cm부분에 지름이 3 mm되는 구멍을 뚫었다.
5) 구멍이 뚫린 접착 테이프를 3)에서 만들어진 유리 기판에 일측 단부를 맞추어 부착했다.
Figure pat00001
6) 샘플 기판에 부착된 접착 테이프 상에 접착 sealant로서 협립화학산업㈜의 WORLD ROCk을 스크린 인쇄한 후 접착 테이프를 샘플 기판에서 떼어냈다.
7) 6)에서 만들어진 기판을 지지판과 아래 그림과 같이 합착한 후 sealant를 150℃에서 3시간동안 경화시켜 접착력 측정용 샘플을 제조하였다.
Figure pat00002
[실시예 2]
실시예 1의 블랙 매트릭스용 감광성 수지 조성물 대신에 적색 감광성 수지 조성물을 사용하여 막을 형성한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행했다.
착색제로 R254/R177 안료분산액 400 중량부, 알칼리 가용성 수지바인더(아크릴산과 불포화 이중결합을 포함하는 아크릴레이트 수지 (Mw = 10000, 산가 100 KOH ㎎/g) 110 중량부, 다관능성 모노머로는 디펜타에리스리톨 헥사메타아크릴레이트 90 중량부, 아세토페톤계 광중합 개시제 10 중량부, 밀착촉진제인 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 5 중량부, 레벨링제 5 중량부, 용매로 프로필렌 글리 모노메틸 에테르 아세테이트 80 중량부, 3-메톡시부틸아세테이트 300 중량부를 혼합하였다. 그 다음, 상기 혼합물을 5 시간 동안 교반하여 적색 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
상기와 같이 제조한 감광성 수지 조성물 용액을 유리에 스핀 코팅하고, 65Pa까지 감압건조(VCD)를 진행 한 후 약 100 ℃로 2 분 동안 프리베이크하여 약 1.8 ㎛ 두께의 도막을 형성하였다. 그 다음, 실온에서 냉각한 후, 기판 밀착력 측정을 위해 전면 노광 후 230 ℃의 컨벡션 오븐에서 100 분간 포스트베이크(post-bake)하여 약 1.5 ㎛의 적색 도막을 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1의 블랙 매트릭스용 감광성 수지 조성물 대신에 녹색 감광성 수지 조성물을 사용하여 막을 형성한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행했다.
착색제로 G36/Y150 안료분산액 400 중량부, 알칼리 가용성 수지바인더(아크릴산과 불포화 이중결합을 포함하는 아크릴레이트 수지 (Mw = 10000, 산가 100 KOH ㎎/g) 110 중량부, 다관능성 모노머로는 디펜타에리스리톨 헥사메타아크릴레이트 90 중량부, 아세토페톤계 광중합 개시제 10 중량부, 밀착촉진제인 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 5 중량부, 레벨링제 5 중량부, 용매로 프로필렌 글리 모노메틸 에테르 아세테이트 80 중량부, 3-메톡시부틸아세테이트 300 중량부를 혼합하였다. 그 다음, 상기 혼합물을 5 시간 동안 교반하여 녹색 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
상기와 같이 제조한 감광성 수지 조성물 용액을 유리에 스핀 코팅하고, 65Pa까지 감압건조(VCD)를 진행 한 후 약 100 ℃로 2 분 동안 전열 처리하여 약 1.9 ㎛ 두께의 도막을 형성하였다. 그 다음, 실온에서 냉각한 후, 기판 밀착력 측정을 위해 전면 노광 후 230 ℃의 컨벡션 오븐에서 100 분간 포스트베이크(post-bake)하여 약 1.5 ㎛의 녹색 도막을 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1의 블랙 매트릭스용 감광성 수지 조성물 대신에 청색 감광성 수지 조성물을 사용하여 막을 형성한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행했다.
착색제로 B15:6/V23 안료분산액 300 중량부, 알칼리 가용성 수지 바인더(아크릴산과 불포화 이중결합을 포함하는 아크릴레이트 수지 (Mw = 10000, 산가 100 KOH ㎎/g) 110 중량부, 다관능성 모노머로는 디펜타에리스리톨 헥사메타아크릴레이트 90 중량부, 아세토페톤계 광중합 개시제 10 중량부, 밀착촉진제인 3-메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란 5 중량부, 레벨링제 5 중량부, 용매로 프로필렌 글리 모노메틸 에테르 아세테이트 80 중량부, 3-메톡시부틸아세테이트 400 중량부를 혼합하였다.그 다음, 상기 혼합물을 5 시간 동안 교반하여 청색 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
상기와 같이 제조한 감광성 수지 조성물 용액을 유리에 스핀 코팅하고, 65Pa까지 감압건조(VCD)를 진행 한 후 약 100 ℃로 2 분 동안 프리베이크하여 약 1.9 ㎛ 두께의 도막을 형성하였다. 그 다음, 실온에서 냉각한 후, 기판 밀착력 측정을 위해 전면 노광 후 230 ℃의 컨벡션 오븐에서 100 분간 포스트베이크(post-bake)하여 약 1.5 ㎛의 청색 도막을 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1의 블랙 매트릭스용 감광성 수지 조성물 대신에 오버 코트용 조성물을 상기 샘플 기판 상에 코팅한 후 프리베이크 및 포스트베이크의 순서로 공정을 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행했다.
불포화 이중결합을 갖는 아크릴레이트 수지 50중량부, 트리펜타에리스리톨 아크릴레이트 220 중량부 1,2,3,6-테트라히드로프탈산 무수물 10중량부, 레벨링제 10중량부, 밀착촉진제인 KBM-403 10중량부를 프로필렌글리콜 메틸에테르 아세테이트 700중량부에 넣고 혼합하여 충분히 교반시켜 오버 코트용 조성물을 얻었다.
상기와 같이 제조한 오버 코트용 조성물 용액을 유리에 스핀 코팅하고, 65Pa까지 감압건조(VCD)를 진행 한 후 약 100 ℃로 2 분 동안 프리베이크하여 약 3.2 ㎛ 두께의 도막을 형성하였다. 그 다음, 실온에서 냉각한 후, 기판 밀착력 측정을 위해 전면 노광 후 230 ℃의 컨벡션 오븐에서 100 분간 포스트베이크(post-bake)하여 약 2.5 ㎛의 오버 코트 도막을 얻었다.
[실험예]
1) 만능 재료 시험기의 지그에 제작된 샘플을 아래 그림과 같이 고정하였다. 구체적으로, 지지판에 대하여 샘플 기판이 하측에 위치 하도록 지지판을 만능 재료 시험기의 지그에 고정하였다.
2) 아래 그림과 같이 상기 샘플 기판을 만능 재료 시험기의 10 mm 폭의 벤딩 테스트 핀으로 힘을 가하여 상기 샘플 기판이 상기 지지판에서 분리되는 순간의 힘을 측정하였다.
Figure pat00003
접착력(N)
실시예 1 5.5
실시예 2 6.7
실시예 3 4.0
실시예 4 7.5
실시예 5 12.3
1: 샘플 기판
2: 지지판
3: 점착 테이프
4: 점착제
5: 시험대
6: 벤딩 테스트 핀

Claims (12)

  1. 샘플 기판 및 지지판을 준비하는 단계;
    상기 샘플 기판 상에 샘플 조성물을 도포하고 경화하는 단계;
    상기 샘플 기판의 샘플 조성물이 도포된 면에 구멍이 형성된 점착 테이프를 부착하는 단계;
    상기 구멍에 점착제를 삽입하는 단계;
    상기 샘플 기판 상에 상기 구멍에 삽입된 점착제만 남도록, 상기 샘플 기판으로부터 점착 테이프를 떼는 단계; 및
    상기 샘플 기판 상의 점착제를 이용하여 상기 샘플 기판의 일부와 상기 지지판의 일부가 겹치도록 점착시키는 단계를 포함하는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 샘플 기판의 1 이상의 폭과 상기 지지판의 1 이상의 폭은 서로 상이한 것인 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 샘플 조성물을 경화한 후, 상기 샘플 기판의 가장자리를 잘라 버리는 단계를 더 포함하는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 샘플 기판의 모서리로부터 내측으로 0.2 mm 이상인 부분까지 잘라 버리는 것인 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 점착 테이프의 구멍은 점착 테이프의 길이 방향에서 일측 모서리로부터 내측으로 1 cm의 거리에 위치한 점을 중심으로 형성된 지름이 3 mm인 구멍이 형성된 것인 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 점착제를 삽입하는 단계에서, 상기 점착 테이프 상에 스크린 인쇄법으로 점착제를 인쇄하여 상기 구멍에 점착제를 삽입하는 것인 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 서로 겹쳐지는 상기 샘플 기판의 일부와 상기 지지판의 일부는 각각의 일측 모서리로부터 내측으로 15 mm 이상인 부분까지인 것인 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 샘플 기판과 상기 지지판을 점착시킨 후 점착제를 경화시키는 단계를 추가하는 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항의 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법으로 제조된 샘플을 이용하는 경화막의 접착력 측정방법.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 경화막의 접착력 측정방법은 상기 지지판 중 상기 샘플 기판과 겹치지 않는 지지판의 일부가 고정되는 시험대; 및
    상기 샘플 기판 중 상기 지지판과 겹치지 않는 샘플 기판의 일부에 힘을 가하는 수단을 포함하는 측정기구를 이용하는 것인 경화막의 접착력 측정방법.
  11. 청구항 9에 있어서, 상기 샘플 기판이 상기 지지판의 하측에 위치하도록 상기 샘플을 만능 재료 시험기의 시험대에 고정시키는 단계; 및
    상기 샘플 기판을 만능 재료 시험기의 벤딩 테스트 핀으로 힘을 가하여 상기 샘플 기판이 상기 지지판에서 분리되는 값을 측정하는 단계를 포함하는 경화막의 접착력 측정방법.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 벤딩 테스트 핀의 하강속도는 1 내지 100 mm/min인 것인 경화막의 접착력 측정방법.
KR20130042128A 2013-04-17 2013-04-17 경화막의 접착력 측정용 샘플의 제조방법 및 이로 제조된 샘플을 이용한 경화막의 접착력 측정방법 KR20140124526A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108398378A (zh) * 2017-02-07 2018-08-14 万向二三股份公司 一种锂离子电池用胶带的检测方法
CN109900514A (zh) * 2019-04-18 2019-06-18 吉林大学 一种用于粘接结构老化性能试验的胶条试样取样装置及取样方法和胶条预埋位置优化方法
KR20200035590A (ko) * 2018-09-27 2020-04-06 주식회사 엘지화학 수지 조성물의 경화 시험 플레이트

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