KR20140123969A - 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 - Google Patents

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KR20140123969A
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trehalose
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유우헤이 모리카쿠
타츠야 코바야시
마사시 시바타
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닛신 오일리오그룹 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물로서, 상기 조성물 중의 모든 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 모든 지방산 잔기의 50 질량% 이상이 탄소수 8 ~ 22인 지방산 잔기이고, 트리에스테르체, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 에스테르체를 포함하고, 당해 조성물 중의 트레할로오스 지방산 에스테르의 전량에 대한 상기 에스테르체의 합계 함량이 20 ~ 100 면적%인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 열안정성이 우수하고, 각종 왁스에 대하여 우수한 경도 조정 작용을 가지며, 각종 화장료에 대하여 왁스와 함께 고형제로서 사용할 수 있는 한편, 배합한 화장료에 우수한 보형성과 양호한 사용감 및 화장 지속성을 부여할 수 있는 조성물을 제공할 수 있다.

Description

트레할로오스 지방산 에스테르 조성물{TREHALOSE FATTY ACID ESTER COMPOSITION}
본 발명은 화장료 등의 경도 조정이 우수한 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 및 상기 조성물을 함유하는 화장료에 관한 것이다.
본원은 2012년 3월 6일에 미국에 출원된 미국특허출원번호 61/607,177에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
고체상 화장료는 지금까지 다양한 종류나 용도 또는 제형의 것들이 개발되어 있다. 예를 들어, 립스틱이나 립크림과 같이 스틱상으로 형성되어 꺼내는 용기에 충진되는 입술용 화장료, 금속 트레이에 흘려넣어 형성되는 유성 파운데이션, 또는 연필과 같이 화장료 자체의 주위를 목제 소재로 둘러싼 펜슬타입의 아이브로우 등, 이들 제형은 다방면에 걸쳐있다. 이들 고형상 화장료는, 제형은 다방면에 걸쳐 있지만, 상온 고체인 왁스나 합성수지 등의 성분이 배합되어 각각의 제형을 유지하고 있는 점이 공통적이다.
이들 고형상 화장료를 부형(賦形)할 때 가장 중요한 요인 중 하나로, 이들 상온 고체상의 성분의 결정의 조절을 들 수 있다. 일반적으로, 결정의 크기(결정의 지름)이나 결정의 성장속도에 의해 고체상 화장료의 제형이나 그 외의 성능이 크게 변한다는 것이 알려져 있다. 예를 들면, 왁스로서 많이 사용되는 파라핀 왁스 등은 냉각 속도에 의해 결정의 지름이 크게 변화한다는 것이 알려져 있고, 거칠고 큰 결정에 의해 생성된 고화물은 미세한 결정으로부터 만들어진 고화물보다 고화물 전체의 경도가 크게 저하된다는 것이 알려져 있다.
결정의 지름을 조절하는, 즉 최종 제형의 성능을 조절하기 위해서는 결정 조정제라 불리는 것이 사용된다. 왁스나 합성 수지 등의 상온 고체상의 성분과 결정 조정제를 병용하여 배합하고, 목적으로 하는 제형 부여를 하는 것이 일반적으로 행해지고 있다. 결정 조정제로는 주가 되는 상온 고체상 성분과 비교하여 용해성, 융점 또는 단일로서의 결정 크기 등이 다른 것을 사용하는 것이 일반적이고, 주가 되는 성분에 대하여 첨가제적인 양을 배합하는 것이 통례이다.
결정 조정제를 사용할 때의 과제 중 하나로, 배합하는 첨가량의 정밀함을 필요로 하는 경우가 있다. 전술한 바와 같이, 결정 조정제는 주가 되는 성분과 비교하여 여러 가지의 물성이 다르기 때문에, 여러 차례 어떤 일정량을 첨가하지 않으면 결정 조정의 작용이 발현되지 않는다거나, 역으로 너무 많이 첨가하면 목적으로 하는 주가 되는 성분의 성능을 저해해버린다.
상기 과제에 대하여, 구체적인 예로서 입술용 화장료의 하나인 립스틱을 예로 들 수 있다.
립스틱의 성분을 크게 나누면, 입술에 선명한 발색을 나타내는 안료 혹은 염료, 부형성분인 상온 고체상의 왁스 또는 이들 성분을 균질하게 분산 혹은 용해시켜 사용감이나 광택 등의 기능성을 더 부여하는 유제로 나뉜다. 립스틱용 화장료에 대해서는, 왁스와 액상 유분과의 혼합비율의 조절에 의해 제품에 필요한 보형(保型)성 및 사용감(특히, 바를 때의 퍼짐성 또는 광택)을 만족시키지 않으면 안된다.
그러나, 충분한 보형성과 사용감을 동시에 만족시키는 것은 매우 곤란하다. 왁스는 액상유분의 고화에 필수적인 성분이고, 사용시에 제품의 형태를 유지(보형성)하기 때문에, 충분한 양을 배합하지 않으면 안된다. 한편으로, 왁스의 배합량이 많으면 립스틱으로서 전테의 경도가 너무 딱딱해져버리고, 결과적으로 도포시의 사용감이 현저하게 저하되거나, 또는 액상 유분에 의해 발휘되는 광택이 저하되거나, 게다가 립스틱 본래의 목적인 착색성이 저하되거나 한다. 역으로, 사용감을 충족시키기 위하여 왁스의 첨가량을 줄이면 입술에 대한 단단함이 저하되기 때문에 사용감은 좋아지지만, 립스틱으로서 필요한 경도가 유지되지 않아 사용할 때 부러지거나, 여름철 이동시에 제형이 유지되지 않아 융해되거나 한다.
이와 같이, 보형성과 사용감의 양립이 우수한 립스틱용 화장료는 시장의 다년간의 요망이며, 많은 연구자들에 의한 개발 노력이 이루어지고 있다.
근년에는 보형성과 사용감을 양립하기 위하여, 폴리에틸렌왁스나 파라핀왁스 등 직선적인 구조로 비교적 융점이 높은 왁스 성분과 함께하여 다가의 알코올에 2 이상의 지방산을 결합시켜 분기 구조가 되도록 합성한 에스테르계의 왁스를 사용하는 것이 일반적이다. 그 에스테르계 왁스의 병용에 의해 결정 구조가 치밀화되어 고형상 화장료로서의 경도가 상승한다. 결과로서, 계 전체에 있어서 왁스의 함유량을 줄이는 것이 가능해지고, 나아가 사용감을 충족시킬 수 있다. 또한, 물성이 다른 2 이상의 왁스를 병용함으로써 치밀한 사용감의 차이를 표현하거나, 제형의 내열성 등을 현격하게 향상할 수 있다는 것이 알려져 있다.
결정 조정제로서 범용되는 에스테르계 왁스의 하나로서, 수크로오스 지방산 에스테르계의 왁스를 들 수 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 수크로오스 지방산 에스테르를 스틱상 화장료에 응용한 예가 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는 수크로오스 포화지방산 에스테르 중 특정 에스테르화도의 것을 특정 중량비율로 함유하는 것이 고체 유지에 대하여 높은 결정제어 효과를 가지는 것이 기재되어 있다.
그 외, 특허문헌 3에는 특정 조성으로 이루어지는 트레할로오스 지방산 에스테르가 안료 분산 안정성이 우수하고, 그 트레할로오스 지방산 에스테르를 배합함으로써 안료 배합량이 높은 한편 양호한 사용감, 화장 지속력, 냄새 및 경시 안정성이 우수한 화장료를 제조할 수 있다는 점이 기재되어 있다. 게다가, 그 트레할로오스 지방산 에스테르는 경도 증강 작용을 가지고 있고, 왁스류와 병용함으로써 일반적인 유제를 사용한 경우보다도 경도를 증강하여 형상 증강 효과가 높다는 것이 기재되어 있다.
특허문헌
특허문헌 1: 특공소53-006219호 공보
특허문헌 2: 특개2004-131524호 공보
특허문헌 3: 국제공개제2007/063902호 팜플렛
수크로오스 지방산 에스테르는 열안정성이 나쁘고, 제조시의 가열에 의해 첨가된 화장료의 품질을 저하시킬 우려가 있다. 또한, 결정 조정제로서의 적당한 배합량을 결정하는 것이 곤란하였다.
본 발명은 열안정성이 우수하고, 각종 왁스에 대하여 우수한 경도 조정작용을 가지며, 각종 화장료에 대하여 왁스와 함께 공형제로서 사용할 수 있는 한편, 배합한 화장료에 우수한 보형성과 양호한 사용감 및 화장 지속성을 부여할 수 있는 조성물을 제공한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 특정 지방산 잔기를 가지며 특정 수산기값을 가지는 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물은 왁스에 배합함으로써 얻어진 왁스 조성물의 경도를 조정할 수 있는 한편, 배합량의 변화에 따른 왁스 조성물의 경도의 변화가 완만하다는 점, 게다가 열안정성에 있어서도 우수하다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물, 왁스 조성물, 결정 조정제 및 고형화 화장료는 예를 들면, 하기 [1] - [13]의 양태를 가진다.
[1] 트레할로오스와 지방산의 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물이고, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 전 지방산 잔기의 50% 이상이 팔미틴산 잔기 및 직쇄 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 이상인 한편,
상기 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 전 지방산 잔기의 90% 이상이 팔미틴산 잔기이며 수산기값이 15 - 110인, 또는 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 전 지방산 잔기의 60% 이상이 직쇄 스테아린산 잔기이며 수산기값이 15 - 110인 것을 특징으로 하는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
[2] (1) 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 전 지방산 잔기의 90% 이상이 팔미틴산 잔기이며 수산기값이 15 - 45이고, (2) 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 전 지방산 잔기의 90% 이상이 직쇄 스테아린산 잔기이며 수산기값이 15 - 110이고, 또는 (3) 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 전 지방산 잔기의 90% 이상이 팔미틴산 잔기 및 직쇄 스테이란산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, 상기 전 지방산 잔기의 50% 이상이 직쇄 스테아린산 잔기이며 수산기값이 15 - 110인, [1]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
[3] [1] 또는 [2]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 왁스 조성물,
[4] [1] 또는 [2]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 조정제,
[5] 왁스를 더 포함하는, [4]에 기재된 결정 조정제,
[6] 고형 화장료용인, [4] 또는 [5]에 기재된 결정 조정제,
[7] [1] 또는 [2]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료,
[8] 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 4 - 20 질량% 포함하는, [7]에 기재된 고형 화장료,
[9] 왁스를 더 포함하는, [8]에 기재된 고형 화장료,
[10] 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 상기 왁스의 합계 함유량이 20 - 30 질량%인, [9]에 기재된 고형 화장료,
[11] [3] 또는 [4]에 기재된 왁스 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료,
[12] 상기 왁스 조성물의 함유량이 15 - 30 질량%인, [11]에 기재된 고형 화장료, 및
[13] [4] - [6] 중 어느 한 항에 기재된 결정 조정제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료.
또한, 본 발명은 하기의 측면을 가진다.
[1] 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물이고,
상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기가 탄소수 8 - 22인 직쇄포화지방산 잔기이고,
트리에스테르체, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체, 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종 ㅇ의 에스테르체를 포함하고,
고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 상기 에스테르체의 합계 함량이 20 - 100 면적%인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
[2] 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 에스테르체를 포함하고,
고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 상기 에스테르체의 합계 함량이 30 - 100 면적%인, [1]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
[3] 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기이고,
상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기값이 15 - 110이고,
펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 80 - 100 면적%이고, 또는
상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 60 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
상기 수산기값이 15 - 110이고,
펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 - 100 면적%인,
상기 [1] 또는 [2]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
[4] (1) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기인 한편,
상기 수산기값이 15 - 45이고,
헥사에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 10 - 25 면적%인 한편,
헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 - 90 면적%잉고,
(2) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 스테아린산 잔기이며, 상기 수산기값이 15 - 110이고,
테트라에스테르체, 헵타에스테르체 및 헥사에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 10 - 70 면적%인 한편,
헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20 - 90 면적%이고, 또는
(3) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1의 잔기이고,
상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르는 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기 모두를 가지는 한편,
상기 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
상기 수산기값이 15 - 110이고,
테트라에스테르체, 헵타에스테르체 및 헥사에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 22 - 70 면적%인 한편,
헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20 - 90 면적%인,
상기 [1] 또는 [2]에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
[5] 상기 [1] - [4] 중 어느 한 항에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 왁스 조성물,
[6] 상기 [1] - [4] 중 어느 한 항에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 결정 조정제,
[7] 왁스를 더 포함하는, 상기 [6]에 기재된 결정 조정제,
[9] 상기 [1] - [4] 중 어느 한 항에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 고형 화장료,
[10] 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 고형 화장료의 합계 질량에 대하여 0.5 - 30 질량% 포함하는, 상기 [9]에 기재된 고형 화장료,
[11] 왁스를 더 포함하는, 상기 [10]에 기재된 고형 화장료,
[12] 상기 고형 화장료의 합계 질랴에 대한 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 상기 왁스의 합계 함유량이 1 - 30 질량%인, 상기 [11]에 기재된 고형 화장료,
[13] 상기 [5]에 기재된 왁스 조성물을 포함하는 고형 화장료,
[14] 상기 고형 화장료의 합계 질량에 대한 상기 왁스 조성물의 함유량이 1 - 30 질량%인, 상기 [13]에 기재된 고형 화장료, 및
[15] 상기 [6] - [8] 중 어느 한 항에 기재된 결정 조정제를 포함하는 고형 화장료.
또한, 본 발명은 하기의 다른 측면을 가진다.
<< 1 >> 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물이고,
상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기가 탄소수 8 - 22인 직쇄포화지방산 잔기이고,
상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기값이 15 - 110이고,
펩타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 - 100 면적%인, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
<< 2 >> 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기이고,
상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기값이 15 - 45이고,
헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 면적%이고, 또는
상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 60 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
상기 수산기값이 15 - 110이고,
펜타에스테르체, 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 30 면적%이고,
상기 << 1 >>에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
<< 3 >> (1) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기인 한편,
상기 수산기값이 15 - 45이고,
헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 - 70 면적%이고,
(2) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
상기 수산기값이 15 - 110이고,
펜타에스테르체, 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 30 - 80 면적%이고, 또는
(3) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1의 잔기이고,
상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르는 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기 모두를 가지고 있는 한편,
상기 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
상기 수산기값이 15 - 110이고,
헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 합량이 30 - 80 면적%인,
상기 << 1 >>에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물,
<< 4 >> 상기 << 1 >> - << 3 >> 중 어느 한 항에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 왁스 조성물,
<< 5 >> 상기 << 1 >> - << 3 >> 중 어느 한 항에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 조정제,
<< 6 >> 왁스를 더 포함하는, 상기 << 5 >>에 기재된 결정 조정제,
<< 7 >> 고형 화장료용인, 상기 << 5 >> 또는 << 6 >>에 기재된 결정 조정제,
<< 8 >> 상기 << 1 >> - << 3 >> 중 어느 한 항에 기재된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료,
<< 9 >> 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 고형 화장료의 합계 질량에 대하여 0.5 - 30 질량% 포함하는, 상기 << 8 >>에 기재된 고형 화장료,
<< 10 >> 왁스를 더 포함하는, 상기 << 9 >>에 기재된 고형 화장료,
<< 11 >> 상기 고형 화장료의 합계 함량에 대한 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 상기 왁스의 합계 함유량이 1 - 30 질량%, 상기 << 10 >>에 기재된 고형 화장료,
<< 12 >> 상기 << 4 >>에 기재된 왁스 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료,
<< 13 >> 상기 고형 화장료의 합계 질량에 대한 상기 왁스 조성물의 함유량이 1 - 30 질량%인, 상기 << 12 >>에 기재된 고형 화장료, 및
<< 14 >> 상기 << 5 >> - << 7 >> 중 어느 한 항에 기재된 결정 조정제를 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 왁스에 첨가된 경우에 배합량 의존적으로 온화한 경화 작용을 발휘할 수 있고, 왁스와의 배합비율을 고배합한 경우에도 우수한 부형 기능을 나타낸다. 게다가, 제조시의 열안정성도 우수하다. 이 때문에, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 왁스에 배합되는 결정 조정제로서 알맞고, 보형성과 사용감 모두 우수한 것이 요구되는 고형 화장료에 알맞게 사용된다.
도 1은 실시예 1 - 6 및 비교예 1 - 12의 각 혼합물의 경도의 측정 결과를 나타낸 도면이다.
본 발명 및 본원 명세서에서, 수산기값은 화장품 원료 기준 일반 시험법 수산기가 측정법에 의해 얻어진 값이다. 또한, 평균 에스테르화도는 본 측정법에 의해 얻어진 수산기가의 값과 각 에스테르체의 이론 수산기가의 값에 의해 산출할 수 있다.
또한, 각 트레할로오스 지방산 에스테르의 함량은 특별히 언급하지 않는 한, 고속액체 크로마토그래피 분석(이하, HPLC라 약기함)에 의한 면적 백분율(면적%)이다. HPLC는 "Determination of Sucrose Fatty Acid Ester by High-performance liquid Chromatography; J. OleoSci., Vol. 50, No. 4 (2001)"을 참고로, 시차굴절률(RI)에 의해 측정할 수 있다. 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 각 에스테르체의 분석은 하나의 측정 조건으로는 모든 에스테르체를 분리할 수 없기 때문에, GPC 컬럼과 ODS 컬럼을 사용한 2개의 측정 조건을 조합함으로써 모든 에스테르체를 분석할 수 있다. 또한, 시차굴절률(RI)법은 용액의 굴절률의 변화에 따른 분석법이므로, 피크의 크기는 각 성분의 함량비가 된다. 그 때문에, 시차굴절률(RI)법에 따른 면적%는 화합물 중의 각 성분의 질량%가 될 수 있다.
잔존 원료, 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체의 면적%는, GPC 컬럼을 사용한 측정 조건으로 산출할 수 있다. 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체는 GPC 컬럼을 사용한 측정 조건으로는 분리가 불가능하기 때문에, 폴리에스테르체(펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 혼합물)로서 측정할 수 있다. ODS 컬럼을 사용한 측정조건으로는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체가 분리 가능하므로, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 면적%는 ODS 컬럼을 사용한 측정조건으로 산출한 폴리에스테르체 중에서 차지하는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율과, GPC 컬럼을 사용한 측정조건에서 산출한 폴리에스테르체의 면적%로부터 산출할 수 있다. 이 때의 분석방법(측정조건) 및 산출방법의 상세를 하기에 설명한다.
[ 고속액체 크로마토그래피 분석의 측정조건 ]
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체, 테트라에스테르체 및 폴리에스테르체의 면적%를 산출하기 위한 고속액체 크로마토그래피 분석의 측정조건(측정조건 A)는, 하기와 같다. 폴리에스테르체는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 혼합물인 것을 의미한다.
컬럼: 내경 7.8mm, 길이: 300mm, 5μm 크기의 스티렌디비닐벤젠 기재의 GPC 컬럼을 4개 연결하여 사용한다.
이동상: 테트라히드로퓨란
컬럼 온도: 40℃
이동상의 유량: 0.5mL/min
검출: 시차굴절률(RI)
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중 폴리에스테르체 중의 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율을 산출하기 위한 고속액체 크로마토그래피 분석의 측정조건(측정조건 B)는 하기와 같다.
컬럼: 내경 4.6mm, 길이 150mm, 5μm 크기의 ODS 컬럼을 2개 연결하여 사용한다.
이동상: 테트라히드로퓨란:메탄올 = 50:50 (용량비)
컬럼 온도: 40℃
이동상의 유량: 1.0mL/min
검출: 시차굴절률(RI)
[ 각 에스테르체의 면적 백분율(면적%)의 산출방법 ]
모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체의 면적%의 산출방법은 하기와 같다(산출방법 (1)).
측정조건 A의 GPC 컬럼을 사용한 고속액체 크로마토그래피 분석으로 측정할 때에 얻어지는 총 피크 면적에 대한 원료, 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체의 피크 면적의 백분율을 각 에스체르체의 면적%로 한다.
폴리에스테르체의 면적%의 산출방법은 하기와 같다(산출방법 (2)).
측정조건 A의 GPC 컬럼을 사용한 고속액체 크로마토그래피 분석으로 측정할 때에 얻어지는 총 피크 면적에 대한 원료, 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체 이외의 합계 피크 면적의 백분율(X)을 폴리에스테르체의 면적%로 한다.
폴리에스테르체 중에 차지하는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율의 산출방법은 하기와 같다(산출방법 (3)).
측정조건 B의 ODS 컬럼을 사용한 고속액체 크로마토그래피 분석으로 측정했을 때에 얻어지는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 합계 피크 면적을 (Y)로 하고, (Y)에 대한 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 피크 면적의 비율을 각각 산출하고, 폴리에스테르체 중에 차지하는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율로 한다.
펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 면적%의 산출방법은 하기와 같다(산출방법 (4)).
상기 산출방법 (2)로 산출된 폴리에스테르체의 면적% (X)에 상기 산출방법 (3)으로 산출된 폴리에스테르체 중에 차지하는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 피크 면적의 비율을 각각 곱하고, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 면적으로 한다.
각 에스테르체의 합계 함량의 산출방법은 하기와 같다(산출방법 (5)).
상기 산출방법 (1) 또는 상기 산출방법 (4)에서 산출된 각 에스테르체의 면적%를 합계한 면적%를 각 에스테르체의 합계 함량으로 한다.
예를 들면, 디에스테르체, 트리에스테르체, 테트라에스테르체 및 펜타에스테르체의 합계 함량은 상기 산출방법 (1)에서 산출된 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체의 면적% 및 상기 산출방벙 (4)에서 산출된 펜타에스테르체의 면적%를 합계함으로써 산출할 수 있다.
< 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 >
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물로, 그 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기가 탄소수 8 - 22의 지방산 잔기이고, 트리에스테르체, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 에스테르체를 포함하고, 그 조성물 중의 트레할로오스 지방산 에스테르의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 상기 에스테르체의 합계 함량이 20 - 100 면적%인 것을 특징으로 한다. 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르의 전 지방산 잔기에서 차지하는 직쇄포화지방산 잔기의 비율을 분기쇄포화지방산 잔기보다도 많게하는 한편, 트레할로오스 지방산 에스테르에서 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 함량비를 충분히 높힘으로써 왁스에 첨가될 때 우수한 경화 작용을 나타낼 수 있다.
본 발명 및 본원 명세서에서, 트레할로오스 지방산 에스테르는 트레할로오스의 수산기의 적어도 일부가 지방산 잔기로 치환된 에스테르이다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물에서는 포함되어 있는 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상이 탄소수 8 - 22의 직쇄포화지방산 잔기로 치환되어 있다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물에서는, 포함되어 있는 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대한 탄소수 8 - 22의 직쇄포화지방산 잔기의 비율이 70 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 바람직하고, 80 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 90 질량% 이상 100 질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
당해 직쇄포화지방산 잔기로는 탄소수가 8 - 22인 직쇄포화지방산 잔기라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 카프릴산(옥탄산) 잔기, 카프린산(데칸산) 잔기, 라우린산(도데칸산) 잔기, 미리스틴산(테트라데칸산) 잔기, 팔미틴산(헥사데칸산) 잔기, 스테아린산(옥타데칸산) 잔기 또는 베헨산(도코산산) 잔기 등을 들 수 있다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중에 포함되어 있는 트레할로오스 지방산 에스테르(이하 "본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르"라 칭한다) 중의 탄소수 8 - 22인 직쇄포화지방산 잔기는 1종류일 수 있고, 2종류 이상을 조합하여 포함할 수도 있다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 중의 직쇄포화지방산 잔기로는 팔미틴산 잔기 또는 스테아린산 잔기인 것이 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르로는 지방산 잔기로서 팔미틴산 잔기와 스테아린산 잔기의 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르의 전 지방산 잔기에 대한 50 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기인 것이 바람직하고, 전 지방산 잔기의 60 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 지방산 잔기의 비율은 별다른 언급이 없는 한 가스 크로마토그래피에 따른 지방산 조성 분석(이하 FA 조성 분석이라 약기함)에 의해 구해지는 질량%이다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물에는 에스테르화도가 상이한 적어도 2종류의 에스테르체가 포함되어 있는 것이 바람직하다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물로는 트리에스테르체, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종류의 에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20 - 100 면적%인 것이 바람직하고, 70 - 100 면적%인 것이 보다 바람직하고, 80 - 100 면적%인 것이 더욱 바람직하고, 95 - 100 면적%인 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르의 평균 에스테르화도는 5 - 8인 것이 바람직하고, 5 - 7인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기가 탄소수 8 - 22인 직쇄포화지방산 잔기이고, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어이는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 에스테르체를 포함하는 경우에는, HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 상기 에스테르체의 함계 함량이 30 - 100 면적%인 것이 바람직하고, 60 - 100 면적%인 것이 보다 바람직하고, 70 - 100 면적%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기인 경우에는, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기가는 15 이상인 것이 바람직하고, 20 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 당해 수산기가는 110 이하인 것이 바람직하고, 70 이하인 것이 보다 바람직하고, 45 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 수산기가의 범위는 15 - 100이 바람직하고, 15 - 70이 보다 바람직하고, 15 - 45가 더욱 바람직하고, 20 - 25가 특히 바람직하다.
게다가, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 평균 에스테르화도는 6 - 7인 것이 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기인 경우에는, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물로는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 80 - 100 면적%인 것이 바람직하고, 90 - 100 면적%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 헥사에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 10 - 25 면적%인 것이 바람직하고, 13 - 23 면적%인 것이 보다 바람직하고, 17 - 22 면적%인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 - 90 면적%인 것이 바람직하고, 70 - 85 면적%인 것이 보다 바람직하고, 70 - 80 면적%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 60 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기인 경우에는, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기가는 15 이상인 것이 바람직하고, 20 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 당해 수산기가는 110 이하인 것이 바람직하고, 100 이하인 것이 보다 바람직하고, 50 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 수산기가의 범위는 15 - 110이 바람직하고, 20 - 100이 보다 바람직하고, 20 - 50이 더욱 바람직하고, 28 - 40인 것이 가장 바람직하다.
게다가, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 평균 에스테르화도는 5 - 7.5인 것이 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 60 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기인 경우에는, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물로는, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 - 100 면적%인 것이 바람직하고, 80 - 100 면적%인 것이 보다 바람직하고, 90 - 100 면적%인 것이 더욱 바람직하고, 95 - 100 면적%인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기인 경우에는, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기가는 15 - 110인 것이 바람직하고, 20 - 100인 것이 보다 바람직하고, 30 - 100인 것이 더욱 바람직하고, 35 - 94인 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 평균 에스테르화도는 5 - 7인 것이 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기인 경우에는, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물로는, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헥사에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 10 - 70 면적%인 것이 바람직하고, 20 - 70 면적%인 것이 보다 바람직하고, 37 - 64 면적%인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20 - 90 면적%인 것이 바람직하고, 20 - 80 면적%인 것이 보다 바람직하고, 20 - 70 면적%인 것이 더욱 바람직하고, 25 - 60 면적%인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기인 한편, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 팔미틴산 잔기와 스테아린산 잔기 모두를 가지고 있는 경우에, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기가는 15 - 110인 것이 바람직하고, 15 - 105인 것이 보다 바람직하고, 20 - 100인 것이 더욱 바람직하고, 28 - 99인 것이 가장 바람직하다. 또한, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 평균 에스테르화도는 5 - 7인 것이 바람직하다. 팔미틴산 잔기와 스테아린산 잔기의 질량비는 3:7 - 1:9인 것이 바람직하고, 1:9인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기이고, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 팔미틴산 잔기와 스테아린산 잔기 모두를 가지고 있는 한편, 상기 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기인 경우에는, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기가가 15 - 110인 것이 바람직하고, 15 - 105인 것이 보다 바람직하고, 20 - 100인 것이 더욱 바람직하고, 28 - 99인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기이고, 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 팔미틴산 잔기와 스테아린산 잔기 모두를 가지고 있는 한편, 상기 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기인 경우에는, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헥사에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 22 - 70 면적%인 것이 바람직하고, 22 - 65 면적%인 것이 보다 바람직하고, 24 - 65 면적%인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 합량이 20 - 90 면적%인 것이 바람직하고, 20 - 85 면적%인 것이 보다 바람직하고, 20 - 80 면적%인 것이 더욱 바람직하고, 24 - 76 면적%인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르의 합성 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 당류와 지방산의 에스테르를 합성할 때 통상 사용되는 합성 방법에 따라 합성할 수 있다. 구체적으로는, 트레할로오스와 지방산을 직접 반응시켜 에스테르체를 합성할 수 있고, 트레할로오스와 지방산 에스테르를 반응시켜 에스테르체를 합성할 수도 있다. 또한, 시판되고 있는 정제된 지방산 내에는 다른 지방산이 불순물로서 포함되어 있는 경우도 있으나, 이와 같은 지방산도 합성 원료로 쓸 수 있다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니며, 함유하는 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르의 종류나 함유량에 따라 적절히 결정된다. 고형상일 수도 있고, 페이스트상일 수도 있다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르에 의한 왁스의 경도 조정 작용을 저해하지 않는 한, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 그 외의 성분을 포함할 수도 있다. 구체적으로는, 예를 들어 후술하는 비이온성 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성 계면활성제 등의 계면활성제, 천연 수용성 고분자, 반합성 수용성 고분자, 합성 수용성 고분자, 무기 수용성 고분자, 방부제, pH 조정제, 산화방지제, 산화방지조제 또는 향료 등을 들 수 있다. 이들 성분은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 왁스에 첨가함으로써 배합량 의존적인 온화한 경화 작용을 발휘할 수 있다. 이 배합량 의존적인 경화 작용은, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 왁스에의 배합 비율이 총 고형제의 양에 대하여 0 질량% 이상으로부터 80 질량% 정도까지 넓은 범위로 관찰된다. 즉, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 왁스에 배합함으로써 경도를 손상시키는 일 없이 왁스의 함유 비율을 충분히 저하시킬 수 있다.
후기의 비교예에 나타난 바와 같이, 일반적으로 시판되고 있는 수크로오스 지방산 에스테르를 왁스에 첨가한 경우, 수크로오스 지방산 에스테르의 배합량이 적은 경우에는 경도는 수크로오스 지방산 에스테르 첨가 전과 비교하여 저하되고, 배합 비율을 높임에 따라서 경도는 급격하게 높아지고, 게다가 배합 비율을 높이면 경도는 급격하게 저하된다. 이와 같이 배합 비율을 변화시킨 경우의 경도의 변화가 급격하기 때문에, 수크로오스 지방산 에스테르의 왁스에 대한 적당한 배합 비율을 결정하는 것은 매우 곤란하다. 이에 대하여, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 경우, 왁스에의 배합 비율의 변화에 따른 왁스 조성물의 경도의 변화가 온화하다. 또한, 각종 왁스에 대하여 소량을 첨가할 때도 경도를 높일 수 있다. 즉, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 우수한 경도 조정 작용을 가지고 있고, 얻어지는 왁스 조성물을 원하는 경도로 조정하기 위하여 적절한 배합량을 용이하게 결정할 수 있다.
게다가, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 열안정성이 높다. 이 때문에, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 화장료 등의 제품의 원료로 한 경우에도 제조시의 가열에 의한 변성을 억제할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 열안정성이 높고, 왁스와의 배합 비율을 매우 낮춘 경우와 높인 경우 중 어느 한 경우에 있어서도 우수한 경화 작용을 발휘한다. 이 때문에, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 결정 조정제, 특히 보형성과 사용감 모두에 우수함이 요구되는 고형 화장료에 첨가되는 결정 조정제로서 특히 적절하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 결정 조정제는, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 그 외의 성분을 함유할 수도 있다. 예를 들면, 결정 조정제는 왁스를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여, 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기이고, 전 지방산 잔기의 50 질량% 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기이고, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헥사에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 - 70 면적%인 것이 바람직하다. 상기 테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헥사에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 - 70 면적%라면, 고형상 화장료의 고형제로서 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 총 고형제 양에 대하여 5 - 80 질량%를 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기이고, 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상 100 질량% 이하가 스테아린산 잔기이고, 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 면적% 이상인 것이 바람직하다. 상기 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 면적% 이상이라면, 고형상 화장료의 고형제로서 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 총 고형제 양에 대하여 5 - 90 질량% 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기에 대하여 90 질량% 이상 100 질량% 이하가 팔미틴산 잔기이고, 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 면적% 이상인 것이 바람직하다. 상기 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 50 면적% 이상이라면, 고형상 화장료의 고형제로서 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 총 고형제 양에 대하여 5 - 90 질량% 배합하는 것이 바람직하다.
< 왁스 조성물 >
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 왁스에 대한 우수한 결정 조정제이고, 고형제이다. 이 때문에, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 왁스와 혼합함으로써 왁스의 배합 비율이 낮아도 경도와 부형 기능이 우수한 왁스 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 왁스 조성물은 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 및 왁스를 포함한다.
본 발명의 왁스 조성물 중의 왁스의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 칸델릴라 왁스, 카르나우바 왁스, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌 왁스 또는 세레신 왁스 등의 화장료에 통상 사용되는 왁스류 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 왁스 조성물은, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 왁스류 이외에 기타의 성분을 가질 수 있다. 당해 그 외의 성분으로는 후술할 유제, 계면활성제, 방지제, pH 조정제, 산화방지제, 산화방지제 조제 또는 향료 등을 들 수 있다. 이들 성분은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
< 고형 화장료 >
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 우수한 고형제이고, 고형 화장료의 첨가제로서 적절하다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 배합함으로써 제조시의 열안정성이 우수하고, 사용감이나 화장 지속성이 양호한 고형 화장료를 제조할 수 있다.
본 발명의 고형 화장료는 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 및 왁스를 포함한다.
고형 화장료로는 립스틱, 립크림, 립글로스, 스틱상 컨실러, 아이 컬러 펜슬 또는 클레이 왁스 등을 들 수 있다. 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 함유하는 고형 화장료는 왁스를 함유하는 것이 바람직하다.
고형 화장료 중의 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니며, 그 외의 성분의 종류나 배합 비율 또는 목적으로 하는 제품 특성 등을 고려하여 적절하게 결정할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 고형 화장료의 합계 질량에 대하여 0.5 - 30 질량%를 함유시키는 것이 바람직하고, 0.75 - 25 질량%를 함유시키는 것이 보다 바람직하고, 1 - 20 질량%를 함유시키는 것이 더욱 바람직하다.
고형 화장료 안에 있어서 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 왁스의 함유량이나 그 배합 비율은 특별히 한정되는 것은 아니며, 그 외의 성분의 종류나 배합 비율 또는 목적으로 하는 제품 특성 등을 고려하여 적절히 결정할 수 있다. 예를 들면, 고형 화장료의 합계 질량에 대한 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 상기 왁스의 합계 함량은 1 - 30 질량%가 바람직하고, 3 - 30 질량%를 함유시키는 것이 보다 바람직하고, 3 - 25 질량%를 함유시키는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 고형제나 결정 조정제로서 직접 고형 화장료의 원료로 할 수도 있고, 미리 왁스 성분과 혼합한 왁스 조성물로서 고형 화장료에 첨가할 수도 있다. 예를 들면, 고형 화장료의 전 질량에 대하여, 본 발명의 왁스 조성물을 1 - 30 질량%가 되도록 함유시키는 것이 바람직하고, 3 - 30 질량%를 함유시키는 것이 보다 바람직하고, 3 - 25 질량%를 함유시키는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 함유하는 고형 화장료에는 원하는 대로 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 화장료 등에 일반적으로 사용되는 각종 성분을 배합할 수 있고, 상기 고형 화장료는 종래 공지의 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 상기 고형 화장료에는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성 계면활성제, 친유성 비이온 계면활성제, 친수성 비이온 계면활성제, 실리콘계 계면활성제, 천연계 계면활성제, 액상 유지, 고체 유지, 밀랍류, 탄화수소유, 고급 지방산, 고급 알코올, 에스테르유, 실리콘유, 분체, 보습제, 천연 수용성 고분자, 반합성 수용성 고분자, 합성 수용성 고분자, 무기 수용성 고분자, 증점제, 자외선 흡수제, 금속이온 봉쇄제, 저급 알코올, 다가 알코올, 단당, 올리고당, 다당, 아미노산, 유기 아민, 합성수지 에멀젼, pH 조정제, 비타민류, 산화방지제, 산화방지조제, 향료 및 물 등을 원하는 대로 적절히 배합시킬 수 있다.
음이온 계면활성제로는 예를 들어, 비누용 수지, 라우린산 나트륨 또는 팔미틴산 나트륨 등의 지방산 비누; 라우릴 황산 나트륨 또는 라우릴 황산 칼륨 등의 고급 알킬 황산 에스테르염; POE-라우릴 황산 트리에탄올아민 또는 POE-라우릴 황산 나트륨 등의 알킬 에테르 황산 에스테르염; 라우로일 사르코시 나트륨 등의 N-아실 사르코신산; N-미리스토일-N-메틸타우린나트륨, 야자유 지방산 메틸타우레이드나트륨 또는 라우릴메틸타우레이드나트륨 등의 고급 지방산 아미드 술폰산염; POE-올레일에테르인산나트륨 또는 POE-스테아릴에테르인산 등의 인산 에스테르염; 디-2-에틸헥실술포포숙신산나트륨, 모노라우로일모노에탄올아미드폴리옥시에틸렌술포숙신산나트륨, 라우릴폴리프로필렌글리콜술포숙신산나트륨 등의 술포숙신산염; 선형 도데실벤젠술폰산나트륨, 선형 도데실벤젠술폰산트리에탄올아민 또는 선형 도데실벤젠술폰산 등의 알킬벤젠술폰산염; N-라우로일글루타민산모노나트륨, N-스테아로일글루타민산디나트륨, N-미리스토일-L-글루타민산모노나트륨 등의 N-아실글루타민산염; 또는 경화 야자유 지방산 글리세린 황산 나트륨 등의 고급 지방산 에스테르 황산 에스테르염; 로트유 등의 황산화유; POE-알킬에테르카르본산, POE-알킬아릴에테르카르본산염, α-올레핀술폰산염, 고급 지방산 에스테르술폰산염, 이급 알코올 황산 에스테르염, 고급 지방산 알킬올아미드 황산 에스테르염, 라우로일모노에탄올아미드숙신산나트륨, N-팔미토일아스파라긴산디트리에탄올아민, 및 카제인나트륨 등을 들 수 있다.
양이온 계면활성제로는 예를 들어, 염화 스테아릴트리메틸암모늄 또는 염화 라우릴트리메틸암모늄 등의 알킬트리메틸암모늄염; 염화 디스테아릴디메틸암모늄디알킬디메틸암모늄염, 염화폴리(N,N'-디메틸-3,5-메틸렌피페리디늄), 염화 세틸피리디늄 등의 알킬피리디늄염, 알킬 사급암모늄염, 알킬디메틸벤질암모늄염, 알킬이소퀴놀리늄염, 디알킬모폴리늄염, POE-알킬아민, 알킬아민염, 폴리아민 지방산 유도체, 아밀알코올 지방산 유도체, 염화 벤잘코늄 및 염화 벤제토늄 등을 들 수 있다.
양성 계면활성제로는 예를 들어, 2-운데실-N,N,N-(하이드록시에틸카르복시메틸)-2-이미다졸린나트륨, 2-코코일-2-이미다졸리늄하이드록사이드-1-카르복시에틸옥시-2-나트륨 염 등의 이미다졸린계 양성 계면활성제; 2-헵타데실-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸리늄베타인, 라우릴디메틸아미노산산베타인, 알킬베타인, 아미드베타인 및 술포베타인 등의 베타인계 계면활성제 등을 들 수 있다.
친유성 비이온 계면활성제로는 예를 들어, 소르비탄모노올리에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스키올리에이트, 소르비탄트리올리에이트, 펜타-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄 또는 테트라-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄 등의 소르비탄 지방산 에스테르류; 모노 면실유 지방산 글리세린, 모노에르카산글리세린, 세스키올레인산글리세린, 모노스테아린산글리세린, α,α'-올레인산피로글루타민산글리세린 또는 모노스테아린산글리세린 등의 글리세린 지방산류; 모노이소스테아린산디글리세릴 또는 디이소스테아린산디글리세릴 등의 폴리글리세린 지방산 에스테르, 모노스테아린산프로필렌글리콜 등의 프로필렌글리콜 지방산 에스테르류; 경화 피마자유 유도체 및 글리세린알킬에테르 등을 들 수 있다.
친수성 비이온 계면활성제로는 예를 들어, POE-소르비탄모노올리에이트, POE-소르비탄모노스테아레이트, POE-소르비탄모노올리에이트 또는 POE-소르비탄테트라올리에이트 등의 POE-소르비탄 지방산 에스테르류; POE-소르비트모노라우레이트, POE-소르비트모노올리에이트, POE-소르비트펜타올리에이트 또는 POE-소르비트모노스테아레이트 등의 POE-소르비트 지방산 에스테르류; POE-글리세린모노스테아레이트, POE-글리세린모노이소스테아레이트 또는 POE-글리세린트리이소스테아레이트 등의 POE-글리세린 지방산 에스테르류; POE-모노올리에이트, POE-디스테아레이트, POE-모노디올리에이트 또는 디스테아린산에틸렌글리콜 등의 POE-지방산 에스테르류; POE-라우릴에테르, POE-올레일에테르, POE-스테아릴에테르, POE-베헤닐에테르, POE-2-옥틸도데실에테르 또는 POE-콜레스탄올에테르 등의 POE-알킬에테르류; 플루로닉 등의 플루로닉형 류; POE·POP-세틸에테르, POE·POP-2-데실테트라데실에테르, POE·POP-모노부틸에테르, POE·POP-수첨라놀린, POE·POP-글리세린에테르 등의 POE·POP-알킬에테르류; 또는 테트로닉 등의 테트라POE·테트라POP-에틸렌디아민 축합물류; POE-피마자유, POE-경화 피마자유, POE-경화 피마자유 모노이소스테아레이트, POE-경화 피마자유 트리이소스테아레이트, POE-경화 피마자유 모노피로글루타민산모노이소스테아레이트, POE-경화 피마자유 모노피로글루타민산 모노이소스테아린산디에스테르 또는 POE-경화 피마자유 말레인산 등의 POE-피마자유 경화 피마자유 유도체, 또는 POE-소르비트 밀랍 등의 POE-밀랍·라놀린 유도체, 야자유 지방산 디에탄올아미드, 라우린산모노에탄올아미드, 지방산 이소프로판올아미드 등의 알카놀아미드, POE-프로필렌글리콜 지방산 에스테르, POE-알킬아민, POE-지방산아미드, 수크로오스 지방산 에스테르, POE-노닐페닐포름알데히드 축합물, 알킬에톡시디메틸아민옥시드 및 트리올레일인산 등을 들 수 있다.
실리콘계 계면활성제로는 폴리에테르 변성 폴리실록산, 폴리옥시알킬렌·알킬메틸폴리실록산·메틸폴리실록산 공중합체, 또는 알콕시 변성 폴리실록산 등을 들 수 있다.
천연계 계면활성제로는 대두 인지질, 수첨 대두 인지질, 난황 인지질, 또는 수첨 난황 인지질 등의 레시틴류나 대두 사포닌 등을 들 수 있다.
액상 유지로는 예를 들면, 아보카도유, 동백유, 거북유, 마카데미아넛유, 옥수수유, 해바라기유, 밍크유, 올리브유, 평지유, 난황유, 참기름, 퍼식유, 소맥배아유, 아기동백유, 피마자유, 아마인유, 홍화유, 포도씨유, 면실유, 들기름, 콩기름, 낙화생유, 녹차씨유, 비자나무유, 미강유, 유동유, 일본오동나무유, 호호바유, 배아유, 달맞이꽃유, 트리옥탄산 글리세린, 및 트리이소팔미틴산글리세린 등을 들 수 있다. 또한, 여기에서 액상유지는 실온에서 액상인 유지이다.
고체유지로는 예를 들면, 카카오지, 야자유, 우지, 양지, 마유, 팜커넬유, 돼지기름, 소뼈기름, 목랍커넬유, 제유, 목랍, 경화 야자유, 경화 팜유, 경화 우지, 경화유 및 경화 피마자유 등을 들 수 있다.
왁스류로는 예를 들면, 밀랍, 칸델리아 왁스, 면왁스, 카나우바 왁스, 베이베리 왁스, 이보타 왁스, 고래 왁스, 몬탄 왁스, 미강 왁스, 케이폭 왁스, 사탕수수 왁스, 라놀린, 초산 라놀린, 액상 라놀린, 라놀린 지방산 이소프로필, 환원 라놀린, 경질 라놀린, 라우린산헥실, 죠죠바 왁스, 셸락 왁스, POE 라놀린알콜에테르, POE 라놀린알콜아세테이트, POE 콜레스테롤에테르, 라놀린 지방산 폴리에틸렌글리콜 및 POE 수소첨가 라놀린알콜에테르 등을 들 수 있다.
탄화수소유로는 예를 들면, 유동 파라핀, 이소파라핀, 중질 유동 이소파라핀, 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알란, 식물성 스쿠알란, 프리스탄, 세레신, 스쿠알렌, 바셀린, 마이크로크리스탈린 왁스, 파라핀 왁스, 몬탄 왁스, 올레핀 올리고머, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐 및 수소첨가 폴리부텐 등을 들 수 있다.
고급 지방산으로는 예를 들면, 라우린산, 미리스틴산, 팔미틴산, 스테아린산, 베헨(베헤닌)산, 올레인산, 운데실렌산, 톨오일산, 이소스테아린산, 리놀레산, 리놀렌산, 에이코사펜타엔산(EPA) 및 도코사헥사엔산(DHA) 등을 들 수 있다.
고급 알콜로는 예를 들면, 라우릴 알콜, 세틸 알콜, 스테아릴 알콜, 베헤닐 알콜, 미리스틸 알콜, 올레일 알콜, 세토스테아릴 알콜 등의 직쇄 알콜; 모노스테아릴 글리세린 에테르(바틸알콜), 2-데실 테트라데시놀, 라놀린 알콜, 콜레스테롤, 피토스테롤, 헥실도데카놀, 이소스테아릴알콜 및 옥틸도데카놀 등의 분기쇄 알콜 등을 들 수 있다.
에스테르유로는 미리스틴산 이소프로필, 이소옥탄산 세틸, 미리스틴산 옥틸도데실, 팔미틴산 이소프로필, 팔미틴산 이소옥틸, 스테아린산 부틸, 라우린산 헥실, 미리스틴산 미리스틸, 올레인산 데실, 디메틸옥탄산 헥실데실, 유산 세틸, 유산 미리스틸, 유산 옥틸도데실, 초산 라놀린, 스테아린산 이소세틸, 이소스테아린산 이소세틸, 12-하이드록시스테아린산 콜레스테릴, 12-하이드록시스테아린산 피토스테릴, 올레인산 피토스테릴, 디-2-에틸헥산에틸렌글리콜, 디카프린산 프로필렌글리콜, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 모노이소스테아린산 N-알킬글리콜, 디카프린산 네오펜틸글리콜, 사과산 디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산 글리세린, 트리-2-에틸헥산 트리메틸올프로판, 트리이소스테아린산 트리메틸올프로판, 트리폴리하이드록시스테아린산 디펜타에리스리틸, 테트라이소스테아린산 펜타에리스리톨, 테트라이소스테아린산 디펜타에리스리틸, 테트라-2-에틸헥산 펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥산 글리세릴, 트리(카프릴·카프린산)글리세릴, 트리(카프릴·카프린산·미리스틴·스테아린산)글리세리드, 트리이소스테아린산 트리메틸올프로판, 세틸-2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테이트, 트리미리스틴산 글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산 글리세리드, 디이소스테아린산 폴리글리세릴, 트리이소스테아린산 폴리글리세릴, 테트라이소스테아린산 폴리글리세릴, 트리이소스테아린산 디글리세릴, 테트라이소스테아린산 디글리세릴, 트리-2-에틸헥산 에리스리틸, 트리-2-에틸헥산 디트리메틸올프로판, (이소스테아린산/세바신산)디트리메틸올프로판 올리고에스테르, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레인산 올레일, 아세트글리세라이드, 팔미틴산-2-헵틸운데실, 아디핀산 디이소부틸, (아디핀산·2-에틸헥산·스테아린산)글리세린 올리고에스테르, (2-헥실데칸산·세바신산)디글리세릴 올리고에스테르, N-라우로일-L-글루타민산-2-옥틸도데실에스테르, 아디핀산 디-2-헵틸운데실, 에틸라우레이트), 세바신산 디-2-에틸헥실, 미리스틴산-2-헥실데실, 팔미틴산-2-헥실데실, 아디핀산-2-헥실데실, 세바신산 디이소프로필, 숙신산-2-에틸헥실, 초산에틸, 초산부틸 및 구연산 트리에틸 등을 들 수 있다.
실리콘유로는 예를 들면, 디메틸 폴리실록산, 메틸페닐 폴리실록산, 또는 메틸하이드로겐 폴리실록산 등의 사슬모양 폴리실록산; 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 테트라하이드로테트라메틸시클로테트라실록산 등의 고리모양 폴리실록산 및 폴리옥시에틸렌폴리알킬실록산 등을 들 수 있다.
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 함유하는 화장료에 분체를 첨가함으로써 화장료의 사용성을 향상시키고, 색조를 조정할 수 있다. 또한, 사용할 수 있는 분체는 구상(spherical), 판상(plate) 및 침상(needle shape) 등의 형상이나, 연무상(fumy particles), 미립자(fine particles) 및 안료급(pigments) 등의 입자지름, 다공질(porous) 및 무공질(non-porous) 등의 입자 구조 등에 특별히 한정되지는 않지만, 무기 분체류(inorganic powder), 광휘성 분체류(photoluminescent powders), 유기 분체류(organic powders), 색소 분체류(pigment powders), 금속 분체류(metal powders) 및 복합 분체류(composite powders) 등을 사용할 수 있다.
구체적인 분체로는 예를 들면, 착색 안료로서 산화티탄(titanium oxide), 산화아연(zinc oxide), 산화셀륨(cerium oxide) 혹은 황산바륨(barium sulfate) 등의 백색 무기안료, 산화철(ferric oxide), 티탄산철(titanic iron), γ-산화철(γ-ferric oxide), 황색 산화철(iron oxide yellow), 흑색 산화철(iron oxide balck), 카본블랙(carbon black), 저차산화 티탄(low-dimensional titanic oxide), 산화크롬(chrome oxide), 수산화크롬(chromium hydroxide), 감청(iron blue), 군청(cobalt blue), 황토(yellow ocher), 망간바이올렛(mango violet), 코발트바이올렛(cobalt violet) 혹은 티탄산코발트(titanic cobalt) 등의 유색 무기안료 분체, 적색201호, 적색202호, 적색205호, 적색220호, 적색226호, 적색228호, 적색405호, 등색203호, 등색204호, 청색404호, 황색205호 혹은 황색401호 등의 유기안료 분체, 적색3호, 적색104호, 적색106호, 적색227호, 적색230호, 적색401호, 적색505호, 등색205호, 황색4호, 황색5호, 황색202호, 황색203호, 녹색3호 혹은 청색1호 등의 지르코늄(zirconium), 또는 바륨(barium) 혹은 알루미늄 레이크(aluminum lake) 등의 유색 유기안료 분체 등을 들 수 있다. 체질안료(extenders)로는 탈크(talc), 운모(mica), 백운모(white mica), 금운모(gold mica), 홍운모(red mica), 흑운모(black mica), 합성운모(synthesized mica), 견운모(sericite; 세리사이트), 리티아 운모(lithia mica), 질석(vermiculite), 합성 세리사이트(synthesized sericite), 카오린(kaolin), 탄화규소(silicon carbide), 벤토나이트(bentonite), 스멕타이트(smecitite), 산화알루미늄(aluminum oxide), 산화마그네슘(magnesium oxide), 산화지르코늄(zirconium oxide), 산화안티몬(antimony oxide), 규조토(diatom earth), 규산알루미늄(aluminum silicate), 메타규산 알루미늄마그네슘(magnesium aluminum metasilicate), 규산칼슘(calcium silicate), 규산바륨(barium silicate), 규산마그네슘(magnesium silicate), 규산스트론튬(strontium silicate), 텅스텐산 금속염(metal salts of tungsten acid), 인산칼슘(calcium phosphate), 탄화칼슘(calcium carbonate), 탄화마그네슘(magnesium carbonate), 소성 황산칼슘(calcined calcium sulfate), 불화아파타이트(apatite fluoride), 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite), 실리카(silica), 제올라이트(zeolite), 세라믹파우더(ceramic powder), 질화붕소(boron nitride) 등의 백색 체질분체, 이산화티탄피복 운모(titanium dioxide coated mica), 이산화티탄피복 탈크(titanium dioxide coated talc), 이산화티탄피복 옥시염화비스무트(titanium dioxide coated bismuth oxychloride), 착색 산화티탄피복 운모(colored titanium oxide coated mica), 산화철운모 티탄(ferric oxide mica titanium), 감청처리 운모티탄(iron blue treated mica titanium), 카르민처리 운모티탄(carmine treated mica titanium), 옥시염화 비스무트(bismuth oxychloride), 은회석(argentine), 폴리에틸렌테레프탈레이트·알루미늄·에폭시 적층 파우더(polyethylene telephthalate/aluminum/epoxy laminated powder) 등의 광휘성 분체, 폴리아미드계 수지(polyamide resins), 폴리에틸렌계 수지(polyethylene resins), 폴리아크릴계 수지(polyacryl resins), 폴리에스테르계 수지(polyester resins), 불소계 수지(fluorine resins), 셀룰로오스계 수지(cellulose resins), 폴리스티렌계 수지(polystyrene resins), 스티렌-아크릴 공중합 수지(styrene-acryl copolymer resins) 등의 공중합 수지, 폴리프로필렌계 수지(polypropylene resins), 실리콘 수지(silicon resins), 우레탄 수지(urethane resins), 벤조구아나민 수지(benzoguanamine resins), 혹은 폴리사불화에틸렌 수지(polyethylene tetrafluoride resins) 등의 유기 고분자 수지 분체, 미리스틴산 아연(zinc myristate), 스테아린산 아연(zinc stearate), 팔미틴산 칼슘(calcium palmitate), 스테아린산 알루미늄(aluminum stearate), 혹은 N-아실 리신(N-acyllysine) 등의 유기 저분자성 분체, 전분(starch), 실크 분말(silk powder), 혹은 셀룰로오스 분말(cellulose powder) 등의 천연 유기분체 또는 다시금 알루미늄 가루, 마그네슘 가루, 구리 가루, 금가루, 혹은 은가루 등의 금속 분체, 또는 미립자 산화티탄피복 운모티탄(particulate titanium oxide coated mical titanium), 미립자 산화아연피복 운모티탄(particulate zinc oxide coated mica titanium), 황산바륨피복 운모티탄(barium sulfate coated mica titanium), 산화티탄 함유 이산화규소(silicon dioxide containing titanium oxide), 혹은 산화아연 함유 이산화규소(silicon dioxide containing zinc oxide) 등의 복합 분체 등을 예시할 수 있다. 이러한 분체들은 그 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있으며, 또한 복합화시킨 것을 사용할 수 있다. 이러한 분체들은 불소화합물, 실리콘계 화합물, 금속비누, 레시틴, 수소첨가 레시틴, 콜라겐, 탄화수소, 고급 지방산, 고급 알콜, 에스테르, 왁스 및 계면활성제 등의 1종 또는 2종 이상을 사용하여 표면처리를 한 것도 사용할 수 있다.
보습제로는 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 콘드로이틴황산, 히알루론산, 무코이틴황산, 카로닌산, 아테로콜라겐(atelocollagen), 콜레스테릴-12-하이드록시스테아레이트, 유산 나트륨, 요소(urea), 담즙산염(bile salt), dl-피롤리돈카복시산염, 단쇄 가용성 콜라겐, 디글리세린(EO)PO 부가물, 로사 록스부르기 추출물, 서양톱풀 추출물 및 멜리오트 추출물(melilot extracts)을 들 수 있다.
천연 수용성 고분자로는 예를 들면, 아라비아검(gum arabic), 트래거캔스검(gum tragacanth), 갈락탄(galactan), 구아검(guar gum), 카로브검(gum carob), 카라야검(karay gum), 카라기난(carrageenan), 펙틴(pectin), 칸텐(agar), 퀀스시드(마르멜로)(quince seed, marmelo), 알개 콜로이드(algae colloid; 갈조류 엑기스), 또는 전분(쌀, 옥수수, 감자, 또는 밀) 등의 식물계 고분자, 크산탄검(xanthan gum), 덱스트란(dextran), 석시노글루칸(succinoglucan), 또는 풀루란(pullulan) 등의 미생물계 고분자 및 콜라겐, 카제인, 알부민, 또는 젤라틴 등의 동물계 고분자를 들 수 있다.
반합성 수용성 고분자로는 예를 들면, 카복시메틸 전분(carboxymethyl starch) 또는 메틸하이드록시프로필 전분(methylhydroxypropyl starch) 등의 전분계 고분자, 메틸셀룰로오스(methyl cellulose), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 메틸하이드록시프로필 셀룰로오스(methylhydroxypropyl cellulose), 셀루로오스 황산나트륨(cellulose sodium sulfate), 하이드록시프로필 셀룰로오스(hycroxypropyl cellulose), 카복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose), 카복시메틸 셀룰로오스나트륨(sodium carboxymethyl cellulose), 결정 셀룰로오스(crystalline cellulose) 또는 셀룰로오스 분말(cellulose powder) 등의 셀룰로오스계 고분자 및 알긴산 나트륨(sodium alginate)) 또는 알긴산 프로필렌글리콜에스테르(alginic acid propylene glycol ester) 등의 알긴산계 고분자를 들 수 있다.
합성 수용성 고분자로는 예를 들면, 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 폴리비닐메틸에테르(polyvinyl methyl ether), 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrrolidone) 또는 카복시비닐폴리머(carboxyvinyl polymer; 카보폴(carbopol)) 등의 비닐계 고분자, 폴리에틸렌글리콜 20,000, 40,000 또는 60,000 등의 폴리옥시에틸렌계 고분자, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌(polyethylene polyoxypropylene copolymer) 공중합체 공중합계 고분자, 폴리아크릴산나트륨(polyacrylic acid sodium), 폴리에틸아크릴레이트(polyethyl acrylate), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide) 등의 아크릴계 고분자, 폴리에틸렌이민 및 양이온 폴리머 등을 들 수 있다.
무기 수용성 고분자로는 예를 들면, 벤토나이트(bentonite), 규산 AlMg(AlMg silicate; 밀랍(bee gum)), 라포나이트(laponite), 헥토라이트(hectorite) 및 무수 규산(anhydrous silicic acid) 등을 들 수 있다.
증점제(thickeners)로는 예를 들면, 아라비아검, 카라기난, 카라야검, 트래거캔스검, 카로브검(carob gum), 퀀스시드(마르멜로), 카제인(casein), 덱스트린(dextrin), 젤라틴(gelatin), 펙틴산나트륨(sodium pectin acid), 알긴산나트륨(sodium alginate), 메틸셀룰로오스(methylcellulose), 에틸셀룰로오스(ethylcellulose), CMC, 하이드록시에틸세룰로오스(hydroxyethylcellulose), 하이드록시프로필셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose), PVA, PVM, PVP, 폴리아크릴산 나트륨, 카복시비닐폴리머, 로커스트콩검(locust bean gum), 구아검, 타마린드검(tamarind gum), 디알킬디메틸암모늄 황산셀룰로오스(dialkyl dimethyl ammonium cellulose sulfate), 크산탄검, 규산알루미늄마그네슘, 벤토나이트 및 헥토라이트 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제로는 예를 들면, 파라아미노안식향산(para-aminobenzoic acid이하, PABA라 약기함), PABA 모노글리세린에스테르, N,N-디프로폭시 PABA 에틸에스테르, N,N-디에톡시 PABA 에틸에스테르, 또는 N,N-디메틸 PABA 에틸에스테르, N,N-디메틸 PABA 부틸에스테르, N,N-디메틸 PABA 에틸에스테르 등의 안식향산계 자외선 흡수제, 호모멘틸-N-아세틸안트라닐레이트(homomenthyl-N-acetylanthrantilate) 등의 안트라닐산계 자외선 흡수제, 아밀 살리실레이트(amyl salicylate), 멘틸 살리실레이트(menthyl salicylate), 호모멘틸 살리실레이트(homomenthyl salicylate), 옥틸 살리실레이트(octyl salicylate), 페닐 살리실레이트(phenyl salicylate), 벤질 살리실레이트(benzyl salicylate), 또는 p-이소프로판올페닐 살리실레이트(p-isopropanol phenyl salicylate) 등의 살리실산계 자외선 흡수제, 옥틸 시나메이트(octyl cinnamate), 에틸-4-이소프로필 시나메이트(ethyl-4-isopropyl cinnamate), 메틸-2,5-디이소프로필 시나메이트(methyl-2,5-diisopropyl cinnamate), 에틸-2,4-디이소프로필 시나메이트(ethyl-2,4-diisopropyl cinnamate), 메틸-2,4-디이소프로필 시나메이트(methyl-2,4-diisopropyl cinnamate), 프로필-p-메톡시시나메이트(propyl-p-methoxycinnamate), 이소프로필-p-메톡시시나메이트(isopropyl-p-methoxycinnamate), 이소아밀-p-메톡시시나메이트(isoamyl-p-methoxycinnamate), 옥틸-p-메톡시시나메이트(octyl-p-methoxycinnamate; 2-에틸헥실-p-메톡시시나메이트), 2-에톡시에틸-p-메톡시시나메이트(2-ethoxyethyl-p-methoxycinnamate), 시클로헥실-p-메톡시시나메이트(cyclohexyl-p-methoxycinnamate), 에틸-α-시아노-β-페닐시나메이트(ethyl-α-cyano-β-phenylcinnamate), 2-에틸헥실-α-시아노-β-페닐시나메이트(2-ethylhexyl-α-cyano-β-phenyl cinnamate), 또는 글리세릴모노-2-에틸헥사노일-디파라메톡시시나메이트(glyceryl mono-2-ethylhexanoyl-diparamethoxycinnamate) 등의 계피산계 자외선 흡수제, 2,4-디하이드록시벤조페논(2,4-dihydroxybenzophenone), 2,2'-디하이드록시-4-메톡시벤조페논(2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone), 2,2'-하이드록시-4,4'-디메톡시벤조페논(2,2'-hydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone), 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논(2,2',4,4'-tetrahydroxybenzophenone), 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논(2-hydroxy-4-methoxybenzophenone), 2-하이드록시-4-메톡시-4'-메틸벤조페논(2-hydroxy-4-methoxy-4'-methylbenzophenone), 2-하이드록시-4-메톡시벤조페논-5-술폰산염(2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonate), 4-페닐벤조페논(4-phenylbenzophenone), 2-에틸헥실-4'-페닐벤조페논-2-카복실레이트(2-ethylhexyl-4'-phenylbenzophenone-2-carboxylate), 2-하이드록시-4-n-옥토시벤조페논(2-hydroxy-4-n-octoxybenzophenone), 또는 4-하이드록시-8-카복시벤조페논(4-hydroxy-8-carboxybenzophenone) 등의 벤조페논 자외선 흡수제, 3-(4'-메틸벤질리덴)d,1-캄포(3-(4'-methylbenzylidene)d,l-camphor), 3-벤질리덴-d,l-캄포(3-benzylidene)d,l-camphor), 우로카닌산(urocanic acid), 우로카닌산 에틸에스테르(urocanic acid ethyl ester), 2-페닐-5-메틸벤족사졸(2-phenyl-5-methylbenzoxazole), 2,2'-하이드록시-5-메틸페닐벤조트리아졸(2,2'-hydroxy-5-methylphenyl benzotriazole), 2-(2'-하이드록시-5'-t-옥틸페닐)벤조트리아졸(2(2'-hydroxy-5'-t-octylphenyl)benzotriazole), 2-(2'-하이드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸(2-(2'-hydroxy-5'-methylphenyl)benzotriazole), 디벤잘라진(dibenzalazine), 디아니소일메탄(dianisoylmethane), 4-메톡시-4'-t-부틸 디벤조일메탄(4-methoxy-4'-t-butyl dibenzoylmethane), 5-(3,3-디메틸-2-노보나디엔)-3펜탄-2-온(5-(3,3-dimethyl-2-norbornylidene)-3-pentane-2-one) 및 2,4,6-트리아닐리노-p-(카보-2'-에틸헥실-1'-옥시)1,3,5-트리아진(2,4,6-trianilino-p-(carbo-2'-ethylhextyl-1'-oxy)1,3,5-triazine) 등을 들 수 있다.
금속이온 봉쇄제로는 예를 들면, 1-하이드록시에탄-1, 1-디포스포산(1-hydroxyethane-1,1-diphosphonate), 1-하이드록시에탄-1,1-디포스포산 사나트륨염(tetrasodium salt of 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonate), 에데트산 이나트륨(disodium edentate), 에데트산 삼나트륨(edetate trisodium), 에데트산 사나트륨(edetate tetrasodium), 쿠엔산나트륨(sodium citrate), 폴리인산나트륨(sodium polyphosphate), 메타인산나트륨(sodium metaphosphate), 글루콘산(gluconic acid), 인산(phosphoric acid), 쿠엔산(citric acid), 아스코르빈산(ascorbic acid), 숙신산(succinic acid), 에데트산(edetic acid) 및 에틸렌디아민하이드록시에틸 삼초산3나트륨(trisodium ethylenediamine hydroxyehtyl triacetate) 등을 들 수 있다.
저급 알콜로는 예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 이소부틸알콜 및 t-부틸알콜 등을 들 수 있다.
다가 알콜로는 예를 들면, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 1,2-부틸렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 2,3-부틸렌 글리콜, 펜타메틸렌 글리콜, 2-부텐-1,4-디올, 헥실렌 글리콜 또는 옥틸렌 글리콜 등의 2가 알콜; 글리세린, 트리메틸올프로판 또는 1,2,6-헥산트리올 등의 3가 알콜; 펜타에리스리톨 또는 에리스리톨 등의 4가 알콜; 자일리톨 등의 5가 알콜; 소르비톨, 만니톨 또는 이노시톨 등의 6가 알콜; 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 디글리세린, 폴리에틸렌 글리콜, 트리글리세린, 테트라글리세린 또는 폴리글리세린 등의 다가 알콜 중합체; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르, 에틸렌글리콜 모노페닐에테르, 에틸렌글리콜 모노헥실에테르, 에틸렌글리콜 모노 2-메틸헥실에테르, 에틸렌글리콜 이소아밀에테르, 에틸렌글리콜 벤질에테르, 에틸렌글리콜 이소프로필에테르, 에틸렌글리콜 디메틸에테르, 에틸렌글리콜 디에틸에테르 또는 에틸렌글리콜 디부틸에테르 등의 2가 알콜알킬 에테르류; 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜 모노디부틸에테르, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸에테르, 디에틸렌글리콜 부틸에테르, 디에틸렌글리콜 메틸에틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르, 프로필렌글리콜 모노부틸에테르, 프로필렌글리콜 이소프로필에테르, 디프로필렌글리콜 메틸에테르, 디프로필렌글리콜 에틸에테르 또는 디프로필렌글리콜 부틸에테르 등의 2가 알콜알킬에테르류; 에틸렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노부틸에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 모노페닐에테르 아세테이트, 에틸렌글리콜 디아디페이트, 에틸렌글리콜 디석시네이트, 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트, 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노에틸에테르 아세테이트, 프로필렌글리콜 모노프로필에테르 아세테이트 또는 프로필렌글리콜 모노페닐에테르 아세테이트 등의 2가 알콜에테르에스테르; 자일 알콜(xyl alcohol), 세라킬 알콜(selachyl alcohol), 바틸 알콜 등의 글리세린 모노알킬에테르; 소르비톨, 말티톨, 말토트리오스, 만니톨, 이노시톨, 락티톨, 자당, 라피노스, 자일로스, 글루코스, 프룩토오스, 전분 분해당, 말토오스, 자일리토스, 에리스리톨 또는 전분 분해당 환원알콜 등의 당 알콜; 그리소리드(glysolid), 테트라하이드로 푸르푸릴알콜, POE-테트라하이드로 푸르푸릴알콜, POP-부틸에테르, POP·POE-부틸에테르, 트리폴리옥시프로필렌 글리세린에테르, POP-글리세린에테르, POP-글리세린에테르인산 및 POP·POE-펜탄에리스리톨에테르 등을 들 수 있다.
단당으로는 예를 들면, D-글리세릴알데히드 또는 디하이드록시아세톤 등의 삼탄당, D-에리트로스, D-에리톨로스 또는 D-트레오스 등의 사탄당, L-아라비노스, D-자일로스, L-라이소스, D-아라비노스, D-리보오스, D-리불로오스, D-자일로스 또는 L-자일로스 등의 오탄당, D-글루코스, D-탈로스, D-사이코스(D-psicose), D-갈락토스, D-프룩토오스, L-갈락토스, L-만노오스 또는 D-타가토스 등의 육탄당, 알도헵토오스 또는 헵툴로오스 등의 칠탄당, 옥트로스 등의 팔탄당, 2-디옥시-D-리보오스, 6-디옥시-L-갈락토스 또는 6-디옥시-L-만노오스 등의 디옥시당, D-글루코사민, D-갈락토사민, 시알산, 아미노우론산 또는 무라민산 등의 아민당 및 D-글루쿠론산, D-만누론산, L-글루론산, D-갈락투론산 또는 L-이드우론산 등의 우론산 등을 들 수 있다.
올리고당으로는 예를 들면, 자당(sucrose), 군치아노스(gunchianose), 움벨리페로스(umbelliferose), 락토오스, 플란테오스(planteose), 이소리그노스류(isolignoses), α,α-트레할로오스, 라피노스, 리그노스류(lignoses), 움비리신(umbilicine) 및 스타키오스 버바코스류(stachyose verbascoses) 등을 들 수 있다.
다당으로는 예를 들면, 셀룰로오스, 퀀스시드, 콘드로이틴 황산, 전분, 덱스트린, 글루코마난(glucomannan), 키틴, 갈락탄, 데르마탄황산(dermatan sulfuric acid), 글리코겐, 아라비아검, 헤파린 황산(heparin sulfuric acid), 히알루론산, 트래거캔스검, 케라탄 황산(Keratan sulfuric acid), 콘드로이틴, 크산탄검, 무코이틴 황산(mucoitinsulfuric acid), 구아검, 덱스트란, 케라토 황산(keratosulfuric acid), 로커스트콩검, 석시노글루칸(succinoglucan) 및 카로닌산(caronin acid) 등을 들 수 있다.
아미노산으로는 예를 들면, 쓰레오닌 또는 시스테인 등의 중성 아미노산, 하이드록시라이신 등의 염기성 아미노산을 들 수 있다. 또한, 아미노산 유도체로는 예를 들면, 아실사르코신나트륨(sodium acylsarcosine; 라우로일사르코신나트륨(sodium lauroylsarcosine)), 아실글루타민산염, 아실 β-알라닌나트륨, 글루타티온 및 피롤리돈카복시산 등을 들 수 있다.
유기 아민으로는 예를 들면, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 몰포린(morpholine), 트리이소프로판올아민, 2-아민-2-메틸-1,3-프로판디올 및 2-아민-2-메틸-1-프로판올 등을 들 수 있다.
합성수지 에멀젼으로는 예를 들면, 아크릴수지 에멀젼, 폴리아크릴산에틸 에멀젼, 아크릴레진 액, 폴리아크릴알킬에스테르 에멀젼 및 폴리초산 비닐수지 에멀젼 등을 들 수 있다.
pH 조정제로는 예를 들면, 유산-유산나트륨 및 구연산-구연산나트륨 등의 완충제 등을 들 수 있다.
비타민류로는 예를 들면, 비타민 A, 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 B6, 비타민 C 및 그 유도체, 비타민 E, 비타민 K 및 그것들의 유도체, 판토텐산(pantothenic acids) 및 그 유도체 또는 비오틴 등을 들 수 있다.
산화방지제로는 예를 들면, 토코페롤류(tocopherols), 디부틸하이드록시톨루엔(dibutyl hydroxytoluene), 부틸하이드록시아니솔(butylhydroxyanisol) 및 몰식자산에스테르류(gallic acid esters) 등을 들 수 있다.
산화방지조제로는 예를 들면, 인산, 구연산, 아스코르빈산, 말레인산, 마론산, 숙신산, 푸마르산, 케파린, 헥사메타포스페이트, 피틴산 및 에틸렌디아민사아세트산 등을 들 수 있다.
그 외의 배합이 가능한 성분으로는 예를 들면, 에틸파라벤 또는 부틸파라벤 등의 방부제, 벤조페논계 유도체, PABA계 유도체, 신남산계 유도체, 살리실산계 유도체, 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 또는 옥시벤존 등의 자외선 흡수제, 글리시리진산 유도체(glycyrrhizinic acid derivatives), 글리시레틴산 유도체(glycyrrhetinic acid derivatives), 살리실산 유도체, 히노키티올(hinokitiol), 산화아연 또는 알란토인(allantoin) 등의 소염제, 태반 추출물(placental extracts), 비타민 C 및 그 유도체, 하이드로퀴논 및 그 유도체 또는 바위취 추출물(saxifragaceous extracts) 등의 미백제, 오우바크(cork tree bark), 황련(coptis root), 자근(lithospermi radix), 작약(peony root), 당약(swertia herb), 자작나무(birch), 세이지(sage), 비파나무(loquat), 당근, 알로에, 당아욱(tree mallow), 아이리스(iris), 포도, 율무(coix seed), 수세미(loofah), 백합(lily), 사프란(saffron), 천궁(Cnidium Rhizome), 생강(ginger), 고추나물(hypericum), 오노니스(ononis), 마늘(garlic), 고추(capsicum), 진피(citrus unshiu peel), 당귀(Japanese angelica root) 또는 해초 등의 추출물, 로얄제리(royal jelly), 감광소(photosensitive pigments), 콜레스테롤 유도체, 유년혈액 추출물(infant blood extracts) 등의 부활제(activator agents), 노닐산아레닐아미드, 니코틴산 벤질에스테르, 니코틴산 β-부톡시에틸에스테르, 캡사이신(capsaicin), 진게론(gingerone), 칸타리스 팅크(cantharides tincture), 익타몰(ichthammol), 탄닌산(tannic acid), α-보르네올(α-borneol), 니코틴산 토코페롤(nicotinic acid tocopherol), 이노시톨 헥사니코티네이트(inositol hexanicotinate), 시크란델레이트(cyclandelate), 신나리진(cinnarizine), 톨라졸린(tolazoline), 아세틸콜린(acetylcholine), 베라파밀(verapamil), 세파란틴(cepharanthine) 또는 γ-오리자놀(γ-orizanol) 등의 혈행촉진제, 유황(sulfur) 또는 티안톨(thianthol) 등의 항지루제(antiseborrheic agents), 트라넥사민산(tranexamic acids), 티오타우린(thiotaurine) 및 하이포타우린(hypotaurine) 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 구체적인 실시예에 기초하여 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 하기에 나타내는 실시예의 내용에 의해 한정되지 않는다.
< 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 및 수크로오스 지방산 에스테르 조성물의 조성 분석 측정법 >
[ 고속액체 크로마토그래피 (HPLC) 분석의 측정조건 ]
(측정조건 A)
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체, 테트라에스테르체 및 폴리에스테르체의 면적%를 산출하기 위한 HPLC 분석의 측정조건;
컬럼: 내경 7.8mm, 길이 300mm, 5μm 크기의 스티렌디비닐벤젠 기재의 GPC 컬럼을 4개 연결한 것.
이동상: 테트라하이드로퓨란
컬럼 온도: 40℃
이동상의 유속: 0.5mL/min
검출: 시차굴절률(RI)
(측정조건 B)
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 중 폴리에스테르체 중의 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율을 산출하기 위한 HPLC 분석의 측정조건;
컬럼: 내경 4.6mm, 길이 150mm, 5μm 크기의 ODS 컬럼을 2개 연결한 것.
이동상: 테트라하이드로퓨란:메탄올 = 50:50(용량비)
컬럼 온도: 40℃
이동상의 유속: 1.0mL/min
검출: 시차굴절률(RI)
< 각 에스테르체의 면적 백분율(면적%)의 산출방법 >
(1) 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체의 면적%의 산출방법
측정조건 A의 GPC 컬럼을 사용한 HPLC 분석으로 측정했을 때 얻어지는 총 피크 면적에 대한 원료, 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체의 피크 면적의 백분율을 각 에스테르체의 면적%로 한다.
(2) 폴리에스테르체의 면적%의 산출방법
측정조건 A의 GPC 컬럼을 사용한 HPLC 분석으로 측정했을 때 얻어지는 총 피크 면적에 대한 원료, 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체 및 테트라에스테르체 이외의 합계 피크 면적의 백분율(X)을 폴리에스테르체의 면적%로 한다.
(3) 폴리에스테르체 안을 차지하고 있는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율의 산출방법
측정조건 B의 ODS 컬럼을 사용한 HPLC 분석으로 측정했을 때 얻어지는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 합계 피크 면적을 (Y)라 하고, (Y)에 대한 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 피크 면적의 비율을 각각 산출하고, 폴리에스테르체 안을 차지하고 있는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 비율로 한다.
(4) 펜테에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 면적%의 산출방법
상기 (2)에서 산출된 폴리에스테르체의 면적% (X)에 상기 (3)에서 산출된 폴리에스테르체 내부를 차지하고 있는 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 피크 면적의 비율을 각각 곱하고, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 면적%로 한다.
(합성예 1)
트레할로오스와 스테아린산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하미분) 117.7g(1몰), 스테아린산메틸(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 스테아린산메틸) 882.3g(9.5몰) 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 29.4g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 100℃에서 교반하면서 수분의 감압건조를 하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 10.59g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 160℃에서 60시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 200g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 57.3g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 35, 비누화가 174인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1을 536g 얻었다.
(합성예 2)
트레할로오스와 스테아린산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하미분) 167.5g(1몰), 스테아린산메틸(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 스테아린산메틸) 832.5g(6.3몰), 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 33.5g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 95℃에서 교반하면서 수분의 감압건조를 행하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 10.05g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 145℃에서 33시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 200g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 54.7g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌 층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 94, 비누화가 167인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2를 622g 얻었다.
(합성예 3)
트레할로오스와 팔미틴산메틸 및 스테아린산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 275.9g(1몰), 팔미틴산메틸(Emery oleochemicals사 제품, EDENOR ME C16-98) 537.5g (2.73몰), 스테아린산메틸(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 스테아린산메틸) 1386.6g (6.37몰) 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 69.5g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 95℃에서 교반하면서 수분의 감압건조를 행하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 16.55g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 180℃에서 50시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 330g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 107.5g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 28, 비누화가 180인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3을 1320g 얻었다.
(합성예 4)
트레할로오스와 팔미틴산메틸 및 스테아린산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 379.9g (1몰), 팔미틴산메틸(Emery oleochemicals사 제품, EDENOR ME C16-98) 508.4g (1.875몰), 스테아린산메틸(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 스테아린산메틸) 1311.6g (4.375몰) 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 95.0g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 3000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 95℃에서 교반하면서 수분의 감압건조를 행하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 22.8g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 145℃에서 30시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 330g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 148.1g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 99, 비누화가 169인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4를 1420g 얻었다.
(합성예 5)
트레할로오스와 팔미틴산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 285.9g (1몰), 팔미틴산메틸(Emery oleochemicals사 제품, EDENOR ME C16-98) 1714.1g (8.4몰), 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 71.5g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 3000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 95℃에서 교반하면서 수분의 감압건조를 행하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 17.15g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 190℃에서 72시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 300g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 111.3g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 22, 비누화가 195인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5를 288g 얻었다.
(합성예 6)
트레할로오스와 팔미틴산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 254.7g (1몰), 팔미틴산메틸(Emery oleochemicals사 제품, EDENOR ME C16-98) 1145.3g (6.3몰), 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 50.9g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 95℃에서 교반하면서 수분의 감압건조를 행하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 15.28g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 150℃에서 36시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 210g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 89.2g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 89, 비누화가 184인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6을 964g 얻었다.
(합성예 7)
트레할로오스와 팔미틴산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 231.2g (1몰), 팔미틴산메틸(Emery oleochemicals사 제품, EDENOR ME C16-98) 486.8g (3.2몰) 및 디메틸술폭시드(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 디메틸술폭시드) 500g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 70℃에서 질소 가스를 넣으면서 교반하여 트레할로오스를 용해한 후, 70 ~ 80℃에서 1시간 교반하여 감압건조를 행하였다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 6.39g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 70℃ ~ 130℃에서 30시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 300g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 20.7g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 242, 비누화가 60인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7을 490g 얻었다.
(합성예 8)
트레할로오스와 스테아린산메틸 및 이소스테아린산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 207.9g (0.55몰), 스테아린산메틸(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 스테아린산메틸) 493.1g (1.67몰), 이소스테아린산메틸(통상의 방법에 따라 조제, 산가 2.0) 496.7g (1.67몰), 이소스테아린산(코니스사 제품, Emersol874) 71.9g 및 10 중량% 농도의 수산화나트륨 수용액 111.3g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크에 넣고, 95℃에서 교반하면서 수분을 감압건조시켰다. 질소가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우순약 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 10.4g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110~170℃에서 45시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 1500ml로 희석하여 여과하고, 여액은 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층의 자일렌층은 감압에 의해 건조시키고, 활성탄 및 활성백토를 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하여, 목적으로 하는 수산기가 53, 비누화가가 174인 페이스트 상의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8을 733g 얻었다.
(합성예 9)
트레할로오스와 베헨산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 60.8g (1몰), 베헨산메틸 439.2g (7.7몰) 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 15.2g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 1000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 100℃에서 교반하면서 수분을 감압건조시켰다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 1.83g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 160℃에서 45시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 100g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 3.4g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 28, 비누화가 170인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9를 317g 얻었다.
(합성예 10)
트레할로오스와 베헨산메틸을 사용하여 에스테르 교환반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10
트레할로오스·이수화물(주식회사 하야시바라 제품, 토레하 미분) 72.9g (1몰), 베헨산메틸 427.1g (6.25몰) 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 18.2g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 1000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 100℃에서 교반하면서 수분을 감압건조시켰다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우 쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 4.37g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 160℃에서 45시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응종료 후, 혼합물은 자일렌 100g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 8.1g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 68, 비누화가 167인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10을 336g 얻었다.
(합성예 11)
트레할로오스와 스테아린산클로라이드를 사용하여 에스테르화 반응하여 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11
트레할로오스(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 트레할로오스 무수) 17.1g (1몰) 및 피리딘을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 적하 로트를 갖춘 500ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 얼음욕조 상에서 교반하면서 용해시켰다. 여기에 스테아린산클로라이드(도쿄 카세이 공업주식회사 제품, Stearoyl Chloride) 133.3g (8.8몰)을 천천히 첨가하고, 첨가종료 후 반응 용기를 얼음욕조로부터 빼서 실온에서 교반반응시켰다. 반응 종료 후, 반응 용기를 얼음욕조에 되돌려놓고, 디에틸에테르 200ml을 첨가하여 희석하였다. 그 후, 천천히 물을 첨가하여 물로 천천히 세정을 반복하였다. 세정 종료 후, 상층인 디에틸에테르 층은 황산 마그네슘으로 건조시켰다. 여과에 의해 황산 마그네슘을 제거하고, 감압하여 여액인 디에틸에테르를 유거하여 목적으로 하는 수산기가 0.3, 비누화가 179인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11을 108g 얻었다.
(합성예 12)
트레할로오스와 팔미틴산 클로라이드를 사용하여 에스테르화 반응시켜 얻어지는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12
트레할로오스(와코우쥰야쿠 공업주식회사 제품, 트레할로오스 무수) 17.1g (1몰) 및 피리딘을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 적하 로트를 갖춘 500ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 얼음욕조 상에서 교반하면서 용해시켰다. 여기에 팔미틴산 클로라이드(와코우 쥰야쿠 공업주식회사 제품, 염화 팔미토일) 120.9g (8.8몰)을 천천히 첨가하고, 첨가종료 후 반응 용기를 얼음욕조로부터 빼서 실온에서 교반반응시켰다. 반응 종료 후, 반응 용기를 얼음욕조에 되돌려놓고, 디에틸에테르 200ml을 첨가하여 희석하였다. 그 후, 천천히 물을 첨가하여 물로 천천히 세정을 반복하였다. 세정 종료 후, 상층인 디에틸에테르 층은 황산 마그네슘으로 건조시켰다. 여과에 의해 황산 마그네슘을 제거하고, 감압하여 여액인 디에틸에테르를 유거하여 목적으로 하는 수산기가 0.5, 비누화가 195인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12를 102g 얻었다.
(합성예 13)
수크로오스와 스테아린산 메틸을 사용하여 에스테르 교환반응시켜 얻어지는 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1
수크로오스(와코우 쥰야쿠 공업주식회사 제품, 수크로오스) 168.5g (1몰), 스테아린산 메틸(와코우 쥰야쿠 공업주식회사 제품, 스테아린산 메틸) 1131.5g (7.7몰) 및 지방산나트륨(미요시 유지 제품, TP-NA) 33.7g을 교반기, 온도계, 콕마개가 달린 질소가스 흡입관, 및 콕마개가 달린 유리관을 갖춘 2000ml의 4구 플라스크(four-neck flask)에 넣고, 100℃에서 교반하면서 수분을 감압건조시켰다. 질소 가스로 4구 플라스크 내를 상압으로 되돌리고, 촉매가 되는 탄산칼륨(와코우 쥰야쿠 공업주식회사 제품, 탄산칼륨) 5.7g을 첨가하고, 다시 감압하여 혼합물을 110℃ ~ 160℃에서 60시간 감압교반 반응을 시켰다. 반응 종료 후, 혼합물은 자일렌 260g으로 희석하고, 구연산무수물(후소 화학공업주식회사 제품, 구연산(무수)) 5.7g과 온수를 첨가하여 중화시켰다. 그 후, 하층인 수용액층이 거의 중성이 될 때까지 온수로 천천히 세정을 반복하였다. 세정종료 후, 상층인 자일렌층은 감압하여 건조하고, 활성탄을 사용하여 탈색처리를 하였다. 통상의 방법으로 탈취 및 증류처리를 하고, 목적으로 하는 수산기가 24, 비누화가 177인 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1을 1058g 얻었다.
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 조성
시료명 평균 에스테르화도
(수산기가로부터 계산)
(HPLC 분석으로부터 계산)		 수산기가 비누화가
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 6.7
6.6		 35 174
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 5.1
5.4		 94 167
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 7.0
7.0		 28 180
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 5.1
5.4		 99 169
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 7.2
7.1		 22 195
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 5.3
5.4		 89 184
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 3.2
3.8		 242 160
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 6.1
6.2		 53 174
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 6.8
6.8		 28 150
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 5.6
5.9		 63 146
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 7.99
7.98		 0.3 179
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 7.98
7.98		 0.5 195
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 7.0
7.0		 24 177
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 ~ 12, 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1, 및 폴리스테아린산 수크로오스에 대한 HPLC 분석 결과(각 에스테르의 면적 백분율(면적%))를 표 2에 나타내었다. 표 2 중, 「원료」는 잔존 원료의 면적%, 「1」~「8」은 각각 모노에스테르체, 디에스테르체, 트리에스테르체, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 면적%를 나타낸다.
표 2
 HPLC 분석에 의한 각 에스테르의 면적%
원료 1 2 3 4 5 6 7 8
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 1.0 3.2 11.2 25.0 39.5 20.1
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 3.4 8.7 16.0 23.4 22.8 16.8 8.9
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0.0 6.1 18.3 36.6 39.0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 2.0 8.8 16.2 24.8 23.8 17.1 7.3
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0.0 5.6 19.4 38.5 36.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 8.5 16.3 20.8 24.1 20.1 10.2
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 16.7 28.8 27.5 17.2 7.5 2.1 0.2
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 1.6 9.3 17.8 24.6 27.5 18.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0.7 0 0 0 0.3 8.2 25.1 41.2 25.2
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 4.5 14.8 17.4 28.2 24.7 10.4
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0 0.3 99.7
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0 1.7 98.3
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 1.2 1.2 17.3 17.3 35.7 39.0
폴리스테아린산 수크로오스 2.1 0 3.7 7.9 17.4 27.7 27.7 11.4 0
실시예 6의 조성물 0 0 0 0.5 1.6 12.5 12.5 19.9 59.9
비교예 10의 조성물 0 0 6.7 11.5 11.0 3.0 3.0 1.0 59.9
< 경도평가 >
(평가시료의 조제방법)
표 3 ~ 20에 나타낸 배합으로 모든 성분을 용기에 칭량하고, 100℃에서 30분간 교반하여 가열용해 혼합하여, 균일한 혼합물을 만들었다. 조제된 혼합물은 PC제 원통형 용기(내경 37mm, 높이 16mm)에 흘려넣고, 25℃에서 24시간 보관 후, 경도 평가용 시료로 하였다. 표 중의 성분인 이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈는 노무코트 TQ-5(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 폴리스테아린산 수크로오스는 코스메라이크 S-10(제일공업제약 주식회사 제품), 아세트산 스테아린산 수크로오스는 코스메라이크 SA-10(제일공업제약 주식회사 제품), 디카프린산 네오펜틸글리콜은 에스테몰 N-01(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 파라핀 왁스는 HNP-9(니혼세이로 주식회사 제품)이다.
(평가방법)
각 평가시료에 대하여 간이형 물성 측정기(주식회사 선카가쿠 제품, 제품명: RHEOTEX SD-700)을 사용하여, Φ2.5mm의 스테인리스 구를 2.5mm 삽입했을 때의 최대 응력을 측정하였다(삽입 속도 60mm/min). 경도 평가 결과를 도 1 및 표 3 ~ 21에 나타내었다.
표 3 실시예 1
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 271 296 305 362 360 92
표 4 실시예 2
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 203 180 202 276 149 72
표 5 실시예 3
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 237 249 282 325 298 90
표 6 실시예 4
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 196 192 198 254 135 62
표 7 실시예 5
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 215 255 253 275 246 28
표 8 실시예 6
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0.375 1.5 3.75 6 6.75 7.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0.375 1.5 3.75 6 6.75 7.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 238 264 280 311 210 86
표 9 비교예 1
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 176 118 51 23 11 0
표 10 비교예 2
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 172 116 48 20 10 0
표 11 비교예 3
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 203 178 85 45 32 18
표 12 비교예 4
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 203 170 103 98 96 95
표 13 비교예 5
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 206 176 72 8 12 13
표 14 비교예 6
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 193 128 1007 46 52 60
표 15 비교예 7
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 201 189 145 94 73 35
표 16 비교예 8
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 240 238 205 356 102 0
표 17 비교예 9
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 198 150 53 7 2 0
표 18 비교예 10
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 172 105 512 253 106 2
표 19 비교예 11
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0.75 3 7.5 12 13.5 15
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 192 148 62 18 12 0
표 20 비교예 12
원재료 평가시료 배합량 (질량%)


고


형


제






 파라핀 왁스 15 14.25 12 7.5 3 1.5 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 0 0.3 1.2 3 4.8 5.4 6
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 0 0.45 1.8 4.5 7.2 8.1 9
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 0 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 0 0 0 0 0
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 0 0 0 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
아세트산 스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0
디카프린산 네오펜틸글리콜 85 85 85 85 85 85 85
계 100 100 100 100 100 100 100
경도(g) 211 185 123 86 36 35 32
Figure pct00001
(평가결과)
도 1, 및 표 3 ~ 표 21에 나타낸 결과로부터도 알 수 있듯이, 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 중, 폴리스테아린산 수크로오스를 배합한 비교예 10에서는, 수크로오스 지방산 에스테르의 배합량에 의해 경도가 크게 변화된다. 즉, 소량(0.75 ~ 3 질량%)의 폴리스테아린산 수크로오스를 배합한 바, 배합하지 않은 경우보다도 경도는 천천히 낮아지지만, 게다가 함유량을 증가시키면 경도는 급격하게 높아지고, 게다가 함유량을 증가시키면 경도는 또한 급격하게 저하된다. 한편으로, 폴리스테아린산 수크로오스를 아세틸화시킨 아세트산 스테아린산 수크로오스를 배합한 비교예 11에서는, 아세트산 스테아린산 수크로오스의 배합량이 많아질수록 경도는 저하되고, 배합에 따른 경도 상승효과는 없다는 것이 확인되었다. 또한, 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1을 배합한 비교예 8에서는, 경도의 감소나 급격히 높아지는 현상은 거의 억제되지만, 배합량이 0.75 ~ 12 질량% (총 고형제 량에 대하여 5 ~ 80 질량%)에 따른 경도의 최대값과 최소값의 차이는 151이고, 배합량에 따른 경도의 변화가 크다는 것이 확인되었다.
이에 대하여, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 배합한 실시예 1 ~ 5에서는, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 배합량에 따른 경도의 변화는 작고, 총 고형제 양의 5 질량%를 배합하면 경도는 미세하게 증가하고, 80 질량%를 차지할 때까지는 경도가 경도가 미세하게 증가하였다. 표 21로부터도 실시예 1 ~ 5에서는, 배합량이 0.75 ~ 12 질량%(총 고형제 양에 대하여 5 ~ 80 질량%)에 따른 경도의 최대값과 최소값의 차이는 100 이하이고, 이 점으로부터도 경도의 변화가 작다고 할 수 있다. 게다가, 실시예 1, 3, 5에서는 배합량이 0.75 ~ 15 질량%(총 고형제 양에 대하여 5 ~ 90 질량%)에 따른 경도의 최대값과 최소값의 차이가 100 이하이고, 게다가 배합량을 증가시켜도 경도의 변화가 작다는 것이 확인되었다.
또한, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 및 11을 사용하여, 이들의 혼합비로부터 실시예 6의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 수산기가를 산출하면 18이 되지만, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 및 11의 배합량이 0.75 ~ 12 질량%(총 고형제 양에 대하여 5 ~ 80 질량%)에 따른 경도의 최대값과 최소값의 차는 73이고, 배합량에 따른 경도의 변화는 작다는 것이 확인되었다.
한편으로, 본 발명에 관련된 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과는 다른 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 배합한 비교예 1 ~ 7, 및 9에서는 배합량에 관계없이 경도의 상승은 보이지 않았다.
또한, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 및 11을 사용하여, 이들의 혼합비로부터 비교예 12의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 수산기가를 산출하면 97이 되어 본 발명의 양태의 범위 내가 되지만, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헵타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20.9 면적%, 게다가 헥사에스테르체 및 헵타에스테르체의 HPLC 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 4.0 면적%가 되어 본 발명의 양태의 범위로부터 벗어나 버리며, 배합량이 0.75 ~ 12 질량%(총 고형제 양에 대하여 5 ~ 80 질량%)에 따른 경도의 최대값과 최소값의 차는 149이고, 배합량에 따른 경도의 변화는 크다는 것이 확인되었다.
< 열안정성 평가 >
(평가시료의 제조방법)
표 22에 기재된 평가시료 20g과 디카프린산네오펜틸글리콜(닛신오일리오그룹 주식회사 제품, 제품명: 에스테몰 N-01)을 칭량하고, 100℃에서 균일하게 가열융해혼합하여 균일한 혼합물을 만들었다. 당해 방법에 의해 조제된 100℃의 혼합물은 Φ26mm의 마개가 있는 샘플 병에 흘려넣고, 열안정성 시료의 평가용 시료로 하였다.
(평가방법)
상기 방법으로 조제된 시료를 120℃의 항온조에 정치하고, 열안정성 시험을 실시하였다. 24시간 경과 후의 색상과 냄새의 변화를 관찰하고, 하기의 판단 기준에 따라 평가하였다.
[색상의 변화]
A: 변화 없음
B: 약간의 변화가 있음
C: 현저한 변화가 있음
[냄새의 변화]
A: 변화 없음
B: 약간의 노화취가 있음
C: 현저한 노화취가 있음
표 22 평가시료 색상 평가결과 냄새 평가결과
실시예 7 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 A A
실시예 8 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 A A
실시예 9 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 A A
실시예 10 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 A A
실시예 11 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 A A
실시예 12 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 6 A A
실시예 13 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 7 B B
실시예 14 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 8 A A
실시예 15 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 A A
실시예 16 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 10 A A
실시예 17 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 11 A A
실시예 18 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 12 A A
실시예 19 이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 A A
비교예 13 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 B B
비교예 14 폴리스테아린산 수크로오스 C C
비교예 15 아세트산 스테아린산 수크로오스 B B
색상 및 냄새 변화의 평가 결과를 표 22에 나타내었다. 그 결과, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물은 색상과 냄새 모두, 폴리스테아린산 수크로오스보다도 변화가 작거나 거의 변화가 없고, 열안정성에서 우위에 있다는 것을 알았다. 폴리스테아린산 수크로오스를 배합한 비교예 14에서는 냉각고화 후, 아랫부분이 갈색으로 눌은 것이 확인되었다.
< 립크림의 평가 >
(평가시료)
표 23 또는 표 24에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 100℃에서 가열용해 후 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 80℃로 유지하고, 탈포 후 금형에 흘려넣어 충진하고, 실온까지 냉각하여 성형하였다. 성형한 고형물을 틀로부터 꺼내어 용기에 장착하여 립크림을 얻었다.
표 중의 성분인 헥사옥시스테아린산 펜타에리트리트는 코스몰 168M(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 사과산 이소스테아릴은 코스몰 222(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 디이소스테아린산 폴리글리세릴은 코스몰 42V(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 트리이소스테아린산 폴리글리세릴은 코스몰 43V(닛신오일리오그룹 주식회사 제품)이다.
또한, 표 24에 나타낸 각 성분의 배합량 중, 실시예 20 ~ 28에 대해서는 제조된 립크림의 경도가 시판품과 동등하도록 조정하였다.
표 23
성분 원재료 배합량 (중량부)



A

 칸델리아 왁스 3
헥사옥시스테아린산 디펜타에리트리트 10
사과산 디이소스테아릴 20
스쿠알렌 20
디이소스테아린산 폴리글리세릴 12
트리이소스테아린산 폴리글리세릴 12
수첨 폴리부텐 8
표 24 립크림의 배합 (질량%)
원재료
 실시예 비교예
20 21 22 23 24 25 26 27 28 16 17
파라핀 왁스 17.6 11 4.4 20 11.5 5 20 11.5 4.4 20 5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 4.4 11 17.6 0 0 0 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 0 0 0 5 11.5 20 0 0 0 0 0
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 0 0 0 0 0 0 5 11.5 17.6 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 0 0 0 0 0 5 20
성분 A 78 78 78 75 77 75 75 77 78 75 75
계 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
(평가방법)
화장력 10년 이상의 여성 30명을 평가 패널로 하고, 얻어진 립크림에 대하여 "퍼짐성", "부착성", "광택" 및 "끈적임"에 대하여 5단계(5: 매우 양호, 4: 양호, 3: 보통, 2: 나쁨, 1: 매우 나쁨)으로 관능 평가를 하였다.
(평가결과)
립크림의 평가 결과를 표 25에 나타내었다. 그 결과, 수크로오스 지방산 에스테르인 폴리스테아린산 수크로오스를 배합한 비교예 16 및 17에서는 경도에 큰 차가 보이지 않고, 관능평가에서도 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물보다 못한 결과를 나타내었다. 즉, 수크로오스 지방산 에스테르는 첨가량에 따라 배합한 화장료의 경도가 크게 변화되어버려 도부(塗付)했을 때의 사용감을 손상시키는 등의 문제점이 많다는 것이 명백해졌다.
이에 대하여, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 배합한 실시예 20 ~ 28에서는, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 배합량을 바꾸어도 경도에 큰 변화는 없고, 게다가 관능 평가에서는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 배합량이 많은 쪽이 평가 결과는 우수하였다.
표 25 경도(g) 퍼짐성 부착성 윤기 끈적임 합계
실시예 20 604 2 2 3 4 11
실시예 21 526 4 3 3 4 14
실시예 22 563 5 4 4 4 17
실시예 23 553 3 2 2 4 11
실시예 24 578 4 3 4 4 15
실시예 25 586 5 4 4 5 18
실시예 26 593 3 3 2 3 11
실시예 27 547 3 4 3 4 14
실시예 28 586 4 5 4 4 17
비교예 16 721 1 1 2 3 7
비교예 17 351 3 3 2 4 12
시판품 593 3 4 3 3 13
< 립스틱의 평가 >
(평가시료)
표 26에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 120℃에서 가열용해 후 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 80℃에 보존하고, 탈포 후 금형에 흘려넣어 충진하고, 실온까지 냉각하여 성형하였다. 성형된 고형물을 틀로부터 꺼내고, 용기에 장착하여 스틱상 립스틱을 얻었다.
표 중의 성분인 사과산 이소스테아릴은 코스몰 222(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 2-에틸헥산산세틸은 사라코스 816T(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 헥사(하이드록시스테아린산/스테아린산/로진산)디펜타에리스리틸은 코스몰 168ARV(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 수첨 폴리부텐은 노무코트 HP-30(닛신오일리오그룹 주식회사 제품), 트리에틸헥사노인은 T.I.O(닛신오일리오그룹 주식회사 제품)이다.
표 26 립스틱의 배합 (질량%)
원재료
 실시예 비교예
29 30 18 19 20 21 22 23
폴리에틸렌 왁스 6 5 6 5 6 5 6 5
칸델리아 왁스 8 4 8 4 8 4 8 4
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 5 10 0 0 0 0 0 0
수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1 0 0 5 10 0 0 0 0
폴리스테아린산 수크로오스 0 0 0 0 5 10 0 0
마이크로크리스탈린 왁스 0 0 0 0 0 0 5 10
사과산 디이소스테아릴 20 20 20 20 20 20 20 20
2-에틸헥산산세틸 17 17 17 17 17 17 17 17
헥사(하이드록시스테아린산/스테아린산/로진산)디펜타에리스리틸 13 13 13 13 13 13 13 13
수첨 폴리부텐 6 6 6 6 6 6 6 6
트리에틸헥사노인 20 20 20 20 20 20 20 20
산화티탄 3 3 3 3 3 3 3 3
마이카 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
적색201호 1 1 1 1 1 1 1 1
적색202호 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
계 100 100 100 100 100 100 100 100
("관능평가"의 방법)
화장력 10년 이상의 여성 30명을 평가 패널로 하고, 상기 실시예 25, 26 및 비교예 18, 19의 립스틱을 사용하여, "퍼짐성", "부착성", "광택" 및 "끈적임"의 각 항목에 대하여 5단계(5: 매우 양호, 4: 양호, 3: 보통, 2: 나쁨, 1: 매우 나쁨)으로 관능 평가를 하였다. 또한, 비교예 16 및 17에 대해서는 도포시에 립스틱이 부러져버려 평가할 수 없었다.
("형상 유지성, 유염, 계시안정성"에 관한 평가 방법)
얻어진 스틱상 립스틱에 대하여, 도포시의 형상 유지성 및 유염을 관찰하고, 평가를 하였다. 도포시의 보형성에 대해서는 표 27의 판단 기준에 따라서 평가하였다.
또한, 40℃, 50℃, 20℃ ⇔ 40℃의 항온조에서 얻어진 스틱상 립스틱을 보관하고, 1개월 후까지의 외관 상태의 변화를 관찰하고, 표 28의 판단 기준에 따라서 계시 안정성의 평가를 하였다.
표 27 보형성의 평가 기준
피부에 도포했을 때의 상태를 관찰 평가의 표시
문제없이 도포할 수 있었음 A
다소 부드러움을 느끼지만 문제 없는 범위 B
부드러움을 느끼지만 도포할 수 없음 C
도포시에 부러져서 도포할 수 없음 D
표 28 계시 안정성의 평가 기준
40℃, 50℃, 20℃⇔40℃의 항온조에서 보관하고, 1개월 후까지의 외관 상태의 변화를 관찰 평가의 표시
외관상에 변화 없음 A
외관상에 다소 변화는 있으나 문제 없는 범위 B
외관상에 허용 범위 외의 변화가 보임 C
외관상 이외에 부러짐 등의 중대한 변화가 보임 D
(평가 결과)
스틱상 립스틱의 평가 결과를 표 29에 나타내었다. 그 결과, 수크로오스 지방산 에스테르인 폴리스테아린산 수크로오스 및 수크로오스 지방산 에스테르 조성물 1을 배합한 비교예 18 ~ 21에서는, 경시 안정성의 평가로 50℃에서 1주간 만에 부러져버리는 등 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물보다 나쁜 결과를 보였다. 즉, 수크로오스 지방산 에스테르는 배한한 화장료의 형상을 유지하는 것이 어렵고, 경기 안정성도 나쁘기 때문에 립스틱에 배합할 때에는 문제점이 많다는 것이 명백해졌다.
또한, 일반적으로 립스틱에 사용되는 마이크로크리스탈린 왁스를 배합한 비교예 22 및 23에서는, 경시 안정성은 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 거의 동등하였으나, 관능 평가에서는 퍼짐성이나 부착성이 나빠 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물보다 나쁜 결과를 보였다.
이에 대하여, 본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 배합한 실시예 29 및 30에서는, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 배합량을 변화시켜도 형상 유지성 및 경시 안정성에 문제는 없고, 게다가 관능 평가에서는 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물의 배합량이 많은 쪽이 평가 결과는 우수하였다.
표 29 스틱상 립스틱의 평가 결과

실시예 비교예
29 30 18 19 20 21 22 23
경도 680 604 150 73 614 538 51 314
평가항목 평가 결과
퍼짐성 5 5 - - 3 4 1 2
부착성 3 4 - - 2 3 1 3
광택 3 4 - - 2 2 1 3
끈적임 3 3 - - 3 2 2 1
형상 유지성 A A D D B B A A
유염 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음
40℃ 안정 A B B B B B B B
50℃ 안정성 A A D D D D D B
20⇔40℃ 안정성 A A B B B B B A
< 스틱상 컨실러의 평가 >
(평가 시료)
표 30에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 100℃에서 가열용해 후, 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 80℃로 유지하고, 탈포 후 용기에 흘려넣어 충진하고, 실온까지 냉각하여 스틱상 컨실러를 얻었다.
얻어진 스틱상 컨실러는 형상 유지성과 계시 안정성이 우수하고 끈적이는 느낌이 없고, 은폐효과가 우수하고, 화장 지속성도 양호하였다.
표 30 스틱상 컨실러
원재료 질량%
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 5
폴리에틸렌 왁스 4
세레신 3
파라핀 왁스 6
이소노난산 이소노닐 32.7
폴리부텐 5
디메틸폴리실록산 3
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 5
산화티탄 20
벵가라 0.8
황색산화철 5
흑색산화철 0.5
탈크 10
계 100
< 아이컬러 펜슬의 평가 >
(평가시료)
표 31에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 85℃에서 가열용해 후, 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 80℃로 보관하고, 탈포 후 수지제 원통 축의 후단측의 축공에 흘려넣어 충진하고, 냉각하고 고화시켜 아이컬러 펜슬을 얻었다.
얻어진 아이컬러 펜슬은 형상 유지성과 계시 안정성이 우수하고, 광택을 가지며, 화장 마무리도 양호하였다.
표 31 아이컬러 펜슬
원재료 질량%
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 5
세레신 6
칸델리아 왁스 4
미츠로우 5
마카데미아넛트유 10.4
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 30
사과산 디이소스테아릴 7
천연 비타민 E 0.1
마이카 3
코발트블루 1.5
운모티탄 28
계 100
< 클레이 왁스의 평가 >
(평가시료)
표 32에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 80℃에서 가열용해 후, 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 80℃에서 용기에 흘려넣어 충진하고, 냉각함으로써 클레이 왁스를 얻었다.
얻어진 클레이 왁스는 계시 안정성이 우수하고, 끈적이는 느낌이 없으며, 셋팅력도 양호하였다.
표 32 클레이 왁스
원재료 질량%
유동 파라핀 53.3
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 5
바세린 7
탈크 30
쿼터늄-18 헥트라이트 0.5
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 2
칸델리아 왁스 2
파라옥시안식향산 프로필 0.09
천연 비타민 E 0.1
향료 0.01
계 100
< 유성 파운데이션의 평가 >
(평가시료)
표 33에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 80℃에서 가열 후, 균일하게 분산시켰다. 얻어진 혼합물을 80℃에서 용기에 흘려넣어 충전하고, 냉각함으로써 유성 파운데이션을 얻었다.
얻어진 유성 파운데이션은 보형성과 경시 안정성이 우수하고, 매끄러운 퍼짐성으로 바탕도 촉촉해지고, 화장 지속성도 양호하였다.
표 33 유성 파운데이션
원재료 질량%
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 2
수첨 폴리데센 17
팔미틴산 에틸헥실 9.5
이소스테아린산 트레할로오스 에스테르즈 1
페닐트리메티콘 405
디메티콘 14.75
파라핀 6
산화티탄 9.52
탈크 3.06
산화철 1.02
마이카 21.5
폴리메타크릴산메틸 10
토코페롤 0.05
부틸파라벤 0.05
메틸파라벤 0.05
계 100
< 모이스트 크림 (O/W)의 평가 >
(평가시료)
표 34에 나타낸 배합으로 A 성분 및 B 성분을 각각 계량하고, 70℃에서 가열한다. A 성분을 디스퍼믹서로 혼합하면서 B 성분을 천천히 첨가한다. 얻어진 혼합물을 25℃까지 냉각함으로써 모이스트 크림을 얻었다.
얻어진 모이스트 크림은 경시 안정성이 우수하고, 매끄러운 퍼짐성으로 바탕도 촉촉해지며, 보습감의 지속이 우수한 것이었다.
표 34 모이스트 크림 (O/W)
원재료 질량%




A



 정제수 53.84
글리세린 12
BG 6
에틸파라벤 0.1
프로필파라벤 0.05
EDTA-2Na 0.01
스테아린산글리세릴 3
PEG-100 스테아레이트 2
세탄올 1.5



B


 베헤닐알코올 2.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 1
미네랄오일 5
사과산디이소스테아릴 4
에틸헥산산세틸 2
트리에틸헥사노인 2
디메티콘 5
계 100
< 아이라이너의 평가 >
(평가시료)
표 35에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 90℃에서 가열 후 균일하게 분산시켰다. 얻어진 혼합물을 80℃에서 용기에 흘려넣어 충진하고, 냉각함으로써 아이라이너를 얻었다.
얻어진 아이라이너는 경시 안정성이 우수하고, 매끄러운 퍼짐성으로 화장 마무리도 양호하였다.
표 35 아이라이너
원재료 질량%
카르나바로우 5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 5
마이크로크리스탈린 왁스 6
백색 바세린 1
유동 폴리이소부틸렌 72.5
유기 벤토나이트 0.5
산화티탄 8
카본블럭 2
계 100
< 마스카라의 평가 >
표 36에 나타낸 배합으로, B 성분과 D 성분의 일부를 혼합하고, 3개의 롤러로 분산시켜 페이스트로 만든다. A 성분과 D 성분의 일부를 90℃로 가열하고, 교반하여 균일하게 하였다. 이것에 이전의 페이스트를 첨가하여 고속 교반하면서 80℃ 이하로 하였다. 이것에 C 성분과 D 성분의 나머지를 교반하여 균일하게 한 것을 첨가하고, 교반하면서 90℃가 되게 한 후, 30℃까지 냉각함으로써 마스카라를 얻었다.
얻어진 마스카라는 경시 안정성이 우수하고, 우수한 밀착성을 나타내는 것이었다.
표 36 마스카라
원재료 질량%

A

 카르나우바 왁스 7.9
칸델리아 왁스 0.5
폴리에틸렌 왁스 5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 3 3

B

 모노라우린산 소르비탄 0.2
흑산화철 1.5
군청 9
벵가라 0.1
C 알루미늄스테아레이트 1.8

D

 에폭시레진이소스테아린산에스테르 12
에폭시레진스테아린산에스테르 2
휘발성 이소파라핀 53
휘발성 실리콘 4
계 100
< 스틱상 아이섀도우의 평가 >
표 37에 나타낸 배합으로 A 성분을 90℃에서 가열용해 후, 혼합한 B 성분을 첨가하여, 3개의 롤러로 분산시켜 페이스트로 만든다. 이것을 재용해하여 탈포한 후, 금형에 흘려넣어 25도까지 냉각함으로써 스틱상 섀도우를 얻었다.
얻어진 스틱상 섀도우는 형상 유지성과 계시 안정성이 우수하고, 광택을 가지며, 화장 마무리도 양호하였다.
표 37 스틱상 아이섀도우
원재료 질량%


A

 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 4
세레신 3
칸델리라로우 2
트리(2-에틸헥산산)글리세릴 34
세스퀴올레인산소르비탄 3


B

 운모티탄 34
나일론 파우더 8.5
산화티탄 4
벵가라 1
군청 6.5
계 100
< 헤어스타일링 왁스 (O/W)의 평가 >
표 38에 나타낸 배합으로 A 성분 및 B 성분을 각각 계량하고, 95℃에서 가열용해한다. A 성분을 패들로 교반하면서, B 성분을 천천히 첨가하여 유화한다. 패들로 열심히 섞어주면서 50℃까지 냉각하고, C 성분을 첨가하여 헤어스타일링 왁스를 얻었다.
얻어진 헤어스타일링 왁스는 경시 안정성이 우수하고, 셋팅력도 양호하여 지속력이 있는 것이었다.
표 38 헤어스타일링 왁스
원재료 질량%







A






 폴리에틸렌 8
카르나우바로우 5
미네랄오일 5
파라핀 4.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 4.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 9 2
디메티콘(10CS) 4
미리스틸알코올 3.5
에틸헥산산세틸 3.5
디이소스테아린산PEG-30 글리세릴 2.5
스테아린산글리세릴 2.5
스테아린산 2.3
살리실산에틸헥실 0.1
페녹시에탄올 0.1
스테아레스-25 1.5


B

 부틸렌글리콜 7
메틸파라벤 0.1
프로필파라벤 0.1
0 0.1
정제수 43.6
C 향료 0.1
계 100
< 클렌징 크림 (O/W)의 평가 >
표 39에 나타낸 배합으로 A 성분 및 B 성분을 각각 계량하고, 75℃에서 가열용해한다. A 성분을 호모믹서로 교반하면서, B 성분을 천천히 첨가하여 유화한다. 그 후 패들로 열심히 섞어주면서 40℃까지 냉각하여 클렌징 크림을 얻었다.
얻어진 클렌징 크림은 경시 안정성이 우수하고, 끈적임이 없으며, 화장료와의 친숙함도 양호하였다.
표 39 클렌징 크림 (O/W)
원재료 질량%


A


 트리올레인산 PEG-30 글리세릴 2
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 4 1
스테아린산 폴리글리세릴-10 1
트리에틸헥사노인 40
시클로메티콘 5
세탄올 35

B

 부틸렌글리콜 8
카보머 0.1
수산화나트륨 0.1
정제수 39.3
계 100
< 립글로오스의 평가 >
표 40에 나타낸 배합으로 전 성분을 계량하고, 80℃에서 가열용해 후, 충분히 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 80℃에서 용기에 흘려넣어 충진하고, 냉각함으로써 립글로오스를 얻었다.
얻어진 립글로오스는 경시 안정성이 우수하고, 광택을 가지며, 화장 마무리도 양호하였다.
표 40 립글로오스
원재료 질량%
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 5 25
피마자유 70
펜타이소스테아린산 디펜타에리스리틸 5
계 100
< UV 케어 케이크 파운데이션 (W/O)의 평가 >
표 41에 나타낸 배합으로 A 성분 및 B 성분을 각각 계량하고, 80℃에서 가열용해하였다. A 성분을 호모믹서로 교반하면서, B 성분을 천천히 첨가하여 유화하였다. 그 후 패들로 열심히 섞어주면서 60℃까지 냉각하여 UV 케어 케이크 파운데이션을 얻었다.
얻어진 UV 케어 케이크 파운데이션은 경시 안정성이 우수하고, 끈적임이 없으며, 화장 지속성도 양호하였다.
표 41 UV 케어 케이크 파운데이션 (W/O)
원재료 질량%






A





 시클로펜타실록산 30
메톡시계피산에틸헥실 1
칸델리아왁스 2.5
트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 1 3
파라핀왁스 3
실리카 14
산화아연 1.5
이소스테아린산소르비탄 4
트리스테아린산소르비탄 4
디메티콘(10cs) 8
디메티콘(350cs) 3
아세트산 토코페롤 0.1
프로필파라벤 0.1

B

 메틸파라벤 0.1
부틸렌글리콜 3
염화나트륨 0.2
정제수 22.5
계 100
< 배니싱 크림 (O/W)의 평가 >
(평가시료)
표 42에 나타낸 배합으로 A 성분 및 B 성분을 각각 계량하고, 80℃로 가열하였다. A 성분을 호모 디스퍼 믹서로 혼합하면서 B 성분을 천천히 첨가하였다. 얻어진 혼합물을 25℃까지 냉각함으로써 배니싱 크림을 얻었다.
얻어진 배니싱 크림은 경시 안정성이 우수하고, 끈적이는 느낌이 없으며, 발림성이 우수한 것이었다.
표 42 배니싱 크림 (O/W)
원재료 질량%

A
 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 5
스테아린산 나트륨 14
모노스테아린산 폴리옥시에틸렌소르비탄 2



B


 프로필렌글리콜 14
부틸렌글리콜 10
글리세린 6
메틸파라벤 0.2
에틸파라벤 0.1
프로필파라벤 0.2
정제수 48.5
계 100
< 콜드 크림 (O/W)의 평가 >
(평가시료)
표 43에 나타낸 배합으로 A 성분을 계량하고, 85℃에서 가열하였다. A 성분을 호모 믹서로 혼합하면서 B 성분을 천천히 첨가하였다. 얻어진 혼합물을 25℃까지 냉각함으로써 콜드 크림을 얻었다.
얻어진 콜드 크림은 경시 안정성이 우수하고, 매끄러운 퍼짐성으로 발림성도 촉촉하여 보습감의 지속이 우수한 것이었다.
표 43 콜드 크림 (O/W)
원재료 질량%




A



 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물 2 10
파라핀왁스 5
헥사(하이드록시스테아린산/스테아린산/로진산)디펜타에리스리틸 5
바세린 5
유동 파라핀 10
수첨 폴리이소부텐 10
미리스틴산 이소프로필 12
세스퀴올레인산 소르비탄 2
모노스테아린산 폴리옥시에틸렌소르비탄 1
B 정제수 40
계 100
산업상 이용 가능성
본 발명의 트레할로오스 지방산 에스테르 및 이것을 포함하는 왁스 조성물은, 특히 고형 화장료의 제조 분야에서 적절하게 이용할 수 있다.

Claims (15)

  1. 트레할로오스 지방산 에스테르를 포함하는 조성물이고,
    그 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기가 탄소수 8 ~ 22인 직쇄포화지방산 잔기이고,
    트리에스테르체, 테트라에스테르체, 펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 에스테르체를 포함하고,
    고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 상기 에스테르체의 합계 함량이 20 ~ 100 면적%인 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 에스테르체를 포함하고,
    고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 상기 에스테르체의 합계 함량이 30 ~ 100 면적%인 것을 특징으로 하는, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기이고,
    상기 트레할로오스 지방산 에스테르의 수산기가가 15 ~ 110이고,
    펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 80 ~ 100 면적%이고, 또는
    상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 60 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
    상기 수산기가가 15 ~ 110이고,
    펜타에스테르체, 헥사에스테르체, 헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 ~ 100 면적%인 것을 특징으로 하는, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    (1) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기인 한편,
    상기 수산기가가 15 ~ 45이고,
    헥사에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 10 ~ 25 면적%인 한편,
    헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 70 ~ 90 면적%이고,
    (2) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
    상기 수산기가가 15 ~ 110이고,
    테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헥사에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 10 ~ 70 면적%인 한편,
    헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20 ~ 90 면적%이고, 또는
    (3) 상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르가 가지는 전 지방산 잔기의 90 질량% 이상이 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 잔기이고,
    상기 조성물 중의 전 트레할로오스 지방산 에스테르는 팔미틴산 잔기 및 스테아린산 잔기 모두를 가지고 있는 한편,
    상기 전 지방산 잔기의 50 질량% 이상이 스테아린산 잔기이고,
    상기 수산기가가 15 ~ 110이고,
    테트라에스테르체, 펜타에스테르체 및 헥사에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 22 ~ 70 면적%인 한편,
    헵타에스테르체 및 옥타에스테르체의 고속액체 크로마토그래피 분석에 의해 산출된 총 피크 면적에 대한 합계 함량이 20 ~ 90 면적%인 것을 특징으로 하는, 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 트래할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 왁스 조성물.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 결정 조정제.
  7. 제6항에 있어서,
    왁스를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 조정제.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    고형 화장료용인 것을 특징으로 하는 결정 조정제.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 포함하는 고형 화장료.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물을 고형 화장료의 합계 질량에 대하여 0.5 ~ 30 질량% 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료.
  11. 제10항에 있어서,
    왁스를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고형 화장료.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 고형 화장료의 합계 질량에 대한 상기 트레할로오스 지방산 에스테르 조성물과 상기 왁스의 합계 함유량이 1 ~ 30 질량%인 것을 특징으로 하는 고형 화장료.
  13. 제5항의 왁스 조성물을 포함하는 고형 화장료.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 고형 화장료의 합계 질량에 대한 상기 왁스 조성물의 함유량이 1 ~ 30 질량%인 것을 특징으로 하는 고형 화장료.
  15. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항의 결정 조정제를 포함하는 고형 화장료.
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