KR20130111313A - 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법 - Google Patents

탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20130111313A
KR20130111313A KR1020130028683A KR20130028683A KR20130111313A KR 20130111313 A KR20130111313 A KR 20130111313A KR 1020130028683 A KR1020130028683 A KR 1020130028683A KR 20130028683 A KR20130028683 A KR 20130028683A KR 20130111313 A KR20130111313 A KR 20130111313A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon nanotube
carbon nanotubes
polymer
nanotube dispersion
poly
Prior art date
Application number
KR1020130028683A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101471044B1 (ko
Inventor
유재성
허선희
주연교
Original Assignee
(주)파낙스이엠
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)파낙스이엠 filed Critical (주)파낙스이엠
Publication of KR20130111313A publication Critical patent/KR20130111313A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101471044B1 publication Critical patent/KR101471044B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158Carbon nanotubes
    • C01B32/168After-treatment
    • C01B32/174Derivatisation; Solubilisation; Dispersion in solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D487/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
    • C07D487/22Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains four or more hetero rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F3/00Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic System
    • C07F3/06Zinc compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/10Homopolymers or copolymers of methacrylic acid esters

Abstract

본 발명은 탄소나노튜브용 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시너지스트, 고분자 분산제 및 탄소나노튜브를 함유시켜 탄소나노튜브 분산체를 제조하고, 상기 제조된 탄소나노튜브 분산체를 고분자 또는 유기용매에 분산시킴으로써, 탄소나노튜브의 손상과 물성변화 없이 고분자 또는 유기용매에 안정하게 분산시킬 수 있는 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 손상시키지 않고, 보다 효과적으로 탄소나노튜브를 유기용매 또는 고분자에 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라, 화학적 처리 또는 기타 추가적인 기능기의 표면 도입 등과 같은 별도의 공정 없이 간편하게 대량의 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있다.

Description

탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법{Method for Dispersing Carbon Nanotubes Using Carbon Nanotubes Dispersion}
본 발명은 탄소나노튜브용 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시너지스트, 고분자 분산제 및 탄소나노튜브를 함유시켜 탄소나노튜브 분산체를 제조하고, 상기 제조된 탄소나노튜브 분산체를 고분자 또는 유기용매에 분산시킴으로써, 탄소나노튜브의 손상과 물성변화 없이 고분자 또는 유기용매에 안정하게 분산시킬 수 있는 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(CNT; Carbon Nanotube)란 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로서 튜브의 직경은 1~100nm 범위이고 길이는 최대 수 mm에 달하고 이방성이 매우 크다. 탄소나노튜브는 벽수에 따라서 단중벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube), 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube), 다발형 탄소나노튜브(rope carbon nanotube)로 구분할 수 있는데, 탄소나노튜브는 외벽에 존재하는 π 전자들이 중첩에 의해 금속에 준하는 높은 전기 전도성을 보인다.
탄소나노튜브의 상기한 우수한 기계적 물성 및 전기 전도성을 이용하여 다기능 나노 복합소재가 개발되고 있다. 기존의 무기물 보강제를 대신하여 탄소나노튜브를 고분자 매트릭스에 첨가함으로써 단순히 기계적 물성을 향상시킨 범용 복합재의 한계를 넘어선 기계적 성질, 열적 성질, 전기 전도성이 동시에 향상된 다기능 나노복합재의 개발이 가능하게 되었다.
탄소나노튜브를 고분자 재료의 보강재로서 이용하기 위하여 고분자 매트릭스에 탄소나노튜브를 분산시키는 기술이 중요하다. 탄소나노튜브는 합성과정에서 탄소나노튜브 사이의 반데르 발스 힘(van der Waals)에 의해 응집된 상태로 얻어지는데, 이렇게 응집된 탄소나노튜브는 물이나 유기 용매에 녹지 않기 때문에 이들을 고분자 매트릭스에 균일하게 분산시키기 어렵다. 고분자 매트릭스 내에 응집된 상태로 존재하는 탄소나노튜브는 복합재내에서 강화제의 역할보다는 오히려 약점으로 작용하게 되어 보강재로서의 역할을 충분히 수행하지 못하게 된다. 따라서 고분자 매트릭스 내에 탄소나노튜브를 하나하나의 개체로 분산시키는 작업은 성공적인 고분자 나노복합재의 개발에서 중요한 과정이라고 할 수 있다.
종래 탄소나노튜브의 분산 방법은 크게 기계적 방법과 화학적 방법으로 나눌 수 있다. 기계적 방법으로는 초음파나 반바리 타입 믹서 등과 같은 기계적인 혼합을 이용하는 방법들이 있지만 이러한 기계적 방법은 나노튜브 자체가 파괴되어 길이가 짧아지는 치명적인 단점이 있고, 용매, 분산제, 강산, 계면활성제, 폴리머 등을 이용하는 화학적 방법은 탄소나노튜브를 손상 없이 분산시킬 수 있으나, 탄소나노튜브 자체의 성질을 변형시킨다는 문제점을 가지고 있다.
이에 따라, 한국공개특허 제2011-0059759호에서는 프탈로시아닌의 관능기에 분산제가 공유결합된 프탈로시아닌 분산제와 탄소나노튜브를 혼합한 다음, 초음파 처리하는 탄소나노튜브 분산이 개시되어 있으나, 이 방법 역시 탄소나노튜브를 초음파로 분산시킴으로써 탄소나노튜브 자체가 손상되고, 프탈로시아닌을 개질시킨 다음 분산제와 결합시켜야 하므로, 분산방법이 복잡하다는 문제점이 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술의 문제점을 해결하고자 예의 노력한 결과, 시너지스트, 고분자 분산제 및 탄소나노튜브를 함유시켜 탄소나노튜브 분산체를 제조하고, 상기 제조된 탄소나노튜브 분산체를 고분자 또는 유기용매상에 고전단 혼합방법, 메디아 밀링방법 또는 용융 혼합방법으로 분산시킬 경우, 유기용매 또는 폴리머상에 탄소나노튜브의 손상과 물성변화 없이 안정하게 분산시킬 수 있음을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 주된 목적은 탄소나노튜브의 손상과 물성변화 없이 유기용매 또는 고분자에 안정하게 분산시킬 수 있는 탄소나노튜브 분산체 및 이를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제를 함유하는 탄소나노튜브 분산체를 제공한다.
본 발명은 또한, (a) 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제를 혼합한 다음, 비드밀링(bead miling)하여 탄소나노튜브 분산체를 수득하는 단계; 및 (b) 상기 탄소나노튜브 분산체를 유기용매 또는 고분자에 분산시키는 단계를 포함하는, 탄소나노튜브의 분산방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 탄소나노튜브를 손상시키지 않고, 보다 효과적으로 탄소나노튜브를 유기용매 또는 고분자에 분산시킬 수 있을 뿐만 아니라, 화학적 처리 또는 기타 추가적인 기능기의 표면 도입 등과 같은 별도의 공정 없이 간편하게 대량의 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있다.
도 1은 탄소나노튜브의 FE-SEM 이미지를 나타낸 것으로, (a) 분산되지 않은 상태의 탄소나노튜브이고, (b)는 본 발명에 따른 분산방법으로 분산된 탄소나노튜브이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에서는 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함 또는 함유" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함 또는 함유할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, "분산체"는 탄소나노튜브, 시너지스트, 고분자 분산제가 분산 공정을 거쳐 제조된 조성물을 의미하고, "고분자 분산제"는 고분자 형태의 화합물을 의미한다.
본 발명은 일 관점에서, 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제를 함유하는 탄소나노튜브 분산체에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 탄소나노튜브는 하나 이상의 탄소나노튜브가 번들(bundle) 또는 응집체(agglomerate) 형상으로 응집되어 있는 형태를 포괄하는 의미로 사용된 것으로서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산방법에 따라 분산시킬 필요성이 있는 탄소나노튜브를 모두 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 시너지스트는 탄소나노튜브 분산체에서 탄소나노튜브의 분산을 개선하고, 탄소나노튜브 분산체내에서의 입자간 응집을 감소시키는 역할을 하는 것으로, 중심에 금속이온을 함유하고 있는 프탈로시아닌 화합물이고, 바람직하게는 화학식 I로 표시되는 프탈로시아닌 화합물이다.
[화학식 I]
Figure pat00001
여기서, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 할로겐, C1 ~ C10 알킬기, -COOH, -SO3H, 또는 -COOH 또는 -SO3H으로 치환되거나 비치환된 벤젠 고리이며, M은 Zn, Cu, Al, Ga, Cu, Co, Fe, Ni 및 Cr로 구성된 군에서 선택된다.
본 발명에 있어서, 고분자 분산제는 탄소나노튜브 분산체에서 시너지스트와 고분자 또는 유기용매 간의 앵커링(anchoring) 역할을 하는 것으로, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리(디알릴디메틸암모니움클로라이드), 폴리(스티렌술폰산), 폴리스티렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리(메틸메타크레이트), 폴리(디머산-co-알킬폴리아민), 폴리(4-비닐피리딘), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(비닐 카바졸), 세틸트리메틸암모니움 브로마이드, 도데실트리메틸암모니움 브로마이드, 옥틸아민, 트리에틸아민, 나트륨 도데실벤젠설포네이트, 소비탄모노팔미테이트, 나트륨 도데실설페이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다
본 발명에 따른, 탄소나노튜브 분산체는 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여, 시너지스트 10 ~ 50 중량부 및 고분자 분산제 10 ~ 50 중량부를 함유한다. 이때, 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여 시너지스트가 10 중량부 미만으로 함유될 경우, 분산의 효과를 얻을 수 없는 문제점이 발생하고, 50 중량부를 초과하는 경우에는 탄소나노튜브 간의 전하 이동을 방해하여 탄소나노튜브의 물성을 떨어뜨리는 문제점이 발생된다.
또한, 탄소나노튜브 100중량부에 대하여 고분자 분산제가 10 중량부 미만으로 함유될 경우, 분산의 효과를 얻을 수 없는 문제점이 발생하고, 50 중량부를 초과하는 경우에는 고분자가 탄소나노튜브를 둘러싸게 되어 탄소나노튜브의 물성을 떨어뜨리는 문제점이 발생한다.
본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산체는 번들형태의 탄소나노튜브를 낱개의 탄소나노튜브 형태로 분산해 놓은 형태 때문에 번들형태로 존재함으로써 용매 상용성, 고분자와의 성형 가공의 어려움을 해소하는 효과가 있다.
본 발명은 다른 관점에서, (a) 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제를 혼합한 다음, 비드밀링(bead miling)하여 탄소나노튜브 분산체를 수득하는 단계; 및 (b) 상기 탄소나노튜브 분산체를 유기용매 또는 고분자에 분산시키는 단계를 포함하는, 탄소나노튜브의 분산방법에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산방법은 적절한 함량으로 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제가 혼합된 탄소나노튜브 분산체를 제조하고, 이를 유기용매 또는 고분자에 분산시킨다.
이때, 상기 유기용매는 탄소나노튜브와 상용성이 있는 유기용매이면, 제한 없이 본 발명에 따른 방법으로 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있고, 바람직하게는 프로필렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트(PGMEA), 디메틸포름아마이드, 1,2-디클로로에탄, 클로로포름, 1-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭사이드, 니트로벤젠, 알콜 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택될 수 있다.
또한, 고분자 역시, 탄소나노튜브와 상용성이 있는 고분자이면, 제한 없이 본 발명에 따른 방법으로 탄소나노튜브를 분산시킬 수 있고, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리페닐설파이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등과 같은 열가소성 고분자, 에폭시 수지, 열경화성 폴리에스테르 등과 같은 열경화성 고분자, 컨쥬게이트된 고분자와 같은 전도성 고분자 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된다.
불균일한 탄소나노튜브의 분산은 탄소나노튜브 함유 복합체의 강성에 부정적인 영향을 미치기 때문에 복합체의 특성을 위해서는 고순도의 탄소나노튜브를 균일하게 고분자나 유기용매상에 분산시켜야 하는데, 분산성에 영향을 미치는 인자를 살펴보면, 비등방성이 큰 입자들로 이루어진 나노튜브에 있어서는 농도를 조절하는 것이 분산 안정성에 매우 큰 영향을 미친다는 사실이 알려져 있다. 또한 균일하게 분산된 후에도 반데르발스 인력에 의한 재응집 특성이 없어야 한다.
또한, 탄소나노튜브는 높은 극성을 가지고 있어서 강한 묶음형태로 존재하는데 이들을 분리하기 위해서는 탄소나노튜브 내의 반데르발스 인력보다 큰 힘이 필요하다. 이 인력은 수 나노미터 내에서 작용한다. 분산제의 표면흡착이나 고분자/용매의 젖음성 증대를 위해서는 매우 짧은 순간에 나노튜브가 국부적으로 벗겨진(exfoliation) 상태로 존재해야 한다. 이 상태에서 물리적인 방법 등을 이용한 전단 응력을 가하면 묶음상태를 분산 상태로 바꾸어 놓을 수 있다.
이에, 본 발명에 따른 탄소나노튜브의 분산방법은 고 전단혼합(high shear mixing) 방법, 메디아 밀링(media miling) 방법 및 용융 혼합방법로 구성된 군에서 선택되는 방법으로 수행할 수 있다. 이때, 유기용매에 탄소나노튜브 분산체를 분산시킬 경우, 바람직하게는 고 전단혼합 방법을 이용하여 유기용매와 탄소나노튜브 분산체와의 전단력을 전달시켜 유기용매에 탄소나노튜브를 분산시키는 것이 효과적이고, 또한, 고분자에 분산시킬 경우에는 고분자를 용융시킨 상태에 탄소나노튜브 분산체를 혼합하는 용융혼합 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
실시예 1: 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 고분자 분산
1-1: 탄소나노튜브 분산체 제조
500㎖ HDPE bottle에 2mm bead 482g, NC7000(다중벽탄소나노튜브, MWCNT) 3.05g, 시너지스트 Solsperse S-5000 0.46g, 고분자 분산제 BYK-9077 1.43g, PGMEA(propylene glycol monomethyl ether acetate) 245.07g을 넣고, paint shaker에서 30분동안 쉐이킹하였다. 그 후, PGMEA 50g을 추가한 다음, 1시간 동안 쉐이킹하여 탄소나노튜브 분산액을 제조하였다. 상기 탄소나노튜브 분산액을 회전감압 농축기(Rotary evaporator)로 PGMEA를 증발시켜 탄소나노튜브 분산체를 얻었다.
1-2: 탄소나노튜브의 고분자 분산액 제조
상기 1-1에서 얻어진 탄소나노튜브 분산체 60g, 에폭시 고분자용액 19.4g을 혼합하고 30분 동안 교반하여 고분자 분산액을 제조하였다. 그 결과, 도1에 나타난 바와 같이, 분산되어 있지 않은 탄소나노튜브(도 1a)가 효과적으로 분산이 이루어짐을 확인할 수 있었다(도 1b).
실험예 1: 탄소나노튜브 고분자 분산액의 표면저항 측정
상기 1-2에서 제조한 고분자 분산액을 PET 필름 상에 붓고, 어플리케이터를 이용하여 250㎛ 두께로 코팅한 다음, 80℃에서 40분 동안 초벌 건조 후, 150℃에서 20분 동안 완전히 경화하여 표면 저항을 측정하였다(표 1).
표 1의 비교예 1은 EPOXY 고분자를 이용하여 제조한 필름에 관한 것으로, 비교예 1의 표면 저항을 측정한 결과 값이 나타나지 않는 것을 확인하였다. 또한, 시너지스트의 투입량을 조절하여 제조한 비교예 2와 비교예 3의 EPOXY 고분자 필름의 표면 저항을 확인한 결과, 실시예 1에 따른 필름의 표면 저항값이 가장 낮게 나타남을 확인할 수 있었다.
구분
분산배합비 고분자 고분자 용액 대비 함량(%) 표면저항
(Ω/□)
NC7000 S-5000 9077 고분자 NC7000 S-5000 9077
비교예1 - - - EPOXY 1 - - -
실시예1 1 0.15 0.47 EPOXY 1 0.15 0.47 4.30×103
EPOXY 3 0.45 1.41 5.43×102
비교예2 1 0.10 0.47 EPOXY 1 0.10 0.47 1.00×104
EPOXY 3 0.30 1.41 5.66×103
비교예3 1 0.49 0.47 EPOXY 1 0.49 0.47 1.33×105
EPOXY 3 1.47 1.41 5.36×104
또한, 비교예 1의 분산체와 실시예 1의 분산체의 TEM을 저배율인 500㎚로 확인한 결과 본 발명에 따른 실시예 1의 분산체가 비교예 1에 비해 적절한 분산이 이루어져 응집이 나타나지 않음을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (13)

  1. 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제를 함유하는 탄소나노튜브 분산체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시너지스트는 중심에 금속이온을 함유하고 있는 프탈로시아닌 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 프탈로시아닌 화합물은 하기 화학식 I로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산체:
    [화학식 I]
    Figure pat00002

    여기서, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 할로겐, C1 ~ C10 알킬기, -COOH, -SO3H, 또는 -COOH 또는 -SO3H으로 치환되거나 비치환된 벤젠 고리이며, M은 Zn, Cu, Al, Ga, Cu, Co, Fe, Ni 및 Cr로 구성된 군에서 선택됨.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고분자 분산제는 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리(디알릴디메틸암모니움클로라이드), 폴리(스티렌술폰산), 폴리스티렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리(메틸메타크레이트), 폴리(디머산-co-알킬폴리아민), 폴리(4-비닐피리딘), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(비닐 카바졸), 세틸트리메틸암모니움 브로마이드, 도데실트리메틸암모니움 브로마이드, 옥틸아민, 트리에틸아민, 나트륨 도데실벤젠설포네이트, 소비탄모노팔미테이트, 나트륨 도데실설페이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브 분산체는 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여, 시너지스트 10 ~ 50 중량부 및 고분자 분산제 10 ~ 50 중량부를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 분산체.
  6. 다음 단계를 포함하는, 탄소나노튜브의 분산방법:
    (a) 탄소나노튜브, 시너지스트 및 고분자 분산제를 혼합한 다음, 비드밀링(bead miling)하여 탄소나노튜브 분산체를 수득하는 단계; 및
    (b) 상기 탄소나노튜브 분산체를 유기용매 또는 고분자에 분산시키는 단계.
  7. 제6항에 있어서, 상기 시너지스트는 중심에 금속이온을 함유하고 있는 프탈로시아닌 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 프탈로시아닌 화합물은 하기 화학식 I로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법:
    [화학식 I]
    Figure pat00003

    여기서, 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 할로겐, C1 ~ C10 알킬기, -COOH, -SO3H, 또는 -COOH 또는 -SO3H으로 치환되거나 비치환된 벤젠 고리이며, M은 Zn, Cu, Al, Ga, Cu, Co, Fe, Ni 및 Cr로 구성된 군에서 선택됨.
  9. 제6항에 있어서, 상기 고분자 분산제는 폴리(디알릴디메틸암모니움클로라이드), 폴리(스티렌술폰산), 폴리스티렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리(메틸메타크레이트), 폴리(디머산-co-알킬폴리아민), 폴리(4-비닐피리딘), 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(비닐 카바졸), 세틸트리메틸암모니움 브로마이드, 도데실트리메틸암모니움 브로마이드, 옥틸아민, 트리에틸아민, 나트륨 도데실벤젠설포네이트, 소비탄모노팔미테이트, 나트륨 도데실설페이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법.
  10. 제6항에 있어서, 상기 (a) 단계의 탄소나노튜브 분산체는 탄소나노튜브 100 중량부에 대하여, 시너지스트 10 ~ 50 중량부 및 고분자 분산제 10 ~ 50 중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 (b) 단계의 분산은 고 전단혼합(high shear mixing) 방법, 메디아 밀링(media miling) 방법 및 용융 혼합방법으로 구성된 군에서 선택되는 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법.
  12. 제6항에 있어서, 상기 고분자는 열가소성 고분자, 열경화성 고분자, 열경화성 프리고분자 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법.
  13. 제6항에 있어서, 상기 유기용매는 프로필렌글리콜모노메틸에테르 아세테이트(PGMEA), 디메틸포름아마이드, 1,2-디클로로에탄, 클로로포름, 1-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭사이드, 니트로벤젠, 알콜 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브의 분산방법.
KR1020130028683A 2012-03-30 2013-03-18 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법 KR101471044B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120033466 2012-03-30
KR20120033466 2012-03-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130111313A true KR20130111313A (ko) 2013-10-10
KR101471044B1 KR101471044B1 (ko) 2014-12-09

Family

ID=49632878

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020130028683A KR101471044B1 (ko) 2012-03-30 2013-03-18 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101471044B1 (ko)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101591305B1 (ko) * 2014-08-27 2016-02-03 한국항공대학교산학협력단 탄소나노튜브 나노유체의 제조방법
WO2019066262A1 (ko) * 2017-09-29 2019-04-04 주식회사 나노신소재 탄소나노튜브 슬러리 조성물
KR20200097019A (ko) 2019-02-07 2020-08-18 삼화페인트공업주식회사 탄소계 나노입자 함유 습식 분쇄 조성물 제조방법 및 이에 따른 탄소계 나노입자 함유 습식 분쇄 조성물
KR20210016030A (ko) * 2018-09-14 2021-02-10 중국 과학원, 쑤저우 나노기술 및 나노바이오닉스 연구소 탄소나노튜브 배향 필름, 이의 제조 방법 및 응용
KR20210093551A (ko) * 2020-01-20 2021-07-28 광운대학교 산학협력단 양친매성 고분자 화합물 마이크로 계면활성제에 의한 고 안정성 및 신뢰성이 확보된 탄소 나노튜브 분산액 및 그 제조 방법
WO2022250461A1 (ko) * 2021-05-28 2022-12-01 주식회사 엘지에너지솔루션 도전재 분산액
CN116199937A (zh) * 2023-03-16 2023-06-02 深圳烯湾科技有限公司 碳纳米管分散体和聚苯乙烯复合材料的制备方法以及应用

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11267710B2 (en) 2017-01-05 2022-03-08 Lg Chem, Ltd. Method for producing carbon nanotube dispersion with improved workability
KR102463829B1 (ko) 2022-06-21 2022-11-04 한국산노프코 주식회사 고농도 수계 탄소나노튜브용 분산제 및 이를 포함하는 탄소나노튜브 분산액

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010051102A2 (en) * 2008-09-09 2010-05-06 Sun Chemical Corporation Carbon nanotube dispersions

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101591305B1 (ko) * 2014-08-27 2016-02-03 한국항공대학교산학협력단 탄소나노튜브 나노유체의 제조방법
WO2019066262A1 (ko) * 2017-09-29 2019-04-04 주식회사 나노신소재 탄소나노튜브 슬러리 조성물
KR20210016030A (ko) * 2018-09-14 2021-02-10 중국 과학원, 쑤저우 나노기술 및 나노바이오닉스 연구소 탄소나노튜브 배향 필름, 이의 제조 방법 및 응용
KR20200097019A (ko) 2019-02-07 2020-08-18 삼화페인트공업주식회사 탄소계 나노입자 함유 습식 분쇄 조성물 제조방법 및 이에 따른 탄소계 나노입자 함유 습식 분쇄 조성물
KR20210093551A (ko) * 2020-01-20 2021-07-28 광운대학교 산학협력단 양친매성 고분자 화합물 마이크로 계면활성제에 의한 고 안정성 및 신뢰성이 확보된 탄소 나노튜브 분산액 및 그 제조 방법
WO2022250461A1 (ko) * 2021-05-28 2022-12-01 주식회사 엘지에너지솔루션 도전재 분산액
CN116199937A (zh) * 2023-03-16 2023-06-02 深圳烯湾科技有限公司 碳纳米管分散体和聚苯乙烯复合材料的制备方法以及应用
CN116199937B (zh) * 2023-03-16 2023-12-19 深圳烯湾科技有限公司 碳纳米管分散体和聚苯乙烯复合材料的制备方法以及应用

Also Published As

Publication number Publication date
KR101471044B1 (ko) 2014-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101471044B1 (ko) 탄소나노튜브 분산체를 이용한 탄소나노튜브의 분산방법
US11961630B2 (en) Utilizing nanoscale materials and dispersants, surfactants or stabilizing molecules, methods of making the same, and the products produced therefrom
Vaisman et al. The role of surfactants in dispersion of carbon nanotubes
Bose et al. Assessing the strengths and weaknesses of various types of pre-treatments of carbon nanotubes on the properties of polymer/carbon nanotubes composites: A critical review
US7943065B2 (en) Conductive carbon nanotube-polymer composite
Yu et al. Characterization of conductive multiwall carbon nanotube/polystyrene composites prepared by latex technology
JP3962376B2 (ja) 極性重合体及び単層壁炭素ナノチューブを含有する複合体材料
KR20110139259A (ko) 그라파이트-유사 나노입자의 분산 방법
JP2008527064A (ja) 伝導性有機組成物の製造でのカーボンナノチューブの使用と、その組成物の利用
KR101295351B1 (ko) 탄소나노튜브용 분산제 조성물, 상기 분산제 조성물을 포함하는 탄소나노튜브 복합물 및 상기 탄소나노튜브 복합물을 이용하여 제조되는 고분자 복합재
WO2002076888A1 (en) Method for the preparation of stable suspensions and powders of single carbon nanotubes
JPWO2008139839A1 (ja) カーボンナノチューブ可溶化剤
CN101899185A (zh) 一种碳纳米管/聚苯乙烯复合导电材料的制作方法
Gonzalez-Dominguez et al. Wrapping of SWCNTs in polyethylenoxide-based amphiphilic diblock copolymers: an approach to purification, debundling, and integration into the epoxy matrix
CN108584934B (zh) 一种磺酸基功能化石墨烯分散体系及其制备方法
KR101295699B1 (ko) 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체와 그 제조방법
Soulié‐Ziakovic et al. Dispersible carbon nanotubes
KR100854967B1 (ko) 탄소나노소재 분산액 및 그의 제조방법
Begum et al. Exploitation of carbon nanotubes in high performance polyvinylidene fluoride matrix composite: A review
WO2009128449A1 (ja) アロイルビフェニル系ハイパーブランチポリマーからなるカーボンナノチューブ可溶化剤
Saeed et al. Graphene and carbon nanotubes-based polymer nanocomposites
Lo et al. Oriented association of multiwall carbon nanotubes upon efficient epitaxial organization of polyfluorene
KR20130092234A (ko) 아라미드/그래핀/탄소나노튜브 복합체의 제조방법 및 그에 따라 제조된 아라미드/그래핀/탄소나노튜브 복합체
Kong et al. Properties enhancement in multiwalled carbon nanotube-magnetite hybrid-filled polypropylene natural rubber nanocomposites through functionalization and processing methods
KR100518117B1 (ko) 신규한 탄소나노입자와 그것의 제조방법 및 그것을 함유한투명한 도전성 고분자 복합체

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171124

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181127

Year of fee payment: 5