KR101295699B1 - 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체와 그 제조방법 - Google Patents

메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체와 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 우수한 내열성, 기계적 물성, 전기전도성, 전기발열특성을 갖는 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체에 관한 것이다. 본 발명에서는 탄소나노튜브를 메타 아라미드와 함께 용액 혼합하여 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 포함한다. 본 발명의 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체조성물을 이용하여 필름, 섬유 등 다양한 제품제조에 사용할 수 있다.

Description

메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체와 그 제조방법{meta-Aramid/Carbon Nanotube Composites and Method for Preparing the Same}
본 발명은 고기능성 탄소나노입자인 탄소나노튜브(Carbon Nanotube)를 메타 아라미드(meta-Aramid) 고분자와 용액혼합하여 메타 아라미드/탄소나노튜브 나노복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
아라미드는 방향족 고리 사이에 아미드결합(-CONH-)이 적어도 85%이상 결합된 분자구조를 갖는 전방향족 폴리아미드의 총칭으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 파라 아라미드와 하기 화학식 2로 표시되는 메타 아라미드로 나뉜다. 파라 아라미드는 가격경쟁력이 있는 고강도, 고탄성을 특징으로 하는 분야에서 사용되고 있다. 한편 메타 아라미드는 우수한 내열성 및 난연성을 지니고 있지만, 강도, 신도, 탄성률 등의 물성에서는 기존의 폴리에스테르 등과 유사하다. 파라 아라미드는 강한 황산과 같이 유독하고 위험한 유기용매에 녹여 가공되는 반면, 메타 아라미드는 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 디메틸설폭사이드, N-메틸-2-피롤리돈 등과 같이 상대적으로 안전한 유기용매에 녹여 가공할 수 있다.
Figure 112011048437259-pat00001
Figure 112011048437259-pat00002
아라미드 섬유는 원사 및 직물을 포함하여 부직포, 라미네이팅, 스테이플(staple), 종이(paper) 등의 형태로 높은 탄성률과 더불어 탁월한 강도 및 강성, 내약품성, 낮은 전기전도성 및 수축성, 치수안정성, 절단저항성, 난연성 등의 특성으로 인해 섬유보강 고무복합재료 등의 각종 복합재료, 로프, 케이블, 방탄 방호용, 내마찰재 등의 복합소재, 레저-스포츠용 장비 등의 용도로 사용되고 있으며, 자동차, 정보통신, 우주항공, 국방, 레저, 특수산업 등 다양한 관련 산업분야에서 사용이 확대되고 있는 고부가가치 소재로 각광을 받고 있다. 한편 아라미드 필름과 플라스틱은 자기테이프용, 이형필름, 점착테이프, 절연재료, 및 복합재료로 사용된다.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)는 지금 현존하는 물질 중 결함이 없는 거의 완벽한 신소재로 각광받고 있는 소재이며, 전기전도도가 구리와 비슷하고, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며, 강도는 철강보다 100배나 뛰어나다. 탄소섬유는 1％만 변형시켜도 끊어지는 반면 탄소나노튜브는 15％가 변형되어도 견딜 수 있으며 매우 안정적이다. 탄소나노튜브는 판상의 그래핀 시트가 나노미터 크기의 직경으로 둥글게 말린 상태이며, 이 그래핀 시트가 말리는 각도 및 구조에 따라서 금속 또는 반도체의 특성을 보인다. 또한 벽을 이루고 있는 결합수에 따라서 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled Carbon Nanotube, 이하 “SWCNT”라고 한다)와 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled Carbon Nanotube, 이하 “MWCNT”라고 한다)로 구분한다. 이들 탄소나노튜브는 반 데르 발스 힘에 의해 자기들끼리 뭉치려는 성질이 매우 강하다. 따라서 탄소나노튜브 표면을 화학적으로 개질하여 다양한 화학종을 도입함으로써 고분자 매트릭스 또는 용액에서의 분산력을 향상시킬 수 있는 방법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
본 발명은 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 표면개질된 단일벽 탄소나노튜브와 다중벽 탄소나노튜브로 이루어진 군에서 적어도 1종이 선택된 탄소나노튜브를 기능성 보강제로 사용하고, 메타 아라미드 고분자를 매트릭스로 하는 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체와 이를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명에 의해 제조된 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체는 메타 아라미드 단독고분자보다 향상된 열안정성, 기계적 물성, 전기전도성, 전기발열성을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기한 해결 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 하기 화학식 3 내지 5로 이루어진 군에서 선택된 1종의 반복단위구조를 85% 이상 갖고 있는 메타 아라미드 단독고분자와 탄소나노튜브를 용액 혼합하여 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 제공한다.
Figure 112011048437259-pat00003
Figure 112011048437259-pat00004
Figure 112011048437259-pat00005
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 복합체에서 탄소나노튜브 함량이 복합체 총중량대비 0.1~20.0 중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 탄소나노튜브는 알킬기, 알릴기, 카르복실기, 수산기, 아민기, 에폭시기, 우레탄기 및 우레아기를 포함하는 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종으로 표면이 개질된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 용액혼합은 10℃ 내지 150℃의 온도에서, 염화리튬 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 염을 포함하고, 물, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 황산, 디메틸설폭사이드 및 N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 용매를 이용하여 실시하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기 염은 전체 용액 중량 대비 0.1~20.0 중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 제조된 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체는 메타 아라미드 단독 고분자보다 우수한 열안정성(내열성), 기계적 물성, 전기전도성 및 전기발열특성을 갖는다. 또한 본 발명의 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체은 우수한 내열성, 기계적 물성, 전기전도성, 전기발열특성을 갖는 섬유, 필름, 플라스틱으로 제조될 수 있다. 특히 탄소나노튜브를 혼입하여 제조한 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체로부터 제조된 섬유 또는 필름은 메타 아라미드 단독 고분자로 제조된 섬유 또는 필름과 비교할 때 향상된 열안정성과 기계적 강도를 가진다. 특히 중요한 특징으로는 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체로부터 제조된 섬유 또는 필름은 우수한 전기전도도를 나타냄으로써 대전방지/전자파차폐 특성과 더불어 전기 발열 특성을 갖는 소재로 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명에서 제조된 메타 아라미드/MWCNT 복합체의 표면 및 부피 전기전도성을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에서 제조된 메타 아라미드/MWCNT 복합체의 열분해곡선을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에서 제조된 메타 아라미드/MWCNT 복합체의 온도에 따른 저장탄성률 변화를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명에서 제조된 메타 아라미드/MWCNT 복합체(실시예 5)의 다양한 인가전압조건에서 시간에 따른 전기발열특성을 나타낸 것이다.
본 발명에서 사용된 “메타 아라미드/탄소나노튜브”는 메타 아라미드 단독고분자와 탄소나노튜브를 혼합하여 제조된 물질을 말한다.
본 발명에서의 “탄소나노튜브”는 판상의 그래핀 시트가 원통으로 말린 형태의 탄소입자로서 SWCNT, MWCNT 및 알킬기, 알릴기, 카르복실기, 수산기, 아민기, 에폭시기, 우레탄기 또는 우레아기를 포함하는 화합물 등으로 표면개질된 SWCNT와 MWCNT등이 있다. 이들 탄소나노튜브는 전기전도성, 내열성, 기계적 물성이 매우 우수하다.
본 발명에서 사용된 용어 “아라미드(Aramid)"는 85% 이상의 아미드결합(-CONH-)이 두 개의 방향족 고리에 직접 연결된 합성고분자를 의미한다. 메타 아라미드(meta-Aramid)는 페닐기가 메타 형태로 치환된 형태로서, 본 발명에서 사용된 아라미드는 분자쇄 구조가 하기 화학식 3 내지 5로 표시한 반복단위구조로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 구조를 85% 이상 갖는 것이 바람직하다.
[화학식 3]
Figure 112011048437259-pat00006
[화학식 4]
Figure 112011048437259-pat00007
[화학식 5]
Figure 112011048437259-pat00008
다음으로 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체를 제조하는 방법을 설명한다.
탄소나노튜브와 아라미드 단독고분자는 0.001~99.999 : 99.999~0.001의 중량% 범위에서 다양하게 조합할 수 있지만, 탄소나노튜브는 복합체 총 중량대비 0.1~20.0 중량%인 것이 바람직하다. 탄소나노튜브가 0.1 중량% 이하인 경우는 복합체의 열적 물성 및 전기적 물성 향상을 기대할 수 없으며, 탄소나노튜브가 20.0 중량% 이상인 경우에는 상업적으로 중요한 제조공정인 용액혼합에 의한 복합체 제조가 불가능하다.
탄소나노튜브는 SWCNT, MWCNT 및 알킬기, 알릴기, 카르복실기, 수산기, 아민기, 에폭시기, 우레탄기 및 우레아기를 포함하는 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종으로 표면개질된 SWCNT와 MWCNT에서 적어도 1종으로 선택되어 사용될 수 있으며, 알킬기, 알릴기, 카르복실기, 수산기, 아민기, 에폭시기, 우레탄기 및 우레아기 포함하는 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종의 화합물을 이용하여 표면개질시킨 탄소나노튜브를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 탄소나노튜브를 표면개질 하는 경우 고분자와의 혼합을 균일하게 만들어서 복합체의 기능을 향상시킬 수 있다. 더욱 바람직하게는 탄소나노튜브를 카르복실기를 포함하는 화합물로 산처리함으로써 고분자와 균일하게 혼합되도록 할 수 있다.
탄소나노튜브와 메타 아라미드의 혼합은 용액혼합으로 실시하는 것이 바람직하다. 상기 용액혼합은 물, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 황산, 디메틸설폭사이드, N-메틸-2-피롤리돈과 같은 용매 또는 이들의 혼합용매를 이용하여 실시하는 것이 바람직하다. 특히 용액혼합시 유기용매에 메타 아라미드의 용해성을 향상시키기 위해서 염화리튬(LiCl) 또는 염화칼슘(CaCl2)와 같은 염을 전체 용액중량 대비 0.1~20.0 중량%를 넣는 것이 바람직하다. 용액혼합은 10~150 ℃의 온도범위에서 실시하는 것이 바람직하며, 이때 용매의 중량은 최종 제조하고자 하는 필름이나 섬유의 가공성뿐만 아니라 큰 영향을 미치게 되며, 본 발명에서는 전체 용액중량 대비 50.00~99.99 중량%로 하는 것이 바람직하다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하지만, 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 9 및 비교예 1
본 발명의 실시예를 위해 아라미드는 시그마알드리치(주)에서 제공하는 메타 아라미드를 사용하였으며, 탄소나노튜브는 한화나노텍사의 CM-250으로 직경이 10~15 nm인 MWCNT을 사용하였다.
용액혼합에서 용매와 염으로 각각 디메틸아세트아미드와 염화리튬(LiCl) 염을 사용한다. 용액혼합에서 (메타 아라미드+탄소나노튜브):용매:염의 비율은 10:88:2 중량비로 하여 80℃에서 약 24시간 동안 교반하여 투명한 아라미드 용액을 만들 수 있다. 혼합용액에서의 메타 아라미드와 MWCNT의 중량비율은 표 1에 기재된 바와 같이 다양한 중량%의 MWCNT을 메타 아라미드 고분자와 용액혼합하여 제조하였다. 제조된 혼합용액의 초음파처리 및 교반을 통해 MWCNT를 용액에 균일하게 분산시켰다. 적절한 양의 혼합용액을 샤알레에 부은 후 80~160℃의 온도에서 통풍 및 진공건조를 통해 용매를 완전히 날려 보냄으로써 두께가 약 0.1 mm인 메타 아라미드/MWCNT 복합체를 제조하였다.
No. 메타 아라미드 (중량%) MWCNT (중량%)
비교예 1 100.0 0.0
실시예 1 99.9 0.1
실시예 2 99.7 0.3
실시예 3 99.5 0.5
실시예 4 99.3 0.7
실시예 5 99.0 1.0
실시예 6 97.0 3.0
실시예 7 95.0 5.0
실시예 8 93.0 7.0
실시예 9 90.0 10.0
시험예 1-전기전도성 측정
메타 아라미드/MWCNT 복합체의 전기전도성을 측정하기 위하여 전기저항 측정기(Keithley 8009 resistivity test fixture)를 이용하였다. 도 1에 나타난 바와 같이, 메타 아라미드 단독고분자의 부피전기저항과 표면전기저항값은 각각 ~1016 Ω·cm와 ~1016 Ω/sq를 나타낸다. MWCNT가 0.1 중량%로 포함된 메타 아라미드/MWCNT 복합체는 부피전기저항과 표면전기저항이 각각 ~1010 Ω·cm와 ~1010Ω/sq으로 급격하게 낮아지며, MWCNT 0.3 중량%이상에서는 ~107 Ω·cm와 ~107Ω/sq 이하의 부피전기저항과 표면전기저항값을 나타낸다. 이러한 결과로부터, 메타 아라미드/MWCNT 복합체는 전기부도체인 메타 아라미드 단독고분자와는 달리 0.1 중량% 정도의 낮은 MWCNT 함량으로도 매우 낮은 전기저항을 가짐을 확인할 수 있다.
시험예 2-열안정성(내열성) 측정
아라미드/MWCNT 복합체의 열안정성(내열성)을 측정하여 도 2와 표 2에 나타내었다. 열안정성 측정은 열중량분석기(thermogravimetric analyzer, TGA)를 사용하여 대기기류 하에서 실험하였다. 표 2는 도 2에 나타낸 다양한 조성비의 아라미드/MWCNT 복합체의 열분해곡선으로부터 각각 30%와 50%의 중량감소가 일어나는 열분해온도(T30 %와 T50 %)를 MWCNT의 함량별로 비교하여 정리한 것이다. 표 2를 보면, 아라미드 단독고분자(비교예 1)의 경우 30%와 50%의 중량감소가 일어나는 열분해온도는 각각 563.2 ℃와 608.5 ℃ 이었으나, MWCNT를 0.5 중량% 함유한 복합체(실시예 3)의 경우 T30 %=604.3 ℃와 T50 %=652.6 ℃으로 아라미드 단독고분자보다 각각 41.1℃와 44.1℃가 증가했다. 이 결과로부터 아라미드/MWCNT 복합체가 아라미드 단독고분자보다 크게 향상된 열안정성을 가지고 있음을 보여 준다.
No. MWCNT
(중량%)		 열분해온도
T30 % (℃) T50 % (℃)
비교예 1 0.0 563.2 608.5
실시예 1 0.1 575.5 619.0
실시예 2 0.3 589.8 642.0
실시예 3 0.5 604.3 652.6
실시예 4 0.7 597.0 647.8
실시예 5 1.0 586.1 631.6
실시예 6 3.0 576.9 605.6
실시예 7 5.0 594.7 635.9
실시예 8 7.0 573.3 612.7
실시예 9 10.0 567.2 597.2
시험예 3-기계적 물성 측정
아라미드/MWCNT 복합체의 기계적 물성인 저장탄성률을 온도변화에 따라 측정하여 도 3에 나타내었다. 온도에 따른 저장탄성률은 동적기계적 물성측정장치(dynamic mechanical analyzer, DMA)를 사용하여 측정하였다. 도 3의 결과로부터 아라미드 단독고분자에 비해 아라미드/MWCNT 복합체가 특히 고온(280 ℃이상)에서 더 높은 저장탄성률을 가지고 있음을 알 수 있다.
시험예 4-전기발열특성 측정
아라미드/MWCNT 복합체의 전기발열특성을 열화상카메라를 사용하여 측정하였다. 도 5는 MWCNT 1.0 중량%를 함유한 아라미드/MWCNT 복합체에 대해서 1~60 V의 다양한 인가전압에서의 시간에 따른 온도상승을 나타낸 것이다. 아라미드/MWCNT 복합체와는 달리 아라미드 단독고분자의 경우 인가전압에 온도상승은 일어나지 않았다.
본 발명에서 제시하는 방법에 따라 제조된 아라미드/MWCNT 나노복합체는 상기 시험예의 결과로 입증되듯이 기존의 아라미드 단독 고분자보다 우수한 기계적 강도, 열적 안정성, 전기전도성, 전기발열특성을 가진다. 따라서 필름, 섬유, 플라스틱 등 다양한 분야에 유용하게 적용될 수 있으며, 본 발명은 이들 구체적인 예에 한정되는 것은 아니다.

Claims (6)

  1. 하기 화학식 3 내지 5로 이루어진 군에서 선택된 1종의 반복단위구조를 85% 이상 갖고 있는 메타 아라미드 단독고분자와 복합체 총 중량대비 0.1~20.0 중량%의탄소나노튜브를 10 내지 150℃의 온도에서 염화리튬 및 염화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 염을 포함하고, 물, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 황산, 디메틸설폭사이드 및 N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종의 용매로 용액혼합한 것을 특징으로 하는 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체의 제조방법.
    [화학식 3]
    Figure 112013025341351-pat00009

    [화학식 4]
    Figure 112013025341351-pat00010

    [화학식 5]
    Figure 112013025341351-pat00011

  2. 삭제
  3. 청구항 1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 또는 다중벽 탄소나노튜브인 것을 특징으로 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체의 제조방법.
  4. 청구항 1항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 알킬기, 알릴기, 카르복실기, 수산기, 아민기, 에폭시기, 우레탄기 및 우레아기 포함하는 화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종으로 표면개질된 것을 특징으로 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 염은 전체 용액 중량 대비 0.1~20.0 중량%인 것을 특징으로 하는 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체의 제조방법.
KR1020110061879A 2011-06-24 2011-06-24 메타 아라미드/탄소나노튜브 복합체와 그 제조방법 KR101295699B1 (ko)

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