KR20130090132A - 그래핀의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조되는 그래핀 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀에 관한 것으로 특히, 그래핀의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조되는 그래핀에 관한 것이다. 이러한 본 발명은, 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 직접 형성하는 단계; 점착층을 포함하는 점착 부재를 상기 그래핀 층 상에 부착시키는 단계; 및 상기 촉매 금속 층 및 상기 점착 부재 중 적어도 어느 일측에 기계적인 힘을 가하여 상기 촉매 금속 층으로부터 상기 그래핀 층을 분리하는 단계를 포함하여 구성된다.

Description

그래핀의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조되는 그래핀 {Method for manufacturing graphene and graphene manufactured by the same}
본 발명은 그래핀에 관한 것으로 특히, 그래핀의 제조 방법 및 그 제조 방법으로 제조되는 그래핀에 관한 것이다.
탄소 원자들로 구성된 물질로는 풀러렌(fullerene), 탄소나노튜브(Carbon Nanotube), 그래핀(graphene), 흑연(Graphite) 등이 존재한다. 이 중에서 그래핀은 탄소 원자들이 2 차원 평면상으로 원자 한 층으로 이루어지는 구조이다.
특히, 그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행이 되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 및 화학적으로 안정적일 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 그래핀 층을 촉매 금속 층으로부터 효과적으로 분리하여 이용할 수 있도록 하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여, 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 직접 형성하는 단계; 점착층을 포함하는 점착 부재를 상기 그래핀 층 상에 부착시키는 단계; 및 상기 촉매 금속 층 및 상기 점착 부재 중 적어도 어느 일측에 기계적인 힘을 가하여 상기 촉매 금속 층으로부터 상기 그래핀 층을 분리하는 단계를 포함하여 구성된다.
이때, 촉매 금속 층은 구리를 포함할 수 있다.
점착 부재는 PET(polyethylen terephthalate), TAC(triacetyl cellulose), 및 PC(poly carbonate) 중 어느 하나를 이용할 수 있다.
여기에 그래핀 층으로부터 상기 촉매 금속 층을 분리하는 단계 이전에 초음파 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
초음파 처리 단계에서 초음파의 진동수는 15 내지 100 KHz일 수 있다.
그리고, 점착 부재의 점착층의 점착력은, 촉매 금속 층과 그래핀 층 사이의 결합력보다 크도록 할 수 있고, 보다 구체적으로, 점착층의 점착력은, 30 내지 5000g/25mm일 수 있다.
점착 부재의 점착층은 재작업성 점착층인 것이 유리하다.
여기에 촉매 금속 층이 분리되어 드러나는 그래핀 층 상에 기재를 부착하는 단계를 더 포함할 수 있다.
점착 부재 중 적어도 어느 일측에 기계적인 힘을 가하여 촉매 금속 층으로부터 그래핀 층을 분리하는 단계에서, 기계적인 힘은 롤러에 의한 장력 및 블레이드에 의한 힘 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
또한, 위에서 설명한 그래핀의 제조 방법으로 얻어지는 그래핀을 제공할 수 있다.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있는 것이다.
먼저, 그래핀을 다양한 디바이스에 이용할 수 있도록 제조함에 있어서, 그래핀 층이 성장된 촉매 금속 층을 점착 기재의 결합력에 의한 기계적인 힘을 가하여 분리할 수 있으므로, 이러한 촉매 금속 층을 식각 등에 의한 방법으로 제거할 필요가 없다.
따라서, 제조 공정이 간단해지고 제조 비용을 크게 절감할 수 있을 뿐 아니라, 공정 이후에 촉매 금속 층을 재활용할 수 있게 되는 것이다.
또한, 초음파 처리에 의하여 촉매 금속 층과 그래핀 층 사이의 결합력을 완화시킴으로써 기계적인 힘에 의한 분리를 더 용이하게 하고, 촉매 금속 층의 재활용성을 더 극대화할 수 있는 효과가 있는 것이다.
도 1은 그래핀 층을 형성하는 단계를 나타내는 개략도이다.
도 2는 도 1은 A 지점에서의 단면도이다.
도 3은 도 1의 B 지점에서의 단면도이다.
도 4는 점착 부재를 부착시키는 단계를 나타내는 개략도이다.
도 5는 도 4의 C 지점에서의 단면도이다.
도 6은 도 4의 D 지점에서의 단면도이다.
도 7은 초음파 처리하는 단계를 나타내는 개략도이다.
도 8은 촉매 금속 층으로부터 그래핀 층을 분리하는 단계를 나타내는 개략도이다.
도 9는 도 8의 E 지점에서의 단면도이다.
도 10은 그래핀 층에 기재를 부착하는 단계를 나타내는 개략도이다.
도 11은 도 10의 F 지점에서의 단면도이다.
도 12는 그래핀을 제작하는 전체 과정을 나타내는 개략도이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
층, 영역 또는 기판과 같은 요소가 다른 구성요소 "상(on)"에 존재하는 것으로 언급될 때, 이것은 직접적으로 다른 요소 상에 존재하거나 또는 그 사이에 중간 요소가 존재할 수도 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
비록 제1, 제2 등의 용어가 여러 가지 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들을 설명하기 위해 사용될 수 있지만, 이러한 요소들, 성분들, 영역들, 층들 및/또는 지역들은 이러한 용어에 의해 한정되어서는 안 된다는 것을 이해할 것이다.
도 1에서는 촉매 금속 층(50)에 그래핀 층(51)을 형성하는 과정의 일례를 도시하고 있다.
촉매 금속 층(50)은 Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr 등의 금속이 이용될 수 있으며, 도 1에서는 이러한 촉매 금속(50) 상에 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition; CVD)을 이용하여 그래핀(51)을 형성하는 예를 나타내고 있다.
이와 같은 그래핀 층(51)을 형성시키는 방법에는 고온 화학 기상 증착법(Thermal CVD), 유도 결합 플라즈마 화학 기상 증착법(ICP-CVD), 플라즈마 화학 기상 증착법(PE-CVD), Microwave CVD 등의 화학 기상 증착법이 이용될 수 있으며, 그 외에도 RTA(rapid thermal annealing), ALD(atomic layer deposition), PVD(physical vapor deposition) 등의 다양한 방법이 이용될 수 있다.
이 중에서, 화학 기상 증착법은 챔버(20) 내에 촉매 금속(50)을 위치시키고, 탄소 공급원(carbon source)을 투입하며, 적당한 성장 조건을 제공함으로써 그래핀을 성장시키는 방법이다.
탄소 공급원의 예로는 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2) 등의 가스 형태로 공급이 가능하고, 파우더, 폴리머 등의 고체 형태 및 버블링 알콜(bubbling alcohol) 등의 액체 형태로 공급이 가능하다.
그 외에도, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등과 같은 다양한 탄소 공급원이 이용될 수 있다.
본 예에서는 촉매 금속 층(50)으로서, 구리(Cu)가 이용될 수 있으며, 탄소 공급원으로는 메탄(CH4)을 이용한 예를 나타내고 있다.
이러한 촉매 금속 층(50) 상에서 적당한 온도를 유지하면서 수소 분위기 속에서 메탄 가스를 투입하면, 이 수소와 메탄이 반응하여, 촉매 금속(50) 상에 그래핀 층(51)이 형성되는 것이다. 이러한 그래핀 층(51)의 형성은 대략 300 내지 1500 ℃의 온도 조건에서 이루어질 수 있다.
이때, 촉매 금속 층(50)의 하면에 공간이 없다면, 도 1에서와 같이, 촉매 금속 층(50)의 상면에만 그래핀 층(51)이 형성될 수 있으나, 촉매 금속 층(50)의 하면에 공간이 있다면 촉매 금속 층(50)의 양면에 그래핀 층(51)이 형성될 수 있다.
촉매 금속 층(50)으로서 구리는 탄소에 대한 용해도가 낮으므로, 단일층(mono-layer)의 그래핀을 형성하는데 유리할 수 있다.
촉매 금속 층(50)은, 도 1에서와 같이, 각 시트(sheet) 형태로 공급될 수 있으나, 도 1에서와 같이, 제 1 롤러(11)에 감겨진 채로 연속적으로 공급될 수 있으며, 대략 10 ㎛ 내지 10 mm 두께의 구리 포일 형태의 촉매 금속 층(50)을 이용할 수 있다. 도 1의 A 지점에 위치하는 촉매 금속 층(50)의 단면은 도 2와 같다.
그리고 챔버(20)에서 촉매 금속 층(50) 상에 그래핀 층(51)이 형성된 이후, B 지점에서의 단면은 도 3과 같다. 즉, 도 3에서는 촉매 금속 층(50)의 일면에 그래핀 층(51)이 형성된 상태를 나타내고 있다.
이와 같이 그래핀 층(51)이 형성된 촉매 금속 층(50)은 제 1 이송롤러(31)에 의하여 이송된다.
이후, 도 4에서와 같이, 제 2 이송롤러(32) 및 제 3 이송롤러(33)에 의하여, 제 2 롤러(12)에서 공급되는 점착 부재(60)와 결합된다.
도 5에서와 같이, 제 2 롤러(12)에서 공급되는 도 4의 C 지점에서의 점착 부재(60)는 이 점착 부재(60) 상에 점착층(61)이 위치하여 점착성을 띠게 된다.
이러한 점착 부재(60)는 PET(polyethylen terephthalate), TAC(triacetyl cellulose), 및 PC(poly carbonate) 중 어느 하나가 이용될 수 있으나, 이에 한정되지 않으며, 투명한 특성을 가지는 필름 형태의 부재라면 어느 것이나 이용될 수 있다.
또한, 점착층(61)은 PSA(pressure sensitive adhesive)가 이용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 그 외에도, 폴리 우레탄 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 고분자 수지 등의 각종 고분자 수지, 수계 접착제, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 가시광 경화형 접착제, 적외선 경화형 접착제, 전자빔 경화형 접착제, PBI(Polybenizimidazole) 접착제, 폴리이미드 접착제, 실리콘 접착제, 이미드 접착제, BMI(Bismaleimide) 접착제 등의 다양한 접착제가 이용될 수 있다.
이러한 점착층(61)은 재작업성(Rework) 점착제가 이용될 수 있다. 즉, 공정 중 또는 공정 이후에 그래핀 층(51)으로부터 쉽게 박리가 가능하고, 박리 후에도 잔류 물질을 남기지 않도록 하는 특성을 가질 수 있다.
도 4의 과정에 의하여, 점착층(61)이 그래핀 층(51)에 직접 부착되어, D 지점에서는 도 6과 같은 상태를 이루게 된다. 즉, 점착 부재(60) 상에 점착층(61)이 위치하고, 이 점착층(61) 상에 그래핀 층(51) 및 촉매 금속 층(50)이 차례로 위치한다.
이후에는, 도 7에서 도시하는 바와 같이, 초음파 처리하는 과정을 거칠 수 있다. 즉, 제 4 이송롤러(34) 및 제 5 이송롤러(35)에 의하여, 도 6과 같은 상태의 부재가 유체(41)가 담긴 초음파 발생 장치(40)를 통과하여 초음파 처리가 이루어지도록 할 수 있다.
이러한 초음파 처리는 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51) 사이의 결합력을 저하시켜서, 이후의 과정에서 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51)이 더 효과적으로 분리될 수 있도록 할 수 있다.
촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51)의 결합력을 고려할 때, 초음파 처리의 주파수(진동수)는 15 내지 100 KHz인 것이 유리하다. 그리고 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51) 사이의 결합력을 고려할 때, 초음파 처리 시간은 30초 내지 10분 사이에서 이루어질 수 있다.
다음에는, 도 8에서와 같이, 점착 부재(60) 또는 촉매 금속 층(50) 중 적어도 어느 일측에 기계적인 힘을 가하여 그래핀 층(51)을 촉매 금속 층(50)으로부터 분리하는 과정을 수행한다.
이러한 기계적인 힘은 서로 거리가 떨어진 제 6 이송롤러(36) 및 제 3롤러(13)에 의하여 가해질 수 있다. 즉, 최초에는 블레이드(10)에 의하여 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51) 사이에 힘을 가하게 되며, 이후에는 촉매 금속 층(50)이 제 3 롤러(13)에 감기도록 함으로써 촉매 금속 층(50)으로부터 점착 부재(60)에 부착된 그래핀 층(51)이 분리되도록 할 수 있다.
이와 같은 과정은 점착 부재(60)의 점착층(61)의 점착력이 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51) 사이의 결합력보다 크도록 함으로써 용이하게 이루어질 수 있다. 이때의 점착층(61)의 점착력은 30 내지 5000g/25mm을 가지도록 하는 것이 유리하다.
이와 같이, 점착층(61)이 충분한 점착력을 가지는 경우에는, 위에서 설명한 초음파 처리 과정이 생략될 수도 있다. 그러나, 점착층(61)이 충분한 점착력을 가지는 경우에도 초음파 처리는 이러한 분리 과정이 더 효과적으로 이루어질 수 있도록 도울 수 있다.
또한, 결합력이 점착 부재(60)의 점착층(61)의 점착력이 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51) 사이의 결합력보다 크지 않다고 하더라도, 위에서 수행한 초음파 처리에 의하여 이러한 분리 과정이 용이하게 이루어질 수 있다.
이러한 과정에 의하여 분리된 촉매 금속 층(50)은 제 3 롤러(13)에 감기게 되어, 이후 촉매 금속 층(50)을 재활용할 수 있다. 초음파 처리에 의하여 이러한 촉매 금속 층(50)의 재활용성은 더 커질 수 있다.
통상, 촉매 금속 층(50)으로 이용되는 금속은 고가이기 때문에, 이와 같은 방법으로 재활용한다면 그래핀의 제작이 효율적일 뿐 아니라 제조 비용을 크게 절감할 수 있다.
또한, 촉매 금속 층(50)을 식각과 같은 방법으로 제거하지 않기 때문에 그래핀의 제조 과정이 보다 용이하며 효율적으로 이루어질 수 있다. 즉, 제조 단계가 크게 감소하고, 제조 시간이 크게 축소될 수 있는데, 이는 촉매 금속 층(50)을 제거하는 시간이 다량 소요되기 때문이다.
이와 같이, 촉매 금속 층(50)으로부터 그래핀 층(51)이 분리된 도 8의 E 지점에서의 단면은 도 9와 같은 상태가 된다. 즉, 점착 부재(60) 상에 위치하는 점착층(61)에 그래핀 층(51)이 위치하는 상태가 된다.
다음에는 도 10에서 도시하는 바와 같이, 그래핀 층(51)에 기재(70)를 부착하는 과정이 수행될 수 있다.
즉, 제 4 롤러(14)로부터 기재(70; 도 11 참고)가 공급되어 제 7 이송롤러(37) 및 제 8 이송롤러(38)에 의하여 그래핀 층(51)에 부착되고, 이와 같이, 기재(70)가 부착된 그래핀 층(51)은 제 5 롤러(15)에 감겨서 최종 제품으로서의 그래핀이 제공될 수 있는 것이다.
기재(70)는 그래핀 층(51)이 각종 장치에 이용될 때, 그래핀 층(51)과 함께 그대로 장치에 결합될 수 있는 층으로서, 기판, 타겟 필름(target film) 등을 의미할 수 있다.
또한, 제 5 롤러(15)에 감긴 상태로 그래핀이 공급될 때, 이 그래핀의 그래핀 층(51)을 덮어서 보호할 수 있는 역할을 가질 수도 있다. 이러한 기재(70)는 점착력을 가질 수 있고, 경우에 따라 별도의 점착층이 구비될 수도 있다.
이와 같이, 기재(70)가 결합된 도 10의 F 지점에서의 단면은 도 11과 같은 상태를 이룬다. 즉, 기재(70) 상에 그래핀 층(51)이 위치하고, 이 그래핀 층(51) 상에는 점착층(61)과 점착 부재(60)가 차례로 위치한다.
도 12에서는 위에서 설명한 과정을 위한 장치들이 모두 포함된 전체 시스템을 개략적으로 도시하고 있다.
즉, 화학 기상 증착법(CVD)으로 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 직접 형성하는 단계, 점착층을 포함하는 점착 부재를 그래핀 층 상에 부착시키는 단계, 초음파 처리를 하는 단계, 기계적인 힘을 가하여 촉매 금속 층으로부터 그래핀 층을 분리하는 단계, 및 기재를 부착시키는 단계가 연속적으로 이루어질 수 있음을 나타내고 있다.
도 12에서는 연속적인 관계를 나타내기 위하여 각 단계들의 결합될 수 있도록 간략하게 표현하고 있으나, 위의 도 1 내지 도 11에서 도시하는 각 단계들의 구체적인 구현 예는 도 12에서 도시하는 바와 다를 수 있다.
예를 들어, 도 8과 달리 도 12에서는 두 개의 제 6 이송롤러(36, 36a)가 이용되는 예를 도시하고 있다.
위에서 설명한 바와 같이, 그래핀을 디스플레이 장치와 같은 다양한 디바이스에 이용할 수 있도록 제조함에 있어서, 그래핀 층(51)이 성장된 촉매 금속 층(50)을 점착 기재의 결합력에 의한 기계적인 힘을 가하여 분리할 수 있으므로, 이러한 촉매 금속 층(50)을 식각 등에 의한 방법으로 제거할 필요가 없다.
따라서, 제조 공정이 간단해지고 제조 비용을 크게 절감할 수 있을 뿐 아니라, 공정 이후에 촉매 금속 층(50)을 재활용할 수 있게 되는 것이다.
또한, 초음파 처리에 의하여 촉매 금속 층(50)과 그래핀 층(51) 사이의 결합력을 완화시킴으로써 기계적인 힘에 의한 분리를 더 용이하게 하고, 촉매 금속 층(50)의 재활용성을 더 극대화할 수 있는 것이다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시 예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시 예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
10: 블레이드 20: 챔버
40: 초음파 발생 장치 50: 촉매 금속 층
51: 그래핀 층 60: 점착 부재
61: 점착층 70: 기재

Claims (11)

  1. 촉매 금속 층 상에 그래핀 층을 직접 형성하는 단계;
    점착층을 포함하는 점착 부재를 상기 그래핀 층 상에 부착시키는 단계; 및
    상기 촉매 금속 층 및 상기 점착 부재 중 적어도 어느 일측에 기계적인 힘을 가하여 상기 촉매 금속 층으로부터 상기 그래핀 층을 분리하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 촉매 금속 층은, 구리를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 점착 부재는, PET(polyethylen terephthalate), TAC(triacetyl cellulose), 및 PC(poly carbonate) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 그래핀 층으로부터 상기 촉매 금속 층을 분리하는 단계 이전에 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 초음파의 진동수는 15 내지 100 KHz인 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 점착 부재의 점착층의 점착력은, 상기 촉매 금속 층과 그래핀 층 사이의 결합력보다 큰 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 점착 부재의 점착층의 점착력은, 30 내지 5000g/25mm인 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 점착 부재의 점착층은 재작업성 점착층인 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 촉매 금속 층이 분리되어 드러나는 그래핀 층 상에 기재를 부착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 기계적인 힘은 롤러에 의한 장력 및 블레이드에 의한 힘 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 그래핀의 제조 방법.
  11. 제 1항의 제조 방법에 의하여 제조된 그래핀.
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