KR20130023534A - 유자 추출물을 포함하는 피부 각질박리용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유자 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 용매 추출법, 초음파 추출법, 초임계 추출법, 발효법 또는 포제법을 이용하여 얻은 유자 추출물을 포함하는 각질박리용 화장료 조성물 및 화장 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유자 추출물은 노화 등으로 인해 발생하는 피부 각질 박리의 문제점을 해결해주어 피부를 윤기있고 매끄럽게 개선해주는 특징을 가지고 있는 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

유자 추출물을 포함하는 피부 각질박리용 화장료 조성물{Cosmetic Composition for the Skin Desquamation Comprising the Citrus junos Extracts}

본 발명은 유자 추출물을 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 유자 및 발효법 또는 포제법 등으로 가공한 유자를 용매 추출법, 초음파 추출법, 초임계 추출법 등의 다양한 방법으로 처리하여 얻은 유자 추출물을 포함하는 피부 각질박리용 화장료 조성물 및 화장 방법에 관한 것이다.

피부는 피부 상층부터 표피, 진피, 피하 지방 층의 세 부분으로 분류된다. 이중 표피는 다시 각질층, 과립층, 유극층, 기저층으로 세분되며, 기저층의 표피 세포는 피부 상부로 올라오면서 분화되어, 최종적으로 각질층에 도달하게 된다. 각질층에 도달한 표피 세포는 핵이 소실되고, 케라틴(keratin)이라고 하는 불수용성 단백질로 채워지면서 죽은 세포로 전환된다. 각질층은 분화된 표피 세포(각질세포)와 이들 사이를 채워주는 피부 지질로 구성되는데, 이것은 체내 물질이 외부로 나가는 것을 막아주고, 외부의 물리적, 화학적 및 생물학적 자극으로부터 인체를 보호하는 방어 기능을 한다. 각질 세포는 데스모좀(desmosome)이라고 하는 단백질에 의하여 연결되어있고, 각질층 상부로 올라갈수록 데스모좀은 분해되어 각질 세포간 응집력이 약화되고, 결국 각질 세포는 피부로부터 분리되어 떨어져 나간다. 정상 피부의 경우 각질층은 15 내지 20 개의 층으로 구성되고, 이들이 완전히 분리되는 턴오버(Turn-over) 기간은 정상적인 피부인 경우 대략 4주일이 걸린다. 그러나 노화피부, 건조 피부, 여드름 피부 등은 각질층의 분리가 정상보다 늦어져 비정상적인 각질 세포가 생성되고 피부 표면에 쌓여 각질층이 두꺼워지며 거칠고 탄력이 떨어지게 된다. 또한, 외부 환경으로부터 자극받아 과 생성된 멜라닌이 제대로 배출되지 않아 피부는 칙칙해진다.

내,외적 요인에 의해 거칠어진 각질층은 각질 박리를 촉진시켜 주면 각질층 밑에 있는 세포의 활성 및 재생이 증가되어 피부가 투명하고 부드러워지는 효과를 얻을 수 있다. 각질박리를 촉진시키는데 레티노산(Retinoic acid)과 알파 하이드록시산(alpha hydroxy acids, AHA)이 탁월한 효능을 보이는 것으로 알려져 있다. 이들은 주름제거, 콜라겐 합성, 피부재생 능력 등의 효과도 뛰어나나 실제적으로 상기와 같은 미용효과를 얻기 위해서는 알파히드록시산을 고농도(1.0 ~ 10%)로 함유하거나 강산성(pH 3.5 이하)을 유지하여야 한다. 그런데 고농도 혹은 강산성의 알파히드록시산을 함유한 화장료를 사용하는 경우에는 홍반, 가려움, 따가움, 피부이상 또는 화상 등의 피부자극을 유발 할 수 있다. 또한 알파히드록시산을 사용함으로써 태양광에 대한 민감성이 증가하여 결국에는 광독성과 광과민성 등 피부자극이 발생할 수 있다. 따라서, 각질제거 및 피부 세포재생과 관련하여 자극 없이 각질을 제거하고 피부의 칙칙함을 개선시킬 수 있는 원료 및 조성물 연구가 많이 이루어지고 있으나 아직까지 이들 원료만큼 각질박리 및 세포재생이 탁월한 원료가 없는 상황이다.

본 발명자들은 피부 노화 예방 및 피부 각질 박리 촉진을 위해 천연 식물성분들에 대한 다양한 피부 생리활성을 검색한 결과 천연 식물 추출물 중에서 유자 및 발효법 또는 포제법 등으로 가공한 유자를 용매 추출법, 초음파 추출법, 초임계 추출법 등의 다양한 방법으로 추출하여 얻은 추출물이 피부의 각질 박리를 촉진하여 피부를 깨끗하고 윤기나게 해주는 것을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.

즉, 본 발명의 목적은 유자 추출물을 포함하는 피부 각질박리용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명에서는 유자를 이용하여 각질박리용 화장료 조성물을 제공하기 위하여 다양한 추출법을 이용하여 유자 추출물을 제조하고 이를 제품에 적용하고자 하였다. 이를 위하여 본 발명자들은 유자 및 발효법 또는 포제법 등으로 가공한 유자를 일반 용매를 활용하여 추출하거나, 초음파 추출법, 초임계 추출법 등을 이용하여 얻은 유자 추출물을 유효성분으로 제조하였으며 상기와 같은 본 발명의 목적은 유자 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 각질박리용 화장료 조성물에 의해 달성된다.

바람직하게는, 상기 유자 추출물은 상기 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 0.00001 내지 25.0%(v/v)를 함유하는 것을 특징으로 한다. 즉 유자 추출물 함량이 0.00001%이하에서는 효과가 미미하며 25.0% 이상에서는 피부 자극이 유발될 수 있어 상기 함량을 한정한다.

또한, 바람직하게는, 상기 유자 추출물은 유자 및 발효법 또는 포제법 등으로 가공한 유자를 물, 탄소수 1-4개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 클로로포름, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 헥산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추출용매를 이용한 용매 추출법; 초음파 추출법; 초임계 추출법을 이용하여 추출하는 것을 특징으로 한다.

또한, 바람직하게는, 상기 발효법은 유자를 효모인 사카로마이세스 세레비시애(Saccharomyces cerevisiae)를 이용하여 배양하는 것을 특징으로 한다.

또한, 바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기한 화장료 조성물을 피부에 도포함으로써, 피부 각질 박리를 촉진하는 것을 특징으로 하는 화장 방법에 의해 달성된다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 유자 추출물을 화장료에 첨가함으로써 피부 속에서 발생하는 각질의 박리를 촉진해주어 매우 우수한 피부 각질 박리 효과를 얻을 수 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 유자 추출물을 포함하는 피부 각질박리용 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 조성물에서 유효성분으로 이용되는 유자(柚子)는 유자나무(Citrus junos)의 열매로서 한쪽으로 치우친 공 모양이며 지름 4～7cm이다. 빛깔은 밝은 노랑색이고 껍질이 울퉁불퉁하다. 향기가 좋으며 과육이 부드러우나 신맛이 강하다. 원산지는 중국 양쯔강 상류이다. 종류에는 청유자, 황유자, 실유자가 있다. 한국·중국·일본에서 생산하는데, 한국산이 가장 향이 진하고 껍질이 두텁다. 국내 주요 산지로는 전라남도 고흥·완도·장흥·진도와 경상남도 거제·남해·통영 등이다.

한편, 본 명세서에서 용어 “유자”는 유자의 다양한 부위“가지, 뿌리, 잎, 꽃”를 의미하며 그 중에서도 열매 부분을 주 로 하여 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 유자 추출물은 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라, 즉, 통상적인 온도와 압력의 조건하에서, 통상적인 용매를 사용하여 얻을 수 있으나, 바람직하게는 물, 탄소수 1-4개의 무수 또는 함수 저급 알코올(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올), 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸 아세테이트, 1,3-부틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 1종 이상의 추출 용매를 사용하여 얻을 수 있으며, 더욱 바람직하게는 에탄올, 70%(v/v) 에탄올 수용액 또는 물을 사용하여 얻을 수 있고, 가장 바람직하게는 70% 에탄올 수용액을 이용하여 얻을 수 있다.

한편, 본 발명의 유자 추출물은 상기한 추출 용매뿐만 아니라, 다른 추출 용매를 이용하여도 실질적으로 동일한 효과를 나타내는 추출물이 얻어질 수 있다는 것은 당업자에게 자명한 것이다.

바람직한 구현예에 의하면, 본 발명의 유자 추출물의 제조 방법은 다음과 같다. 먼저 유자를 정제수로 세척한 후 건조하고 입자의 크기가 300메시 이하가 되도록 작은 조각으로 파쇄한 후, 여기에 건조 중량의 1～10배의 물, 탄소수 1～4개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 아세톤, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트 또는 1,3 부틸렌 글리콜 등을 가한다. 그 후 냉각 콘덴서가 장치되어 유효성분이 증발되는 것을 방지한 상태에서 40～100℃에서 3～20시간 가열하여 추출하거나, 4～40℃에서 1～15일간 추출하고 회전 감압 증발기로 추출물을 완전히 건조시켜 제조한다. 이때 1,3 부틸렌 글리콜의 경우에는 회전 감압 증발기를 이용하여 건조시키기 어려우므로 상기 조건에서 추출한 후 건조 감량이 1%(w/v)되도록 30℃~60℃ 열풍건조기에서 건조하여 수분함량을 조정하여 본 발명의 화장료에 이용한다.

한편, 본 발명의 유자 추출물은 상술한 추출법에 의한 추출물뿐만 아니라, 이산화탄소에 의한 감압 및 고온에 의한 초임계 추출법 또는 초음파 추출법에 의한 추출물도 포함한다. 상기 이산화탄소에 의한 감압, 고온에 의한 초임계추출법에 의한 추출법은 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction)을 의미하는 것으로, 일반적으로 초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며, 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있으며 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다(J. Chromatogr . A. 1998;479:200-205).

이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다.

지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다.

본 발명의 초임계추출법에 사용되는 초임계 유체는 초임계 이산화탄소 또는 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다. 이러한 공용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 디에틸에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.

추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장료 조성물로서 사용할 수 있으며, 공용매는 감압증발기로 제거할 수 있다.

초임계 추출법에 의한 유자 추출물의 제조방법의 일 실시예로서, 유자를 정제수로 세척한 후 건조하고 300메시 이하의 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료를 초임계 추출용기에 놓고 액체 크로마토그래피 펌프를 이용하여, 순수한 이산화탄소를 적당한 온도 및 압력에서 초임계 상태로 만들어 흘려보내면 유자 추출물을 시험관에서 얻을 수 있다.

초임계 추출 시에 이산화탄소는 35 내지 100℃, 바람직하게는 50 내지 70℃, 더욱 바람직하게는 약 60℃의 온도에서, 100 내지 500 기압, 바람직하게는 200 내지 400 기압, 더욱 바람직하게는 약 300 기압의 압력 하에 초임계 상태로 만들어주는 것이 좋다. 즉, 압력이 100이하 및 500기압이상에서는 추출물에서의 효능물질 함량이 매우 낮아 효과를 나타내기 어려우며 두 기압 사이에서의 추출물이 우수한 효과를 나타내어 준다.

초음파 추출법에 의한 유자 추출물의 제조방법의 일 실시예로서, 유자 또는 파쇄된 유자를 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산, 디에틸에테르 및 이들의 혼합물로부터 선택된 추출 용매에 넣은 후, 초음파 추출기(슈퍼노닉, 미합중국)를 이용하여 25KHz의 강도로 30℃에서 약 1 내지 6시간 동안 추출할 수 있으며, 상기 초음파 추출 시간은 추출하고자 하는 시료의 양에 따라 달라질 수 있다.

초음파 추출법에 사용할 수 있는 추출용매는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산, 디에틸에테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.

추출된 시료는 진공 여과하여 여과액을 회수한 후 감압증발기로 제거하고, 동결 건조하는 통상의 추출물 제조방법을 통해 추출물을 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 유자 추출물은 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 유자 추출물에 포함된다고 해석된다.

또한, 본 발명의 유자 추출물은 발효 과정을 거친 유자 추출물도 포함한다. 발효과정으로 효모균, 유산균, 바실러스속 균 및 이의 혼합물로 이루어지는 군 중 에서 선택되는 균으로 발효시켜 얻어지는 발효물도 본 발명의 유자 추출물에 포함된다고 해석된다.

본 발명의 유자를 발효시키는데 사용되는 효모는 진핵미생물(핵과 세포질이 핵막에 의하여 나누어져 있는 생물)에 속하며, 세포벽, 세포막, 핵, 사립체, 과립 등 세포 소기관을 갖추고 있다. 성의 구별이 없는 이들은 주로 출아법(budding)으로 번식하는데, 분리된 많은 효모들 중에는 발효능이 없는 것, 출아법 대신 분열법(fission) 혹은 출아-분열법(bud-fission)으로 증식하는 것, 자낭포자(ascospore)가 아닌 사출포자(ballistospore)를 형성하거나 포자(spore)형성이 관찰되지 않는 것 등 다양한 그룹의 효모도 존재한다. 크기는 보통 5× 5^-12 ~10× 5^-12㎛로 세균의 5-10배 크기이며, 적정 pH는 4.5-5.5이나 1-10에서도 생존한다. pH 1에서 12시간 생존하는 효모는 박테리아보다 산에 강하므로 배지의 pH를 3.5~3.8 정도로 맞추면 박테리아의 오염을 어느 정도 억제할 수 있다.

효모는 균종에 따라서 조금씩 차이가 있으나, 대부분 20~25℃에서 잘 자란다. 보통은 50℃이상에서는 사멸한다고 하지만 그 온도 이상에서 합성이 되지 않는 성장요소를 배지에 직접 첨가해 줌으로써 어느 정도는 극복이 가능하다. 사카로마이세스 세레비시애(Saccharomyces cerevisiae)의 경우 40℃이상에서 사멸하지만 배지에 올레산(oleic acid)과 에르고스테롤(ergosterol)을 첨가해 줌으로써 이를 방지할 수 있다. 효모 균체 자체는 단세포 식물로서 단백질과 미량광물질을 다량 함유하고 있다. 본 발명의 유자를 발효시키는데 사용하기에 바람직한 효모는 사카로마이세스 세레비시애(Saccharomyces cerevisiae)이다.

또한 본 발명에서 유자를 발효시키는데 사용될 수 있는 유산균은, 포도당 또는 유당과 같은 탄수화물을 분해하여 유산(젖산)이나 초산과 같은 유기산을 생성하는 인체에 매우 유익한 미생물의 일종이다. 일반적으로, 유산균이 당으로부터 유산을 만드는 것을 발효라 하며, 이러한 발효과정을 거쳐서 발효식품이 만들어 진다. 본 발명에서 사용될 수 있는 유산균은 바람직하게는 락토바실러스(Lactobacillus), 스트렙토코커스(Streptococcus), 비피도 박테리움(Bifidobacterium), 류코노스톡(Leuconostoc), 페디오 코커스(Pediococcus), 락토 코커스(Lactococcus) 및 이들의 혼합물을 포함하며, 가장 바람직하게는 락토바실러스(Lactobacillus)이다. 락토바실러스(Lactobacillus) 중에서도 본 발명의 유자를 발효시키는데 사용하기에 가장 바람직한 유산균은 락토바실러스 플란타룸(Lactobacillus plantarum)이다.

또한 본 발명에서 유자를 발효시키는데 사용된 발효균으로 바실러스(Bacillus)균을 사용할 수 있으며, 바실러스는 포자 형성균으로, 토양이나 물속에 서식하며 대부분 유기물 분해와 관련되어 있다. 본 발명에서 사용될 수 있는 바실러스균은 바람직하게는 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 바실러스 푸밀리스(Bacillus pumilis), 바실러스 리케니포미스(Bacillus licheniformis), 바실러스 메가테리움(Bacillus megaterium), 바실러스 폴리퍼멘티커스(Bacillus polyfermenticus), 바실러스 메센테리커스(Bacillus mesentericus) 및 이들의 혼합물을 포함하며, 가장 바람직하게는 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis)로서 이 균은 고초균으로도 알려져 있는데, 포도당과 같은 다양한 당류, 전분 등을 혐기적으로 대사하여, 메주나 청국장과 같은 발효 식품 제조에 이용되기도 하는 유기물 분해 미생물이다.

또한, 본 발명의 유자 추출물은 포제법을 이용하여 얻어낸 추출물도 포함한다. 포제란 한방이론에 근거하여 약재를 가공 처리함으로써 약재 본래의 성질을 변화시키는 제약 기술이다. 주로 찌거나, 삶거나, 불에 볶거나, 불에 굽거나 달구는 공정 또는 이들이 혼합된 공정의 방법을 말한다.

본 발명에서는 유자를 쪄서 건조시킨 후 사용하였으며 이를 이용하여 추출물을 제조하였다. 유자를 쪄서 건조시키는 포제법을 이용하여 가공한 유자를 용매 추출법 뿐만 아니라, 이산화탄소에 의한 감압 및 고온에 의한 초임계 추출법 또는 초음파 추출법에 의한 추출 방법으로 추출할 수 있으며, 본 발명의 실시예에는 70% 에탄올을 이용하여 추출하였다.

본 발명의 유자 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.

또한, 본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명의 유자 추출물의 함량은 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 0.00001～25.0중량%, 바람직하게는 0.0001～20.0중량%이다. 이때 유자 추출물의 총 중량이 0.00001중량% 미만일 때에는 그 효과가 나타나기 어렵고, 25.0중량%를 초과할 때에는 피부에 자극을 유발할 가능성이 높으며 제형의 안정화에도 큰 영향을 미칠 수 있다.

본 발명의 화장품 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서의 유자 추출물 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함할 수 있으며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물은 당 업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수(스킨), 영양 화장수(밀크로션), 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클린징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

또한, 본 발명은 유자 추출물을 포함하는 피부 각질박리용 화장료 조성물을 이용하여 피부를 깨끗하고 매끄럽게 하는 것을 특징으로 하는 화장방법을 제공한다.

본 발명의 화장 방법은 본 발명의 화장료 조성물을 인간의 피부에 도포하는 모든 화장 방법을 일컫는다. 즉, 화장료 조성물을 피부에 도포하는 당업계에 공지된 모든 방법이 본 발명의 화장 방법에 속한다.

본 발명의 화장료 조성물은 단독 또는 중복 도포하여 사용하거나, 본 발명 이외의 다른 화장료 조성물과 중복 도포하여 사용할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 피부 각질 박리 효과가 우수한 화장료 조성물은 통상적인 사용방법에 따라 사용될 수 있으며, 사용자의 피부 상태 또는 취향에 따라 그 사용횟수를 달리할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물이 비누, 계면활성제 함유 클렌징 또는 계면활성제 비함유 클렌징 제형일 경우, 피부에 도포한 후 닦아내거나, 떼어내고 물로 씻어낼 수도 있다. 구체적인 예로서, 상기 비누는 액상비누, 가루비누, 고형비누 및 오일비누이며, 상기 계면활성제 함유 클린징 제형은 클렌징 폼, 클렌징 워터, 클렌징 수건 및 클렌징 팩이며, 상기 계면활성제 비 함유 클렌징 제형은 클렌징크림, 클렌징 로션, 클렌징 워터 및 클렌징 겔이며, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 유자 추출물을 포함하는 화장료 조성물을 인간의 피부에 도포하는 화장방법을 수행하면, 피부 각질을 제거하여 피부 각질박리 효과를 얻을 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.

실시예 1 : 유자 추출물 제조

건조된 유자 과실 200g에 물 및 에탄올의 비율을 7:3으로 조정한 70% 에탄올 수용액 1,000 ㎖를 가하여 실온에서 4일 동안 침출하였다. 이를 여과하고 여액을 진공 농축하여 건조 추출물을 얻었으며, 추출 수율은 19.8g/200g이었다. 상기 건조 추출물을 1%(w/v) 농도가 되도록 50% 1,3-부틸렌 글리콜 용액으로 용해하고 여과한 후 본 발명의 실험에 적용하였다.

실시예 2 ～ 실시예 14 : 유자 추출물의 제조

실시예 2 ～ 실시예 14는 하기 표 1의 추출용매를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 추출하여 유자 추출물을 얻었다.

유자 추출물의 추출 수율

구분	추출 용매	유자 1kg으로 부터 얻은 추출물의 무게(단위: g)
실시예 2	정제수	18.4
실시예 3	25% 에탄올 수용액	18.8
실시예 4	50% 에탄올 수용액	18.4
실시예 5	100% 에탄올	17.7
실시예 6	80% 메탄올 수용액	16.5
실시예 7	100% 메탄올	15.8
실시예 8	100% 아세톤	16.7
실시예 9	100% 디에틸에테르	17.4
실시예 10	100% 헥산	15.5
실시예 11	100% 노말-프로판올	19.3
실시예 12	100% 이소프로판올	18.6
실시예 13	100% 노말-부탄올	17.5
실시예 14	100% 에틸아세테이트	18.7

실시예 15 : 유자 추출물의 제조

건조된 유자과실을 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료 1g을 추출용기(Supercritical Fluid extractor, Jasco, 일본)에 넣고 액체 크로마토 그라피 펌프를 이용하여 순수한 이산화 탄소를 온도 60℃ 및 압력 300기압 조건에서 초임계 상태로 만들고 95% 알코올을 10 부피% 혼합하여 흘려 보내면서 매 5분씩 50분까지 추출물을 10mL 용량의 유리 시험관에 받았다. 예비실험에서 초임계 추출을 위해서는 60℃ 및 300기압이 최상의 결과를 보여 주어 본 발명에서는 이 조건을 실험에 이용하였다. 상기 추출액을 회전 감압 증발기로 건조하여 건조중량 5.2g/100mL을 얻었다. 건조된 추출물은 다시 50% 1,3-부틸렌 글리콜 용액에 녹여서 사용하였다.

실시예 16 : 유자 추출물의 제조

건조된 유자 과실 200g를 작은 조각으로 파쇄하고 정제수에 넣은 후, 초음파 추출기(슈퍼노닉, 미합중국)를 이용하여 25KHz의 강도로 30℃에서 약 2시간 동안 추출하였다. 이를 여과하고 여액을 진공 농축하여 건조 추출물을 얻었으며, 추출 수율은 10.2g/200g이었다. 상기 건조 추출물을 1%(w/v) 농도가 되도록 50% 1,3-부틸렌 글리콜 용액으로 용해하고 여과한 후 본 발명의 실험에 적용하였다.

실시예 17 : 유자 효모 발효 추출물의 제조

정제수로 세척하고 건조시킨 유자 과실을 분말화한 후 300메시를 이용하여 미세하게 만들었다. 이것을 10g/L되게 효모 배양배지(Potato Dextrose Broth, 아큐메디아, 미합중국)에 첨가하였다.

발효에 사용한 효모 균주는 사카로마이세스 세레비시애(Saccharomyces cerevisiae)를 사용하였으며, 배양액 당 50,000 cfu/L로 첨가하였다. 배양은 5L 발효조를 이용하여 7일간, 30℃, pH 5～7로 유지하며 배양하였다. 배양이 완료된 유자 효모 발효액을 원심분리하여 배양균을 1차 제거한 후 0.25 μM 여과지를 이용하여 최종여과 하였다. 이렇게 얻은 여과액을 다시 4℃의 저온 창고에서 약 10일간 숙성시킨 후 이 여과 숙성액을 다시 0.25μM의 여과기를 이용하여 여과하여 본 발명에 사용하였으며, 편의상 이 발효 여과액을 유자 효모 발효 추출물이라 칭하였다. 이하 실험에 사용된 유자 효모 발효 추출물은 최종농도가 1g/100mL가 되게 유지하여 사용하였다.

실시예 18 : 유자 유산균 발효 추출물의 제조

정제수로 세척하고 건조시킨 유자 과실을 분말화한 후 300메시를 이용하여 미세하게 만들었다. 이것을 10g/L되게 유산균 배양배지(Lactobacillus MRS Broth, 디프코, 미합중국)에 첨가하여 혼합한 후 121℃에서 멸균시킨 뒤 유산균을 접종하였다.

발효에 사용한 유산균주는 락토바실러스 플란타룸(Lactobacillus plantarum)을 사용하였으며, 배양액 당 50,000 cfu/L로 첨가하였다. 배양은 5L 발효조를 이용하여 3일간, 30℃, pH 5～7로 유지하며 배양하였다. 배양이 완료된 유자 발효액을 원심분리하여 배양균을 1차 제거한 후 0.25μM 여과지를 이용하여 최종여과하였다. 이렇게 얻은 여과액을 다시 4℃의 저온 창고에서 약 10일간 숙성시킨 후 이 여과 숙성액을 다시 0.25μM의 여과기를 이용하여 여과하여 본 발명에 사용하였으며, 편의상 이 발효 여과액을 유자 유산균 발효 추출물이라 칭하였다. 이하 실험에 사용된 유자 유산균 발효 추출물은 최종농도가 1g/100mL가 되게 유지하여 사용하였다.

실시예 19 : 유자 바실러스 발효 추출물의 제조

정제수로 세척하고 건조시킨 유자 과실을 분말화한 후 300메시를 이용하여 미세하게 만들었다. 이것을 10g/L되게 바실러스 배양배지에 첨가하였다.

발효에 사용한 바실러스 균주는 바실러스 서브틸리스(고초균; Bacillus subtilis)를 사용하였으며, 배양액 당 50,000 cfu/L로 첨가하였다. 배양은 5L 발효조를 이용하여 3일간, 30℃, pH 5～7로 유지하며 배양하였다. 배양이 완료된 유자 발효액을 원심분리하여 배양균을 1차 제거 한 후 0.25 μM 여과지를 이용하여 최종여과 하였다. 이렇게 얻은 여과액을 다시 4℃의 저온 창고에서 약 10일간 숙성시킨 후 이 여과 숙성액을 다시 0.25μM의 여과기를 이용하여 여과하여 본 발명에 사용하였으며, 편의상 이 발효 여과액을 유자 바실러스 발효 추출물이라 칭하였다. 이하 실험에 사용된 유자 바실러스 발효 추출물은 최종농도가 1g/100mL가 되게 유지하여 사용하였다.

실시예 20 : 포제한 유자 추출물의 제조

본 발명의 유자의 포제법 추출물을 얻기 위해 삶거나, 찌거나, 불에 볶거나, 불에 굽거나 달구는 공정 또는 이들이 혼합된 공정은 다음과 같이 실시하였다. 즉, 정제수로 세척하고 건조시킨 유자 과실을 분말화한 후 300메시를 이용하여 미세하게 만든 후, 찌기는 온도 60℃~150℃, 10분~2시간 조건으로 실시한 후 음건하였다. 이렇게 하여 만든 유자의 포제법 추출물은 추가로 70% 에탄올 용액을 이용하여 추출하였다.

이하 처방예를 제공하나 본 발명의 처방이 이에 한정되는 것은 아니다.

하기 처방예의 유자 추출물은 상기 실시예 1 내지 20에서 제조한 유자 추출물을 모두 적용하여 제조할 수 있다.

처방예 1: 유연화장수

유자 추출물을 함유한 화장료 중 유연화장수의 처방예는 다음과 같다.

성 분	함량(%)
유자 추출물	0.5
글리세린	5.0
1.3-부틸렌글리콜	3.0
알란토인	0.1
DL-판테놀	0.3
이.디.티.에이-2NA	0.02
벤조페논-9	0.04
소듐 히아루로네이트	5.0
니콜 HCO 60	0.4
메틸 파라벤	0.2
향,	0.01
증류수	잔량
합 계	100

처방예 2: 영양화장수

유자 추출물을 함유한 화장료 중 영양화장수의 처방예는 다음과 같다.

성분	함량(단위:중량%)
유자 추출물	2.0
글리세릴 스테아레이트SE	1.5
스테아릴 알콜	1.5
라놀린	1.5
폴리솔베이트 60	1.3
솔비탄스테아레이트	0.5
경화식물유	1.0
광물유	5.0
스쿠알란	3.0
트리옥타노인	2.0
디메치콘	0.8
초산토코페롤	0.5
카르복시비닐폴리머	0.12
글리세린	5.0
1.3-부틸렌글리콜	3.0
소듐히아루로네이트	5.0
트리 에탄올아민	0.12
메틸파라벤	0.2
향	0.02
증류수	잔량
합계	100

처방예 3: 영양크림

유자 추출물을 함유한 화장료 중 영양크림의 처방예는 다음과 같다.

성 분	함량(단위:중량%)
유자 추출물	3.0
친유형 모노스테아린산글리세린	2.0
세테아릴알콜	2.2
스테아린산	1.5
밀납	1.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄스테아레이트	0.6
경화식물유	1.0
스쿠알란	3.0
광물유	5.0
트리옥타노인	5.0
디메치콘	1.0
소듐마그네슘실리케이트	0.1
글리세린	5.0
베타인	3.0
트리에타올아민	1.0
소듐히아루로네이트	4.0
메틸파라벤	0.2
향	0.05
증류수	잔량
합계	100

실험예 1.

본 발명의 처방예 3에 의한 유자 추출물의 각질 박리 효과를 알아보기 위해 상기 제조한 처방예 3에서 유자추출물이 함유되지 않은 제품을 대조예라하고 유자 추출물을 함유한 제품을 제조예라 하여 각질 박리 효과를 측정하였다. 실험방법은 단백질의 칼라 변색에 따른 색도변화로 피부 각질 박리 효과를 측정하였다. 건강한 성인 남녀 15명의 색소 침착이나 여드름이 없는 깨끗한 전박 부위를 확인한 후 수돗물로 부드럽게 씻고, 건조시킨 후 5% DHA(Dihydroxyacetone) 용액을 1일 2회 2일간 적용하여 피부를 태닝시켰다. DHA에 의해 갈색으로 착색된 부위의 색상을 측정하여 시료 도포 전과의 색상차이를 비교하였다. 이후 1일 2회 2주간 시료를 도포하면서 매일 탈색되는 정도를 피부색 측정기기(Chromameter,미놀타, 일본)로 L*의 값을 측정하여 각질 박리율을 하기 수학식 1로 계산하였고, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

수학식 1

각질 박리 효과(%)= (X일 경과 후 측정치-DHA 적용 후 측정치)/(DHA 적용전 측정치-DHA 적용 후 측정치)

각질 박리 효과(%)

실험예	각질 박리 효과(%)
대조예	16.8
제형예 1(실시예 1의 70% 에탄올 추출물)	45.8
제형예 2(실시예 2의 정제수 추출물)	40.2
제형예 3(실시예 3의 25% 에탄올 추출물)	48.6
제형예 4(실시예 4의 50% 에탄올 추출물)	44.6
제형예 5(실시예 5의 100% 에탄올 추출물)	46.8
제형예 6(실시예 6의 80% 메탄올 추출물)	43.6
제형예 7(실시예 7의 100% 메탄올 추출물)	44.8
제형예 8(실시예 8의 100% 아세톤 추출물)	42.6
제형예 9(실시예 9의 100% 디에틸에테르 추출물)	40.2
제형예 10(실시예 10의 100% 헥산 추출물)	41.3
제형예 11(실시예 11의 100% 노말-프로판올 추출물)	42.2
제형예 12(실시예 12의 100% 이소프로판올 추출물)	40.6
제형예 13(실시예 13의 100% 노말-부탄올 추출물)	48.6
제형예 14(실시예 14의 100% 에탈아세테이트 추출물)	40.8
제형예 15(실시예 15의 초임계 추출물)	48.7
제형예 3(실시예 16의 초음파 추출물)	46.6
제형예 17(실시예 17의 효모 발효 추출물)	45.2
제형예 18(실시예 18의 유산균 발효 추출물)	47.3
제형예 19(실시예 18의 바실러스 발효 추출물)	46.8
제형예 5(실시예 20의 포제 추출물)	44.5

상기 표5의 결과로부터 알 수 있듯이, 유자 추출물을 함유한 제품은 뛰어난 피부 각질 박리 효과가 있음을 알 수 있다.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

1. 유자 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부 각질박리용 화장료 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 상기 유자 추출물은 미생물을 이용한 발효법 또는 포제법으로 가공한 유자의 추출물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
3. 제 2항에 있어서, 상기 미생물은 효모로서 사카로마이세스 세레비시애(Saccharomyces cerevisiae)인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
4. 제 2항에 있어서, 상기 미생물은 유산균으로서, 락토바실러스(Lactobacillus), 비피도 박테리움(Bifidobacterium), 스트렙토코커스(Streptococcus), 류코노스톡(Leuconostoc), 페디오 코커스(Pediococcus), 락토 코커스(Lactococcus) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
5. 제 2항에 있어서, 상기 미생물은 바실러스균(Bacillus sp.)으로서, 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 바실러스 푸밀리스(Bacillus pumilis), 바실러스 리케니포미스(Bacillus licheniformis), 바실러스 메가테리움(Bacillus megaterium), 바실러스 폴리퍼멘티커스(Bacillus polyfermenticus), 바실러스 메센테리커스(Bacillus mesentericus) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유자 추출물은 상기 화장료 조성물의 총 중량에 대하여 0.00001 내지 25.0%(v/v)를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유자 추출물은 유자를 물, 탄소수 1-4개의 무수 또는 함수 저급 알코올, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 클로로포름, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 헥산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추출용매를 이용한 용매 추출법, 초음파 추출법, 초임계 추출법으로부터 선택되는 어느 하나의 방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
8. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
9. 제 1 항 내지 제 5항 중 어느 한 항의 화장료 조성물을 피부에 도포하여, 피부각질 박리효과를 갖는 것을 특징으로 하는 화장 방법.