KR20120082208A - 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물, 이를 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 전자종이용 반사판 및 전자종이 - Google Patents

전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물, 이를 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 전자종이용 반사판 및 전자종이 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물에 관한 것이다. 상기 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물은 백색안료를 포함하는 착색제(A), 바인더수지(B), 분산제(C) 및 용제(D)를 포함하여 이루어지며, 상기 분산제는 산가가 10내지 100 mgKOH/g의 값을 가지는 것을 특징으로 한다.
상기한 본 발명에 따른 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물은 착색제로 과량의 백색안료, 특히 TiO2를 포함하는 경우에도 분산안정성이 우수할 뿐만 아니라 세정력이 우수하여 공정특성이 좋은 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조할 수 있다. 또한 본 발명의 분산제를 사용하는 경우, 전자종이 반사판을 제조 시 우수한 반사율을 얻을 수 있다. 따라서 상기 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 전자종이용 반사판 및 전자종이의 제조에 유용하게 적용될 수 있다.

Description

전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물, 이를 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 전자종이용 반사판 및 전자종이 {COMPOSITION OF COLORANT DISPERSED LIQUID FOR COLORED PHOTOSENSITIVE RESIN COMPOSITION FOR REFLECTOR OF ELECTRONIC PAPER, COLORED PHOTOSENSITIVE RESIN COMPOSITION FOR REFLECTOR OF ELECTRONIC PAPER INCLUDING THE SAME, REFLECTOR FOR ELECTRONIC PAPER AND ELECTORONIC PAPER INCLUDING THE SAME}
본 발명은 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물, 이를 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물, 이를 이용하여 제조된 전자종이용 반사판 및 전자종이에 관한 것이다.
전자종이는 종이에 일반적인 잉크의 특징을 적용한 디스플레이 기술이다. 이페이퍼 (e-paper)라고도 하며 그 구동 형태에 따라 전기영동 디스플레이, 트위스트 볼, Liquid powder, 전기습윤 등의 여러 기술이 알려져 있다.
상기 전자종이는 백라이트를 액정 패널의 배면에 배치한 투과형과, 반사판을 배치하여 외광을 조명광으로 사용하는 반사형이 있다. 또한, 하프미러를 구비한 액정표시소자로서, 밝은 환경하에서는 외광을 반사판으로 반사시켜 조명광으로서 이용하고, 어두운 환경하에서는 백라이트를 병용하는 반투과형(半透過型) 인 것도 있다. 특히, 반사형 및 반투과형 액정표시소자는 외광을 반사시키는 것에 의해 화상을 표시하는 방식이고, 통상은 백라이트유닛 등의 광원을 필요로 하지 않으므로, 종래의 투과형 액정표시소자와 비교하면, 저소비전력, 박형, 경량화가 가능하다. 또한 반사광을 사용하기 때문에 피로도가 적은 것이 특징이다.
이러한 전자종이는 반사광을 최대한 이용하여야 하므로 반사판의 효율이 매우 중요하다. 특히 반사판의 경우 다양한 구동방식에 용이하게 적용할 수 있으면서 공정성이 우수하여야 할 뿐만 아니라 시인성 확보를 위하여 백라이트를 사용할 경우에도 전기소모를 최소화할 수 있어야 한다.
상기한 반사판은 통상적으로 감광성 수지 조성물을 도포한 후 소정의 패턴으로 노광 및 현상하여 형성된 패턴층을 포함한다. 이때 상기 감광성 수지 조성물은 착색제를 포함하는데, 반사판의 효율을 높이기 위하여 착색제로 과량의 백색안료가 사용된다.
착색제로 과량의 백색안료를 포함하는 감광성 수지 조성물의 경우 안료의 분산이 매우 중요하다. 특히 백색안료로 TiO2를 사용하는 경우 TiO2의 높은 비중으로 인하여 관을 통하여 원료인 감광성 수지 조성물을 이송할 때 침전이 발생하며, 점차 표면에 침착하여 배관이 막히게 되는 문제점이 있다. 또한 백색안료를 포함하는 감광성 수지 조성물을 사용한 후 다른 감광성 수지 조성물을 이용하고자 할 때 기기를 깨끗하게 세정하여야 하나, TiO2의 침전 등에 따른 기기 세정력이 떨어져 제품의 불량 등을 유발하는 문제점이 있다.
본 발명은 착색제로 과량의 백색안료를 사용하는 경우에도 분산성 및 분산안정성이 우수하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물 제조에 사용시 안료입자의 뭉침을 방지하여 이물에 의한 불량 발생률을 낮출 수 있을 뿐만 아니라 반사율이 뛰어나며, 세정력이 우수한 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
아울러 본 발명은 상기 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 포함하여 이루어지는 것으로서 우수한 세정력, 반사율, 분산성 및 분산안정성을 갖는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제공하는데 다른 목적이 있다.
또한 본 발명은 상기 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조되는 전자종이용 반사판을 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
또한 본 발명은 상기 전자종이용 반사판을 포함하는 전자종이를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 백색안료를 포함하는 착색제(A), 바인더수지(B), 분산제(C) 및 용제(D)를 포함하여 이루어지며, 상기 분산제는 산가가 10 내지 100mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제공한다.
상기 분산제는 아민가가 10 내지 50mgKOH/g인 것이 바람직하다.
상기 분산제는 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 5 내지 50질량% 포함될 수 있다.
상기 백색안료는 TiO2를 포함하는 것일 수 있다.
상기 착색제는 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 10 내지 90질량% 포함될 수 있다.
상기한 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 상기 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제공한다.
상기한 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 기판 상부에 본 발명에 따른 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조된 패턴층을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자종이용 반사판을 제공한다.
상기한 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 상기 전자종이용 반사판을 구비한 것을 특징으로 하는 전자종이를 제공한다.
상기한 본 발명에 따른 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물은 착색제로 과량의 백색안료를 포함하면서도 분산성 및 분산안정성이 우수하며 우수한 반사율을 나타낸다. 그에 따라 이를 이용하여 제조된 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 안료입자의 뭉침에 의한 이물 발생을 방지하여 불량 발생률을 낮출 수 있다. 또한, 뛰어난 세정력으로 인하여 감광성 수지 조성물에 포함된 백색안료가 장비의 관이나 생산시설의 표면에 흡착되지 않아 불량 발생율을 낮출 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물은 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물, 전자종이용 반사판 및 전자종이의 제조에 유용하게 적용될 수 있다.
도 1 및 도 2는 각각 비교예 1 및 실시예 1에서 제조한 감광성 수지 조성물을 스테인리스에 스핀 코팅한 후 세정력을 비교한 결과를 나타낸 사진이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물(이하 간단히 '착색제 분산 조성물'이라고도 한다)은 백색안료를 포함하는 착색제(A), 바인더수지(B), 분산제(C) 및 용제(D)를 포함하여 이루어진다. 필요에 따라서 상기 착색제 분산 조성물은 첨가제(E)를 더 포함하여 이루어질 수 있다.
착색제(A)
상기 착색제는 백색안료를 포함한다. 상기 백색안료는 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것을 적용할 수 있다.
상기 백색안료는 구체적으로 색지수(The society of Dyers and Colourists 출판)에서 피그먼트로 분류되어 있는 화합물을 사용할 수 있고, 보다 구체적으로는 이하와 같은 색지수(C.I.) 번호의 안료를 들 수 있지만, 반드시 이들로 한정되는 것은 아니다. 이들은 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
C.I. 피그먼트 화이트 4, 5, 6, 6:1, 7, 18, 18:1, 19, 20, 22, 25, 26, 27, 28, 32.
바람직하게 상기 백색안료 중에서 반사효율과 백색도를 고려하여 C.I. 피그먼트 화이트 6 또는 C.I. 피그먼트 화이트 22 가 사용될 수 있다.
상기 C.I. 피그먼트 화이트 6로 분류되는 TiO2는 가격이 매우 싸고 굴절율이 높아 반사율이 높다는 장점을 가지므로 효과적인 백색 착색제로 사용될 수 있다. 바람직하게 상기 TiO2는 루틸구조를 갖는 것이 바람직하다. 루틸 구조를 갖는 TiO2는 우수한 백색도를 가지므로 전자종이용 반사판에 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 TiO2는 필요에 따라 레진 처리, 산성 기 또는 염기성 기가 도입된 안료 유도체 등을 이용한 표면 처리, 고분자 화합물 등에 의한 안료 표면에의 그라프트 처리, 황산미립화법 등에 의한 미립화 처리 또는 불순물을 제거하기 위한 유기 용제나 물 등에 의한 세정 처리, 이온 교환법 등에 의한 이온성 불순물의 제거처리 등을 실시할 수도 있다.
바람직하게 상기 TiO2는 그 표면을 SiO2, Al2O3 및 유기물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나로 처리한 것일 수 있다. 이와 같은 TiO2의 표면처리는 TiO2의 광촉매 활동성을 낮추어 주면서 반사휘도 특성을 향상시킬 수 있다. 이때 표면을 처리한 상기 TiO2는 TiO2 코어의 함량이 85 내지 95질량%인 것이 바람직하다. 상기의 범위 내로 TiO2 코어의 표면을 처리한 경우 백색도가 우수하면서 반사 휘도가 우수한 특성을 나타내게 된다.
상기 백색안료의 평균입도가 150nm 미만일 경우 백색안료가 UV광차단특성을 나타내어 이를 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 이용하여 노광시 UV광이 충분히 하부로 투과하지 못하여 패턴형성이 용이하지 못하다는 문제점이 있다. 아울러 상기 백색안료 입자의 평균입도가 300nm 초과일 경우 분산성과 저장안정성이 떨어지는 문제점이 있다. 상기한 범위의 평균입도를 갖는 백색안료를 사용하게 되면 이를 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 저장안정성이 높고, UV광차폐특성을 개선시켜 양호한 패턴의 형성이 가능하도록 도와준다.
상기 착색제는 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 10 내지 90질량% 포함되고, 20 내지 70 질량% 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상기 착색제가 상기 범위에 있으면 본 발명에 따른 착색제 분산 조성물을 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 이용하여 반사판을 제조시 백색도가 우수하고 반사휘도가 우수한 특성을 나타내므로 바람직하다.
본 발명에서 고형분이란 용제를 제외한 성분을 의미한다.
바인더수지 (B)
상기 바인더수지는 본 발명의 용제에 용해될 수 있고, 상기 착색제에 대한 결착 수지의 기능을 하며 알칼리성 현상액에 용해 가능한 수지라면 그 종류를 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있다.
상기 바인더수지는 예를 들면 카르복실기 함유 단량체, 및 이 단량체와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기 함유 단량체로서는, 예를 들면 불포화 모노카르복실산이나, 불포화 디카르복실산, 불포화 트리카르복실산 등의 분자 중에 1개 이상의 카르복실기를 갖는 불포화 다가 카르복실산 등의 불포화 카르복실산 등을 들 수 있다.
상기 불포화 모노카르복실산으로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, α-클로로아크릴산, 신남산 등을 들 수 있다.
상기 불포화 디카르복실산으로서는, 예를 들면 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산 등을 들 수 있다.
상기 불포화 다가 카르복실산은 산무수물일 수도 있으며, 구체적으로는 말레산 무수물, 이타콘산 무수물, 시트라콘산 무수물 등을 들 수 있다. 또한, 상기 불포화 다가 카르복실산은 그의 모노(2-메타크릴로일옥시알킬)에스테르일 수도 있으며, 예를 들면 숙신산모노(2-아크릴로일옥시에틸), 숙신산모노(2-메타크릴로일옥시에틸), 프탈산모노(2-아크릴로일옥시에틸), 프탈산모노(2-메타크릴로일옥시에틸) 등을 들 수 있다. 상기 불포화 다가 카르복실산은 그 양말단 디카르복시 중합체의 모노(메타)아크릴레이트일 수도 있으며, 예를 들면 ω-카르복시폴리카프로락톤모노아크릴레이트, ω-카르복시폴리카프로락톤모노메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기 함유 단량체는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 카르복실기 함유 단량체와 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예를 들면 스티렌, α-메틸스티렌, o-비닐톨루엔, m-비닐톨루엔, p-비닐톨루엔, p-클로로스티렌, o-메톡시스티렌, m-메톡시스티렌, p-메톡시스티렌, o-비닐벤질메틸에테르, m-비닐벤질메틸에테르, p-비닐벤질메틸에테르, o-비닐벤질글리시딜에테르, m-비닐벤질글리시딜에테르, p-비닐벤질글리시딜에테르, 인덴 등의 방향족 비닐 화합물; 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, n-프로필메타크릴레이트, i-프로필아크릴레이트, i-프로필메타크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, i-부틸아크릴레이트, i-부틸메타크릴레이트, sec-부틸아크릴레이트, sec-부틸메타크릴레이트, t-부틸아크릴레이트, t-부틸메타크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 2-히드록시프로필메타크릴레이트, 3-히드록시프로필아크릴레이트, 3-히드록시프로필메타크릴레이트, 2-히드록시부틸아크릴레이트, 2-히드록시부틸메타크릴레이트, 3-히드록시부틸아크릴레이트, 3-히드록시부틸메타크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트, 4-히드록시부틸메타크릴레이트, 알릴아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 시클로헥실아크릴레이트, 시클로헥실메타크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 페닐메타크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸메타크릴레이트, 2-페녹시에틸아크릴레이트, 2-페녹시에틸메타크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜메타크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜메타크릴레이트, 메톡시프로필렌글리콜아크릴레이트, 메톡시프로필렌글리콜메타크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜아크릴레이트, 메톡시디프로필렌글리콜메타크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트, 이소보르닐메타크릴레이트, 디시클로펜타디에닐아크릴레이트, 디시클로펜타디에틸메타크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필메타크릴레이트, 글리세롤모노아크릴레이트, 글리세롤모노메타크릴레이트 등의 불포화 카르복실산 에스테르류; 2-아미노에틸아크릴레이트, 2-아미노에틸메타크릴레이트, 2-디메틸아미노에틸아크릴레이트, 2-디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 2-아미노프로필아크릴레이트, 2-아미노프로필메타크릴레이트, 2-디메틸아미노프로필아크릴레이트, 2-디메틸아미노프로필메타크릴레이트, 3-아미노프로필아크릴레이트, 3-아미노프로필메타크릴레이트, 3-디메틸아미노프로필아크릴레이트, 3-디메틸아미노프로필메타크릴레이트 등의 불포화 카르복실산 아미노알킬에스테르류; 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 등의 불포화 카르복실산 글리시딜에스테르류; 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 부티르산비닐, 벤조산비닐 등의 카르복실산 비닐에스테르류; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르, 알릴글리시딜에테르 등의 불포화 에테르류; 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, α-클로로아크릴로니트릴, 시안화비닐리덴 등의 시안화 비닐 화합물; 아크릴아미드, 메타크릴아미드, α-클로로아크릴아미드, N-2-히드록시에틸아크릴아미드, N-2-히드록시에틸메타크릴아미드 등의 불포화 아미드류; 말레이미드, N-페닐말레이미드. N-시클로헥실말레이미드 등의 불포화 이미드류; 1,3-부타디엔, 이소프렌, 클로로프렌 등의 지방족 공액 디엔류; 및 폴리스티렌, 폴리메틸아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리-n-부틸아크릴레이트, 폴리-n-부틸메타크릴레이트, 폴리실록산의 중합체 분자쇄의 말단에 모노아크릴로일기 또는 모노메타크릴로일기를 갖는 거대 단량체류 등을 들 수 있다. 이들 단량체는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 바인더수지가 카르복실기 함유 단량체 및 이 단량체와 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체일 경우, 상기 카르복실기 함유 단량체로부터 유도되는 구성 단위의 함량비율은 상기 공중합체를 구성하는 구성 단위들의 총 함량에 대하여 질량분율로 10 내지 50질량%이고, 바람직하게는 15 내지 40질량%이며, 보다 바람직하게는 25 내지 40질량%이다. 상기 카르복실기 함유 단량체로부터 유도되는 구성 단위의 함량비율이 상기의 기준으로 10 내지 50질량%이면 현상액에 대한 용해성이 양호하고, 현상시 패턴이 정확하게 형성되기 때문에 바람직하다.
상기 바인더수지로서는, 예를 들면 (메타)아크릴산/메틸(메타)아크릴레이트 공중합체, (메타)아크릴산/벤질(메타)아크릴레이트 공중합체, (메타)아크릴산/2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트/벤질(메타)아크릴레이트 공중합체, (메타)아크릴산/메틸(메타)아크릴레이트/폴리스티렌 거대 단량체 공중합체, (메타)아크릴산/메틸(메타)아크릴레이트/폴리메틸(메타)아크릴레이트 거대 단량체 공중합체, (메타)아크릴산/벤질(메타)아크릴레이트/폴리스티렌 거대 단량체 공중합체, (메타)아크릴산/벤질(메타)아크릴레이트/폴리메틸(메타)아크릴레이트 거대 단량체 공중합체, (메타)아크릴산/2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트/벤질(메타)아크릴레이트/폴리스티렌 거대 단량체 공중합체, (메타)아크릴산/2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트/벤질(메타)아크릴레이트/폴리메틸(메타)아크릴레이트 거대 단량체 공중합체, (메타)아크릴산/스티렌/벤질(메타)아크릴레이트/N-페닐말레이미드 공중합체, (메타)아크릴산/숙신산모노(2-아크릴로일옥시)/스티렌/벤질(메타)아크릴레이트/N-페닐말레이미드 공중합체, (메타)아크릴산/숙신산모노(2-아크릴로일옥시에틸)/스티렌/알릴(메타)아크릴레이트/N-페닐말레이미드 공중합체, (메타)아크릴산/벤질(메타)아크릴레이트/N-페닐말레이미드/스티렌/글리세롤모노(메타)아크릴레이트 공중합체 등을 들 수 있다.
이들 중에서 (메타)아크릴산/벤질(메타)아크릴레이트 공중합체, (메타)아크릴산/벤질(메타)아크릴레이트/스티렌 공중합체, (메타)아크릴산/메틸(메타)아크릴레이트 공중합체, (메타)아크릴산/메틸(메타)아크릴레이트/스티렌 공중합체가 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 바인더수지는 특별히 제한되지는 않지만, 그의 폴리스티렌 환산의 중량평균분자량이 3,000 내지 100,000의 범위에 있는 것이 바람직하고, 3,000 내지 50,000, 특히 5,000 내지 50,000의 범위에 있는 것이 보다 바람직하다. 바인더수지의 중량평균분자량이 3,000 내지 100,000의 범위에 있으면 착색제 분산이 용이하며, 점도가 낮고, 저장안정성이 우수하기 때문에 바람직하다.
상기 바인더수지의 함량은 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 3 내지 80질량%, 바람직하게는 5 내지 70질량%의 범위이다. 상기 바인더수지의 함량이 상기의 기준으로 3 내지 80질량%이면 착색제의 분산이 용이하며 저장안정성이 우수하기 때문에 바람직하다.
분산제 (C)
상기 분산제는 착색제인 백색안료의 탈응집 및 안정성 유지를 위해 첨가되는 것이다.
상기 분산제는 공지된 수지 타입의 안료 분산제, 특히 폴리우레탄, 폴리아크릴레이트로 대표되는 폴리카르복실산 에스테르, 불포화 폴리아미드, 폴리카르복실산, 폴리카르복실산의 (부분적)아민 염, 폴리카르복실산의 암모늄 염, 폴리카르복실산의 알킬아민 염, 폴리실록산, 장쇄 폴리아미노아미드 포스페이트 염, 히드록실기-함 폴리카르복실산의 에스테르 및 이들의 개질 생성물, 또는 프리(free) 카르복실기를 갖는 폴리에스테르와 폴리(저급 알킬렌이민)의 반응에 의해 형성된 아미드 또는 이들의 염과 같은 유질의 분산제; (메트)아크릴산-스티렌 코폴리머, (메트)아크릴산-(메트)아크릴레이트 에스테르 코폴리머, 스티렌-말레산 코폴리머, 폴리비닐 알코올 또는 폴리비닐 피롤리돈과 같은 수용성 수지 또는 수용성 폴리머 화합물; 폴리에스테르; 개질 폴리아크릴레이트; 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드의 부가생성물 및 포스페이트 에스테르를 포함할 수 있다.
상기한 수지 타입의 안료 분산제의 시판품으로 음이온계, 양이온계 수지 분산제가 있으며, 예를 들면, BYK(빅) 케미사의 상품명: DISPER BYK-110, DISPER BYK-111, DISPER BYK-145, DISPER BYK-160, DISPER BYK-161, DISPER BYK-162, DISPER BYK-163, DISPER BYK-164, DISPER BYK-166, DISPER BYK-171, DISPER BYK-180, DISPER BYK-182,DISPER BYK-184; DISPER BYK-2155, BASF사의 상품명: EFKA-44, EFKA-46, EFKA-47, EFKA-48, EFKA-4010, EFKA-4050, EFKA-4055, EFKA-4020, EFKA-4015, EFKA-4060, EFKA-4300, EFKA-4330, EFKA-4400, EFKA-4406, EFKA-4510, EFKA-4800 ; Lubirzol사의 상품명: SOLSPERS-24000, SOLSPERS-32550, NBZ-4204 /10; 카와켄 파인 케미컬사의 상품명: 히노액트(HINOACT) T-6000, 히노액트 T-7000, 히노액트 T-8000; 아지노모토사의 상품명: 아지스퍼(AJISPUR) PB-821, 아지스퍼 PB-822, 아지스퍼 PB-823; 쿄에이샤 화학사의 상품명: 플로렌 (FLORENE) DOPA-17HF, 플로렌 DOPA-15BHF, 플로렌 DOPA-33, 플로렌 DOPA-44 등을 들 수 있다.
바람직하게 상기 분산제는 산가가 10 내지 100mgKOH/g인 것을 사용하는 것이 좋다. 이러한 범위내의 산가를 갖는 분산제를 사용하게 되면, 백색안료를 포함하는 착색제의 분산성이 우수할 뿐만 아니라 착색제 분산 조성물 및 이를 포함하는 감광성 수지 조성물의 분산안정성 및 세정력이 우수한 특성을 나타낸다. 상기 분산제의 산가가 10mgKOH/g 미만일 경우 착색제 분산 조성물의 분산안정성과 세정력이 떨어지는 문제점이 있으며, 상기 분산제의 산가가 100mgKOH/g 초과일 경우 착색제 분산 조성물을 포함하는 감광성 수지 조성물을 기재에 코팅하게 되면 뜯김이 발생하거나 기재에 대한 밀착성에 악영향을 미친다. 여기서 산가란 화합물 1g을 중화하는데 필요한 수산화칼륨의 양(mg)으로서 측정되는 값이며, 통상적으로 수산화칼륨 수용액을 사용하여 적정함으로써 구할 수 있다.
더욱 바람직하게 상기 분산제는 산가가 10 내지 100mgKOH/g이면서 아민가가 10 내지 50mgKOH/g인 것을 사용하는 것이 좋다. 이러한 범위내의 아민가를 갖는 분산제를 사용하게 되면, 백색안료를 포함하는 착색제의 분산성과 착색제 분산 조성물과 이를 포함하는 감광성 수지 조성물의 분산안정성 및 세정력이 보다 우수한 특성을 나타내게 된다. 상기 분산제의 아민가가 10mgKOH/g 미만일 경우 분산성과 세정력이 떨어지는 문제점이 있으며, 상기 분산제의 산가가 50mgKOH/g 초과일 경우 착색제 분산 조성물의 안정성에 악영향을 준다. 여기서 아민가란 시료 1g에 함유된 아민을 중화시키는데 필요한 염산의 양(mg)을 말하며, 염산으로 적정한 다음 mgKOH/g으로 환산하여 표기한 값이다.
상기 산가를 만족하는 분산제로는 예를 들어 인산에스테르계 분산제를 사용할 수 있으며, 시판중인 것으로서 예를 들어 BYK(빅) 케미사의 상품명 DISPER BYK-110, DISPER BYK-111, DISPER BYK-102, DISPER BYK-103, DISPER BYK-145, DISPER BYK-106, DISPER BYK-170, DISPER BYK-180에서 선택된 것을 사용할 수 있다. 여기서 나열된 분산제는 예시적인 것으로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분산제는 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 5 내지 50 질량% 포함되는 것이 바람직하고, 특히 5 내지 20 질량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상기 분산제의 함량이 상기의 기준으로 5 내지 50질량% 포함되는 경우 착색제인 백색안료의 분산성이 특히 우수하기 때문에 바람직하다.
용제(D)
상기 용제는 특별히 제한되지 않는다. 바람직하게 상기 용제는 에테르류, 방향족 탄화수소류, 케톤류, 알콜류, 에스테르류 또는 아미드류 등이 사용될 수 있다.
상기 용제는 구체적으로 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 에테르류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥산올, 에틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 아밀아세테이트, 메틸락테이트, 에틸락테이트, 부틸락테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시-1-부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜디아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트, 디에틸렌글리콜디아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 또는 γ-부티로락톤 등의 에스테르류 등을 들 수 있다. 상기에서 예시한 용제 중에서 도포성 및 건조성면을 고려할 때 바람직하게는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 시클로헥사논, 에틸락테이트, 부탈락테이트, 3-에톡시프로피온산에틸, 3-메톡시프로피온산메틸 등을 들 수 있다. 상기 예시한 용제는 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 용제의 함량은 그것을 포함하는 착색제 분산 조성물의 전체 합계량에 대하여 질량 분율로 60 내지 90질량%, 바람직하게는 70 내지 85질량%이다. 상기 용제의 함량이 상기의 기준으로 60 내지 90질량%의 범위이면 착색제인 백색안료의 분산이 용이하기 때문에 바람직하다.
첨가제(E)
본 발명의 착색제 분산 조성물에는 필요에 따라 다른 고분자 화합물, 경화제, 계면활성제, 밀착 촉진제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등의 첨가제를 본 발명의 목적을 변경시키지 않는 범위 내에서 첨가하는 것도 가능하다.
상기 다른 고분자 화합물의 구체적인 예로는 에폭시 수지, 말레이미드 수지 등의 경화성 수지, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리에틸렌글리콜모노알킬에테르, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리우레탄 등의 열가소성 수지 등을 들 수 있다.
상기 경화제는 본 발명에 따른 착색제 분산 조성물을 포함하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 이용하여 전자종이 반사판의 제조에 적용시 심부 경화 및 기계적 강도를 높이기 위해 사용되며, 경화제의 구체적인 예로는 에폭시 화합물, 다관능 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 옥세탄 화합물 등을 들 수 있다.
상기 경화제에서 에폭시 화합물의 구체적인 예로는 비스페놀 A계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 A계 에폭시 수지, 비스페놀 F계 에폭시 수지, 수소화 비스페놀 F계 에폭시 수지, 노블락형 에폭시 수지, 기타 방향족계 에폭시 수지, 지환족계 에폭시 수지, 글리시딜에스테르계 수지, 글리시딜아민계 수지, 또는 이러한 에폭시 수지의 브롬화 유도체, 에폭시 수지 및 그 브롬화 유도체 이외의 지방족, 지환족 또는 방향족 에폭시 화합물, 부타디엔 (공)중합체 에폭시화물, 이소프렌 (공)중합체 에폭시화물, 글리시딜(메타)아크릴레트 (공)중합체, 트리글리시딜이소시아눌레이트 등을 들 수 있다.
상기 경화제에서 옥세탄 화합물의 구체적인 예로는 카르보네이트비스옥세탄, 크실렌비스옥세탄, 아디페이트비스옥세탄, 테레프탈레이트비스옥세탄, 시클로헥산디카르복실산비스옥세탄 등을 들 수 있다.
상기 경화제는 경화제와 함께 에폭시 화합물의 에폭시기, 옥세탄 화합물의 옥세탄 골격을 개환 중합하게 할 수 있는 경화 보조 화합물을 병용할 수 있다. 상기 경화 보조 화합물은 예를 들면 다가 카르본산류, 다가 카르본산 무수물류, 산 발생제 등이 있다. 상기 다가 카르본산 무수물류는 에폭시 수지 경화제로서 시판되는 것을 이용할 수 있다. 상기 에폭시 수지 경화제의 구체적인 예로는, 상품명(아데카하도나 EH-700)(아데카공업㈜ 제조), 상품명(리카싯도 HH)(신일본이화㈜ 제조), 상품명(MH-700)(신일본이화㈜ 제조) 등을 들 수 있다. 상기에서 예시한 경화제는 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 계면활성제는 불소계 계면활성제 또는 실리콘계 계면활성제 등이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 실리콘계 계면활성제는 예를 들면 시판품으로서 다우코닝 도레이 실리콘사의 DC3PA, DC7PA, SH11PA, SH21PA, SH8400 등이 있고 GE 도시바 실리콘사의 TSF-4440, TSF-4300, TSF-4445, TSF-4446, TSF-4460, TSF-4452 등이 있다. 상기 불소계 계면활성제는 예를 들면 시판품으로서 다이닛본 잉크 가가꾸 고교사의 메가피스 F-470, F-471, F-475, F-482, F-489 등이 있다. 상기 예시된 계면활성제는 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 밀착 촉진제의 구체적인 예로서는 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 산화 방지제의 구체적인 예로는 2,2'-티오비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등을 들 수 있다.
상기 자외선 흡수제의 구체적인 예로는 2-(3-tert-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로벤조티리아졸, 알콕시벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 응집 방지제의 구체적인 예로는 폴리아크릴산 나트륨 등을 들 수 있다.
상기한 조성의 착색제 분산 조성물은 일예로 백색안료를 포함하는 착색제(A)와 바인더수지(B), 분산제(C) 및 용제(D)를 첨가해서 혼련 및 분산을 행하여 얻어질 수 있다. 상기 분산은 주로 종형 또는 횡형의 샌드그라인더(sand grinder), 핀밀(pin mill), 슬릿밀(slit mill), 초음파 분산기 등을 사용하고, 0.01~1㎜ 입경의 유리 또는 지르코니아 등으로 형성된 비드를 이용하여 수행할 수 있다. 상기 비드 분산을 행하기 전에 이본 롤밀(two-roll mill), 삼본 롤밀(three-rollmill), 볼밀, 트롬밀, 디스퍼서(disperser), 니더, 코니더, 호모지나이저, 블렌더, 단축 또는 2축의 압출기 등을 이용하여 강한 전단력을 부여하면서 혼련 분산 처리를 행할 수도 있다.
본 발명에 따른 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 착색재료로서 상기한 본 발명에 따른 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 포함한다. 이때, 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 착색재료로 본 발명에 따른 착색제 분산 조성물을 사용한 것을 제외하고는 공지된 조성을 적용할 수 있다. 일예로 본 발명에 따른 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 이하와 같은 방법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물은 착색재료로 전술한 본 발명에 따른 착색제 분산 조성물(G-1), 광중합성 화합물(G-2), 광중합 개시제(G-3), 결합제 수지(G-4) 및 용제(G-5)를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기에서 결합제 수지(G-4) 및 용제(G-5)는 전술한 착색제 분산 조성물에서 설명한 바인더수지(B)와 용제(D)가 각각 사용될 수 있다.
상기에서 광중합성 화합물(G-2)은 광 및 광중합 개시제의 작용으로 중합할 수 있는 화합물로서, 단관능 단량체, 2관능 단량체, 그 밖의 다관능 단량체 등을 사용할 수 있다.
상기 단관능 단량체의 구체적인 예로는, 노닐페닐카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 등을 들 수 있으며 시판품으로는 아로닉스 M-101(도아고세이), KAYARAD TC-110S(닛본가야꾸), 비스코트 158(오사카 유키 가가쿠 고교) 등을 들 수 있다.
상기 2관능 단량체의 구체적인 예로는 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A의 비스(아크릴로일옥시에틸)에테르, 3-메틸펜탄디올디(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며 시판품으로는 아로닉스 M-210, M-1100, 1200(도아고세이), KAYARAD HDDA(닛본가야꾸), 비스코트 260(오사카 유키 가가쿠 고교), AH-600, AT-600, UA-306H(교에이샤 가가꾸사) 등이 있다.
상기 3관능 이상의 다관능 광중합성 화합물의 구체적인 예로는 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 티펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 시판품으로는 아로닉스 M-309, TO-1382(도아고세이), KAYARAD TMPTA, KAYARAD DPHA, KAYARAD DPHA-40H(닛본가야꾸) 등이 있다.
상기에서 예시한 광중합성 화합물 중에서도 3관능 이상의 (메타)아크릴산에스테류 및 우레탄(메타)아크릴레이트가 중합성이 우수하며 강도를 향상시킬 수 있다는 점에서 특히 바람직하다.
상기에서 예시한 광중합성 화합물은 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한 상기 광중합 개시제(G-3)는 트리아진계 화합물, 아세토페논계 화합물, 비이미다졸계 화합물 및 옥심 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 트리아진계 화합물은 구체적으로 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시페닐)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시나프틸)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-피페로닐-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-(4-메톡시스티릴)-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(5-메틸퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(퓨란-2-일)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(4-디에틸아미노-2-메틸페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진, 2,4-비스(트리클로로메틸)-6-[2-(3,4-디메톡시페닐)에테닐]-1,3,5-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 아세토페논계 화합물은 구체적으로 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 2-히드록시-1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-메틸프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판-1-온, 2-(4-메틸벤질)-2-(디메틸아미노)-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온 등을 들 수 있다.
상기 비이미다졸 화합물은 구체적으로 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(알콕시페닐)비이미다졸, 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라(트리알콕시페닐)비이미다졸, 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4'5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸 또는 4,4',5,5' 위치의 페닐기가 카르보알콕시기에 의해 치환되어 있는 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸, 2,2-비스(2,6-디클로로페닐)-4,4'5,5'-테트라페닐-1,2'-비이미다졸이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 옥심 화합물은 구체적으로 o-에톡시카르보닐-α-옥시이미노-1-페닐프로판-1-온등을 들 수 있으며, 시판품으로 바스프사의 OXE01, OXE02가 대표적이다.
또한, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 정도이면 이 분야에서 통상적으로 사용되고 있는 그 밖의 광중합 개시제 등을 추가로 병용할 수도 있다.
그 밖의 광중합 개시제로서는, 예를 들면 벤조인계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 안트라센계 화합물 등을 들 수 있다.　 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
상기 벤조인계 화합물로서는, 예를 들면, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물로서는, 예를 들면 벤조페논, 0-벤조일벤조산 메틸, 4-페닐벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술피드, 3,3',4,4'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 화합물로서는, 예를 들면 2-이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤, 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 안트라센계 화합물로서는, 예를 들면 9,10-디메톡시안트라센, 2-에틸-9,10- 디메톡시안트라센, 9,10-디에톡시안트라센, 2-에틸-9,10-디에톡시안트라센 등을 들 수 있다.
그 밖에 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 10-부틸-2-클로로아크리돈, 2-에틸안트라퀴논, 벤질, 9,10-페난트렌퀴논, 캄포퀴논, 페닐클리옥실산메틸, 티타노센 화합물 등을 그 밖의 광중합 개시제로서 들 수 있다.
상기 광중합 개시제는 광중합 개시 보조제을 조합하여 사용할 수도 있다. 광중합 개시제에 광중합 개시 보조제를 조합하여 사용하면, 이들을 함유하는 감광성 수지 조성물은 더욱 고감도가 되어 생산성이 향상되므로 바람직하다.
상기 광중합 개시 보조제로서는 아민 화합물, 카르복실산 화합물이 바람직하게 사용된다.
상기 광중합 개시 보조제 중 아민 화합물의 구체적인 예로서는 트리에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 트리이소프로판올아민 등의 지방족 아민 화합물, 4-디메틸아미노벤조산메틸, 4-디메틸아미노벤조산에틸, 4-디메틸아미노벤조산이소아밀, 4-디메틸아미노벤조산2-에틸헥실, 벤조산2-디메틸아미노에틸, N,N-디메틸파라톨루이딘, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논(통칭 : 미힐러 케톤), 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논 등의 방향족 아민 화합물을 들 수 있다. 이중에서 아민 화합물로서는 방향족 아민 화합물이 바람직하게 사용된다.
상기 광중합 개시 보조제 중 카르복실산 화합물의 구체적인 예로서는 페닐티오아세트산, 메틸페닐티오아세트산, 에틸페닐티오아세트산, 메틸에틸페닐티오아세트산, 디메틸페닐티오아세트산, 메톡시페닐티오아세트산, 디메톡시페닐티오아세트산, 클로로페닐티오아세트산, 디클로로페닐티오아세트산, N-페닐글리신, 페녹시아세트산, 나프틸티오아세트산, N-나프틸글리신, 나프톡시아세트산 등의 방향족 헤테로아세트산류를 들 수 있다.
상기한 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물의 각 성분들은 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 범위 내에서 첨가될 수 있으며, 본 발명이 이를 한정하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 전자종이용 반사판은 기판 상부에 본 발명에 따른 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 도포하고 소정의 패턴으로 노광 및 현상하여 형성된 패턴층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 기판은 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것이 적용될 수 있으며, 예를 들어 상기 기판은 유리판, 실리콘 웨이퍼 및 PES(Poly Ether Sulfone), PET(Poly ethylene terephthalate), LCP(Liquid-crystal polymers), PC(Poly Carbonate) 등 일 수 있으며 단독 내지 금속을 증착하여 사용할 수 있다. 일반적으로 증착하는 금속으로는 예를 들어 알루미늄, 은, 플레티늄, 크롬, 인듐 틴 옥사이드(ITO) 등 일 수 있다. 상기 기판의 두께는 제한되지 않으며, 통상적으로 1mm 전후의 두께를 가질 수 있다.
기판상에 전술한 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 도포하는 방법으로는 스핀, 슬릿 후 스핀, 슬릿, 롤, 스프레이, 잉크젯 방식 등의 코팅법을 사용할 수 있으며, 기판 상에 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 도포한 후에는 용제 등과 같은 휘발성 성분들을 휘발시켜 감광성 수지층을 형성시킨다. 휘발성 성분들을 용이하게 휘발시키기 위하여 30 내지 150℃에서 10초 내지 5분간 가열을 실시할 수도 있다.
상기 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물의 도포두께는 조성물의 점도, 고형분의 농도, 도포 속도 등과 같은 도포 조건에 의하여 결정될 수 있는 것으로서 반드시 제한되지는 않지만, 0.5 내지 20㎛일 수 있다. 상기 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물의 도포두께가 두꺼워지면 반사효율은 증가하나, 백색안료가 노광를 차단하여 패턴형성이 용이하지 않은 문제점이 있다. 또한 도포두께가 낮아지면 백색도가 떨어지게 된다. 이 경우 조성물에서 백색안료의 함량을 증가시켜 백색도를 향상시킬 수 있으나, 상대적으로 바인더수지 내지 모노머의 함량이 줄어 패턴형성이 어렵다는 문제점이 있다. 따라서 이를 고려하여 상기 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물의 도포두께는 0.5 내지 20㎛인 것이 바람직하다.
이어서, 상기 감광성 수지층을 광에 노출시킨다. 노광은 반드시 제한되지 않지만 예를 들면 상기 감광성 수지층을 포토마스크를 통해 소정 패턴으로 광선을 조사시킴에 의해 이루어질 수 있다. 상기 광으로는, 자외선의 g 선(파장: 436nm), h 선, i 선(파장: 365nm) 등을 보통 사용한다. 상기 자외선은 10 내지 300mJ/㎠로 1 내지 60초 동안 조사할 수 있다.
노광 후에는 현상을 통해 비노광영역을 제거하여 패턴층을 형성하게 된다. 상기 현상은 예를 들면 노광 후의 감광성 수지층을 현상제에 침지시킴에 의해 이루어질 수 있다. 상기 현상제로서는 알칼리 화합물, 예컨대 탄산나트륨, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산칼륨, 수산화테트라메틸암모늄 등의 수용액이 사용될 수 있다.
현상이 완료된 후에는 상기 패턴층을 보통 물로 세정하고, 건조시킨 다음 필요에 따라 가열 처리를 실시할 수도 있다. 상기 가열 처리에 의해 패턴층의 기계적 강도가 향상될 수 있다. 가열 온도는 보통 120℃ 이상, 바람직하게는 150 내지 250℃이고, 가열시간은 10 내지 60분일 수 있다.
상기와 같이하여 패턴층이 형성된 반사판은 다양한 구동방식의 전자종이에 적용이 가능하며 특히 공정성이 우수할 뿐만 아니라 높은 반사효율을 갖는다.
본 발명에 따른 전자종이는 상기 전자종이용 반사판을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전자종이는 반사판을 구비한 것을 제외하고는 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 구성을 채택할 수 있다.
예를 들어 상기 전자 종이는 반사판과, 대향기판(표시면측)을 포함할 수 있다. 이때, 상기 반사판 후면에는 화소전극이 형성될 수 있으며, 상기 화소전극은 질화실리콘으로 형성될 수 있다. 아울러 상기 대향기판의 하면에는 인듐 주석 산화물(ITO: Indium Tin Oxide)로 이루어지는 투명전극이 구비될 수 있다.
상기한 구성은 전자종이의 일 예를 설명한 것으로서, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물의 제조 및 감광성 수지 조성물의 제조
<실시예 1>
착재제로 C.I. 피그먼트 화이트 6 35.0g, 바인더수지(메타크릴산과 벤질메타크릴레이트와의 공중합체로서 메타크릴산 단위와 벤질메타크릴레이트 단위와의 비는 몰 비로 31：69, 폴리스티렌 환산 중량평균분자량은 20,000) 4.0g, 분산제로 BYK-110(BYK社 제조; 산가 50(mgKOH/g), 아민가 0(mgKOH/g)) 3.5g 및 용제로 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 57.5g을 비드밀에 의해 2 시간 동안 혼합?분산하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
위와 같이 제조된 착색제 분산 조성물 40.0g, 메타크릴산과 벤질메타크릴레이트와의 공중합체(메타크릴산 단위와 벤질메타크릴레이트 단위와의 비는 몰 비로 31：69, 폴리스티렌 환산 중량평균분자량은 20,000) 27.0g, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(KAYARAD DPHA; 닛본 카야꾸 ㈜ 제조) 9.0g, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온(Irgacure 369; BASF 사 제조) 1.0g, 2,4-디에틸티옥산톤(Speedcure DETX; LAMBSON 제조) 0.2g, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡실란(KBM-503; Shin-Etsu 제조) 0.2g, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트를 22.6g을 혼합하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 2>
분산제로 BYK-170(BYK社 제조; 산가 11(mgKOH/g), 아민가: 0(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
분산제로 BYK-220S(BYK社 제조; 산가 100(mgKOH/g), 아민가: 0(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 4>
분산제로 BYK-9076(BYK社 제조; 산가 38(mgKOH/g), 아민가: 44(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 5>
분산제로 BYK-101(BYK社 제조; 산가 30(mgKOH/g), 아민가: 14(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 6>
분산제를 1.0g 및 용제를 60.0g을 넣은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실시예 7>
분산제를 41.0g 및 용제를 20.0g을 넣은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
분산제로 BYK-161(BYK社 제조; 산가 0(mgKOH/g), 아민가: 11(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
분산제로 BYK-2155(BYK社 제조; 산가 0(mgKOH/g), 아민가: 48(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<비교예 3>
분산제로 BYK-102(BYK社 제조; 산가 101(mgKOH/g), 아민가: 0(mgKOH/g))를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 제조하였다.
제조된 착색제 분산 조성물을 이용하여 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 제조하였다.
<실험예 1> 분산안정성 확인
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물의 분산안정성을 측정하기 위하여 Turbiscan(Formulaction사 모델명 Lab Expert)을 사용하여 상온에서 상층부 10% 부분의 투과율이 50% 이상이 되는데 걸리는 시간(hour)을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<실험예 2> 세정력 평가
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 스핀 코팅법으로 스테인레스 기판 위에 도포한 다음, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PGMEA)에 침지하고 교반하여 세정력을 확인 하였다.
이때, 전자종이용 반사판을 제조하는 과정에서의 세정 속도를 측정하였으며, 아울러 아래와 같이 세정력을 확인하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
◎ : 30초 이하에서 세정된다.
○ : 30초 초과 60초 이하에서 세정된다.
△ : 60초 초과 180초 이하에서 세정된다.
× : 180 초과에서 세정된다.
<실험예 3> 반사판의 반사율 측정
실시예 1 내지 7 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 스핀 코팅법으로 유리기판 위에 도포한 다음, 가열판 위에 놓고 100℃의 온도에서 3분간 유지하여 박막을 형성시켰다. 이어서 상기 박막 위에 1㎛ 내지 50㎛의 홀 패턴을 가지는 포토마스크를 올려놓고 자외선을 조사하였다. 이때, 자외선 광원은 g, h, i 선을 모두 함유하는 1KW의 고압 수은등을 사용하여 5mJ/㎠부터 100mJ/㎠까지의 노광량으로 조사하였다. 상기에서 자외선이 조사된 박막을 pH 10.5의 KOH 수용액 현상 용액에 20초 동안 담궈 현상하였다. 이 박막이 입혀진 유리판을 증류수를 사용하여 세척한 다음, 질소 가스를 사용하여 건조하고, 150℃의 가열 오븐에서 20분간 가열하여 반사판을 제조하였다. 상기에서 제조된 반사판의 두께는 3.0㎛ 이었다.
이렇게 제조된 반사판의 반사스펙트럼을 미놀타 사의 SPECTROPHOTOMETER CM-3700d를 사용하여 반사율을 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<실험예 4>
실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 스핀 코팅법으로 스테인리스 기판 위에 도포한 다음, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트에 침지하여 3분간 교반하여 검은색 면봉으로 그 표면의 왼쪽면을 닦아내고, 오른쪽 면과의 차이를 확인하였다. 이때의 사진을 도 1(비교예 1) 및 도 2(실시예 1)에 나타내었다.
산가 아민가 반사율 분산안정성 세정특성
실시예 1 50 0 59 38 ◎
실시예 2 11 0 58 38 ○
실시예 3 100 0 54 30 ○
실시예 4 38 44 60 36 ◎
실시예 5 30 14 62 38 ◎
실시예 6 50 0 60 33 △
실시예 7 50 0 49 30 △
비교예 1 0 11 52 24 ×
비교예 2 0 48 53 20 ×
비교예 3 101 0 54 28 △
상기 표 1에서 보는 바와 같이, 분산제의 산가와 아민가가 본 발명의 범위내에 포함되는 착색제 분산 조성물을 사용한 실시예의 경우 분산제의 산가와 아민가가 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예의 착색제 분산 조성물에 비하여 분산안정성과 세정력이 우수함을 확인 할 수 있으며, 또한 이를 사용하여 전자종이 반사판을 제조한 경우 실시예가 비교예에 비하여 높은 반사율을 갖는 것을 확인할 수 있다.
실시예 6과 7의 경우 분산제의 함량이 본 발명의 바람직한 범위를 벗어나는 경우에 해당되는 것으로서, 비교예에 비하여 분산안정성 및 세정특성은 우수하나, 실시예 1 내지 5에 비해서는 세정특성이 다소 떨어지는 것을 확인할 수 있다.
도 1 및 2에서 보는 바와 같이 검은색 면봉으로 닦아낸 결과 비교예 1의 경우 왼쪽면과 오른쪽면의 차이를 확인할 수 있다. 또한 면봉에 묻어나는 백색으로 잔막의 여부를 확인할 수 있는데, 도 1의 경우 면봉에 백색의 잔막이 묻어나는 것을 확인 할 수 있다. 결과적으로 비교예 1의 경우, 잔막이 남는 것을 알 수 있고 실시예 1의 경우 잔막이 남지 않는 것을 알 수 있다. 이것은 실시예 1의 경우 비교예 1에 비하여 우수한 세정력을 나타낸다는 것을 의미한다.

Claims (8)

  1. 백색안료를 포함하는 착색제(A), 바인더수지(B), 분산제(C) 및 용제(D)를 포함하여 이루어지며,
    상기 분산제는 산가가 10 내지 100mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 분산제의 아민가는 10내지 50mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 분산제는 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 5 내지 50질량% 포함되는 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 백색안료는 TiO2를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자종이 반산판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 착색제는 착색제 분산 조성물 중의 고형분에 대하여 질량 분율로 10 내지 90질량% 포함되는 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물.
  6. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항의 전자종이 반사판의 감광성 수지 조성물용 착색제 분산 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물.
  7. 기판 상부에 청구항 6의 전자종이 반사판용 감광성 수지 조성물을 이용하여 제조된 패턴층을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자종이용 반사판.
  8. 청구항 7의 전자종이용 반사판을 구비한 것을 특징으로 하는 전자종이.
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KR20150014767A (ko) * 2013-07-30 2015-02-09 동우 화인켐 주식회사 디스플레이 장치의 전면 차광층 형성용 감광성 수지 조성물
TWI826562B (zh) * 2019-10-30 2023-12-21 台灣太陽油墨股份有限公司 感光性樹脂組成物、其之硬化物、使用其之乾膜及印刷配線板

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