KR20120039799A - 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액 - Google Patents

환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용액 내에서 환원그래핀의 분산안정성을 유지시키는 분산용액의 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액에 관한 것으로서, 분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)로부터 대면적의 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제2단계와; 상기 제2단계의 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 제조하는 제3단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀의 안정적 분산용액을 기술적 요지로 한분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)로부터 대면적의 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제2단계와; 상기 제2단계의 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 제조하는 제3단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀의 안정적 분산용액을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 금속산화물 전구체를 산화그래핀의 환원 과정 전에 첨가함으로써, 산화그래핀의 관능기에 선택적으로 결합하여 환원과정으로 소수성화된 그래핀을 침전을 억제시키고, 분산안정성이 유지되는 일액형 환원그래핀 분산용액을 제공하는 이점이 있다.

Description

환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액{Stable dispersion of reduced graphene oxide and its reduced graphene oxide solution}
본 발명은 용액 내에서 환원그래핀의 분산안정성을 유지시키는 분산용액의 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액에 관한 것으로서, 산화그래핀의 환원 전에 금속산화물 전구체를 첨가하여 환원그래핀 간의 소수성 결합에 의한 분산성 저해를 방지하기 위한 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액에 관한 것이다.
일반적으로, 그래핀 제조방법은 화학증기증착법에 의해 구리판이나 촉매 기질로부터 그래핀을 직접 성장시키는 방법과, 그래파이트를 산화시켜 분리한 산화그래핀을 제조한 후에 이를 환원제나 열처리를 통해 환원함으로써 환원그래핀을 제조하는 방법이 있다.
화학증기증착법은 대면적에 적용이 어렵고 특히 유리면에 대면적으로 전이시키기 어려운 단점이 있어, 흑연으로부터 산화그래핀을 제조하고 환원하는 환원그래핀법에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
한편, 그래핀은 탄소원자들이 2차원 상에서 sp2 결합에 의한 벌집 모양의 배열을 이루면서 원자 한층의 두께를 가지는 반금속성 나노물질로 구조적, 화학적으로 매우 안정할 뿐만 아니라, 전기 및 열전도도가 우수하고 일함수가 낮은 특징을 갖고 있어 탄소나노튜브와 마찬가지로 투명전도성 코팅, 전자소자, 센서, 수퍼커패시터, 전지, 태양전지, 방열소재, 스마트 윈도우 소재, 트랜지스터 등에 응용이 가능한 재료로 알려져 있다. 이러한 응용을 위해서는 환원된 그래핀을 유기용제나 수용액에 완벽히 분산된 상태로 존재해야 하며 1개월 이상의 분산안정성이 확보되어야 한다.
상기 환원그래핀의 분산성을 해결하기 위하여 최근에는 그래핀 표면의 공유결합을 통한 화학적 처리하는 방법과 계면활성제나 고분자, 나노입자, 저분자, 극성용매를 안정제로 사용하는 방법 등이 연구되었다. 그러나 그래핀을 기재에 코팅하여 사용하는 경우 그래핀과 바인더 물질이 혼합된 일액형 분산액을 제조하여야 한다.
그러나, 현재까지는 분산제가 바인더 역할을 하는 재료가 아니므로 별도로 분산제를 별도로 첨가해주어야 한다. 또한, 졸-겔법에 의해 금속산화물 전구체를 이용한 환원그래핀의 분산에 대한 보고가 없다. 금속산화물로 환원그래핀의 분산안정성을 확보할 경우, 유리와 같은 세라믹 뿐만 아니라 플라스틱 기재에 적용가능한 투명전도성 코팅, 방열, 센서, 태양전지, 스마트 윈도우, 트랜지스터 등의 응용이 가능해 그 기술적 파급효과가 매우 크게 된다.
본 발명은 상기 필요성에 의해 고안된 것으로서, 산화그래핀의 환원 전에 금속산화물 전구체를 첨가하여 산화그래핀과의 관능기를 선택적으로 반응시켜 환원을 함으로써 환원에 따른 환원그래핀 간의 소수성 결합에 의해 분산성 저해를 방지하기 위한 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀 분산용액의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)로부터 대면적의 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제2단계와; 상기 제2단계의 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 제조하는 제3단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법 및 이에 의해 제조된 환원그래핀의 안정적 분산용액을 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액은, 분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)를 산처리를 통해 합성한 후, 용매에 분산시켜 형성되는 것이 바람직하며, 상기 용매는, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린, 디메틸설폭사이드 중 하나 이상이 사용되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액은, 호모게나이저(homogenizer), 초음파기, 고압균질기 중 선택된 하나 이상을 사용하여 형성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2단계의 금속산화물 전구체는 산화그래핀의 관능기와 선택적으로 결합하여 금속산화물을 형성하는 것으로, 상기 금속산화물은 SiO2, TiO2, SnO2, ZnO, MgO, V2O5, ZrO2, B2O3, Al2O3, Fe2O3, BaTiO3, WO3 및 NiO 중 선택된 하나 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제3단계의 환원그래핀 분산용액은, 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액에 환원제를 첨가하여 산화그래핀을 환원시켜 형성되는 것이 바람직하며, 상기 환원제는, 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화 암모늄(NH4OH), 수소화붕소나트륨(NaBH4), 히드라진(N2H4), 히드리오딘 (HI) 중 하나 이상이 사용되는 것이 바람직하다.
상기 과제 해결 수단에 의해 본 발명은, 금속산화물 전구체를 산화그래핀의 환원 과정 전에 첨가함으로써, 산화그래핀의 관능기에 선택적으로 결합하여 환원과정으로 소수성화된 그래핀을 침전을 억제시키고, 분산안정성이 유지되는 일액형 환원그래핀 분산용액을 제공하는 효과가 있다.
또한, 상기 금속산화물은 환원그래핀 분산용액 내에서 분산안정성을 유지시키는 분산제의 역할을 할 뿐만 아니라, 금속산화물에 의한, 고온 내열 및 내습성, 기재에의 견고한 코팅을 유도하는 바인더 역할을 하는 효과가 있다.
이에 의해 상기 환원그래핀 분산용액은 기재에 코팅되어 투명전극, 센서, 태양전지, 스마트윈도우, 방열코팅, 트랜지스터 등의 분야에 널리 사용할 수 있을 것으로 기대된다.
도 1 - 환원 전(a), 후(b)의 금속산화물(TiO2)과 그래핀의 카르복실기와의 선택적 상호작용을 나타낸 모식도.
도 2 - (a)본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 환원그래핀 분산용액을 환원시간별로 흡광도를 측정한 도, (b)환원시간별로 환원그래핀 분산용액이 갈색에서 검은색으로 변화한 것을 나타낸 도.
도 3 - 본 발명의 실시예 1에 따른 환원그래핀 분산용액을 기재에 코팅하여 제조한 복합체 필름을 나타낸 도.
도 4 - 본 발명의 비교예 1(a)과 본 발명의 실시예 1(b)에 따른 환원그래핀 분산용액을 나타낸 도.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 2차원 구조의 그래핀을 용액에 분산함에 있어 산화그래핀을 환원하는 과정에서 금속산화물 전구체를 첨가하여 침전을 억제하고 안정적인 분산을 유도하는 방법을 제공하여 용매에 안정적으로 분산된 일액형 환원그래핀 분산용액을 제조함으로써, 별도의 분산제 및 바인더를 사용하지 않아도 금속산화물이 그 역할을 하게 되며, 상기 환원그래핀 분산용액을 용액코팅공정을 통해 유리와 같은 세라믹 뿐만 아니라 플라스틱 기재에 적용가능한 투명전극, 센서, 태양전지, 스마트윈도우, 방열코팅, 트랜지스터 등의 분야에 널리 사용할 수 있도록 하는 것이다.
보다 구체적으로 본 발명은, 분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)로부터 대면적의 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제1단계와; 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제2단계와; 상기 제2단계의 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 제조하는 제3단계;를 포함하여 이루어진다.
상기 제1단계에서, 산화그래핀 분산용액은 분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)를 산처리를 통해 합성한 후 용매에 균일하게 분산하여 얻어진다.
상기 산처리는 스타우덴마이어법(L. Staudenmaier, Ber. Dtsch. Chem. Ges., 31, 1481-1499, 1898), 험머스법(W. Hummers 외 1명, J. Am. Chem. Soc., 80, 1339, 1958), 브로디법(B. C. Brodie, Ann. Chim. Phys., 59, 466-472, 1860) 등에 알려져 있고 인용에 의해 본 발명 또한 상기 방법들을 이용한다.
여기서 상기 분산 용매는 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린, 디메틸설폭사이드 등으로 부터 선택된 하나 이상의 용제를 사용한다.
상기 산화그래핀은 산소원자, 질소원자, 수소원자 및 이들의 화합물이 말단부나 면상에 형성되어있고, 상기 분산용매의 극성기와 산화그래핀에 도입된 히드록시기, 에폭시기, 카보닐기, 키르복실기 등과의 상호작용에 의해 산화그래핀의 균일한 고농도 분산이 유지되는 것이다.
그리고 상기 제1단계에서의 산화그래핀 분산용액은 호모게나이저(homogenizer), 초음파기, 고압균질기 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용하여 얻어진다. 특히, 대면적의 산화그래핀을 위해서는 판상으로의 균일한 전단응력이 주로 가해지는 호모게나이저가 효과적이고, 수직, 수평 및 전방향으로의 전단응력이 가해지는 초음파기를 이용한 공정은 작은 면적의 산화그래핀 제조에 효과적이다.
상기 제2단계에서, 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 제조한다. 여기에서, 상기 금속산화물 졸은 금속산화물 전구체를 산화그래핀 용액에 첨가하여 제조하거나, 금속산화물 졸을 별도로 제조한 후에 산화그래핀 용액에 첨가할 수 있으며, 산화그래핀의 관능기와 선택적으로 결합할 수 있는 것으로써, 환원과정으로 인해 소수성화된 그래핀의 침전을 억제함으로써 용매 내에 안정적으로 환원그래핀이 분산되도록 하는 것이다.
즉, 산화그래핀의 환원 전에 금속산화물 전구체를 첨가하여 그래핀 모서리 또는 면의 관능기를 선택적으로 반응시키고 환원을 함으로써, 환원에 따른 환원그래핀 간의 소수성 결합에 의한 분산성 저해를 방지하게 되는 것이다.
상기 금속산화물 전구체는 산화그래핀의 관능기와 선택적으로 결합하여 금속산화물을 형성하는 것으로, 상기 금속산화물은 SiO2, TiO2, SnO2, ZnO, MgO, V2O5, ZrO2, B2O3, Al2O3, Fe2O3, BaTiO3, WO3 및 NiO 중 하나 이상이 사용된다.
상기 제3단계에서, 환원그래핀 분산용액은 상기 제2단계의 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액에 포함된 산화그래핀을 환원제를 사용하여 고온에서 환원시킨 후 용매에 분산하여 얻어진다. 상기 환원제는 통상적인 환원제를 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어 NaOH, KOH, NH4OH, NaBH4, N2H4, HI 등이 사용된다.
도 1은 환원 전(a), 후(b)의 금속산화물(TiO2)과 그래핀의 카르복실기와의 선택적 상호작용에 대한 모식도를 나타낸 것이다. 이와 같이 금속산화물 전구체를 산화그래핀 분산용액에 첨가하여 산화그래핀 모서리 또는 면에 존재하는 카르복실기나 히드록실기를 선택적으로 반응시키고 환원을 함으로써, 환원그래핀 간의 소수성 결합을 방지할 수 있도록 하여 환원그래핀이 안정적으로 분산된 분산용액을 제공할 수 있는 것이다.
이하에서는 본 발명의 실시예에 대해 설명하고자 한다.
실시예 1
먼저, 순수 그래파이트(순도 99.9995%, -200메쉬, Alfar Aesar 제조) 10g, 황산 230㎖를 첨가하여 30분간 교반하고 KMnO4 30g을 서서히 교반하면서 첨가하였다. 그리고 30℃에서 8시간 교반시킨 후 450㎖ 증류수로 중화시키고 30% 과산화수소 30㎖를 첨가하였다. 그리고, 10:1로 증류수로 희석된 염산을 500㎖ 첨가하여 정제하고 여과과정을 통해 산화그래파이트 분말을 제조하였다.
제조된 산화그래핀은 XRD 측정장비를 통해 산화그래핀 간의 간격이 얼마나 벌어졌는지 확인하였다.
상기의 과정을 통해 만들어진 산화그래핀은 2g/L 농도로 디메틸포름아마이드에 초음파를 10분 처리하고 원심분리를 1000rpm에서 10분 처리하여 분산성이 확보된 산화그래핀 분산용액을 제조하였다.
상기 산화그래핀 분산용액에 티타늄이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide)를 산화그래핀 대비 무게비로 1:1로 첨가하여 산화그래핀의 관능기와 1시간 교반에 의해 반응시켰다. 상기 용액에 히드라진(N2H4) 170㎕를 넣고 100℃로 12시간 동안 400rpm으로 교반하여 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 제조하였다.
상기 제조된 환원그래핀 분산용액의 자외선 흡광도를 도 2(a)와 같이 환원시간별로 측정하여 환원정도를 확인하였다. 도2(b)에서 환원됨에 따라 용액이 갈색에서 검은색으로 변화하였으며 그래핀의 침전 등이 관찰되지 않는 등 분산성이 유지됨을 확인하였다.
상기 분산안정화된 환원그래핀 분산용액을 스프레이 코팅방식을 이용해 유리기판에 코팅하여 그래핀과 타이타니아(Titania)가 잘 혼합된 환원그래핀/타이타니아 복합체 필름을 얻을 수 있었다. 이를 도 3에 나타내었으며, 이는 투명전극, 센서, 태양전지, 스마트윈도우, 방열코팅, 트랜지스터 등의 분야에 널리 사용할 수 있다.
실시예 2
실시예 2에서는 제1실시예에서와 동일하게 산화그래핀 분산용액을 제조하였다.
상기 산화그래핀 분산용액에 틴이소프로폭사이드(Tin isopropoxide)를 산화그래핀 대비 무게비로 1:1로 첨가하여 산화그래핀의 관능기와 1시간 교반에 의해 반응시켰다. 상기용액에 히드라진(N2H4) 170㎕를 넣고 100℃로 12시간 동안 400rpm으로 교반하여 환원시켰다.
제1실시예와 같이 환원그래핀을 분석하였으며, 티타늄이소프로폭사이드를 분산안정제로 사용한 경우와 마찬가지로 환원 후 분산안정성이 유지됨을 확인하였다.
비교예
제1실시예에서와 동일하게 산화그래핀 분산용액을 제조하였다.
실시예와 달리 상기 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체를 첨가하지 않고 직접 히드라진(N2H4) 170㎕를 넣고 100℃로 12시간 동안 400rpm으로 교반하여 환원시켰다. 도 4에서와 같이 금속산화물 전구체를 사용하지 않은 경우(도 4(a)), 산화그래핀이 환원되면서 그래핀간의 소수성 상호작용에 의해 서로 엉겨붙어 침전됨을 확인하였다.
상기에서와 같이 기재에 그래핀을 코팅하는 경우 종래에는 계면활성제 등의 안정제와 바인더를 함께 첨가하여 사용하여야 하나, 본 발명은 금속산화물 전구체를 산화그래핀의 환원 과정 전에 첨가함으로써, 산화그래핀의 관능기에 선택적으로 결합하여 환원과정으로 소수성화된 그래핀을 침전을 억제시키고, 분산안정성이 유지되는 일액형 환원그래핀 분산용액을 제공하게 된다. 이를 기재에 코팅하게 되면, 환원그래핀/금속산화물 복합필름을 제공하게 된다.
따라서, 상기 금속산화물은 환원그래핀 분산용액 내에서 분산안정성을 유지시키는 분산제의 역할을 할 뿐만 아니라, 금속산화물에 의한, 고온 내열 및 내습성, 기재에의 견고한 코팅을 유도하는 바인더 역할을 하게 된다.
이에 의해 본 발명에 따른 환원그래핀 분산용액은 기재에 코팅되어 투명전극, 센서, 태양전지, 스마트윈도우, 방열코팅, 트랜지스터 등의 분야에 널리 사용할 수 있는 것이다.

Claims (14)

  1. 분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)로부터 대면적의 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제1단계와;
    상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액에 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 제조하는 제2단계와;
    상기 제2단계의 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 제조하는 제3단계;를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액은,
    분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)를 산처리를 통해 합성한 후, 용매에 분산시켜 형성됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 용매는,
    아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린, 디메틸설폭사이드 중 하나 이상이 사용됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 제1단계의 산화그래핀 분산용액은,
    호모게나이저(homogenizer), 초음파기, 고압균질기 중 선택된 하나 이상을 사용하여 형성됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 제2단계의 금속산화물 전구체는 산화그래핀의 관능기와 선택적으로 결합하여 금속산화물을 형성하는 것으로, 상기 금속산화물은 SiO2, TiO2, SnO2, ZnO, MgO, V2O5, ZrO2, B2O3, Al2O3, Fe2O3, BaTiO3, WO3 및 NiO 중 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 제3단계의 환원그래핀 분산용액은,
    금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액에 환원제를 첨가하여 산화그래핀을 환원시켜 형성됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 환원제는, 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화 암모늄(NH4OH), 수소화붕소나트륨(NaBH4), 히드라진(N2H4), 히드리오딘 (HI) 중 하나 이상이 사용됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액 제조방법.
  8. 산화그래핀 분산용액에 상기 산화그래핀의 관능기와 선택적으로 결합할 수 있는 금속산화물 전구체 또는 금속산화물 졸을 첨가하여 금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액을 형성하고, 이를 환원시켜 환원그래핀 분산용액을 형성하여, 환원그래핀이 분산용액 내에서 안정적인 분산상태를 유지되는 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 산화그래핀 분산용액은,
    분말상태의 그래파이트 플레이크(flake)를 산처리를 통해 합성한 후, 용매에 분산시켜 형성됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 용매는,
    아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린, 디메틸설폭사이드 중 하나 이상이 사용됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 산화그래핀 분산용액은,
    호모게나이저(homogenizer), 초음파기, 고압균질기 중 선택된 하나 이상을 사용하여 형성됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
  12. 제 8항에 있어서, 상기 금속산화물 전구체는 산화그래핀의 관능기와 선택적으로 결합하여 금속산화물을 형성하는 것으로, 상기 금속산화물은 SiO2, TiO2, SnO2, ZnO, MgO, V2O5, ZrO2, B2O3, Al2O3, Fe2O3, BaTiO3, WO3 및 NiO 중 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
  13. 제 8항에 있어서, 상기 환원그래핀 분산용액은,
    금속산화물 졸이 결합된 산화그래핀 분산용액에 환원제를 첨가하여 산화그래핀을 환원시켜 형성됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 환원제는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화 암모늄(NH4OH), 수소화붕소나트륨(NaBH4), 히드라진(N2H4), 히드리오딘 (HI) 중 하나 이상이 사용됨을 특징으로 하는 환원그래핀의 안정적 분산용액.
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