KR20120027121A - 상부 발광형 유기 ＥＬ 소자의 양극층을 형성하는 Ａｌ 합금 반사 전극막 - Google Patents
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Abstract
상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는, 고반사율, 고도전성을 가지며, 또한, 평균 면거칠기 및 접촉 저항이 낮은 Al 합금 반사 전극막을 제공한다. 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 형성하는 반사 전극막을, 질량％ 로, Mg 가 0.5 ? 15 ％, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상을 합계량이 0.5 ? 10 ％, 잔부가 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 Al 합금, 혹은, Mg 가 0.5 ? 15 ％, Ce 가 0.5 ? 10 질량％ 에 추가하여, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종을 합계량이 2 ? 9 질량％ 또는 Pd 가 4 ? 15 질량％ 를 함유하고, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 Al 합금으로 구성함으로써, 고반사율, 고도전성을 가지며, 평균 면거칠기가 낮고, ITO, AZO 등의 정공 주입 전극막과의 접촉 저항이 낮은 반사 전극막을 형성한다.
Description
이 발명은, 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 형성하는 Al 합금 반사 전극막에 관한 것이다.
본원은, 2009년 5월 14일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2009-117184호, 및 2010년 4월 28일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2010-102905호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
유기 EL 소자는 발광 소자의 일종으로, 그 작용 원리는 이하와 같이 설명된다. 유기 EL 막의 양면에 형성한 양극과 음극 사이에 전압이 인가되면, 양극으로부터 정공이, 음극으로부터 전자가 각각 유기 EL 막에 주입된다. 그러면, 그 주입된 정공 및 전자는 유기 EL 발광층 중에서 결합한다. 그리고, 이 결합으로 발생하는 에너지에 의해 여기된 발광 재료가 여기 상태에서 기저 상태로 되돌아올 때에 발광하는 것이다. 이 유기 EL 소자를 화소로서 사용하는 유기 EL 디스플레이는, 휴대 전화 등의 휴대 기기의 표시 장치로서 실용화되고 있다. 유기 EL 디스플레이는, 자발광인 유기 EL 소자를 사용하고 있기 때문에, 액정 디스플레이와 같은 백라이트가 불필요하다. 게다가 유기 EL 디스플레이는, 박형 경량이며 저소비 전력, 또한 콘트라스트비가 높은 등의 특징도 갖는다.
유기 EL 소자로부터 광을 취출하는 방식에는, 유리 등의 투명 기판측으로부터 광을 취출하는 하부 발광형 (보텀 이미션 타입) 과, 기판과는 반대측으로 광을 취출하는 상부 발광형 (탑 이미션 타입) 이 있다. 상부 발광형 유기 EL 소자의 층 구조로는, 유리 기판 표면에, 기판측으로부터 순서대로 양극층, 유기 EL 층, 전자 주입층 및 음극층을 적층 형성한 것이 알려져 있다. 이 구조의 상기 양극층은 반사 전극막 및 정공 주입막을 갖고, 유기 EL 층은 정공 주입층, 정공 수송층 및 유기 발광층을 갖고 있다. 또한, 음극층은 광 투과성을 갖고 있다.
상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층의 구성 요소 중 하나인 반사 전극막에 관해서는, 종래 반사 전극막으로서, 고순도 Al 또는, Nd, Ta, Nb, Mo, W, Ti, Si, B, Ni 중의 1 종 또는 2 종 이상을 5 원자％ 이하 함유한 Al 합금을 재질로 한 것이 제안되어 있다.
(특허문헌 1) 일본 공개특허공보 2005-56848호
유기 EL 소자는, 박형 경량, 저소비 전력, 고콘트라스트비 등의 면에서 유용성이 높지만, 실용성을 보다 높이기 위해서 유기 EL 소자의 장수명화가 요구되고 있다. 유기 EL 소자의 열화 원인의 하나로는, 유기 EL 층의 하지막의 요철에서 기인되는 비발광점 (다크 스폿) 의 발생을 들 수 있다. 보다 상세하게 설명하면, 유기 EL 층의 두께가 10 ? 200 ㎚ 정도로 매우 얇은 것 및 유기 EL 층의 하지층인 양극층 표면의 요철이 큰 것에서 기인하여, 유기 EL 층의 볼록부에 대한 전계가 높아져 전류가 집중된다. 이 볼록부에 대한 전력의 집중에 의해, 유기 EL 층의 열화는 촉진되고, 그 결과로서 발광 재료의 발광 휘도는 저하되어, 마침내 발광하지 않게 된다.
상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층은, 통상, 반사 전극막 및 정공 주입막 (예를 들어, ITO, AZO) 으로 구성되어 있다. 이 정공 주입막은 매우 얇기 때문에 그 표면 형상은 반사 전극막의 표면 형상을 주형으로 하여 본떠진다. 따라서, 유기 EL 소자의 장수명화에는, 반사 전극막의 표면 거칠기, 및 양극층의 평균 면거칠기를 저감시킬 필요가 있게 된다.
상기 특허문헌 1 에 있어서는, 고순도 Al 이나 특정 성분 조성의 Al 합금을 소재로서 사용한 반사 전극막을 사용함으로써, 고반사율, 저저항의 상부 발광형 유기 EL 소자가 얻어진다고 되어 있다. 그러나, 유기 EL 소자의 비발광점 (다크 스폿) 발생의 저감은 불충분하여, 결과적으로, 상기 특허문헌 1 에 기초한 반사 전극막을 갖는 유기 EL 소자는 사용 수명이 짧다는 문제점이 있었다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 제 1 양태의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는 Al 합금 반사 전극막은, Mg 를 0.5 ? 15 질량％, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상을 합계량으로 0.5 ? 10 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는다.
본 발명의 제 2 양태의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는 Al 합금 반사 전극막은, Mg 를 1 ? 5 질량％, Ce 를 1 ? 3 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는다.
본 발명의 제 3 양태의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는 Al 합금 반사 전극막은, Mg 를 0.5 ? 15 질량％, Ce 를 0.5 ? 10 질량％, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종을 합계량으로 2 ? 9 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는다.
본 발명의 제 4 양태의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는 Al 합금 반사 전극막은, Mg 를 0.5 ? 15 질량％, Ce 를 0.5 ? 10 질량％, Pd 를 4 ? 15 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는다.
이 발명에 관련된 Al 합금 반사 전극막에 의하면, 상부 발광형 유기 EL 소자용의 전극층의 평균 면거칠기가 저감되고, 게다가 Al 합금 반사 전극막과 ITO 등의 정공 주입막의 접촉 저항도 저감된다. 이로써, 비발광점 (다크 스폿) 의 발생을 억제할 수 있어, 결과적으로, 본 발명 반사 전극층을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자를 장수명화할 수 있다. 또한, 이 발명에 의해 제공되는 Al 합금 반사 전극막에 의해, 반사 전극막의 반사율 및 도전율도 높게 유지된다.
이 발명의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는 Al 합금 반사 전극막에 대하여 설명한다.
이 발명의 Al 합금 반사 전극막의 재료에는, Al 합금의 용해 주조 잉곳, 혹은 Al 합금 분말 가압 소결체를 소성 가공하고, 재결정화하기 위한 열처리를 실시하고, 또한 기계 가공함으로써 얻어지는 Al 합금이 사용된다.
이 발명의 반사 전극막을 구성하는 Al 합금의 성분 조성에 대하여 설명한다.
Mg 는, Al 에 고용(固溶)되어, 반사 전극막의 성막시에 결정립 성장을 억제한다. 이로써, 막표면의 평균 면거칠기는 저감되고, 게다가 반사 전극막과 ITO 등의 정공 주입막의 접촉 저항도 저감된다. 그러나, 그 함유량이 0.5 질량％ 미만인 경우, 상기 평균 면거칠기 및 접촉 저항을 저감시키는 효과는 충분하지 않다. 한편, 그 함유량이 15 질량％ 를 초과하는 경우, 성막에 사용하는 Al 합금 스퍼터링 타깃에 균열이 발생하기 쉬워져 성막이 곤란해진다. 또한, 얻어지는 막 자체의 비저항이 상승하여, 고도전성 반사 전극막을 형성할 수 없게 된다. 이상의 이유로부터, Mg 의 함유량은 0.5 ? 15 질량％ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 Mg 함유량은 1 ? 5 질량％ 이다.
La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상으로 이루어지는 첨가 성분은, 모두 반사 전극막의 내식성을 향상시킨다. 따라서, 상기 성분의 첨가에 의해, 반사 전극막의 반사율을 장기에 걸쳐 높게 유지할 수 있다. 또한, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상으로 이루어지는 첨가 성분은, Al 과의 금속간 화합물을 결정립계에 형성함으로써 결정립 성장을 억제하여, 막의 평균 면거칠기를 한층 더 작게 하는 작용을 갖는다. 또한, Mg 와 함께 이들 성분을 첨가함으로써, 반사 전극막과 ITO 등의 정공 주입막의 접촉 저항을 한층 더 작게 하는 작용도 갖는다. 그러나, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상으로 이루어지는 첨가 성분의 합계 함유량이 0.5 질량％ 미만인 경우, 내식성 향상 효과, 결정립 성장 억제 효과 및 접촉 저항 저감 효과가 불충분하다. 한편, 이들의 합계 함유량이 10 질량％ 를 초과하는 경우, 성막에 사용하는 Al 합금 스퍼터링 타깃에 균열이 발생하기 쉬워지기 때문에 성막이 곤란해진다. 또한, 막의 반사율이 저하되게 됨과 함께, 막 자체의 비저항이 상승 경향을 나타내어 고도전성을 저해한다. 이상의 이유로부터, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상으로 이루어지는 첨가 성분의 합계 함유량은, 0.5 질량％ 이상 10 질량％ 이하인 것이 바람직하다.
또한, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중에서는, 반사 전극막과 ITO 등의 정공 주입막의 접촉 저항을 한층 더 작게 한다는 점에서는 Ce 의 첨가가 특히 유효하다. Mg 함유량을 1 ? 5 질량％ 로 하고, 동시에 Ce 를 1 ? 3 질량％ 첨가 함유시킴으로써, 접촉 저항의 대폭적인 저하가 발생하여, 반사 전극막으로서의 매우 바람직한 특성이 얻어진다.
Ce 는, 상기한 바와 같이, 반사 전극막의 내식성을 향상시키므로, Ce 첨가에 의해 반사 전극막의 반사율을 장기에 걸쳐 높게 유지할 수 있다. 또한, Ce 는 Al 과의 금속간 화합물을 결정립계에 형성하므로, 결정립 성장은 억제된다. 이로써, 막의 평균 면거칠기는 한층 더 저감된다. 또한 Ce 의 첨가는, Mg 와의 공존에 의해, 반사 전극막과 ITO 등의 정공 주입막의 접촉 저항을 한층 더 저감시킨다. Ce 함유량이 0.5 질량％ 미만인 경우, 상기 작용을 충분히 발휘할 수 없다. 한편, Ce 함유량이 8 질량％ 를 초과하는 경우, 성막에 사용하는 Al 합금 스퍼터링 타깃에 균열이 발생하기 쉬워져 성막이 곤란해진다. Ce 의 함유량이 10 질량％ 를 초과하는 경우, 막의 반사율이 현저하게 저하된다. 이상의 이유로부터, Ce 의 함유량은 0.5 ? 10 질량％ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 Ce 의 함유량은 1 ? 8 질량％ 이다.
Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종은, 반사 전극막 중의 Al 원자와 강하게 결합하여 Al 의 확산을 억제하고, 항온 항습 시험에 있어서의 반사 전극막 표면의 결정립의 조대화를 억제한다. 이러한 점에서, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종의 첨가는 막의 표면 거칠기를 저감시키고, 반사 전극막의 표면 평활성 및 평활성의 유지 성능을 한층 더 향상시킨다. 그러나, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종의 합계 함유량이 2 질량％ 미만인 경우, 막표면의 평활성의 유지능이 충분하지는 않다. 한편, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종의 합계 함유량이 9 질량％ 를 초과하는 경우, 반사 전극막의 반사율이 현저하게 저하된다. 이상의 이유로부터, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종의 합계 함유량은 2 ? 9 질량％ 로 정하였다. 보다 바람직한 Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종의 합계 함유량은 3 ? 8 질량％ 이다.
Pd 의 작용 효과에 대해서는, 상기 Ni, Co 의 경우와 동일하지만, Pd 의 경우에는, 그 함유량이 4 질량％ 미만인 경우, 막표면의 평활성의 유지능이 충분하지 않다. 한편, Pd 함유량이 15 질량％ 를 초과하는 경우, 반사 전극막의 반사율이 현저하게 저하된다. 이상의 이유로부터, Pd 의 함유량은 4 ? 15 질량％ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 Pd 함유량은 5 ? 14 질량％ 이다.
Al 합금의 용해 주조 잉곳을 재료로 한 스퍼터링을 위한 타깃은, 이하와 같이 제조된다. 먼저, Al 을 용해로에서 용해시키고, Ar 등의 불활성 가스의 충전 후, Al 용탕 중에 Mg, La, Ce, Pr, Nd, Eu, Ni, Co, Pd 중의 적어도 1 종을 첨가한다. 이것을 주형에 흘려 넣어 Al 합금의 용해 주조 잉곳이 제조된다.
이 용해 주조 잉곳은, 380 ? 450 ℃ 에서 1 ? 3 시간 가열된 후, 열간 압연된다. 보다 바람직하게는, 410 ? 450 ℃ 에서 1 ? 2 시간 가열된 후, 열간 압연된다. 또한, 450 ? 550 ℃ 에서 1 ? 3 시간 유지하는 조건에서 재결정화의 열처리가 실시되고, 마지막으로 기계 가공되어 목적으로 하는 치수로 성형되어 스퍼터링용의 타깃으로서 사용된다. 보다 바람직하게는, 480 ? 520 ℃ 에서 1 ? 2 시간 유지하는 조건에서 재결정화의 열처리가 실시되고, 기계 가공된다.
Al 합금의 성분 조성으로는, Mg 를 0.5 ? 15 질량％, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상을 합계량으로 0.5 ? 10 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성, Mg 를 0.5 ? 15 질량％, Ce 를 0.5 ? 10 질량％, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종을 합계량으로 2 ? 9 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성, 또는 Mg 를 0.5 ? 15 질량％, Ce 를 0.5 ? 10 질량％, Pd 를 4 ? 15 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성이 사용된다. Al 합금 반사 전극막은, 상기 Al 합금을 타깃으로 하여, 통상적인 조건에서 기판 상에 스퍼터링함으로써 성막된다.
다음으로, 본 발명의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 형성하는 Al 합금 반사 전극막을 실시예에 의해 설명한다.
실시예 1
본 발명의 제 1 및 제 2 양태에 대한 실시예를 기재한다.
원료에는, 순도가 99.99 질량％ 이상인 고순도 Al, 및 모두 순도：99.9 질량％ 이상인 Mg, La, Ce, Pr, Nd, Eu, Ni, Co, Pd 를 사용하였다.
먼저, 순도：99.99 질량％ 이상의 고순도 Al 을 고주파 진공 용해로에서 진공 중에서 용해시켰다. 다음으로, 노 내 압력이 대기압으로 될 때까지 Ar 가스를 충전하고, Al 용탕 중에 상기 Mg, La, Ce, Pr, Nd, Eu, Ni, Co, Pd 를 첨가하였다. 이것을 흑연제 주형에 주조함으로써 Al 합금제의 잉곳을 제작하였다.
이 얻어진 잉곳을 430 ℃ 에서 2 시간 가열한 후, 열간 압연하고, 또한 500 ℃ 에서 1 시간 유지하는 조건에서 재결정화의 열처리를 실시하고, 마지막으로 기계 가공하여, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 6 ㎜ 인 치수를 가지며, 표 1 에 나타내는 성분 조성을 갖는 타깃 (이하, 본 발명 타깃이라고 한다) 1 ? 20 을 제조하였다.
비교를 위해서, 첨가 합금 성분은 본 발명 타깃과 동일하지만, 그 함유량이 본 발명 범위 밖인 비교예 타깃 1 ? 10 을 본 발명 타깃의 제조 조건과 동일한 조건에서 제조하였다.
또한, 순도：99.99 질량％ 이상의 고순도 Al 을 사용한 종래예 타깃 1, 및 특허문헌 1 에 개시되어 있는 합금 성분 Nd, Ta, Nb, Mo, W, Ti, Si, B, Ni 중의 어느 것을 5 원자％ 이내의 범위에서 함유하는 종래예 타깃 2 ? 10 을, 본 발명 타깃의 제조 조건과 동일한 조건에서 제조하였다.
상기 비교예 타깃 1 ? 10 및 종래예 타깃 1 ? 10 의 성분 조성을 표 2 에 나타낸다.
이들 표 1, 표 2 에 나타내는 본 발명 타깃 1 ? 20, 비교예 타깃 1 ? 10, 및 종래예 타깃 1 ? 10 을 재료로 하여, 이하의 스퍼터링 공정으로 반사 전극막을 제작하였다. 먼저, 각각 무산소 구리제의 배킹 플레이트에 납땜하고, 이것을 직류 마그네트론 스퍼터 장치에 장착하였다. 다음으로, 진공 배기 장치로 직류 마그네트론 스퍼터 장치 내를 5 × 10-5 ㎩ 까지 배기하고, Ar 가스를 도입하여 0.5 ㎩ 의 스퍼터 가스압으로 하고, 계속해서 직류 전원으로 타깃에 100 W 의 직류 스퍼터 전력을 인가하였다. 이로써, 상기 타깃에 대향하며, 또한 70 ㎜ 의 간격을 형성하여 타깃과 평행으로 배치된, 세로가 30 ㎜, 가로가 30 ㎜, 두께가 0.7 ㎜ 인 무알칼리 유리 기판과 상기 타깃 사이에 플라스마를 발생시킴으로써, 두께가 100 ㎚ 를 갖는 본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 을 제작하였다.
이와 같이 하여 제작한 각 반사 전극막의 성분 조성을 ICP-AES 법 (유도 결합 플라스마 분석법) 을 사용하여 조사하였다. 그 결과, 어느 경우에도, 표 1 또는 표 2 에 나타내는 각 타깃의 성분 조성과 실질적으로 동일한 성분 조성의 반사 전극막이 제작되어 있는 것이 확인되었다.
이와 같이 하여 제작된 두께가 100 ㎚ 를 갖는 본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 에 대하여, 하기 (a), (b), (c), (d), (e), (f) 의 측정 및 시험을 실시하였다.
또한, (d) 의 측정 샘플은 별도의 순서로 제작하였다.
(a) Al 합금 반사 전극막의 초기 반사율 시험
제작한 직후의 본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 의 각 반사율을 닛폰 분광 주식회사 제조의 자외 가시 분광 광도계 V-550 을 사용하여 측정하고, 파장 550 ㎚ 에서의 반사율을 표 3 및 표 4 에 나타냈다.
(b) 비저항 측정
본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 에 대하여, 유기 EL 소자의 제조 과정에서 받는 열이력을 모의하여, 질소 중, 250 ℃ 에서 30 분간의 열처리를 실시한 후, 그 비저항을, 주식회사 미츠비시 화학 아나리테크 제조의 로레스타 GP MCP-T610 을 사용하여 4 탐침법에 의해 측정하고, 그 결과를 각각 표 3 및 표 4 에 나타냈다.
(c) 평균 면거칠기 측정
본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 에 대하여, 유기 EL 소자의 제조 과정에서 받는 열이력을 모의하여, 질소 중, 250 ℃ 에서 30 분간의 열처리를 실시한 후, 그 평균 면거칠기를 세이코 인스트루 주식회사의 원자간력 현미경 SPA-400 을 사용하여 1 ㎛ × 1 ㎛ 의 영역에서 측정하고, 평균 면거칠기의 값을 각각 표 3 및 표 4 에 나타냈다.
(d) 접촉 저항률 측정
본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 과, 정공 주입막으로서의 ITO 의 접촉 저항을, TLM (Transmission Line Model) 법에 기초하여 이하의 순서로 측정하였다.
먼저 처음으로, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 6 ㎜ 인 ITO 타깃을 마그네트론 스퍼터 장치에 장착하고, 무알칼리 유리 기판을 폭이 1 ㎜, 길이가 30 ㎜ 인 슬릿을 형성한 스테인리스제 마스크 시트와 중첩한 상태로 기판 홀더에 장착하였다. 다음으로, 기판 온도가 250 ℃, Ar 가스압이 0.5 ㎩, 투입 전력이 직류 150 W 인 조건에서 스퍼터링함으로써, 유리 기판 상에 폭이 1 ㎜, 길이가 30 ㎜, 두께가 200 ㎚ 인 ITO 막을 기판 상에 제작하였다.
이어서, 폭이 1 ㎜, 길이가 10 ㎜ 인 슬릿을 2 ㎜ 간격으로 9 개 배치한 스테인리스제 마스크 시트를 준비하고, 슬릿의 길이 방향이 ITO 막의 길이 방향에 직교하도록 ITO 막이 부착된 유리 기판과 스테인리스제 마스크를 중첩하여 기판 홀더에 세트하고, 본 발명 타깃 1 ? 20, 비교예 타깃 1 ? 10, 및 종래예 타깃 1 ? 10 을 순차로 사용하여, 두께가 300 ㎚ 인 Al 합금막을 ITO 막에 겹쳐서 성막하였다.
이와 같이 하여 제작한 Al 합금과 ITO 의 적층막을, 질소 중에서 250 ℃ 에서 30 분간 유지하는 열처리를 실시하여 접촉 저항률 측정용의 시료를 조제하였다.
Al 합금막의 9 개의 전극 중에서 2 개를 선택하고, 그 모든 조합에 있어서 전기 저항을 측정하여, 전극간의 거리와 저항 측정값을 그래프에 플롯하고, 최소 제곱법에 의해 직선을 그었다.
그래프 상에서 전극간 거리와 저항값의 각 절편을 -2 Lt 와 2 Rc 로 하여,
접촉 저항률 (ρc) 을,
ρc = Lt × Rc × W (단, W 는 ITO 막의 폭이며, 이 경우 0.1 ㎝) 에 의해 구하고, 그들의 결과를 각각 표 3 및 표 4 에 나타냈다.
(e) 내식성 시험
본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 을 각각 온도가 80 ℃, 상대 습도가 85 ％ 인 항온 항습조에 100 시간 유지한 후에 취출하고, 반사율을 닛폰 분광 주식회사 제조의 자외 가시 분광 광도계 V-550 을 사용하여 측정하였다. 파장 550 ㎚ 에서의 반사율을 표 3 및 표 4 에 나타냈다.
(f) 평활성 유지 성능의 평가
본 발명 반사 전극막 1 ? 20, 비교예 반사 전극막 1 ? 10, 및 종래예 반사 전극막 1 ? 10 을 각각 온도가 80 ℃, 상대 습도가 85 ％ 인 항온 항습조에 100 시간 유지한 후에 취출하고, 항온 항습 시험 유지 후의 막의 평균 면거칠기를, 세이코 인스트루 주식회사의 원자간력 현미경 SPA-400 을 사용하여 1 ㎛ × 1 ㎛ 의 영역에서 측정하였다. 평균 면거칠기의 값은 각각 표 3 및 표 4 에 나타냈다.
표 1 ? 4 에 나타내는 결과로부터, 본 발명 반사 전극막 1 ? 20 은, 비교예 반사 전극막 1 ? 10 혹은 종래예 반사 전극막 1 ? 10 과 비교하여, 초기 반사율, 비저항값 및 내식성에 큰 차이는 없는 것이 나타내진다. 한편, 본 발명 반사 전극막 1 ? 20 은, 비교예 반사 전극막 1 ? 10 혹은 종래예 반사 전극막 1 ? 10 에 비해, 평균 면거칠기가 낮고, 게다가, 정공 주입막과의 접촉 저항도 낮은 것이 나타내진다. 따라서, 본 발명 반사 전극막에 의해, 반사 전극막으로서 필요하게 되는 여러 특성을 구비하면서, 비발광점 (다크 스폿) 의 발생을 억제할 수 있다. 그 결과로서, 본 발명 반사 전극막을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자의 수명은, 종래 반사 전극막을 갖는 것보다 길어진다.
실시예 2
다음으로, 본 발명의 제 3 및 4 의 양태에 대한 실시예를 기재한다.
원료에는, 순도가 99.99 질량％ 이상인 고순도 Al, 및 모두 순도：99.9 질량％ 이상인 Mg, Ce, Ni, Co, Pd 를 사용하였다.
먼저, 순도：99.99 질량％ 이상의 고순도 Al 을 고주파 진공 용해로에서 진공 중에서 용해시켰다. 다음으로, 노 내 압력이 대기압으로 될 때까지 Ar 가스를 충전하고, Al 용탕 중에 상기 Mg, Ce, Ni, Co, Pd 를 첨가하였다. 이것을 흑연제 주형에 주조함으로써 Al 합금제의 잉곳을 제작하였다.
이 얻어진 잉곳을 550 ℃ 에서 2 시간 가열한 후, 열간 압연하고, 또한 550 ℃ 에서 1 시간 유지하는 조건에서 재결정화의 열처리를 실시하고, 마지막으로 기계 가공하여, 직경이 152.4 ㎜, 두께가 6 ㎜ 인 치수를 가지며, 표 5 에 나타내는 성분 조성을 갖는 타깃 (이하, 본 발명 타깃이라고 한다) 21 ? 36 을 제조하였다.
비교를 위해서, 첨가 합금 성분은 본 발명 타깃과 동일하지만, 그 함유량이 본 발명 범위 밖인 비교예 타깃 11 ? 20 을 본 발명 타깃의 제조 조건과 동일한 조건에서 제조하였다. 비교예 타깃 12 및 14 에서는 열간 압연에 있어서 균열이 발생했는데, 막의 평가 샘플 제작을 위해서 균열된 상태인 채로 사용하였다.
상기 비교예 타깃 11 ? 20 의 성분 조성을 표 6 에 나타낸다.
이들 표 5, 표 6 에 나타내는 본 발명 타깃 21 ? 36 및 비교예 타깃 11 ? 20 을 재료로 하여, 이하의 스퍼터링 공정으로 반사 전극막을 제작하였다. 먼저, 각각 무산소 구리제의 배킹 플레이트에 납땜하고, 이것을 직류 마그네트론 스퍼터 장치에 장착하였다. 다음으로, 진공 배기 장치로 직류 마그네트론 스퍼터 장치 내를 5 × 10-5 ㎩ 까지 배기하고, Ar 가스를 도입하여 0.5 ㎩ 의 스퍼터 가스압으로 하고, 계속해서 직류 전원으로 타깃에 100 W 의 직류 스퍼터 전력을 인가하였다. 이로써, 상기 타깃에 대향하며, 또한 70 ㎜ 의 간격을 형성하여 타깃과 평행으로 배치된, 세로가 30 ㎜, 가로가 30 ㎜, 두께가 0.7 ㎜ 인 무알칼리 유리 기판과 상기 타깃 사이에 플라스마를 발생시킴으로써, 두께가 100 ㎚ 를 갖는 본 발명 반사 전극막 21 ? 36 및 비교예 반사 전극막 11 ? 20 을 제작하였다.
이와 같이 하여 제작한 각 반사 전극막의 성분 조성을, ICP-AES 법 (유도 결합 플라스마 분석법) 을 사용하여 조사하였다. 어느 경우에도, 표 5 또는 표 6 에 나타내는 각 타깃의 성분 조성과 실질적으로 동일한 성분 조성의 반사 전극막이 제작되어 있는 것이 확인되었다.
이와 같이 하여 제작된 두께가 100 ㎚ 를 갖는 본 발명 반사 전극막 21 ? 36 및 비교예 반사 전극막 11 ? 20 에 대하여, 실시예 1 의 경우와 동일하게 하여, 이하의 (a), (b), (c), (d), (e), (f) 의 측정 및 시험을 실시하였다.
또한, 실시예 1 의 경우와 마찬가지로, (d) 의 측정 샘플은 별도의 순서로 제작하였다.
(a) Al 합금 반사 전극막의 초기 반사율 시험
(b) 비저항 측정
(c) 평균 면거칠기 측정
(d) 접촉 저항률 측정
(e) 내식성 시험
(f) 평활성 유지 성능의 평가
상기 (a) ? (f) 의 측정값 및 시험 결과를 각각 표 7 및 표 8 에 나타낸다.
표 5 ? 8 에 나타내는 결과로부터, 본 발명 반사 전극막 21 ? 36 은, 종래예 반사 전극막 1 ? 10 과 비교하여, 초기 반사율이 약간 낮고, 비저항값은 약간 높지만 반사 전극막으로는 충분한 특성을 갖고 있는 것이 나타내진다. 또한, 본 발명 반사 전극막 21 ? 36 은, 종래예 반사 전극막 1 ? 10 과 비교하여, 평균 면거칠기는 한층 더 낮고, 또한, 정공 주입막과의 접촉 저항도 낮으며, 게다가 평탄성 유지 성능은 한층 더 우수한 것이 나타내진다. 또한, 비교예 반사 전극막 11 ? 20 과 비교하면, 본 발명 반사 전극막 21 ? 36 은, 초기 반사율, 비저항값, 평균 면거칠기, 접촉 저항률, 및 평탄성 유지 성능 중 어느 면에서 우수하다는 것이 나타내진다. 따라서, 본 발명 반사 전극막 21 ? 36 에 의해, 반사 전극막으로서 필요하게 되는 여러 특성을 구비하면서, 비발광점 (다크 스폿) 의 발생을 억제할 수 있다. 그 결과로서, 본 발명 반사 전극막을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자의 수명은, 종래 반사 전극막을 갖는 것보다 길어진다.
산업상 이용가능성
이 발명의 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 형성하는 Al 합금 반사 전극막은, 고반사율, 저비저항 (고전도성), 내식성을 구비하고, 또한, 평균 면거칠기가 낮고, 저접촉 저항을 나타내기 때문에, 보다 긴 수명을 기대할 수 있어, CD, DVD 등의 광학 기록 매체에 사용되고 있는 반사막이나, 반사형 STN 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치의 반사성 도전막 등으로의 폭넓은 적용이 가능하다.
Claims (4)
- Mg 를 0.5 ? 15 질량％, La, Ce, Pr, Nd, Eu 중의 1 종 또는 2 종 이상을 합계량으로 0.5 ? 10 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는, Al 합금 반사 전극막.
- Mg 를 1 ? 5 질량％, Ce 를 1 ? 3 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는, Al 합금 반사 전극막.
- Mg 를 0.5 ? 15 질량％, Ce 를 0.5 ? 10 질량％, Ni, Co 중의 1 종 또는 2 종을 합계량으로 2 ? 9 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는, Al 합금 반사 전극막.
- Mg 를 0.5 ? 15 질량％, Ce 를 0.5 ? 10 질량％, Pd 를 4 ? 15 질량％, 잔부는 Al 및 불가피 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 상부 발광형 유기 EL 소자의 양극층을 구성하는, Al 합금 반사 전극막.
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