KR20110081523A - Polyester adhesive film for improving anti static and water-proofing - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 대전방지성이 우수하고, 프라이머층을 형성한 후에 내수성 테스트를 실시하여도 대전방지성이 떨어지지 않으며, 또한 기재에 프라이머층을 형성한 후에도 고온이나 습도가 높은 환경에서 박리가 일어나지 않는 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름에 관한 것이다.The present invention relates to a polyester easily-adhesive film having improved antistatic property and water resistance, and more particularly, excellent in antistatic property, and even after performing a water resistance test after forming a primer layer, the antistatic property is not deteriorated. It is related with the polyester easily adhesive film which improved the antistatic property and water resistance which peeling does not generate | occur | produce in the environment of high temperature or high humidity even after forming a primer layer in a base material.
일반적으로, 폴리에스테르, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트는 구조적 안정성과 화학적 특성, 물리적 특성, 열적 특성, 기계적 특성, 내용제성, 내구성, 내약품성 및 전기절연성 등이 우수하여 자기기록 매체용, 콘덴서용, 전기전자 부품재, 포장재, 사진재료 외에도 각종 의료용, 산업용 등 산업 전 분야에 걸쳐서 광범위하게 사용되고 있다.In general, polyesters, especially polyethylene terephthalate, have excellent structural stability, chemical properties, physical properties, thermal properties, mechanical properties, solvent resistance, durability, chemical resistance, and electrical insulation, and thus are suitable for magnetic recording media, capacitors, and electronics. In addition to parts, packaging, and photographic materials, it is widely used in various fields such as medical and industrial fields.
그러나 이와 같은 많은 장점에도 불구하고 모든 고분자 필름의 단점인 정전기 문제는 폴리에스테르도 예외가 아니어서 제조 중 또는 가공 중에 이물부착, 스파크, 전기적 쇼크 등으로 품질 문제 뿐 아니라 안전에도 큰 문제가 되고 있다. 이런 정전기 문제들을 해결하기 위해서 대전방지성을 부여하는 다양한 방법들이 사용되고 있는데, 예를 들면 유기설폰산염 또는 유기인산염 등을 이용한 내부첨가법, 금속화합물을 증착하는 방법, 도전성 무기입자를 도포하는 방법, 음이온성 또는 양이온성 화합물을 도포하는 방법 등을 들 수 있다.However, in spite of many of these advantages, the problem of static electricity, which is a disadvantage of all polymer films, is not an exception. Polyester is a big problem not only in quality but also in safety due to foreign matter adhesion, sparks, electrical shock, etc. during manufacturing or processing. In order to solve such electrostatic problems, various methods of imparting antistatic properties are used. For example, an internal addition method using an organic sulfonate or an organic phosphate, a method of depositing a metal compound, a method of applying conductive inorganic particles, The method of apply | coating anionic or cationic compound, etc. are mentioned.
종래의 대전방지제의 경우, 일본 특허공개공보 제1998-330650호에 의하면, 대전방지제는 투명하며, 습도가 높지 않은 곳에서도 대전방지성을 가지는 도막을 형성하는 도료에 대하여 개시하고 있다. 상기 도료는 설폰화 폴리아닐린을 대전방지제로서 함유하고, 물과 수용성 유기용제와의 혼합용제에 수용성 혹은 수분산성 폴리머를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이에 의하면 플라스틱이나 필름의 표면에 투명한 대전방지 코팅을 용이하게 할 수 있으나, 설폰화 폴리아닐린에 의하여 다소의 착색이 있을 수 있고, 수분산성 폴리머로 인하여 내수성이 떨어지는 단점이 있을 수 있다. 또한, 일본 특허공개공보 제2002-060736호는 폴리(3,4-디옥시치오펜)와 폴리 음이온으로 이루어지는 도전성 폴리머, 상온에서 액체이고 아미드기 혹은 수산기를 가지는 수용성 화합물, 및 자기 유화형 폴리에스테르 (Polyester)수지 물 분산체를 특정한 비율로 배합하여 얻어지는 조성물에 에폭시기를 가지는 알콕시 실란을 특정량 배합시키는 것에 의해 얻어지는 대전방지 코팅용 조성물에 대하여 개시하고 있다. 이러한 조성물은 투명성, 도전성, 내용제성, 및 내수성이 향상된다고 한다. 그러나, 폴리에스테르 수지의 수분산체를 사용하여 건조시 수분을 증발하는데 시간이 걸리고, 알콕시실란의 수분과의 반응성으로 인하여 보관 중에 변질의 우려가 있다. 대한민국 특허 제10-0430989호는 속건형 투명 도전성 코팅액 조성물에 대하여 개시하고 있다. 대한민국 특허 제10-0430989호에 의하면, 상기 도전성 코팅액 조성물은 비수계 아크릴계 고분자 바인더 용액과 도전성 고분자 수용액 및 용매로 구성되어 있고, 약 50℃에서 짧은 시간 내에 내수성, 도전성, 투명성 등이 우수한 도전막을 형성시킬 수 있다. 이러한 도전막은 실리카졸이나 수용성 바인더 대신에 비수계 아크릴 고분자 바인더를 사용함으로써, 수분의 증발시간을 단축하고, 소수성을 증대할 수 있으므로, 건조시간과 내수성을 향상시킬 수 있다고 한다. 그러나, 고온이나 습도가 높은 환경에 장시간 노출될 경우, 코팅층의 박리가 일어나거나, 표면전도도가 감소하여, LCD 혹은 PDP 등의 재료에서 요구되는 습열 내구성 시험을 견디기 어렵다는 문제점이 있다. In the case of the conventional antistatic agent, Japanese Patent Laid-Open Publication No. 1998-330650 discloses a paint which forms an antistatic agent which is transparent and has antistatic properties even where humidity is not high. The paint contains sulfonated polyaniline as an antistatic agent and is characterized by containing a water-soluble or water-dispersible polymer in a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent. This may facilitate the transparent antistatic coating on the surface of the plastic or film, but may have some coloring by sulfonated polyaniline, and may have the disadvantage of poor water resistance due to the water-dispersible polymer. Further, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-060736 discloses a conductive polymer composed of poly (3,4-dioxythiophene) and a poly anion, a water-soluble compound having an amide group or a hydroxyl group at room temperature, and a self-emulsifying polyester. (Polyester) The composition for antistatic coating obtained by mix | blending specific amount of the alkoxy silane which has an epoxy group in the composition obtained by mix | blending a resin water dispersion in a specific ratio is disclosed. Such compositions are said to improve transparency, conductivity, solvent resistance, and water resistance. However, it takes a long time to evaporate moisture when drying using the water dispersion of the polyester resin, and there is a fear of deterioration during storage due to the reactivity of the alkoxysilane with water. Korean Patent No. 10-0430989 discloses a quick-drying transparent conductive coating liquid composition. According to Korean Patent No. 10-0430989, the conductive coating liquid composition is composed of a non-aqueous acrylic polymer binder solution, a conductive polymer aqueous solution and a solvent, and forms a conductive film having excellent water resistance, conductivity, transparency, etc. within a short time at about 50 ° C. You can. Such a conductive film is said to be able to shorten the evaporation time of water and to increase hydrophobicity by using a non-aqueous acrylic polymer binder instead of a silica sol or a water-soluble binder, thereby improving drying time and water resistance. However, when exposed to a high temperature or high humidity environment for a long time, the coating layer may be peeled off or surface conductivity may be reduced, and thus it may be difficult to withstand the wet heat durability test required for materials such as LCD or PDP.
또한 최근 전자재료용 소재로서 디스플레이 내부에 적용되는 대전방지 필름 중에는 제조과정의 특성상 수세공정을 거치게 되는데 기존의 대전방지제는 내수성이 약해 수세공정 후 대전방지 특성을 잃게 되는 단점이 있다. 또한, 고분자형 대전방지제 예를 들어, 폴리비닐벤질형, 폴리(메타)아크릴레이트형, 스티렌-(메타)아크릴레이트 공중합체형, 메타크릴레이트 메타크릴이미드 공중합체형과 같은 양이온성 혹은 음이온성 대전방지제 등이 공지되어 있으나, 이들 고분자 화합물은 내수성 및 대전방지성 등이 충분하지 않은 문제점이 있다.In addition, recently, the antistatic film applied to the inside of the display as a material for the electronic material is subjected to a washing process due to the characteristics of the manufacturing process, the existing antistatic agent has a disadvantage in that the antistatic property is lost after the washing process due to weak water resistance. Moreover, cationic or anionic charging, such as a polymer type antistatic agent, for example, a polyvinyl benzyl type, a poly (meth) acrylate type, a styrene- (meth) acrylate copolymer type, a methacrylate methacrylimide copolymer type Although inhibitors and the like are known, these polymer compounds have problems such as insufficient water resistance and antistatic properties.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 대전방지성이 우수하고, 프라이머층을 형성한 후에 내수성 테스트를 실시하여도 대전방지성이 떨어지지 않으며, 또한 기재에 프라이머층을 형성한 후에도 고온이나 습도가 높은 환경에서 박리가 일어나지 않는 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름을 제공하고자 하는 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, the object of the present invention is excellent antistatic properties, even after the water resistance test after forming the primer layer, the antistatic property is not degraded, and the primer on the substrate It is an object of the present invention to provide a polyester easy-adhesive film having improved antistatic property and water resistance, in which peeling does not occur even in a high temperature or high humidity environment even after forming a layer.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 보다 분명해 질 것이다.These and other objects and advantages of the present invention will become more apparent from the following description of a preferred embodiment thereof.
상기 목적은, 프라이머층의 내수성 향상 기능을 가진 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 있어서, 두께 50-300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름의 기재필름과, 상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되, 상기 기재필름의 면은 정전기대전성이 107이하이며, 90℃ 물에서 10분 내수성 테스트 후 정전기 대전성이 106이하인 것을 특징으로 하는 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름에 의해 달성된다.The above object is a biaxially oriented polyester easy-adhesive film having a water resistance improvement function of a primer layer, comprising a base film of a biaxially oriented polyester film having a thickness of 50-300 μm and a polymer easy adhesive layer on at least one surface of the base film. Forming a primer layer, the surface of the base film has an electrostatic charge resistance of 10 7 or less, after 10 minutes water resistance test in 90 ℃ water, electrostatic charge resistance is characterized in that 10 6 or less, the improved antistatic and water resistance polyester Achieved by an easy-adhesive film.
여기서, 상기 프라이머층은 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 수분산된 대전방지제를 10중량% 포함하는 대전방지 수지 수분산액 5.0~9.0중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 1.0~5.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 0.1~3.0중량%, 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 0.1~3.0중량% 및 잔량의 물을 포함하는 조성물로 도포된 것을 특징으로 한다.Here, the primer layer is an aqueous dispersion of anti-static resin 5.0 to 9.0% by weight, containing an antistatic agent 10% by weight of polyurethane monomer and carbon nanotubes, 30% by weight of polyethylene imine-based curing agent 1.0 ~ 5.0% by weight, silica particles or alumina-silica composite oxide particles containing 70% by weight of silica particles or alumina-silica composite oxide particles 0.1 to 3.0% by weight aqueous dispersion, anionic surfactant containing 10% by weight of anionic surfactant It is characterized in that it was applied with a composition comprising 0.1 to 3.0% by weight of the active aqueous dispersion and the remaining amount of water.
바람직하게는, 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 65℃, 95%습도 하에서 96시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 한다.Preferably, the adhesion between the base film and the primer layer is characterized in that 100% after a 96 hours moisture resistance test at 65 ℃, 95% humidity.
더욱 바람직하게는, 상기 프라이머층은 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 1축 연신 후 도포되는 것을 특징으로 한다.More preferably, the primer layer is applied after uniaxial stretching of the biaxially oriented polyester film.
본 발명에 따르면, 이축연신 폴리에스테르 필름에 사용되는 프라이머층이 기재와의 충분한 이접착성 뿐만 아니라, 습도가 높은 환경에서도 대전성능을 유지하는 등의 효과를 가진다.According to the present invention, the primer layer used for the biaxially stretched polyester film has the effect of maintaining not only sufficient adhesiveness with the base material but also charging performance in a high humidity environment.
또한, 본 발명은 프리즘 렌즈가공이나 하드코트가공, AR 가공 등의 후가공 에 사용하는 수지와의 부착력을 높여 제품 수율을 높게 할 수 있다.In addition, the present invention can increase the product yield by increasing the adhesion to the resin used in the post-processing, such as prism lens processing, hard coat processing, AR processing.
도 1은 본 발명에 따른 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a polyester easily adhesive film with improved antistatic properties and water resistance according to the present invention.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments and drawings of the present invention. These examples are only presented by way of example only to more specifically describe the present invention, it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited by these examples. .
도 1은 본 발명에 따른 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름의 단면도이다. 본 발명에 따른 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름은 프라이머층의 내수성 향상 기능을 가진 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 있어서, 두께 50-300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름의 기재필름과, 상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되, 상기 기재필름의 면은 정전기대전성이 107이하이며 90℃ 물에서 10분 내수성 테스트 후 정전기 대전성이 106이하인 것을 특징으로 한다. 1 is a cross-sectional view of a polyester easily adhesive film with improved antistatic properties and water resistance according to the present invention. The polyester anti-adhesive film having improved antistatic property and water resistance according to the present invention is a biaxially oriented polyester easy adhesive film having a water resistance improvement function of a primer layer, and a base film of a biaxially oriented polyester film having a thickness of 50-300 μm; , but form a primer layer as an adhesive layer a polymer on at least one side of the base film, the surface is electrostatic charging property of 10 7 or less and an electrostatic charging property is 10 after the water resistance test at 90 ℃ water for 10 minutes and 6 or less of the base film It features.
바람직하게는, 상기 프라이머층은 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 수분산된 대전방지제를 10중량% 포함하는 대전방지 수지 수분산액 5.0~9.0중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 1.0~5.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 0.1~3.0중량%, 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 0.1~3.0중량% 및 잔량의 물을 포함하는 조성물로 도포된 것을 특징으로 한다. 더욱 바람직하게는 상기 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 수분산된 대전방지제는 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브의 중량 비율은 15:1인 것이 바람직하다.Preferably, the primer layer may be a curing agent containing 5.0 to 9.0% by weight of an aqueous dispersion of an antistatic resin containing 10% by weight of an antistatic agent in which polyurethane-based monomers and carbon nanotubes are dispersed and 30% by weight of polyethylene imine-based curing agent. 1.0-5.0 wt% dispersion, silica particles containing 70 wt% silica particles or alumina-silica composite oxide particles or anions containing 0.1-3.0 wt% aqueous dispersion of alumina-silica composite oxide particles and 10 wt% anionic surfactant It is characterized in that it was applied with a composition containing 0.1 to 3.0% by weight of the aqueous surfactant dispersion and the residual amount of water. More preferably, the antistatic agent in which the polyurethane monomer and the carbon nanotube are dispersed is preferably 15: 1 in weight ratio of the polyurethane monomer and the carbon nanotube.
본 발명에 따른 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름의 상기 프라이머층은 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 분산된 대전방지제를 사용하는 것을 특징으로 하며 대전방지용 수지 조성물에 포함되는 상기 탄소나노튜브는 우수한 열적, 기계적 성질 이외에도 높은 전기전도성을 가지므로 우수한 대전방지성을 가질 수 있는데, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 및 이들의 혼합물 중에서 선택한 1종으로 이루어지고 용매분산단계에서 사용된 탄소나노튜브 분산용매는 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, 핵산, 사이클로핵사논, 톨루엔, 클로로포름, 증류수, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린, 디메틸설폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.The primer layer of the polyester anti-adhesive film having improved antistatic property and water resistance according to the present invention is characterized by using an antistatic agent in which a polyurethane-based monomer and carbon nanotubes are dispersed, and the carbon nanoparticles included in the antistatic resin composition. In addition to the excellent thermal and mechanical properties, the tube has high electrical conductivity and thus may have excellent antistatic properties. The carbon nanotubes may be selected from single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, and mixtures thereof. Carbon nanotube dispersion solvent consisting of one kind and used in the solvent dispersion step is acetone, methyl ethyl ketone, methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, butyl alcohol, ethylene glycol, polyethylene glycol, tetrahydrofuran, Dimethylformamide, Dimethylacetamide, Nucleic Acids, Cyclonucleansones, Tall Preference is given to using one or more selected from the group consisting of ene, chloroform, distilled water, dichlorobenzene, dimethylbenzene, trimethylbenzene, pyridine, methylnaphthalene, nitromethane, acrylonitrile, octadecylamine, aniline, dimethyl sulfoxide. .
본 발명에 사용되는 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브로서 평균직경이 120nm이고 길이가 160㎛이며, 벌크 상태에서의 부피 저항치는 0.1Ω·cm인 중공성 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 다중벽 탄소나노튜브는 310℃에서 2시간 열처리하고, 탄소나노튜브를 황산과 질산의 비율이 3:1인 산용액에 넣어 3시간 초음파 처리를 하는 단계, 초음파 처리된 탄소나노튜브 용액을 린싱 하는 단계 및 필터링 하는 단계, 상기 탄소나노튜브를 오븐에서 충분히 건조하여 제조한 것을 물에 분산시켜 사용하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 물에 분산시키기 위한 분산제를 첨가하여 COOH, OH, COOCH3 중의 어느 하나의 작용기를 도입시켜 분산 상태를 양호하게 하는 것이다. 또한 상기 탄소나노튜브는 특히 직경대비 길이가 길고 고분자 수지 매트릭스에 분산이 잘 될수록 짧아진 도전 경로를 통해 높은 전도성을 나타내며 이를 통해 우수한 대전방지 기능을 가진다.The carbon nanotubes used in the present invention are multi-walled carbon nanotubes, and the hollow fiber having an average diameter of 120 nm and a length of 160 µm and a volume resistivity in the bulk state of 0.1 Ω · cm is preferably used. The multi-walled carbon nanotubes were heat-treated at 310 ° C. for 2 hours, and the carbon nanotubes were put in an acid solution having a ratio of sulfuric acid and nitric acid 3: 1 for 3 hours sonication, rinsing the sonicated carbon nanotube solution. And the step of filtering, the carbon nanotubes prepared by sufficiently drying in an oven is preferably used to disperse in water. And more preferably by the addition of a dispersant for dispersing the water COOH, OH, COOCH 3 The functional group in any one of them is introduced to improve the dispersion state. In addition, the carbon nanotubes exhibit high conductivity through a conductive path that is shorter as the length of the diameter and the better the dispersion in the polymer resin matrix, the better the antistatic function.
또한 본 발명에 따른 프라이머층의 상기 폴리에틸렌 이민계 경화제는 통상 사용되는 멜라민 또는 에폭시 경화제에 비해, 분자내에 수소결합성 작용기를 추가적으로 함유함으로써 플라스틱 기재와의 접착력을 증가시키며, 경화제 상호간의 작용에 의하여 경도를 향상시키며, 또한 수지 조성물 분자간의 극성 상호작용을 증가시켜 내습의 기능을 향상시키는 기능을 가진다.In addition, the polyethylene imine-based curing agent of the primer layer according to the present invention increases the adhesion to the plastic substrate by additionally containing a hydrogen bond functional group in the molecule, compared to the commonly used melamine or epoxy curing agent, the hardness by the interaction between the curing agent It also has a function to improve the function of moisture resistance by increasing the polar interaction between the resin composition molecules.
또한 본 발명에 따른 프라이머층의 상기 계면활성제는 수용성 코팅액이 사용가능하며, 기재 필름의 습윤성을 증가시키고 코팅액을 균일하게 도포하기 위해 공지의 음이온 또는 비이온 계면활성제를 필요량 사용하여 기재 필름에 도포하는 것이 바람직하다.In addition, the surfactant of the primer layer according to the present invention is a water-soluble coating solution can be used, and to apply to the base film using a known amount of anionic or nonionic surfactant required to increase the wettability of the base film and to uniformly apply the coating solution. It is preferable.
또한, 본 발명에 따른 프라이머층에는 코팅성 및 기능성 향상을 위하여 코팅액에 첨가제를 사용할 수 있고, 그러한 첨가제로는 유기입자, 무기입자, 소포제 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기 수용성 고분자 프라이머층에 수지와 굴절률 차이가 비교적 적은 무기 입자를 함유시켜 주행성을 확보할 수 있으며, 이 때 사용하는 무기입자의 평균입경이 30㎚미만이 되면 미세입자가 시트나 필름에서 주행성 및 내스크래치성에 도움을 주지 못할 뿐만 아니라 미세입자 투입의 효과를 주지 못하며, 미세입자의 평균입경이 500㎚를 초과하게 되면 헤이즈에 지장을 주는 문제가 발생된다. 이에 본 발명에 따른 무기입자의 크기는 30~500㎚, 보다 바람직하게는 50~300㎚ 범위의 입자크기를 갖는 것으로, 예를 들면 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 사용하는 것이 바람직하다.In addition, in the primer layer according to the present invention, an additive may be used in the coating liquid to improve coating properties and functionality, and such additives may include organic particles, inorganic particles, antifoaming agents, and the like. According to the present invention, the water-soluble polymer primer layer may include inorganic particles having a relatively small difference in refractive index with the resin, thereby ensuring runability, and when the average particle diameter of the inorganic particles used is less than 30 nm, the fine particles may be Not only do not help the running and scratch resistance in the film, but also does not give the effect of the fine particles, and when the average particle diameter of the fine particles exceeds 500nm causes a problem that haze. The size of the inorganic particles according to the present invention has a particle size in the range of 30 ~ 500nm, more preferably 50 ~ 300nm, for example, it is preferable to use silica particles or alumina-silica composite oxide particles.
또한 본 발명에 따른 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름에서 상기 프라이머층이 형성된 상기 기재필름의 면은 정전기대전성이 107이하이며, 90℃ 물에서 10분 내수성 테스트 후의 정전기 대전성이 106이하인 것을 특징으로 하고, 또한 상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 65℃, 95%습도 하에서 96시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 한다. 이는 종래의 제품대비 접착력이 나쁘면 제품 적용이 불가능하기 때문이다. 또한 바람직하게는 상기 프라이머층은 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 1축 연신 후 도포되는 것을 특징으로 한다.In addition, the surface of the base film on which the primer layer is formed in the polyester anti-adhesive film having improved antistatic properties and water resistance according to the present invention has an electrostatic charge resistance of 10 7 or less, and an electrostatic charge resistance after 10 minutes of water resistance test in water. It is characterized in that the 10 6 or less, and the adhesive force between the base film and the primer layer is characterized in that 100% after a 96 hours humidity resistance test at 65 ℃, 95% humidity. This is because it is impossible to apply the product if the adhesive strength is worse than the conventional product. Also preferably, the primer layer is applied after uniaxial stretching of the biaxially oriented polyester film.
이하, 다양한 실시예와 비교예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to various examples and comparative examples.
[실시예 1]Example 1
먼저, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지 펠렛을 135℃에서 6시간 감압건조(1.3hPa)한 후, 이를 압출기로 공급한 다음, 약 280℃에서 시트상으로 용융압출하고, 표면온도 20℃로 유지한 금속 롤 상에서 급냉 고화하여 두께 1925㎛의 캐스팅필름을 얻었다. 다음으로, 이 캐스팅필름을 가열된 롤 군(roll group) 및 적외선 히터 100℃로 가열하고, 그 후 주속차가 있는 롤 군으로 종방향으로 3.2배 연신비로 연신하여 일축배향 PET 필름을 얻어 이를 기재로 사용하였다. 상기 프라이머층을 형성하는 도포액을 리버스 롤법으로 일축배향 PET 필름의 한 면에 도포하고 건조하였다. 계속해서 필름을 클립으로 단부에 파지하고, 열풍영역으로 도입하고, 건조하였다. 그 후 130℃에서 횡방향으로 3.2배 연신비로 연신하고, 240℃에서 열고정한 다음, 200℃에서 3%의 횡완화하였다. 이렇게 하여 두께 188㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.First, the polyethylene terephthalate resin pellets were dried under reduced pressure (1.3 hPa) for 6 hours at 135 ° C., then fed to an extruder, and then melt-extruded into a sheet at about 280 ° C., and then on a metal roll maintained at a surface temperature of 20 ° C. Rapid cooling and solidification yielded a casting film having a thickness of 1925 µm. Next, the cast film is heated to a heated roll group and an infrared heater 100 ° C., and then stretched to a roll group having a circumferential speed with a draw ratio of 3.2 times in the longitudinal direction to obtain a uniaxially oriented PET film. Used. The coating liquid which forms the said primer layer was apply | coated to one side of the uniaxially-oriented PET film by the reverse roll method, and it dried. Then, the film was gripped at the end with a clip, introduced into the hot air region, and dried. Thereafter, the film was stretched at a stretch ratio of 3.2 times in the transverse direction at 130 ° C, heat-set at 240 ° C, and laterally relaxed at 3 ° C at 200 ° C. Thus, an optical biaxially oriented polyester easily adhesive film having a thickness of 188 μm was obtained.
실시예 1은 상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 제막 후 필름의 두께가 188㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착 필름에, 다음과 같은 방법으로 도포액을 조제한 다음 도포하여 프라이머층의 내수성 향상 기능을 가진 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.In Example 1, in the film formation of the biaxially oriented polyester film, after the film formation, a coating liquid was prepared and applied to an optical biaxially oriented polyester easy-adhesive film having a film thickness of 188 μm in the following manner, and then applied to the water-resistant primer layer. An optical biaxially oriented polyester easy adhesive film having an improved function was obtained.
실시예 1에서 프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 90중량%의 물과 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 분산된 대전방지 수지(폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브의 중량 비율은 15:1)를 10중량% 포함하는 대전방지 수지 수분산액 5.0중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제(-NH-C2H4-기의 반응기를 가지는 경화제, 이하 동일)를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 2.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 2.0중량%, 음이온계 계면활성제(플로린기를 함유하는 음이온계 계면활성제, 이하 동일)를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 1.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후 도포액으로 하였다.In Example 1, the coating liquid of the easily adhesive layer forming the primer layer is an antistatic resin in which 90% by weight of water, a polyurethane monomer, and carbon nanotubes are dispersed (a weight ratio of the polyurethane monomer and carbon nanotube is 15: 1). 5.0 wt% of an antistatic resin aqueous dispersion containing 10 wt% of a hardener, and 2.0 wt% of a curing agent aqueous dispersion containing a polyethylene imine-based curing agent (hardening agent having a reactor of -NH-C 2 H 4 -group, hereinafter equal to 30%) , 2.0% by weight of an aqueous dispersion of silica particles or alumina-silica composite oxide particles containing 70% by weight of silica particles or alumina-silica composite oxide particles, and anionic surfactant (anionic surfactant containing a florin group, the same below). 1.0 weight% of the anionic surfactant aqueous dispersion containing the weight% was added, it was made to disperse | distribute, and it was set as the coating liquid.
[실시예 2][Example 2]
상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 캐스팅 필름의 두께를 2200㎛, 제막 후 필름의 두께를 250㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 같은 방법으로 도포액을 조제한 후 도포하였다.In the film formation of the biaxially oriented polyester film, the coating solution was prepared and then applied in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the cast film was 2200 μm and the film thickness was 250 μm.
[비교예 1]Comparative Example 1
비교예 1은 상기 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 제막 후 필름의 두께가 250㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착 필름에, 다음과 같은 방법으로 도포액을 조제한 다음 도포하여 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.Comparative Example 1 is a biaxially oriented polyester biaxially oriented polyester film in the film formation of the biaxially oriented polyester film, the film is 250㎛ thickness after film formation, the coating solution is prepared by the following method and then applied A polyester easy adhesive film was obtained.
비교예 1의 프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 93중량%의 물과, 폴리우레탄계 모노머를 30중량% 포함하는 수지 수분산액 2.0 중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 2.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 2.0중량%, 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 1.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후 도포액으로 하였다.The coating liquid of the easily bonding layer which forms the primer layer of the comparative example 1 is the number of hardening | curing agents containing 93 weight% water, 2.0 weight% of resin aqueous dispersions containing 30 weight% of polyurethane monomers, and 30 weight% of polyethylene imine-type hardening | curing agents. Number of anionic surfactants containing 2.0 wt% of dispersion, 2.0 wt% of silica particles or alumina-silica composite oxide particles, and 10 wt% of anionic surfactant, including silica particles or 70 wt% of alumina-silica composite oxide particles. 1.0 weight% of dispersion was added to disperse | distribute, and it was set as the coating liquid.
[비교예 2]Comparative Example 2
비교예 2는 실시예1의 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 제막 후 필름의 두께가 250㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착 필름에, 다음과 같은 방법으로 도포액을 조제한 다음 도포하여 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.In Comparative Example 2, in the film formation of the biaxially oriented polyester film of Example 1, after the film formation, a coating liquid was prepared and applied to an optical biaxially oriented polyester easy-adhesive film having a thickness of 250 μm by the following method. A biaxially oriented polyester easy adhesive film was obtained.
비교예 2의 프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 93중량%의 물과 탄소나노튜브가 분산된 대전방지 수지를 10중량% 포함하는 대전방지 수지 수분산액 2.0중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 2.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 2.0중량%, 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 1.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후 도포액으로 하였다.The coating liquid of the easily-adhesive layer forming the primer layer of Comparative Example 2 is 2.0% by weight of an antistatic resin aqueous solution containing 10% by weight of an antistatic resin in which 93% by weight of water and carbon nanotubes are dispersed, and a polyethylene imine-based curing agent. 2.0% by weight of aqueous dispersion of hardener comprising 30% by weight, 2.0% by weight of silica particles or alumina-silica composite oxide particles containing 70% by weight of silica particles or alumina-silica composite oxide particles, 10% by weight of anionic surfactant 1.0 weight% of the anionic surfactant aqueous solution to contain was added and dispersed, and it was set as the coating liquid.
[비교예 3]Comparative Example 3
비교예 3은 실시예1의 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제막에서, 제막 후 필름의 두께가 250㎛인 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착 필름에, 다음과 같은 방법으로 도포액을 조제한 다음 도포하여 광학용 이축배향 폴리에스테르 이접착필름을 얻었다.In Comparative Example 3, in the film formation of the biaxially oriented polyester film of Example 1, the coating liquid was prepared and applied to the biaxially oriented polyester easy-adhesive film for optics having a thickness of 250 μm after film formation by the following method. A biaxially oriented polyester easy adhesive film was obtained.
비교예 3의 프라이머층을 형성하는 이접착층의 도포액은 85중량%의 물과 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 수분산된 대전방지 수지를 10중량% 포함하는 대전방지 수지 수분산액 10.0중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 2.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 2.0중량%, 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 1.0중량%를 첨가하여 분산시킨 후 도포액으로 하였다.The coating liquid of the easily adhesive layer forming the primer layer of Comparative Example 3 is 10.0% by weight of an antistatic resin aqueous dispersion containing 85% by weight of water, 10% by weight of an antistatic resin in which a polyurethane monomer and a carbon nanotube are dispersed. 2.0 wt% aqueous dispersion of hardener containing 30 wt% polyethylene imine-based curing agent, 2.0 wt% silica particles or alumina-silica composite oxide particles aqueous dispersion containing silica particles or alumina-silica composite oxide particles, anionic interface 1.0 weight% of the anionic surfactant aqueous dispersion containing 10 weight% of active agents was added, and it was made to disperse | distribute.
[실험예 1] Experimental Example 1
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 필름의 코팅외관을 측정하였다. 형광등 및 삼파장의 빛을 사용하여, 제조된 코팅용액의 코팅상태를 육안을 통해 상/중/하로 나누어 측정하였다.The coating appearance of the films prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3 were measured. Using fluorescent light and three wavelengths of light, the coating state of the prepared coating solution was measured by visually dividing the phase into upper, middle and lower parts.
[실험예 2]Experimental Example 2
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 필름의 기재와 프라이머층 사이의 접착력을 측정하였다. #4 와이어바를 사용하여 프라이머층이 접착되어 있는 표면에 셀룰로오즈계 접착성 테스트 시료를 도포시키고, 건조 오븐기에 30초간, 150℃에서 건조시킨다. 그리고 나서, 절단기로 프라이머층이 코팅된 필름에 절단선을 만들어서, 10×10의 매트릭스에 2㎜×2㎜ 정사각형들을 배치한다. 절단선은 접착층을 통과해 기재 필름에 도달할 수 있을 정도로 충분히 깊게 만든다. 절단선이 있는 필름에 셀로판 테잎(No. 405, NICHIBAN제; 넓이: 24㎜)을 붙이고, 벨벳을 이용하여, 테잎을 문질러서 필름에 강력하게 부착시킨다. 그리고 나서, 수직으로 테잎을 떼어낸다. 접착층에 남아있는 프라이머층의 면적을 시각적으로 관찰하고, 다음 수학식에 의해 접착력을 계산하였다.The adhesion between the substrate and the primer layer of the film prepared in Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 to 3 was measured. A cellulose-based adhesive test sample was applied to the surface to which the primer layer was attached using a # 4 wire bar, and dried at 150 ° C. for 30 seconds in a drying oven. Then, a cutting line is made on the film coated with the primer layer by a cutter to place 2 mm × 2 mm squares in a 10 × 10 matrix. The cut lines are made deep enough to reach the substrate film through the adhesive layer. The cellophane tape (No. 405, product of NICHIBAN; width: 24 mm) is stuck to the film with a cutting line, and it adheres strongly to a film by rubbing a tape using velvet. Then remove the tape vertically. The area of the primer layer remaining in the adhesive layer was visually observed, and the adhesive force was calculated by the following equation.
표 1에서의 기호 "○"는 90% 이상, "×"는 90% 미만을 나타낸다.The symbol "o" in Table 1 represents 90% or more, and "x" represents less than 90%.
65℃, 95%습도 하에서 96시간 후의 내습성 평가를 위한 접착력 테스트도 상기와 동일한 방법으로 실시한다.The adhesion test for evaluation of moisture resistance after 96 hours at 65 ° C. and 95% humidity is also performed in the same manner as above.
[실험예 3][Experimental Example 3]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 필름의 정전기대전성을 측정하였다. 23℃, 상대습도 50%인 조건하에서 측정필름을 24시간 방치한 후 일본 ADVANTEST사의 표면저항 측정기 모델 R8340A형을 사용하여 500V의 인가전압을 가하여 표면저항을 측정하였다. The electrostatic charge of the films prepared in Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 to 3 were measured. After leaving the measurement film for 24 hours under the condition of 23 ° C. and 50% relative humidity, the surface resistance was measured by applying an applied voltage of 500 V using a surface resistance measuring instrument model R8340A of ADVANTEST of Japan.
[실험예 4][Experimental Example 4]
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에서 90℃ 물에 제조된 필름을 10분 담근 후 빼내어, 드라이어를 이용하여 측정 필름을 건조한 일본 ADVANTEST사의 표면저항 측정기 모델 R8340A형을 사용하여 500V의 인가전압을 가하여 표면저항을 측정하였다. In Examples 1 to 2 and Comparative Examples 1 to 3, the film prepared in 90 ° C. water was immersed for 10 minutes and then removed, and 500 V was applied using a surface resistance measuring instrument model R8340A of Japan ADVANTEST Co., Ltd. The surface resistance was measured by applying a voltage.
상기 실험예 1 내지 4에 따른 결과를 하기 표 1에 나타내었다.The results according to Experimental Examples 1 to 4 are shown in Table 1 below.
두께
(㎛)PET
thickness
(Μm)
(상/중/하)Coating appearance
(Up / mid / down)
(%)Adhesion
(%)
(Ω/㎡)Electrostatic charge
(Ω / ㎡)
정전기대전성
(Ω/㎡)Water resistance
Electrostatic charge
(Ω / ㎡)
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예들은 비교예들에 비해 기재와의 코팅외관 및 이접착성 뿐만 아니라, 정전기대전성 및 내수성 테스트후의 정전기 대전성이 유지됨을 알 수 있다. 그러나 비교예 1의 경우, 정전기 대전성이 기존 PET 표면이 가지는 대전성과 유사하므로 제품 적용이 불가능하다. 또한 비교예 2의 경우, 부착력이 100%가 나오지 않으면 제품 적용이 불가능하다. 또한 비교예 3의 경우, 코팅 후 PET 기재 표면의 관찰 시 얼룩과 같은 형태로 코팅외관 불량이 발생하여 제품 적용이 불가능하다.As can be seen in Table 1, the examples can be seen that the electrostatic chargeability and electrostatic chargeability after the electrostatic charge resistance and water resistance test is maintained as well as the appearance and adhesion of the substrate compared to the comparative examples. However, in Comparative Example 1, since the electrostatic chargeability is similar to that of the existing PET surface, application of the product is impossible. In addition, in the case of Comparative Example 2, the product is not applicable if the adhesion does not come out 100%. In addition, in the case of Comparative Example 3, the appearance of the coating in the form of a stain when the observation of the surface of the PET substrate after coating is impossible to apply the product.
101: 프라이머층 102: 이축 배향 폴리에스테르 필름
103: 이면층101: primer layer 102: biaxially oriented polyester film
103: back layer
Claims (4)
프라이머층의 내수성 향상 기능을 가진 이축배향 폴리에스테르 이접착필름에 있어서,
두께 50-300㎛의 이축배향 폴리에스테르 필름의 기재필름과,
상기 기재필름의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 프라이머층을 형성하되, 상기 기재필름의 면은 정전기대전성이 107이하이며, 90℃ 물에서 10분 내수성 테스트 후 정전기 대전성이 106이하인 것을 특징으로 하는 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름.In the polyester easily adhesive film which improved antistatic property and water resistance,
In the biaxially oriented polyester easily adhesive film having a water resistance improvement function of the primer layer,
A base film of a biaxially oriented polyester film having a thickness of 50-300 μm,
Surface of the base film, but a polymer to form a primer layer as an adhesive layer on at least one side of the base film is that static electricity is a chargeability of 10 7 or less, or less at 90 ℃ water 10 minutes water resistance electrostatic chargeability of 10 6 after the test The polyester easily adhesive film which improved antistatic property and water resistance characterized by the above-mentioned.
상기 프라이머층은 폴리우레탄계 모노머와 탄소나노튜브가 수분산된 대전방지제를 10중량% 포함하는 대전방지 수지 수분산액 5.0~9.0중량%, 폴리에틸렌 이민계 경화제를 30중량% 포함하는 경화제 수분산액 1.0~5.0중량%, 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자를 70중량% 포함하는 실리카 입자 또는 알루미나-실리카 복합 산화물 입자 수분산액 0.1~3.0중량%, 음이온계 계면활성제를 10중량% 포함하는 음이온계 계면활성제 수분산액 0.1~3.0중량% 및 잔량의 물을 포함하는 조성물로 도포된 것을 특징으로 하는, 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름. The method of claim 1,
The primer layer is an aqueous dispersion of a curing agent containing 5.0 to 9.0 wt% of an antistatic resin aqueous solution containing 10 wt% of an antistatic agent in which a polyurethane monomer and a carbon nanotube are dispersed, and an aqueous dispersion of a curing agent of 1.0 to 5.0 containing a polyethylene imine-based curing agent. Aqueous surfactant containing 0.1 to 3.0% by weight of aqueous dispersion of silica particles or alumina-silica composite oxide particles or 70% by weight of silica particles or alumina-silica composite oxide particles and 10% by weight of anionic surfactant The polyester easily adhesive film which improved the antistatic property and water resistance characterized by apply | coating with the composition containing 0.1-3.0 weight% of dispersion liquid and residual amount of water.
상기 기재필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은 65℃, 95%습도 하에서 96시간 내습성 테스트 후 100%인 것을 특징으로 하는, 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름.The method of claim 1,
The adhesive force between the base film and the primer layer is 100% after a 96 hours humidity resistance test at 65 ℃, 95% humidity, polyester anti-adhesive film with improved antistatic properties and water resistance.
상기 프라이머층은 상기 이축배향 폴리에스테르 필름의 1축 연신 후 도포되는 것을 특징으로 하는, 대전방지성과 내수성을 향상시킨 폴리에스테르 이접착 필름.The method of claim 1,
The primer layer is applied after uniaxial stretching of the biaxially oriented polyester film, polyester anti-adhesive film improved antistatic properties and water resistance.
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