KR20110029494A - 백금족원소의 회수방법 - Google Patents

백금족원소의 회수방법 Download PDF

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Abstract

백금족원소를 포함하는 금속 폐기물에 알칼리용융제를 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 가열하는 단계; 상기 가열된 혼합물 및 산성용액을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리 중 백금족원소를 고온 및 고압 조건에서 침출하는 단계를 포함하는 백금족원소의 회수방법을 제공한다. 이를 이용하면 난용성 백금족원소를 직접 침출함으로써 용해공정의 단순화가 가능하며, 이후 백금족원소의 분리공정을 바로 실시할 수 있어 사용화에 매우 유리한 장점이 있다.
백금족원소, 회수, 알칼리용융법

Description

백금족원소의 회수방법{METHOD FOR RECOVERING PLATINUM GROUP ELEMENT}
백금족원소의 회수방법에 관한 것이다.
백금족원소는 6개 원소(루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir), 백금(Pt))을 의미하며, 산업적으로 매우 중요한 물질들이다.
일 예로, 이리듐은 년간 생산량과 소비량이 년간 3 톤에 지나지 않는 극히 제한적인 금속이다. 이리듐의 특징으로는 왕수를 포함한 모든 산성용액에 불용인 높은 내부식성과, 1140℃이상 온도에서 산화가 일어나지 않는 고온안정성을 지니고 있으며, 분쇄가 어려운 고경도 및 고강도의 기계적 특성을 지니고 있다.
따라서, 이리듐은 상기 특성을 요하는 점화 스파크 플러그, 고온 반도체 재결정용 도자기, 클로로알칼리 반응에서 염소(Cl) 생산 전극, 열전(thermoelectric) 발전기, 아세트산 생산 촉매, 내산성 전극표면 코팅제, 내마모성 부품 등 다양한 특수 부품에 활용되고 있다.
현재까지 개발된 백금족원소 회수방법의 예로, 백금족원소 외의 다른 모든 원소를 침출 및 분해하여 최종 잔사에 백금족원소를 남겨 두고, 이를 고순도화하는 방법이 있다.
백금족원소에 대한 직접 침출과 같은 직접회수공정은 전무한 상태이다.
그 이유는 내화학성이 강한 백금족원소는 강한 산화제 및 고온, 고압 조건에서도 직접 침출되기가 어렵기 때문이다.
백금족원소의 용해성을 향상시켜 백금족원소의 직접 침출이 가능한 백금족원소의 회수방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에서는, 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물에 알칼리용융제를 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 가열하는 단계; 상기 가열된 혼합물 및 산성용액을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리 중 백금족원소를 고온 및 고압 조건에서 침출하는 단계;를 포함하는 백금족원소의 회수방법을 제공한다.
상기 알칼리용융제는 알칼리 금속염일 수 있다.
상기 알칼리 금속염은 수산화칼슘(Ca(OH)2), 산화칼슘(CaO), 탄산칼슘(CaCO3), 산화규소(SiO2), 과산화나트륨(Na2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산나트 륨(Na2CO3), 인산나트륨(Na3PO4) 및 규산나트륨(Na2SiO3)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물은 이리듐, 이리듐 합금 및 이리듐 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 혼합 단계의 알칼리용융제는 상기 금속 폐기물에 포함된 백금족원소 100중량부 대비 30 내지 500 중량부일 수 있다.
상기 가열 단계의 가열온도는 300 내지 900℃일 수 있다.
상기 가열 단계의 가열시간은 1 내지 6 시간일 수 있다.
상기 산성용액은 HCl, HNO3, H2SO4 및 HF로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 산성용액의 농도는 1 내지 8 M 일 수 있다.
상기 슬러리는 상기 슬러리 총 중량에 대하여 0.05 내지 20중량%의 백금족원소를 포함할 수 있다.
상기 침출 단계는 밀폐형 습식 반응기에서 수행될 수 있다.
상기 밀폐형 습식 반응기의 내부 재질은 폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene), Ti-합금, Cr-합금 및 텅스텐카바이드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상기 침출 단계의 침출온도는 25 내지 130℃일 수 있다.
상기 침출 단계의 침출시간은 10분 내지 16시간일 수 있다.
난용성 백금족원소를 직접 침출함으로써 용해공정의 단순화가 가능하며, 이후 백금족원소의 분리공정을 바로 적용할 수 있어 사용화에 매우 유리하다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예 및 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 백금족원소의 회수방법의 순서도이다.
먼저, 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물을 건조할 수 있다(미도시).
백금족원소를 포함하는 금속 폐기물 내의 백금족원소를 회수하기 위하여, 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물에 알칼리용융제을 혼합할 수 있다(S101).
이후, 알칼리용융제가 혼합된 혼합물을 가열할 수 있다(S102).
본 발명의 일 구현예에 따른 백금족원소의 종류에는 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd), 오스뮴(Os), 이리듐(Ir) 및 백금(Pt) 등이 있다.
또한, 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물은 백금족원소뿐만 아니라, 백금족원소의 산화물, 백금족원소의 합금 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 단계는 난용성 원소인 백금족원소를 직접 침출하여 회수하기 위한 단계로 산성용액에 대한 용해도(Solubility)를 향상시키기 위한 과정이다.
본 명세서에서는 별도의 정의가 없는 한, 물질의 용해도 향상을 위해 알칼리용융제를 이용하는 방법을 알칼리용융법이라고 한다.
본 명세서에서는 별도의 정의가 없는 한, 알칼리용융법에서 용해도 향상을 시키기 위한 물질과 알칼리용융제를 혼합 및 가열하여 용해도가 개선된 생성물을 알칼리용융염이라고 한다.
알칼리용융법에 사용될 수 있는 알칼리용융제는 알칼리 금속염일 수 있다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한 알칼리 금속염이란, 알칼리 금속을 포함하는 과산화물, 탄산염, 인산염, 규산염 또는 수산화염을 의미한다.
이러한 알칼리 금속염의 비제한적인 예로는, 수산화칼슘(Ca(OH)2), 산화칼슘(CaO), 탄산칼슘(CaCO3), 산화규소(SiO2), 과산화나트륨(Na2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 인산나트륨(Na3PO4), 규산나트륨(Na2SiO3) 및 이들의 혼합물이 있다. 본 발명의 일 구현예인 백금족원소의 회수방법의 효과를 제한하지 않는 알칼리염이라면 본 발명에 사용될 수 있음은 당연하다.
알칼리용융제는 금속 폐기물에 포함된 백금족원소 100중량부 대비 30 내지 500 중량부일 수 있다. 알칼리용융제가 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물 대비 30 중량부 미만인 경우는 백금족원소의 용해도를 충분히 향상시킬 수 없다. 알칼리용융제가 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물 대비 500 중량부 초과인 경우는 알칼 리용융제의 무게 및 부피 증가로 이후 회수 공정에 투입하기 부적절할 수 있다.
알칼리용융제가 혼합된 혼합물을 가열하는 단계(S102)의 가열온도는 300 내지 900℃일 수 있다. 상기 온도범위에서 가열하여야 알칼리용융제와 백금족원소가 원활하게 반응하여 용해도가 개선된 알칼리용융염이 생성될 수 있다.
알칼리용융제가 혼합된 혼합물을 가열하는 단계(S102)의 가열시간은 1 내지 6 시간일 수 있다. 상기 시간범위에서 가열하여야 알칼리용융염의 생성이 충분히 이루어질 수 있다.
가열단계(102)는 공기 중에서 금속도가니, 예를 들어 니켈도가니, 알루미나도가니 등을 이용하여 수행할 수 있다.
생성된 알칼리용융염을 파쇄 또는 분쇄할 수 있다(미도시). 이는 이후 산성용액과의 반응을 위해 알칼리용융염의 표면적을 넓혀주기 위함이다.
이후, 선택적으로 파쇄되거나 파쇄되지 않은 알칼리용융염 및 산성용액을 혼합하여 슬러리를 제조할 수 있다(S103).
본 발명의 일 구현예에 사용될 수 있는 산성용액의 비제한적인 예로, HCl, HNO3, H2SO4, HF 및 이들의 혼합물이 있다.
침출액의 농도는 1 내지 8M일 수 있다. 농도가 1M 미만인 경우 침출이 충분히 원활하지 못하게 되며, 8M 초과인 경우 반응기가 부식될 우려가 있으며 용해 후 환원공정에 적용이 어려울 수 있다.
슬러리는 슬러리 총 중량에 대하여 0.05 내지 20중량%의 백금족원소를 포함 할 수 있다. 농도가 상기 범위를 벗어나는 경우 백금족원소의 회수율이 우수하지 못하다.
백금족원소의 침출온도는 25 내지 130℃일 수 있다. 상기 범위보다 낮은 온도에서는 침출이 원활하지 못하여, 상기 범위보다 높은 온도에서는 반응을 조절하기가 어렵다.
백금족원소의 침출시간은 10 분 내지 16 시간일 수 있다. 백금족원소의 함량에 따라 회수효율을 고려하여 상기 시간 범위를 조절할 수 있다.
슬러리 중 백금족원소를 고온 및 고압 조건에서 침출하는 단계(S104)는 밀폐형 습식 반응기(200)에서 수행될 수 있다. 이는 온도에 따라 압력의 조절이 용이하기 때문이다.
밀폐형 습식 반응기(200)의 일 구현예를 도 2에 도시하였다.
외부에 히팅맨틀(Heating Mantle, 202)이 구비되어 가열을 할 수 있는 구조이며, 히팅맨틀 내부에 반응물을 주입할 수 있는 내부 반응기(201)가 존재한다.
내부 반응기의 재질은 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene)와 같은 플루오계 고분자, Ti-합금, Cr-합금, 텅스텐카바이드(WC) 등의 일 수 있다.
폴리테트라플루오로에틸렌은 내화학성이 우수하고, 고온에서 변형없이 형태를 유지할 수 있다.
산 농도가 낮은 경우, 내부재질이 Ti-합금, Cr-합금 또는 텅스텐카바이드인 반응기를 사용할 수 있다.
내부 반응기의 온도 및 압력 측정을 위한 온도측정기(203) 및 압력측정기(204)가 구비되어 있다.
이후, 산성용액에 의해 침출된 백금족원소는 일반적인 고체-액체 분리방법에 의해 분리될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 백금족원소 회수방법은 난용성 백금족원소를 직접 침출함으로써 용해공정의 단순화가 가능하고, 전술한 바와 같이 침출된 백금족원소의 분리방법으로 고체-액체 분리공정을 바로 적용할 수 있는 장점이 있다. 따라서, 금속 폐기물에 혼합된 원소의 종류와 양에 의해 백금족원소의 회수 단계가 영향을 받지 않아 상용화에 매우 유리하다.
실시예
이리듐 1차 분쇄하여 평균입도 80 ㎛ 분말을 제조하였다. 이후 제조한 분말을 건조하여 흡착수분을 제거하였다. 건조된 이리듐 분말과 알칼리용융제인 Na2O2를 1:3의 중량비로 혼합한 후, 이를 니켈도가니에 장입하고 공기 중에서 500℃, 4시간 조건으로 열처리하였다.
열처리된 시료를 밀폐형 습식반응기에 투입하고 HCl 5 M의 용액으로 침출하였다. 시료의 투입량은 8 g이였으며, 침출액의 부피는 150 ㎖로 조절하였다. 침출조건은 온도 130℃, 시간 4시간으로 수행하였다.
침출 후, 셀룰로오스 아세테이트 멤브레인(cellulose acetate membrane, pore size 0.22 ㎛)으로 여과하여, 침출액에 미용해된 양과 침출액 중 용해량을 ICP(inductively Coupled Plasma)분석하였다.
분석결과 투입원료가 전부 용해되어 잔사가 발생하지 않았다.
비교예
알칼리용융법을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 과정을 통해 ICP분석을 하였다. 측정된 용해도(침출률)은 약 5 내지 40%에 지나지 않았다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 백금족원소의 회수방법에 관한 순서도.
도 2는 본 발명의 일 측면에 따른 백금족원소의 회수방법에 사용될 수 있는 밀폐형 습식 반응기의 개략도.

Claims (14)

  1. 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물에 알칼리용융제를 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 가열하는 단계;
    상기 가열된 혼합물 및 산성용액을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및
    상기 슬러리 중 백금족원소를 고온 및 고압 조건에서 침출하는 단계;
    를 포함하는 백금족원소의 회수방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 알칼리용융제는 알칼리 금속염인 것인 백금족원소의 회수방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 알칼리 금속염은 수산화칼슘(Ca(OH)2), 산화칼슘(CaO), 탄산칼슘(CaCO3), 산화규소(SiO2), 과산화나트륨(Na2O2), 탄산칼륨(K2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 인산나트륨(Na3PO4) 및 규산나트륨(Na2SiO3)으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것인 백금족원소의 회수방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 백금족원소를 포함하는 금속 폐기물은 이리듐, 이리듐 합금 및 이리듐 산화물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인 백금족원소의 회수방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합 단계의 알칼리용융제는 상기 금속 폐기물에 포함된 백금족원소 100중량부 대비 30 내지 500 중량부인 것인 백금족원소의 회수방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열 단계의 가열온도는 300 내지 900℃인 것인 백금족원소의 회수방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열 단계의 가열시간은 1 내지 6 시간인 것인 백금족원소의 회수방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 산성용액은 HCl, HNO3, H2SO4 및 HF로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것인 백금족원소의 회수방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 산성용액의 농도는 1 내지 8 M 인 것인 백금족원소의 회수방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 슬러리는 상기 슬러리 총 중량에 대하여 0.05 내지 20중량%의 백금족원소를 포함하는 것인 백금족원소의 회수방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 침출 단계는 밀폐형 습식 반응기에서 수행되는 것인 백금족원소의 회수방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 밀폐형 습식 반응기의 내부 재질은 폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene), Ti-합금, Cr-합금 및 텅스텐카바이드로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것인 백금족원소의 회수방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 침출 단계의 침출온도는 25 내지 130℃인 것인 백금족원소의 회수방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 침출 단계의 침출시간은 10분 내지 16시간인 것인 백금족원소의 회수방법.
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