KR20100137490A - 실리콘 중합체 분산제와 이를 형성하는 방법 - Google Patents

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Abstract

분산제는 분산 입자를 포함한다. 입자는 제 1 중합체, 제 2 중합체, 및 사슬 종결제(chain terminator)의 반응 생성물을 포함한다. 제 1 및 제 2 중합체는 둘 이상의 Si-H 부분(moiety)과 실리콘 결합 불포화 부분을 각각 갖는다. 사슬 종결제는 하나의 Si-H 부분 또는 하나의 불포화 탄화수소 부분을 갖는다. 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제는 금속 촉매의 존재시 반응한다. 분산제는 제 1 및 제 2 중합체, 및 사슬 종결제를 조합하는 단계를 포함하는 방법에 의해 형성된다. 또한, 이 방법은 분산 입자를 형성하기 위해 금속 촉매의 존재시 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 반응시킨다.

Description

실리콘 중합체 분산제와 이를 형성하는 방법{SILICONE POLYMER DISPERSION AND METHOD OF FORMING SAME}
본 발명은, 일반적으로 실리콘 중합체 분산제와 분산제를 형성하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 분산제는 2가지 서로 상이한 중합체와 사슬 종결제(chain terminator)의 반응 생성물을 포함하는 분산 입자를 포함한다.
분산제와 분산제 내에 분산 입자, 즉, 분산 입자는 플라스틱, 코팅, 및 화장품에 유용한 것으로 알려져 있고, 당업계에 공지된 상이한 제조 공정을 사용하여 형성될 수 있다. 한 가지 타입의 공정, 에멀션화 중합(emulsion polymerization)은, 입자를 에멀션으로 형성하지만 여러 단점을 갖는다. 예를 들어, 이러한 타입의 공정의 중합 반응은 "오일-물" 계면에서 이루어진다. 이와 같이, 넓은 표면적을 갖는 작은 입자의 형성은 운동하기 쉬우므로, 보다 큰 입자를 제조하기 힘들게 하고 에너지가 소모되게 한다. 이와 유사하게, 에멀션화 중합은 다수의 고가의 처리 단계 및 재료를 필요로 한다. 일례로, 에멀션화 중합은 긴 처리 시간 및 중화되어야 하는 가성(caustic) 재료를 필요로 한다. 이러한 타입의 요건은 생산 비용을 증가시키고 이는 전형적으로 최종 사용자에게 전가된다. 다른 예로, 에멀션화 중합은 화장품 용도에 사용될 때 피부를 자극할 수 있는 음이온 및 양이온 계면활성제(surfactant)의 사용을 요구한다.
분산제 및 분산 입자를 제조하는 제 2 타입의 공정은 기계적 에멀션화이다. 이 공정에서, 소수성 오일 또는 중합체와 같은 무극성 화합물이 전형적으로 기계적 혼합기를 사용하여 다양한 계면활성제와 물로 에멀션화된다. 비록 긴 처리 시간을 요구하지 않지만, 이러한 타입의 공정은 기계적 혼합기와 소수성 오일 또는 중합체의 점성으로 유발되는 전단 응력에 의해 제한된다.
이러한 방법 모두의 단점을 처리하기 위해, 다른 유형의 분산 중합 공정이 개발되었다. 효과적이지만, 이러한 공정은 분산 입자의 형성에 대한 최대한의 제어를 허용하지 않는다. 보다 구체적으로, 이러한 공정은 분산 입자의 분자량 또는 점성을 원하는 대로 만드는 것을 허용하지 않으므로, 그 유용성이 제한된다.
따라서, 분산 입자의 점성 및 분자량을 원하는 대로 만들 수 있는 능력을 최대화하는 공정을 사용하여 그 안에 분산 입자를 포함하는 분산제를 형성할 수 있는 기회가 남아 있다. 비용 효과적이고 효율적인 공정을 개발할 기회도 남아 있다. 또한, 피부 자극을 감소시키고 피부 느낌을 개선하기 위해 화장품 용도에서 이러한 입자를 사용할 기회가 남아 있다.
본 발명은 분산제를 형성하는 방법 및 분산제를 제공한다. 분산제는 분산 입자를 포함한다. 분산 입자는 제 1 중합체, 제 2 중합체, 및 사슬 종결제의 반응 생성물을 포함한다. 제 1 중합체는 적어도 두 개의 Si-H 부분을 갖는다. 제 2 중합체는 적어도 두 개의 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는다. 사슬 종결제는 하나의 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분을 갖는다. 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제는 금속 촉매의 존재시 반응한다. 분산제 형성 방법은 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 조합하는 단계를 포함한다. 이 방법은 분산 입자를 형성하기 위해 금속 촉매의 존재시 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 반응시키는 단계를 또한 포함한다.
분산제 및 분산제 형성 방법은 화장품 및 코팅 용도를 포함하는 다양한 산업계에 효과적으로 사용될 수 있다. 분산 입자는 화장품 용도에서 개선된 피부 느낌을 만든다. 페인트 또는 코팅에 포함될 때, 분산 입자는 페인트 또는 코팅의 표면에 윤활성을 제공하고 손상에 대한 저항을 제공한다. 분산은 분산 입자가 쉽게 취급될 수 있게 하고 분산 입자에 대한 품질 확인이 효과적이고 정확하게 수행될 수 있게 한다. 또한, 본 발명의 방법은 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제의 반응을 통해 분산 입자의 점성 및 분자량을 주문제작하는 능력을 최대화한다. 또한, 본 발명의 방법은 비용 효과적이다.
본 발명은, 분산제를 형성하는 방법 및 분산제를 제공하는 효과가 있다.
본 발명은 분산제를 형성하는 방법 및 분산제를 제공한다. 당업계에 공지된 바와 같이, 분산제는 다른 상의 물질과 혼합되지 않고, 분산되어 있는 하나의 상의, 즉, 연속적인 상에 분산된 상의 물질을 포함한다. 본 발명에서, 분산제는 분산 입자(이후 "입자"로 부름)를 포함한다. 입자는 고체, 액체, 가스, 또는 이들의 조합일 수 있다. 전형적으로, 입자는 액체 또는 고체이다.
일 실시예에서, 분산제는 액체이고 입자는 액체에 분산되어 있다. 물론 입자 자체는 액체 입자이거나, 또는 희석제로서 액체를 포함할 수 있어, 외부 또는 추가 액체가 필요하다. 다르게는, 액체는 임의의 다른 성분이 독립적으로 첨가된 외부 액체일 수 있다. 일 실시예에서, 액체는 비극성 액체가다. 다른 실시예에서, 액체는 알콜 또는 물과 같은 극성 액체가다. 전형적으로, 액체는 물이다. 물은 수도물, 우물물, 정수, 탈이온수, 및 이들의 조합일 수 있고, 분산제 타입에 따라 다양한 양으로 분산제로 존재할 수 있다. 일 실시예에서, 분산제는 연속적 상으로서 액체와 분산된 상으로서 고체 입자를 포함한다. 다른 실시예에서, 분산제는 분산된 상으로서 비극성 액체(예를 들어, 비극성 액체 입자)와 연속적 상으로서 극성 액체를 포함한다. 다양한 실시예에서, 액체는 분산제의 총량이 100 중량부(part by weight)를 초과하지 않는 한, 분산제의 100 중량부 당 20 내지 80, 30 내지 70, 40 내지 60 중량부의 양, 또는 약 50 중량부의 양으로 존재할 수 있다.
분산제는 "콜로이드" 또는 "콜로이드 분산제"로도 정의될 수 있고, 용어는 상호교환적으로 사용될 수 있다. 전형적으로, 콜로이드는 연속적인 상에 100 nm 미만의 크기로 분산 입자를 포함한다. 콜로이드는 다양한 방식으로 분류될 수 있다. 본 발명에 대해, 콜로이드는 겔(고체 연속 상과 분산된 상으로서의 액체 입자), 에멀션(분산된 상으로서의 액체 입자와 액체 연속 상), 및/또는 발포 고무(분산된 상으로서의 가스 입자와 액체 연속상)로서 분류될 수 있다. 콜로이드는 가역성(즉, 하나 이상의 상태로 존재함) 또는 비가역성일 수 있다. 또한, 콜로이드는 탄성중합체 또는 점탄성일 수 있다.
분산제는 바로 위에서 먼저 소개한 바와 같이, 에멀션으로서 정의될 수도 있다. 당업계에 공지된 바와 같이, 에멀션은 분산제의 한 가지 타입이고 전형적으로 분산된 상 및 연속적인 상의 화학적 속성에 따라 4가지 범주 중 하나로 분류된다. 제 1 범주는 수중유(O/W; oil in water) 에멀션이다. O/W 에멀션은 입자를 형성하는 수성 연속 상(예를 들어, 물) 내의 비극성 분산된 상(예를 들어, 오일)을 포함한다. 본 발명의 목적을 위해, "오일"이라는 용어는 비극성 분자를 포함하고, 임의의 비극성 화합물을 포함할 수 있고, 본 발명의 입자를 포함할 수 있다. 제 2 범주의 에멀션은 유중수(W/O) 에멀션이다. W/O 에멀션은 전형적으로 소수성 오일 또는 중합체와 같은 비극성 연속 상에서 물 또는 다른 친수성 물질 또는 이들의 혼합물과 같은 극성 분산된 상을 포함한다. 제 3 범주는 수중유중수(W/O/W) 에멀션이다. 이러한 타입의 에멀션은 결국 극성 연속 상에 분산되는, 비극성 연속 상 내의 극성 분산된 상을 포함한다. 예를 들어, W/O/W 에멀션은 결국 연속 상의 물에 분산되는 더 큰 오일 액적(droplet) 내에 갇힌 수적(water droplet)을 포함한다. 제 4 범주는 수중수(W/W) 에멀션이다. 이러한 타입의 에멀션은 연속적인 수용액에 수성의 용매화된 분자, 예를 들어, 본 발명의 입자를 포함하고, 수성의 용매화된 분자와 연속적인 수용액은 모두 수용성인 사로 다른 분자를 포함한다. 임의의 특정 이론에 한정하지 않으면서, 상술한 타입의 에멀션은 수소 결합, 파이-적층(pi stacking), 및/또는 분산 및 연속 상 모두의 염 다리(salt bridging)에 의존한다고 생각된다. 본 발명에서, 분산은 이러한 4가지 타입의 에멀션 중 임의의 하나로도 정의될 수 있다.
당업계에 공지된 바와 같이, 분산제는 일정 정도까지 불안정하다. 전형적으로, (i) 분산된 상의 입자가 연속 상에 무리(clump)를 형성하는 응집(flocculation), (ii) 분산된 상의 입자가 연속 상의 상부 또는 바닥을 향해 각각 집중되는, 크림 분리(creaming) 또는 침전(sedimentation), (iii) 분산된 상의 입자가 합쳐지고 연속 상의 액체 층을 형성하는 파괴 및 융합(coalesce)을 포함하는 3가지 타입의 분산 불안정성이 존재한다. 본 발명의 분산제는 이러한 타입의 불안정성 중 하나 이상을 보일 수 있다.
당업계에 공지된 바와 같이, 분산제는 전형적으로 2가지 상이한 타입의 점성, 총 점도 및 분산된 상의 점도를 갖는다. 본 발명의 분산제는 전형적으로 25℃의 온도에서 적어도 20 cSt(센티스트로크)의 총점도를 갖는다. 다양한 실시예에서, 분산제는 5rpm의 회전속도와 25℃의 일정 온도에서 작동하는 SC4-31 스핀과 열 전지(thermal cell)를 구비한 Brookfield 회전 디스크 점도계를 사용하여 측정될 때 25℃에서 적어도 20 cSt, 보다 전형적으로는 약 30 내지 약 100 cSt, 가장 전형적으로는 약 40 내지 약 75 cSt의 점도를 갖는다. 분산된 상의 점도는 한정되지 않고 총 점도에 영향을 미치지 않는다고 생각된다. 일 실시예에서, 분산된 상은 고체이고 무한한 점도를 갖는다.
상술한 입자를 특히 언급하면, 입자는 다양한 크기일 수 있다. 일 실시예에서, 분산제는 1㎚ 내지 100㎛, 보다 전형적으로는 1㎛ 미만, 보다 더 전형적으로는 1㎚ 내지 1㎛, 가장 전형적으로는 100㎚ 내지 1000㎚의, 입자를 포함한다. 다른 실시예에서, 분산제는 나노 에멀션으로 분류될 수 있다. 분산제는 당업자의 소망에 따라, 바로 위에 설명한 크기보다 작거나 또는 큰 입자를 포함할 수 있다. 입자는 전형적으로 102 내지 10-3 Hz의 진동 절차(oscillation procedure)(진동수 이동; frequency sweep)를 갖는 유량계를 사용하여 측정된 105 내지 109의, 보다 전형적으로는 106 내지 108, cP×106의 동점성(η)을 갖는다. 그러나, 입자는 원한다면 이 범위 밖의 동점성을 가질 수 있다.
입자는 제 1 중합체, 제 2 중합체, 및 사슬 종결제의 반응 생성물을 포함한다. 입자가 제 1 중합체, 제 2 중합체, 및 사슬 종결제의 반응 생성물로 실질적으로 구성되거나, 또는 이들로 구성될 수 있다. 일 실시예에서, 반응 생성물은 탄성중합체이다. 다른 실시예에서, 반응 생성물은 비-탄성중합체이다. 반응 생성물은 열가소성 또는 열경화성 중합체일 수 있다. 다르게는, 반응 생성물은 직쇄형(linear) 또는 분기형(branched)일 수 있다. 전형적으로, 반응 생성물은 직쇄형이다.
제 1 중합체는 이량체, 저중합체, 중합체, 부분중합체(prepolymer), 공중합체, 블록 중합체(block polymer), 성형 중합체, 그래프트 중합체, 불규칙 공중합체(random co-polymer), 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 제 1 중합체는 말단(terminal)이거나 말단이 아닐 수 있는 적어도 2개의 Si-H(수산화 규소) 부분을 갖는다. 일 실시예에서, 두 개의 Si-H 부분은 비-말단 부분이다. 다른 실시예에서, 하나의 Si-H 부분은 말단이고 다른 것은 말단이 아니다. 추가 실시예에서, 두 개의 Si-H 부분은 말단 부분이고 반응 생성물은 비-탄성중합체이다. 또 다른 실시예에서, 제 1 중합체는 2개의 Si-H 부분을 갖고 반응 생성물은 직쇄형이다. 추가 실시예에서, 제 1 중합체는 실질적으로 직쇄형이고 약 2 몰%(mole percent) 미만의 분기형 유닛을 포함한다. 다른 추가 실시예에서, 제 1 중합체는 2개의 말단 Si-H 부분을 갖는다. 설명만을 위해, 가능한 한 가지 타입의 제 1 중합체의 예시적인 화학 구조가 하기에 도시되어 있다.
Figure pct00001
여기서, R은 임의의 유기 또는 무기 그룹일 수 있고 각각의 R1 내지 R4는 같거나 다를 수 있다. 일 실시예에서, R1 내지 R4 중 어떠한 것도 불포화 그룹과 반응하지 않는다.
전형적으로, 각각의 R1 내지 R4는 알킬과 아릴 탄화수소와 같은 20 이하의 탄소 원자를 갖는 탄화수소 그룹, 비닐, 알릴 및 헥세닐 그룹과 같은 지방족 불포화 그룹, 히드록실 그룹, 메톡시, 에톡시 및 프로폭시 그룹와 같은 알콕시 그룹, 알콕시-알콕시 그룹, 아세톡시 그룹, 아미노 그룹, 및 이들의 조합으로부터 독립적으로 선택된다. 대안적인 일 실시예에서, 하나 이상의 R1 내지 R4가 질소 그룹, 에폭시 그룹, 황 그룹, 실리콘 그룹, 산소 그룹, 또는 이들의 조합으로 대체된다. 다른 실시예에서, R1 내지 R4 중 적어도 80%가 메틸 그룹과 같은 알킬 그룹이다.
또 다른 실시예에서, 제 1 중합체는 실란, 실록산, 실라잔, 실리콘, 실리카, 실렌, 실세스퀴옥산, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 선택된다. 추가 실시예에서, 제 1 중합체는 실록산을 포함한다. 실록산은 폴리디메틸실록산으로 추가 한정될 수 있다. 폴리디메틸실록산은 적어도 2개의 Si-H 부분을 포함하는 한 당업계에 공지된 임의의 것일 수 있다. 한 가지 특히 적합한 폴리디메틸실록산은 25℃에서 약 55,000mm2/sec의 점도를 갖는 디메틸비닐실록시 말단 폴리디메틸실록산이다. 다르게는, 제 1 중합체는 말단 변형(terminal capping) 그룹과 같은 Si-H 그룹을 갖는 유기 중합체일 수 있다. 유기 중합체의 적절한 비제한적인 예에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리아미드, 및 이들의 조합이 포함된다. 전형적으로, 제 1 중합체는 5rpm의 회전속도와 25℃의 일정 온도에서 작동하는 SC4-31 스핀과 열 전지를 구비한 Brookfield 회전 디스크 점도계를 사용하여 측정될 때 25℃에서 5 내지 5,000, 보다 전형적으로 5 내지 100, 가장 전형적으로 약 10 cps의 점도를 갖는다.
제 1 중합체와 같이, 제 2 중합체는 이량체, 저중합체, 중합체, 부분중합체, 공중합체, 블록 중합체, 성형 중합체, 그래프트 중합체, 불규칙 공중합체, 덴드리머 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 제 2 중합체는 적어도 2개의 실리콘 결합 불포화 부분을 갖고 사슬 연장자(chain extender)일 수 있다. "실리콘 결합 불포화 부분"이라는 용어는 하나 이상의 실리콘 원자에 직접 결합된 불포화 부분을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 전형적으로, 실리콘 결합 불포화 부분은 비닐 부분이다. 그러나, 알릴 부분도 사용될 수 있다. 당업계에 공지된 바와 같이, "불포화된 부분"은 탄소-탄소 이중 또는 삼중 결합을 갖는 화학 그룹, 즉, 수소 원자로 불포화된 그룹이다. 일 실시예에서, 2개의 실리콘 결합 불포화 부분은 말단 부분이다. 다르게는, 2개의 실리콘 결합 불포화 부분은 비-말단이다. 다른 실시예에서, 하나의 불포화 부분은 말단이고 다른 하나는 말단이 아니다. 또 다른 실시예에서, 제 2 중합체는 2개의 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는다. 추가 일 실시예에서, 제 2 중합체는 2개의 말단 실리콘 결합 불포화 부분을 갖고 반응 생성물은 탄성중합체가 아니다. 추가 실시예에서, 제 2 중합체는 실질적으로 직쇄형이고 약 2몰% 미만의 분기 유닛을 포함한다. 제 1 및 제 2 중합체는 둘 다 실질적으로 직쇄형일 수 있고 약 2몰% 미만의 분기 유닛을 포함하는 것으로 고려된다. 설명만을 위해, 한 가지 가능한 타입의 제 2 중합체의 예시적인 화학 구조가 하기에 도시되어 있다:
Figure pct00002
여기서 R은 임의의 유기 또는 무기 그룹일 수 있고 각각의 R5 내지 R8은 같거나 다를 수 있다. 일 실시예에서, R5 내지 R8 중 어느 것도 수소가 아니거나 또는 Si-H 부분과 반응하지 않는다.
제 2 중합체는 실란, 실록산, 실라잔, 실리콘, 실리카, 실렌, 실세퀴옥산, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 일 실시예에서, 제 2 중합체는 실록산을 포함한다. 실록산은 폴리디메틸실록산으로 추가 한정될 수 있다. 폴리디메틸실록산은 둘 이상의 실리콘 결합 불포화 부분을 포함하는 한 당업계에 공지된 임의의 것일 수 있다. 한 가지 특히 적합한 폴리디메틸실록산은 25℃에서 약 10mm2/sec의 점도를 갖는 수소-디메틸실록시 말단 폴리디메틸실록산이다. 다르게는, 제 2 중합체는 말단 변형 그룹으로서 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는 유기 중합체일 수 있다. 유기 중합체의 적절한 비제한적 예에는 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리아미드, 및 이들의 조합이 포함된다. 일 실시예에서, 실리콘 결합 불포화 부분은 예를 들어, 비닐 또는 알릴 그룹이다. 다른 실시예에서, 제 2 중합체는 추가 중합체로서 탄소-탄소 결합의 주사슬(backbone)을 갖는 중합체이다. 제 2 중합체는 다양한 사슬 길이를 갖는 상업적으로 입수 가능한, 디알릴-말단차단된(diallyl-endblocked) 폴리이소부틸렌과 같은 전자 기증(donor) 특성을 갖는 반복 유닛을 갖는 중합체일 수 있다. 특히 적합한 폴리이소부틸렌은 1,000 내지 50,000, 보다 전형적으로 2,000 내지 20,000의 평균 분자량을 갖는다. 제 2 중합체는 다르게는 에테르, 에스테르, 아미드, 이미드 또는 우레탄 결합(linkage)과 같은 이종 원자 결합을 포함할 수 있다. 예로는, 우레탄 아크릴레이트와 같은 아크릴레이트 또는 메타아크릴레이트 중합체, 또는 폴리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르와 같은, 불포화 그룹으로 에테르화된 폴리옥시알키렌 글리콜이 포함된다.
다르게는, 제 2 중합체는 1,5-헥사디엔 또는 1,7-옥타디엔과 같은 6 내지 30 탄소 원자를 갖는 알파, 오메가-디엔과 같은 비-결합 디엔을 포함할 수 있다. 디엔은 30 이상의 탄소 원자를 가질 수 있지만 전형적으로 액체가다. 일 실시예에서, 제 2 중합체는 2개의 비닐 또는 알릴 그룹을 포함하고 디알릴 에테르, 디알릴 아민, 디알릴 카보네이트, 디알릴 프탈레이트, 디알릴 숙신산(succinate), 1,3-디알릴 요소, 알릴 메타크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디비닐 에테르 또는 테트라에틸렌 글리콜 디비닐 에테르일 수 있다. 전형적으로, 제 2 중합체는 5rpm의 회전속도와 25℃의 일정 온도에서 작동하는 SC4-31 스핀과 열 전지를 구비한 Brookfield 회전 디스크 점도계를 사용하여 측정될 때 25℃에서 100 내지 600,000, 보다 전형적으로 10,000 내지 100,000, 가장 전형적으로 약 50,000 cps의 점도를 갖는다. 몇몇 실시예에서, 중합체는 서로 용해되지 않을 수 있고 용매 또는 다른 적합화(compatibilizing) 물질이 보다 적합한 조성을 만드는데 사용될 수 있다.
상술한 바와 같이, 입자는 제 1 중합체, 제 2 중합체 및 사슬 종결제의 반응 생성물을 포함한다. 사슬 종결제는 분자당 하나의 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분, 즉, 분자당 정확히 하나의 Si-H 또는 불포화 탄화수소 부분을 갖는다. 일 실시예에서, 사슬 종결제는 단일 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분으로 구성된다. "단일 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분으로 구성된"이라는 용어는 사슬 종결제만을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 다르게 말하면, 사슬 종결제는 단일 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분을 갖는 한 다른 작용성 또는 비-작용성 그룹을 가질 수 있다. 그러나, 사슬 종결제는 Si-H 부분과 불포화 탄화수소 부분 모두를 가질 수 없다. 임의의 특정 이론에 한정하고자 하는 것은 아니지만, 사슬 종결제는 사슬 길이를 감소시키고 제 1 중합체와 제 2 중합체의 반응을 정지시키기 위해 제 1 또는 제 2 중합체 중 어느 하나와 반응한다고 생각된다. 일 실시예에서, 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제의 반응은 분산제에서 제 1 및 제 2 중합체의 액적 내부에서(즉, "오일/물" 경계면에서가 아닌) 일어난다. 임의의 특정 이론에 한정하고자 하는 것은 아니지만, 중합화 정도는 액적 크기에 의해 제어되는 것이 아니라, 사용되는 제 1 및 제 2 중합체의 비와 사슬 종결제의 양에 의해 제어된다고 생각된다. 단일 Si-H 부분은 사슬 종결제가 제 2 중합체의 불포화 부분과 반응할 수 있게 하지만, 추가 반응을 허용하지 않아 사슬 성장과 사슬의 "종결(terminating)"을 방지한다. 다르게는, 사슬 종결제의 단일 불포화 탄화수소 부분이 제 1 중합체의 Si-H 부분과 반응하지만, 추가 반응을 허용하지 않아 사슬 성장과 사슬의 "종결"을 방지할 수 있다. 설명만을 위해, 사슬 종결제의 가능한 2가지 타입의 예시적인 화학적 구조가 하기에 도시된다:
Figure pct00003
여기서, R은 임의의 유기 또는 무기 그룹일 수 있다. 역시 설명만을 위해, 전형적인 제 1 및 제 2 중합체와 전형적인 사슬 종결제의 반응의 예시적인 화학 반응 형식(scheme)이 하기에 도시된다:
Figure pct00004
여기서 n은 임의의 양수일 수 있다. 물론, 상기 반응 형식에서, 3개의 반응 화살표는 사슬 연장 반응에서 제 1 중합체와 제 2 중합체의 여러 반응 이후의 사슬 종결제의 반응을 나타내는 것으로 이해되어야 한다.
바로 위에서 보인 것과 같이, 사슬 종결제는 그 단일 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분으로 인한 중합체의 일단부에서 사슬 연장을 정지시킨다. 사슬 종결제는 입자를 만드는 중합체의 양단부에서 사슬 성장(사슬 연장)을 중지시킬 수도 있다. 이는 높은 농도에서, 종결되는 사슬의 두 단부의 확률이 더 큰 사슬 종결제의 농도에 관련된다. 이러한 하나의 또는 양 단부에서 사슬 연장의 정지는 중합체 크기, 수 및 평균 분자량, 및 점도를 제어한다. 그러므로, 사슬 종결제는 중합체 크기와 점도를 제어 및 조작할 수 있게 하고 최종 사용자 선호에 근거하여 주문제작할 수 있게 한다. 또한, 사슬 종결제는 제어된 점도를 갖는 폴리실록산을 포함하는 넓은 범위의 단순 분산 액적 사이의 형성을 허용한다.
사슬 종결제는 하나의 Si-H 부분 또는 하나의 불포화 탄화수소 부분을 가져야 하는 것 이외에는 그 구조에 제약이 없다. Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분은 말단 그룹 또는 내부 그룹일 수 있다. 일 실시예에서, 사슬 종결제는 하나의 Si-H 부분을 갖고 실란, 실록산, 실라잔, 실리콘, 실리카, 실렌, 실세퀴옥산, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 선택된다. 다른 실시예에서, 사슬 종결제는 실록산이고 화학식: (CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3을 갖는다. 다르게는, 사슬 종결제는 실란일 수 있고 화학식: (CH3)2Si(C6H5)H를 갖는다. 또한, 사슬 종결제는 실록산과 실란을 포함할 수 있다. 다른 가능한 사슬 종결제에는 (CH3)3SiH, (C2H5)3SiH, ((CH3)3SiO)3SiH, 및 이들의 조합이 포함된다.
다르게는, 사슬 종결제는 유기 중합체일 수 있다. 이러한 유기 중합체의 비제한적인 적절한 예에는 사슬 종결제가 하나의 Si-H 부분 또는 하나의 불포화 탄화수소 부분을 갖는한, 알파 올레핀, 폴리에테르, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리아미드, 및 이들의 조합이 포함된다. 이러한 실리콘 결합 불포화 부분은 전형적으로 Si-H 부분과 반응할 수 있다. 이러한 화합물의 예들는, (CH3)3SiCH=CH2, (CH3)3SiCH2CH=CH2, (C2H5)3SiCH=CH2, ((CH3)3SiO)3SiCH=CH2, C6H13CH=CH2, 스티렌, α-메틸 스티렌, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 및 이들의 조합이 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 일 실시예에서, 사슬 종결제는 하나의 불포화 탄화수소 부분을 갖고 알파 올레핀으로 추가 한정된다. 전형적으로, 사슬 종결제는 5rpm의 회전속도와 25℃의 일정 온도에서 작동하는 SC4-31 스핀과 열 전지를 구비한 Brookfield 회전 디스크 점도계를 사용하여 측정될 때 25℃에서 0.5 내지 5,000, 보다 전형적으로 0.5 내지 10, 가장 전형적으로는 약 0.8 cps의 점도를 갖는다.
다시 제 1 및 제 2 중합체를 참조하면, 이러한 중합체는 전형적으로 약 1:1 이하의 몰 비에서 반응한다. 일 실시예에서, 제 1 및 제 2 중합체는 약 1:1의 몰 비에서 반응한다. 그러나, 제 1 및 제 2 중합체는 이러한 양에 한정되지 않고 당업자에 의해 선택된 양에서 반응할 수 있다. 제 1 및 제 2 중합체 중 하나가 다른 하나에 비해 과다하게 반응될 수 있는 것도 고려된다. 사슬 종결제는 전형적으로 제 1 및 제 2 중합체의 조합 중량에 근거하여 0.001 내지 10 중량%의 양으로 반응한다. 반응하는 사슬 종결제의 양은 이 양에 제한되지 않고 당업자에 의해 변할 수 있다. 전형적으로, 당업자는 분산 입자의 중합체의 원하는 점도에 근거하여 사슬 종결제의 양을 선택한다.
제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제는 금속 촉매의 존재시 반응한다. 금속 촉매는 원소 금속, 금속 화합물, 금속 합금, 금속 염, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 금속 촉매는 유기 금속 촉매로 추가 한정된다. 전형적으로, 금속 촉매는 그룹 VIIIB 전이 금속을 포함한다. 다른 실시예에서, 금속 촉매는 백금, 팔라듐, 주석, 티타늄, 구리, 로듐, 또는 납 중 적어도 하나를 포함한다. 추가적인 일 실시예에서, 금속 촉매는 팔라듐 또는 백금 중 적어도 하나를 포함한다. 또 다른 실시예에서, 금속 촉매는 백금을 포함한다. 금속 촉매는 금속(예를 들어, 팔라듐 또는 백금)으로 필수 구성되거나, 구성될 수 있는 것으로 고려될 수 있다.
전형적으로, 금속 촉매는 불포화 실록산에 대한 Si-H 작용성(functional) 실록산의 추가 반응에 대해 공지된 타입의 것이다. 금속 촉매는 하이드로실릴레이션(hydrosilylation) 촉매일 수 있고 이는 실리카 겔 또는 분말 숯(charcoal)과 같은 캐리어(carrier) 상에 적층될 수 있다. 다르게는, 금속 촉매는 백금 또는 로듐 염 또는 염화 제 2 백금 또는 염화백금산과 같은 화합물 또는 백금 또는 로듐 복합물일 수 있다. 가장 전형적으로, 금속 촉매는 메틸 실록산 용해성 백금 촉매로 추가 한정되고 백금과 비닐실록산의 복합물을 포함할 수 있다. 금속 촉매는 PtIV를 포함할 수 있고, 예를 들어, 염화 제 2 백금 또는 염화백금산, 또는 염화백금산 헥사하이드레이트와 디비닐테트라메틸디실록산으로부터 제조된 복합물일 수 있다.
분산제는 계면활성제도 포함할 수 있다. 다양한 실시예에서, 분산제는 (제 1) 계면활성제와 제 2 계면활성제 또는 다중 계면활성제를 포함한다. 계면활성제는 분산제의 형성 전에, 중합체 액체와 같은 액체와, 제 1 중합체, 제 2 중합체, 및/또는 사슬 종결제와 조합될 수 있다. 전형적으로, 계면활성제는 분산제가 형성되기 전에 중합체 액체와 조합된다. 계면활성제는 유화제(emulsifier, emulgent), 계면활성제(tenside)로도 알려져 있다. 본 발명에 관해, "계면활성제(surfactant, emulsifier, emulgent, tenside)"라는 용어는 상호교환적으로 사용될 수 있다. 계면활성제는 액체-가스 경계면에서 흡수에 의해 액체의 표면 장력을 감소시킨다. 계면활성제는 액체-액체 경계면에서 흡수에 의해 극성 및 비-극성 분자 사이의 계면 장력도 감소시킨다. 특정 이론에 한정하고자 하는 것은 아니지만, 계면활성제는 이러한 경계면에서 작용하고 배제 부피 반발력(excluded volume repulsion force), 정전기 상호작용력, 반 데르 발스 작용력, 엔트로피 힘, 및 물리력을 포함하는 다양한 힘에 의존하는 것으로 생각된다. 본 발명에서, 계면활성제는 이러한 힘 중 하나 이상에 근거하여 선택 또는 조작될 수 있다.
계면활성제는, 제 1 및 제 2 계면활성제, 또는 제 1/제 2/및 다중 계면활성제는 비-이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 독립적으로 선택될 수 있다. 적절한 비-이온 계면활성제에는 알킬페놀 알콕시레이트, 에톡시화 및 프로폭실화 지방 알콜, 알킬 폴리글루코사이드 및 히드록시알킬 폴리글루코사이드, 소르비탄 유도체, N-알킬글루카마이드, 에틸렌 산화물, 프로필렌 산화물 및/또는 부틸렌 산화물의 블록 공중합체와 같은 알킬렌 산화물 블록 공중합체, 폴리히드록시 및 폴리알콕시 지방산 유도체, 아민 산화물, 실리콘 폴리에테르, 폴리사카라이드계 다양한 중합체 계면활성제, 폴리비닐 알콜 및 폴리아크릴아미드계 중합체 계면활성제, 및 이들의 조합이 포함되지만, 이에 한정되지 않는다.
적절한 양이온 계면활성제에는 할로겐화 알킬디메틸암모늄과 같은 암모늄 그룹을 포함하는 계면-활성 화합물 및 화학식 RR'R"R'"N+X-를 갖는 화합물이 포함되지만 이에 한정되지 않고, 여기서 R, R', R", 및 R'"은 알킬 그룹, 아릴 그룹, 알킬알콕시 그룹, 아릴알콕시 그룹, 히드록시알킬(알콕시) 그룹, 및 히드록시아릴(알콕시) 그룹의 그룹으로부터 독립적으로 선택되고 X-는 양이온이다.
적절한 음이온 계면활성제에는 지방 알콜 황산염, 에톡실레이트 지방 알콜의 황산염이 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 적절한 음이온 계면활성제의 추가 비제한적 예에는, 알카네술포네이트, 직쇄형 알킬벨젠술포네이트, 직쇄형 알킬톨루엔술포네이트, 디페닐 술포네이트, 및 디페닐에테르 술포네이트가 포함된다. 또한, 음이온 계면활성제는 올레핀술포네이트 및 디-술포네이트, 알카네- 및 히드록시알카네- 및 히드록시알카네- 술포네이트 또는 디-술포네이트의 혼합물, 알킬 에스테르 술포네이트, 술폰화 폴리카르폭시산, 알킬 글리세릴 술포네이트, 지방산 글리세롤 에스테르 술포네이트, 알킬페놀 폴리글리콜 에테르 황산염, 파라핀술포네이트, 알킬 인산염, 아실 이소티온산염, 아실 타우레이트, 아실 메틸 타우레이트, 알킬숙신산, 알케닐숙신산 및 이의 상응하는 에스테르 및 아미드, 알킬술포숙신산 및 상응하는 아미드, 술포숙신산의 모노- 및 디- 에스테르, 아실 사르코신산, 황산염 알킬 폴리글루코사이드, 알킬 폴리글리콜 카르복시산염, 히드록시알킬 사르코신산, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 아크릴산 또는 술폰화 폴리스티렌, 및 이들의 조합에 기반한 중합체 음이온 계면활성제도 사용될 수 있다. 적절한 양쪽성 계면활성제에는 음이온 그룹, 베타인 유도체, 및 이들의 조합을 포함하는 제 2 및/또는 제 3 아민의 지방족 유도체가 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
부가적으로, 계면활성제 및/또는 제 1 및 제 2 계면활성제는 지방족 및/또는 방향족 알콕시화 알콜, LAS(직쇄형 알킬 벤젠 술포네이트), 파라핀 술포네이트, FAS(지방 알콜 술포네이트), FAES(지방 알콜 에테르술포네이트), 알킬렌 글리콜, 트리메틸올프로판 에톡실레이트, 글리세롤 에톡실레이트, 펜타에리트리톨 에톡실레이트, 비스페놀 A의 알콕실레이트, 및 4-메틸헥사놀과 5-메틸-2-프로필헵타놀의 알콕실레이트, 및 이들의 조합을 독립적으로 포함할 수 있다. 또한, 계면활성제 및/또는 제 1 및 제 2 계면활성제는 직쇄형 또는 분기형 알킬 그룹, 직쇄형 또는 분기형 알케닐 그룹, 알킬페닐 그룹, 알킬렌 그룹, 및/또는 이들의 조합을 포함하는 알킬폴리사카라이드를 포함할 수 있다. 전형적으로, 계면활성제는 분산제의 100 중량부(part by weight)당 0.1 내지 100, 보다 전형적으로는 0.01 내지 5, 더 전형적으로는 0.5 내지 5, 가장 전형적으로는, 1.5 내지 2.5의 중량부의 양으로 존재한다.
분산제는 증점제(thickener)를 포함할 수도 있다. 당업계에 공지된 바와 같이, 증점제는 보다 높은 전단율에서 분산제의 유동 특성을 유지하면서 낮은 전단율에서는 분산제의 점도를 증가시킨다. 본 발명에 사용하기 적합한 증점제에는 폴리에틸렌 산화물, 폴리프로필렌 산화물, 폴리부틸렌 산화물, 및 이들의 조합과 같은 폴리알킬렌 산화물이 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 일 실시예에서, 증점제는 알겐산(algenic acid) 및 그 유도체, 폴리에틸렌 산화물, 폴리비닐 알콜, 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필메틸 셀룰오로스, 알킬 및 히드록시알킬 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 구아 검, 아라비아 고무, 가틱 검(gum ghatic), 폴리비닐피롤리돈, 전분, 변성 녹말, 타마린드 검, 크산탄 검, 폴리아크릴아미드, 폴라아크릴산, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 선택된다.
증점제는 분산제가 형성되기 전 또는 후에, 액체와, 제 1 중합체, 제 2 중합체, 및/또는 사슬 종결제와 조합될 수 있다. 전형적으로, 증점제는 분산제가 형성된 후에 액체와 조합된다. 일 실시예에서, 증점제는 불용성인 액체와 조합되고 이 혼합물이 형성된 후의 분산제와 조합된다. 이러한 액체의 예에는 프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜, 글리세린, 및 이들의 조합이 포함되지만, 이에 한정되지 않는다. 증점제는 전형적으로 분산제의 100 중량부 당, 0.001 내지 25, 보다 전형적으로는 0.05 내지 5, 가장 전형적으로는 0.1 내지 0.5 중량부로 존재한다.
분산제는 첨가제를 포함할 수도 있다. 첨가제에는 전도성-개선 첨가제, 염, 염료, 향료, 보존제, 살생물제, 가소제, 활성 성분, 착색제, 라벨링 약품, 녹 억제제, 및 이들의 조합이 포함될 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 일 실시예에서, 전도성-개선 첨가제는 이온 화합물을 포함한다. 다른 실시예에서, 전도성-개선 첨가제는 일반적으로, 아민, 유기 염 및 무기 염, 및 이들의 혼합물의 그룹으로부터 선택된다. 전형적인 전도성-개선 첨가제에는 아민, 4차 암모늄 염, 4차 포스포늄 염, 3원 술포늄(sulfonium) 염, 유기 리간드를 갖는 무기 염의 혼합물이 포함된다. 보다 전형적인 전도성-개선 첨가제에는 테트라부틸암모늄 염화물, 테트라부틸암모늄 브롬화물, 테트라부틸암모늄 요오드화물, 페닐트리메틸암모늄 염화물, 페닐트리에틸암모늄 염화물, 페닐트리메틸암모늄 브롬화물, 페닐트리메틸암모늄 요오드화물, 도데실트리메틸암모늄 염화물, 도데실트리메틸암모늄 브롬화물, 도데실트리메틸암모늄 요오드화물, 테트라데실트리메틸암모늄 염화물, 테트라데실트리메틸암모늄 브롬화물, 테트라데실트리메틸암모늄 요오드화물, 테트라데실트리메틸암모늄 염화물, 헥사데실트리메틸암모늄 브롬화물, 및 헥사데실트리메틸암모늄 요오드화물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는 4차 암모늄계 유기 염을 포함한다. 첨가제는 첨가제의 양이 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제가 반응할 수 있게 하는 한, 당업자에 의해 선택된 임의의 양으로 분산제의 연속적인 또는 분산된 상에 존재할 수 있다. 다양한 실시예에서, 첨가제의 양은 제 1 및 제 2 중합체의 총 중량에 근거하여 전형적으로 약 0.0001 내지 약 25%, 보다 전형적으로 약 0.001 내지 약 10%, 보다 전형적으로 약 0.01 내지 약 1%이다.
일 실시예에서, 분산제는 탄화수소 용매, 예를 들어, 톨루엔과 혼합될 수 있는 친유성 첨가제를 포함할 수 있다. 다른 실시예에서, 친유성 첨가제는 트리오르가노실릴(triorganosilyl) 유닛과 SiO4 /2 유닛을 포함하는 MQ 수지이고 처리된 실리카와 같은 소수성 충전재(filler)를 포함할 수 있다. 또한, 향료, 자외선 차단제 또는 의약품 첨가제와 같은 친유성 첨가제가 분산제에 첨가될 수도 있다.
분산제는 에멀션으로 추가 한정될 수 있고 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제가 반응하여 물에 실리콘 유기 공중합체를 형성할 수 있다. 일 실시예에서, 실리콘 유기 공중합체는 폴리디오르가노실록산 블록과 유기 블록을 포함하고 25℃에서 10 내지 1,000,000 ㎩·s 범위에서 0.01Hz의 동적 점도와 0.3 내지 1,000 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는다. 일 실시예에서, 분산제는 1 내지 94 중량%만큼 실리콘이 적재(loading)된다. 액체, 제 1 및 제 2 중합체, 금속 촉매, 및 임의의 첨가제, 계면활성제, 또는 증점제는, 본원에 참고문헌으로서 명시적으로/ 포함되는 미국 특허 제 6,878,773호 및 제 6,013,682호에 제시된 것과 같을 수 있다.
본 발명의 분산제는 실리콘 에멀션에 대한 가장 잘 알려진 용도, 예를 들어, 모발, 피부, 점막 또는 치아와 같은 개인 관리(personal care) 응용예에 유용하다.이러한 대부분의 용도에서, 분산제는 윤활성이고 피부 크림, 피부 관리 로션, 수분제공제, 여드름 또는 주름 제거제와 같은 얼굴 치료제, 개인 및 얼굴 세제, 목욕 오일, 향수, 방향제, 오드콜로뉴, 향주머니, 자외선 차단제, 프리쉐이브(preshave) 및 애프터 쉐이브 로션, 면도 비누 및 면도용 거품(shaving lether)의 특성을 개선한다. 분산제는 유사하게 예를 들어, 스타일링 및 컨디셔닝 혜택을 제공하기 위해, 모발 샴푸, 모발 컨디셔너, 모발 스프레이, 무스, 퍼머제(permanent), 제모제, 및 큐티클 코팅(cuticle coat)에 사용될 수 있다. 화장품에서, 분산제는 메이크업, 색소 화장품(color cosmetic), 파운데이션, 브러시, 립스틱, 아이 라이너, 마스카라, 오일 제거제, 색소 화장품 제거제 및 파우더에서 색소(pigment)에 대한 레벨링(leveling) 및 전착제(spreading agent)로서 기능할 수 있다. 분산제는 비타민, 유기 자외선 차단제, 세라미드, 의약품 등과 같은 오일 및 수용성 물질을 위한 전달 시스템으로도 유용할 수 있다. 스틱(stick), 겔(gel), 로션 에어로졸, 및 롤-온(roll-on)으로 혼합될 때, 분산제는 건조하고 매끄럽게 칠해짐(payout)을 부여할 수 있다. 분산제는 증착 중합체, 계면활성제, 세제, 항균제, 항-비듬제, 거품 촉진제, 단백질, 수분제공제, 서스펜션화제(suspending agent), 유백체, 향수, 착색제, 식물 추출물, 중합체, 및 다른 종래의 관리 성분(care ingredient)과도 혼합될 수 있다. 일 실시예에서, 분산제는 화장품 조성물, 코팅 조성물, 및 이들의 조합물의 그룹으로부터 선택된 수성 조성물에 포함된다. 분산제는 개인 관리 제품의 중량% 당, 0.01 내지 약 50의 양, 보다 전형적으로는 0.1 내지 25의 양으로 개인 관리 제품에 사용될 수 있다.
분산제는 직물 섬유 처리, 가죽 윤활, 직물 연화, 이형제(release agent), 수성 코팅, 오일 항력(oil drag) 감소, 특히 원유 파이프 라인에서, 윤활, 셀룰로오스 재료의 절단 보조와 같은 다른 많은 용도, 및 실리콘이 통상적으로 사용되는 다른 많은 분야에 유용할 수도 있다. 분산제는 오일 항력을 감소시키는데에도 사용될 수 있다.
본 발명은 분산제를 형성하는 방법도 제공한다. 이 방법은 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 조합하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 조합 단계는 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 액체와 조합하는 것으로 추가 한정된다. 이 단계는 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 액체로 에멀션화하는 것을 포함할 수 있다. 조합 단계는 분산제를 형성하지만 입자를 형성하지 않을 수 있다. 액체, 제 1 및 제 2 중합체, 및 사슬 종결제는 임의의 순서로 조합될 수 있다. 일 실시예에서, 제 1 및 제 2 중합체는 혼합물을 형성하도록 조합된다. 그 다음에, 액체(예를 들어, 물)가 제 1 및 제 2 중합체의 혼합물에 첨가된다. 선택적으로, 이 실시예에서, 계면활성제가 제 1 및 제 2 중합체에 첨가하기 전, 동시에, 또는 후에, 액체에 첨가될 수 있다. 일 실시예에서, 금속 촉매가 분산제에 첨가된다. 금속 촉매는 제 1 및 제 2 중합체, 사슬 종결제, 및/또는 액체 중 임의의 하나 또는 조합에 첨가될 수 있다. 전형적으로, 금속 촉매는 제 1 및 제 2 중합체, 및/또는 사슬 종결제 중 하나 이상에 첨가된다. 금속 촉매는 분산제의 형성 전 또는 후에 또는 형성 전후 모두에 첨가될 수 있다. 몇몇 경우에, 금속 촉매는 제 1 및 제 2 중합체 및 사슬 종결제의 반응이 즉시 일어나게 한다. 이 경우에, 촉매 억제제가 사용되거나 또는 촉매가 물과 계면활성제의 에멀션화 후에 제 1 및 제 2 중합체의 혼합물에 첨가될 수 있다. 적절한 백금 촉매 억제제가 당업계에 공지되어 있고 아세틸렌 디올, 시클로헥세닐 알콜 유도체, 말레산 에스테르, 및 이들의 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
일 실시예에서, 본 발명의 분산제가 간단한 교반(agitation)에 의해 형성되어 거친 유중수 혼합물을 형성한다. 이 혼합물은 그 다음에 에멀션화된다. 에멀션화 중에, 거친 유중수 혼합물이 미세한 수중실리콘 에멀션으로 변환된다. 에멀션화는 리본 믹서(ribbon mixer), 플라우 믹서(plow mixer), 유동화 패들 믹서, 시그마 블레이드 믹서, 텀블 블렌더, 와류 믹서, 피드 믹서, 수직형 믹서, 수평형 믹서, 및 이들의 조합과 같은 종래의 방법에 의해 달성될 수 있다.
다른 실시예에서, 제 1 및 제 2 중합체는 계면활성제와 물에서 에멀션화되고 금속 촉매가 에멀션에 첨가된다. 비-이온 계면활성제가 전형적으로 이 실시예에서 사용된다. 그러나, 다른 타입의 계면활성제도 사용될 수 있음을 이해해야 한다. 전형적으로, 분산제의 최종 용도는 존재한다면, 어느 타입 및 어느 특정 계면활성제가 사용될지를 결정한다. 그러나, 양이온 계면활성제와 같은, 몇몇 계면활성제는 PtIV 화합물을 포함하는 금속 촉매에 의해 하이드로실릴레이션의 촉매반응을 억제할 수 있는 화합물을 포함할 수 있다.
추가 일 실시예에서, 제 1 및 제 2 중합체는 양이온, 음이온 또는 양쪽성 계면활성제와 물에서 에멀션화되고 금속 촉매는 에멀션에 첨가되기 전에 비-이온 계면활성제에 분산된다. 금속 촉매는 비-이온 계면활성제와 단순히 혼합되고 분산제에 첨가되거나 또는 금속 촉매와 비-이온 계면활성제가 첨가되기 전에 물과 사전-혼합될 수 있다. 사용되는 비-이온 계면활성제의 양은 전형적으로 상업적인 백금 촉매 조제품의 파트(part) 당 0.1 내지 10 파트당 체적(volume per part)(금속 촉매의 백금의 파트 당 약 2-200 중량부)이다. 일 실시예에서, 금속 촉매는 분산제와는 다른 에멀션으로 존재하고 분산제와 조합된다.
이 방법은 분산 입자를 형성하기 위해 금속 촉매의 존재시 제 1 및 제 2 중합체와 사슬 종결제를 반응시키는 단계를 또한 포함한다. 상술한 바와 같이, 제 1 및 제 2 중합체는 전형적으로 금속 촉매의 존재시 사슬 연장 반응(예를 들어, 단계 성장 중합 반응)으로 반응한다. 반응 단계는 기계적 서스펜션 중합 타입의 반응 단계로도 불릴 수 있다. 보다 구체적으로, 제 1 중합체의 Si-H 부분이 제 2 중합체의 실리콘 결합 불포화 부분과 반응하여 사슬을 형성한다고 생각된다. 위에서 도입한 바와 같이, 금속 촉매는 분산제와는 상이한 에멀션으로 존재할 수 있고 반응 단계는 에멀션과 분산제를 조합하는 것으로 추가 한정될 수 있다. 이 방법은 혼합 및 반응 단계로 필수 구성되거나, 구성된 것으로 생각된다.
이 방법은 또한 입자의 원하는 점도를 결정하는 단계와 분산제에 포함할 사슬 종결제의 대략적인 양을 결정하는 단계를 포함한다. 이 실시예에서, 조합 단계는 정해진 양의 사슬 종결제를 제 1 및 제 2 중합체와 조합하는 것으로 추가 한정된다. 입자의 원하는 점도를 정하는 단계는 당업계에 공지된 임의의 방법을 사용하여 완료될 수 있다. 유사하게, 분산제에 포함될 사슬 종결제의 대략적인 양을 정하는 단계는 당업계에 공지된 임의의 방법을 사용하여 완료될 수 있다. 전형적으로, 일련의 분산제가 0으로부터 시작하는 다양한 양의 사슬 종결제를 사용하여 생성된다. 이러한 분산제는 그 다음에 당엄계의 임의의 방법에 의해 처리될 수 있고 입자의 점도가 예에서 하기에 상술되는 바와 같이, 측정될 수 있다. 점도 측정은 사용되는 다양한 양의 사슬 종결제에 대해 그래프 상에 작도될 수 있다. 이는 최종 사용자의 필요를 만족하기 위해 최대화된 조작 및 주문제작을 위해 분산제 및 입자의 제어된 형성을 허용한다.
예
일련의 분산제 및 분산 입자가 본 발명에 따라 제조된다. 분산 입자는 그 다음에 분산제로부터 분리되고 동적 점도를 정하기 위해 측정된다. 하기에 상술하는 바와 같이, 표 1과 표 2에 제시된 바와 같이, 분산제를 제조하는 본 발명의 방법은 입자의 동적 점도를 제어할 수 있게 한다.
예 1a: 제 1 분산제의 형성
제 1 분산제를 형성하기 위해, 제 1 중합체로서, 0.088의 비닐 함량 및 30,800의 대략적인 분자량, 55,000 mm2/sec의 동적 점도를 갖는 58.82g의 디메틸비닐 말단 폴리디메틸실록산 중합체가 Max100 컵에 적재된 다음에 제 2 중합체로서 0.16%의 수소 함량 및 약 10 mm2/sec의 동적 점도를 갖는 1.18g의 디메틸하이드로전 말단 폴리디메틸실록산과, 사슬 종단자로서 0.028g의 (CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3이 적재된다. 그 다음에, 이 컵은 미국 사우스캐롤라이나 주의 Landrum 소재의 FlackTek, Inc.로부터 상업적으로 입수 가능한 SpeedMixer® DAC 150을 사용하여 최대 속도에서 20초 동안 회전된다. 그 다음에, 제 1 계면활성제로서 1.6g의 폴리옥시에틸렌 4 라우릴 에테르(Brij® 30)가 컵에 추가된 다음에 제 2 계면활성제로서 2.0g의 폴리옥시에틸렌 23 라우릴 에테르(Brij® 35L)의 72% 용해액과 1.2g의 물이 첨가된다. 그 다음에, 컵이 2×20초 동안 회전되고 컵의 내벽은 각각의 회전 사이에 긁어진다. 혼합 후에, 두꺼운 반죽(paste)과-같은 분산제가 형성되고 2g에서 시작하는 증가량으로 물을 첨가하여 희석된다. 증가량은 각각의 물 첨가 후 약 2배 증가된다. 그 다음에 컵은 각각의 물 첨가 후 20초 동안 회전된다. 전체적으로, 34.2g의 추가적인 물이 분산제에 추가된다. 물의 첨가 후, 분산제는 우유빛의 백색 에멀션의 모습을 갖는다.
그 다음에, 0.35g의 수성 에멀션의 백금 촉매가 컵에 추가되고 20초 동안 회전된다. 회전 후에, 컵과 그 내용물은 약 18시간 동안 방해받지 않고 유지된다. 백금 촉매의 에멀션은 백금 촉매 에멀션이 원소 Pt(약 8%의 상업적 Pt 촉매 혼합물)로서 약 40 ppm의 Pt와 약 30%의 에톡실레이트 알콜 계면활성제를 포함하고, 나머지는 물이도록 약 14.5의 HLB를 갖는 에톡실레이트 알콜 계면활성제의 존재시 음파 탐지기(sonic probe) 또는 균질기(homogenizer)와 같은 고 전단력 처리기(shear processer)를 사용하여 물에서 및 (Dow Corning® Syloff 4000 Catalyst) 비닐 실록산에서 Pt 디비닐테트라메틸 디실록산 화합물을 에멀션화하여 제조된다. 백금 촉매 에멀션이 실험실 대기 조건에서 18시간 동안 유지된 후, 0.09g의 보존제(Kathon® CG)가 컵에 첨가되고 컵은 20초 동안 다시 회전되어 성분을 혼합하고 분산제를 형성한다. 그 결과인 분산제는 약 60 중량%의 수성 o/w 분산제(즉, 에멀션)에서 분산된 중합체 입자를 포함한다. 분산제는 0.5㎛의 대략적인 평균 입자 크기를 갖는다.
예 1b: 제 1 분산제의 평가
제 1 분산제의 형성 후, 10g의 제 1 분산제가 30ml 유리병에 적재된 다음에 15g의 이소프로필 알콜이 적재되었다. 이 병은 손으로 힘차게 흔들어, 제 1 분산제가 분리되게 하였다(유제 파괴). 이후에, 병은 하부의, 불투명한, 두꺼운 중합체 층과 덜 점성의, 흐린 알콜 층을 포함하는 다층 혼합물을 만들기 위해 실험실 원심분리기를 사용하여 5분 동안 원심분리되었다. 알콜은 다른 병으로 옮겨지고 폐기되었다. 그 다음에, 15g의 이소프로필 알콜과 2g의 물이 병에 첨가되고 그 내용물이 주걱을 사용하여 손으로 혼합되고 병을 힘차게 흔들었다. 그 다음에 병이 5분 동안 다시 원심분리되었다. 투명한 알콜 층은 다시 옮겨지고 폐기되었다. 분산된 중합체 입자는 중합체 덩어리로 응고되고 그 다음에 이 덩어리가 병으로부터 제거되고 페트리 접시에 넣어지고 7일 동안 실험실 대기 조건에서 건조하게 놓여졌다. 중합체 입자의 동적 점도는 102 내지 10-2 Hz의 진동 방식(주파수 이동)을 갖는 Rheodyne Rheomics 유량계를 사용하여 측정되었다. 중합체 입자의 동적 점도는 하기의 표 1에 제시되어 있다.
예 2a/b - 5a/b: 추가 분산제의 형성
3개의 추가 분산제(제 2, 제 3, 및 제 4 분산제)도 본 발명에 따라 형성되었다. 이러한 추가 분산제는 상이한 양의 사슬 종결제가 사용된 것을 제외하고는 바로 위에서 설명한 것과 같은 방법으로 형성되었다. 보다 구체적으로, 제 2 분산제는 사슬 종결제로서 0.087g의 (CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3을 사용하여 형성되었다. 제 3 분산제는 사슬 종결제로서 0.122g의 (CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3을 사용하여 형성되었다. 제 4 분산제는 사슬 종결제로서 0.230g의 (CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3을 사용하여 형성되었다. 형성 후에, 제 2 내지 제 4 분산제 각각의 중합체 입자가 상술한 것과 같은 방식으로 동적 점도에 대해 평가되었다. 중합체의 동적 점도도 하기의 표 1에 제시되어 있다.
비교예 1a: 제 1 비교 분산제의 형성
제 1 비교 분산제는 사슬 종결제가 사용되지 않은 것을 제외하고, 상술한 제 1 내지 제 4 분산제와 같은 방식으로 형성되었다.
비교예 1b: 제 1 비교 분산제의 평가
제 1 비교 분산제의 중합체 입자는 상술한 것과 같은 방법을 사용하여 동적 점도에 대해 평가되었다. 이러한 중합체 입자의 동적 점도도 하기의 표 1에 제시되어 있다.
제 1 비교
분산제		 제 1 분산제 제 2 분산제 제 3 분산제 제 4 분산제
사슬 종결제의 양
(g/60g 입자)		 0 0.028 0.087 0.122 0.230
입자의 동적 점도 η,
cP×106
(10-2Hz.);24℃		 124 42 11 6.5 1.9
예 6a: 제 6 분산제의 형성
제 6 분산제를 형성하기 위해, 제 1 중합체로서, 0.088의 비닐 함량 및 30,800의 대략적인 분자량, 55,000 mm2/sec의 동적 점도를 갖는 50.15g의 디메틸비닐 말단 폴리디메틸실록산 중합체가 Max100 컵에 적재된 다음에 제 2 중합체로서, 0.16%의 수소 함량 및 약 10 mm2/sec의 동적 점도를 갖는 1.04g의 디메틸하이드로전 말단 폴리디메틸실록산과, 사슬 종단자로서 0.034g의 (CH3)2Si(C6H5)H가 적재된다. 컵은 닫히고 SpeedMixer® DAC 150을 사용하여 최대 속도에서 20초 동안 회전된다. 이후에, 제 1 계면활성제로서 1.75g의 폴리옥시에틸렌 3 라우릴 에테르(Volpo® L3)와 제 2 계면활성제로서 2.39g의 폴리옥시에틸렌 23 라우릴 에테르(Volpo® L23)가 컵에 적재된 후에 1.46g의 물이 추가된다. 그 다음에, 컵이 닫히고 분산제를 형성하기 위해 최대 속도에서 2×20초 동안 회전된다. 제 1 회전 후에 변환된 분산제가, 두꺼운 반죽과-같은 농도를 얻는다. 회전 사이에, 컵의 내벽은 주걱으로 긁힌다. 그 다음에, 분산제는 물로 점진적으로 희석되고 컵이 각각의 희석 사이에 회전된다. 총 27.44g의 H2O가 희석을 위해 첨가된다. 물로 희석한 후에, 0.162g의 상술한 것과 동일한 Pt 촉매 수성 에멀션이 첨가되고 컵은 성분을 혼합하고 분산제를 형성하기 위해 다시 20초 동안 회전된다. 그 결과인 분산제는 0.5㎛의 대략적인 평균 입자 크기를 갖는 수성 o/w 분산제(즉, 에멀션)에서 분산되고 1㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖는 약 60 중량%의 분산된 중합체 입자를 포함한다.
예 6b: 제 6 분산제의 평가
1일 후에, 중합체 입자는 예 1a에 관해 상술한 것과 같은 방법을 사용하여 분산제로부터 분리되었다. 그 다음에, 중합체 입자의 동적 점도가 Carrimed Rheometer를 사용하여 측정되었다.
예 7a/b - 10a/b: 추가 분산제의 형성 및 평가
4개의 추가 분산제(제 7, 제 8, 제 9, 및 제 10 분산제)도 본 발명에 따라 형성되었다. 제 7 내지 제 9 분산제는 상이한 양의 사슬 종결제가 사용된 것을 제외하고 상기 예 6에 관해 방금 설명한 것과 같은 방법으로 형성되었다. 보다 구체적으로, 제 7 분산제는 사슬 종결제로서 0.068g의 (CH3)2Si(C6H5)H를 사용하여 형성되었다. 제 8 분산제는 사슬 종결제로서 0.134g의 (CH3)2Si(C6H5)H를 사용하여 형성되었다. 제 9 분산제는 사슬 종결제로서 0.248g의 (CH3)2Si(C6H5)H를 사용하여 형성되었다. 형성 후에, 제 7 내지 제 9 분산제 각각의 중합체 입자가 상술한 것과 같은 방식으로 동적 점도에 대해 평가되었다. 중합체 입자의 동적 점도는 하기의 표 2에 제시되어 있다.
제 10 분산제를 형성하기 위해, 제 1 중합체로서, 0.088의 비닐 함량 및 30,800의 대략적인 분자량, 55,000 mm2/sec의 동적 점도를 갖는 55.0g의 디메틸비닐 말단 폴리디메틸실록산 중합체가 Max100 컵에 적재된 다음에 제 2 중합체로서, 0.16%의 수소 함량 및 약 10 mm2/sec의 동적 점도를 갖는 1.10g의 디메틸하이드로전 말단 폴리디메틸실록산과, 사슬 종단자로서 0.051g의 1-헥센이 적재된다. 컵은 미국 사우스캐롤라이너 Landrum 29365 소재의 FlackTek, Inc.로부터 입수 가능한 SpeedMixer® DAC 150을 사용하여 최대 속도에서 25초 동안 회전된다. 이후에, 계면활성제로서 2.65g의 폴리옥시에틸렌 (23) 라우릴 에테르(Brij® 35L)의 72% 용해액과 2.8g의 물이 컵에 적재된다. 그 다음에, 컵이 최대 속도에서 2×25초 동안 회전되고 컵의 내벽은 각각의 회전 사이에 주걱으로 긁힌다. 혼합 후에, 두꺼운 반죽과-같은 분산제가 형성되고 2g으로부터 시작하는 증분으로 물을 추가하여 희석된다. 증분은 각각의 물 추가 후에 약 2-배 증가된다. 그 다음에, 컵은 각각의 물 추가 후에 25초 동안 회전된다. 총 31.0g의 물이 분산제에 첨가된다. 희석 후에, 분산제는 우유빛-백색 에멀션의 모습을 갖는다.
그 다음에, 0.68g의 예 1a에 설명한 것과 같은 수성 에멀션의 백금 촉매가 컵에 추가되고 20초 동안 회전된다. 회전 후에, 컵과 그 에멀션은 50℃에서 4시간 동안 오븐에서 가열된다. 에멀션은 1시간 동안 실온으로 냉각된 후 10g의 에멀션이 피펫을 사용하여 제거되고 Max40 컵에 배치된다. 그 다음에, 20g의 순수 에탄올이 Max40 컵에 추가되고 컵과 그 내용물이 SpeedMixer® DAC 150에서 25초 동안 최대 속도로 회전된다. 회전 동안, 에멀션은 분리되고 2개의 상을 형성한다: 상부 알콜/물 상과 하부의 중합체 상. 알콜/물 층은 컵으로부터 옮겨지고 중합체 상은 주걱으로 컵으로부터 제거되고 100mm 직경의 플라스틱 페트리 접시에 배치된다. 페트리 접시는 18시간 동안 60℃ 공기-순환 오븐에 배치된다. 그 다음에, 중합체 상은 30분 동안 실온으로 냉각되고 그 점도는 유량계를 사용하여 측정된다. 이 중합체 상의 동적 점도는 24℃, 10-2 sec-1에서 약 5.33×106 cP(센티푸아즈)이다.
비교예 2a: 제 2 비교 분산제의 형성
제 2 비교 분산제는 사슬 종결제가 사용되지 않은 것을 제외하고, 상술한 제 7 내지 제 9 분산제와 같은 방식으로 형성된다.
비교예 2b: 제 2 비교 분산제의 평가
제 2 비교 분산제의 중합체 입자는 상술한 것과 같은 방법을 사용하여 동적 점도에 대해 평가된다. 이러한 중합체 입자의 동적 점도는 하기의 표 2에 제시된 것과 같다.
비교예 3a: 제 3 비교 분산제의 형성
제 3 비교 분산제는 사슬 종결제가 사용되지 않은 것을 제외하고, 상술한 제 10 분산제와 같은 방식으로 형성된다.
비교예 3b: 제 3 비교 분산제의 평가
제 3 비교 분산제의 중합체 입자는 상술한 것과 같은 방법을 사용하여 동적 점도에 대해 평가된다. 이러한 중합체 입자의 동적 점도는 하기의 표 2에 제시된 것과 같다.
제 2 비교 분산제 제 3 비교 분산제 제6 분산제 제7 분산제 제8 분산제 제9 분산제 제10분산제
사슬종결제의 양
(g/60g
입자)		 0 0 0.034 0.068 0.134 2.15 0.056
입자의 동적 점도η,
cP×106
(10-2Hz.); 24℃		 626.95 162.52 11.70 7.26 2.15 0.92 5.33
상기 표 1과 표 2에 도시한 바와 같이, 제 1 내지 제 10 분산제의 입자의 동적 점도는 일반적으로 제 1, 제 2, 및 제 3 비교 분산제의 입자의 동적 점도보다 훨씬 낮다. 즉, 사슬 종결제의 사용없이는, 제 1, 제 2, 및 제 3 비교 분산제의 입자의 동적 점도는 매우 높다. 데이터는 사슬 종결제의 추가시, 입자의 동적 점도가 감소하고 제어가능함을 보인다. 동적 점도 대 사슬 종결제의 양의 포물선 그래프가 제 1 내지 제 5 분산제, 제 6 내지 제 9 분산제, 및 제 10 분산제에 대해 생성될 수 있다. 부가적으로, 그래프들에 맞게 방정식이 생성될 수 있고 동적 점도를 예측하는데 사용될 수 있다. 이러한 방정식은 최종 사용자의 필요에 따라 맞춰진 분산제 및 입자의 조작 및 주문제작을 허용한다.
본 발명은 예시적인 방식으로 설명되었고, 사용된 용어는 제한이 아닌 설명하는 단어의 성질로 의도한 것으로 이해되어야 한다. 본 발명의 많은 수정예 및 변형예가 상기 내용의 관점에서 가능하고, 본 발명은 구체적으로 설명한 것과 다르게 실시될 수 있다.

Claims (45)

  1. 분산 입자를 포함하는 분산제를 형성하는 방법으로서,
    A. 둘 이상의 Si-H 부분을 갖는 제 1 중합체, 둘 이상의 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는 제 2 중합체, 및 하나의 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분을 갖는 사슬 종결제(chain terminator)를 혼합하는 단계와,
    B. 분산 입자를 형성하기 위해 금속 촉매의 존재시 상기 제 1 중합체, 상기 제 2 중합체, 및 상기 사슬 종결제를 반응시키는 단계를
    포함하는, 분산 입자를 포함하는 분산제 형성 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 둘 이상의 Si-H 부분과 상기 둘 이상의 실리콘 결합 불포화 부분은 말단 부분인, 분산제 형성 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 제 1 중합체는 2개의 말단 Si-H 부분을 갖고 상기 제 2 중합체는 2개의 말단 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는, 분산제 형성 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합 단계는 상기 제 1 중합체, 상기 제 2 중합체, 및 상기 사슬 종결제와 액체를 혼합하는 단계를 더 포함하는, 분산제 형성 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 액체는 물로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 상기 제 2 중합체는 약 2 몰% 미만의 분기 유닛을 포함하는, 분산제 형성 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 액체이고 상기 분산제는 에멀션으로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 두 개의 실리콘 결합 불포화 부분은 비닐 부분으로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 폴리디메틸실록산으로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 하나의 Si-H 부분을 갖고, 실록산, 실란, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 선택되는, 분산제 형성 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 (CH3)3SiOSi(CH3)HOSi(CH3)3의 화학식을 갖는, 분산제 형성 방법.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 (CH3)2Si(C6H5)H의 화학식을 갖는, 분산제 형성 방법.
  13. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 하나의 불포화 탄화수소 부분을 갖고 알파 올레핀으로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 상기 제 1 및 제 2 중합체 100 중량부 당 0.01 내지 10 중량부의 양으로 존재하는, 분산제 형성 방법.
  15. 제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 백금, 팔라듐, 주석, 티타늄, 구리, 로듐, 또는 납 중 하나 이상을 포함하는, 분산제 형성 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 금속 촉매는 백금을 포함하는, 분산제 형성 방법.
  17. 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 유기 금속 촉매로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  18. 제 1항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산 입자는 약 1㎛ 미만의 크기를 갖는, 분산제 형성 방법.
  19. 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산제는 25℃에서 약 50,000 cps의 점도를 갖는, 분산제 형성 방법.
  20. 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 약 1:1의 몰 비로 반응하는, 분산제 형성 방법.
  21. 제 1항 내지 제 20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 상기 분산제와 상이한 에멀션에 존재하고, 상기 반응 단계는 상기 분산제와 상기 에멀션을 혼합하는 것으로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  22. 제 1항 내지 제 21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산 입자의 원하는 점도를 결정하는 단계와, 상기 분산제에 포함할 상기 사슬 종결제의 대략적인 양을 결정하는 단계를 더 포함하고, 상기 혼합 단계는 상기 제 1 및 제 2 중합체와 상기 사슬 종결제의 상기 결정된 양을 혼합하는 것으로 추가 한정되는, 분산제 형성 방법.
  23. 분산 입자를 포함하는 분산제로서,
    A. 둘 이상의 Si-H 부분을 갖는 제 1 중합체와,
    B. 둘 이상의 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는 제 2 중합체와,
    C. 하나의 Si-H 부분 또는 불포화 탄화수소 부분을 갖는 사슬 종결제의
    반응 생성물을 포함하고,
    상기 제 1 중합체, 상기 제 2 중합체, 및 상기 사슬 종결제는 금속 촉매의 존재시 반응하는, 분산제.
  24. 제 23항에 있어서, 상기 둘 이상의 Si-H 부분과 상기 둘 이상의 실리콘 결합 불포화 부분은 말단 부분인, 분산제.
  25. 제 23항 또는 제 24항에 있어서, 상기 제 1 중합체는 2개의 말단 Si-H 부분을 갖고, 상기 제 2 중합체는 2개의 말단 실리콘 결합 불포화 부분을 갖는, 분산제.
  26. 제 23항 내지 제 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산제는 액체를 포함하고, 상기 입자는 상기 액체에 분산되어 있는, 분산제.
  27. 제 26항에 있어서, 상기 액체는 물로 추가 한정되는, 분산제.
  28. 제 23항 내지 제 27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 약 2 몰% 미만의 분기 유닛을 포함하는, 분산제.
  29. 제 23항 내지 제 28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 액체이고, 상기 분산제는 에멀션으로 추가 한정되는, 분산제.
  30. 제 23항 내지 제 29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 2개의 실리콘 결합 불포화 부분은 비닐 부분으로 추가 한정되는, 분산제.
  31. 제 23항 내지 제 30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 폴리디메틸실록산으로 추가 한정되는, 분산제.
  32. 제 23항 내지 제 31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 하나의 Si-H 부분을 갖고, 실록산, 실란, 및 이들의 조합의 그룹으로부터 선택되는, 분산제.
  33. 제 32항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 (CH3)3SiOSi(CH3)HOSi(CH3)3의 화학식을 갖는, 분산제.
  34. 제 32항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 (CH3)2Si(C6H5)H의 화학식을 갖는, 분산제.
  35. 제 23항 내지 제 31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 하나의 불포화 탄화수소 부분을 갖고, 알파 올레핀으로 추가 한정되는, 분산제.
  36. 제 23항 내지 제 35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 사슬 종결제는 상기 제 1 및 제 2 중합체 100 중량부 당 0.01 내지 10 중량부의 양으로 존재하는, 분산제.
  37. 제 23항 내지 제 36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 백금, 팔라듐, 주석, 티타늄, 구리, 로듐, 또는 납 중 하나 이상을 포함하는, 분산제.
  38. 제 37항에 있어서, 상기 금속 촉매는 백금을 포함하는, 분산제.
  39. 제 23항 내지 제 38항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 유기 금속 촉매로 추가 한정되는, 분산제.
  40. 제 23항 내지 제 39항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 상기 제 1 및 제 2 중합체 100 중량부 당 0.001 내지 10 중량부의 양으로 존재하는, 분산제.
  41. 제 23항 내지 제 40항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산 입자는 약 1㎛ 미만의 크기를 갖는, 분산제.
  42. 제 23항 내지 제 41항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산제는 25℃에서 약 50,000 cps의 점도를 갖는, 분산제.
  43. 제 23항 내지 제 42항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 및 제 2 중합체는 약 1:1의 몰비로 반응하는, 분산제.
  44. 제 23항 내지 제 43항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 촉매는 상기 분산제와 다른 에멀션에 존재하고, 상기 반응 단계는 상기 분산제와 상기 에멀션을 혼합하는 것으로 추가 한정되는, 분산제.
  45. 제 23항 내지 제 44항 중 어느 한 항에 기재된 분산제를 포함하고, 화장품 조성물, 코팅 조성물, 및 이들의 조합물로부터 선택되는, 수성 조성물.
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