KR20100132512A - 원소 Ｎｉ, Ｃｕ, Ｔａ, Ｗ, Ｒｅ, Ｏｓ 및 Ｉｒ로 합금된, 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말을 제조하는 방법 - Google Patents

원소 Ｎｉ, Ｃｕ, Ｔａ, Ｗ, Ｒｅ, Ｏｓ 및 Ｉｒ로 합금된, 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Ti 및/또는 Zr, 및/또는 Hf의 산화물을, 환원제 및 합금하려는 금속과 혼합하고, 이 혼합물을 아르곤 대기 하에, 임의로 수소 대기 하에 환원 반응이 시작할 때까지 오븐에서 가열하고(이로써 금속 수소화물을 형성함), 반응 생성물을 침출시킨 후, 세척하고, 건조함으로써, 원소 Ni, Cu, Ta, W, Re, Os 및 Ir로 합금되는 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말을 제조하는 방법으로서, 사용된 산화물의 평균 입도가 0.5 내지 20μm이고, BET 비표면적이 0.5 내지 20m2/g이고, 최소 함량이 94wt.%인 방법에 관한 것이다.

Description

원소 Ｎｉ, Ｃｕ, Ｔａ, Ｗ, Ｒｅ, Ｏｓ 및 Ｉｒ로 합금된, 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말을 제조하는 방법 {METHOD FOR MANUFACTURING ALLOY POWDERS BASED ON TITANIUM, ZIRCONIUM AND HAFNIUM, ALLOYED WITH THE ELEMENTS NI, CU, TA, W, RE, OS AND IR}
본 발명은 원소 Ni, Cu, Ta, W, Re, Os 및 Ir로 합금된, 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말은 피로(pyro) 산업에서, 진공관, 램프, 진공 장비 및 가스 정제기(gas purifier)에서의 개터 물질(getter material)로서 전기 점화기의 제조에, 예를 들어, 에어백(airbag) 및 점화 지연 소자에 사용된다. 상기 언급된 물품, 예를 들어, 에어백 점화기에 요구되는 매우 높은 신뢰성 기준에서 보면, 특히 연소 시간, 점화 온도, 평균 입도, 입도 분포 및 산화수(oxidation number)와 관련하여 어느 한 배치에서 다음 배치까지 일정한 특성으로 재현성있게 합금 분말을 제조하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 인용된 특성을 처음부터 특정 값으로 설정할 수 있는 것이 바람직하다.
합금 분말은 결합된 환원 및 합금 공정에 의해 제조될 수 있다. 이를 위해, 산화티탄(TiO2), 산화지르코늄(ZrO2) 또는 산화하프늄(ZrO2)이 분말화된 합금화 원소 및 칼슘 및/또는 수소화칼슘 및/또는 마그네슘 및/또는 바륨과 같은 환원제와 함께 환원된다. 환원은 불활성화될 수 있는 폐쇄된 용기에서 수행된다. 환원제는 일반적으로 과량으로 첨가된다. 환원 이후, 형성된 환원제 산화물은 산으로 침출시키고, 이어서 물로 세척함으로써 제거된다. 수득된 금속 합금 분말의 산소 함량은 이러한 공정으로 1 내지 5%이다.
다르게는, Ti, Zr, Hf를 기재로 하는 합금 분말은 수소화 및 탈수소화(dehydrogenation)(HDH 공정)에 의해 상응하는 금속으로부터 수득될 수 있다. 상응하는 금속이 수소화되고, 이후 이러한 약한 형태에서 요망되는 섬도(fineness)의 분말로 기계적으로 분쇄될 수 있다. 수소화에는 산소 및 질소의 흡착으로 인한 손상을 막기 위해 초순수 수소가 사용되어야 한다. 수소화된 금속을 요망되는 입도로 분쇄하는 것은 유사하게 순수한 보호용 기체 대기 중에서, 예를 들어, 헬륨 또는 아르곤 중에서 이루어져야 한다. 이후 수소의 제거 및 합금의 형성을 위해, 티탄, 지르코늄 또는 하프늄 금속 수소화물 분말 및 합금되어야 하는 금속 수소화물 분말 또는 금속 분말이 승온에서 진공 하에 분쇄되고, 동시에 합금된다.
이러한 방식으로 제조된 합금 분말의 단점 중 하나는 이러한 분말이 재현가능한 연소 시간, 비표면적, 입도 분포 또는 점화 온도를 지니지 않는다는 점이다.
본 발명의 목적은 선행 기술의 단점을 극복하는 것이다.
개개의 경우에 4s/50cm(50cm 당 초) 내지 2000s/50cm의 연소 시간 및 160℃ 내지 400℃ 또는 그 초과의 점화 온도를 갖는 지르코늄 합금 분말이 제공된다. s/50cm으로 표현되는 연소 시간은 하기와 같이 결정된다: 시험하려는 물질을 먼저 250μm 및 45μm의 메시 크기(mesh size)를 갖는 두 개의 스크린을 통해 시이빙(sieving)하여 임의의 방해 응집물을 제거한다. 이 샘플을 임의로 브러시를 사용하여 조심스럽게 이동시킬 수 있다. 연소 시간을 45μm 스크린을 통과하는 미세 물질을 사용하여 측정한다. 15g의 샘플을 하기 기술된 금속 채널에 서서히 붓고, 판지로 매끄럽게 하고, 과량은 닦아낸다. 금속 채널은 500mm의 이격된 거리로 두개의 마커를 갖는다. 대략적으로 완두콩 크기 양의 물질을 개시 마커(initial marker)의 앞에 첨가하고, 버너로 점화한다. 타이머를 사용하여 개시 마커와 종결 마커(end marker) 사이의 거리를 덮기 위한 연소 공정에 걸린 시간을 측정한다. 연소 시간의 분석 결과는 치수[s/50cm](50cm 당 초)로서 언급된다. 3mm x 2mm의 치수를 갖는 연소 채널을 40mm x 9.4mm x 600mm의 치수를 갖는 스틸 시트에 포함시킨다.
점화 온도는 하기와 같이 측정된다: 시험하려는 10g의 물질을 예열된 "점화 블록(ignition block)"에 도입하고, 자가 점화가 일어나는 온도를 측정한다. 상기 물질 및 열전쌍을 수용하기 위한 드릴 홀(drill holes)(직경이 각각 20mm 및 8mm이고, 각각의 드릴 홀의 깊이는 35mm이고, 드릴 홀 중심 간의 거리는 18mm임)을 갖는 70mm 측부를 갖는 철 입방체(iron cube)로 이루어진 점화 블록을 지정된 드릴 홀에 온도계 또는 열전쌍을 삽입한 후 블로토치(blowtorch)를 사용하여 점화 온도 바로 직전의 온도까지 예열한다. 이 온도를 예비 시험에 의해 측정한다. 이후, 스파투라-팁풀(spatula-tipful)의 분석하려는 금속 분말 또는 수소화물(10g)을 예열된 점화 블록내 상기 물질 드릴 홀에 도입하고, 이 블록을 분말이 자가 점화할 때까지 최대 블로터치 화염으로 가열한다. 도달된 온도가 점화 온도이다.
또한, 금속 합금 분말은 75wt.% 이상, 바람직하게는 88wt.% 이상, 특히 바람직하게는 90wt.% 이상의 금속 또는 금속 수소화물의 함량, 1 내지 15μm의 평균 입경, 1 내지 20μm의 바람직한 입도 분포(d50)(레이저 회절에 의해 측정됨) 및 0.2 내지 5m2/g의 BET 비표면적을 갖는 것이 바람직하다.
평균 입경은 피셔 서브-시이브 사이저(Fisher Sub-Sieve Sizer)(이후, FSSS이라 함)를 사용하여 측정된다. 이러한 측정 방법에 대한 기재는 문헌(Fisher Scientific, "Instructions, Fisher Model 95 Sub-Sieve Sizer, Catalogue No. 14-311, Part No. 14579(Rev. C), published 01-94")에서 찾아볼 수 있다. 본원에서는 이러한 측정 방법이 참조된다.
상기 목적은 추가로 기재 원소인 티탄, 지르코늄 및 하프늄의 산화물을, 환원제 및 합금하려는 금속과 혼합하고, 이 혼합물을 아르곤 대기 하에, 임의로 수소 대기 하에 환원 반응이 시작할 때까지 오븐에서 가열하고(이로써 금속 수소화물을 형성함), 반응 생성물을 침출시킨 후, 세척하고, 건조함으로써, 원소 Ni, Cu, Ta, W, Re, Os 및 Ir로 합금되는 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말을 제조하는 방법으로서, 사용된 산화물의 평균 입도가 0.5 내지 20μm, 바람직하게는 1 내지 6μm이고, BET 비표면적이 0.5 내지 20m2/g, 바람직하게는 1 내지 12m2/g, 특히 바람직하게는 1 내지 8m2/g이고, 최소 함량이 94wt.%, 바람직하게는 96wt.%, 특히 바람직하게는 99wt.%인 방법에 의해 달성된다.
산화물 중의 Fe 및 Al 불순물의 비율은 바람직하게는 각각 < 0.2wt.%, 특히 특히 바람직하게는 < 0.08wt.%이다(각각의 경우에 산화물로서 계산됨). 산화물 중 Si 불순물의 비율은 바람직하게는 < 1.5wt.%, 특히 바람직하게는 < 0.1wt.%이다(SiO2로서 계산됨). 산화물 중의 Na 불순물의 비율은 바람직하게는 < 0.05wt.%이다(Na2O로서 계산됨). 산화물 중의 P 불순물의 비율은 바람직하게는 < 0.2wt.%이다(P2O5로서 계산됨). 1000℃에서 산화물의 점화 손실량(일정 중량)은 바람직하게는 < 1wt.%, 특히 바람직하게는 < 0.5wt.%이다. 산화물의 EN ISO 787-11(종전의 DIN 53194)에서 정의된 바와 같은 충전 밀도(tamped density)는 바람직하게는 800 내지 1600 kg/m3이다. 산화물은 MgO, CaO, Y2O3 또는 CeO2의 첨가에 의해 15wt.% 이하의 비율로 대체될 수 있다.
기술된 특징을 지닌 목표로 하는 산화성 원료의 선택 및 후속되는 공정의 성능으로 인해, 개개의 경우에 10s/50cm 내지 3000s/50cm의 연소 시간, 1μJ 내지 10mJ의 점화 에너지, 1 내지 8μm의 평균 입도, 0.2 내지 5m2/g의 BET 비표면적 및 160℃ 내지 400℃의 점화 온도 또는 그 초과를 지닌 생성물이 수득되며, 재현성있는 입도 분포가 각각의 경우에 얻어지는 것으로 나타났다. 특정 최소 함량과 함께 산화성 출발 화합물에서의 특정 범위의 평균 입도 및 비표면적의 조합이 요망되는 생성물을 유도한다.
하기 물질이 바람직하게는 환원제로 사용될 수 있다: 알칼리 토금속 및 알칼리 금속 및 이들의 수소화물. 마그네슘, 칼슘, 칼슘 수소화물 및 바륨 또는 이들의 규정된 혼합물이 특히 바람직하다. 환원제는 바람직하게는 최소 함량이 99wt.%, 특히 바람직하게는 99.5wt.%이다.
합금 작용제(alloying agent)의 비율에 따라, 분말화된 순수 금속 합금 분말, 몇몇 경우에 수소화된 금속 합금 분말 또는 금속 수소화물 합금 분말이 얻어진다. 공정 생성물 중 수소 함량이 높은 수록, 그리고 합금 원소의 비율이 높을 수록, 연소 시간이 더 길어지고, 즉, 금속 합금 분말이 더 느리게 연소하고, 점화 온도가 더 높아지며(금속 합금 분말이 더 높은 온도에서 점화한다), 그 역도 마찬가지이다.
반응 생성물의 침출은 바람직하게는 진한 염산으로 수행되며, 이는 특히 바람직하게는 약간 과량으로 사용된다.
본 발명은 실시예에 의해 하기에서 보다 자세히 기술된다.
실시예 1: 표적 조성물 50/50(Zr/W)인 지르코늄/텅스텐 합금 분말의 제조
하기 특성을 갖는 21.6kg의 ZrO2(분말화된 산화지르코늄, 천연 바델레이아이트(baddeleyite)): ZrO2 + HfO2 최소 99.0%, HfO2 1.0 내지 2.0%, SiO2 최대 0.5%, TiO2 최대 0.3%, Fe2O3 최대 0.1%, 점화 손실량 최대 0.5%, 평균 입도(FSSS) 4 내지 6μm, 단사 결정(monoclinic crystal) 구조 비율 최소 96%, 비표면적(BET) 0.5 내지 1.5m2/g;
하기 특성을 갖는 160.0kg의 텅스텐 금속 분말: W 최소 99.95%(산소 부재), 산소 최대 0.5%, Al 최대 10 ppm, Cr 최대 80 ppm, Cu 최대 5 ppm, Fe 최대 100 ppm, Mo 최대 100 ppm, Na 최대 20 ppm, Ni 최대 100 ppm, Si 최대 30 ppm, 평균 입도(FSSS) 0.7μm ± 0.1μm, 충전 밀도 0.150 내지 0.220dm3/kg, 벌크 밀도 0.570 내지 0.740g/ℓ 및
하기 특성을 갖는 31.5kg의 칼슘: Ca 최소 99.3%, Mg 최대 0.7%
을 아르곤 대기 하에 20분 동안 혼합 용기에서 함께 혼합하였다. 이후, 혼합물을 용기에 도입하였다. 용기를 오븐에 넣고, 이후 용기를 밀봉하고, 100hPa의 과압으로 아르곤을 충전하였다. 반응 오븐을 한 시간에 걸쳐 대략 1250℃의 온도로 가열하였다. 반응 물질이 오븐의 온도에 도달하자 마자, 환원 반응이 시작되었다:
ZrO2 + 2 Ca + W → ZrW + 2 CaO.
오븐 가열의 스위치를 켠 후 60분 후에, 스위치를 다시 컸다. 온도가 50℃ 아래도 떨어지면, 반응 물질을 도가니로부터 분리하여 진한 염산으로 침출시켰다. 하기와 같이 분석된 지르코늄/텅스텐 금속 분말 합금이 수득되었다: 96.1% Zr + Hf + W, 2.2% Hf, 0.7% O, 0.06% H, 0.38% Mg, 0.076% Fe, 0.25% Al, 1.2μm 평균 입도, 평균 입도 분포 d50: 2.8μm, 비표면적: 0.5m2/g, 점화 온도: 220℃, 연소 시간: 55s/50cm.
실시예 2: 표적 조성물 50/50(Zr/W)인 지르코늄/텅스텐 합금 분말의 제조
하기 특성을 갖는 16.2kg의 ZrO2(분말화된 산화지르코늄): ZrO2 + HfO2 최소 99.0%, HfO2 1.0 내지 2.0%, SiO2 최대 0.2%, TiO2 최대 0.25%, Fe2O3 최대 0.02%, 점화 손실량 최대 0.4%, 평균 입도(FSSS) 3 내지 5μm, 단사 결정 구조의 비율 최소 96%, 비표면적(BET) 3.0 내지 4.0m2/g 및
하기 특성을 갖는 12.0kg의 텅스텐 금속 분말: W 최소 99.95%(산소 부재), 산소 최대 0.5%, Al 최대 10 ppm, Cr 최대 80 ppm, Cu 최대 5 ppm, Fe 최대 100 ppm, Mo 최대 100 ppm, Na 최대 20 ppm, Ni 최대 100 ppm, Si 최대 30 ppm, 평균 입도(FSSS) 0.7 ± 0.1μm, 충전 밀도 0.150 내지 0.220dm3/kg, 벌크 밀도 0.570 내지 0.740g/ℓ 및
하기 특성을 갖는 7.2kg의 Mg(마그네슘 칩): Mg 최소 99.5%, 벌크 밀도 최대 0.3 내지 0.4g/cm3
을 실시예 1과 유사한 방식으로 오븐내 용기에 넣었다 오븐을 1050℃로 가열하였다. 반응 물질이 오븐의 온도에 도달하자 마자, 환원 반응이 시작되었다:
ZrO2 + 2Mg + W → ZrW + 2MgO
오븐 가열을 환원 개시 20분 후에 스위치를 컸다. 온도가 50℃ 아래도 떨어지면, 반응 물질을 도가니로부터 분리하여 진한 염산으로 침출시켰다. 하기와 같이 분석된 지르코늄/텅스텐 금속 분말 합금이 수득되었다: 97.9% Zr + Hf + W, 53% Zr, 0.9% Hf, 44% W, 0.083% Fe, 0.075% Al, 0.19% Mg, 0.087% Si, 0.04% H, 평균 입도 1.2μm, 입도 분포 d50: 2.6μm, 점화 온도: 200℃, 연소 시간: 44s/50cm.
실시예 3: 표적 조성물 40/60(Zr/W)인, 지르코늄/텅스텐 합금 분말의 제조
하기 특성을 갖는 13.0kg의 ZrO2(분말화된 산화지르코늄): ZrO2 + HfO2 최소 99.0%, HfO2 1.0 내지 2.0%, SiO2 최대 0.2%, TiO2 최대 0.25%, Fe2O3 최대 0.02%, 점화 손실량 최대 0.4%, 평균 입도(FSSS) 3 내지 5μm, 단사 결정 구조의 비율 최소 96%, 비표면적(BET) 3.0 내지 4.0m2/g 및
하기 특성을 갖는 14.4kg의 텅스텐 금속 분말: W 최소 99.95%(산소 부재), 산소 최대 0.5%, Al 최대 10 ppm, Cr 최대 80 ppm, Cu 최대 5 ppm, Fe 최대 100 ppm, Mo 최대 100 ppm, Na 최대 20 ppm, Ni 최대 100 ppm, Si 최대 30 ppm, 평균 입도(FSSS) 0.7 ± 0.1μm, 충전 밀도 0.150 내지 0.220dm3/kg, 벌크 밀도 0.570 내지 0.740g/ℓ 및
하기 특성을 갖는 5.8kg의 Mg(마그네슘 칩): Mg 최소 99.5%, 벌크 밀도 최대 0.3 내지 0.4g/cm3
을 실시예 1과 유사한 방식으로 오븐내 용기에 넣었다 오븐을 1050℃로 가열하였다. 반응 물질이 오븐의 온도에 도달하자 마자, 환원 반응이 시작되었다:
ZrO2 + 2 Mg + W → ZrW + 2MgO
오븐 가열을 환원 개시 20분 후에 스위치를 컸다. 온도가 50℃ 아래도 떨어지면, 반응 물질을 도가니로부터 분리하여 진한 염산으로 침출시켰다. 하기와 같이 분석된 지르코늄/텅스텐 금속 분말 합금이 수득되었다: 97.8% Zr + Hf + W, 41% Zr, 0.78% Hf, 56% W, 0.028% Fe, 0.090% Al, 0.14% Mg, 0.097% Si, 0.14% H, 1.2μm 평균 입도, 입도 분포 d50: 2.2μm, 점화 온도: 200℃, 연소 시간: 37s/50cm.
실시예 4: 표적 조성물 70/30(Zr/Ni)인 지르코늄/니켈 합금 분말의 제조
하기 특성을 갖는 36kg의 ZrO2(분말화된 산화지르코늄): ZrO2 + HfO2 최소 98.5%, HfO2 1.0 내지 2.0%, SiO2 최대 0.6%, TiO2 최대 0.15%, Fe2O3 최대 0.05%, Na2O 최대 0.3% 까지, 점화 손실량 최대 0.5%, 평균 입도(FSSS) 1.7 내지 2.3μm;
하기 특성을 갖는 26.4kg의 Ca(칼슘 칩): Ca 최소 98.5%, Mg 최대 0.5% 및
하기 특성을 갖는 2.0kg의 Mg(마그네슘 칩): Mg 최소 99.5%, 벌크 밀도 최대 0.3 내지 0.4g/cm3
을 아르곤 대기 하에서 20분 동안 혼합 용기에서 함께 혼합하였다. 이후, 혼합물을 용기에 도입하였다. 용기를 오븐에 넣고, 이후 용기를 밀봉하고, 100hPa의 과압으로 아르곤을 충전하였다. 반응 오븐을 한 시간에 걸쳐 대략 1250℃의 온도로 가열하였다. 반응 물질이 오븐의 온도에 도달하자 마자, 환원 반응이 시작되었다:
ZrO2 + 2 Ca / Mg → Zr + 2 CaO / MgO
오븐 가열의 스위치를 켠 후 60분 후에, 스위치를 다시 컸다. 온도가 50℃ 아래도 떨어지면, 반응 물질을 도가니로부터 분리하고, 하기 특성을 갖는 13kg의 Ni(분말)와 혼합기에서 30분 동안 혼합하였다: C 최대 0.1%, Fe 최대 0.01%, O 최대 0.15%, S 최대 0.002%, 평균 입도(FSSS) 4 내지 6μm.
이후, 혼합물을 용기에 도입하였다. 용기를 오븐에 넣고, 이후 용기를 밀봉하고, 100hPa의 과압으로 아르곤을 충전하였다. 반응 오븐을 대략 500℃ 내지 1000℃의 온도로 가열하였다. 하기와 같은 합금 반응의 완료 후, 반응 물질을 도가니로부터 분리하여 진한 염산으로 침출시켰다:
Zr + 2 CaO / MgO + Ni → ZrNi + 2 CaO / MgO
하기와 같이 분석된 지르코늄/니켈 합금 분말이 수득되었다: 98.3% Zr + Ni(Hf 포함), Zr 70.2%, Ni 28.1%, Hf 1.4%, Ca 0.09%, Fe 0.046%, Al 0.13%, S 0.003%, 연소 시간: 210s/50cm, 점화 온도: 40℃, 평균 입도(FSSS): 4.2μm.
실시예 5: 표적 조성물 75/25(Ti/Cu)인 티탄/구리 합금 분말의 제조
하기 특성을 갖는 1.2kg의 TiH2(분말화된 수소화티탄): TiH2 최소 98.8%, H 최소 3.8%, N 최대 0.3%, Mg 최대 0.04%, Fe 최대 0.09%, Cl 최대 0.06%, Ni 최대 0.05%, Si 최대 0.15%, C 최대 0.03%, 평균 입도(FSSS) 3 내지 6μm;
하기 특성을 갖는 10.0kg의 Cu(분말형 구리): Cu 최소 99.3%, 벌크 밀도 2.6 내지 2.8kg/dm3, 스크린 분석 325 메시 50 내지 65μm, 스크린 분석 150 메시 10 내지 20μm
을 아르곤 대기 하에 20분 동안 혼합 용기에서 함께 혼합하였다. 이후, 혼합물을 5kg 배치로 금속 시트 상에 두었다. 금속 시트를 오븐 내에 두고, 이후 이를 밀봉하고, 100hPa의 과압으로 아르곤을 충전하였다. 이후, 오븐을 소기시켰다. 반응 오븐을 진공 하에서 6시간에 걸쳐 여러 단계로 대략 800℃의 최고 온도로 가열하였다. 반응은 하기와 같이 진행한다:
TiH2 + Cu → TiCu + H2
약 4h(오븐내 압력에 따라) 후, 오븐 가열 스위치를 컸다. 오븐이 실온으로 냉각되면, 물질을 분리하고, 응집물을 분쇄하였다. 하기와 같이 분석된 TiCu 합금을 수득하였다: 72.4% Ti, 25.3% Cu, 1.4% O, 0.02% H, 0.05% Al, 0.02% Fe, 0.005% Mg, Cd < 0.001%, Zn < 0.002%, Hg < 0.0002%, 입도 분포 d50: 17.7%, 평균 입도(FSSS): 9.4μm.

Claims (24)

  1. 원소 Ni, Cu, Ta, W, Re, Os 및 Ir로 합금되는 티탄, 지르코늄 및 하프늄을 기재로 하는 합금 분말(alloy powder)을 제조하는 방법으로서, Ti 및/또는 Zr, 및/또는 Hf의 산화물을, 상기 원소들의 금속 분말 및 환원제와 혼합하고, 이 혼합물을 아르곤 대기 하에, 임의로 수소 대기 하에 환원 반응이 시작할 때까지 오븐에서 가열하고(이로써 금속 수소화물을 형성함), 반응 생성물을 침출시킨 후, 세척하고, 건조하며, 사용된 산화물의 평균 입도(FSSS)가 0.5 내지 20μm이고, BET 비표면적이 0.5 내지 20m2/g이고, 최소 함량이 94wt.%임을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 합금 원소의 입도가 0.5 내지 15μm임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 합금 원소의 최소 함량이 99.5wt.%임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 합금 원소 중 Si, Fe 및 Al 불순물의 비율이 0.1wt.% 미만임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합물이 오븐에서 800 내지 1400℃로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합물의 반응이 He 및/또는 Ar 및/또는 H2 및/또는 N2 하에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 산화물의 평균 입도가 1 내지 6μm임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 산화물의 BET 비표면적이 1 내지 12m2/g임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 사용된 산화물의 BET 비표면적이 1 내지 8m2/g이고, 최소 함량이 94wt.%임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 산화물의 최소 함량이 96wt.%임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 사용된 산화물의 최소 함량이 99wt.%임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 중 Fe 및 Al 불순물의 비율이 각각 0.2wt.% 미만(산화물로서 계산됨)임을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 산화물 중 Fe 및 Al 불순물의 비율이 각각 0.1wt.% 미만(산화물로서 계산됨)임을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 중 Si 불순물의 비율이 1.5wt.% 미만(SiO2로서 계산됨)임을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 산화물 중 Si 불순물의 비율이 0.3wt.% 미만(SiO2로서 계산됨)임을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 1항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 중 Na 불순물의 비율이 0.05wt.% 미만(Na2O로서 계산됨)임을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 1항 내지 제 16항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물 중 P 불순물의 비율이 0.2wt.% 미만(P2O5로서 계산됨)임을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 1항 내지 제 17항 중 어느 한 항에 있어서, 1000℃에서 산화물의 점화 손실량(일정 중량)이 1wt.% 미만임을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 1항 내지 제 18항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물의 EN ISO 787-11(종전의 DIN 53194)에서 정의된 바와 같은 충전 밀도(tamped density)가 800 내지 1600 kg/m3임을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 1항 내지 제 19항 중 어느 한 항에 있어서, 산화물이 MgO, CaO, Y2O3 또는 CeO2의 첨가에 의해 15wt.% 이하의 비율로 교체됨을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 1항 내지 제 20항 중 어느 한 항에 있어서, 알칼리 토금속 및/또는 알킬 금속 및/또는 이들의 수소화물이 환원제로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 21항에 있어서, Mg, Ca, CaH2 또는 Ba가 환원제로서 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  23. 제 1항 내지 제 22항 중 어느 한 항에 있어서, 환원제의 최소 함량이 99wt.%임을 특징으로 하는 방법.
  24. 제 1항 내지 제 23항 중 어느 한 항에 있어서, 환원 생성물의 침출이 염산에 의해 수행됨을 특징으로 하는 방법.
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