JPH03173728A - スポンジ金属の製造方法 - Google Patents
スポンジ金属の製造方法Info
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- JPH03173728A JPH03173728A JP2304173A JP30417390A JPH03173728A JP H03173728 A JPH03173728 A JP H03173728A JP 2304173 A JP2304173 A JP 2304173A JP 30417390 A JP30417390 A JP 30417390A JP H03173728 A JPH03173728 A JP H03173728A
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Classifications
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
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- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0208—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium preliminary treatment of ores or scrap
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- C22B5/16—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes with volatilisation or condensation of the metal being produced
-
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-
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- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、経済的利益が得られるようジルコニウムとハ
フニウムの双方、成るいはいずれか一方のスポンジ金属
の微粉及び他のエキシチック金属、例えばチタンやウラ
ンの類似の微粉を用いることに関する。
フニウムの双方、成るいはいずれか一方のスポンジ金属
の微粉及び他のエキシチック金属、例えばチタンやウラ
ンの類似の微粉を用いることに関する。
［従来の技術］
ジルコニウム及び／又はハフニウム金属類は、ジルコン
サンドからの純粋なジルコニウム及び／又はハフニウム
金属の製造法の一工程においていわゆる「スポンジ］の
状態にされることが慣例になっている。マグネシウム及
び塩化マグネシウムを幾分含有しているジルコニウム及
び／又は１１フニウムスポンジ金属の不純な“かわ（＋
ｔＩＩＩｗｓ）”は、四塩化ジルコニウム及び／又は四
塩化ハフニウム粉末をマグネシウムで還元し、そしてそ
の結果得られる、ジルコニウム及び／又はハフニウム、
マグネシウム及び塩化マグネシウムの混合物を減圧蒸留
レトルト内で溶融し、蒸留によりマグネシウム及び塩化
マグネシウムの大部分を揮発性不純物と一緒に除くこと
によって生じる。ジルコニウム及ヒ／又はハフニウム・
スポンジのかわを粉砕して利用可能なジルコニウム及び
／又はハフニウム金属のインゴットの製造の際の溶融工
程に供給するに適した大きさにする。
サンドからの純粋なジルコニウム及び／又はハフニウム
金属の製造法の一工程においていわゆる「スポンジ］の
状態にされることが慣例になっている。マグネシウム及
び塩化マグネシウムを幾分含有しているジルコニウム及
び／又は１１フニウムスポンジ金属の不純な“かわ（＋
ｔＩＩＩｗｓ）”は、四塩化ジルコニウム及び／又は四
塩化ハフニウム粉末をマグネシウムで還元し、そしてそ
の結果得られる、ジルコニウム及び／又はハフニウム、
マグネシウム及び塩化マグネシウムの混合物を減圧蒸留
レトルト内で溶融し、蒸留によりマグネシウム及び塩化
マグネシウムの大部分を揮発性不純物と一緒に除くこと
によって生じる。ジルコニウム及ヒ／又はハフニウム・
スポンジのかわを粉砕して利用可能なジルコニウム及び
／又はハフニウム金属のインゴットの製造の際の溶融工
程に供給するに適した大きさにする。
粉砕中に約５〜１０重量％の利用できず発光性が高い微
粉（例えば、−２０メツシユの標準型タイラースクリー
ン（篩） ： Ｔｙｌｅ＋ ５ｃｒｅｅｎ）が生じる
。これら微粉の公知の唯一の利用法は、これら微粉を燃
焼させて酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムの
状態にし、この酸化物を全工程のうち塩素化工程中にジ
ルコンサンドに添加する。
粉（例えば、−２０メツシユの標準型タイラースクリー
ン（篩） ： Ｔｙｌｅ＋ ５ｃｒｅｅｎ）が生じる
。これら微粉の公知の唯一の利用法は、これら微粉を燃
焼させて酸化ジルコニウム及び／又は酸化ハフニウムの
状態にし、この酸化物を全工程のうち塩素化工程中にジ
ルコンサンドに添加する。
しかしながら、この方法を利用すると、微粉を構成する
スポンジの有用性が本質的には失われてしまう。
スポンジの有用性が本質的には失われてしまう。
本発明の主目的は、ジルコニウム及び／又はハフニウム
或いは他のエキシチック金属の製造中、スポンジ粉砕工
程から得られるスポンジ微粉を経済的に有効利用するこ
とにある。
或いは他のエキシチック金属の製造中、スポンジ粉砕工
程から得られるスポンジ微粉を経済的に有効利用するこ
とにある。
本発明によれば、通常は使用できずつ有害なジルコニウ
ム及び／又はハフニウム金属スポンジ或いは他のエキシ
チック金属スポンジの微粉を、常用の減圧蒸留炉内にお
いてヘリウムガスの雰囲気中で溶融マグネシウム、或い
はマグネシウムと塩化マグネシウムの溶融混合物に接触
させ、金属微粉の表面が溶融材料で湿潤されるようにし
、その後炉の温度をかかる材料の融点以下にし、その結
果炉内の装入物が凝固する。次に、この凝固した装入物
を、マグネシウム又はマグネシウムと塩化マグネシウム
の混合物の気化温度（９００°〜１０４０°Ｃ）まで再
び加熱し、しかる後、金属微粉の焼結を実質的に１０時
間以上の期間に亘り行う。この焼結工程中に微粉は互い
に融合して、通常の方法で製造されるものと同様な金属
スポンジ製品が得られる。
ム及び／又はハフニウム金属スポンジ或いは他のエキシ
チック金属スポンジの微粉を、常用の減圧蒸留炉内にお
いてヘリウムガスの雰囲気中で溶融マグネシウム、或い
はマグネシウムと塩化マグネシウムの溶融混合物に接触
させ、金属微粉の表面が溶融材料で湿潤されるようにし
、その後炉の温度をかかる材料の融点以下にし、その結
果炉内の装入物が凝固する。次に、この凝固した装入物
を、マグネシウム又はマグネシウムと塩化マグネシウム
の混合物の気化温度（９００°〜１０４０°Ｃ）まで再
び加熱し、しかる後、金属微粉の焼結を実質的に１０時
間以上の期間に亘り行う。この焼結工程中に微粉は互い
に融合して、通常の方法で製造されるものと同様な金属
スポンジ製品が得られる。
本発明の最良の実施態様では、通常、減圧蒸留炉が用い
られると共に、スポンジ微粉を炉内でマグネシウム（約
６５重量％）と塩化マグネシウム（約３５重量％）の固
形混合物の最上部の上に配置する。なお微粉の重量に対
し約２０％〜約７５％、好ましくは約４２％の量の混合
物が用いられる。次に、炉を、装入物から全ての水分が
除去される温度まで加熱すると共に適当な期間その状態
に保ち、しかる後、炉の温度を上昇させてマグネシウム
及び塩化マグネシウムを溶融させ、それにより、スポン
ジ微粉を溶融マグネシウムと塩化マグネシウムのプール
に滴下させる。次に、炉の温度をマグネシウム及び塩化
マグネシウムの融点以下にし、マグネシウム及び塩化マ
グネシウムがスポンジ微粉の周りで凝固するようにさせ
る。次に、炉の温度を、マグネシウム及び塩化マグネシ
ウムを気化させるに十分な温度に上昇させ、その温度状
態で、スポンジ微粉をスポンジ・コンパクト（成形体）
に焼結するに十分な期間に亘り保持する。スポンジ・コ
ンパクトを冷却後、通常の方法で真空溶融させるに適当
な大きさに粉砕するのが良い。この粉砕工程で得られる
微粉の量は５重１％未満であることが判明した。
られると共に、スポンジ微粉を炉内でマグネシウム（約
６５重量％）と塩化マグネシウム（約３５重量％）の固
形混合物の最上部の上に配置する。なお微粉の重量に対
し約２０％〜約７５％、好ましくは約４２％の量の混合
物が用いられる。次に、炉を、装入物から全ての水分が
除去される温度まで加熱すると共に適当な期間その状態
に保ち、しかる後、炉の温度を上昇させてマグネシウム
及び塩化マグネシウムを溶融させ、それにより、スポン
ジ微粉を溶融マグネシウムと塩化マグネシウムのプール
に滴下させる。次に、炉の温度をマグネシウム及び塩化
マグネシウムの融点以下にし、マグネシウム及び塩化マ
グネシウムがスポンジ微粉の周りで凝固するようにさせ
る。次に、炉の温度を、マグネシウム及び塩化マグネシ
ウムを気化させるに十分な温度に上昇させ、その温度状
態で、スポンジ微粉をスポンジ・コンパクト（成形体）
に焼結するに十分な期間に亘り保持する。スポンジ・コ
ンパクトを冷却後、通常の方法で真空溶融させるに適当
な大きさに粉砕するのが良い。この粉砕工程で得られる
微粉の量は５重１％未満であることが判明した。
実験例
本発明の製造方法を、ウェスタン・ジルコニウム−カン
パニー（ウェスチングハウス・エレクトリック・コーポ
レーション）のユタ州オグデン所在の工場に設置されて
いる真空／ＡＴＭ蒸留炉内で試験的に実施した。
パニー（ウェスチングハウス・エレクトリック・コーポ
レーション）のユタ州オグデン所在の工場に設置されて
いる真空／ＡＴＭ蒸留炉内で試験的に実施した。
ジルコニウムスポンジ微粉の２つのバッチ（それぞれ、
大きさが一２０メツシュで重さが１２００ポンド）をそ
れぞれのステンレス鋼製のパン内に配置した。４００ポ
ンドの粉末状マグネシウムからなる装入物を一方のパン
内に添加し、５００ボンドの混合状態のマグネシウム（
６５重量％）と塩化マグネシウム（３５重量％）の粉末
からなる装入物を他方のパン内に添加した。第１のバッ
チを炉内の中央位置に配置し、他方を最上部位置に配置
した。
大きさが一２０メツシュで重さが１２００ポンド）をそ
れぞれのステンレス鋼製のパン内に配置した。４００ポ
ンドの粉末状マグネシウムからなる装入物を一方のパン
内に添加し、５００ボンドの混合状態のマグネシウム（
６５重量％）と塩化マグネシウム（３５重量％）の粉末
からなる装入物を他方のパン内に添加した。第１のバッ
チを炉内の中央位置に配置し、他方を最上部位置に配置
した。
通常の方法で炉に真空を引き、炉の高温最上部を設置し
た。温度サイクルを、高温最上部内で水銀柱２２インチ
の圧力状態で開始した。炉内のヒート（ｂｅｓｔ）を１
０時間の間、３００°Ｃに維持し、次いで、炉内の温度
を２２時間かけて４５０″Ｃに上昇させた。
た。温度サイクルを、高温最上部内で水銀柱２２インチ
の圧力状態で開始した。炉内のヒート（ｂｅｓｔ）を１
０時間の間、３００°Ｃに維持し、次いで、炉内の温度
を２２時間かけて４５０″Ｃに上昇させた。
次に、炉及び高温最上部を通常の方法でバックフィルし
、低圧のヘリウムを用いて圧力を維持した。次に、高温
最上部の真空コネクタ・ホースを取外し、１平方インチ
当たり１／３ポンドの性能の逆止め弁を制御パネルの内
側の室内空気ラインに取付けて圧力を炉内から抜くこと
ができるようにした。室内空気弁を開放して圧力が逆止
め弁を通ってゆくつりと抜かれるようにし、次に、低圧
ヘリウムが１平方インチ当たり約１．５ポンドの圧力で
安定状態を保つに十分な程度にして閉じた。圧力は２ｐ
ｓｉを越えないことが必要である。
、低圧のヘリウムを用いて圧力を維持した。次に、高温
最上部の真空コネクタ・ホースを取外し、１平方インチ
当たり１／３ポンドの性能の逆止め弁を制御パネルの内
側の室内空気ラインに取付けて圧力を炉内から抜くこと
ができるようにした。室内空気弁を開放して圧力が逆止
め弁を通ってゆくつりと抜かれるようにし、次に、低圧
ヘリウムが１平方インチ当たり約１．５ポンドの圧力で
安定状態を保つに十分な程度にして閉じた。圧力は２ｐ
ｓｉを越えないことが必要である。
炉内ヒートを７５０°Ｃまで増大させ、１０時間の間、
この温度状態に維持し、しかる後、炉内ヒートを減少さ
せ、炉内の温度が３５０９Ｃまで低下し、この温度が４
時間に亘り維持されるようにした。この後、高温最上部
の真空ラインを接続し、逆止め弁を取外し、真空を炉及
び高温頂部内に通常の方法で引いて蒸留の準備を行なっ
た。
この温度状態に維持し、しかる後、炉内ヒートを減少さ
せ、炉内の温度が３５０９Ｃまで低下し、この温度が４
時間に亘り維持されるようにした。この後、高温最上部
の真空ラインを接続し、逆止め弁を取外し、真空を炉及
び高温頂部内に通常の方法で引いて蒸留の準備を行なっ
た。
炉内ヒートは依然として３５０°Ｃの温度状態にあった
。
。
次に、炉内ヒートを７５０°Ｃまで昇温させ１０時間に
亘りこの温度に維持し、その後、炉内ヒートを昇温させ
て炉の温度を３０時間の間９００°Ｃに維持し、次に炉
の温度を１０時間の間９６０°Ｃに維持した。次に炉の
加熱電力を遮断し炉をバックフィルして冷却した。
亘りこの温度に維持し、その後、炉内ヒートを昇温させ
て炉の温度を３０時間の間９００°Ｃに維持し、次に炉
の温度を１０時間の間９６０°Ｃに維持した。次に炉の
加熱電力を遮断し炉をバックフィルして冷却した。
マグネシウムと塩化マグネシウムの両方を収容した状態
で、炉内の最上部位置に配置されたパンには通常のジル
コニウム金属スポンジが入っており、マグネシウムだけ
を収容した状態で、炉内の中央位置に配置された他方の
パンには外観が粒状であるが他の点では通常の状態のジ
ルコニウム金属スポンジが入っていることが分かった。
で、炉内の最上部位置に配置されたパンには通常のジル
コニウム金属スポンジが入っており、マグネシウムだけ
を収容した状態で、炉内の中央位置に配置された他方の
パンには外観が粒状であるが他の点では通常の状態のジ
ルコニウム金属スポンジが入っていることが分かった。
これら２つの異なる金属スポンジの粉砕の際に生じる微
粉の量はそれぞれの場合において５重量％未満であった
。
粉の量はそれぞれの場合において５重量％未満であった
。
マグネシウムと塩化マグネシウムの両方を含有している
パン内の金属スポンジは完全に通常のものであったので
、それから２つのサンプルを取出して化学的な分析を行
なった。これらの分析の結果は次の通りである。
パン内の金属スポンジは完全に通常のものであったので
、それから２つのサンプルを取出して化学的な分析を行
なった。これらの分析の結果は次の通りである。
元素 第１のサンプル 第２のサンプル（ＰＰＭ
） ＣＰＰＭ） １７０ ４５１ ２６ ５９ ８４ ４１ １１３８ ８９２ ２０ ２０ １０ １２ ２５ ５０ Ｚｏｏ １００ １１０７２ ２２７３２ ４６１７ ４３７２ １００ ９６ Ａ ！ ｉ ｒ ｅ ｉ ｂ ｉ ａ ｆ １ ＢＨＮ ２ ５ ２
２ ５ ３（ブリネル硬さ） これら分析結果は、酸素含有量が高いこと及びブリネル
硬さが大きいことを除き、粗原材料としてのジルコニウ
ム−ハフニウムスポンジを代表している。酸素レベルは
粒子の表面積に直接的な関連があり、ブリネル硬さレベ
ルは酸素含有量が高いことを示している。
） ＣＰＰＭ） １７０ ４５１ ２６ ５９ ８４ ４１ １１３８ ８９２ ２０ ２０ １０ １２ ２５ ５０ Ｚｏｏ １００ １１０７２ ２２７３２ ４６１７ ４３７２ １００ ９６ Ａ ！ ｉ ｒ ｅ ｉ ｂ ｉ ａ ｆ １ ＢＨＮ ２ ５ ２
２ ５ ３（ブリネル硬さ） これら分析結果は、酸素含有量が高いこと及びブリネル
硬さが大きいことを除き、粗原材料としてのジルコニウ
ム−ハフニウムスポンジを代表している。酸素レベルは
粒子の表面積に直接的な関連があり、ブリネル硬さレベ
ルは酸素含有量が高いことを示している。
本発明をその最適実施態様につき説明したが本発明を異
なる実施例に適応するに際し、特許請求の範囲に記載さ
れているような本発明の範囲から逸脱しないで種々の設
計変更を実施できることは理解されるべきである。
なる実施例に適応するに際し、特許請求の範囲に記載さ
れているような本発明の範囲から逸脱しないで種々の設
計変更を実施できることは理解されるべきである。
Claims (8)
- （１）スポンジの形態で製造可能な種類の金属の微粉か
らスポンジ金属を製造する方法であって、マグネシウム
の融点よりも高い温度条件のもとで前記金属微粉を溶融
マグネシウムに接触させて金属微粉の表面をマグネシウ
ムで湿潤させ、温度をマグネシウムの融点以下にして溶
融マグネシウムを凝固させ、温度をマグネシウムの気化
点以上にすることにより金属微粉を焼結すると共に互い
に融合させ、それによりマグネシウムを蒸留によって除
去することを特徴とするスポンジ金属の製造方法。 - （２）金属微粉はジルコニウムから成ることを特徴とす
る請求項第１項記載のスポンジ金属の製造方法。 - （３）金属微粉はハフニウムから成ることを特徴とする
請求項第１項記載のスポンジ金属の製造方法。 - （４）金属微粉はチタンから成ることを特徴とする請求
項第１項記載のスポンジ金属の製造方法。 - （５）金属微粉はウランから成ることを特徴とする請求
項第１項記載のスポンジ金属の製造方法。 - （６）金属微粉をマグネシウムと塩化マグネシウムから
成る溶融状態の混合物に、該混合物の融点よりも高い温
度条件のもとで接触させ、温度を前記混合物の融点以下
にして溶融混合物を凝固させ、温度を前記混合物の気化
点以上にしてマグネシウム及び塩化マグネシウムを蒸留
によって除去することを特徴とする請求項第１項記載の
スポンジ金属の製造方法。 - （７）前記混合物は約６５重量％のマグネシウムと約３
５重量％の塩化マグネシウムから成り、前記混合物の重
量は微粉の重量の約２０％〜約７５％を占めることを特
徴とする請求項第６項記載のスポンジ金属の製造方法。 - （８）前記混合物の重量は、微粉の重量の約４２％を占
めることを特徴とする請求項第６項記載のスポンジ金属
の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US437,948 | 1989-11-17 | ||
| US07/437,948 US4954166A (en) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | Production of sponge metal from sponge metal fines |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03173728A true JPH03173728A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=23738594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2304173A Pending JPH03173728A (ja) | 1989-11-17 | 1990-11-13 | スポンジ金属の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4954166A (ja) |
| JP (1) | JPH03173728A (ja) |
| KR (1) | KR0181938B1 (ja) |
| CA (1) | CA2029494C (ja) |
| FR (1) | FR2654745B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101138784B1 (ko) * | 2009-12-15 | 2012-04-24 | 한국기계연구원 | 다공질 성형체의 제조방법 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2663634A (en) * | 1950-05-27 | 1953-12-22 | Nat Lead Co | Production of titanium metal |
| FR1086599A (fr) * | 1952-08-28 | 1955-02-14 | Westinghouse Electric Corp | Traitement thermique de métaux réfractaires rares des groupes iv, v et vi et leursproduits |
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| US3634066A (en) * | 1969-06-26 | 1972-01-11 | Dow Chemical Co | Method for reclaiming scrap metal particles |
-
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- 1989-11-17 US US07/437,948 patent/US4954166A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
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- 1990-11-13 JP JP2304173A patent/JPH03173728A/ja active Pending
- 1990-11-16 CA CA002029494A patent/CA2029494C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-11-16 KR KR1019900018632A patent/KR0181938B1/ko not_active IP Right Cessation
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|---|---|
| CA2029494C (en) | 2001-04-17 |
| KR0181938B1 (ko) | 1999-04-01 |
| FR2654745A1 (fr) | 1991-05-24 |
| CA2029494A1 (en) | 1991-05-18 |
| KR910009941A (ko) | 1991-06-28 |
| US4954166A (en) | 1990-09-04 |
| FR2654745B1 (fr) | 1992-11-06 |
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