KR20100076742A - Manufacturing method of conductive carbon nano tube - polycarbonate compound using solution precipation method - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A producing method of a carbon nanotube-polycarbonate compound is provided to produce a compound in which a carbon nanotube is uniformly dispersed in a polymer matrix, and to reduce the producing cost. CONSTITUTION: A producing method of a carbon nanotube-polycarbonate compound comprises the following steps: producing a carbon nanotube-polycarbonate solution(S100); providing an acetone solution(S200); producing a precipitate by adding the acetone solution to the nanotube-polycarbonate solution(S300); and separating the precipitate(S400). The mixture ratio of distilled water and acetone of the acetone solution is 1.2:0.8. The producing method additionally comprises a step of drying the precipitate for 24 hours at the temperature over 60 deg C.

Description

용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법{Manufacturing method of conductive carbon nano tube - polycarbonate compound using solution precipation method}Manufacturing method of conductive carbon nano tube-polycarbonate compound using solution precipation method

본 발명은, 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 흔히 이용되고 있는 용융 혼합법 대신에 용액 상태에서 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 균일하게 나노 분산시키고, 극성이 다른 특정 용매를 사용함으로써 탄소나노튜브와 고분자 물질과의 혼합물을 상 분리에 의해 순간 침전시켜, 우수한 분산 상태를 나타내는 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a carbon nanotube-polycarbonate compound production method by dissolution precipitation method, and more particularly, uniformly nano-dispersed carbon nanotubes in a polymer material in a solution state instead of the commonly used melt mixing method The present invention relates to a method for producing a carbon nanotube-polycarbonate compound by a dissolution precipitation method in which a mixture of carbon nanotubes and a polymer material is instantaneously precipitated by phase separation by using a specific solvent having different polarities, and exhibiting excellent dispersion. .

최근, 고분자 물질이 산업 분야와 일상 생활 속에 도입된 이후, 고분자 재료의 용도 확장을 위하여 많은 노력이 이루어져 왔다. 그에 의해 새로운 고분자의 합성, 고분자 블렌딩, 그리고 고분자와 무기 물질과의 복합화 등으로 인하여 고분자 재료의 성능은 지속적으로 향상되고 있다.Recently, since polymer materials have been introduced into the industrial field and daily life, much effort has been made to expand the use of polymer materials. As a result, the performance of polymer materials is continuously improved due to the synthesis of new polymers, polymer blending, and complexation of polymers with inorganic materials.

고분자 물질 중에 있어서, 폴리카보네이트는 탁월한 내충격성과 내열성으로 다양한 분야에 적용되고 있는 물질이다. 한편, 이러한 고분자 물질과 탄소나노튜브를 혼합하여 복합재를 제조하는 방법으로는, 용액 혼합법, 용융 혼합법, 인-시츄 중합법이 알려져 있다. 이 중에서, 플라스틱 성형을 위한 고분자 화합물(또는 마스터 배치)의 제조에는 용융 혼합법이 주로 사용되고 있다. 이러한 용융 혼합법에 의해 제조된 탄소나노튜브 화합물은, 현재 자동차 연료 라인과 반도체 IC 트레이 등에 사용되고 있다.Among the polymer materials, polycarbonate is a material applied to various fields with excellent impact resistance and heat resistance. On the other hand, as a method of producing a composite material by mixing such a polymer material and carbon nanotubes, a solution mixing method, a melt mixing method, an in-situ polymerization method is known. Among these, the melt-blending method is mainly used for manufacture of the high molecular compound (or masterbatch) for plastic molding. Carbon nanotube compounds produced by such melt mixing methods are currently used in automobile fuel lines, semiconductor IC trays, and the like.

한편, 일반적인 혼합법에 의해서는, 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 나노 스케일로 균일하게 분산시키는 혼합이 어렵다는 문제점을 가진다. On the other hand, by the general mixing method, it is difficult to mix to uniformly disperse the carbon nanotubes on the nanoscale in the polymer material.

더욱 균일하게 분산된 고분자 화합물을 구성하기 위한 방법 중 하나로는, 니더(kneader) 등을 이용한 혼합 단계에서 고분자 물질의 기재에 탄소나노튜브를 분산시킨 후 압출기를 통해 최종 탄소나노튜브 복합 소재를 혼합하는 방법이 있는데, 이 방법은 사용할 수 있는 열 가소성 고분자 물질이 한정된다는 단점이 있어서, 엔지니어링 및 수퍼 엔지니어링 등과 같은 다양한 고분자 물질에 대한 적용에 불리하게 된다.One of the methods for constructing a more uniformly dispersed polymer compound is to disperse the carbon nanotubes on the substrate of the polymer material in a mixing step using a kneader or the like, and then mix the final carbon nanotube composite material through an extruder. There is a method, which has the disadvantage of limiting the thermoplastic polymer that can be used, which is disadvantageous for application to various polymer materials such as engineering and super engineering.

균일하게 분산된 고분자 화합물을 구성하기 위한 또 다른 방법으로는, 트윈 압출기의 측면에 사이드 피딩기를 장치한 후, 압출기 호퍼에 고분자 물질을 투입 및 용융 전진시키며, 이와 동시에 사이드 피딩기에서 탄소나노튜브를 강제 투입하여 고분자 물질 기재에 탄소나노튜브를 분산시키는 방법이 있다. 이 방법은 다양한 고분자 물질에 대해 적용될 수 있다는 장점이 있지만, 압출기의 구조적인 한계로 인해 사이드 피딩기에 의해 강제 투입된 탄소나노튜브의 나노 스케일의 최적화된 분산을 기대하기 어렵다는 단점을 내포한다.Another method for constructing a homogeneously dispersed polymer compound is to install a side feeder on the side of a twin extruder, and then introduce and melt the polymer material into the extruder hopper and simultaneously move the carbon nanotubes from the side feeder. There is a method of dispersing carbon nanotubes on a high molecular material substrate by forcing. This method has the advantage that it can be applied to a variety of polymer materials, but due to the structural limitations of the extruder implies that it is difficult to expect the nano-scale optimized dispersion of carbon nanotubes forced by the side feeder.

본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 전도성 충전재인 탄소나노튜브를 고분자 물질과 혼합하여 화합물(또는 마스터 배치)를 제조하는데에 있어서, 고분자 수지 내에 탄소나노튜브를 균일하게 분산시키고 그성이 다른 용매를 사용하여 침전시킴으로써 우수한 분산 상태를 갖는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the conventional problems, an object of the present invention, in the production of a compound (or master batch) by mixing carbon nanotubes, which are conductive fillers with a polymer material, homogeneous carbon nanotubes in the polymer resin The present invention provides a method for producing a carbon nanotube-polycarbonate compound having a good dispersion state by dispersing in a stable manner and precipitating with a solvent having different properties.

본 발명의 다른 목적은 일반적인 용융 혼합법을 대신할 수 있는, 간단한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a simple method for producing a carbon nanotube-polycarbonate compound, which can replace the general melt mixing method.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법은 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계; 아세톤 수용액을 제공하는 단계; 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계; 및 생성된 상기 침전물을 분리하는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the carbon nanotube-polycarbonate compound manufacturing method by the dissolution precipitation method according to the present invention comprises the steps of providing a carbon nanotube-polycarbonate solution; Providing an acetone aqueous solution; Generating a precipitate by adding the acetone aqueous solution to the carbon nanotube-polycarbonate solution; And separating the resulting precipitate.

바람직하게는, 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계는, 탄소나노튜브를 산 처리하는 단계; 산 처리된 상기 탄소나노튜브를 염화 메틸렌 용액에 용해시키는 단계; 상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보 네이트를 용해시키는 단계를 더 포함한다.Preferably, the step of providing the carbon nanotube-polycarbonate solution, the step of acid treating the carbon nanotubes; Dissolving the acid treated carbon nanotubes in a methylene chloride solution; Dissolving the polycarbonate in the methylene chloride solution in which the carbon nanotubes are dissolved.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 의하면, 탄소나노튜브가 고분자 매트릭스에 균일하게 분산된 화합물을 제조할 수 있게 된다. According to the carbon nanotube-polycarbonate compound manufacturing method according to the present invention as described above, it is possible to prepare a compound in which carbon nanotubes are uniformly dispersed in a polymer matrix.

또한, 간단한 방법에 의하므로, 화합물의 제조 비용을 감소시킨다. In addition, by a simple method, the production cost of the compound is reduced.

또한, 탄소나노튜브가 균일하게 분산될 수 있으므로, 투명한 화합물의 제조도 가능하다.In addition, since the carbon nanotubes can be uniformly dispersed, it is also possible to prepare a transparent compound.

이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 상세하게 설명한다. Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, a carbon nanotube-polycarbonate compound manufacturing method according to the present invention will be described in detail.

본 발명은, 전도성 충전제인 탄소나노튜브를 고분자 물질과 혼합하여 화합물 또는 마스터배치를 제조하는 방법에 관하여 개시하며, 흔히 이용되고 있는 용융 혼합법 대신에 용액 상태에서 고분자 물질 내에 탄소나노튜브를 균일하게 나노 분산시키고, 극성이 다른 특정 용매를 사용함으로써 탄소나노튜브와 고분자 물질과의 혼합물을 상 분리에 의해 순간 침전시켜, 우수한 분산 상태를 나타내는 탄소나노튜브 컴파운드 또는 마스터 배치를 제조하는 방법을 제공한다. The present invention relates to a method of preparing a compound or masterbatch by mixing carbon nanotubes, which are conductive fillers, with a polymer material, and uniformly dispersing the carbon nanotubes in a polymer material in a solution state instead of the commonly used melt mixing method. The present invention provides a method for producing a carbon nanotube compound or master batch exhibiting excellent dispersion by nano-dispersing and using a specific solvent having a different polarity to instantly precipitate a mixture of carbon nanotubes and a polymer material by phase separation.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 설명하기 위한 공정도이다. 1 is a process chart for explaining a carbon nanotube-polycarbonate compound manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

도2는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 방법(S100)을 상세하게 나타낸 공정도이다.Figure 2 is a process diagram showing in detail the method (S100) for providing a carbon nanotube-polycarbonate solution.

먼저 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하기 위해, 다중벽 탄소나노튜브를 준비하여 산처리한다(S110). 본 발명의 실시예에 있어서, 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브에 제한되는 것은 아니며, 단일벽 탄소나노튜브일 수도 있다.First, in order to provide a carbon nanotube-polycarbonate solution, a multi-walled carbon nanotube is prepared and subjected to acid treatment (S110). In an embodiment of the present invention, carbon nanotubes are not limited to multi-walled carbon nanotubes, and may be single-walled carbon nanotubes.

도3은 탄소나노튜브를 산처리하는 공정(S110)을 상세하게 나타낸 도면이다. 3 is a view showing in detail the step (S110) of acid treatment of carbon nanotubes.

탄소나노튜브를 산 처리하는 공정(S110)은 다중벽 탄소나노튜브를 산성 용액에 넣고(S112), 초음파를 30분 이상 인가하여(S113) 표면을 개질하는 것으로, 개질된 후에 탄소나노튜브의 표면에는 산성 용액이 남아 있기 때문에, 이를 제거하기 위하여, 적정량의 증류수로 세정하여 중화시킨다. 그리고 필요에 따라서는 증류수를 모두 증발시키기 위한 건조 처리를 행할 수도 있다. Acid treatment of the carbon nanotubes (S110) is to put the multi-walled carbon nanotubes in an acidic solution (S112), and to modify the surface by applying ultrasonic waves for 30 minutes (S113), the surface of the carbon nanotubes after the modification Since there is an acidic solution in the solution, to remove it, it is washed with an appropriate amount of distilled water and neutralized. And if necessary, a drying treatment may be performed to evaporate all of the distilled water.

다음, 상기 표면 개질된 탄소나노튜브를 일정량의 염화 메틸렌(MC) 용액에 혼합하여 고르게 분산되도록 교반한다(S120). 이와 동시에, 탄소나노튜브가 혼합된 염화 메틸렌 용액에 초음파를 인가함으로써, 혼합된 탄소나노튜브를 균일하게 분산시킬 수 있다(S30). 이때 인가되는 초음파는 300 ~ 700W의 출력인 것이 바람직하다. 이와 같은 초음파 인가 시간 및 교반 시간은 임의로 설정될 수 있으나, 탄소나노튜브의 균일한 분산을 보장할 수 있도록 충분하게 설정되는 것이 바람직하다. Next, the surface-modified carbon nanotubes are mixed in a predetermined amount of methylene chloride (MC) solution and stirred to be evenly dispersed (S120). At the same time, by applying ultrasonic waves to the methylene chloride solution in which carbon nanotubes are mixed, the mixed carbon nanotubes can be uniformly dispersed (S30). At this time, it is preferable that the ultrasonic wave is output of 300 ~ 700W. The ultrasonic application time and the stirring time may be arbitrarily set, but it is preferable that the ultrasonic application time and the stirring time are sufficiently set to ensure uniform dispersion of the carbon nanotubes.

다음, 탄소나노튜브가 혼합된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보네이트 분말을 혼합하여 용해시킨다(S130). 이때, 용액의 온도는 상온이거나 상온 이상의 온도로 유 지되도록 한다. 그리고 폴리카보네이트 분말이 탄소나노튜브가 분산된 염화 메틸렌 용액에 완전하게 용해되어 분산되었는지의 정도는 용액의 점도를 측정함으로써 판단될 수 있다. 즉, 측정된 혼합 용액의 점도가 미리 정해진 점도의 범위 내인 경우에는, 폴리카보네이트의 분말이 완전하게 용해된 것으로 판단하고 다음의 공정으로 진행하고, 그렇지 않은 경우는 초음파를 수반하거나 수반하지 않은 교반을 계속하게 된다. Next, polycarbonate powder is mixed and dissolved in the methylene chloride solution in which carbon nanotubes are mixed (S130). At this time, the temperature of the solution is to be maintained at room temperature or above room temperature. And the degree of whether the polycarbonate powder is completely dissolved and dispersed in the methylene chloride solution in which the carbon nanotubes are dispersed can be determined by measuring the viscosity of the solution. That is, when the measured viscosity of the mixed solution is within the range of the predetermined viscosity, it is determined that the powder of the polycarbonate is completely dissolved, and proceeds to the next step, otherwise, stirring with or without ultrasonic wave is performed. Will continue.

이어서, 폴리카보네이트가 완전하게 용해된 것으로 판정되면, 증류수와 아세톤의 혼합물인 아세톤 수용액을 제공한다(S200). 이때, 증류수:아세톤의 혼합비는 1.2:0.8인 것이 가장 바람직하지만, 임으로 조절될 수도 있다. 이는 다양한 실험에 의해 정해질 수 있다. 상기 아세톤 수용액을 탄소나노뷰브-폴리카보네이트 용액에 부어 혼합하고 증류수를 추가하면서 교반한다(S300).Subsequently, when it is determined that the polycarbonate is completely dissolved, an acetone aqueous solution which is a mixture of distilled water and acetone is provided (S200). At this time, the mixing ratio of distilled water: acetone is most preferably 1.2: 0.8, but may be adjusted arbitrarily. This can be determined by various experiments. The acetone aqueous solution is poured into a carbon nanobub-polycarbonate solution, mixed and stirred while adding distilled water (S300).

이와 같이 탄소나노튜브와 염화 메틸렌과 폴리카보네이트와 아세톤 수용액이 혼합되면, 점차 액상이 혼탁해지면서, 그래뉼이 형성되기 시작한다. As such, when carbon nanotubes, methylene chloride, polycarbonate, and acetone aqueous solution are mixed, the liquid phase gradually becomes turbid and granules start to form.

이와 같이 생성되는 그래뉼은 탄소나노튜브와 폴리카보네이트의 혼합물이 주성분이 된다. 지속적인 교반에 의해 그래뉼의 형성이 최대한으로 생성되어 교반이 정지하면, 침전물을 분리해낸다(S400). 이때의 분리는 침전물과 그 위의 상부액을 상분리 방법으로 제거하여 침전물만 남길 수 있다.The granules thus produced are mainly composed of a mixture of carbon nanotubes and polycarbonate. Formation of granules is generated by continuous stirring to the maximum, and when stirring is stopped, the precipitate is separated (S400). Separation at this time can remove the precipitate and the upper liquid thereon by the phase separation method can leave only the precipitate.

분리된 침전물에 남아 있는 염화 메틸렌 및 아세톤 등을 제거하기 위하여, 증류수에 의한 반복적인 세정 처리를 행할 수 있다. 이때의 세정 처리는 물질을 60 ~ 70℃의 온도로 가열한 상태에서 동시에 일정 시간 교반하여 행하는 것이 바람 직하다. In order to remove methylene chloride, acetone, and the like remaining in the separated precipitate, repeated washing treatment with distilled water can be performed. At this time, the washing treatment is preferably carried out by stirring for a predetermined time at the same time while the substance is heated to a temperature of 60 ~ 70 ℃.

이렇게 불순물이 제거된 침전물은 건조기에 넣고 60℃ 이상의 온도에서 24시간 이상 건조를 행함으로써, 잔류하는 증류수 및 아세톤을 완전히 제거할 수 있다.The precipitate from which impurities have been removed is placed in a drier and dried at a temperature of 60 ° C. or higher for at least 24 hours, whereby remaining distilled water and acetone can be completely removed.

이러한 과정에 의해 탄소나노튜브와 폴리카보네이트가 나노 스케일로 균일하게 혼합된 화합물를 획득할 수 있게 된다. By this process, it is possible to obtain a compound in which carbon nanotubes and polycarbonate are uniformly mixed on a nano scale.

도2는 도1의 탄소나노튜브를 염화에틸렌 용액에 혼합 및 교반하는 단계(S120)를 더욱 상세하게 나타낸 흐름도이다. FIG. 2 is a flow chart illustrating in more detail the step S120 of mixing and stirring the carbon nanotubes of FIG. 1 into an ethylene chloride solution.

도3을 참조하면, 탄소나노튜브의 산 처리(S110)는, 산 처리에 앞서 밀링 전처리 단계(S111)가 먼저 행해질 수 있다. 젯 밀링과 같은 건식 밀링 공정 또는 슴식 밀링 공정에 의해 형성된 탄소나노튜브는 산 용액에 혼합되고 교반되어 용해되는 것(S112)과 병행하여 초음파를 30분 이상 인가하여(S113), 탄소나노튜브를 더욱 균일하게 분산시킬 수 있다.Referring to FIG. 3, in the acid treatment S110 of carbon nanotubes, the milling pretreatment step S111 may be performed prior to the acid treatment. The carbon nanotubes formed by a dry milling process such as jet milling or a milling process are mixed with an acid solution, stirred and dissolved (S112), and ultrasonic waves are applied for 30 minutes or more (S113), thereby further adding carbon nanotubes. It can disperse | distribute uniformly.

다음의 표 1은 탄소나노튜브의 함량을 다양하게 변화시킨 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물를 제조하고, 각 화합물의 표면 저항을 측정한 결과를 나타낸다. Table 1 below shows carbon nanotube-polycarbonate compounds prepared by varying the content of carbon nanotubes, and shows the results of measuring the surface resistance of each compound.

샘플명(CNT, wt.%)Sample Name (CNT, wt.%) 0.750.75 1.01.0 1.51.5 2.02.0 표면저항치(Ω/sq)Surface Resistance (Ω / sq) 8.7x10E68.7x10E6 7.2x10E57.2x10E5 2.8x10E52.8x10E5 7.6x10E47.6x10E4

상기 표 1에 있어서, 탄소나노튜브의 중량 비율이 0.75%일 때, 표면 저항이 10E6 범위대의 바람직한 값을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.In Table 1, when the weight ratio of carbon nanotubes is 0.75%, it can be seen that the surface resistance is showing a preferred value in the 10E6 range.

도4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법에 의해 제조된, 다양한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드의 모습을 촬영한 사진이다.FIG. 4 is a photograph of various carbon nanotube-polycarbonate compounds prepared by the carbon nanotube-polycarbonate compound manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

도4(a)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 0.75 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다. 도4(b)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 1.0 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다. 도4(c)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 1.5 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다. 도4(d)는 상기 표에서 탄소나노튜브 함량이 2.0 중량%인 경우의 입자 상태를 보여주고 있다.Figure 4 (a) shows the particle state when the carbon nanotube content is 0.75% by weight in the table. Figure 4 (b) shows the particle state when the carbon nanotube content is 1.0% by weight in the table. Figure 4 (c) shows the particle state when the carbon nanotube content is 1.5% by weight in the table. Figure 4 (d) shows the particle state when the carbon nanotube content is 2.0% by weight in the table.

상술한 바와 같은 방법으로 제조된 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드는 대전 방지 필름, 반도체용 IC 트레이, 자동차용 전도성 내외장 플라스틱 제품에 응용될 수 있다.The carbon nanotube-polycarbonate compound prepared by the method as described above may be applied to an antistatic film, an IC tray for a semiconductor, a conductive internal and external plastic product for an automobile.

또한, 상술한 설명에 있어서, 염화 메틸렌 외에도, DMP 또는 NMP 등의 용액을 사용할 수도 있다. In the above description, in addition to methylene chloride, a solution such as DMP or NMP may be used.

또한, 생성된 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드에 대한 탄소나노튜브의 전체 중량 %는 0.3~15 중량%로 설정되는 것이 바람직하다. In addition, the total weight% of the carbon nanotubes with respect to the resulting carbon nanotubes-polycarbonate compound is preferably set to 0.3 to 15% by weight.

이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예로서 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허 청구의 범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형이 가능할 것이다.Although the present invention has been described as a specific preferred embodiment, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and the present invention is not limited to the above-described embodiments without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims. Anyone with a variety of variations will be possible.

본 발명에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물 제조 방법은 현재 자동 차 연료 라인과 반도체 IC 트레이 등에 사용될 수 있다.The carbon nanotube-polycarbonate compound production method according to the present invention can be currently used in automobile fuel lines, semiconductor IC trays and the like.

도1은 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법을 설명하기 위한 공정도이다. 1 is a process chart for explaining a carbon nanotube-polycarbonate compound manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

도2는 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 방법(S100)을 상세하게 나타낸 공정도이다.Figure 2 is a process diagram showing in detail the method (S100) for providing a carbon nanotube-polycarbonate solution.

도3은 탄소나노튜브를 산처리하는 공정(S110)을 상세하게 나타낸 도면이다.3 is a view showing in detail the step (S110) of acid treatment of carbon nanotubes.

도4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 다양한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 화합물의 모습을 촬영한 사진이다.4 is a photograph of the appearance of various carbon nanotube-polycarbonate compounds prepared according to an embodiment of the present invention.

Claims (12)

탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계;Providing a carbon nanotube-polycarbonate solution; 아세톤 수용액을 제공하는 단계;Providing an acetone aqueous solution; 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계;Generating a precipitate by adding the acetone aqueous solution to the carbon nanotube-polycarbonate solution; 생성된 상기 침전물을 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는Characterized in that it comprises the step of separating the precipitate produced 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액을 제공하는 단계는,Providing the carbon nanotube-polycarbonate solution, 탄소나노튜브를 산 처리하는 단계;Acid treating the carbon nanotubes; 산 처리된 상기 탄소나노튜브를 염화 메틸렌 용액에 용해시키는 단계;Dissolving the acid treated carbon nanotubes in a methylene chloride solution; 상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보네이트를 용해시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는And dissolving the polycarbonate in the methylene chloride solution in which the carbon nanotubes are dissolved. 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 산 처리하는 단계는,The acid treatment step, 상기 탄소나노튜브를 산 용액에 투입하는 단계 및Injecting the carbon nanotubes into an acid solution; 상기 산 용액에 초음파를 인가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는And applying an ultrasonic wave to the acid solution. 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제3항에 있어서,The method of claim 3, 상기 초음파는 30분 이상 상기 산 용액에 인가되는 것을 특징으로 하는The ultrasonic wave is applied to the acid solution for at least 30 minutes 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 산 처리된 상기 탄소나노튜브는 증류수로 중화되는 것을 특징으로 하는The acid treated carbon nanotubes are neutralized with distilled water. 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 산 처리된 상기 탄소나노튜브를 염화 메틸렌 용액에 용해시키는 단계는,Dissolving the acid treated carbon nanotubes in a methylene chloride solution, 초음파를 인가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는Further comprising applying ultrasonic waves 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 인가되는 초음파의 세기는 300 ~ 700W인 것을 특징으로 하는The intensity of the ultrasonic wave applied to the methylene chloride solution in which the carbon nanotubes are dissolved is 300 to 700 W. 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 탄소 나노튜브가 용해된 염화 메틸렌 용액에 폴리카보네이트를 용해시키는 단계는 폴리카보에이트가 용해된 용액의 점도를 측정함으로써 용해의 완료시점을 판단하는 것을 특징으로 하는Dissolving the polycarbonate in the methylene chloride solution in which the carbon nanotubes are dissolved is characterized in that the completion point of the dissolution is determined by measuring the viscosity of the solution in which the polycarboate is dissolved 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 아세톤 수용액은 증류수:아세톤의 비율이 1.2:0.8인 것을 특징으로 하는 The acetone aqueous solution is characterized in that the ratio of distilled water: acetone is 1.2: 0.8 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 탄소나노튜브-폴리카보네이트 용액에 상기 아세톤 수용액을 첨가하여 침전물을 생성하는 단계는, The adding of the acetone aqueous solution to the carbon nanotube-polycarbonate solution to produce a precipitate, 증류수를 추가하면서 교반하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 Further comprising the step of stirring while adding distilled water 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 침전물을 분리하는 단계는 상기 침전물을 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는Separating the precipitate further comprises the step of drying the precipitate 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method. 제11항에 있어서,The method of claim 11, 상기 침전물을 건조하는 단계는 60℃ 이상의 온도에서 24시간 건조하는 것을 특징으로 하는Drying the precipitate is characterized in that the drying for 24 hours at a temperature of 60 ℃ or more 용해침전법에 의한 탄소나노튜브-폴리카보네이트 컴파운드 제조 방법.Method for producing carbon nanotube-polycarbonate compound by dissolution precipitation method.
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